JP2000263625A - パージング方法 - Google Patents
パージング方法Info
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/27—Cleaning; Purging; Avoiding contamination
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
で、押出機のバレル内の掃除も簡単にすることができる
パージング方法を提供すること。 【解決手段】 高級脂肪酸塩をパージング剤として用い
る。
Description
けるエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物(以下、E
VOHと略記することがある)、ポリビニルアルコール
(以下、PVAと略記することがある)、ポリアミド系
樹脂(以下、PAと略記することがある)等の樹脂のパ
ージング方法に関する。
樹脂は、ガスバリア性に優れているため、食品等の包装
用フィルムや容器などに成形されて使用されている。し
かしながら、かかる成形時において、該樹脂を長時間に
わたって溶融押出成形を行う場合、該樹脂が樹脂流路内
に滞留して、ゲル化,劣化,分解などが生じて製品中に
スジが発生したり、ゲル,ブツの混入が起こり製品不良
を生じたり、更には、溶融押出装置の運転を停止した後
再起動する場合、樹脂流路内に存在する該樹脂のゲルお
よび分解物が長時間にわたり排出されるために、正常な
製品を得るのに膨大な時間と製品ロスをもたらす結果と
なる。
転中にゲル、スジ、ブツなどの異常が発生した場合や運
転を停止する場合に、高密度ポリエチレン(HDP
E)、低密度ポリエチレン(LDPE)、直鎖状低密度
ポリエチレン(LLDPE)、ポリスチレン(PS)、
ポリプロピレン(PP)などをパージング剤(パージ樹
脂)として用いて、樹脂流路内をかかるパージング剤で
置換(パージ)する方法がとられている。
OH、PVA、PA等の被パージ樹脂よりも粘度の高い
パージング剤を使用したり、押出温度を下げたり、吐出
量を増やすなどの方法が採られているが、多量のパージ
ング剤を要したり、操作が繁雑である等の問題を抱えて
いる。被パージ樹脂よりも粘度の高いパージング剤を使
用すると被パージ樹脂からパージング剤への置換時間は
短縮されるが、逆にパージング剤から被パージ樹脂へ置
換する時にパージング剤を原因とするゲル、ブツの発生
が長期間にわたり続き製品ロスを大きくしている。これ
を改善する為に、パージング剤から被パージ樹脂への置
換時に、段階的に粘度の低いパージング剤に切替えてい
く手法や、押出温度を変える等の操作が行われている
が、操作が繁雑であり、時間の損失も大きいという問題
があった。
て、パージング剤から被パージ樹脂に置換した時や溶融
押出装置の停止後再起動した時に、ゲル、ブツ、スジが
短時間に無くなり製品化時間の短縮目的として、特開平
1−178545号公報にはEVOHにポリアミド/ポ
リエーテル共重合体,ポリエステル/ポリエーテル共重
合体,ポリアミド/ポリエステル/ポリエーテル共重合
体等をブレンドしたパージング剤が、また特開平5−2
79518号公報にはポリオレフィンあるいはポリオレ
フィン(/EVOHブレンド物)に周期律表の第2族金
属塩を配合したパージング剤が、更に特開平5−269
754号公報にはある特定の溶融粘性指数(メルトイン
デックス)を満たすEVOH等の樹脂からなるパージン
グ剤が、それぞれ記載されているが、特開平1−178
545号公報開示のパージング剤は、EVOHとポリア
ミド系エラストマーを用いているためパージング剤その
ものの安定性が悪くパージ中においてもゲルやブツ等の
異物が発生する恐れがあり、また特開平5−27951
8号公報開示のパージング剤は、本発明者が詳細に検討
したところ、パージ後の押出機内(金属表面)に僅かな
がらもパージング剤の残留が認められ、上記同様異物発
生につながる恐れがあり、更に特開平5−269754
号公報開示のパージング剤は加熱時の粘度が低い(30
0分加熱後に非常に低粘度となる)ため異臭発生の原因
となり製品に臭いが付く恐れがあり好ましくないという
問題点を有していることが判明して、その改善策とし
て、本出願人は、疎水性熱可塑性樹脂、親水性熱可塑性
樹脂及び被パージ樹脂からなるパージング剤(特開平9
−277340号公報)、疎水性熱可塑性樹脂、親水性
熱可塑性樹脂及び水からなるパージング剤(特開平10
−16023号公報)、疎水性熱可塑性樹脂、親水性熱
可塑性樹脂及び結晶水含有化合物からなるパージング剤
(特開平10−16024号公報)を提案した。また、
パージング剤の残存による製品不良ロスの大幅低減を目
的として、周期律表の第2族の金属塩を含有したポリオ
レフィン系重合体のパージング剤(特開平10−672
号公報)や特定の加熱重量減少率を示すエチレン−ビニ
ルアルコール共重合体を含むパージング剤(特開平10
−67040号公報)も提案されている。
人が提案した疎水性熱可塑性樹脂、親水性熱可塑性樹脂
及び被パージ樹脂からなるパージング剤や疎水性熱可塑
性樹脂、親水性熱可塑性樹脂及び水からなるパージング
剤や疎水性熱可塑性樹脂、親水性熱可塑性樹脂及び結晶
水含有化合物からなるパージング剤は、EVOHのパー
ジング性能の改善効果は見られるものの、パージング剤
そのもののパージ性についてはまだまだ改善の余地があ
り、また、特開平10−672号公報開示のパージング
剤および特開平10−67040号公報開示のパージン
グ剤についても、同様にパージング剤そのもののパージ
性については、改善の余地がある。
る現状に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、溶融押出機中の
熱可塑性樹脂をパージするにあたり、高級脂肪酸塩をパ
ージング剤として用いるとき、パージ後の製膜フィルム
の外観性が良好で、更には押出機内のバレルの清掃も容
易であることを見出して本発明を完成するに至った。ま
た、本発明においては、パージング剤の使用量(S)が
下記(1)式を満足することが好ましい。 2.9exp(0.043d)≦S≦29exp(0.037d) ・・・(1) [但し、dは押出機のバレル直径(mm)、Sはパージ
ング剤の使用量(g)]
明する。本発明では、パージング剤として高級脂肪酸塩
を用いることを最大の特徴とするもので、かかる高級脂
肪酸塩としては、炭素数8以上の脂肪酸の塩を挙げるこ
とができ、具体的には、ラウリン酸、トリデシル酸、ミ
リスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデ
シル酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、オレイン酸、カ
プリン酸、ベヘニン酸、リノール酸等の高級脂肪酸およ
びアルキル基や水酸基等で変性された高級脂肪酸のナト
リウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩、マグネシウ
ム塩、カルシウム塩、バリウム塩等のアルカリ土類金属
塩の他、亜鉛金属塩等を挙げることができる。これらの
中でもステアリン酸、パルミチン酸、ラウリン酸(炭素
数12〜18)の2価の金属塩(マグネシウム塩、カル
シウム塩、亜鉛塩)が好適に用いられる。
ジ樹脂)としては、特に限定されず、ポリオレフィン系
樹脂(直鎖状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレ
ン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチレ
ン−酢酸ビニル共重合体、アイオノマー、エチレン−プ
ロピレン共重合体、エチレン−アクリル酸エステル共重
合体、ポリプロピレン、プロピレン−α−オレフィン
(炭素数4〜20のα−オレフィン)共重合体、ポリブ
テン、ポリペンテン等のオレフィンの単独又は共重合
体、およびブレンド物或いはこれらのオレフィンの単独
又は共重合体、ブレンド物を不飽和カルボン酸又はその
エステルでグラフト変性したものなど)、ポリエステル
系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化
ビニリデン、アクリル系樹脂、ポリスチレン、ビニルエ
ステル系樹脂、ポリエステルエラストマー、ポリウレタ
ンエラストマー、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロ
ピレン、芳香族又は脂肪族ポリケトン、ポリアルコー
ル、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物等を挙げる
ことができ、特にエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化
物、ポリビニルアルコール、ポリアミド系樹脂等に有用
である。
押出機としては特に限定されず、一軸押出機、二軸押出
機いずれでも良く、また単層フィルム押出機、単層イン
フレ押出機、射出成形機、多層押出機、多層インフレ押
出機、多層ブロー成形機、共押出射出成形機なども使用
される。
被パージ樹脂が押出機ホッパー内から無くなった後にパ
ージング剤を投入する。この時のパージング剤の投入
量、すなわち使用量(Sg)は押出機の大きさ、すなわ
ちバレル直径(dmm)により選ばれ、下記(1)式を
満足するようにすることが効果的である。 2.9exp(0.043d)≦S≦29exp(0.037d) ・・・(1) [但し、dは押出機のバレル直径(mm)、Sはパージ
ング剤の使用量(g)]このとき、スクリュー回転数を
増加させたり、押出温度を変更してもよい。パージング
剤投入後、被パージ樹脂に直接切替えたり、他の樹脂に
切替えることもできる。また、パージ終了後、押出機を
降温停止し、引き続き被パージ樹脂で再起動する場合、
被パージ樹脂を直接投入する。このときも、スクリュー
回転数を増加させたり、押出温度を変更してもよい。再
起動の時、元の被パージ樹脂以外にも、他の樹脂に切替
えることもできる。上記の(1)式において、Sが左辺
の値より小さくなるときは、パージ効果が低くパージに
時間がかかりすぎ、逆に右辺の値よりも大きくなるとき
は、パージング剤の押出機での残存量が多くなってパー
ジ後の切り替えに時間がかかる結果となって好ましくな
い。
じて、ヒンダードフェノール、あるいはヒンダードアミ
ン類等の熱安定剤、酢酸カルシウム、酢酸マグネシウ
ム、シリカ、酸化チタン、炭酸カルシウム等の金属塩、
無機物の粉末類、シリコン系、弗素系脂肪酸エステル、
アミド系滑剤、顔料、発泡剤、界面活性剤などを本発明
の効果を阻害しない範囲内で添加することができる。
的に説明する。尚、以下「%」とあるのは、特にことわ
りのない限り、重量基準を意味する。
有量=30モル%、ケン化度=99.6モル%、210
℃,2160gでのメルトインデックス(MI)=3.
5g/10分)を用いて、下記の条件で単層の製膜を7
時間連続的に行った。
としてステアリン酸マグネシウム30g[S=30g
で、上記d=40mmを(1)式に代入すると16.2
≦S≦127.4となり、(1)式を満足する]を投入
し、1分後にエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物
(エチレン含有量=45モル%、ケン化度=99.6モ
ル%、210℃,2160gでのメルトインデックス
(MI)=3.5g/10分)を流して10分後の製膜
されたフィルムの外観を目視観察したが、相溶ムラのな
い透明なフィルムが得られた。また、60分後に製膜を
中止して、押出機のスクリューを抜いてバレルの掃除を
真鍮ブラシで行ったが、約5分で付着樹脂を完全に除去
することができ、非常に掃除が簡単であった。
化物に替えて、直鎖状低密度ポリエチレン(密度=
0.924、190℃,2160gでのMI=1.9g
/10分)を用いた以外は同様に行ったが、実施例1と
同様、製膜されたフィルムの外観は良好で、掃除も簡単
であった。
化物に替えて、半芳香族性ナイロン(三菱エンジニア
リングプラスチック社製「ノバミッド X21」、密度
=1.18g/cm3)を用い、下記の押出温度条件で
製膜した以外は同様に行ったが、実施例1と同様、製膜
されたフィルムの外観は良好で、掃除も簡単であった。 押出温度 C1:210℃、D:240℃ C2:230℃、H:240℃ C3:240℃ C4:240℃
を70g[S=70gで、上記d=40mmを(1)式
に代入すると16.2≦S≦127.4となり、(1)
式を満足する]用いた以外は同様に行ったが、実施例1
と同様、製膜されたフィルムの外観は良好で、掃除も簡
単であった。
パージング剤の使用量を200g[S=200gで、下
記d=65mmを(1)式に代入すると47.5≦S≦
321.3となり、(1)式を満足する]とした以外は
同様に行ったが、実施例1と同様、製膜されたフィルム
の外観は良好で、掃除も簡単であった。 スクリュー内径(d) 65mm L/D 36 押出温度 C1:210℃、D:220℃ C2:230℃、H:220℃ C3:230℃ C4:230℃ C5:230℃
90gで、上記d=65mmを(1)式に代入すると4
7.5≦S≦321.3となり、(1)式を満足する]
とした以外は同様に行ったが、実施例5と同様、製膜さ
れたフィルムの外観は良好で、掃除も簡単であった。
グネシウムを1%含有した直鎖状低密度ポリエチレン
(密度=0.924g/cm3、190℃,2160g
でのMI=1.9g/10分)を1000g流した以外
は実施例1と同様に行ったが、製膜されたフィルムに
は、スジが発生して、透明性に欠けて外観は不良であっ
た。また、バレルの掃除には15分も費やした。
高級脂肪酸塩を用いているため、パージ性に優れ、パー
ジ後に製膜されたフィルムの外観は良好で、押出機のバ
レル内の掃除も簡単にすることができる。
Claims (3)
- 【請求項1】 溶融押出機中の熱可塑性樹脂をパージす
るにあたり、高級脂肪酸塩をパージング剤として用いる
ことを特徴とするパージング方法。 - 【請求項2】 用いるパージング剤の使用量(S)が下
記(1)式を満足することを特徴とする請求項1記載の
パージング方法。 2.9exp(0.043d)≦S≦29exp(0.037d) ・・・(1) [但し、dは押出機のバレル直径(mm)、Sはパージ
ング剤の使用量(g)] - 【請求項3】 熱可塑性樹脂がエチレン−酢酸ビニル共
重合体ケン化物、ポリビニルアルコール、ポリアミド系
樹脂のいずれかであることを特徴とする請求項1または
2記載のパージング方法。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010179549A (ja) * | 2009-02-05 | 2010-08-19 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | パージング剤およびこれを用いるパージング方法 |
JP2012171284A (ja) * | 2011-02-23 | 2012-09-10 | Mitsubishi Gas Chemical Co Inc | パージ方法 |
JP2012171285A (ja) * | 2011-02-23 | 2012-09-10 | Mitsubishi Gas Chemical Co Inc | パージ方法 |
WO2016098615A1 (ja) * | 2014-12-17 | 2016-06-23 | 日本合成化学工業株式会社 | パージング剤 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0497805A (ja) * | 1990-08-15 | 1992-03-30 | Chisso Corp | 洗浄組成物の使用方法および洗浄組成物の製造方法 |
JPH04270797A (ja) * | 1990-06-26 | 1992-09-28 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 洗浄剤 |
JPH06134770A (ja) * | 1992-10-23 | 1994-05-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 洗浄用樹脂組成物 |
JPH0740415A (ja) * | 1993-08-02 | 1995-02-10 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 混練押出機におけるバレルのスクリュー口等の清掃装置並びにそれを用いた清掃方法 |
JPH09208992A (ja) * | 1996-01-29 | 1997-08-12 | Daicel Chem Ind Ltd | 洗浄用樹脂組成物 |
-
1999
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04270797A (ja) * | 1990-06-26 | 1992-09-28 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 洗浄剤 |
JPH0497805A (ja) * | 1990-08-15 | 1992-03-30 | Chisso Corp | 洗浄組成物の使用方法および洗浄組成物の製造方法 |
JPH06134770A (ja) * | 1992-10-23 | 1994-05-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 洗浄用樹脂組成物 |
JPH0740415A (ja) * | 1993-08-02 | 1995-02-10 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 混練押出機におけるバレルのスクリュー口等の清掃装置並びにそれを用いた清掃方法 |
JPH09208992A (ja) * | 1996-01-29 | 1997-08-12 | Daicel Chem Ind Ltd | 洗浄用樹脂組成物 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010179549A (ja) * | 2009-02-05 | 2010-08-19 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | パージング剤およびこれを用いるパージング方法 |
JP2012171284A (ja) * | 2011-02-23 | 2012-09-10 | Mitsubishi Gas Chemical Co Inc | パージ方法 |
JP2012171285A (ja) * | 2011-02-23 | 2012-09-10 | Mitsubishi Gas Chemical Co Inc | パージ方法 |
WO2016098615A1 (ja) * | 2014-12-17 | 2016-06-23 | 日本合成化学工業株式会社 | パージング剤 |
JPWO2016098615A1 (ja) * | 2014-12-17 | 2017-09-28 | 日本合成化学工業株式会社 | パージング剤 |
US10737408B2 (en) | 2014-12-17 | 2020-08-11 | Mitsubishi Chemical Corporation | Purging agent |
Also Published As
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