JP2001055493A - 導電性樹脂組成物及び該導電性樹脂組成物よりなる燃料電池セパレータ、その製造方法及び当該燃料電池セパレータを使用した固体高分子型燃料電池 - Google Patents
導電性樹脂組成物及び該導電性樹脂組成物よりなる燃料電池セパレータ、その製造方法及び当該燃料電池セパレータを使用した固体高分子型燃料電池Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来技術の問題点を解決し、大量生産が可能
であると共に、高温耐久性、加水分解耐久性に優れた導
電性樹脂組成物を主として提供する。 【解決手段】 本発明が採用した導電性樹脂組成物の構
成は、（Ａ）異方性溶融相を形成する液晶ポリエステル
樹脂 １００重量部、（Ｂ）カルボジイミド化合物
０．０１〜３０重量部、（Ｃ）導電性炭素質粉末 ５０
〜３０００重量部、（Ｄ）充填材 ０〜１００００重量
部よりなることを特徴とする。本発明は同時に、上記導
電性樹脂組成物よりなる燃料電池セパレータ、その製造
方法及び前記燃料電池セパレータを用いた固体高分子型
燃料電池を提供する。
であると共に、高温耐久性、加水分解耐久性に優れた導
電性樹脂組成物を主として提供する。 【解決手段】 本発明が採用した導電性樹脂組成物の構
成は、（Ａ）異方性溶融相を形成する液晶ポリエステル
樹脂 １００重量部、（Ｂ）カルボジイミド化合物
０．０１〜３０重量部、（Ｃ）導電性炭素質粉末 ５０
〜３０００重量部、（Ｄ）充填材 ０〜１００００重量
部よりなることを特徴とする。本発明は同時に、上記導
電性樹脂組成物よりなる燃料電池セパレータ、その製造
方法及び前記燃料電池セパレータを用いた固体高分子型
燃料電池を提供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は導電性樹脂組成物及
び該導電性樹脂組成物よりなる燃料電池セパレータ、そ
の製造方法及び当該燃料電池セパレータを使用した固体
高分子型燃料電池に関するものである。
び該導電性樹脂組成物よりなる燃料電池セパレータ、そ
の製造方法及び当該燃料電池セパレータを使用した固体
高分子型燃料電池に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】燃料電池は、電解質を介して一対の電極
を接触させ、この電極のうちの一方に燃料を、他方に酸
化剤を供給し、燃料の酸化を電池内で電気化学的に行う
ことにより、化学エネルギーを直接電気エネルギーに変
換する装置であり、この燃料電池には電解質によりいく
つかの型があるが、近年、高出力が得られる燃料電池と
して、電解質に固体高分子電解質膜を用いた固体高分子
型燃料電池が注目されている。
を接触させ、この電極のうちの一方に燃料を、他方に酸
化剤を供給し、燃料の酸化を電池内で電気化学的に行う
ことにより、化学エネルギーを直接電気エネルギーに変
換する装置であり、この燃料電池には電解質によりいく
つかの型があるが、近年、高出力が得られる燃料電池と
して、電解質に固体高分子電解質膜を用いた固体高分子
型燃料電池が注目されている。
【０００３】この固体高分子型燃料電池は、燃料電極に
流体である水素ガスを、酸化剤電極に流体である酸素ガ
スを供給することにより、外部回路より電流を取り出す
ものであるが、この際、各電極においては下記（１）、
（２）のような反応が生じている。
流体である水素ガスを、酸化剤電極に流体である酸素ガ
スを供給することにより、外部回路より電流を取り出す
ものであるが、この際、各電極においては下記（１）、
（２）のような反応が生じている。
【０００４】 燃料電極反応：Ｈ2→２Ｈ+＋２ｅ- （１） 酸化剤電極反応：２Ｈ+＋２ｅ-＋１／２Ｏ2→Ｈ2Ｏ （２）
【０００５】即ち、燃料電極上で水素（Ｈ2）はプロト
ン（Ｈ+）となり、プロトンが固体高分子電解質膜中を
酸化剤電極上まで移動し、酸化剤電極上で酸素（Ｏ2）
と反応して水（Ｈ2Ｏ）を生ずるのであり、従って、固
体高分子型燃料電池の運転には、反応ガスの供給と排
出、電流の取り出しが必要となり、更に、固体高分子型
燃料電池では、通常、室温から１２０℃以下の範囲での
湿潤雰囲気下の運転が想定され、そのため水を液体状態
で扱うことになるので、燃料電極への水の補給管理と酸
化剤電極からの水の排出が必要となる。
ン（Ｈ+）となり、プロトンが固体高分子電解質膜中を
酸化剤電極上まで移動し、酸化剤電極上で酸素（Ｏ2）
と反応して水（Ｈ2Ｏ）を生ずるのであり、従って、固
体高分子型燃料電池の運転には、反応ガスの供給と排
出、電流の取り出しが必要となり、更に、固体高分子型
燃料電池では、通常、室温から１２０℃以下の範囲での
湿潤雰囲気下の運転が想定され、そのため水を液体状態
で扱うことになるので、燃料電極への水の補給管理と酸
化剤電極からの水の排出が必要となる。
【０００６】一方、燃料電池を構成する部品の内、セパ
レータは、燃料電池内を流れる燃料ガス、酸化剤ガス及
び冷却水が混合しないように分離させる働きをするもの
であり、ガスバリア性、導電性や耐食性等が要求される
部材である。
レータは、燃料電池内を流れる燃料ガス、酸化剤ガス及
び冷却水が混合しないように分離させる働きをするもの
であり、ガスバリア性、導電性や耐食性等が要求される
部材である。
【０００７】上記固体高分子型燃料電池のセパレータと
しては、生産性やコストの面で有利なものが提案されて
おり、これらは各種の熱可塑性樹脂或いは熱硬化性樹脂
をバインダーとした炭素複合材料であり、例えば、特開
昭５５−０１９９３８号公報では熱硬化性樹脂が、又、
特開昭５７−６１７５２号公報や特開昭５７−６１７５
２１号公報ではポリプロピレン、ナイロンのような熱可
塑性樹脂がバインダーとして使用されたセパレータが説
明されている。
しては、生産性やコストの面で有利なものが提案されて
おり、これらは各種の熱可塑性樹脂或いは熱硬化性樹脂
をバインダーとした炭素複合材料であり、例えば、特開
昭５５−０１９９３８号公報では熱硬化性樹脂が、又、
特開昭５７−６１７５２号公報や特開昭５７−６１７５
２１号公報ではポリプロピレン、ナイロンのような熱可
塑性樹脂がバインダーとして使用されたセパレータが説
明されている。
【０００８】しかしながら、これらの熱可塑性樹脂或い
は熱硬化性樹脂をバインダーとした炭素複合材料による
セパレータは、以前から使用されていたグラファイト板
を機械加工して製造するセパレータよりも、生産性やコ
ストの面では優れているものの、高温耐久性、加水分解
耐久性に問題があった。
は熱硬化性樹脂をバインダーとした炭素複合材料による
セパレータは、以前から使用されていたグラファイト板
を機械加工して製造するセパレータよりも、生産性やコ
ストの面では優れているものの、高温耐久性、加水分解
耐久性に問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な従来技術の問題点を解決し、大量生産が可能であるこ
とはもちろん、高温耐久性、加水分解耐久性に優れた導
電性樹脂組成物を提供することを主たる目的としてなさ
れた。
な従来技術の問題点を解決し、大量生産が可能であるこ
とはもちろん、高温耐久性、加水分解耐久性に優れた導
電性樹脂組成物を提供することを主たる目的としてなさ
れた。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明が採用した導電性樹脂組成物の構成は、（Ａ）
異方性溶融相を形成する液晶ポリエステル樹脂 １００
重量部、（Ｂ）カルボジイミド化合物 ０．０１〜３０
重量部、（Ｃ）導電性炭素質粉末 ５０〜３０００重量
部、（Ｄ）充填材 ０〜１００００重量部よりなること
を特徴とするものである。
に本発明が採用した導電性樹脂組成物の構成は、（Ａ）
異方性溶融相を形成する液晶ポリエステル樹脂 １００
重量部、（Ｂ）カルボジイミド化合物 ０．０１〜３０
重量部、（Ｃ）導電性炭素質粉末 ５０〜３０００重量
部、（Ｄ）充填材 ０〜１００００重量部よりなること
を特徴とするものである。
【００１１】又、同時に本発明は、上記導電性樹脂組成
物よりなる燃料電池セパレータ、その製造方法及び前記
燃料電池セパレータを用いた固体高分子型燃料電池を提
供する。
物よりなる燃料電池セパレータ、その製造方法及び前記
燃料電池セパレータを用いた固体高分子型燃料電池を提
供する。
【００１２】即ち、本発明の発明者は、固有抵抗が低
く、機械的強度に優れた導電性樹脂組成物につき検討し
た結果、導電性炭素質粉末に対し、液晶ポリエステル樹
脂（ＬＣＰ）とカルボジイミド化合物よりなる樹脂組成
物をバインダーとして使用することにより、従来技術に
おいて問題となっていたＬＣＰの耐水性が改良されただ
けでなく、導電性複合材として、低い固有抵抗を有し、
更には機械的強度やガスバリア性が向上することを見出
し、本発明を完成するに至った。
く、機械的強度に優れた導電性樹脂組成物につき検討し
た結果、導電性炭素質粉末に対し、液晶ポリエステル樹
脂（ＬＣＰ）とカルボジイミド化合物よりなる樹脂組成
物をバインダーとして使用することにより、従来技術に
おいて問題となっていたＬＣＰの耐水性が改良されただ
けでなく、導電性複合材として、低い固有抵抗を有し、
更には機械的強度やガスバリア性が向上することを見出
し、本発明を完成するに至った。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下に本発明の詳細な説明を示
す。
す。
【００１４】本発明で（Ａ）成分として使用する液晶ポ
リエステルは、サーモトロピック液晶ポリマーと呼ばれ
るポリエステルで、異方性溶融相を形成できるものであ
る。本発明では中でも、固体高分子型燃料電池の運転条
件で組成物として変形しない、熱変形温度が８０℃以
上、好ましくは８０℃〜４００℃、更に好ましくは１２
０℃〜３５０℃のものを使用する。
リエステルは、サーモトロピック液晶ポリマーと呼ばれ
るポリエステルで、異方性溶融相を形成できるものであ
る。本発明では中でも、固体高分子型燃料電池の運転条
件で組成物として変形しない、熱変形温度が８０℃以
上、好ましくは８０℃〜４００℃、更に好ましくは１２
０℃〜３５０℃のものを使用する。
【００１５】本発明で使用する液晶ポリエステルは、具
体的には（i）芳香族ジカルボン酸と芳香族ヒドロキシ
カルボン酸との組み合わせからなるもの、(ii）異種の
芳香族ヒドロキシカルボン酸からなるもの、（iii）芳
香族ジカルボン酸と芳香族ジオールとの組合せからなる
もの、（iv）ポリエチレンテレフタレート等のポリエス
テルに芳香族ヒドロキシカルボン酸を反応させたもの、
等が挙げられる。尚、これらの芳香族ジカルボン酸、芳
香族ジオール及び芳香族ヒドロキシカルボン酸の代わり
に、それらのエステル形成性誘導体が使用されることも
ある。
体的には（i）芳香族ジカルボン酸と芳香族ヒドロキシ
カルボン酸との組み合わせからなるもの、(ii）異種の
芳香族ヒドロキシカルボン酸からなるもの、（iii）芳
香族ジカルボン酸と芳香族ジオールとの組合せからなる
もの、（iv）ポリエチレンテレフタレート等のポリエス
テルに芳香族ヒドロキシカルボン酸を反応させたもの、
等が挙げられる。尚、これらの芳香族ジカルボン酸、芳
香族ジオール及び芳香族ヒドロキシカルボン酸の代わり
に、それらのエステル形成性誘導体が使用されることも
ある。
【００１６】上記液晶ポリエステルの繰り返し構造単位
としては、下記のものを例示することができるが、これ
らに限定されるものではない。
としては、下記のものを例示することができるが、これ
らに限定されるものではない。
【００１７】芳香族ヒドロキシカルボン酸に由来する繰
り返し構造単位：
り返し構造単位：
【化１】 尚、式中のＸはハロゲン、アリル基又はアルキル基を表
している（以下の構造式において同様である。）。
している（以下の構造式において同様である。）。
【００１８】芳香族ジカルボン酸に由来する繰り返し構
造単位：
造単位：
【化２】
【００１９】芳香族ジオールに由来する繰り返し構造単
位：
位：
【化３】
【００２０】
【化４】
【００２１】尚、上記液晶ポリエステルは、耐熱性、機
械的特性、加工性のバランスからは、芳香族ヒドロキシ
カルボン酸に由来する繰り返し構造単位を少なくとも３
０モル％含むものが好ましい。
械的特性、加工性のバランスからは、芳香族ヒドロキシ
カルボン酸に由来する繰り返し構造単位を少なくとも３
０モル％含むものが好ましい。
【００２２】本発明で（Ｂ）成分として使用するカルボ
ジイミド化合物としては、分子中に１個以上のカルボジ
イミド基（−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ−）をもつ化合物であり、下式
で表されるモノカルボジイミド化合物 Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ−Ｒ 或いはポリカルボジイミド化合物 （−Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ−）ｎ （ここでＲは炭素原子を１個以上有するものであり、ｎ
は２以上の整数である。）である。
ジイミド化合物としては、分子中に１個以上のカルボジ
イミド基（−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ−）をもつ化合物であり、下式
で表されるモノカルボジイミド化合物 Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ−Ｒ 或いはポリカルボジイミド化合物 （−Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ−）ｎ （ここでＲは炭素原子を１個以上有するものであり、ｎ
は２以上の整数である。）である。
【００２３】上記モノカルボジイミド化合物としては、
一般的に良く知られた方法で合成されたものを使用する
ことができ、例えば、カルボジイミド化触媒に３−メチ
ル−１−フェニル−２−ホスホレン−１−オキシドを用
い、各種イソシアネートを約７０度以上の温度で、無溶
媒又は不活性溶媒中で脱炭酸縮合反応により合成するこ
とができる。
一般的に良く知られた方法で合成されたものを使用する
ことができ、例えば、カルボジイミド化触媒に３−メチ
ル−１−フェニル−２−ホスホレン−１−オキシドを用
い、各種イソシアネートを約７０度以上の温度で、無溶
媒又は不活性溶媒中で脱炭酸縮合反応により合成するこ
とができる。
【００２４】モノカルボジイミド化合物の具体例として
は、ジシクロヘキシルカルボジイミド、ジイソプロピル
カルボジイミド、ジメチルカルボジイミド、ジイソブチ
ルカルボジイミド、ジオクチルカルボジイミド、ｔ−ブ
チルイソプロピルカルボジイミド、ジフェニルカルボジ
イミド、ジ−ｔ−ブチルカルボジイミド、ジ−β−ナフ
チルカルボジイミド等を挙げることができ、これらの中
では特にジシクロカルボジイミド、ジイソプロピルカル
ボジイミドが、工業的に入手が容易である点から好適で
ある。
は、ジシクロヘキシルカルボジイミド、ジイソプロピル
カルボジイミド、ジメチルカルボジイミド、ジイソブチ
ルカルボジイミド、ジオクチルカルボジイミド、ｔ−ブ
チルイソプロピルカルボジイミド、ジフェニルカルボジ
イミド、ジ−ｔ−ブチルカルボジイミド、ジ−β−ナフ
チルカルボジイミド等を挙げることができ、これらの中
では特にジシクロカルボジイミド、ジイソプロピルカル
ボジイミドが、工業的に入手が容易である点から好適で
ある。
【００２５】又、ポリカルボジイミド化合物も種々の方
法で製造することができ、基本的には従来のポリカルボ
ジイミドの製造方法（米国特許第２９４１９５６号明細
書や特公昭４７−３３２７９号公報、Ｊ．Ｏｒｇ．Ｃｈ
ｅｍ，２８，２０６９−２０７５（１９６３）、Ｃｈｅ
ｍｉｃａ１ Ｒｅｖｉｅｗ １９８１， Ｖｏ１．８１
Ｎｏ．４ ｐ６１９−６２１）によることができる。
具体的には有機ジイソシアネートの脱二酸化炭素を伴う
縮合反応によりイソシアネート末端ポリカルボジイミド
を合成することにより製造することができるものであ
る。
法で製造することができ、基本的には従来のポリカルボ
ジイミドの製造方法（米国特許第２９４１９５６号明細
書や特公昭４７−３３２７９号公報、Ｊ．Ｏｒｇ．Ｃｈ
ｅｍ，２８，２０６９−２０７５（１９６３）、Ｃｈｅ
ｍｉｃａ１ Ｒｅｖｉｅｗ １９８１， Ｖｏ１．８１
Ｎｏ．４ ｐ６１９−６２１）によることができる。
具体的には有機ジイソシアネートの脱二酸化炭素を伴う
縮合反応によりイソシアネート末端ポリカルボジイミド
を合成することにより製造することができるものであ
る。
【００２６】上記方法において、ポリカルボジイミド化
合物の合成原料である有機ジイソシアネートとしては、
例えば芳香族ジイソシアネート、脂肪族ジイソシアネー
ト、脂環族ジイソシアネートやこれらの混合物が使用で
き、具体的には、１，５−ナフタレンジイソシアネー
ト、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、
４，４’−ジフェニルジメチルメタンジイソシアネー
ト、１，３−フェニレンジイソシアネート、１，４−フ
ェニレンジイソシアネート、２，４−トリレンジイソシ
アネート、２，６−トリレンジイソシアネート、２，４
−トリレンジイソシアネートと２，６−トリレンジイソ
シアネートの混合物、ヘキサメチレンジイソシアネー
ト、シクロヘキサン−１，４−ジイソシアネート、キシ
リレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネー
ト、ジシクロヘキシルメタン−４、４’−ジイソシアネ
ート、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、テトラ
メチルキシリレンジイソシアネート、２，６−ジイソプ
ロピルフェニルイソシアネート、１，３，５−トリイソ
プロピルベンゼン−２，４−ジイソシアネート等を例示
することができる。
合物の合成原料である有機ジイソシアネートとしては、
例えば芳香族ジイソシアネート、脂肪族ジイソシアネー
ト、脂環族ジイソシアネートやこれらの混合物が使用で
き、具体的には、１，５−ナフタレンジイソシアネー
ト、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、
４，４’−ジフェニルジメチルメタンジイソシアネー
ト、１，３−フェニレンジイソシアネート、１，４−フ
ェニレンジイソシアネート、２，４−トリレンジイソシ
アネート、２，６−トリレンジイソシアネート、２，４
−トリレンジイソシアネートと２，６−トリレンジイソ
シアネートの混合物、ヘキサメチレンジイソシアネー
ト、シクロヘキサン−１，４−ジイソシアネート、キシ
リレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネー
ト、ジシクロヘキシルメタン−４、４’−ジイソシアネ
ート、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、テトラ
メチルキシリレンジイソシアネート、２，６−ジイソプ
ロピルフェニルイソシアネート、１，３，５−トリイソ
プロピルベンゼン−２，４−ジイソシアネート等を例示
することができる。
【００２７】又、上記有機ジイソシアネートからのポリ
カルボジイミド化合物の製造においては、モノイソシア
ネート等の、ポリカルボジイミド化合物の末端イソシア
ネートと反応する化合物を用いて、適当な重合度に制御
して使用することができる。
カルボジイミド化合物の製造においては、モノイソシア
ネート等の、ポリカルボジイミド化合物の末端イソシア
ネートと反応する化合物を用いて、適当な重合度に制御
して使用することができる。
【００２８】このようにポリカルボジイミドの末端を封
止してその重合度に制御するためのモノイソシアネート
としては、例えば、フェニルイソシアネート、トリルイ
ソシアネート、ジメチルフェニルイソシアネート、シク
ロヘキシルイソシアネート、ブチルイソシアネート、ナ
フチルイソシアネート等を例示することができる。
止してその重合度に制御するためのモノイソシアネート
としては、例えば、フェニルイソシアネート、トリルイ
ソシアネート、ジメチルフェニルイソシアネート、シク
ロヘキシルイソシアネート、ブチルイソシアネート、ナ
フチルイソシアネート等を例示することができる。
【００２９】又、上記の他にも、封止剤としての末端イ
ソシアネートと反応し得る活性水素化合物には、脂肪
族、芳香族、脂環族化合物の中で、−ＯＨ基を持つメタ
ノール、エタノール、フェノール、シクロヘキサノー
ル、Ｎ−メチルエタノールアミン、ポリエチレングリコ
ールモノメチルエーテル、ポリプロピレングリコールモ
ノメチルエーテル；＝ＮＨ基を持つジエチルアミン、ジ
シクロヘキシルアミン；−ＮＨ2基を持つブチルアミ
ン、シクロヘキシルアミン；−ＣＯＯＨ基を持つコハク
酸、安息香酸、シクロヘキサン酸；−ＳＨ基を持つエチ
ルメルカプタン、アリルメルカプタン、チオフェノール
やエポキシ基等を有する化合物を使用することができ
る。
ソシアネートと反応し得る活性水素化合物には、脂肪
族、芳香族、脂環族化合物の中で、−ＯＨ基を持つメタ
ノール、エタノール、フェノール、シクロヘキサノー
ル、Ｎ−メチルエタノールアミン、ポリエチレングリコ
ールモノメチルエーテル、ポリプロピレングリコールモ
ノメチルエーテル；＝ＮＨ基を持つジエチルアミン、ジ
シクロヘキシルアミン；−ＮＨ2基を持つブチルアミ
ン、シクロヘキシルアミン；−ＣＯＯＨ基を持つコハク
酸、安息香酸、シクロヘキサン酸；−ＳＨ基を持つエチ
ルメルカプタン、アリルメルカプタン、チオフェノール
やエポキシ基等を有する化合物を使用することができ
る。
【００３０】上記有機ジイソシアネートの脱炭酸縮合反
応は、カルボジイミド化触媒の存在下に進行するのであ
り、この触媒としては、例えば、１−フェニル−２−ホ
スホレン−１−オキシド、３−メチル−１−フェニル−
２−ホスホレン−１−オキシド、１−エチル−２−ホス
ホレン−１−オキシド、３−メチル−２−ホスホレン−
１−オキシド及びこれらの３−ホスホレン異性体等のホ
スホレンオキシド等を使用することができ、これらの
内、反応性の面から３−メチル−１−フェニル−２−ホ
スホレン−１−オキシドが好適である。
応は、カルボジイミド化触媒の存在下に進行するのであ
り、この触媒としては、例えば、１−フェニル−２−ホ
スホレン−１−オキシド、３−メチル−１−フェニル−
２−ホスホレン−１−オキシド、１−エチル−２−ホス
ホレン−１−オキシド、３−メチル−２−ホスホレン−
１−オキシド及びこれらの３−ホスホレン異性体等のホ
スホレンオキシド等を使用することができ、これらの
内、反応性の面から３−メチル−１−フェニル−２−ホ
スホレン−１−オキシドが好適である。
【００３１】又、本発明で（Ｃ）成分として用る導電性
炭素質粉末としては、鱗片状黒鉛、土魂状黒鉛、アセチ
レンブラック、カーボンブラック、ケッチェンブラッ
ク、膨張黒鉛、人造黒鉛の粉末を挙げることができ、そ
の平均粒径としては、１０ｎｍ〜１００μｍ、好ましく
は５μｍ〜８０μｍという範囲を挙げることができる。
炭素質粉末としては、鱗片状黒鉛、土魂状黒鉛、アセチ
レンブラック、カーボンブラック、ケッチェンブラッ
ク、膨張黒鉛、人造黒鉛の粉末を挙げることができ、そ
の平均粒径としては、１０ｎｍ〜１００μｍ、好ましく
は５μｍ〜８０μｍという範囲を挙げることができる。
【００３２】更に、本発明で（Ｄ）成分として用いる充
填材としては、繊維状のものとして有機又は無機繊維を
用いることができ、具体的には、ガラス繊維、シラスガ
ラス繊維、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、セラミック繊
維、アスベスト繊維、石コウ繊維、金属繊維等を例示す
ることができる。
填材としては、繊維状のものとして有機又は無機繊維を
用いることができ、具体的には、ガラス繊維、シラスガ
ラス繊維、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、セラミック繊
維、アスベスト繊維、石コウ繊維、金属繊維等を例示す
ることができる。
【００３３】又、充填材としては、粒状の有機又は無機
フィラーを用いることもでき、具体的には、ワラステナ
イト、セリサイト、カオリン、マイカ、クレー、ベント
ナイト、アスベスト、タルク、アルミナシリケート等の
珪酸塩；アルミナ、酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化
ジルコニウム、酸化チタン等の金属酸化物；炭酸カルシ
ウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト等の炭酸塩；硫酸
カルシウム、硫酸バリウム等の硫酸塩；ガラスビーズ、
窒化ホウ素、炭化珪素、サロヤン、シリカ等を例示する
ことができ、これらは中空或いは多孔質であってもよ
い。
フィラーを用いることもでき、具体的には、ワラステナ
イト、セリサイト、カオリン、マイカ、クレー、ベント
ナイト、アスベスト、タルク、アルミナシリケート等の
珪酸塩；アルミナ、酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化
ジルコニウム、酸化チタン等の金属酸化物；炭酸カルシ
ウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト等の炭酸塩；硫酸
カルシウム、硫酸バリウム等の硫酸塩；ガラスビーズ、
窒化ホウ素、炭化珪素、サロヤン、シリカ等を例示する
ことができ、これらは中空或いは多孔質であってもよ
い。
【００３４】尚、これらの補強材は、バインダーである
上記ＬＣＰとの密着性を上げるため、予めシランカップ
リング材、カルボジイミド、各種エマルジョン等の一般
的に表面処理剤として使用される処理剤で処理されてい
てもよい。
上記ＬＣＰとの密着性を上げるため、予めシランカップ
リング材、カルボジイミド、各種エマルジョン等の一般
的に表面処理剤として使用される処理剤で処理されてい
てもよい。
【００３５】而して本発明の導電性樹脂組成物は、上記
説明した（Ａ）乃至（Ｄ）の各成分よりなるものである
が、それらに量比に関しては以下の通りである。 （Ａ）異方性溶融相を形成する液晶ポリエステル樹脂
１００重量部、（Ｂ）カルボジイミド化合物 ０．０１
〜３０重量部、好ましくは０．５〜５重量部（Ｃ）導電
性炭素質粉末 ５０〜３０００重量部、好ましくは１０
０〜２０００重量部、（Ｄ）充填材 ０〜１００００重
量部
説明した（Ａ）乃至（Ｄ）の各成分よりなるものである
が、それらに量比に関しては以下の通りである。 （Ａ）異方性溶融相を形成する液晶ポリエステル樹脂
１００重量部、（Ｂ）カルボジイミド化合物 ０．０１
〜３０重量部、好ましくは０．５〜５重量部（Ｃ）導電
性炭素質粉末 ５０〜３０００重量部、好ましくは１０
０〜２０００重量部、（Ｄ）充填材 ０〜１００００重
量部
【００３６】尚、（Ｂ）成分が０．０１重量部以上、特
に０．５重量部以上であれば、加水分解耐久性やガスバ
リア性が向上し、３０重量部以下、特に５重量部以下で
あれば、セパレータに必要な低い電気抵抗を保つことが
できる。
に０．５重量部以上であれば、加水分解耐久性やガスバ
リア性が向上し、３０重量部以下、特に５重量部以下で
あれば、セパレータに必要な低い電気抵抗を保つことが
できる。
【００３７】又、（Ｃ）成分が５０重量部以上であれ
ば、電気抵抗を低くすることができ、３０００重量部以
下であれば、セパレータに必要な機械的強度を保つこと
ができる。更に、１００〜２０００重量部の範囲であれ
ば、これらの効果を一層高めることができる。
ば、電気抵抗を低くすることができ、３０００重量部以
下であれば、セパレータに必要な機械的強度を保つこと
ができる。更に、１００〜２０００重量部の範囲であれ
ば、これらの効果を一層高めることができる。
【００３８】（Ｄ）成分についても、１００００重量部
以下であれば、セパレータに必要な機械的強度を保つこ
とができる。
以下であれば、セパレータに必要な機械的強度を保つこ
とができる。
【００３９】一方、本発明の燃料電池セパレータは、本
発明の製造方法に従い、上記（Ａ）〜（Ｄ）成分を混合
した導電性樹脂組成物を、セパレータ形状に成形するこ
とによって製造することができる。
発明の製造方法に従い、上記（Ａ）〜（Ｄ）成分を混合
した導電性樹脂組成物を、セパレータ形状に成形するこ
とによって製造することができる。
【００４０】即ち、まず上記（Ａ）〜（Ｄ）成分を上記
量比の範囲内となるように混合し、導電性樹脂組成物を
製造するのであるが、その製造方法としては、（Ａ）〜
（Ｄ）成分を溶融混練することが好ましい。例えば、バ
ンバリミキサー、ゴムロール機、ニーダー、単軸若しく
は二軸押出機等を用いて、２００℃〜４００℃の温度で
溶融混練すれば、導電性樹脂組成物とすることができ
る。
量比の範囲内となるように混合し、導電性樹脂組成物を
製造するのであるが、その製造方法としては、（Ａ）〜
（Ｄ）成分を溶融混練することが好ましい。例えば、バ
ンバリミキサー、ゴムロール機、ニーダー、単軸若しく
は二軸押出機等を用いて、２００℃〜４００℃の温度で
溶融混練すれば、導電性樹脂組成物とすることができ
る。
【００４１】この溶融混練法を実行する前に、液晶ポリ
エステル樹脂と導電性炭素質粉末の分散性をより一層向
上させるために、攬拌棒、ボールミル、サンプルミキサ
ー、スタティツクミキサー、リボンブレンダー等の従来
公知の混合方法による混合工程を入れてもよい。
エステル樹脂と導電性炭素質粉末の分散性をより一層向
上させるために、攬拌棒、ボールミル、サンプルミキサ
ー、スタティツクミキサー、リボンブレンダー等の従来
公知の混合方法による混合工程を入れてもよい。
【００４２】こうして得られた導電性樹脂組成物は、溶
融状態のままセパレータ形状に成形する工程に適用して
もよいが、必要に応じて、一旦ペレットとしてもよく、
更にはこのペレットを流動層乾燥、温風循環乾燥、真空
乾燥、真空流動層乾燥等のような従来公知の方法によっ
て乾燥させてもよい。
融状態のままセパレータ形状に成形する工程に適用して
もよいが、必要に応じて、一旦ペレットとしてもよく、
更にはこのペレットを流動層乾燥、温風循環乾燥、真空
乾燥、真空流動層乾燥等のような従来公知の方法によっ
て乾燥させてもよい。
【００４３】最後に、この導電性樹脂組成物を、任意の
固体高分子型燃料電池周セパレータ形状に成形するので
あり、この成形は、射出成形、圧縮成形、射出−圧縮成
形、トランスファー成形、押出成形、静水圧成形、ベル
トプレス、プレス成形、ロール成形等の従来公知の成形
方法より選ぱれた１種類の成形方法、又は、２種類以上
の成形方法を組み合わせることによって実行することが
でき、中でも、射出成形が大量生産に有利である。
固体高分子型燃料電池周セパレータ形状に成形するので
あり、この成形は、射出成形、圧縮成形、射出−圧縮成
形、トランスファー成形、押出成形、静水圧成形、ベル
トプレス、プレス成形、ロール成形等の従来公知の成形
方法より選ぱれた１種類の成形方法、又は、２種類以上
の成形方法を組み合わせることによって実行することが
でき、中でも、射出成形が大量生産に有利である。
【００４４】尚、セパレータの形状としては、燃料極と
酸化剤極とを遮蔽する役割を持つと共に、燃料及び酸化
剤ガスを燃料電池内に効率よく拡散できるよう、全長を
長くして複雑なパターンに折り曲げたガス流路と、マニ
ホールドと呼ばれる貫通孔を、それぞれ少なくとも１つ
有する平板状のものが一般的である。又、セパレータに
は、ガス流路とマニホールドのいずれか一方を具えない
ものも存在する。
酸化剤極とを遮蔽する役割を持つと共に、燃料及び酸化
剤ガスを燃料電池内に効率よく拡散できるよう、全長を
長くして複雑なパターンに折り曲げたガス流路と、マニ
ホールドと呼ばれる貫通孔を、それぞれ少なくとも１つ
有する平板状のものが一般的である。又、セパレータに
は、ガス流路とマニホールドのいずれか一方を具えない
ものも存在する。
【００４５】こうして得られた固体高分子型燃料電池セ
パレータを用いて、本発明の燃料電池を組み立て、発電
運転をするのであるが、その組立方法及び運転方法とし
ては、例えば以下のようなものを挙げることができる。
パレータを用いて、本発明の燃料電池を組み立て、発電
運転をするのであるが、その組立方法及び運転方法とし
ては、例えば以下のようなものを挙げることができる。
【００４６】即ち、固体高分子電解質膜よりなる電解質
層の二つの面にそれぞれ燃料電極と酸化剤電極とを密着
して配してなる燃料電池セルと、燃料電池セルの燃料電
極側の側面に配された複数の燃料ガス用流路及びマニホ
ールドを有する本発明のセパレータと、燃料電池セルの
酸化剤電極側の側面に配された複数の酸化剤ガス用流路
及びマニホールドを有する本発明のセパレータとを、そ
れぞれ、燃料電極側と酸化剤電極側に密着させてなる単
電池を組み立てる。そして、この単電池を複数個直列に
積層し、その両端に電気絶縁用の絶縁板を介在させて締
付板を配設して加圧保持し、燃料電極に燃料ガスを、
又、酸化剤電極に酸化剤ガスを供給して直流電流を得る
ようにして発電運転が行われるのである。
層の二つの面にそれぞれ燃料電極と酸化剤電極とを密着
して配してなる燃料電池セルと、燃料電池セルの燃料電
極側の側面に配された複数の燃料ガス用流路及びマニホ
ールドを有する本発明のセパレータと、燃料電池セルの
酸化剤電極側の側面に配された複数の酸化剤ガス用流路
及びマニホールドを有する本発明のセパレータとを、そ
れぞれ、燃料電極側と酸化剤電極側に密着させてなる単
電池を組み立てる。そして、この単電池を複数個直列に
積層し、その両端に電気絶縁用の絶縁板を介在させて締
付板を配設して加圧保持し、燃料電極に燃料ガスを、
又、酸化剤電極に酸化剤ガスを供給して直流電流を得る
ようにして発電運転が行われるのである。
【００４７】
【実施例】以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れに限定されるものではない。
れに限定されるものではない。
【００４８】実施例１乃至３及び比較例１，２ ４，４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート５
９０ｇとシクロヘキシルイソシアネート６２．６ｇ及び
カルボジイミド化触媒（３−メチル−１−フェニル−２
−ホスホレン−１−オキシド）６．１２ｇを１８０℃で
４８時間反応させ、（４，４’−ジシクロヘキシルメタ
ン）ポリカルボジミド（平均重合度＝１００以下）を得
た。
９０ｇとシクロヘキシルイソシアネート６２．６ｇ及び
カルボジイミド化触媒（３−メチル−１−フェニル−２
−ホスホレン−１−オキシド）６．１２ｇを１８０℃で
４８時間反応させ、（４，４’−ジシクロヘキシルメタ
ン）ポリカルボジミド（平均重合度＝１００以下）を得
た。
【００４９】以下の表１に示す組成で、ＬＣＰ｛全芳香
族系熱可塑性ポリエステル、熱変形温度（１８．６ｋｇ
／ｍｍ2）２４０℃（以下、実施例において同様であ
る。）｝、（４，４’−ジシクロヘキシルメタン）ポリ
カルボジイミド（表１中ではＰＣＤと略されている）、
導電性炭素質粉末（表１中ではＣと略されている）及び
充填材（表１中ではＦＲと略されている）を、二軸押出
機により溶融混練し、マスターバッチを作成した。この
マスターバッチから、射出成型機を使用して、ＪＩＳ
Ｋ７１３に規定される多目的ダンベル（幅１０ｍｍ、厚
さ４ｍｍ、長さ１００ｍｍ）を作成し試験片とした。
尚、表１中の部数は重量部を示している。
族系熱可塑性ポリエステル、熱変形温度（１８．６ｋｇ
／ｍｍ2）２４０℃（以下、実施例において同様であ
る。）｝、（４，４’−ジシクロヘキシルメタン）ポリ
カルボジイミド（表１中ではＰＣＤと略されている）、
導電性炭素質粉末（表１中ではＣと略されている）及び
充填材（表１中ではＦＲと略されている）を、二軸押出
機により溶融混練し、マスターバッチを作成した。この
マスターバッチから、射出成型機を使用して、ＪＩＳ
Ｋ７１３に規定される多目的ダンベル（幅１０ｍｍ、厚
さ４ｍｍ、長さ１００ｍｍ）を作成し試験片とした。
尚、表１中の部数は重量部を示している。
【００５０】各試験片につき、以下の方法で物性を測定
した。（曲げ試験）インストロン製万能試験機５５４４
型を使用し、支持間距離５０ｍｍ、試験速度０．５ｍｍ
／分で曲げ強度を測定した。 （固有抵抗）ナカムラセイミツ製Σ−１０型を使用し、
４端子法で測定した。
した。（曲げ試験）インストロン製万能試験機５５４４
型を使用し、支持間距離５０ｍｍ、試験速度０．５ｍｍ
／分で曲げ強度を測定した。 （固有抵抗）ナカムラセイミツ製Σ−１０型を使用し、
４端子法で測定した。
【００５１】
【表１】
【００５２】実施例４ 実施例１で作成した試験片を用い、１２０℃の熱水中で
２００時間処理した後の曲げ試験と固有抵抗の測定を行
なった。結果を以下の表２に示す。
２００時間処理した後の曲げ試験と固有抵抗の測定を行
なった。結果を以下の表２に示す。
【００５３】比較例３ 比較例１で作成した試験片を使用し、実施例４と同様の
操作を行なった。結果を以下の表２に示す。
操作を行なった。結果を以下の表２に示す。
【００５４】
【表２】
【００５５】実施例５〜７ ＬＣＰ、（４，４’−ジシクロヘキシルメタン）ポリカ
ルボジイミド、導電性炭素質粉末及び充填材を、実施例
１〜３の組成で二軸押出機により溶融混練し、マスター
バッチを作成した。このマスターバッチから、射出成型
機を使用して、大きさ１００ｍｍ角×厚さ２ｍｍの燃料
電池セパレータを成形し、この燃料電池セパレータの成
形性、密度を測定した。
ルボジイミド、導電性炭素質粉末及び充填材を、実施例
１〜３の組成で二軸押出機により溶融混練し、マスター
バッチを作成した。このマスターバッチから、射出成型
機を使用して、大きさ１００ｍｍ角×厚さ２ｍｍの燃料
電池セパレータを成形し、この燃料電池セパレータの成
形性、密度を測定した。
【００５６】又、これら燃料電池用セパレータを使用し
て固体高分子型燃料電池を組み立て、２００時間発電試
験を行い、電圧を測定して初期電圧に対する電圧降下率
を算出した。セパレータの諸物性と燃料電池の性能は、
以下の表３に示す通り優れたものであつた。
て固体高分子型燃料電池を組み立て、２００時間発電試
験を行い、電圧を測定して初期電圧に対する電圧降下率
を算出した。セパレータの諸物性と燃料電池の性能は、
以下の表３に示す通り優れたものであつた。
【００５７】比較例４〜５ ＬＣＰ及び導電性炭素質粉末を、比較例１、２の組成で
二軸押出機により溶融混練し、マスターバッチを作成し
た。このマスターバッチから、射出成型機を使用して、
大きさ１００ｍｍ角×厚さ２ｍｍの燃料電池セパレータ
を成形し、この燃料電池セパレータの成形性、密度を測
定した。
二軸押出機により溶融混練し、マスターバッチを作成し
た。このマスターバッチから、射出成型機を使用して、
大きさ１００ｍｍ角×厚さ２ｍｍの燃料電池セパレータ
を成形し、この燃料電池セパレータの成形性、密度を測
定した。
【００５８】又、これら燃料電池用セパレータを使用し
て固体高分子型燃料電池を組み立て、２００時間発電試
験を行い、電圧を測定して初期電圧に対する電圧降下率
を算出した。セパレータの諸物性と燃料電池の性能は、
以下の表３に示す通り劣ったものであつた。
て固体高分子型燃料電池を組み立て、２００時間発電試
験を行い、電圧を測定して初期電圧に対する電圧降下率
を算出した。セパレータの諸物性と燃料電池の性能は、
以下の表３に示す通り劣ったものであつた。
【００５９】
【表３】
【００６０】
【発明の効果】以上の実施例及び比較例から明らかなよ
うに、本発明の導電性樹脂組成物を用いた燃料電池セパ
レータは、カルボジイミド化合物を含有しているので、
室温から１２０℃の湿潤雰囲気下という燃料電池の運転
条件においても、優れた高湿耐久性と加水分解耐久性を
発揮し、燃料電池の運転安定性、耐久性を向上させるこ
とができる。
うに、本発明の導電性樹脂組成物を用いた燃料電池セパ
レータは、カルボジイミド化合物を含有しているので、
室温から１２０℃の湿潤雰囲気下という燃料電池の運転
条件においても、優れた高湿耐久性と加水分解耐久性を
発揮し、燃料電池の運転安定性、耐久性を向上させるこ
とができる。
【００６１】又、本発明の導電性樹脂粗成物は液晶ポリ
エステル樹脂を主要な樹脂成分としているので、燃料電
池セパレータの生産工程として射出成形を採用すること
ができ、容易な大量生産が可能になることから、燃料電
池セパレータの生産コストを下げ、生産性をより向上さ
せることができる。
エステル樹脂を主要な樹脂成分としているので、燃料電
池セパレータの生産工程として射出成形を採用すること
ができ、容易な大量生産が可能になることから、燃料電
池セパレータの生産コストを下げ、生産性をより向上さ
せることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｍ 8/02 Ｈ０１Ｍ 8/02 Ｂ 8/10 8/10 (72)発明者 丹野 文雄 千葉県千葉市緑区大野台１−２−３ 日清 紡績株式会社研究開発センター内 (72)発明者 今城 靖雄 千葉県千葉市緑区大野台１−２−３ 日清 紡績株式会社研究開発センター内 (72)発明者 堀江 直史 千葉県千葉市緑区大野台１−２−３ 日清 紡績株式会社研究開発センター内 (72)発明者 上原 孜 千葉県千葉市緑区大野台１−２−３ 日清 紡績株式会社研究開発センター内
Claims (4)
- 【請求項１】（Ａ）異方性溶融相を形成する液晶ポリエ
ステル樹脂 １００重量部、（Ｂ）カルボジイミド化合
物 ０．０１〜３０重量部、（Ｃ）導電性炭素質粉末
５０〜３０００重量部、（Ｄ）充填材 ０〜１００００
重量部よりなることを特徴とする導電性樹脂組成物。 - 【請求項２】 請求項１に記載の導電性樹脂組成物より
なる燃料電池セパレータ。 - 【請求項３】 請求項１に記載の導電性樹脂組成物をセ
パレータ形状に成形する燃料電池セパレータの製造方
法。 - 【請求項４】 請求項２に記載の燃料電池セパレータを
使用した固体高分子型燃料電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000171423A JP3321708B2 (ja) | 1999-06-09 | 2000-06-08 | 導電性樹脂組成物及び該導電性樹脂組成物よりなる燃料電池セパレータ、その製造方法及び当該燃料電池セパレータを使用した固体高分子型燃料電池 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16221399 | 1999-06-09 | ||
| JP11-162213 | 1999-06-09 | ||
| JP2000171423A JP3321708B2 (ja) | 1999-06-09 | 2000-06-08 | 導電性樹脂組成物及び該導電性樹脂組成物よりなる燃料電池セパレータ、その製造方法及び当該燃料電池セパレータを使用した固体高分子型燃料電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001055493A true JP2001055493A (ja) | 2001-02-27 |
| JP3321708B2 JP3321708B2 (ja) | 2002-09-09 |
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ID=26488095
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000171423A Expired - Fee Related JP3321708B2 (ja) | 1999-06-09 | 2000-06-08 | 導電性樹脂組成物及び該導電性樹脂組成物よりなる燃料電池セパレータ、その製造方法及び当該燃料電池セパレータを使用した固体高分子型燃料電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3321708B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002265804A (ja) * | 2001-03-15 | 2002-09-18 | Kuraray Co Ltd | 熱可塑性液晶ポリマーフィルム |
| WO2002093670A1 (fr) * | 2001-05-11 | 2002-11-21 | Kureha Chemical Industry Company, Limited | Separateur pour pile a combustible de type polymere a l'etat solide et procede de fabrication associe |
| JP2003068316A (ja) * | 2001-03-06 | 2003-03-07 | Toray Ind Inc | 燃料電池用セパレーターおよびその製造方法 |
| JP2003100313A (ja) * | 2001-05-24 | 2003-04-04 | Toray Ind Inc | 燃料電池用セパレーターおよびその製造方法 |
| JP2004505418A (ja) * | 2000-07-24 | 2004-02-19 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | 導電性複合材料ならびにこの導電性複合材料を使用した燃料電池用電極 |
| WO2005003238A1 (ja) * | 2003-07-02 | 2005-01-13 | Polyplastics Co., Ltd. | 導電性樹脂組成物 |
| JP2014201716A (ja) * | 2013-04-09 | 2014-10-27 | ユニチカ株式会社 | ポリアリレート樹脂組成物およびそれを用いた樹脂塗膜、フィルム |
-
2000
- 2000-06-08 JP JP2000171423A patent/JP3321708B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004505418A (ja) * | 2000-07-24 | 2004-02-19 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | 導電性複合材料ならびにこの導電性複合材料を使用した燃料電池用電極 |
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| WO2002093670A1 (fr) * | 2001-05-11 | 2002-11-21 | Kureha Chemical Industry Company, Limited | Separateur pour pile a combustible de type polymere a l'etat solide et procede de fabrication associe |
| US7128996B2 (en) | 2001-05-11 | 2006-10-31 | Kureha Corporation | Separator for solid polymer fuel cells, and production process thereof |
| JP2003100313A (ja) * | 2001-05-24 | 2003-04-04 | Toray Ind Inc | 燃料電池用セパレーターおよびその製造方法 |
| WO2005003238A1 (ja) * | 2003-07-02 | 2005-01-13 | Polyplastics Co., Ltd. | 導電性樹脂組成物 |
| JPWO2005003238A1 (ja) * | 2003-07-02 | 2006-08-17 | ポリプラスチックス株式会社 | 導電性樹脂組成物 |
| US7547403B2 (en) | 2003-07-02 | 2009-06-16 | Polyplastics Co., Ltd. | Electroconductive resin composition |
| JP2014201716A (ja) * | 2013-04-09 | 2014-10-27 | ユニチカ株式会社 | ポリアリレート樹脂組成物およびそれを用いた樹脂塗膜、フィルム |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3321708B2 (ja) | 2002-09-09 |
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