JP2001003271A - 乾式法による不織布製造用ポリオレフィン系繊維の処理剤及び処理方法 - Google Patents

乾式法による不織布製造用ポリオレフィン系繊維の処理剤及び処理方法

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JP2001003271A JP17480699A JP17480699A JP2001003271A JP 2001003271 A JP2001003271 A JP 2001003271A JP 17480699 A JP17480699 A JP 17480699A JP 17480699 A JP17480699 A JP 17480699A JP 2001003271 A JP2001003271 A JP 2001003271A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】乾式法による不織布製造用ポリオレフィン系繊
維にそのウエッブ製造工程におけるスカムやフライの発
生を抑えて優れたカード通過性を付与し、同時に得られ
るカードウェッブに優れた地合の均一性、透水性、耐久
親水性及びウェットバック防止性を付与することができ
る、乾式法による不織布製造用ポリオレフィン系繊維の
処理剤及び処理方法を提供する。 【解決手段】一端が炭素数28〜60のアルキル基又は
アルカノイル基で封鎖された特定のポリエーテル化合物
と、直鎖アルキル基の炭素数が12〜22の直鎖アルキ
ルホスフェートカリウム塩とを、それぞれ所定割合で用
いた。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は乾式法による不織布
製造用ポリオレフィン系繊維の処理剤及び処理方法に関
する。ポリオレフィン系繊維から湿式法或は乾式法によ
り不織布を製造することが行なわれる。本発明はこれら
のうちで特に乾式法による不織布製造用ポリオレフィン
系繊維の処理剤及び処理方法の改良に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、湿式法或は乾式法による不織布製
造用ポリオレフィン系繊維の処理剤として、1)ポリオ
キシアルキレン変性シリコーン(特開平1−14887
9)、2)アルキロールアミド型化合物とポリオキシア
ルキレン変性シリコーンとの配合物(特開平1−148
880)、3)ポリグリセリン脂肪酸エステル或はこれ
とポリオキシアルキレン変性シリコーンとの配合物(特
開平2−216265)、4)ポリエーテルポリエステ
ルブロック共重合体或はこれとポリオキシアルキレン変
性シリコーンとの配合物(特開平8−226082)、
5)ポリオキシアルキレン変性シリコーンと炭素数28
以上の炭化水素基を疎水基とする界面活性剤との配合物
(特公平4−18068)等が提案されている。
【0003】ところが、上記のような従来の処理剤に
は、それらを湿式法による不織布製造用ポリオレフィン
系繊維の処理剤として使用する場合には相応に有効なも
のもあるが、それらを乾式法による不織布製造用ポリオ
レフィン系繊維の処理剤として使用する場合、乾式不織
布製造工程、なかでもウエッブ製造工程におけるスカム
やフライの発生を抑えて良好な操業性を確保する上で、
また得られるカードウエッブに良好な地合いの均一性、
透水性、耐久親水性、ウエットバック防止性を付与する
上で、効果の発現が不充分という問題点がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、従来の処理剤では、それらを乾式法による
不織布製造用ポリオレフィン系繊維の処理剤として使用
する場合、乾式不織布製造工程、なかでもウエッブ製造
工程におけるスカムやフライの発生を抑えて良好な操業
性を確保する上で、また得られるカードウエッブに良好
な地合いの均一性、透水性、耐久親水性及びウエットバ
ック防止性を付与する上で、効果の発現が不充分という
点である。
【0005】
【課題を解決するための手段】しかして本発明者らは、
上記課題を解決するべく研究した結果、乾式法による不
織布製造用ポリオレフィン系繊維の処理剤としては、特
定のポリエーテル化合物と特定の有機リン酸エステル塩
を、それぞれ所定割合で含有する処理剤が正しく好適で
あることを見出した。
【0006】すなわち本発明は、下記の式1で示される
ポリエーテル化合物と下記の有機リン酸エステル塩を、
該ポリエーテル化合物/該有機リン酸エステル塩=30
/70〜90/10(重量比)の割合で含有して成るこ
とを特徴とする乾式法による不織布製造用ポリオレフィ
ン系繊維の処理剤(以下、単に処理剤という)に係る。
また本発明は、かかる処理剤を乾式法による不織布製造
用ポリオレフィン系繊維に所定量付着させることを特徴
とする乾式法による不織布製造用ポリオレフィン系繊維
の処理方法(以下、単に処理方法という)に係る。
【0007】
【式1】R1−A−O−R2
【0008】式1において、 R1:炭素数28〜60のアルキル基又は炭素数28〜
60のアルカノイル基 R2:水素、炭素数1〜4のアルキル基又は炭素数1〜
4のアルカノイル基 A:炭素数2又は3のオキシアルキレン単位の繰り返し
で構成されたポリオキシアルキレン基であって、該オキ
シアルキレン単位の繰り返し数が5〜100であり且つ
該オキシアルキレン単位としてオキシエチレン単位を5
0モル%以上有するポリオキシアルキレン基
【0009】有機リン酸エステル塩:直鎖アルキル基の
炭素数が12〜22の直鎖アルキルホスフェートカリウ
ム塩
【0010】本発明で用いる式1で示されるポリエーテ
ル化合物には、1)ポリオキシアルキレン基の一端が炭
素数28〜60のアルキル基で封鎖され且つ他端が水酸
基であるポリエーテル化合物、2)ポリオキシアルキレ
ン基の一端が炭素数28〜60のアルカノイル基で封鎖
され且つ他端が水酸基であるポリエーテル化合物、3)
ポリオキシアルキレン基の一端が炭素数28〜60のア
ルキル基で封鎖され且つ他端が炭素数1〜4のアルキル
基で封鎖されたポリエーテル化合物、4)ポリオキシア
ルキレン基の一端が炭素数28〜60のアルカノイル基
で封鎖され且つ他端が炭素数1〜4のアルキル基で封鎖
されたポリエーテル化合物、5)ポリオキシアルキレン
基の一端が炭素数28〜60のアルキル基で封鎖され且
つ他端が炭素数1〜4のアルカノイル基で封鎖されたポ
リエーテル化合物、6)ポリオキシアルキレン基の一端
が炭素数28〜60のアルカノイル基で封鎖され且つ他
端が炭素数1〜4のアルカノイル基で封鎖されたポリエ
ーテル化合物が包含される。
【0011】式1で示されるポリエーテル化合物におい
て、ポリオキシアルキレン基の一端を封鎖するR1とし
ては、1)オクタコシル基、トリアコンチル基、ドトリ
アコンチル基、テトラトリアコンチル基、テトラコンチ
ル基、ドテトラコンチル基、ヘキサテトラコンチル基、
ペンタコンチル基、ヘキサコンチル基等の炭素数28〜
60のアルキル基、2)オクタコサノイル基、トリアコ
ンタノイル基、ドトリアコンタノイル基、テトラトリア
コンタノイル基、テトラコンタノイル基、ドテトラコン
タノイル基、ヘキサテトラコンタノイル基、ペンタコン
タノイル基、ヘキサコンタノイル基等の炭素数28〜6
0のアルカノイル基等が挙げられるが、なかでも炭素数
30〜40のアルキル基が好ましい。
【0012】式1で示されるポリエーテル化合物におい
て、ポリオキシアルキレン基の他端を構成するR2とし
ては、1)水素、2)メチル基、エチル基、プロピル
基、イソプロピル基、ブチル基等の炭素数1〜4のアル
キル基、3)ホルミル基、アセチル基、プロピオニル
基、ブチリル基、イソブチリル基等の炭素数1〜4のア
ルカノイル基が挙げられるが、なかでも水素が好まし
い。
【0013】式1で示されるポリエーテル化合物におい
て、ポリオキシアルキレン基を構成するオキシアルキレ
ン単位は、オキシエチレン単位或はオキシエチレン単位
とオキシプロピレン単位とであるが、該オキシアルキレ
ン単位としてオキシエチレン単位を50モル%以上、好
ましくは70モル%以上有するものである。かかるポリ
オキシアルキレン基には、1)オキシエチレン単位のみ
から成るもの、2)50モル%以上のオキシエチレン単
位と50モル%以下のオキシプロピレン単位とがブロッ
ク状及び/又はランダム状に結合したものから成るもの
が包含される。かかるポリオキシアルキレン基を構成す
るオキシアルキレン単位の繰り返し数は5〜100とす
るが、10〜50とするのが好ましい。
【0014】本発明は式1で示されるポリエーテル化合
物の合成方法を特に制限するものではなく、これには公
知の合成方法、例えば特公昭49−14841号公報に
記載されているような合成方法が適用できる。
【0015】本発明で用いる有機リン酸エステル塩は、
直鎖アルキル基の炭素数が12〜22の直鎖アルキルホ
スフェートカリウム塩(以下、単にアルキルホスフェー
トカリウム塩という)である。これには、1)モノアル
キルホスフェートカリウム塩、2)ジアルキルホスフェ
ートカリウム塩、3)これらの混合物が包含されるが、
モノアルキルホスフェートカリウム塩とジアルキルホス
フェートカリウム塩との混合物が有利に使用できる。本
発明では、アルキルホスフェートカリウム塩として、ラ
ウリルホスフェートカリウム塩、セチルホスフェートカ
リウム塩、ステアリルホスフェートカリウム塩、ベヘニ
ルホスフェートカリウム塩等の直鎖アルキル基の炭素数
が12〜22であるものを用いるが、ラウリルホスフェ
ートカリウム塩、セチルホスフェートカリウム塩、ステ
アリルホスフェートカリウム塩等の直鎖アルキル基の炭
素数が12〜18であるものを用いるのが好ましい。ま
たモノアルキルホスフェートカリウム塩とジアルキルホ
スフェートカリウム塩とを混合物として用いる場合、モ
ノアルキルホスフェートカリウム塩/ジアルキルホスフ
ェートカリウム塩=1/2〜2/1(モル比)の割合の
ものが好ましい。
【0016】本発明の処理剤は、以上説明したような式
1で示されるポリエーテル化合物とアルキルホスフェー
トカリウム塩とを含有するものであって、且つ該ポリエ
ーテル化合物/該アルキルホスフェートカリウム塩=3
0/70〜90/10(重量比)、好ましくは40/6
0〜80/20(重量比)の割合で含有するものであ
る。
【0017】本発明の処理剤には、本発明の効果を更に
向上させる目的で特定のポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体を併用することが好ましい。かかるポリエ
ーテルポリエステルブロック共重合体には、1)1〜6
価の脂肪族ヒドロキシ化合物にアルキレンオキサイドを
開環重合してポリオキシアルキレン基を形成させ、次い
で該ポリオキシアルキレン基の末端水酸基にε−カプロ
ラクトンを開環重合してポリエステル基を形成させたポ
リエーテルポリエステルブロック共重合体、2)1〜6
価の脂肪族ヒドロキシ化合物にε−カプロラクトンを開
環重合してポリエステル基を形成させ、次いで該ポリエ
ステル基の末端水酸基にアルキレンオキサイドを開環重
合してポリオキシアルキレン基を形成させたポリエーテ
ルポリエステルブロック共重合体、3)1〜6価の脂肪
族ヒドロキシ化合物にアルキレンオキサイドの開環重合
によるポリオキシアルキレン基とε−カプロラクトンの
開環重合によるポリエステル基とを交互に連結して形成
させたポリエーテルポリエステルブロック共重合体が包
含される。
【0018】上記の1〜6価の脂肪族ヒドロキシ化合物
には、a)1〜6価の脂肪族アルコール、b)2〜6価
の脂肪族アルコールと炭素数6〜18の脂肪族モノカル
ボン酸との多価アルコール部分エステル、c)分子中に
水酸基を1〜5個有するヒドロキシカルボン酸、d)分
子中に水酸基を1〜3個有するアルカノールアミン、
e)共にアルキル基の炭素数が1〜18の、アルキルジ
アルカノールアミン又はジアルキルアルカノールアミ
ン、f)分子中に水酸基を1〜5個有するアルコキシル
化ポリアミン等が包含される。これらのうちでは、前記
のa)及びb)が好ましい。
【0019】前記a)の1〜6価の脂肪族アルコールと
しては、1)メタノール、エタノール、ブタノール、2
−エチルヘキサノール、ラウリルアルコール、ステアリ
ルアルコール等の1価の脂肪族アルコール、2)エチレ
ングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオー
ル、ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプ
ロパン、ソルビトール、ペンタエリスリトール等の2〜
6価の脂肪族アルコールが挙げられるが、なかでもエチ
レングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール等
の2〜4価の脂肪族アルコールが好ましい。
【0020】前記b)の多価アルコール部分エステルと
しては、1)例えばエチレングリコール或はブタンジオ
ール1モルと脂肪族モノカルボン酸1モルとから得られ
る、2価の脂肪族アルコールの脂肪酸モノエステル、
2)例えばグリセリン或はトリメチロールプロパン1モ
ルと脂肪族モノカルボン酸1〜2モルとから得られる、
3価の脂肪族アルコールの脂肪酸モノ若しくはジエステ
ル又はこれらの混合エステル、3)例えばペンタエリス
リトール1モルと脂肪族モノカルボン酸1〜3モルとか
ら得られる、4価の脂肪族アルコールの脂肪酸モノ〜ト
リエステル又はこれらの混合エステル、4)例えばソル
ビトール1モルと脂肪族モノカルボン酸1〜5モルとか
ら得られる、6価の脂肪族アルコールの脂肪酸モノ〜ペ
ンタエステル又はこれらの混合エステル、5)更にはソ
ルビタンやソルバイトの脂肪族モノカルボン酸部分エス
テル等が挙げられる。
【0021】前記b)の多価アルコール部分エステルを
得るのに用いる脂肪族モノカルボン酸としては、1)ヘ
キサン酸、オクタン酸、ラウリン酸、ステアリン酸等の
飽和脂肪族モノカルボン酸、2)パルミトオレイン酸、
オレイン酸等の不飽和脂肪族モノカルボン酸等の炭素数
6〜18のものが挙げられる。
【0022】前記c)の分子中に水酸基を1〜5個有す
るヒドロキシカルボン酸としては、1)グルコール酸、
乳酸、リンゴ酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシステアリ
ン酸等のモノヒドロキシカルボン酸、2)酒石酸、テト
ラヒドロキシ琥珀酸、グルコン酸等のジ〜ペンタヒドロ
キシカルボン酸等が挙げられる。
【0023】前記d)の分子中に水酸基を1〜3個有す
るアルカノールアミンとしては、1)モノエタノールア
ミン、モノイソプロパノールアミン等のモノアルカノー
ルアミン、2)ジエタノールアミン、ジプロパノールア
ミン等のジアルカノールアミン、3)トリエタノールア
ミン、トリイソプロパノールアミン等のトリアルカノー
ルアミン等が挙げられる。
【0024】前記e)の共にアルキル基の炭素数が1〜
18の、アルキルジアルカノールアミン又はジアルキル
アルカノールアミンとしては、1)ジエチルエタノール
アミン、ジブチルエタノールアミン等のジアルキルアル
カノールアミン、2)エチルジエタノールアミン、ブチ
ルジエタノールアミン、ステアリルジイソプロパノール
アミン等のアルキルジアルカノールアミン等が挙げられ
る。
【0025】前記f)の分子中に水酸基を1〜5個有す
るアルコキシル化ポリアミンとしては、N−2−ヒドロ
キシエチルアミノエチルアミン、N,N−ジ(2−ヒド
ロキシエチル)アミノプロピルアミン、N,N,N’,
N’−テトラ(2−ヒドロキシプロピル)−エチレンジ
アミン、N,N−ジ(2−ヒドロキシプロピル)−N’
−2−ヒドロキシプロピル−N’’,N’’−ジ(2−
ヒドロキシプロピル)−ジエチレントリアミン等が挙げ
られる。
【0026】本発明において、ポリエーテルポリエステ
ルブロック共重合体中のポリオキシアルキレン基を形成
するオキシアルキレン単位は、オキシエチレン基、オキ
シプロピレン基、オキシブチレン基等の炭素数2〜4の
オキシアルキレン単位であるが、該オキシアルキレン単
位としてオキシエチレン単位を40モル%以上、好まし
くは50モル%以上有するものである。かかるポリオキ
シアルキレン基には、1)オキシエチレン単位のみから
なるもの、2)40モル%以上のオキシエチレン単位と
60モル%以下のその他のオキシアルキレン単位とがブ
ロック状及び/又はランダム状に結合したものからなる
ものが包含される。
【0027】ポリエーテルポリエステルブロック共重合
体において、ポリオキシアルキレン基を形成するオキシ
アルキレン単位の繰り返し数は、前記1〜6価の脂肪族
ヒドロキシ化合物に含まれる水酸基1個当たり5〜20
0とするが、50〜120とするのが好ましい。乾式法
による不織布製造用ポリオレフィン系繊維に更に優れた
耐久親水性を付与するためである。
【0028】本発明において、ポリエーテルポリエステ
ルブロック共重合体中のポリエステル基を形成するオキ
シカプロイル単位の繰り返し数は、該オキシカプロイル
単位の全繰り返し数/前記オキシアルキレン単位の全繰
り返し数=1/1〜1/10(モル比)、好ましくは1
/1.5〜1/4(モル比)の割合を満足するものとす
る。乾式法による不織布製造用ポリオレフィン系繊維に
更に優れた耐久親水性を付与するためである。
【0029】本発明は本発明で用いるポリエーテルポリ
エステルブロック共重合体の合成方法を特に制限するも
のではなく、これには公知の方法が適用できる。ポリエ
ーテルポリエステルブロック共重合体中のポリオキシア
ルキレン基の形成方法としては例えば、ヒドロキシ化合
物に、触媒として水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等
の塩基性触媒存在下で、エチレンオキイド、プロピレン
オキサイド、ブチレンオキサイド等の炭素数2〜4のア
ルキレンオキサイドを逐次開環重合する方法が挙げられ
る。またポリエーテルポリエステルブロック共重合体中
のポリエステル基の形成方法としては例えば、ヒドロキ
シ化合物に、触媒としてアニオン重合触媒、配位アニオ
ン重合触媒、カチオン重合触媒等の存在下で、ε−カプ
ロラクトンを逐次開環重合する方法が挙げられる。
【0030】本発明で用いるポリエーテルポリエステル
ブロック共重合体は、1〜6価の脂肪族ヒドロキシ化合
物を出発物質とし、これにその水酸基を介してポリオキ
シアルキレン基とポリエステル基とを結合させたもので
あるが、本発明によれば、ポリオキシアルキレン基とポ
リエステル基との結合形態として、1〜6価の脂肪族ヒ
ドロキシ化合物の水酸基にポリオキシアルキレン基を結
合させ、次に該ポリオキシアルキレン基の末端水酸基に
ポリエステル基を結合させたものが好ましい。この場
合、出発物質として使用する1〜6価の脂肪族ヒドロキ
シ化合物としては、1〜6価の脂肪族アルコール、又は
2〜6価の脂肪族アルコールと炭素数6〜18の脂肪族
モノカルボン酸との多価アルコール部分エステルが好ま
しく、上記したもののなかでは2〜4価のものが更に好
ましい。
【0031】上記の場合、ポリエーテルポリエステルブ
ロック共重合体はポリエステル基を構成するポリオキシ
カプロイル基に基づく水酸基を末端基として有するもの
となる。本発明では、ポリエーテルポリエステルブロッ
ク共重合体と共に又はこれに代えて、かかるポリエーテ
ルポリエステルブロック共重合体の末端水酸基に炭素数
2〜22のアシル化剤を反応させたアシル化ポリエーテ
ルポリエステルブロック共重合体を用いることができ
る。
【0032】かかるアシル化ポリエーテルポリエステル
ブロック共重合体には、1)ポリエーテルポリエステル
ブロック共重合体の末端水酸基の全部をアシル化剤によ
りアシル化した完全アシル化物、2)ポリエーテルポリ
エステルブロック共重合体の末端水酸基の一部をアシル
化剤によりアシル化した部分アシル化物が包含される。
アシル化によって形成されるアシル基としては、1)ア
セチル基、プロパノイル基、ブタノイル基、ヘキサノイ
ル基、ヘプタノイル基、オクタノイル基、ノナノイル
基、デカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノ
イル基等の炭素数2〜18のアルカノイル基、2)ヘキ
サデセノイル基、エイコセノイル基、オクタデセノイル
基等の炭素数16〜22のアルケノイル基が挙げられ
る。
【0033】本発明の処理剤は、以上説明したようなポ
リエーテルポリエステルブロック共重合体及び/又はア
シル化ポリエーテルポリエステルブロック共重合体を前
記した式1で示されるポリエーテル化合物とアルキルホ
スフェートカリウム塩との合計量に対して、該ポリエー
テル化合物とアルキルホスフェートカリウム塩との合計
量/該(アシル化)ポリエーテルポリエステルブロック
共重合体=40/60〜90/10(重量比)の割合で
含有するものとし、好ましくは60/40〜80/20
(重量比)の割合で含有するものとする。
【0034】本発明の処理剤を乾式法による不織布製造
用ポリオレフィン系繊維へ付着させる場合、該処理剤
を、該ポリオレフィン系繊維の紡糸工程、延伸工程、更
には延伸後の各工程において、浸漬法、スプレー法、ロ
ーラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法等の給
油法により付着させることができるが、浸漬法で付着さ
せるのが好ましい。処理剤の付着量は、ポリオレフィン
系繊維に対し0.05〜5重量%とするが、0.1〜
2.5重量%とするのが好ましい。ポリオレフィン系繊
維に所望通りの優れたカード通過性を付与し、また得ら
れるカードウェッブに優れた地合の均一性、透水性、耐
久親水性及びウェットバック防止性を付与するためであ
る。
【0035】本発明の処理剤はその水性液としてポリオ
レフィン系繊維に付着させるのが好ましい。かかる水性
液の調製にはホモミキサーやホモジナイザー等を用いる
公知の機械的乳化方法が適用できる。調製される水性液
の処理剤濃度は通常1〜30重量%とするが、5〜15
重量%とするのが有利である。
【0036】本発明の処理剤を適用するポリオレフィン
系繊維としては、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊
維、ポリブテン繊維、芯鞘構造の複合繊維であって鞘部
がポリオレフィン系繊維である複合繊維、例えば鞘部が
ポリエチレン繊維であるポリエチレン/ポリプロピレン
複合繊維、ポリエチレン/ポリエステル複合繊維等が挙
げられる。
【0037】
【発明の実施の形態】本発明に係る処理剤の実施形態と
しては、次の1)〜18)が挙げられる。 1)下記のポリエーテル化合物(H−1)とラウリルホ
スフェートカリウム塩(P−1){モノラウリルホスフ
ェートカリウム塩/ジラウリルホスフェートカリウム塩
=50/50(モル比)}とを、ポリエーテル化合物
(H−1)/ラウリルホスフェートカリウム塩(P−
1)=40/60(重量比)の割合で含有して成る処理
剤。ポリエーテル化合物(H−1):式1中の、R1
トリアコンチル基、R2が水素であり、Aがオキシエチ
レン単位の繰り返しから成っていてその繰り返し数が4
0のポリオキシアルキレン基であるポリエーテル化合物
【0038】2)下記のポリエーテル化合物(H−2)
と前記のラウリルホスフェートカリウム塩(P−1)と
を、ポリエーテル化合物(H−2)/ラウリルホスフェ
ートカリウム塩(P−1)=50/50(重量比)の割
合で含有して成る処理剤。ポリエーテル化合物(H−
2):式1中の、R1がテトラコンチル基、R2が水素で
あり、Aがオキシエチレン単位の繰り返しから成ってい
てその繰り返し数が45のポリオキシアルキレン基であ
るポリエーテル化合物
【0039】3)下記のポリエーテル化合物(H−3)
とステアリルホスフェートカリウム塩(P−2){モノ
ステアリルホスフェートカリウム塩/ジステアリルホス
フェートカリウム塩=50/50(モル比)}とを、ポ
リエーテル化合物(H−3)/ステアリルホスフェート
カリウム塩(P−2)=80/20(重量比)の割合で
含有して成る処理剤。ポリエーテル化合物(H−3):
式1中の、R1がトリアコンタノイル基、R2が水素であ
り、Aが80モル%のオキシエチレン単位と20モル%
のオキシプロピレン単位との繰り返しから成っていてそ
の合計繰り返し数が45のポリオキシアルキレン基であ
るポリエーテル化合物
【0040】4)下記のポリエーテル化合物(H−4)
と前記のラウリルホスフェートカリウム塩(P−1)と
を、ポリエーテル化合物(H−4)/ラウリルホスフェ
ートカリウム塩(P−1)=60/40(重量比)の割
合で含有して成る処理剤。ポリエーテル化合物(H−
4):式1中の、R1がテトラコンタノイル基、R2が水
素であり、Aがオキシエチレン単位の繰り返しから成っ
ていてその繰り返し数が25のポリオキシアルキレン基
であるポリエーテル化合物
【0041】5)下記のポリエーテル化合物(H−5)
と前記のステアリルホスフェートカリウム塩(P−2)
とを、ポリエーテル化合物(H−5)/ステアリルホス
フェートカリウム塩(P−2)=60/40(重量比)
の割合で含有して成る処理剤。ポリエーテル化合物(H
−5):式1中の、R1がペンタコンチル基、R2がメチ
ル基であり、Aがオキシエチレン単位の繰り返しから成
っていてその繰り返し数が50のポリオキシアルキレン
基であるポリエーテル化合物
【0042】6)下記のポリエーテル化合物(H−6)
とセチルホスフェートカリウム塩(P−3){モノセチ
ルホスフェートカリウム塩/ジセチルホスフェートカリ
ウム塩=50/50(モル比)}とを、ポリエーテル化
合物(H−6)/セチルホスフェートカリウム塩(P−
3)=80/20(重量比)の割合で含有して成る処理
剤。ポリエーテル化合物(H−6):式1中の、R1
トリアコンチル基、R2がアセチル基であり、Aがオキ
シエチレン単位の繰り返しから成っていてその繰り返し
数が40のポリオキシアルキレン基であるポリエーテル
化合物
【0043】7)前記のポリエーテル化合物(H−1)
と前記のラウリルホスフェートカリウム塩(P−1)と
下記のポリエーテルポリエステルブロック共重合体(B
−1)とを含有し、ポリエーテル化合物(H−1)/ラ
ウリルホスフェートカリウム塩(P−1)=60/40
(重量比)の割合であって、且つポリエーテル化合物
(H−1)とラウリルホスフェートカリウム塩(P−
1)との合計量/ポリエーテルポリエステルブロック共
重合体(B−1)=65/35(重量比)の割合で含有
して成る処理剤。ポリエーテルポリエステルブロック共
重合体(B−1):エチレングリコール62g(1モ
ル)にエチレンオキサイド4532g(103.0モ
ル)及びプロピレンオキサイド2992.8g(51.
6モル)との混合物を開環重合してポリオキシアルキレ
ン基を形成させ、次いでε−カプロラクトン5928g
(52モル)を開環重合してポリエステル基を形成させ
た、ポリオキシアルキレン基がエチレングリコールの水
酸基1個当たり75モルのオキシアルキレン単位を有す
ると共にオキシアルキレン単位としてオキシエチレン単
位を100モル%有しており、且つオキシカプロイル単
位の全繰り返し数/オキシアルキレン単位の全繰り返し
数=1/3(モル比)の割合で有するポリエーテルポリ
エステルブロック共重合体
【0044】8)前記のポリエーテル化合物(H−2)
と前記のステアリルホスフェートカリウム塩(P−2)
と下記のポリエーテルポリエステルブロック共重合体
(B−2)とを含有し、ポリエーテル化合物(H−2)
/ステアリルホスフェートカリウム塩(P−2)=60
/40(重量比)の割合であって、且つポリエーテル化
合物(H−2)とステアリルホスフェートカリウム塩
(P−2)との合計量/ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−2)=50/50(重量比)の割合
で含有して成る処理剤。ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−2):前記のポリエーテルリエステ
ルブロック共重合体(P−1)の合成におけるエチレン
オキサイド4532g(103.0モル)及びプロピレ
ンオキサイド2992.8g(51.6モル)の混合物
の代わりにエチレンオキサイド6798g(154.5
モル)を用い、その他は前記のポリエーテルポリエステ
ルブロック共重合体(P−1)の合成と同様にした、ポ
リオキシアルキレン基がエチレングリコールの水酸基1
個当たり75モルのオキシアルキレン単位を有すると共
にオキシアルキレン単位としてオキシエチレン単位を1
00モル%有しており、且つオキシカプロイル単位の全
繰り返し数/オキシアルキレン単位の全繰り返し数=1
/3(モル比)の割合で有するポリエーテルポリエステ
ルブロック共重合体
【0045】9)前記のポリエーテル化合物(H−3)
と前記のラウリルホスフェートカリウム塩(P−1)と
下記のポリエーテルポリエステルブロック共重合体(B
−3)とを含有し、ポリエーテル化合物(H−3)/ラ
ウリルホスフェートカリウム塩(P−1)=70/30
(重量比)の割合であって、且つポリエーテル化合物
(H−3)とラウリルホスフェートカリウム塩(P−
1)との合計量/ポリエーテルポリエステルブロック共
重合体(B−3)=50/50(重量比)の割合で含有
して成る処理剤。ポリエーテルポリエステルブロック共
重合体(B−3):グリセリン92g(1モル)にプロ
ピレンオキサイド2691.2g(46.4モル)を開
環重合し、更にエチレンオキサイド8157.6g(1
85.4モル)を開環重合してポリオキシアルキレン基
を形成させ、次いでε−カプロラクトン10602g
(93モル)を開環重合してポリエステル基を形成させ
た、ポリオキシアルキレン基がグリセリンの水酸基1個
当たり75モルのオキシアルキレン単位を有すると共に
オキシアルキレン単位としてオキシエチレン単位を80
モル%有しており、且つオキシカプロイル単位の全繰り
返し数/オキシアルキレン単位の全繰り返し数=1/
2.5(モル比)の割合で有するポリエーテルポリエス
テルブロック共重合体
【0046】10)前記のポリエーテル化合物(H−
4)と前記のラウリルホスフェートカリウム塩(P−
1)と下記のポリエーテルポリエステルブロック共重合
体(B−4)とを含有し、ポリエーテル化合物(H−
4)/ラウリルホスフェートカリウム塩(P−1)=6
0/40(重量比)の割合であって、且つポリエーテル
化合物(H−4)とラウリルホスフェートカリウム塩
(P−1)との合計量/ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−4)=50/50(重量比)の割合
で含有して成る処理剤。ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−4):グリセリン92g(1モル)
にエチレンオキサイド10199g(231.8モル)
を開環重合してポリエーテルブロックを形成させ、次い
でε−カプロラクトン10716g(94モル)を開環
重合してポリエステルブロックを形成させた、ポリエー
テルブロックがグリセリンの水酸基1個当たり75モル
のオキシアルキレン単位を有すると共にオキシアルキレ
ン単位としてオキシエチレン単位を100モル%有して
おり、且つオキシカプロイル単位の全繰り返し数/オキ
シアルキレン単位の全繰り返し数=1/2.5(モル
比)の割合で有するポリエーテルポリエステルブロック
共重合体
【0047】11)前記のポリエーテル化合物(H−
5)と前記のラウリルホスフェートカリウム塩(P−
1)と下記のポリエーテルポリエステルブロック共重合
体(B−5)とを含有し、ポリエーテル化合物(H−
5)/ラウリルホスフェートカリウム塩(P−1)=6
0/40(重量比)の割合であって、且つポリエーテル
化合物(H−5)とラウリルホスフェートカリウム塩
(P−1)との合計量/ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−5)=50/50(重量比)の割合
で含有して成る処理剤。ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−5):ペンタエリスリトール136
g(1モル)にエチレンオキサイド7920g(180
モル)及びプロピレンオキサイド3619.2g(6
2.4モル)の混合物を開環重合してポリオキシアルキ
レン基を形成させ、次いでε−カプロラクトン1409
0g(123.6モル)を開環重合してポリエステル基
を形成させた、ポリオキシアルキレン基がペンタエリス
リトールの水酸基1個当たり60モルのオキシアルキレ
ン単位を有すると共にオキシアルキレン単位としてオキ
シエチレン単位を75モル%有しており、且つオキシカ
プロイル単位の全繰り返し数/オキシアルキレン単位の
全繰り返し数=1/2(モル比)の割合で有するポリエ
ーテルポリエステルブロック共重合体
【0048】12)前記のポリエーテル化合物(H−
1)と前記のラウリルホスフェートカリウム塩(P−
1)と下記のポリエーテルポリエステルブロック共重合
体(B−6)とを含有し、ポリエーテル化合物(H−
1)/ラウリルホスフェートカリウム塩(P−1)=5
0/50(重量比)の割合であって、且つポリエーテル
化合物(H−1)とラウリルホスフェートカリウム塩
(P−1)との合計量/ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−6)=65/35(重量比)の割合
で含有して成る処理剤。ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−6):ソルビタンモノステアレート
430g(1モル)にエチレンオキサイド7920g
(180モル)を開環重合してポリオキシアルキレン基
を形成させ、次いでε−カプロラクトン13568g
(120モル)を開環重合してポリエステル基を形成さ
せた、ポリオキシアルキレン基がソルビタンモノステア
レートの水酸基1個当たり60モルのオキシアルキレン
単位を有すると共にオキシアルキレン単位としてオキシ
エチレン単位を100モル%有しており、且つオキシカ
プロイル単位の全繰り返し数/オキシアルキレン単位の
全繰り返し数=1/1.5(モル比)の割合で有するポ
リエーテルポリエステルブロック共重合体
【0049】13)前記のポリエーテル化合物(H−
2)と前記のステアリルホスフェートカリウム塩(P−
2)と下記のアシル化ポリエーテルポリエステルブロッ
ク共重合体(B−7)とを含有し、ポリエーテル化合物
(H−2)/ステアリルホスフェートカリウム塩(P−
2)=60/40(重量比)の割合であって、且つポリ
エーテル化合物(H−2)とステアリルホスフェートカ
リウム塩(P−2)との合計量/ポリエーテルポリエス
テルブロック共重合体(B−7)=50/50(重量
比)の割合で含有して成る処理剤。ポリエーテルポリエ
ステルブロック共重合体(B−7):前記のポリエーテ
ルポリエステルブロック共重合体(B−3)2110g
(0.1モル)をステアリン酸88.0g(0.31モ
ル)でアシル化したアシル化ポリエーテルポリエステル
ブロック共重合体
【0050】14)前記のポリエーテル化合物(H−
2)と前記のラウリルホスフェートカリウム塩(P−
1)と下記のアシル化ポリエーテルポリエステルブロッ
ク共重合体(B−8)とを含有し、ポリエーテル化合物
(H−2)/ラウリルホスフェートカリウム塩(P−
1)=60/40(重量比)の割合であって、且つポリ
エーテル化合物(H−2)とラウリルホスフェートカリ
ウム塩(P−1)との合計量/ポリエーテルポリエステ
ルブロック共重合体(B−8)=75/25(重量比)
の割合で含有して成る処理剤。ポリエーテルポリエステ
ルブロック共重合体(B−8):前記のポリエーテルポ
リエステルブロック共重合体(B−5)2530(0.
1モル)をステアリン酸88.0g(0.31モル)で
アシル化したアシル化ポリエーテルポリエステルブロッ
ク共重合体
【0051】15)前記のポリエーテル化合物(H−
3)と前記のセチルホスフェートカリウム塩(P−3)
と下記のポリエーテルポリエステルブロック共重合体
(B−9)とを含有し、ポリエーテル化合物(H−3)
/セチルホスフェートカリウム塩(P−3)=70/3
0(重量比)の割合であって、且つポリエーテル化合物
(H−3)とセチルホスフェートカリウム塩(P−3)
との合計量/ポリエーテルポリエステルブロック共重合
体(B−9)=60/40(重量比)の割合で含有して
成る処理剤。ポリエーテルポリエステルブロック共重合
体(B−9):グリセリン92g(1モル)にε−カプ
ロラクトン10567.8g(92.7モル)を開環重
合してポリエステル基を形成させ、次いでエチレンオキ
サイド10208g(232モル)を開環重合してポリ
オキシアルキレン基を形成させた、ポリオキシアルキレ
ン基がグリセリンの水酸基1個当たり75モルのオキシ
アルキレン単位を有すると共にオキシアルキレン単位と
してオキシエチレン単位を100モル%有しており、且
つオキシカプロイル単位の全繰り返し数/オキシアルキ
レン単位の全繰り返し数=1/2.5(モル比)の割合
で有するポリエーテルポリエステルブロック共重合体
【0052】16)前記のポリエーテル化合物(H−
3)と前記のラウリルホスフェートカリウム塩(P−
1)と下記のポリエーテルポリエステルブロック共重合
体(B−10)とを含有し、ポリエーテル化合物(H−
3)/ラウリルホスフェートカリウム塩(P−1)=6
0/40(重量比)の割合であって、且つポリエーテル
化合物(H−3)とラウリルホスフェートカリウム塩
(P−1)との合計量/ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−10)=50/50(重量比)の割
合で含有して成る処理剤。ポリエーテルポリエステルブ
ロック共重合体(B−10):40重量%のグルコン酸
水溶液490g(1モル)にエチレンオキサイド110
00g(250モル)を開環重合してポリオキシアルキ
レン基を形成させ、次いでε−カプロラクトン2790
0g(245モル)を開環重合してポリエステル基を形
成させた、ポリオキシアルキレン基がグルコン酸の水酸
基1個当たり40モルのオキシアルキレン単位を有する
と共にオキシアルキレン単位としてオキシエチレン単位
を100モル%有しており、且つオキシカプロイル単位
の全繰り返し数/オキシアルキレン単位の全繰り返し数
=1/1(モル比)の割合で有するポリエーテルポリエ
ステルブロック共重合体
【0053】17)前記のポリエーテル化合物(H−
4)と前記のラウリルホスフェートカリウム塩(P−
1)と下記のポリエーテルポリエステルブロック共重合
体(B−11)とを含有し、ポリエーテル化合物(H−
4)/ラウリルホスフェートカリウム塩(P−1)=6
0/40(重量比)の割合であって、且つポリエーテル
化合物(H−4)とラウリルホスフェートカリウム塩
(P−1)との合計量/ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−11)=50/50(重量比)の割
合で含有して成る処理剤。ポリエーテルポリエステルブ
ロック共重合体(B−11):トリエタノールアミン1
49g(1モル)にエチレンオキサイド5386g(1
22.4モル)を開環重合してポリオキシアルキレン基
を形成させ、次いでε−カプロラクトン13800g
(121モル)を開環重合してポリエステル基を形成さ
せた、ポリオキシアルキレン基がトリエタノールアミン
の水酸基1個当たり40モルのオキシアルキレン単位を
有すると共にオキシアルキレン単位としてオキシエチレ
ン単位を100モル%有しており、且つオキシカプロイ
ル単位の全繰り返し数/オキシアルキレン単位の全繰り
返し数=1/1(モル比)の割合で有するポリエーテル
ポリエステルブロック共重合体
【0054】18)前記のポリエーテル化合物(H−
5)と前記のラウリルホスフェートカリウム塩(P−
1)と下記のポリエーテルポリエステルブロック共重合
体(B−12)とを含有し、ポリエーテル化合物(H−
5)/ラウリルホスフェートカリウム塩(P−1)=6
0/40(重量比)の割合であって、且つポリエーテル
化合物(H−5)とラウリルホスフェートカリウム塩
(P−1)との合計量/ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−12)=50/50(重量比)の割
合で含有して成る処理剤。ポリエーテルポリエステルブ
ロック共重合体(B−12):N,N,N’,N’−テ
トラ(2−ヒドロキシプロピル)−エチレンジアミン2
92g(1モル)にエチレンオキサイド7181g(1
63.2モル)を開環重合してポリオキシアルキレン基
を形成させ、次いでε−カプロラクトン18500g
(162モル)を開環重合してポリエステル基を形成さ
せた、ポリオキシアルキレン基がN,N,N’,N’−
テトラ(2−ヒドロキシプロピル)−エチレンジアミン
の水酸基1個当たり40モルのオキシアルキレン単位を
有すると共にオキシアルキレン単位としてオキシエチレ
ン単位を100モル%有しており、且つオキシカプロイ
ル単位の全繰り返し数/オキシアルキレン単位の全繰り
返し数=1/1(モル比)の割合で有するポリエーテル
ポリエステルブロック共重合体
【0055】また本発明に係る乾式法による不織布製造
用ポリオレフィン系繊維の処理方法の実施形態として
は、次の19)が挙げられる。19)前記した1)〜1
8)のいずれかの処理剤100gと水900gとを激し
く撹拌して分散液とし、更にホモジナイザーにより乳化
して処理剤の10重量%水性液とした後、これを水で希
釈した1重量%水性液を用いて、乾式法による不織布製
造に供する2.0デニール×51mmカットのポリエチレ
ン/ポリエステル複合繊維綿に対し処理剤として0.3
5重量%となるよう浸漬法で付着させる方法。
【0056】以下、本発明の構成及び効果をより具体的
にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実
施例に限定されるものではない。
【0057】
【実施例】試験区分1(ポリエーテル化合物の合成) ・ポリエーテル化合物(H−1)の合成 トリアコンチルアルコール439g(1モル)及び水酸
化カリウム20gをオートクレーブに仕込み、オートク
レーブ内を窒素ガスで置換した後、120℃に加温し、
エチレンオキサイド1804g(41モル)を圧入し
て、反応させた。1時間の熟成反応後、触媒を吸着剤処
理により除去し、反応物を得た。得られた反応物を分析
したところ、オキシエチレン単位の繰り返し数が40で
あり、水酸基価24、数平均分子量2400(GPC
法、ポリスチレン換算、以下同じ)のポリエーテル化合
物(H−1)であった。
【0058】ポリエーテル化合物(H−2)〜(H−
4)及び(h−1)〜(h−4)の合成 ポリエーテル化合物(H−1)の場合と同様にして、ポ
リエーテル化合物(H−2)〜(H−4)及び(h−
1)〜(h−4)を合成した。
【0059】・ポリエーテル化合物(H−5)の合成 ペンタコンチルアルコール718g(1モル)をオート
クレーブに仕込み、触媒として水酸化カリウム粉末0.
3gを加えた後、オートクレーブ内を窒素で置換した。
撹拌しながら反応温度を110℃〜120℃に維持して
エチレンオキサイド2244g(51モル)を圧入し、
付加重合反応を行った。圧入後、同温度で1時間熟成し
て反応を終了した。反応物をフラスコに移し、触媒の水
酸化カリウムをリン酸で中和した。中和物からリン酸塩
を濾別してポリオキシアルキレンモノペンタコンチルエ
ーテル2925gを得た。ここで得られたポリオキシア
ルキレンモノペンタコンチルエーテル2918g(1モ
ル)と48重量%水酸化カリウム水溶液117gをオー
トクレーブに仕込み、撹拌しながら70〜100℃で減
圧下に脱水を行った。その後反応温度を100〜120
℃に維持して、塩化メチル53g(1.05モル)をオ
ートクレーブ内の圧力低下が認められなくなるまで圧入
し、エーテル化反応を行った。反応生成物から副生した
塩化カリウムを濾別して、ポリエーテル化合物(H−
5)を得た。これを分析したところ、ポリオキシアルキ
レン基がオキシエチレン単位の繰り返し数50で構成さ
れたポリオキシアルキレンペンタコンチルメチルエーテ
ルであった。
【0060】・ポリエーテル化合物(h−5)の合成 ポリエーテル化合物(H−5)の場合と同様にして、ポ
リエーテル化合物(h−5)を合成した。
【0061】・ポリエーテル化合物(H−6)の合成 ポリエーテル化合物(H−1)の合成の場合と同様にし
て得た中間体としてのポリオキシアルキレンモノトリア
コンチルエーテル2198g(1モル)、氷酢酸72g
(1.2モル)及び触媒として濃硫酸6gをフラスコに
仕込み、撹拌しながら反応温度を100〜110℃と
し、減圧下に脱水してエステル化反応を行った。反応終
了後、冷却しながら、濃硫酸と未反応酢酸とを48重量
%水酸化カリウム35gで中和した。次いで生成水を減
圧下に留去した。副生した無機塩を濾別してポリエーテ
ル化合物(H−6)を得た。これを分析したところ、ポ
リオキシアルキレン基がオキシエチレン単位の繰り返し
数40で構成されたポリオキシアルキレンモノトリアコ
ンチルエーテルの酢酸エステルであった。試験区分1で
合成した各ポリエーテル化合物の内容を表1にまとめて
示した。
【0062】
【表1】
【0063】試験区分2{(アシル化)ポリエーテルポ
リエステルブロック共重合体の合成} ・ポリエーテルポリエステルブロック共重合体(B−
1)の合成 エチレングリコール62g(1モル)及び水酸化カリウ
ム20gをオートクレーブに仕込み、オートクレーブ内
を窒素ガスで置換した後、120℃に加温し、エチレン
オキサイド4532g(103.0モル)とプロピレン
オキサイド2992.8g(51.6モル)との混合物
を圧入して、反応させた。1時間の熟成反応後、触媒を
吸着剤処理により除去し、反応物を得た。得られた反応
物を分析したところ、エチレングリコールの水酸基1個
当たり50モルのオキシエチレン単位と25モルのオキ
シプロピレン単位(NMR分析法、以下同じ)とを有す
る、水酸基価15.2、数平均分子量7500(GPC
法、ポリスチレン換算、以下同じ)のポリエーテル化合
物であった。得られたポリエーテル化合物750g
(0.1モル)及びテトラブチルチタネート2.5gを
フラスコに仕込み、窒素ガス気流下で撹拌しながら15
0℃に加温した。140〜150℃に温度を保ち、ε−
カプロラクトン592.8g(5.2モル)を20分か
けて滴下した。滴下終了後、150℃で3時間反応を続
けて合成を終了し、反応物を得た。得られた反応物を分
析したところ、オキシエチレン単位/オキシプロピレン
単位/オキシカプロイル単位=50/25/25(モル
%)の共重合比率であり、数平均分子量13200のポ
リエーテルポリエステルブロック共重合体(B−1)で
あった。
【0064】・ポリエーテルポリエステルブロック共重
合体(B−5)の合成 ポリエーテルポリエステルブロック共重合体(B−1)
の場合と同様にして、表2記載のポリエーテルポリエス
テルブロック共重合体(B−5)を得た。
【0065】・ポリエーテルポリエステルブロック共重
合体(B−2)の合成 エチレングリコール62g(1モル)及び水酸化カリウ
ム17gをオートクレーブに仕込み、オートクレーブ内
を窒素ガスで置換した後、120℃に加温し、エチレン
オキサイド6798g(154.5モル)を圧入して、
反応させた。1時間の熟成反応後、触媒を吸着剤処理に
より除去し、反応物を得た。得られた反応物を分析した
ところ、エチレングリコールの水酸基1個当たり75モ
ルのオキシエチレン単位を有する、水酸基価16.8、
数平均分子量6800のポリエーテル化合物であった。
得られたポリエーテル化合物680g(0.1モル)及
びテトラブチルチタネート4.2gをフラスコに仕込
み、窒素ガス気流下で撹拌しながら150℃に加温し
た。140〜150℃に温度を保ち、ε−カプロラクト
ン592.8g(5.2モル)を40分かけて滴下し
た。滴下終了後、150℃で3時間反応を続けて合成を
終了し、反応物を得た。得られた反応物を分析したとこ
ろ、オキシエチレン単位/オキシカプロイル単位=75
/25(モル%)の共重合比率であり、数平均分子量1
2500のポリエーテルポリエステルブロック共重合体
(B−2)であった。
【0066】・ポリエーテルポリエステルブロック共重
合体(B−4)及び(B−6)の合成 ポリエーテルポリエステルブロック共重合体(B−2)
の場合と同様にして、表2記載のポリエーテルポリエス
テルブロック共重合体(B−4)及び(B−6)を得
た。
【0067】・ポリエーテルポリエステルブロック共重
合体(B−3)の合成 グリセリン92g(1モル)及び水酸化カリウム27g
をオートクレーブに仕込み、オートクレーブ内を窒素ガ
スで置換した後、120〜140℃に温度を保ちながら
プロピレンオキサイド2691.2g(46.4モル)
を圧入して、反応させた。同温度で1時間の熟成反応
後、更にエチレンオキサイド8157.6g(185.
4モル)を圧入して、反応させた。同温度で1時間の熟
成反応後、触媒を吸着剤処理により除去し、反応物を得
た。得られた反応物を分析したところ、グリセリンの水
酸基1個当たり60モルのオキシエチレン単位と15モ
ルのオキシプロピレン単位とを有する、水酸基価15.
8、数平均分子量10800のポリエーテル化合物であ
った。得られたポリエーテル化合物1080g(0.1
モル)及びテトラブチルチタネート3.8gをフラスコ
に仕込み、窒素ガス気流下で撹拌しながら150℃に加
温した。140〜150℃に温度を保ち、ε−カプロラ
クトン1060.2g(9.3モル)を40分かけて滴
下した。滴下終了後、150℃で3時間反応を続けて合
成を終了し、反応物を得た。得られた反応物を分析した
ところ、オキシエチレン単位/オキシプロピレン単位/
オキシカプロイル単位=60/15/30(モル%)の
共重合比率であり、数平均分子量21100のポリエー
テルポリエステルブロック共重合体(B−3)であっ
た。
【0068】・ポリエーテルポリエステルブロック共重
合体(B−9)の合成 グリセリン92g(1モル)及びテトラブチルチタネー
ト7.6gをフラスコに仕込み、窒素ガス気流下で撹拌
しながら150℃に加温した。140〜150℃に温度
を保ち、ε−カプロラクトン10567.8g(92.
7モル)を40分かけて滴下した。滴下終了後、150
℃で3時間反応を続けて合成を終了し、触媒を吸着剤処
理により除去して、反応物を得た。得られた反応物を分
析したところ、グリセリンの水酸基1個当たり30モル
のオキシカプロイル単位を有する、数平均分子量103
00のポリエステル重合体であった。得られたポリエス
テル重合体1030g(0.1モル)及び水酸化カリウ
ム8gをオートクレーブに仕込み、オートクレーブ内を
窒素ガスで置換した後、120℃に加温し、エチレンオ
キサイド1020.8g(23.2モル)を圧入して、
反応させた。1時間の熟成反応後、触媒を吸着剤処理に
より除去し、反応物を得た。得られた反応物を分析した
ところ、グリセリンの水酸基1個当たり75モルのオキ
シエチレン単位を有する、したがってオキシエチレン単
位/オキシカプロイル単位=75/30(モル%)の共
重合比率であり、数平均分子量20300のポリエーテ
ルポリエステルブロック共重合体(B−9)であった。
【0069】・アシル化ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−7)の合成 前記のポリエーテルポリエステルブロック共重合体(B
−3)2110g(0.1モル)、ステアリン酸88.
0g(0.31モル)及びパラトルエンスルホン酸1水
和物8gをフラスコに仕込み、窒素ガス気流下で温度を
120〜130℃にし、同温度で2時間反応させた後、
減圧下に120℃で副生する水を除去して、生成物を得
た。得られた生成物は、ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−3)の1分子にステアロイル基が3
個導入された、数平均分子量21900のアシル化ポリ
エーテルポリエステルブロック共重合体(B−7)であ
った。
【0070】・アシル化ポリエーテルポリエステルブロ
ック共重合体(B−8)の合成 アシル化ポリエーテルポリエステルブロック共重合体
(B−7)の場合と同様にして、表2記載のアシル化ポ
リエーテルポリエステルブロック共重合体(B−8)を
得た。
【0071】・ポリエーテルポリエステルブロック共重
合体(B−10)の合成 40重量%のグルコン酸水溶液490g(1モル)及び
水酸化カリウム28gをオートクレーブに仕込み、オー
トクレーブ内を窒素ガスで置換した後、85℃に加温
し、エチレンオキサイド11000g(250モル)を
圧入して、反応させた。1時間の熟成反応後、触媒を吸
着剤処理により除去し、水を減圧留去して、反応物を得
た。得られた反応物を分析したところ、グルコン酸の水
酸基1個当たり40モルのオキシエチレン単位を有す
る、水酸基価31.9、数平均分子量11000のポリ
エーテル化合物であった。得られたポリエーテル化合物
1100g(0.1モル)及びテトラブチルチタネート
2.5gをフラスコに仕込み、窒素ガス気流下で撹拌し
ながら150℃に加温した。140〜150℃に温度を
保ち、ε−カプロラクトン2790g(24.5モル)
を20分かけて滴下した。滴下終了後、150℃で3時
間反応を続けて合成を終了し、反応物を得た。得られた
反応物を分析したところ、オキシエチレン単位/オキシ
カプロイル単位=50/50(モル%)の共重合比率で
あり、数平均分子量38300のポリエーテルポリエス
テルブロック共重合体(B−10)であった。
【0072】・ポリエーテルポリエステルブロック共重
合体(B−11)の合成 トリエタノールアミン149g(1モル)及び水酸化カ
リウム13gをオートクレーブに仕込み、オートクレー
ブ内を窒素ガスで置換した後、120℃に加温し、エチ
レンオキサイド5386g(122.4モル)を圧入し
て、反応させた。1時間の熟成反応後、触媒を吸着剤処
理により除去し、反応物を得た。得られた反応物を分析
したところ、トリエタノールアミンの水酸基1個当たり
40モルのオキシエチレン単位を有する、水酸基価3
1.5、数平均分子量5500のポリエーテル化合物で
あった。得られたポリエーテル化合物550g(0.1
モル)及びテトラブチルチタネート2.5gをフラスコ
に仕込み、窒素ガス気流下で撹拌しながら150℃に加
温した。140〜150℃に温度を保ち、ε−カプロラ
クトン1380g(12.1モル)を20分かけて滴下
した。滴下終了後、150℃で3時間反応を続けて合成
を終了し、反応物を得た。得られた反応物を分析したと
ころ、オキシエチレン単位/オキシカプロイル単位=5
0/50(モル%)の共重合比率であり、数平均分子量
19200のポリエーテルポリエステルブロック共重合
体(B−11)であった。
【0073】・ポリエーテルポリエステルブロック共重
合体(B−12)の合成 N,N,N’,N’−テトラ(2−ヒドロキシプロピ
ル)−エチレンジアミン292g(1モル)及び水酸化
カリウム13gをオートクレーブに仕込み、オートクレ
ーブ内を窒素ガスで置換した後、120℃に加温し、エ
チレンオキサイド7180g(163.2モル)を圧入
して、反応させた。1時間の熟成反応後、触媒を吸着剤
処理により除去し、反応物を得た。得られた反応物を分
析したところ、N,N,N’,N’−テトラ(2−ヒド
ロキシプロピル)−エチレンジアミンの水酸基1個当た
り40モルのオキシエチレン単位を有する、水酸基価3
1.0、数平均分子量7500のポリエーテル化合物で
あった。得られたポリエーテル化合物750g(0.1
モル)及びテトラブチルチタネート5.2gをフラスコ
に仕込み、窒素ガス気流下で撹拌しながら150℃に加
温した。140〜150℃に温度を保ち、ε−カプロラ
クトン1850g(16.2モル)を20分かけて滴下
した。滴下終了後、150℃で3時間反応を続けて合成
を終了し、反応物を得た。得られた反応物を分析したと
ころ、オキシエチレン単位/オキシカプロイル単位=5
0/50(モル%)の共重合比率であり、数平均分子量
26100のポリエーテルポリエステルブロック共重合
体(B−12)であった。試験区分2で合成した各(ア
シル化)ポリエーテルポリエステル共重合体の内容を表
2にまとめて示した。
【0074】
【表2】
【0075】表2において、 ポリエーテルブロックを構成するオキシアルキレン単位
の繰り返し数:脂肪族ヒドロキシ化合物の水酸基1個当
たりの繰り返し数 EO:オキシエチレン単位 PO:オキシプロピレン単位 *1:N,N,N’,N’−テトラ(2−ヒドロキシプ
ロピル)−エチレンジアミン
【0076】試験区分3(水性液の調製) ・水性液(WP−1)の調製 試験区分1で合成したポリエーテル化合物(H−1)4
0gとラウリルホスフェートカリウム塩(P−1){モ
ノラウリルホスフェートカリウム塩/ジラウリルホスフ
ェートカリウム塩=50/50(モル比)}60gとを
混合、融解した後、90℃の熱水900gを加え、激し
く撹拌して分散液とし、更に250kg/cm2の圧力でホモ
ジナイザー処理して、10重量%の水性液(WP−1)
を得た。
【0077】・水性液(WP−2)〜(WP−6)及び
水性液(WR−1)〜(WR−10)の調製 水性液(WP−1)の場合と同様にして、表3又は表4
に記載したそれぞれ10重量%の水性液(WP−2)〜
(WP−6)及び水性液(WR−1)〜(WR−10)
を得た。
【0078】・水性液(WP−7)の調製 試験区分1で合成したポリエーテル化合物(H−1)3
9gと試験区分2で合成したポリエーテルポリエステル
ブロック共重合体(B−1)35gと前記のラウリルホ
スフェートカリウム塩(P−1)26gを混合、融解し
た後、90℃の熱水900gを加え、激しく撹拌して分
散液とし、更に250kg/cm2の圧力でホモジナイザー処
理して、10重量%の水性液(WP−7)を得た。
【0079】・水性液(WP−8)〜(WP−18)の
調製 水性液(WP−1)の場合と同様にして、表3に記載し
たそれぞれ10重量%の水性液(WP−8)〜(WP−
18)を得た。
【0080】・水性液(WR−11)の調製 ポリエーテル化合物(H−1)50g、ポリエーテル変
性シリコーン(PS−1){側鎖にポリオキシアルキレ
ン鎖を有するポリジメチルシロキンであって、該ポリオ
キシアルキレン鎖としてオキシエチレン単位/オキシプ
ロピレン単位=40/60(モル比)の割合で有してお
り、該ポリオキシアルキレン鎖の割合が45重量%であ
る、分子量が3000のもの}30g、POE(20)
ソルビタンモノステアレート10g及びPOE(5)オ
クチルホスフェートカリウム塩10gを1時間混練し、
次いで900gの水を加え、250kg/cm2の圧力でホモ
ジナイザー処理して、10重量%の水性液(WR−1
1)を得た。試験区分3で調製した水性液の内容を表3
及び表4にまとめて示した。
【0081】試験区分4(乾式法による不織布製造用ポ
リオレフィン系繊維への処理剤の付着とその評価) ・乾式法による不織布製造用ポリオレフィン系繊維への
処理剤の付着 鞘部がポリエチレンであり、芯部がポリエステルである
ポリオレフィン系複合繊維綿(2.0デニール×51mm
カット長)を、表4又は表5に記載した水性液を水で希
釈して浴濃度を目標付着量となるようにした処理浴(浴
温25℃、浴比1:30)に、5分間浸漬し、絞り率5
0重量%で遠心脱水した後、60℃×60分間送風乾燥
して下記評価用の処理綿とした。尚、処理綿への処理剤
付着量は、該処理綿をソックスレー抽出器を用いてメタ
ノール/ベンゼン(50/50容量比)混合溶剤で抽出
することにより測定した。評価結果及び測定結果を表3
及び表4にまとめて示した。
【0082】・スカム及びフライの評価 上記で得た処理綿2000gを25℃×60%RHの温
湿度で24時間調湿し、同条件下に、開繊機で開繊した
後、小型ローラーカード(1山タイプ)を通してカード
ウェッブを調製した。スカムを針布に付いた汚れで下記
の評価基準により評価し、またフライを小型ローラーカ
ードの側面に黒色のスクリーンを立てて下記の評価基準
により評価した。結果を表3及び表4にまとめて示し
た。尚、スカム及びフライが少ない程、カード通過性が
良く、操業性が良い。 ・・スカムの評価基準 ◎:針布にスカムが全く認められない ○:針布に僅かにスカムが認められる △:針布にやや多くのスカムが認められる ×:針布にスカムが堆積し、掃除をする必要がある ・・フライの評価基準 ◎:フライが全く認められない ○:フライが僅かに認められる △:フライがやや多く認められる ×:フライが多く認められ、掃除をする必要がある
【0083】・カードウェッブの地合いの均一性の評価 スカム及びフライの評価の場合と同じ条件で目付24g
/m2のカードウェッブを調製した。これを用いて下記
の評価基準でカードウェッブの地合いの均一性を評価し
た。 ・・カードウェッブの地合いの均一性の評価基準 ◎:斑が全くなく、均一である ○:僅かな斑が認められるが、問題にならない △:斑が少し確認でき、やや問題である ×:広範囲にはっきりと斑が確認でき、製品とならない
【0084】・透水性の評価 上記で得られたカードウェッブから10cm×10cmの小
片を裁断し、130℃のヒータープレートで30秒間熱
処理して透水性評価の試料とした。この試料を20℃×
60%RHの恒温室内で24時間調湿した後、水平板上
におき、ビューレットを用いて10mmの高さから0.4
mlの水滴を落下させ、その水滴が完全に吸収されてしま
うまでに要する時間を測定し、下記の評価基準で評価し
た。 ・・透水性の評価基準 ◎:透水までに要する時間が0.5秒未満 ○:透水までに要する時間が0.5秒以上〜1秒未満 △:透水までに要する時間が1秒以上〜2秒未満 ×:透水までに要する時間が2秒以上
【0085】・耐久親水性の評価 上記の透水性評価試料の上に80mlのイオン交換水を試
料の全面に振りかけて吸引、通過させた後、40℃×9
0分間送風乾燥して、再度上記の透水性の評価を行なう
という操作を繰り返して、透水性の評価が△になるまで
の繰り返し回数を求め、下記の評価基準で評価した。 ・・耐久親水性の評価基準 ◎:繰り返し回数が15回以上 ○:繰り返し回数が10〜14回 △:繰り返し回数が5〜9回 ×:繰り返し回数が4回以下
【0086】ウエットバック防止性の評価 紙おむつの最外部の不織布素材から10cm×10cmの不
織布片を切除し、切除した部分に上記の透水性評価試料
と同様に作成した10cm×10cmの小片を取り付けてウ
エットバック防止性評価試料とした。評価用の不織布が
上向きになるようにウエットバック防止性評価試料を水
平に置き、試料面中央に両端が開放された内径6cmの
円筒を垂直に立て、この円筒に水80mlを注入し、5
分間静置して、紙おむつ内部に水を吸収させた。次に水
を吸収させた面に10cm×10cmのろ紙を15枚重ねた
ものを載せ、更にその上に10cm×10cmで2.8kgの
錘板を載せて、2分間荷重した後、15枚重ねたろ紙の
総重量を測量し、その増加率を算出して、下記の評価基
準で評価した。 ・・ウエットバック防止性の評価基準 ◎:重量増加率が1%未満 ○:重量増加率が1%以上〜1.3%未満 △:重量増加率が1.3%以上〜2%未満 ×:重量増加率が2%以上
【0087】
【表3】
【0088】
【表4】
【0089】表3及び表4において、 付着量:ポリオレフィン系複合繊維綿に対する付着量
(重量%) H−1〜H−6,h−1〜h−5:試験区分1で合成し
たポリエーテル化合物 P−1:ラウリルホスフェートカリウム塩{モノラウリ
ルホスフェートカリウム塩/ジラウリルホスフェートカ
リウム塩=50/50(モル比)の混合物} P−2:ステアリルホスフェートカリウム塩{モノステ
アリルホスフェートカリウム塩/ジステアリルホスフェ
ートカリウム塩=50/50(モル比)の混合物} P−3:セチルホスフェートカリウム塩{モノセチルホ
スフェートカリウム塩/ジセチルホスフェートカリウム
塩=50/50(モル比)の混合物} PR−1:オクチルホスフェートカリウム塩 PR−2:ポリオキシエチレングリコール(オキシエチ
レン単位の繰り返し数5)モノラウリルエーテルホスフ
ェートカリウム塩 PR−3:ポリオキシエチレングリコール(オキシエチ
レン単位の繰り返し数5)モノステアリルエーテルホス
フェートカリウム塩 B−1〜B−12:試験区分2で合成した(アシル化)
ポリエーテルポリエステルブロック共重合体
【0090】
【発明の効果】既に明らかなように、以上説明した本発
明には、乾式法による不織布製造用ポリオレフィン系繊
維にそのウエッブ製造工程におけるスカムやフライの発
生を抑えて優れたカード通過性を付与し、同時に得られ
るカードウェッブに優れた地合の均一性、透水性、耐久
親水性及びウェットバック防止性を付与することができ
るという効果がある。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記の式1で示されるポリエーテル化合
    物と下記の有機リン酸エステル塩を、該ポリエーテル化
    合物/該有機リン酸エステル塩=30/70〜90/1
    0(重量比)の割合で含有して成ることを特徴とする乾
    式法による不織布製造用ポリオレフィン系繊維の処理
    剤。 【式1】R1−A−O−R2 (式1において、 R1:炭素数28〜60のアルキル基又は炭素数28〜
    60のアルカノイル基 R2:水素、炭素数1〜4のアルキル基又は炭素数1〜
    4のアルカノイル基 A:炭素数2又は3のオキシアルキレン単位の繰り返し
    で構成されたポリオキシアルキレン基であって、該オキ
    シアルキレン単位の繰り返し数が5〜100であり且つ
    該オキシアルキレン単位としてオキシエチレン単位を5
    0モル%以上有するポリオキシアルキレン基)有機リン
    酸エステル塩:直鎖アルキル基の炭素数が12〜22の
    直鎖アルキルホスフェートカリウム塩
  2. 【請求項2】 ポリエーテル化合物が、式1中のR1
    炭素数30〜40のアルキル基であり、R2が水素であ
    る場合のものである請求項1記載の乾式法による不織布
    製造用ポリオレフィン系繊維の処理剤。
  3. 【請求項3】 有機リン酸エステル塩が、直鎖アルキル
    基の炭素数が12〜18の直鎖アルキルホスフェートカ
    リウム塩である請求項1又は2記載の乾式法による不織
    布製造用ポリオレフィン系繊維の処理剤。
  4. 【請求項4】 ポリエーテル化合物/有機リン酸エステ
    ル塩=40/60〜80/20(重量比)の割合で含有
    する請求項1、2又は3記載の乾式法による不織布製造
    用ポリオレフィン系繊維の処理剤。
  5. 【請求項5】 更に下記のポリエーテルポリエステルブ
    ロック共重合体を、ポリエーテル化合物と有機リン酸エ
    ステル塩との合計量/該ポリエーテルポリエステルブロ
    ック共重合体=40/60〜90/10(重量比)の割
    合で含有する請求項1、2、3又は4記載の乾式法によ
    る不織布製造用ポリオレフィン系繊維の処理剤。ポリエ
    ーテルポリエステルブロック共重合体:1〜6価の脂肪
    族ヒドロキシ化合物に炭素数2〜4のアルキレンオキサ
    イドとε−カプロラクトンとをそれぞれ開環重合して、
    分子中にオキシアルキレン単位の繰り返しで構成された
    ポリオキシアルキレン基とオキシカプロイル単位の繰り
    返しで構成されたポリエステル基とを形成させたポリエ
    ーテルポリエステルブロック共重合体であって、該ポリ
    オキシアルキレン基が該脂肪族ヒドロキシ化合物の水酸
    基1個当たり5〜200モルのオキシアルキレン単位を
    有すると共に該オキシアルキレン単位としてオキシエチ
    レン単位を40モル%以上有しており、且つ該オキシカ
    プロイル単位の全繰り返し数/該オキシアルキレン単位
    の全繰り返し数=1/1〜1/10(モル比)の割合で
    有するポリエーテルポリエステルブロック共重合体
  6. 【請求項6】 ポリエーテルポリエステルブロック共重
    合体が、1〜6価の脂肪族ヒドロキシ化合物にアルキレ
    ンオキサイドを開環重合してポリオキシアルキレン基を
    形成させ、次いで該ポリオキシアルキレン基の末端水酸
    基にε−カプロラクトンを開環重合してポリエステル基
    を形成させたものである請求項5記載の乾式法による不
    織布製造用ポリオレフィン系繊維の処理剤。
  7. 【請求項7】 ポリエーテルポリエステルブロック共重
    合体が、1〜6価の脂肪族ヒドロキシ化合物として、1
    〜6価の脂肪族アルコール、又は2〜6価の脂肪族アル
    コールと炭素数6〜18の脂肪族モノカルボン酸との多
    価アルコール部分エステルを用いたものである請求項6
    記載の乾式法による不織布製造用ポリオレフィン系繊維
    の処理剤。
  8. 【請求項8】 ポリエーテルポリエステルブロック共重
    合体と共に又はこれに代えて、ポリエーテルポリエステ
    ルブロック共重合体のポリエステル基の末端水酸基に炭
    素数2〜22のアシル化剤を反応させたアシル化ポリエ
    ーテルポリエステルブロック共重合体を用いる請求項6
    又は7記載の乾式法による不織布製造用ポリオレフィン
    系繊維の処理剤。
  9. 【請求項9】 請求項1、2、3、4、5、6、7又は
    8記載の処理剤を乾式法による不織布製造用ポリオレフ
    ィン系繊維に対し0.05〜5重量%付着させることを
    特徴とする乾式法による不織布製造用ポリオレフィン系
    繊維の処理方法。
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