JP2000309711A - シリコ−ンゲル組成物及び製造されたシリコ−ンゲル - Google Patents
シリコ−ンゲル組成物及び製造されたシリコ−ンゲルInfo
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Abstract
珪素に結合したアルケニル基を含み、25°Cで0.2
〜10Pa・秒の粘度のポリジオルガノシロキサン10
0重量部;(B)1分子当たり平均少なくとも2個の珪
素に結合したアルケニル基を含み、(A)の粘度の少な
くとも4倍の粘度(25℃)のポリジオルガノシロキサ
ンを少なくとも0.5重量部;(C)R7Si(OSiR8 2H)
3(R7はアリ−ル基またはC1〜18アルキル基、R8
はアルキル基)で表わされ、(A)と(B)とを合計し
たときのアルケニル基当たり0.1〜1.5個の珪素に結
合した水素原子を与える量のオルガノハイドロジエンシ
ロキサン;及び(D)ハイドロシリル化触媒とを包含し
てなるシリコ−ンゲル組成物、及びシリコ−ンゲル調製
用キツト。
Description
物に関する。更に詳しくは、本発明はアルケニル含有ポ
リジオルガノシロキサンの特定の組み合わせを含む付加
硬化性シリコ−ンゲル組成物に関する。本発明はまた、
このような組成物から製造されたシリコ−ンゲルにも関
する。
性、耐湿性、熱安定性、振動減衰性及び光学的透明性を
含む独特の性質の故に多数の工業的用途をもつ。例えば
シリコ−ンゲルは苛酷な環境中のデリケ−トな電子機器
を保存し保護するポッティング剤及びカプセル封じ剤と
して広く使用される。シリコ−ンゲルの他の用途として
光学継手封密剤、光学導波剤、キ−ボ−ド手架台及びク
リ−ンル−ム(除塵室)のHEPAフィルタ−シ−ル剤が挙
げられる。
ポリマ−、オルガノハイドロジエンポリシロキサン及び
ヒドロシリル化触媒を含有する付加硬化性シリコ−ンゲ
ル組成は業界において既知である。このような組成物を
記載する文献例は米国特許4,374,967号、同4,529,789
号、同5,332,795号、同5,571,853号、同5,371,163号、
欧州特許公報0727462号及び0509515号である。しかし、
これらの先行文献は本発明のポリジオルガノシロキサン
類或はオルガノハイドロジエンポリシロキサンの特定の
組み合わせを教示してはいない。
(A)25°Cで50〜100,000cpの粘度をもち、1
分子当たり平均0.1〜2.0個のビニル基を含むポリオ
ルガノシロキサン;(B)一般式R1Si(OSiR2 2H)3(式
中、R1は1〜4個の炭素原子をもつアルキル基または
フェニル基で、R2は1〜4個の炭素原子をもつアルキ
ル基である)で表わされ、成分(A)中のビニル基当た
り成分(B)中の珪素に結合した水素原子の数が0.1
〜0.8個または1.5〜3.0個の量で存在するシロキ
サン;及び(C)白金、パラジウム及びロジウムからな
る群から選ばれた触媒を含有する光学継手用ゲル組成物
を開示している。モギらによれば、この組成物は環境温
度或は中位に加温された温度で基材に対し優れた接着性
をもち、熱衝撃により基材から剥離或はひび割れをしな
いし、高温でも色彩や物理的性質が僅かに変化するに過
ぎないゲルを生成する。しかし、モギらは本発明のポリ
ジオルガノシロキサン類の特定の組み合わせについては
何の教示も示唆もしていない。
されたシリコ−ンゲルは広範囲の接着特性を示すけれど
も、改善された粘着力をもつシリコ−ンゲルが永続して
要請されている。重要なことには、本発明者らはアルケ
ニル含有ポリジオルガノシロキサン類の特定の組み合わ
せを含むシリコ−ンゲル組成物は硬化すると予期しなか
つた優れた粘着力をもつゲルを生成することを知見し
た。
当たり平均少なくとも2個の珪素に結合したアルケニル
基を含み、25°Cで0.2〜10Pa・秒の粘度をも
つ第1ポリジオルガノシロキサン100重量部;(B)
1分子当たり平均少なくとも2個の珪素に結合したアル
ケニル基を含み、25°Cでの第1ポリジオルガノシロ
キサンの粘度の少なくとも4倍の25°Cでの粘度をも
つ第2ポリジオルガノシロキサンの少なくとも0.5重
量部、(C)平均式R7Si(OSiR8 2H)3(式中、R7はアリ
−ル基または1〜18個の炭素原子をもつアルキル基
で、R8は1〜4個の炭素原子をもつアルキル基であ
る)で表わされ、前記成分(A)及び前記成分(B)を
合併したときのアルケニル基当たり珪素に結合した水素
原子0.1〜1.5個を与える量で存在するオルガノハイ
ドロジエンシロキサン;(D)組成物を硬化させるのに
充分量のヒドロシリル化触媒を包含するシリコ−ンゲル
組成物に関する。
の反応生成物からなるシリコ−ンゲルにも関する。
が、成分(C)及び成分(D)と同じ包装中には存在し
ないことを条件とする、2包装またはそれ以上の包装か
らなる成分(A)〜(D)を含む多数包装組成物にも関
する。
成分(B)の全部または一部と、成分(D)の全部とを
含有する第1包装、及び成分(A)と成分(B)との残
部と成分(C)の全部とを含有する第2包装からなるシ
リコ−ンゲル組成物調製用キツトにも関する。
た流動性、低VOC(揮発性有機化合物)含量及び迅速
低温硬化を含む多数の利点をもつ。その上、本発明のシ
リコ−ンゲル組成物は硬化すれば予期し得ない優れた粘
着力、優れた熱安定性及び良好な誘電特性をもつシリコ
−ンゲルを生ずる。
の用途に必要なレオロジ−特性をもつ。例えば、本発明
の組成物は標準の機器を使用して容易に分取でき、電子
要素の周り及び/または下に速やかに流し込むことがで
きる。
媒を必要としない本発明の組成物は低揮発性有機化合物
(低VOC)含量をもつ。従って、本発明のシリコ−ン
ゲル組成物は溶媒含有シリコ−ン組成物に関連する健康
上の、安全上の、及び環境上の危害を回避できる。加え
るに、本発明の溶媒不使用組成物は、通常硬化中、溶媒
含有シリコ−ン組成物より収縮が少ない。
中位に加温した温度で、発熱または副生成物を生成する
ことなく、急速に硬化する。事実、本発明のシリコ−ン
ゲル組成物の硬化速度は触媒及び/または任意禁止剤の
濃度を調節することにより便宜に調整できる。
成物は硬化すると、第2アルケニル含有ポリジオルガノ
シロキサンすなわち成分(B)を欠如し、及び/または
成分(C)の代りに線状オルガノハイドロジエンシロキ
サンを含む類似の組成物から製造されたゲルに比較し
て、予期し得ない改善された粘着力をもつシリコ−ンゲ
ルを生成する。また、粘着力の顕著な改善を招来するに
も拘らず、高粘度の第2アルケニル基含有ポリジオルガ
ノシロキサンを少量必要とするに過ぎないから、第2ア
ルケニル基含有ポリジオルガノシロキサンは本発明のシ
リコ−ンゲル組成物の粘度には最小の効果を及ぼすのに
過ぎない。
性は修理作業、特に電子用途における修理作業を容易に
することができる。例えば、シリコ−ンゲル注封(埋
込)剤またはカプセル封じ剤の区域を除去して下にある
要素を修理し、その後で本発明のシリコ−ンゲル組成物
を修理区域中に分注してその場で硬化させることができ
る。修理した区域は元の物と一体になる。また、任意成
分である充填材の不在下のシリコ−ンゲルは透明である
から、保護された要素及び導体の目視による点検を簡単
に行うことを可能となす。
と−50〜150°Cの温度範囲における優れた熱安定
性と撓み性とをもつ弾性ゲルを生成する。硬化したシリ
コ−ンゲルは液体の応力除去性及び自己復元性を多分に
保持し、同時に固体エラストマ−の寸法安定性と非流動
性を多分に発現する。こうして、シリコ−ンゲルは熱機
械的衝撃及び振動により起こされる歪みと応力から有効
な保護を与える。
においてさえ良好な誘電性を示す。その上、これらの性
質は低温度及び高温度の両極端においても維持される。
及び電子機器を注封及びカプセル封じするのに特に有用
である。例えば、本発明の組成物は点火制御モジュ−ル
及びトランスミッション制御モジュ−ルのような自動電
子式制御モジュ−ルを注封及びカプセル封じするのに使
用できる。
面及び利点は下記の記載及び添付特許請求の範囲の記載
からより良く理解されよう。
なくとも2個の珪素に結合したアルケニル基を含む第1
ポリジオルガノシロキサンである。適当なアルケニル基
は2〜6個の炭素原子を含み、ビニル基、アリル基及び
ヘキセニル基により例証されるがこれらに限定されるも
のではない。成分(A)中のアルケニル基は分子端末に
位置していても、側鎖(非分子端末に懸吊)に存在して
いても、或は分子端末と側鎖位との両方に位置している
ことができる。成分(A)の残りの珪素に結合する有機
基は独立的に脂肪族性不飽和基を含まない、1価の炭化
水素基または1価のハロゲン化炭化水素基から選ばれ
る。これらの基は一般に1〜8個の炭素原子、好適には
1〜4個の炭素原子を含み、メチル基、エチル基、プロ
ピル基及びブチル基のようなアルキル基、フェニル基の
ようなアリ−ル基、及び3,3,3−トリフルオロプロピ
ル基のようなハロゲン化アルキル基により例証される
が、これらに限定されない。一般に、成分(A)中の有
機基の少なくとも50%はメチル基である。
あるが、しかし、3官能性シロキサン単位の存在により
若干の分枝鎖を含むことができる。成分(A)の粘度は
分子量及び分子構造により変化するが、代表的には25
°Cで0.2〜10Pa・秒、好適には0.2〜5Pa・
秒、より好適には0.2〜3Pa・秒である。成分
(A)の粘度が10Pa・秒を超えるとシリコ−ンゲル
組成物は注封及びカプセル封じ処理を含む多くの工業的
方法に対して有用な速度で流動しなくなる。
3 2SiO)nSiR3 2R4(式中、R3は上述のように独立的に脂
肪族性不飽和基を含まない、1価の炭化水素基または1
価のハロゲン化炭化水素基から選ばれ、R4は上述のよ
うにアルケニル基であり、nは成分(A)の粘度が25
°Cで0.2〜10Pa・秒となる値である)で表わさ
れるポリジオルガノシロキサンである。代表的にはnは
200〜600である。好適にはR3はメチル基で、R4
はビニル基である。
の特定例には下記:ViMe2SiO(Me2SiO)nSiMe2Vi、ViMe2S
iO(Me2SiO)0.92n(MePhSiO)0.08nSiMe2Vi、ViMe2SiO−(M
e2SiO)0.98n(MeViSiO)0.02nSiMe2Vi、ViMePhSiO(Me2Si
O)0.92n(MePhSiO)0.08nSiMePhVi、Me3SiO(Me2SiO)0.95n
(MeViSiO)0.05nSiMe3、 PhMeViSiO(Me2SiO)nSiPhMeVi及
び其の他が挙げられるが、これらに限定されない。上記
式中、Me、Vi、Phはそれぞれメチル基、ビニル基
及びフェニル基を表わし、nは上述の通りである。好適
なポリジオルガノシロキサンは25°Cで0.3〜0.6
Pa・秒の粘度をもつジメチルビニルシロキシ末端停止
ポリジメチルシロキサンである。
分(A)に対応するハロシランの縮合或は環式ポリジオ
ルガノシロキサンの平衡重合のような成分(A)の製法
は業界において周知である。
り平均少なくとも2個の珪素に結合したアルケニル基を
含む第2ポリジオルガノシロキサンである。成分(B)
は粘度以外は上記成分(A)と全ての点で同じである。
それぞれ25°Cで測定した成分(A)の粘度に比して
成分(B)の粘度は本発明の優れた接着特性の達成に関
して重要である。特に、成分(B)の粘度は成分(A)
の粘度の少なくとも4倍である。成分(B)の粘度が成
分(A)の粘度の4倍未満であると硬化したシリコ−ン
ゲルの粘着力は、成分(B)を含まない同じ組成物から
造つたゲルに比して認め得る程増強されない。
(R5 2SiO)nSiR5 2R6 (式中、R5は上述のように独立的
に、脂肪族性不飽和基を含まない、1価の炭化水素基ま
たは1価のハロゲン化炭化水素基から選ばれ、R6は上
述のようにアルケニル基であり、nは25°Cでの成分
(B)の粘度が25°Cでの成分(A)の粘度の少なく
とも4倍になる値をもつ。好適にはR5はメチル基で、
R6はビニル基である。
サンまたは各々が成分(A)の粘度の少なくとも4倍の
粘度をもつ2種またはそれ以上の異なるポリジオルガノ
シロキサンの混合物であることができる。
ジオルガノシロキサンの特定例は、nの値が成分(B)
の25°Cでの粘度が成分(A)の25°Cでの粘度の
少なくとも4倍になる値である以外は、成分(A)につ
いて上述した例と同じである。好適なポリジオルガノシ
ロキサンはジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチ
ルシロキサンである。本発明の好適な実施態様におい
て、成分(A)は25°Cで0.3〜0.6Pa・秒の粘
度をもつジメチルビニルシロキシ末端停止ポリジメチル
シロキサンであり、成分(B)は25°Cで45〜65
Pa・秒の粘度をもつジメチルビニルシロキシ末端停止
ポリジメチルシロキサンである。
度は成分(A)100重量部当たり少なくとも0.5重
量部、代表的には0.5〜10重量部、好適には1〜5
重量部である。成分(B)の濃度が0.5重量部未満で
あると、成分(B)を含まない同じ組成物から得られる
ゲルの粘着力に比して顕著に改善された硬化シリコ−ン
ゲルの粘着力が得られない。成分(B)の濃度が10重
量部を超えても、硬化シリコ−ンゲルの更なる粘着力の
改善は通常起こらない。しかし、成分(B)の濃度が1
0重量部より高くなるにつれて得られるシリコ−ンゲル
組成物の粘度は増大する。
R8 2H)3(式中、R7はアリ−ル基または1〜18個の炭
素原子をもつアルキル基、R8は1〜4個の炭素原子を
もつアルキル基である)で表わされるオルガノハイドロ
ジエンシロキサンである。R 7及びR8により表わされる
アルキル基は分枝鎖をもつ連鎖でも、分枝鎖をもたない
連鎖でもよい。適当なR7基の例としてはメチル基、エ
チル基、n−プロピル基、イソ−プロピル基、ブチル
基、2−メチルプロピル基、ペンチル基、2−メチルブ
チル基、2,2−ジメチルプロピル基、ヘキシル基、2
−メチルペンチル基、3−メチルペンチル基、2,2−
ジメチルブチル基、2,3−ジメチルブチル基、ヘプチ
ル基、2−メチルヘキシル基、3−メチルヘキシル基、
2,2−ジメチルペンチル基、2,3−ジメチルペンチル
基、2,4−ジメチルペンチル基、3,3−ジメチルペン
チル基、3−エチルペンチル基、2,2,3−トリメチル
ブチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシ
ル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペ
ンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オク
タデシル基、フェニル基、トリル基、及びベンジル基を
挙げることができるが、これらに限定されるものではな
い。適当なR8基の例はメチル基、エチル基、プロピル
基、n−ブチル基及び2−メチルプロピル基である。好
適なR8基は合成の容易さ、コストの点、対応する原料
物質の入手性の容易さからメチル基である。
ルガノハイドロジエンシロキサンまたは各々が上記式で
表わされる2種またはそれ以上の異なるオルガノハイド
ロジエンシロキサンの混合物であることができる。その
上、成分(C)はこの成分(C)の調製中に通常製造さ
れる副生成物としての他のオルガノハイドロジエンシロ
キサンを少量含むことができる。
ロキサンの特定例としてはCH3Si(OSiMe2H)3、CH3CH2Si
(OSiMe2H)3、CH3CH2CH2Si(OSiMe2H)3、CH3CH2CH2CH2Si-
(OSiMe2H)3、 n-C8H17Si(OSiMe2H)3が挙げられるが、こ
れらに限定されるものではない。前記式中、Meはメチ
ル基を示す。本発明による好適なオルガノハイドロジエ
ンシロキサンは1,1,5,5−テトラメチル−3−(n
−プロピル)−3−(ジメチルシリルオキシ)トリシロ
キサン、CH3CH2CH2Si(OSiMe2H)3である。
は成分(A)と成分(B)とを合併したときのアルケニ
ル基当たり0.1〜1.5個の珪素に結合した水素原子、
好適には0.3〜1.1個の珪素に結合した水素原子を与
える濃度である。
により本発明の組成物のオルガノハイドロジエンシロキ
サンを製造する方法は業界において既知である。米国特
許2,877,255号、特開昭62(1987)39660号公報、米国特
許5,446,185号及び米国特許5,493,040号明細書を参照さ
れたい。
(B)と成分(C)との付加反応を促進するハイドロシ
リル化触媒である。本発明で使用するハイドロシリル化
触媒は白金族金属、白金族金属を含有する化合物、また
はミクロカプセル封じされた白金族金属、またはミクロ
カプセル封じされた白金族金属含有化合物を包含する周
知のハイドロシリル化触媒の任意のものであることがで
きる。これらの金属には白金、ロジウム、ルテニウム、
パラジウム、オスミウム及びイリジウムが含まれる。白
金及び白金化合物が、それらのハイドロシリル化反応に
おける高活性レベルにより好適な触媒である。ミクロカ
プセル封じされた触媒に使用する樹脂の例はオルガノシ
リコ−ン樹脂及びエチレン性不飽和炭化水素及び/また
はエチレン性不飽和カルボン酸、例えばアクリル酸及び
メタクリル酸、から誘導された有機樹脂を挙げることが
できるが、これらに限定されるものではない。ミクロカ
プセル封じされたハイドロシリル化触媒は米国特許4,76
6,176号及び5,017,654号明細書に記載されている。好適
な種類の白金触媒はウィリッヒ(Willig)らによる米国特
許3,419,593号明細書に開示された塩化第2白金酸とある
種のビニル含有オルガノシロキサン化合物との錯体であ
る。この型の特に好適な触媒は塩化第2白金酸と1,3−
ジエテニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン
との反応生成物である。
硬化させるのに充分量で存在する。代表的には、成分
(D)の濃度は成分(A)、(B)及び(C)の合計重
量に基づいて0.1〜1000ppm(百万重量部当た
りの重量部)、好適には1〜500ppm、より好適に
は1〜50重量部の白金族金属である。白金族金属が
0.1ppm未満では硬化速度が極めて遅い。1000
ppmを超える白金族触媒を使用しても認め得る硬化速
度の増大は得られないから不経済である。所望の硬化速
度を達成するのに必要なハイドロシリル化触媒の濃度は
常習的な実験により容易に決定できる。
(D)の混合物はそれら成分を環境温度で混合すると直
ちに硬化を開始する。より長い作業時間、すなわち可使
時間を得るために、本発明の組成物に適当な抑制剤を添
加することによつて環境条件下での触媒の活性を遅延さ
せる、すなわち抑制することができる。触媒抑制剤は環
境温度での本発明の組成物の硬化を遅延させることがで
きるが、高めた温度下では本発明の組成物の硬化を阻止
することはできない。本発明の組成物で有効であるため
には、白金触媒の抑制剤は本発明の組成物に溶けなけれ
ばならない。適当な白金触媒抑制剤として、種々の3−
メチル−3−ペンテン−1−イン及び3,5−ジメチル
−3−ヘキセン−1−インのようなエン−イン系;3,
5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オ−ル、1−エチニ
ル−シクロヘキサノ−ル及び2−フェニル−3−ブチン
−2−オ−ルのようなアセチレン性アルコ−ル;周知の
ジアルキル、ジアルケニル及びジアルコキシアルキルフ
マレ−ト及びマレ−トのようなマレ−ト及びフマレ−
ト;シクロビニルシロキサン及びベンジルアルコ−ルが
挙げられる。アセチレン性アルコ−ルがハイドロシリル
化反応におけるそれらの高活性の故に好ましい種類の抑
制剤である。
環境温度において硬化を遅延するのに充分であるが、高
めた温度では組成物の硬化を阻止または過度に遅延しな
い濃度である。この濃度は使用する個々の抑制剤、ハイ
ドロシリル化触媒の種類と濃度及びオルガノハイドロジ
エンポリシロキサンの種類に依存して広く変化する。
うな低い抑制剤濃度で満足すべき貯蔵安定性と硬化速度
とを与える場合もあるが、他の場合には白金族金属1モ
ル当たり500モルまでの抑制剤濃度、またはそれ以上
の抑制剤濃度を必要とする場合もある。一般に、抑制剤
は白金族金属1モル当たり抑制剤1モル〜100モルの
量で存在する。所与の組成物中の個々の抑制剤の最適濃
度は慣例的実験により容易に決定できる。
ン流体を含むことができる。ここに使用する“非官能
性”とはシリコ−ン流体が通常の硬化条件下で成分
(A)、(B)及び(C)と反応する官能基を含まない
ことを意味する。このようなシリコ−ン流体は、個々の
用途の要求に依存して、本発明のシリコ−ンゲル組成物
の粘度を変えるのに使用できる。その上、シリコ−ン流
体はシリコ−ンゲル組成物のコストを低減させる。シリ
コ−ン流体は本発明の硬化したシリコ−ンゲルから“ブ
リ−ド(浸み出し)”或は移行しないことが重要であ
る。比較例として述べると、油性物質は若干の慣用のシ
リコ−ンゲルから“ブリ−ド”してゲルを変形させ周囲
の区域を汚すのである。
−ン流体は25°Cで0.001〜50Pa・秒、好適
には0.02〜10Pa・秒、より好適には0.05〜5
Pa・秒の粘度をもつ。好適には、シリコ−ン流体は一
般式[(R9)2SiO]nまたは (R9) 3SiO[(R9)2SiO]qSi(R9)3
から選ばれ、ここにR9は独立的にアルキル基、アリ−
ル基または 基 -[(R10)2SiO]p-Si(R10)3 から選ばれ、
前記式中R10はアルキル基またはアリ−ル基から選ば
れ、nは2〜10、pは0またはそれより大きい数で、
qは0またはそれより大きい数、好適にはqは0〜10
00である。また、R9及びR10は好適には各々独立的
に1〜10個の炭素原子をもつ非分枝アルキル基、1〜
10個の炭素原子をもつ分枝アルキル基、1個或はそれ
以上の側鎖に1〜10個の炭素原子を含む置換された芳
香族炭化水素基、または3〜6個の炭素原子をもつシク
ロアルキル基から選ばれる。R9及びR10は更に好適に
は各々が独立的にメチル基、エチル基、n−プロピル
基、イソプロピル基及びオクチル基のような1〜10個
の炭素原子をもつ非分枝アルキル基である。本発明のシ
リコ−ン流体は線状、分枝鎖含有、環式またはそれらの
混合物であることができる。前述のシリコ−ン流体の混
合物もまた本発明では有用である。多くの線状、分枝鎖
含有、及び環式シリコ−ン流体は25°C以下の融点を
もつ。このような物質はまた通常シリコ−ン液、シリコ
−ン流体またはシリコ−ン油と呼ばれている。シリコ−
ン流体の詳細な記載はダブリュ・ノウル(W.Knoll)著、
アカデミツク・プレス発行(1968)の“シリコ−ンズの化
学及び工業技術(Chemistry and Technology)”を含む多
くの文献に記載されている。
官能性シリコ−ン流体の特定例はダウ・コ−ニング・コ
−ポレ−ションにより“ダウ・コ−ニングR200流体
(DowCorningR 200 Fluids)”の商品名で販売されてい
るトリメチルシロキシ末端停止ジメチルシロキサン流体
が挙げられるが、これに限定されない。これらのシリコ
−ン流体は代表的には25°Cで0.001〜50Pa
・秒の粘度をもつ実質上線状のオリゴマ−及びポリマ−
を生成するように製造される。このような流体は主とし
て線状であるが、環式及び/または分枝構造を含むこと
ができる。好適なシリコ−ン流体は25°Cで0.1P
a・秒の粘度をもつトリメチルシロキシ末端停止ジメチ
ルシロキサンである。
−ン流体の特定例はオクタメチルシクロテトラシロキサ
ン及びデカメチルシクロペンタシロキサンの相対割合に
より“ダウ・コ−ニングR244、245、344及び
345流体(Dow CorningR 244、 245、344、345 Fluid
s)”の商品名でダウ・コ−ニング・コ−ポレ−ション
から販売されている環式ポリジメチルシロキサンが挙げ
られるが、これらに限定されない。直鎖ジメチルシロキ
サン及び環式ジメチルシロキサンの混合物も本発明組成
物に有用である。
3SiO[(OSiMe3)2SiO]SiMe3 及びMe3SiO[(OSiMe3)MeSiO]S
iMe3 が挙げられるが、これらに限定されない。
の濃度は代表的には成分(A)100重量部当たり30
0重量部以下、好適には30〜150重量部である。非
官能性シリコ−ン流体の濃度が増大すると硬化したシリ
コ−ンゲルの粘着力が低減する。個々の用途に対する非
官能性シリコ−ン流体の最適濃度は慣例的実験により容
易に決定できる。
が硬化生成物の物性に、特に粘着力に、不利な影響を与
えないことを条件に、シリコ−ン組成物の処方で通常使
用される添加剤、例えば界面活性剤、連鎖延長剤、酸化
防止剤、顔料、難燃剤、熱安定剤、UV安定剤及び充填
材を含有することができる。適当な充填材の例としてシ
リカ、溶融シリカ、アルミナ、窒化ホウ素、窒化アルミ
ニウムを挙げることができるが、これらに限定されな
い。溶融シリカはα−粒子の放射線に敏感な等速呼出記
憶(RAM)機器のカプセル封じに使用する本発明組成物
に特に好適な充填材である。
単一部に含む1包装組成物であることができるか、また
は成分(A)も、または成分(B)も、成分(C)及び
成分(D)と同じ包装中には存在しないとの条件下に、
成分(A)〜(D)を2個またはそれ以上の包装中に含
む多包装組成物とすることができる。例えば、多包装組
成物は成分(A)の一部と成分(B)の一部と成分
(D)の全部を含む第1包装と、成分(A)及び(B)
の残部と成分(C)の全部を含む第2包装とからなるこ
とができる。
成分(D)及び任意成分を環境温度で記述された割合で
配合することにより造ることができる。本発明の多包装
組成物は各包装が上記した2種またはそれ以上の包装を
組み合わせることにより調製できる。組成物を直ちに使
用する場合には種々の成分の添加順序は厳重な制限はな
いが、ハイドロシリル化触媒は30°C以下の温度で最
後に添加して組成物の早期硬化を防止するのが好まし
い。成分の混合はバッチ法にせよ、連続法にせよ、ロ−
ル練り(ミリング)、混練及び攪拌のような業界で既知
の任意の技法で達成できる。個々の装置の選択は成分の
粘度及び最終組成物の粘度により決定される。
方で貯蔵できる。例えば、本発明の組成物は単一包装中
に上記した割合で成分(A)〜成分(D)を含む一包装
組成物として貯蔵できる。本発明組成物の成分は、触媒
抑制剤の存在においてさえ、混合すると直ちに反応し始
めることができるから、一包装組成物は0°C以下の温
度、より好ましくは−30°C〜−20°Cの温度で貯
蔵するのが好ましい。或はまた、本発明の組成物は第1
包装と第2包装とからなるキツト中に貯蔵することもで
きる。
製用キツトは、(A)1分子当たり平均して少なくとも
2個の珪素と結合したアルケニル基を含み、25°Cで
0.2〜10Pa・秒の粘度をもつ第1ポリジオルガノ
シロキサン5〜95重量部と、(B)1分子当たり平均
して少なくとも2個の珪素と結合したアルケニル基を含
み、25°Cでの第1ポリジオルガノシロキサンの粘度
の少なくとも4倍の25°Cでの粘度をもつ第2ポリジ
オルガノシロキサン0〜10重量部と、(D)ヒドロシ
リル化触媒との均質な混合物含有第1包装と、(A)1
分子当たり平均して少なくとも2個の珪素と結合したア
ルケニル基を含み、25°Cで0.2〜10Pa・秒の
粘度をもつ第1ポリジオルガノシロキサン95〜5重量
部と、(B)1分子当たり平均して少なくとも2個の珪
素と結合したアルケニル基を含み、25°Cでの第1ポ
リジオルガノシロキサンの粘度の少なくとも4倍の25
°Cでの粘度をもつ第2ポリジオルガノシロキサン0〜
10重量部と、(C)平均式 R7Si(OSiR8 2H)3 (式中、
R7はアリ−ル基または1〜18個の炭素原子をもつア
ルキル基、R8は1〜4個の炭素原子をもつアルキル基
である)で表わされるオルガノハイドロジエンシロキサ
ンを含む第2包装とからなり、第1包装及び第2包装中
の成分(A)の合計量は100重量部で、第1包装及び
第2包装中の成分(B)の合計量は少なくとも0.5重
量部であり、成分(C)の量は第1包装と第2包装とを
組み合わせた時の成分(A)と成分(B)との中のアル
ケニル基当たり0.1〜1.5個の珪素に結合した水素原
子を与える量であり、成分(D)の量は第1包装と第2
包装とを配合した時に生成する組成物を硬化させるのに
充分量である。
量は、各包装を等重量部づつ混合した時に本発明のシリ
コ−ンゲル組成物が生成するように配分される。このよ
うなキツトの個々に封蜜された包装はそれら包装を混合
した時に生成する組成物の性能を劣化させることなく、
環境温度で通常少なくとも6ケ月貯蔵できる。
度、或は中位に高めた温度、例えば40〜70°Cで硬
化できる。例えば、本発明によるシリコ−ンゲル組成物
は代表的には室温で20〜30分で、50°Cで10分
以内で硬化する。
及びミクロ電子機器を注封またはカプセル封じするのに
特に有用である。特定の機器として種々の自動電子制御
モジュ−ル、例えば発火制御モジュ−ル及びトランスミ
ション制御モジュ−ルを挙げることができる。
及び利点は下記の記載及び添付特許請求の範囲の記載に
より一層良く理解されよう。
更に説明するが、本発明の範囲は添付特許請求の範囲の
記述により規定され、これら実施例は本発明を制限する
ものと理解すべきではない。実施例中の全ての部及び%
は重量部及び重量%である。実施例では下記の方法及び
物質を使用した。
A.XT2組織分析装置を使用して測定した。直径1
2.7mmの円筒状アクリリプロ−ブの平坦端部をシリ
コ−ンゲル中に深さ10mm挿入し、次いでプロ−ブを
1.0mm/秒の速度で引き抜きプロ−ブをゲルから分
離するのに要した最大の力を測定した。9.80665
×10-3N[ラム−力(gf)]の単位で表わした結果は
同じシリコ−ンゲル試料の異なる場所で行つた5回の測
定値の平均値である。
0.3〜0.6Pa・秒の粘度をもつジメチルビニルシロ
キシ末端停止ポリジメチルシロキサン。
1.8〜2.4Pa・秒の粘度をもつジメチルビニルシロ
キシ末端停止ポリジメチルシロキサン。
7〜12Pa・秒の粘度をもつジメチルビニルシロキシ
末端停止ポリジメチルシロキサン。
45〜65Pa・秒の粘度をもつジメチルビニルシロキ
シ末端停止ポリジメチルシロキサン。
3−(n−プロピル)−3−(ジメチルシリルオキシ)
トリシロキサン、n-PrSi(OSiMe2H)375重量%と、と、
1,1,7,7−テトラメチル−3,5−ジ(n−プロピ
ル)−3,5−ジ(ジメチルシリルオキシ)テトラシロ
キサン11重量%と、他のオルガノハイドロジエンシロ
キサン不純物14重量%とからなる混合物。
ハイドロジエンシロキサン単位と3個のジメチルシロキ
サン単位とをもち、珪素と結合した水素含量が0.7〜
0.8重量%であるトリメチルシロキシ末端停止ジメチ
ルメチルハイドロジエンシロキサン。
秒の粘度をもつトリメチルシロキシ末端停止ポリジメチ
ルシロキサン。
テトラメチルジシロキサンと白金との錯体。
の包装を最初に造つた。すなわち、包装1及び包装2に
示した成分をそれぞれ混合することにより包装1 10
0gと包装2 100gとを造り、包装1 50gと包装
2 50gとをガラスジャ−中で混合し、ジャ−を密封
してジャ−内容物が均質になるまで(15秒間)手で揺
り動かすことにより本発明による組成物を造つた。得ら
れた組成物(80g)を直ちに約120ml入り(4オ
ンス入り)ガラスジャ−中に注加して70°Cで30分
間硬化させることにより、本発明によるシリコ−ンゲル
を造つた。硬化した組成物を室温に放冷し、粘着力を測
定し、硬化した組成物の粘着力値を表3に記載する。
造ることにより本発明の範囲外のシリコ−ンゲル組成物
を造つた。すなわち、表2に記載の包装1の成分と包装
2に記載の成分とをそれぞれ混合することにより包装1
100gと包装2 100gとを最初に造り、包装1
50gと包装2 50gとをガラスジャ−中で混合し、
ジャ−を密封してジャ−内容物が均質になるまで(15
秒間)手で揺り動かすことにより本発明の範囲外のシリ
コ−ンゲル組成物を造り、得られた組成物(80g)を
直ちに約120ml入り(4オンス入り)ガラスジャ−
中に注加して70°Cで30分間硬化させることによ
り、本発明の範囲外のシリコ−ンゲルを造つた。硬化し
た組成物を室温に放冷し、粘着力を測定し、硬化した組
成物の粘着力値を表3に記載する。
能な粘度を達成でき、溶媒含有シリコ−ン樹脂に関連す
る健康上、安全上及び環境上の危害を回避でき、室温ま
たは中の温度で速やかに硬化し、硬化すると予期し得な
かつた優れた粘着力、熱安定性及び良好な誘電性をもつ
シリコ−ンゲルを生成する。本発明のシリコ−ンゲル組
成物は優れた流動性をもち電子回路及び電子機器の注封
及びカプセル封じに適した流動性をもつ。
Claims (4)
- 【請求項1】 (A)1分子当たり平均少なくとも2個
の珪素に結合したアルケニル基を含み、25°Cで0.
2〜10Pa・秒の粘度をもつ第1ポリジオルガノシロ
キサン100重量部; (B)1分子当たり平均少なくとも2個の珪素に結合し
たアルケニル基を含み、25°Cでの第1ポリジオルガ
ノシロキサンの粘度の少なくとも4倍の25°Cでの粘
度をもつ第2ポリジオルガノシロキサンを少なくとも
0.5重量部、 (C)平均式R7Si(OSiR8 2H)3(式中、R7はアリ−ル基
または1〜18個の炭素原子をもつアルキル基、R8は
1〜4個の炭素原子をもつアルキル基である)で表わさ
れ、成分(A)と成分(B)を合併したときのアルケニ
ル基当たり0.1〜1.5個の珪素に結合した水素原子を
与える量のオルガノハイドロジエンシロキサン; (D)組成物を硬化させるのに充分量のハイドロシリル
化触媒を包含するシリコ−ンゲル組成物。 - 【請求項2】 請求項1の組成物の反応生成物からなる
シリコ−ンゲル。 - 【請求項3】 (A)1分子当たり平均少なくとも2個
の珪素に結合したアルケニル基を含み、25°Cで0.
2〜10Pa・秒の粘度をもつ第1ポリジオルガノシロ
キサン100重量部; (B)1分子当たり平均少なくとも2個の珪素に結合し
たアルケニル基を含み、25°Cでの第1ポリジオルガ
ノシロキサンの粘度の少なくとも4倍の25°Cでの粘
度をもつ第2ポリジオルガノシロキサンを少なくとも
0.5重量部、 (C)平均式R7Si(OSiR8 2H)3(式中、R7はアリ−ル基
または1〜18個の炭素原子をもつアルキル基、R8は
1〜4個の炭素原子をもつアルキル基である)で表わさ
れ、成分(A)と成分(B)を合併したときのアルケニ
ル基当たり0.1〜1.5個の珪素に結合した水素原子を
与える量のオルガノハイドロジエンシロキサン; (D)組成物を硬化させるのに充分量のハイドロシリル
化触媒とを包含し、成分(A)または成分(B)のいず
れもが成分(C)及び成分(D)と同じ包装内には存在
しない多包装シリコ−ン組成物。 - 【請求項4】(A)1分子当たり平均少なくとも2個の
珪素に結合したアルケニル基を含み、25°Cで0.2
〜10Pa・秒の粘度をもつ第1ポリジオルガノシロキ
サン5〜95重量部; (B)1分子当たり平均少なくとも2個の珪素に結合し
たアルケニル基を含み、25°Cでの第1ポリジオルガ
ノシロキサンの粘度の少なくとも4倍の25°Cでの粘
度をもつ第2ポリジオルガノシロキサンの少なくとも0
〜10重量部、及び(D)ヒドロシリル化触媒の均質な
混合物を含む第1包装、及び(A)1分子当たり平均少
なくとも2個の珪素に結合したアルケニル基を含み、2
5°Cで0.2〜10Pa・秒の粘度をもつ第1ポリジ
オルガノシロキサン95〜5重量部;(B)1分子当た
り平均少なくとも2個の珪素に結合したアルケニル基を
含み、25°Cでの第1ポリジオルガノシロキサンの粘
度の少なくとも4倍の25°Cでの粘度をもつ第2ポリ
ジオルガノシロキサンの少なくとも0〜10重量部、及
び(C)平均式R7Si(OSiR8 2H)3(式中、R7はアリ−ル
基または1〜18個の炭素原子をもつアルキル基、R8
は1〜4個の炭素原子をもつアルキル基である)で表わ
されるオルガノハイドロジエンシロキサンを含む第2包
装からなり、 第1包装及び第2包装中の成分(A)の合計量が100
重量部で、第1包装及び第2包装を合併したときの成分
(B)の量が少なくとも0.5重量部であり、成分
(C)が第1包装及び第2包装を合併したときに成分
(A)及び成分(B)中のアルケニル基当たり0.1〜
1.5個の珪素に結合した水素原子を与える量で存在
し、成分(D)が第1包装と第2包装とを合併すること
により生成する組成物を硬化するのに充分量で存在して
なる、シリコ−ンゲル調製用キツト。
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