JP2000159503A - Ｎｂ合金水素分離膜 - Google Patents
Ｎｂ合金水素分離膜Info
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- JP2000159503A JP2000159503A JP10330632A JP33063298A JP2000159503A JP 2000159503 A JP2000159503 A JP 2000159503A JP 10330632 A JP10330632 A JP 10330632A JP 33063298 A JP33063298 A JP 33063298A JP 2000159503 A JP2000159503 A JP 2000159503A
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- Japan
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- hydrogen
- metal elements
- alloy
- metal
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｎｂの高い水素透過性能を維持し、しかも優
れた耐水素脆化性を有する水素分離膜を提供すること。 【解決手段】 Ｎｂに、Ｖ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｏ及
びＺｒからなる群から選ばれる１種以上の金属元素を添
加して合金化してなることを特徴とするＮｂ合金水素分
離膜。
れた耐水素脆化性を有する水素分離膜を提供すること。 【解決手段】 Ｎｂに、Ｖ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｏ及
びＺｒからなる群から選ばれる１種以上の金属元素を添
加して合金化してなることを特徴とするＮｂ合金水素分
離膜。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は優れた水素透過性能
及び耐水素脆化性を有する水素分離膜に関する。
及び耐水素脆化性を有する水素分離膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】水素を含む混合ガスから水素を選択的に
透過させることができる水素分離膜は、高純度水素製造
装置の構成部材として有用なものである。現在、水素分
離膜としては主として純ＰｄやＰｄ合金膜が使用されて
いる。しかし、純Ｐｄでは水素透過性能が低く、Ｐｄを
基体とする合金膜では、性能向上効果の大きい希土類系
元素（例えばＹ、Ｇｄなど）を添加した場合でも水素透
過性能は２〜３倍しか向上せず、また、Ｐｄ自体が貴金
属群に属するため膜コストが高いという欠点がある。そ
のため、将来的に燃料電池（ＰＥＦＣ）などのシステム
に組み込むためには、膜自体のコストを大幅に低減させ
る必要があり、新しい金属膜を利用した水素分離膜の開
発が望まれている。Ｐｄに代わる金属として有望視され
ているものにＮｂ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒなどがある。
これらの金属膜の高水素透過性は、水素固溶量が大きい
ことに起因しており、水素透過性能は純Ｐｄの１０〜１
００倍程度まで向上する。しかし、これらの金属群は、
水素が固溶する際に水素化反応（発熱反応）が起こりや
すく、水素化物が形成されることが知られている。その
ため、使用時の温度履歴や水素圧の変化によって水素化
物の生成、解離が繰り返され、膜内では粒界剥離や微粉
化などの水素脆化が起こりやすい。
透過させることができる水素分離膜は、高純度水素製造
装置の構成部材として有用なものである。現在、水素分
離膜としては主として純ＰｄやＰｄ合金膜が使用されて
いる。しかし、純Ｐｄでは水素透過性能が低く、Ｐｄを
基体とする合金膜では、性能向上効果の大きい希土類系
元素（例えばＹ、Ｇｄなど）を添加した場合でも水素透
過性能は２〜３倍しか向上せず、また、Ｐｄ自体が貴金
属群に属するため膜コストが高いという欠点がある。そ
のため、将来的に燃料電池（ＰＥＦＣ）などのシステム
に組み込むためには、膜自体のコストを大幅に低減させ
る必要があり、新しい金属膜を利用した水素分離膜の開
発が望まれている。Ｐｄに代わる金属として有望視され
ているものにＮｂ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒなどがある。
これらの金属膜の高水素透過性は、水素固溶量が大きい
ことに起因しており、水素透過性能は純Ｐｄの１０〜１
００倍程度まで向上する。しかし、これらの金属群は、
水素が固溶する際に水素化反応（発熱反応）が起こりや
すく、水素化物が形成されることが知られている。その
ため、使用時の温度履歴や水素圧の変化によって水素化
物の生成、解離が繰り返され、膜内では粒界剥離や微粉
化などの水素脆化が起こりやすい。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような従
来技術の実状に鑑み、前記金属類の高い水素透過性能を
維持し、しかも優れた耐水素脆化性を有する水素分離膜
を提供することを目的とする。
来技術の実状に鑑み、前記金属類の高い水素透過性能を
維持し、しかも優れた耐水素脆化性を有する水素分離膜
を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは高性能水素
分離膜を開発すべく鋭意検討の結果、Ｎｂを主成分とし
特定の金属を添加して合金化することにより、前記課題
が解決できることを見出し、本発明を完成した。すなわ
ち本発明は（１）Ｎｂに、Ｖ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｏ
及びＺｒからなる群から選ばれる１種以上の金属元素を
添加して合金化してなることを特徴とするＮｂ合金水素
分離膜、（２）前記金属元素がＶ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｍｏ及
びＺｒからなる群から選ばれる１種以上の元素であり、
該金属元素の添加量が合金中における割合が８０原子％
以下となる量であることを特徴とする前記（１）のＮｂ
合金水素分離膜、及び（３）前記金属元素がＮｉであ
り、該金属元素の添加量が合金中における割合が１０原
子％未満となる量であることを特徴とする前記（１）の
Ｎｂ合金水素分離膜である。
分離膜を開発すべく鋭意検討の結果、Ｎｂを主成分とし
特定の金属を添加して合金化することにより、前記課題
が解決できることを見出し、本発明を完成した。すなわ
ち本発明は（１）Ｎｂに、Ｖ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｏ
及びＺｒからなる群から選ばれる１種以上の金属元素を
添加して合金化してなることを特徴とするＮｂ合金水素
分離膜、（２）前記金属元素がＶ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｍｏ及
びＺｒからなる群から選ばれる１種以上の元素であり、
該金属元素の添加量が合金中における割合が８０原子％
以下となる量であることを特徴とする前記（１）のＮｂ
合金水素分離膜、及び（３）前記金属元素がＮｉであ
り、該金属元素の添加量が合金中における割合が１０原
子％未満となる量であることを特徴とする前記（１）の
Ｎｂ合金水素分離膜である。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の水素分離膜を構成するＮ
ｂ合金は、Ｎｂを主成分とし、これにＶ、Ｔａ、Ｎｉ、
Ｔｉ、Ｍｏ及びＺｒからなる群から選ばれる１種以上の
合金形成用の金属元素を添加して合金化したものであ
る。前記金属元素を添加して合金化することにより、純
Ｎｂに比較して水素透過性能は低下するが、耐水素脆化
性を向上させることができる。前記金属元素の添加割合
は、金属元素がＶ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｍｏ及びＺｒからなる
群から選ばれる１種以上の元素である場合には、合金中
における割合が８０原子％以下とし、金属元素がＮｉで
ある場合には合金中における割合が１０原子％未満とな
るようにする。金属元素の添加割合は多い方が耐水素脆
化性の向上に効果があるが、前記上限値を超えると水素
透過性能が著しく低下するので好ましくない。
ｂ合金は、Ｎｂを主成分とし、これにＶ、Ｔａ、Ｎｉ、
Ｔｉ、Ｍｏ及びＺｒからなる群から選ばれる１種以上の
合金形成用の金属元素を添加して合金化したものであ
る。前記金属元素を添加して合金化することにより、純
Ｎｂに比較して水素透過性能は低下するが、耐水素脆化
性を向上させることができる。前記金属元素の添加割合
は、金属元素がＶ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｍｏ及びＺｒからなる
群から選ばれる１種以上の元素である場合には、合金中
における割合が８０原子％以下とし、金属元素がＮｉで
ある場合には合金中における割合が１０原子％未満とな
るようにする。金属元素の添加割合は多い方が耐水素脆
化性の向上に効果があるが、前記上限値を超えると水素
透過性能が著しく低下するので好ましくない。
【０００６】金属元素の添加割合が少ないと耐水素脆化
性の向上効果が小さいので、金属元素の添加割合の好ま
しい範囲は、それぞれ原子％でＶ：１０〜８０％、Ｔ
ａ：１０〜８０％、Ｎｉ：３〜１０％（１０％を含ま
ず）、Ｔｉ：１０〜８０％（特に２０〜８０％）、Ｍ
ｏ：１０〜８０％（特に５０〜８０％）、Ｚｒ：１０〜
８０％（特に５０〜８０％）の範囲である。
性の向上効果が小さいので、金属元素の添加割合の好ま
しい範囲は、それぞれ原子％でＶ：１０〜８０％、Ｔ
ａ：１０〜８０％、Ｎｉ：３〜１０％（１０％を含ま
ず）、Ｔｉ：１０〜８０％（特に２０〜８０％）、Ｍ
ｏ：１０〜８０％（特に５０〜８０％）、Ｚｒ：１０〜
８０％（特に５０〜８０％）の範囲である。
【０００７】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明する。 （実施例）Ｎｂに各種合金形成用金属元素を添加して合
金化した本発明の水素分離膜を作製し、膜性能及び金属
元素の添加効果を調べた。供試材はＮｂに対するＶ、Ｔ
ａ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｏ及びＺｒの配合量を表１に示すよ
うに変化させ、Ａｒガス雰囲気でアーク溶解し、その
後、４段式小型ロール圧延機で膜厚０．１ｍｍの金属膜
とすることによって作製した。得られた金属膜について
水素透過性能評価及び耐水素脆化性評価を行った。
説明する。 （実施例）Ｎｂに各種合金形成用金属元素を添加して合
金化した本発明の水素分離膜を作製し、膜性能及び金属
元素の添加効果を調べた。供試材はＮｂに対するＶ、Ｔ
ａ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｏ及びＺｒの配合量を表１に示すよ
うに変化させ、Ａｒガス雰囲気でアーク溶解し、その
後、４段式小型ロール圧延機で膜厚０．１ｍｍの金属膜
とすることによって作製した。得られた金属膜について
水素透過性能評価及び耐水素脆化性評価を行った。
【０００８】各評価試験は次の方法によって行った。 水素透過性能評価 作製した水素分離膜（金属膜）を試験セルにセットして
７７３Ｋに加熱し、その片側に水素ガスを流通させ、反
対側に透過した水素のガス流量を測定した。 耐水素脆化性評価 耐水素脆化性は、水素化物を生じる臨界温度（下限温
度）により評価した。具体的には、それぞれの試料につ
いて所定の温度Ｔにおける水素分圧Ｐ及び水素固溶量Ｃ
（＝Ｈ／Ｎｂモル比）を求める作業を繰り返し、Ｐ（圧
力）−Ｃ（水素濃度）−Ｔ（温度）状態図を作成し、そ
のＰ−Ｃ−Ｔ線図より全水素圧域で水素化物を生じなく
なる温度（臨界温度）を求めた。Ｐ−Ｃ−Ｔ線図上で
は、プラトー域（平行線図上）が水素化反応（水素化物
の生成過程）に相当するため、プラトー域が消滅する上
限温度が臨界温度となる。水素環境下の化学反応プロセ
スの場合、反応器自体（水素分離膜）は室温以上の状態
（ＰＥＦＣでは室温〜３００℃程度）に置かれやすいの
で、そのような状態下でも水素化物が生じにくいこと
（臨界温度が低いこと）が耐水素脆化性に優れた水素分
離膜の要件の一つである。
７７３Ｋに加熱し、その片側に水素ガスを流通させ、反
対側に透過した水素のガス流量を測定した。 耐水素脆化性評価 耐水素脆化性は、水素化物を生じる臨界温度（下限温
度）により評価した。具体的には、それぞれの試料につ
いて所定の温度Ｔにおける水素分圧Ｐ及び水素固溶量Ｃ
（＝Ｈ／Ｎｂモル比）を求める作業を繰り返し、Ｐ（圧
力）−Ｃ（水素濃度）−Ｔ（温度）状態図を作成し、そ
のＰ−Ｃ−Ｔ線図より全水素圧域で水素化物を生じなく
なる温度（臨界温度）を求めた。Ｐ−Ｃ−Ｔ線図上で
は、プラトー域（平行線図上）が水素化反応（水素化物
の生成過程）に相当するため、プラトー域が消滅する上
限温度が臨界温度となる。水素環境下の化学反応プロセ
スの場合、反応器自体（水素分離膜）は室温以上の状態
（ＰＥＦＣでは室温〜３００℃程度）に置かれやすいの
で、そのような状態下でも水素化物が生じにくいこと
（臨界温度が低いこと）が耐水素脆化性に優れた水素分
離膜の要件の一つである。
【０００９】性能試験結果を表１に示す。比較のため
に、純Ｎｂ膜及び従来材である純Ｐｄ膜を作製し、上記
実施例の合金と同様に評価し、その結果も表１に示し
た。純Ｎｂ膜（Ｎｏ．２）を基準にして他の合金をみる
と、いずれの合金も水素透過性能は低下していることが
わかる。しかし、本発明材は従来材の純Ｐｄ（Ｎｏ．
１）と比較して１０倍以上の水素透過性能を有してい
る。また、水素化物を生成しない臨界温度は、純Ｎｂと
比較してＮｂ−Ｖ（Ｎｏ．３〜６）、Ｎｂ−Ｔａ（Ｎ
ｏ．７〜１０）いずれの合金も、小さくなっている。Ｎ
ｂ−Ｎｉ合金については、Ｎｉ添加量３％（Ｎｏ．１
１）で臨界温度が１２０℃まで低下し、水素透過性能の
低下も小さい。比較材であるＮｉ添加材１０％（Ｎｏ．
１２）では水素透過性能の低下が著しい。これは、Ｎｂ
とＮｉの金属間化合物が析出した２相分離状態となって
いるためである。２相分離状態とは、Ｎｂマトリックス
内に金属元素がランダムに固溶した状態から、ある規則
性をもったＮｂ−ＮｉやＮｂ−Ｎｉ3 などの金属間化合
物が析出した状態を意味する。これらの金属間化合物は
各元素どうしの結合力が強いため、水素原子を取り込ん
だ場合に水素原子を安定にトラップ（閉じ込める）させ
るため、水素原子の拡散性が低下し、水素透過性能が低
下すると考えられる。また、Ｎｂ−Ｔｉ（Ｎｏ．１３〜
１５）、Ｎｂ−Ｍｏ（Ｎｏ．１６，１７）、Ｎｂ−Ｚｒ
（Ｎｏ．１８，１９）合金ではＴｉ、Ｍｏ、Ｚｒの添加
量が８０％以下において水素透過性能は純Ｐｄに比べて
１０倍以上であり、臨界温度も低く、良好な特性を示し
た。
に、純Ｎｂ膜及び従来材である純Ｐｄ膜を作製し、上記
実施例の合金と同様に評価し、その結果も表１に示し
た。純Ｎｂ膜（Ｎｏ．２）を基準にして他の合金をみる
と、いずれの合金も水素透過性能は低下していることが
わかる。しかし、本発明材は従来材の純Ｐｄ（Ｎｏ．
１）と比較して１０倍以上の水素透過性能を有してい
る。また、水素化物を生成しない臨界温度は、純Ｎｂと
比較してＮｂ−Ｖ（Ｎｏ．３〜６）、Ｎｂ−Ｔａ（Ｎ
ｏ．７〜１０）いずれの合金も、小さくなっている。Ｎ
ｂ−Ｎｉ合金については、Ｎｉ添加量３％（Ｎｏ．１
１）で臨界温度が１２０℃まで低下し、水素透過性能の
低下も小さい。比較材であるＮｉ添加材１０％（Ｎｏ．
１２）では水素透過性能の低下が著しい。これは、Ｎｂ
とＮｉの金属間化合物が析出した２相分離状態となって
いるためである。２相分離状態とは、Ｎｂマトリックス
内に金属元素がランダムに固溶した状態から、ある規則
性をもったＮｂ−ＮｉやＮｂ−Ｎｉ3 などの金属間化合
物が析出した状態を意味する。これらの金属間化合物は
各元素どうしの結合力が強いため、水素原子を取り込ん
だ場合に水素原子を安定にトラップ（閉じ込める）させ
るため、水素原子の拡散性が低下し、水素透過性能が低
下すると考えられる。また、Ｎｂ−Ｔｉ（Ｎｏ．１３〜
１５）、Ｎｂ−Ｍｏ（Ｎｏ．１６，１７）、Ｎｂ−Ｚｒ
（Ｎｏ．１８，１９）合金ではＴｉ、Ｍｏ、Ｚｒの添加
量が８０％以下において水素透過性能は純Ｐｄに比べて
１０倍以上であり、臨界温度も低く、良好な特性を示し
た。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【発明の効果】本発明は、Ｎｂに対してＶ、Ｔａ、Ｎ
ｉ、Ｔｉ、Ｍｏ及びＺｒからなる群から選ばれる１種以
上の金属元素を許容量範囲内で添加することにより、優
れた水素透過性能と耐水素脆化性を備えた水素分離膜の
提供を可能にし、燃料電池への適用など用途の拡大を可
能にするものである。
ｉ、Ｔｉ、Ｍｏ及びＺｒからなる群から選ばれる１種以
上の金属元素を許容量範囲内で添加することにより、優
れた水素透過性能と耐水素脆化性を備えた水素分離膜の
提供を可能にし、燃料電池への適用など用途の拡大を可
能にするものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D006 GA41 KE16P LA06 MA03 MA31 MB03 MB20 MC02X NA50 PA01 PB66 PC80 4G040 FA06 FB01 FC07 FD07 FE01
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｎｂに、Ｖ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｏ及
びＺｒからなる群から選ばれる１種以上の金属元素を添
加して合金化してなることを特徴とするＮｂ合金水素分
離膜。 - 【請求項２】 前記金属元素がＶ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｍｏ及
びＺｒからなる群から選ばれる１種以上の元素であり、
該金属元素の添加量が合金中における割合が８０原子％
以下となる量であることを特徴とする請求項１に記載の
Ｎｂ合金水素分離膜。 - 【請求項３】 前記金属元素がＮｉであり、該金属元素
の添加量が合金中における割合が１０原子％未満となる
量であることを特徴とする請求項１に記載のＮｂ合金水
素分離膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10330632A JP2000159503A (ja) | 1998-11-20 | 1998-11-20 | Ｎｂ合金水素分離膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10330632A JP2000159503A (ja) | 1998-11-20 | 1998-11-20 | Ｎｂ合金水素分離膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000159503A true JP2000159503A (ja) | 2000-06-13 |
Family
ID=18234848
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10330632A Pending JP2000159503A (ja) | 1998-11-20 | 1998-11-20 | Ｎｂ合金水素分離膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000159503A (ja) |
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