JP2001123201A - 焼結永久磁石の製造方法 - Google Patents
焼結永久磁石の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 希土類金属、Ｆｅ及びＢを必須成分とする永
久磁石用母材合金の潜在的特性を十分に発揮し優れた磁
気特性を示す焼結永久磁石の製造方法である。 【解決手段】 希土類元素、Ｆｅ及びＢを必須成分とす
る永久磁石用母材合金の結晶の粉末に酸化亜鉛微粉末、
又は酸化亜鉛微粉末と金属亜鉛微粉末の混合物を添加
し、十分に混合した後、磁場の存在下で加圧成形を行
い、真空中で焼成した後、焼成物を急冷する。焼成温度
は１０００〜１１００℃が適当である。
久磁石用母材合金の潜在的特性を十分に発揮し優れた磁
気特性を示す焼結永久磁石の製造方法である。 【解決手段】 希土類元素、Ｆｅ及びＢを必須成分とす
る永久磁石用母材合金の結晶の粉末に酸化亜鉛微粉末、
又は酸化亜鉛微粉末と金属亜鉛微粉末の混合物を添加
し、十分に混合した後、磁場の存在下で加圧成形を行
い、真空中で焼成した後、焼成物を急冷する。焼成温度
は１０００〜１１００℃が適当である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気特性に優れた焼結
永久磁石の製造方法に関するものである。
永久磁石の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】特公平7-78269号には、Ｒ（Ｙを含む希
土類元素の一種以上）、Fe、Ｂを必須成分とし、格子定
数のC0が約12Åの正方晶系の結晶構造を有する永久磁石
用RFeB化合物であって、非磁性相により隔離されている
永久磁石用RFeB正方晶化合物、或いはＲ、Fe、Ｂ及びＡ
元素（Ti,Ni,Bi,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Al,Sb,Ge,Sn,Zr,H
f,Cu,S,C,Ca,Mg,Si,O,及びＰ）を必須成分とし、格子定
数のC0が約12Åの正方晶系の結晶構造を有する永久磁石
用RFeBA化合物であって、非磁性相により隔離されてい
る永久磁石用RFeBA正方晶化合物が開示され、上記正方
晶化合物が適度な結晶粒径をもち、かつこの化合物を主
相として、Ｒが多量に含まれた非磁性相が混在する微細
組織が得られた場合に、永久磁石は特に良好な特性を示
すと述べている。
土類元素の一種以上）、Fe、Ｂを必須成分とし、格子定
数のC0が約12Åの正方晶系の結晶構造を有する永久磁石
用RFeB化合物であって、非磁性相により隔離されている
永久磁石用RFeB正方晶化合物、或いはＲ、Fe、Ｂ及びＡ
元素（Ti,Ni,Bi,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Al,Sb,Ge,Sn,Zr,H
f,Cu,S,C,Ca,Mg,Si,O,及びＰ）を必須成分とし、格子定
数のC0が約12Åの正方晶系の結晶構造を有する永久磁石
用RFeBA化合物であって、非磁性相により隔離されてい
る永久磁石用RFeBA正方晶化合物が開示され、上記正方
晶化合物が適度な結晶粒径をもち、かつこの化合物を主
相として、Ｒが多量に含まれた非磁性相が混在する微細
組織が得られた場合に、永久磁石は特に良好な特性を示
すと述べている。
【０００３】例えば、その実施例２によると、8at%B、1
5at%Nd、残部Fe合金を粉砕して平均粒度３μｍの粉末を
作成し、この粉末を2t/cm2の圧力で10kOeの磁場中でプ
レスし２Ｘ10-1TorrのAr中で1100℃で１時間焼結するこ
とにより、Br＝12.1kG、Hc＝9.3kOe、(BH)max＝34MGOe
の永久磁石を得ている。この焼結体の主相（磁性相）は
正方晶化合物であり、格子定数はA0８．８０Å、C0１
２．２３Åで、主相は体積比でFe、Ｂ及びNdを同時に含
み90.5％を占め、主相の粒界相を成す、すなわち正方晶
化合物を隔離する非磁性相の中、Ｒを80％以上含む非磁
性化合物相は体積比４％で、残りはほとんど酸化物とポ
アであったと記載されている。
5at%Nd、残部Fe合金を粉砕して平均粒度３μｍの粉末を
作成し、この粉末を2t/cm2の圧力で10kOeの磁場中でプ
レスし２Ｘ10-1TorrのAr中で1100℃で１時間焼結するこ
とにより、Br＝12.1kG、Hc＝9.3kOe、(BH)max＝34MGOe
の永久磁石を得ている。この焼結体の主相（磁性相）は
正方晶化合物であり、格子定数はA0８．８０Å、C0１
２．２３Åで、主相は体積比でFe、Ｂ及びNdを同時に含
み90.5％を占め、主相の粒界相を成す、すなわち正方晶
化合物を隔離する非磁性相の中、Ｒを80％以上含む非磁
性化合物相は体積比４％で、残りはほとんど酸化物とポ
アであったと記載されている。
【０００４】この磁石は良好な磁気特性を有するもので
あるが、しかしRFeB正方晶化合物又はRFeBA正方晶化合
物の潜在的特性を十分に発揮したものとは言えない。こ
れは上記正方晶化合物よりなる主相を相互に隔離する非
磁性相をなすＲが多量に含まれた相はアモルファスであ
り、上記正方晶化合物が長軸方向に整列し配向している
状態が不十分であることが原因と思われる。
あるが、しかしRFeB正方晶化合物又はRFeBA正方晶化合
物の潜在的特性を十分に発揮したものとは言えない。こ
れは上記正方晶化合物よりなる主相を相互に隔離する非
磁性相をなすＲが多量に含まれた相はアモルファスであ
り、上記正方晶化合物が長軸方向に整列し配向している
状態が不十分であることが原因と思われる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、希土類元
素、Ｆｅ及びＢを必須成分とする永久磁石用母材合金の
潜在的特性を十分に発揮して優れた磁気特性を示す焼結
永久磁石の製造方法を提供することを目的とする。
素、Ｆｅ及びＢを必須成分とする永久磁石用母材合金の
潜在的特性を十分に発揮して優れた磁気特性を示す焼結
永久磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明に係わる焼結永久
磁石の製造方法は、希土類元素、Ｆｅ及びＢを必須成分
とする永久磁石用母材合金の結晶の粉末に酸化亜鉛微粉
末、又は酸化亜鉛微粉末と金属亜鉛微粉末の混合物を添
加し、十分に混合した後、磁場の存在下で加圧成形を行
い、真空中で焼成した後、焼成物を急冷することを特徴
とする。
磁石の製造方法は、希土類元素、Ｆｅ及びＢを必須成分
とする永久磁石用母材合金の結晶の粉末に酸化亜鉛微粉
末、又は酸化亜鉛微粉末と金属亜鉛微粉末の混合物を添
加し、十分に混合した後、磁場の存在下で加圧成形を行
い、真空中で焼成した後、焼成物を急冷することを特徴
とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明で使用する永久磁石用母材
合金は、遷移金属、特にＮｄ、Ｆｅ及びＢを必須成分と
するものであるが、Ｆｅの一部をＣｏやＮｉのような他
の遷移金属で置換したものでも良い。特に、格子定数A0
が約８．８Å、格子定数C0が約１２Åの正方晶を主相と
するNdFeB化合物又はNdFeCoB化合物が好ましい。
合金は、遷移金属、特にＮｄ、Ｆｅ及びＢを必須成分と
するものであるが、Ｆｅの一部をＣｏやＮｉのような他
の遷移金属で置換したものでも良い。特に、格子定数A0
が約８．８Å、格子定数C0が約１２Åの正方晶を主相と
するNdFeB化合物又はNdFeCoB化合物が好ましい。
【０００８】本発明の実施に当たっては、酸化亜鉛微粉
末のみを永久磁石用母材合金粉末に添加するのではな
く、酸化亜鉛微粉末と金属亜鉛微粉末の混合物を永久磁
石用母材合金粉末に添加することにより、さらに良好な
結果を得ることができる。酸化亜鉛微粉末と金属亜鉛微
粉末との混合割合は、前者９０〜５０重量％と後者１０
〜５０重量％の範囲、特に前者９０〜７０重量％と後者
１０〜３０重量％の範囲が好ましい。
末のみを永久磁石用母材合金粉末に添加するのではな
く、酸化亜鉛微粉末と金属亜鉛微粉末の混合物を永久磁
石用母材合金粉末に添加することにより、さらに良好な
結果を得ることができる。酸化亜鉛微粉末と金属亜鉛微
粉末との混合割合は、前者９０〜５０重量％と後者１０
〜５０重量％の範囲、特に前者９０〜７０重量％と後者
１０〜３０重量％の範囲が好ましい。
【０００９】酸化亜鉛微粉末或いは酸化亜鉛微粉末と金
属亜鉛微粉末の混合物の添加量は、母材合金粉末１００
重量部に対し０．１〜５重量部、特に０．５〜３重量部
の範囲が好ましい（後述の実施例参照）。０．１重量部
未満の場合は効果が少なく、一方５重量部を越えて添加
しても格別の効果はない。亜鉛はすべてを蒸発させても
良いが、しかし焼結永久磁石中に亜鉛を０．３重量％程
度まで残存させても良い。
属亜鉛微粉末の混合物の添加量は、母材合金粉末１００
重量部に対し０．１〜５重量部、特に０．５〜３重量部
の範囲が好ましい（後述の実施例参照）。０．１重量部
未満の場合は効果が少なく、一方５重量部を越えて添加
しても格別の効果はない。亜鉛はすべてを蒸発させても
良いが、しかし焼結永久磁石中に亜鉛を０．３重量％程
度まで残存させても良い。
【００１０】また、酸化亜鉛微粉末あるいは酸化亜鉛微
粉末と金属亜鉛微粉末の混合物と共に、Ｎｄ微粉末を添
加することもできる。Ｎｄ微粉末の添加割合は、永久磁
石用母材合金粉末１００重量部に対し、０．１〜２．５
重量部の範囲が適当である。
粉末と金属亜鉛微粉末の混合物と共に、Ｎｄ微粉末を添
加することもできる。Ｎｄ微粉末の添加割合は、永久磁
石用母材合金粉末１００重量部に対し、０．１〜２．５
重量部の範囲が適当である。
【００１１】使用する母材合金粉末及び酸化亜鉛微粉末
の粒径は小さいほど好ましく、母材合金粉末の平均粒径
は５μ以下、酸化亜鉛微粉末の平均粒径は２μ以下のも
のを使用することが好ましい。このように微細な酸化亜
鉛微粉末は、金属亜鉛蒸気を気相酸化することにより得
られる。
の粒径は小さいほど好ましく、母材合金粉末の平均粒径
は５μ以下、酸化亜鉛微粉末の平均粒径は２μ以下のも
のを使用することが好ましい。このように微細な酸化亜
鉛微粉末は、金属亜鉛蒸気を気相酸化することにより得
られる。
【００１２】焼成時の真空度は10-5〜10-6Torr程度が望
ましい。真空中での焼成は１０００〜１１００℃で行う
ことが望ましい。加熱により酸化亜鉛は金属亜鉛と酸素
とに熱分解し、生成した金属亜鉛は母材合金結晶の粒界
で液相を形成し、この粒界へ母材合金成分の一部、特に
希土類元素が偏析し、同じく酸化亜鉛の熱分解により生
成した酸素がこの偏析した母材合金成分、特に希土類元
素を酸化して先ずアモルファスの金属酸化物を形成し、
次いでこのアモルファス金属酸化物が結晶化して母材合
金結晶とエピタキシャルに接合する。分解酸素圧下での
液相固相焼結反応において、母材合金結晶の粒界に偏析
して存在する金属、特に希土類元素又は添加したＮｄ微
粉末を強制的に酸化反応させることによって、単に希土
類酸化物を添加して焼結体とした場合と異なり、主磁性
相をなす母材合金結晶と非磁性相をなす金属酸化物結晶
がエピタキシャルに接合し母材合金結晶を配向させる。
この反応操作によって母材合金結晶の単磁区性を維持す
ると同時に、磁界を印加した場合磁壁の移動を阻止し、
磁区反転を引き起こすような磁区の芽の発生を抑えるこ
とで保磁力（Ｈｃ）を大きくし、且つ残留磁束密度（Ｂ
ｒ）を大きくすることが可能となる。母材合金粉末に酸
化亜鉛微粉末と金属亜鉛微粉末の混合物を添加する方
が、酸化亜鉛微粉末のみを添加するより良好な結果が得
られるのは、金属亜鉛が比較的低温で液相となるので、
母材合金結晶の粒界に存在する金属、特にＮｄの偏析
が、比較的早い時期から進行しているためではないかと
推定される。亜鉛は最終的にはその全部又は大部分が真
空中に蒸発する。ちなみに、亜鉛の融点は４１９℃、沸
点は９３０℃である。焼成が不十分な場合にはアモルフ
ァス金属酸化物の全部が結晶化せず、母材合金結晶の粒
界にアモルファス金属酸化物相が部分的に残留する場合
があるが、磁性相をなす母材合金結晶と非磁性相をなす
金属酸化物結晶がエピタキシャルに接合している部分が
多ければ磁気特性の向上が認められ、本発明の実施態様
に属するものである。真空中で焼成した後、焼成物を急
冷するが、通常は不活性ガス流と接触させることにより
急冷する。
ましい。真空中での焼成は１０００〜１１００℃で行う
ことが望ましい。加熱により酸化亜鉛は金属亜鉛と酸素
とに熱分解し、生成した金属亜鉛は母材合金結晶の粒界
で液相を形成し、この粒界へ母材合金成分の一部、特に
希土類元素が偏析し、同じく酸化亜鉛の熱分解により生
成した酸素がこの偏析した母材合金成分、特に希土類元
素を酸化して先ずアモルファスの金属酸化物を形成し、
次いでこのアモルファス金属酸化物が結晶化して母材合
金結晶とエピタキシャルに接合する。分解酸素圧下での
液相固相焼結反応において、母材合金結晶の粒界に偏析
して存在する金属、特に希土類元素又は添加したＮｄ微
粉末を強制的に酸化反応させることによって、単に希土
類酸化物を添加して焼結体とした場合と異なり、主磁性
相をなす母材合金結晶と非磁性相をなす金属酸化物結晶
がエピタキシャルに接合し母材合金結晶を配向させる。
この反応操作によって母材合金結晶の単磁区性を維持す
ると同時に、磁界を印加した場合磁壁の移動を阻止し、
磁区反転を引き起こすような磁区の芽の発生を抑えるこ
とで保磁力（Ｈｃ）を大きくし、且つ残留磁束密度（Ｂ
ｒ）を大きくすることが可能となる。母材合金粉末に酸
化亜鉛微粉末と金属亜鉛微粉末の混合物を添加する方
が、酸化亜鉛微粉末のみを添加するより良好な結果が得
られるのは、金属亜鉛が比較的低温で液相となるので、
母材合金結晶の粒界に存在する金属、特にＮｄの偏析
が、比較的早い時期から進行しているためではないかと
推定される。亜鉛は最終的にはその全部又は大部分が真
空中に蒸発する。ちなみに、亜鉛の融点は４１９℃、沸
点は９３０℃である。焼成が不十分な場合にはアモルフ
ァス金属酸化物の全部が結晶化せず、母材合金結晶の粒
界にアモルファス金属酸化物相が部分的に残留する場合
があるが、磁性相をなす母材合金結晶と非磁性相をなす
金属酸化物結晶がエピタキシャルに接合している部分が
多ければ磁気特性の向上が認められ、本発明の実施態様
に属するものである。真空中で焼成した後、焼成物を急
冷するが、通常は不活性ガス流と接触させることにより
急冷する。
【００１３】以下実施例により本発明の構成及び効果を
具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定され
るものではない。
具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定され
るものではない。
【００１４】
【実施例１〜３】Feの一部をCoで置換し、またNdの一部
をPrで置換した、基本的にはNd2Fe14Bの組成（原子比で
Nd：約12原子％；Fe：約82原子％；B：約6原子％に相当
する）を有する永久磁石用合金（母材合金）結晶（正方
晶）の粉末（平均粒径3μ）100重量部と、酸化亜鉛の微
粉末（平均粒径0.１μ）1重量部、2.5重量部又は5重量
部を十分に混合し、この混合物を2t/cm２の圧力で30kOe
の磁場中で加圧成形し、10 -5Torrの真空中、1080℃前後
で約１時間焼成した後、焼成物をアルゴンガス流と接触
させて急冷することにより焼結永久磁石を得た。この
際、焼成温度及び焼成時間をコントロールすることによ
り生成した亜鉛の全部を真空中に蒸発させた。得られた
焼結永久磁石の磁気特性測定結果を表１に示す。
をPrで置換した、基本的にはNd2Fe14Bの組成（原子比で
Nd：約12原子％；Fe：約82原子％；B：約6原子％に相当
する）を有する永久磁石用合金（母材合金）結晶（正方
晶）の粉末（平均粒径3μ）100重量部と、酸化亜鉛の微
粉末（平均粒径0.１μ）1重量部、2.5重量部又は5重量
部を十分に混合し、この混合物を2t/cm２の圧力で30kOe
の磁場中で加圧成形し、10 -5Torrの真空中、1080℃前後
で約１時間焼成した後、焼成物をアルゴンガス流と接触
させて急冷することにより焼結永久磁石を得た。この
際、焼成温度及び焼成時間をコントロールすることによ
り生成した亜鉛の全部を真空中に蒸発させた。得られた
焼結永久磁石の磁気特性測定結果を表１に示す。
【００１５】
【実施例４〜６】実施例１で使用した母材合金の粉末10
0重量部と、酸化亜鉛微粉末80重量％と金属亜鉛微粉末2
0重量％との混合物1重量部、2.5重量部又は5重量部を十
分に混合し、この混合物を2t/cm２の圧力で30kOeの磁場
中で加圧成形し、10-5Torrの真空中、1080℃前後で約１
時間焼成した後、焼成物をアルゴンガス流と接触させて
急冷することにより焼結永久磁石を得た。この際、焼成
温度及び焼成時間をコントロールすることにより生成し
た亜鉛の全部を真空中に蒸発させた。得られた焼結永久
磁石の磁気特性測定結果を表１に示す。
0重量部と、酸化亜鉛微粉末80重量％と金属亜鉛微粉末2
0重量％との混合物1重量部、2.5重量部又は5重量部を十
分に混合し、この混合物を2t/cm２の圧力で30kOeの磁場
中で加圧成形し、10-5Torrの真空中、1080℃前後で約１
時間焼成した後、焼成物をアルゴンガス流と接触させて
急冷することにより焼結永久磁石を得た。この際、焼成
温度及び焼成時間をコントロールすることにより生成し
た亜鉛の全部を真空中に蒸発させた。得られた焼結永久
磁石の磁気特性測定結果を表１に示す。
【００１６】
【実施例７〜９】実施例１で使用した母材合金の粉末10
0重量部と、酸化亜鉛微粉末50重量％と金属亜鉛微粉末5
0重量％との混合物1重量部、2.5重量部又は5重量部を十
分に混合し、この混合物を2t/cm２の圧力で30kOeの磁場
中で加圧成形し、10-5Torrの真空中、1080℃前後で約１
時間焼成した後、焼成物をアルゴンガス流と接触させて
急冷することにより焼結永久磁石を得た。この際、焼成
温度及び焼成時間をコントロールすることにより生成し
た亜鉛の全部を真空中に蒸発させた。得られた焼結永久
磁石の磁気特性測定結果を表１に示す。
0重量部と、酸化亜鉛微粉末50重量％と金属亜鉛微粉末5
0重量％との混合物1重量部、2.5重量部又は5重量部を十
分に混合し、この混合物を2t/cm２の圧力で30kOeの磁場
中で加圧成形し、10-5Torrの真空中、1080℃前後で約１
時間焼成した後、焼成物をアルゴンガス流と接触させて
急冷することにより焼結永久磁石を得た。この際、焼成
温度及び焼成時間をコントロールすることにより生成し
た亜鉛の全部を真空中に蒸発させた。得られた焼結永久
磁石の磁気特性測定結果を表１に示す。
【００１７】
【比較例１】実施例１で使用した母材合金のみを用い
て、2t/cm２の圧力で30kOeの磁場中で加圧成形し、10-5
Torrの真空中、1080℃前後で約１時間焼成した後、焼成
物をアルゴンガス流と接触させて急冷することにより焼
結永久磁石を得た。得られた焼結永久磁石の磁気特性測
定結果を表１に示す。
て、2t/cm２の圧力で30kOeの磁場中で加圧成形し、10-5
Torrの真空中、1080℃前後で約１時間焼成した後、焼成
物をアルゴンガス流と接触させて急冷することにより焼
結永久磁石を得た。得られた焼結永久磁石の磁気特性測
定結果を表１に示す。
【００１８】
【比較例２〜４】実施例１で使用した母材合金の粉末10
0重量部と、金属亜鉛微粉末1重量部、2.5重量部又は5重
量部を十分に混合し、この混合物を2t/cm２の圧力で30k
Oeの磁場中で加圧成形し、10-5Torrの真空中、1080℃前
後で約１時間焼成した後、焼成物をアルゴンガス流と接
触させて急冷することにより焼結永久磁石を得た。この
際、焼成温度及び焼成時間をコントロールすることによ
り亜鉛を真空中に蒸発させた。得られた焼結永久磁石の
磁気特性測定結果を表１に示す。
0重量部と、金属亜鉛微粉末1重量部、2.5重量部又は5重
量部を十分に混合し、この混合物を2t/cm２の圧力で30k
Oeの磁場中で加圧成形し、10-5Torrの真空中、1080℃前
後で約１時間焼成した後、焼成物をアルゴンガス流と接
触させて急冷することにより焼結永久磁石を得た。この
際、焼成温度及び焼成時間をコントロールすることによ
り亜鉛を真空中に蒸発させた。得られた焼結永久磁石の
磁気特性測定結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１に示されたデータをグラフにして、実
施例１〜９及び比較例１〜４における焼結永久磁石の製
造条件と磁気特性、特に最大エネルギー積(BH)maxとの
関係を添付の図１及び図２により説明する。
施例１〜９及び比較例１〜４における焼結永久磁石の製
造条件と磁気特性、特に最大エネルギー積(BH)maxとの
関係を添付の図１及び図２により説明する。
【００２１】図１において、横軸は母材合金１００重量
部に対する酸化亜鉛、酸化亜鉛と亜鉛の混合物、又は亜
鉛の添加量（重量部）、縦軸は最大エネルギー積(BH)ma
xの値を示す。母材合金のみを焼結した場合（Ｘ印：比
較例１）に比べて、母材合金に金属亜鉛を添加した場合
（●印：比較例２，３，４）は、添加量の如何に関わら
ず(BH)max値の向上は認められない。しかし酸化亜鉛を
添加した場合（○印：実施例１，２，３）は全体的に(B
H)max値が向上する。さらに、酸化亜鉛と金属亜鉛の混
合物、特に酸化亜鉛８０％及び金属亜鉛２０％の混合物
を添加した場合（△印：実施例４，５，６）は(BH)max
値が顕著に向上する。酸化亜鉛５０％及び金属亜鉛５０
％の混合物を添加した場合（□印：実施例７，８，９）
は酸化亜鉛のみを添加した場合（○印）と酸化亜鉛８０
％及び金属亜鉛２０％の混合物を添加した場合（△印）
の中間の成績を示す。母材合金１００重量部に対する添
加量は、いずれの場合も０．１乃至０．２重量部付近か
ら(BH)max値の向上傾向が認められ、０．５重量部〜３
重量部の範囲、特に０．５〜２．５重量部の範囲で最大
の効果を示す。５重量部を越えて添加しても特別の効果
は認められない。
部に対する酸化亜鉛、酸化亜鉛と亜鉛の混合物、又は亜
鉛の添加量（重量部）、縦軸は最大エネルギー積(BH)ma
xの値を示す。母材合金のみを焼結した場合（Ｘ印：比
較例１）に比べて、母材合金に金属亜鉛を添加した場合
（●印：比較例２，３，４）は、添加量の如何に関わら
ず(BH)max値の向上は認められない。しかし酸化亜鉛を
添加した場合（○印：実施例１，２，３）は全体的に(B
H)max値が向上する。さらに、酸化亜鉛と金属亜鉛の混
合物、特に酸化亜鉛８０％及び金属亜鉛２０％の混合物
を添加した場合（△印：実施例４，５，６）は(BH)max
値が顕著に向上する。酸化亜鉛５０％及び金属亜鉛５０
％の混合物を添加した場合（□印：実施例７，８，９）
は酸化亜鉛のみを添加した場合（○印）と酸化亜鉛８０
％及び金属亜鉛２０％の混合物を添加した場合（△印）
の中間の成績を示す。母材合金１００重量部に対する添
加量は、いずれの場合も０．１乃至０．２重量部付近か
ら(BH)max値の向上傾向が認められ、０．５重量部〜３
重量部の範囲、特に０．５〜２．５重量部の範囲で最大
の効果を示す。５重量部を越えて添加しても特別の効果
は認められない。
【００２２】図２において横軸は母材合金に添加した酸
化亜鉛と亜鉛の混合比（重量％）、縦軸は最大エネルギ
ー積(BH)maxの値を示す。添加量が同じ場合、酸化亜鉛
８０重量％、亜鉛２０重量％前後をピークとして、酸化
亜鉛微粉末９０〜５０重量％と金属亜鉛微粉末１０〜５
０重量％の範囲で高い(BH)maxの値を示すこと、及び合
計添加量は母材合金１００重量部に対し１重量部で十分
であることがわかる。
化亜鉛と亜鉛の混合比（重量％）、縦軸は最大エネルギ
ー積(BH)maxの値を示す。添加量が同じ場合、酸化亜鉛
８０重量％、亜鉛２０重量％前後をピークとして、酸化
亜鉛微粉末９０〜５０重量％と金属亜鉛微粉末１０〜５
０重量％の範囲で高い(BH)maxの値を示すこと、及び合
計添加量は母材合金１００重量部に対し１重量部で十分
であることがわかる。
【００２３】
【実施例１０】実施例１で使用した母材合金の粉末100
重量部と、酸化亜鉛微粉末80重量％と金属亜鉛微粉末20
重量％との混合物2.5重量部を十分に混合し、この混合
物を2t/cm２の圧力で30kOeの磁場中で加圧成形し、10-5
Torrの真空中、1080℃前後で約１時間焼成した後、焼成
物をアルゴンガス流と接触させて急冷することにより焼
結永久磁石を得た。この際、焼成温度及び焼成時間をコ
ントロールすることにより0.25重量％の亜鉛を焼結永久
磁石中に残存させ、残りを真空中に蒸発させた。得られ
た焼結永久磁石の最大エネルギー積(BH)maxは64.0MGOe
（メガエルステッド）で、亜鉛を残存させなかった場合
（実施例５) と殆ど同じであった。
重量部と、酸化亜鉛微粉末80重量％と金属亜鉛微粉末20
重量％との混合物2.5重量部を十分に混合し、この混合
物を2t/cm２の圧力で30kOeの磁場中で加圧成形し、10-5
Torrの真空中、1080℃前後で約１時間焼成した後、焼成
物をアルゴンガス流と接触させて急冷することにより焼
結永久磁石を得た。この際、焼成温度及び焼成時間をコ
ントロールすることにより0.25重量％の亜鉛を焼結永久
磁石中に残存させ、残りを真空中に蒸発させた。得られ
た焼結永久磁石の最大エネルギー積(BH)maxは64.0MGOe
（メガエルステッド）で、亜鉛を残存させなかった場合
（実施例５) と殆ど同じであった。
【００２４】
【比較例５】実施例１で使用した母材合金の粉末100重
量部と酸化ネオジム(Nd2O3)2.5重量部を十分に混合し、
この混合物を2t/cm２の圧力で30kOeの磁場中で加圧成形
し、10-5Torrの真空中、1080℃前後で約１時間焼成した
後、焼成物をアルゴンガス流と接触させて急冷すること
により焼結永久磁石を得た。得られた焼結永久磁石の(B
H)maxは45.5MGOeで、酸化ネオジムを添加しなかった場
合（比較例１）と同程度の磁気特性しか得られなかっ
た。
量部と酸化ネオジム(Nd2O3)2.5重量部を十分に混合し、
この混合物を2t/cm２の圧力で30kOeの磁場中で加圧成形
し、10-5Torrの真空中、1080℃前後で約１時間焼成した
後、焼成物をアルゴンガス流と接触させて急冷すること
により焼結永久磁石を得た。得られた焼結永久磁石の(B
H)maxは45.5MGOeで、酸化ネオジムを添加しなかった場
合（比較例１）と同程度の磁気特性しか得られなかっ
た。
【００２５】
【実施例１１】実施例１で使用した母材合金の粉末100
重量部と金属Nd微粉末1.0重量部及び酸化亜鉛微粉末80
重量％と金属亜鉛微粉末20重量％との混合物2.5重量部
を十分に混合し、この混合物を2t/cm２の圧力で30kOeの
磁場中で加圧成形し、10-5Torrの真空中、1080℃前後で
約１時間焼成した後、焼成物をアルゴンガス流と接触さ
せて急冷することにより焼結永久磁石を得た。この際、
焼成温度及び焼成時間をコントロールすることにより亜
鉛を真空中に蒸発させた。得られた焼結永久磁石の(BH)
maxは65.2MGOeであった。
重量部と金属Nd微粉末1.0重量部及び酸化亜鉛微粉末80
重量％と金属亜鉛微粉末20重量％との混合物2.5重量部
を十分に混合し、この混合物を2t/cm２の圧力で30kOeの
磁場中で加圧成形し、10-5Torrの真空中、1080℃前後で
約１時間焼成した後、焼成物をアルゴンガス流と接触さ
せて急冷することにより焼結永久磁石を得た。この際、
焼成温度及び焼成時間をコントロールすることにより亜
鉛を真空中に蒸発させた。得られた焼結永久磁石の(BH)
maxは65.2MGOeであった。
【００２６】実施例４の焼結永久磁石の磁化曲線及びヒ
ステリシス曲線を図３に、比較例１の焼結永久磁石の磁
化曲線及びヒステリシス曲線を図４に示す。図４（比較
例１）は磁化曲線の立ち上がりが早くスムーズに飽和値
(飽和磁束密度：Ｂｓ)に到達するのに対し、図３（実施
例４）は最初は磁化曲線の立ち上がりが遅く、途中から
急速な上昇に転じて、図４（比較例１）より大きいＢｓ
値で飽和する。更に、図３（実施例４）の焼結永久磁石
のヒステリシス曲線は比較例１の焼結永久磁石のヒステ
リシス曲線より一回り大きい軌跡を示し、ＢｒもＨｃも
大となる結果、高い(BH)max値を示す。Ｓｍ−Ｃｏ磁石
に関してはこれらの２種のタイプがあることが知られて
おり、磁化の立ち上がりが早いもの(ＳｍＣｏ５)はニュ
ークリエーション・タイプ、磁化の立ち上がりが遅いも
の(Ｓｍ２Ｃｏ１７)はピンニング・タイプと呼ばれ、結
晶構造が異なる。希土類・Ｆｅ・Ｂ系磁石に関しては、
これまではニュークリエーション・タイプしか知られて
いなかったが、本発明の焼結永久磁石はピンニング・タ
イプの挙動を示す新規な組成物である。
ステリシス曲線を図３に、比較例１の焼結永久磁石の磁
化曲線及びヒステリシス曲線を図４に示す。図４（比較
例１）は磁化曲線の立ち上がりが早くスムーズに飽和値
(飽和磁束密度：Ｂｓ)に到達するのに対し、図３（実施
例４）は最初は磁化曲線の立ち上がりが遅く、途中から
急速な上昇に転じて、図４（比較例１）より大きいＢｓ
値で飽和する。更に、図３（実施例４）の焼結永久磁石
のヒステリシス曲線は比較例１の焼結永久磁石のヒステ
リシス曲線より一回り大きい軌跡を示し、ＢｒもＨｃも
大となる結果、高い(BH)max値を示す。Ｓｍ−Ｃｏ磁石
に関してはこれらの２種のタイプがあることが知られて
おり、磁化の立ち上がりが早いもの(ＳｍＣｏ５)はニュ
ークリエーション・タイプ、磁化の立ち上がりが遅いも
の(Ｓｍ２Ｃｏ１７)はピンニング・タイプと呼ばれ、結
晶構造が異なる。希土類・Ｆｅ・Ｂ系磁石に関しては、
これまではニュークリエーション・タイプしか知られて
いなかったが、本発明の焼結永久磁石はピンニング・タ
イプの挙動を示す新規な組成物である。
【００２７】
【発明の効果】希土類元素、Ｆｅ及びＢを必須成分とす
る永久磁石用母材合金の潜在的特性を十分に発揮し優れ
た磁気特性を示す焼結永久磁石を製造することができ
る。
る永久磁石用母材合金の潜在的特性を十分に発揮し優れ
た磁気特性を示す焼結永久磁石を製造することができ
る。
【図１】実施例１〜９及び比較例１〜４により得られた
焼結永久磁石の磁気特性を示す図で、横軸は母材合金１
００重量部に対する酸化亜鉛、酸化亜鉛と亜鉛の混合物
又は亜鉛の添加量（重量部）、縦軸は最大エネルギー積
(BH)maxの値を示す。
焼結永久磁石の磁気特性を示す図で、横軸は母材合金１
００重量部に対する酸化亜鉛、酸化亜鉛と亜鉛の混合物
又は亜鉛の添加量（重量部）、縦軸は最大エネルギー積
(BH)maxの値を示す。
【図２】実施例１〜９及び比較例１〜４により得られた
焼結永久磁石の磁気特性を示す図で、横軸は母材合金に
添加した酸化亜鉛と亜鉛の混合比率物（重量比）、縦軸
は最大エネルギー積(BH)maxの値を示す。
焼結永久磁石の磁気特性を示す図で、横軸は母材合金に
添加した酸化亜鉛と亜鉛の混合比率物（重量比）、縦軸
は最大エネルギー積(BH)maxの値を示す。
【図３】実施例４の焼結永久磁石の磁化及びヒステリシ
ス曲線である。
ス曲線である。
【図４】比較例１の焼結永久磁石の磁化及びヒステリシ
ス曲線である。
ス曲線である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｇ // Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３Ｄ (72)発明者 成田 実 東京都足立区西新井５丁目15番13号 (72)発明者 鈴木 一志 東京都葛飾区東四つ木１丁目17番７号セリ オ五番館203 (72)発明者 東野 光一 東京都葛飾区東立石４丁目24番４号305 (72)発明者 岡田 圭二 千葉県鎌ヶ谷市南初富５丁目９番69号102 (72)発明者 坂口 健二 東京都文京区千石３丁目13番13号402 (72)発明者 平田 光寿 千葉県船橋市習志野台６丁目８番８号206 Ｆターム(参考） 4K018 AA27 AC01 BA18 BA20 BB04 CA04 DA12 DA13 DA21 DA29 DA30 DA32 KA45 5E040 AA04 AA19 BD01 BD03 HB03 HB06 HB09 NN01 5E062 CC05 CD04 CE04 CF01
Claims (14)
- 【請求項１】 希土類元素、Ｆｅ及びＢを必須成分とす
る永久磁石用母材合金の結晶の粉末に酸化亜鉛微粉末を
添加し、十分に混合した後、磁場の存在下で加圧成形を
行い、真空中で焼成した後、焼成物を急冷することを特
徴とする焼結永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】 希土類元素、Ｆｅ及びＢを必須成分とす
る永久磁石用母材合金の結晶の粉末に酸化亜鉛微粉末と
金属亜鉛微粉末の混合物を添加し、十分に混合した後、
磁場の存在下で加圧成形を行い、真空中で焼成した後、
焼成物を急冷することを特徴とする焼結永久磁石の製造
方法。 - 【請求項３】 永久磁石用母材合金中の希土類元素がＮ
ｄを主体とするものである請求項１又は２に記載の焼結
永久磁石の製造方法。 - 【請求項４】 永久磁石用母材合金が、格子定数A0が約
８．８Å、格子定数C0が約１２Åの正方晶を主相とする
NdFeB化合物又はNdFeCoB化合物である請求項１又は２に
記載の焼結永久磁石の製造方法。 - 【請求項５】 永久磁石用母材合金粉末１００重量部に
対し酸化亜鉛微粉末０．１〜５重量部を添加混合する請
求項１に記載の焼結永久磁石の製造方法。 - 【請求項６】 永久磁石用母材合金粉末１００重量部に
対し酸化亜鉛微粉末と金属亜鉛微粉末の混合物０．１〜
５重量部を添加混合する請求項２に記載の焼結永久磁石
の製造方法。 - 【請求項７】 平均粒径５μ以下の母材合金粉末及び平
均粒径２μ以下の酸化亜鉛微粉末を使用する請求項１又
は２に記載の焼結永久磁石の製造方法。 - 【請求項８】 真空中での焼成を１０００〜１１００℃
で行う請求項１又は２に記載の焼結永久磁石の製造方
法。 - 【請求項９】 真空中で焼成した後、焼成物を不活性ガ
ス流と接触させることにより急冷する請求項１又は２に
記載の焼結永久磁石の製造方法。 - 【請求項１０】 焼成時に生成した金属亜鉛の全部を蒸
発させる請求項１又は２に記載の焼結永久磁石の製造方
法。 - 【請求項１１】 焼成時に生成した金属亜鉛の一部を焼
結永久磁石中に残存させる請求項１又は２に記載の焼結
永久磁石の製造方法。 - 【請求項１２】 酸化亜鉛微粉末９０〜５０重量％と金
属亜鉛微粉末１０〜５０重量％の混合物を添加する請求
項２に記載の焼結永久磁石の製造方法。 - 【請求項１３】 永久磁石用母材合金粉末１００重量部
に対しＮｄ微粉末０．１〜２．５重量部を添加する請求
項１又は２に記載の焼結永久磁石の製造方法。 - 【請求項１４】 母材合金が、Ｆｅの一部を他の遷移金
属で置換したものである請求項１又は２に記載の焼結永
久磁石の製造方法。
Priority Applications (8)
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|---|---|---|---|
| JP2000187453A JP2001123201A (ja) | 1999-08-17 | 2000-06-22 | 焼結永久磁石の製造方法 |
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| US09/641,136 US6368551B1 (en) | 1999-08-17 | 2000-08-16 | Method for preparation of sintered permanent magnet |
| EP00250276A EP1077453A3 (en) | 1999-08-17 | 2000-08-16 | Method for preparation of sintered permanent magnet |
| KR1020000047248A KR20010021325A (ko) | 1999-08-17 | 2000-08-16 | 소결영구자석의 제조방법 |
| AU53438/00A AU5343800A (en) | 1999-08-17 | 2000-08-16 | Method for preparation of sintered permanent magnet |
| CA002316144A CA2316144A1 (en) | 1999-08-17 | 2000-08-17 | Method for preparation of sintered permanent magnet |
| CN00133848.XA CN1306286A (zh) | 1999-08-17 | 2000-08-17 | 烧结永久磁铁的制造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-230282 | 1999-08-17 | ||
| JP23028299 | 1999-08-17 | ||
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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ID=26529259
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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| EP (1) | EP1077453A3 (ja) |
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| KR (1) | KR20010021325A (ja) |
| CN (1) | CN1306286A (ja) |
| AU (1) | AU5343800A (ja) |
| CA (1) | CA2316144A1 (ja) |
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| JP2008244126A (ja) * | 2007-03-27 | 2008-10-09 | Tdk Corp | 希土類磁石 |
| JP2012204599A (ja) * | 2011-03-25 | 2012-10-22 | Toshiba Corp | 永久磁石とそれを用いたモータおよび発電機 |
| JP2013138258A (ja) * | 2013-03-26 | 2013-07-11 | Toshiba Corp | 永久磁石とそれを用いたモータおよび発電機 |
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| CN101178962B (zh) * | 2007-09-18 | 2010-05-26 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种稀土-铁-硼烧结磁性材料的无压制备方法 |
| EP3179487B1 (en) * | 2015-11-18 | 2021-04-28 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | R-(fe,co)-b sintered magnet and making method |
| TWI564916B (zh) * | 2016-03-10 | 2017-01-01 | 中國鋼鐵股份有限公司 | 釹鐵硼磁石的製造方法 |
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| CA1316375C (en) | 1982-08-21 | 1993-04-20 | Masato Sagawa | Magnetic materials and permanent magnets |
| US5194098A (en) | 1982-08-21 | 1993-03-16 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Magnetic materials |
| US5183516A (en) | 1982-08-21 | 1993-02-02 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Magnetic materials and permanent magnets |
| US5466308A (en) | 1982-08-21 | 1995-11-14 | Sumitomo Special Metals Co. Ltd. | Magnetic precursor materials for making permanent magnets |
| US4840684A (en) | 1983-05-06 | 1989-06-20 | Sumitomo Special Metals Co, Ltd. | Isotropic permanent magnets and process for producing same |
| US4891078A (en) * | 1984-03-30 | 1990-01-02 | Union Oil Company Of California | Rare earth-containing magnets |
| US4952252A (en) | 1985-06-14 | 1990-08-28 | Union Oil Company Of California | Rare earth-iron-boron-permanent magnets |
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| DE3740157A1 (de) | 1987-11-26 | 1989-06-08 | Max Planck Gesellschaft | Sintermagnet auf basis von fe-nd-b |
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2000
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- 2000-08-17 CN CN00133848.XA patent/CN1306286A/zh active Pending
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