JP2000302458A - 光学部品用ガラス物品の製造方法 - Google Patents
光学部品用ガラス物品の製造方法Info
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
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- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- C03B19/00—Other methods of shaping glass
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 光ファイバ，導波路等の光伝送体、レンズ等
の光学部品に使用できる窒素添加されたガラス物品の製
造において、ガラス中に高濃度に窒素添加し、屈折率調
整が可能で、損失の少ないガラスを得る方法を提供し、
生産性向上、コスト低減を実現する。 【解決手段】ガラス多孔質体に窒素雰囲気中で加熱して
窒素添加した後、水蒸気処理により部分脱窒素し、次い
で不活性ガス含有雰囲気下に９００℃以上ガラスの粘性
流動を起こさない温度以下の温度範囲に２時間以上保持
し、その後加熱透明化する。不活性ガス雰囲気下保持処
理により損失増加の低減と発泡防止が可能となる。
の光学部品に使用できる窒素添加されたガラス物品の製
造において、ガラス中に高濃度に窒素添加し、屈折率調
整が可能で、損失の少ないガラスを得る方法を提供し、
生産性向上、コスト低減を実現する。 【解決手段】ガラス多孔質体に窒素雰囲気中で加熱して
窒素添加した後、水蒸気処理により部分脱窒素し、次い
で不活性ガス含有雰囲気下に９００℃以上ガラスの粘性
流動を起こさない温度以下の温度範囲に２時間以上保持
し、その後加熱透明化する。不活性ガス雰囲気下保持処
理により損失増加の低減と発泡防止が可能となる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は光学部品用ガラス物
品の製造方法に関し、特に窒素を含有し十分に光学用途
に利用できる損失の少ないガラス物品を低コストで製造
できる方法に関する。
品の製造方法に関し、特に窒素を含有し十分に光学用途
に利用できる損失の少ないガラス物品を低コストで製造
できる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒素を含有させたガラスは耐失透性、耐
熱変形性が向上し、かつガラス中の窒素は屈折率を向上
する作用を有するため、各種化学装置材料、半導体基板
材料、光学部品、光ファイバ等の光伝送媒体等としての
広範囲な利用が期待できる。ガラス中に窒素を添加する
技術として、例えば米国特許第４，２０３，７７４号明
細書にはシリカガラスをアンモニア雰囲気で処理して窒
素を添加する方法が、特表平１０−５０２３２４号公報
には多孔質体をアンモニア含有雰囲気、あるいは窒素を
含有する還元性雰囲気中で加熱処理して多孔質体に窒素
をドープした後加熱焼結する窒素含有ガラスの製造方法
が提案されている。また、ガラス中の窒素濃度を制御す
る技術として、例えば特公平０７−６４５８０、同０７
−６４５８１各号公報には、多孔質シリカ体をアンモニ
アガス含有雰囲気中で加熱処理し、得られた窒素含有多
孔質シリカ体を酸素ガス又は水蒸気を含有する不活性ガ
ス雰囲気中で加熱処理して部分脱窒素化し、次いで透明
ガラス化することにより、前記部分脱窒素化により窒素
濃度を均質化しガラス母材中の発泡を防止できる窒素含
有合成石英ガラス部材を製造することが提案されてい
る。
熱変形性が向上し、かつガラス中の窒素は屈折率を向上
する作用を有するため、各種化学装置材料、半導体基板
材料、光学部品、光ファイバ等の光伝送媒体等としての
広範囲な利用が期待できる。ガラス中に窒素を添加する
技術として、例えば米国特許第４，２０３，７７４号明
細書にはシリカガラスをアンモニア雰囲気で処理して窒
素を添加する方法が、特表平１０−５０２３２４号公報
には多孔質体をアンモニア含有雰囲気、あるいは窒素を
含有する還元性雰囲気中で加熱処理して多孔質体に窒素
をドープした後加熱焼結する窒素含有ガラスの製造方法
が提案されている。また、ガラス中の窒素濃度を制御す
る技術として、例えば特公平０７−６４５８０、同０７
−６４５８１各号公報には、多孔質シリカ体をアンモニ
アガス含有雰囲気中で加熱処理し、得られた窒素含有多
孔質シリカ体を酸素ガス又は水蒸気を含有する不活性ガ
ス雰囲気中で加熱処理して部分脱窒素化し、次いで透明
ガラス化することにより、前記部分脱窒素化により窒素
濃度を均質化しガラス母材中の発泡を防止できる窒素含
有合成石英ガラス部材を製造することが提案されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは前記部分
脱窒素化の技術を利用して窒素濃度に分布をつけ、屈折
率分布を形成することを考えたが、前記従来技術ではガ
ラスの屈折率分布を精密に制御することが困難であるに
加え、ガラス中に水分が添加され損失が増加（透過率が
低下）するため、得られたガラスを光学部品特に光ファ
イバ用途に用いることが困難な場合があった。本発明は
従来技術の欠点を解消し、窒素を含有するガラスにおい
て制御性よく屈折率分布を形成することができ、しかも
得られたガラスの損失増がなく、十分に光学用ガラス部
品として利用できる高品質ガラスを低コストで製造でき
る方法を課題とする。
脱窒素化の技術を利用して窒素濃度に分布をつけ、屈折
率分布を形成することを考えたが、前記従来技術ではガ
ラスの屈折率分布を精密に制御することが困難であるに
加え、ガラス中に水分が添加され損失が増加（透過率が
低下）するため、得られたガラスを光学部品特に光ファ
イバ用途に用いることが困難な場合があった。本発明は
従来技術の欠点を解消し、窒素を含有するガラスにおい
て制御性よく屈折率分布を形成することができ、しかも
得られたガラスの損失増がなく、十分に光学用ガラス部
品として利用できる高品質ガラスを低コストで製造でき
る方法を課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明は、(1) 多孔質ガラス体を加熱炉内にて含窒素還元
性ガスを含む雰囲気中で加熱処理した後、得られた窒素
含有多孔質ガラス体を水蒸気含有不活性ガス雰囲気中で
加熱する水蒸気処理を施し、次いで不活性ガス雰囲気下
において９００℃以上かつ前記窒素含有多孔質ガラス体
を形成するガラスの粘性流動が実質的に起こらない温度
以下で２時間以上保持する不活性ガス雰囲気下保持処理
を施し、その後加熱透明化することを特徴とする光学部
品用ガラス物品の製造方法、(2) 前記含窒素還元性ガ
スがアンモニアであることを特徴とする上記(1) 記載の
光学部品用ガラス物品の製造方法、(3) 前記水蒸気処
理及び不活性ガス雰囲気下保持処理における不活性ガス
が、窒素、ヘリウム、アルゴンのうちの少なくとも１つ
以上から選ばれるものであることを特徴とする上記(1)
又は(2) 記載の光学部品用ガラス物品の製造方法、(4)
前記水蒸気処理を６００℃以上１４００℃未満の温度
で行なうことを特徴とする上記(1) 乃至(3) のいずれか
に記載の光学部品用ガラス物品の製造方法、(5) 前記
水蒸気含有不活性ガスの水蒸気濃度を０．１体積％以上
３０体積％以下で行なうことを特徴とする上記(1) 乃至
(4) のいずれかに記載の光学部品用ガラス物品の製造方
法、(6) 前記水蒸気処理によりガラスの屈折率を中心
部から周辺部に向い徐々に低下させることを特徴とする
上記(1) 乃至(5) のいずれかに記載の光学部品用ガラス
物品の製造方法、及び(7) 前記不活性ガス雰囲気下保
持処理から加熱透明化するまでの工程を毎時１００℃を
越える昇温速度で行なうことを特徴とする上記(1) 乃至
(6) のいずれかに記載の光学部品用ガラス物品の製造方
法、である。
明は、(1) 多孔質ガラス体を加熱炉内にて含窒素還元
性ガスを含む雰囲気中で加熱処理した後、得られた窒素
含有多孔質ガラス体を水蒸気含有不活性ガス雰囲気中で
加熱する水蒸気処理を施し、次いで不活性ガス雰囲気下
において９００℃以上かつ前記窒素含有多孔質ガラス体
を形成するガラスの粘性流動が実質的に起こらない温度
以下で２時間以上保持する不活性ガス雰囲気下保持処理
を施し、その後加熱透明化することを特徴とする光学部
品用ガラス物品の製造方法、(2) 前記含窒素還元性ガ
スがアンモニアであることを特徴とする上記(1) 記載の
光学部品用ガラス物品の製造方法、(3) 前記水蒸気処
理及び不活性ガス雰囲気下保持処理における不活性ガス
が、窒素、ヘリウム、アルゴンのうちの少なくとも１つ
以上から選ばれるものであることを特徴とする上記(1)
又は(2) 記載の光学部品用ガラス物品の製造方法、(4)
前記水蒸気処理を６００℃以上１４００℃未満の温度
で行なうことを特徴とする上記(1) 乃至(3) のいずれか
に記載の光学部品用ガラス物品の製造方法、(5) 前記
水蒸気含有不活性ガスの水蒸気濃度を０．１体積％以上
３０体積％以下で行なうことを特徴とする上記(1) 乃至
(4) のいずれかに記載の光学部品用ガラス物品の製造方
法、(6) 前記水蒸気処理によりガラスの屈折率を中心
部から周辺部に向い徐々に低下させることを特徴とする
上記(1) 乃至(5) のいずれかに記載の光学部品用ガラス
物品の製造方法、及び(7) 前記不活性ガス雰囲気下保
持処理から加熱透明化するまでの工程を毎時１００℃を
越える昇温速度で行なうことを特徴とする上記(1) 乃至
(6) のいずれかに記載の光学部品用ガラス物品の製造方
法、である。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明は、多孔質ガラス体に窒素
を添加して得られた窒素添加多孔質ガラス体を水蒸気処
理に付して部分脱窒素することにより屈折率調整した
後、不活性ガス雰囲気中９００℃以上かつガラスの粘性
流動が実質的に起きない温度で２時間以上保持する（不
活性ガス雰囲気下保持処理という）工程に付し、次いで
透明ガラス化する。
を添加して得られた窒素添加多孔質ガラス体を水蒸気処
理に付して部分脱窒素することにより屈折率調整した
後、不活性ガス雰囲気中９００℃以上かつガラスの粘性
流動が実質的に起きない温度で２時間以上保持する（不
活性ガス雰囲気下保持処理という）工程に付し、次いで
透明ガラス化する。
【０００６】本発明により損失増の少ない窒素含有ガラ
ス体を得ることができる理由は次のように考えられる。
光学物品用ガラスとして窒素添加ガラスを用いる際、水
蒸気による脱窒素反応を利用して、屈折率調整、さらに
は発泡防止をするが、この水蒸気処理において新たに−
ＮＨ2 基（Ｓｉ−ＮＨ2 ）、＝ＮＨ基（２Ｓｉ＝ＮＨ）
を生成することになる。これは窒素添加処理の逆反応で
あるが、そもそも当初の窒素添加処理反応においても完
全に３Ｓｉ≡Ｎに変化するではなく、一部−ＮＨ2 基、
＝ＮＨ基の残存が見られる。加熱透明化の際、これら−
ＮＨ2 基、＝ＮＨ基からのＨの脱離反応も同時に起こる
ため生成したＨ2 により発泡したり、加熱透明化後にも
まだ−ＮＨ2 基、＝ＮＨ基が残存して損失増加を来す。
特にＮ−Ｈ基による光吸収損失は大きい。本発明では、
脱窒素反応を行った後に不活性ガス雰囲気下で特定温度
範囲に保持することにより、十分に−ＮＨ2 基、＝ＮＨ
基の分解反応を起こすことができるので、上記の問題が
解消される。
ス体を得ることができる理由は次のように考えられる。
光学物品用ガラスとして窒素添加ガラスを用いる際、水
蒸気による脱窒素反応を利用して、屈折率調整、さらに
は発泡防止をするが、この水蒸気処理において新たに−
ＮＨ2 基（Ｓｉ−ＮＨ2 ）、＝ＮＨ基（２Ｓｉ＝ＮＨ）
を生成することになる。これは窒素添加処理の逆反応で
あるが、そもそも当初の窒素添加処理反応においても完
全に３Ｓｉ≡Ｎに変化するではなく、一部−ＮＨ2 基、
＝ＮＨ基の残存が見られる。加熱透明化の際、これら−
ＮＨ2 基、＝ＮＨ基からのＨの脱離反応も同時に起こる
ため生成したＨ2 により発泡したり、加熱透明化後にも
まだ−ＮＨ2 基、＝ＮＨ基が残存して損失増加を来す。
特にＮ−Ｈ基による光吸収損失は大きい。本発明では、
脱窒素反応を行った後に不活性ガス雰囲気下で特定温度
範囲に保持することにより、十分に−ＮＨ2 基、＝ＮＨ
基の分解反応を起こすことができるので、上記の問題が
解消される。
【０００７】以下、本発明を工程順に具体的に説明す
る。まず出発部材となる多孔質ガラス体に窒素を添加す
る。具体的には前記多孔質ガラス体を加熱炉内において
含窒素還元性雰囲気中で加熱処理して、該多孔質ガラス
体に窒素を添加する。ここで、多孔質ガラス体とは粒径
０．０５〜１μｍのガラス微粒子が集合した形態のもの
を指す。
る。まず出発部材となる多孔質ガラス体に窒素を添加す
る。具体的には前記多孔質ガラス体を加熱炉内において
含窒素還元性雰囲気中で加熱処理して、該多孔質ガラス
体に窒素を添加する。ここで、多孔質ガラス体とは粒径
０．０５〜１μｍのガラス微粒子が集合した形態のもの
を指す。
【０００８】本発明にいう含窒素還元性雰囲気とは、窒
素原子を含有する化合物ガスを含む還元性雰囲気であ
り、好ましくは含窒素還元性ガス、例えばアンモニアガ
ス等を含み、更に窒素ガス及び／又は窒素以外の不活性
ガスを含んでいてもよく、アンモニアガスの割合は１〜
９９体積％であることが好ましい。具体的には例えば、
アンモニアガス：窒素ガスが体積比で１０：５０〜９
０：１０のものが望ましい。本発明の窒素添加工程での
加熱温度は６００℃から１２００℃が好ましく、特に８
００℃から１２００℃が好ましい。以上の処理により多
孔質ガラス体に窒素を０．０１〜５重量％程度含有させ
ることができる。
素原子を含有する化合物ガスを含む還元性雰囲気であ
り、好ましくは含窒素還元性ガス、例えばアンモニアガ
ス等を含み、更に窒素ガス及び／又は窒素以外の不活性
ガスを含んでいてもよく、アンモニアガスの割合は１〜
９９体積％であることが好ましい。具体的には例えば、
アンモニアガス：窒素ガスが体積比で１０：５０〜９
０：１０のものが望ましい。本発明の窒素添加工程での
加熱温度は６００℃から１２００℃が好ましく、特に８
００℃から１２００℃が好ましい。以上の処理により多
孔質ガラス体に窒素を０．０１〜５重量％程度含有させ
ることができる。
【０００９】以上のように多孔質ガラス体に窒素を添加
した後、水蒸気含有不活性ガス雰囲気中で加熱する水蒸
気処理によりガラス中から部分脱窒素する。水蒸気処理
の温度は６００℃以上１４００℃未満で行なう。特に１
３００℃を越える高温にすると脱窒素工程が短時間で済
むので、水分の進入等を少なくできるので好都合であ
る。水蒸気処理により多孔質ガラス体の中心部から外周
部にかけて窒素濃度を連続的に徐々に減少させることが
できる。ガラスの屈折率は窒素の含有量に比例して上昇
するので、この処理によりガラスに屈折率分布が形成さ
れる。後記実施例に示すように本発明の水蒸気処理によ
り略α乗分布型の屈折率分布を実現することもできる。
した後、水蒸気含有不活性ガス雰囲気中で加熱する水蒸
気処理によりガラス中から部分脱窒素する。水蒸気処理
の温度は６００℃以上１４００℃未満で行なう。特に１
３００℃を越える高温にすると脱窒素工程が短時間で済
むので、水分の進入等を少なくできるので好都合であ
る。水蒸気処理により多孔質ガラス体の中心部から外周
部にかけて窒素濃度を連続的に徐々に減少させることが
できる。ガラスの屈折率は窒素の含有量に比例して上昇
するので、この処理によりガラスに屈折率分布が形成さ
れる。後記実施例に示すように本発明の水蒸気処理によ
り略α乗分布型の屈折率分布を実現することもできる。
【００１０】なお、α乗屈折率分布とは不均一コアファ
イバの屈折率分布の代表例とされるものであり、コア径
ａの光ファイバの屈折率分布ｎ（ｒ）が数１で表される
場合、
イバの屈折率分布の代表例とされるものであり、コア径
ａの光ファイバの屈折率分布ｎ（ｒ）が数１で表される
場合、
【数１】 αは屈折率分布の形状を決めるパラメータであり、１と
∞の間の実数である。図２にαの値を変化させたときの
屈折率分布を示す。
∞の間の実数である。図２にαの値を変化させたときの
屈折率分布を示す。
【００１１】前記水蒸気処理において、特に１３００℃
を超えかつ１４００℃未満という加熱温度条件で行なう
場合に、α乗屈折率分布構造が可能となった理由とし
て、次のように考えられる。脱窒素反応は多孔質ガラス
体表面から中心部への水蒸気の拡散と共に反応が起こる
と考えられる。そのため、ある量の脱窒素化を行なう場
合、低温・長時間又は高温・短時間処理が考えられる
が、長時間処理の場合には拡散量も多くなるため、不要
な水分が添加されたり、中心部まで脱窒素化が進んでし
まうことになる。従って、高温処理（すなわち短時間処
理）とするほうが、屈折率分布形成には好結果を得られ
る。
を超えかつ１４００℃未満という加熱温度条件で行なう
場合に、α乗屈折率分布構造が可能となった理由とし
て、次のように考えられる。脱窒素反応は多孔質ガラス
体表面から中心部への水蒸気の拡散と共に反応が起こる
と考えられる。そのため、ある量の脱窒素化を行なう場
合、低温・長時間又は高温・短時間処理が考えられる
が、長時間処理の場合には拡散量も多くなるため、不要
な水分が添加されたり、中心部まで脱窒素化が進んでし
まうことになる。従って、高温処理（すなわち短時間処
理）とするほうが、屈折率分布形成には好結果を得られ
る。
【００１２】本発明の水蒸気含有不活性ガス雰囲気と
は、例えば窒素（Ｎ2 ），ヘリウム（Ｈe ），アルゴン
（Ａｒ）等の不活性ガス及び水蒸気からなる雰囲気であ
り、不活性ガスとして特に好ましいものは窒素である。
該雰囲気中の水蒸気の割合いは、体積濃度で０．１％以
上３０％以下であることが特に好ましい。この理由は、
３０％を越えるとガラス中の水分が多くなり損失増加を
来すと共に、屈折率分布の精密な制御を行なうことがで
きなくなる。また、０．１％未満では工業的に現実的な
処理時間で工程を完了することができなくなる。
は、例えば窒素（Ｎ2 ），ヘリウム（Ｈe ），アルゴン
（Ａｒ）等の不活性ガス及び水蒸気からなる雰囲気であ
り、不活性ガスとして特に好ましいものは窒素である。
該雰囲気中の水蒸気の割合いは、体積濃度で０．１％以
上３０％以下であることが特に好ましい。この理由は、
３０％を越えるとガラス中の水分が多くなり損失増加を
来すと共に、屈折率分布の精密な制御を行なうことがで
きなくなる。また、０．１％未満では工業的に現実的な
処理時間で工程を完了することができなくなる。
【００１３】以上で得られた屈折率調整された含窒素多
孔質ガラス体を、不活性ガス雰囲気下保持処理工程に付
す。不活性ガス雰囲気としては、例えば窒素（Ｎ2 ）、
ヘリウム、アルゴンが挙げられる。特に好ましくはＮ2
であり、その理由は、ガラス中に一旦添加された窒素原
子の脱離を防ぐ効果があるに加え、安価であること等が
挙げられる。当該工程の温度条件は９００℃以上で、上
限は当該含窒素多孔質ガラスが粘性流動を起こす温度未
満（実質的に粘性流動を起こさない温度）である。好ま
しくは１０００℃〜１３５０℃、更に好ましくは１００
０℃〜１３００℃の温度範囲が挙げられる。９００℃未
満ではＮ−Ｈ基の分解反応が不充分で残存する恐れがあ
る。また、ガラスが粘性流動を起こす温度を越える高温
では、多孔質体の密度が高い部分において焼結が進行し
てしまう場合があり、本願発明の効果が充分に発揮でき
なくなる。特に多孔質ガラスが石英を主成分とするガラ
スの場合には、９００℃以上１４００℃以下が望まし
い。当該工程の処理時間は２〜４８時間保持するが、２
時間未満ではＮＨ基の分解反応を充分完了させることが
できない。また、この反応は４８時間までに実質的に完
結し、これ以上長時間の処理を行っても著しい効果は見
られない。この不活性ガス雰囲気下保持処理を行なうこ
とにより、ＮＨ基、ＮＨ2 基の残存による透過率低下
（損失増加）を抑えることができる。また、ＮＨ基、Ｎ
Ｈ2 基を充分に分解しておくことにより焼結、加熱加工
時のＨ2 発生による発泡を防止することができる。な
お、水蒸気による脱窒素化処理をこの不活性ガス雰囲気
下保持処理の途中に行っても脱窒素することができる
が、その後に必ず所定時間不活性ガス雰囲気下保持処理
を行なうことが必要である。
孔質ガラス体を、不活性ガス雰囲気下保持処理工程に付
す。不活性ガス雰囲気としては、例えば窒素（Ｎ2 ）、
ヘリウム、アルゴンが挙げられる。特に好ましくはＮ2
であり、その理由は、ガラス中に一旦添加された窒素原
子の脱離を防ぐ効果があるに加え、安価であること等が
挙げられる。当該工程の温度条件は９００℃以上で、上
限は当該含窒素多孔質ガラスが粘性流動を起こす温度未
満（実質的に粘性流動を起こさない温度）である。好ま
しくは１０００℃〜１３５０℃、更に好ましくは１００
０℃〜１３００℃の温度範囲が挙げられる。９００℃未
満ではＮ−Ｈ基の分解反応が不充分で残存する恐れがあ
る。また、ガラスが粘性流動を起こす温度を越える高温
では、多孔質体の密度が高い部分において焼結が進行し
てしまう場合があり、本願発明の効果が充分に発揮でき
なくなる。特に多孔質ガラスが石英を主成分とするガラ
スの場合には、９００℃以上１４００℃以下が望まし
い。当該工程の処理時間は２〜４８時間保持するが、２
時間未満ではＮＨ基の分解反応を充分完了させることが
できない。また、この反応は４８時間までに実質的に完
結し、これ以上長時間の処理を行っても著しい効果は見
られない。この不活性ガス雰囲気下保持処理を行なうこ
とにより、ＮＨ基、ＮＨ2 基の残存による透過率低下
（損失増加）を抑えることができる。また、ＮＨ基、Ｎ
Ｈ2 基を充分に分解しておくことにより焼結、加熱加工
時のＨ2 発生による発泡を防止することができる。な
お、水蒸気による脱窒素化処理をこの不活性ガス雰囲気
下保持処理の途中に行っても脱窒素することができる
が、その後に必ず所定時間不活性ガス雰囲気下保持処理
を行なうことが必要である。
【００１４】以上のように窒素添加、水蒸気処理及び不
活性ガス雰囲気処理の各工程を行った後、引き続いて当
該含窒素多孔質ガラス体を加熱透明ガラス化する。好ま
しくは、前記不活性ガス雰囲気中保持処理温度に続いて
昇温速度１００℃／時（約１．６６７℃／分）を越える
速度で加熱して透明ガラス化処理する。このときの条件
は、不活性ガス、例えばＮ2 ，Ｈe ，Ａｒ等の雰囲気に
することにより、気泡の残留しないガラス体とすること
が可能となる。昇温速度が１００℃／時以下の場合、高
温に曝される時間が長くなるため結晶化が発生する場合
がある、一旦ガラス中に添加された窒素の揮散や脱離が
発生する場合がある、水蒸気処理の最外周に侵入した水
分がよりコア中心に拡散しやすくなり損失が増大する、
等の問題が生じる。また、工業的な時間短縮も考慮する
と、昇温速度は１００℃／時を越える方が望ましい。一
方、昇温速度が余りに速すぎると全体を一様に稠密化さ
せることができず、内部に気泡が残存する場合が有り、
１０℃／分（６００℃／時）以下であることが望まし
い。透明化温度は、窒素添加に従いガラスの粘度が上昇
するので、ＳｉＯ2 ガラスの透明化温度よりは高い温度
となり、１５００〜１６５０℃の領域となる。
活性ガス雰囲気処理の各工程を行った後、引き続いて当
該含窒素多孔質ガラス体を加熱透明ガラス化する。好ま
しくは、前記不活性ガス雰囲気中保持処理温度に続いて
昇温速度１００℃／時（約１．６６７℃／分）を越える
速度で加熱して透明ガラス化処理する。このときの条件
は、不活性ガス、例えばＮ2 ，Ｈe ，Ａｒ等の雰囲気に
することにより、気泡の残留しないガラス体とすること
が可能となる。昇温速度が１００℃／時以下の場合、高
温に曝される時間が長くなるため結晶化が発生する場合
がある、一旦ガラス中に添加された窒素の揮散や脱離が
発生する場合がある、水蒸気処理の最外周に侵入した水
分がよりコア中心に拡散しやすくなり損失が増大する、
等の問題が生じる。また、工業的な時間短縮も考慮する
と、昇温速度は１００℃／時を越える方が望ましい。一
方、昇温速度が余りに速すぎると全体を一様に稠密化さ
せることができず、内部に気泡が残存する場合が有り、
１０℃／分（６００℃／時）以下であることが望まし
い。透明化温度は、窒素添加に従いガラスの粘度が上昇
するので、ＳｉＯ2 ガラスの透明化温度よりは高い温度
となり、１５００〜１６５０℃の領域となる。
【００１５】本発明に用いる多孔質ガラス体としては、
ＳｉＯ2 のみからなるものでもよいし、また屈折率分布
調整のため、ＧｅＯ2 ，Ｂ2 Ｏ3 ，Ｐ2 Ｏ5 等の酸化物
が含有されていてもよい。該多孔質体はＶＡＤ法，ＭＣ
ＶＤ法，ＯＶＤ法のような火炎加水分解法によるもの
や、ゾルゲル法、スートプレス法（圧粉法）等この種分
野で従来公知の技術によるものを用いることができる。
ＳｉＯ2 のみからなるものでもよいし、また屈折率分布
調整のため、ＧｅＯ2 ，Ｂ2 Ｏ3 ，Ｐ2 Ｏ5 等の酸化物
が含有されていてもよい。該多孔質体はＶＡＤ法，ＭＣ
ＶＤ法，ＯＶＤ法のような火炎加水分解法によるもの
や、ゾルゲル法、スートプレス法（圧粉法）等この種分
野で従来公知の技術によるものを用いることができる。
【００１６】以上で得られた本発明の含窒素ガラス体は
水分による損失も少なく、窒素添加量も充分であり、精
密な屈折率分布を有しているので光ファイバ用として十
分に実用できる。また、透明ガラス化した際の気泡残留
も低減されていた。本発明の屈折率分布を有する窒素含
有ガラスを用いて光ファイバを作成する手段について
は、後記する実施例にも具体的に説明してあるが、これ
に限定されるものではなく、この種の技術分野で公知の
いずれの手段を用いてもよい。
水分による損失も少なく、窒素添加量も充分であり、精
密な屈折率分布を有しているので光ファイバ用として十
分に実用できる。また、透明ガラス化した際の気泡残留
も低減されていた。本発明の屈折率分布を有する窒素含
有ガラスを用いて光ファイバを作成する手段について
は、後記する実施例にも具体的に説明してあるが、これ
に限定されるものではなく、この種の技術分野で公知の
いずれの手段を用いてもよい。
【００１７】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。 〔実施例１〕酸素（Ｏ2 ）及び水素ガス（Ｈ2 ）により
形成される火炎中に四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4 ）蒸気を
含むアルゴンガス（Ａｒ）を導入し、ＶＡＤ法により、
直径８０ｍｍφ，長さ４００ｍｍの多孔質ガラス体を形
成した。この多孔質ガラス体を加熱炉内にて、アンモニ
ア（ＮＨ3 ）と窒素（Ｎ2 ）ガスが体積比で５０：５０
である混合ガス雰囲気中に２時間保持し、多孔質ガラス
体中に窒素を添加した。その間、該加熱炉内の温度は９
００℃に保つようにした（窒素添加処理）。次に水蒸気
と窒素ガスが体積比で１０：９０である混合ガスを該加
熱炉内に導入し、炉内の温度は９００℃に保ち１時間処
理した（水蒸気処理）。次いで、炉内を１００％窒素ガ
ス雰囲気に変えた後、温度９００℃にて４時間保持した
（不活性ガス雰囲気下保持処理）。続いて更に温度を１
５００℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／分）、前記多
孔質ガラス体を焼結透明化させた。その結果、図１に示
すように中心から外周部に向かい屈折率が徐々に低下し
た窒素含有屈折率分布型ガラスを得た。得られたガラス
の一部を文献に従いケルダール法により分析したとこ
ろ、中心部付近で最も高窒素濃度の部分での窒素含有量
は１．６重量％（１６０００ｐｐｍ）であった。
するが、本発明はこれに限定されるものではない。 〔実施例１〕酸素（Ｏ2 ）及び水素ガス（Ｈ2 ）により
形成される火炎中に四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4 ）蒸気を
含むアルゴンガス（Ａｒ）を導入し、ＶＡＤ法により、
直径８０ｍｍφ，長さ４００ｍｍの多孔質ガラス体を形
成した。この多孔質ガラス体を加熱炉内にて、アンモニ
ア（ＮＨ3 ）と窒素（Ｎ2 ）ガスが体積比で５０：５０
である混合ガス雰囲気中に２時間保持し、多孔質ガラス
体中に窒素を添加した。その間、該加熱炉内の温度は９
００℃に保つようにした（窒素添加処理）。次に水蒸気
と窒素ガスが体積比で１０：９０である混合ガスを該加
熱炉内に導入し、炉内の温度は９００℃に保ち１時間処
理した（水蒸気処理）。次いで、炉内を１００％窒素ガ
ス雰囲気に変えた後、温度９００℃にて４時間保持した
（不活性ガス雰囲気下保持処理）。続いて更に温度を１
５００℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／分）、前記多
孔質ガラス体を焼結透明化させた。その結果、図１に示
すように中心から外周部に向かい屈折率が徐々に低下し
た窒素含有屈折率分布型ガラスを得た。得られたガラス
の一部を文献に従いケルダール法により分析したとこ
ろ、中心部付近で最も高窒素濃度の部分での窒素含有量
は１．６重量％（１６０００ｐｐｍ）であった。
【００１８】実施例１で得られた含窒素屈折率分布型ガ
ラスの周囲に、更に同様のＶＡＤ法により多孔質純石英
ガラス層を形成、加熱透明化することにより純石英（Ｓ
ｉＯ 2 ）クラッド層を形成して光ファイバ用母材を得
た。該光ファイバ用母材を溶融紡糸すると共に、その周
囲に外径約２５０μｍとなるように紫外線硬化性アクリ
レート樹脂を塗布、硬化させることにより、コア径５０
μｍ、クラッド径１２５μｍの光ファイバを得た。この
光ファイバ１０００ｍについて波長１．５５μｍでの損
失を測定したところ、０．８dB／kmと良好であった。
ラスの周囲に、更に同様のＶＡＤ法により多孔質純石英
ガラス層を形成、加熱透明化することにより純石英（Ｓ
ｉＯ 2 ）クラッド層を形成して光ファイバ用母材を得
た。該光ファイバ用母材を溶融紡糸すると共に、その周
囲に外径約２５０μｍとなるように紫外線硬化性アクリ
レート樹脂を塗布、硬化させることにより、コア径５０
μｍ、クラッド径１２５μｍの光ファイバを得た。この
光ファイバ１０００ｍについて波長１．５５μｍでの損
失を測定したところ、０．８dB／kmと良好であった。
【００１９】〔比較例１−１〕実施例１と同様にして多
孔質ガラス体を準備し、実施例１と同様にアンモニアを
用いた窒素添加処理、水蒸気処理を行った。次いで直ち
に炉内を１００％窒素雰囲気に変えると共に、温度を１
５００℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／分）、前記含
窒素屈折率分布型多孔質ガラス体の焼結を行った。その
結果、実施例１のものと同様に中心から外周部に向かい
屈折率が徐々に低下した透明な屈折率分布型ガラスを得
たものの、加熱延伸加工を行おうとしたところ、加熱と
同時に激しく発泡し、光ファイバにまで加工するに至ら
なかった。
孔質ガラス体を準備し、実施例１と同様にアンモニアを
用いた窒素添加処理、水蒸気処理を行った。次いで直ち
に炉内を１００％窒素雰囲気に変えると共に、温度を１
５００℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／分）、前記含
窒素屈折率分布型多孔質ガラス体の焼結を行った。その
結果、実施例１のものと同様に中心から外周部に向かい
屈折率が徐々に低下した透明な屈折率分布型ガラスを得
たものの、加熱延伸加工を行おうとしたところ、加熱と
同時に激しく発泡し、光ファイバにまで加工するに至ら
なかった。
【００２０】〔比較例１−２〕実施例１と同様にして多
孔質ガラス体を準備し、実施例１と同様にアンモニアを
用いた窒素添加処理、水蒸気処理を行った。次いで直ち
に炉内を１００％窒素雰囲気に変えると共に、温度を８
００℃に下げ、５時間保持した。次いで炉内温度を１５
００℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／分）、前記含窒
素屈折率分布型多孔質ガラス体の焼結を行った。その結
果、実施例１のものと同様に中心から外周部に向かい屈
折率が徐々に低下した透明な屈折率分布型ガラスを得た
ものの、加熱延伸加工を行おうとしたところ、加熱と同
時に激しく発泡し、光ファイバにまで加工するに至らな
かった。
孔質ガラス体を準備し、実施例１と同様にアンモニアを
用いた窒素添加処理、水蒸気処理を行った。次いで直ち
に炉内を１００％窒素雰囲気に変えると共に、温度を８
００℃に下げ、５時間保持した。次いで炉内温度を１５
００℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／分）、前記含窒
素屈折率分布型多孔質ガラス体の焼結を行った。その結
果、実施例１のものと同様に中心から外周部に向かい屈
折率が徐々に低下した透明な屈折率分布型ガラスを得た
ものの、加熱延伸加工を行おうとしたところ、加熱と同
時に激しく発泡し、光ファイバにまで加工するに至らな
かった。
【００２１】〔実施例２〕実施例１と同様にして多孔質
ガラス体を準備し、実施例１と同様にアンモニアによる
窒素添加処理を行った。次に、アルゴンと水蒸気の体積
比率が９５：５の雰囲気中で１３５０℃で１時間保持す
る水蒸気処理を行った。次に炉内を１００％窒素雰囲気
に変え、引き続き１３５０℃で３時間保持した。この
後、温度を１５００℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／
分）、含窒素多孔質ガラス体の焼結を行った。その結
果、得られたガラス体は透明であり、ケルダール法によ
り測定したところ、中心部付近の最も高濃度な部分での
窒素含有量は１．８重量％（１８０００ｐｐｍ）であっ
た。以上で得られた本発明の含窒素屈折率分布型ガラス
の外周に、実施例１と同様にしてクラッド層を形成して
光ファイバ母材とし、該母材を溶融紡糸してコア径６
２．５μｍ、クラッド径１２５μｍの光ファイバを得
た。この光ファイバ１０００ｍについて波長１．５５μ
ｍでの損失を測定したところ、１．２dB／kmと良好であ
った。
ガラス体を準備し、実施例１と同様にアンモニアによる
窒素添加処理を行った。次に、アルゴンと水蒸気の体積
比率が９５：５の雰囲気中で１３５０℃で１時間保持す
る水蒸気処理を行った。次に炉内を１００％窒素雰囲気
に変え、引き続き１３５０℃で３時間保持した。この
後、温度を１５００℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／
分）、含窒素多孔質ガラス体の焼結を行った。その結
果、得られたガラス体は透明であり、ケルダール法によ
り測定したところ、中心部付近の最も高濃度な部分での
窒素含有量は１．８重量％（１８０００ｐｐｍ）であっ
た。以上で得られた本発明の含窒素屈折率分布型ガラス
の外周に、実施例１と同様にしてクラッド層を形成して
光ファイバ母材とし、該母材を溶融紡糸してコア径６
２．５μｍ、クラッド径１２５μｍの光ファイバを得
た。この光ファイバ１０００ｍについて波長１．５５μ
ｍでの損失を測定したところ、１．２dB／kmと良好であ
った。
【００２２】〔比較例２〕実施例２と同様にして多孔質
ガラス体を準備し、実施例２と同様に窒素添加処理及び
水蒸気処理を行った。次いで炉内を１００％窒素雰囲気
に変え、温度を１３５０℃に上昇させ（昇温速度２．０
℃／分）、１．５時間保持した。次いで温度を１５００
℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／分）、前記多孔質ガ
ラス体の焼結を行った。その結果、透明ガラスが得ら
れ、その中心部付近の一部をケルダール法により分析し
たところ、窒素含有量は０．６重量％（６０００ｐｐ
ｍ）であった。更にこのガラスを用い、実施例２と同様
にクラッド形成及び溶融紡糸して、コア径６２．５μ
ｍ、クラッド径１２５μｍの光ファイバを得た。このフ
ァイバ１０００ｍについて波長１．５５μｍでの損失を
測定したところ、１２dB／kmと非常に損失が高かった。
これは、ファイバ中に残存するＮ−Ｈ基の振動吸収（波
長１．５０μｍ）が大きい影響のためと考えられる。
ガラス体を準備し、実施例２と同様に窒素添加処理及び
水蒸気処理を行った。次いで炉内を１００％窒素雰囲気
に変え、温度を１３５０℃に上昇させ（昇温速度２．０
℃／分）、１．５時間保持した。次いで温度を１５００
℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／分）、前記多孔質ガ
ラス体の焼結を行った。その結果、透明ガラスが得ら
れ、その中心部付近の一部をケルダール法により分析し
たところ、窒素含有量は０．６重量％（６０００ｐｐ
ｍ）であった。更にこのガラスを用い、実施例２と同様
にクラッド形成及び溶融紡糸して、コア径６２．５μ
ｍ、クラッド径１２５μｍの光ファイバを得た。このフ
ァイバ１０００ｍについて波長１．５５μｍでの損失を
測定したところ、１２dB／kmと非常に損失が高かった。
これは、ファイバ中に残存するＮ−Ｈ基の振動吸収（波
長１．５０μｍ）が大きい影響のためと考えられる。
【００２３】〔実施例３〕実施例２と同様にして屈折率
分布型透明ガラスを得て、このガラスを約２１００℃に
て溶融加熱し、外径約２００μｍの繊維状に紡糸すると
共に、その周囲に外径約２３０μｍとなるように紫外線
硬化性フッ素含有アクリレート樹脂を塗布、硬化させる
ことにより、屈折率を形成し、本発明の光ファイバを得
た。この光ファイバ１０００ｍについて、波長１３００
ｎｍにおける光伝送特性を測定したところ、損失は１．
４dB／kmと良好であった。
分布型透明ガラスを得て、このガラスを約２１００℃に
て溶融加熱し、外径約２００μｍの繊維状に紡糸すると
共に、その周囲に外径約２３０μｍとなるように紫外線
硬化性フッ素含有アクリレート樹脂を塗布、硬化させる
ことにより、屈折率を形成し、本発明の光ファイバを得
た。この光ファイバ１０００ｍについて、波長１３００
ｎｍにおける光伝送特性を測定したところ、損失は１．
４dB／kmと良好であった。
【００２４】〔比較例３〕実施例１と同様にして多孔質
ガラス体を準備し、実施例１と同条件で窒素添加処理、
水蒸気処理、不活性ガス雰囲気下保持処理を行ったが、
工程の順序を変えて、窒素添加処理、不活性ガス雰
囲気下保持処理、水蒸気処理の順に行った。水蒸気処
理の後、炉内を窒素（Ｎ2 ）雰囲気に変え、温度を１５
００℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／分）、多孔質ガ
ラス体の焼結を行った。その結果、中心から外周部に向
かい屈折率が徐々に低下した透明な屈折率分布型ガラス
を得たものの、実施例１と同様に加熱延伸を行なおうと
したところ、加熱と同時に激しく発泡し、光ファイバま
で加工するに至らなかった。
ガラス体を準備し、実施例１と同条件で窒素添加処理、
水蒸気処理、不活性ガス雰囲気下保持処理を行ったが、
工程の順序を変えて、窒素添加処理、不活性ガス雰
囲気下保持処理、水蒸気処理の順に行った。水蒸気処
理の後、炉内を窒素（Ｎ2 ）雰囲気に変え、温度を１５
００℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／分）、多孔質ガ
ラス体の焼結を行った。その結果、中心から外周部に向
かい屈折率が徐々に低下した透明な屈折率分布型ガラス
を得たものの、実施例１と同様に加熱延伸を行なおうと
したところ、加熱と同時に激しく発泡し、光ファイバま
で加工するに至らなかった。
【００２５】〔実施例４〕実施例１と同様にして多孔質
ガラス体を準備し、アンモニアを用いた窒素添加処理、
水蒸気処理を行った。次いで直ちに炉内を１００％ヘリ
ウム雰囲気に変え、温度９００℃で４時間保持した。次
いで温度を１５００℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／
分）、前記含窒素屈折率分布型多孔質ガラス体の焼結を
行った。その結果、実施例１のものと同様に中心から外
周に向かい屈折率が徐々に低下した透明な屈折率分布型
ガラスを得た。さらに実施例１と同様にして光ファイバ
に加工したところ、伝送特性、損失共に優れたものであ
った。
ガラス体を準備し、アンモニアを用いた窒素添加処理、
水蒸気処理を行った。次いで直ちに炉内を１００％ヘリ
ウム雰囲気に変え、温度９００℃で４時間保持した。次
いで温度を１５００℃に上昇させ（昇温速度２．０℃／
分）、前記含窒素屈折率分布型多孔質ガラス体の焼結を
行った。その結果、実施例１のものと同様に中心から外
周に向かい屈折率が徐々に低下した透明な屈折率分布型
ガラスを得た。さらに実施例１と同様にして光ファイバ
に加工したところ、伝送特性、損失共に優れたものであ
った。
【００２６】
【発明の効果】以上説明したように本発明の方法によれ
ば、屈折率分布を有する窒素含有ガラス物品の製造にお
いて、ＮＨ基、ＮＨ2 基の残存による透過率（損失）増
加を抑えることができ、さらに加熱焼結時のＨ2 発生に
よる発泡も防止できるに加え、ガラス物品中の窒素含有
濃度を向上させることができて、低コストで、高濃度の
窒素をガラス中に含有し、透過率の高いガラス物品が得
られる。特に石英を主成分とするガラス物品の場合は光
学用途材料として好適であり、例えば光ファイバ，光導
波路、光学レンズ等に用いて有利である。
ば、屈折率分布を有する窒素含有ガラス物品の製造にお
いて、ＮＨ基、ＮＨ2 基の残存による透過率（損失）増
加を抑えることができ、さらに加熱焼結時のＨ2 発生に
よる発泡も防止できるに加え、ガラス物品中の窒素含有
濃度を向上させることができて、低コストで、高濃度の
窒素をガラス中に含有し、透過率の高いガラス物品が得
られる。特に石英を主成分とするガラス物品の場合は光
学用途材料として好適であり、例えば光ファイバ，光導
波路、光学レンズ等に用いて有利である。
【図１】 図１は本発明の実施例１で得られたガラス光
ファイバの略α乗屈折率分布を示す図である。
ファイバの略α乗屈折率分布を示す図である。
【図２】 図２はα乗分布の屈折率分布を説明する図で
ある。
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 榎本 正 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 Ｆターム(参考） 4G014 AH15 4G062 AA04 BB01 CC07 MM02
Claims (7)
- 【請求項１】 多孔質ガラス体を加熱炉内にて含窒素還
元性ガスを含む雰囲気中で加熱処理した後、得られた窒
素含有多孔質ガラス体を水蒸気含有不活性ガス雰囲気中
で加熱する水蒸気処理を施し、次いで不活性ガス雰囲気
下において９００℃以上かつ前記窒素含有多孔質ガラス
体を形成するガラスの粘性流動が実質的に起こらない温
度以下で２時間以上保持する不活性ガス雰囲気下保持処
理を施し、その後加熱透明化することを特徴とする光学
部品用ガラス物品の製造方法。 - 【請求項２】 前記含窒素還元性ガスがアンモニアであ
ることを特徴とする請求項１記載の光学部品用ガラス物
品の製造方法。 - 【請求項３】 前記水蒸気処理及び不活性ガス雰囲気下
保持処理における不活性ガスが、窒素、ヘリウム、アル
ゴンのうちの少なくとも１つ以上から選ばれるものであ
ることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の光学部
品用ガラス物品の製造方法。 - 【請求項４】 前記水蒸気処理を６００℃以上１４００
℃未満の温度で行なうことを特徴とする請求項１乃至請
求項３のいずれかに記載の光学部品用ガラス物品の製造
方法。 - 【請求項５】 前記水蒸気含有不活性ガスの水蒸気濃度
を０．１体積％以上３０体積％以下で行なうことを特徴
とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の光学部
品用ガラス物品の製造方法。 - 【請求項６】 前記水蒸気処理によりガラスの屈折率を
中心部から周辺部に向い徐々に低下させることを特徴と
する請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の光学部品
用ガラス物品の製造方法 - 【請求項７】 前記不活性ガス雰囲気下保持処理から加
熱透明化するまでの工程を毎時１００℃を越える昇温速
度で行なうことを特徴とする請求項１乃至請求項６のい
ずれかに記載の光学部品用ガラス物品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11112327A JP2000302458A (ja) | 1999-04-20 | 1999-04-20 | 光学部品用ガラス物品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11112327A JP2000302458A (ja) | 1999-04-20 | 1999-04-20 | 光学部品用ガラス物品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000302458A true JP2000302458A (ja) | 2000-10-31 |
Family
ID=14583913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11112327A Pending JP2000302458A (ja) | 1999-04-20 | 1999-04-20 | 光学部品用ガラス物品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000302458A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1580170A1 (en) * | 2002-11-29 | 2005-09-28 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Method for producing synthetic quartz glass and synthetic quartz glass article |
-
1999
- 1999-04-20 JP JP11112327A patent/JP2000302458A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1580170A1 (en) * | 2002-11-29 | 2005-09-28 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Method for producing synthetic quartz glass and synthetic quartz glass article |
| EP1580170A4 (en) * | 2002-11-29 | 2011-12-28 | Shinetsu Quartz Prod | METHOD FOR THE PRODUCTION OF SYNTHETIC QUARTZ GLASS AND ARTICLES FROM SYNTHETIC QUARTZ GLASS |
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