JPH07157328A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents
光ファイバの製造方法Info
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- JPH07157328A JPH07157328A JP30840393A JP30840393A JPH07157328A JP H07157328 A JPH07157328 A JP H07157328A JP 30840393 A JP30840393 A JP 30840393A JP 30840393 A JP30840393 A JP 30840393A JP H07157328 A JPH07157328 A JP H07157328A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/28—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with phosphorus
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
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- C03B2203/10—Internal structure or shape details
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 第一のドーパントをその濃度が半径方向に濃
度分布を有するように添加したスート体１を作製し、こ
のスート体を第一のドーパントの濃度分布に応じて濃度
の異る二つの領域に区分し、その濃度の高い方の領域で
ある中心部３から順次透明ガラス化温度を高めながら２
回透明ガラス化してゆくとともに２回目以降の透明ガラ
ス化の際には、スート体１の透明ガラス化されていない
部分である周辺部５に第二のドーパントを拡散させ添加
する光ファイバの製造方法。 【効果】 従来別々の工程で添加していた異るドーパン
ト種を一連の透明ガラス化工程で添加することができ、
また１．０〜１．７μｍの波長領域における伝送損失の
低い光ファイバを容易にかつ安定して得ることができ
る。
度分布を有するように添加したスート体１を作製し、こ
のスート体を第一のドーパントの濃度分布に応じて濃度
の異る二つの領域に区分し、その濃度の高い方の領域で
ある中心部３から順次透明ガラス化温度を高めながら２
回透明ガラス化してゆくとともに２回目以降の透明ガラ
ス化の際には、スート体１の透明ガラス化されていない
部分である周辺部５に第二のドーパントを拡散させ添加
する光ファイバの製造方法。 【効果】 従来別々の工程で添加していた異るドーパン
ト種を一連の透明ガラス化工程で添加することができ、
また１．０〜１．７μｍの波長領域における伝送損失の
低い光ファイバを容易にかつ安定して得ることができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はコアにもクラッドにもド
ーパントが添加されており、伝送損失の低い石英ガラス
系光ファイバを容易にかつ安定して得ることが可能な光
ファイバの製造方法に関する。
ーパントが添加されており、伝送損失の低い石英ガラス
系光ファイバを容易にかつ安定して得ることが可能な光
ファイバの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】石英ガラス系光ファイバが実用化されて
長期間経過したが、適用領域が広がるにつれて大きな屈
折率差を有する光ファイバを安定に製造することができ
ないという問題点がでてきた。大きな屈折率差を有する
光ファイバを製造するには、一般に多量のドーパントを
添加しなければならず、このドーパントには石英ガラス
の屈折率を増加させるものと減少させるものとがあり、
前者の例としてはゲルマニウム、リンなどがあり、後者
の例としてはボロン、フッ素などがある。
長期間経過したが、適用領域が広がるにつれて大きな屈
折率差を有する光ファイバを安定に製造することができ
ないという問題点がでてきた。大きな屈折率差を有する
光ファイバを製造するには、一般に多量のドーパントを
添加しなければならず、このドーパントには石英ガラス
の屈折率を増加させるものと減少させるものとがあり、
前者の例としてはゲルマニウム、リンなどがあり、後者
の例としてはボロン、フッ素などがある。
【０００３】ところで、近年の低損失光ファイバにおい
ては、１．０〜１．７μｍの波長領域における低損失性
を確保するために、リン、ボロンなどのドーパントを避
ける傾向にあり、実質的に使用可能なドーパントとして
はゲルマニウムとフッ素のみとなっている。これらのド
ーパントを用いてコアとクラッドとの屈折率差が大きい
光ファイバを製造する一つの方法としては、コア部に多
量のゲルマニウムを添加したＳｉＯ2を堆積し、クラッ
ド部にＳｉＯ2のみを堆積したスート体を形成し、これ
をフッ素含有ガス中で加熱してクラッド部にフッ素をド
ープするとともにスート体を透明ガラス化してプリフォ
ームとする方法がある。しかしながら、このような方法
により得られたプリフォームは、線引きする際に熱膨張
係数の差による歪み等が生じ、これらに起因して得られ
る光ファイバの光学特性や伝送特性に悪影響を与え易い
ことが知られている。
ては、１．０〜１．７μｍの波長領域における低損失性
を確保するために、リン、ボロンなどのドーパントを避
ける傾向にあり、実質的に使用可能なドーパントとして
はゲルマニウムとフッ素のみとなっている。これらのド
ーパントを用いてコアとクラッドとの屈折率差が大きい
光ファイバを製造する一つの方法としては、コア部に多
量のゲルマニウムを添加したＳｉＯ2を堆積し、クラッ
ド部にＳｉＯ2のみを堆積したスート体を形成し、これ
をフッ素含有ガス中で加熱してクラッド部にフッ素をド
ープするとともにスート体を透明ガラス化してプリフォ
ームとする方法がある。しかしながら、このような方法
により得られたプリフォームは、線引きする際に熱膨張
係数の差による歪み等が生じ、これらに起因して得られ
る光ファイバの光学特性や伝送特性に悪影響を与え易い
ことが知られている。
【０００４】そこで、このような問題を回避する一つの
方法として、屈折率を増加させるドーパントを添加した
コアガラス棒と、屈折率を減少させるドーパントを添加
したクラッド・ガラス・パイプ用意し、このパイプ内に
上記コアガラス棒を挿入し、コア部とクラッド部を一体
化してプリフォームを形成するロッド・イン・チューブ
法（以下、ＲＩＴ法と略記する。）がある。しかしなが
ら、この方法により得られたプリフォームはコア部とク
ラッド部との境界層が汚染され易く、例えば水分（ＯＨ
基）により汚染されると、このプリフォームを溶融紡糸
して得られる光ファイバにＯＨ基による吸収損失が主と
して１．３〜１．５μｍの光波長帯に現われてしまい、
１．０〜１．７μｍの波長領域における低損失性を確保
できず、また、別々の工程で作製されたコア部とクラッ
ド部とを一体化する作業は困難であった。
方法として、屈折率を増加させるドーパントを添加した
コアガラス棒と、屈折率を減少させるドーパントを添加
したクラッド・ガラス・パイプ用意し、このパイプ内に
上記コアガラス棒を挿入し、コア部とクラッド部を一体
化してプリフォームを形成するロッド・イン・チューブ
法（以下、ＲＩＴ法と略記する。）がある。しかしなが
ら、この方法により得られたプリフォームはコア部とク
ラッド部との境界層が汚染され易く、例えば水分（ＯＨ
基）により汚染されると、このプリフォームを溶融紡糸
して得られる光ファイバにＯＨ基による吸収損失が主と
して１．３〜１．５μｍの光波長帯に現われてしまい、
１．０〜１．７μｍの波長領域における低損失性を確保
できず、また、別々の工程で作製されたコア部とクラッ
ド部とを一体化する作業は困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記事情に
鑑みてなされたもので、コアにもクラッドにもドーパン
トが添加されており、１．０〜１．７μｍの波長領域に
おける伝送損失の低い光ファイバを容易にかつ安定して
得ることが可能な光ファイバの製造方法を提供すること
にある。
鑑みてなされたもので、コアにもクラッドにもドーパン
トが添加されており、１．０〜１．７μｍの波長領域に
おける伝送損失の低い光ファイバを容易にかつ安定して
得ることが可能な光ファイバの製造方法を提供すること
にある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１記載の
光ファイバの製造方法は、第一のドーパントをその濃度
が半径方向に濃度分布を有するように添加したスート体
を作製し、このスート体を第一のドーパントの濃度分布
に応じて濃度の異る二以上の領域に区分し、その濃度の
高い方の領域から順次透明ガラス化温度を高めながら２
回以上透明ガラス化してゆくとともに２回目以降の透明
ガラス化の際には、スート体の透明ガラス化されていな
い部分に第二のドーパントを拡散させ添加することを特
徴とする。
光ファイバの製造方法は、第一のドーパントをその濃度
が半径方向に濃度分布を有するように添加したスート体
を作製し、このスート体を第一のドーパントの濃度分布
に応じて濃度の異る二以上の領域に区分し、その濃度の
高い方の領域から順次透明ガラス化温度を高めながら２
回以上透明ガラス化してゆくとともに２回目以降の透明
ガラス化の際には、スート体の透明ガラス化されていな
い部分に第二のドーパントを拡散させ添加することを特
徴とする。
【０００７】上記透明ガラス化が行われたことは、スー
ト体全体の形状がわずかに縮径したことにより確認する
ことが好ましい。上記第一のドーパントとしては、ゲル
マニウムおよびリンのうちから少なくとも一種を選択す
ることが好ましい。
ト体全体の形状がわずかに縮径したことにより確認する
ことが好ましい。上記第一のドーパントとしては、ゲル
マニウムおよびリンのうちから少なくとも一種を選択す
ることが好ましい。
【０００８】本発明においてスート体とは、ＶＡＤ法な
どにより火炎中で発生したガラス微粒子を何らかのター
ゲットに補集してできる成形体であって、ガラス微粒子
間に結合力が働いているため、ある程度の機械的強度は
有するものの気体が流通できる程度の空隙や気泡が全体
にかなり残ったものであり、光学的には不透明な状態の
ものをいう。
どにより火炎中で発生したガラス微粒子を何らかのター
ゲットに補集してできる成形体であって、ガラス微粒子
間に結合力が働いているため、ある程度の機械的強度は
有するものの気体が流通できる程度の空隙や気泡が全体
にかなり残ったものであり、光学的には不透明な状態の
ものをいう。
【０００９】また、本発明において透明ガラス化とは、
上記スート体を加熱することによって当初不透明なガラ
ス微粒子の集合体であったものを透明なガラス体とする
ことであり、本発明の製造方法では、スート体全体を一
度に透明なガラス体とするのではなく、第一のドーパン
トの濃度によって区分された領域のうち濃度の高い方の
領域から順次透明なガラス体としていく。
上記スート体を加熱することによって当初不透明なガラ
ス微粒子の集合体であったものを透明なガラス体とする
ことであり、本発明の製造方法では、スート体全体を一
度に透明なガラス体とするのではなく、第一のドーパン
トの濃度によって区分された領域のうち濃度の高い方の
領域から順次透明なガラス体としていく。
【００１０】
【作用】本発明の光ファイバの製造方法は、第一のドー
パントをその濃度が半径方向に濃度分布を有するよう
に、例えば、中心から外方に向けて低下する濃度分布を
有するように添加したスート体を作製し、このスート体
を第一のドーパントの濃度分布に応じて濃度の異る二以
上の領域に区分する方法であるので、例えば、スート体
を二つの領域に区分した場合、第一のドーパントの濃度
の高い方の領域はこれより濃度の低い方の領域よりも軟
化温度が低いことから、濃度の低い方の領域よりも低温
度で透明ガラス化できるため、上記スート体に第一のド
ーパントの濃度の高い方の領域が軟化する温度で、かつ
濃度が低い方の領域のみ軟化しない温度を加えることに
より、第一のドーパントの濃度が高い方の領域のみが透
明ガラス化された状態とするともに第一のドーパントの
濃度が低い方の領域は透明ガラス化がされていない状態
とする選択的透明ガラス化を行うことが可能となる。そ
して、選択的透明ガラス化が行われたスート体は、これ
の濃度の高い方の領域すなわち透明ガラス化された部分
に第二のドーパントを添加しようとしても、該透明ガラ
ス化された部分は密な状態となっているため第二のドー
パントの添加が阻害され、一方濃度の低い方の領域すな
わち透明ガラス化されていない部分は空隙や気泡が残留
している粗な状態となっているため第二のドーパントの
添加が可能となる。また、本発明の光ファイバの製造方
法においては、様々な屈折率分布形状の光ファイバの製
造への応用が可能であり、例えば中心領域には第一のド
ーパントを高濃度で添加し、これを取り囲む領域には第
二のドーパントと低濃度の第一のドーパントを共添加
し、さらにこれの外方の領域には第二のドーパントのみ
を添加したプリフォームを用いて光ファイバを製造する
ことにより可能となる。
パントをその濃度が半径方向に濃度分布を有するよう
に、例えば、中心から外方に向けて低下する濃度分布を
有するように添加したスート体を作製し、このスート体
を第一のドーパントの濃度分布に応じて濃度の異る二以
上の領域に区分する方法であるので、例えば、スート体
を二つの領域に区分した場合、第一のドーパントの濃度
の高い方の領域はこれより濃度の低い方の領域よりも軟
化温度が低いことから、濃度の低い方の領域よりも低温
度で透明ガラス化できるため、上記スート体に第一のド
ーパントの濃度の高い方の領域が軟化する温度で、かつ
濃度が低い方の領域のみ軟化しない温度を加えることに
より、第一のドーパントの濃度が高い方の領域のみが透
明ガラス化された状態とするともに第一のドーパントの
濃度が低い方の領域は透明ガラス化がされていない状態
とする選択的透明ガラス化を行うことが可能となる。そ
して、選択的透明ガラス化が行われたスート体は、これ
の濃度の高い方の領域すなわち透明ガラス化された部分
に第二のドーパントを添加しようとしても、該透明ガラ
ス化された部分は密な状態となっているため第二のドー
パントの添加が阻害され、一方濃度の低い方の領域すな
わち透明ガラス化されていない部分は空隙や気泡が残留
している粗な状態となっているため第二のドーパントの
添加が可能となる。また、本発明の光ファイバの製造方
法においては、様々な屈折率分布形状の光ファイバの製
造への応用が可能であり、例えば中心領域には第一のド
ーパントを高濃度で添加し、これを取り囲む領域には第
二のドーパントと低濃度の第一のドーパントを共添加
し、さらにこれの外方の領域には第二のドーパントのみ
を添加したプリフォームを用いて光ファイバを製造する
ことにより可能となる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の光ファイバの製造方法の実施
例を詳細に説明する。まず、図１に示すようなスート体
１を作製する。このスート体１は、円柱状で、かつＳｉ
Ｏ2ガラス微粒子に第一のドーパントとしてゲルマニウ
ムが約１５重量％含有された中心部３と、この中心部３
を取り囲む、ドーパントが添加されていないＳｉＯ2ガ
ラス微粒子からなる周辺部５とからなる二重構造のもの
である。このスート体１の密度は、完全に透明ガラス化
された状態と比較した相対密度で約０．１２程度となっ
ている。
例を詳細に説明する。まず、図１に示すようなスート体
１を作製する。このスート体１は、円柱状で、かつＳｉ
Ｏ2ガラス微粒子に第一のドーパントとしてゲルマニウ
ムが約１５重量％含有された中心部３と、この中心部３
を取り囲む、ドーパントが添加されていないＳｉＯ2ガ
ラス微粒子からなる周辺部５とからなる二重構造のもの
である。このスート体１の密度は、完全に透明ガラス化
された状態と比較した相対密度で約０．１２程度となっ
ている。
【００１２】このようなスート体１を作製するには、例
えば図２に示すようなＶＡＤ法を用いる。ここでのＶＡ
Ｄ法は、同心円状の多層構造をした第一の酸水素バーナ
７と第二の酸水素バーナ９が用いられ、スート体１を作
製する際に第一の酸水素バーナ７にはＨ2、Ｏ2、ＳｉＣ
ｌ4、第一のドーパントとなるＧｅＣｌ4、反応に寄与し
ないＡｒを供給し、第二の酸水素バーナ９にはＨ2、
Ｏ2、ＳｉＣｌ4、反応に寄与しないＡｒが供給する。
えば図２に示すようなＶＡＤ法を用いる。ここでのＶＡ
Ｄ法は、同心円状の多層構造をした第一の酸水素バーナ
７と第二の酸水素バーナ９が用いられ、スート体１を作
製する際に第一の酸水素バーナ７にはＨ2、Ｏ2、ＳｉＣ
ｌ4、第一のドーパントとなるＧｅＣｌ4、反応に寄与し
ないＡｒを供給し、第二の酸水素バーナ９にはＨ2、
Ｏ2、ＳｉＣｌ4、反応に寄与しないＡｒが供給する。
【００１３】ついで、作製したスート体１を加熱炉内に
入れ、塩素ガス含有ヘリウムガス雰囲気で４時間程度加
熱を行い、スート体１中に残留している水分の除去を行
う。こののち上記加熱炉の温度を上げ脱水の完了したス
ート体１を２時間程度熱処理し、ゲルマニウムの濃度が
高い方の領域である中心部３のみ透明ガラス化された状
態にするともにゲルマニウムの濃度が低い方の領域であ
る周辺部５は透明ガラス化されない状態にする選択的透
明ガラス化を行う。ここでスート体１に選択的透明ガラ
ス化が行われたことは、スート体１全体の形状がわずか
に縮径したことにより確認する。
入れ、塩素ガス含有ヘリウムガス雰囲気で４時間程度加
熱を行い、スート体１中に残留している水分の除去を行
う。こののち上記加熱炉の温度を上げ脱水の完了したス
ート体１を２時間程度熱処理し、ゲルマニウムの濃度が
高い方の領域である中心部３のみ透明ガラス化された状
態にするともにゲルマニウムの濃度が低い方の領域であ
る周辺部５は透明ガラス化されない状態にする選択的透
明ガラス化を行う。ここでスート体１に選択的透明ガラ
ス化が行われたことは、スート体１全体の形状がわずか
に縮径したことにより確認する。
【００１４】上記熱処理の温度は、以下の手順により決
定した。一般に、スート体を加熱したときの相対温度と
相対密度（相対嵩密度）との関係は図３に示すようにな
る。この図３中には２本の曲線、が引かれており、
曲線はドーパント濃度が高いスート体を加熱したとき
の相対温度と相対密度との関係であり、曲線はドーパ
ント濃度が低いスート体を加熱したときの相対温度と相
対密度との関係である。この図３からドーパント濃度を
高くするにつれてより低い温度で透明ガラス化が進行す
ることが判り、図１に示したスート体１のように第一の
ドーパントの濃度が中心から外方に向けて低下する濃度
分布を有するものを、第一のドーパントの濃度分布に応
じて濃度の異る二つの領域に区分すると、設定温度によ
りドーパント濃度の高い方の領域では大きく透明ガラス
化が進行するが、一方、ドーパント濃度の低い方の領域
ではほとんど透明ガラス化が進行しない条件が存在す
る。このことから、このような温度を選択して熱処理を
行う。その温度の選択は、上記スート体１と同様に作製
した数本のスート体を異る温度で熱処理した後、輪切り
にして内部の透明ガラス化の進行状態を観察した。その
結果、図３のａ点の温度で熱処理したものは、ＳｉＯ2
ガラス微粒子間の結合、溶融が不十分でスート体全体が
白色を呈していた。また、図３のｃ点の温度で熱処理し
たものは、ゲルマニウムの添加量の多い領域である中心
部が完全に透明なガラス体となっており、またゲルマニ
ウムを含まない領域である周辺部でも透明ガラス化が進
行していた。これに対して図３のｂ点の温度で熱処理し
たものは、中心部がほとんど透明なガラス体となってお
り、周辺部では透明ガラス化はほとんど進行していなか
った。これらのことから熱処理の温度をゲルマニウムの
濃度が高い中心部３が軟化する温度で、かつゲルマニウ
ムを含まない周辺部５が軟化しない温度に決定した。
定した。一般に、スート体を加熱したときの相対温度と
相対密度（相対嵩密度）との関係は図３に示すようにな
る。この図３中には２本の曲線、が引かれており、
曲線はドーパント濃度が高いスート体を加熱したとき
の相対温度と相対密度との関係であり、曲線はドーパ
ント濃度が低いスート体を加熱したときの相対温度と相
対密度との関係である。この図３からドーパント濃度を
高くするにつれてより低い温度で透明ガラス化が進行す
ることが判り、図１に示したスート体１のように第一の
ドーパントの濃度が中心から外方に向けて低下する濃度
分布を有するものを、第一のドーパントの濃度分布に応
じて濃度の異る二つの領域に区分すると、設定温度によ
りドーパント濃度の高い方の領域では大きく透明ガラス
化が進行するが、一方、ドーパント濃度の低い方の領域
ではほとんど透明ガラス化が進行しない条件が存在す
る。このことから、このような温度を選択して熱処理を
行う。その温度の選択は、上記スート体１と同様に作製
した数本のスート体を異る温度で熱処理した後、輪切り
にして内部の透明ガラス化の進行状態を観察した。その
結果、図３のａ点の温度で熱処理したものは、ＳｉＯ2
ガラス微粒子間の結合、溶融が不十分でスート体全体が
白色を呈していた。また、図３のｃ点の温度で熱処理し
たものは、ゲルマニウムの添加量の多い領域である中心
部が完全に透明なガラス体となっており、またゲルマニ
ウムを含まない領域である周辺部でも透明ガラス化が進
行していた。これに対して図３のｂ点の温度で熱処理し
たものは、中心部がほとんど透明なガラス体となってお
り、周辺部では透明ガラス化はほとんど進行していなか
った。これらのことから熱処理の温度をゲルマニウムの
濃度が高い中心部３が軟化する温度で、かつゲルマニウ
ムを含まない周辺部５が軟化しない温度に決定した。
【００１５】ついで、選択的透明ガラス化が行われたス
ート体１を上記加熱炉内に保持したまま、該加熱炉内の
雰囲気を高温のフッ素含有ガスに置換してゲルマニウム
の濃度が低い周辺部５にフッ素含有ガスを拡散させる。
ここで用いるフッ素含有ガスとしては、ＣmＦn（式中ｍ
は正の整数、ｎは正の整数を表す。）の構造を有するＣ
Ｆ4、Ｃ2Ｆ6などや、ＳＦ6のような硫黄を含むガス、さ
らにはＳｉＦ4のようなフッ化珪素系のガスなどが使用
可能である。そして加熱炉内の雰囲気をフッ素含有ガス
で置換するには、上記フッ素含有ガスをヘリウムガスな
どの不活性ガスとともに加熱炉内に供給する。ついで、
上記加熱炉の温度をさらに高い温度、すなわち図３にお
けるｃ点よりも高い温度で２時間程度保持してスート体
１全体を透明ガラス化する。このようにすると、中心部
３に第一のドーパントであるゲルマニウムが添加され、
周辺部５に第二のドーパントであるフッ素が添加された
透明ガラス棒が得られる。このようにして得られる透明
ガラス棒の密度は、上記スート体１に対する相対密度で
約８程度に増加する。
ート体１を上記加熱炉内に保持したまま、該加熱炉内の
雰囲気を高温のフッ素含有ガスに置換してゲルマニウム
の濃度が低い周辺部５にフッ素含有ガスを拡散させる。
ここで用いるフッ素含有ガスとしては、ＣmＦn（式中ｍ
は正の整数、ｎは正の整数を表す。）の構造を有するＣ
Ｆ4、Ｃ2Ｆ6などや、ＳＦ6のような硫黄を含むガス、さ
らにはＳｉＦ4のようなフッ化珪素系のガスなどが使用
可能である。そして加熱炉内の雰囲気をフッ素含有ガス
で置換するには、上記フッ素含有ガスをヘリウムガスな
どの不活性ガスとともに加熱炉内に供給する。ついで、
上記加熱炉の温度をさらに高い温度、すなわち図３にお
けるｃ点よりも高い温度で２時間程度保持してスート体
１全体を透明ガラス化する。このようにすると、中心部
３に第一のドーパントであるゲルマニウムが添加され、
周辺部５に第二のドーパントであるフッ素が添加された
透明ガラス棒が得られる。このようにして得られる透明
ガラス棒の密度は、上記スート体１に対する相対密度で
約８程度に増加する。
【００１６】また、ここでは選択的ガラス化が行われた
スート体１をこれ全体を透明ガラス化できる図３におけ
るｃ点よりも高い温度でフッ素含有雰囲気中に曝して中
心部３にフッ素含有ガスを拡散させるともに全体を透明
ガラス化して透明ガラス棒を得てもよい。
スート体１をこれ全体を透明ガラス化できる図３におけ
るｃ点よりも高い温度でフッ素含有雰囲気中に曝して中
心部３にフッ素含有ガスを拡散させるともに全体を透明
ガラス化して透明ガラス棒を得てもよい。
【００１７】ついで、得られた透明ガラス棒をそのまま
あるいは加工を施してプリフォームを得る。ここで施す
加工は、目的とする光ファイバを作製するために必要な
厚さのクラッド部を形成するためのものである。その方
法としては、まず、上記透明ガラス棒を加熱延伸して細
く引き延ばした後、延伸された透明ガラス棒の外周表面
にＶＡＤ法で用いたものと同様の酸水素バーナを用いて
ドーパントを含まないＳｉＯ2ガラス微粒子を堆積させ
る。ついで、このＳｉＯ2ガラス微粒子が堆積した透明
ガラス棒を先に述べた方法と同様にしてフッ素含有ガス
雰囲気下で透明ガラス層にフッ素を添加するとともに全
体を透明ガラス化し、プリフォームを得る。図４にこの
プリフォームの半径方向の屈折率分布の例を示す。つい
で、得られたプリフォームをこれを溶融紡糸する加熱炉
で線引きして光ファイバを得る。
あるいは加工を施してプリフォームを得る。ここで施す
加工は、目的とする光ファイバを作製するために必要な
厚さのクラッド部を形成するためのものである。その方
法としては、まず、上記透明ガラス棒を加熱延伸して細
く引き延ばした後、延伸された透明ガラス棒の外周表面
にＶＡＤ法で用いたものと同様の酸水素バーナを用いて
ドーパントを含まないＳｉＯ2ガラス微粒子を堆積させ
る。ついで、このＳｉＯ2ガラス微粒子が堆積した透明
ガラス棒を先に述べた方法と同様にしてフッ素含有ガス
雰囲気下で透明ガラス層にフッ素を添加するとともに全
体を透明ガラス化し、プリフォームを得る。図４にこの
プリフォームの半径方向の屈折率分布の例を示す。つい
で、得られたプリフォームをこれを溶融紡糸する加熱炉
で線引きして光ファイバを得る。
【００１８】このような光ファイバの製造方法にあって
は、従来別々の工程で添加していた異るドーパント種を
一連の透明ガラス化工程で添加することができ、特に、
現在光ファイバの製造で重要なゲルマニウムとフッ素の
二種のドーパントを選択的に添加することができる。ま
た、ＲＩＴ法のように別々に作製したコア部とクラッド
部を一体化する工程もないので、コア部とクラッド部と
の境界層が汚染されることもなく、１．０〜１．７μｍ
の波長領域における伝送損失の低い光ファイバを容易に
かつ安定して得ることできる。また、実施例においては
第一のドーパントとしてゲルマニウムを用いる例につい
て説明したが、リンを用いる場合にも同様になし得る。
は、従来別々の工程で添加していた異るドーパント種を
一連の透明ガラス化工程で添加することができ、特に、
現在光ファイバの製造で重要なゲルマニウムとフッ素の
二種のドーパントを選択的に添加することができる。ま
た、ＲＩＴ法のように別々に作製したコア部とクラッド
部を一体化する工程もないので、コア部とクラッド部と
の境界層が汚染されることもなく、１．０〜１．７μｍ
の波長領域における伝送損失の低い光ファイバを容易に
かつ安定して得ることできる。また、実施例においては
第一のドーパントとしてゲルマニウムを用いる例につい
て説明したが、リンを用いる場合にも同様になし得る。
【００１９】つぎに、本発明の光ファイバの製造方法の
応用例について説明する。この応用例は、ゲルマニウム
の添加量が異る複数のＳｉＯ2ガラス微粒子からなる層
にそれぞれ選択的にフッ素を添加する方法であり、例え
ば、図５に示すようにゲルマニウムを約２０重量％含む
ＳｉＯ2ガラス微粒子からなる中心層１３と、これの外
方のゲルマニウムを約１０重量％含むＳｉＯ2ガラス微
粒子からなる周辺層１５、さらにこれの外方のゲルマニ
ウムを含まないＳｉＯ2ガラス微粒子からなる最外層１
７とからなる三層構造を有する第二のスート体２１をＶ
ＡＤ法により作製する。ついで、ゲルマニウムの濃度の
高い方の層から順次透明ガラス化温度を高めながら３回
透明ガラス化をしてゆくとともに２回目以降の透明ガラ
ス化の際には第二のスート体２１の透明ガラス化されて
いない層に任意の濃度のフッ素を拡散させ添加する。図
６に第二のスート体２１の各層を加熱したときの相対温
度と相対密度（相対嵩密度）との関係を示す。図６中、
曲線はゲルマニウムの添加量が２０重量％の中心層１
３を加熱したときの温度と相対密度との関係であり、曲
線はドーパントの添加量が１０重量％の周辺部１５を
加熱したときの温度と相対密度との関係であり、曲線
はドーパントの添加量が０重量％の最外層１７を加熱し
たときの温度と相対密度との関係である。
応用例について説明する。この応用例は、ゲルマニウム
の添加量が異る複数のＳｉＯ2ガラス微粒子からなる層
にそれぞれ選択的にフッ素を添加する方法であり、例え
ば、図５に示すようにゲルマニウムを約２０重量％含む
ＳｉＯ2ガラス微粒子からなる中心層１３と、これの外
方のゲルマニウムを約１０重量％含むＳｉＯ2ガラス微
粒子からなる周辺層１５、さらにこれの外方のゲルマニ
ウムを含まないＳｉＯ2ガラス微粒子からなる最外層１
７とからなる三層構造を有する第二のスート体２１をＶ
ＡＤ法により作製する。ついで、ゲルマニウムの濃度の
高い方の層から順次透明ガラス化温度を高めながら３回
透明ガラス化をしてゆくとともに２回目以降の透明ガラ
ス化の際には第二のスート体２１の透明ガラス化されて
いない層に任意の濃度のフッ素を拡散させ添加する。図
６に第二のスート体２１の各層を加熱したときの相対温
度と相対密度（相対嵩密度）との関係を示す。図６中、
曲線はゲルマニウムの添加量が２０重量％の中心層１
３を加熱したときの温度と相対密度との関係であり、曲
線はドーパントの添加量が１０重量％の周辺部１５を
加熱したときの温度と相対密度との関係であり、曲線
はドーパントの添加量が０重量％の最外層１７を加熱し
たときの温度と相対密度との関係である。
【００２０】上記第二のスート体２１の層に選択的にフ
ッ素を添加する方法としては、中心層１３のみが透明ガ
ラス化する温度、すなわち図６のｄ点の温度で第二のス
ート体２１を熱処理した後、この第二のスート体２１を
周辺層１５が透明ガラス化する温度、すなわち図６のｅ
点の温度に上げるとともに中心層１３に対する相対屈折
率が０．１％程度低下するようにフッ素含有ガス雰囲気
に曝し、周辺層１５を透明ガラス化するとともにフッ素
を添加する。このようにすると、周辺層１５には約１０
重量％（石英ガラスの屈折率を約０．７％上昇させるだ
けのドーパント量に相当する）のゲルマニウムと０．１
％屈折率を低下させるだけの量のフッ素が一連の工程で
共に添加されることとなる。
ッ素を添加する方法としては、中心層１３のみが透明ガ
ラス化する温度、すなわち図６のｄ点の温度で第二のス
ート体２１を熱処理した後、この第二のスート体２１を
周辺層１５が透明ガラス化する温度、すなわち図６のｅ
点の温度に上げるとともに中心層１３に対する相対屈折
率が０．１％程度低下するようにフッ素含有ガス雰囲気
に曝し、周辺層１５を透明ガラス化するとともにフッ素
を添加する。このようにすると、周辺層１５には約１０
重量％（石英ガラスの屈折率を約０．７％上昇させるだ
けのドーパント量に相当する）のゲルマニウムと０．１
％屈折率を低下させるだけの量のフッ素が一連の工程で
共に添加されることとなる。
【００２１】そして、最外層１７に対しては、この最外
層１７が透明ガラス化する温度、すなわち図６のｆ点以
上の温度に上げるとともに周辺層１５に対する相対屈折
率が低下するように上記周辺層１５にフッ素を添加する
ときより高濃度のフッ素含有ガス雰囲気に曝し、最外層
１７を透明ガラス化するとともにフッ素を添加する。こ
こでのフッ素含有ガスの添加量としては石英ガラスの屈
折率が約０．６％低下するようなフッ素含有ガスの濃度
を選択する。このようにすると、図７に示すような半径
方向の屈折率分布を有するプリフォームが得られる。
層１７が透明ガラス化する温度、すなわち図６のｆ点以
上の温度に上げるとともに周辺層１５に対する相対屈折
率が低下するように上記周辺層１５にフッ素を添加する
ときより高濃度のフッ素含有ガス雰囲気に曝し、最外層
１７を透明ガラス化するとともにフッ素を添加する。こ
こでのフッ素含有ガスの添加量としては石英ガラスの屈
折率が約０．６％低下するようなフッ素含有ガスの濃度
を選択する。このようにすると、図７に示すような半径
方向の屈折率分布を有するプリフォームが得られる。
【００２２】以下、具体例を示す。 （実施例）まず、図２に示すような第一および第二の酸
水素バーナ７，９を用いるＶＡＤ法をにより外径約６０
ｍｍ、長さ約４００ｍｍの円柱状の図１に示すようなス
ート体１を作製した。このスート体１は、ＳｉＯ2ガラ
ス微粒子にゲルマニウムが約１５重量％添加された中心
部３と、ゲルマニウムが添加されていないＳｉＯ2ガラ
ス微粒子からなる周辺部５とからなる二重構造のもので
あった。また、スート体１の密度は、約０．２５ｇ／ｃ
ｍ3であった。上記第一および第二の酸水素バーナ７，
９に供給したガスの種類および供給量を下記表１に示
す。
水素バーナ７，９を用いるＶＡＤ法をにより外径約６０
ｍｍ、長さ約４００ｍｍの円柱状の図１に示すようなス
ート体１を作製した。このスート体１は、ＳｉＯ2ガラ
ス微粒子にゲルマニウムが約１５重量％添加された中心
部３と、ゲルマニウムが添加されていないＳｉＯ2ガラ
ス微粒子からなる周辺部５とからなる二重構造のもので
あった。また、スート体１の密度は、約０．２５ｇ／ｃ
ｍ3であった。上記第一および第二の酸水素バーナ７，
９に供給したガスの種類および供給量を下記表１に示
す。
【００２３】ついで、作製したスート体１を加熱炉内に
入れ、塩素ガス含有ヘリウムガス雰囲気で７５０℃、約
４時間加熱を行い、スート体１中に残留している水分の
除去を行った後、上記加熱炉の温度を約１３５０℃に上
げさらにスート体１を約２時間熱処理し、中心部３のみ
透明ガラス化された状態とするとともに周辺部５は透明
ガラス化がされない状態にする選択的透明ガラス化を行
った。ここで選択的透明ガラス化が行われたことは、ス
ート体１全体の形状がわずかに縮径したことにより確認
した。
入れ、塩素ガス含有ヘリウムガス雰囲気で７５０℃、約
４時間加熱を行い、スート体１中に残留している水分の
除去を行った後、上記加熱炉の温度を約１３５０℃に上
げさらにスート体１を約２時間熱処理し、中心部３のみ
透明ガラス化された状態とするとともに周辺部５は透明
ガラス化がされない状態にする選択的透明ガラス化を行
った。ここで選択的透明ガラス化が行われたことは、ス
ート体１全体の形状がわずかに縮径したことにより確認
した。
【００２４】ついで、選択的透明ガラス化が行われたス
ート体１を上記加熱炉内に保持したまま、該加熱炉内に
ＳｉＦ4をヘリウムガスとともに供給し、加熱炉内の雰
囲気を１１００℃のＳｉＦ4に置換して周辺部５にＳｉ
Ｆ4を拡散させた。この後、上記加熱炉の温度を１６０
０℃で２時間程度保持してスート体１全体を透明ガラス
化し、透明ガラス棒を得た。
ート体１を上記加熱炉内に保持したまま、該加熱炉内に
ＳｉＦ4をヘリウムガスとともに供給し、加熱炉内の雰
囲気を１１００℃のＳｉＦ4に置換して周辺部５にＳｉ
Ｆ4を拡散させた。この後、上記加熱炉の温度を１６０
０℃で２時間程度保持してスート体１全体を透明ガラス
化し、透明ガラス棒を得た。
【００２５】ついで、得られた透明ガラス棒を加熱延伸
して細く引き延ばした。その外径は約１０ｍｍであっ
た。そして、延伸された透明ガラス棒の外周表面にＶＡ
Ｄ法で用いたものと同様の酸水素バーナを用いてドーパ
ントを含まないＳｉＯ2ガラス微粒子を堆積させた。こ
のものの外径は約１５０ｍｍであった。さらに、ＳｉＯ
2ガラス微粒子が堆積した透明ガラス棒をＳｉＦ4雰囲気
下で透明ガラス化してフッ素が添加された透明ガラス層
を形成し、プリフォームを得た。このプリフォームは外
径約６０ｍｍ、長さ約４００ｍｍであった。最後に、得
られたプリフォームを紡糸炉で線引きして外径１２５μ
ｍの光ファイバを得た。
して細く引き延ばした。その外径は約１０ｍｍであっ
た。そして、延伸された透明ガラス棒の外周表面にＶＡ
Ｄ法で用いたものと同様の酸水素バーナを用いてドーパ
ントを含まないＳｉＯ2ガラス微粒子を堆積させた。こ
のものの外径は約１５０ｍｍであった。さらに、ＳｉＯ
2ガラス微粒子が堆積した透明ガラス棒をＳｉＦ4雰囲気
下で透明ガラス化してフッ素が添加された透明ガラス層
を形成し、プリフォームを得た。このプリフォームは外
径約６０ｍｍ、長さ約４００ｍｍであった。最後に、得
られたプリフォームを紡糸炉で線引きして外径１２５μ
ｍの光ファイバを得た。
【００２６】図８に得られた光ファイバの伝送損失の波
長特性を調べた結果を示す。図８から明らかなように実
施例の光ファイバの製造方法で得られた光ファイバは、
通常問題となる１．３９μｍ波長帯のＯＨ基（残留水分
による吸収波長）による吸収損失はほとんど見られず、
１．５５μｍでは０．２２ｄＢ／ｋｍと非常に低い伝送
損失を示していた。また、得られた光ファイバは図４に
示すようにコアとクラッド間の比屈折率差Δ1は約１．
５％もあったがその割には非常に低い損失であった。ま
た、コアと純粋石英ガラスの屈折率レベル間の比屈折率
差Δ2は約１．０％、純粋石英ガラスの屈折率レベルと
クラッド間の比屈折率差Δ3は約０．５％であった。
長特性を調べた結果を示す。図８から明らかなように実
施例の光ファイバの製造方法で得られた光ファイバは、
通常問題となる１．３９μｍ波長帯のＯＨ基（残留水分
による吸収波長）による吸収損失はほとんど見られず、
１．５５μｍでは０．２２ｄＢ／ｋｍと非常に低い伝送
損失を示していた。また、得られた光ファイバは図４に
示すようにコアとクラッド間の比屈折率差Δ1は約１．
５％もあったがその割には非常に低い損失であった。ま
た、コアと純粋石英ガラスの屈折率レベル間の比屈折率
差Δ2は約１．０％、純粋石英ガラスの屈折率レベルと
クラッド間の比屈折率差Δ3は約０．５％であった。
【００２７】
【表１】
【００２８】上記表１中のＳＬＭは標準リットル／分を
表す。
表す。
【００２９】また、本発明は図４、図７に示すような半
径方向の屈折率分布を有するプリフォームを得る場合以
外に、図９（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示すような半径方
向の屈折率分布を有するプリフォームを得る場合にも適
応可能である。
径方向の屈折率分布を有するプリフォームを得る場合以
外に、図９（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示すような半径方
向の屈折率分布を有するプリフォームを得る場合にも適
応可能である。
【００３０】
【発明の効果】以上説明したように本発明の光ファイバ
の製造方法は、従来別々の工程で添加していた異るドー
パント種を一連の透明ガラス化工程で添加することがで
き、特に、現在、光ファイバの製造で重要なゲルマニウ
ムとフッ素の二種のドーパントを選択的に添加すること
ができる。また、ＲＩＴ法のように別々に作製したコア
部とクラッド部を一体化する工程もないので、コア部と
クラッド部との境界層が汚染されることもなく、１．０
〜１．７μｍの波長領域における伝送損失の低い光ファ
イバを容易にかつ安定して得ることができる。
の製造方法は、従来別々の工程で添加していた異るドー
パント種を一連の透明ガラス化工程で添加することがで
き、特に、現在、光ファイバの製造で重要なゲルマニウ
ムとフッ素の二種のドーパントを選択的に添加すること
ができる。また、ＲＩＴ法のように別々に作製したコア
部とクラッド部を一体化する工程もないので、コア部と
クラッド部との境界層が汚染されることもなく、１．０
〜１．７μｍの波長領域における伝送損失の低い光ファ
イバを容易にかつ安定して得ることができる。
【図１】 実施例の光ファイバの製造方法で得られるス
ート体を示した断面図である。
ート体を示した断面図である。
【図２】 図１に示したスート体の製造方法を説明する
ための図である。
ための図である。
【図３】 スート体を加熱したときの相対温度と相対密
度（相対嵩密度）との関係を示した図である。
度（相対嵩密度）との関係を示した図である。
【図４】 実施例の光ファイバの製造方法で得られるプ
リフォームの半径方向の屈折率分布の例を示した図であ
る。
リフォームの半径方向の屈折率分布の例を示した図であ
る。
【図５】 応用例で作製する第二のスート体を示した断
面図である。
面図である。
【図６】 応用例の第二のスート体の各層を加熱したと
きの相対温度と相対密度（相対嵩密度）との関係を示し
た図である。
きの相対温度と相対密度（相対嵩密度）との関係を示し
た図である。
【図７】 応用例で得られるプリフォームの半径方向の
屈折率分布の例を示した図である。
屈折率分布の例を示した図である。
【図８】 実施例で得られた光ファイバの伝送損失の波
長特性を示したグラフである。
長特性を示したグラフである。
【図９】 （ａ）〜（ｃ）は本発明で得られるプリフォ
ームの半径方向の屈折率分布のその他の例を示した図で
ある。
ームの半径方向の屈折率分布のその他の例を示した図で
ある。
１・・・スート体、３・・・中心部、５・・・周辺部、１３・・・中
心層、１５・・・周辺層、１７・・・最外層、２１・・・第二の
スート体。
心層、１５・・・周辺層、１７・・・最外層、２１・・・第二の
スート体。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 愛川 和彦 千葉県佐倉市六崎1440番地 株式会社フジ クラ佐倉工場内
Claims (3)
- 【請求項１】 石英ガラスを主成分とする光ファイバを
製造する方法において、 第一のドーパントをその濃度が半径方向に濃度分布を有
するように添加したスート体を作製し、このスート体を
第一のドーパントの濃度分布に応じて濃度の異る二以上
の領域に区分し、その濃度の高い方の領域から順次透明
ガラス化温度を高めながら２回以上透明ガラス化してゆ
くとともに２回目以降の透明ガラス化の際には、スート
体の透明ガラス化されていない部分に第二のドーパント
を拡散させ添加することを特徴とする光ファイバの製造
方法。 - 【請求項２】 透明ガラス化が行われたことをスート体
全体の形状がわずかに縮径したことにより確認すること
を特徴とする請求項１記載の光ファイバの製造方法。 - 【請求項３】 第一のドーパントとしてゲルマニウムお
よびリンのうちから少なくとも一種を選択することを特
徴とする請求項１または２記載の光ファイバの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30840393A JPH07157328A (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | 光ファイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30840393A JPH07157328A (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | 光ファイバの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07157328A true JPH07157328A (ja) | 1995-06-20 |
Family
ID=17980648
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30840393A Pending JPH07157328A (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | 光ファイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07157328A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1120382A2 (en) * | 2000-01-28 | 2001-08-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Glass preform and optical fibre and method of manufacturing the preform |
| EP1251107A1 (en) * | 2001-04-19 | 2002-10-23 | Lucent Technologies Inc. | Controlled collapse of depressed index optical fiber preforms |
| WO2006090519A1 (ja) * | 2005-02-24 | 2006-08-31 | Showa Electric Wire & Cable Co., Ltd. | 誘導ブリユアン散乱抑制光ファイバ |
-
1993
- 1993-12-08 JP JP30840393A patent/JPH07157328A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1120382A2 (en) * | 2000-01-28 | 2001-08-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Glass preform and optical fibre and method of manufacturing the preform |
| EP1120382A3 (en) * | 2000-01-28 | 2002-07-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Glass preform and optical fibre and method of manufacturing the preform |
| EP1251107A1 (en) * | 2001-04-19 | 2002-10-23 | Lucent Technologies Inc. | Controlled collapse of depressed index optical fiber preforms |
| US6802191B2 (en) * | 2001-04-19 | 2004-10-12 | Lucent Technologies Inc. | Controlled collapse of depressed index optical fiber preforms |
| WO2006090519A1 (ja) * | 2005-02-24 | 2006-08-31 | Showa Electric Wire & Cable Co., Ltd. | 誘導ブリユアン散乱抑制光ファイバ |
| JP2006232599A (ja) * | 2005-02-24 | 2006-09-07 | Swcc Showa Cable Systems Co Ltd | 誘導ブリユアン散乱抑制光ファイバ |
| JP4664703B2 (ja) * | 2005-02-24 | 2011-04-06 | 昭和電線ケーブルシステム株式会社 | 誘導ブリユアン散乱抑制光ファイバ |
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