JP2001192462A - プレミックスからの熱硬化性シリコーン組成物 - Google Patents
プレミックスからの熱硬化性シリコーン組成物Info
- Publication number
- JP2001192462A JP2001192462A JP2000386219A JP2000386219A JP2001192462A JP 2001192462 A JP2001192462 A JP 2001192462A JP 2000386219 A JP2000386219 A JP 2000386219A JP 2000386219 A JP2000386219 A JP 2000386219A JP 2001192462 A JP2001192462 A JP 2001192462A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- premix
- silicone polymer
- filler
- weight
- hmdz
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
- C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2483/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 湿性の処理プレミックスは貯蔵と輸送が困難
なため、プレミックスの用途と市場性に制約がある。 【解決手段】 未処理充填材と高粘度シリコーンポリマ
ーのプレミックスをコンパウンディング装置に投入す
る。このプレミックスに処理剤と追加シリコーンポリマ
ーを加え、プレミックス、処理剤及び追加シリコーンポ
リマーをコンパウンディングして充填材配合熱硬化性シ
リコーン組成物を製造する。
なため、プレミックスの用途と市場性に制約がある。 【解決手段】 未処理充填材と高粘度シリコーンポリマ
ーのプレミックスをコンパウンディング装置に投入す
る。このプレミックスに処理剤と追加シリコーンポリマ
ーを加え、プレミックス、処理剤及び追加シリコーンポ
リマーをコンパウンディングして充填材配合熱硬化性シ
リコーン組成物を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は熱硬化性シリコーン
組成物の製造方法に関する。具体的には、本発明は、未
処理充填材とシリコーンポリマーのプレミックスから熱
硬化性シリコーン組成物を製造する方法に関する。
組成物の製造方法に関する。具体的には、本発明は、未
処理充填材とシリコーンポリマーのプレミックスから熱
硬化性シリコーン組成物を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱硬化性シリコーン組成物は、高粘度シ
リコーンポリマー、補強用無機充填材及び加工助剤その
他組成物に所望の最終特性を与える各種添加剤を含んで
いる。加硫剤を添加して組成物を熱硬化すれば、ガスケ
ット、医療用チューブ及びコンピューターキーパッドの
ようなシリコーンゴム成形品を製造することができる。
リコーンポリマー、補強用無機充填材及び加工助剤その
他組成物に所望の最終特性を与える各種添加剤を含んで
いる。加硫剤を添加して組成物を熱硬化すれば、ガスケ
ット、医療用チューブ及びコンピューターキーパッドの
ようなシリコーンゴム成形品を製造することができる。
【０００３】熱硬化性シリコーン組成物はプレミックス
と呼ばれるコンセントレートから製造することができ
る。プレミックスは、液体加工助剤の存在下高剪断力条
件下で材料を混合することで調製されるポリマーと微細
分散充填材とのブレンドからなる押出可能な組成物であ
る。液体加工助剤は充填材のシラノール基を処理する。
充填材表面の残留シラノール基は、シリカとシリコーン
ポリマー鎖のヒドロキシル基又は酸素基との水素結合の
強度を支配する可能性がある。充填材に高濃度の残留シ
ラノールが存在すると貯蔵時に最終製品の「ストラクチ
ャ形成」又は「クレープ硬化」を引き起こす。この効果
は、長期間貯蔵した後の材料の加工を困難にする。通
例、シラノール基を所要濃度まで下げるため、処理剤を
添加する。
と呼ばれるコンセントレートから製造することができ
る。プレミックスは、液体加工助剤の存在下高剪断力条
件下で材料を混合することで調製されるポリマーと微細
分散充填材とのブレンドからなる押出可能な組成物であ
る。液体加工助剤は充填材のシラノール基を処理する。
充填材表面の残留シラノール基は、シリカとシリコーン
ポリマー鎖のヒドロキシル基又は酸素基との水素結合の
強度を支配する可能性がある。充填材に高濃度の残留シ
ラノールが存在すると貯蔵時に最終製品の「ストラクチ
ャ形成」又は「クレープ硬化」を引き起こす。この効果
は、長期間貯蔵した後の材料の加工を困難にする。通
例、シラノール基を所要濃度まで下げるため、処理剤を
添加する。
【０００４】シリコーンポリマーと充填材に存在する遊
離の未反応シラノール基との間には大きな界面力が生ず
る。処理剤は大量の高分子量シリコーンポリマーに拡散
して、硬直したシリコーンポリマー／充填材界面に浸透
して反応性シラノール基と反応しなければならない。そ
こで、処理剤は、従来、プレミックス形成段階前にシリ
カに直接添加するか或いは高剪断混合条件下でプレミッ
クス形成段階時に添加されてきた。
離の未反応シラノール基との間には大きな界面力が生ず
る。処理剤は大量の高分子量シリコーンポリマーに拡散
して、硬直したシリコーンポリマー／充填材界面に浸透
して反応性シラノール基と反応しなければならない。そ
こで、処理剤は、従来、プレミックス形成段階前にシリ
カに直接添加するか或いは高剪断混合条件下でプレミッ
クス形成段階時に添加されてきた。
【０００５】処理したプレミックスは、乾燥混合物より
も貯蔵や輸送が困難な湿性組成物である。そのため、処
理プレミックスは調製したら直ちに次の押出段階に投入
される。例えば、Ｋａｓａｈａｒａ他の米国特許第５１
９８１７１号には、高速機械剪断ミキサーでポリジオル
ガノシロキサン、無機充填材及び液体加工処理剤のプレ
ミックスを製造することが開示されている。得られたプ
レミックスは次いで同方向回転二軸押出機でコンパウン
ディングされる。
も貯蔵や輸送が困難な湿性組成物である。そのため、処
理プレミックスは調製したら直ちに次の押出段階に投入
される。例えば、Ｋａｓａｈａｒａ他の米国特許第５１
９８１７１号には、高速機械剪断ミキサーでポリジオル
ガノシロキサン、無機充填材及び液体加工処理剤のプレ
ミックスを製造することが開示されている。得られたプ
レミックスは次いで同方向回転二軸押出機でコンパウン
ディングされる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】湿性の処理プレミック
スは貯蔵と輸送が困難なため、プレミックスの用途と市
場性に制約がある。長期使用特性を有する充填材とシリ
コーンポリマーのプレミックスが必要とされている。
スは貯蔵と輸送が困難なため、プレミックスの用途と市
場性に制約がある。長期使用特性を有する充填材とシリ
コーンポリマーのプレミックスが必要とされている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は長期使用特性を
有する未処理充填材を利用する方法を提供する。この方
法では、未処理充填材と高粘度シリコーンポリマーとの
プレミックスをコンパウンディング装置に投入する。プ
レミックスに処理剤と追加シリコーンポリマーとを加
え、プレミックス、処理剤及び追加シリコーンポリマー
をコンパウンディングして充填材配合熱硬化性シリコー
ン組成物を製造する。
有する未処理充填材を利用する方法を提供する。この方
法では、未処理充填材と高粘度シリコーンポリマーとの
プレミックスをコンパウンディング装置に投入する。プ
レミックスに処理剤と追加シリコーンポリマーとを加
え、プレミックス、処理剤及び追加シリコーンポリマー
をコンパウンディングして充填材配合熱硬化性シリコー
ン組成物を製造する。
【０００８】別の実施形態では、処理剤の不在下で充填
材と高粘度シリコーンポリマーとからプレミックスを形
成する。未処理充填材と高粘度シリコーンポリマーのプ
レミックスをコンパウンディング装置に投入し、処理剤
とシリコーンポリマーを加える。プレミックス、処理剤
及び追加シリコーンポリマーを装置中でコンパウンディ
ングして充填材配合熱硬化性シリコーン組成物を製造す
る。
材と高粘度シリコーンポリマーとからプレミックスを形
成する。未処理充填材と高粘度シリコーンポリマーのプ
レミックスをコンパウンディング装置に投入し、処理剤
とシリコーンポリマーを加える。プレミックス、処理剤
及び追加シリコーンポリマーを装置中でコンパウンディ
ングして充填材配合熱硬化性シリコーン組成物を製造す
る。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明では、高粘度熱硬化性シリ
コーン組成物を未処理プレミックスから直接製造する。
未処理プレミックスは、充填材と、処理剤及び高粘度シ
リコーンポリマーと未だ反応していないシラノール表面
基との配合混合物である。驚くべきことに、このプレミ
ックスのシリカのシラノール基は後段の高速ミキサー又
は押出機でのポリマー生ゴムとの配合段階時に処理剤で
適切に処理できる。
コーン組成物を未処理プレミックスから直接製造する。
未処理プレミックスは、充填材と、処理剤及び高粘度シ
リコーンポリマーと未だ反応していないシラノール表面
基との配合混合物である。驚くべきことに、このプレミ
ックスのシリカのシラノール基は後段の高速ミキサー又
は押出機でのポリマー生ゴムとの配合段階時に処理剤で
適切に処理できる。
【００１０】本発明で使用し得る無機充填材は、シリコ
ーンポリマーとのブレンドに使用できるシラノール表面
基を有する無機充填材であればどんなものでもよい。無
機充填材の例には、ヒュームドシリカや沈降シリカのよ
うな補強用シリカがある。シリコーンポリマーを補強す
るため、単一種の充填材又は充填材の組合せを使用し得
る。
ーンポリマーとのブレンドに使用できるシラノール表面
基を有する無機充填材であればどんなものでもよい。無
機充填材の例には、ヒュームドシリカや沈降シリカのよ
うな補強用シリカがある。シリコーンポリマーを補強す
るため、単一種の充填材又は充填材の組合せを使用し得
る。
【００１１】プレミックス中の充填材の量は、高粘度シ
リコーンポリマー１００重量部当たり約２０〜約１５０
重量部、望ましくは約３０〜約１００重量部、好ましく
は約４０〜約７０重量部とし得る。配合段階時に、追加
シリコーンポリマーを添加すると、最終シリコーン組成
物中のシリカの割合が、高粘度シリコーンポリマー合計
１００重量部当たり約１０〜約１００重量部、望ましく
は約１５〜約９０重量部、好ましくは約２５〜約７０重
量部に下がる。
リコーンポリマー１００重量部当たり約２０〜約１５０
重量部、望ましくは約３０〜約１００重量部、好ましく
は約４０〜約７０重量部とし得る。配合段階時に、追加
シリコーンポリマーを添加すると、最終シリコーン組成
物中のシリカの割合が、高粘度シリコーンポリマー合計
１００重量部当たり約１０〜約１００重量部、望ましく
は約１５〜約９０重量部、好ましくは約２５〜約７０重
量部に下がる。
【００１２】本発明の組成物に用いる高粘度シリコーン
ポリマーは通常「生ゴム」又は「生ゴムシリコーン」と
いわれる。ポリマーの粘度は２５℃で１５０００００ｃ
ｐｓを上回る。粘度は４００００００ｃｐｓを上回って
もよく、好ましくは２５℃で８００００００ｃｐｓを上
回る。
ポリマーは通常「生ゴム」又は「生ゴムシリコーン」と
いわれる。ポリマーの粘度は２５℃で１５０００００ｃ
ｐｓを上回る。粘度は４００００００ｃｐｓを上回って
もよく、好ましくは２５℃で８００００００ｃｐｓを上
回る。
【００１３】このポリマーは次式Ｉの繰返し単位で表す
ことができる。
ことができる。
【００１４】
【化１】
【００１５】式中、Ｒ1は各々独立にＣ1-4アルキル又は
Ｃ2-4アルキレンを表し、Ｒ2は各々独立にＣ1-4アルキ
ル、Ｃ1-4ハロアルキル又はＣ2-4アルキレンを表し、Ｒ
3は各々独立にＨ、Ｃ1-10アルキル、Ｃ2-4アルキレン、
Ｃ4-6シクロアルキル、ＯＨ又はＣ1-4ハロアルキルを表
し、ｎは１０００〜２００００の整数を表す。
Ｃ2-4アルキレンを表し、Ｒ2は各々独立にＣ1-4アルキ
ル、Ｃ1-4ハロアルキル又はＣ2-4アルキレンを表し、Ｒ
3は各々独立にＨ、Ｃ1-10アルキル、Ｃ2-4アルキレン、
Ｃ4-6シクロアルキル、ＯＨ又はＣ1-4ハロアルキルを表
し、ｎは１０００〜２００００の整数を表す。
【００１６】さらに好ましい組成物は、Ｒ1が各々独立
にＣＨ3又はＣＨ＝ＣＨ2を表し、Ｒ2が各々独立にＣ
Ｈ3、ＣＨ＝ＣＨ2又はＣＨ2ＣＨ2ＣＦ3を表し、Ｒ3が各
々独立にＣＨ3、ＣＨ＝ＣＨ2、ＯＨ又はＣＨ2ＣＨ2ＣＦ
3を表し、ｎが約４０００〜約１００００の整数を表す
シリコーンポリマーを含む。
にＣＨ3又はＣＨ＝ＣＨ2を表し、Ｒ2が各々独立にＣ
Ｈ3、ＣＨ＝ＣＨ2又はＣＨ2ＣＨ2ＣＦ3を表し、Ｒ3が各
々独立にＣＨ3、ＣＨ＝ＣＨ2、ＯＨ又はＣＨ2ＣＨ2ＣＦ
3を表し、ｎが約４０００〜約１００００の整数を表す
シリコーンポリマーを含む。
【００１７】別の実施態様では、シリコーンポリマーの
ビニル含量がシリコーンポリマーの約０．０５〜約０．
５重量％の範囲である組成物が提供される。
ビニル含量がシリコーンポリマーの約０．０５〜約０．
５重量％の範囲である組成物が提供される。
【００１８】処理剤は、充填材粒子間又は充填材と生ゴ
ム分子との間の縮合反応を防止するため充填材表面のヒ
ドロキシ基又はシラノール基と反応するシラノール末端
又はメトキシ末端シリコーン流体である。さもなけれ
ば、固くなって弾性が失われることになる。処理剤は充
填材のシラノール基を減らし、シリコーンのエージング
に要する時間を短縮して、クレープ硬化を防ぎ、及び／
又は可塑性を調節する。処理剤は、オルガノシラン、低
粘度ポリシロキサン又はシリコーン樹脂とすることがで
き、シラノール基及び／又は炭素原子数１〜６のアルコ
キシ基を有する。例として、ジフェニルシランジオー
ル、ジメチルシランジオール、メチルトリエトキシシラ
ン及びフェニルトリメトキシシランがある。低粘度ポリ
シロキサンはメチル基、フェニル基、ビニル基及び３，
３，３−トリフルオロプロピル基から選択される１種以
上の有機基を含んでいてもよい。好ましいシラノール反
応体処理剤には、シラノール末端ポリジメチルシロキサ
ン、オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）及び
ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）がある。２５℃で
測定したポリシロキサンの粘度は約１〜約３００ｃＰ、
好ましくは約５〜約１００ｃＰである。
ム分子との間の縮合反応を防止するため充填材表面のヒ
ドロキシ基又はシラノール基と反応するシラノール末端
又はメトキシ末端シリコーン流体である。さもなけれ
ば、固くなって弾性が失われることになる。処理剤は充
填材のシラノール基を減らし、シリコーンのエージング
に要する時間を短縮して、クレープ硬化を防ぎ、及び／
又は可塑性を調節する。処理剤は、オルガノシラン、低
粘度ポリシロキサン又はシリコーン樹脂とすることがで
き、シラノール基及び／又は炭素原子数１〜６のアルコ
キシ基を有する。例として、ジフェニルシランジオー
ル、ジメチルシランジオール、メチルトリエトキシシラ
ン及びフェニルトリメトキシシランがある。低粘度ポリ
シロキサンはメチル基、フェニル基、ビニル基及び３，
３，３−トリフルオロプロピル基から選択される１種以
上の有機基を含んでいてもよい。好ましいシラノール反
応体処理剤には、シラノール末端ポリジメチルシロキサ
ン、オクタメチルシクロテトラシロキサン（Ｄ４）及び
ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＺ）がある。２５℃で
測定したポリシロキサンの粘度は約１〜約３００ｃＰ、
好ましくは約５〜約１００ｃＰである。
【００１９】処理剤は、配合段階で、充填材１００部当
たり流体約０．１〜約１００部、望ましくは充填材１０
０部当たり流体約０．５〜約７５部、好ましくは充填材
１００部当たり流体約１．０〜約５０部の重量割合で添
加し得る。処理剤は反応して充填剤の有効基を充填材の
単位面積（平方ナノメートル）当たりヒドロキシル基約
８〜約２個、好ましくは約７〜約３個に下げることがで
きる。一実施形態では、処理剤はＨＭＤＺと水の組合せ
であってもよい。この組合せは、約１／０．１〜約１／
１０又は約１／０．５〜約１／５又は約１／１〜約１／
３の重量比のＨＭＤＺ／水からなるものでよい。
たり流体約０．１〜約１００部、望ましくは充填材１０
０部当たり流体約０．５〜約７５部、好ましくは充填材
１００部当たり流体約１．０〜約５０部の重量割合で添
加し得る。処理剤は反応して充填剤の有効基を充填材の
単位面積（平方ナノメートル）当たりヒドロキシル基約
８〜約２個、好ましくは約７〜約３個に下げることがで
きる。一実施形態では、処理剤はＨＭＤＺと水の組合せ
であってもよい。この組合せは、約１／０．１〜約１／
１０又は約１／０．５〜約１／５又は約１／１〜約１／
３の重量比のＨＭＤＺ／水からなるものでよい。
【００２０】熱硬化性シリコーン組成物は、金属の酸化
物、水酸化物及び脂肪酸塩のような耐熱性向上剤、加硫
戻り防止剤、白金化合物のような難燃剤、変色防止剤、
シリコーンオイルのような可塑剤、金属石鹸のような内
部離型剤、顔料並びに染料のような他の添加剤を含んで
いてもよい。
物、水酸化物及び脂肪酸塩のような耐熱性向上剤、加硫
戻り防止剤、白金化合物のような難燃剤、変色防止剤、
シリコーンオイルのような可塑剤、金属石鹸のような内
部離型剤、顔料並びに染料のような他の添加剤を含んで
いてもよい。
【００２１】添付の図１は、未処理充填材とシリコーン
ポリマーのプレミックスを製造し、プレミックスから充
填材配合熱硬化性シリコーン組成物を製造する方法の概
略説明図である。図１で、未処理充填材とシリコーンポ
リマーを１２と１４で最初のミキサー１６に供給して、
未処理プレミックスを得る。この未処理プレミックスを
直接１８からフィーダー２０に排出するか、或いは２２
で貯蔵容器又は区域２４に送り、後で２６からフィーダ
ー２０に投入するか又は別の場所で行われる別のプロセ
ス２８に送る。フィーダー２０から未処理プレミックス
を３０で分配し、フィーダー３２から処理剤を３４で第
二の混合装置３６に分配し、そこでプレミックスを追加
シリコーンポリマー３８で処理するとともにコンパウン
ディングして充填材配合熱硬化性シリコーンポリマー組
成物４０を製造する。
ポリマーのプレミックスを製造し、プレミックスから充
填材配合熱硬化性シリコーン組成物を製造する方法の概
略説明図である。図１で、未処理充填材とシリコーンポ
リマーを１２と１４で最初のミキサー１６に供給して、
未処理プレミックスを得る。この未処理プレミックスを
直接１８からフィーダー２０に排出するか、或いは２２
で貯蔵容器又は区域２４に送り、後で２６からフィーダ
ー２０に投入するか又は別の場所で行われる別のプロセ
ス２８に送る。フィーダー２０から未処理プレミックス
を３０で分配し、フィーダー３２から処理剤を３４で第
二の混合装置３６に分配し、そこでプレミックスを追加
シリコーンポリマー３８で処理するとともにコンパウン
ディングして充填材配合熱硬化性シリコーンポリマー組
成物４０を製造する。
【００２２】第一のミキサー１６は適当なミキサーであ
ればどんなものでもよい。ただし、本発明の一実施形態
では、ミキサー１６は円筒形混合トラフを含んだ連続環
状層ミキサーであり、混合材料は円筒形ミキサー壁と接
触して環状にトラフ軸に沿って螺旋経路を進む。典型的
な連続環状層ミキサーはＥｒｉｃ他の米国特許第５０１
８６７３号に開示されている。この米国特許には、実質
的に水平に配置された円筒形ハウジングを含むミキサー
が記載されており、ハウジングの第一の端には材料を連
続的に供給するための材料供給管が設けられ、その第二
の端には材料を連続的に取り出すための材料排出管が設
けられている。円筒形ハウジングは、該ハウジング内に
同軸に配置された混合装置を囲んでいる。混合装置は高
速で駆動し得る。この装置は混合具を含んでなり、混合
具は装置からハウジング内壁近くまで略半径方向に突出
している。
ればどんなものでもよい。ただし、本発明の一実施形態
では、ミキサー１６は円筒形混合トラフを含んだ連続環
状層ミキサーであり、混合材料は円筒形ミキサー壁と接
触して環状にトラフ軸に沿って螺旋経路を進む。典型的
な連続環状層ミキサーはＥｒｉｃ他の米国特許第５０１
８６７３号に開示されている。この米国特許には、実質
的に水平に配置された円筒形ハウジングを含むミキサー
が記載されており、ハウジングの第一の端には材料を連
続的に供給するための材料供給管が設けられ、その第二
の端には材料を連続的に取り出すための材料排出管が設
けられている。円筒形ハウジングは、該ハウジング内に
同軸に配置された混合装置を囲んでいる。混合装置は高
速で駆動し得る。この装置は混合具を含んでなり、混合
具は装置からハウジング内壁近くまで略半径方向に突出
している。
【００２３】第二の混合装置３６はミキサーとして示さ
れている。ただし、装置２６は適当なコンパウンディン
グ装置であればどんなものでもよい。噛合型同方向回転
押出機、噛合型又は非噛合型異方向回転押出機、往復式
又は非往復式単軸押出機、及び同方向回転セルフワイピ
ング押出機が装置３６の例である。
れている。ただし、装置２６は適当なコンパウンディン
グ装置であればどんなものでもよい。噛合型同方向回転
押出機、噛合型又は非噛合型異方向回転押出機、往復式
又は非往復式単軸押出機、及び同方向回転セルフワイピ
ング押出機が装置３６の例である。
【００２４】上記その他の特徴は以下の詳細な説明から
明らかとなろうが、これらは本発明の好ましい実施形態
を例示するためのもので本発明を限定するものではな
い。
明らかとなろうが、これらは本発明の好ましい実施形態
を例示するためのもので本発明を限定するものではな
い。
【００２５】
【実施例】１０Ｌヘンシェル（Ｈｅｎｓｃｈｅｌ）ミキ
サーで、シリコーン生ゴム（針入度８００、０．２ｍ
％）６６．６部、シリコーン生ゴム（針入度８００、
０．５ｍ％）３３．３部、及び表面積２００ｍ2／ｇの
ヒュームドシリカ（Ａ−２００Ｄｅｇｕｓｓａ充填材）
５３．５部を投入してプレミックスを製造した。ミキサ
ーは３５００ＲＰＭで２０分間回転させた。得られたプ
レミックスはタルカムパウダー状の外観で、タップ密度
０．４２〜０．４６であった。このプレミックスを表１
に示す配合組成物に用いた。
サーで、シリコーン生ゴム（針入度８００、０．２ｍ
％）６６．６部、シリコーン生ゴム（針入度８００、
０．５ｍ％）３３．３部、及び表面積２００ｍ2／ｇの
ヒュームドシリカ（Ａ−２００Ｄｅｇｕｓｓａ充填材）
５３．５部を投入してプレミックスを製造した。ミキサ
ーは３５００ＲＰＭで２０分間回転させた。得られたプ
レミックスはタルカムパウダー状の外観で、タップ密度
０．４２〜０．４６であった。このプレミックスを表１
に示す配合組成物に用いた。
【００２６】表１の配合組成物１００１、１００２、１
００４及び１００５は、ヘンシェルミキサーにシラノー
ル流体可塑剤、メトキシ末端流体可塑剤及びビニルトリ
エトキシシラン架橋剤と共にプレミックスを加えて調製
した。配合組成物１００２及び１００５の調製ではＨＭ
ＤＺを加え、他の添加剤を加える前にヘンシェルミキサ
ーでＨＭＤＺとプレミックスを５分間混合した。プレミ
ックスと添加剤を塊になるまで混合した。次に各バッチ
を７０〜８０℃に加熱し、窒素パージしながら１／２時
間この温度範囲に保った。次いでバッチを１５０℃に加
熱して３０分間熱処理した。
００４及び１００５は、ヘンシェルミキサーにシラノー
ル流体可塑剤、メトキシ末端流体可塑剤及びビニルトリ
エトキシシラン架橋剤と共にプレミックスを加えて調製
した。配合組成物１００２及び１００５の調製ではＨＭ
ＤＺを加え、他の添加剤を加える前にヘンシェルミキサ
ーでＨＭＤＺとプレミックスを５分間混合した。プレミ
ックスと添加剤を塊になるまで混合した。次に各バッチ
を７０〜８０℃に加熱し、窒素パージしながら１／２時
間この温度範囲に保った。次いでバッチを１５０℃に加
熱して３０分間熱処理した。
【００２７】配合組成物１００３及び１００６は、ミキ
サー中でシリコーン生ゴム（針入度８００、０．２ｍ
％）と別の生ゴム（針入度８００、０．５ｍ％）を１０
分間混合した後ＨＭＤＺを加え、さらに５分間混合して
調製した。充填材の２０％を加え、１５〜２０分間混合
を続けた。ビニルトリエトキシシラン架橋剤を加え、５
分間混合を続けた。次いで、充填材の２０％を加え、１
５〜２０分間混合を続けた。次にメトキシ末端流体可塑
剤を加え、５分間混合を続けた。さらに充填材の２０％
を加え、１５〜２０分間混合を続けた後、窒素パージし
ながらバッチを１２０℃に加熱した。充填材の１５％を
加え、１５〜２０分間混合を続けた。シラノール流体可
塑剤の半分量を加え、２５分間混合を続けた。その後、
充填材の最後の１５％を加え、１０〜１５分間混合した
後、残りの可塑剤を加え、１０分間バッチを混合した
後、１５０℃に加熱し３０分処理した。
サー中でシリコーン生ゴム（針入度８００、０．２ｍ
％）と別の生ゴム（針入度８００、０．５ｍ％）を１０
分間混合した後ＨＭＤＺを加え、さらに５分間混合して
調製した。充填材の２０％を加え、１５〜２０分間混合
を続けた。ビニルトリエトキシシラン架橋剤を加え、５
分間混合を続けた。次いで、充填材の２０％を加え、１
５〜２０分間混合を続けた。次にメトキシ末端流体可塑
剤を加え、５分間混合を続けた。さらに充填材の２０％
を加え、１５〜２０分間混合を続けた後、窒素パージし
ながらバッチを１２０℃に加熱した。充填材の１５％を
加え、１５〜２０分間混合を続けた。シラノール流体可
塑剤の半分量を加え、２５分間混合を続けた。その後、
充填材の最後の１５％を加え、１０〜１５分間混合した
後、残りの可塑剤を加え、１０分間バッチを混合した
後、１５０℃に加熱し３０分処理した。
【００２８】これらの配合組成物に、組成物１００ｇ毎
に１．５部の２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイ
ドを触媒として加えた。この触媒を加えた配合組成物を
低温金型上で２６０℃、１２分間プレス硬化した。プレ
ス硬化した配合組成物をオーブン中でさらに２００℃で
４時間硬化した。後硬化したシートを調節された湿度の
環境中で３時間平衡化させた後物性を評価した。
に１．５部の２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイ
ドを触媒として加えた。この触媒を加えた配合組成物を
低温金型上で２６０℃、１２分間プレス硬化した。プレ
ス硬化した配合組成物をオーブン中でさらに２００℃で
４時間硬化した。後硬化したシートを調節された湿度の
環境中で３時間平衡化させた後物性を評価した。
【００２９】配合組成物を次の表１に示す。 表 １ 配合組成物（ｇ）／試料 1001 1002 1003 1004 1005 1006 プレミックス 921 921 1427 1415 シラノール流体処理剤 24.6 24.6 24.6 38.1 37.8 37.8 メトキシ流体処理剤 15.6 15.6 15.6 24.2 23.9 23.9 ビニルトリエトキシシラン 4.9 4.9 4.9 7.5 7.5 7.5 架橋剤 ＨＭＤＺ 6.8 6.8 10.4 10.4 蒸留水(DI water) 5.2 5.2 シリコーンポリマー 399.6 614 (800, 0.2m%) シリコーンポリマー 200.4 307.9 (800, 0.5m%) ヒュームドシリカ 321 493.2 表１の配合組成物の特性を表２に示す。表２で、ウィリ
アムズ可塑度は１００ｇの試料について測定した。ニッ
プ厚さは３／８±１／８″であった。端から端まで１５
回通し、試料を１０分間静止した。表に挙げた時間はす
べて、ウィリアムズ可塑度計を最初に３分間通してから
のものである。
アムズ可塑度は１００ｇの試料について測定した。ニッ
プ厚さは３／８±１／８″であった。端から端まで１５
回通し、試料を１０分間静止した。表に挙げた時間はす
べて、ウィリアムズ可塑度計を最初に３分間通してから
のものである。
【００３０】ショアーＡ硬さは０．２１″以上の高さに
重ねた３つのカットアウトダンベルについて測定した。
３つの測定値を取り、その平均を表２に挙げた。
重ねた３つのカットアウトダンベルについて測定した。
３つの測定値を取り、その平均を表２に挙げた。
【００３１】引張、伸び及びモジュラスは切り出した試
料についてＡＳＴＭのＤ４１２−８７に従って測定し
た。ダンベルは破壊するまで引っ張った。平均を表２に
示す。
料についてＡＳＴＭのＤ４１２−８７に従って測定し
た。ダンベルは破壊するまで引っ張った。平均を表２に
示す。
【００３２】引裂強さは切り出した試料に対してＡＳＴ
ＭのＤ６２４−８６に従って測定した。各試料には０．
００２０±０．０００２インチの切り込みを付けた。試
料は引き裂かれるまで引っ張った。平均を表２に示す。
ＭのＤ６２４−８６に従って測定した。各試料には０．
００２０±０．０００２インチの切り込みを付けた。試
料は引き裂かれるまで引っ張った。平均を表２に示す。
【００３３】比重は空気中の試料重量と水中の試料重量
の比を用いて測定した。圧縮永久歪みは３５０°Ｆのオ
ーブンで２２時間加熱した際の試料の厚さを測定して決
定した。揮発分は２０ｍｍＨｇ±５ｍｍＨｇの真空中、
１３５±５℃で４５分間測定した試料の重量損失で決定
した（Ｃ−９％）。 表 ２ 性質／試料 1001 1002 1003 1004 1005 1006 比重 1.194 1.18 1.191 1.189 1.191 1.19 ショアーＡ硬さ 70.8 63.9 73.2 70.4 63.6 70.3 （ジュロメーター） 引張強さ（ｐｓｉ） 1154 1364 1249 1389.6 1519.2 1405.2 伸び（％） 231 292 241 266.4 308.8 312.4 １００％モジュラス 425 326 491 428.8 332.8 395.5 引裂Ｂ（ｐｓｉ） 78 80 80 81.2 85.6 94.5 C/S 22時間、350Ｆ（％） 61.7 52.2 57.8 49 43.6 16.8 Ｃ−９（％） 27.23 35.33 34.40 ウィリアムズ可塑度 １０分 251 276 406 332 306 372 ２４時間 341 340 593 478 358 414 ２日 505 385 635 518 389 444 ３日 534 387 701 577 405 451 １週 727 457 777 674 456 482 ２週 871 495 827 790 489 525 ３週 875 510 853 860 503 552 ４週 982 542 972 907 524 570 ２月 1042 605 743 ＴＲＡＮ 77.4 78.2 80 Ｙ１ 14.5 12.8 13.3 曇り 58.4 57.8 37.8 Ｌ 88.1 88.6 89.6 Ａ 0 0.4 -0.4 Ｂ 7.2 6.2 6.8 収縮 Ｌ（％） 3.5 3.1 3.6 Ｗ（％） 0.9 1.1 0.8 適切な熱硬化性シリコーンポリマー組成物は次の物性の
標準を満たしている。すなわち、ウィリアムズ可塑度１
００以上、ショアーＡ硬さ２０以上、引張強さ７５０ｐ
ｓｉ以上、破断時伸び少なくとも１００％、引裂Ｂ少な
くとも１０ｐｐｉ、比重少なくとも１．０５である。配
合組成物１００２及び１００５は、長時間低めのストラ
クチャ形成と可塑性を示している。この低めのジュロメ
ーターと優れた可塑性は、１００２及び１００５が適切
な充填材処理を受けたことを示している。配合組成物１
００５は処理レベルを変えるために蒸留水の添加が重要
であることを示している。
の比を用いて測定した。圧縮永久歪みは３５０°Ｆのオ
ーブンで２２時間加熱した際の試料の厚さを測定して決
定した。揮発分は２０ｍｍＨｇ±５ｍｍＨｇの真空中、
１３５±５℃で４５分間測定した試料の重量損失で決定
した（Ｃ−９％）。 表 ２ 性質／試料 1001 1002 1003 1004 1005 1006 比重 1.194 1.18 1.191 1.189 1.191 1.19 ショアーＡ硬さ 70.8 63.9 73.2 70.4 63.6 70.3 （ジュロメーター） 引張強さ（ｐｓｉ） 1154 1364 1249 1389.6 1519.2 1405.2 伸び（％） 231 292 241 266.4 308.8 312.4 １００％モジュラス 425 326 491 428.8 332.8 395.5 引裂Ｂ（ｐｓｉ） 78 80 80 81.2 85.6 94.5 C/S 22時間、350Ｆ（％） 61.7 52.2 57.8 49 43.6 16.8 Ｃ−９（％） 27.23 35.33 34.40 ウィリアムズ可塑度 １０分 251 276 406 332 306 372 ２４時間 341 340 593 478 358 414 ２日 505 385 635 518 389 444 ３日 534 387 701 577 405 451 １週 727 457 777 674 456 482 ２週 871 495 827 790 489 525 ３週 875 510 853 860 503 552 ４週 982 542 972 907 524 570 ２月 1042 605 743 ＴＲＡＮ 77.4 78.2 80 Ｙ１ 14.5 12.8 13.3 曇り 58.4 57.8 37.8 Ｌ 88.1 88.6 89.6 Ａ 0 0.4 -0.4 Ｂ 7.2 6.2 6.8 収縮 Ｌ（％） 3.5 3.1 3.6 Ｗ（％） 0.9 1.1 0.8 適切な熱硬化性シリコーンポリマー組成物は次の物性の
標準を満たしている。すなわち、ウィリアムズ可塑度１
００以上、ショアーＡ硬さ２０以上、引張強さ７５０ｐ
ｓｉ以上、破断時伸び少なくとも１００％、引裂Ｂ少な
くとも１０ｐｐｉ、比重少なくとも１．０５である。配
合組成物１００２及び１００５は、長時間低めのストラ
クチャ形成と可塑性を示している。この低めのジュロメ
ーターと優れた可塑性は、１００２及び１００５が適切
な充填材処理を受けたことを示している。配合組成物１
００５は処理レベルを変えるために蒸留水の添加が重要
であることを示している。
【００３４】以上、本発明の好ましい実施形態について
説明して来たが、本発明には変更及び修正が可能であ
り、したがって実施例の詳細に限定されることはない。
本発明は、特許請求の範囲に入るすべての変形及び変更
を包含する。
説明して来たが、本発明には変更及び修正が可能であ
り、したがって実施例の詳細に限定されることはない。
本発明は、特許請求の範囲に入るすべての変形及び変更
を包含する。
【図１】 未処理充填材とシリコーンポリマーのプレミ
ックスを製造し、このプレミックスから充填材配合熱硬
化性シリコーン組成物を製造する方法の概略説明図。
ックスを製造し、このプレミックスから充填材配合熱硬
化性シリコーン組成物を製造する方法の概略説明図。
１２ 未処理充填材 １４ シリコーンポリマー １６ ミキサー ３４ 処理剤 ３６ 第二の混合装置 ３８ 追加シリコーンポリマー ４０ 充填材配合熱硬化性シリコーンポリマー組成物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アラン・エル・テイト アメリカ合衆国、ニューヨーク州、ブスキ ルク、エヌワイ・67、3398番
Claims (23)
- 【請求項１】 充填材配合熱硬化性シリコーン組成物の
製造方法であって、 未処理充填材と高粘度シリコーンポリマーのプレミック
スをコンパウンディング装置に投入し、 処理剤と追加シリコーンポリマーをプレミックスに加
え、 プレミックス、処理剤及び追加シリコーンポリマーをコ
ンパウンディングして充填材配合熱硬化性シリコーン組
成物を製造することを含んでなる方法。 - 【請求項２】 前記処理剤がＨＭＤＺである、請求項１
記載の方法。 - 【請求項３】 前記処理剤がＨＭＤＺと水の組合せであ
り、ＨＭＤＺ／水の重量比が約１／０．１〜約１／１０
である、請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記処理剤がＨＭＤＺと水の組合せであ
り、ＨＭＤＺ／水の重量比が約１／０．５〜約１／５で
ある、請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記処理剤がＨＭＤＺと水の組合せであ
り、ＨＭＤＺ／水の重量比が約１／１〜約１／３であ
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記シリコーンポリマーが２５℃で１５
０００００ｃｐｓを上回る粘度を有する、請求項１記載
の方法。 - 【請求項７】 前記シリコーンポリマーが２５℃で４０
０００００ｃｐｓを上回る粘度を有する、請求項１記載
の方法。 - 【請求項８】 前記シリコーンポリマーが２５℃で８０
０００００ｃｐｓを上回る粘度を有する、請求項１記載
の方法。 - 【請求項９】 前記プレミックスが高粘度シリコーンポ
リマー１００重量部当たり約２０〜約１５０重量部の充
填材を含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項１０】 前記プレミックスが高粘度シリコーン
ポリマー１００重量部当たり約３０〜約１００重量部の
充填材を含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項１１】 前記プレミックスが高粘度シリコーン
ポリマー１００重量部当たり約４０〜約７０重量部の充
填材を含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項１２】 充填材配合熱硬化性シリコーン組成物
を製造する方法であって、 処理剤の不在下で充填材と高粘度シリコーンポリマーか
らプレミックスを形成し、 未処理充填材と高粘度シリコーンポリマーのプレミック
スをコンパウンディング装置に投入し、 処理剤とシリコーンポリマーをプレミックスに加え、 プレミックス、処理剤及びシリコーンポリマーをコンパ
ウンディングして充填材配合熱硬化性シリコーン組成物
を製造することを含んでなる方法。 - 【請求項１３】 前記プレミックスをコンパウンディン
グ装置に投入する前に２４時間以上貯蔵することを含ん
でなる、請求項１２記載の方法。 - 【請求項１４】 前記処理剤がＨＭＤＺである、請求項
１２記載の方法。 - 【請求項１５】 前記処理剤がＨＭＤＺと水の組合せで
あり、ＨＭＤＺ／水の重量比が約１／０．１〜約１／１
０である、請求項１２記載の方法。 - 【請求項１６】 前記処理剤がＨＭＤＺと水の組合せで
あり、ＨＭＤＺ／水の重量比が約１／０．５〜約１／５
である、請求項１２記載の方法。 - 【請求項１７】 前記処理剤がＨＭＤＺと水の組合せで
あり、ＨＭＤＺ／水の重量比が約１／１〜約１／３であ
る、請求項１２記載の方法。 - 【請求項１８】 前記プレミックスが高粘度シリコーン
ポリマー１００重量部当たり約２０〜約１５０重量部の
充填材を含む、請求項１２記載の方法。 - 【請求項１９】 前記プレミックスが高粘度シリコーン
ポリマー１００重量部当たり約３０〜約１００重量部の
充填材を含む、請求項１２記載の方法。 - 【請求項２０】 前記プレミックスが高粘度シリコーン
ポリマー１００重量部当たり約４０〜約７０重量部の充
填材を含む、請求項１２記載の方法。 - 【請求項２１】 前記シリコーンポリマーが２５℃で１
５０００００ｃｐｓを上回る粘度を有する、請求項１２
記載の方法。 - 【請求項２２】 前記シリコーンポリマーが２５℃で４
００００００ｃｐｓを上回る粘度を有する、請求項１２
記載の方法。 - 【請求項２３】 前記シリコーンポリマーが２５℃で８
００００００ｃｐｓを上回る粘度を有する、請求項１２
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/467,717 US6548574B1 (en) | 1999-12-21 | 1999-12-21 | Heat-vulcanizable silicone compositions from premix |
| US09/467717 | 1999-12-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001192462A true JP2001192462A (ja) | 2001-07-17 |
Family
ID=23856857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000386219A Withdrawn JP2001192462A (ja) | 1999-12-21 | 2000-12-20 | プレミックスからの熱硬化性シリコーン組成物 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6548574B1 (ja) |
| EP (1) | EP1113038B1 (ja) |
| JP (1) | JP2001192462A (ja) |
| KR (1) | KR20010087149A (ja) |
| CN (1) | CN1191305C (ja) |
| DE (1) | DE60026123T2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE344124T1 (de) * | 2001-09-14 | 2006-11-15 | Buehler Ag | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von elastomermischungen für die gummiherstellung |
| DE10313941A1 (de) * | 2003-03-27 | 2004-10-14 | Wacker-Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochviskosen Siliconmassen |
| US7329470B2 (en) * | 2004-05-26 | 2008-02-12 | Societe Bic | Apparatus and method for in situ production of fuel for a fuel cell |
| US8431647B2 (en) * | 2006-12-27 | 2013-04-30 | Bluestar Silicones France Sas | Adhesive silicone compositions and adhesive bonding/seaming therewith |
| CN112662369B (zh) * | 2020-12-14 | 2022-11-08 | 杭州之江新材料有限公司 | 一种透明硅酮密封胶及应用 |
Family Cites Families (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1024234A (en) | 1962-06-27 | 1966-03-30 | Midland Silicones Ltd | Improvements in or relating to siloxane elastomers |
| US3824208A (en) | 1973-03-05 | 1974-07-16 | Gen Electric | Process for forming a free-flowing particulate polymer mixture from a viscous tacky polymer |
| US4528324A (en) | 1982-11-01 | 1985-07-09 | General Electric Company | Process for producing RTV silicone rubber compositions using a devolatilizing extruder |
| US4898898A (en) | 1983-10-06 | 1990-02-06 | General Electric Company | Polymer-densified fillers |
| DE3601324A1 (de) | 1986-01-17 | 1987-07-23 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von bei raumtemperatur vulkanisierbaren silikonmassen |
| US4785047A (en) * | 1987-07-30 | 1988-11-15 | Dow Corning Corporation | Method for preparing clear polyorganosiloxane elastomers |
| US5198171A (en) * | 1988-10-11 | 1993-03-30 | Toshiba Silicone Co., Ltd. | Process for continuously producing heat-vulcanizable silicone rubber compound |
| DE3839671A1 (de) | 1988-11-24 | 1990-05-31 | Draiswerke Gmbh | Kontinuierlich arbeitender mischer |
| JPH068363B2 (ja) | 1989-07-26 | 1994-02-02 | 信越化学工業株式会社 | オルガノポリシロキサン発泡体の製造方法 |
| FR2663340B1 (fr) | 1990-06-13 | 1994-04-08 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'empatage en extrudeuse double-vis pour compositions rtv sih/sivi. |
| DE4103602A1 (de) | 1991-02-07 | 1992-08-13 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von htv-siliconmassen |
| DE4118530A1 (de) | 1991-06-06 | 1992-12-10 | Werner & Pfleiderer | Verfahren und einrichtung zur aufbereitung oder herstellung von kunststoffen |
| US5153238A (en) | 1991-11-12 | 1992-10-06 | Dow Corning Corporation | Storage stable organosiloxane composition and method for preparing same |
| JP3245258B2 (ja) | 1993-04-27 | 2002-01-07 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 加熱硬化型シリコーンゴムコンパウンドの連続的製造方法 |
| GB2284609B (en) | 1993-12-10 | 1998-04-15 | Gen Electric | High application rate extrudable polymers |
| US5486551A (en) * | 1995-01-03 | 1996-01-23 | Dow Corning Corporation | Method for preparing a finely divided, free flowing organosiloxane elastomer base exhibiting reduced compression set following curing |
| ES2104481T3 (es) | 1995-03-27 | 1997-10-01 | Basf Ag | Procedimiento para la obtencion de termoplasticos. |
| US5679726A (en) | 1995-11-29 | 1997-10-21 | Dow Corning Corporation | Method of making a foundation polydiorganosiloxane-silica mixture, the resulting mixture and a room temperature curing sealant made from the foundation mixture |
| US5623028A (en) | 1995-12-01 | 1997-04-22 | General Electric Company | Heat cured rubbers |
| US5925709A (en) | 1996-08-29 | 1999-07-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of silicone rubber |
| JP3389797B2 (ja) | 1996-11-07 | 2003-03-24 | 信越化学工業株式会社 | 高疲労耐久性液状シリコーンゴム組成物の製造方法 |
| JP3739544B2 (ja) | 1997-09-11 | 2006-01-25 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | シリコーンゴム組成物の連続的製造方法 |
| DE19809548A1 (de) | 1998-03-05 | 1999-09-09 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von mit Feuchtigkeit vernetzbaren Organopolysiloxanmassen |
| EP1110696A3 (en) * | 1999-12-21 | 2001-11-21 | General Electric Company | Continuous process to prepare silicone compositions |
-
1999
- 1999-12-21 US US09/467,717 patent/US6548574B1/en not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-12-08 EP EP00310966A patent/EP1113038B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-12-08 DE DE60026123T patent/DE60026123T2/de not_active Expired - Fee Related
- 2000-12-20 JP JP2000386219A patent/JP2001192462A/ja not_active Withdrawn
- 2000-12-21 CN CNB001364871A patent/CN1191305C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2000-12-21 KR KR1020000079892A patent/KR20010087149A/ko not_active Application Discontinuation
-
2003
- 2003-02-27 US US10/373,697 patent/US6989120B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP1113038A2 (en) | 2001-07-04 |
| US6548574B1 (en) | 2003-04-15 |
| EP1113038A3 (en) | 2002-01-23 |
| EP1113038B1 (en) | 2006-02-22 |
| KR20010087149A (ko) | 2001-09-15 |
| US6989120B2 (en) | 2006-01-24 |
| CN1300802A (zh) | 2001-06-27 |
| US20030229175A1 (en) | 2003-12-11 |
| DE60026123T2 (de) | 2006-10-26 |
| CN1191305C (zh) | 2005-03-02 |
| DE60026123D1 (de) | 2006-04-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5258953B2 (ja) | 充填材配合シリコーン組成物のコンパウンディング | |
| US5057151A (en) | Process for preparing hydrophobic particulate solids containing si-oh groups and a process for using the same | |
| JP2008247034A (ja) | シリコーン組成物のコンパウンディング方法及びシステム | |
| JP4903934B2 (ja) | 充填シリコーン組成物の配合方法 | |
| JPH02283764A (ja) | 補強用シリカ充填剤及びその製造方法 | |
| JPH0129384B2 (ja) | ||
| JPH05262983A (ja) | 貯蔵安定性のあるオルガノシロキサン組成物及びその製造方法 | |
| JPH0565417A (ja) | 硬化性オルガノシロキサン組成物 | |
| JPH06313046A (ja) | 加熱硬化型シリコーンゴムコンパウンドの連続的製造方法 | |
| JPH0514742B2 (ja) | ||
| TW593544B (en) | Silicone rubber compositions | |
| JP2001192462A (ja) | プレミックスからの熱硬化性シリコーン組成物 | |
| JP2001310322A (ja) | シリコーン組成物の連続製造法 | |
| JP2001342347A (ja) | 押出成形用シリコーンゴム組成物およびシリコーンゴム押出成形品の製造方法 | |
| KR20090024070A (ko) | 오르가노실리콘 화합물 기재의 가교가능한 물질의 연속 제조방법 | |
| JPH09143370A (ja) | シリコーンゴム組成物 | |
| JP2001342346A (ja) | 押出成形用シリコーンゴム組成物およびシリコーンゴム押出成形品の製造方法 | |
| JP2004189818A (ja) | シリコーンゴム組成物 | |
| JPH0820726A (ja) | シリコーンゴム組成物 | |
| JP4395355B2 (ja) | シリコ−ンゴム組成物 | |
| JP3611025B2 (ja) | シリコーンゴム組成物 | |
| JP3919011B2 (ja) | 熱硬化性シリコーンゴム組成物 | |
| JP2002128938A (ja) | スポンジ成形用シリコーンゴム組成物およびシリコーンゴムスポンジ成形品の製造方法 | |
| JP4528392B2 (ja) | シリコーンゴム組成物およびその製造方法 | |
| JPH09143374A (ja) | 液体射出成形用途に有用なシリコーンオイル−シリカ充填剤ペースト、その製造方法及び用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20080304 |