KR20010062533A - 열-경화성 실리콘 조성물의 연속 제조 방법 - Google Patents

열-경화성 실리콘 조성물의 연속 제조 방법 Download PDF

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KR20010062533A
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premix
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딘로버트
보파드조디
신그나브조트
테이트알란엘
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제이 엘. 차스킨, 버나드 스나이더, 아더엠. 킹
제너럴 일렉트릭 캄파니
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Abstract

본 발명은 연속 환상 층 혼합기에서 예비 혼합물을 생성하고 연속적으로 예비 혼합물을 배합하기 위한 배합 장치로 방출하여 충전된 열-경화성 실리콘 조성물을 생성함으로써, 높은 수준의 처리된 발연 실리카, 가공 유체 및 고분자량 실리콘 중합체를 균질한 실리카 충전된 열-경화성 실리콘 조성물로 연속적으로 배합하는 방법에 관한 것이다.

Description

열-경화성 실리콘 조성물의 연속 제조 방법{CONTINUOUS PREPARATION OF HEAT-VULCANIZABLE SILICONE COMPOSITIONS}
본 발명은 열-경화성 실리콘 조성물을 연속적으로 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
열-경화성 실리콘 조성물은 고점도의 실리콘 중합체, 무기 강화 충전제 및 가공을 보조하거나 조성물에 목적하는 최종 성질을 부여하는 다양한 첨가제를 포함한다. 경화제를 첨가할 수 있으며, 조성물을 열-경화시켜 가스켓(gasket), 의료용 관 및 컴퓨터 키패드와 같은 실리콘 고무 성형물을 제조할 수 있다.
전형적으로, 열-경화성 실리콘 조성물은 고점도 폴리디오가노실록산, 무기 충전제 및 첨가제를 고 강도 밴버리(Banbury) 혼합기 또는 저 강도의 이중 팔 반죽 혼합기와 같은 배치(batch) 혼련기(kneading machine)를 사용하여 혼련함으로써 생성된다. 상기 공정에서는, 폴리디오가노실록산, 무기 충전제, 처리제 및 첨가제를 목적하는 성질이 수득될 때까지 배치 혼합한다. 카사하라(Kasahara) 등의 미국 특허 제 5,198,171 호에서는, 고속 기계적 전단 혼합기에 의해 폴리디오가노실록산, 무기 충전제 및 처리제의 예비 농축물을 생성시킨다. 생성된 예비 혼합물을 동일-방향의 2축 스크류 압출기에서 추가로 배합한다. 25 ℃에서 1 x 105cP 이상의 점도를 갖는 디오가노폴리실록산, 무기 충전제 및 처리제를 고속 기계적 전단기에서 혼합하여 각 성분이 실질적으로 균일하게 미분된 상태로 존재하는 유동성 미립상 혼합물을 제공하는 제 1 단계에서 예비 혼합물이 생성된다. 이어서, 유동성 미립상 혼합물을 동일한 방향으로 회전하는 2개의 스크류를 갖는 혼련기 및 압출기에 일정한 공급 속도로 공급한다.
배치 공정은 긴 혼합 시간 및 대량의 에너지를 필요로 한다. 상업적 규격의 배치를 가로지르는 불균질한 전단 및 신축성 응력은 충전제의 불균일한 크기 분포를 야기하고 이것은 성질에 변화를 야기할 수 있다. 상이한 시간에 가공되는 배치는 상이한 물리적 성질을 특징으로 할 수 있다. 배치 공정은 노동력, 에너지 및 자본 집약적이며, 단지 한계 컨시스턴시(consistency)를 갖는 물질을 생성한다.
하마다(Hamada) 등의 미국 특허 제 5,409,978 호에서는, 폴리디오가노실록산, 무기 충전제 및 처리제의 예비 농축물을 동시-회전하는 연속 2축 스크류 압출기에서 약 200 ℃ 내지 300 ℃ 범위의 온도에서 생성시킨다. 이어서, 예비 농축물을 역회전하는 2축 스크류 압출기에서 150 ℃ 내지 300 ℃에서 배합하고 열 처리한다. 그러나, 2개의 압출기를 필요로 하는 공정은 비용이 많이 들고 상당한 가공 면적을 요한다.
그러나, 상기 공정들에 의해서는 처리량이 제한된다. 단일 압출기를 효율적으로 사용하여 충전제, 첨가제 및 중합체로부터 낮은 점도 및 고 점도 전체 범위의 실리콘 엘라스토머를 연속적으로 및 일관되게 생성할 수 있는 저 비용 공정으로 적용될 수 있고, 개선된 처리량을 제공하는 공정에 대한 요구가 존재한다.
본 발명은 높은 수준의 충전제, 가공 유체 및 실리콘 중합체를 필요한 강화 성질 및 휘발물 수준을 갖는 충전된 열-경화성 실리콘의 균질한 조성물로 배합하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 충전제 및 실리콘 중합체를 고속 혼합 단계에 연속적으로 공급하여 자유-유동성 미립상 농축물을 생성함을 포함한다. 농축물은 추가의 가공을 위해 혼합 단계로부터 배합 장치로 연속적으로 방출된다.
다른 양태에서, 본 발명은 충전제와 실리콘 중합체의 예비 혼합물을 생성하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법에서는, 충전제를 연속 환상 층 혼합기에서 실리콘 중합체와 혼합하고 충전된 실리콘 중합체의 예비 혼합물을 혼합기로부터 방출한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 약 3 m/초 내지 약 100 m/초의 요소의 팁(tip) 속도로 고속 연속 혼합기에서 충전제를 실리콘 중합체와 혼합하여 예비 혼합물을 생성하는, 충전된 열-경화성 실리콘 조성물을 배합하는 방법에 관한 것이다. 이어서, 예비 혼합물을 다음 가공 장치로 방출한다.
다른 양태에서, 본 발명은 전방으로 경사진 혼합 요소를 포함하는 제 1 구획, 중립을 유지하거나 전방으로 경사진 절삭 요소를 포함하는 제 2 구획 및 후방으로 경사진 혼합 요소를 포함하는 제 3 구획을 적어도 포함하는 일련의 구획들을 갖는 연속 환상 층 혼합기에 관한 것이다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 제 1 단계의 연속 환상 층 혼합기, 및 제 1 단계로부터 제 2 단계로 가공된 물질을 연속적으로 방출하기 위해 제 1 단계에 연결된 압출기를 포함하는 하나 이상의 후속 단계를 포함하는 배합 장치에 관한 것이다.
도 1은 열-경화성 실리콘 조성물의 연속 배합 공정 및 장치의 개략도이다.
도 2는 열-경화성 실리콘 조성물의 연속 배합 공정 및 장치의 개략도이다.
도 3은 연속 환상 층 혼합기의 측면도이다.
도 4 및 5는 혼합기 요소들의 투시도이다.
도 6은 요소의 경사도를 보여주는 요소들의 개략도이다.
도 7은 도 3의 A-A 선을 통해 보이는 조망의 개략도이다.
도 8은 도 3의 B-B 선을 통해 보이는 조망의 개략도이다.
도 9는 요소의 경사도를 측정하기 위한 참조 나침반이다.
밴버리 또는 반죽 혼합기는 충전제와 실리콘 중합체의 배치 배합에 공지되어 있다. 배합 공정은 2개의 별도의 단계를 갖는다: 제 1 단계는 충전제를 중합체로습윤시킴을 포함하는 반면, 제 2 단계는 중합체내에서의 응집체의 파괴 및 충전제의 균일한 분산을 포함한다. 중합체내에서의 충전제의 충분한 분산이 중요하다. 임의의 분산되지 않은 큰 응집체는 결함을 야기하는 오류로서 작용할 수 있기 때문에 불량한 기계적 성질을 초래한다.
배치 또는 연속 공정에서, 처리제를 충전제 첨가와 함께 또는 첨가 전에 실리콘 중합체와 함께 분산시킬 수 있다. 상기 공정에서, 큰 계면력이 실리콘 중합체와, 충전제에 존재하는 미반응 유리 실라놀 기 사이에 발생한다. 처리제는 고분자량 실리콘 중합체의 대부분을 통해 확산되고 강성의 실리콘 중합체/충전제 계면을 침투하여 충전제가 처리에 적용되도록 한다. 혼합 강도는 큰 계면력을 극복하고 처리제가 침투하여 실라놀 기에 접근하도록 증가되어야 한다. 혼합 강도의 증가는 물질 온도에 있어 바람직하지 않은 증가를 야기한다.
본 발명에 따르면, 실리콘과 충전제의 자유-유동성 미립상 농축물을 높은 공급률 혼합 단계에서 연속적으로 생성한다. 농축물은 혼합 단계로부터 추가의 가공을 위한 배합 장치로 연속적으로 방출된다. 혼합 단계는 연속 환상 층 혼합기를 포함할 수 있다. 연속 환상 층 혼합기는, 원통형 혼합기 벽과 접촉하는 고리 형태로 혼합 용기의 축을 따르는 나선 경로를 따라 혼합될 물질이 추진되는 원통형 혼합 용기를 포함한다. 전형적인 연속 환상 층 혼합기는 에리치(Erich) 등의 미국 특허 제 5,018,673 호에 개시되어 있는데, 상기 특허는 제 1 말단에 물질의 연속적인 공급을 위한 물질 공급관이 제공되어 있고 제 2 말단에 물질의 연속적인 제거를 위한 물질 방출관이 제공되어 있는, 필수적으로 수평 배열된 원통형 틀을 포함하는혼합기를 기술하고 있다. 원통형 틀은 틀에 같은 축으로 배열되어 있는 혼합 장치를 둘러싼다. 혼합 장치는 고속으로 작동될 수 있다. 상기 장치는 장치로부터 틀 내벽 부근으로 필수적으로 방사상으로 돌출되어 있는 혼합 수단을 포함한다. 혼합기는 물질 공급관과 연결된 흡인 대역 및 흡인 대역의 축 이동 방향으로 하류에 제공되어 있는 습윤 대역을 포함한다. 혼합기는 또한 물질의 고리 형태 중에 액체가 들어가도록 하기 위해 습윤 대역에 제공된 수단을 포함한다. 고리는 나선형으로 전달되어 틀의 내벽 상에서 혼합기를 통해 이동한다. 혼합기는 또한 덩어리의 분리를 위한 수단을 포함한다. 상기 수단은 혼합 장치의 샤프트(shaft)에 대해 방사상 평면에 제공되고 틀의 전체 원주 주위로 서로에 대해 동등한 환상 간격으로 배열된 다수의 절삭 장치를 포함한다.
본 발명의 한 태양에서, 연속 환상 층 혼합기는 다량의 충전제 중에 비경화된 실리콘 중합체의 미세 분산액을 생성하기 위한 예비 혼합 단계로서 사용된다. 그런 다음, 상기 물질은 압출기의 압축성, 연신성 및 전단성 유동 영역하에서 배합된 상태로 상 전환될 수 있는데, 이때 무수 충전제는 부차적인 상이다. 충전제의 제 1 단계 치밀화는 압출기에서의 혼입 시간을 단축하여 결과적으로 생산성에 상당한 개선을 가져온다.
본 발명에 사용될 수 있는 무기 충전제는 실리콘 중합체와 함께 사용되는 임의의 무기 충전제일 수 있다. 무기 충전제의 예로는 발연 실리카 또는 침강 실리카와 같은 강화 실리카, 또는 오가노폴리실록산, 오가노알콕시실란, 오가노클로로실란 또는 헥사오가노디실라잔과 같은 오가노실리콘 화합물로 표면-처리된 실리카가 포함된다. 충전제는 규조토, 미분된 석영, 산화 알루미늄, 산화 티탄, 산화 철, 산화 세륨, 수산화 세륨, 산화 마그네슘, 산화 아연, 탄산 칼슘, 지르코늄 실리케이트, 카본 블랙 또는 울트라마린일 수 있다. 실리콘 중합체를 강화하기 위해 단일 충전제 또는 충전제 혼합물을 사용할 수 있다.
충전제의 양은 실리콘 중합체 100 중량부 당 약 5 내지 약 200 중량부, 바람직하게는 약 10 내지 약 100 중량부, 보다 바람직하게는 약 20 내지 약 60 중량부의 범위일 수 있다.
충전제의 표면 상에 잔류하는 실라놀 기는 실리콘 중합체 쇄중의 실리카와 하이드록실 또는 산소 기 사이의 수소 결합의 강도를 좌우할 수 있다. 충전제 중의 고농도의 잔류 실라놀은 저장 중에 최종 생성물의 "조직화(structuring)" 또는 "크레이프 경화(crepe hardening)"를 야기한다. 상기 효과는 물질이 연장된 기간 동안 저장된 후 물질의 가공에 어려움을 초래한다. 충전제 중의 실라놀 작용기의 농도가 너무 높은 경우, 처리제를 첨가하여 작용기를 필요한 농도로 감소시킬 수 있다. 실라놀 반응성 처리제를 반응시켜 이용가능한 작용기를 약 8 내지 약 2 하이드록실 기/충전제 ㎚2, 바람직하게는 약 7 내지 약 3 하이드록실 기/충전제 ㎚2의 농도로 감소시킬 수 있다. 표면-처리된 실리카가 실리콘 중합체 100 중량부 당 약 10 내지 약 100 중량부, 바람직하게는 약 20 내지 약 60 중량부의 양으로, 본 발명에 바람직한 충전제이다.
처리제를 충전제에 혼합하여 충전제 실라놀 기를 감소시키고, 충전제의 분산성을 개선하고/하거나 실리콘 고무의 숙성에 필요한 시간을 감소시키고, 크레이프 경화를 방지하고/하거나 가소성을 조절할 수 있다. 처리제는 실라놀 기 및/또는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알콕시 기를 갖는 오가노실란, 저점도 폴리실록산 또는 실리콘 수지일 수 있다. 예로는 디페닐실란디올, 디메틸실란디올, 메틸트리에톡시실란 및 페닐트리메톡시실란이 포함된다. 저점도 폴리실록산은 메틸 기, 페닐 기, 비닐 기 및 3,3,3-트리플루오로프로필 기 중에서 선택된 한 종 이상의 유기 기를 함유할 수 있다. 25 ℃에서 측정된 폴리실록산의 점도는 약 1 내지 약 300 cP, 바람직하게는 약 5 내지 약 100 cP의 범위이다. 처리제는 충전제 100 중량부 당 0.1 내지 100 중량부, 바람직하게는 0.5 내지 약 50 중량부, 보다 바람직하게는 약 1.0 내지 약 20 중량부의 양으로 첨가될 수 있다. 바람직한 실라놀-반응성 처리제로는 실라놀-보호된 폴리디메틸실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산(D4) 및 헥사메틸디실라잔(HMDZ)이 포함된다.
본 발명의 조성물에 사용된 실리콘 중합체는 하기 화학식 1의 반복 단위로 나타낼 수 있다:
상기 식에서,
R1은 각 경우에 독립적으로 C1-4알킬 또는 C2-4알킬렌을 나타내고;
R2는 각 경우에 독립적으로 C1-4알킬, C1-4할로알킬 또는 C2-4알킬렌을 나타내고;
R3는 각 경우에 독립적으로 H, C1-10알킬, C2-4알킬렌, C4-6사이클로알킬, OH 또는 C1-4할로알킬을 나타내며;
n은 1,000 내지 20,000의 정수를 나타낸다.
또한 바람직한 조성물은 R1이 각 경우에 독립적으로 CH3또는 CH=CH2를 나타내고; R2가 각 경우에 독립적으로 CH3, CH=CH2또는 CH2CH2CF3를 나타내고; R3가 각 경우에 독립적으로 CH3, CH=CH2, OH 또는 CH2CH2CF3를 나타내며; n이 약 4,000 내지 약 10,000의 정수를 나타내는 실리콘 중합체를 포함한다.
또 다른 실시형태는 실리콘 중합체의 비닐 함량이 실리콘 중합체의 약 0.05 내지 약 0.5 중량%의 범위인 조성물을 제공한다.
열-경화성 실리콘 조성물은 또한 내열성 개선제, 예를 들면, 금속의 산화물, 수산화물 및 지방산 염, 경화 역전 억제제, 난연제, 예를 들면, 백금 화합물, 변색 방지제, 가소제, 예를 들면, 실리콘 오일, 내부 이형제, 예를 들면, 금속 비누, 안료 및 염료와 같은 기타 첨가제를 포함할 수 있다.
본 발명의 특징들은 하기 도면 및 상술한 고찰로부터 명백해질 것이며, 상기도면 및 고찰은 제한하지 않는 예로써 본 발명의 실시형태를 기술한다.
도 1은 본 발명에 따른 공정을 도식적으로 나타낸다.
도 1에서, 본 발명의 장치(10)는 고속 혼합 단계(12) 및 압출기 단계(14)를 포함한다. 고속 혼합 단계(12)는 연속 환상 층 혼합기를 나타낼 수 있으며 단일 혼합기 또는 차례로 작동되도록 배열된 다수의 혼합기를 나타낼 수 있다. 압출기 단계(14)는 하나 이상의 동시-회전하는 맞물린(intermeshing) 2축 스크류 압출기, 역회전하는 2축 스크류 압출기 또는 1축 스크류 압출기일 수 있다. 바람직하게, 압출기 단계(14)는 동시-회전하는 맞물린 2축 스크류 압출기 또는 1축 왕복 스크류 압출기이다. 압출기 단계가 다수의 압출기를 포함하는 경우, 이들 압출기는 순차적으로 또는 세로로 나란히 연결될 수 있다.
본 발명의 공정에서, 충전제는 중량 감소(loss-in-weight) 공급기(16)에 함유되며, 실리콘 중합체(20) 및 처리제(22)와 함께 혼합 단계(12)로 공급(18)된다.
혼합 단계(12)에서, 중합체, 충전제 및 처리제를 고속, 고강도의 힘에 적용시켜 자유 유동성 분말 예비 혼합물(24)을 생성한다. 물질을 파괴하고 충전제를 중합체로 피복하고 물질을 처리제로 습윤시키기 위해 적절한 팁 속도 및 체류 시간이 필요하다. 물질은 약 3 내지 약 100 m/초의 요소의 팁 속도로 혼합하여 예비 혼합물을 생성할 수 있다. 바람직하게, 요소의 팁 속도는 약 10 내지 약 80 m/초, 보다 바람직하게는 약 15 내지 약 60 m/초이다. 체류 시간은 물질이 혼합기를 통과하는데 필요한 시간이다. 체류 시간은 단일 혼합기를 사용하는 경우 약 3 초 내지 약 5 분일 수 있다. 단일 혼합기에 대한 체류 시간은 약 5 초 내지 약 1 분,바람직하게는 약 20 초 내지 약 45 초일 수 있다. 혼합 단계(12)는 다수의 혼합기를 포함할 수 있다. 2개의 혼합기를 차례로 사용하는 경우, 두 혼합기에 대한 체류 시간은 약 5 초 내지 약 10 분이거나, 또는 체류 시간은 약 10 초 내지 약 5 분, 바람직하게는 20 초 내지 약 3 분일 수 있다. 혼합 단계(12)는 약 0.3 내지 약 0.6 또는 약 0.35 내지 약 0.55 또는 심지어 0.36 내지 약 0.48의 탭(tap) 밀도를 갖는 생성물을 생성할 수 있다.
유리하게는, 예비 혼합물(24)은 연속 공정(본원에 예시된 바와 같이)에 사용되거나 또는 후속 사용을 위해 저장 및 분배될 수 있다. 도 1에서, 예비 혼합물(24)은 압출기 단계(14)로 공급되고, 여기에서 예비 혼합물은 첨가제(26)와 배합되고 휘발물이 제거되어 열-경화성 실리콘 중합체 조성물(30)을 생성한다.
도 2는 본 발명의 또 다른 실시형태를 예시한다. 도 2의 장치(50)는 차례로 배열된 연속 환상 층 고속 혼합기(52) 및 제 2 혼합기(54)를 포함한다. 보다 일관된 예비 혼합물을 수득하기 위해 증가된 체류 시간을 제공하도록 2개 이상의 혼합기를 사용할 수 있다. 도 2의 장치는 혼합기(52 및 54)의 하류에 차례로 연결된 압출기(56) 및 후속 압출기(58)를 포함한다.
도 2에 예시된 공정에서, 중량 감소 공급기(60)는 충전제(62)를 중합체(64) 및 처리제(66)와 혼합되는 제 1 혼합기(52)로 계량 공급한다. 혼합기(52)로부터 얻어진 생성물은 혼합기(54)에 충전(68)되고, 여기에서 자유 유동성 분말 예비 혼합물(70)이 생성되며, 이 혼합물은 압출기(56)에 충전되고 여기에서 추가의 처리제가 추가의 충전제 처리를 위해 첨가된다. 이 단계에서 낮은 듀로미터(durometer)의 물질을 제조하기 위해 추가의 중합체를 첨가(도시하지 않음)할 수 있다. 가공 보조제 및 기타 첨가제를 상기 단계에서 가하여(74) 생성물(76)을 생성하고 상기 생성물은 휘발물 제거(78)를 위해 압출기(58)에 충전된다. 압출기(58)는 더 사용하기 위한 열 경화 실리콘 중합체 조성물(80)을 생성한다.
도 3 내지 8은 연속 환상 층 혼합기 및 관련된 요소들을 도시한 것이다.
도 4 및 5는 본 발명에 사용될 수 있는 혼합기에 포함될 수 있는 가공 요소들을 나타낸 것이다. 도 3은 도 4 및 5의 요소들의 배치를 나타내는, 연속 환상 층 혼합기(102)의 측면도이다.
도 3에서, 혼합기(102)는 중앙의 종방향 샤프트(106)를 갖는 원통형 틀(104)을 포함한다. 틀(104)은 말단 벽(108 및 110)에 의해 횡방향 말단에서 밀폐된다. 샤프트(106)는 틀(104)의 양쪽 말단을 통해 돌출되어 말단 벽(108 및 110)에 의해 밀폐된다. 물질 공급부(112)는 틀(104)의 상부에 부착되어 틀(104)의 내부 중으로 실질적으로 접하여 개방되며, 방출부(114)는 틀(104)의 하부 말단에 제공되어 틀(104)의 내부에 실질적으로 접하여 틀(104)의 내부로부터 개방된다.
다양한 디자인의 가공 요소들이 혼합기(102)의 샤프트(106) 상에 제공된다. 도 4는 회전가능한 샤프트(106)로부터 연장되어 혼합기(102) 내에서 도 3의 연속 환상 층 샤프트(106)로부터 방사상으로 돌출되어 있는 혼합 요소(116)를 도시한 것이다. 혼합 요소(116)는 도 7 및 8에 도시된 바와 같이 샤프트(106) 종방향 축을 따라 볼 때 90° 간격으로 축 방향으로 정렬되어 있다. 혼합 요소(116)는 기부(120)로부터 연장되어 팬-형상의 원위 헤드(122)에서 끝을 이루는스템(stem)(118)을 포함한다. 혼합 요소(116)는 각진 패들 헤드(122)를 갖는 기부(120)에 대해 수직으로 연장되는 것으로 도시되어 있다. 요소(116)는 경우에 따라, 헤드 경사 각도에서 기부(120)에 고정되어 비교적 증가된 이동(추진) 기능 또는 역혼합 기능을 제공한다. 요소들의 다양한 경사도 및 기능에 대한 설명을 도 6 내지 9를 참조로 하여 하기에 나타낸다.
도 5는 혼합기(102) 내에서 기부(126)로부터 연장되어 있으면서 샤프트(106)로부터 방사상으로 향하고 있는 절삭 요소(124)를 도시한 것이다. 절삭 요소(124)는 외측으로(130) 벌어지고 내측으로(132) 비스듬히 잘려 그 원위 헤드(136)에서 절삭 날(134)을 형성하는 스템(128)을 포함한다. 요소(124)는 수직으로 연장되어 있는 것으로 도시되어 있다. 요소(124)는 도 6 및 도 9에 대해 설명하는 바와 같이, 이동 및 역혼합 기능을 제어하기 위해 절삭 날의 경사 각도로 고정될 수 있다. 요소(124)는 도 8에 도시된 바와 같이 샤프트(106) 종방향 축을 따라 볼 때 90° 간격으로 축 방향으로 정렬되어 있다.
도 6은 혼합기 샤프트(106)에 대한 요소 경사도를 나타내는, 요소들을 도식적으로 나타낸 것이다. 도 6은 혼합기(106)의 제 1 흡인 구획(제 1 구획)(138)을 도시한 것인데, 여기에는 축 이동 방향(142)으로 헤드로 고정되어 있는 혼합 요소들(140)이 제공되어 있다. 충전제/처리제/실리콘 중합체 물질은 제 1 구획(138)에서 도 3에 도시된 공급부(112)를 거쳐 혼합기(106)에 충전되고, 혼합 요소(140)에 의해 축 이동 방향(142)으로 가속화되고 동작이 고정된다. 도 6은 혼합기 샤프트(106)의 종방향 축(152)에 의해 정의된 축으로부터 요소 헤드(122) 및 (136)의 경사도를 예시한 것으로, 여기서 경사도는 도 9에 의해 결정된다. 90° 내지 180° 미만의 각도로 경사진 요소들은 이동 기능을 제공하는 반면, 0° 내지 90° 미만의 각도로 경사진 요소들은 유지 기능을 제공한다. 혼합 요소(140)는 틀(104)의 내벽에 밀접하게 연장되어 쓸모 없는 공간을 배제하며, 도 7에 도시되어 있듯이, 혼합 요소(140)는 약 90° 간격으로 샤프트(106)의 원주 주위로 이격되어 있다.
혼합 요소(140)는 도 9의 나침반(146)에 의해 정의된 수직선에서 약 138°의 각도로 이동 방향으로 고정되어 있는데, 상기 나침반에서 횡좌표(148)는 혼합기 샤프트 종방향 축(150)과 일치하고 세로좌표(152)는 축(150)에 수직이다. 이동 요소(140)의 회전은 요소(140)의 방사상 외측 말단에서 고리 형태로 물질을 떠올리는 원심력을 발생시킨다. 이어서, 요소(140)의 경사는 고리 형태로 충전된 물질을 혼합기(102)를 통해 안쪽으로 나선형으로 진행시킨다.
혼합기(102)의 제 2 구획(154)은 수직선으로부터 약 118°의 이동 방향 각도로 경사진 절삭 요소(156)를 포함한다. 절삭 요소(156)는 도 9에서 이동 요소(140)와 함께 도시된 바와 같이 샤프트(106) 주위로 약 90°에서 주변을 둘러싸고 이격되어 있으며 쓸모없는 공간을 피하기 위해 틀(104)의 내벽에 밀접하게 연장되어 있다. 요소(156)는 물질의 덩어리를 분리하여 충전제의 습윤을 촉진하는 작용을 한다.
제 3 구획(158)은 역혼합 및 증가된 체류 시간을 제공하는, 후방으로 경사진 이동 요소(160)를 포함한다.
본 발명의 한 실시형태로, 연속 환상 층 혼합기(102)는 적어도, 일련의, 혼합 요소를 포함하는 제 1 구획, 절삭 요소를 포함하는 제 2 구획 및 혼합 요소를 포함하는 제 3 구획을 갖는다. 구획들은 명시한 혼합 또는 절삭 요소들 이외에 다른 요소들을 포함할 수 있다. 예를 들면, 제 2 구획은 절삭 및 혼합 요소를 포함할 수 있다. 제 1 구획은 전방으로 경사진 요소를 포함할 수 있고, 제 2 구획은 전방 및 중립 요소를 포함할 수 있으며, 제 3 구획은 증가된 체류 시간을 위해 후방으로 경사진 요소를 포함할 수 있다. 연속 환상 층 혼합기(102)의 전체 요소들은 약 5 내지 약 80%의 제 1 구획 요소, 약 10 내지 약 85%의 제 2 구획 요소 및 약 0 내지 약 75% 제 3 구획 요소를 포함하고; 바람직하게는 약 10 내지 약 65%의 제 1 구획 요소, 약 10 내지 약 65%의 제 2 구획 요소 및 약 10 내지 약 75%의 제 3 구획 요소를 포함하거나; 또는 보다 바람직하게는 약 15 내지 약 55%의 제 1 구획 요소, 약 10 내지 약 45%의 제 2 구획 요소 및 약 20 내지 약 65%의 제 3 구획 요소를 포함할 수 있다.
도 6은 연속 환상 층 혼합기(102)가 일련의, 전방으로 경사진 혼합 요소(140)를 포함하는 제 1 구획(138), 전방으로 경사진 절삭 요소(156)를 포함하는 제 2 구획(154) 및 후방으로 경사진 혼합 요소(160)를 포함하는 제 3 구획을 갖는 본 발명의 한 실시형태를 예시하고 있다. 도 6에서 볼 수 있듯이, 혼합기(102)는 후방으로 경사진 절삭 요소(164) 및 그 뒤에 예비 혼합물을 배출하기 위한 중립 요소(168)를 포함하는 제 4 구획(162)에서 끝날 수 있다. 제 2 구획(154)은 또한 전방으로 경사진 혼합 요소(166)를 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 연속 환상 층 혼합기에서의 예비 혼합은 다량의 충전제 중의 비경화된 중합체의 미세 분산액을 생성한다. 이어서, 상기 물질은 압출기에서 압축, 연신 및 전단 흐름 장 하에 배합된 상태로 상 전환되는데, 여기서 무수 충전제는 부차적인 상이다. 환상 층 혼합기에서의 충전제의 치밀화는 혼입 시간을 단축시키며, 결과적으로 생산성에 상당한 개선을 가져온다.
상기 및 기타 특징들은 하기의 상세한 고찰로부터 명백해질 것이며, 상기 고찰은 제한하지 않고 예로써 본 발명의 바람직한 실시형태를 기술한다. 실시예에서, 예비 혼합물의 질은 탭 밀도, BET 표면적, 용액 및 무수 분말 입자 크기에 의해 규정된다. 예비 혼합물 물질은 주사 전자 현미경, 투과 전자 현미경 및 압축 시험에 의해 시험한다.
실시예 1
드라이스(Drais) KTT 연속 환상 층 혼합기에 표 1에 나타낸 요소 구조를 제공한다.
요소 번호/설명 각도* 설명
1 139 전방 이동 및 혼합 요소
2 136 전방 이동 및 혼합 요소
3 139 전방 이동 및 혼합 요소
4 135 전방 이동 및 혼합 요소
5 119 전방 이동 및 절삭 요소
6 117 전방 이동 및 절삭 요소
7 122 전방 이동 및 혼합 요소
8 62 후방 혼합 요소
9 68 후방 혼합 요소
10 71 후방 혼합 요소
11 70 후방 혼합 요소
12 70 후방 혼합 요소
13 69 후방 혼합 요소
14 69 후방 혼합 요소
15 67 후방 혼합 요소
16 67 후방 혼합 요소
17 124 전방 이동 및 절삭 요소
18 185 중립 절삭 요소
*도 9의 나침반(146)에 의해 정의된 바와 같은 수직선으로부터의 각도(°)
도에링(Doering) 펌프(p = 240 psi)를 사용하여 40 lb/시간의 속도로 실리콘 고무를 혼합기에 충전시키고, 예비 처리된 발연 실리카를 중량 감소 애크리슨(Acrisson) 공급기를 사용하여 60 lb/시간의 속도로 충전시킨다. 두가지 공급은 모두 실온에서 행한다. 혼합기는 15.5 내지 16.5의 전류량에서 3000 rpm으로 운전시킨다. 방출 온도는 81 ℉에서 89 ℉로 증가시키고, 쉘 온도는 약 73 ℉에서 지속된다. 0.40 내지 0.42의 탭 밀도를 갖는 7개의 샘플을 제조한다.
실시예 2
실시예 1의 드라이스 혼합 단계를63 부의 발연 실리카 및 100 부의 중합체 고무를 사용하여 반복한다. 드라이스 혼합 단계에서 생성된 생성물을 즉시 밴버리 혼합기에 충전시키고, 여기에서 생성물은 2.5 부의 메톡시 충전된 유체 처리제,2.5 부의 실라놀 유체 처리제/가공 보조제 및 0.8 부의 비닐 메톡시 실란 가교결합제와 배합된 후 350 ℉에서 10 분간 1.2 부의 촉매와 함께 경화되고 450 ℉에서 후 베이킹된다. 75 듀로미터 생성물에 대해 수득된 물리적 성질을 표 2에 나타내었다.
실시예 3
비교로서, 충전제 및 중합체를 밴버리 혼합기에 직접 가하고 실시예 2에서와 동일한 물질과 배합하고 동일한 방식으로 경화시킨다. 75 듀로미터 생성물에 대해 얻어진 물리적 특성을 표 2에 나타내었다.
특성/실시예 2 3
쇼어 A 경도 72 76
연신율 395 366
100% 모듈러스 322 355
인장강도 1277 1302
인열강도 B 148 153
비중 1.226 1.203
실시예 4
실시예 1의 드라이스 혼합 단계를 63 부의 발연 실리카 및 100 부의 중합체 고무를 사용하여 반복한다. 드라이스 혼합 단계에서 생성된 생성물을 즉시 밴버리 혼합기에 충전시키고, 여기에서 생성물은 2.5 부의 메톡시 충전된 유체 처리제, 2.5 부의 실라놀 유체 처리제/가공 보조제 및 0.8 부의 비닐 메톡시 실란 가교결합제와 배합된다. 물질의 샘플을 밴버리 혼합기에서 다양한 RPM으로 배합한다. 배합된 샘플을 260 ℉에서 12 분간 1.5 부의 2,4-디클로로벤조일 퍼옥사이드와 함께경화시킨다. 생성된 시트 샘플을 200 ℃에서 4 시간동안 후 베이킹시킨다. 75 듀로미터 샘플에 대해 수득된 물리적 특성을 표 3에 나타내었다.
특성/실시예 RPM 1400 2000 2800 3200
쇼어 A 경도 76 77 75 75
연신율 324 347 308 323
100% 모듈러스 410 407 385 366
인장강도 1327 1398 1210 1220
인열강도 B 134 126 126 130
비중 1.207 1.209 1.198 1.199
실시예 5
실시예 1의 드라이스 혼합 단계를 63 부의 발연 실리카 및 100 부의 중합체 고무를 사용하여 반복한다. 드라이스 혼합 단계에서 생성된 생성물을 배합을 위해 2축 스크류의, 동시-회전하는 맞물린 압출기에 연속적으로 충전시킨 후 균질화 및 스트립핑을 위해 1축 스크류 왕복 압출기에 연속적으로 충전시킨다. 최종 생성물은 1.35 부의 비닐 디올 가교결합제, 2.0 부의 실라놀 유체 처리제/가공 보조제 및 가교결합제/가소제로서 3 부의 메틸비닐 공급원을 포함한다. 생성물은 1% 미만의 휘발물을 갖는다. 생성물을 260 ℉에서 17 분간 1.5 부의 2,4-디클로로벤조일 퍼옥사이드와 함께 경화시킨다. 생성물 시트를 200 ℃에서 4 시간동안 후 베이킹시킨다. 75 듀로미터 샘플에 대해 수득된 물리적 성질을 표 4에 나타내었다.
실시예 6
실시예 1의 드라이스 혼합 단계를 61 부의 발연 실리카 및 100 부의 중합체 고무를 사용하여 반복한다. 드라이스 혼합 단계에서 생성된 생성물을 배합을 위해2축 스크류의, 동시-회전하는 맞물린 압출기에 연속적으로 충전시킨 후 균질화 및 스트립핑을 위해 역회전하는, 맞물리지 않은 2축 스크류 압출기에 연속적으로 충전시킨다. 최종 생성물은 1.0 부의 실라놀 유체 처리제/가공 보조제 및 가교결합제/가소제로서 0.5 부의 메틸비닐 공급원을 포함한다. 생성물은 1% 미만의 휘발물을 갖는다. 생성물을 260 ℉에서 17 분간 1.5 부의 2,4-디클로로벤조일 퍼옥사이드와 함께 경화시킨다. 생성물 시트를 200 ℃에서 4 시간동안 후 베이킹시킨다. 40 듀로미터 샘플에 대해 수득된 물리적 특성을 표 4에 나타내었다.
특성/실시예 5 6
쇼어 A 경도 70.1 37.8
연신율 327 519
100% 모듈러스 420 108
인장강도 1467 1078
인열강도 B 123 69
비중 1.21 1.106
결과는 예비 혼합물이 고속 혼합 단계에서 연속적으로 제조되어 열-경화성 실리콘 조성물을 제조하기 위한 배합 장치에 연속적으로 충전될 수 있는 자유-유동성 미립상 농축물을 생성할 수 있음을 보여준다.
본 발명의 바람직한 실시형태를 설명하였지만, 본 발명은 변형 및 수정될 수 있으므로 실시예의 상세한 내용으로 한정되어서는 안된다. 본 발명은 하기 특허청구범위의 한계에 속하는 변화 및 변형을 포함한다.
충전제 및 실리콘 중합체를 고속 혼합 단계에 연속적으로 공급하여 자유-유동성 미립상 농축물을 생성한 후 혼합 단계로부터 배합 장치로 연속적으로 방출시키는 본 발명의 방법에 따르면, 높은 수준의 충전제, 실리콘 중합체 등을 필요한 강화 성질 및 휘발물 수준을 갖는 균질하게 충전된 열-경화성 실리콘 조성물로 배합할 수 있으며 개선된 생산성을 얻을 수 있다.

Claims (51)

  1. 충전제 및 실리콘 중합체를 고속 혼합 단계에 연속적으로 공급하여 자유-유동성 미립상 농축물을 생성하는 단계; 및
    상기 자유-유동성 미립상 농축물을 상기 혼합 단계로부터 배합 장치로 연속적으로 방출하는 단계를 포함하는,
    충전된 열-경화성 실리콘 조성물을 배합하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    농축물을 배합 장치에서 연속적으로 배합하여 충전된 열-경화성 실리콘 조성물을 생성하는 단계를 포함하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    혼합 단계가 전단 및 교반기를 포함하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    혼합 단계가 연속 환상 층 혼합기(12)를 포함하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    배합 장치가 나선형으로 작동되는 압출기인 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    혼합 단계가 차례로 연결된 2개의 연속 환상 혼합기(52 및 54)를 포함하며, 상기 연속 환상 층 혼합기(52 및 54)에서 약 5초 내지 약 10 분의 체류 시간 동안 충전제를 실리콘 중합체와 혼합하여 예비 혼합물을 생성하는 단계; 및 상기 예비 혼합물을 배합 장치로 방출하는 단계를 포함하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    혼합 단계가 차례로 연결된 둘 이상의 연속 환상 혼합기(52 및 54)를 포함하며, 상기 연속 환상 층 혼합기(52 및 54)에서 약 10초 내지 약 5 분의 체류 시간 동안 충전제를 실리콘 중합체와 혼합하여 예비 혼합물을 생성하는 단계; 및 상기 예비 혼합물을 배합 장치로 방출하는 단계를 포함하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    혼합 단계가 차례로 연결된 2개의 연속 환상 혼합기(52 및 54)를 포함하며, 상기 연속 환상 층 혼합기(52 및 54)에서 약 20초 내지 약 3 분의 체류 시간 동안 충전제를 실리콘 중합체와 혼합하여 예비 혼합물을 생성하는 단계; 및 상기 예비 혼합물을 배합 장치로 방출하는 단계를 포함하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    혼합 단계가 연속 환상 층 혼합기(12)이고, 배합 장치가 나선형으로 작동되는 압출기(14)인 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)가 배합 장치에 근접하여 연결되는 방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)가 배합 장치에 접경하여 연결되는 방법.
  12. 제 9 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)에서 약 3 m/초 내지 약 100 m/초의 요소의 팁(tip) 속도로 충전제를 실리콘 중합체와 혼합하여 예비 혼합물을 생성하는 단계; 및 상기 예비 혼합물을 배합 장치로 방출하는 단계를 포함하는 방법.
  13. 제 9 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)에서 약 10 m/초 내지 약 80 m/초의 요소의 팁 속도로 충전제를 실리콘 중합체와 혼합하여 예비 혼합물을 생성하는 단계; 및 상기 예비 혼합물을 배합 장치로 방출하는 단계를 포함하는 방법.
  14. 제 9 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)에서 약 15 m/초 내지 약 60 m/초의 요소의 팁 속도로 충전제를 실리콘 중합체와 혼합하여 예비 혼합물을 생성하는 단계; 및 상기 예비 혼합물을 배합 장치로 방출하는 단계를 포함하는 방법.
  15. 제 9 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)에서 약 3 초 내지 약 5 분의 체류 시간 동안 충전제를 실리콘 중합체와 혼합하여 예비 혼합물을 생성하는 단계; 및 상기 예비 혼합물을 배합 장치로 방출하는 단계를 포함하는 방법.
  16. 제 9 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)에서 약 5 초 내지 약 1 분의 체류 시간 동안 충전제를 실리콘 중합체와 혼합하여 예비 혼합물을 생성하는 단계; 및 상기 예비 혼합물을 배합 장치로 방출하는 단계를 포함하는 방법.
  17. 제 9 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)에서 약 20 초 내지 약 45 초의 체류 시간 동안 충전제를 실리콘 중합체와 혼합하여 예비 혼합물을 생성하는 단계; 및 상기 예비 혼합물을 배합 장치로 방출하는 단계를 포함하는 방법.
  18. 제 9 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)가 적어도 혼합 요소(116)를 포함하는 제 1 구획(138), 절삭 요소(124)를 포함하는 제 2 구획(154) 및 혼합 요소(116)를 포함하는 제 3 구획(158)을 차례로 갖는 방법.
  19. 제 9 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)가 적어도 전방으로 경사진 혼합 요소(116)를 포함하는 제 1 구획(138), 전방으로 경사진 절삭 요소(124) 또는 중립의 절삭 요소(124)를 포함하는 제 2 구획(154) 및 후방으로 경사진 혼합 요소(116)를 포함하는 제 3 구획(158)을 차례로 갖는 방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)가 약 5 내지 약 80%의 제 1 구획 요소, 약 10 내지 약 85%의 제 2 구획 요소 및 약 0 내지 약 75%의 제 3 구획 요소를 포함하는 방법.
  21. 제 19 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)가 약 10 내지 약 65%의 제 1 구획 요소, 약 10 내지 약 65%의 제 2 구획 요소 및 약 10 내지 약 75%의 제 3 구획 요소를 포함하는 방법.
  22. 제 19 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)가 약 15 내지 약 55%의 제 1 구획 요소, 약 10 내지 약45%의 제 2 구획 요소 및 약 20 내지 약 65%의 제 3 구획 요소를 포함하는 방법.
  23. 제 19 항에 있어서,
    연속 환상 층 혼합기(12)가 전방으로 경사진 절삭 요소(124) 또는 전방으로 경사진 혼합 요소(116)를 포함하는 최종 구획(162)을 추가로 포함하는 방법.
  24. 연속 환상 층 혼합기(12)에서 약 3 m/초 내지 약 100 m/초의 요소의 팁 속도로 충전제를 실리콘 중합체와 혼합하여 예비 혼합물을 생성하는 단계;
    상기 예비 혼합물을 후속 가공 장치로 방출하는 단계를 포함하는,
    충전된 열-경화성 실리콘 조성물을 배합하는 방법.
  25. 제 24 항에 있어서,
    팁 속도가 약 10 m/초 내지 약 80 m/초인 방법.
  26. 제 24 항에 있어서,
    팁 속도가 약 15 m/초 내지 약 80 m/초인 방법.
  27. 연속 환상 층 혼합기(12)에서 충전제를 실리콘 중합체와 혼합하는 단계;
    충전된 실리콘 중합체 예비 혼합물을 상기 혼합기(12)로부터 방출하는 단계를 포함하는,
    충전된 열-경화성 실리콘 조성물을 제조하기 위한 예비 혼합물을 생성하는 방법.
  28. 제 27 항에 있어서,
    예비 혼합물을 저장 영역으로 방출하는 방법.
  29. 제 27 항에 있어서,
    예비 혼합물을 추가의 가공을 위한 영역으로 방출 및 수송하는 방법.
  30. 제 27 항에 있어서,
    예비 혼합물을 추가의 가공을 위한 영역으로 방출 및 수송하는 방법.
  31. 적어도 혼합 요소(116)를 포함하는 제 1 구획(138), 절삭 요소(124)를 포함하는 제 2 구획(154) 및 혼합 요소(116)를 포함하는 제 3 구획(158)을 차례로 포함하는 연속 환상 층 혼합기(12).
  32. 제 31 항에 있어서,
    적어도 전방으로 경사진 혼합 요소(116)를 포함하는 제 1 구획(138), 전방으로 경사진 절삭 요소(124) 또는 중립의 절삭 요소(124)를 포함하는 제 2 구획(154) 및 후방으로 경사진 혼합 요소(116)를 포함하는 제 3 구획(158)을 차례로 포함하는 연속 환상 층 혼합기(12).
  33. 제 31 항에 있어서,
    약 5 내지 약 80%의 제 1 구획 요소, 약 10 내지 약 85%의 제 2 구획 요소 및 약 0 내지 약 75%의 제 3 구획 요소를 포함하는 연속 환상 층 혼합기(12).
  34. 제 31 항에 있어서,
    약 10 내지 약 65%의 제 1 구획 요소, 약 10 내지 약 65%의 제 2 구획 요소 및 약 10 내지 약 75%의 제 3 구획 요소를 포함하는 연속 환상 층 혼합기(12).
  35. 제 31 항에 있어서,
    약 15 내지 약 55%의 제 1 구획 요소, 약 10 내지 약 45%의 제 2 구획 요소 및 약 20 내지 약 65%의 제 3 구획 요소를 포함하는 연속 환상 층 혼합기(12).
  36. 제 31 항에 있어서,
    전방으로 경사진 절삭 요소(124) 또는 전방으로 경사진 혼합 요소(116)를 포함하는 최종 구획(164)을 추가로 포함하는 연속 환상 층 혼합기(12).
  37. 제 1 단계의 연속 환상 층 혼합기(12); 및 상기 제 1 단계로부터 가공된 물질을 제 2 단계로 연속적으로 방출하기 위해 상기 제 1 단계에 연결된 압출기(14)를 포함하는 하나 이상의 후속 단계를 포함하는 배합 장치.
  38. 제 37 항에 있어서,
    제 1 단계의 연속 환상 혼합기(12)가 적어도 혼합 요소(116)를 포함하는 제 1 구획(138), 절삭 요소(124)를 포함하는 제 2 구획(154) 및 혼합 요소(116)를 포함하는 제 3 구획(158)을 차례로 포함하는 배합 장치.
  39. 제 37 항에 있어서,
    제 1 단계의 연속 환상 혼합기(12)가 적어도 전방으로 경사진 혼합 요소(116)를 포함하는 제 1 구획(138), 전방으로 경사진 절삭 요소(124) 또는 중립의 절삭 요소(124)를 포함하는 제 2 구획(154) 및 후방으로 경사진 혼합 요소(116)를 포함하는 제 3 구획(158)을 차례로 포함하는 배합 장치.
  40. 제 37 항에 있어서,
    제 1 단계의 연속 환상 혼합기(12)가 약 5 내지 약 80%의 제 1 구획 요소, 약 10 내지 약 85%의 제 2 구획 요소 및 약 0 내지 약 75%의 제 3 구획 요소를 포함하는 배합 장치.
  41. 제 37 항에 있어서,
    제 1 단계 연속 환상 혼합기(12)가 약 10 내지 약 65%의 제 1 구획 요소, 약 10 내지 약 65%의 제 2 구획 요소 및 약 10 내지 약 75%의 제 3 구획 요소를 포함하는배합 장치.
  42. 제 37 항에 있어서,
    제 1 단계 연속 환상 혼합기(12)가 약 15 내지 약 55%의 제 1 구획 요소, 약 10 내지 약 45%의 제 2 구획 요소 및 약 20 내지 약 65%의 제 3 구획 요소를 포함하는 배합 장치.
  43. 제 37 항에 있어서,
    제 1 단계 연속 환상 혼합기(12)가 전방으로 경사진 절삭 요소(124) 또는 전방으로 경사진 혼합 요소(116)를 포함하는 최종 구획(164)을 추가로 포함하는 배합 장치.
  44. 제 38 항에 있어서,
    제 1 단계 연속 환상 혼합기(12)에서, 혼합 요소(116)가 팬-형상의 원위 헤드(122)에서 끝을 이루도록 연장되어 있는 스템(stem)(118)을 포함하고, 절삭 요소(124)가 외측으로(130) 벌어지고 내측으로(132) 비스듬히 잘려 그 원위 헤드(136)에서 절삭 날(134)을 형성하는 스템(128)을 포함하는 배합 장치.
  45. 제 37 항에 있어서,
    제 2 단계가 동시-회전하는 맞물린(intermeshing) 2축 스크류 압출기를 포함하는 배합 장치.
  46. 제 37 항에 있어서,
    단계들이 별도의 인접한 단계들인 배합 장치.
  47. 제 37 항에 있어서,
    단계들이 연속적인 접경 단계들인 배합 장치.
  48. 제 37 항에 있어서,
    제 1 단계가 차례로 작동하도록 배열된 다수의 혼합기를 포함하는 배합 장치.
  49. 제 37 항에 있어서,
    제 1 단계가, 둘 이상의 혼합기가 세로로 나란히 작동하도록 배열된 다수의 혼합기를 포함하는 배합 장치.
  50. 제 37 항에 있어서,
    하나 이상의 후속 단계가 동시-회전하는 맞물린 2축 스크류 압출기, 역회전 2축 스크류 압출기 또는 1축 스크류 압출기를 포함하는 배합 장치.
  51. 제 37 항에 있어서,
    하나 이상의 후속 단계가 동시-회전하는 맞물린 2축 스크류 압출기 또는 1축 왕복스크류 압출기를 포함하는 배합 장치.
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