JP2001149042A - 安定な粉末状のビタミンおよび/またはカロチノイド製品ならびにその製法 - Google Patents
安定な粉末状のビタミンおよび/またはカロチノイド製品ならびにその製法Info
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Abstract
チノイド製品の製造方法の提供。 【解決手段】 以下のような工程: A. 水性分散液を製造し B. 該分散液を乾燥粉末に変換し、 C. 該乾燥粉末を55〜180℃の温度範囲で加熱す
る から構成され、この際、リン酸アルカリ金属塩を無機塩
a3)として使用することにより、該乾燥粉末を100
℃の水に導入した後少なくとも3分間は水に溶解しない
程度にタンパク質を架橋させる、安定な乾燥粉末の製
法。
Description
タミンおよび/またはカロチノイド製品とその製法に関
する。
は一般的に公知であり、医薬品産業や動物用飼料および
ヒト用食品事業において大規模に使用されている。従っ
て、好適な製品を製造するための様々な方法が文献に記
載されている。
チノイドを、有機皮膜形成性コロイドの水溶液中に分散
させ、得られた分散液を最終的に粉末状の乾燥品に変換
する。
て、通常、ゼラチンが使用されている。
食品または動物用飼料の添加物として使用される場合、
非常に多くの要求を満たさなくてはならない、というの
も、このように使用する場合には、壊れやすいビタミン
およびカロチノイドにとって非常に有害な、高温、湿
気、機械的摩擦または圧力などの様々な影響の下に曝露
されるからである。従って、特に熱および機械的に安定
な製品を提供する方法の開発は、常に試みられている。
−含有ビタミン製品の安定化について記載されており、
粒子はホルムアルデヒド、グリオキサール、アセトアル
デヒドまたはジヒドロキシアセトンのようなゼラチン−
変性剤で処理され、次いで加熱するかまたは単に熱処理
を実施する。
チンおよび糖を使用してエマルションを形成し、該エマ
ルションを液滴に変換し、より好ましい形状が永続的に
形成されるまで液滴が個々に分離するように、該液滴を
デンプン粉末組成物に回収し、得られた粒子を過剰のデ
ンプン粉末から分離し、90〜180℃の温度で加熱し
て処理することにより、油溶性ビタミンを含む球状の製
品を製造する方法が記載されている。
還元糖およびカルボン酸または無機酸の水溶性塩の存在
下に、55〜180℃の温度範囲でゼラチンを架橋させ
る方法が記載されている。
間がしばしば長すぎるかあるいは架橋温度が高すぎて、
製品中に存在する熱に不安定な油溶性ビタミンまたはカ
ロチノイドが損傷を受ける可能性があるという不利な点
を有する。
のような不利な点を有さない、粉末状の安定なビタミン
および/またはカロチノイド製品の製造方法を提供する
ことである。
性でありかつ1つ以上の油溶性ビタミンおよび/または
1つ以上のカロチノイドを含有する乾燥粉末を、以下の
ような工程: A. a1)少なくとも1つのタンパク質 2〜50質量
% a2)少なくとも1つの糖 1〜30質量% a3)少なくとも1つの無機塩 0.2〜20質量% a4)少なくとも1つの油溶性ビタミンおよび/または
少なくとも1つのカロチノイド 0.1〜20質量% a5)水 5〜95質量% を含有する水性分散液を製造し、(ただし、質量%に関
する全てのデータは水性分散液の全量に対する値であ
り、a1)〜a5)までの個々の成分の割合のデータの
合計は100%となる) B. 該分散液を乾燥粉末に変換し、 C. 該乾燥粉末を55〜180℃の温度範囲で加熱す
る で製造し、この際、リン酸アルカリ金属塩を無機塩a
3)として使用することにより、該乾燥粉末を100℃
の水に導入した後少なくとも3分間は水に溶解しない程
度にタンパク質を架橋させる、安定な乾燥粉末の製法に
より達成できることが見出された。
保護コロイドとして使用されるタンパク質a1)は、植
物および動物由来のいずれであってもよい。例として特
にゼラチンが挙げられ、有利には広いブルーム値(bloo
m value)を有するAおよびB型の骨ゼラチン、牛ゼラ
チン、アイシングラスであり、さらにペクチン、カゼイ
ンまたはカゼイン塩、大豆タンパク質およびトウモロコ
シタンパク質である。有利に使用されるゼラチンは50
〜300のブルーム値、特に有利に80〜150のブル
ーム値を示す。一般的に保護コロイドは、水性分散液の
全量あたり、約2〜50質量%、有利に3〜25質量
%、特に有利に5〜15質量%の量で使用される。
還元糖を含む糖シロップを使用できる。還元糖には、フ
ルクトース、グルコース、ラクトース、マルトース、キ
シロース、アラビノース、リボースおよびスクロース、
さらに蜂蜜、フルクトースシロップおよびグルコースシ
ロップが含まれる。
類は、フルクトース、グルコースおよびスクロースさら
にそれらの混合物である。グルコースおよび/またはフ
ルクトースは特に有利な糖である。糖は、水性分散液の
全量あたり、通常約1〜30質量%、有利に2〜20質
量%、特に有利に3〜15質量%の量で使用される。
ンA、E、DおよびK、さらにそれらの誘導体、例えば
ビタミンAアセテート、ビタミンAプロピオネート、ビ
タミンAパルミテートのようなビタミンAのエステル、
酢酸トコフェリルのようなビタミンEのエステルが含ま
れる。本発明において、これらを油中ビタミン溶液の形
で、プロビタミンとして、天然または合成由来の純粋な
ビタミンとして使用してよい。ビタミンAとその誘導体
は非常に重要であり、特に有利なのはビタミンAアセテ
ート、ビタミンAプロピオネートおよびビタミンAパル
ミテートさらにそれらの混合物であり、非常に有利なの
はビタミンAアセテートである。
ン、ビキシン、ゼアキサンチン、シトラナキサンチン、
カンタキサンチン、アスタキサンチン、ルテイン、カプ
サンチン、クリプトキサンチン、β−アポ−8'−カロ
チン酸およびそのエステル、β−アポ−8'−カロチナ
ール、β−アポ−12'−カロチナールおよびそのそれ
らの混合物のような中間化合物として認識されている。
有利なカロチノイドは、β−カロチン、リコピン、ルテ
イン、ゼアキサンチン、カンタキサンチンおよびアスタ
キサンチンである。
量は、工程(A)で得られる水性分散液の全量あたり、
通常0.1〜20質量%、有利に1〜15質量%、特に
有利に2〜12質量%である。
アルカリ金属塩を、無機塩a3)として使用して、前記
の水性分散液を製造する。その可能な例は、モノ−、ジ
−、トリリン酸およびポリリン酸のナトリウム塩、カリ
ウム塩またはリチウム塩である。
ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナ
トリウム、二リン酸二水素二ナトリウム、三リン酸五ナ
トリウム、ナトリウムトリメタホスフェート、リン酸三
カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウ
ム、二リン酸水素二カリウム、三リン酸五カリウム、カ
リウムトリメタホスフェートである。リン酸三ナトリウ
ム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウ
ム、リン酸三カリウム、リン酸二水素カリウムおよびリ
ン酸水素二カリウムが特に有利である。リン酸水素二ナ
トリウムが特に有利である。
(A)で得られる水性分散液の全量あたり、通常0.2
〜20質量%、有利に0.3〜15質量%、特に有利に
0.4〜10質量%、非常に有利に0.5〜5質量%であ
る。
製造する際に慣用されるその他の助剤および添加物を添
加することは可能かつ有利である。
用飼料の添加物として乾燥粉末を使用する際に、エトキ
シクイン、ブチルヒドロキシトルエン(BHT)、ブチ
ルヒドロキシアニソール(BHA)または場合により、
トコフェロール、およびクエン酸またはフィチン酸のよ
うな安定剤とそのアルカリ金属塩またはアルカリ土類金
属塩あるいはエチレンジアミン四酢酸(EDTA)また
はニトロ三酢酸(NTA)のような錯化剤を添加するこ
とは重要である。
はポリエチレングリコールのような湿潤剤あるいはレシ
チンのような付加的な乳化剤も、しばしば、エマルショ
ンに添加する。
たはマルトデキストリンのような添加物、あるいはアラ
ビアゴム、ガーゴム、アルギン酸塩、および特殊な減成
デンプンのような増粘剤は、エマルションの粘度を調節
するのに有効なことが公知である。
特にコーンスターチを、工程(A)で製造される水性分
散液に、0.5〜20質量%、有利に1〜10質量%で
添加することが有利であると判明した。
び量の詳細は、専門家による適当な文献、例えば前記主
題に関する文献として“Fat-soluble Vitamins”第9刊
の特に128〜133頁に参照される。
(A) a1) ブルーム値が50〜300であるゼラチン 5
〜15質量% a2) フルクトースおよびグルコースから成る群より
選択された少なくとも1つの糖 3〜15質量% a3) Na2HPO4 0.5〜5質量% a4) ビタミンA、ビタミンAアセテート、ビタミン
EおよびビタミンEアセテートから成る群より選択され
た少なくとも1つの油溶性ビタミン 2〜12質量% a5) 水 30〜85質量% a6) デンプン 1〜10質量% が適用される。
明の方法の一般的手順は、少なくとも1つのタンパク質
a1)を温水中に温度50〜70℃で溶解し、この溶液
に少なくとも1つの糖a2)、リン酸アルカリ金属塩a
3)、油溶性ビタミンおよび/またはカロチノイド、安
定化剤およびその他の慣用の添加剤、場合により付加的
に水をそれぞれ添加し、高温で激しく攪拌して混合物を
分散させることである。最終工程(C)で実施される粉
末の加熱架橋の際には、最後に得られる分散液のpH
が、4〜10の範囲、有利に5〜8の範囲になるよう
に、NaOH、KOH、Ca(OH)2、MgO、炭酸
ナトリウムまたはNH4OHのような塩を任意に添加し
て調整する。
工する場合、文献公知の方法を用いてよい。
6mm直径であるので、有利な方法において、形状が安
定するまで分散液のゼラチン化液滴が独立した状態で存
在できるように、気を付けなければならない。
は高脂肪酸の金属塩中に噴霧する方法がEP−B−74
050に記載され、その他に、分散液をデンプン粉末中
に噴霧する方法がEP−B−285682中に記載され
る。粉剤として疎水性シリカを使用した噴霧方法が特に
有利であることが分かった。
る粉末は、水を5〜15質量%、有利に5〜10質量%
含有する。この方法で得られる粉体製造物は、良好に成
形された表面を有する粒子から成る。このような粉体製
造物は約40℃の温水に速やかに溶解して不透明な分散
液となる。
度で加熱することにより、乾燥した粉末を熱硬化させ、
この際、架橋反応の速度は高温であるほど速くなる。架
橋は有利に温度70〜130℃、特に有利に85〜12
5℃で実施され、反応時間は5分〜3時間、有利に6〜
25分である。
0.1〜4質量%、有利に0.5〜3.5質量%、特に有
利に1〜3質量%であり、沸騰水に導入後少なくとも3
分は水に不溶性であり、貯蔵中も優れた安定性を示し
(実施例2および表2参照)、押出成形およびペレット
成形のような実質的な加圧状態にも非常に安定してい
る。
発明で架橋助剤として使用するリン酸アルカリ金属塩の
利点は、架橋時間の短縮(表1参照)であり、製造物へ
の負担の少ない方法である。EP−A−0494417
に記載される酢酸ナトリウムを使用する場合と比較する
と、ほぼ同等の架橋時間を得られるが、本発明により製
造される粉末の方が貯蔵安定性が勝っている。それ故、
架橋反応中および貯蔵中のいずれにおいても、不所望な
臭気、例えば酢酸ナトリウムを使用した場合には酢酸の
遊離による臭気、の形成を回避することができる。
水に不溶性の安定な乾燥粉末に関し、これは a1)少なくとも1つのタンパク質 10〜70質量% a2)少なくとも1つの糖 5〜30質量% a3)少なくとも1つのリン酸アルカリ金属塩 0.5〜
25質量% a4)少なくとも1つの油溶性ビタミンおよび/または
少なくとも1つのカロチノイド 0.1〜60質量% a5)水 0.1〜4質量% から成る(ただし、質量%に関する全てのデータは水性
分散液の全量に対する値であり、a1)〜a5)までの
個々の成分の割合のデータの合計は100%となる)。
義については−一般的にも有利な実施態様としても−前
記に参考文献を明記している。
粉末は、成分a6)としてデンプン0.5〜40質量%
を付加的に含有してよい。
は、 a1)ブルーム値50〜300のゼラチン 10〜70
質量%(ここでゼラチンは、100℃の水に導入後少な
くとも3分間は水に溶解しない程度に架橋されてい
る)、 a2)フルクトースおよびガラクトースから成る群より
選択された少なくとも1つの糖 5〜30質量% a3)Na2HPO4 0.5〜10質量% a4)ビタミンA、ビタミンAのエステル、ビタミンE
およびビタミンEのエステルから成る群より選択された
化合物 1〜50質量% a5)水 1〜30質量% から成る。
溶性の乾燥粉末を含有するヒト用食品または動物用飼料
に関する。この明細書において、動物用飼料とは、あら
ゆるビタミンプレミックス、プレミックス、無機塩類含
有飼料および化合物含有飼料を意味する。
する。
g)を水300gに添加し、30分間膨潤させた後、6
0℃に加熱して溶解させた。フルクトースシロップ2
1.1g(固体部15g、糖含量70%のうち95%は
乾燥状態のフルクトースである)に続いて、コーンスタ
ーチ22.7g(固体部20g)Na2HPO4 3gおよ
びビタミンAアセテート25g(2.19×10000
00IU/g、ビタミンAアセテート2.9×1000
000IU/gより製造し、ビタミンA1000000
IUあたりエトキシクイン100mgおよびBHT1
4.5mgを用いて安定化した)を連続添加しながら、
混合物を60℃で激しく攪拌して乳化した。得られたエ
マルションを、シングルコンポーネントノズルを使用し
て5.5〜6.5bar下に、55℃で、噴霧塔中の疎水
性シリカのミストに向かって噴霧した。静止湿性製造物
(still moist product)をボルテックスドライヤーで
乾燥し、残留水分含量を5〜6%とし、過剰のシリカか
ら分離した。次いで、得られた粉末10gを、110℃
に加熱した油浴中にはめ込まれた回転アルミニウムフラ
スコ中で、加熱処理した。このような条件下での架橋ポ
イントは10分であった。得られた茶色の粉末は、ビタ
ミンA540000IU/gを含み、残留水分含量は
2.9質量%であった。
熱処理した。このような条件で得られた茶色の粉末は、
沸騰水に導入した7分後(=架橋ポイント)には、すで
に分散不可能である(粒子は完全に維持されている)。
と同様の方法で、それぞれ製造噴霧し、粉末を得、乾燥
させた。110℃および85℃で加熱処理した際の最短
架橋時間を測定した。
び比較例a)で製造した各乾燥粉末から篩い分けられ、
標準的な予混合として安定性の試験を実施した。この
際、試験サンプル約100mgを試験管に測り入れ(各
サンプルおよび試験時間ごとに4個秤量)、ふすま60
%、シリカ上の塩化コリン30% 50%および微量成
分混合物(CuSO4×5H2O37.43%;FeSO4
×7H2O46.78%;ZnO11.79%;MnO3.
61%およびCoCO30.39%)から成るプレミック
ス4gと混合し、手動で注意深く混合する。
たれた耐候チャンバー(40℃、湿度70%)中の開口
容器の中に、6週間貯蔵した。貯蔵開始時と貯蔵6週間
後に、各試験時間毎に製造された4個の試験サンプルを
とりだし、ビタミンA活性物質の残量を確認した。
中のビタミンA濃度。
のビタミンA濃度。含量は、UV分光計で測定した。値
は、開始時の濃度に対するビタミンAの含量を意味して
いる。
Claims (14)
- 【請求項1】 熱水に不溶性でありかつ1つ以上の油溶
性ビタミンおよび/または1つ以上のカロチノイドを含
有する安定な乾燥粉末を、以下のような工程: A. a1)少なくとも1つのタンパク質 2〜50質量
% a2)少なくとも1つの糖 1〜30質量% a3)少なくとも1つの無機塩 0.2〜20質量% a4)少なくとも1つの油溶性ビタミンおよび/または
少なくとも1つのカロチノイド 0.1〜20質量% a5)水 5〜95質量% を含有する水性分散液を製造し、(ただし、質量%に関
する全てのデータは水性分散液の全量に対する値であ
り、a1)〜a5)までの個々の成分の割合のデータの
合計は100%となる) B. 該分散液を乾燥粉末に変換し、 C. 該乾燥粉末を55〜180℃の温度範囲で加熱す
る で製造する方法において、リン酸アルカリ金属塩を無機
塩a3)として使用することにより、該乾燥粉末を10
0℃の水に導入した後、少なくとも3分間は水に溶解し
ない程度にタンパク質を架橋させることを特徴とする、
安定な乾燥粉末の製法。 - 【請求項2】 タンパク質a1)が、ゼラチン、ペクチ
ン、カゼインおよびカゼイン塩から成る群の少なくとも
1つの化合物である、請求項1記載の製法。 - 【請求項3】 フルクトース、グルコースおよびスクロ
ースから成る群より選択される少なくとも1つの糖を、
成分a2)として使用する、請求項1または2記載の製
法。 - 【請求項4】 ビタミンA、ビタミンAのエステル、ビ
タミンEおよびビタミンEのエステルから成る群の少な
くとも1つの化合物を、成分a4)として使用する、請
求項1から3までのいずれか1項記載の製法。 - 【請求項5】 工程Aの水性分散液が、付加的な成分a
6)としてデンプン0.5〜20質量%を含有する、請
求項1から4までのいずれか1項記載の製法。 - 【請求項6】 工程Aで、 a1) ブルーム値が50〜300であるゼラチン 5
〜15質量% a2) フルクトースおよびグルコースから成る群より
選択された少なくとも1つの糖 3〜15質量% a3) Na2HPO4 0.5〜5質量% a4) ビタミンA、ビタミンAアセテート、ビタミン
EおよびビタミンEアセテートから成る群より選択され
た少なくとも1つの油溶性ビタミン 2〜12質量% a5) 水 30〜85質量%、および a6) デンプン 1〜10質量% を使用する、請求項1から5までのいずれか1項記載の
製法。 - 【請求項7】 工程B)の乾燥粉末が5〜15質量%の
範囲の水分含量を示す、請求項1から6までのいずれか
1項記載の製法。 - 【請求項8】 工程C)の乾燥粉末が0.1〜4質量%
の範囲の水分含量を示す、請求項1から7までのいずれ
か1項記載の製法。 - 【請求項9】 a1)少なくとも1つのタンパク質 1
0〜70質量% a2)少なくとも1つの糖 5〜30質量% a3)少なくとも1つのリン酸アルカリ金属塩 0.5〜
25質量% a4)少なくとも1つの油溶性ビタミンおよび/または
少なくとも1つのカロチノイド 0.1〜60質量% a5)水0.1〜4質量% から成り、(ただし、質量%に関する全てのデータは水
性分散液の全量に対する値であり、a1)〜a5)まで
の個々の成分の割合のデータの合計は100%となる)
請求項1の方法で得られる、熱水に不溶性の安定な乾燥
粉末。 - 【請求項10】 タンパク質として、ゼラチン、ペクチ
ン、カゼインおよびカゼイン塩から成る群の少なくとも
1つの化合物を含有する、請求項9記載の乾燥粉末。 - 【請求項11】 成分a2)として、フルクトース、グ
ルコースおよびスクロースから成る群より選択された少
なくとも1つの糖を含有する、請求項9または10記載
の乾燥粉末。 - 【請求項12】 成分a6)として、付加的にデンプン
0.5〜40質量%を含有する、請求項9から11まで
のいずれか1項記載の乾燥粉末。 - 【請求項13】 a1) ブルーム値が50〜300の
ゼラチン 10〜70質量%(ここで該ゼラチンは、1
00℃の水中に導入した後少なくとも3分間は水に溶解
しない程度に架橋されている)、 a2) フルクトースおよびグルコースから成る群より
選択された少なくとも1つの糖 5〜30質量% a3) Na2HPO4 0.5〜10質量% a4) ビタミンA、ビタミンAのエステル、ビタミン
EおよびビタミンEのエステルから成る群より選択され
た化合物 1〜50質量% a5) 水 1〜3質量% から成る、請求項9から12までのいずれか1項記載の
乾燥粉末。 - 【請求項14】 請求項9から13までのいずれか1項
記載の乾燥粉末を含有する、ヒト用食品または動物用飼
料。
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