CN1191305C - 从预混物制备的可热硫化硅氧烷组合物 - Google Patents

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Abstract

一种未处理的填料和一种高粘度硅氧烷聚合物的预混物装入混合装置中。加入处理剂和另外的硅氧烷聚合物到所述的预混物中。混合所述的预混物、处理剂和另外的硅氧烷聚合物以制备一种可热硫化的填料硅氧烷组合物。

Description

从预混物制备的可热硫化硅氧烷组合物
本发明涉及一种制备可热硫化硅氧烷组合物的方法。更具体地讲，本发明涉及一种从一种未处理填料和硅氧烷聚合物预混物制备可热硫化硅氧烷组合物的方法。
可热硫化硅氧烷组合物含有一种高粘度硅氧烷聚合物、一种无机增强填料和各种有助于此组合物的加工或赋予此组合物所期望的最终性能的添加剂。一种可热硫化剂可以加入其中，该组合物热固化制造硅橡胶模塑品，如衬垫、医用管材和计算机主要衬垫(Keypad)。
可热硫化硅氧烷组合物可以从称为预混物的母料中制备。预混物是一种由聚合物和细分散填料构成的掺合物所形成的可挤出组合物，通过在高剪力和存在液态加工助剂条件下结合多种材料而制备。液态加工助剂处理填料中的硅烷醇基团。在填料表面的残余硅烷醇基团能够控制硅与羟基或氧基之间的氢键强度。在填料中的残余硅烷醇浓度高会产生最终产品在存储中的“结构化”和“褶皱硬化”。这一结果导致经过长时间储存后该材料加工困难。通常，加入处理剂以降低硅烷醇官能团至希望的浓度。
大界面张力在硅氧烷聚合物和存在于填料中的游离的、未反应的硅烷醇基团之间扩展。该处理剂必须穿过此高分子量硅氧烷聚合物体扩散，且穿透一坚固的硅氧烷聚合物/填料界面到达反应性硅氧烷基团。
因此，此处理剂既可以在预混物形成步骤之前直接加入到二氧化硅中，也可以在预混物形成步骤之间在高剪力混合条件下加入到二氧化硅中。
一种已处理的预混物是一种比干混合物更难于储存或运输的潮湿组合物。因此，经处理的预混物制备后立刻装入到接着的挤出步骤中。例如，Kasahara等人的美国专利US5 198 171公开了一种在高速机械剪切混合器中制备聚二有机硅氧烷、无机填料和液态处理剂的预混物。然后将所生成的预混物在同向双螺杆挤出机中配料。
储存和运输已处理的潮湿预混物的困难限制了预混物的使用和市场销售。由此需要一种具有宽使用性能的填料和硅氧烷聚合物的预混物。
本发明提供利用一种具有宽使用性能的未处理填料的方法，在该方法中，将一种未处理的填料和一种高粘度的硅氧烷聚合物的预混物装入混合装置中。处理剂和另外的硅氧烷聚合物加入到预混物中，预混物、处理剂和另外的硅氧烷聚合物配料(混合)制备一种可热硫化的填料硅氧烷组合物。
在另一种实施方案中，预混物是在没有处理剂情况下由填料和高粘度硅氧烷聚合物所生成。一种未处理的填料和一种高粘度的硅氧烷聚合物的预混物装入已加有处理剂和硅氧烷聚合物的混合装置中。预混物、处理剂和另外的硅氧烷聚合物在该装置中配料制备一种可热硫化的填料硅氧烷组合物。优选地，将所述的预混物在装入所述混合装置之前至少存放24小时。
图1是说明制备一种未处理的填料和一种高粘度的硅氧烷聚合物的预混物以及从该预混物制备一种可热硫化的填料硅氧烷组合物过程的示意图。
根据本发明，高粘度可热硫化硅氧烷组合物直接由未处理预混物中制备。未处理预混物是一种由带有尚未与处理剂反应的硅烷醇表面基团的填料和高粘度硅氧烷聚合物构成的配料混合物。令人惊异的是，预混物二氧化硅上的硅烷醇基团在随后的与聚合物胶料在高速混合器或挤出机中的配料步骤期间能够与处理剂适度地反应。
能够用于本发明的填料可以是带有硅烷醇表面基团的能够用于与硅氧烷聚合物的掺合物中的任何无机填料。无机填料的例子包括增强二氧化硅如煅制二氧化硅或沉淀氧化硅。单一填料和复合填料都可以用于增强硅氧烷聚合物。
在预混物中的填料用量为对于每100重量份的高粘度硅氧烷聚合物是约20-150重量份、优选约30-100重量份、更优选约40-70重量份。在配料阶段，加入其它的硅氧烷聚合物降低了最终硅氧烷组合物中的二氧化硅的比例，即对于每100重量份总的高粘度硅氧烷聚合物该比例降至约10-100重量份、优选约15-90重量份、更优选约25-70重量份。
用于本发明组合物中的高粘度硅氧烷聚合物通常称为“胶料”或“胶料硅氧烷”。此聚合物在25℃的粘度大于1,500,000cps。粘度在25℃可以大于4,000,000cps，优选在25℃的粘度大于8,000,000cps。
此聚合物可以用式I的重复单元表示：
Figure C0013648700051
式I中：R1每处都独立地代表C1-4烷基或C2-4亚烷基；R2每处都独立地代表C1-4烷基、C1-4卤烷基或C2-4亚烷基；R3每处都独立地代表H、C1-10烷基、C2-4亚烷基、C4-6环烷基、OH或C1-4卤烷基；而n表示1000-20,000之间的整数。
进一步优选的组合物包括硅氧烷聚合物，其中：R1每处都独立地代表CH3或CH＝CH2；R2每处都独立地代表CH3、CH＝CH2或CH2CH2CF3；R3每处都独立地代表CH3、CH＝CH2、OH或CH2CH2CF3；而n表示约4000-10,000之间的整数。
另一个优选实施方案提供了一种硅氧烷聚合物中的乙烯基含量占硅氧烷聚合物0.05％-0.5％重量范围的组合物。
此处理剂是硅烷醇或甲氧基封端(stopped)的硅氧烷流体，此流体与填料表面的羟基或硅烷醇基团反应以抑制填料颗粒之间或填料与胶料分子之间的缩聚反应，否则会出现变硬和丧失弹性体性质。处理剂减少了填料硅烷醇基团和减少了需要老化硅氧烷的时间以防止皱硬化和/或调节塑性。处理剂可以是有机硅烷、低粘度聚硅氧烷或硅氧烷树脂，其具有硅烷醇基团和/或含1-6个碳原子的烷氧基。例子包括二苯基硅二醇、二甲基硅二醇、甲基三乙氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷。低粘度聚硅氧烷可以含有一种或多种选自甲基、苯基、乙烯基和3，3，3-三氟丙基的有机基团。优选的硅烷醇活性处理剂包括硅氧烷封端的聚二甲基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷(D4)和六甲基二硅氨烷(HMDZ)。在25℃测定的聚硅氧烷的粘度是在约1-300cP，优选在约5-100cP。
处理剂可以在配料步骤中以重量比计相对每100份填料加入约0.1-100份、优选约0.5-75份、更优选约1.0-50份的流体。处理剂可以反应而降低填料的可用基团到约8-2个羟基/每平方纳米填料，优选约7-3个羟基/每平方纳米填料的浓度范围。在一实施例中，处理剂是HMDZ和水的组合体。此组合体中的HMDZ/水的重量比为介于约1/0.1-1/10，或约1/0.5-1/5或约1/1-1/3之间。
此可热硫化硅氧烷组合物可以包括其它添加剂，例如热阻改良剂如氧化物、氢氧化物和金属的脂肪酸盐；硫化返原抑制剂；防火焰剂如铂化物、防变色剂、增塑剂如硅氧烷油、内释放剂如金属皂；颜料和染料。
图1是说明一种制备未处理的填料和硅氧烷聚合物的预混物以及从预混物中制备可热硫化的填料硅氧烷组合物的制备过程的示意图。在图1中，未处理的填料和硅氧烷聚合物供入12和14，进入第一混合器16，于此形成未处理的预混物。此未处理的预混物从18中直接卸料到供料器20，或送入22至一储存容器或区域24中为后续装载26到供料器20，或者进入在其它地方进行的另一加工过程28。供料器20分配的未处理的预混物30和供料器32分配的处理剂34都进入第二混合装置36，其中预混物由此处理并与另外的硅氧烷聚合物38混合，生成填料可热硫化硅氧烷聚合物组合物40。
第一混合器16可以是任何适宜的混合器。然而，在本发明的一实施例中，混合器16是一种连续环形层混合器，它包括一个圆柱状混合槽，于此待混合的原料沿与槽的轴线的垂直路径被螺旋搅拌，与圆柱状混合器壁邻接形成一环形。一种典型的连续环形层混合器公开在Erich等人的美国专利US5 018 673中，该专利记载了一种包括一个基本平行设置的圆筒状腔体的混合器，其中，在第一段的尾端设置一用于连续供料的物料供应管，在第二段的尾端设置一用于连续输出物料的物料卸料管。此圆筒状腔体内装有同轴设置的混合装置。混合装置高速驱动。此装置带有混合工具，其基本上从装置沿径向伸展到腔体内壁的区域中。
第二混合装置36作为混合器示出。然而，装置36可以是任何适宜的混合装置。同向旋转啮合式挤出机、反向旋转啮合式挤出机、非啮合式挤出机、单螺杆往复式挤出机或非往复式挤出机和同向旋转、自脱模式挤出机都是装置36的实例。
本发明的这些和其它特征通过下面实施例方式的详细讨论会很清楚，这些实施例只是本发明的优选实施方案，并不对本发明构成任何限制。
实施例
在一个10升的汉歇尔混合机中加入66.6份的硅氧烷胶料(针入度800，0.2m％)、33.3份的硅氧烷胶料(针入度800，0.5m％)和53.5份的200平方米/克的表面积(A-200 Degussa填料)的煅制二氧化硅制备预混物。混合机以3500RPM速度旋转20分钟。所生成的预混物带有滑石粉状的外观、振实密度介于0.42-0.46之间。此预混物用于表1的配方中。
表1中的配方1001、1002、1004和1005的制备是通过将预混物加入到汉歇尔混合机中，同时还加入一种硅烷醇流体增塑剂、一种甲氧基封端的流体增塑剂和一种乙烯基三乙氧基硅烷交联剂。在制备1002和1005配方中加入HMDZ，HMDZ和预混物在加入其它添加剂之前先在汉歇尔混合机中混合5分钟。预混物和添加剂混合直到成料团。然后每批料加热到70℃-80℃并在此温度用氮气吹扫条件下保持1/2小时。将此批料再加热至150℃并蒸缸熟化30分钟。
配方1003和1006的制备是将硅氧烷胶料(针入度800，0.2m％)、另一种不同的胶料(针入度800，0.5m％)在混合器中混合10分钟，接着加入HMDZ再混合5分钟。加入20％的填料再连续混合15-20分钟。加入乙烯基三乙氧基硅烷交联剂再连续混合5分钟。然后加入20％的填料再连续混合15-20分钟。加入甲氧基封端的流体增塑剂再连续混合5分钟。再加入20％的填料再连续混合15-20分钟，接着用氮气吹扫加热此批料至120℃。再加入15％以上的填料再连续混合15-20分钟。将一半量的硅烷醇流体增塑剂加入并连续混合25分钟。加入最后的15％的填料连续混合15分钟，接着加入剩余的增塑剂，将此批料混合10分钟，再加热至150℃并蒸缸熟化30分钟。
100克配方用1.5份2，4-二氯苯甲酰基过氧化物对这些配方催化。此催化的配方于260℃在冷模具上重压固化12分钟。压固配方在200℃于炉中再固化4小时。固化后的片材在控制湿度环境中平衡3小时后测定其物理性能。
这些配方记载于下列表1中。
表1
    配方(克)/试样   1001   1002   1003   1004   1005   1006
    预混物   921   921   1427   1415
    硅烷醇流体处理剂   24.6   24.6   24.6   38.1   37.8   37.8
    甲氧基流体处理剂   15.6   15.6   15.6   24.2   23.9   23.9
    乙烯基三乙氧基硅烷交联剂   4.9   4.9   4.9   7.5   7.5   7.5
    HMDZ   6.8   6.8   10.4   10.4
    蒸馏水   5.2   5.2
    硅氧烷聚合物(800，0.2％)   399.6   614
    硅氧烷聚合物(800，0.5％)   200.4   307.9
    煅制二氧化硅   321   493.2
表1配方的性能列在表2中。在表2中，在100克试样上测量威廉姆斯塑度。辊隙厚度在3/8±1/8”之间。做15个首尾相连的通过，并将试样放置10分钟。所有列出时间都取之从最初三分钟经过威廉姆斯塑度仪的时间。
肖尔A硬度在三个切下的堆叠不低于0.21”高的哑铃上测试。测量三次，平均值列在表2中。
拉伸伸长和模量在按照ASTM D412-87规定切下的试样上测量。牵拉哑铃直至失败，平均值列在表2中。
抗撕裂性在按照ASTM D624-86规定切下的试样上测量。每个试样做成0.0020±0.002英寸豁裂。拉伸试样直至撕裂，平均值列在表2中。
比重是采用试样在空气中的重量与试样在水中的重量之比测量的。压缩形变通过测量试样在350°F炉中加热22小时后的厚度而确定。挥发性是根据试样在135±5℃真空度为20mmHg±5mmHg下保持45分钟时的重量损失来测定的。
表2
  性能/试样   1001    1002   1003   1004   1005   1006
  比重   1.194    1.18   1.191   1.189   1.191   1.19
  肖尔硬度(硬度计)   70.8    63.9   73.2   70.4   63.5   70.3
  拉伸强度(psi)   1154    1364   1249   1389.6   1519.2   1405.2
  伸长率(％)   231    292   241   266.4   308.8   312.4
  100％模量   425    326   491   428.8   332.8   395.5
  撕裂性B(ppi)   78    80   80   81.2   85.6   94.5
  C/S 22小时，350F(％)   61.7    52.2   57.8   49   43.6   16.8
  C-9(％)   27.23    35.33   34.40
  威廉姆斯塑度
  10分钟   251    276   406   332   306   372
  24小时   341    340   593   478   358   414
  2天   505    385   635   518   389   444
  3天   534    387   701   577   405   451
  1周   727    457   777   674   456   482
  2周   871    495   827   790   489   525
  3周   875    510   853   860   503   552
  4周   982    542   972   907   524   570
  2月   1042   605   743
  TRAN   77.4    78.2   80
  Y1   14.5    12.8   13.3
  HAZE   58.4    57.8   37.8
  L   88.1    88.6   89.6
  A   0  0.4  -0.4
  B   7.2  6.2  6.8
  收缩
  L(％)   3.5  3.1  3.6
  W(％)   0.9  1.1  0.8
适宜的可热硫化硅氧烷聚合物组合物满足下面物理性能标准：威廉姆斯塑度大于100，肖尔硬度大于20，拉伸强度大于750psi，断裂伸长率至少100％，撕裂性B至少10ppi和比重至少1.05。配方1002和1005显示出长时间具有低结构化和塑性。较低的硬度和良好的塑性表明1002和1005经过了适宜的填料处理。配方1005表明为改变处理效果加入蒸馏水的重要性。
尽管已经记载了本发明的优选实施方案，但本发明能够作出各种改变和改进，由此，本发明不应该局限于实施例的具体细节。本发明包括落入下面权利要求书范围内的变化和修改。

Claims (10)

1.一种可热硫化的填充的硅氧烷组合物的制备方法，包括：
(a)在不存在处理剂的条件下，形成一种预混物，其包含含有表面硅烷醇基团的未处理填料和在25℃时的粘度大于1,500,000cps的高粘度硅氧烷聚合物，其中所述的预混物相对每100重量份的高粘度硅氧烷聚合物含有20-150重量份的填料；
(b)将所述预混物装入混合装置中；
(c)向所述预混物中加入处理剂，其中所述处理剂是硅烷醇或甲氧基封端的硅氧烷流体；和
(d)混合所述预混物和处理剂，
以制备一种可热硫化的填充的硅氧烷组合物。
2.权利要求1的方法，其中所述的处理剂是六甲基二硅氨烷。
3.权利要求1的方法，其中所述的处理剂是六甲基二硅氨烷和水的组合体，其中六甲基二硅氨烷/水的重量比为1/0.1-1/10。
4.权利要求1的方法，其中所述的处理剂是六甲基二硅氨烷和水的组合体，其中六甲基二硅氨烷/水的重量比为1/0.5-1/5。
5.权利要求1的方法，其中所述的处理剂是六甲基二硅氨烷和水的组合体，其中六甲基二硅氨烷/水的重量比为1/1-1/3。
6.权利要求1的方法，其中所述的硅氧烷聚合物的粘度在25℃时大于4,000,000cps。
7.权利要求1的方法，其中包括在装入所述的混合装置之前将所述的预混物至少存放24小时。
8.权利要求1的方法，其包括在步骤(c)的混合装置中加入另外的硅氧烷聚合物。
9.权利要求1的方法，其中所述的硅氧烷聚合物的粘度在25℃时大于8,000,000cps。
10.权利要求1的方法，其中所述的预混物相对每100重量份的高粘度硅氧烷聚合物含有30-100重量份的填料。
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