JP5393108B2 - 硬質多層膜成形体の製造方法 - Google Patents
硬質多層膜成形体の製造方法 Download PDFInfo
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(1)Crおよび/またはAlの金属層からなる第1層
(2)Crおよび/またはAlの金属と、W、Ta、MoおよびNbよりなる群から選択される1種類以上の金属の混合層からなる第2層
(3)W、Ta、MoおよびNbからなる群から選択される1種類以上の金属層からなる第3層
(4)W、Ta、MoおよびNbよりなる群から選択される1種類以上の金属と炭素を含む非晶質層からなる第4層
(1)基材;鏡面(Ra=0.005μm程度の)30mm角、厚さ5mmのSUS440C
(2)UBMS装置:神戸製鋼所製;UBMS202/AIP複合装置
(3)スパッタリングガス:Arガス
(4)中間層形成条件
Cr層:5×10−3Pa程度まで真空引きし、ヒータで基材を所定の温度でベーキングして、Arプラズマにて基材表面をエッチング後、UBMS法にてCr層を形成した。
W層:5×10−3Pa程度まで真空引きし、ヒータで基材を所定の温度でベーキングして、Arプラズマにて基材表面をエッチング後、UBMS法にてW層を形成した。
W−C層:Wとグラファイトに印加するスパッタ電力を調整し、WとCの組成比を傾斜させた。
(5)応力緩和層(傾斜層)形成条件
傾斜層:一定電力でスパッタし、DCバイアス電圧を以下に示すステップ幅で変化させて、膜密度を傾斜させた。
バイアス電圧のステップ幅:スタートから終点のバイアス電圧までの間を、段階的に変化させる電圧の幅として、25V、50V、100Vの3種類から選択
各ステップ維持時間:5分間
(6)最表面層形成条件
成膜時間:180分間
アセトンで超音波洗浄し、乾燥させた上記基板を、表1に示す中間層を上記中間層形成条件で形成した。次に、上記傾斜層形成条件の25Vステップにて傾斜層を形成した。最後に表1に示すDLC層の基板バイアス電圧にて180分間成膜しDLC層を形成して、硬質多層膜成形体の試験片を得た。得られた試験片の膜厚を測定するとともに、この試験片を以下に示すロックウェル圧痕試験と摩耗試験に供し、密着性および耐摩耗性を評価した。結果を表1に併記する。
ダイヤモンド圧子を150kgの荷重で試験片基材に打ち込んだ際、その圧痕周囲の剥離発生状況を観察した。観察した剥離発生状況を図3に示す評価基準により、試験片の密着性を評価した。剥離発生量が図3(a)に示すように軽微であれば密着性に優れると評価して「○」印を、剥離が図3(b)に示すように部分的に発生している場合は密着性が劣ると評価して「△」印を、剥離が図3(c)に示すように全周に発生している場合は密着性に著しく劣ると評価して「×」印を記録する。
得られた試験片を、図2に示す摩擦試験機用いて摩擦試験を行なった。図2(a)は正面図を、図2(b)は側面図を、それぞれ表す。表面粗さRaが0.01μm以下であり、ビッカース硬度Hvが780であるSUJ2焼入れ鋼を相手材7として回転軸11に取り付け、試験片6をアーム部8に固定して所定の荷重9を図面上方から印加して、ヘルツの最大接触面圧0.5GPa、室温下、0.05m/sの回転速度で60分間、相手材7を回転させたときに相手材7と試験片6との間に発生する摩擦力をロードセル10により検出する。比摩耗量が100×10−10mm3/(N・m)未満の場合、耐摩耗性に優れると評価して「○」印を、100−10mm3/(N・m)以上、300−10mm3/(N・m)以下の場合、耐摩耗性に劣ると評価して「△」印を、300−10mm3/(N・m)をこえる場合、耐摩耗性に著しく劣ると評価して「×」印を、それぞれ記録する。
アセトンで超音波洗浄し、乾燥させた上記基板を、表1に示す中間層を上記中間層形成条件で形成した。次に、上記傾斜層形成条件の50Vステップにて傾斜層を形成した。最後に表1に示すDLC層の基板バイアス電圧にて180分間成膜しDLC層を形成して、硬質多層膜成形体の試験片を得た。得られた試験片の膜厚を測定するとともに、この試験片を上述のロックウェル圧痕試験と摩耗試験に供し、密着性および耐摩耗性を評価した。結果を表1に併記する。
Ar100体積部に対してメタンガスを表1に示す割合でスパッタリングガスとして併用したこと以外は実施例1と同様の処理および評価を実施した。結果を表1に併記する。
アセトンで超音波洗浄し、乾燥させた上記基板を、表1に示す中間層を上記中間層形成条件で形成した。次に、上記傾斜層形成条件の100Vステップにて傾斜層を形成した。最後に表1に示すDLC層の基板バイアス電圧にて180分間成膜しDLC層を形成して、硬質多層膜成形体の試験片を得た。得られた試験片の膜厚を測定するとともに、この試験片を上述のロックウェル圧痕試験と摩耗試験に供し、密着性および耐摩耗性を評価した。結果を表1に併記する。
アセトンで超音波洗浄し、乾燥させた上記基板を、表1に示す中間層を上記中間層形成条件で形成した。次に、表1に示すDLC層の基板バイアス電圧にて180分間成膜しDLC層を形成して、硬質多層膜成形体の試験片を得た。得られた試験片の膜厚を測定するとともに、この試験片を上述のロックウェル圧痕試験と摩耗試験に供し、密着性および耐摩耗性を評価した。結果を表1に併記する。
アセトンで超音波洗浄し、乾燥させた上記基板を試験片とした。得られた試験片の膜厚を測定するとともに、この試験片を上述のロックウェル圧痕試験と摩耗試験に供し、密着性および耐摩耗性を評価した。結果を表1に併記する。
2 基材
3 中間層
3a WおよびCを主体とする層
3b Wを主体とする層
3c Crを主体とする層
4 応力緩和層(傾斜層)
5 表面層(DLCを主体とする膜)
6 試験片
7 相手材
8 アーム部
9 荷重
10 ロードセル
11 回転軸
Claims (3)
- 硬質多層膜成形体を製造するための製造方法であって、
前記硬質多層膜成形体は、超硬合金材料または鉄系材料からなる基材の表面に多層の膜を形成してなり、
前記多層の膜は、(1)この多層の表面層として形成される、炭素供給源として固体ターゲットのグラファイトのみを使用し、水素混入量を抑えて成膜したダイヤモンドライクカーボンを主体とする膜と、(2)この表面層と前記基材との間に形成される、少なくともクロムまたはタングステンを主体とする中間層と、(3)この中間層と前記表面層との間に形成される炭素を主体とする応力緩和層とからなり、
前記応力緩和層は、その硬度が前記中間層側から前記表面層側へ連続的または段階的に上昇する傾斜層であり、
前記中間層が、前記基材と隣接するタングステンを主体とする層と、該層と一方で隣接するとともに他方で前記応力緩和層と隣接する、炭素およびタングステンを主体とする層とからなる2層構造、または、前記基材と隣接するクロムを主体とする層と、該層と隣接するタングステンを主体とする層と、該層と一方で隣接するとともに他方で前記応力緩和層と隣接する、炭素およびタングステンを主体とする層とからなる3層構造であり、
この製造方法は、基材上に前記中間層を形成する中間層形成工程と、前記中間層上に前記応力緩和層を形成する応力緩和層形成工程と、前記応力緩和層上に前記表面層を形成する表面層形成工程とを有し、
前記表面層形成工程は、アンバランスト・マグネトロン・スパッタリング法を用いて、炭素供給源として固体ターゲットのグラファイトのみを使用し、水素供給源となるスパッタリングガスは使用せずにダイヤモンドライクカーボンを主体とする膜を形成する工程であり、
前記応力緩和層形成工程は、アンバランスト・マグネトロン・スパッタリング法を用いて、バイアス電圧を連続的または段階的に上昇させて前記傾斜層を形成する工程であり、
前記応力緩和層形成工程において、前記バイアス電圧を段階的に上昇させる場合のステップ幅が50V以下であり、
前記表面層形成工程において、前記バイアス電圧を250V以上に印加して成膜し、
前記各工程において、基材温度を100〜300℃に制御することを特徴とする硬質多層膜成形体の製造方法。 - 前記多層の膜厚の合計が、0.5〜3.0μmであることを特徴とする請求項1記載の硬質多層膜成形体の製造方法。
- 前記硬質多層膜成形体は、ロックウェル硬さ試験機にて、150kgの荷重によるダイヤモンド圧子の打ち込み時にできる圧痕周囲に剥離が生じない密着性を有することを特徴とする請求項1または請求項2記載の硬質多層膜成形体の製造方法。
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