JP2001196209A

JP2001196209A - 永久磁石材料およびその製造方法

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Publication number: JP2001196209A
Application number: JP2000004172A
Authority: JP
Inventors: Nobuyuki Yoshino; 吉野　　信幸; Hidetake Hashimoto; 英豪橋本
Original assignee: Citizen Watch Co Ltd
Current assignee: Citizen Watch Co Ltd
Priority date: 2000-01-13
Filing date: 2000-01-13
Publication date: 2001-07-19

Abstract

(57)【要約】【課題】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ組成（Ｒは希土類元素）の希土
類焼結永久磁石材料に関し、機械加工による磁気特性劣
化を回復して、製品品質に優れた永久磁石材料およびそ
の製造方法を提供する。【解決手段】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成からなる希土類焼結
磁石材料を機械加工後、焼結磁石材料の表面に、熱処理
によって高融点金属を付着させたことにより、機械加工
によって劣化した磁気特性が回復して、更には、製品品
質に損なわずに優れた磁気特性を有する永久磁石材料の
提供が可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組
成（Ｒは希土類元素）の希土類焼結永久磁石に関し、特
に、機械加工による磁気特性劣化の無い永久磁石材料お
よびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成の希土類焼結永久磁
石、その中でもＮｄ−Ｆｅ−Ｂ組成からなる希土類焼結
永久磁石は、非常に優れた磁気特性を持ち、特に、その
最大エネルギー積はＳｍＣｏ系磁石を凌ぎ、最近では５
０ＭＧＯｅを越える高性能磁石が量産化されており、現
在の情報エレクトロニクス社会に必要不可欠な機能性材
料として活躍している。

【０００３】近年、磁石を応用したコンピュータ関連機
器やＣＤプレーヤー、ミニディスクシステム、携帯電話
をはじめとする電子機器の軽薄短小化、高密度化、高容
量化、高性能化、省電力・省エネルギー化に伴い、Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ組成からなる希土類永久磁石、特に、Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ組成の焼結磁石の小型化、薄型化が要求されてい
る。

【０００４】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を小型化あるいは
薄型の実用形状に加工し、磁気回路に実装するために
は、成形焼結したブロック状の焼結磁石を切断、研削あ
るいは研磨加工などの機械加工をする必要があり、この
加工にはワイヤーソー等の切断機や表面研削機、センタ
レス研磨機、ラッピングマシン等が使用される。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような機械加工を行うと加工表面に加工歪みや微小クラ
ックの発生、粒界相の欠落、あるいは加工変質層が形成
され、これが原因となって減磁曲線で示される磁石全体
の磁気特性が大幅に劣化する問題が生ずる。この現象は
実用形状の体積が小さくなるほど顕著に現れる。

【０００６】この対策として例えば、特公平５−８０１
２１号公報には実用形状に加工後、５００〜９００℃で
時効熱処理をすることによって、表面層の加工歪みを原
因とする磁気特性の劣化を改善するという方法が開示さ
れている。しかしながら、この方法を試みた結果、特に
小型形状の磁石の場合、磁気特性を完全に回復させるこ
とは困難であることが明らかとなった。

【０００７】その理由は、このような高温領域での熱処
理を行うと、磁石表面の一部が溶融し、熱処理時に磁石
を設置する容器に付着、結合する。また、量産性向上の
要求から、小型形状の磁石の場合、一度に多量の小型磁
石を磁石同士が接触する状態で時効熱処理する場合が生
ずるが、このような場合、熱処理条件によっては磁石同
士が溶融、結合する現象が生じ、熱処理終了後、磁石を
一つ一つに取り外す際に表面に応力が加わり、極端な場
合、磁石表面層の欠けや割れが発生する。その結果、熱
処理によって回復した磁気特性は再び劣化してしまう。
また、欠けや割れの発生は製品としての品質を著しく低
下させるものであり、最終的に歩留まりの低下を伴うな
どの生産上の問題を生ずる。また、９００℃付近以上の
熱処理ではＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を構成する成分の一
部が溶融、蒸発し、磁気特性を完全に回復させることが
困難になる可能性が生ずる。

【０００８】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
ので、その目的は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ組成の希土類焼結永久
磁石に関し、機械加工による磁気特性劣化を回復して、
製品品質に優れた永久磁石材料およびその製造方法を提
供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明による永久磁石材料は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成
（Ｒは希土類元素）からなる焼結磁石材料の表面に、熱
処理により高融点金属を付着させたことを特徴とする。

【００１０】焼結磁石材料の表面に付着させた高融点金
属が、チタン、チタン合金、バナジウム、バナジウム合
金、クロム、クロム合金、ジルコニウム、ジルコニウム
合金、ニオブ、ニオブ合金、モリブデン、モリブデン合
金、ルテニウム、ルテニウム合金、ロジウム、ロジウム
合金、ハフニウム、ハフニウム合金、タンタル、タンタ
ル合金、タングステン、タングステン合金、レニウム、
レニウム合金、オスミウム、オスミウム合金、イリジウ
ム、イリジウム合金、白金、白金合金のいずれか１種類
以上であることを特徴とする。

【００１１】焼結磁石材料の表面に付着させた高融点金
属が、粒径１００ミクロン以下の粒子であることを特徴
とする。

【００１２】焼結磁石材料の表面に付着させた高融点金
属の占有する全面積が、上記焼結磁石材料の全表面積の
８０％以下であることを特徴とする。

【００１３】高融点金属を付着させた焼結磁石材料の表
面上にメッキ法、電着塗装法、気相成長法、スプレー塗
装法のいずれかの方法によって形成した薄膜層が被覆さ
れていることを特徴とする。

【００１４】高融点金属を付着させた焼結磁石材料の表
面上にメッキ法、電着塗装法、気相成長法、スプレー塗
装法のいずれかの方法によって形成した薄膜層の膜厚が
２ミクロン以上であることを特徴とする。

【００１５】また、本発明の永久磁石材料の製造方法
は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成からなる焼結磁石材料を切断、
研削あるいは研磨加工後、焼結磁石材料の表面に高融点
金属を接触させて、熱処理することを特徴とする。

【００１６】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成からなる焼結磁石材料
を切断、研削あるいは研磨加工後、焼結磁石材料の表面
と高融点金属とを接触させて行う熱処理が、７００℃以
上９００℃未満の温度範囲で溶体化熱処理し、冷却する
工程と、その後、４００℃以上７００℃未満の温度範囲
で時効熱処理し、冷却する工程とを有することを特徴と
する。

【００１７】焼結磁石材料の表面に接触させる高融点金
属が、チタン、チタン合金、バナジウム、バナジウム合
金、クロム、クロム合金、ジルコニウム、ジルコニウム
合金、ニオブ、ニオブ合金、モリブデン、モリブデン合
金、ルテニウム、ルテニウム合金、ロジウム、ロジウム
合金、ハフニウム、ハフニウム合金、タンタル、タンタ
ル合金、タングステン、タングステン合金、レニウム、
レニウム合金、オスミウム、オスミウム合金、イリジウ
ム、イリジウム合金、白金、白金合金のいずれか１種類
以上であることを特徴とする。

【００１８】焼結磁石材料の表面に接触させる高融点金
属が粒径１００ミクロン以下の粒子であることを特徴と
する。

【００１９】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成からなる焼結磁石材料
を切断、研削あるいは研磨加工後、焼結磁石材料の周囲
をＲ−Ｆｅ−Ｂ組成を有する材料で覆って、熱処理する
ことを特徴とする。

【００２０】（作用）本発明者は、機械加工を行ったＲ
−Ｆｅ−Ｂ組成からなる焼結磁石材料の磁気特性劣化を
回復する手段について種々の検討を行った結果、焼結磁
石材料を切断、研削あるいは研磨加工後、熱処理によっ
て磁石表面に高融点金属を付着させることによって磁気
特性が回復し、さらには欠けや割れの発生などの製品品
質の劣化を妨げることを見い出した。

【００２１】これは、焼結磁石材料を機械加工後、焼結
磁石材料の表面に粒子状の高融点金属を接触させた状態
で、熱処理すると、より高度に磁気特性が回復すること
を見い出した。この原因については現在分析中である
が、焼結磁石材料表面の粒子状の高融点金属の存在が、
加工歪みの除去、あるいは緩和が促進するような、何ら
かの触媒的な役割を果たしているものと推測している。

【００２２】さらには、焼結磁石材料の表面が僅かに溶
融し、冷却すると高融点金属が磁石表面に突き出した形
で磁石表面に付着し、結合するようになる。その結果、
磁石表面と熱処理時に磁石を設置する容器との融着や、
磁石同士の融着、結合の防止が可能となる。すなわち、
熱処理終了後に、容易に、磁石にダメージを与えずに取
り外すことができ、回復した磁気特性を保持した状態
で、品質の劣化を生じさせない。

【００２３】この時に用いる高融点金属は、特に定義す
るものではないが、おおよそ融点が１５００℃以上であ
り、熱処理によってその形状や特性が変化しないチタ
ン、チタン合金、バナジウム、バナジウム合金、クロ
ム、クロム合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、ニ
オブ、ニオブ合金、モリブデン、モリブデン合金、ルテ
ニウム、ルテニウム合金、ロジウム、ロジウム合金、ハ
フニウム、ハフニウム合金、タンタル、タンタル合金、
タングステン、タングステン合金、レニウム、レニウム
合金、オスミウム、オスミウム合金、イリジウム、イリ
ジウム合金、白金、白金合金のいずれか１種類以上であ
ることが望ましく、その形状も粒径１００ミクロン以下
の粒子であり、焼結磁石材料全面均一に付着することが
好ましく、更には、熱処理後の後工程で、焼結磁石材料
に耐食性を付与する目的で行う、メッキ等による薄膜層
の被覆を行うためには、付着した高融点金属の占有する
全面積が、焼結磁石材料の全表面積の８０％以下になる
ようにすることが望ましい。

【００２４】また、高融点金属以外の高融点を有する酸
化物、窒化物、硼化物を用いた場合、熱処理によって焼
結磁石表面が酸化、窒化あるいは硼化し、磁気特性を劣
化させる可能性があるため、これらの使用は好ましくな
い。

【００２５】高融点金属を焼結磁石表面に付着させる具
体的方法としては、熱処理前に高融点金属の粒子を焼結
磁石材料の表面全体にまぶす、あるいは高融点金属の粒
子の中に焼結磁石材料を埋没させ、その後、熱処理を行
う等の手段が採られるが、本発明は、これに限るもので
はない。

【００２６】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成からなる焼結磁石材料
を加工後、磁気特性を回復させ、高融点金属を表面に付
着させるための熱処理条件としては、７００℃以上９０
０℃未満の温度範囲で溶体化熱処理し、冷却した後、４
００℃以上７００℃未満の温度範囲で時効熱処理し、冷
却することが適していることが本発明者によって確認さ
れている。

【００２７】この時の７００℃以上９００℃未満の温度
範囲での溶体化熱処理とは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ組成からなる
焼結磁石材料の共晶点以上の温度での熱処理に相当し、
過飽和固溶体が生成し、磁気特性劣化の原因と考えられ
る加工歪みが除去され、さらには結晶性が向上するため
の熱処理であると推察している。この時の温度範囲は７
００℃以上９００℃未満が適当であり、この後、適当な
時効熱処理を行っても溶体化熱処理の温度領域が７００
℃未満では磁気特性は回復せず、また、９００℃以上で
は磁気特性がむしろ劣化することが本発明者によって確
認されている。

【００２８】また、この時の熱処理中の雰囲気は特に限
定するものではないが、酸化を防ぐためには真空中ある
いは不活性ガス雰囲気が適する。この溶体化熱処理後の
冷却も真空あるいは不活性ガス雰囲気で行うことが適し
ており、また、冷却速度は特に限定するものではない
が、急冷することが好ましく、できれば１０℃／分以上
の冷却速度で室温まで冷却することが望ましい。

【００２９】以上、７００℃以上９００℃未満の温度範
囲で熱処理する溶体化熱処理について説明したが、この
熱処理工程では加工前と同様の充分な保磁力を発現する
ことが不可能であるため、引き続き、４００℃以上７０
０℃未満の温度範囲で時効熱処理し、冷却する熱処理工
程が必要となる。この時効熱処理では、過飽和固溶体か
ら高保磁力を呈する相が析出し、粒界構造に何らかの変
化が生じているものと推察している。この時の温度範囲
は４００℃以上７００℃未満が適当であり、この温度以
外の領域では磁気特性がむしろ劣化することが本発明者
によって確認されている。

【００３０】また、この時の効熱処理中の雰囲気は特に
限定するものではないが、溶体化熱処理工程と同様に酸
化を防ぐために真空中あるいは不活性ガス雰囲気が適し
ており、熱処理後の冷却も真空あるいは不活性ガス雰囲
気で、急冷することが好ましく、できれば１０℃／分以
上の冷却速度で室温まで冷却することが望ましい。

【００３１】さらに、以上の熱処理工程後、高融点金属
を付着させた焼結磁石材料の表面全面にメッキ法、電着
塗装法、気相成長法、スプレー塗装法のいずれかの方法
によって形成する薄膜層を被覆する。これは、Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系組成からなる焼結磁石材料は、僅かな水蒸気、
酸、アルカリと接触すると、その表面に酸化物や水和物
が形成され、これが焼結磁石材料の内部まで進行する
と、最終的に腐食や構成粒子の脱落が生じ、その結果、
磁気特性が著しく劣化するため、これを防ぐ目的で行う
ものであり、その膜厚は２ミクロン以上が好ましいこと
が本発明者によって明らかとなっている。

【００３２】また、上記の、本発明による製造方法にお
ける熱処理ではＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成からなる焼結磁石材
料を切断、研削あるいは研磨加工後、焼結磁石材料の周
囲をＲ−Ｆｅ−Ｂ組成を有する材料で覆って、熱処理す
ることが望ましい。これはＲ−Ｆｅ−Ｂ組成からなる焼
結磁石材料を本発明の製造方法による熱処理を行う場
合、磁石を構成する元素成分、おそらくは希土類元素を
含む化合物が僅かに蒸発し、磁気特性が劣化する可能性
が発生する。これは溶体化熱処理時の最高温度領域で、
なお且つ、真空状態で熱処理を行う場合などに顕著であ
る。これを抑制するためにはＲ−Ｆｅ−Ｂ組成を有する
適当な材料で焼結磁石材料の周囲を覆うことが最適であ
ることが本発明者によって見い出されたからである。

【００３３】この理由は現在、解析中であるが、Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｂ組成を有する適当な材料で焼結磁石材料の周囲を
覆い、上記の熱処理を行うと、覆ったＲ−Ｆｅ−Ｂ組成
を有する適当な材料からも磁石を構成する同様の元素成
分、おそらくは希土類元素を含む化合物が僅かに蒸発
し、周囲を同様の元素成分の雰囲気からなる過飽和状態
にする。このことによって、焼結磁石材料からの希土類
元素成分の蒸発を抑制させるためと推察している。

【００３４】この時用いるＲ−Ｆｅ−Ｂ組成を有する材
料はＲ−Ｆｅ−Ｂ組成からなる焼結磁石材料の組成と同
一である必要はないが、できれば類似した組成を有する
ことが望ましい。具体的な方法として、高融点金属をま
ぶした焼結磁石材料を入れた容器全体をＲ−Ｆｅ−Ｂ組
成を有する適当な材料の粉体中に埋没する方法や、高融
点金属を表面にまぶした焼結磁石材料をＲ−Ｆｅ−Ｂ組
成を有する適当な材料で作製した容器中に入れる方法で
も良いが、本発明はこれに限るものではない。また、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ組成を有する適当な材料が粉体の場合、高融
点金属からなる粉子と混合して使用しても良い。その割
合はＲ−Ｆｅ−Ｂ組成を有する適当な材料が重量比で５
０％以上になることが好ましい。

【００３５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を実施
例により詳細に説明する。（実施例１）以下、本発明の実施例における永久磁石材
料およびその製造方法について説明する。本発明で用い
るＲ−Ｆｅ−Ｂ組成からなる焼結磁石材料の製造方法は
まず、高周波溶解により所定組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金
を溶解しインゴットを作製する。このインゴットを粗粉
砕機と微粉砕機との組み合わせにより、平均粒径３μｍ
まで粉砕し、微粉末を得る。この微粉末を磁場中でプレ
スして、ｃ軸方向が揃った成形体を作製する。この成形
体をアルゴン雰囲気中、１１００℃付近の温度で焼結
し、その後、アルゴン雰囲気中で約６００℃で熱処理す
ることにより長さ４０ｍｍ、幅３０ｍｍ、厚み２０ｍｍ
の高磁気エネルギー積、（ＢＨ）ｍａｘを有するブロッ
ク状の焼結磁石材料を得た。

【００３６】その後、上記のブロック状の焼結磁石材料
をワイヤーソーを用いて切断し、その後、表面研削機や
ラッピングマシン等により研削し、長さ１ｍｍ、幅１ｍ
ｍ、厚さ０．５ｍｍ寸法の直方体を作製し、試験用サン
プルとした。その後、ステンレス製バットに平均粒径約
１０μｍのタンタル粉末５ｇと試験用サンプル１００個
を入れ、緩やかに撹拌することによって焼結磁石材料の
表面全体にタンタル粉末をまぶした。

【００３７】その後、上記の方法によって調製したタン
タル粉末をまぶした試験用サンプル１００個をサンプル
同士が接触した状態で、タンタル製の容器に入れた後、
蓋をして、真空熱処理炉に入れ、以下の条件で熱処理を
行った。本実施例ではタンタル製の容器を用いたが、他
の高融点金属材料からなる容器でも良い。

【００３８】溶体化熱処理：真空度・・・・・・・３×１０^-6Ｔｏｒｒ昇温速度・・・・・・２０℃／分熱処理温度・・・・・８５０℃ 熱処理保持時間・・・２時間冷却速度・・・・・・３０℃／分で室温まで戻す時効熱処理：真空度・・・・・・・３×１０^-6Ｔｏｒｒ昇温速度・・・・・・２０℃／分熱処理温度・・・・・４５０℃ 熱処理保持時間・・・３時間冷却速度・・・・・・３０℃／分で室温まで戻す

【００３９】この時、容器全体をＲ−Ｆｅ−Ｂの組成か
らなる粉体、例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ急冷薄帯磁粉（商
品名ＭＱＰ−Ａ粉：ＭＱＩ社製、平均粒径３μｍ）中に
埋没させた状態で熱処理した。

【００４０】以上の工程による熱処理後、試験用サンプ
ルにまぶした表面に付着していないタンタル粉末を除去
する目的で、篩掛けによる方法や篩を介して吸引する方
法、さらには有機溶媒中での超音波洗浄等を行うことに
よって本発明による永久磁石材料を作製した。

【００４１】その後、メッキ前処理を行い、無電解メッ
キ法により膜厚１０ミクロンのＮｉＰ合金からなるメッ
キ層を試験用サンプルの全面に被覆した。

【００４２】（実施例２）実施例１と同様に、高周波溶
解により所定組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金を溶解しインゴ
ットを作製し、その後、磁場中プレス、焼結によってブ
ロック状の焼結磁石材料を得た。これをワイヤーソーを
用いて切断し、その後、表面研削機やラッピングマシン
等により研削し、長さ１ｍｍ、幅１ｍｍ、厚さ０．５ｍ
ｍ寸法の直方体を作製し、試験用サンプルとした。

【００４３】その後、ステンレス製バットに平均粒径約
１０μｍのタングステン粉末５ｇと試験用サンプル１０
０個を入れ、緩やかに撹拌することによって焼結磁石材
料の表面全体にタングステン粉末をまぶした。

【００４４】その後、上記の方法によって調製したタン
グステン粉末をまぶした試験用サンプル１００個をサン
プル同士が接触した状態で、タンタル製の容器に入れた
後、蓋をして、真空熱処理炉に入れ、以下の条件で熱処
理を行った。本実施例ではタンタル製の容器を用いた
が、他の高融点金属材料からなる容器でも良い。

【００４５】溶体化熱処理：真空度・・・・・・・３×１０^-6Ｔｏｒｒ昇温速度・・・・・・２０℃／分熱処理温度・・・・・８００℃ 熱処理保持時間・・・２時間冷却速度・・・・・・３０℃／分で室温まで戻す時効熱処理：真空度・・・・・・・３×１０^-6Ｔｏｒｒ昇温速度・・・・・・２０℃／分熱処理温度・・・・・５００℃ 熱処理保持時間・・・３時間冷却速度・・・・・・３０℃／分で室温まで戻す

【００４６】この時、容器全体をＲ−Ｆｅ−Ｂの組成か
らなる粉体、例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ急冷薄帯磁粉（商
品名ＭＱＰ−Ａ粉：ＭＱＩ社製、平均粒径３μｍ）と平
均粒径約１０ミクロンのタンタル粉末を重量比が１：１
になるように混合させた混合粉中に埋没させた状態で熱
処理を行った。

【００４７】以上の工程による熱処理後、試験用サンプ
ルにまぶした表面に付着していないタンタル粉末を除去
する目的で、篩掛けによる方法や篩を介して吸引する方
法、さらには有機溶媒中での超音波洗浄等を行うことに
よって本発明による永久磁石材料を作製した。

【００４８】その後、メッキ前処理を行い、無電解メッ
キ法により膜厚１０ミクロンのＮｉＰ合金からなるメッ
キ層を試験用サンプルの全面に被覆した。

【００４９】（実施例３）実施例１と同様に、高周波溶
解により所定組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金を溶解しインゴ
ットを作製し、その後、磁場中プレス、焼結によってブ
ロック状の焼結磁石材料を得た。これをワイヤーソーを
用いて切断し、その後、表面研削機やラッピングマシン
等により研削し、長さ１ｍｍ、幅１ｍｍ、厚さ０．５ｍ
ｍ寸法の直方体を作製し、試験用サンプルとした。

【００５０】その後、試験用サンプル１００個をサンプ
ル同士が接触した状態で、タンタル製の容器の底に敷き
詰めた平均粒径約１０ミクロンのタンタル粉末上に設置
し、その上から同じタンタル粉末をふりかけ試験用サン
プル全部を埋没させた。

【００５１】その後、上記の方法によって調製したタン
タル粉末中に埋没させた試験用サンプル１００個の入っ
たタンタル製の容器に蓋をして、真空熱処理炉に入れ、
以下の条件で熱処理を行った。本実施例ではタンタル製
の容器を用いたが、他の高融点金属材料からなる容器で
も良い。

【００５２】溶体化熱処理：真空度・・・・・・・３×１０^-6Ｔｏｒｒ昇温速度・・・・・・２０℃／分熱処理温度・・・・・７５０℃ 熱処理保持時間・・・２時間冷却速度・・・・・・３０℃／分で室温まで戻す時効熱処理：真空度・・・・・・・３×１０^-6Ｔｏｒｒ昇温速度・・・・・・２０℃／分熱処理温度・・・・・５５０℃ 熱処理保持時間・・・３時間冷却速度・・・・・・３０℃／分で室温まで戻す

【００５３】この時、容器全体をＲ−Ｆｅ−Ｂの組成か
らなる粉体、例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ急冷薄帯磁粉（商
品名ＭＱＰ−Ａ粉：ＭＱＩ社製、平均粒径３μｍ）と平
均粒径１０ミクロンのタンタル粉末を重量比が１：１に
なるように混合させた混合粉中に埋没させた状態で熱処
理した。

【００５４】以上の工程による熱処理後、試験用サンプ
ルにまぶした表面に付着していないタンタル粉末を除去
する目的で、篩掛けによる方法や篩を介して吸引する方
法、さらには有機溶媒中での超音波洗浄等を行うことに
よって本発明による永久磁石材料を作製した。

【００５５】その後、イオンプレーティング法により試
験用サンプルの全面に窒化チタン膜５ミクロンを被覆し
た。

【００５６】（比較例１）実施例１と同様に、高周波溶
解により所定組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金を溶解しインゴ
ットを作製し、その後、磁場中プレス、焼結によってブ
ロック状の焼結磁石材料を得た。これをワイヤーソーを
用いて切断し、その後、表面研削機やラッピングマシン
等により研削し、長さ１ｍｍ、幅１ｍｍ、厚さ０．５ｍ
ｍ寸法の直方体を作製し、試験用サンプルとした。

【００５７】その後、有機溶媒中で超音波洗浄を行った
後、乾燥し、メッキ前処理後、無電解メッキ法により膜
厚１０ミクロンのＮｉＰ合金からなるメッキ層を試験用
サンプルの全面に被覆した。

【００５８】（比較例２）実施例１と同様に、高周波溶
解により所定組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金を溶解しインゴ
ットを作製し、その後、磁場中プレス、焼結によってブ
ロック状の焼結磁石材料を得た。これをワイヤーソーを
用いて切断し、その後、表面研削機やラッピングマシン
等により研削し、長さ１ｍｍ、幅１ｍｍ、厚さ０．５ｍ
ｍ寸法の直方体を作製し、試験用サンプルとした。

【００５９】その後、特に、試験用サンプル表面に高融
点金属等をまぶすことなく、試験用サンプル１００個を
磁石同士が接触した状態で、タンタル製の容器に入れた
後、蓋をして、真空熱処理炉に入れ、実施例１と同じで
ある以下の条件で熱処理を行った。

【００６０】溶体化熱処理：真空度・・・・・・・３×１０^-6Ｔｏｒｒ昇温速度・・・・・・２０℃／分熱処理温度・・・・・８５０℃ 熱処理保持時間・・・２時間冷却速度・・・・・・３０℃／分で室温まで戻す時効熱処理：真空度・・・・・・・３×１０^-6Ｔｏｒｒ昇温速度・・・・・・２０℃／分熱処理温度・・・・・４５０℃ 熱処理保持時間・・・３時間冷却速度・・・・・・３０℃／分で室温まで戻す

【００６１】その後、メッキ前処理を行い、無電解メッ
キ法により膜厚１０ミクロンのＮｉＰ合金からなるメッ
キ層を試験用サンプルの全面に被覆した。

【００６２】（比較例３）実施例１と同様に、高周波溶
解により所定組成のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金を溶解しインゴ
ットを作製し、その後、磁場中プレス、焼結によってブ
ロック状の焼結磁石材料を得た。これをワイヤーソーを
用いて切断し、その後、表面研削機やラッピングマシン
等により研削し、長さ１ｍｍ、幅１ｍｍ、厚さ０．５ｍ
ｍ寸法の直方体を作製し、試験用サンプルとした。

【００６３】その後、特に、試験用サンプル表面に高融
点金属等をまぶすことなく、試験用サンプル１００個を
磁石同士が接触した状態で、タンタル製の容器に入れ、
蓋をした後、実施例１と同様に容器全体をＲ−Ｆｅ−Ｂ
の組成からなる粉体、例えば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ急冷薄帯
磁粉（商品名ＭＱＰ−Ａ粉：ＭＱＩ社製、平均粒径３μ
ｍ）中に埋没させた状態で以下の条件で熱処理を行っ
た。

【００６４】溶体化熱処理：真空度・・・・・・・３×１０^-6Ｔｏｒｒ昇温速度・・・・・・２０℃／分熱処理温度・・・・・８５０℃ 熱処理保持時間・・・２時間冷却速度・・・・・・３０℃／分で室温まで戻す時効熱処理：真空度・・・・・・・３×１０^-6Ｔｏｒｒ昇温速度・・・・・・２０℃／分熱処理温度・・・・・４５０℃ 熱処理保持時間・・・３時間冷却速度・・・・・・３０℃／分で室温まで戻す

【００６５】その後、メッキ前処理を行い、無電解メッ
キ法により膜厚１０ミクロンのＮｉＰ合金からなるメッ
キ層を試験用サンプルの全面に被覆した。

【００６６】このようにして得られた本実施例１〜３お
よび本比較例１〜３の永久磁石材料の磁気特性を振動試
料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定した。その結果、図
１に示す減磁曲線を得た。また、この時、同時に得られ
た主な測定値を表１に示す。

【００６７】◎

【表１】

【００６８】図１および表１から、本実施例１〜３で得
られた永久磁石材料は、本比較例１〜３で得られた永久
磁石材料と比較すると明らかなように、角形性の良好な
減磁曲線を描き、磁気特性の値も良好であった。また、
本比較例１〜３において、磁気特性が劣化した原因は本
実施例１〜３と異なり、タンタル粉末等の高融点金属を
まぶすことを行わなかったために、磁石同士が融着し、
取り外す際に磁石の一部が、破損あるいは磁石の表面に
クラックが発生したことが一つの要因と考えられる。

【００６９】実際、本実施例１〜３で熱処理を行った試
験用サンプルは熱処理工程後、サンプルが容器に融着す
ることや、サンプル間同士が融着することはなかった
が、本比較例２および３で熱処理を行ったサンプルは熱
処理後、磁石同士が融着し、個々に分離するため、取り
外す際に僅かではあるが、力を必要とした。また、各サ
ンプルの熱処理後の表面を金属顕微鏡により観察した結
果、本実施例１〜３および本比較例１で得られた永久磁
石材料には欠けや割れなどは観察されなかったが、本比
較例２と３で得られた、高融点金属が表面に付着してい
ない永久磁石材料には微細な欠けやクラックが観察され
た。

【００７０】また、参考データとするため、本実施例１
で得られた永久磁石材料のメッキ層を剥離し、その表面
をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）およびＥＤＸ（Ｘ線マイ
クロアナライザー）により分析した。その結果、図２の
走査型電子顕微鏡によるＳＥＭ像には白色の粒子が表面
に強固に付着している様子が確認され、この表面に付着
させた高融点金属の占有する全面積は、焼結磁石材料の
全表面積の約４０％であることが確認された。この値は
実施例２および実施例３で得られた永久磁石材料におい
てもほぼ同様であった。また、図３のＥＤＸスペクトル
から、これらはタンタル粉末であることが確認された。

【００７１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明による永久
磁石材料およびその製造方法では、切断、研削あるいは
研磨加工を行ったＲ−Ｆｅ−Ｂ組成からなる焼結磁石材
料の表面に、熱処理により高融点金属を付着させること
により、機械加工によって劣化した磁気特性が回復し
て、更には、製品品質を損なわずに優れた磁気特性を有
する永久磁石材料の提供が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施の形態に係わる本実施例１〜３
および本比較例１〜３で得られた永久磁石材料の減磁曲
線である。

【図２】本発明の一実施の形態に係わる本実施例１で得
られた永久磁石材料の表面の走査型顕微鏡によるＳＥＭ
像である。

【図３】本発明の一実施の形態に係わる本実施例１で得
られた永久磁石材料の表面をＥＤＸ（Ｘ線マイクロアナ
ライザー）により分析したスペクトル図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成（Ｒは希土類元素）
からなる焼結磁石材料であって、その焼結磁石材料の表
面に、高融点金属が付着していることを特徴とする永久
磁石材料。
【請求項２】高融点金属が、チタン、チタン合金、バ
ナジウム、バナジウム合金、クロム、クロム合金、ジル
コニウム、ジルコニウム合金、ニオブ、ニオブ合金、モ
リブデン、モリブデン合金、ルテニウム、ルテニウム合
金、ロジウム、ロジウム合金、ハフニウム、ハフニウム
合金、タンタル、タンタル合金、タングステン、タング
ステン合金、レニウム、レニウム合金、オスミウム、オ
スミウム合金、イリジウム、イリジウム合金、白金、白
金合金のいずれか１種類以上であることを特徴とする請
求項１に記載の永久磁石材料。
【請求項３】高融点金属が、粒径１００ミクロン以下
の粒子であることを特徴とする請求項１または請求項２
に記載の永久磁石材料。
【請求項４】高融点金属の占有する全面積が、上記焼
結磁石材料の全表面積の８０％以下であることを特徴と
する請求項１、請求項２または請求項３に記載の永久磁
石材料。
【請求項５】焼結磁石材料の表面上にメッキ法、電着
塗装法、気相成長法、スプレー塗装法のいずれかの方法
によって形成した薄膜層が被覆されていることを特徴と
する請求項１、請求項２、請求項３または請求項４に記
載の永久磁石材料。
【請求項６】焼結磁石材料の表面上にメッキ法、電着
塗装法、気相成長法、スプレー塗装法のいずれかの方法
によって形成した薄膜層の膜厚が２ミクロン以上である
ことを特徴とする請求項１、請求項２、請求項３、請求
項４または請求項５に記載の永久磁石材料。
【請求項７】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成からなる焼結磁石材
料を切断、研削あるいは研磨加工後、焼結磁石材料の表
面に高融点金属を接触させて、熱処理する工程を有する
ことを特徴とする永久磁石材料の製造方法。
【請求項８】焼結磁石材料の表面に高融点金属を接触
させて行う熱処理が、７００℃以上９００℃未満の温度
範囲で溶体化熱処理し、冷却する工程と、その後、４０
０℃以上７００℃未満の温度範囲で時効熱処理し、冷却
する工程とを有することを特徴とする請求項７に記載の
永久磁石材料の製造方法。
【請求項９】高融点金属が、チタン、チタン合金、バ
ナジウム、バナジウム合金、クロム、クロム合金、ジル
コニウム、ジルコニウム合金、ニオブ、ニオブ合金、モ
リブデン、モリブデン合金、ルテニウム、ルテニウム合
金、ロジウム、ロジウム合金、ハフニウム、ハフニウム
合金、タンタル、タンタル合金、タングステン、タング
ステン合金、レニウム、レニウム合金、オスミウム、オ
スミウム合金、イリジウム、イリジウム合金、白金、白
金合金のいずれか１種類以上であることを特徴とする請
求項７または請求項８に記載の永久磁石材料の製造方
法。
【請求項１０】高融点金属が、粒径１００ミクロン以
下の粒子であることを特徴とする請求項７、請求項８ま
たは請求項９に記載の永久磁石材料の製造方法。
【請求項１１】焼結磁石材料の周囲をＲ−Ｆｅ−Ｂ組
成を有する材料で覆って、熱処理することを特徴とする
請求項７、請求項８、請求項９または請求項１０に記載
の永久磁石材料の製造方法。