JP2000182436A - カーボンシートおよびその製法 - Google Patents
カーボンシートおよびその製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭素質粉末の脱落がなく、機械的強度
に優れ、ハイブリッドカー用燃料電池の集電膜や分極式
電極のように大型のキャパシタ、その他の電池の電極材
料等に使用可能なカーボンシートを提供する。 【解決手段】 大量の炭素質粉末１２を少量の有機高
分子材料からなる多孔質シート１１の空隙内に保持させ
てなるカーボンシート１０であり、上記多孔質シート１
１の空隙率が表面層１０ａおよび裏面層１０ｃよりも中
間層１０ｂで大きく、カーボンシート１０の表面層１０
ａおよび裏面層１０ｃが主として有機高分子材料で形成
され、中間層１０ｂが主として炭素質粉末１２で形成さ
れる。
に優れ、ハイブリッドカー用燃料電池の集電膜や分極式
電極のように大型のキャパシタ、その他の電池の電極材
料等に使用可能なカーボンシートを提供する。 【解決手段】 大量の炭素質粉末１２を少量の有機高
分子材料からなる多孔質シート１１の空隙内に保持させ
てなるカーボンシート１０であり、上記多孔質シート１
１の空隙率が表面層１０ａおよび裏面層１０ｃよりも中
間層１０ｂで大きく、カーボンシート１０の表面層１０
ａおよび裏面層１０ｃが主として有機高分子材料で形成
され、中間層１０ｂが主として炭素質粉末１２で形成さ
れる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、炭素質粉末を主
要成分とし、これを少量の有機高分子材料で結合してシ
ート状に形成され、二次電池、電気二重層キャパシタそ
の他の電池の電極材料または除塵膜、吸臭膜、導電膜等
に使用可能なカーボンシートおよびその製法に関するも
のである。
要成分とし、これを少量の有機高分子材料で結合してシ
ート状に形成され、二次電池、電気二重層キャパシタそ
の他の電池の電極材料または除塵膜、吸臭膜、導電膜等
に使用可能なカーボンシートおよびその製法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】電気二重層キャパシタ用電極の製法とし
て、炭素微粉、含フッ素重合体樹脂及び液状潤滑剤から
なる混和物をシート状に成形した後、液状潤滑剤を除去
し、次いで上記のシート状成形物を一軸又は多軸方向に
延伸処理する方法が知られている（特公平７−１０５３
１６号公報参照）。得られた電気二重層キャパシタ用電
極は、炭素微粉を担持した含フッ素重合体樹脂の連続微
細多孔質構造体からなり、該構造体において炭素微粉は
多数の樹脂の微小結節に含まれており、微小結節は微細
構造を通じて、その一部が接触し又は連続するように三
次元的に相互に結合されていて、炭素質を主体とする従
来の電気二重層キャパシタ電極に比べて機械特性に優
れ、小型化が可能である。
て、炭素微粉、含フッ素重合体樹脂及び液状潤滑剤から
なる混和物をシート状に成形した後、液状潤滑剤を除去
し、次いで上記のシート状成形物を一軸又は多軸方向に
延伸処理する方法が知られている（特公平７−１０５３
１６号公報参照）。得られた電気二重層キャパシタ用電
極は、炭素微粉を担持した含フッ素重合体樹脂の連続微
細多孔質構造体からなり、該構造体において炭素微粉は
多数の樹脂の微小結節に含まれており、微小結節は微細
構造を通じて、その一部が接触し又は連続するように三
次元的に相互に結合されていて、炭素質を主体とする従
来の電気二重層キャパシタ電極に比べて機械特性に優
れ、小型化が可能である。
【０００３】しかしながら、上記の電気二重層キャパシ
タ用電極は、炭素微粉の含フッ素重合体樹脂による被覆
が不完全であり、表面から炭素微粉が脱落し易く、その
ためコイン型セルの電極のように比較的小型の電極に対
しては使用できても、コイン型セルに比べて大型の、例
えば電気自動車における電気二重層キャパシタ用の分極
式電極として使用するには機械強度が不足するという問
題があった。
タ用電極は、炭素微粉の含フッ素重合体樹脂による被覆
が不完全であり、表面から炭素微粉が脱落し易く、その
ためコイン型セルの電極のように比較的小型の電極に対
しては使用できても、コイン型セルに比べて大型の、例
えば電気自動車における電気二重層キャパシタ用の分極
式電極として使用するには機械強度が不足するという問
題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、炭素質粉
末を主体とし、この炭素質粉末が樹脂やゴム等の有機高
分子材料で完全に被覆されていて、炭素質粉末の脱落が
なく、機械的強度に優れ、電気自動車における電気二重
層キャパシタ用の分極式電極、その他の電池の電極材料
または除塵膜、吸臭膜、導電膜等に使用可能なカーボン
シートおよびその製法を提供するものである。
末を主体とし、この炭素質粉末が樹脂やゴム等の有機高
分子材料で完全に被覆されていて、炭素質粉末の脱落が
なく、機械的強度に優れ、電気自動車における電気二重
層キャパシタ用の分極式電極、その他の電池の電極材料
または除塵膜、吸臭膜、導電膜等に使用可能なカーボン
シートおよびその製法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
大量の炭素質粉末を少量の有機高分子材料からなる多孔
質シートの空隙内に保持させた形態のカーボンシートで
あり、上記多孔質シートの空隙率が表面層および裏面層
よりも中間層で大きく、カーボンシートの表面層および
裏面層が主として有機高分子材料で形成され、中間層が
主として炭素質粉末で形成されていることを特徴とする
カーボンシートである。
大量の炭素質粉末を少量の有機高分子材料からなる多孔
質シートの空隙内に保持させた形態のカーボンシートで
あり、上記多孔質シートの空隙率が表面層および裏面層
よりも中間層で大きく、カーボンシートの表面層および
裏面層が主として有機高分子材料で形成され、中間層が
主として炭素質粉末で形成されていることを特徴とする
カーボンシートである。
【０００６】上記のカーボンシートは、有機高分子材料
からなる多孔質シートを炭素質粉末の支持体とし、多孔
質シートの空隙内に炭素質粉末を保持した形態をしてい
る。そして、多孔質シートの空隙率は、表面層および裏
面層で小さく、中間層で大きいため、炭素質粉末の含有
量が表面層および裏面層では少なく、中間層で大量とな
り、カーボンシートが主に炭素質粉末の重なり合いから
なる中間層と主に有機高分子材料からなる表面層、裏面
層の３層構造となり、かつ有機高分子材 からなる微量
の接結部が中間層を貫通して表面層と裏面層とを連結し
ている。
からなる多孔質シートを炭素質粉末の支持体とし、多孔
質シートの空隙内に炭素質粉末を保持した形態をしてい
る。そして、多孔質シートの空隙率は、表面層および裏
面層で小さく、中間層で大きいため、炭素質粉末の含有
量が表面層および裏面層では少なく、中間層で大量とな
り、カーボンシートが主に炭素質粉末の重なり合いから
なる中間層と主に有機高分子材料からなる表面層、裏面
層の３層構造となり、かつ有機高分子材 からなる微量
の接結部が中間層を貫通して表面層と裏面層とを連結し
ている。
【０００７】したがって、表面層および裏面層の目が細
かいため、炭素質粉末の脱落が無く、かつ強度が高いた
め取扱いが容易であり、任意の板状体に貼り付けて使用
することが可能になる。一方、中間層は、主に炭素質粉
末で構成されるため、細孔に富む活性炭素を用いること
により静電容量が高くなり、カーボンブラックを混用し
て活性炭素をつなぐことにより抵抗が低下し、導電性が
良好になる。
かいため、炭素質粉末の脱落が無く、かつ強度が高いた
め取扱いが容易であり、任意の板状体に貼り付けて使用
することが可能になる。一方、中間層は、主に炭素質粉
末で構成されるため、細孔に富む活性炭素を用いること
により静電容量が高くなり、カーボンブラックを混用し
て活性炭素をつなぐことにより抵抗が低下し、導電性が
良好になる。
【０００８】請求項４に係る発明は、上記カーボンシー
トの製法に関する発明であり、有機高分子材料と溶媒か
らなる樹脂溶液に炭素質粉末を均一に混合し、この炭素
質粉末の混合溶液を離型シート上に塗布し、この離型シ
ートを水平に走行させながら温度６０℃以下の温風で徐
乾燥し、しかるのち離型シートを剥離することを特徴と
する。なお、上記徐乾燥の時間は、温度２５〜６０℃の
範囲では、４〜１０分程度が好ましく、低温側では長
く、高温側では短く設定する。また、高温に設定する場
合は、最初の温度を低温に設定し、徐々に昇温するのが
好ましい。この乾燥時間が短か過ぎると表面にひび割れ
が生じ、長過ぎると厚みのばらつきが大きくなり易い。
連続乾燥の場合は、入り口側温度を低く、出口側温度を
高く設定し、カーボンシートの走行速度を０．２〜０．
５ｍ／分程度に設定し、徐々に昇温させながら行うのが
好ましい。
トの製法に関する発明であり、有機高分子材料と溶媒か
らなる樹脂溶液に炭素質粉末を均一に混合し、この炭素
質粉末の混合溶液を離型シート上に塗布し、この離型シ
ートを水平に走行させながら温度６０℃以下の温風で徐
乾燥し、しかるのち離型シートを剥離することを特徴と
する。なお、上記徐乾燥の時間は、温度２５〜６０℃の
範囲では、４〜１０分程度が好ましく、低温側では長
く、高温側では短く設定する。また、高温に設定する場
合は、最初の温度を低温に設定し、徐々に昇温するのが
好ましい。この乾燥時間が短か過ぎると表面にひび割れ
が生じ、長過ぎると厚みのばらつきが大きくなり易い。
連続乾燥の場合は、入り口側温度を低く、出口側温度を
高く設定し、カーボンシートの走行速度を０．２〜０．
５ｍ／分程度に設定し、徐々に昇温させながら行うのが
好ましい。
【０００９】上記の製法によれば、炭素質粉末は、離型
シートに対する混合溶液の塗布直後には該溶液内で均一
に分散しているが、樹脂溶液に比べて比重が大きいの
で、乾燥の進行に伴って徐々に沈降し、上層部分からは
炭素質粉末が消えて樹脂溶液、すなわち有機高分子材料
の濃度が高くなる。一方、離型シートに接する最下層の
樹脂溶液は、離型シートに吸着されたまま、乾燥によっ
て濃度が増し、粘度が高くなって炭素質粉末の沈降を妨
げるため、やはり有機高分子材料の濃度が高くなる。そ
の結果、離型シートを剥離することによって請求項１の
発明に係るカーボンシートが得られる。
シートに対する混合溶液の塗布直後には該溶液内で均一
に分散しているが、樹脂溶液に比べて比重が大きいの
で、乾燥の進行に伴って徐々に沈降し、上層部分からは
炭素質粉末が消えて樹脂溶液、すなわち有機高分子材料
の濃度が高くなる。一方、離型シートに接する最下層の
樹脂溶液は、離型シートに吸着されたまま、乾燥によっ
て濃度が増し、粘度が高くなって炭素質粉末の沈降を妨
げるため、やはり有機高分子材料の濃度が高くなる。そ
の結果、離型シートを剥離することによって請求項１の
発明に係るカーボンシートが得られる。
【００１０】乾燥で得られるカーボンシートの裏面には
離型シートの表面形状が転写され、離型シート表面が鏡
面であれば、カーボンシートの裏面も鏡面となり、鏡面
に形成することにより、金属板等の表面に対する粘着性
が向上し、接着剤を用いず、圧着するのみで接着が可能
になる。なお、カーボンシートの表面は、乾燥炉内の空
気に直接触れるため、若干の凹凸が存在する粗面とな
る。また、乾燥時の温風温度が６０℃を超えると、沸騰
が起きて表面層と中間層とが一体になったり、裏面層が
離型シートに接着したりして３層構造のカーボンシート
が得られない。更に、上記の徐乾燥後、温度８０〜１８
０℃の熱空気もしくは紫外線、電子線、γ線等の活性線
による架橋処理および温度１２０〜１８０℃の熱風によ
る強制乾燥を行うことにより、カーボンシートの耐熱性
および耐溶剤性を向上することができる。
離型シートの表面形状が転写され、離型シート表面が鏡
面であれば、カーボンシートの裏面も鏡面となり、鏡面
に形成することにより、金属板等の表面に対する粘着性
が向上し、接着剤を用いず、圧着するのみで接着が可能
になる。なお、カーボンシートの表面は、乾燥炉内の空
気に直接触れるため、若干の凹凸が存在する粗面とな
る。また、乾燥時の温風温度が６０℃を超えると、沸騰
が起きて表面層と中間層とが一体になったり、裏面層が
離型シートに接着したりして３層構造のカーボンシート
が得られない。更に、上記の徐乾燥後、温度８０〜１８
０℃の熱空気もしくは紫外線、電子線、γ線等の活性線
による架橋処理および温度１２０〜１８０℃の熱風によ
る強制乾燥を行うことにより、カーボンシートの耐熱性
および耐溶剤性を向上することができる。
【００１１】上記の炭素質粉末としては、活性炭、グラ
ファイト、カーボンブラック、導電性カーボンおよび備
長炭の微粉末が例示されるが、これらの炭素質粉末は、
いずれか一種の粉末を単独で用いてもよく、また二種以
上を混合して用いてもよく、カーボンシートの使用目的
に応じて適宜に選択される。例えば、活性炭はキャパシ
タ用電極の主原料、クラファイトは二次電池用電極の主
原料、備長炭は電磁波シールド、除湿、除臭用の主原
料、カーボンブラックおよび導電性カーボンは導電材ま
たは上記活性炭等のつなぎ材として使用できる。
ファイト、カーボンブラック、導電性カーボンおよび備
長炭の微粉末が例示されるが、これらの炭素質粉末は、
いずれか一種の粉末を単独で用いてもよく、また二種以
上を混合して用いてもよく、カーボンシートの使用目的
に応じて適宜に選択される。例えば、活性炭はキャパシ
タ用電極の主原料、クラファイトは二次電池用電極の主
原料、備長炭は電磁波シールド、除湿、除臭用の主原
料、カーボンブラックおよび導電性カーボンは導電材ま
たは上記活性炭等のつなぎ材として使用できる。
【００１２】また、有機高分子材料としては、任意の合
成樹脂が使用可能であるが、特にＰＴＦＥ、ＰＨＦＤ、
ＰＶＤＦ、ＰＦＡ等のフッ素樹脂が好適であり、これら
のフッ素樹脂は、いずれかを単独で用いることができ、
また二元共重合体、三元共重合体として用いることもで
きる。また、上記の合成樹脂に代えてゴムを用いること
ができ、好適なゴムとして、フッ素ゴム、ブチルゴム、
エチレンプロピレンゴム、スチレンブタジエンゴムおよ
びアクリルゴム等が例示される。
成樹脂が使用可能であるが、特にＰＴＦＥ、ＰＨＦＤ、
ＰＶＤＦ、ＰＦＡ等のフッ素樹脂が好適であり、これら
のフッ素樹脂は、いずれかを単独で用いることができ、
また二元共重合体、三元共重合体として用いることもで
きる。また、上記の合成樹脂に代えてゴムを用いること
ができ、好適なゴムとして、フッ素ゴム、ブチルゴム、
エチレンプロピレンゴム、スチレンブタジエンゴムおよ
びアクリルゴム等が例示される。
【００１３】この発明のカーボンシートにおいて、上記
炭素質粉末および有機高分子材料の構成比率は、重量比
で９８／２〜８０／２０、すなわち有機高分子材料がカ
ーボンシート全量の２〜２０重量％であることが好まし
い。有機高分子材料が２％未満であると、カーボンシー
トの強度が不足して破れ易くなり、実用的でない。反対
に２０％を超えると、静電容量および導電性が低下す
る。また、上記カーボンシートの好ましい厚みは、０．
０５〜２．０mmであり、０．０５mm未満では層分離が困
難で、単層となり、２．０mmを超えると、表面にひび割
れが生じて３層構造の形成が困難になる。
炭素質粉末および有機高分子材料の構成比率は、重量比
で９８／２〜８０／２０、すなわち有機高分子材料がカ
ーボンシート全量の２〜２０重量％であることが好まし
い。有機高分子材料が２％未満であると、カーボンシー
トの強度が不足して破れ易くなり、実用的でない。反対
に２０％を超えると、静電容量および導電性が低下す
る。また、上記カーボンシートの好ましい厚みは、０．
０５〜２．０mmであり、０．０５mm未満では層分離が困
難で、単層となり、２．０mmを超えると、表面にひび割
れが生じて３層構造の形成が困難になる。
【００１４】上記カーボンシートの製造に際し、炭素質
粉末は有機高分子材料を含む樹脂溶液に混合するが、有
機高分子材料の溶媒としては沸点が１００〜１５０℃の
もの、例えば水、ＭＩＢＫ、ＭＥＫ、アセトン、酢酸エ
チル等があげられ、特に水以外のＭＩＢＫ等の使用が加
工性の点で好ましい。そして、この溶媒に上記の有機高
分子材料を投入して濃度が２０〜３５％の樹脂溶液が調
整される。上記濃度が２０％未満では裏面層の樹脂成分
が不足して２層構造となり、反対に３５％を超えると沈
降による層分離ができなくなり、単層構造になる。
粉末は有機高分子材料を含む樹脂溶液に混合するが、有
機高分子材料の溶媒としては沸点が１００〜１５０℃の
もの、例えば水、ＭＩＢＫ、ＭＥＫ、アセトン、酢酸エ
チル等があげられ、特に水以外のＭＩＢＫ等の使用が加
工性の点で好ましい。そして、この溶媒に上記の有機高
分子材料を投入して濃度が２０〜３５％の樹脂溶液が調
整される。上記濃度が２０％未満では裏面層の樹脂成分
が不足して２層構造となり、反対に３５％を超えると沈
降による層分離ができなくなり、単層構造になる。
【００１５】得られた樹脂溶液に前記の炭素質粉末が添
加され、均一に混合される。炭素質粉末は、吸溶剤性が
高く、継粉になり易いので、樹脂溶液と炭素質粉末とを
混合した後、シェアーの掛かる攪拌機、例えばスパイク
ミルで攪拌して継粉を無くし、炭素質粉末を樹脂溶液に
均一に分散させることが必要である。なお、上記の炭素
質粉末は、前記の溶媒に有機高分子材料と同時に投入
し、有機高分子材料の溶解と炭素質粉末の分散を同時に
進行させることができる。
加され、均一に混合される。炭素質粉末は、吸溶剤性が
高く、継粉になり易いので、樹脂溶液と炭素質粉末とを
混合した後、シェアーの掛かる攪拌機、例えばスパイク
ミルで攪拌して継粉を無くし、炭素質粉末を樹脂溶液に
均一に分散させることが必要である。なお、上記の炭素
質粉末は、前記の溶媒に有機高分子材料と同時に投入
し、有機高分子材料の溶解と炭素質粉末の分散を同時に
進行させることができる。
【００１６】樹脂溶液に炭素質粉末を混合して得られた
混合溶液は、離型シートに塗工される。この離型シート
は、塗工、乾燥後の剥離性が良好なものであれば任意で
あるが、シリコーン加工の表面処理を施した表面平滑な
ポリエチレンテレフタレートフィルムが好適である。そ
して、ロールコーターを用いて上記の離型シート上に上
記の混合溶液が塗布される。塗布厚みは、乾燥後の厚み
が０．０５〜２．０mmとなる程度に設定される。
混合溶液は、離型シートに塗工される。この離型シート
は、塗工、乾燥後の剥離性が良好なものであれば任意で
あるが、シリコーン加工の表面処理を施した表面平滑な
ポリエチレンテレフタレートフィルムが好適である。そ
して、ロールコーターを用いて上記の離型シート上に上
記の混合溶液が塗布される。塗布厚みは、乾燥後の厚み
が０．０５〜２．０mmとなる程度に設定される。
【００１７】離型シートに塗布された混合溶液は、離型
シートを水平に走行させて乾燥炉に導入され、温度６０
℃以下の温風で徐々に乾燥され、その乾燥後に離型シー
トが剥離される。この剥離は、離型シートを１８０度折
り曲げる形で行うことが好ましく、これによってカーボ
ンシートの破損を防ぐことができる。そして、上記の剥
離後または剥離前に、必要に応じて前記の架橋処理およ
び強制乾燥を行ってカーボンシートの耐熱性および耐溶
剤性を向上させる。
シートを水平に走行させて乾燥炉に導入され、温度６０
℃以下の温風で徐々に乾燥され、その乾燥後に離型シー
トが剥離される。この剥離は、離型シートを１８０度折
り曲げる形で行うことが好ましく、これによってカーボ
ンシートの破損を防ぐことができる。そして、上記の剥
離後または剥離前に、必要に応じて前記の架橋処理およ
び強制乾燥を行ってカーボンシートの耐熱性および耐溶
剤性を向上させる。
【００１８】
【発明の実施の形態】実施形態１ 図１において、１０はカーボンシート、１１はフッ素樹
脂からなる多孔質シート、１２は炭素質粉末粒子であ
り、この炭素質粉末粒子１２が多孔質シート１１の空隙
を埋めている。そして、表面層１０ａおよび裏面層１０
ｃは主にフッ素樹脂で構成され、中間層１０ｂは主に炭
素質粉末粒子で構成され、この中間層１０ｂの炭素質粉
末粒子の僅かな隙間を通る多孔質シート１１の接結部１
１ａが表面層１０ａおよび裏面層１０ｃを接結し、フッ
素樹脂および炭素質粉末の混合物をシート状に一体化し
ている。なお、炭素質粉末粒子１２は、便宜上、球形に
図示した。
脂からなる多孔質シート、１２は炭素質粉末粒子であ
り、この炭素質粉末粒子１２が多孔質シート１１の空隙
を埋めている。そして、表面層１０ａおよび裏面層１０
ｃは主にフッ素樹脂で構成され、中間層１０ｂは主に炭
素質粉末粒子で構成され、この中間層１０ｂの炭素質粉
末粒子の僅かな隙間を通る多孔質シート１１の接結部１
１ａが表面層１０ａおよび裏面層１０ｃを接結し、フッ
素樹脂および炭素質粉末の混合物をシート状に一体化し
ている。なお、炭素質粉末粒子１２は、便宜上、球形に
図示した。
【００１９】実施形態２ 炭素質粉末およびフッ素樹脂を９８／２〜８０／２０の
重量比で秤量し、このフッ素樹脂をＭＩＢＫに溶解し、
濃度２０〜３５％の樹脂溶液を調整し、続いてこの樹脂
溶液に上記の炭素質粉末を投入して混合し、更にスパイ
クミルを用いてシェアーを掛け、継粉が皆無となるよう
に炭素質粉末を樹脂溶液に均一に分散させる。
重量比で秤量し、このフッ素樹脂をＭＩＢＫに溶解し、
濃度２０〜３５％の樹脂溶液を調整し、続いてこの樹脂
溶液に上記の炭素質粉末を投入して混合し、更にスパイ
クミルを用いてシェアーを掛け、継粉が皆無となるよう
に炭素質粉末を樹脂溶液に均一に分散させる。
【００２０】次いで、表面にシリコーン加工を施したポ
リエチレンテレフタレートフィルム（離型シート）をロ
ールコーターに導き、そのシリコーン加工面に上記の炭
素質粉末と樹脂溶液とからなる混合溶液を乾燥後厚みが
０．０５〜２．０mmとなるように塗布する。図２は、こ
の塗布した状態を示し、２０は混合溶液、２１は樹脂溶
液、２５はポリエチレンテレフタレートフィルム（離型
シート）である。１２は前記の炭素質粉末粒子であり、
この炭素質粉末粒子１２は樹脂溶液２１に均一に分散し
ている。
リエチレンテレフタレートフィルム（離型シート）をロ
ールコーターに導き、そのシリコーン加工面に上記の炭
素質粉末と樹脂溶液とからなる混合溶液を乾燥後厚みが
０．０５〜２．０mmとなるように塗布する。図２は、こ
の塗布した状態を示し、２０は混合溶液、２１は樹脂溶
液、２５はポリエチレンテレフタレートフィルム（離型
シート）である。１２は前記の炭素質粉末粒子であり、
この炭素質粉末粒子１２は樹脂溶液２１に均一に分散し
ている。
【００２１】上記の混合溶液２０はポリエチレンテレフ
タレートフィルム２５と共に乾燥炉に運ばれ、０．２〜
０．５ｍ／分の速度で走行しながら、入り口側の２５℃
から出口側の６０℃まで徐々に昇温する温風で乾燥され
る。図３は乾燥時の状態を示し、混合溶液２０の液面２
０ｂが乾燥の進行に伴って塗布直後の液面２０ａよりも
低くなり、その間に炭素質粉末粒子１２が比重差によっ
て沈降し、表面層部分から炭素質粉末粒子１２がほとん
ど消える。そして、更に乾燥が進むと、図１のフッ素樹
脂からなる多孔質シート１１を支持体とする３層構造の
カーボンシート１０となる。
タレートフィルム２５と共に乾燥炉に運ばれ、０．２〜
０．５ｍ／分の速度で走行しながら、入り口側の２５℃
から出口側の６０℃まで徐々に昇温する温風で乾燥され
る。図３は乾燥時の状態を示し、混合溶液２０の液面２
０ｂが乾燥の進行に伴って塗布直後の液面２０ａよりも
低くなり、その間に炭素質粉末粒子１２が比重差によっ
て沈降し、表面層部分から炭素質粉末粒子１２がほとん
ど消える。そして、更に乾燥が進むと、図１のフッ素樹
脂からなる多孔質シート１１を支持体とする３層構造の
カーボンシート１０となる。
【００２２】乾燥が終わると、更に電子線照射装置に導
かれ、電子線照射による架橋処理が施され、更に乾燥炉
に導かれ、温度１２０〜１８０℃の熱風で強制乾燥され
て溶剤が完全に除去され、これによってカーボンシート
１０の耐熱性および耐溶剤性が向上する。その後、カー
ボンシート１０からポリエチレンテレフタレートフィル
ム２５が剥離される。
かれ、電子線照射による架橋処理が施され、更に乾燥炉
に導かれ、温度１２０〜１８０℃の熱風で強制乾燥され
て溶剤が完全に除去され、これによってカーボンシート
１０の耐熱性および耐溶剤性が向上する。その後、カー
ボンシート１０からポリエチレンテレフタレートフィル
ム２５が剥離される。
【００２３】実施形態３ 上記の実施形態２において、そのフッ素樹脂に代えてＳ
ＢＲを使用し、かつ有機過酸化物を添加し、それ以外は
実施形態２と同様にしてＳＢＲからなる多孔質シートを
支持体とし、その空隙に炭素質粉末を保持させたカーボ
ンシートを得る。このカーボンシートは、多孔質シート
がＳＢＲで構成されるので、実施形態２のカーボンシー
トに比べて伸縮性が良好である。
ＢＲを使用し、かつ有機過酸化物を添加し、それ以外は
実施形態２と同様にしてＳＢＲからなる多孔質シートを
支持体とし、その空隙に炭素質粉末を保持させたカーボ
ンシートを得る。このカーボンシートは、多孔質シート
がＳＢＲで構成されるので、実施形態２のカーボンシー
トに比べて伸縮性が良好である。
【００２４】
【実施例】実施例１ 活性炭粉末（クレハ化学工業社製「ＢＡＣ基材」）、導
電性カーボン粉末（キャボット社製「バルカンＸＣ−７
２」）およびフッ素樹脂の三元共重合体（住友スリーエ
ム社製「ダイニオンＴＨＶ」）を８０：１０：１０の重
量比で秤量し、その全量の６５％のＭＩＢＫ（粘度１０
０００ＣＰ）を加えて混合溶液を調整し、これをロール
コーターに導き、あらかじめシリコーン加工の表面処理
をしたポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡績
社製「７００７」）に乾燥後厚みが０．１５mmとなるよ
うに塗布し、温風乾燥炉（長さ約２ｍ、入り口側温度３
０℃、中央部温度４０℃、出口側温度６０℃）に速度
０．２ｍ／分で導入して乾燥し、続いて電子線照射によ
る架橋処理および温度１５０℃の熱風による２時間の強
制乾燥を行い、実施例１のカーボンシートを製造した。
電性カーボン粉末（キャボット社製「バルカンＸＣ−７
２」）およびフッ素樹脂の三元共重合体（住友スリーエ
ム社製「ダイニオンＴＨＶ」）を８０：１０：１０の重
量比で秤量し、その全量の６５％のＭＩＢＫ（粘度１０
０００ＣＰ）を加えて混合溶液を調整し、これをロール
コーターに導き、あらかじめシリコーン加工の表面処理
をしたポリエチレンテレフタレートフィルム（東洋紡績
社製「７００７」）に乾燥後厚みが０．１５mmとなるよ
うに塗布し、温風乾燥炉（長さ約２ｍ、入り口側温度３
０℃、中央部温度４０℃、出口側温度６０℃）に速度
０．２ｍ／分で導入して乾燥し、続いて電子線照射によ
る架橋処理および温度１５０℃の熱風による２時間の強
制乾燥を行い、実施例１のカーボンシートを製造した。
【００２５】実施例２ 実施例１のフッ素樹脂に代えてＳＢＲ（日本合成ゴム社
製「Ｓ２９１８」）を使用し、活性炭粉末、導電性カー
ボン粉末および上記のＳＢＲを８７：１１：２の重量比
で秤量し、溶剤に水（粘度９５００ＣＰ）を用い、それ
以外は実施例１と同様にして実施例２のカーボンシート
を製造した。
製「Ｓ２９１８」）を使用し、活性炭粉末、導電性カー
ボン粉末および上記のＳＢＲを８７：１１：２の重量比
で秤量し、溶剤に水（粘度９５００ＣＰ）を用い、それ
以外は実施例１と同様にして実施例２のカーボンシート
を製造した。
【００２６】比較例１ 上記の実施例１において、徐乾燥の中間部温度を５０
℃、出口温度を８０℃に上昇する以外は、実施例１と同
様にして比較例１のカーボンシートを製造した。
℃、出口温度を８０℃に上昇する以外は、実施例１と同
様にして比較例１のカーボンシートを製造した。
【００２７】比較例２ 上記の実施例１において、徐乾燥の中間部温度を７０
℃、出口温度を１００℃に上昇する以外は、実施例１と
同様にして比較例２のカーボンシートを製造した。
℃、出口温度を１００℃に上昇する以外は、実施例１と
同様にして比較例２のカーボンシートを製造した。
【００２８】比較例３ 上記の実施例１において、そのフッ素樹脂の三元共重合
体をＰＴＦＥ（ＡＩＦ社製「フルオンＡＤ９３６」）に
変更し、溶媒のＭＩＢＫを水（粘度１５０００ＣＰ）に
変更する以外は実施例１と同様にして得られた混合物を
シート状に成形した後、溶媒を除去し、次いで成形物を
熱カレンダーで延伸し、温度２５０℃で熱固定を行って
比較例３のカーボンシートを製造した。
体をＰＴＦＥ（ＡＩＦ社製「フルオンＡＤ９３６」）に
変更し、溶媒のＭＩＢＫを水（粘度１５０００ＣＰ）に
変更する以外は実施例１と同様にして得られた混合物を
シート状に成形した後、溶媒を除去し、次いで成形物を
熱カレンダーで延伸し、温度２５０℃で熱固定を行って
比較例３のカーボンシートを製造した。
【００２９】上記の実施例１、２、比較例１〜３につい
て、構造および性能を比較した。その結果を下記の表に
示す。なお、表中の溶媒吸収率、対銅箔および対アルミ
箔の接着性、離型性、厚み精度等の測定は以下のように
して行った。
て、構造および性能を比較した。その結果を下記の表に
示す。なお、表中の溶媒吸収率、対銅箔および対アルミ
箔の接着性、離型性、厚み精度等の測定は以下のように
して行った。
【００３０】溶媒吸収率：作成したカーボンシートから
幅２０mm、長さ８０mmの試料を打抜き、１５０℃で２時
間の熱処理を行った後、重量（ａ）を測定する。続い
て、プロピレンカーボネート液に浸漬し、３０秒後に取
出して表面の付着液を拭き取って重量（ｂ）を測定し、
式「吸収率＝（ｂ−ａ）／ａ」で算出する。
幅２０mm、長さ８０mmの試料を打抜き、１５０℃で２時
間の熱処理を行った後、重量（ａ）を測定する。続い
て、プロピレンカーボネート液に浸漬し、３０秒後に取
出して表面の付着液を拭き取って重量（ｂ）を測定し、
式「吸収率＝（ｂ−ａ）／ａ」で算出する。
【００３１】接着性：カーボンシート製造時の離型シー
ト２５に代えて酸・アルカリ処理を施した金属箔を用い
て試料を作成し、カーボンシート表面に補強用の粘着テ
ープを貼り付け、１８０度剥離を行って界面の剥離モー
ドを観察する。
ト２５に代えて酸・アルカリ処理を施した金属箔を用い
て試料を作成し、カーボンシート表面に補強用の粘着テ
ープを貼り付け、１８０度剥離を行って界面の剥離モー
ドを観察する。
【００３２】離型性：カーボンシートの製造終了時、離
型シート（ポリエチレンテレフタレートフィルム）２５
を剥離する前に、幅１０mm、長さ１００mmの試料を採取
し、ナイフで界面出しを行った後、カーボンシートの表
面に補強用として粘着テープを貼り付け、１８０度剥離
力をオートグラフで測定する。
型シート（ポリエチレンテレフタレートフィルム）２５
を剥離する前に、幅１０mm、長さ１００mmの試料を採取
し、ナイフで界面出しを行った後、カーボンシートの表
面に補強用として粘着テープを貼り付け、１８０度剥離
力をオートグラフで測定する。
【００３３】厚み精度：偏差／元厚を％で示した。
【００３４】炭素粉脱落：触指により判定した。
【００３５】表
【００３６】上記の表に示すように、実施例１、２は測
定項目の全てにおいて優れていた。これに対して比較例
１は、最初の徐乾燥の温度を８０℃に高く設定したの
で、実施例の裏面層が消失し、引張強度が半分以下に低
下し、接着力が低下し、離型性、表裏両面の平滑性、材
料歩留り等が劣っていた。また、比較例２は、最初の徐
乾燥の温度を比較例１よりも更に高く１００℃に設定し
たので、実施例の表面層および裏面層が消失して中間層
のみとなり、炭素粉末が脱落し、引張強度が１／５程度
に低下し、接着力、離型性、表裏両面の平滑性、材料歩
留り等が比較例１よりも更に悪化した。また、比較例３
は、溶媒に水を使用し、かつ炭素質粉末、フッ素樹脂お
よび水の混合物からなるシートをカレンダー延伸したの
で、比較例２と同様に中間層のみとなって炭素粉末が脱
落し、引張強度が１／４程度に低下し、導電性は比較例
２よりも更に低下した。
定項目の全てにおいて優れていた。これに対して比較例
１は、最初の徐乾燥の温度を８０℃に高く設定したの
で、実施例の裏面層が消失し、引張強度が半分以下に低
下し、接着力が低下し、離型性、表裏両面の平滑性、材
料歩留り等が劣っていた。また、比較例２は、最初の徐
乾燥の温度を比較例１よりも更に高く１００℃に設定し
たので、実施例の表面層および裏面層が消失して中間層
のみとなり、炭素粉末が脱落し、引張強度が１／５程度
に低下し、接着力、離型性、表裏両面の平滑性、材料歩
留り等が比較例１よりも更に悪化した。また、比較例３
は、溶媒に水を使用し、かつ炭素質粉末、フッ素樹脂お
よび水の混合物からなるシートをカレンダー延伸したの
で、比較例２と同様に中間層のみとなって炭素粉末が脱
落し、引張強度が１／４程度に低下し、導電性は比較例
２よりも更に低下した。
【００３７】
【発明の効果】以上に説明したように、請求項１〜３に
記載した発明は、炭素質粉末の脱落がなく、機械的強度
に優れているので、電気自動車用電気二重層キャパシタ
の分極式電極、その他の電池の電極材料または除塵膜、
吸臭膜、導電膜等の広い範囲で使用することができる。
また、請求項４、５に記載した発明によれば、請求項１
〜３に記載されたカーボンシートを容易に製造すること
ができ、特に請求項５に記載した発明によれば、耐熱性
および耐溶剤性に優れたカーボンシートが得られる。
記載した発明は、炭素質粉末の脱落がなく、機械的強度
に優れているので、電気自動車用電気二重層キャパシタ
の分極式電極、その他の電池の電極材料または除塵膜、
吸臭膜、導電膜等の広い範囲で使用することができる。
また、請求項４、５に記載した発明によれば、請求項１
〜３に記載されたカーボンシートを容易に製造すること
ができ、特に請求項５に記載した発明によれば、耐熱性
および耐溶剤性に優れたカーボンシートが得られる。
【図１】カーボンシートの断面図である。
【図２】混合溶液の塗工直後の断面図である。
【図３】混合溶液の乾燥時における断面図である。
１０：カーボンシート １０ａ：表面層 １０ｂ：中間層 １０ｃ：裏面層 １１：多孔質シート １２：炭素質粉
末粒子 ２０：混合溶液 ２１：樹脂溶液 ２５：離型シート（ポリエチレンテレフタレートフィル
ム）
末粒子 ２０：混合溶液 ２１：樹脂溶液 ２５：離型シート（ポリエチレンテレフタレートフィル
ム）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F071 AA10 AA20 AA21 AA26 AA33 AB03 AH15 BA02 BA03 BB02 BC01 BC12 5G301 DA18 DA19 DA42 DA44 DA47 DD08 DE01 5H014 AA02 BB01 BB06 BB08 CC04 EE01 EE08
Claims (5)
- 【請求項１】 大量の炭素質粉末を少量の有機高分子材
料からなる多孔質シートの空隙内に保持させた形態のカ
ーボンシートであり、上記多孔質シートの空隙率が表面
層および裏面層よりも中間層で大きく、カーボンシート
の表面層および裏面層が主として有機高分子材料で形成
され、中間層が主として炭素質粉末で形成されているこ
とを特徴とするカーボンシート。 - 【請求項２】 炭素質粉末が活性炭、グラファイト、カ
ーボンブラックおよび備長炭のいずれか１以上の粉末か
らなり、有機高分子材料がフッ素系樹脂、フッ素ゴム、
ブチルゴム、エチレンプロピレンゴム、スチレンブタジ
エンゴムおよびアクリルゴムのいずれかである請求項１
記載のカーボンシート。 - 【請求項３】 有機高分子材料の構成比率がカーボンシ
ート重量の２〜２０％、厚みが０．０５〜２mmである請
求項１または２記載のカーボンシート。 - 【請求項４】 有機高分子材料と溶媒からなる樹脂溶液
に炭素質粉末を均一に混合し、この炭素質粉末の混合溶
液を離型シート上に塗布し、この離型シートを水平に走
行させながら温度６０℃以下の温風で徐乾燥し、しかる
のち離型シートを剥離することを特徴とするカーボンシ
ートの製法。 - 【請求項５】徐乾燥後、架橋処理および温度１２０〜１
８０℃の熱風による強制乾燥を行う請求項４に記載のカ
ーボンシートの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35197998A JP4266420B2 (ja) | 1998-12-10 | 1998-12-10 | カーボンシートおよびその製法 |
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|---|---|---|---|
| JP35197998A JP4266420B2 (ja) | 1998-12-10 | 1998-12-10 | カーボンシートおよびその製法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000182436A true JP2000182436A (ja) | 2000-06-30 |
| JP4266420B2 JP4266420B2 (ja) | 2009-05-20 |
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|---|---|---|---|
| JP35197998A Expired - Fee Related JP4266420B2 (ja) | 1998-12-10 | 1998-12-10 | カーボンシートおよびその製法 |
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| JP (1) | JP4266420B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| WO2001071739A1 (fr) * | 2000-03-22 | 2001-09-27 | Ngk Insulators, Ltd | Electrode polarisable pour condensateur a double couche electrique |
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| JP2016146482A (ja) * | 2015-02-06 | 2016-08-12 | コリア・ジェイシーシー・カンパニー・リミテッド | 電気二重層コンデンサの高容量電極及びその製造方法 |
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| JP2016146485A (ja) * | 2015-02-06 | 2016-08-12 | コリア・ジェイシーシー・カンパニー・リミテッド | 電気二重層コンデンサの高温長寿命電極及びその製造方法 |
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-
1998
- 1998-12-10 JP JP35197998A patent/JP4266420B2/ja not_active Expired - Fee Related
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