JP2001059677A - 多結晶シリコン製造プロセスでの排ガス処理方法 - Google Patents
多結晶シリコン製造プロセスでの排ガス処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 多結晶シリコンの製造に使用されるＣＶＤ反
応炉から排出される排ガス中の塩化物の分離除去効率を
高める。塩化物中のトリクロロシランの回収効率を高め
る。 【解決手段】 ＣＶＤ反応炉１から排出される排ガス
を、先ず冷却器２に通し、排ガス中の塩化物を凝縮分離
する。次に、排ガスを加圧して活性炭充填塔４に通し、
低沸点の塩化物を高沸点の塩化物に変成する。更に、排
ガスを再度冷却器５に通し、排ガス中の塩化物を凝縮分
離する。最後に、排ガスを活性炭充填塔６に通し、排ガ
ス中に残る塩化物を吸着除去する。活性炭充填塔４での
変成処理で問題となるトリクロロシランの消費を抑える
ために、冷却器２でのガス冷却温度を−４０〜−３０℃
とする。或いは、冷却器２から排出される排ガスにＳｉ
Ｈ2 Ｃｌ2 を添加する。
応炉から排出される排ガス中の塩化物の分離除去効率を
高める。塩化物中のトリクロロシランの回収効率を高め
る。 【解決手段】 ＣＶＤ反応炉１から排出される排ガス
を、先ず冷却器２に通し、排ガス中の塩化物を凝縮分離
する。次に、排ガスを加圧して活性炭充填塔４に通し、
低沸点の塩化物を高沸点の塩化物に変成する。更に、排
ガスを再度冷却器５に通し、排ガス中の塩化物を凝縮分
離する。最後に、排ガスを活性炭充填塔６に通し、排ガ
ス中に残る塩化物を吸着除去する。活性炭充填塔４での
変成処理で問題となるトリクロロシランの消費を抑える
ために、冷却器２でのガス冷却温度を−４０〜−３０℃
とする。或いは、冷却器２から排出される排ガスにＳｉ
Ｈ2 Ｃｌ2 を添加する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体用の多結晶
シリコンを製造するためのＣＶＤ反応炉で発生する排ガ
スからＨ2 を精製するために、排ガス中の塩化物を分離
除去する多結晶シリコン製造プロセスでの排ガス処理方
法に関する。
シリコンを製造するためのＣＶＤ反応炉で発生する排ガ
スからＨ2 を精製するために、排ガス中の塩化物を分離
除去する多結晶シリコン製造プロセスでの排ガス処理方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体用の多結晶シリコンを製造するた
めのＣＶＤ反応炉では、例えば次の３つの反応が同時並
行的に起こる。 ４ＳｉＨＣｌ3 →Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ4 ＋２Ｈ2 ＳｉＨＣｌ3 ＋Ｈ2 →Ｓｉ＋３ＨＣｌ ＳｉＨＣｌ3 ＋Ｈ2 →ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ＋ＨＣｌ
めのＣＶＤ反応炉では、例えば次の３つの反応が同時並
行的に起こる。 ４ＳｉＨＣｌ3 →Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ4 ＋２Ｈ2 ＳｉＨＣｌ3 ＋Ｈ2 →Ｓｉ＋３ＨＣｌ ＳｉＨＣｌ3 ＋Ｈ2 →ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ＋ＨＣｌ
【０００３】即ち、ＣＶＤ反応炉に原料ガスとしてトリ
クロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）及び水素（Ｈ2 ）が供給
されると、及びの反応により多結晶シリコン（Ｓ
ｉ）が製造されると同時に、四塩化珪素（ＳｉＣ
ｌ4 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）が発生す
る。また、の反応により二塩化珪素（ＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 ）及び塩化水素（ＨＣｌ）が発生する。
クロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）及び水素（Ｈ2 ）が供給
されると、及びの反応により多結晶シリコン（Ｓ
ｉ）が製造されると同時に、四塩化珪素（ＳｉＣ
ｌ4 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）が発生す
る。また、の反応により二塩化珪素（ＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 ）及び塩化水素（ＨＣｌ）が発生する。
【０００４】このため、ＣＶＤ反応炉からは、未反応の
原料ガスを含め、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、トリクロ
ロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）、二塩化珪素（ＳｉＨ2 Ｃｌ
2 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）の混合ガス
が、排ガスとして排出される。
原料ガスを含め、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、トリクロ
ロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）、二塩化珪素（ＳｉＨ2 Ｃｌ
2 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）の混合ガス
が、排ガスとして排出される。
【０００５】ところで、この排ガスは原料ガスであるト
リクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）及び水素（Ｈ2 ）を含
んでいる。このため、排ガス中の塩化物が分離除去さ
れ、水素（Ｈ2 ）が精製される。精製された水素
（Ｈ2 ）ガスは原料ガスとしてＣＶＤ反応炉に導入され
る。排ガス中から分離除去された塩化物についても、ト
リクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）が抽出され、原料ガス
として再使用される。
リクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）及び水素（Ｈ2 ）を含
んでいる。このため、排ガス中の塩化物が分離除去さ
れ、水素（Ｈ2 ）が精製される。精製された水素
（Ｈ2 ）ガスは原料ガスとしてＣＶＤ反応炉に導入され
る。排ガス中から分離除去された塩化物についても、ト
リクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）が抽出され、原料ガス
として再使用される。
【０００６】排ガスから水素ガスを精製するために、排
ガス中の塩化物を分離除去する排ガス処理方法として
は、例えば特開平９−２６３４０５号公報に記載された
ものがある。
ガス中の塩化物を分離除去する排ガス処理方法として
は、例えば特開平９−２６３４０５号公報に記載された
ものがある。
【０００７】特開平９−２６３４０５号公報に記載され
た排ガス処理方法では、先ず、ＣＶＤ反応炉から排出さ
れた排ガスが１段目の冷却器に送られ、排ガス中の塩化
物がある程度凝縮除去される。次いで、その排ガスが加
圧され、２段目の冷却器に送られることにより、排ガス
中に残る塩化物が凝縮除去され、塩化物を僅かに含む水
素ガスが得られる。最後に、この水素ガスが活性炭に通
され、ガス中の塩化物が吸着除去されることにより、Ｃ
ＶＤ反応炉での再使用が可能な高純度の水素ガスが得ら
れる。
た排ガス処理方法では、先ず、ＣＶＤ反応炉から排出さ
れた排ガスが１段目の冷却器に送られ、排ガス中の塩化
物がある程度凝縮除去される。次いで、その排ガスが加
圧され、２段目の冷却器に送られることにより、排ガス
中に残る塩化物が凝縮除去され、塩化物を僅かに含む水
素ガスが得られる。最後に、この水素ガスが活性炭に通
され、ガス中の塩化物が吸着除去されることにより、Ｃ
ＶＤ反応炉での再使用が可能な高純度の水素ガスが得ら
れる。
【０００８】冷却器での塩化物の除去効率を高めるため
には、そのままでは凝縮しにくい低沸点の塩化物（ＨＣ
ｌ、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）を、高沸点の塩化物（ＳｉＨＣｌ
3 、ＳｉＣｌ4 ）に変成させる、塩化物化が有効であ
る。この塩化物化のために、特開平９−２６３４０５号
公報に記載された排ガス処理方法では、活性炭の触媒作
用が用いられており、その活性炭の配置位置としては、
加圧機と２段目の冷却器の間が好ましいとされている。
には、そのままでは凝縮しにくい低沸点の塩化物（ＨＣ
ｌ、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）を、高沸点の塩化物（ＳｉＨＣｌ
3 、ＳｉＣｌ4 ）に変成させる、塩化物化が有効であ
る。この塩化物化のために、特開平９−２６３４０５号
公報に記載された排ガス処理方法では、活性炭の触媒作
用が用いられており、その活性炭の配置位置としては、
加圧機と２段目の冷却器の間が好ましいとされている。
【０００９】１段目の冷却器を通過して加圧された排ガ
スを活性炭に通すことにより、排ガス中の低沸点のＨＣ
ｌが、同じく排ガス中の比較的低沸点のＳｉＨ2 Ｃｌ2
等と反応し、高沸点のＳｉＨＣｌ3 ，ＳｉＣｌ4 に変成
される。
スを活性炭に通すことにより、排ガス中の低沸点のＨＣ
ｌが、同じく排ガス中の比較的低沸点のＳｉＨ2 Ｃｌ2
等と反応し、高沸点のＳｉＨＣｌ3 ，ＳｉＣｌ4 に変成
される。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この活
性炭の触媒作用による塩化物の変成処理では、後で詳し
く述べるが、ＣＶＤ反応炉での原料ガスであるＳｉＨＣ
ｌ3 の生成反応と消費反応が同時並行的に起こってお
り、従来の排ガス処理方法では、ＳｉＨＣｌ3 の消費反
応が大きく優り、その結果、活性炭層の通過により、有
用物であるＳｉＨＣｌ3 が減少し、２段目の冷却器での
ＳｉＨＣｌ3 の回収効率を低下させていることが判明し
た。
性炭の触媒作用による塩化物の変成処理では、後で詳し
く述べるが、ＣＶＤ反応炉での原料ガスであるＳｉＨＣ
ｌ3 の生成反応と消費反応が同時並行的に起こってお
り、従来の排ガス処理方法では、ＳｉＨＣｌ3 の消費反
応が大きく優り、その結果、活性炭層の通過により、有
用物であるＳｉＨＣｌ3 が減少し、２段目の冷却器での
ＳｉＨＣｌ3 の回収効率を低下させていることが判明し
た。
【００１１】本発明の目的は、塩化物の分離除去効率を
上げるために用いた活性炭による変成処理で問題となる
ＳｉＨＣｌ3 の回収効率の低下を抑制して、ＳｉＨＣｌ
3 の回収効率の向上を図る多結晶シリコン製造プロセス
での排ガス処理方法を提供することにある。
上げるために用いた活性炭による変成処理で問題となる
ＳｉＨＣｌ3 の回収効率の低下を抑制して、ＳｉＨＣｌ
3 の回収効率の向上を図る多結晶シリコン製造プロセス
での排ガス処理方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】ＣＶＤ反応炉から排出さ
れる排ガスを、活性炭の触媒作用により変成処理する場
合、活性炭層では次の２つの反応が同時並行的に進行す
る。 ＨＣｌ＋ＳｉＨ2 Ｃｌ2 →ＳｉＨＣｌ3 ＋Ｈ2 ＨＣｌ＋ＳｉＨＣｌ3 →ＳｉＣｌ4 ＋Ｈ2
れる排ガスを、活性炭の触媒作用により変成処理する場
合、活性炭層では次の２つの反応が同時並行的に進行す
る。 ＨＣｌ＋ＳｉＨ2 Ｃｌ2 →ＳｉＨＣｌ3 ＋Ｈ2 ＨＣｌ＋ＳｉＨＣｌ3 →ＳｉＣｌ4 ＋Ｈ2
【００１３】即ち、ＣＶＤ反応炉から排出される排ガス
を冷却による凝縮分離の後、活性炭触媒により変成処理
する場合、活性炭層中でのＨＣｌとＳｉＨ2 Ｃｌ2 の反
応により、ＳｉＨＣｌ3 が変成されるが（）、それと
同時に、過剰に存在するＨＣｌが、変成されたＳｉＨＣ
ｌ3 とも反応して、更に高沸点の塩化物であるＳｉＣｌ
4 に変成してしまう（）。ＳｉＨＣｌ3 は原料ガスで
あるため、理想はの反応であり、そのためには冷却器
の出口でのガス組成はＳｉＨ2 Ｃｌ2 ：ＨＣｌ＝１：１
であることが望まれるが、現実のガス組成はＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 ：ＨＣｌ＝１：２．５程度であり、その結果、の
反応が多く起こり、原料ガスであるＳｉＨＣｌ3 が消費
されることになる。
を冷却による凝縮分離の後、活性炭触媒により変成処理
する場合、活性炭層中でのＨＣｌとＳｉＨ2 Ｃｌ2 の反
応により、ＳｉＨＣｌ3 が変成されるが（）、それと
同時に、過剰に存在するＨＣｌが、変成されたＳｉＨＣ
ｌ3 とも反応して、更に高沸点の塩化物であるＳｉＣｌ
4 に変成してしまう（）。ＳｉＨＣｌ3 は原料ガスで
あるため、理想はの反応であり、そのためには冷却器
の出口でのガス組成はＳｉＨ2 Ｃｌ2 ：ＨＣｌ＝１：１
であることが望まれるが、現実のガス組成はＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 ：ＨＣｌ＝１：２．５程度であり、その結果、の
反応が多く起こり、原料ガスであるＳｉＨＣｌ3 が消費
されることになる。
【００１４】即ち、冷却器での塩化物の凝縮量はガス冷
却温度に依存し、従来はより多くの塩化物を凝縮させる
ために、ガス冷却温度は−４０℃未満に制御されてい
る。しかし、このガス冷却温度が例えば−４２℃の場
合、冷却器の出口でのガス組成はＳｉＨ2 Ｃｌ2 ：ＨＣ
ｌ＝１：２．５程度となり、余剰のＨＣｌが多く存在す
るために、の反応で変成されたＳｉＨＣｌ3 までもが
の反応によりＳｉＣｌ4に変成され、活性炭層の通過
によりＳｉＨＣｌ3 が減少する結果となる。
却温度に依存し、従来はより多くの塩化物を凝縮させる
ために、ガス冷却温度は−４０℃未満に制御されてい
る。しかし、このガス冷却温度が例えば−４２℃の場
合、冷却器の出口でのガス組成はＳｉＨ2 Ｃｌ2 ：ＨＣ
ｌ＝１：２．５程度となり、余剰のＨＣｌが多く存在す
るために、の反応で変成されたＳｉＨＣｌ3 までもが
の反応によりＳｉＣｌ4に変成され、活性炭層の通過
によりＳｉＨＣｌ3 が減少する結果となる。
【００１５】本発明の多結晶シリコン製造プロセスでの
排ガス処理方法は、かかる知見に基づいて開発されたも
のであり、第１の排ガス処理方法は、半導体用の多結晶
シリコンを製造するためのＣＶＤ反応炉から排出される
排ガスを冷却して排ガス中の塩化物を凝縮回収した後、
その排ガスを活性炭に通して排ガス中の低沸点の塩化物
をを高沸点の塩化物に変成させる際に、前記凝縮回収で
の排ガスの冷却温度を−４０℃以上とするものである。
排ガス処理方法は、かかる知見に基づいて開発されたも
のであり、第１の排ガス処理方法は、半導体用の多結晶
シリコンを製造するためのＣＶＤ反応炉から排出される
排ガスを冷却して排ガス中の塩化物を凝縮回収した後、
その排ガスを活性炭に通して排ガス中の低沸点の塩化物
をを高沸点の塩化物に変成させる際に、前記凝縮回収で
の排ガスの冷却温度を−４０℃以上とするものである。
【００１６】また第２の排ガス処理方法は、前記活性炭
に通す前の排ガスにＳｉＨ2 Ｃｌ2を添加するものであ
る。
に通す前の排ガスにＳｉＨ2 Ｃｌ2を添加するものであ
る。
【００１７】第１の排ガス処理方法では、凝縮回収での
排ガスの冷却温度を−４０℃以上と従来より高くするこ
とで、活性炭に供給される排ガス中のＳｉＨ2 Ｃｌ2 に
対するＨＣｌの比率が下がり、活性炭層でのの反応が
抑制されることにより、ＳｉＨＣｌ3 の損失が低減さ
れ、更には変成によりＳｉＨＣｌ3 の量が増大する。
排ガスの冷却温度を−４０℃以上と従来より高くするこ
とで、活性炭に供給される排ガス中のＳｉＨ2 Ｃｌ2 に
対するＨＣｌの比率が下がり、活性炭層でのの反応が
抑制されることにより、ＳｉＨＣｌ3 の損失が低減さ
れ、更には変成によりＳｉＨＣｌ3 の量が増大する。
【００１８】凝縮回収での排ガスの冷却温度を高めるこ
とにより排ガス中のＳｉＨ2 Ｃｌ2に対するＨＣｌの比
率が下がるのは、ＨＣｌはいずれにしても非常に凝縮し
にくいのに対し、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 は冷却温度を高めるこ
とにより凝縮が抑制されるためである。
とにより排ガス中のＳｉＨ2 Ｃｌ2に対するＨＣｌの比
率が下がるのは、ＨＣｌはいずれにしても非常に凝縮し
にくいのに対し、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 は冷却温度を高めるこ
とにより凝縮が抑制されるためである。
【００１９】ここにおけるガス冷却温度は、活性炭に供
給される排ガス中のＳｉＨ2 Ｃｌ2に対するＨＣｌの比
率を下げる点からは高い方がよく、−３５℃以上が特に
好ましいが、後述するようにそのガスを加圧する場合
は、−３０℃を超えると加圧で塩化物が液化する可能性
があり、危険であるので、−３０℃以下に抑えるのが好
ましい。冷却器でのガス冷却温度を−３５〜−３０℃と
することにより、冷却器の出口での排ガス中のＳｉＨ2
Ｃｌ2 に対するＨＣｌの比率は１．８程度まで低減され
る。
給される排ガス中のＳｉＨ2 Ｃｌ2に対するＨＣｌの比
率を下げる点からは高い方がよく、−３５℃以上が特に
好ましいが、後述するようにそのガスを加圧する場合
は、−３０℃を超えると加圧で塩化物が液化する可能性
があり、危険であるので、−３０℃以下に抑えるのが好
ましい。冷却器でのガス冷却温度を−３５〜−３０℃と
することにより、冷却器の出口での排ガス中のＳｉＨ2
Ｃｌ2 に対するＨＣｌの比率は１．８程度まで低減され
る。
【００２０】また、第２の排ガス処理方法では、活性炭
に通す前の排ガスにＳｉＨ2 Ｃｌ2を添加することによ
り、凝縮回収での排ガスの冷却温度に関係なく、活性炭
に供給される排ガス中のＳｉＨ2 Ｃｌ2 に対するＨＣｌ
の比率が下がり、活性炭層でのの反応が抑制される結
果、ＳｉＨＣｌ3 の変成量が増大する。
に通す前の排ガスにＳｉＨ2 Ｃｌ2を添加することによ
り、凝縮回収での排ガスの冷却温度に関係なく、活性炭
に供給される排ガス中のＳｉＨ2 Ｃｌ2 に対するＨＣｌ
の比率が下がり、活性炭層でのの反応が抑制される結
果、ＳｉＨＣｌ3 の変成量が増大する。
【００２１】ここにおけるＳｉＨ2 Ｃｌ2 の添加量につ
いては、ＨＣｌに対するＳｉＨ2 Ｃｌ2 の比率はモル比
で１〜１．５が理想であるが、１〜２の範囲内であれ
ば、ＳｉＨＣｌ3 の減少を防止する効果は得られるの
で、この比率が１〜２、望ましくは１〜１．５となるよ
うに選択することが推奨される。
いては、ＨＣｌに対するＳｉＨ2 Ｃｌ2 の比率はモル比
で１〜１．５が理想であるが、１〜２の範囲内であれ
ば、ＳｉＨＣｌ3 の減少を防止する効果は得られるの
で、この比率が１〜２、望ましくは１〜１．５となるよ
うに選択することが推奨される。
【００２２】添加するＳｉＨ2 Ｃｌ2 は、系内で排ガス
から分離回収したものを使用するのが経済的で好まし
い。
から分離回収したものを使用するのが経済的で好まし
い。
【００２３】いずれの排ガス処理方法においても、活性
炭による変成処理を受けた排ガスは、残存する塩化物を
除去することが必要である。この方法としては、その排
ガスを再度冷却して排ガス中の塩化物を凝縮除去するも
のが、設備が簡単で好ましい。活性炭による変成処理に
より、後段の塩化物除去設備は簡単なものとなる。
炭による変成処理を受けた排ガスは、残存する塩化物を
除去することが必要である。この方法としては、その排
ガスを再度冷却して排ガス中の塩化物を凝縮除去するも
のが、設備が簡単で好ましい。活性炭による変成処理に
より、後段の塩化物除去設備は簡単なものとなる。
【００２４】２回目の冷却では、凝縮量を増やすため
に、１回目の冷却後の排ガスを加圧することが好まし
い。ここにおける加圧力は、高いほど塩化物の凝縮を促
進するが、高圧プロセスでの危険性や経済性を考慮して
１０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ未満が好ましい。２回目の冷却の後
の排ガスについては、再度活性炭に通して、排ガス中に
残存する塩化物の全てを吸着除去することが好ましい。
に、１回目の冷却後の排ガスを加圧することが好まし
い。ここにおける加圧力は、高いほど塩化物の凝縮を促
進するが、高圧プロセスでの危険性や経済性を考慮して
１０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ未満が好ましい。２回目の冷却の後
の排ガスについては、再度活性炭に通して、排ガス中に
残存する塩化物の全てを吸着除去することが好ましい。
【００２５】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図１は本発明の排ガス処理方法を実
施するのに適した多結晶シリコン製造設備のガス系統図
である。
基づいて説明する。図１は本発明の排ガス処理方法を実
施するのに適した多結晶シリコン製造設備のガス系統図
である。
【００２６】本実施形態では、ＣＶＤ反応炉１に原料ガ
スとしてトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）及び水素
（Ｈ2 ）が供給される。これにより、ＣＶＤ反応炉１で
は、多結晶シリコン（Ｓｉ）が製造されると同時に、四
塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、二塩化珪素（ＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）が発生す
る。その結果、ＣＶＤ反応炉１からは、未反応の原料ガ
スを含め、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、トリクロロシラ
ン（ＳｉＨＣｌ3 ）、二塩化珪素（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）、
塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）の混合ガスからな
る排ガスＡが排出される。
スとしてトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）及び水素
（Ｈ2 ）が供給される。これにより、ＣＶＤ反応炉１で
は、多結晶シリコン（Ｓｉ）が製造されると同時に、四
塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、二塩化珪素（ＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）が発生す
る。その結果、ＣＶＤ反応炉１からは、未反応の原料ガ
スを含め、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、トリクロロシラ
ン（ＳｉＨＣｌ3 ）、二塩化珪素（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）、
塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）の混合ガスからな
る排ガスＡが排出される。
【００２７】この排ガスＡは、１段目の冷却器２に送ら
れる。これにより、排ガスＡ中の塩化物の一部〔主に低
沸点であるＨＣｌ以外の塩化物（ＳｉＣｌ4 ，ＳｉＨＣ
ｌ3，ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）〕が凝縮除去される。ここにお
けるガス冷却温度は、−４０〜−３０℃、好ましくは−
３５〜−３０℃の範囲内に設定される。これにより、冷
却器２から排出される排ガスＢは、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 に対
するＨＣｌの比率の低いものになる。除去された塩化物
は精製され、このうちＳｉＨＣｌ3 は原料ガスとして再
使用される。
れる。これにより、排ガスＡ中の塩化物の一部〔主に低
沸点であるＨＣｌ以外の塩化物（ＳｉＣｌ4 ，ＳｉＨＣ
ｌ3，ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）〕が凝縮除去される。ここにお
けるガス冷却温度は、−４０〜−３０℃、好ましくは−
３５〜−３０℃の範囲内に設定される。これにより、冷
却器２から排出される排ガスＢは、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 に対
するＨＣｌの比率の低いものになる。除去された塩化物
は精製され、このうちＳｉＨＣｌ3 は原料ガスとして再
使用される。
【００２８】冷却器２から排出される排ガスＢは、コン
プレッサ３で加圧され、１段目の活性炭充填塔４に送ら
れる。活性炭充填塔４では、活性炭の触媒作用により、
凝縮しにくい低沸点のＨＣｌが比較的低沸点のＳｉＨ2
Ｃｌ2 と反応し、比較的高沸点のＳｉＨＣｌ3 に変成さ
れるが、それと同時に、変成されたＳｉＨＣｌ3 が、過
剰に存在するＨＣｌと反応して、更に高沸点の塩化物で
あるＳｉＣｌ4 に変成する。しかし、冷却器２でのガス
冷却温度を上げ、排ガスＢ中のＳｉＨ2 Ｃｌ2に対する
ＨＣｌの比率を下げているので、後者のＳｉＨＣｌ3 の
消費反応が抑制される。その結果、活性炭充填塔４から
排出される排ガスＣは、原料ガスであるＳｉＨＣｌ3 を
多く含むものとなる。
プレッサ３で加圧され、１段目の活性炭充填塔４に送ら
れる。活性炭充填塔４では、活性炭の触媒作用により、
凝縮しにくい低沸点のＨＣｌが比較的低沸点のＳｉＨ2
Ｃｌ2 と反応し、比較的高沸点のＳｉＨＣｌ3 に変成さ
れるが、それと同時に、変成されたＳｉＨＣｌ3 が、過
剰に存在するＨＣｌと反応して、更に高沸点の塩化物で
あるＳｉＣｌ4 に変成する。しかし、冷却器２でのガス
冷却温度を上げ、排ガスＢ中のＳｉＨ2 Ｃｌ2に対する
ＨＣｌの比率を下げているので、後者のＳｉＨＣｌ3 の
消費反応が抑制される。その結果、活性炭充填塔４から
排出される排ガスＣは、原料ガスであるＳｉＨＣｌ3 を
多く含むものとなる。
【００２９】活性炭充填塔４から排出される排ガスＣ
は、次に２段目の冷却器５に送られる。これにより、排
ガスＣ中に残る塩化物の多くが凝縮除去される。ここに
おけるガス冷却温度は、塩化物の除去効率を優先して低
温が望ましく、具体的には−３５℃以下、特に−４０℃
以下が好ましい。
は、次に２段目の冷却器５に送られる。これにより、排
ガスＣ中に残る塩化物の多くが凝縮除去される。ここに
おけるガス冷却温度は、塩化物の除去効率を優先して低
温が望ましく、具体的には−３５℃以下、特に−４０℃
以下が好ましい。
【００３０】冷却器５では、排ガスＣが加圧されている
ことに加え、前段の活性炭充填塔４で低沸点のＨＣｌ及
び比較的低沸点のＳｉＨ2 Ｃｌ2 が比較的高沸点のＳｉ
ＨＣｌ3 及びＳｉＣｌ4 に変成されているので、排ガス
Ｃ中の塩化物が効率よく凝縮除去される。しかも、除去
された塩化物は精製され、このうちＳｉＨＣｌ3 は原料
ガスとして再使用されるが、１段目の冷却器２での冷却
温度操作により、排ガスＣ中のＳｉＨＣｌ3 の分率が増
大しているので、ＳｉＨＣｌ3 の回収効率が高い。
ことに加え、前段の活性炭充填塔４で低沸点のＨＣｌ及
び比較的低沸点のＳｉＨ2 Ｃｌ2 が比較的高沸点のＳｉ
ＨＣｌ3 及びＳｉＣｌ4 に変成されているので、排ガス
Ｃ中の塩化物が効率よく凝縮除去される。しかも、除去
された塩化物は精製され、このうちＳｉＨＣｌ3 は原料
ガスとして再使用されるが、１段目の冷却器２での冷却
温度操作により、排ガスＣ中のＳｉＨＣｌ3 の分率が増
大しているので、ＳｉＨＣｌ3 の回収効率が高い。
【００３１】冷却器５から排出される排ガスＤは、僅か
の塩化物を含む水素ガスである。こガスは、２段目の活
性炭充填塔６に送られ、僅かに残る塩化物が活性炭によ
り吸着除去されることにより、高純度の水素ガスＥにな
る。この水素ガスＥは、ＣＶＤ反応炉１に原料ガスとし
て再供給される。
の塩化物を含む水素ガスである。こガスは、２段目の活
性炭充填塔６に送られ、僅かに残る塩化物が活性炭によ
り吸着除去されることにより、高純度の水素ガスＥにな
る。この水素ガスＥは、ＣＶＤ反応炉１に原料ガスとし
て再供給される。
【００３２】表１〜表３は、１段目の冷却器２でのガス
冷却温度を変化させたときのガスＡ〜Ｅの組成を調査し
たものであり、表１はそのガス冷却温度を−４２℃とし
た従来例を示し、表２，３はそのガス冷却温度を−３７
℃，−３２℃とした本発明例を示す。２段目の冷却器５
でのガス冷却温度は、いずれの場合も−５０℃とした。
冷却温度を変化させたときのガスＡ〜Ｅの組成を調査し
たものであり、表１はそのガス冷却温度を−４２℃とし
た従来例を示し、表２，３はそのガス冷却温度を−３７
℃，−３２℃とした本発明例を示す。２段目の冷却器５
でのガス冷却温度は、いずれの場合も−５０℃とした。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
【表３】
【００３６】いずれの場合も、１段目の冷却器２から排
出される排ガスＢを活性炭充填塔４で変成処理したの
で、これに続く凝縮処理と吸着処理により、原料ガスと
して使用可能な高純度の水素ガスＥが得られる。
出される排ガスＢを活性炭充填塔４で変成処理したの
で、これに続く凝縮処理と吸着処理により、原料ガスと
して使用可能な高純度の水素ガスＥが得られる。
【００３７】しかし、１段目の冷却器２でガス冷却温度
を−４２℃とした従来例（表１）では、１段目の冷却器
２から排出される排ガスＢ中のＳｉＨ2 Ｃｌ2 に対する
ＨＣｌの比率が高く、その結果、活性炭充填塔４を通過
した排ガスＣ中のＳｉＨＣｌ 3 の分率が著しく低下して
いる。これは、ＳｉＨＣｌ3 の回収効率の低下を意味す
る。
を−４２℃とした従来例（表１）では、１段目の冷却器
２から排出される排ガスＢ中のＳｉＨ2 Ｃｌ2 に対する
ＨＣｌの比率が高く、その結果、活性炭充填塔４を通過
した排ガスＣ中のＳｉＨＣｌ 3 の分率が著しく低下して
いる。これは、ＳｉＨＣｌ3 の回収効率の低下を意味す
る。
【００３８】これに対し、１段目の冷却器２でガス冷却
温度を−３７℃，−３２℃とした本発明例（表２，３）
では、１段目の冷却器２から排出される排ガスＢ中のＨ
Ｃｌの分率が低下し、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 の分率が上昇した
結果、活性炭充填塔４の通過による排ガスＣ中のＳｉＨ
Ｃｌ3 の分率低下が抑制されており、特に、１段目の冷
却器２でガス冷却温度を−３２℃とした例（表３）で
は、活性炭充填塔４の通過により、排ガスＣ中のＳｉＨ
Ｃｌ3 の分率が通過前と比べて増大している。
温度を−３７℃，−３２℃とした本発明例（表２，３）
では、１段目の冷却器２から排出される排ガスＢ中のＨ
Ｃｌの分率が低下し、ＳｉＨ2 Ｃｌ2 の分率が上昇した
結果、活性炭充填塔４の通過による排ガスＣ中のＳｉＨ
Ｃｌ3 の分率低下が抑制されており、特に、１段目の冷
却器２でガス冷却温度を−３２℃とした例（表３）で
は、活性炭充填塔４の通過により、排ガスＣ中のＳｉＨ
Ｃｌ3 の分率が通過前と比べて増大している。
【００３９】従って、本発明例では、ＳｉＨＣｌ3 の回
収効率が従来より増大することになる。即ち、塩化物の
分離除去効率を上げるために用いた活性炭による変成処
理で問題となるＳｉＨＣｌ3 の回収効率の低下が、高い
分離除去効率を維持しつつ抑制乃至回避されるのであ
る。
収効率が従来より増大することになる。即ち、塩化物の
分離除去効率を上げるために用いた活性炭による変成処
理で問題となるＳｉＨＣｌ3 の回収効率の低下が、高い
分離除去効率を維持しつつ抑制乃至回避されるのであ
る。
【００４０】上記実施例では、ＳｉＨＣｌ3 の回収効率
を高めるために１段目の冷却器２でガス冷却温度を上昇
させたが、これに代えて或いはこれと共に、冷却器２か
ら排出される排ガスＢにＳｉＨ2 Ｃｌ2 を添加すること
も可能である。
を高めるために１段目の冷却器２でガス冷却温度を上昇
させたが、これに代えて或いはこれと共に、冷却器２か
ら排出される排ガスＢにＳｉＨ2 Ｃｌ2 を添加すること
も可能である。
【００４１】表４は、１段目の冷却器２でのガス冷却温
度が−４２℃のとき、冷却器２から排出される排ガスＢ
にＳｉＨ2 Ｃｌ2 を添加した場合の、ガスＡ〜Ｅの組成
を調査したものである。
度が−４２℃のとき、冷却器２から排出される排ガスＢ
にＳｉＨ2 Ｃｌ2 を添加した場合の、ガスＡ〜Ｅの組成
を調査したものである。
【００４２】
【表４】
【００４３】排ガスＢ中のＳｉＨ2 Ｃｌ2 量を、ＳｉＨ
2 Ｃｌ2 の添加によって０．３４モル％から０．９モル
％に増加させたことにより、排ガスＣ中のＳｉＨＣｌ3
量は１．０３モル％から１．８３モル％に増加した（表
１参照）。
2 Ｃｌ2 の添加によって０．３４モル％から０．９モル
％に増加させたことにより、排ガスＣ中のＳｉＨＣｌ3
量は１．０３モル％から１．８３モル％に増加した（表
１参照）。
【００４４】
【発明の効果】以上に説明した通り、本発明の多結晶シ
リコン製造プロセスでの排ガス処理方法は、活性炭によ
る変成処理を用いることにより塩化物の分離除去効率を
上げ、設備の簡略化を図ることができる。しかも、活性
炭による変成処理で問題となるＳｉＨＣｌ3 の回収効率
の低下を、高い分離除去効率を維持しつつ抑制乃至回避
し、この点からも経済性を高めることができる。従っ
て、この排ガス処理方法は、多結晶シリコンの製造コス
ト低減に大きな効果を発揮する。
リコン製造プロセスでの排ガス処理方法は、活性炭によ
る変成処理を用いることにより塩化物の分離除去効率を
上げ、設備の簡略化を図ることができる。しかも、活性
炭による変成処理で問題となるＳｉＨＣｌ3 の回収効率
の低下を、高い分離除去効率を維持しつつ抑制乃至回避
し、この点からも経済性を高めることができる。従っ
て、この排ガス処理方法は、多結晶シリコンの製造コス
ト低減に大きな効果を発揮する。
【図１】本発明の排ガス処理方法を実施するのに適した
多結晶シリコン製造設備のガス系統図である。
多結晶シリコン製造設備のガス系統図である。
１ ＣＶＤ反応炉 ２ １段目の冷却器 ３ コンプレッサ ４ 塩化物を変成処理するための活性炭充填塔 ５ ２段目の冷却器 ６ 塩化物を吸着除去するための活性炭充填塔
【手続補正書】
【提出日】平成１２年３月１０日（２０００．３．１
０）
０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】即ち、ＣＶＤ反応炉に原料ガスとしてトリ
クロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）及び水素（Ｈ2 ）が供給
されると、及びの反応により多結晶シリコン（Ｓ
ｉ）が製造されると同時に、四塩化珪素（ＳｉＣ
ｌ4 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）が発生す
る。また、の反応によりジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 ）及び塩化水素（ＨＣｌ）が発生する。
クロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）及び水素（Ｈ2 ）が供給
されると、及びの反応により多結晶シリコン（Ｓ
ｉ）が製造されると同時に、四塩化珪素（ＳｉＣ
ｌ4 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）が発生す
る。また、の反応によりジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 ）及び塩化水素（ＨＣｌ）が発生する。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】このため、ＣＶＤ反応炉からは、未反応の
原料ガスを含め、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、トリクロ
ロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ2
Ｃｌ 2 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）の混合
ガスが、排ガスとして排出される。
原料ガスを含め、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、トリクロ
ロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ2
Ｃｌ 2 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）の混合
ガスが、排ガスとして排出される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】本実施形態では、ＣＶＤ反応炉１に原料ガ
スとしてトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）及び水素
（Ｈ2 ）が供給される。これにより、ＣＶＤ反応炉１で
は、多結晶シリコン（Ｓｉ）が製造されると同時に、四
塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）が発生す
る。その結果、ＣＶＤ反応炉１からは、未反応の原料ガ
スを含め、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、トリクロロシラ
ン（ＳｉＨＣｌ3 ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃ
ｌ2 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）の混合ガ
スからなる排ガスＡが排出される。
スとしてトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）及び水素
（Ｈ2 ）が供給される。これにより、ＣＶＤ反応炉１で
は、多結晶シリコン（Ｓｉ）が製造されると同時に、四
塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）が発生す
る。その結果、ＣＶＤ反応炉１からは、未反応の原料ガ
スを含め、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、トリクロロシラ
ン（ＳｉＨＣｌ3 ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃ
ｌ2 ）、塩化水素（ＨＣｌ）及び水素（Ｈ2 ）の混合ガ
スからなる排ガスＡが排出される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D002 AA18 BA04 DA41 4D047 AA07 AB07 BA02 BA10 BB03 DA01 DA14 DB05 4D048 AA11 AB00 AC10 BA05X CA03 DA01 DA06 DA07 4G066 AA05B CA31 DA02 4G069 AA02 BA08A BA08B BB08A BB08B CA02 CA06 DA06
Claims (4)
- 【請求項１】 半導体用の多結晶シリコンを製造するた
めのＣＶＤ反応炉で発生する排ガスからＨ2 を精製する
ために、排ガス中の塩化物を分離除去する多結晶シリコ
ン製造プロセスでの排ガス処理方法において、前記排ガ
スを冷却して排ガス中の塩化物を凝縮回収した後、その
排ガスを活性炭に通して排ガス中の低沸点の塩化物を高
沸点の塩化物に変成させる際に、前記凝縮回収での排ガ
スの冷却温度を−４０℃以上とすることを特徴とする多
結晶シリコン製造プロセスでの排ガス処理方法。 - 【請求項２】 半導体用の多結晶シリコンを製造するた
めのＣＶＤ反応炉で発生する排ガスからＨ2 を精製する
ために、排ガス中の塩化物を分離除去する多結晶シリコ
ン製造プロセスでの排ガス処理方法において、前記排ガ
スを冷却して排ガス中の塩化物を凝縮除去した後、その
排ガスを活性炭に通して排ガス中の低沸点の塩化物を高
沸点の塩化物に変成させる際に、活性炭に通す前の排ガ
スにＳｉＨ2 Ｃｌ2 を添加することを特徴とする多結晶
シリコン製造プロセスでの排ガス処理方法。 - 【請求項３】 請求項１又は請求項２に記載の多結晶シ
リコン製造プロセスでの排ガス処理方法において、塩化
物を凝縮除去した後の排ガスを加圧して活性炭に通し、
その後、再度冷却して排ガス中の塩化物を凝縮除去する
ことを特徴とする多結晶シリコン製造プロセスでの排ガ
ス処理方法。 - 【請求項４】 請求項３に記載の多結晶シリコン製造プ
ロセスでの排ガス処理方法において、２回目の冷却の後
の排ガスを再度活性炭に通して、排ガス中に残存する塩
化物の全てを吸着除去することを特徴とする多結晶シリ
コン製造プロセスでの排ガス処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23309199A JP3756018B2 (ja) | 1999-08-19 | 1999-08-19 | 多結晶シリコン製造プロセスでの排ガス処理方法 |
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|---|---|---|---|
| JP23309199A JP3756018B2 (ja) | 1999-08-19 | 1999-08-19 | 多結晶シリコン製造プロセスでの排ガス処理方法 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| JP2009227514A (ja) * | 2008-03-24 | 2009-10-08 | Tokuyama Corp | シリコン製造プロセス |
| CN101791487A (zh) * | 2010-03-30 | 2010-08-04 | 中国天辰工程有限公司 | 回收多晶硅生产的尾气中氯化氢的方法 |
| CN101885473A (zh) * | 2010-06-28 | 2010-11-17 | 天津大学 | 三氯氢硅尾气绿色环保回收利用方法 |
| CN102417183A (zh) * | 2011-08-31 | 2012-04-18 | 上海优华系统集成技术有限公司 | 改进的多晶硅制备中尾气回收冷凝系统 |
| CN102515183A (zh) * | 2011-12-08 | 2012-06-27 | 飞潮（无锡）过滤技术有限公司 | 多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理方法及装置 |
| KR101538708B1 (ko) * | 2014-04-29 | 2015-07-22 | 한화케미칼 주식회사 | 폐가스의 정제방법 |
| WO2015111886A1 (ko) * | 2014-01-24 | 2015-07-30 | 한화케미칼 주식회사 | 폐가스의 정제방법 및 정제장치 |
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| CN114620731A (zh) * | 2020-12-14 | 2022-06-14 | 新疆新特晶体硅高科技有限公司 | 一种多晶硅的还原尾气回收方法及其回收装置 |
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-
1999
- 1999-08-19 JP JP23309199A patent/JP3756018B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| CN101791487A (zh) * | 2010-03-30 | 2010-08-04 | 中国天辰工程有限公司 | 回收多晶硅生产的尾气中氯化氢的方法 |
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| US10016724B2 (en) | 2014-01-24 | 2018-07-10 | Hanwha Chemical Corporation | Purification method and purification apparatus for off-gas |
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