CN114993802A - 一种电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学测试方法技术领域，尤其涉及一种电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法，包括以下步骤：采用低温蒸发、高纯氮气吹扫除去电子级氢氟酸样品中的大量氟化氢，对样品进行浓缩，然后用超纯水对浓缩样品进行稀释，进一步降低样品中的酸度和氢氟酸含量；将前处理后的电子级氢氟酸水样采用灵敏度高的总有机碳分析仪进行检测，从而得到电子级氢氟酸中的有机物的含量。本发明所述方法采用低温蒸发/高纯氮气吹扫的方式除去了样品中大量的氟离子，一方面减少了样品基低的干扰，另一方面也降低了氟离子在酸性环境下对仪器的损害；同时使样品中的目标物得到富集，提高了分析检测的灵敏度。
Description
技术领域
本发明属于化学测试方法技术领域，尤其涉及一种电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法。
背景技术
电子级氢氟酸主要用于集成电路工业中芯片的清洗和刻蚀，是微电子技术加工过程中不可缺少的关键原料之一。随着极大规模集成电路产业的发展，集成电路工业对电子级氢氟酸的纯度要求也越来越高，仅仅对金属阳离子、阴离子、颗粒物等常规杂质含量的检测已不能满足极大规模集成电路产业发展的需求，需要对电子级氢氟酸中的杂质含量进行更深入的表征，而检测电子级氢氟酸中的有机物含量则是必然要求。
目前用于检测有机物含量的检测方法主要有色谱法、质谱法、光谱法、TOC等，但这些方法所用的检测仪器目前主要由金属材质、玻璃或石英材质等组成，而氢氟酸对大部分金属以及玻璃、石英等有较强的腐蚀特性，直接检测会对仪器造成不可逆转的损伤。而且，由于电子级氢氟酸本身纯度较高，有机物杂质含量应该较低，甚至可能达到ppt级别，因此对仪器的灵敏度要求较高。而色谱、质谱、光谱等方法对有机物的检测限一般在ppm级别，因此需要通过提高检测仪器的灵敏度或者对电子级氢氟酸样品进行富集方式建立一个适用于电子级氢氟酸中有机物含量的检测方法。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种测试电子级氢氟酸中有机物含量的方法，本方法主要包括：
(1)样品前处理：采用低温蒸发、高纯氮气吹扫除去电子级氢氟酸中的大量氟化氢，对样品进行浓缩，然后对浓缩样品用超纯水进行稀释，以进一步降低样品中的酸度和氢氟酸含量。
(2)样品检测：将处理后的水样采用灵敏度高的总有机碳分析仪进行检测，从而得到电子级氢氟酸中的有机物的含量。
所述样品前处理的具体步骤如下：
1、量取一定体积的49％或50％浓度的氢氟酸，置于PFA瓶中。
2、打开废气吸收装置。
3、将清洁干燥的铂皿放置于水浴锅上，将氢氟酸样品缓缓移入，打开水浴锅开关，设置蒸发温度为25-50℃。
4、安装氮气导入装置，将导气针调至氢氟酸样品液面上方，打开高纯氮气开关，调节氮气流速，以样品表面吹起波纹，但又不溅起为好，处理过程中随时注意调节导气针高度，以提高氟化氢去除效率。
5、样品剩余约0.5mL时，用超纯水冲洗铂皿内壁，并定容至一定体积。
所述样品检测的具体步骤如下：
打开高灵敏度的TOC测试仪，使用标准溶液10ppb、50ppb、500ppb、1ppm建立标准曲线，调试好仪器参数后，上机测试。
所述样品前处理需要利用样品前处理装置进行，所述样品前处理装置包括恒温加热器，所述恒温加热器的水浴锅上放置有铂皿，所述铂皿的一侧设置有尾气处理系统，所述尾气处理系统包括位于铂皿上方的尾气吸收罩，所述尾气吸收罩设置在支架上，所述尾气吸收罩上的出气口通过管道与废气吸收装置的进气口连接，所述支架的上下和前后角度可调节；所述铂皿的另一侧设置有氮气导入装置，所述氮气导入装置包括支座，所述支座上设置有氮气供气装置，所述氮气供气装置的出口处设置有高纯氮气开关，所述氮气供气装置的出口通过管道与氮气吹扫装置的进口连接，所述氮气吹扫装置的出口与导气针连接，所述氮气吹扫装置的上下和前后角度可调节。
检测电子级氢氟酸中有机物的难点一方面在于氢氟酸对绝大部门金属以及二氧化硅的腐蚀特性，另一方面在于极低的有机物杂质含量。本方法根据电子级氢氟酸在常温或较低温度下能够以氟化氢气体的形式挥发逸出的特性，采用低温蒸发/高纯氮气吹扫的方式除去了样品中大量的氟离子，一方面减少了样品基低的干扰，另一方面也降低了氟离子在酸性环境下对仪器的损害。同时使样品中的目标物得到富集，提高了分析检测的灵敏度。
有益效果
本发明公开了一种电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法，本发明采用的低温蒸发/高纯氮气吹扫可以最大程度的避免电子级氢氟酸样品中有机物的损失，可以对电子级氢氟酸中的有机物进行准确的定量，同时由于除去了样品中大量的氟离子，检测过程不会对仪器造成不可逆转的损失。通过低温蒸发/高纯氮气吹扫，电子级氢氟酸中的有机物得到富集，使用常规的低灵敏度仪器检测电子级氢氟酸中的有机物成为可能。
由于半导体芯片制程中的温度控制为25℃，因此采用本方法能避免预处理过程中有机物的损失，能够对样品中的有机物进行准确定量。同时由于除去了样品中大量的氟离子，检测过程不会对仪器造成不可逆转的损伤。
附图说明
图1：实施例1所述样品前处理装置的结构示意图；
图2：实施例4中的49％的氢氟酸样品测试结果图；
图中，1：恒温加热器；2：铂皿；3：尾气吸收罩；4：支架；5：废气吸收装置；6：支座；7：氮气供气装置；8：氮气吹扫装置；9：导气针；10：高纯氮气开关。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例1
如图1所示，一种样品前处理装置，所述样品前处理装置包括恒温加热器1，所述恒温加热器的水浴锅上放置有铂皿2，所述铂皿的一侧设置有尾气处理系统，所述尾气处理系统包括位于铂皿上方的尾气吸收罩3，所述尾气吸收罩设置在支架4上，所述尾气吸收罩上的出气口通过管道与废气吸收装置5的进气口连接，所述支架的上下和前后角度可调节。
所述铂皿的另一侧设置有氮气导入装置，所述氮气导入装置包括支座6，所述支座上设置有氮气供气装置7，所述氮气供气装置的出口处设置有高纯氮气开关10，所述氮气供气装置的出口通过管道与氮气吹扫装置8的进口连接，所述氮气吹扫装置的出口与导气针9连接，所述氮气吹扫装置的上下和前后角度可调节。
实施例2
49％氢氟酸样品中有机物含量的测试方法：
(1)试剂材料：超纯水、铂皿
所述49％氢氟酸样品的样品信息为：电子级氢氟酸规格：UPSSS。
(2)仪器设备：Sievers M9 TOC分析仪、氮气导入装置、恒温加热器、实施例1所述样品前处理装置。
(3)具体测试方法：
1)量取100mL的49％浓度的氢氟酸，置于PFA瓶中。
2)打开废气吸收装置。
3)将清洁干燥的铂皿放置于水浴锅上，将氢氟酸样品缓缓移入，打开水浴锅开关，设置蒸发温度为25℃。
4)安装氮气导入装置，将导气针调至氢氟酸样品液面上方，打开高纯氮气开关，调节氮气流速，以样品表面吹起波纹，但又不溅起为好，处理过程中随时注意调节导气针高度，以提高氟化氢去除效率。
5)样品剩余约0.5mL时，用超纯水冲洗铂皿内壁，并定容至100mL。
6)打开高灵敏度的TOC测试仪，使用标准溶液10ppb、50ppb、500ppb、1ppm建立标准曲线，调试好仪器参数后，上机测试。
(4)测试结果：
样品1-6分别为：在同一个49％的电子级氢氟酸样品中，分别取6个100毫升的平行小样组成样品1-6号。
测试结果如下表1所示。
表1. 49％氢氟酸样品测试结果
49％的氢氟酸样品经过低温蒸发吹扫去除氟化氢后，溶液中的有机物保留在剩余的溶液中，再用超纯水定容至原体积，相当于样品中有机物的浓度未变，从6个样品的测试结果来看，用该方法测试氢氟酸中的有机物相对标准偏差较小，测试结果稳定。
实施例3
50％氢氟酸样品中有机物含量的测试方法。
(1)试剂材料：超纯水、铂皿。
所述50％氢氟酸样品的样品信息为：电子级氢氟酸规格：UPSSS。
(2)仪器设备：Sievers M9 TOC分析仪、氮气导入装置、恒温加热器、实施例1所述样品前处理装置。
(3)具体测试方法：
1)量取100mL的50％％浓度的氢氟酸，置于PFA瓶中。
2)打开废气吸收装置。
3)将清洁干燥的铂皿放置于水浴锅上，将氢氟酸样品缓缓移入，打开水浴锅开关，设置蒸发温度为50℃。
4)安装氮气导入装置，将导气针调至氢氟酸样品液面上方，打开高纯氮气开关，调节氮气流速，以样品表面吹起波纹，但又不溅起为好，处理过程中随时注意调节导气针高度，以提高氟化氢去除效率。
5)样品剩余约0.5mL时，用超纯水冲洗铂皿内壁，并定容至100mL
6)打开高灵敏度的TOC测试仪，使用标准溶液10ppb、50ppb、500ppb、1ppm建立标准曲线，调试好仪器参数后，上机测试。
测试结果如下表2所示。
样品1-6分别为：在同一个50％的电子级氢氟酸样品中，分别取6个100毫升的平行小样组成样品1-6号。
表2. 50％氢氟酸样品测试结果
用相同的检测方法(同实施例2)测试了6个50％的氢氟酸样品，相对标准偏差仅为2.75％，进一步说明该检测方法的稳定性。
实施例4
49％氢氟酸样品中有机物定性测试。
(1)试剂材料：超纯水、铂皿。
所述49％氢氟酸样品的样品信息为：电子级氢氟酸，规格：UPSSS。
(2)仪器设备：岛津GCMS-QP2020气质联用仪，色谱柱DB-624(60m，0.32mm，1.8μm)自制氮气导入装置、恒温加热器。
实施例1所述样品前处理装置。
(3)具体测试方法：
1)量取1000mL的49％浓度的氢氟酸，置于PFA瓶中。
2)打开废气吸收装置。
3)将清洁干燥的铂皿放置于水浴锅上，将氢氟酸样品缓缓移入，打开水浴锅开关，设置蒸发温度为40℃。
4)安装氮气导入装置，将导气针调至氢氟酸样品液面上方，打开高纯氮气开关，调节氮气流速，以样品表面吹起波纹，但又不溅起为好，处理过程中随时注意调节导气针高度，以提高氟化氢去除效率。
5)样品剩余约0.5mL时，用超纯水冲洗铂皿内壁，并定容至10mL
6)打开气相色谱-质谱联用仪，调试好仪器参数后，上机测试。
测试结果如图2所示。
对图2进行定性解析，该49％的氢氟酸样品中的有机物有可能如下表3所示：
表3. 49％的氢氟酸样品中的有机物
检测结果表明：采用低温蒸发吹扫处理49％的氢氟酸样品后，样品中的氢氟酸以氟化氢的形式逸出，消除了对气相色谱质谱联用仪的腐蚀影响，同时由于样品中的有机物浓缩了100倍，达到了气相色谱质谱联用仪的检测限，因此能够采用该仪器对样品中的有机物进行定性分析。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品前处理：采用低温蒸发、高纯氮气吹扫除去电子级氢氟酸样品中的大量氟化氢，对样品进行浓缩，然后用超纯水对浓缩样品进行稀释，进一步降低样品中的酸度和氢氟酸含量；
(2)样品检测：将前处理后的电子级氢氟酸水样采用灵敏度高的总有机碳分析仪进行检测，从而得到电子级氢氟酸中的有机物的含量。
2.根据权利要求1所述的电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法，其特征在于，所述样品前处理需要利用样品前处理装置进行，所述样品前处理装置包括恒温加热器，所述恒温加热器的水浴锅上放置有铂皿，所述铂皿的一侧设置有尾气处理系统，所述铂皿的另一侧设置有氮气导入装置。
3.根据权利要求2所述的电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法，其特征在于，所述尾气处理系统包括位于铂皿上方的尾气吸收罩，所述尾气吸收罩设置在支架上，所述尾气吸收罩上的出气口通过管道与废气吸收装置的进气口连接，所述支架的上下和前后角度均可调节。
4.根据权利要求3所述的电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法，其特征在于，所述氮气导入装置包括支座，所述支座上设置有氮气供气装置，所述氮气供气装置的出口处设置有高纯氮气开关，所述氮气供气装置的出口通过管道与氮气吹扫装置的进口连接，所述氮气吹扫装置的出口与导气针连接，所述氮气吹扫装置的上下和前后角度均可调节。
5.根据权利要求4所述的电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法，其特征在于，所述样品前处理的具体步骤如下：
(1)量取一定体积的电子级氢氟酸样品，置于容器中；
(2)打开废气吸收装置；
(3)将清洁干燥的铂皿放置于水浴锅上，将电子级氢氟酸样品缓缓移入铂皿中，打开水浴锅开关，对电子级氢氟酸样品进行低温蒸发；
(4)将导气针调至氢氟酸样品液面上方，打开高纯氮气开关，对电子级氢氟酸样品进行高纯氮气吹扫；
(5)样品浓缩到一定程度时，用超纯水冲洗铂皿内壁，并定容至一定体积。
6.根据权利要求5所述的电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法，其特征在于，低温蒸发过程中，设置水浴锅的蒸发温度为25-50℃。
7.根据权利要求5所述的电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法，其特征在于，高纯氮气吹扫过程中，调节氮气流速，以样品表面吹起波纹，但又不溅起为准，处理过程中随时注意调节导气针高度，以提高氟化氢去除效率。
8.根据权利要求1所述的电子级氢氟酸中有机物杂质含量的测试方法，其特征在于，所述样品检测的具体方法为：打开高灵敏度的TOC测试仪，使用标准溶液10ppb、50ppb、500ppb、1ppm建立标准曲线，调试好仪器参数后，上机测试。
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