JP2001032135A5 - - Google Patents
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Description
(2)ポリエステルの製造:
テレフタル酸166部とエチレングリコール75部を常法に従ってエステル化反応を行った。次いで得られた反応生成物を精留塔付き重縮合用フラスコへ入れ、安定剤としてリン酸0.023部、酢酸コバルト0.016重量部さらには上記操作(1)で調製したチタン触媒のエチレングリコール溶液0.958重量部(テレフタル酸ジメチルに対して、チタン原子換算で10mmol%)を加え、温度285℃、常圧で30分、更に30mmHgの減圧下で15分反応を進行させた後、系内を徐々に減圧にし、撹袢下110分間反応させた。最終内温は285℃、最終内圧は0.37mmHgであり、得られたポリエチレンテレフタレートの固有粘度は0.640、ポリマーの色相はCol(L/b)=(79/−2.0)と良好であった。
得られたポリマーをチップとなし、80℃に温度がコントロールされた水槽に2時間浸漬した後、160℃で4時間乾燥後、溶融熱安定性テストを実施した結果、主鎖切断数は3.0eq/Tであった。
テレフタル酸166部とエチレングリコール75部を常法に従ってエステル化反応を行った。次いで得られた反応生成物を精留塔付き重縮合用フラスコへ入れ、安定剤としてリン酸0.023部、酢酸コバルト0.016重量部さらには上記操作(1)で調製したチタン触媒のエチレングリコール溶液0.958重量部(テレフタル酸ジメチルに対して、チタン原子換算で10mmol%)を加え、温度285℃、常圧で30分、更に30mmHgの減圧下で15分反応を進行させた後、系内を徐々に減圧にし、撹袢下110分間反応させた。最終内温は285℃、最終内圧は0.37mmHgであり、得られたポリエチレンテレフタレートの固有粘度は0.640、ポリマーの色相はCol(L/b)=(79/−2.0)と良好であった。
得られたポリマーをチップとなし、80℃に温度がコントロールされた水槽に2時間浸漬した後、160℃で4時間乾燥後、溶融熱安定性テストを実施した結果、主鎖切断数は3.0eq/Tであった。
(2)ポリエステルの製造:
テレフタル酸ジメチル194部、エチレングリコール124部及び酢酸カルシウム0.12部を精留塔付き反応層にいれ、常法に従ってエステル交換反応を行い、理論量のメタノールを留出させた。次いで得られた反応生成物を精留塔付き重縮合用フラスコへ入れ、安定剤としてトリメチルホスフェート0.098部、酢酸コバルト0.021部さらには上記操作(1)で調製したチタン触媒のエチレングリコール溶液0.958重量部(テレフタル酸ジメチルに対してチタン原子換算で12mmol%)を加え、温度285℃、常圧で30分、更に30mmHgの減圧下で15分間反応を進行させた後、系内を徐々に減圧にし、撹袢下110分間反応させた。最終内温は285℃、最終内圧は0.37mmHgであり、得られたポリエチレンテレフタレートの固有粘度は0.639、ポリマーの色相はCol(L/b)=(78/−1.8)と良好であった。
テレフタル酸ジメチル194部、エチレングリコール124部及び酢酸カルシウム0.12部を精留塔付き反応層にいれ、常法に従ってエステル交換反応を行い、理論量のメタノールを留出させた。次いで得られた反応生成物を精留塔付き重縮合用フラスコへ入れ、安定剤としてトリメチルホスフェート0.098部、酢酸コバルト0.021部さらには上記操作(1)で調製したチタン触媒のエチレングリコール溶液0.958重量部(テレフタル酸ジメチルに対してチタン原子換算で12mmol%)を加え、温度285℃、常圧で30分、更に30mmHgの減圧下で15分間反応を進行させた後、系内を徐々に減圧にし、撹袢下110分間反応させた。最終内温は285℃、最終内圧は0.37mmHgであり、得られたポリエチレンテレフタレートの固有粘度は0.639、ポリマーの色相はCol(L/b)=(78/−1.8)と良好であった。
[比較例12]
テレフタル酸166部とエチレングリコール75部を常法に従って、エステル化反応を行った。次いで得られた反応生成物を精留塔付き重縮合用フラスコへ入れ、安定剤としてリン酸0.005部さらには三酸化アンチモンを0.073部(テレフタル酸に対して25mmol%)を加え、温度285℃、常圧で30分、更に30mmHgの減圧下で15分間反応を進行させた後、系内を徐々に減圧にし、撹袢下115分間反応させた。最終内温は285℃、最終内圧は0.37mmHgであり、得られたポリエチレンテレフタレートの固有粘度は0.639、ポリマーの色相はCol(L/b)=(80/−2.1)と良好であった。得られたチップを、80℃に温度がコントロールされた水槽に2時間浸漬した後、160℃で4時間乾燥後、溶融熱安定性テストを実施した結果、主鎖切断数は3.2eq/Tであった。その他の操作は実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
テレフタル酸166部とエチレングリコール75部を常法に従って、エステル化反応を行った。次いで得られた反応生成物を精留塔付き重縮合用フラスコへ入れ、安定剤としてリン酸0.005部さらには三酸化アンチモンを0.073部(テレフタル酸に対して25mmol%)を加え、温度285℃、常圧で30分、更に30mmHgの減圧下で15分間反応を進行させた後、系内を徐々に減圧にし、撹袢下115分間反応させた。最終内温は285℃、最終内圧は0.37mmHgであり、得られたポリエチレンテレフタレートの固有粘度は0.639、ポリマーの色相はCol(L/b)=(80/−2.1)と良好であった。得られたチップを、80℃に温度がコントロールされた水槽に2時間浸漬した後、160℃で4時間乾燥後、溶融熱安定性テストを実施した結果、主鎖切断数は3.2eq/Tであった。その他の操作は実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
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Applications Claiming Priority (1)
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Family Applications (1)
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JP19870999A Pending JP2001032135A (ja) | 1999-07-13 | 1999-07-13 | アルカリ加水分解性の改善されたポリエステルおよびその製造方法 |
Country Status (1)
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JP4740063B2 (ja) * | 2005-08-10 | 2011-08-03 | 三洋化成工業株式会社 | コア・シェル型樹脂粒子 |
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1999
- 1999-07-13 JP JP19870999A patent/JP2001032135A/ja active Pending
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