JP2000169713A - 室温加硫シリコ―ン組成物の製造法 - Google Patents
室温加硫シリコ―ン組成物の製造法Info
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Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【課題】 水分にさらしたときに架橋してエラストマー
を生成する室温加硫シリコーン組成物の製造法。 【解決手段】 (A)100重量部のポリジオルガノシ
ロキサン、(B)3〜15重量部のシラン、(C)5〜
250重量部の充填剤、及び(D)0.01〜5重量部
の触媒から成る出発材料を軸流混合タービンに供給す
る。その軸流混合タービンは、ケーシングの縦軸にそっ
て配置されケーシングの縦軸に垂直な方向に回転するブ
レードを有するシャフトを持ち、原料をブレードの方向
に流れるようにケーシングの近位端に供給開口を遠位端
に排出開口から成り、(A)、(B)、(C)、(D)
を混合する。生成した混合体を真空脱ガス装置に導入し
て揮発分を除去する。
を生成する室温加硫シリコーン組成物の製造法。 【解決手段】 (A)100重量部のポリジオルガノシ
ロキサン、(B)3〜15重量部のシラン、(C)5〜
250重量部の充填剤、及び(D)0.01〜5重量部
の触媒から成る出発材料を軸流混合タービンに供給す
る。その軸流混合タービンは、ケーシングの縦軸にそっ
て配置されケーシングの縦軸に垂直な方向に回転するブ
レードを有するシャフトを持ち、原料をブレードの方向
に流れるようにケーシングの近位端に供給開口を遠位端
に排出開口から成り、(A)、(B)、(C)、(D)
を混合する。生成した混合体を真空脱ガス装置に導入し
て揮発分を除去する。
Description
【0001】
【産業の利用分野】本発明は、水分にさらしたときに架
橋してエラストマーを生成する室温加硫(RTV)シリ
コーン組成物の製造法に関する。その方法は、(i)
(A)100重量部のポリジオルガノシロキサン、
(B)3〜15重量部のシラン、(C)5〜250重量
部の充填剤、及び(D)0.01〜5重量部の触媒から
成る出発材料を軸流混合タービンに供給する工程;その
軸流混合タービンは、遠位端及び近位端を有するケーシ
ング、ケーシングの縦軸にそって配置されケーシングの
縦軸に垂直な方向に回転するブレードを有するシャフ
ト、出発材料がブレードの方向に流れるようにケーシン
グの近位端に装着された出発材料供給開口、及び混合材
料を排出すべくケーシングの遠位端に配置の排出開口か
ら成る;(ii)連行するガス及び揮発分を有する均一
混合体を生成する回転速度でブレードを回転させること
によって(A)、(B)、(C)、(D)を混合する工
程;(iii)工程(ii)によって生成した混合体を
真空脱ガス装置に導入する工程;及び(iv)その混合
体からの脱ガス及び揮発分を除去する工程から成る。
橋してエラストマーを生成する室温加硫(RTV)シリ
コーン組成物の製造法に関する。その方法は、(i)
(A)100重量部のポリジオルガノシロキサン、
(B)3〜15重量部のシラン、(C)5〜250重量
部の充填剤、及び(D)0.01〜5重量部の触媒から
成る出発材料を軸流混合タービンに供給する工程;その
軸流混合タービンは、遠位端及び近位端を有するケーシ
ング、ケーシングの縦軸にそって配置されケーシングの
縦軸に垂直な方向に回転するブレードを有するシャフ
ト、出発材料がブレードの方向に流れるようにケーシン
グの近位端に装着された出発材料供給開口、及び混合材
料を排出すべくケーシングの遠位端に配置の排出開口か
ら成る;(ii)連行するガス及び揮発分を有する均一
混合体を生成する回転速度でブレードを回転させること
によって(A)、(B)、(C)、(D)を混合する工
程;(iii)工程(ii)によって生成した混合体を
真空脱ガス装置に導入する工程;及び(iv)その混合
体からの脱ガス及び揮発分を除去する工程から成る。
【0002】
【従来の技術】RTVシリコーン組成物を製造する二工
程法は米国特許第4、737、561号に記載されてい
る。その方法は、第一の工程において、架橋性ジオルガ
ノ(ポリ)シロキサン、充填剤及び触媒又は架橋剤及び
連続運転密閉ミキサに使用される任意の添加物の一部又
は全部を混合することから成る。次に、第二の工程にお
いて、第一の工程で転化されない架橋剤及び/又は触媒
及び混合物が均質化されかつ脱ガスされる振動ピルグリ
ム−工程混練機において得られる混合物に使用される任
意の添加物の残部を秤量する。この特許は別の工程にお
いて架橋剤及び触媒を必要とする。
程法は米国特許第4、737、561号に記載されてい
る。その方法は、第一の工程において、架橋性ジオルガ
ノ(ポリ)シロキサン、充填剤及び触媒又は架橋剤及び
連続運転密閉ミキサに使用される任意の添加物の一部又
は全部を混合することから成る。次に、第二の工程にお
いて、第一の工程で転化されない架橋剤及び/又は触媒
及び混合物が均質化されかつ脱ガスされる振動ピルグリ
ム−工程混練機において得られる混合物に使用される任
意の添加物の残部を秤量する。この特許は別の工程にお
いて架橋剤及び触媒を必要とする。
【0003】RTVシリコーン組成物を製造する一工程
法がEP 0 739 652に記載されている。この
特許の方法は、各分子に少なくとも2個のSiに結合し
たヒドロキシル基又は加水分解性基を含有し粘度が25
℃で0.1〜500P・sのジオルガノポリシロキサン
100重量部;各分子に少なくとも2個のSiに結合し
た加水分解性基又はその部分加水分解縮合物を含有する
オルガノシラン1〜30重量部;粉末状の有機充填剤1
〜200重量部;及び硬化促進用触媒0〜10重量部を
連続混合装置に連続供給する工程から成る。その連続混
合装置は、上部に取付けの出発材料供給開口、下部に取
付けの排出開口及びケーシング内に取付けの回転円板を
有し、成分は回転円板を回転することによって混合され
る。得られる混合物は、その後真空機構装着の脱ガス装
置に連続導入されて、混合物に存在する水分が減圧下で
除去される。この特許は、RTV組成物の一工程製造法
を記載しているが、充てん剤の不適当な分散のために外
観が良くない。
法がEP 0 739 652に記載されている。この
特許の方法は、各分子に少なくとも2個のSiに結合し
たヒドロキシル基又は加水分解性基を含有し粘度が25
℃で0.1〜500P・sのジオルガノポリシロキサン
100重量部;各分子に少なくとも2個のSiに結合し
た加水分解性基又はその部分加水分解縮合物を含有する
オルガノシラン1〜30重量部;粉末状の有機充填剤1
〜200重量部;及び硬化促進用触媒0〜10重量部を
連続混合装置に連続供給する工程から成る。その連続混
合装置は、上部に取付けの出発材料供給開口、下部に取
付けの排出開口及びケーシング内に取付けの回転円板を
有し、成分は回転円板を回転することによって混合され
る。得られる混合物は、その後真空機構装着の脱ガス装
置に連続導入されて、混合物に存在する水分が減圧下で
除去される。この特許は、RTV組成物の一工程製造法
を記載しているが、充てん剤の不適当な分散のために外
観が良くない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】便利さ及び製造の容易
さのためには、架橋剤及び触媒を一工程で添加できるミ
キサーで優れた外観を有するRTVシリコーン組成物を
製造できることが有用である。本発明の目的は、架橋剤
及び触媒を一工程で組成物に添加する軸流混合タ−ビン
で優れた外観を有するRTVシリコーン組成物を製造す
ることである。
さのためには、架橋剤及び触媒を一工程で添加できるミ
キサーで優れた外観を有するRTVシリコーン組成物を
製造できることが有用である。本発明の目的は、架橋剤
及び触媒を一工程で組成物に添加する軸流混合タ−ビン
で優れた外観を有するRTVシリコーン組成物を製造す
ることである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、水分にさらし
たときに架橋してエラストマーを生成する室温加硫(R
TV)シリコーン組成物の製造法に関する。その方法
は、(i)(A)100重量部のポリシオルガノシロキ
サン、(B)3〜15重量部のシラン、(C)5〜25
0重量部の充填剤、及び(D)0.01〜5重量部の触
媒から成る出発材料を軸流混合タービンに供給する工
程;その軸流混合タービンは、遠位端及び近位端を有す
るケーシング、ケーシンクの縦軸にそって配置されケー
シングの縦軸に垂直な方向に回転するブレードを有する
シャフト、出発材料がブレードの方向に流れるようにケ
ーシングの近位端に装着された出発材料供給開口、及び
混合材料を排出すべくケーシングの遠位端に配置の排出
開口から成る;(ii)連行するガス及び揮発分を有す
る均一混合体を生成する回転速度でブレードを回転させ
ることによって(A)、(B)、(C)、(D)を混合
する工程;(iii)工程(ii)によって生成した混
合体を真空脱ガス装置に導入する工程;及び(iv)そ
の混合体から揮発分を除去する工程から成る。
たときに架橋してエラストマーを生成する室温加硫(R
TV)シリコーン組成物の製造法に関する。その方法
は、(i)(A)100重量部のポリシオルガノシロキ
サン、(B)3〜15重量部のシラン、(C)5〜25
0重量部の充填剤、及び(D)0.01〜5重量部の触
媒から成る出発材料を軸流混合タービンに供給する工
程;その軸流混合タービンは、遠位端及び近位端を有す
るケーシング、ケーシンクの縦軸にそって配置されケー
シングの縦軸に垂直な方向に回転するブレードを有する
シャフト、出発材料がブレードの方向に流れるようにケ
ーシングの近位端に装着された出発材料供給開口、及び
混合材料を排出すべくケーシングの遠位端に配置の排出
開口から成る;(ii)連行するガス及び揮発分を有す
る均一混合体を生成する回転速度でブレードを回転させ
ることによって(A)、(B)、(C)、(D)を混合
する工程;(iii)工程(ii)によって生成した混
合体を真空脱ガス装置に導入する工程;及び(iv)そ
の混合体から揮発分を除去する工程から成る。
【0006】図1は、RTVシリコーン組成物の製造に
使用される軸流混合タービンの好適実施態様の横断面図
を示す。その軸流混合タービンは、近位端(7)及び遠
位端(8)を有するケーシング(1)、ケーシングの縦
軸に沿って配置されケーシングの縦軸に垂直な方向に回
転するブレード(3)を有するシャフト(2)、出発材
料がブレードの方向に流れるようにケーシングの近位端
に装着された固体出発材料供給開口(4)、出発材料が
ブレードの方法に流れるようにケーシングの近位端に装
着された液体出発材料供給開口(5)、及びケーシング
壁とブレード管のケーシングの遠位端に形成された排出
開口(6)から成る。
使用される軸流混合タービンの好適実施態様の横断面図
を示す。その軸流混合タービンは、近位端(7)及び遠
位端(8)を有するケーシング(1)、ケーシングの縦
軸に沿って配置されケーシングの縦軸に垂直な方向に回
転するブレード(3)を有するシャフト(2)、出発材
料がブレードの方向に流れるようにケーシングの近位端
に装着された固体出発材料供給開口(4)、出発材料が
ブレードの方法に流れるようにケーシングの近位端に装
着された液体出発材料供給開口(5)、及びケーシング
壁とブレード管のケーシングの遠位端に形成された排出
開口(6)から成る。
【0007】本発明は、水分にさらしたときに架橋して
エラストマーを生成する室温加硫(RTV)シリコーン
組成物の製造法である。その方法は、 (i)(A)式
エラストマーを生成する室温加硫(RTV)シリコーン
組成物の製造法である。その方法は、 (i)(A)式
【化1】 −SiR1 2OH (I) で表される分子当り平均少なくとも1.2の連鎖末端基
又は式
又は式
【化2】 −SiR1 xY3−x (II) で表される分子当り平均少なくとも1.2の連鎖末端基
を有するポリジオルガノシロキサン〔式中の各R1は炭
素原子数か1〜18の一価の炭化水素基から独立に選
び、各Yは、アルコキシ、アシルオキシ、ケトキシモ、
アミノオキシ、アミド又はアミノから独立に選び、xは
0又は1である〕100重量部、(B)式
を有するポリジオルガノシロキサン〔式中の各R1は炭
素原子数か1〜18の一価の炭化水素基から独立に選
び、各Yは、アルコキシ、アシルオキシ、ケトキシモ、
アミノオキシ、アミド又はアミノから独立に選び、xは
0又は1である〕100重量部、(B)式
【化3】 R1 zSiX4−z (III) で表されるシラン〔式中の各R1は炭素原子数が1〜1
8の一価の炭化水素基から独立に選び、各Xは、アルコ
キシ、アシルオキシ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミ
ド又はアミノから独立に選び、zは0,1又は2であ
る〕3〜15重量部、(C)充填剤5〜250重量部、
及び(D)触媒0.01〜5重量部から成る出発材料を
軸流混合タービンに供給する工程;その軸流混合タービ
ンは、近位端及び遠位端を有するケーシング、ケーシン
グの縦軸に沿って配置されケーシングの縦軸に垂直な方
向に回転するブレードを有するシャフト、出発材料がブ
レードの方向に流れるようにケーシングの近位端に装着
された出発材料供給開口、及び混合材料を排出すべくケ
ーシングの遠位端に配置の排出開口から成る;
8の一価の炭化水素基から独立に選び、各Xは、アルコ
キシ、アシルオキシ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミ
ド又はアミノから独立に選び、zは0,1又は2であ
る〕3〜15重量部、(C)充填剤5〜250重量部、
及び(D)触媒0.01〜5重量部から成る出発材料を
軸流混合タービンに供給する工程;その軸流混合タービ
ンは、近位端及び遠位端を有するケーシング、ケーシン
グの縦軸に沿って配置されケーシングの縦軸に垂直な方
向に回転するブレードを有するシャフト、出発材料がブ
レードの方向に流れるようにケーシングの近位端に装着
された出発材料供給開口、及び混合材料を排出すべくケ
ーシングの遠位端に配置の排出開口から成る;
【0008】(ii)連行するガス及び揮発分を有する
均一混合体を生成かる回転速度てブレードを回転させる
ことによって(A)、(B)、(C)、(D)を混合す
る工程;
均一混合体を生成かる回転速度てブレードを回転させる
ことによって(A)、(B)、(C)、(D)を混合す
る工程;
【0009】(iii)工程(ii)によって生成した
混合体を真空脱ガス装置に導入する工程;及び
混合体を真空脱ガス装置に導入する工程;及び
【0010】(iv)その混合体から揮発分を除去する
工程から成る。
工程から成る。
【0011】本法に使用される成分(A)は、式(I)
又は(II)によって表される分子当り平均少なくとも
1.2個の連鎖末端基を有するポリオルガノシロキサン
から成る。そのポリオルガノシロキサンは、線状又は枝
分れであって、ホモポリマ−、共重合体又はターポリマ
ーである。そのポリオルガノシロキサンの粘度は重要で
はなく、ポリオルガノシロキサンは単一種、又はポリオ
ルガノシロキサンが式
又は(II)によって表される分子当り平均少なくとも
1.2個の連鎖末端基を有するポリオルガノシロキサン
から成る。そのポリオルガノシロキサンは、線状又は枝
分れであって、ホモポリマ−、共重合体又はターポリマ
ーである。そのポリオルガノシロキサンの粘度は重要で
はなく、ポリオルガノシロキサンは単一種、又はポリオ
ルガノシロキサンが式
【0012】(I)又は(II)によって表される分子
当り平均少なくとも1.2個の連鎖末端基を有する限り
異種のポリオルガノシロキサンの混合体にすることがで
きる。
当り平均少なくとも1.2個の連鎖末端基を有する限り
異種のポリオルガノシロキサンの混合体にすることがで
きる。
【0013】成分(A)のポリオルガノシロキサンの反
復単位は、式
復単位は、式
【化4】R1 sSiO(4−s)/2 で表されるようなシロキシ単位〔式中の各R1は炭素原
子数が1〜18の一価の炭化水素基から独立に選び;s
は0、1又は2である〕である。R1で表される一価の
炭化水素基は置換又は非置換である。炭素原子数が1〜
18の一価の炭化水素基の例は、メチル、エチル、ヘキ
シル、3,3,3−トリフルオロプロピル、クロロメチ
ル及びオクタデシルのようなアルキル基;ビニル、アリ
ル及びブタジェニルのようなアルケニル;シクロブチ
ル、シクロペンチル及びシクロヘキシルのようなシクロ
アルキル基;シクロペンテニル及びシクロヘキセニルの
ようなシクロアルケニル基;フェニル及びキシリルのよ
うなアリール基;ベンジルのようなアラルキル基;及び
トリルのようなアルカリール基を含む。成分(A)の好
適なポリジオルガノシロキサンは、式
子数が1〜18の一価の炭化水素基から独立に選び;s
は0、1又は2である〕である。R1で表される一価の
炭化水素基は置換又は非置換である。炭素原子数が1〜
18の一価の炭化水素基の例は、メチル、エチル、ヘキ
シル、3,3,3−トリフルオロプロピル、クロロメチ
ル及びオクタデシルのようなアルキル基;ビニル、アリ
ル及びブタジェニルのようなアルケニル;シクロブチ
ル、シクロペンチル及びシクロヘキシルのようなシクロ
アルキル基;シクロペンテニル及びシクロヘキセニルの
ようなシクロアルケニル基;フェニル及びキシリルのよ
うなアリール基;ベンジルのようなアラルキル基;及び
トリルのようなアルカリール基を含む。成分(A)の好
適なポリジオルガノシロキサンは、式
【化5】R1 sSiO(4−s)/2)f− で表されるようなシロキシ単位〔式中の各R1は炭素原
子数が1〜6の一価の炭化水素基から独立に選び;sは
2、そしてfはポリジオルガノシロキサンが25℃で
0.5〜3000Pa・sの範囲内の粘度を有するよう
な値である〕を有する。各R1は、メチル又はエチルか
ら独立に選び、かつポリジオルガノシロキサンは25℃
で0.5〜3000Pa・sの範囲内の粘度を有するこ
とがさらに望ましい。
子数が1〜6の一価の炭化水素基から独立に選び;sは
2、そしてfはポリジオルガノシロキサンが25℃で
0.5〜3000Pa・sの範囲内の粘度を有するよう
な値である〕を有する。各R1は、メチル又はエチルか
ら独立に選び、かつポリジオルガノシロキサンは25℃
で0.5〜3000Pa・sの範囲内の粘度を有するこ
とがさらに望ましい。
【0014】成分(A)のポリジオルガノシロキサン
は、式(I)によって表される分子当り平均少なくとも
1.2個の連鎖末端基、又は式(II)によって表され
る分子当り平均少なくとも1.2個の連鎖末端基〔式中
のR1、Y及びxは前記定義の通りである〕を有する。
成分(A)のポリジオルガノシロキサンは、式(I)に
よって表される分子当り平均少なくとも1.5個の連鎖
末端基、又は式(II)によって表される分子当り平均
少なくとも1.5個の連鎖末端基を有することが望まし
い。式(I)及び(II)における各R1は、炭素原子
数が1〜18の独立に選んで一価の炭化水素基である。
R1で表される一価の炭化水素基の例は前記の通りであ
る。
は、式(I)によって表される分子当り平均少なくとも
1.2個の連鎖末端基、又は式(II)によって表され
る分子当り平均少なくとも1.2個の連鎖末端基〔式中
のR1、Y及びxは前記定義の通りである〕を有する。
成分(A)のポリジオルガノシロキサンは、式(I)に
よって表される分子当り平均少なくとも1.5個の連鎖
末端基、又は式(II)によって表される分子当り平均
少なくとも1.5個の連鎖末端基を有することが望まし
い。式(I)及び(II)における各R1は、炭素原子
数が1〜18の独立に選んで一価の炭化水素基である。
R1で表される一価の炭化水素基の例は前記の通りであ
る。
【0015】式(II)における各Yはアルコキシ、ア
シルオキシ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミド又はア
ミノから独立に選ぶ。アルコキシ基の例は、メトキシ、
エトキシ、イソ−プロポキシ、ブトキシ、シクロヘキシ
ル、フェノキシ、2−クロロエトキシ、3,3,3−ト
リフルオロプロポキシ、2−メトキシエトキシ及びp−
メトキシフェノキシを含む。アシルオキシ基の例は、ア
セトキシ、プロピオノキシ、ベンゾイルオキシ及びシク
ロヘキソイルオキシを含む。ケトキシモ基の例は、ジメ
チルケトキシモ、メチルエチルケトキシモ、メチルプロ
ピルケトキシモ、メチルブチルケトキシモ及びジエチル
ケトキシモを含む。アミノキシ基の例は、ジエチルアミ
ノキシ、ジメチルアミノキシ、エチルメチルアミノキシ
及びエチルフェニルアミノキシを含む。アミド基の例
は、N−メチルアセトアミド及びN−メチルベンズアミ
ドを含む。アミノ基の例は、−NH2,ジメチルアミ
ノ、ジメチルアミノ、ジエチルアミノ、エチルメチルア
ミノ、ジフェニルアミノ、メチルフェニルアミノ及びジ
シクロヘキシルアミノを含む。各Yは、独立に選択した
アルコキシ基であることが望ましく、炭素原子数が1〜
4の独立に選択したアルコキシ基がさらに望ましい。式
(II)における下付き文字xは0又は1であるが、0
が望ましい。
シルオキシ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミド又はア
ミノから独立に選ぶ。アルコキシ基の例は、メトキシ、
エトキシ、イソ−プロポキシ、ブトキシ、シクロヘキシ
ル、フェノキシ、2−クロロエトキシ、3,3,3−ト
リフルオロプロポキシ、2−メトキシエトキシ及びp−
メトキシフェノキシを含む。アシルオキシ基の例は、ア
セトキシ、プロピオノキシ、ベンゾイルオキシ及びシク
ロヘキソイルオキシを含む。ケトキシモ基の例は、ジメ
チルケトキシモ、メチルエチルケトキシモ、メチルプロ
ピルケトキシモ、メチルブチルケトキシモ及びジエチル
ケトキシモを含む。アミノキシ基の例は、ジエチルアミ
ノキシ、ジメチルアミノキシ、エチルメチルアミノキシ
及びエチルフェニルアミノキシを含む。アミド基の例
は、N−メチルアセトアミド及びN−メチルベンズアミ
ドを含む。アミノ基の例は、−NH2,ジメチルアミ
ノ、ジメチルアミノ、ジエチルアミノ、エチルメチルア
ミノ、ジフェニルアミノ、メチルフェニルアミノ及びジ
シクロヘキシルアミノを含む。各Yは、独立に選択した
アルコキシ基であることが望ましく、炭素原子数が1〜
4の独立に選択したアルコキシ基がさらに望ましい。式
(II)における下付き文字xは0又は1であるが、0
が望ましい。
【0016】成分(A)の好適な実施態様において、Y
がアルコキシ基であるとき、スペーサー基Zは式(I
I)によって記載される連鎖末端基のSi原子に結合さ
れることによって式
がアルコキシ基であるとき、スペーサー基Zは式(I
I)によって記載される連鎖末端基のSi原子に結合さ
れることによって式
【化6】−Z−SiR1 xY3−x によって表される基を生成する。各スペーサ−基Zは、
炭素原子数か1〜8の二価の炭化水素基及び二価の炭化
水素基と式
炭素原子数か1〜8の二価の炭化水素基及び二価の炭化
水素基と式
【化7】 〔式中のR1は前記の定義通り、各Gは炭素原子数が2
〜18の独立に選んだ二価の炭化水素基であり、cは1
〜6の整数である。〕によって記載されるシロキサン・
セグメントの組み合わせから独立に選択する。
〜18の独立に選んだ二価の炭化水素基であり、cは1
〜6の整数である。〕によって記載されるシロキサン・
セグメントの組み合わせから独立に選択する。
【0017】Z及びGの二価の炭化水素基は置換又は非
置換である。Z及びGの炭素原子数が2〜18の二価の
炭化水素基の例は、エチレン、メチルメチレン、プロピ
レン、ブチレン、ペンチレン、ヘキセレン、3、3、3
−トリフルオロプロピレン、クロロメチレン及びオクタ
デシレンのようなアルキレン基;ビニレン、アリレン及
びブタジェニレンのようなアルキレン基;シクロブチレ
ン、シクロペンチレン及びシクロヘキシレンのようなシ
クロアルキレン基;シクロペンテニレン及びシクロヘキ
セニレンのようなシクロアルケニレン基;フェニレン及
びキシリレンのようなアリレーン基;ペンジレンのよう
なアラルキレン基;及びトリレンのようなアルカリーレ
ン基を含む。
置換である。Z及びGの炭素原子数が2〜18の二価の
炭化水素基の例は、エチレン、メチルメチレン、プロピ
レン、ブチレン、ペンチレン、ヘキセレン、3、3、3
−トリフルオロプロピレン、クロロメチレン及びオクタ
デシレンのようなアルキレン基;ビニレン、アリレン及
びブタジェニレンのようなアルキレン基;シクロブチレ
ン、シクロペンチレン及びシクロヘキシレンのようなシ
クロアルキレン基;シクロペンテニレン及びシクロヘキ
セニレンのようなシクロアルケニレン基;フェニレン及
びキシリレンのようなアリレーン基;ペンジレンのよう
なアラルキレン基;及びトリレンのようなアルカリーレ
ン基を含む。
【0018】Zが二価の炭化水素基とシロキサン・セグ
メントの組み合わせであるとき、各Gは、アルキレン基
であることが望ましく、炭素原子数が2〜6のアルキレ
ン基であることがさらに望ましい。Zは炭素原子数が2
〜18の炭化水素基であることが望ましく、Zがアルキ
レン基であることがさらに望ましく、炭素原子数が2〜
6のアルキレン基であることが最適である。
メントの組み合わせであるとき、各Gは、アルキレン基
であることが望ましく、炭素原子数が2〜6のアルキレ
ン基であることがさらに望ましい。Zは炭素原子数が2
〜18の炭化水素基であることが望ましく、Zがアルキ
レン基であることがさらに望ましく、炭素原子数が2〜
6のアルキレン基であることが最適である。
【0019】成分(A)のポリジオルガノシロキサン
は、式(I)又は(II)によって記載される分子当り
平均少なくとも1.2個の連鎖末端基を有する必要があ
るから、ポリジオルガノシロキサンのいくらかは他のタ
イプの連鎖末端基を含有する可能性がある。この他のタ
イプの連鎖末端基は、式R2 3−Si−で記載されるオ
ルガノシリル連鎖末端基から成る〔式中の各R2は炭素
原子数が1〜18の独立に選んだ一価の炭化水素基であ
る〕。R2の例はR1について記載したものである。各
R2は、炭素原子数が1〜18の独立に選んだ一価の炭
化水素基であることが望ましく、メチル、エチル、ビニ
ル及びフェニルから独立に選ぶことがさらに望ましい。
オルガノシリル連鎖末端基の例は、トリメチルシリル、
トリエチルシリル、ビニルジメチルシリル及びビニルメ
チルフェニルシリルを含む。
は、式(I)又は(II)によって記載される分子当り
平均少なくとも1.2個の連鎖末端基を有する必要があ
るから、ポリジオルガノシロキサンのいくらかは他のタ
イプの連鎖末端基を含有する可能性がある。この他のタ
イプの連鎖末端基は、式R2 3−Si−で記載されるオ
ルガノシリル連鎖末端基から成る〔式中の各R2は炭素
原子数が1〜18の独立に選んだ一価の炭化水素基であ
る〕。R2の例はR1について記載したものである。各
R2は、炭素原子数が1〜18の独立に選んだ一価の炭
化水素基であることが望ましく、メチル、エチル、ビニ
ル及びフェニルから独立に選ぶことがさらに望ましい。
オルガノシリル連鎖末端基の例は、トリメチルシリル、
トリエチルシリル、ビニルジメチルシリル及びビニルメ
チルフェニルシリルを含む。
【0020】本法に有用な式(I)又は(II)によっ
て記載される分子当り平均少なくとも1.2個の連鎖末
端基を有する成分(A)のポリジオルガノシロキサン
は、技術的に周知であって、次の米国特許第3、15
1、099号;第3、161、614号;第3、17
5、993号;第3、334、067号;第4、87
1、827号;第4、657、967号;第4、89
8、910号;第4、956、435号;第4、97
3、623号;第3、817、909号;第3、99
6、184号;第4、822、830号;及び第3、0
77、465号に説明されている。
て記載される分子当り平均少なくとも1.2個の連鎖末
端基を有する成分(A)のポリジオルガノシロキサン
は、技術的に周知であって、次の米国特許第3、15
1、099号;第3、161、614号;第3、17
5、993号;第3、334、067号;第4、87
1、827号;第4、657、967号;第4、89
8、910号;第4、956、435号;第4、97
3、623号;第3、817、909号;第3、99
6、184号;第4、822、830号;及び第3、0
77、465号に説明されている。
【0021】成分(A)の範囲内の好適なポリジオルガ
ノシロキサンは、例えば、式
ノシロキサンは、例えば、式
【化8】 及び式(III)によって記載されるポリジオルガノシ
ロキサンと、式
ロキサンと、式
【化9】 によって記載されるポリジオルガノシロキサンの混合体
〔式中のR1,R2及びfは前記定義の通り〕によって
記載される。
〔式中のR1,R2及びfは前記定義の通り〕によって
記載される。
【0022】成分(A)の範囲内の他の好適なポリジオ
ルガノシロキサンは、式
ルガノシロキサンは、式
【化10】 及び式(V)によって記載されるポリジオルガノシロキ
サンと、例えば、式
サンと、例えば、式
【化11】 によって記載されるポリジオルガノシロキサンの混合体
〔式中のR1,R2、x及びfは前記定義の通り、そし
て各Yは独立に選択したアルコキシ基である〕によって
記載される。
〔式中のR1,R2、x及びfは前記定義の通り、そし
て各Yは独立に選択したアルコキシ基である〕によって
記載される。
【0023】成分(A)の範囲内のさらに好適なポリジ
オルガノシロキサンは、式
オルガノシロキサンは、式
【化12】 及び、例えば、式(16)によって記載されるポリジオ
ルガノシロキサンの混合体:
ルガノシロキサンの混合体:
【化13】 〔式中のR1,R2,Z,x及びfは前記定義の通り、
そして各Yは独立に選択したアルコキシ基である〕。
そして各Yは独立に選択したアルコキシ基である〕。
【0024】成分(A)が、式(III)及び(I
V)、(V)及び(VI)又は(VII)及び(VII
I)によって表されるポリジオルガノシロキサンの混合
体であるとき、式(IV)、(VI)及び(VIII)
によって表されるポリジオルガノシロキサンは、典型的
にそれぞれ成分(A)の連鎖末端基の40%以下がオル
ガノシリル連鎖末端基であるような量で、好適には成分
(A)の連鎖末端基の25%以下がオルガノシリル連鎖
末端基であるような量で存在する。
V)、(V)及び(VI)又は(VII)及び(VII
I)によって表されるポリジオルガノシロキサンの混合
体であるとき、式(IV)、(VI)及び(VIII)
によって表されるポリジオルガノシロキサンは、典型的
にそれぞれ成分(A)の連鎖末端基の40%以下がオル
ガノシリル連鎖末端基であるような量で、好適には成分
(A)の連鎖末端基の25%以下がオルガノシリル連鎖
末端基であるような量で存在する。
【0025】本法に使用される成分(B)は、式
【化14】R1 zSiX4−z で表されるシラン〔式中の各R1は炭素原子数が1〜1
8の一価の炭化水素基から独立に選び、各Xは、アルコ
キシ、アシルオキシ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミ
ド又はアミノから独立に選び、zは0,1又は2であ
る〕である。
8の一価の炭化水素基から独立に選び、各Xは、アルコ
キシ、アシルオキシ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミ
ド又はアミノから独立に選び、zは0,1又は2であ
る〕である。
【0026】R1で表される炭化水素基の例は、前記記
載の通りである。Xで表されるアルコキシ、アシルオキ
シ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミド及びアミノ基の
例は、Yについて前記したものを含む。各Xはアルコキ
シ又はアシルオキシから独立に選ぶ。さらに望ましく
は、各Xは、炭素原子数が1〜8のアルコキシ基又は炭
素原子数が2〜8のアシルオキシ基から独立に選ぶ。最
適には、各Xは、炭素原子数が1〜4のアルコキシ基又
は炭素原子数が2〜4のアシルオキシ基から独立に選
ぶ。下付き文字zは、0,1又は2にできるが、1又は
2が望ましく、1が最適である。
載の通りである。Xで表されるアルコキシ、アシルオキ
シ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミド及びアミノ基の
例は、Yについて前記したものを含む。各Xはアルコキ
シ又はアシルオキシから独立に選ぶ。さらに望ましく
は、各Xは、炭素原子数が1〜8のアルコキシ基又は炭
素原子数が2〜8のアシルオキシ基から独立に選ぶ。最
適には、各Xは、炭素原子数が1〜4のアルコキシ基又
は炭素原子数が2〜4のアシルオキシ基から独立に選
ぶ。下付き文字zは、0,1又は2にできるが、1又は
2が望ましく、1が最適である。
【0027】成分(B)は、メチルトリメトキシシラ
ン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジエトキ
シシラン、メチルトリ(メチルエチルケトキシモ)シラ
ン、イソブチルトリメトキシシラン、ビニルトリ(メチ
ルエチルケトキシモ)シラン、フェニルトリ(メチルエ
チルケトキシモ)シラン、メチルトリアセトキシシラ
ン、ビニルトリアセトキシシラン、フェニルトリアセト
キシシラン、シメチルキアセトキシシラン、メチルエト
キシジアセトキシシラン、メチルトリ(N,N−ジエチ
ルアミノキシ)シラン、ビニルトリ(N,N−ジエチル
アミノキシ)シラン、ビニルトリ(N−シクロヘキシル
アミノ)シラン、ビニルトリ(N−メチルアセトアミ
ド)シラン、テトラアセトキシシラン及びテトラ(メチ
ルケトキシモ)シランのようなシランによって例示され
る。これらシランの部分水解物も本法に使用できる。
ン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジエトキ
シシラン、メチルトリ(メチルエチルケトキシモ)シラ
ン、イソブチルトリメトキシシラン、ビニルトリ(メチ
ルエチルケトキシモ)シラン、フェニルトリ(メチルエ
チルケトキシモ)シラン、メチルトリアセトキシシラ
ン、ビニルトリアセトキシシラン、フェニルトリアセト
キシシラン、シメチルキアセトキシシラン、メチルエト
キシジアセトキシシラン、メチルトリ(N,N−ジエチ
ルアミノキシ)シラン、ビニルトリ(N,N−ジエチル
アミノキシ)シラン、ビニルトリ(N−シクロヘキシル
アミノ)シラン、ビニルトリ(N−メチルアセトアミ
ド)シラン、テトラアセトキシシラン及びテトラ(メチ
ルケトキシモ)シランのようなシランによって例示され
る。これらシランの部分水解物も本法に使用できる。
【0028】本法によって製造されるRTVシリコーン
組成物に有用なシランの量は、成分(A)の100重量
を基準にして3〜15重量部、望ましくは5〜8重量部
である。そのシランは単一種又は2種以上の混合物にで
きる。
組成物に有用なシランの量は、成分(A)の100重量
を基準にして3〜15重量部、望ましくは5〜8重量部
である。そのシランは単一種又は2種以上の混合物にで
きる。
【0029】本法に使用される部分(C)は、RTVシ
リコーンシーラントに有用であると知られているものか
ら選択する充てん剤である。それらの充てん剤は、粉
砕、沈降及びコロイド炭酸カルシウム(それらはステア
レート又はステアリン酸のような化合物で処理又は非処
理);ヒュームドシリカ、沈降シリカ、シリカゲル及び
疎水化シリカのような補強用シリカ及びシリカゲル;破
砕石英、粉砕石英、アルミナ、水酸化アルミニウム、二
酸化チタン、けいそう土、酸化鉄、カーボンブラック及
び黒鉛を含む。シリカ及び炭酸カルシウムがそれぞれ好
適な充てん剤であり、特にフュームドシリカ及び沈降炭
酸カルシウムが望ましい。
リコーンシーラントに有用であると知られているものか
ら選択する充てん剤である。それらの充てん剤は、粉
砕、沈降及びコロイド炭酸カルシウム(それらはステア
レート又はステアリン酸のような化合物で処理又は非処
理);ヒュームドシリカ、沈降シリカ、シリカゲル及び
疎水化シリカのような補強用シリカ及びシリカゲル;破
砕石英、粉砕石英、アルミナ、水酸化アルミニウム、二
酸化チタン、けいそう土、酸化鉄、カーボンブラック及
び黒鉛を含む。シリカ及び炭酸カルシウムがそれぞれ好
適な充てん剤であり、特にフュームドシリカ及び沈降炭
酸カルシウムが望ましい。
【0030】添加する充てん剤の量は、RTVシリコー
ン組成物に必要な物理的性質に依存する。本法によって
製造されるTVシリコーン組成物に有用な充てん剤の量
は成分(A)の100重量部を基準にして5〜250重
量部、望ましくは8.5〜150重量部の量で添加され
る。その充てん剤は単一種又は2種以上の混合物にでき
る。
ン組成物に必要な物理的性質に依存する。本法によって
製造されるTVシリコーン組成物に有用な充てん剤の量
は成分(A)の100重量部を基準にして5〜250重
量部、望ましくは8.5〜150重量部の量で添加され
る。その充てん剤は単一種又は2種以上の混合物にでき
る。
【0031】本法に使用される成分(D)は、組成物の
室温加硫を促進するのに有効な触媒である。シリコーン
シラント混合物の硬化に有用な触媒は、成分(A)及び
(B)の反応性基に左右される、そしてオクタン酸鉄、
オクタン酸コバルト、オクタン酸マンガン、ナフテン酸
スズ及びオクタン酸スズを含む金属カルボキシレ−トの
ような化合物;ジブチルスズアセテート、ジブチルスズ
オクトエート及びジブチルスズジラウレートのような有
機スズ化合物;テトライソプロピルチタネート、、テト
ラ−tert−ブチルチタネート及びテトラ−tert
−アミルチタネートを含むテトラアルキルチタネートの
ようなチタン化合物;ジアルコキシアセチルアセトネー
ト・キレート及びジアルコキシエチルアセトアセテート
チタネート・キレートを含むチタネート・キレート化合
物(そのアルコキシ基は、イソプロポキシ又はイソブト
キシ又はオルガノシロキシ−チタン化合物を含む);ジ
ルコニウムアルコキシド及びキレート;及びアルコキシ
アルミニウム化合物を含む。有機スズ化合物又はチタン
化合物を使用することが望ましい。アルコキシ基が組成
物に存在するときには、有機スズ化合物を使用すること
がさらに望ましい、そしてアルコキシ基が組成物に存在
するときには、テトラアルキルチタネート又はチタネー
ト・キレート化合物を使用することが望ましい。
室温加硫を促進するのに有効な触媒である。シリコーン
シラント混合物の硬化に有用な触媒は、成分(A)及び
(B)の反応性基に左右される、そしてオクタン酸鉄、
オクタン酸コバルト、オクタン酸マンガン、ナフテン酸
スズ及びオクタン酸スズを含む金属カルボキシレ−トの
ような化合物;ジブチルスズアセテート、ジブチルスズ
オクトエート及びジブチルスズジラウレートのような有
機スズ化合物;テトライソプロピルチタネート、、テト
ラ−tert−ブチルチタネート及びテトラ−tert
−アミルチタネートを含むテトラアルキルチタネートの
ようなチタン化合物;ジアルコキシアセチルアセトネー
ト・キレート及びジアルコキシエチルアセトアセテート
チタネート・キレートを含むチタネート・キレート化合
物(そのアルコキシ基は、イソプロポキシ又はイソブト
キシ又はオルガノシロキシ−チタン化合物を含む);ジ
ルコニウムアルコキシド及びキレート;及びアルコキシ
アルミニウム化合物を含む。有機スズ化合物又はチタン
化合物を使用することが望ましい。アルコキシ基が組成
物に存在するときには、有機スズ化合物を使用すること
がさらに望ましい、そしてアルコキシ基が組成物に存在
するときには、テトラアルキルチタネート又はチタネー
ト・キレート化合物を使用することが望ましい。
【0032】本法によって製造されるRTVシリコーン
組成物に有用な触媒の量は、成分(A)の100重量を
基準にして0.01〜5重量部、望ましくは0.025
〜3重量部である。その触媒は単一種又は2種以上の混
合物にできる。
組成物に有用な触媒の量は、成分(A)の100重量を
基準にして0.01〜5重量部、望ましくは0.025
〜3重量部である。その触媒は単一種又は2種以上の混
合物にできる。
【0033】RTVシリコーン組成物に通常使用される
接着促進剤、レオロジー添加物、殺カビ剤、着色剤、顔
料及び可塑剤のような他の成分も本法に添加できる。
接着促進剤、レオロジー添加物、殺カビ剤、着色剤、顔
料及び可塑剤のような他の成分も本法に添加できる。
【0034】本法において、適量の成分(A)〜(D)
及びさらに必要な成分を、遠位端及び近位端を有するケ
ーシング、ケーシングの縦軸に沿って配置されケーシン
グの縦軸に垂直な方向に回転するブレードを有するシャ
フト、出発材料がブレードの方向に流れるようにケーシ
ングの近位端に接着された出発材料供給開口、及び混合
材料を排出すべくケーシングの遠位端に配置の排出開口
から成る軸流混合タ−ビンに供給される。出発材料は、
次に連行するガス及び揮発分を有する均一混合体を生成
する回転速度でブレートを運転させることによって混合
される。
及びさらに必要な成分を、遠位端及び近位端を有するケ
ーシング、ケーシングの縦軸に沿って配置されケーシン
グの縦軸に垂直な方向に回転するブレードを有するシャ
フト、出発材料がブレードの方向に流れるようにケーシ
ングの近位端に接着された出発材料供給開口、及び混合
材料を排出すべくケーシングの遠位端に配置の排出開口
から成る軸流混合タ−ビンに供給される。出発材料は、
次に連行するガス及び揮発分を有する均一混合体を生成
する回転速度でブレートを運転させることによって混合
される。
【0035】本法に適当な軸流混合タービンは、米国特
許第4、737、561号に記載されており、それは、
遠位端及び近位端を有するケーシング、ケーシングの縦
軸にそって配置されケーシングの縦軸に垂直な方向に回
転するブレードを有するシャフト、出発材料がブレード
の方向に流れるようにケーシングの近位端に装着された
出発材料供給開口、及び混合材料を排出すべくケーシン
グの遠位端に配置の排出開口から成る。一段又は多段混
合タービンを使用できる。本法に使用するのに好適な軸
流混合タービンはBuss AG(MT−170;スイ
ス)社製の一段軸流タービンである。
許第4、737、561号に記載されており、それは、
遠位端及び近位端を有するケーシング、ケーシングの縦
軸にそって配置されケーシングの縦軸に垂直な方向に回
転するブレードを有するシャフト、出発材料がブレード
の方向に流れるようにケーシングの近位端に装着された
出発材料供給開口、及び混合材料を排出すべくケーシン
グの遠位端に配置の排出開口から成る。一段又は多段混
合タービンを使用できる。本法に使用するのに好適な軸
流混合タービンはBuss AG(MT−170;スイ
ス)社製の一段軸流タービンである。
【0036】その混合軸流タービンのケーシングは近位
端と遠位端を有し、耐蝕性でクラム−シェル型構造であ
ってクリーニングが容易である。そのケーシングは冷却
用にジャケット型にもできる。
端と遠位端を有し、耐蝕性でクラム−シェル型構造であ
ってクリーニングが容易である。そのケーシングは冷却
用にジャケット型にもできる。
【0037】シャフトは、ケーシングの縦軸に沿って配
置されケーシングの縦軸に垂直な方向に回転するブレー
ドを有する。そのシャフトは、ケーシングの縦軸に沿っ
て中心に配置されることが望ましい。ブレードは、必要
な混合ゾーンを作るべく種々の形状及び構造を持ち得
る。
置されケーシングの縦軸に垂直な方向に回転するブレー
ドを有する。そのシャフトは、ケーシングの縦軸に沿っ
て中心に配置されることが望ましい。ブレードは、必要
な混合ゾーンを作るべく種々の形状及び構造を持ち得
る。
【0038】出発材料供給開口は、出発材料がブレード
の方向に流れるようにケーシングの近位端に装着され
る。ブレードは、ケーシングの遠位端に配置の排出開口
を介してミキサーから排出される連行するガス及び揮発
分を有する均一混合体を生成する回転速度でブレードを
運転される。回転速度は均質混合体が形成される速度で
ある。ブレードは500〜4000rpm、好適には2
000〜3250rpmの回転速度で運転される。ギャ
ップ幅は、出発材料をブレードによって混合し、次にミ
キサーを経てケーシングの遠位端に配置の排出開口へ流
がすことを可能にする。ここでの用語「ギャップ幅」
は、ブレードの先端と混合タービンのケーシング間の距
離を意味する。好適なギャップは、1〜11mm、さら
に好適には2.5〜6.5mmの範囲内である。
の方向に流れるようにケーシングの近位端に装着され
る。ブレードは、ケーシングの遠位端に配置の排出開口
を介してミキサーから排出される連行するガス及び揮発
分を有する均一混合体を生成する回転速度でブレードを
運転される。回転速度は均質混合体が形成される速度で
ある。ブレードは500〜4000rpm、好適には2
000〜3250rpmの回転速度で運転される。ギャ
ップ幅は、出発材料をブレードによって混合し、次にミ
キサーを経てケーシングの遠位端に配置の排出開口へ流
がすことを可能にする。ここでの用語「ギャップ幅」
は、ブレードの先端と混合タービンのケーシング間の距
離を意味する。好適なギャップは、1〜11mm、さら
に好適には2.5〜6.5mmの範囲内である。
【0039】出発材料は、従来の手段、例えば、液体出
発材料用のピストン、ギヤ又はローブポンプ及び固体出
発材料用のロス−イン−ウェイト・フィーダによって出
発材料供給開口へ供給される。
発材料用のピストン、ギヤ又はローブポンプ及び固体出
発材料用のロス−イン−ウェイト・フィーダによって出
発材料供給開口へ供給される。
【0040】連行ガス及び揮発分を有する均質混合体
は、次に真空脱ガス装置に導入され、そこで脱ガス及び
揮発分の除去が減圧下で行われる。次に脱ガス及び脱蔵
混合体の回収が、ペール、ドラム、バルクコンテナ又は
カートリッジ内に移送するような通常の手段によって行
われる。ここで使用される真空脱ガス装置には特別の制
限はなく、本法は液体及びペーストで存在する揮発分及
びガスの真空除去用に既知の装置を使用できる。適当な
真空脱ガス装置は、例えば、B&P Process
Equipment and Systems(Sag
inaw,MI)社製のBaker−Perkins
ロートフィ−ド押出機のような一軸スクリュー押出機;
Turello社(Spilimberg,Ital
y)又はCharles Ross and Son社
(Hauppauge,NY)製のバッチミキサー;W
elding Engineer社(Blue Bel
l,PA)又はKrupp Werner & Pfl
eiderer社(Ramsey NJ)製の一軸又は
二軸押出機である。連行ガス及び揮発分を有する均質混
合体は、ギヤポンプ、ピストンポンプ、ペリスタルティ
ックポンプ、重力流ポンプ又は漸進キャビティポンプを
含むポンプのような従来の手段によってその真空脱ガス
装置に導入される。
は、次に真空脱ガス装置に導入され、そこで脱ガス及び
揮発分の除去が減圧下で行われる。次に脱ガス及び脱蔵
混合体の回収が、ペール、ドラム、バルクコンテナ又は
カートリッジ内に移送するような通常の手段によって行
われる。ここで使用される真空脱ガス装置には特別の制
限はなく、本法は液体及びペーストで存在する揮発分及
びガスの真空除去用に既知の装置を使用できる。適当な
真空脱ガス装置は、例えば、B&P Process
Equipment and Systems(Sag
inaw,MI)社製のBaker−Perkins
ロートフィ−ド押出機のような一軸スクリュー押出機;
Turello社(Spilimberg,Ital
y)又はCharles Ross and Son社
(Hauppauge,NY)製のバッチミキサー;W
elding Engineer社(Blue Bel
l,PA)又はKrupp Werner & Pfl
eiderer社(Ramsey NJ)製の一軸又は
二軸押出機である。連行ガス及び揮発分を有する均質混
合体は、ギヤポンプ、ピストンポンプ、ペリスタルティ
ックポンプ、重力流ポンプ又は漸進キャビティポンプを
含むポンプのような従来の手段によってその真空脱ガス
装置に導入される。
【0041】本法を操作する温度に関して何の限定もな
いが、望ましくは60℃〜150℃、さらに望ましくは
80℃〜135℃の温度で操作される。本法は連続又は
半連続法で操作されるが、連続法が望ましい。
いが、望ましくは60℃〜150℃、さらに望ましくは
80℃〜135℃の温度で操作される。本法は連続又は
半連続法で操作されるが、連続法が望ましい。
【0042】本法は、説明を目的とし請求項の範囲の限
定を意図しない次の実施例によってさらに説明される。
実施例に使用する用語「pbw」は重量部を意味し、粘
度は25℃で測定されたものである。モジュラス、引張
り及び伸びは、ASTMD412を使用して測定した、
ジュロメータ−はASTM2240を使用して測定し
た。
定を意図しない次の実施例によってさらに説明される。
実施例に使用する用語「pbw」は重量部を意味し、粘
度は25℃で測定されたものである。モジュラス、引張
り及び伸びは、ASTMD412を使用して測定した、
ジュロメータ−はASTM2240を使用して測定し
た。
【0043】
【実施例】実施例1 軸流混合タービン(スイスのBuss AG社製の商品
名MT−170)又はフロージェットミキサー(日本の
Funnken社製の商品名FJM−300)を使用し
て、次の成分を20〜25℃で添加した。粘度が110
Pa・sのトリエトキシシリルエチレン末端封鎖ポリジ
エチルシロキサン重合体100重量部、粘度が0.1P
a・sのトリメチルシリルを末端基としたポリジメチル
シロキサン18.6重量部、メチルトリメトキシシラン
8.57重量部、テトラ−t−ブチルチタネート3.9
3重量部、見掛けのかさ密度が約120g/Lのヒュー
ムドシリカ14.3重量%、及びシリコーングリコール
流体1.43重量%を100kg/hrの全流量で連続
的に各ミキサー中へ計量し、そしてドラムに排出した。
混合タービンにおいて配合されたシーラントの出口温度
は、110℃そしてフロージェットミキサーで配合した
シーラントでは108℃であった。
名MT−170)又はフロージェットミキサー(日本の
Funnken社製の商品名FJM−300)を使用し
て、次の成分を20〜25℃で添加した。粘度が110
Pa・sのトリエトキシシリルエチレン末端封鎖ポリジ
エチルシロキサン重合体100重量部、粘度が0.1P
a・sのトリメチルシリルを末端基としたポリジメチル
シロキサン18.6重量部、メチルトリメトキシシラン
8.57重量部、テトラ−t−ブチルチタネート3.9
3重量部、見掛けのかさ密度が約120g/Lのヒュー
ムドシリカ14.3重量%、及びシリコーングリコール
流体1.43重量%を100kg/hrの全流量で連続
的に各ミキサー中へ計量し、そしてドラムに排出した。
混合タービンにおいて配合されたシーラントの出口温度
は、110℃そしてフロージェットミキサーで配合した
シーラントでは108℃であった。
【0044】両方のミキサーに対して、最適の充てん剤
分散系を得るべくプロセス条件を選んだ。軸流混合ター
ビンの回転速度は、3000rpm(線速度=62.5
m/sec)で、ギャップ幅が2.5mmであった。フ
ロージェットミキサーの回転速度は、900rpm(線
速度=25.4m/sec)で、ギャップ幅が15mm
であった。
分散系を得るべくプロセス条件を選んだ。軸流混合ター
ビンの回転速度は、3000rpm(線速度=62.5
m/sec)で、ギャップ幅が2.5mmであった。フ
ロージェットミキサーの回転速度は、900rpm(線
速度=25.4m/sec)で、ギャップ幅が15mm
であった。
【0045】周期的に、試料を収集して、小チェンジカ
ンミキサーにおいて真空(68kPa〜95kPa)下
5〜10分間混合することによって連行ガス及び揮発分
を除去した。次に2mm厚さのスラブを20〜25℃及
び50±5%相対湿度で7日間硬化し、試験した物理的
性質及び外観を評価した。
ンミキサーにおいて真空(68kPa〜95kPa)下
5〜10分間混合することによって連行ガス及び揮発分
を除去した。次に2mm厚さのスラブを20〜25℃及
び50±5%相対湿度で7日間硬化し、試験した物理的
性質及び外観を評価した。
【0046】充てん剤の分散系はシーラントの外観に影
響を与えるから、各シーラントの外観は充てん剤分散系
を評価することによって評価した。硬化スラブはスクリ
ーン上に像を投影した被照明表面に置いた。充てん剤の
分散は、非分散充てん剤凝集物の数を計測することによ
って測定し、一定の面積に対して投影上のダークスポッ
トとして同定した。表1に示した結果は、混合タービン
で配合したシーラントがフロージェットミキサーで配合
したシーラントと比較して非分散充てん剤凝集物の数が
低いことを示す。物理的性質の試験は表2に示す。
響を与えるから、各シーラントの外観は充てん剤分散系
を評価することによって評価した。硬化スラブはスクリ
ーン上に像を投影した被照明表面に置いた。充てん剤の
分散は、非分散充てん剤凝集物の数を計測することによ
って測定し、一定の面積に対して投影上のダークスポッ
トとして同定した。表1に示した結果は、混合タービン
で配合したシーラントがフロージェットミキサーで配合
したシーラントと比較して非分散充てん剤凝集物の数が
低いことを示す。物理的性質の試験は表2に示す。
【表1】 混合タービンとフロージェットミキサーを使用 した非分散充てん剤凝集物の比較 ミキサ− 非分散凝集物/一定面積の数 混合ミキサー 30 フロージェット 120 ミキサー* *比較例
【表2】 硬化シーラントの物理的性質 ミキサー 100% 極限の 極限の ジュロメーター モジュラス 引張強さ 伸び (ショアーA) (MPa) (MPa) (%) 混合タービン 0.41 1.48 377 13 フロージェット 0.39 1.37 374 13
【0047】実施例2 重合体の粘度が60Pa・sであったこと及びシリカの
密度が約80g/Lであったことを除いて、実施例1に
記載したものと同一の成分を連続的に配合して、実施例
1に記載のように試験した。混合タービンで配合したシ
ーラントの出口温度は、110℃そしてフロージェット
ミキサーで配合したシーラントでの温度は90℃であっ
た。
密度が約80g/Lであったことを除いて、実施例1に
記載したものと同一の成分を連続的に配合して、実施例
1に記載のように試験した。混合タービンで配合したシ
ーラントの出口温度は、110℃そしてフロージェット
ミキサーで配合したシーラントでの温度は90℃であっ
た。
【0048】表3に示した結果は、混合タービンで配合
したシーラントがフロージェットミキサーで配合したシ
ーラントと比較して非分散充てん剤凝集物の数が低いこ
とを示す。物理的性質の試験は表4に示す。
したシーラントがフロージェットミキサーで配合したシ
ーラントと比較して非分散充てん剤凝集物の数が低いこ
とを示す。物理的性質の試験は表4に示す。
【表3】 混合タービンとフロージェットミキサーを使用 した非分散充てん剤凝集物の比較 ミキサ− 非分散凝集物の数/一定面積 混合ミキサー 10 フロージェット 50 ミキサー* *比較例
【表4】 : 硬化シーラントの物理的性質 ミキサー 100% 極限の 極限の ジュロメーター モジュラス 引張強さ 伸び (ショアーA) (MPa) (MPa) (%) 混合タービン 0.33 1.04 379 8 フロージェット 0.44 1.08 309 12
【0049】実施例3 軸流混合タービン又は・フロージェットミキサーを使用
して、次の成分を20〜25℃で連続的に配合した。重
合体の一つのタイプが式
して、次の成分を20〜25℃で連続的に配合した。重
合体の一つのタイプが式
【化15】 によって記載され、重合体の別のタイプが式
【化16】 によって表されるポリジメチルシロキサンの混合体〔こ
の重合体の混合体において連鎖末端基の20%はオルガ
ノシリル連鎖末端基であり、fは重合体の混合体の全粘
度が65Pa・sであるような平均値を有した〕100
重量部、メチルトリメトキシシラン5.6重量部、ジイ
ソプロポキシ・ビス(エチルアセトアセテート)チタネ
ート1.5重量%、テトラ−n−ブチルチタネート0.
43重量%、沈降炭酸カルシウム73重量%、3−メル
カプトプロピルトリメトキシシラン0.25重量%及び
エチレンジアミンプロピルトリメトキシシラン0.2重
量%を100kg/hrの全流量で連続的に各ミキサー
中へ計量し、そしてドラムに排出した。混合タービンに
おいて配合されたシーラントの出口温度は、134℃そ
してフロージェットミキサーで配合したシーラントでは
97℃であった。
の重合体の混合体において連鎖末端基の20%はオルガ
ノシリル連鎖末端基であり、fは重合体の混合体の全粘
度が65Pa・sであるような平均値を有した〕100
重量部、メチルトリメトキシシラン5.6重量部、ジイ
ソプロポキシ・ビス(エチルアセトアセテート)チタネ
ート1.5重量%、テトラ−n−ブチルチタネート0.
43重量%、沈降炭酸カルシウム73重量%、3−メル
カプトプロピルトリメトキシシラン0.25重量%及び
エチレンジアミンプロピルトリメトキシシラン0.2重
量%を100kg/hrの全流量で連続的に各ミキサー
中へ計量し、そしてドラムに排出した。混合タービンに
おいて配合されたシーラントの出口温度は、134℃そ
してフロージェットミキサーで配合したシーラントでは
97℃であった。
【0050】両方のミキサーに対して、最適の充てん剤
分散系を得るべくプロセス条件を選んだ。軸流混合ター
ビンの回転速度は、2000〜3000rpm(線速度
=41.7−62.5m/sec)で、ギャップ幅が
2.5mmであった。フロージェットミキサーの回転速
度は、900〜1200rpm(線速度=25.4〜3
3.8m/sec)で、ギャップ幅が15mmであっ
た。
分散系を得るべくプロセス条件を選んだ。軸流混合ター
ビンの回転速度は、2000〜3000rpm(線速度
=41.7−62.5m/sec)で、ギャップ幅が
2.5mmであった。フロージェットミキサーの回転速
度は、900〜1200rpm(線速度=25.4〜3
3.8m/sec)で、ギャップ幅が15mmであっ
た。
【0051】周期的に、試料を収集して、小チェンジカ
ンミキサーにおいて真空(68kPa〜95kPa)下
5〜10分間混合することによって連行ガス及び揮発分
を除去した。次に2mm厚さのスラブを20〜25℃及
び50±5%相対湿度で7日間硬化し、試験した物理的
性質及び外観を評価した。外観は次のように定義した評
価により数値尺度で評価した: 1.優れた外観、滑らかな表面、粒状状態又は充てん剤
凝集物の証拠なし。 2.良好な外観、ときどき凝集物又は少しの粒状状態が
見られる。 3.並の外観、若干の凝集物又は少しの粒状状態が見ら
れる。 4.乏しい外観、表面に著しい粒状状態又は多数の凝集
物が見られる。 5.悪い外観、全面が粒状状態又は充てん剤の凝集物に
よって特徴付けられる。
ンミキサーにおいて真空(68kPa〜95kPa)下
5〜10分間混合することによって連行ガス及び揮発分
を除去した。次に2mm厚さのスラブを20〜25℃及
び50±5%相対湿度で7日間硬化し、試験した物理的
性質及び外観を評価した。外観は次のように定義した評
価により数値尺度で評価した: 1.優れた外観、滑らかな表面、粒状状態又は充てん剤
凝集物の証拠なし。 2.良好な外観、ときどき凝集物又は少しの粒状状態が
見られる。 3.並の外観、若干の凝集物又は少しの粒状状態が見ら
れる。 4.乏しい外観、表面に著しい粒状状態又は多数の凝集
物が見られる。 5.悪い外観、全面が粒状状態又は充てん剤の凝集物に
よって特徴付けられる。
【0052】軸流混合タービンでは、上記評価尺度が1
〜2の外観評価を示す配合シーラントが得られた。フロ
ージェットミキサーの配合シーラントは、上記評価尺度
が4〜5であった。物理的性質の試験結果を表5に示
す。
〜2の外観評価を示す配合シーラントが得られた。フロ
ージェットミキサーの配合シーラントは、上記評価尺度
が4〜5であった。物理的性質の試験結果を表5に示
す。
【表5】 : 物理的性質の試験結果 ミキサー 100% 極限の 極限の ジュロメーター モジュラス 引張強さ 伸び (ショアーA) (MPa) (MPa) (%) 混合タービン 0.67 2.4 407 25 フロージェット 0.83 2.2 337 32
【0053】実施例4 軸流混合タービン又は・フロージェットミキサーを使用
して、次の成分を20〜25℃で添加した。粘度が17
Pa・sのポリジエチルシロキサン(85%ヒドロキシ
ル末端封鎖/15%トリメチル末端封鎖)100重量
部、メチルトリアセトキシシランとエチルトリアセトキ
シシランの50/50重量%混合物5.24重量%、ヒ
ュームドシリカ11.7重量%、及びジブチルスズジア
セテート0.0263重量%を100kg/hrの全流
量で連続的に各ミキサー中へ計量し、そしてドラムに排
出した。混合タービンにおいて配合されたシーラントの
出口温度は、102℃そしてフロ−ジェットミキサーで
配合したシーラントでは67℃であった。
して、次の成分を20〜25℃で添加した。粘度が17
Pa・sのポリジエチルシロキサン(85%ヒドロキシ
ル末端封鎖/15%トリメチル末端封鎖)100重量
部、メチルトリアセトキシシランとエチルトリアセトキ
シシランの50/50重量%混合物5.24重量%、ヒ
ュームドシリカ11.7重量%、及びジブチルスズジア
セテート0.0263重量%を100kg/hrの全流
量で連続的に各ミキサー中へ計量し、そしてドラムに排
出した。混合タービンにおいて配合されたシーラントの
出口温度は、102℃そしてフロ−ジェットミキサーで
配合したシーラントでは67℃であった。
【0054】両方のミキサーに対して、最適の充てん剤
分散系を得るべくプロセス条件を選んだ。軸流混合ター
ビンの回転速度は、1000〜3000rpm(線速度
=20.8〜62.5m/sec)で、ギャップ幅が
2.5mmであった。フロージェットミキサーの回転速
度は、900rpm(線速度=25.4m/sec)
で、ギャップ幅が15mmであった。
分散系を得るべくプロセス条件を選んだ。軸流混合ター
ビンの回転速度は、1000〜3000rpm(線速度
=20.8〜62.5m/sec)で、ギャップ幅が
2.5mmであった。フロージェットミキサーの回転速
度は、900rpm(線速度=25.4m/sec)
で、ギャップ幅が15mmであった。
【0055】周期的に、試料を収集して、小チェンジカ
ンミキサーにおいて真空(68kPa〜95kPa)下
5〜10分間混合することによって連行ガス及び揮発分
を除去した。次に2mm厚さのスラブを20〜25℃及
び50±5%相対湿度で7日間硬化し、試験した物理的
性質及び外観を評価した。外観は実施例3で定義した評
価で数値尺度により格付けした。軸流混合タービンで
は、上記評価尺度が2〜3の外観評価を示す配合シーラ
ントが得られた。フロージェットミキサーの配合シーラ
ントは、同じ尺度で4の外観評価を有した。物理的性質
の試験結果を表4に示す。
ンミキサーにおいて真空(68kPa〜95kPa)下
5〜10分間混合することによって連行ガス及び揮発分
を除去した。次に2mm厚さのスラブを20〜25℃及
び50±5%相対湿度で7日間硬化し、試験した物理的
性質及び外観を評価した。外観は実施例3で定義した評
価で数値尺度により格付けした。軸流混合タービンで
は、上記評価尺度が2〜3の外観評価を示す配合シーラ
ントが得られた。フロージェットミキサーの配合シーラ
ントは、同じ尺度で4の外観評価を有した。物理的性質
の試験結果を表4に示す。
【表6】 : 物理的性質の試験結果 ミキサー 100% 極限の 極限の ジュロメーター モジュラス 引張強さ 伸び (ショアーA) (MPa) (MPa) (%) 混合タービン 0.56 2.1 453 30 フロージェット 0.59 2.02 406 26
フロントページの続き (72)発明者 ジェリー デビッド ジェンセン アメリカ合衆国ミシガン州48642 ミッド ランド コリンウッド ストリート 3726 (72)発明者 ジェー ポール レコムテ ベルギー国ビー 1160 ブリュッセル ア ベニュー デ ブロウケアー 11 (72)発明者 ロバート スポダーク ベルギー国4870 トルーズベルギム ル ド ステド 10 (72)発明者 ジェフ アレン ウォルコウィーク アメリカ合衆国ミシガン州48708 ベイ シティ ハリソン ストリート 103
Claims (3)
- 【請求項1】 下記の工程から成ることを特徴とする、
水分架橋にさらしたときにエラストマーを生成する室温
加硫(RTV)シリコーン組成物の製造法: (i)(A)式 −SiR1 2OH (I) で表される分子当り平均少なくとも1.2の連鎖末端基
又は式 −SiR1 xY3−x (II) で表される分子当り平均少なくとも1.2の連鎖末端基
を有するポリジオルガノシロキサン〔式中の各R1は炭
素原子数が1〜18の一価の炭化水素基から独立に選
び、各Yは、アルコキシ、アシルオキシ、ケトキシモ、
アミノオキシ、アミド又はアミノから独立に選び、xは
0又は1である〕100重量部、(B)式 R1zSiX4−z (III) で表されるシラン〔式中の各R1は炭素原子数が1〜1
8の一価の炭化水素基から独立に選び、各Xは、アルコ
キシ、アシルオキシ、ケトキシモ、アミノオキシ、アミ
ド又はアミノから独立に選び、zは0,1又は2であ
る〕3〜15重量部、(C)充填剤5〜250重量部、
及び(D)触媒0.01〜5重量部から成る出発材料を
軸流混合タービンに供給する工程;その軸流混合タービ
ンは、近位端及び遠位端を有するケーシング、ケーシン
グの縦軸に沿って配置されケーシングの縦軸に垂直な方
向に回転するブレードを有するシャフト、出発材料がブ
レードの方向に流れるようにケーシングの近位端に装着
された出発材料供給開口、及び混合材料を排出すべくケ
ーシングの遠位端に配置の排出開口から成る; (ii)連行するガス及び揮発分を有する均一混合体を
生成する回転速度でブレードを回転させることによって
(A)、(B)、(C)、(D)を混合する工程; (iii)工程(ii)によって生成した混合体を真空
脱ガス装置に導入する工程;及び (iv)その混合体から脱ガス及び揮発分を除去する工
程から成る。 - 【請求項2】 前記ブレードの回転速度が、500〜4
000rpmであって、1〜11mmギャップ間隔があ
ることを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記方法が連続法で操作されることを特
徴とする請求項1記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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