JP2001097778A - セラミック焼結体およびその製造方法 - Google Patents
セラミック焼結体およびその製造方法Info
- Publication number
- JP2001097778A JP2001097778A JP28066399A JP28066399A JP2001097778A JP 2001097778 A JP2001097778 A JP 2001097778A JP 28066399 A JP28066399 A JP 28066399A JP 28066399 A JP28066399 A JP 28066399A JP 2001097778 A JP2001097778 A JP 2001097778A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- oxide
- rare earth
- ceramic sintered
- silicon carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭化珪素を用いたセラミック焼結体の高温で
の機械的な強度を高める。 【解決手段】 炭化珪素の焼結助剤として希土類酸化
物、酸化アルミニウムおよび二酸化珪素を用い、かつ、
得られる焼結体中に焼結助剤成分からなる粒子を成長さ
せず、炭化珪素単相からなるセラミック焼結体を製造す
ることで、高温での機械的な強度の高いセラミック焼結
体を得る。
の機械的な強度を高める。 【解決手段】 炭化珪素の焼結助剤として希土類酸化
物、酸化アルミニウムおよび二酸化珪素を用い、かつ、
得られる焼結体中に焼結助剤成分からなる粒子を成長さ
せず、炭化珪素単相からなるセラミック焼結体を製造す
ることで、高温での機械的な強度の高いセラミック焼結
体を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミック焼結体
およびその製造方法に係り、特に炭化珪素を用いたセラ
ミック焼結体およびその製造方法に関する。
およびその製造方法に係り、特に炭化珪素を用いたセラ
ミック焼結体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素は高温での強度が大きく、耐熱
性、耐酸化性に優れた材料であり、ガスタービン部品等
の高温耐熱部材への応用が期待される材料の1つであ
る。しかしながら、この炭化珪素は難焼結性であるた
め、助剤の添加無しで緻密な焼結体を得ることが困難な
材料である。このことから、従来から各種助剤系の研究
が盛んになされてきた。例えばボロン−炭素系材料を助
剤として用いた場合は２０５０℃で１５分焼結すること
で密度が３．１ｇ／ｃｍ3（理論密度の約９７％）を超
える焼結体を得ている（窯業協会誌９２[８]４６１−６
５（１９８４））。また酸化アルミニウムを助剤として
用いた場合には、２０５０℃で２時間ホットプレスする
ことで緻密な焼結体を得ている(ＵＳＰ３５２０６５６
号)。ところがいずれの場合も２０００℃を超える高温
を必要とし、さらに助剤元素と炭化珪素とが昇温過程で
反応し、一酸化炭素が発生するため焼結体中にポアが生
成しやすい。その結果結晶粒も粗大化し、機械的特性、
特に強度と破壊靭性の劣化がさけられなかった。
性、耐酸化性に優れた材料であり、ガスタービン部品等
の高温耐熱部材への応用が期待される材料の1つであ
る。しかしながら、この炭化珪素は難焼結性であるた
め、助剤の添加無しで緻密な焼結体を得ることが困難な
材料である。このことから、従来から各種助剤系の研究
が盛んになされてきた。例えばボロン−炭素系材料を助
剤として用いた場合は２０５０℃で１５分焼結すること
で密度が３．１ｇ／ｃｍ3（理論密度の約９７％）を超
える焼結体を得ている（窯業協会誌９２[８]４６１−６
５（１９８４））。また酸化アルミニウムを助剤として
用いた場合には、２０５０℃で２時間ホットプレスする
ことで緻密な焼結体を得ている(ＵＳＰ３５２０６５６
号)。ところがいずれの場合も２０００℃を超える高温
を必要とし、さらに助剤元素と炭化珪素とが昇温過程で
反応し、一酸化炭素が発生するため焼結体中にポアが生
成しやすい。その結果結晶粒も粗大化し、機械的特性、
特に強度と破壊靭性の劣化がさけられなかった。
【０００３】そのため炭化珪素を他のセラミックと複合
化することにより、炭化珪素の強度と破壊靭性を向上さ
せようという試みが、特開平５−８５８２５号公報によ
り提案されている。この提案では炭化珪素と希土類酸化
物−酸化アルミニウム−二酸化珪素からなる混合酸化物
の複合体とすることで、強度と破壊靭性が向上すると記
載されている。ところが、炭化珪素と希土類酸化物−酸
化アルミニウム−二酸化珪素からなる混合酸化物の複合
体であるため、炭化珪素そのものの良好な高温特性が十
分発揮できず、また混合酸化物に起因する高温強度劣化
に検討の余地がある。
化することにより、炭化珪素の強度と破壊靭性を向上さ
せようという試みが、特開平５−８５８２５号公報によ
り提案されている。この提案では炭化珪素と希土類酸化
物−酸化アルミニウム−二酸化珪素からなる混合酸化物
の複合体とすることで、強度と破壊靭性が向上すると記
載されている。ところが、炭化珪素と希土類酸化物−酸
化アルミニウム−二酸化珪素からなる混合酸化物の複合
体であるため、炭化珪素そのものの良好な高温特性が十
分発揮できず、また混合酸化物に起因する高温強度劣化
に検討の余地がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
機械的特性の劣化のない炭化珪素を得るためには、高温
での焼結が必要であるという問題があった。
機械的特性の劣化のない炭化珪素を得るためには、高温
での焼結が必要であるという問題があった。
【０００５】本発明は、この様な従来技術の課題を解決
するためになされたもので、高温における機械的特性の
劣化のない、実質的に炭化珪素のみからなる焼結体を提
供することを目的としたものである。
するためになされたもので、高温における機械的特性の
劣化のない、実質的に炭化珪素のみからなる焼結体を提
供することを目的としたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】以下に本発明を説明す
る。
る。
【０００７】第１の発明は、実質的に炭化珪素単体から
なり、希土類およびアルミニウムから選ばれる少なくと
も一種の珪酸化を含有する粒界層を有することを特徴と
するセラミック焼結体である。
なり、希土類およびアルミニウムから選ばれる少なくと
も一種の珪酸化を含有する粒界層を有することを特徴と
するセラミック焼結体である。
【０００８】第２の発明は、希土類元素、アルミニウ
ム、珪素および酸素を含有する粒界成分と、焼結助剤
と、残部が実質的に炭化珪素とからなるセラミック焼結
体において、前記希土類元素の含有量が、希土類酸化物
に換算して０．１ｗｔ％以上、５ｗｔ％未満であること
を特徴とするセラミック焼結体である。
ム、珪素および酸素を含有する粒界成分と、焼結助剤
と、残部が実質的に炭化珪素とからなるセラミック焼結
体において、前記希土類元素の含有量が、希土類酸化物
に換算して０．１ｗｔ％以上、５ｗｔ％未満であること
を特徴とするセラミック焼結体である。
【０００９】前記アルミニウムの含有量は、酸化アルミ
ニウムに換算して０．１ｗｔ％以上４．９ｗｔ％未満で
あることが好ましい。
ニウムに換算して０．１ｗｔ％以上４．９ｗｔ％未満で
あることが好ましい。
【００１０】また、前記粒界成分をそれぞれ酸化物に換
算した時に、二酸化珪素１重量部に対して希土類酸化物
および酸化アルミニウムが、それぞれ０．５〜１０重量
部であることが好ましい。
算した時に、二酸化珪素１重量部に対して希土類酸化物
および酸化アルミニウムが、それぞれ０．５〜１０重量
部であることが好ましい。
【００１１】第３の発明は、希土類元素の酸化物あるい
はフッ化物粉末、酸化アルミニウム粉末および二酸化珪
素粉末からなる焼結助剤と、残部が実質的に炭化珪素粉
末からなる混合粉末を非酸化雰囲気で焼結させるセラミ
ック焼結体の製造方法において、前記希土類元素の酸化
物あるいはフッ化物は、希土類酸化物に換算して０．１
以上、５．０ｗｔ％未満であり、焼結温度は、１５００
℃以上、２１００℃以下であることを特徴とするセラミ
ック焼結体の製造方法である。
はフッ化物粉末、酸化アルミニウム粉末および二酸化珪
素粉末からなる焼結助剤と、残部が実質的に炭化珪素粉
末からなる混合粉末を非酸化雰囲気で焼結させるセラミ
ック焼結体の製造方法において、前記希土類元素の酸化
物あるいはフッ化物は、希土類酸化物に換算して０．１
以上、５．０ｗｔ％未満であり、焼結温度は、１５００
℃以上、２１００℃以下であることを特徴とするセラミ
ック焼結体の製造方法である。
【００１２】上述した目的を達成するために、本発明者
らは鋭意研究を重ねた結果、焼結助剤として希土類元素
を用いることで高温における機械的特性の劣化のないる
焼結体が従来よりも低温で得られることを見出し、本発
明のセラミック焼結体およびその製造方法を発明するに
至った。
らは鋭意研究を重ねた結果、焼結助剤として希土類元素
を用いることで高温における機械的特性の劣化のないる
焼結体が従来よりも低温で得られることを見出し、本発
明のセラミック焼結体およびその製造方法を発明するに
至った。
【００１３】特に、焼結助剤としての希土類酸化物−酸
化アルミニウム−二酸化珪素からなる混合酸化物を炭化
珪素の粒界に形成することが好ましく、また、この添加
量が所定量よりも少なくすることで、焼結助剤成分を粒
界のみに存在させ、実質的に炭化珪素単相（助剤成分と
の二相構造でない）のセラミック焼結体を得ることが可
能となり、ひいては、高温における機械的特性の劣化の
ない、実質的に炭化珪素のみからなる焼結体得ることが
できる。
化アルミニウム−二酸化珪素からなる混合酸化物を炭化
珪素の粒界に形成することが好ましく、また、この添加
量が所定量よりも少なくすることで、焼結助剤成分を粒
界のみに存在させ、実質的に炭化珪素単相（助剤成分と
の二相構造でない）のセラミック焼結体を得ることが可
能となり、ひいては、高温における機械的特性の劣化の
ない、実質的に炭化珪素のみからなる焼結体得ることが
できる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係わるセラミック
焼結体およびその製造方法について詳細に説明する。
焼結体およびその製造方法について詳細に説明する。
【００１５】まず、ボールミル等の混合機中で炭化珪素
粉末と、希土類酸化物又は希土類フッ化物、酸化アルミ
ニウムおよび二酸化珪素などの助剤成分の粉末とを混合
して混合粉末を得る。これらの各粉末は５μｍ程度の平
均粒径にして使用すればよい。
粉末と、希土類酸化物又は希土類フッ化物、酸化アルミ
ニウムおよび二酸化珪素などの助剤成分の粉末とを混合
して混合粉末を得る。これらの各粉末は５μｍ程度の平
均粒径にして使用すればよい。
【００１６】続いて、この混合粉末を例えばコールドプ
レス等既知の方法により圧粉することにより成形体を作
製する。引き続き、得られた成形体を非酸化性雰囲気中
で焼結して、セラミック焼結体を製造する。
レス等既知の方法により圧粉することにより成形体を作
製する。引き続き、得られた成形体を非酸化性雰囲気中
で焼結して、セラミック焼結体を製造する。
【００１７】このようにして実質的に炭化珪素のみから
なり、炭化珪素粒子の粒界部のみに希土類元素およびア
ルミニウムの酸化物および珪酸化物を偏析させることが
できる。
なり、炭化珪素粒子の粒界部のみに希土類元素およびア
ルミニウムの酸化物および珪酸化物を偏析させることが
できる。
【００１８】前記希土類酸化物、酸化アルミニウム、二
酸化珪素からなる混合粉末は約１２００℃より液相を生
成する。この液相中に炭化珪素が固容し、再析出するこ
とで緻密化が進行し、従来よりも低温で緻密化する。ま
た焼結後混合酸化物は炭化珪素の粒界部のみに析出し、
高温での機械的特性に関与せず、焼結体としては機械的
特性の劣化が避けられる。
酸化珪素からなる混合粉末は約１２００℃より液相を生
成する。この液相中に炭化珪素が固容し、再析出するこ
とで緻密化が進行し、従来よりも低温で緻密化する。ま
た焼結後混合酸化物は炭化珪素の粒界部のみに析出し、
高温での機械的特性に関与せず、焼結体としては機械的
特性の劣化が避けられる。
【００１９】前記希土類元素の総量は、希土類酸化物に
換算して焼結体全体の０．１ｗｔ％以上、５ｗｔ％未満
の範囲内とすることが望ましい。この希土類元素の含有
量が、前記範囲よりも多いと粒界層だけでなく、炭化珪
素マトリックス中に第２相として希土類酸化物を含む混
合酸化物相が分散・析出し、高温での特性を劣化させ
る。また、アルミニウムの含有量が前記範囲よりも少な
いと、焼結助剤として十分に機能を発揮することができ
ない。
換算して焼結体全体の０．１ｗｔ％以上、５ｗｔ％未満
の範囲内とすることが望ましい。この希土類元素の含有
量が、前記範囲よりも多いと粒界層だけでなく、炭化珪
素マトリックス中に第２相として希土類酸化物を含む混
合酸化物相が分散・析出し、高温での特性を劣化させ
る。また、アルミニウムの含有量が前記範囲よりも少な
いと、焼結助剤として十分に機能を発揮することができ
ない。
【００２０】また、助剤成分中、二酸化珪素の含有量１
重量部に対して、希土類酸化物あるいは酸化アルミニウ
ムの含有量はそれぞれ０．５〜１０ｗｔ％の範囲とする
ことが望ましい。二酸化珪素１重量部に対する比が０．
５ｗｔ％以下、および１０ｗｔ％以上では、液相を生成
する温度が１６００℃以上と高くなり、低温で緻密な焼
結体を得ることが困難である。
重量部に対して、希土類酸化物あるいは酸化アルミニウ
ムの含有量はそれぞれ０．５〜１０ｗｔ％の範囲とする
ことが望ましい。二酸化珪素１重量部に対する比が０．
５ｗｔ％以下、および１０ｗｔ％以上では、液相を生成
する温度が１６００℃以上と高くなり、低温で緻密な焼
結体を得ることが困難である。
【００２１】なお、希土類元素としては、スカンジウ
ム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジウ
ム、ネオジウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリウ
ム、テルビウム、ディスプロジウム、ホロミウム、エル
ビウム、ツリウム、イッテリビウム、ルテニウムを使用
することができる。
ム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジウ
ム、ネオジウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリウ
ム、テルビウム、ディスプロジウム、ホロミウム、エル
ビウム、ツリウム、イッテリビウム、ルテニウムを使用
することができる。
【００２２】また、助剤成分中、アルミニウムの総量
は、酸化アルミニウムに換算して焼結体全体の０．１ｗ
ｔ％以上４．９ｗｔ％未満の範囲内とすることが望まし
い。アルミニウムの量がこの値を超えると、高温での特
性を劣化させる。また、前記範囲よりも少ないと低温で
緻密化することができない。
は、酸化アルミニウムに換算して焼結体全体の０．１ｗ
ｔ％以上４．９ｗｔ％未満の範囲内とすることが望まし
い。アルミニウムの量がこの値を超えると、高温での特
性を劣化させる。また、前記範囲よりも少ないと低温で
緻密化することができない。
【００２３】また、前記焼結温度は１５００〜２１００
℃の範囲であることが望ましい。
℃の範囲であることが望ましい。
【００２４】前述のように助剤成分の組成比によって、
多少焼結温度が異なるが、１５００℃以下では、焼結が
終結せずに緻密な焼結体が得られず、また、２１００℃
以上では希土類酸化物、酸化アルミニウム、二酸化珪素
からなる混合酸化物と炭化珪素が反応しポアを形成し、
緻密な焼結体が得られなくなる恐れがある。このことか
ら、適正焼結温度は１５００〜２１００℃の範囲に限定
され、好ましくは１６００〜２０００℃であり、より好
ましくは１７００〜２０００℃の範囲である。
多少焼結温度が異なるが、１５００℃以下では、焼結が
終結せずに緻密な焼結体が得られず、また、２１００℃
以上では希土類酸化物、酸化アルミニウム、二酸化珪素
からなる混合酸化物と炭化珪素が反応しポアを形成し、
緻密な焼結体が得られなくなる恐れがある。このことか
ら、適正焼結温度は１５００〜２１００℃の範囲に限定
され、好ましくは１６００〜２０００℃であり、より好
ましくは１７００〜２０００℃の範囲である。
【００２５】焼結時の雰囲気としては、炭化珪素の酸化
を防ぐため、窒素、アルゴン、ヘリウム等の非酸化性雰
囲気が好ましく、中でもアルゴンが好ましい。また、真
空中で焼結してもよい。
を防ぐため、窒素、アルゴン、ヘリウム等の非酸化性雰
囲気が好ましく、中でもアルゴンが好ましい。また、真
空中で焼結してもよい。
【００２６】焼結時間としては、０．５〜１０ｈｒ程度
行えばよい。焼結時間が０．５ｈｒより短いと、助剤成
分を十分に焼結することができず、また１０ｈｒより長
くしてもその特性はほとんど向上しない（ポアができる
とか、２相になってしまう恐れがあるとか、デメリット
があれば記載下さい）。
行えばよい。焼結時間が０．５ｈｒより短いと、助剤成
分を十分に焼結することができず、また１０ｈｒより長
くしてもその特性はほとんど向上しない（ポアができる
とか、２相になってしまう恐れがあるとか、デメリット
があれば記載下さい）。
【００２７】以上説明した本発明によれば、希土類酸化
物、酸化アルミニウム、二酸化珪素からなる混合酸化物
が０．１〜５．０ｗｔ％であり、残部が炭化珪素からな
る混合粉末を、成形後、非酸化性雰囲気中において１５
００〜２１００℃の温度域で熱処理することで、実質的
に炭化珪素単体からなり、炭化珪素粒子の粒界部のみに
希土類酸化物、酸化アルミニウム、二酸化珪素のうち少
なくとも１種以上からなる酸化物が偏析してあり、高温
での機械的特性の劣化のないことを特徴とするセラミッ
ク焼結体を製造することができる。
物、酸化アルミニウム、二酸化珪素からなる混合酸化物
が０．１〜５．０ｗｔ％であり、残部が炭化珪素からな
る混合粉末を、成形後、非酸化性雰囲気中において１５
００〜２１００℃の温度域で熱処理することで、実質的
に炭化珪素単体からなり、炭化珪素粒子の粒界部のみに
希土類酸化物、酸化アルミニウム、二酸化珪素のうち少
なくとも１種以上からなる酸化物が偏析してあり、高温
での機械的特性の劣化のないことを特徴とするセラミッ
ク焼結体を製造することができる。
【００２８】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細
に説明する。
に説明する。
【００２９】実施例１ まず、炭化珪素粉末１００ｇ、酸化スカンジウム粉末５
ｇ、酸化アルミニウム粉末２ｇおよび二酸化珪素粉末２
ｇを、n−ブタノールを溶媒としてボールミルにより１
６時間混合した後、ロータリーエヴァポレーダーにより
乾燥した。
ｇ、酸化アルミニウム粉末２ｇおよび二酸化珪素粉末２
ｇを、n−ブタノールを溶媒としてボールミルにより１
６時間混合した後、ロータリーエヴァポレーダーにより
乾燥した。
【００３０】得られた混合粉末を金型に所定量充填し、
２００ＭＰａの圧力で一軸成形し成形体を作製した。こ
の成形体を０．１ＭＰａのアルゴン雰囲気中、１８００
℃で２時間保持し焼結体を得た。得られた焼結体の微構
造を電子顕微鏡にて観察した。
２００ＭＰａの圧力で一軸成形し成形体を作製した。こ
の成形体を０．１ＭＰａのアルゴン雰囲気中、１８００
℃で２時間保持し焼結体を得た。得られた焼結体の微構
造を電子顕微鏡にて観察した。
【００３１】図1にその像を模式的に示す。図示するよ
うに、実質的に炭化珪素粒子１のみからなる単相のセラ
ミック焼結体が作製されており、助剤成分２は粒界部の
みに偏析されている。
うに、実質的に炭化珪素粒子１のみからなる単相のセラ
ミック焼結体が作製されており、助剤成分２は粒界部の
みに偏析されている。
【００３２】実施例２ 希土類酸化物として酸化イットリウムを５ｇとした以外
は実施例１と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結
体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的
に示すと、図１と同様であった。
は実施例１と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結
体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的
に示すと、図１と同様であった。
【００３３】実施例３ 希土類酸化物として酸化ランタンを５ｇとした以外は実
施例１と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体の
微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に示
すと、図１と同様であった。
施例１と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体の
微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に示
すと、図１と同様であった。
【００３４】実施例４ 希土類酸化物として酸化セリウムを５ｇとした以外は実
施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体の
微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に示
すと、図１と同様であった。
施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体の
微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に示
すと、図１と同様であった。
【００３５】実施例５ 希土類酸化物として酸化プラセオジウムを５ｇとした以
外は実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼
結体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式
的に示すと、図1と同様であった。
外は実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼
結体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式
的に示すと、図1と同様であった。
【００３６】実施例６ 希土類酸化物として酸化ネオジウムを５ｇとした以外は
実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体
の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に
示すと、図１と同様であった。
実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体
の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に
示すと、図１と同様であった。
【００３７】実施例７ 希土類酸化物として酸化サマリウムを５ｇとした以外は
実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体
の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に
示すと、図１と同様であった。
実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体
の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に
示すと、図１と同様であった。
【００３８】実施例８ 希土類酸化物として酸化ユーロピウムを５ｇとした以外
は実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結
体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的
に示すと、図１と同様であった。
は実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結
体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的
に示すと、図１と同様であった。
【００３９】実施例９ 希土類酸化物として酸化ガドリニウムを５ｇとした以外
は実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結
体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的
に示すと、図１と同様であった。
は実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結
体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的
に示すと、図１と同様であった。
【００４０】実施例１０ 希土類酸化物として酸化テルビウムを５ｇとした以外は
実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体
の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に
示すと、図１と同様であった。
実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体
の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に
示すと、図１と同様であった。
【００４１】実施例１１ 希土類酸化物として酸化ディスプロジウムを５ｇとした
以外は実施例３と同様の方法で焼結体を得た竈得られた
焼結体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模
式的に示すと、図１と同様であった。
以外は実施例３と同様の方法で焼結体を得た竈得られた
焼結体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模
式的に示すと、図１と同様であった。
【００４２】実施例１２ 希土類酸化物として酸化ホロミウムを５ｇとした以外は
実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体
の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に
示すと、図１と同様であった。
実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体
の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に
示すと、図１と同様であった。
【００４３】実施例１３ 希土類酸化物として酸化エルビウムを５ｇとした以外は
実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体
の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に
示すと、図１と同様であった。
実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体
の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に
示すと、図１と同様であった。
【００４４】実施例１４ 希土類酸化物として酸化ツリウムを５ｇとした以外は実
施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体の
微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に示
すと、図１と同様であった。
施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼結体の
微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に示
すと、図１と同様であった。
【００４５】実施例１５ 希土類酸化物として酸化イッテリビウムを５ｇとした以
外は実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼
結体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式
的に示すと、図１と同様であった。
外は実施例３と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼
結体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式
的に示すと、図１と同様であった。
【００４６】実施例１６ 希土類酸化物として酸化ルテニウムを５ｇとした以外は
実施例３と同様の方法で焼結体を得た藺得られた焼結体
の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に
示すと、図１と同様であった。
実施例３と同様の方法で焼結体を得た藺得られた焼結体
の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像を模式的に
示すと、図１と同様であった。
【００４７】実施例１７ 希土類酸化物に代えて、フッ化イットリウムを７ｇとし
た以外は、実施例１と同様の方法で焼結体を得た藺得ら
れた焼結体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像
を模式的に示すと、図１と同様であった。
た以外は、実施例１と同様の方法で焼結体を得た藺得ら
れた焼結体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。その像
を模式的に示すと、図１と同様であった。
【００４８】実施例１８ 二酸化珪素を０．２ｇとした以外は実施例１と同様の方
法で焼結体を得た。得られた焼結体の微構造を電子顕微
鏡にて観察した。
法で焼結体を得た。得られた焼結体の微構造を電子顕微
鏡にて観察した。
【００４９】比較例１ 希土類酸化物として酸化イットリウムを２０ｇとした以
外は実施例１と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼
結体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。図２にその像
を模式的に示す。
外は実施例１と同様の方法で焼結体を得た。得られた焼
結体の微構造を電子顕微鏡にて観察した。図２にその像
を模式的に示す。
【００５０】図示するように、比較例１で得られたセラ
ミック焼結体は、炭化珪素粒子と、助剤成分粒子とから
なる２相のセラミック焼結体であった。
ミック焼結体は、炭化珪素粒子と、助剤成分粒子とから
なる２相のセラミック焼結体であった。
【００５１】比較例２ 二酸化珪素を添加しないことを以外は実施例１と 参考例１ 焼結温度を１４００℃とした以外は実施例１と同様の方
法で焼結体を得た。得られた焼結体の微構造を電子顕微
鏡にて観察した。図３にその像を模式的に示す。
法で焼結体を得た。得られた焼結体の微構造を電子顕微
鏡にて観察した。図３にその像を模式的に示す。
【００５２】上記実施例１〜１６および比較例１〜３に
ついて、アルキメデス法により焼結体の密度を求めた。
その結果を表１に示す。また、ＪＩＳに基づく試験片を
作製し、室温と１４００℃において、３点曲げ試験を行
い、強度を求めた竈その結果を同じく表１に示す。
ついて、アルキメデス法により焼結体の密度を求めた。
その結果を表１に示す。また、ＪＩＳに基づく試験片を
作製し、室温と１４００℃において、３点曲げ試験を行
い、強度を求めた竈その結果を同じく表１に示す。
【表１】 実施例１〜１８においては、焼結による緻密化が進んで
おり、高温での強度も高いセラミック焼結体が得られて
いる。
おり、高温での強度も高いセラミック焼結体が得られて
いる。
【００５３】比較例１では、焼結助剤成分である酸化イ
ットリウムの量が多く、炭化珪素粒子と助剤成分からな
る粒子との２相構造のセラミック焼結体が得られたた
め、焼結による緻密化は進んだものの、高温での強度が
低くなっている。
ットリウムの量が多く、炭化珪素粒子と助剤成分からな
る粒子との２相構造のセラミック焼結体が得られたた
め、焼結による緻密化は進んだものの、高温での強度が
低くなっている。
【００５４】比較例２では、焼結助剤中に珪素元素が含
有されていないために、焼結温度で焼結助剤が十分に液
相化されなかったために、充分緻密化することができ
ず、その強度を高めることができなかった。
有されていないために、焼結温度で焼結助剤が十分に液
相化されなかったために、充分緻密化することができ
ず、その強度を高めることができなかった。
【００５５】参考例１では、加熱温度が１４００℃であ
るために、焼結が進まず、緻密化、強度の量特性で劣っ
ていた。
るために、焼結が進まず、緻密化、強度の量特性で劣っ
ていた。
【００５６】
【発明の効果】上述したように、本発明によれば、高温
においても機械的強度の高いセラミック焼結体を提供す
ることが可能となる。
においても機械的強度の高いセラミック焼結体を提供す
ることが可能となる。
【図１】 本実施例で得られたセラミック焼結体の概念
図。
図。
【図２】 比較例１で作製されたセラミック焼結体の概
念図。
念図。
【図３】 参考例で作製された世羅未行く焼結体の概念
図。
図。
１・・・炭化珪素粒子 ２・・・粒界層 ３・・・助剤成分粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 深澤 孝幸 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株 式会社東芝研究開発センター内 Ｆターム(参考） 4G001 BA03 BA04 BA08 BA09 BA10 BA11 BA22 BA82 BB03 BB04 BB08 BB09 BB10 BB11 BB22 BC11 BC52 BC54 BD13 BD14 BD15 BE26
Claims (5)
- 【請求項１】実質的に炭化珪素単体からなり、希土類お
よびアルミニウムから選ばれる少なくとも一種の珪酸化
物を含有する粒界層を有することを特徴とするセラミッ
ク焼結体。 - 【請求項２】希土類元素、アルミニウム、珪素および酸
素を含有する粒界成分と、残部が実質的に炭化珪素とか
らなるセラミック焼結体において、前記希土類元素の含
有量が、希土類酸化物に換算して０．１ｗｔ％以上、５
ｗｔ％未満であることを特徴とするセラミック焼結体。 - 【請求項３】前記アルミニウムの含有量は、酸化アルミ
ニウムに換算して０．１ｗｔ％以上４．９ｗｔ％未満で
あることを特徴とする請求項２記載のセラミック焼結
体。 - 【請求項４】前記粒界成分をそれぞれ酸化物に換算した
時に、二酸化珪素１重量部に対して希土類酸化物および
酸化アルミニウムが、それぞれ０．５〜１０重量部であ
ることを特徴とする請求項２記載のセラミック焼結体。 - 【請求項５】希土類元素の酸化物あるいはフッ化物粉
末、酸化アルミニウム粉末および二酸化珪素粉末からな
る焼結助剤と、残部が実質的に炭化珪素粉末からなる混
合粉末を非酸化雰囲気で焼結させるセラミック焼結体の
製造方法において、前記希土類元素の酸化物あるいはフ
ッ化物は、希土類酸化物に換算して０．１以上、５．０
ｗｔ％未満であり、焼結温度は、１５００℃以上、２１
００℃以下であることを特徴とするセラミック焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28066399A JP2001097778A (ja) | 1999-09-30 | 1999-09-30 | セラミック焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28066399A JP2001097778A (ja) | 1999-09-30 | 1999-09-30 | セラミック焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001097778A true JP2001097778A (ja) | 2001-04-10 |
Family
ID=17628209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28066399A Pending JP2001097778A (ja) | 1999-09-30 | 1999-09-30 | セラミック焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001097778A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005298304A (ja) * | 2004-04-15 | 2005-10-27 | Nippon Steel Corp | 高緻密質炭化ケイ素セラミックスおよびその製造方法 |
| WO2017018599A1 (ko) * | 2015-07-29 | 2017-02-02 | 한국기계연구원 | 탄화규소 분말, 탄화규소 소결체, 탄화규소 슬러리 및 이의 제조방법 |
-
1999
- 1999-09-30 JP JP28066399A patent/JP2001097778A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005298304A (ja) * | 2004-04-15 | 2005-10-27 | Nippon Steel Corp | 高緻密質炭化ケイ素セラミックスおよびその製造方法 |
| WO2017018599A1 (ko) * | 2015-07-29 | 2017-02-02 | 한국기계연구원 | 탄화규소 분말, 탄화규소 소결체, 탄화규소 슬러리 및 이의 제조방법 |
| US10541064B2 (en) | 2015-07-29 | 2020-01-21 | Korea Institute Of Machinery & Materials | SiC powder, SiC sintered body, SiC slurry and manufacturing method of the same |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0222175A (ja) | 炭化珪素ホイスカー又は窒化珪素粉末を含む反応結合窒化珪素複合材料の製造及び焼結 | |
| JP2001097778A (ja) | セラミック焼結体およびその製造方法 | |
| JP3317421B2 (ja) | 炭化ケイ素／窒化ケイ素複合材料およびその製造方法 | |
| JP3034100B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP3144178B2 (ja) | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JP3121996B2 (ja) | アルミナ質焼結体 | |
| JP2003002760A (ja) | セラミックス多孔体の製造方法 | |
| JP3152558B2 (ja) | 粒子分散窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP2947718B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2534213B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP3114302B2 (ja) | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JP2004091243A (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法および窒化珪素質焼結体 | |
| JPH06116045A (ja) | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JP2944787B2 (ja) | ＳｉＣ系酸化物焼結体およびその製造方法 | |
| JP3236739B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP2881189B2 (ja) | 窒化珪素−炭化珪素複合セラミックスの製造方法 | |
| JPH01219062A (ja) | 炭化珪素焼結体の製造方法 | |
| JP3564164B2 (ja) | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JPH10139548A (ja) | 二珪化モリブデン系複合材料およびその製造方法 | |
| JPS61270260A (ja) | 窒化珪素質セラミツクスの製造方法 | |
| JPH09227235A (ja) | 窒化珪素焼結体およびその製造方法 | |
| JP2910360B2 (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JPH0524926A (ja) | 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体の製造方法 | |
| JPH0477363A (ja) | 高温高強度窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH03295861A (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20041025 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050118 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050322 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20050325 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050524 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20051227 |