JP2001315117A - 熱硬化性シリコーン組成物の連続製造法 - Google Patents

熱硬化性シリコーン組成物の連続製造法

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Alan L Tate
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高レベルの充填材、加工流体及びシリコーン
ポリマーをコンパウンディングして所要の補強特性と揮
発分レベルを有する均一な充填材配合熱硬化性シリコー
ン組成物を得る方法の提供。 【解決手段】 高レベルの処理ヒュームドシリカ、加工
流体及び高分子量シリコーンポリマーを連続的にコンパ
ウンディングして均一なシリカ充填熱硬化性シリコーン
組成物とするために、連続環状層ミキサー中でプレミッ
クスを形成し、そのプレミックスをコンパウンディング
装置に連続的に排出しコンパウンディングして充填材配
合熱硬化性シリコーン組成物を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は熱硬化性シリコーン
組成物を連続的に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱硬化性シリコーン組成物は、高粘度シ
リコーンポリマー、補強用無機充填材及び加工助剤その
他組成物に所望の最終特性を与える各種添加剤を含んで
いる。加硫剤を添加して組成物を熱硬化すれば、ガスケ
ット、医療用チューブ及びコンピューターキーパッドの
ようなシリコーンゴム成形品を製造することができる。
【０００３】熱硬化性シリコーン組成物は、通例、高粘
度ポリジオルガノシロキサン、無機充填材及び添加剤を
高強度バンバリーミキサー又は低強度双腕型ドウミキサ
ーのようなバッチ式混練機で混練することによって製造
される。この方法では、ポリジオルガノシロキサン、無
機充填材、処理剤及び添加剤を所望の特性が得られるま
でバッチ方式で混合する。Ｋａｓａｈａｒａ他の米国特
許第５１９８１７１号では、ポリジオルガノシロキサ
ン、無機充填材及び処理剤のプレコンセントレートを高
速の機械的剪断ミキサーで形成する。得られたプレミッ
クスを同方向回転二軸押出機でさらにコンパウンディン
グする。プレミックスは、２５℃で１×１０5ｃＰ以上
の粘度を有するジオルガノポリシロキサン、無機充填材
及び処理剤を高速機械剪断機で混合して各成分が実質的
に均一な微細分散状態で存在する流動性粒状混合物を提
供する第一段で形成される。流動性粒状混合物を、次い
で同方向回転二軸混練押出機に一定の供給速度で供給す
る。
【０００４】バッチ式プロセスには長い混合時間と大量
のエネルギーが必要とされる。工業規模のバッチ全体で
は剪断・伸長応力が不均一となって充填材の粒度分布が
不均一となって、特性にバラツキを生じかねない。異な
る時期に加工されたバッチは物性が種々異なる可能性が
ある。バッチプロセスは労力・エネルギー・資本を大量
に消費し、しかも単に限界ぎりぎりのコンシステンシー
の物質を生じるに過ぎない。
【０００５】Ｈａｍａｄａ他の米国特許第５４０９９７
８号では、同方向回転二軸連続押出機でポリジオルガノ
シロキサン、無機充填材及び処理剤のプレコンセントレ
ートを約２００〜３００℃の温度で形成する。プレコン
セントレートを次いで異方向回転二軸押出機でコンパウ
ンディングして１５０〜３００℃で熱処理する。ただ
し、２つの押出機を要するプロセスは高価であり、しか
も大きな作業面積を必要とする。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの方法
では処理量が限られている。向上した処理量を与えると
ともに、単一の押出機を効率的に利用して充填材と添加
剤とポリマーから低粘度乃至高粘度の全域にわたるシリ
コーンエラストマーを連続的に一貫して生産できる低コ
ストプロセスとして適合させることができる方法が必要
とされている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、高レベルの充
填材、加工流体及びシリコーンポリマーをコンパウンデ
ィングして所要の補強特性と揮発分レベルを有する均一
な充填材配合熱硬化性シリコーン組成物を得る方法を提
供する。この方法では、充填材とシリコーンポリマーを
高速混合段に連続的に供給して自由流動性の粒状コンセ
ントレートを形成する。このコンセントレートを混合段
からコンパウンディング装置に連続的に排出してさらに
加工処理する。
【０００８】別の態様では本発明は、充填材とシリコー
ンポリマーのプレミックスを形成する方法に関する。こ
の方法では、連続環状層ミキサーで充填材をシリコーン
ポリマーと混合し、この充填材配合シリコーンポリマー
プレミックスをミキサーから排出する。
【０００９】別の態様では本発明は充填材配合熱硬化性
シリコーン組成物をコンパウンディングする方法に関す
る。この方法では、高速連続ミキサー中で約３〜約１０
０ｍ／ｓのエレメント先端速度で充填材をシリコーンポ
リマーと混合する。次にこのプレミックスを次の加工処
理装置に排出する。
【００１０】別の態様では本発明は、少なくとも、前進
ピッチの混合エレメントを含む第一セクションとニュー
トラル又は前進ピッチの切断エレメントを含む第二セク
ションと後進ピッチの混合エレメントを含む第三セクシ
ョンとを順次有する連続環状層ミキサーに関する。
【００１１】さらに別の態様では本発明は、第一段の連
続環状層ミキサーと、加工材料を第一段から第二段に連
続的に排出できるように第一段と接続した押出機を含む
１以上の後段とを含んでなるコンパウンディング装置に
関する。
【００１２】
【発明の実施の形態】充填材とシリコーンポリマーのバ
ッチ式コンパウンディング用としてバンバリーミキサー
又はドウミキサーが知られている。このコンパウンディ
ング作業は２つの別個の段階があり、第一段階では充填
材をポリマーで濡らし、第二段階では凝集塊を細かく破
砕して充填材をポリマー中に均一に分散させる。充填材
がポリマーに十分に分散することが重要である。分散し
ていない大きな凝集塊は、破壊を引き起こす欠陥として
作用しかねないので機械的特性に劣ることになる。
【００１３】バッチ式又は連続式プロセスでは、充填材
の添加時又は添加前に処理剤をシリコーンポリマーと一
緒に分散させることができる。これらのプロセスでは、
シリコーンポリマーと充填材に存在する遊離の未反応シ
ラノール基との間に大きな界面力が発生する。処理のた
め、処理剤は大量の高分子量シリコーンポリマーに拡散
して、硬直したシリコーンポリマー／充填材界面に浸透
して充填材に達しなければならない。処理剤が浸透して
シラノール基に接近するには大きな界面力に打ち勝つよ
うに混合強度を増す必要がある。混合強度の増大は不都
合な材料温度の上昇を引き起こす。
【００１４】本発明では、シリコーンと充填材の自由流
動性の粒状コンセントレートを高速混合段で連続的に形
成する。このコンセントレートをさらに加工処理するた
め混合段からコンパウンディング装置に連続的に排出す
る。混合段は連続環状層ミキサーからなるものとし得
る。連続環状層ミキサーは円筒形混合トラフを含んでお
り、混合材料は円筒形ミキサー壁と接触して環状にトラ
フ軸に沿って螺旋経路を進む。典型的な連続環状層ミキ
サーはＥｒｉｃ他の米国特許第５０１８６７３号に開示
されている。この米国特許には、実質的に水平に配置さ
れた円筒形ハウジングを含むミキサーが記載されてお
り、ハウジングの第一の端には材料を連続的に供給する
ための材料供給管が設けられ、その第二の端には材料を
連続的に取り出すための材料排出管が設けられている。
円筒形ハウジングは、該ハウジング内に同軸に配置され
た混合装置を囲んでいる。混合装置は高速で駆動し得
る。この装置は混合具を含んでなり、混合具は装置から
ハウジング内壁近くまで略半径方向に突出している。こ
のミキサーは材料供給管とつながる供給ゾーンと、供給
ゾーンの軸方向の搬送方向下流に設けられた加湿ゾーン
とを含んでいる。このミキサーには、液体を環状材料中
に進入させるための手段が加湿ゾーンに設けられてい
る。環状材料はハウジング内壁上でミキサー内を螺旋状
に搬送され、移動する。ミキサーは集塊分離手段をさら
に含んでいる。この手段は、混合装置のシャフトに対し
て半径方向平面内に設けられた切断具で、ハウジングの
全周にわたって等間隔に配置された複数の切断具を含ん
でいる。
【００１５】本発明の一つの実施形態では、連続環状層
ミキサーを予備混合段として用いて、所定量の充填材中
で未硬化シリコーンポリマーの微細分散体を形成する。
この材料は次いで押出機内の圧縮・伸長・剪断流れ場の
下で相変態してコンパウンド状態となり、乾いた充填材
は少数派の相にある。第一段での緻密化によって押出機
内での混合時間が短縮化され、生産性が大幅に改善され
る。
【００１６】本発明で使用し得る無機充填材は、シリコ
ーンポリマーとのブレンドに使用される無機充填材であ
ればどんなものでもよい。無機充填材の例には、ヒュー
ムドシリカや沈降シリカのような補強用シリカ、或いは
オルガノポリシロキサン、オルガノアルコキシシラン、
オルガノクロロシラン又はヘキサオルガノジシラザンの
ような有機ケイ素化合物で表面処理したシリカがある。
充填材はケイ藻土、微粉砕石英、酸化アルミニウム、酸
化チタン、酸化鉄、酸化セリウム、水酸化セリウム、酸
化マグネシウム、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、ケイ酸ジ
ルコニウム、カーボンブラック又は群青であってもよ
い。シリコーンポリマーを補強するため、単一種の充填
材又は充填材の組合せを使用し得る。
【００１７】充填材の量は、シリコーンポリマー１００
重量部当たり、約５〜約２００重量部、望ましくは約１
０〜約１００重量部、好ましくは約２０〜約６０重量部
とし得る。
【００１８】充填材表面の残留シラノール基は、シリカ
とシリコーンポリマー鎖のヒドロキシル基又は酸素基と
の水素結合の強度を支配する可能性がある。充填材に高
濃度の残留シラノールが存在すると貯蔵時に最終製品の
「ストラクチャ形成」又は「クレープ硬化」を引き起こ
す。この効果は、長期間貯蔵した後の材料の加工を困難
にする。充填材のシラノール官能基の濃度が高過ぎる場
合、処理剤の添加によりシラノール基を所要濃度まで下
げることができる。シラノール反応体処理剤は有効基と
反応して濃度を充填材の単位面積（平方ナノメートル）
当たりヒドロキシル基約８〜約２個、好ましくは約７〜
約３個に下げることができる。表面処理シリカが本発明
において好ましい充填材であり、その量はシリコーンポ
リマー１００重量部当たり約１０〜約１００重量部、好
ましくは約２０〜約６０重量部である。
【００１９】処理剤を充填材に混合すれば、充填材のシ
ラノール基を低減し、充填材の分散性を改善及び／又は
シリコーンゴムのエージングに必要な時間を短縮し、ク
レープ硬化を防止及び／又は可塑性を調節することがで
きる。処理剤はオルガノシラン、低粘度ポリシロキサン
又はシリコーン樹脂とすることができ、シラノール基及
び／又は炭素原子数１〜６のアルコキシ基を有する。例
として、ジフェニル−シランジオール、ジメチルシラン
ジオール、メチルトリエトキシシラン及びフェニルトリ
メトキシシランがある。低粘度ポリシロキサンはメチル
基、フェニル基、ビニル基及び３，３，３−トリフルオ
ロプロピル基から選択される１種類以上の有機基を含ん
でいてもよい。２５℃で測定したポリシロキサンの粘度
は約１〜約３００ｃＰ、好ましくは約５〜約１００ｃＰ
である。処理剤は、充填材１００重量部当たり０．１〜
１００重量部、望ましくは０．５〜約５０重量部、好ま
しくは約１．０〜約２０重量部の量で添加し得る。好ま
しいシラノール反応体処理剤としては、シラノール末端
ポリジメチルシロキサン、オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン（Ｄ４）及びヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤ
Ｚ）がある。
【００２０】本発明の組成物に用いられるシリコーンポ
リマーは次の式Ｉの繰返し単位で表すことができる。
【００２１】
【化１】
【００２２】式中、Ｒ1は各々独立にＣ1-4アルキル又は
Ｃ2-4アルキレンを表し、Ｒ2は各々独立にＣ1-4アルキ
ル、Ｃ1-4ハロアルキル又はＣ2-4アルキレンを表し、Ｒ
3は各々独立にＨ、Ｃ1-10アルキル、Ｃ2-4アルキレン、
Ｃ4-6シクロアルキル、ＯＨ又はＣ1-4ハロアルキルを表
し、ｎは１０００〜２００００の整数を表す。
【００２３】さらに好ましい組成物は、Ｒ1が各々独立
にＣＨ3又はＣＨ＝ＣＨ2を表し、Ｒ2が各々独立にＣ
Ｈ3、ＣＨ＝ＣＨ2又はＣＨ2ＣＨ2ＣＦ3を表し、Ｒ3が各
々独立にＣＨ3、ＣＨ＝ＣＨ2、ＯＨ又はＣＨ2ＣＨ2ＣＦ
3を表し、ｎが約４０００〜約１００００の整数を表す
シリコーンポリマーを含む。
【００２４】別の実施形態では、シリコーンポリマーの
ビニル含量がシリコーンポリマーの約０．０５〜約０．
５重量％である組成物が提供される。
【００２５】熱硬化性シリコーン組成物は、金属の酸化
物、水酸化物及び脂肪酸塩のような耐熱性向上剤、加硫
戻り防止剤、白金化合物のような難燃剤、変色防止剤、
シリコーンオイルのような可塑剤、金属石鹸のような内
部離型剤、顔料並びに染料のような他の添加剤を含んで
いてもよい。
【００２６】本発明の特徴は添付の図面と以下の詳細な
説明から明らかとなろうが、これらは本発明の実施形態
を例示するためのもので本発明を限定するものではな
い。
【００２７】図１は、本発明の方法の概略を示す。
【００２８】図１で、本発明の装置は高速混合段１２と
押出機段１４を含んでいる。高速混合段１２は連続環状
層ミキサーでもよいし、また単一のミキサーであっても
直列に配置した複数のミキサーであってもよい。押出機
段１４は、噛合型同方向回転二軸押出機、異方向回転二
軸押出機又は単軸押出機の１以上とすることができる。
好ましくは、押出機段１４は噛合型同方向回転二軸押出
機又は往復式単軸押出機である。押出機段が複数の押出
機を含んでいる場合には、直列又はタンデムに接続し得
る。
【００２９】本発明の方法では、充填材は減量フィーダ
ー１６に収容され、シリコーンポリマー２０及び処理剤
２２と共に１８で混合段１２に供給される。
【００３０】混合段１２では、ポリマー、充填材及び処
理剤は高速で強力な力に付され、自由流動性の粉末プレ
ミックス２４を生じる。材料を細かく粉砕し、充填材を
ポリマーで被覆するとともに材料を処理剤で濡らすた
め、適当な先端速度と滞留時間が必要とされる。プレミ
ックスを形成するには、材料を約３〜約１００ｍ／ｓの
エレメント先端速度で混合すればよい。望ましくは、エ
レメント先端速度は約１０〜約８０ｍ／ｓ、好ましくは
約１５〜約６０ｍ／ｓである。滞留時間は材料がミキサ
ーを通過するのに要する時間である。単一のミキサーを
用いる場合、滞留時間は約３秒〜約５分（ｍｉｎ）とし
得る。単一のミキサーについての滞留時間は約５ｓ〜約
１ｍｉｎ、好ましくは約２０ｓ〜約４５ｓとし得る。混
合段１２は複数のミキサーを含んでいてもよい。２つの
ミキサーを直列に使用する場合、２台についての滞留時
間は約５ｓ〜約１０ｍｉｎであってもよいし、或いは滞
留時間は約１０ｓ〜約５ｍｉｎ、好ましくは２０ｓ〜約
３ｍｉｎとし得る。混合段１２では、タップ密度約０．
３〜約０．６、又は約０．３５〜約０．５５、さらには
０．３６〜約０．４８の生成物を生じ得る。
【００３１】好都合なことに、プレミックス２４は（図
示したように）連続法で使用することもできるし、或い
は後で使用するために貯蔵分配してもよい。図１でプレ
ミックス２４は押出機段１４に供給され、そこで添加剤
２６とコンパウンディングされ、揮発分が除かれて、熱
硬化性シリコーンポリマー組成物３０を生じる。
【００３２】図２に、本発明の別の実施形態を示す。図
２の装置５０は連続環状層高速ミキサー５２と直列に配
置された第二のミキサー５４とを含んでいる。滞留時間
を延ばしてバラツキの少ないプレミックスを得るため、
２台以上のミキサーを利用してもよい。図２の装置は、
ミキサー５２，５４の下流で直列に接続した押出機５６
と押出機５８を含んでいる。
【００３３】図２に示す方法では、減量フィーダー６０
で充填材６２を秤量して第一のミキサー５２に入れてポ
リマー６２及び処理剤６６と混合する。ミキサー５２の
生成物をミキサー５４に６８で供給し、そこで自由流動
性の粉末プレミックス７０が生じる。それを押出機５６
に供給し、そこでさらに充填材処理するために追加の処
理剤を７２で加える。低ジュロメーター材料を製造する
ため、この段階で追加のポリマー（図示せず）を加えて
もよい。この段階で加工助剤その他の添加剤を７４で加
えて生成物７６を得て、それを押出機５８に供給して７
８で揮発分を除く。押出機５８で熱硬化性シリコーンポ
リマー組成物８０が得られるので、それを使用すればよ
い。
【００３４】図３〜図８に、連続環状層ミキサーと付属
エレメントを示す。
【００３５】図４及び図５に、本発明で使用し得るミキ
サーに装備し得る加工エレメントを示す。図３は、図４
及び図５のエレメントの配置を示す連続環状層ミキサー
１０２の側面立面図である。
【００３６】図３で、ミキサー１０２は中心に長手方向
シャフト１０６を有する円筒形ハウジング１０４を含ん
でいる。ハウジング１０４は両端が端壁１０８，１１０
で封止されている。シャフト１０６はハウジング１０４
の両端を貫通して突き出ており、端壁１０８，１１０で
封止されている。ハウジング１０４の上部には原料供給
口１１２が取り付けられていてハウジング１０４内部に
向かって略接線方向に開いており、ハウジング１０４の
下端にはハウジング１０４の内部に向かって略接線方向
に排出口１１４が備えられていてハウジング１０４の内
部から開放されている。
【００３７】様々な設計の加工エレメントがミキサー１
０２のシャフト１０６に設けられる。図４は、回転シャ
フト１０６から延在し、図３の連続環状層ミキサー１０
２内でシャフト１０６から半径方向に突き出ている混合
エレメント１１６を示す。混合エレメント１１６はシャ
フト１０６つまり長手方向軸に視て、図７及び図８に示
す通り軸方向に９０°間隔で整列している。混合エレメ
ント１１６はベース１２０から終端の遠位扇形ヘッド１
２２まで延在するステム１１８を含んでいる。図示した
混合エレメント１１６は、ベース１２０に対して垂直に
延在し、角度の付いたパドルヘッド１２２をもつ。エレ
メント１１６は、場合に応じて、搬送（推進）機能又は
逆混合機能を比較的増すため所定のヘッドピッチ角でベ
ース１２０に固定される。エレメントの様々なピッチと
機能の説明は後で図６〜図９を参照してに説明する。
【００３８】図５に、ベース１２６から延在し、ミキサ
ー１０２内でシャフト１０６から半径方向に延びる切断
エレメント１２４を示す。切断エレメント１２４は、ス
テム１２８を含んでいてその遠位ヘッド１３６で外側に
開く（１３０）とともに内側に面取り（１３２）されて
切刃１３４をなす。図示したエレメント１２４は、垂直
に延在している。エレメント１２４は、図６〜図９を参
照して説明するように搬送機能及び逆混合機能を調節す
るため所定の切断エッジピッチ角で固定し得る。エレメ
ント１２４はシャフト１０６つまり長手方向軸に視て、
図８に示す通り軸方向に９０°間隔で整列している。
【００３９】図６はエレメントの概略説明図であり、ミ
キサーシャフト１０６に関するエレメントのピッチを示
している。図６に示すミキサー１０６の第一の供給セク
ション（第一セクション）１３８では、ヘッドを軸搬送
方向１４２にセットした混合エレメント１４０が設けら
れている。原料の充填材／処理剤／シリコーンポリマー
は図３に示す供給口１１２を介してミキサー１０６の第
一セクション１３８に供給され、混合エレメント１４０
で軸搬送方向１４２に加速され搬送される。図６は、ミ
キサーシャフト１０６の長手方向軸１５２で画成される
軸からみたエレメントヘッド１２２及び１３６のピッチ
を示しており、ピッチの大きさ図９で定義される。９０
°以上１８０°未満のピッチ角をもつエレメントは搬送
機能を与え、０°以上９０°未満のピッチ角をもつエレ
メントは保持機能を与える。混合エレメント１４０はデ
ッドスペースを生じないようにハウジング１０４内壁近
傍まで延在しており、また、図７に示す通り混合エレメ
ント１４０はシャフト１０６の円周に沿って約９０°間
隔で離間している。
【００４０】混合エレメント１４０は図９のコンパス１
４６で定義される垂直方向から約１３８°の角度で搬送
方向にセットされている。図９で、横軸１４８はミキサ
ーシャフトの長手方向軸１５０と一致し、縦軸１５２は
軸１５０に垂直である。搬送エレメント１４０の回転に
よって遠心力が生じて、材料が投げ飛ばされエレメント
１４０の半径方向外端で環状の形態となる。次いで、エ
レメント１４０のピッチによって環状の供給材料がミキ
サー１０２内部を螺旋状に進むことになる。
【００４１】ミキサー１０２の第二セクション１５４
は、垂直から約１１８°の搬送方向角のピッチをもつ切
断エレメント１５６を含んでいる。切断エレメント１５
６は、図９に搬送エレメント１４０と共に示す通りシャ
フト１０６周囲で円周方向に約９０°の角度で離間して
おり、デッドスペースを生じないようにハウジング１０
４の内壁近傍まで延在している。エレメント１５６は材
料の集塊を分離して充填材の濡れを促進する作用を果た
す。
【００４２】第三セクション１５８は、逆混合及び滞留
時間の延長を図るため後進ピッチの搬送エレメント１６
０を含んでいる。
【００４３】本発明の一つの実施形態では、連続環状層
ミキサー１０２は、少なくとも、混合エレメントを含む
第一セクションと切断エレメントを含む第二セクション
と混合エレメントを含む第三セクションとを順次有す
る。かかるセクションは上記の混合エレメント又は切断
エレメントに加えて他のエレメントを含んでいてもよ
い。例えば、第二セクションは切断エレメントと混合エ
レメントを含んでいてもよい。第一セクションは前進ピ
ッチのエレメントを含んでいてもよく、第二セクション
は前方エレメントとニュートラルエレメントを含んでい
てもよく、第三セクションは滞留時間を増大させるべく
後進ピッチのエレメントを含んでいてもよい。連続環状
層ミキサー１０２のエレメント全体は、約５〜約８０％
の第一セクションエレメントと約１０〜約８５％の第二
セクションエレメントと約０〜約７５％の第三セクショ
ンエレメントからなるものでよく、望ましくは約１０〜
約６５％の第一セクションエレメントと約１０〜約６５
％の第二セクションエレメントと約１０〜約７５％の第
三セクションエレメントとからなるものでもよいし、好
ましくは約１５〜約５５％の第一セクションエレメント
と約１０〜約４５％の第二セクションエレメントと約２
０〜約６５％の第三セクションエレメントとからなるも
のでよい。
【００４４】図６は本発明の一つの実施形態を示してお
り、連続環状層ミキサー１０２は前進ピッチの混合エレ
メント１４０からなる第一セクション１３８と、前進ピ
ッチの切断エレメント１５６からなる第二セクション１
５４と、後進ピッチの混合エレメント１６０からなる第
三セクション１５８とを順次有している。図６に示す通
り、ミキサー１０２の終端は、プレミックスを排出する
ための後進ピッチの切断エレメント１６４と後続のニュ
ートラルエレメント１６８とからなる第四のセクション
１６２としてもよい。また、第二セクション１５４は前
進ピッチの混合エレメント１６６を含んでいてもよい。
【００４５】本発明では、連続環状層ミキサーで予備混
合することにより、所定量の充填材中に未硬化シリコー
ンポリマーが微細に分散したものが得られる。この材料
は次いで押出機内の圧縮・伸長・剪断流れ場の下で相変
態してコンパウンド状態となり、乾いた充填材は少数派
の相にある。環状層ミキサー内での充填材の緻密化によ
って混合時間が短縮化され、生産性が大幅に改善され
る。
【００４６】これらの特徴及びその他の特徴は、限定す
ることなく例示の意味で本発明の好ましい実施形態を説
明する以下の詳細な説明から明らかとなろう。以下の実
施例で、プレミックスの品質はタップ密度、ＢＥＴ表面
積、溶液及び乾燥粉末の粒度で特徴付ける。プレミック
ス材料は走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡及び圧縮
試験で検査する。
【００４７】
【実施例】例１ ドレイス（Ｄｒａｉｓ）ＫＴＴ連続環状層ミキサーに、
表１に記載した構成のエレメントを設ける。 表 １ エレメント 番号／説明 角度* 説 明 １ １３９ 前方搬送・混合エレメント ２ １３６ 前方搬送・混合エレメント ３ １３９ 前方搬送・混合エレメント ４ １３５ 前方搬送・混合エレメント ５ １１９ 前方搬送・切断エレメント ６ １１７ 前方搬送・切断エレメント １ １２２ 前方搬送・混合エレメント ８ ６２ 後方混合エレメント ９ ６８ 後方混合エレメント １０ ７１ 後方混合エレメント １１ ７０ 後方混合エレメント １２ ７０ 後方混合エレメント １３ ６９ 後方混合エレメント １４ ６９ 後方混合エレメント １５ ６７ 後方混合エレメント １６ ６７ 後方混合エレメント １７ １２４ 前方搬送・切断エレメント １８ １８５ ニュートラル切断エレメント *図９のコンパス１４６で定義される垂直からの角度（°） 上記ミキサーに、デーリング（Ｄｏｅｒｉｎｇ）ポンプ
（ｐ＝２４０ｐｓｉ）を用いてシリコーン生ゴムを４０
ポンド／時(ｌｂｓ／ｈｒ)の速度で投入し、減量式アク
リソン（Ａｃｒｉｓｓｏｎ）フィーダーを用いて前処理
ヒュームドシリカを６０ｌｂｓ／ｈｒの速度で投入す
る。いずれの供給原料も室温である。ミキサーを３００
０ｒｐｍ、アンペア数１５．５〜１６．５で作動させ
る。排出温度を８１〜８９°Ｆに上げ、シェル温度を約
７３°Ｆに保つ。タップ密度が０．４０〜０．４２の７
つの試料を調製する。
【００４８】例２ ヒュームドシリカ６３部とポリマー生ゴム１００部を用
いて例１のドレイス混合段階を繰り返す。ドレイス混合
段の生成物を直ちにバンバリーミキサーに投入し、メト
キシ末端流体処理剤２．５部、シラノール流体処理剤／
加工助剤２．５部及びビニルメトキシシラン架橋剤０．
８部とコンパウンディングした後、触媒１．２部を用い
て３５０°Ｆで１０分間硬化させ、４５０°Ｆで後硬化
させる。７５ジュロメーター製品で得られた物性を表２
に示す。
【００４９】例３ 比較のため、充填材とポリマーを直接バンバリーミキサ
ーに入れ、同じ材料とコンパウンディングし、例２と同
じように硬化させる。７５ジュロメーター製品で得られ
た物性を表２に示す。 表 ２ 性質／例 ２ ３ ショアーＡ硬さ ７２ ７６ 伸び ３９５ ３６６ １００％モジュラス ３２２ ３５５ 引張 １２７７ １３０２ 引裂Ｂ １４８ １５３ 比重 １．２２６ １．２０３例４ ヒュームドシリカ６３部とポリマー生ゴム１００部を用
いて例１のドレイス混合段階を繰り返す。ドレイス混合
段の生成物を直ちにバンバリーミキサーに投入し、メト
キシ末端流体処理剤２．５部、シラノール流体処理剤／
加工助剤２．５部及びビニルメトキシシラン架橋剤０．
８部とコンパウンディングする。これらの材料からなる
試料は様々なＲＰＭのバンバリーミキサーでコンパウン
ディングする。コンパウンディングした試料を２，４−
ジクロロベンゾイルパーオキサイド１．５部で２６０°
Ｆで１２分間硬化させる。得られたシート状試料を２０
０℃で４時間後硬化させる。７５ジュロメーター試料に
対する物性を表３に示す。 表 ３ 性質／例ＲＰＭ １４００ ２０００ ２８００ ３２００ ショアーＡ硬さ ７６ ７７ ７５ ７５ 伸び ３２４ ３４７ ３０８ ３２３ １００％モジュラス ４１０ ４０７ ３８５ ３６６ 引張 １３２７ １３９８ １２１０ １２２０ 引裂Ｂ １３４ １２６ １２６ １３０ 比重 １．２０７ １．２０９ １．１９８ １．１９９例５ ヒュームドシリカ６３部とポリマー生ゴム１００部を用
いて例１のドレイス混合段階を繰り返す。ドレイス混合
段の生成物を噛合型同方向回転二軸押出機に連続的に投
入してコンパウンディングした後、往復式単軸押出機に
連続的に投入して均質化及びストリッピングを行う。最
終生成物はビニルジオール架橋剤１．３５部、シラノー
ル流体処理剤／加工助剤２．０部及び架橋剤／可塑剤と
してのメチルビニル源３部を含んでいる。生成物は揮発
分＜１％である。生成物を２，４−ジクロロベンゾイル
パーオキサイド１．５部で２６０°Ｆで１７分間硬化さ
せる。製品シートを２００℃で４時間後硬化させる。７
５ジュロメーター試料での物性を表４に示す。
【００５０】例６ ヒュームドシリカ６１部とポリマー生ゴム１００部を用
いて例１のドレイス混合段階を繰り返す。ドレイス混合
段の生成物を噛合型同方向回転二軸押出機に連続的に投
入してコンパウンディングした後、非噛合型異方向回転
二軸押出機に連続的に投入して均質化及びストリッピン
グを行う。最終生成物はシラノール流体処理剤／加工助
剤１．０部と架橋剤／可塑剤としてのメチルビニル源
０．５部を含んでいる。生成物は揮発分＜１％である。
生成物を２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド
１．５部で２６０°Ｆで１７分間硬化させる。製品シー
トを２００℃で４時間後硬化させる。４０ジュロメータ
ー試料での物性を表４に示す。 表 ４ 性質／例 ５ ６ ショアーＡ硬さ ７０．１ ３７．８ 伸び ３２７ ５１９ １００％モジュラス ４２０ １０８ 引張 １４６７ １０７８ 引裂Ｂ １２３ ６９ 比重 １．２１ １．１０６ これらの結果が示す通り、高速混合段でプレミックスを
連続的に調製して自由流動性の粒状コンセントレートを
形成し、連続的にコンパウンディング装置に投入すれ
ば、熱硬化性シリコーン組成物を調製することができ
る。
【００５１】本発明の好ましい実施形態について説明し
てきたが、本発明は変更及び修正が可能であり、実施例
の細部に限定されるものではない。本発明は、特許請求
の範囲に属する変更及び改変を包含する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 連続熱硬化性シリコーン組成物コンパウンデ
ィング方法及び装置の概略図である。
【図２】 連続熱硬化性シリコーン組成物コンパウンデ
ィング方法及び装置の概略図である。
【図３】 連続環状層ミキサーの側面立面図である。
【図４】 ミキサーエレメントの透視図である。
【図５】 ミキサーエレメントの透視図である。
【図６】 エレメントの概略説明図であり、エレメント
のピッチを示している。
【図７】 図３のＡ−Ａ線を通して見た概略説明図であ
る。
【図８】 図３のＢ−Ｂ線を通して見た概略説明図であ
る。
【図９】 エレメントのピッチを決定するための基準コ
ンパスである。
【符号の説明】
１２ 高速混合段 １４ 押出機段 １６，６０ 減量フィーダー ２０ シリコーンポリマー ２２，６６ 処理剤 ２４，７０ 自由流動性プレミックス ２６ 添加剤 ３０，８０ 熱硬化性シリコーンポリマー組成物 ５２ 連続環状層高速ミキサー ５４ 第二ミキサー ５６，５８ 押出機 ６２ 充填材 １０２ 連続環状層ミキサー １０４ 円筒状ハウジング １０６ 中央縦方向シャフト １１２ 原料供給口 １１４ 排出口 １１６，１４０ 混合エレメント １１８，１２８ ステム １２２ 末端扇形ヘッド １２４，１５６ 切断エレメント １３４ 切断エッジ １３８ 供給（第一）セクション １４２ 軸方向搬送方向 １５４ 第二セクション １５８ 第三セクション １６０ 後進ピッチの搬送エレメント １６２ 第四セクション １６４ 後進ピッチの切断エレメント １６６ 前進ピッチの混合エレメント １６８ ニュートラルエレメント
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｂ２９Ｋ 83:00 Ｂ２９Ｋ 83:00 101:10 101:10 105:16 105:16 (72)発明者 ジョディ・ボファード アメリカ合衆国、ニューヨーク州、クリフ トン・パーク、ディー・フォレスト・グロ ーブ、110番 (72)発明者 ナブジョト・シング アメリカ合衆国、ニューヨーク州、クリフ トン・パーク、モントゴメリー・ウェイ、 11番 (72)発明者 アラン・エル・テイト アメリカ合衆国、ニューヨーク州、ブスキ ルク、エヌワイ・67、3398番

Claims (52)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 充填材配合熱硬化性シリコーン組成物の
    コンパウンディング方法であって、当該方法が、 充填材とシリコーンポリマーを高速混合段に連続的に供
    給して自由流動性の粒状コンセントレートを形成し、 上記自由流動性粒状コンセントレートを混合段からコン
    パウンディング装置に連続的に排出することを含んでな
    る方法。
  2. 【請求項２】 前記コンセントレートを前記コンパウン
    ディング装置内で連続的にコンパウンディングして充填
    材配合熱硬化性シリコーン組成物を形成することを含ん
    でなる、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記混合段が剪断及び攪拌機構からな
    る、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記混合段が連続環状層ミキサーを含ん
    でなる、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記コンパウンディング装置が螺旋駆動
    押出機構である、請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記混合段が直列に接続した２つの連続
    環状ミキサーを含んでなり、 連続環状層ミキサー中で充填材をシリコーンポリマーと
    約５秒〜約１０分の滞留時間で混合してプレミックスを
    形成し、 プレミックスを前記コンパウンディング装置に排出する
    ことを含んでなる、請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記混合段が直列に接続した２以上の連
    続環状ミキサーを含んでなり、 連続環状層ミキサー中で充填材をシリコーンポリマーと
    約１０秒〜約５分の滞留時間で混合してプレミックスを
    形成し、 プレミックスを前記コンパウンディング装置に排出する
    ことを含んでなる、請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記混合段が直列に接続した２つの連続
    環状ミキサーを含んでなり、 連続環状層ミキサー中で充填材をシリコーンポリマーと
    約２０秒〜約３分の滞留時間で混合してプレミックスを
    形成し、 プレミックスを前記コンパウンディング装置に排出する
    ことを含んでなる、請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記混合段が連続環状層ミキサーであ
    り、前記コンパウンディング装置が螺旋駆動押出機構で
    ある、請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記連続環状層ミキサーが前記コンパ
    ウンディング装置に隣接して接続されている、請求項９
    記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記連続環状層ミキサーが前記コンパ
    ウンディング装置に接して接続されている、請求項９記
    載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記連続環状層ミキサー中で約３〜約
    １００ｍ／ｓのエレメント先端速度で充填材をシリコー
    ンポリマーと混合してプレミックスを形成し、 プレミックスをコンパウンディング装置に排出すること
    を含んでなる、請求項９記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記連続環状層ミキサー中で約１０〜
    約８０ｍ／ｓのエレメント先端速度で充填材をシリコー
    ンポリマーと混合してプレミックスを形成し、 プレミックスを前記コンパウンディング装置に排出する
    ことを含んでなる、請求項９記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記連続環状層ミキサー中で約１５〜
    約６０ｍ／ｓのエレメント先端速度で充填材をシリコー
    ンポリマーと混合してプレミックスを形成し、 プレミックスを前記コンパウンディング装置に排出する
    ことを含んでなる、請求項９記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記連続環状層ミキサー中で充填材を
    シリコーンポリマーと約３秒〜約５分の滞留時間で混合
    してプレミックスを形成し、 プレミックスを前記コンパウンディング装置に排出する
    ことを含んでなる、請求項９記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記連続環状層ミキサー中で充填材を
    シリコーンポリマーと約５秒〜約１分の滞留時間で混合
    してプレミックスを形成し、 プレミックスを前記コンパウンディング装置に排出する
    ことを含んでなる、請求項９記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記連続環状層ミキサー中で充填材を
    シリコーンポリマーと約２０〜約４５秒の滞留時間で混
    合してプレミックスを形成し、 プレミックスを前記コンパウンディング装置に排出する
    ことを含んでなる、請求項９記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記連続環状層ミキサーが、少なくと
    も、混合エレメントを含む第一セクションと切断エレメ
    ントを含む第二セクションと混合エレメントを含む第三
    セクションとを順次有する、請求項９記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記連続環状層ミキサーが、少なくと
    も、前進ピッチの混合エレメントを含む第一セクション
    と前進ピッチの切断エレメント又はニュートラル切断エ
    レメントを含む第二セクションと後進ピッチの混合エレ
    メントを含む第三セクションとを順次有する、請求項９
    記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記連続環状層ミキサーが、約５〜約
    ８０％の第一セクションエレメントと約１０〜約８５％
    の第二セクションエレメントと約０〜約７５％の第三セ
    クションエレメントとを含んでなる、請求項１９記載の
    方法。
  21. 【請求項２１】 前記連続環状層ミキサーが、約１０〜
    約６５％の第一セクションエレメントと約１０〜約６５
    ％の第二セクションエレメントと約１０〜約７５％の第
    三セクションエレメントとを含んでなる、請求項１９記
    載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記連続環状層ミキサーが、約１５〜
    約５５％の第一セクションエレメントと約１０〜約４５
    ％の第二セクションエレメントと約２０〜約６５％の第
    三セクションエレメントとを含んでなる、請求項１９記
    載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記連続環状層ミキサーが、前進ピッ
    チの切断エレメント又は前進ピッチの混合エレメントを
    含む最終セクションもさらに含んでいる、請求項１９記
    載の方法。
  24. 【請求項２４】 充填材配合熱硬化性シリコーン組成物
    のコンパウンディング方法であって、当該方法が、 連続環状層ミキサー中で約３〜約１００ｍ／ｓのエレメ
    ント先端速度で充填材をシリコーンポリマーと混合して
    プレミックスを形成し、 プレミックスを次の加工装置に排出することを含んでな
    る方法。
  25. 【請求項２５】 前記先端速度が約１０〜約８０ｍ／ｓ
    である、請求項２４記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記先端速度が約１５〜約８０ｍ／ｓ
    である、請求項２４記載の方法。
  27. 【請求項２７】 充填材配合熱硬化性シリコーン組成物
    製造用のプレミックスを形成する方法であって、当該方
    法が、 連続環状層ミキサー中で充填材をシリコーンポリマーと
    混合し、 充填材配合シリコーンポリマープレミックスをミキサー
    から排出することを含んでなる方法。
  28. 【請求項２８】 前記プレミックスを貯蔵区域に排出す
    る、請求項２７記載の方法。
  29. 【請求項２９】 前記プレミックスを排出し、さらに加
    工するための区域に輸送する、請求項２７記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記プレミックスを排出し、さらに加
    工するための区域に輸送する、請求項２７記載の方法。
  31. 【請求項３１】 少なくとも、混合エレメントを含む第
    一セクションと切断エレメントを含む第二セクションと
    混合エレメントを含む第三セクションとを順次含んでな
    る、連続環状層ミキサー。
  32. 【請求項３２】 少なくとも、前進ピッチの混合エレメ
    ントを含む第一セクションと前進ピッチの切断エレメン
    ト又はニュートラル切断エレメントを含む第二セクショ
    ンと後進ピッチの混合エレメントを含む第三セクション
    とを順次含んでなる、請求項３１記載の連続環状層ミキ
    サー。
  33. 【請求項３３】 約５〜約８０％の第一セクションエレ
    メントと約１０〜約８５％の第二セクションエレメント
    と約０〜約７５％の第三セクションエレメントとを含ん
    でなる、請求項３１記載の連続環状層ミキサー。
  34. 【請求項３４】 約１０〜約６５％の第一セクションエ
    レメントと約１０〜約６５％の第二セクションエレメン
    トと約１０〜約７５％の第三セクションエレメントとを
    含んでなる、請求項３１記載の連続環状層ミキサー。
  35. 【請求項３５】 約１５〜約５５％の第一セクションエ
    レメントと約１０〜約４５％の第二セクションエレメン
    トと約２０〜約６５％の第三セクションエレメントとを
    含んでなる、請求項３１記載の連続環状層ミキサー。
  36. 【請求項３６】 前進ピッチの切断エレメント又は前進
    ピッチの混合エレメントを含む最終セクションもさらに
    含んでいる、請求項３１記載の連続環状層ミキサー。
  37. 【請求項３７】 第一段の連続環状層ミキサーと、 加工材料を第一段から第二段に連続的に排出できるよう
    に第一段と接続した押出機を含む１以上の後段とを含ん
    でなるコンパウンディング装置。
  38. 【請求項３８】 第一段の連続環状ミキサーが、少なく
    とも、混合エレメントを含む第一セクションと切断エレ
    メントを含む第二セクションと混合エレメントを含む第
    三セクションとを順次有する、請求項３７記載のコンパ
    ウンディング装置。
  39. 【請求項３９】 第一段の連続環状ミキサーが、少なく
    とも、前進ピッチの混合エレメントを含む第一セクショ
    ンと前進ピッチの切断エレメント又はニュートラル切断
    エレメントを含む第二セクションと後進ピッチの混合エ
    レメントを含む第三セクションとを順次有する、請求項
    ３７記載のコンパウンディング装置。
  40. 【請求項４０】 第一段の連続環状ミキサーが、約５〜
    約８０％の第一セクションエレメントと約１０〜約８５
    ％の第二セクションエレメントと約０〜約７５％の第三
    セクションエレメントとを含んでなる、請求項３７記載
    のコンパウンディング装置。
  41. 【請求項４１】 第一段の連続環状ミキサーが、約１０
    〜約６５％の第一セクションエレメントと約１０〜約６
    ５％の第二セクションエレメントと約１０〜約７５％の
    第三セクションエレメントとを含んでなる、請求項３７
    記載のコンパウンディング装置。
  42. 【請求項４２】 第一段の連続環状ミキサーが、約１５
    〜約５５％の第一セクションエレメントと約１０〜約４
    ５％の第二セクションエレメントと約２０〜約６５％の
    第三セクションエレメントとを含んでなる、請求項３７
    記載のコンパウンディング装置。
  43. 【請求項４３】 第一段の連続環状ミキサーが、前進ピ
    ッチの切断エレメント又は前進ピッチの混合エレメント
    を含む最終セクションもさらに含んでいる、請求項３７
    記載のコンパウンディング装置。
  44. 【請求項４４】 前記混合エレメントがステムを含んで
    いてその終端の遠位扇形ヘッドまで延在しており、前記
    切断エレメントがステムを含んでいてその遠位ヘッドで
    外側に開くとともに内側に面取りされて切刃をなす、請
    求項３８記載のコンパウンディング装置。
  45. 【請求項４５】 前記第二段が噛合型同方向回転二軸押
    出機を含んでいる、請求項３７記載のコンパウンディン
    グ装置。
  46. 【請求項４６】 前記第二段が非噛合型同方向回転二軸
    押出機を含んでいる、請求項３７記載のコンパウンディ
    ング装置。
  47. 【請求項４７】 前記段が別個の隣接する段である、請
    求項３７記載のコンパウンディング装置。
  48. 【請求項４８】 前記段が連続して接する段である、請
    求項３７記載のコンパウンディング装置。
  49. 【請求項４９】 第一段が直列に配置した複数のミキサ
    ーを含んでいる、請求項３７記載のコンパウンディング
    装置。
  50. 【請求項５０】 第一段が複数のミキサーを含んでお
    り、２以上のミキサーがタンデムに作動するように配置
    されている、請求項３７記載のコンパウンディング装
    置。
  51. 【請求項５１】 前記１以上の後段が噛合型同方向回転
    二軸押出機、異方向回転二軸押出機、又は単軸押出機か
    らなる、請求項３７記載のコンパウンディング装置。
  52. 【請求項５２】 前記１以上の後段が噛合型同方向回転
    二軸押出機又は往復式単軸押出機からなる、請求項３７
    記載のコンパウンディング装置。
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