JP2000119843A - ダイヤモンドライクカーボン硬質多層膜成形体 - Google Patents
ダイヤモンドライクカーボン硬質多層膜成形体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 表面平滑性に優れた膜が形成できるスパッタ
リング法によって、高硬度と優れた密着性を併せ持った
ダイヤモンドライクカーボン膜を表面層とする硬質多層
膜形成体を提供する。 【解決手段】 スクラッチ試験において５０Ｎ以上の密
着性を示すと共に、硬度が４０ＧＰａ以上であるダイヤ
モンドライクカーボン膜を最表面層とし、且つ最表面の
粗さが中心線平均粗さＲａで５０ｎｍ以下である。
リング法によって、高硬度と優れた密着性を併せ持った
ダイヤモンドライクカーボン膜を表面層とする硬質多層
膜形成体を提供する。 【解決手段】 スクラッチ試験において５０Ｎ以上の密
着性を示すと共に、硬度が４０ＧＰａ以上であるダイヤ
モンドライクカーボン膜を最表面層とし、且つ最表面の
粗さが中心線平均粗さＲａで５０ｎｍ以下である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、精密金型、耐摩耗
性機械部品、磁気・光学部品およびプリンタヘッド等の
摺動部材等において、特に耐摩耗性および表面平滑性が
求められる部材の表面保護膜に適し、しかも金属や絶縁
性基材に対して優れた密着性を示すダイヤモンドライク
カーボン膜を表面層とする硬質多層膜形成体に関するも
のである。
性機械部品、磁気・光学部品およびプリンタヘッド等の
摺動部材等において、特に耐摩耗性および表面平滑性が
求められる部材の表面保護膜に適し、しかも金属や絶縁
性基材に対して優れた密着性を示すダイヤモンドライク
カーボン膜を表面層とする硬質多層膜形成体に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】硬質カーボンは、一般にはダイヤモンド
ライクカーボン（以下、「ＤＬＣ」と略称することがあ
る）と呼ばれている硬質の物質である。硬質カーボンは
その他にも、硬質非晶質炭素、無定型炭素、硬質無定型
炭素、ｉ−カーボン、ダイヤモンド状炭素等、様々な呼
称が与えられているが、これらの用語には明確に区別さ
れている訳ではない。
ライクカーボン（以下、「ＤＬＣ」と略称することがあ
る）と呼ばれている硬質の物質である。硬質カーボンは
その他にも、硬質非晶質炭素、無定型炭素、硬質無定型
炭素、ｉ−カーボン、ダイヤモンド状炭素等、様々な呼
称が与えられているが、これらの用語には明確に区別さ
れている訳ではない。
【０００３】この様に様々な用語が用いられるＤＬＣの
本質は、構造的にはダイヤモンドとグラファイトが混ざ
り合った両者の中間の構造を有するものであり、ダイヤ
モンドと同様に、硬度、耐摩耗性、固体潤滑性、熱伝導
性、化学的安定性に優れていることから、例えば摺動部
材、金型、切削工具類、耐摩耗性機械部品、研磨材、磁
気・光学部品等の各種部品の保護膜として利用されつつ
ある。
本質は、構造的にはダイヤモンドとグラファイトが混ざ
り合った両者の中間の構造を有するものであり、ダイヤ
モンドと同様に、硬度、耐摩耗性、固体潤滑性、熱伝導
性、化学的安定性に優れていることから、例えば摺動部
材、金型、切削工具類、耐摩耗性機械部品、研磨材、磁
気・光学部品等の各種部品の保護膜として利用されつつ
ある。
【０００４】こうしたＤＬＣ膜を形成する方法として
は、スパッタリング法やイオプレーティング法等の物理
的蒸着法（ＰＶＤ法）、および化学的蒸着法（ＣＶＤ
法）等が採用されているが、通常ＤＬＣ膜は膜形成時に
極めて大きな内部応力が発生し、また高い硬度とヤング
率を持つ反面、変形能が極めて小さいことから、基材と
の密着性が弱く、剥離し易いという欠点をもっている。
は、スパッタリング法やイオプレーティング法等の物理
的蒸着法（ＰＶＤ法）、および化学的蒸着法（ＣＶＤ
法）等が採用されているが、通常ＤＬＣ膜は膜形成時に
極めて大きな内部応力が発生し、また高い硬度とヤング
率を持つ反面、変形能が極めて小さいことから、基材と
の密着性が弱く、剥離し易いという欠点をもっている。
【０００５】基材との密着性を改善する技術として、こ
れまでにも様々提案されているが、こうした技術を大別
すると、（１）膜応力を制御する方法、（２）基材と炭
素膜との間に中間相を設ける方法、の２つが挙げられ
る。まず上記（１）としては、例えば特開平５−２０２
４７７号、同１−２９４８６７号および同５−１１７８
５６号等に開示されている様に、形成するされ炭素膜の
成膜条件を制御することによって、表面付近に対して基
材との界面付近の膜硬度を小さくする方法が代表的な方
法として挙げられる。
れまでにも様々提案されているが、こうした技術を大別
すると、（１）膜応力を制御する方法、（２）基材と炭
素膜との間に中間相を設ける方法、の２つが挙げられ
る。まず上記（１）としては、例えば特開平５−２０２
４７７号、同１−２９４８６７号および同５−１１７８
５６号等に開示されている様に、形成するされ炭素膜の
成膜条件を制御することによって、表面付近に対して基
材との界面付近の膜硬度を小さくする方法が代表的な方
法として挙げられる。
【０００６】一方、上記（２）の方法としては、（ａ）
ＴｉＮ層（特開平１−７９３７１号）、（ｂ）ＳｉＣ層
（特開昭６３−２８６５７６号）、（ｃ）Ｔｉ，Ｚｒ，
Ｈｆ，Ｔａ，Ｆｅ，Ｎｉ等の1 種以上の金属を含む炭化
物層（特開昭６３−２１３８７２号）、（ｄ）Ｃｏ，Ｃ
ｒ，Ｎｉ等の１種以上を含む合金層（特開昭６３−２６
２４６７号）、（ｅ）Ｓｉ，Ｔｉ，Ａｌ，Ｗ等の金属元
素を含み、基材とＤＬＣ膜が基材からＤＬＣ膜側にかけ
て上記金属元素量が減少する傾斜組織を有する層（特開
昭６３−２８６３３４号）、（ｆ）シリコンと炭素の非
晶質混合物からなる層（特開平７−２６８６０７号）、
（ｇ）周期律表４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭化物、窒化
物およびその相互固溶体からなる硬質層と、鉄族元素か
らなる結合層からなる合金層（特開平７−６２５４１
号）、（ｈ）シリコン、酸化シリコン、ゲルマニウム、
周期律表４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭
・窒化物、窒炭酸化物からなる層（特開平４−３３７０
８５号）等、ＤＬＣ膜を支持し基材との密着性を維持す
る為の各種中間層が提案されている。
ＴｉＮ層（特開平１−７９３７１号）、（ｂ）ＳｉＣ層
（特開昭６３−２８６５７６号）、（ｃ）Ｔｉ，Ｚｒ，
Ｈｆ，Ｔａ，Ｆｅ，Ｎｉ等の1 種以上の金属を含む炭化
物層（特開昭６３−２１３８７２号）、（ｄ）Ｃｏ，Ｃ
ｒ，Ｎｉ等の１種以上を含む合金層（特開昭６３−２６
２４６７号）、（ｅ）Ｓｉ，Ｔｉ，Ａｌ，Ｗ等の金属元
素を含み、基材とＤＬＣ膜が基材からＤＬＣ膜側にかけ
て上記金属元素量が減少する傾斜組織を有する層（特開
昭６３−２８６３３４号）、（ｆ）シリコンと炭素の非
晶質混合物からなる層（特開平７−２６８６０７号）、
（ｇ）周期律表４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭化物、窒化
物およびその相互固溶体からなる硬質層と、鉄族元素か
らなる結合層からなる合金層（特開平７−６２５４１
号）、（ｈ）シリコン、酸化シリコン、ゲルマニウム、
周期律表４ａ，５ａ，６ａ族金属の炭化物、窒化物、炭
・窒化物、窒炭酸化物からなる層（特開平４−３３７０
８５号）等、ＤＬＣ膜を支持し基材との密着性を維持す
る為の各種中間層が提案されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これま
で提案されている技術では、以下に示す問題があり、改
善されることが望まれているのが実状である。まず上記
（１）の方法では、基本的に基材と炭素膜との異種界面
における密着性の不安定性は解決されていない。また上
記（２）の方法においては、基本的には基材とＤＬＣ膜
を、組成および機械的特性において両者の中間的な特性
を持つ層をもって糊付け層として結合するという観点か
ら、その中間層として硬質の脆性材料を含むものを採用
するものであるが、前記ＣＶＤ法やＰＶＤ法によって作
製したＤＬＣ膜における巨大な内部応力によって、特に
数μｍにおよぶ厚膜を形成した場合や、ダイヤモンド成
分の多い硬度４０ＧＰａを超える様な硬い膜を形成した
場合には、密着性不良の問題は顕著である。
で提案されている技術では、以下に示す問題があり、改
善されることが望まれているのが実状である。まず上記
（１）の方法では、基本的に基材と炭素膜との異種界面
における密着性の不安定性は解決されていない。また上
記（２）の方法においては、基本的には基材とＤＬＣ膜
を、組成および機械的特性において両者の中間的な特性
を持つ層をもって糊付け層として結合するという観点か
ら、その中間層として硬質の脆性材料を含むものを採用
するものであるが、前記ＣＶＤ法やＰＶＤ法によって作
製したＤＬＣ膜における巨大な内部応力によって、特に
数μｍにおよぶ厚膜を形成した場合や、ダイヤモンド成
分の多い硬度４０ＧＰａを超える様な硬い膜を形成した
場合には、密着性不良の問題は顕著である。
【０００８】またＤＬＣ膜の形成には、ＴｉＮ，ＣｒＮ
およびＴｉＣという耐摩耗性膜の形成に一般的に採用さ
れているアークイオンプレーティング法（ＡＩＰ法）を
使用することもできるが、この方法で形成されたＤＬＣ
膜には、数〜数十μｍに達するサイズのマクロパーティ
クルが発生し、表面平滑性が要求される磁気・光学部品
や摺動部品の保護膜としては適切でないという問題があ
る。
およびＴｉＣという耐摩耗性膜の形成に一般的に採用さ
れているアークイオンプレーティング法（ＡＩＰ法）を
使用することもできるが、この方法で形成されたＤＬＣ
膜には、数〜数十μｍに達するサイズのマクロパーティ
クルが発生し、表面平滑性が要求される磁気・光学部品
や摺動部品の保護膜としては適切でないという問題があ
る。
【０００９】本発明は上記の様な事情に着目してなされ
たものであって、その目的は、表面平滑性に優れた膜が
形成できるスパッタリング法によって、高硬度と優れた
密着性を併せ持ったダイヤモンドライクカーボン膜を表
面層とする硬質多層膜形成体を提供しようとするもので
ある。
たものであって、その目的は、表面平滑性に優れた膜が
形成できるスパッタリング法によって、高硬度と優れた
密着性を併せ持ったダイヤモンドライクカーボン膜を表
面層とする硬質多層膜形成体を提供しようとするもので
ある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
のできた本発明に係るダイヤモンドライクカーボン硬質
多層膜形成体は、スクラッチ試験において５０Ｎ以上の
密着性を示すと共に、硬度が４０ＧＰａ以上であるダイ
ヤモンドライクカーボン膜を最表面層とし、且つ最表面
の粗さが中心線平均粗さＲａで５０ｎｍ以下である点に
要旨を有するものである。尚好ましい表面粗さはＲａで
３０ｎｍ以下であり、より好ましくは１０ｎｍ以下であ
り、特に好ましいのは５ｎｍ以下である。
のできた本発明に係るダイヤモンドライクカーボン硬質
多層膜形成体は、スクラッチ試験において５０Ｎ以上の
密着性を示すと共に、硬度が４０ＧＰａ以上であるダイ
ヤモンドライクカーボン膜を最表面層とし、且つ最表面
の粗さが中心線平均粗さＲａで５０ｎｍ以下である点に
要旨を有するものである。尚好ましい表面粗さはＲａで
３０ｎｍ以下であり、より好ましくは１０ｎｍ以下であ
り、特に好ましいのは５ｎｍ以下である。
【００１１】上記ダイヤモンドライクカーボン硬質多層
膜形成体の好ましい形態としては、ダイヤモンドライク
カーボン膜を最表面層とし、更に中間層および基材から
なり、前記中間層は、Ｗ，Ｔａ，ＭｏおよびＮｂよりな
る群から選択される1 種以上の金属層からなる基材側の
第１層と、Ｗ，Ｔａ，ＭｏおよびＮｂよりなる群から選
択される1 種以上の金属元素と炭素を含む非晶質層から
なる最表面層側の第２層からなる２層構造である構成が
挙げられる。
膜形成体の好ましい形態としては、ダイヤモンドライク
カーボン膜を最表面層とし、更に中間層および基材から
なり、前記中間層は、Ｗ，Ｔａ，ＭｏおよびＮｂよりな
る群から選択される1 種以上の金属層からなる基材側の
第１層と、Ｗ，Ｔａ，ＭｏおよびＮｂよりなる群から選
択される1 種以上の金属元素と炭素を含む非晶質層から
なる最表面層側の第２層からなる２層構造である構成が
挙げられる。
【００１２】また本発明のダイヤモンドライクカーボン
硬質多層膜成形体においては、前記ダイヤモンドライク
カーボン膜および最表面側の第２中間層は、アンバラン
スド・マグネトロン・スパッタリング法（以下、「ＵＢ
Ｍスパッタリング法」と略称することがある）によって
形成されたものであることが好ましい。
硬質多層膜成形体においては、前記ダイヤモンドライク
カーボン膜および最表面側の第２中間層は、アンバラン
スド・マグネトロン・スパッタリング法（以下、「ＵＢ
Ｍスパッタリング法」と略称することがある）によって
形成されたものであることが好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明者らは、従来技術に示され
た様な、基材とＤＬＣ膜との間に密着の為の中間層を持
つ構造において、剥離に与える要因について様々な角度
から検討した。そしてまず、ＤＬＣ膜を４０ＧＰａ以上
の高硬度とした場合には、金属炭化物等の硬質層におい
ては剥離が発生し易く、特に金属元素と炭素の傾斜構造
においてはそれが顕著に生じることを見出した。そし
て、こうした現象が生じる原因について更に詳細に検討
したところ、その原因は硬質層自体の脆さに密接に関連
しており、見掛け上密着性が向上する場合には、それは
ＤＬＣ膜自体の硬さや耐摩耗性、優れた摺動特性による
ものであることを突き止めた。そして、こうした着想に
基づき、上記課題を解決する為に具体的手段について更
に検討したところ、上記構成を採用すれば上記目的が見
事に達成されることを見出し、本発明を完成した。
た様な、基材とＤＬＣ膜との間に密着の為の中間層を持
つ構造において、剥離に与える要因について様々な角度
から検討した。そしてまず、ＤＬＣ膜を４０ＧＰａ以上
の高硬度とした場合には、金属炭化物等の硬質層におい
ては剥離が発生し易く、特に金属元素と炭素の傾斜構造
においてはそれが顕著に生じることを見出した。そし
て、こうした現象が生じる原因について更に詳細に検討
したところ、その原因は硬質層自体の脆さに密接に関連
しており、見掛け上密着性が向上する場合には、それは
ＤＬＣ膜自体の硬さや耐摩耗性、優れた摺動特性による
ものであることを突き止めた。そして、こうした着想に
基づき、上記課題を解決する為に具体的手段について更
に検討したところ、上記構成を採用すれば上記目的が見
事に達成されることを見出し、本発明を完成した。
【００１４】本発明のＤＬＣ硬質多層膜形成体におけ
る、基材とＤＬＣ膜の密着性はその間の中間層によって
保証されることになる。そして、この中間層において、
表面層側の層を構成するＷ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｎｂ等の金属
膜は、ＷＣ−Ｃｏ等の超硬合金製基材のみならず、Ｓｉ
Ｏ2 やＡｌ2 Ｏ3 等の絶縁体に対しても良好な密着性を
発揮するものとなる。そして、これらの元素の１種以上
を含む金属層を基材側の層（前記第１層）とすることに
よって、基材と中間層と密着性を確保することができ
る。
る、基材とＤＬＣ膜の密着性はその間の中間層によって
保証されることになる。そして、この中間層において、
表面層側の層を構成するＷ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｎｂ等の金属
膜は、ＷＣ−Ｃｏ等の超硬合金製基材のみならず、Ｓｉ
Ｏ2 やＡｌ2 Ｏ3 等の絶縁体に対しても良好な密着性を
発揮するものとなる。そして、これらの元素の１種以上
を含む金属層を基材側の層（前記第１層）とすることに
よって、基材と中間層と密着性を確保することができ
る。
【００１５】そして、中間層における表面層側の層（前
記第２層）として、脆弱な炭化物層を形成させずに、
Ｗ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｎｂの１種以上の金属元素と炭素との
非晶質層とする。ここで、非晶質層とは、透過型電子顕
微鏡で結晶相を確認できないものを言う。
記第２層）として、脆弱な炭化物層を形成させずに、
Ｗ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｎｂの１種以上の金属元素と炭素との
非晶質層とする。ここで、非晶質層とは、透過型電子顕
微鏡で結晶相を確認できないものを言う。
【００１６】本発明のＷ中間層を用いた場合のダイヤモ
ンドライクカーボン硬質多層形成体の断面構造を、図１
（図面代用電子顕微鏡写真）に示す。また比較例とし
て、中間層に結晶相を含むＴｉ中間層を用いた多層膜形
成体の断面構造を、図２（図面代用電子顕微鏡写真）に
示す。
ンドライクカーボン硬質多層形成体の断面構造を、図１
（図面代用電子顕微鏡写真）に示す。また比較例とし
て、中間層に結晶相を含むＴｉ中間層を用いた多層膜形
成体の断面構造を、図２（図面代用電子顕微鏡写真）に
示す。
【００１７】これら図１、２から明らかな様に、Ｗと炭
素との非晶質からなる中間第２層（図１）では、電子線
回折によってハローパターンが得られ、Ｔｉの例に見ら
れる様な結晶相による回折パターンは認められないこと
が分かる。
素との非晶質からなる中間第２層（図１）では、電子線
回折によってハローパターンが得られ、Ｔｉの例に見ら
れる様な結晶相による回折パターンは認められないこと
が分かる。
【００１８】上記の様に、中間第２相として微細な析出
物層を内部に含まないことによって、中間層自体に脆弱
な部分がなくなり、内部での剥離や破壊を防ぐことがで
きる。また第１層の金属層に関しても、格子のミスマッ
チ等に伴う応力の発生が緩和され、同種の金属元素を用
いることによって、密着性が確保できる。更に表面層を
形成するＤＬＣ膜においても非晶質膜であるので、上記
の様な金属と炭化物の混合層からなる非晶質層との密着
性も良くなる。
物層を内部に含まないことによって、中間層自体に脆弱
な部分がなくなり、内部での剥離や破壊を防ぐことがで
きる。また第１層の金属層に関しても、格子のミスマッ
チ等に伴う応力の発生が緩和され、同種の金属元素を用
いることによって、密着性が確保できる。更に表面層を
形成するＤＬＣ膜においても非晶質膜であるので、上記
の様な金属と炭化物の混合層からなる非晶質層との密着
性も良くなる。
【００１９】上記第２層においては、前記第１層側（基
材側）からＤＬＣ膜側（表面層側）に亘って、炭素濃度
を０％から１００％になる様に傾斜させることが好まし
い。こうした膜構成を採用することによって、多層膜の
機械的特性を基材側からＤＬＣ側に連続的に変化させる
ことができ、これによってサーマルショック等による局
所的な応力集中による剥離を防止することができる。但
し、炭素濃度が一定であっても、非晶質であれば本発明
の目的が達成される。尚中間層に含まれる元素として
は、Ｗ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｎｂ等が非晶質層の第２層を形成
できるので好ましい。その他、周期律表４ａ，５ａ，６
ａ族に含まれる元素であれば、高い密着性が得られる可
能性があるが、基本的には炭化物を形成し易く、密着度
の信頼性の点で上記金属元素に劣るものとなる。
材側）からＤＬＣ膜側（表面層側）に亘って、炭素濃度
を０％から１００％になる様に傾斜させることが好まし
い。こうした膜構成を採用することによって、多層膜の
機械的特性を基材側からＤＬＣ側に連続的に変化させる
ことができ、これによってサーマルショック等による局
所的な応力集中による剥離を防止することができる。但
し、炭素濃度が一定であっても、非晶質であれば本発明
の目的が達成される。尚中間層に含まれる元素として
は、Ｗ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｎｂ等が非晶質層の第２層を形成
できるので好ましい。その他、周期律表４ａ，５ａ，６
ａ族に含まれる元素であれば、高い密着性が得られる可
能性があるが、基本的には炭化物を形成し易く、密着度
の信頼性の点で上記金属元素に劣るものとなる。
【００２０】上記の様な中間層を基材とＤＬＣ膜の間に
介在させることは、ＤＬＣ膜の密着性を確保する上で非
常に有効であり、特に一般的に知られた金属炭化物や窒
化物系の中間層をＤＬＣ構造では密着性の確保が困難
な、高い内部応力を有する４０ＧＰａ以上の高硬度ＤＬ
Ｃ膜の剥離を防止することができ、スクラッチ試験にお
ける密着強度を５０Ｎ以上とすることができる。
介在させることは、ＤＬＣ膜の密着性を確保する上で非
常に有効であり、特に一般的に知られた金属炭化物や窒
化物系の中間層をＤＬＣ構造では密着性の確保が困難
な、高い内部応力を有する４０ＧＰａ以上の高硬度ＤＬ
Ｃ膜の剥離を防止することができ、スクラッチ試験にお
ける密着強度を５０Ｎ以上とすることができる。
【００２１】本発明において、上記中間層やＤＬＣ膜
は、前記ＵＢＭスパッタリング法によって形成されるも
のであることが好ましい。このＵＢＭスパッタリング法
の原理を、図面を用いて説明する。まず通常のスパッタ
リング法におけるカソード構造は、図３に示す様に、例
えばフェライト磁石（またはＳｍ系希土類磁石若しくは
Ｎｄ希土類磁石）を、丸形ターゲット中心部と周辺部で
同じ磁気特性を有する磁石が配置されて、ターゲット材
近傍に磁力線の閉ループが形成されると共に、基板にバ
イアス電圧を印加することによって、ターゲット材を構
成する物質が基板上に形成されるものである。これに対
して、ＵＢＭスパッタリング法におけるカソード構造で
は、図４に示す様に、丸形ターゲット中心部と周辺部で
異なる磁気特性を有する磁石が配置され、プラズマを形
成しつつより強力な磁石により発生する磁力線の一部が
基板近傍まで達する様にしたものである。
は、前記ＵＢＭスパッタリング法によって形成されるも
のであることが好ましい。このＵＢＭスパッタリング法
の原理を、図面を用いて説明する。まず通常のスパッタ
リング法におけるカソード構造は、図３に示す様に、例
えばフェライト磁石（またはＳｍ系希土類磁石若しくは
Ｎｄ希土類磁石）を、丸形ターゲット中心部と周辺部で
同じ磁気特性を有する磁石が配置されて、ターゲット材
近傍に磁力線の閉ループが形成されると共に、基板にバ
イアス電圧を印加することによって、ターゲット材を構
成する物質が基板上に形成されるものである。これに対
して、ＵＢＭスパッタリング法におけるカソード構造で
は、図４に示す様に、丸形ターゲット中心部と周辺部で
異なる磁気特性を有する磁石が配置され、プラズマを形
成しつつより強力な磁石により発生する磁力線の一部が
基板近傍まで達する様にしたものである。
【００２２】こうしたことから、ＵＢＭスパッタリング
法では、この磁力線に沿ってスパッタリング時に発生し
たプラズマ（例えば、Ａｒプラズマ）が基板付近まで拡
散する効果が得られる。この様なＵＢＭスパッタリング
法によれば、前記の様に基板付近まで達する磁力線に沿
ってＡｒイオンおよび電子が、通常にスパッタリングに
比べてより多く基板に到達するイオンアシスト効果によ
って、４０ＧＰａ以上の硬度を有する表面が平滑なＤＬ
Ｃ膜を形成することが可能となる。またこうしたＵＢＭ
スパッタリング法によれば、中間層においては、炭化物
形成能の高いＷやＴａについても炭化物を形成すること
なく、均一な非晶質層を形成することができる。
法では、この磁力線に沿ってスパッタリング時に発生し
たプラズマ（例えば、Ａｒプラズマ）が基板付近まで拡
散する効果が得られる。この様なＵＢＭスパッタリング
法によれば、前記の様に基板付近まで達する磁力線に沿
ってＡｒイオンおよび電子が、通常にスパッタリングに
比べてより多く基板に到達するイオンアシスト効果によ
って、４０ＧＰａ以上の硬度を有する表面が平滑なＤＬ
Ｃ膜を形成することが可能となる。またこうしたＵＢＭ
スパッタリング法によれば、中間層においては、炭化物
形成能の高いＷやＴａについても炭化物を形成すること
なく、均一な非晶質層を形成することができる。
【００２３】次に実施例を挙げて本発明の構成および作
用効果をより具体的に説明するが、本発明はもとより下
記実施例によって制限を受けるものではなく、前後記の
趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施することも勿
論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に
含まれるものである。
用効果をより具体的に説明するが、本発明はもとより下
記実施例によって制限を受けるものではなく、前後記の
趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施することも勿
論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に
含まれるものである。
【００２４】
【実施例】下記表１に示す膜構造の各種硬質多層膜形成
体を、下記の手順で作製した。まず１ｃｍ角、厚さ約５
ｍｍのＷＣ−Ｃｏ系超硬合金基板を用い、これを成膜前
処理として、アセトンにて脱脂、２０分間超音波洗浄し
た後乾燥した。こうした処理を施した基板を、スパッタ
チャンバー内にセットして、３×１０-6Ｔｏｒｒまで真
空引きした。その後、高周波スパッタリングによる基板
表面エッチングをｒｆパワー２００Ｗにて５分間行なっ
た。
体を、下記の手順で作製した。まず１ｃｍ角、厚さ約５
ｍｍのＷＣ−Ｃｏ系超硬合金基板を用い、これを成膜前
処理として、アセトンにて脱脂、２０分間超音波洗浄し
た後乾燥した。こうした処理を施した基板を、スパッタ
チャンバー内にセットして、３×１０-6Ｔｏｒｒまで真
空引きした。その後、高周波スパッタリングによる基板
表面エッチングをｒｆパワー２００Ｗにて５分間行なっ
た。
【００２５】実施例１〜１０および比較例１〜３のもの
については、上記処理を施した基板に対して、第１中間
層に相当する金属層を厚さ５０ｎｍで形成し、その上に
回転成膜法によって第２中間層である金属−炭素混合非
晶質層を厚さ２００ｎｍで形成し、更にその上に最表面
層であるＤＬＣ膜を厚さ８００ｎｍで形成した。
については、上記処理を施した基板に対して、第１中間
層に相当する金属層を厚さ５０ｎｍで形成し、その上に
回転成膜法によって第２中間層である金属−炭素混合非
晶質層を厚さ２００ｎｍで形成し、更にその上に最表面
層であるＤＬＣ膜を厚さ８００ｎｍで形成した。
【００２６】このとき、中間層およびＤＬＣ膜の形成
は、ＨＳＭ−７５２スパッタシステム（商品名：島津製
作所製）によるｄｃマグネトロンスパッタリングにより
行なった。また共通する成膜条件として、ターゲット／
基板間距離は５５ｍｍ、基板温度は室温、金属ターゲッ
トに対しては通常のカソード構造（以下、「ＣＭカソー
ド構造」と略記する）を用い、カーボンターゲットには
ＵＢＭカソード構造を用いて成膜した。
は、ＨＳＭ−７５２スパッタシステム（商品名：島津製
作所製）によるｄｃマグネトロンスパッタリングにより
行なった。また共通する成膜条件として、ターゲット／
基板間距離は５５ｍｍ、基板温度は室温、金属ターゲッ
トに対しては通常のカソード構造（以下、「ＣＭカソー
ド構造」と略記する）を用い、カーボンターゲットには
ＵＢＭカソード構造を用いて成膜した。
【００２７】成膜パワー（電力）は、第１中間層が５０
０Ｗ、第２層では金属タ−ゲットについてはパワーを５
００Ｗ→０Ｗに滑らかに減少させ、カーボンターゲット
においてはパワーを０Ｗ→１ＫＷに滑らかに増加させ
て、組成が連続的に変化する傾斜層を設けた。その他の
条件（基板バイアス、スパッタガス種、スパッタガス
圧）については、下記表１に併記する。
０Ｗ、第２層では金属タ−ゲットについてはパワーを５
００Ｗ→０Ｗに滑らかに減少させ、カーボンターゲット
においてはパワーを０Ｗ→１ＫＷに滑らかに増加させ
て、組成が連続的に変化する傾斜層を設けた。その他の
条件（基板バイアス、スパッタガス種、スパッタガス
圧）については、下記表１に併記する。
【００２８】尚下記表1 において、比較例４はカーボン
タゲットにもＣＭカソード構造を用いた例であり、比較
例５は第２中間層を成膜しなかった例である。また比較
例６および７は、アークイオンプレーティング法（ＡＩ
Ｐ法）によってＤＬＣ膜を形成したものであり、このう
ち比較例６のものについてはＣＭカソードを用いて予め
スパッタ成膜したＷ中間層を設けたものであり、比較例
７については中間層を設けなかったものである。
タゲットにもＣＭカソード構造を用いた例であり、比較
例５は第２中間層を成膜しなかった例である。また比較
例６および７は、アークイオンプレーティング法（ＡＩ
Ｐ法）によってＤＬＣ膜を形成したものであり、このう
ち比較例６のものについてはＣＭカソードを用いて予め
スパッタ成膜したＷ中間層を設けたものであり、比較例
７については中間層を設けなかったものである。
【００２９】得られた各種硬質多層膜形成体について、
下記の方法によって膜硬度、密着強度および表面粗さ
（中心線平均粗さ：Ｒａ）を測定した。これらの結果に
ついて、下記表１に一括して示す。
下記の方法によって膜硬度、密着強度および表面粗さ
（中心線平均粗さ：Ｒａ）を測定した。これらの結果に
ついて、下記表１に一括して示す。
【００３０】＜膜硬度＞膜硬度については、ナノインデ
ンターＥＮＴ- １１００（商品名：エリオニクス社製）
にて測定した。この測定に際して、試料は測定ホルダー
に瞬間接着剤にて固定し、加熱ステージに装着した後、
２６℃で１２時間以上保持して装置と試料の温度差がな
くなったところで、荷重２００ｍｇで硬度を測定した。
ンターＥＮＴ- １１００（商品名：エリオニクス社製）
にて測定した。この測定に際して、試料は測定ホルダー
に瞬間接着剤にて固定し、加熱ステージに装着した後、
２６℃で１２時間以上保持して装置と試料の温度差がな
くなったところで、荷重２００ｍｇで硬度を測定した。
【００３１】＜密着強度＞密着強度の測定には、ＬＥＶ
ＥＴＥＳＴスクラッチ試験機を用いた。このとき試料
は、移動ステージに固定し、半径２００μｍのダイヤモ
ンド圧子を用いて試料表面に負荷速度１００Ｎ／ｍｉｎ
で負荷をかけながら、ステージを１０ｍｍ／ｍｉｎで移
動させ、膜が剥離した位置を顕微鏡とアコースティック
エミッションセンサーにて検出し、その剥離位置と荷重
負荷をスタートさせた位置の距離から密着強度を測定し
た。
ＥＴＥＳＴスクラッチ試験機を用いた。このとき試料
は、移動ステージに固定し、半径２００μｍのダイヤモ
ンド圧子を用いて試料表面に負荷速度１００Ｎ／ｍｉｎ
で負荷をかけながら、ステージを１０ｍｍ／ｍｉｎで移
動させ、膜が剥離した位置を顕微鏡とアコースティック
エミッションセンサーにて検出し、その剥離位置と荷重
負荷をスタートさせた位置の距離から密着強度を測定し
た。
【００３２】＜表面粗さ＞表面粗さは、原子間力顕微鏡
ＴＭＸ−２０００（商品名：ＴＯＰＯＭＥＴＲＩＸ社
製）を用いて測定した。このとき走査範囲は、各試料と
も５０μｍ角として、この領域での表面粗さを中心線平
均粗さＲａで評価した。
ＴＭＸ−２０００（商品名：ＴＯＰＯＭＥＴＲＩＸ社
製）を用いて測定した。このとき走査範囲は、各試料と
も５０μｍ角として、この領域での表面粗さを中心線平
均粗さＲａで評価した。
【００３３】
【表１】
【００３４】この結果から明らかな様に、本発明の実施
例では、膜硬度：４０ＧＰａ以上、密着強度：５０Ｎ以
上、表面粗さ：Ｒａで５０ｎｍ以下のダイヤモンドライ
クカーボン膜を表面層とする硬質多層膜形成体が得られ
ていることが分かる。これに対して、中間層を形成しな
いＴｉを用いた場合や、スパッタ時にＵＢＭカソードで
はなくＣＭカソードを用いた場合には、硬度と表面粗さ
は確保されるものの密着強度が不足し、中間層を形成し
ていない場合にはＤＬＣ膜が剥離してしまっていること
が分かる。またＡＩＰ法による成膜では、硬度、密着強
度が優れていても表面粗さが非常に悪く、摺動性が要求
されるアプリケーションには適さないＤＬＣ膜が形成さ
れている。
例では、膜硬度：４０ＧＰａ以上、密着強度：５０Ｎ以
上、表面粗さ：Ｒａで５０ｎｍ以下のダイヤモンドライ
クカーボン膜を表面層とする硬質多層膜形成体が得られ
ていることが分かる。これに対して、中間層を形成しな
いＴｉを用いた場合や、スパッタ時にＵＢＭカソードで
はなくＣＭカソードを用いた場合には、硬度と表面粗さ
は確保されるものの密着強度が不足し、中間層を形成し
ていない場合にはＤＬＣ膜が剥離してしまっていること
が分かる。またＡＩＰ法による成膜では、硬度、密着強
度が優れていても表面粗さが非常に悪く、摺動性が要求
されるアプリケーションには適さないＤＬＣ膜が形成さ
れている。
【００３５】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、表
面平滑性に優れた膜が形成できるスパッタリング法によ
って、高硬度と優れた密着性を併せ持ったダイヤモンド
ライクカーボン膜を表面層とする硬質多層膜形成体が実
現できた。またこの硬質多層膜形成体は、耐摩耗性およ
び表面平滑性が要求される精密金型、耐摩耗性機械部
品、磁気・光学部品およびプリンターヘッド等の摺動部
品の素材として極めて有用である。
面平滑性に優れた膜が形成できるスパッタリング法によ
って、高硬度と優れた密着性を併せ持ったダイヤモンド
ライクカーボン膜を表面層とする硬質多層膜形成体が実
現できた。またこの硬質多層膜形成体は、耐摩耗性およ
び表面平滑性が要求される精密金型、耐摩耗性機械部
品、磁気・光学部品およびプリンターヘッド等の摺動部
品の素材として極めて有用である。
【図１】Ｗ中間層を用いた場合のダイヤモンドライクカ
ーボン硬質多層形成体の断面構造を示す図面代用電子顕
微鏡写真である。
ーボン硬質多層形成体の断面構造を示す図面代用電子顕
微鏡写真である。
【図２】結晶相を含むＴｉ中間層を用いた多層膜形成体
の断面構造を示す図面代用電子顕微鏡写真である。
の断面構造を示す図面代用電子顕微鏡写真である。
【図３】通常のスパッタリング法におけるカソード構造
を示す概略説明図である。
を示す概略説明図である。
【図４】ＵＢＭスパッタリング法におけるカソード構造
を示す概略説明図である。
を示す概略説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮本 隆志 神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会 社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 赤理 孝一郎 兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目３番１号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 Ｆターム(参考） 3C046 FF02 FF17 FF20 FF38 FF44 FF45 FF48 4K029 BA02 BA11 BA16 BA34 BA55 BA57 BB02 BB10 BD03 BD04 BD05 CA05 CA06 DC39
Claims (3)
- 【請求項１】 スクラッチ試験において５０Ｎ以上の密
着性を示すと共に、硬度が４０ＧＰａ以上であるダイヤ
モンドライクカーボン膜を最表面層とし、且つ最表面の
粗さが中心線平均粗さＲａで５０ｎｍ以下であることを
特徴とするダイヤモンドライクカーボン硬質多層膜成形
体。 - 【請求項２】 ダイヤモンドライクカーボン膜を最表面
層とし、更に中間層および基材からなり、前記中間層
は、Ｗ，Ｔａ，ＭｏおよびＮｂよりなる群から選択され
る1 種以上の金属層からなる基材側の第１層と、Ｗ，Ｔ
ａ，ＭｏおよびＮｂよりなる群から選択される1 種以上
の金属元素と炭素を含む非晶質層からなる最表面層側の
第２層からなる２層構造である請求項１に記載のダイヤ
モンドライクカーボン硬質多層膜成形体。 - 【請求項３】 前記ダイヤモンドライクカーボン膜はア
ンバランスド・マグネトロン・スパッタリング法によっ
て形成されたものである請求項１または２に記載のダイ
ヤモンドライクカーボン硬質多層膜成形体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28971898A JP3737291B2 (ja) | 1998-10-12 | 1998-10-12 | ダイヤモンドライクカーボン硬質多層膜成形体 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28971898A JP3737291B2 (ja) | 1998-10-12 | 1998-10-12 | ダイヤモンドライクカーボン硬質多層膜成形体 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000119843A true JP2000119843A (ja) | 2000-04-25 |
| JP3737291B2 JP3737291B2 (ja) | 2006-01-18 |
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ID=17746863
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28971898A Expired - Fee Related JP3737291B2 (ja) | 1998-10-12 | 1998-10-12 | ダイヤモンドライクカーボン硬質多層膜成形体 |
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|---|---|
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1998
- 1998-10-12 JP JP28971898A patent/JP3737291B2/ja not_active Expired - Fee Related
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