JP2001032135A5 - - Google Patents

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(2)ポリエステルの製造:
テレフタル酸166部とエチレングリコール75部を常法に従ってエステル化反応を行った。次いで得られた反応生成物を精留塔付き重縮合用フラスコへ入れ、安定剤としてリン酸0.023部、酢酸コバルト0.016重量部さらには上記操作(1)で調製したチタン触媒のエチレングリコール溶液0.958重量部(テレフタル酸ジメチルに対して、チタン原子換算で10mmol%)を加え、温度285℃、常圧で30分、更に30mmHgの減圧下で15分反応を進行させた後、系内を徐々に減圧にし、撹袢下110分間反応させた。最終内温は285℃、最終内圧は0.37mmHgであり、得られたポリエチレンテレフタレートの固有粘度は0.640、ポリマーの色相はCol(L/b)=(79/−2.0)と良好であった。
得られたポリマーをチップとなし、80℃に温度がコントロールされた水槽に2時間浸漬した後、160℃で4時間乾燥後、溶融熱安定性テストを実施した結果、主鎖切断数は3.0eq/Tであった。
(2)ポリエステルの製造:
テレフタル酸ジメチル194部、エチレングリコール124部及び酢酸カルシウム0.12部を精留塔付き反応層にいれ、常法に従ってエステル交換反応を行い、理論量のメタノールを留出させた。次いで得られた反応生成物を精留塔付き重縮合用フラスコへ入れ、安定剤としてトリメチルホスフェート0.098部、酢酸コバルト0.021部さらには上記操作(1)で調製したチタン触媒のエチレングリコール溶液0.958重量部(テレフタル酸ジメチルに対してチタン原子換算で12mmol%)を加え、温度285℃、常圧で30分、更に30mmHgの減圧下で15分間反応を進行させた後、系内を徐々に減圧にし、撹袢下110分間反応させた。最終内温は285℃、最終内圧は0.37mmHgであり、得られたポリエチレンテレフタレートの固有粘度は0.639、ポリマーの色相はCol(L/b)=(78/−1.8)と良好であった。
[比較例12]
テレフタル酸166部とエチレングリコール75部を常法に従って、エステル化反応を行った。次いで得られた反応生成物を精留塔付き重縮合用フラスコへ入れ、安定剤としてリン酸0.005部さらには三酸化アンチモンを0.073部(テレフタル酸に対して25mmol%)を加え、温度285℃、常圧で30分、更に30mmHgの減圧下で15分間反応を進行させた後、系内を徐々に減圧にし、撹袢下115分間反応させた。最終内温は285℃、最終内圧は0.37mmHgであり、得られたポリエチレンテレフタレートの固有粘度は0.639、ポリマーの色相はCol(L/b)=(80/−2.1)と良好であった。得られたチップを、80℃に温度がコントロールされた水槽に2時間浸漬した後、160℃で4時間乾燥後、溶融熱安定性テストを実施した結果、主鎖切断数は3.2eq/Tであった。その他の操作は実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。

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