JP2000169713A - 室温加硫シリコ―ン組成物の製造法 - Google Patents

室温加硫シリコ―ン組成物の製造法

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ポール レコムテ ジェー
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 水分にさらしたときに架橋してエラストマー
を生成する室温加硫シリコーン組成物の製造法。 【解決手段】 （Ａ）１００重量部のポリジオルガノシ
ロキサン、（Ｂ）３〜１５重量部のシラン、（Ｃ）５〜
２５０重量部の充填剤、及び（Ｄ）０．０１〜５重量部
の触媒から成る出発材料を軸流混合タービンに供給す
る。その軸流混合タービンは、ケーシングの縦軸にそっ
て配置されケーシングの縦軸に垂直な方向に回転するブ
レードを有するシャフトを持ち、原料をブレードの方向
に流れるようにケーシングの近位端に供給開口を遠位端
に排出開口から成り、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）
を混合する。生成した混合体を真空脱ガス装置に導入し
て揮発分を除去する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業の利用分野】本発明は、水分にさらしたときに架
橋してエラストマーを生成する室温加硫（ＲＴＶ）シリ
コーン組成物の製造法に関する。その方法は、（ｉ）
（Ａ）１００重量部のポリジオルガノシロキサン、
（Ｂ）３〜１５重量部のシラン、（Ｃ）５〜２５０重量
部の充填剤、及び（Ｄ）０．０１〜５重量部の触媒から
成る出発材料を軸流混合タービンに供給する工程；その
軸流混合タービンは、遠位端及び近位端を有するケーシ
ング、ケーシングの縦軸にそって配置されケーシングの
縦軸に垂直な方向に回転するブレードを有するシャフ
ト、出発材料がブレードの方向に流れるようにケーシン
グの近位端に装着された出発材料供給開口、及び混合材
料を排出すべくケーシングの遠位端に配置の排出開口か
ら成る；（ｉｉ）連行するガス及び揮発分を有する均一
混合体を生成する回転速度でブレードを回転させること
によって（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）を混合する工
程；（ｉｉｉ）工程（ｉｉ）によって生成した混合体を
真空脱ガス装置に導入する工程；及び（ｉｖ）その混合
体からの脱ガス及び揮発分を除去する工程から成る。
【０００２】
【従来の技術】ＲＴＶシリコーン組成物を製造する二工
程法は米国特許第４、７３７、５６１号に記載されてい
る。その方法は、第一の工程において、架橋性ジオルガ
ノ（ポリ）シロキサン、充填剤及び触媒又は架橋剤及び
連続運転密閉ミキサに使用される任意の添加物の一部又
は全部を混合することから成る。次に、第二の工程にお
いて、第一の工程で転化されない架橋剤及び／又は触媒
及び混合物が均質化されかつ脱ガスされる振動ピルグリ
ム−工程混練機において得られる混合物に使用される任
意の添加物の残部を秤量する。この特許は別の工程にお
いて架橋剤及び触媒を必要とする。
【０００３】ＲＴＶシリコーン組成物を製造する一工程
法がＥＰ ０ ７３９ ６５２に記載されている。この
特許の方法は、各分子に少なくとも２個のＳｉに結合し
たヒドロキシル基又は加水分解性基を含有し粘度が２５
℃で０．１〜５００Ｐ・ｓのジオルガノポリシロキサン
１００重量部；各分子に少なくとも２個のＳｉに結合し
た加水分解性基又はその部分加水分解縮合物を含有する
オルガノシラン１〜３０重量部；粉末状の有機充填剤１
〜２００重量部；及び硬化促進用触媒０〜１０重量部を
連続混合装置に連続供給する工程から成る。その連続混
合装置は、上部に取付けの出発材料供給開口、下部に取
付けの排出開口及びケーシング内に取付けの回転円板を
有し、成分は回転円板を回転することによって混合され
る。得られる混合物は、その後真空機構装着の脱ガス装
置に連続導入されて、混合物に存在する水分が減圧下で
除去される。この特許は、ＲＴＶ組成物の一工程製造法
を記載しているが、充てん剤の不適当な分散のために外
観が良くない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】便利さ及び製造の容易
さのためには、架橋剤及び触媒を一工程で添加できるミ
キサーで優れた外観を有するＲＴＶシリコーン組成物を
製造できることが有用である。本発明の目的は、架橋剤
及び触媒を一工程で組成物に添加する軸流混合タ−ビン
で優れた外観を有するＲＴＶシリコーン組成物を製造す
ることである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、水分にさらし
たときに架橋してエラストマーを生成する室温加硫（Ｒ
ＴＶ）シリコーン組成物の製造法に関する。その方法
は、（ｉ）（Ａ）１００重量部のポリシオルガノシロキ
サン、（Ｂ）３〜１５重量部のシラン、（Ｃ）５〜２５
０重量部の充填剤、及び（Ｄ）０．０１〜５重量部の触
媒から成る出発材料を軸流混合タービンに供給する工
程；その軸流混合タービンは、遠位端及び近位端を有す
るケーシング、ケーシンクの縦軸にそって配置されケー
シングの縦軸に垂直な方向に回転するブレードを有する
シャフト、出発材料がブレードの方向に流れるようにケ
ーシングの近位端に装着された出発材料供給開口、及び
混合材料を排出すべくケーシングの遠位端に配置の排出
開口から成る；（ｉｉ）連行するガス及び揮発分を有す
る均一混合体を生成する回転速度でブレードを回転させ
ることによって（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）を混合
する工程；（ｉｉｉ）工程（ｉｉ）によって生成した混
合体を真空脱ガス装置に導入する工程；及び（ｉｖ）そ
の混合体から揮発分を除去する工程から成る。
【０００６】図１は、ＲＴＶシリコーン組成物の製造に
使用される軸流混合タービンの好適実施態様の横断面図
を示す。その軸流混合タービンは、近位端（７）及び遠
位端（８）を有するケーシング（１）、ケーシングの縦
軸に沿って配置されケーシングの縦軸に垂直な方向に回
転するブレード（３）を有するシャフト（２）、出発材
料がブレードの方向に流れるようにケーシングの近位端
に装着された固体出発材料供給開口（４）、出発材料が
ブレードの方法に流れるようにケーシングの近位端に装
着された液体出発材料供給開口（５）、及びケーシング
壁とブレード管のケーシングの遠位端に形成された排出
開口（６）から成る。
【０００７】本発明は、水分にさらしたときに架橋して
エラストマーを生成する室温加硫（ＲＴＶ）シリコーン
組成物の製造法である。その方法は、 （ｉ）（Ａ）式
【化１】 −ＳｉＲ１ ２ＯＨ （Ｉ） で表される分子当り平均少なくとも１．２の連鎖末端基
又は式
【化２】 −ＳｉＲ１ ｘＹ３−ｘ （ＩＩ） で表される分子当り平均少なくとも１．２の連鎖末端基
を有するポリジオルガノシロキサン〔式中の各Ｒ１は炭
素原子数か１〜１８の一価の炭化水素基から独立に選
び、各Ｙは、アルコキシ、アシルオキシ、ケトキシモ、
アミノオキシ、アミド又はアミノから独立に選び、ｘは
０又は１である〕１００重量部、（Ｂ）式
【化３】 Ｒ１ ｚＳｉＸ４−ｚ （ＩＩＩ） で表されるシラン〔式中の各Ｒ１は炭素原子数が１〜１
８の一価の炭化水素基から独立に選び、各Ｘは、アルコ
キシ、アシルオキシ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミ
ド又はアミノから独立に選び、ｚは０，１又は２であ
る〕３〜１５重量部、（Ｃ）充填剤５〜２５０重量部、
及び（Ｄ）触媒０．０１〜５重量部から成る出発材料を
軸流混合タービンに供給する工程；その軸流混合タービ
ンは、近位端及び遠位端を有するケーシング、ケーシン
グの縦軸に沿って配置されケーシングの縦軸に垂直な方
向に回転するブレードを有するシャフト、出発材料がブ
レードの方向に流れるようにケーシングの近位端に装着
された出発材料供給開口、及び混合材料を排出すべくケ
ーシングの遠位端に配置の排出開口から成る；
【０００８】（ｉｉ）連行するガス及び揮発分を有する
均一混合体を生成かる回転速度てブレードを回転させる
ことによって（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）を混合す
る工程；
【０００９】（ｉｉｉ）工程（ｉｉ）によって生成した
混合体を真空脱ガス装置に導入する工程；及び
【００１０】（ｉｖ）その混合体から揮発分を除去する
工程から成る。
【００１１】本法に使用される成分（Ａ）は、式（Ｉ）
又は（ＩＩ）によって表される分子当り平均少なくとも
１．２個の連鎖末端基を有するポリオルガノシロキサン
から成る。そのポリオルガノシロキサンは、線状又は枝
分れであって、ホモポリマ−、共重合体又はターポリマ
ーである。そのポリオルガノシロキサンの粘度は重要で
はなく、ポリオルガノシロキサンは単一種、又はポリオ
ルガノシロキサンが式
【００１２】（Ｉ）又は（ＩＩ）によって表される分子
当り平均少なくとも１．２個の連鎖末端基を有する限り
異種のポリオルガノシロキサンの混合体にすることがで
きる。
【００１３】成分（Ａ）のポリオルガノシロキサンの反
復単位は、式
【化４】Ｒ１ ｓＳｉＯ（４−ｓ）／２ で表されるようなシロキシ単位〔式中の各Ｒ１は炭素原
子数が１〜１８の一価の炭化水素基から独立に選び；ｓ
は０、１又は２である〕である。Ｒ１で表される一価の
炭化水素基は置換又は非置換である。炭素原子数が１〜
１８の一価の炭化水素基の例は、メチル、エチル、ヘキ
シル、３，３，３−トリフルオロプロピル、クロロメチ
ル及びオクタデシルのようなアルキル基；ビニル、アリ
ル及びブタジェニルのようなアルケニル；シクロブチ
ル、シクロペンチル及びシクロヘキシルのようなシクロ
アルキル基；シクロペンテニル及びシクロヘキセニルの
ようなシクロアルケニル基；フェニル及びキシリルのよ
うなアリール基；ベンジルのようなアラルキル基；及び
トリルのようなアルカリール基を含む。成分（Ａ）の好
適なポリジオルガノシロキサンは、式
【化５】Ｒ１ ｓＳｉＯ（４−ｓ）／２）ｆ− で表されるようなシロキシ単位〔式中の各Ｒ１は炭素原
子数が１〜６の一価の炭化水素基から独立に選び；ｓは
２、そしてｆはポリジオルガノシロキサンが２５℃で
０．５〜３０００Ｐａ・ｓの範囲内の粘度を有するよう
な値である〕を有する。各Ｒ１は、メチル又はエチルか
ら独立に選び、かつポリジオルガノシロキサンは２５℃
で０．５〜３０００Ｐａ・ｓの範囲内の粘度を有するこ
とがさらに望ましい。
【００１４】成分（Ａ）のポリジオルガノシロキサン
は、式（Ｉ）によって表される分子当り平均少なくとも
１．２個の連鎖末端基、又は式（ＩＩ）によって表され
る分子当り平均少なくとも１．２個の連鎖末端基〔式中
のＲ１、Ｙ及びｘは前記定義の通りである〕を有する。
成分（Ａ）のポリジオルガノシロキサンは、式（Ｉ）に
よって表される分子当り平均少なくとも１．５個の連鎖
末端基、又は式（ＩＩ）によって表される分子当り平均
少なくとも１．５個の連鎖末端基を有することが望まし
い。式（Ｉ）及び（ＩＩ）における各Ｒ１は、炭素原子
数が１〜１８の独立に選んで一価の炭化水素基である。
Ｒ１で表される一価の炭化水素基の例は前記の通りであ
る。
【００１５】式（ＩＩ）における各Ｙはアルコキシ、ア
シルオキシ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミド又はア
ミノから独立に選ぶ。アルコキシ基の例は、メトキシ、
エトキシ、イソ−プロポキシ、ブトキシ、シクロヘキシ
ル、フェノキシ、２−クロロエトキシ、３，３，３−ト
リフルオロプロポキシ、２−メトキシエトキシ及びｐ−
メトキシフェノキシを含む。アシルオキシ基の例は、ア
セトキシ、プロピオノキシ、ベンゾイルオキシ及びシク
ロヘキソイルオキシを含む。ケトキシモ基の例は、ジメ
チルケトキシモ、メチルエチルケトキシモ、メチルプロ
ピルケトキシモ、メチルブチルケトキシモ及びジエチル
ケトキシモを含む。アミノキシ基の例は、ジエチルアミ
ノキシ、ジメチルアミノキシ、エチルメチルアミノキシ
及びエチルフェニルアミノキシを含む。アミド基の例
は、Ｎ−メチルアセトアミド及びＮ−メチルベンズアミ
ドを含む。アミノ基の例は、−ＮＨ２，ジメチルアミ
ノ、ジメチルアミノ、ジエチルアミノ、エチルメチルア
ミノ、ジフェニルアミノ、メチルフェニルアミノ及びジ
シクロヘキシルアミノを含む。各Ｙは、独立に選択した
アルコキシ基であることが望ましく、炭素原子数が１〜
４の独立に選択したアルコキシ基がさらに望ましい。式
（ＩＩ）における下付き文字ｘは０又は１であるが、０
が望ましい。
【００１６】成分（Ａ）の好適な実施態様において、Ｙ
がアルコキシ基であるとき、スペーサー基Ｚは式（Ｉ
Ｉ）によって記載される連鎖末端基のＳｉ原子に結合さ
れることによって式
【化６】−Ｚ−ＳｉＲ１ ｘＹ３−ｘ によって表される基を生成する。各スペーサ−基Ｚは、
炭素原子数か１〜８の二価の炭化水素基及び二価の炭化
水素基と式
【化７】 〔式中のＲ１は前記の定義通り、各Ｇは炭素原子数が２
〜１８の独立に選んだ二価の炭化水素基であり、ｃは１
〜６の整数である。〕によって記載されるシロキサン・
セグメントの組み合わせから独立に選択する。
【００１７】Ｚ及びＧの二価の炭化水素基は置換又は非
置換である。Ｚ及びＧの炭素原子数が２〜１８の二価の
炭化水素基の例は、エチレン、メチルメチレン、プロピ
レン、ブチレン、ペンチレン、ヘキセレン、３、３、３
−トリフルオロプロピレン、クロロメチレン及びオクタ
デシレンのようなアルキレン基；ビニレン、アリレン及
びブタジェニレンのようなアルキレン基；シクロブチレ
ン、シクロペンチレン及びシクロヘキシレンのようなシ
クロアルキレン基；シクロペンテニレン及びシクロヘキ
セニレンのようなシクロアルケニレン基；フェニレン及
びキシリレンのようなアリレーン基；ペンジレンのよう
なアラルキレン基；及びトリレンのようなアルカリーレ
ン基を含む。
【００１８】Ｚが二価の炭化水素基とシロキサン・セグ
メントの組み合わせであるとき、各Ｇは、アルキレン基
であることが望ましく、炭素原子数が２〜６のアルキレ
ン基であることがさらに望ましい。Ｚは炭素原子数が２
〜１８の炭化水素基であることが望ましく、Ｚがアルキ
レン基であることがさらに望ましく、炭素原子数が２〜
６のアルキレン基であることが最適である。
【００１９】成分（Ａ）のポリジオルガノシロキサン
は、式（Ｉ）又は（ＩＩ）によって記載される分子当り
平均少なくとも１．２個の連鎖末端基を有する必要があ
るから、ポリジオルガノシロキサンのいくらかは他のタ
イプの連鎖末端基を含有する可能性がある。この他のタ
イプの連鎖末端基は、式Ｒ２ ３−Ｓｉ−で記載されるオ
ルガノシリル連鎖末端基から成る〔式中の各Ｒ２は炭素
原子数が１〜１８の独立に選んだ一価の炭化水素基であ
る〕。Ｒ２の例はＲ１について記載したものである。各
Ｒ２は、炭素原子数が１〜１８の独立に選んだ一価の炭
化水素基であることが望ましく、メチル、エチル、ビニ
ル及びフェニルから独立に選ぶことがさらに望ましい。
オルガノシリル連鎖末端基の例は、トリメチルシリル、
トリエチルシリル、ビニルジメチルシリル及びビニルメ
チルフェニルシリルを含む。
【００２０】本法に有用な式（Ｉ）又は（ＩＩ）によっ
て記載される分子当り平均少なくとも１．２個の連鎖末
端基を有する成分（Ａ）のポリジオルガノシロキサン
は、技術的に周知であって、次の米国特許第３、１５
１、０９９号；第３、１６１、６１４号；第３、１７
５、９９３号；第３、３３４、０６７号；第４、８７
１、８２７号；第４、６５７、９６７号；第４、８９
８、９１０号；第４、９５６、４３５号；第４、９７
３、６２３号；第３、８１７、９０９号；第３、９９
６、１８４号；第４、８２２、８３０号；及び第３、０
７７、４６５号に説明されている。
【００２１】成分（Ａ）の範囲内の好適なポリジオルガ
ノシロキサンは、例えば、式
【化８】 及び式（ＩＩＩ）によって記載されるポリジオルガノシ
ロキサンと、式
【化９】 によって記載されるポリジオルガノシロキサンの混合体
〔式中のＲ１，Ｒ２及びｆは前記定義の通り〕によって
記載される。
【００２２】成分（Ａ）の範囲内の他の好適なポリジオ
ルガノシロキサンは、式
【化１０】 及び式（Ｖ）によって記載されるポリジオルガノシロキ
サンと、例えば、式
【化１１】 によって記載されるポリジオルガノシロキサンの混合体
〔式中のＲ１，Ｒ２、ｘ及びｆは前記定義の通り、そし
て各Ｙは独立に選択したアルコキシ基である〕によって
記載される。
【００２３】成分（Ａ）の範囲内のさらに好適なポリジ
オルガノシロキサンは、式
【化１２】 及び、例えば、式（１６）によって記載されるポリジオ
ルガノシロキサンの混合体：
【化１３】 〔式中のＲ１，Ｒ２，Ｚ，ｘ及びｆは前記定義の通り、
そして各Ｙは独立に選択したアルコキシ基である〕。
【００２４】成分（Ａ）が、式（ＩＩＩ）及び（Ｉ
Ｖ）、（Ｖ）及び（ＶＩ）又は（ＶＩＩ）及び（ＶＩＩ
Ｉ）によって表されるポリジオルガノシロキサンの混合
体であるとき、式（ＩＶ）、（ＶＩ）及び（ＶＩＩＩ）
によって表されるポリジオルガノシロキサンは、典型的
にそれぞれ成分（Ａ）の連鎖末端基の４０％以下がオル
ガノシリル連鎖末端基であるような量で、好適には成分
（Ａ）の連鎖末端基の２５％以下がオルガノシリル連鎖
末端基であるような量で存在する。
【００２５】本法に使用される成分（Ｂ）は、式
【化１４】Ｒ１ ｚＳｉＸ４−ｚ で表されるシラン〔式中の各Ｒ１は炭素原子数が１〜１
８の一価の炭化水素基から独立に選び、各Ｘは、アルコ
キシ、アシルオキシ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミ
ド又はアミノから独立に選び、ｚは０，１又は２であ
る〕である。
【００２６】Ｒ１で表される炭化水素基の例は、前記記
載の通りである。Ｘで表されるアルコキシ、アシルオキ
シ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミド及びアミノ基の
例は、Ｙについて前記したものを含む。各Ｘはアルコキ
シ又はアシルオキシから独立に選ぶ。さらに望ましく
は、各Ｘは、炭素原子数が１〜８のアルコキシ基又は炭
素原子数が２〜８のアシルオキシ基から独立に選ぶ。最
適には、各Ｘは、炭素原子数が１〜４のアルコキシ基又
は炭素原子数が２〜４のアシルオキシ基から独立に選
ぶ。下付き文字ｚは、０，１又は２にできるが、１又は
２が望ましく、１が最適である。
【００２７】成分（Ｂ）は、メチルトリメトキシシラ
ン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジエトキ
シシラン、メチルトリ（メチルエチルケトキシモ）シラ
ン、イソブチルトリメトキシシラン、ビニルトリ（メチ
ルエチルケトキシモ）シラン、フェニルトリ（メチルエ
チルケトキシモ）シラン、メチルトリアセトキシシラ
ン、ビニルトリアセトキシシラン、フェニルトリアセト
キシシラン、シメチルキアセトキシシラン、メチルエト
キシジアセトキシシラン、メチルトリ（Ｎ，Ｎ−ジエチ
ルアミノキシ）シラン、ビニルトリ（Ｎ，Ｎ−ジエチル
アミノキシ）シラン、ビニルトリ（Ｎ−シクロヘキシル
アミノ）シラン、ビニルトリ（Ｎ−メチルアセトアミ
ド）シラン、テトラアセトキシシラン及びテトラ（メチ
ルケトキシモ）シランのようなシランによって例示され
る。これらシランの部分水解物も本法に使用できる。
【００２８】本法によって製造されるＲＴＶシリコーン
組成物に有用なシランの量は、成分（Ａ）の１００重量
を基準にして３〜１５重量部、望ましくは５〜８重量部
である。そのシランは単一種又は２種以上の混合物にで
きる。
【００２９】本法に使用される部分（Ｃ）は、ＲＴＶシ
リコーンシーラントに有用であると知られているものか
ら選択する充てん剤である。それらの充てん剤は、粉
砕、沈降及びコロイド炭酸カルシウム（それらはステア
レート又はステアリン酸のような化合物で処理又は非処
理）；ヒュームドシリカ、沈降シリカ、シリカゲル及び
疎水化シリカのような補強用シリカ及びシリカゲル；破
砕石英、粉砕石英、アルミナ、水酸化アルミニウム、二
酸化チタン、けいそう土、酸化鉄、カーボンブラック及
び黒鉛を含む。シリカ及び炭酸カルシウムがそれぞれ好
適な充てん剤であり、特にフュームドシリカ及び沈降炭
酸カルシウムが望ましい。
【００３０】添加する充てん剤の量は、ＲＴＶシリコー
ン組成物に必要な物理的性質に依存する。本法によって
製造されるＴＶシリコーン組成物に有用な充てん剤の量
は成分（Ａ）の１００重量部を基準にして５〜２５０重
量部、望ましくは８．５〜１５０重量部の量で添加され
る。その充てん剤は単一種又は２種以上の混合物にでき
る。
【００３１】本法に使用される成分（Ｄ）は、組成物の
室温加硫を促進するのに有効な触媒である。シリコーン
シラント混合物の硬化に有用な触媒は、成分（Ａ）及び
（Ｂ）の反応性基に左右される、そしてオクタン酸鉄、
オクタン酸コバルト、オクタン酸マンガン、ナフテン酸
スズ及びオクタン酸スズを含む金属カルボキシレ−トの
ような化合物；ジブチルスズアセテート、ジブチルスズ
オクトエート及びジブチルスズジラウレートのような有
機スズ化合物；テトライソプロピルチタネート、、テト
ラ−ｔｅｒｔ−ブチルチタネート及びテトラ−ｔｅｒｔ
−アミルチタネートを含むテトラアルキルチタネートの
ようなチタン化合物；ジアルコキシアセチルアセトネー
ト・キレート及びジアルコキシエチルアセトアセテート
チタネート・キレートを含むチタネート・キレート化合
物（そのアルコキシ基は、イソプロポキシ又はイソブト
キシ又はオルガノシロキシ−チタン化合物を含む）；ジ
ルコニウムアルコキシド及びキレート；及びアルコキシ
アルミニウム化合物を含む。有機スズ化合物又はチタン
化合物を使用することが望ましい。アルコキシ基が組成
物に存在するときには、有機スズ化合物を使用すること
がさらに望ましい、そしてアルコキシ基が組成物に存在
するときには、テトラアルキルチタネート又はチタネー
ト・キレート化合物を使用することが望ましい。
【００３２】本法によって製造されるＲＴＶシリコーン
組成物に有用な触媒の量は、成分（Ａ）の１００重量を
基準にして０．０１〜５重量部、望ましくは０．０２５
〜３重量部である。その触媒は単一種又は２種以上の混
合物にできる。
【００３３】ＲＴＶシリコーン組成物に通常使用される
接着促進剤、レオロジー添加物、殺カビ剤、着色剤、顔
料及び可塑剤のような他の成分も本法に添加できる。
【００３４】本法において、適量の成分（Ａ）〜（Ｄ）
及びさらに必要な成分を、遠位端及び近位端を有するケ
ーシング、ケーシングの縦軸に沿って配置されケーシン
グの縦軸に垂直な方向に回転するブレードを有するシャ
フト、出発材料がブレードの方向に流れるようにケーシ
ングの近位端に接着された出発材料供給開口、及び混合
材料を排出すべくケーシングの遠位端に配置の排出開口
から成る軸流混合タ−ビンに供給される。出発材料は、
次に連行するガス及び揮発分を有する均一混合体を生成
する回転速度でブレートを運転させることによって混合
される。
【００３５】本法に適当な軸流混合タービンは、米国特
許第４、７３７、５６１号に記載されており、それは、
遠位端及び近位端を有するケーシング、ケーシングの縦
軸にそって配置されケーシングの縦軸に垂直な方向に回
転するブレードを有するシャフト、出発材料がブレード
の方向に流れるようにケーシングの近位端に装着された
出発材料供給開口、及び混合材料を排出すべくケーシン
グの遠位端に配置の排出開口から成る。一段又は多段混
合タービンを使用できる。本法に使用するのに好適な軸
流混合タービンはＢｕｓｓ ＡＧ（ＭＴ−１７０；スイ
ス）社製の一段軸流タービンである。
【００３６】その混合軸流タービンのケーシングは近位
端と遠位端を有し、耐蝕性でクラム−シェル型構造であ
ってクリーニングが容易である。そのケーシングは冷却
用にジャケット型にもできる。
【００３７】シャフトは、ケーシングの縦軸に沿って配
置されケーシングの縦軸に垂直な方向に回転するブレー
ドを有する。そのシャフトは、ケーシングの縦軸に沿っ
て中心に配置されることが望ましい。ブレードは、必要
な混合ゾーンを作るべく種々の形状及び構造を持ち得
る。
【００３８】出発材料供給開口は、出発材料がブレード
の方向に流れるようにケーシングの近位端に装着され
る。ブレードは、ケーシングの遠位端に配置の排出開口
を介してミキサーから排出される連行するガス及び揮発
分を有する均一混合体を生成する回転速度でブレードを
運転される。回転速度は均質混合体が形成される速度で
ある。ブレードは５００〜４０００ｒｐｍ、好適には２
０００〜３２５０ｒｐｍの回転速度で運転される。ギャ
ップ幅は、出発材料をブレードによって混合し、次にミ
キサーを経てケーシングの遠位端に配置の排出開口へ流
がすことを可能にする。ここでの用語「ギャップ幅」
は、ブレードの先端と混合タービンのケーシング間の距
離を意味する。好適なギャップは、１〜１１ｍｍ、さら
に好適には２．５〜６．５ｍｍの範囲内である。
【００３９】出発材料は、従来の手段、例えば、液体出
発材料用のピストン、ギヤ又はローブポンプ及び固体出
発材料用のロス−イン−ウェイト・フィーダによって出
発材料供給開口へ供給される。
【００４０】連行ガス及び揮発分を有する均質混合体
は、次に真空脱ガス装置に導入され、そこで脱ガス及び
揮発分の除去が減圧下で行われる。次に脱ガス及び脱蔵
混合体の回収が、ペール、ドラム、バルクコンテナ又は
カートリッジ内に移送するような通常の手段によって行
われる。ここで使用される真空脱ガス装置には特別の制
限はなく、本法は液体及びペーストで存在する揮発分及
びガスの真空除去用に既知の装置を使用できる。適当な
真空脱ガス装置は、例えば、Ｂ＆Ｐ Ｐｒｏｃｅｓｓ
Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ａｎｄ Ｓｙｓｔｅｍｓ（Ｓａｇ
ｉｎａｗ，ＭＩ）社製のＢａｋｅｒ−Ｐｅｒｋｉｎｓ
ロートフィ−ド押出機のような一軸スクリュー押出機；
Ｔｕｒｅｌｌｏ社（Ｓｐｉｌｉｍｂｅｒｇ，Ｉｔａｌ
ｙ）又はＣｈａｒｌｅｓ Ｒｏｓｓ ａｎｄ Ｓｏｎ社
（Ｈａｕｐｐａｕｇｅ，ＮＹ）製のバッチミキサー；Ｗ
ｅｌｄｉｎｇ Ｅｎｇｉｎｅｅｒ社（Ｂｌｕｅ Ｂｅｌ
ｌ，ＰＡ）又はＫｒｕｐｐ Ｗｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌ
ｅｉｄｅｒｅｒ社（Ｒａｍｓｅｙ ＮＪ）製の一軸又は
二軸押出機である。連行ガス及び揮発分を有する均質混
合体は、ギヤポンプ、ピストンポンプ、ペリスタルティ
ックポンプ、重力流ポンプ又は漸進キャビティポンプを
含むポンプのような従来の手段によってその真空脱ガス
装置に導入される。
【００４１】本法を操作する温度に関して何の限定もな
いが、望ましくは６０℃〜１５０℃、さらに望ましくは
８０℃〜１３５℃の温度で操作される。本法は連続又は
半連続法で操作されるが、連続法が望ましい。
【００４２】本法は、説明を目的とし請求項の範囲の限
定を意図しない次の実施例によってさらに説明される。
実施例に使用する用語「ｐｂｗ」は重量部を意味し、粘
度は２５℃で測定されたものである。モジュラス、引張
り及び伸びは、ＡＳＴＭＤ４１２を使用して測定した、
ジュロメータ−はＡＳＴＭ２２４０を使用して測定し
た。
【００４３】
【実施例】実施例１ 軸流混合タービン（スイスのＢｕｓｓ ＡＧ社製の商品
名ＭＴ−１７０）又はフロージェットミキサー（日本の
Ｆｕｎｎｋｅｎ社製の商品名ＦＪＭ−３００）を使用し
て、次の成分を２０〜２５℃で添加した。粘度が１１０
Ｐａ・ｓのトリエトキシシリルエチレン末端封鎖ポリジ
エチルシロキサン重合体１００重量部、粘度が０．１Ｐ
ａ・ｓのトリメチルシリルを末端基としたポリジメチル
シロキサン１８．６重量部、メチルトリメトキシシラン
８．５７重量部、テトラ−ｔ−ブチルチタネート３．９
３重量部、見掛けのかさ密度が約１２０ｇ／Ｌのヒュー
ムドシリカ１４．３重量％、及びシリコーングリコール
流体１．４３重量％を１００ｋｇ／ｈｒの全流量で連続
的に各ミキサー中へ計量し、そしてドラムに排出した。
混合タービンにおいて配合されたシーラントの出口温度
は、１１０℃そしてフロージェットミキサーで配合した
シーラントでは１０８℃であった。
【００４４】両方のミキサーに対して、最適の充てん剤
分散系を得るべくプロセス条件を選んだ。軸流混合ター
ビンの回転速度は、３０００ｒｐｍ（線速度＝６２．５
ｍ／ｓｅｃ）で、ギャップ幅が２．５ｍｍであった。フ
ロージェットミキサーの回転速度は、９００ｒｐｍ（線
速度＝２５．４ｍ／ｓｅｃ）で、ギャップ幅が１５ｍｍ
であった。
【００４５】周期的に、試料を収集して、小チェンジカ
ンミキサーにおいて真空（６８ｋＰａ〜９５ｋＰａ）下
５〜１０分間混合することによって連行ガス及び揮発分
を除去した。次に２ｍｍ厚さのスラブを２０〜２５℃及
び５０±５％相対湿度で７日間硬化し、試験した物理的
性質及び外観を評価した。
【００４６】充てん剤の分散系はシーラントの外観に影
響を与えるから、各シーラントの外観は充てん剤分散系
を評価することによって評価した。硬化スラブはスクリ
ーン上に像を投影した被照明表面に置いた。充てん剤の
分散は、非分散充てん剤凝集物の数を計測することによ
って測定し、一定の面積に対して投影上のダークスポッ
トとして同定した。表１に示した結果は、混合タービン
で配合したシーラントがフロージェットミキサーで配合
したシーラントと比較して非分散充てん剤凝集物の数が
低いことを示す。物理的性質の試験は表２に示す。
【表１】 混合タービンとフロージェットミキサーを使用 した非分散充てん剤凝集物の比較 ミキサ− 非分散凝集物／一定面積の数 混合ミキサー ３０ フロージェット １２０ ミキサー＊ ＊比較例
【表２】 硬化シーラントの物理的性質 ミキサー １００％ 極限の 極限の ジュロメーター モジュラス 引張強さ 伸び （ショアーＡ） (MPa) (MPa) （％） 混合タービン ０．４１ １．４８ ３７７ １３ フロージェット ０．３９ １．３７ ３７４ １３
【００４７】実施例２ 重合体の粘度が６０Ｐａ・ｓであったこと及びシリカの
密度が約８０ｇ／Ｌであったことを除いて、実施例１に
記載したものと同一の成分を連続的に配合して、実施例
１に記載のように試験した。混合タービンで配合したシ
ーラントの出口温度は、１１０℃そしてフロージェット
ミキサーで配合したシーラントでの温度は９０℃であっ
た。
【００４８】表３に示した結果は、混合タービンで配合
したシーラントがフロージェットミキサーで配合したシ
ーラントと比較して非分散充てん剤凝集物の数が低いこ
とを示す。物理的性質の試験は表４に示す。
【表３】 混合タービンとフロージェットミキサーを使用 した非分散充てん剤凝集物の比較 ミキサ− 非分散凝集物の数／一定面積 混合ミキサー １０ フロージェット ５０ ミキサー＊ ＊比較例
【表４】 ： 硬化シーラントの物理的性質 ミキサー １００％ 極限の 極限の ジュロメーター モジュラス 引張強さ 伸び （ショアーＡ） (MPa) (MPa) （％） 混合タービン ０．３３ １．０４ ３７９ ８ フロージェット ０．４４ １．０８ ３０９ １２
【００４９】実施例３ 軸流混合タービン又は・フロージェットミキサーを使用
して、次の成分を２０〜２５℃で連続的に配合した。重
合体の一つのタイプが式
【化１５】 によって記載され、重合体の別のタイプが式
【化１６】 によって表されるポリジメチルシロキサンの混合体〔こ
の重合体の混合体において連鎖末端基の２０％はオルガ
ノシリル連鎖末端基であり、ｆは重合体の混合体の全粘
度が６５Ｐａ・ｓであるような平均値を有した〕１００
重量部、メチルトリメトキシシラン５．６重量部、ジイ
ソプロポキシ・ビス（エチルアセトアセテート）チタネ
ート１．５重量％、テトラ−ｎ−ブチルチタネート０．
４３重量％、沈降炭酸カルシウム７３重量％、３−メル
カプトプロピルトリメトキシシラン０．２５重量％及び
エチレンジアミンプロピルトリメトキシシラン０．２重
量％を１００ｋｇ／ｈｒの全流量で連続的に各ミキサー
中へ計量し、そしてドラムに排出した。混合タービンに
おいて配合されたシーラントの出口温度は、１３４℃そ
してフロージェットミキサーで配合したシーラントでは
９７℃であった。
【００５０】両方のミキサーに対して、最適の充てん剤
分散系を得るべくプロセス条件を選んだ。軸流混合ター
ビンの回転速度は、２０００〜３０００ｒｐｍ（線速度
＝４１．７−６２．５ｍ／ｓｅｃ）で、ギャップ幅が
２．５ｍｍであった。フロージェットミキサーの回転速
度は、９００〜１２００ｒｐｍ（線速度＝２５．４〜３
３．８ｍ／ｓｅｃ）で、ギャップ幅が１５ｍｍであっ
た。
【００５１】周期的に、試料を収集して、小チェンジカ
ンミキサーにおいて真空（６８ｋＰａ〜９５ｋＰａ）下
５〜１０分間混合することによって連行ガス及び揮発分
を除去した。次に２ｍｍ厚さのスラブを２０〜２５℃及
び５０±５％相対湿度で７日間硬化し、試験した物理的
性質及び外観を評価した。外観は次のように定義した評
価により数値尺度で評価した： １．優れた外観、滑らかな表面、粒状状態又は充てん剤
凝集物の証拠なし。 ２．良好な外観、ときどき凝集物又は少しの粒状状態が
見られる。 ３．並の外観、若干の凝集物又は少しの粒状状態が見ら
れる。 ４．乏しい外観、表面に著しい粒状状態又は多数の凝集
物が見られる。 ５．悪い外観、全面が粒状状態又は充てん剤の凝集物に
よって特徴付けられる。
【００５２】軸流混合タービンでは、上記評価尺度が１
〜２の外観評価を示す配合シーラントが得られた。フロ
ージェットミキサーの配合シーラントは、上記評価尺度
が４〜５であった。物理的性質の試験結果を表５に示
す。
【表５】 ： 物理的性質の試験結果 ミキサー １００％ 極限の 極限の ジュロメーター モジュラス 引張強さ 伸び （ショアーＡ） (MPa) (MPa) （％） 混合タービン ０．６７ ２．４ ４０７ ２５ フロージェット ０．８３ ２．２ ３３７ ３２
【００５３】実施例４ 軸流混合タービン又は・フロージェットミキサーを使用
して、次の成分を２０〜２５℃で添加した。粘度が１７
Ｐａ・ｓのポリジエチルシロキサン（８５％ヒドロキシ
ル末端封鎖／１５％トリメチル末端封鎖）１００重量
部、メチルトリアセトキシシランとエチルトリアセトキ
シシランの５０／５０重量％混合物５．２４重量％、ヒ
ュームドシリカ１１．７重量％、及びジブチルスズジア
セテート０．０２６３重量％を１００ｋｇ／ｈｒの全流
量で連続的に各ミキサー中へ計量し、そしてドラムに排
出した。混合タービンにおいて配合されたシーラントの
出口温度は、１０２℃そしてフロ−ジェットミキサーで
配合したシーラントでは６７℃であった。
【００５４】両方のミキサーに対して、最適の充てん剤
分散系を得るべくプロセス条件を選んだ。軸流混合ター
ビンの回転速度は、１０００〜３０００ｒｐｍ（線速度
＝２０．８〜６２．５ｍ／ｓｅｃ）で、ギャップ幅が
２．５ｍｍであった。フロージェットミキサーの回転速
度は、９００ｒｐｍ（線速度＝２５．４ｍ／ｓｅｃ）
で、ギャップ幅が１５ｍｍであった。
【００５５】周期的に、試料を収集して、小チェンジカ
ンミキサーにおいて真空（６８ｋＰａ〜９５ｋＰａ）下
５〜１０分間混合することによって連行ガス及び揮発分
を除去した。次に２ｍｍ厚さのスラブを２０〜２５℃及
び５０±５％相対湿度で７日間硬化し、試験した物理的
性質及び外観を評価した。外観は実施例３で定義した評
価で数値尺度により格付けした。軸流混合タービンで
は、上記評価尺度が２〜３の外観評価を示す配合シーラ
ントが得られた。フロージェットミキサーの配合シーラ
ントは、同じ尺度で４の外観評価を有した。物理的性質
の試験結果を表４に示す。
【表６】 ： 物理的性質の試験結果 ミキサー １００％ 極限の 極限の ジュロメーター モジュラス 引張強さ 伸び （ショアーＡ） (MPa) (MPa) （％） 混合タービン ０．５６ ２．１ ４５３ ３０ フロージェット ０．５９ ２．０２ ４０６ ２６
フロントページの続き (72)発明者 ジェリー デビッド ジェンセン アメリカ合衆国ミシガン州48642 ミッド ランド コリンウッド ストリート 3726 (72)発明者 ジェー ポール レコムテ ベルギー国ビー 1160 ブリュッセル ア ベニュー デ ブロウケアー 11 (72)発明者 ロバート スポダーク ベルギー国4870 トルーズベルギム ル ド ステド 10 (72)発明者 ジェフ アレン ウォルコウィーク アメリカ合衆国ミシガン州48708 ベイ シティ ハリソン ストリート 103

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記の工程から成ることを特徴とする、
    水分架橋にさらしたときにエラストマーを生成する室温
    加硫（ＲＴＶ）シリコーン組成物の製造法： （ｉ）（Ａ）式 −ＳｉＲ１ ２ＯＨ （Ｉ） で表される分子当り平均少なくとも１．２の連鎖末端基
    又は式 −ＳｉＲ１ ｘＹ３−ｘ （ＩＩ） で表される分子当り平均少なくとも１．２の連鎖末端基
    を有するポリジオルガノシロキサン〔式中の各Ｒ１は炭
    素原子数が１〜１８の一価の炭化水素基から独立に選
    び、各Ｙは、アルコキシ、アシルオキシ、ケトキシモ、
    アミノオキシ、アミド又はアミノから独立に選び、ｘは
    ０又は１である〕１００重量部、（Ｂ）式 Ｒ１ｚＳｉＸ４−ｚ （ＩＩＩ） で表されるシラン〔式中の各Ｒ１は炭素原子数が１〜１
    ８の一価の炭化水素基から独立に選び、各Ｘは、アルコ
    キシ、アシルオキシ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミ
    ド又はアミノから独立に選び、ｚは０，１又は２であ
    る〕３〜１５重量部、（Ｃ）充填剤５〜２５０重量部、
    及び（Ｄ）触媒０．０１〜５重量部から成る出発材料を
    軸流混合タービンに供給する工程；その軸流混合タービ
    ンは、近位端及び遠位端を有するケーシング、ケーシン
    グの縦軸に沿って配置されケーシングの縦軸に垂直な方
    向に回転するブレードを有するシャフト、出発材料がブ
    レードの方向に流れるようにケーシングの近位端に装着
    された出発材料供給開口、及び混合材料を排出すべくケ
    ーシングの遠位端に配置の排出開口から成る； （ｉｉ）連行するガス及び揮発分を有する均一混合体を
    生成する回転速度でブレードを回転させることによって
    （Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）を混合する工程； （ｉｉｉ）工程（ｉｉ）によって生成した混合体を真空
    脱ガス装置に導入する工程；及び （ｉｖ）その混合体から脱ガス及び揮発分を除去する工
    程から成る。
  2. 【請求項２】 前記ブレードの回転速度が、５００〜４
    ０００ｒｐｍであって、１〜１１ｍｍギャップ間隔があ
    ることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記方法が連続法で操作されることを特
    徴とする請求項１記載の方法。
JP11351010A 1998-12-10 1999-12-10 室温加硫シリコ―ン組成物の製造法 Withdrawn JP2000169713A (ja)

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