JP2000290027A - 屈折率分布型ガラス物品の製造方法及びそれを用いた光ファイバの製造方法 - Google Patents
屈折率分布型ガラス物品の製造方法及びそれを用いた光ファイバの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 含窒素屈折率分布型ガラス物品を、損失増加
を防止し屈折率の制御性良く製造できる方法、及び該ガ
ラス物品を用いた光ファイバの提供。 【解決手段】シリカガラスを主成分とする多孔質体をア
ンモニアガス含有雰囲気中で加熱処理して窒素添加した
後、水蒸気含有不活性ガス雰囲気中１３００℃を越え１
４００℃未満で加熱して部分脱窒素することにより屈折
率分布を形成し、次に加熱透明化する。上記水蒸気含有
不活性ガス中の水蒸気濃度は０．１〜２０体積％が特に
好ましい。以上で得た含窒素屈折率分布型ガラス物品の
外周にガラス又はプラスチッククラッドを形成して、光
ファイバを製造する。コアの屈折率分布が略α乗分布で
ある光ファイバが得られる。
を防止し屈折率の制御性良く製造できる方法、及び該ガ
ラス物品を用いた光ファイバの提供。 【解決手段】シリカガラスを主成分とする多孔質体をア
ンモニアガス含有雰囲気中で加熱処理して窒素添加した
後、水蒸気含有不活性ガス雰囲気中１３００℃を越え１
４００℃未満で加熱して部分脱窒素することにより屈折
率分布を形成し、次に加熱透明化する。上記水蒸気含有
不活性ガス中の水蒸気濃度は０．１〜２０体積％が特に
好ましい。以上で得た含窒素屈折率分布型ガラス物品の
外周にガラス又はプラスチッククラッドを形成して、光
ファイバを製造する。コアの屈折率分布が略α乗分布で
ある光ファイバが得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は窒素を含有する屈折
率分布型ガラス物品の製造方法に関し、本発明は該ガラ
ス物品を用いた光学部品に適用して有利である。また本
発明は特に該ガラス物品を用いた光ファイバ及びその製
造方法にも関する。
率分布型ガラス物品の製造方法に関し、本発明は該ガラ
ス物品を用いた光学部品に適用して有利である。また本
発明は特に該ガラス物品を用いた光ファイバ及びその製
造方法にも関する。
【０００２】
【従来の技術】窒素を含有させたガラスは耐失透性、耐
熱変形性が向上し、かつガラス中の窒素は屈折率を向上
する作用を有するため、各種化学装置材料、半導体基板
材料、光学部品、光ファイバ等の光伝送媒体等としての
広範囲な利用が期待できる。ガラス中に窒素を添加する
技術として、例えば米国特許第４，２０３，７７４号明
細書にはシリカガラスをアンモニア雰囲気で処理して窒
素を添加する方法が、特表平１０−５０２３２４号公報
には多孔質体をアンモニア含有雰囲気、あるいは窒素を
含有する還元性雰囲気中で加熱処理して多孔質体に窒素
をドープした後加熱焼結する窒素含有ガラスの製造方法
が提案されている。また、ガラス中の窒素濃度を制御す
る技術として、例えば特公平０７−６４５８０、同０７
−６４５８１各号公報には、多孔質シリカ体をアンモニ
アガス含有雰囲気中で加熱処理し、得られた窒素含有多
孔質シリカ体を酸素ガス又は水蒸気を含有する不活性ガ
ス雰囲気中で加熱処理して部分脱窒素化し、次いで透明
ガラス化することにより、前記部分脱窒素化により窒素
濃度を均質化した窒素含有合成石英ガラス部材を製造す
ることが提案されている。
熱変形性が向上し、かつガラス中の窒素は屈折率を向上
する作用を有するため、各種化学装置材料、半導体基板
材料、光学部品、光ファイバ等の光伝送媒体等としての
広範囲な利用が期待できる。ガラス中に窒素を添加する
技術として、例えば米国特許第４，２０３，７７４号明
細書にはシリカガラスをアンモニア雰囲気で処理して窒
素を添加する方法が、特表平１０−５０２３２４号公報
には多孔質体をアンモニア含有雰囲気、あるいは窒素を
含有する還元性雰囲気中で加熱処理して多孔質体に窒素
をドープした後加熱焼結する窒素含有ガラスの製造方法
が提案されている。また、ガラス中の窒素濃度を制御す
る技術として、例えば特公平０７−６４５８０、同０７
−６４５８１各号公報には、多孔質シリカ体をアンモニ
アガス含有雰囲気中で加熱処理し、得られた窒素含有多
孔質シリカ体を酸素ガス又は水蒸気を含有する不活性ガ
ス雰囲気中で加熱処理して部分脱窒素化し、次いで透明
ガラス化することにより、前記部分脱窒素化により窒素
濃度を均質化した窒素含有合成石英ガラス部材を製造す
ることが提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは前記部分
脱窒素化の技術を利用して窒素濃度に分布をつけ、屈折
率分布を形成することを考えたが、前記従来技術ではガ
ラスの屈折率分布を精密に制御することが困難であるに
加え、ガラス中に水分が添加され損失が増加（透過率が
低下）するため、得られたガラスを光学部品特に光ファ
イバ用途に用いることが困難な場合があった。本発明は
従来技術の欠点を解消し、窒素を含有するガラスにおい
て制御性よく屈折率分布を形成することができ、しかも
得られたガラスの損失増がなく、高品質ガラスを低コス
トで製造できる方法を課題とする。また、本発明は窒素
を含有し屈折率分布を有するガラスからなる高品質な光
ファイバ及びその製造方法を提供するものである。
脱窒素化の技術を利用して窒素濃度に分布をつけ、屈折
率分布を形成することを考えたが、前記従来技術ではガ
ラスの屈折率分布を精密に制御することが困難であるに
加え、ガラス中に水分が添加され損失が増加（透過率が
低下）するため、得られたガラスを光学部品特に光ファ
イバ用途に用いることが困難な場合があった。本発明は
従来技術の欠点を解消し、窒素を含有するガラスにおい
て制御性よく屈折率分布を形成することができ、しかも
得られたガラスの損失増がなく、高品質ガラスを低コス
トで製造できる方法を課題とする。また、本発明は窒素
を含有し屈折率分布を有するガラスからなる高品質な光
ファイバ及びその製造方法を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明は、(1) 多孔質ガラス体を加熱炉内にてアンモニア
ガス含有雰囲気中で加熱処理し、得られた窒素含有多孔
質ガラス体を水蒸気含有不活性ガス雰囲気中１３００℃
を越え１４００℃未満の温度に加熱する水蒸気処理を施
した後、加熱透明化することにより屈折率分布型ガラス
を得ることを特徴とする窒素含有屈折率分布型ガラス物
品の製造方法、(2) 前記水蒸気含有不活性ガスの水蒸
気濃度を０．１体積％以上２０体積％以下とすることを
特徴とする上記(1) 記載の窒素含有屈折率分布型ガラス
物品の製造方法、(3) 前記水蒸気処理により当該ガラ
ス物品の屈折率をその中心部から周辺部に向い徐々に低
下させることを特徴とする上記(1) または(2) 記載の窒
素含有屈折率分布型ガラス物品の製造方法、である。更
に本発明は、(4) 上記(1) ないし(3) のいずれかに記
載の製造方法により得られた窒素含有屈折率分布型ガラ
ス物品の周囲に、当該窒素含有屈折率分布型ガラス物品
の屈折率より低い屈折率を有するガラスを主成分とする
クラッドを形成することを特徴とする光ファイバの製造
方法、及び(5) 上記(1) ないし(3) のいずれかに記載
の製造方法により得られた窒素含有屈折率分布型ガラス
物品の周囲に、当該屈折率分布型ガラス物品の屈折率よ
り低い屈折率を有するプラスチック材料を主成分とする
クラッドを形成することを特徴とする光ファイバの製造
方法、である。また更に本発明は、(6) 窒素含有屈折
率分布型ガラスをコアとし、該窒素含有屈折率分布型ガ
ラスの屈折率より低い屈折率を有するガラス又はプラス
チック材料をクラッドとしてなることを特徴とする光フ
ァイバ、を提供する。
明は、(1) 多孔質ガラス体を加熱炉内にてアンモニア
ガス含有雰囲気中で加熱処理し、得られた窒素含有多孔
質ガラス体を水蒸気含有不活性ガス雰囲気中１３００℃
を越え１４００℃未満の温度に加熱する水蒸気処理を施
した後、加熱透明化することにより屈折率分布型ガラス
を得ることを特徴とする窒素含有屈折率分布型ガラス物
品の製造方法、(2) 前記水蒸気含有不活性ガスの水蒸
気濃度を０．１体積％以上２０体積％以下とすることを
特徴とする上記(1) 記載の窒素含有屈折率分布型ガラス
物品の製造方法、(3) 前記水蒸気処理により当該ガラ
ス物品の屈折率をその中心部から周辺部に向い徐々に低
下させることを特徴とする上記(1) または(2) 記載の窒
素含有屈折率分布型ガラス物品の製造方法、である。更
に本発明は、(4) 上記(1) ないし(3) のいずれかに記
載の製造方法により得られた窒素含有屈折率分布型ガラ
ス物品の周囲に、当該窒素含有屈折率分布型ガラス物品
の屈折率より低い屈折率を有するガラスを主成分とする
クラッドを形成することを特徴とする光ファイバの製造
方法、及び(5) 上記(1) ないし(3) のいずれかに記載
の製造方法により得られた窒素含有屈折率分布型ガラス
物品の周囲に、当該屈折率分布型ガラス物品の屈折率よ
り低い屈折率を有するプラスチック材料を主成分とする
クラッドを形成することを特徴とする光ファイバの製造
方法、である。また更に本発明は、(6) 窒素含有屈折
率分布型ガラスをコアとし、該窒素含有屈折率分布型ガ
ラスの屈折率より低い屈折率を有するガラス又はプラス
チック材料をクラッドとしてなることを特徴とする光フ
ァイバ、を提供する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明においては、まず出発部材
となる多孔質ガラス体を加熱炉内においてアンモニアガ
ス含有雰囲気中で加熱処理して、該多孔質ガラス体に窒
素を添加する（窒素添加工程）。ここで、多孔質ガラス
体とは粒径０．０５〜１μｍ程度のガラス微粒子が集合
した形態のものである。窒素添加は化１に示すような反
応によるものと考察される。反応式中「≡」の先は何ら
かの原子の結合している状態、「＊」は原子との結合が
なく余っている状態を示す。
となる多孔質ガラス体を加熱炉内においてアンモニアガ
ス含有雰囲気中で加熱処理して、該多孔質ガラス体に窒
素を添加する（窒素添加工程）。ここで、多孔質ガラス
体とは粒径０．０５〜１μｍ程度のガラス微粒子が集合
した形態のものである。窒素添加は化１に示すような反
応によるものと考察される。反応式中「≡」の先は何ら
かの原子の結合している状態、「＊」は原子との結合が
なく余っている状態を示す。
【化１】
【０００６】本発明の窒素添加工程におけるアンモニア
ガス含有雰囲気とは、アンモニアガスを必須とし、更に
窒素ガス及び／又は窒素以外の不活性ガスを含んでいて
もよく、アンモニアガスの割合は１〜９９体積％である
ことが好ましい。具体的には例えば、アンモニアガス：
窒素ガスが体積比で５０：５０〜９０：１０のものが望
ましい。本発明の窒素添加工程での加熱温度は６００℃
〜１２００℃が好ましく、特に８００℃から１２００℃
が好ましい。以上の処理により多孔質ガラス体に窒素を
０．０１〜５重量％程度含有させることができる。
ガス含有雰囲気とは、アンモニアガスを必須とし、更に
窒素ガス及び／又は窒素以外の不活性ガスを含んでいて
もよく、アンモニアガスの割合は１〜９９体積％である
ことが好ましい。具体的には例えば、アンモニアガス：
窒素ガスが体積比で５０：５０〜９０：１０のものが望
ましい。本発明の窒素添加工程での加熱温度は６００℃
〜１２００℃が好ましく、特に８００℃から１２００℃
が好ましい。以上の処理により多孔質ガラス体に窒素を
０．０１〜５重量％程度含有させることができる。
【０００７】以上のように多孔質ガラス体に窒素を添加
した後、水蒸気含有不活性ガス雰囲気中で加熱する（水
蒸気処理）ことによりガラス中から部分脱窒素するが、
本発明は、この水蒸気処理の温度を１３００℃を越えか
つ１４００℃未満という高温で行なう点が特徴の一つで
ある。１４００℃以上では高温にすぎて反応の制御が難
しくなり、所期の目的を達成することができなくなる。
より好ましい温度範囲としては１３００℃を越え１３８
０℃以下である。この部分脱窒素は化２に示すような反
応によると考察される。反応式中「≡」の先は何らかの
原子の結合している状態、「＊」は原子との結合がなく
余っている状態を示す。
した後、水蒸気含有不活性ガス雰囲気中で加熱する（水
蒸気処理）ことによりガラス中から部分脱窒素するが、
本発明は、この水蒸気処理の温度を１３００℃を越えか
つ１４００℃未満という高温で行なう点が特徴の一つで
ある。１４００℃以上では高温にすぎて反応の制御が難
しくなり、所期の目的を達成することができなくなる。
より好ましい温度範囲としては１３００℃を越え１３８
０℃以下である。この部分脱窒素は化２に示すような反
応によると考察される。反応式中「≡」の先は何らかの
原子の結合している状態、「＊」は原子との結合がなく
余っている状態を示す。
【化２】
【０００８】このように高温で処理することにより、多
孔質ガラス体の中心部から外周部にかけて窒素濃度を連
続的に減少させることができる。ガラスの屈折率は窒素
の含有量に比例して上昇するので、この処理によりガラ
スに屈折率分布が形成される。後記実施例に示すように
本発明の水蒸気処理により略α乗分布型の屈折率分布を
実現できる。
孔質ガラス体の中心部から外周部にかけて窒素濃度を連
続的に減少させることができる。ガラスの屈折率は窒素
の含有量に比例して上昇するので、この処理によりガラ
スに屈折率分布が形成される。後記実施例に示すように
本発明の水蒸気処理により略α乗分布型の屈折率分布を
実現できる。
【０００９】なお、α乗屈折率分布とは不均一コアファ
イバの屈折率分布の代表例とされるもので、コア径ａの
光ファイバの屈折率分布ｎ（ｒ）が下記の数１で表され
る場合、αは屈折率分布の形状を決めるパラメータであ
り、１と∞の間の実数である。図３にαの値を変化させ
たときの屈折率分布を示す。
イバの屈折率分布の代表例とされるもので、コア径ａの
光ファイバの屈折率分布ｎ（ｒ）が下記の数１で表され
る場合、αは屈折率分布の形状を決めるパラメータであ
り、１と∞の間の実数である。図３にαの値を変化させ
たときの屈折率分布を示す。
【数１】
【００１０】従来技術における６００℃〜１３００℃で
の加熱による部分脱窒素化では実現が困難であったα乗
屈折率分布構造が、本発明の１３００℃を超えかつ１４
００℃未満という加熱温度条件で可能となった理由とし
て、次のように考えられる。脱窒素反応は多孔質ガラス
体表面から中心部への水蒸気の拡散と共に反応が起こる
と考えられる。そのため、ある量の脱窒素化を行なう場
合、低温・長時間又は高温・短時間処理が考えられる
が、長時間処理の場合には拡散量も多くなるため、不要
な水分が添加されたり、中心部まで脱窒素化が進んでし
まうことになる。従って、本発明のように高温処理（す
なわち短時間処理）とするほうが、屈折率分布形成には
好結果を得られる。
の加熱による部分脱窒素化では実現が困難であったα乗
屈折率分布構造が、本発明の１３００℃を超えかつ１４
００℃未満という加熱温度条件で可能となった理由とし
て、次のように考えられる。脱窒素反応は多孔質ガラス
体表面から中心部への水蒸気の拡散と共に反応が起こる
と考えられる。そのため、ある量の脱窒素化を行なう場
合、低温・長時間又は高温・短時間処理が考えられる
が、長時間処理の場合には拡散量も多くなるため、不要
な水分が添加されたり、中心部まで脱窒素化が進んでし
まうことになる。従って、本発明のように高温処理（す
なわち短時間処理）とするほうが、屈折率分布形成には
好結果を得られる。
【００１１】本発明の水蒸気含有不活性ガス雰囲気と
は、例えば窒素ガス、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガ
ス及び水蒸気からなる雰囲気であり、不活性ガスとして
特に好ましいものは窒素である。該雰囲気中の水蒸気の
割合いは、体積濃度で０．１％以上２０％以下であるこ
とが特に好ましい。この理由は、２０％を超えるとガラ
ス中の水分が多くなり損失増加を来す。また、０．１％
未満では工業的に現実的な処理時間で工程を完了するこ
とができなくなる。
は、例えば窒素ガス、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガ
ス及び水蒸気からなる雰囲気であり、不活性ガスとして
特に好ましいものは窒素である。該雰囲気中の水蒸気の
割合いは、体積濃度で０．１％以上２０％以下であるこ
とが特に好ましい。この理由は、２０％を超えるとガラ
ス中の水分が多くなり損失増加を来す。また、０．１％
未満では工業的に現実的な処理時間で工程を完了するこ
とができなくなる。
【００１２】以上のように窒素添加処理及び水蒸気処理
工程を行った後、多孔質体を加熱透明ガラス化処理す
る。このときの周囲の雰囲気を不活性ガス、例えば窒素
ガス、ヘリウム、アルゴン等にすることにより、気泡の
残留しないガラス体とすることが可能となる。透明化温
度は、窒素添加に従いガラスの粘度が上昇するので、Ｓ
ｉＯ2 ガラスの透明化温度よりは高い温度となり、１５
００〜１６５０℃の領域となる。
工程を行った後、多孔質体を加熱透明ガラス化処理す
る。このときの周囲の雰囲気を不活性ガス、例えば窒素
ガス、ヘリウム、アルゴン等にすることにより、気泡の
残留しないガラス体とすることが可能となる。透明化温
度は、窒素添加に従いガラスの粘度が上昇するので、Ｓ
ｉＯ2 ガラスの透明化温度よりは高い温度となり、１５
００〜１６５０℃の領域となる。
【００１３】なお、本発明に用いる多孔質ガラス体とし
ては、ＳｉＯ2 のみからなるものでもよいし、また屈折
率分布調整のため、ＧｅＯ2 ，Ｂ2 Ｏ3 ，Ｐ2 Ｏ5 等の
酸化物が含有されていてもよい。該多孔質体はＶＡＤ法
やＯＶＤ法のような火炎加水分解法によるものや、ゾル
ゲル法によるもの等を用いることができる。
ては、ＳｉＯ2 のみからなるものでもよいし、また屈折
率分布調整のため、ＧｅＯ2 ，Ｂ2 Ｏ3 ，Ｐ2 Ｏ5 等の
酸化物が含有されていてもよい。該多孔質体はＶＡＤ法
やＯＶＤ法のような火炎加水分解法によるものや、ゾル
ゲル法によるもの等を用いることができる。
【００１４】以上で得られた本発明の含窒素ガラス体は
水分による損失も少なく、精密な屈折率分布を有してい
るので光ファイバ用として十分に実用できる。本発明の
屈折率分布を有する窒素含有ガラスを用いて光ファイバ
を作成する手段については、後記する実施例にも具体的
に説明してあるが、これに限定されるものではなく、こ
の種の技術分野で公知のいずれの手段を用いてもよい。
水分による損失も少なく、精密な屈折率分布を有してい
るので光ファイバ用として十分に実用できる。本発明の
屈折率分布を有する窒素含有ガラスを用いて光ファイバ
を作成する手段については、後記する実施例にも具体的
に説明してあるが、これに限定されるものではなく、こ
の種の技術分野で公知のいずれの手段を用いてもよい。
【００１５】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれに限定されるものではない。 〔実施例１〕酸素（Ｏ2 ）及び水素ガス（Ｈ2 ）により
形成される火炎中に四塩化ケイ素蒸気（ＳｉＣｌ4 ）を
含むアルゴンガス（Ａｒ）を導入し、ＶＡＤ法により、
直径８０ｍｍφ，長さ４００ｍｍの多孔質ガラス（Ｓｉ
Ｏ2 ）体を形成した。この多孔質ガラス体を加熱炉内に
て、アンモニア（ＮＨ3 ）と窒素（Ｎ2 ）が体積比で５
０：５０である混合ガス雰囲気中に２時間保持し、多孔
質ガラス体中に窒素を添加した。その間、該加熱炉内の
温度は９００℃に保つようにした（窒素添加工程）。次
に水蒸気と窒素（Ｎ2 ）が体積比で１０：９０である混
合ガスを該加熱炉内に導入し、炉内の温度は１３５０℃
に保ち１時間処理した（水蒸気処理工程）。次いで、炉
内を１００％窒素雰囲気に変え、温度を１５００℃に上
昇させ、前記多孔質ガラス体を透明化させることによ
り、含窒素シリカガラスを作成した。以上の工程で得ら
れた透明ガラス体の屈折率分布は、図１に示すように中
心から外周部に向かい屈折率が徐々に低下した屈折率分
布型であった。この屈折率分布はほぼα乗分布で近似で
きるものであり、分布指数αは４．８であった。この透
明ガラス体を約２１００℃にて加熱溶融し、外径約２０
０μｍの繊維状に紡糸すると共に、その外周に外径約２
３０μｍとなるように紫外線硬化性フッ素含有アクリレ
ート樹脂を塗布、硬化させることにより、光ファイバを
得た。以上で得られた本発明の光ファイバ１０００ｍに
ついて、波長１３００ｎｍにおける光伝送特性として変
調波に対する伝送特性〔ベースバンド周波数応答〕を掃
引変調法により測定したところ、−３ｄＢ周波数帯域は
１００ＭＨz であり、また損失は１．４ｄＢ／ｋｍと良
好であった。
するが、本発明はこれに限定されるものではない。 〔実施例１〕酸素（Ｏ2 ）及び水素ガス（Ｈ2 ）により
形成される火炎中に四塩化ケイ素蒸気（ＳｉＣｌ4 ）を
含むアルゴンガス（Ａｒ）を導入し、ＶＡＤ法により、
直径８０ｍｍφ，長さ４００ｍｍの多孔質ガラス（Ｓｉ
Ｏ2 ）体を形成した。この多孔質ガラス体を加熱炉内に
て、アンモニア（ＮＨ3 ）と窒素（Ｎ2 ）が体積比で５
０：５０である混合ガス雰囲気中に２時間保持し、多孔
質ガラス体中に窒素を添加した。その間、該加熱炉内の
温度は９００℃に保つようにした（窒素添加工程）。次
に水蒸気と窒素（Ｎ2 ）が体積比で１０：９０である混
合ガスを該加熱炉内に導入し、炉内の温度は１３５０℃
に保ち１時間処理した（水蒸気処理工程）。次いで、炉
内を１００％窒素雰囲気に変え、温度を１５００℃に上
昇させ、前記多孔質ガラス体を透明化させることによ
り、含窒素シリカガラスを作成した。以上の工程で得ら
れた透明ガラス体の屈折率分布は、図１に示すように中
心から外周部に向かい屈折率が徐々に低下した屈折率分
布型であった。この屈折率分布はほぼα乗分布で近似で
きるものであり、分布指数αは４．８であった。この透
明ガラス体を約２１００℃にて加熱溶融し、外径約２０
０μｍの繊維状に紡糸すると共に、その外周に外径約２
３０μｍとなるように紫外線硬化性フッ素含有アクリレ
ート樹脂を塗布、硬化させることにより、光ファイバを
得た。以上で得られた本発明の光ファイバ１０００ｍに
ついて、波長１３００ｎｍにおける光伝送特性として変
調波に対する伝送特性〔ベースバンド周波数応答〕を掃
引変調法により測定したところ、−３ｄＢ周波数帯域は
１００ＭＨz であり、また損失は１．４ｄＢ／ｋｍと良
好であった。
【００１６】〔実施例２〕実施例１と同様にして屈折率
分布型窒素含有ガラス体を作成した後、約２０００℃に
加熱溶融し直径２０ｍｍφの概略円筒状の屈折率分布型
窒素含有ガラスロッドを得た。このガラスロッドの周囲
に、更に酸素及び水素ガスにより形成される火炎中に四
塩化ケイ素蒸気を含むアルゴンガスを導入し、ＶＡＤ法
により多孔質ガラス体を形成して、直径８０ｍｍφ、長
さ４００ｍｍのガラスロッド／多孔質ガラス複合体を形
成した。この複合体を加熱炉内にてヘリウム１００％ガ
ス雰囲気中に３時間保持し、炉内の温度は１４５０℃に
保つことにより、直径５０ｍｍφ、長さ２００ｍｍの透
明ガラス体を得た。この透明ガラス体を再度加熱延伸
し、直径２５ｍｍのコア及びクラッドからなる本発明の
光ファイバ用母材を得た。この光ファイバ用母材を約２
１００℃にて溶融加熱し、外径約１２５μｍの繊維状に
紡糸すると共にその周囲に外径約２５０μｍとなるよう
に紫外線硬化性アクリレート樹脂を塗布、硬化させるこ
とにより、本発明の光ファイバを得た。以上で得られた
本発明の光ファイバ１０００ｍについて、波長１３００
ｎｍにおける光伝送特性を測定したところ、−３ｄＢ周
波数帯域は４００ＭＨz と非常に良好であり、また損失
は１．６ｄＢ／ｋｍと良好であった。
分布型窒素含有ガラス体を作成した後、約２０００℃に
加熱溶融し直径２０ｍｍφの概略円筒状の屈折率分布型
窒素含有ガラスロッドを得た。このガラスロッドの周囲
に、更に酸素及び水素ガスにより形成される火炎中に四
塩化ケイ素蒸気を含むアルゴンガスを導入し、ＶＡＤ法
により多孔質ガラス体を形成して、直径８０ｍｍφ、長
さ４００ｍｍのガラスロッド／多孔質ガラス複合体を形
成した。この複合体を加熱炉内にてヘリウム１００％ガ
ス雰囲気中に３時間保持し、炉内の温度は１４５０℃に
保つことにより、直径５０ｍｍφ、長さ２００ｍｍの透
明ガラス体を得た。この透明ガラス体を再度加熱延伸
し、直径２５ｍｍのコア及びクラッドからなる本発明の
光ファイバ用母材を得た。この光ファイバ用母材を約２
１００℃にて溶融加熱し、外径約１２５μｍの繊維状に
紡糸すると共にその周囲に外径約２５０μｍとなるよう
に紫外線硬化性アクリレート樹脂を塗布、硬化させるこ
とにより、本発明の光ファイバを得た。以上で得られた
本発明の光ファイバ１０００ｍについて、波長１３００
ｎｍにおける光伝送特性を測定したところ、−３ｄＢ周
波数帯域は４００ＭＨz と非常に良好であり、また損失
は１．６ｄＢ／ｋｍと良好であった。
【００１７】〔比較例１〕実施例１と同様にして多孔質
ガラス体を準備し、窒素添加処理、水蒸気処理を行っ
た。但し、水蒸気処理を行なう際の炉内温度は１１００
℃とし、また処理時間は２時間とした。その他の条件は
実施例１と同様とし、透明ガラス化を行った。得られた
透明ガラス体の屈折率分布を測定したところ、概略α乗
分布であり、このときの分布指数αは８．８であった。
更に、実施例１と同様にして光ファイバを得、そのファ
イバ１０００ｍについて波長１３００ｎｍにおける光電
送特性を測定したところ、損失は１．８ｄＢ／ｋｍと良
好であったものの、−３ｄＢ周波数帯域は２０ＭＨｚと
悪かった。
ガラス体を準備し、窒素添加処理、水蒸気処理を行っ
た。但し、水蒸気処理を行なう際の炉内温度は１１００
℃とし、また処理時間は２時間とした。その他の条件は
実施例１と同様とし、透明ガラス化を行った。得られた
透明ガラス体の屈折率分布を測定したところ、概略α乗
分布であり、このときの分布指数αは８．８であった。
更に、実施例１と同様にして光ファイバを得、そのファ
イバ１０００ｍについて波長１３００ｎｍにおける光電
送特性を測定したところ、損失は１．８ｄＢ／ｋｍと良
好であったものの、−３ｄＢ周波数帯域は２０ＭＨｚと
悪かった。
【００１８】〔比較例２〕実施例１と同様にして多孔質
ガラス体を準備し、窒素添加処理、水蒸気処理を行っ
た。但し、水蒸気処理を行なう際の炉内温度は１２００
℃とし、また処理時間は３時間とした。その他の条件は
実施例１と同様とし、透明ガラス化を行った。得られた
透明ガラス体の屈折率分布を測定したところ、図２に示
すとおりであり、ガラス体中には水分が平均５０ｐｐｍ
程度含まれていた。更に、実施例１と同様にして光ファ
イバを得、そのファイバ１０００ｍについて波長１３０
０ｎｍにおける光伝送特性を測定したところ、損失は１
８ｄＢ／ｋｍと悪く、−３ｄＢ周波数帯域も３０ＭＨｚ
であった。
ガラス体を準備し、窒素添加処理、水蒸気処理を行っ
た。但し、水蒸気処理を行なう際の炉内温度は１２００
℃とし、また処理時間は３時間とした。その他の条件は
実施例１と同様とし、透明ガラス化を行った。得られた
透明ガラス体の屈折率分布を測定したところ、図２に示
すとおりであり、ガラス体中には水分が平均５０ｐｐｍ
程度含まれていた。更に、実施例１と同様にして光ファ
イバを得、そのファイバ１０００ｍについて波長１３０
０ｎｍにおける光伝送特性を測定したところ、損失は１
８ｄＢ／ｋｍと悪く、−３ｄＢ周波数帯域も３０ＭＨｚ
であった。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように本発明の方法によれ
ば、脱窒素化を高温、短時間に行なうことにより、水分
の侵入が少なく損失増加の低減された略α乗分布の窒素
含有屈折率分布型ガラスを製造できる。屈折率調整剤と
して安価な窒素を用いるために光ファイバ用途その他光
学用途に実用できるガラスを低コストで生産できるた
め、産業上の利点が大きい。
ば、脱窒素化を高温、短時間に行なうことにより、水分
の侵入が少なく損失増加の低減された略α乗分布の窒素
含有屈折率分布型ガラスを製造できる。屈折率調整剤と
して安価な窒素を用いるために光ファイバ用途その他光
学用途に実用できるガラスを低コストで生産できるた
め、産業上の利点が大きい。
【図１】 図１は本発明の実施例１で得られたガラス光
ファイバの略α乗屈折率分布を示す図である。
ファイバの略α乗屈折率分布を示す図である。
【図２】 図２は比較例２で得られたガラス光ファイバ
の屈折率分布を示す図である。
の屈折率分布を示す図である。
【図３】 図３はα乗分布の屈折率分布を説明する図で
ある。
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０２Ｂ 6/18 Ｇ０２Ｂ 6/18 (72)発明者 榎本 正 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 Ｆターム(参考） 2H050 AA01 AB05X AB08X AB09X AB18X AC05 4G014 AH15 AH23 4G021 CA00 4G062 AA01 BB01 CC07 MM01 NN02
Claims (6)
- 【請求項１】 多孔質ガラス体を加熱炉内にてアンモニ
アガス含有雰囲気中で加熱処理し、得られた窒素含有多
孔質ガラス体を水蒸気含有不活性ガス雰囲気中１３００
℃を越え１４００℃未満の温度に加熱する水蒸気処理を
施した後、加熱透明化することにより屈折率分布型ガラ
スを得ることを特徴とする窒素含有屈折率分布型ガラス
物品の製造方法。 - 【請求項２】 前記水蒸気含有不活性ガスの水蒸気濃度
を０．１体積％以上２０体積％以下とすることを特徴と
する請求項１記載の窒素含有屈折率分布型ガラス物品の
製造方法。 - 【請求項３】 前記水蒸気処理により当該ガラス物品の
屈折率をその中心部から周辺部に向い徐々に低下させる
ことを特徴とする請求項１または請求項２記載の窒素含
有屈折率分布型ガラス物品の製造方法。 - 【請求項４】 前記請求項１ないし請求項３のいずれか
に記載の製造方法により得られた窒素含有屈折率分布型
ガラス物品の周囲に、当該窒素含有屈折率分布型ガラス
物品の屈折率より低い屈折率を有するガラスを主成分と
するクラッドを形成することを特徴とする光ファイバの
製造方法。 - 【請求項５】 前記請求項１ないし請求項３のいずれか
に記載の製造方法により得られた窒素含有屈折率分布型
ガラス物品の周囲に、当該屈折率分布型ガラス物品の屈
折率より低い屈折率を有するプラスチック材料を主成分
とするクラッドを形成することを特徴とする光ファイバ
の製造方法。 - 【請求項６】 窒素含有屈折率分布型ガラスをコアと
し、該窒素含有屈折率分布型ガラスの屈折率より低い屈
折率を有するガラス又はプラスチック材料をクラッドと
してなることを特徴とする光ファイバ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11096540A JP2000290027A (ja) | 1999-04-02 | 1999-04-02 | 屈折率分布型ガラス物品の製造方法及びそれを用いた光ファイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11096540A JP2000290027A (ja) | 1999-04-02 | 1999-04-02 | 屈折率分布型ガラス物品の製造方法及びそれを用いた光ファイバの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000290027A true JP2000290027A (ja) | 2000-10-17 |
Family
ID=14167951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11096540A Pending JP2000290027A (ja) | 1999-04-02 | 1999-04-02 | 屈折率分布型ガラス物品の製造方法及びそれを用いた光ファイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000290027A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20210347690A1 (en) * | 2020-05-08 | 2021-11-11 | Corning Incorporated | System and method for nitrogen doping of a glass article |
| WO2024004546A1 (ja) * | 2022-06-29 | 2024-01-04 | 住友電気工業株式会社 | ガラス材及び光ファイバ |
-
1999
- 1999-04-02 JP JP11096540A patent/JP2000290027A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20210347690A1 (en) * | 2020-05-08 | 2021-11-11 | Corning Incorporated | System and method for nitrogen doping of a glass article |
| US11891331B2 (en) * | 2020-05-08 | 2024-02-06 | Corning Incorporated | System and method for nitrogen doping of a glass article |
| WO2024004546A1 (ja) * | 2022-06-29 | 2024-01-04 | 住友電気工業株式会社 | ガラス材及び光ファイバ |
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