JP2000080261A

JP2000080261A - 光学用ポリカーボネート樹脂成形材料および光ディスク基板

Info

Publication number: JP2000080261A
Application number: JP10250778A
Authority: JP
Inventors: Shinji Kono; 伸二河野
Original assignee: Teijin Chemicals Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1998-09-04
Filing date: 1998-09-04
Publication date: 2000-03-21
Anticipated expiration: 2018-09-04
Also published as: JP4091693B2

Abstract

(57)【要約】【課題】成形性、熱安定性、耐加水分解性に優れた光
学用、特に光ディスク基板に適したポリカーボネート樹
脂よりなる光学用ポリカーボネート樹脂成形材料を提供
する。【解決手段】ポリカーボネート樹脂に、（Ａ）高級脂
肪酸エステル１００〜１，０００ｐｐｍ、（Ｂ）トリス
（ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト５〜３
００ｐｐｍ、（Ｃ）亜リン酸１ｐｐｍ〜２０ｐｐｍを配
合してなる光学用ポリカーボネート樹脂成形材料及び光
ディスク基板。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はポリカーボネート樹
脂よりなる光学用ポリカーボネート樹脂成形材料に関す
る。更に詳しくは成形性、熱安定性および耐加水分解性
に優れた光学用、特に光ディスク基板に適した成形材料
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリカーボネート樹脂は透明性が高く、
耐熱性や寸法安定性も優れているので、光学記録材料例
えば光ディスク材料として利用されている。ポリカーボ
ネート樹脂が使用されている光ディスクとして、具体的
にはコンパクトディスク（ＣＤ）が代表的であるが、最
近記録容量、特に記録密度が一層向上したＤＶＤ、ＤＶ
Ｄ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ＲあるいはＤＶＤ−ＲＡＭの開発
が進められている。

【０００３】かかる光学用途においては特に光学的歪み
の少ない事が重要な要求特性であって、一般に複屈折が
１００ｎｍ以下である事が必須条件とされている。この
様な低い複屈折の成形品を得るには、成形時に良好な流
動性や離型性が要求される。成形時の流動性を良くする
ために、粘度平均分子量が約２０,０００以下のポリカ
ーボネート樹脂を使用している。しかしながら、それで
も成形時の樹脂温度は３００℃〜４００℃という高温を
必要とし、解重合による分子量低下や熱劣化による着色
が生じ易い。そのため、ポリカーボネート樹脂に対して
優れた耐熱性が要求される。

【０００４】従来、ポリカーボネート樹脂の熱安定性を
改良する方法として種々の化合物を配合する試みがなさ
れている。これらの化合物としてとくに亜リン酸トリフ
ェニル、亜リン酸トリクレジルの如き亜リン酸エステル
が一般的である。かかる亜リン酸エステルはポリカーボ
ネート樹脂の加工温度ではかなり高い蒸気圧を有するた
め、充分な熱安定性を付与し得る量を使用すると、得ら
れる成形品に気泡やいわゆるシルバーが入り易いという
問題が発生する。その改良技術としてポリカーボネート
樹脂に部分エステルと亜リン酸エステルを用いた光学用
組成物が提案されている。（特公平１−２３４９８）。
しかし、近年では、成形のハイサイクル化に伴う高い離
型性が要求される様になってきた。

【０００５】また、ポリカーボネート樹脂製の光ディス
ク基板のもう一つの問題として、局所加水分解物の発生
が挙げられる。これは光ディスク基板を高温高湿下で長
時間放置した際、基板内に１０〜１００μ程度の球状の
白色欠点が発生する問題である。この白色欠点は発生場
所により情報の読み取りを妨げるため可及的に減少させ
る必要がある。この白色欠点の発生メカニズムについて
は明らかでないが、アルカリ性の微小物質がトリガーと
なって引き起こされていると考えられる。これらの問題
を解決するため本発明者は以前ポリカーボネート樹脂に
高級脂肪酸の部分エステル、リン酸トリメチル、亜リン
酸エステルおよび亜リン酸を配合した光学用成形材料を
提案した（特開平１０−６０２４７号公報）。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記特
許公報における成形性、熱安定性、白色欠点抑制力を損
ねること無く、耐加水分解性をさらに向上させたポリカ
ーボネート樹脂を提供することである。

【０００７】本発明者は上記本発明の目的を達成するた
め鋭意研究をかさねた結果、高級脂肪酸エステル特に高
級脂肪酸と多価アルコールとから誘導される部分エステ
ル、トリス（ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファ
イトおよび亜リン酸をそれぞれ特定量併用することによ
って、ポリカーボネート樹脂にその優れた成形性、熱安
定性および耐加水分解性を付与し得ることを究明し、本
発明を完成した。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明はポリカーボネー
ト樹脂に（Ａ）高級脂肪酸エステル１００〜１,０００
ｐｐｍ、（Ｂ）トリス（ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニ
ル）ホスファイト５〜３００ｐｐｍ、（Ｃ）亜リン酸１
〜２０ｐｐｍを配合してなる光学用ポリカーボネート樹
脂成形材料および該材料および光ディスク基板に係わる
ものである。以下本発明についてさらに詳しく説明す
る。

【０００９】本発明におけるポリカーボネート樹脂は、
通常二価フェノールとポリカーボネート前駆体とを溶液
法または溶融法で反応させて得られるものである。ここ
で使用される二価フェノールの代表的な例としては、ハ
イドロキノン、レゾルシノール、４,４’−ジヒドロキ
シジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタ
ン、ビス｛（４−ヒドロキシ−３,５−ジメチル）フェ
ニル｝メタン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エタン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
−１−フェニルエタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）、２,２
−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プ
ロパン、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３,５−ジメ
チル）フェニル｝プロパン、２,２−ビス｛（３,５−ジ
ブロモ−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２,２
−ビス｛（３−イソプロピル−４−ヒドロキシ）フェニ
ル｝プロパン、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−
フェニル）フェニル｝プロパン、２,２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）ブタン、２,２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−３−メチルブタン、２,２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）−３,３−ジメチルブタン、２,
４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタ
ン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタ
ン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル−４−メチ
ルペンタン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
シクロヘキサン、１,１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、１,１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）３,３,５−トリメチルシク
ロヘキサン、９,９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
フルオレン、９,９−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メ
チル）フェニル｝フルオレンα,α’−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）−ｏ−ジイソプロピルベンゼン、α,
α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプ
ロピルベンゼン、α,α’−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、１,３−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−５,７−ジメチルアダマ
ンタン、４,４’-ジヒドロキシジフェニルスルホン、
４,４’−ジヒドロキシフェニルスルホキシド、４,４’
−ジヒドロキシフェニルスルフィド、４,４’−ジヒド
ロキシジフェニルケトン、４,４’−ジヒドロキシジフ
ェニルエーテルおよび４,４’−ジヒドロキシジフェニ
ルエステル等があげられ、これらは単独または２種以上
を混合して使用できる。

【００１０】なかでもビスフェノールＡ、２,２−ビス
｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパ
ン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、
２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチル
ブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３,
３−ジメチルブタン、２,２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−４−メチルペンタン、１,１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）−３,３、５−トリメチルシクロヘ
キサンおよびα,α’−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンからなる群より選ば
れた少なくとも一種のビスフェノールより得られる単独
重合体または共重合体が好ましく、特に、ビスフェノー
ルＡの単独集合体および１,１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）−３,３,５−トリメチルシクロヘキサンとビ
スフェノールＡ、２,２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３
−メチル）フェニル｝プロパンまたはα,α’−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベン
ゼンとの共重合体が好ましく使用される。

【００１１】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、カーボネートエステルまたはハロホルメート等
が使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネ
ートまたは二価フェノールのジハロホルメート等が挙げ
られる。上記二価フェノールとカーボネート前駆体を溶
液法または溶融法によって反応させてポリカーボネート
樹脂を製造するに当たっては、必要に応じて触媒、末端
停止剤、二価フェノールの酸化防止剤を使用しても良
い。又ポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳
香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であ
っても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共
重合したポリエステルポリカーボネート樹脂であっても
よく、また、得られたポリカーボネート樹脂の二種以上
を混合した混合物であってもよい。

【００１２】溶液法による反応は、通常二価フェノール
とホスゲンの反応であり、酸結合剤および有機溶媒の存
在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物ま
たはピリジン等のアミン化合物が用いられる。有機溶媒
としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン等のハ
ロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進のため
に例えばトリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチルアンモ
ニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムブ
ロマイド等の第３級アミン、第４級アンモニウム化合
物、第４級ホスホニウム化合物等の触媒を用いることも
できる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、反応時間
は１０分から５時間程度、反応中のＰＨは９以上に保つ
のが好ましい。

【００１３】また、かかる重合反応において、通常末端
停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フ
ェノール類を使用することができる。単官能フェノール
類は末端停止剤として一般的に使用され、また得られた
ポリカーボネート樹脂は、末端が単官能フェノール類に
基づく基によって封鎖されているので、そうでないもの
と比べて熱安定性に優れている。かかる単官能フェノー
ル類としては、一般にはフェノールまたはアルキル置換
フェノールであって、下記一般式（１）で表される単官
能フェノール類を示すことができる。

【００１４】

【化１】

【００１５】［式中、Ａは水素原子または炭素数１〜
９、好ましくは１〜８の脂肪族炭化水素基でありｒは１
〜５、好ましくは１〜３の整数である。］

【００１６】上記単官能フェノール類の具体的例として
は、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ル、ｐ−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ルが挙げられる。

【００１７】また、他の単官能フェノール類としては、
長鎖のアルキル基あるいは脂肪族ポリエステル基を置換
基として有するフェノール類または安息香酸クロライド
類、もしくは長鎖のアルキルカルボン酸クロライド類を
使用することができ、これらを用いてポリカーボネート
共重合体の末端を封鎖すると、これらは末端停止剤また
は分子量調整剤として機能するのみならず、樹脂の溶融
流動性が改良され、成形加工が容易になるばかりでな
く、基板としての物性、特に樹脂の吸水率を低くする効
果が有り、また基板の複屈折率が低減される効果もあ
り、好ましく使用される。なかでも、下記一般式（２）
および（３）で表される長鎖のアルキル基を置換基とし
て有するフェノール類が好ましく使用される。

【００１８】

【化２】

【００１９】

【化３】［式中、Ｘは−Ｒ−Ｏ−、−Ｒ−ＣＯ−０−または−Ｒ
−Ｏ−ＣＯ−である。ここでＲは単結合または炭素数１
〜１０、好ましくは１〜５の二価の脂肪族炭化水素基を
示し、ｎは１０〜５０の整数を示す。］

【００２０】かかる一般式（２）の置換フェノール類と
してはｎが１０〜３０、特に１０〜２６のものが好まし
く、その具体例としては例えばデシルフェノール、ドデ
シルフェノール、テトラデシルフェノール、ヘキサデシ
ルフェノール、オクタデシルフェノール、エイコシルフ
ェノール、ドコシルフェノールおよびトリアコンチルフ
ェノール等を挙げることができる。

【００２１】また、一般式（３）の置換フェノール類と
してはＸが−Ｒ−ＣＯ−Ｏ−であり、Ｒが単結合である
化合物が適当であり、ｎが１０〜３０、特に１０〜２６
のものが好適であって、その具体例としては例えばヒド
ロキシ安息香酸デシル、ヒドロキシ安息香酸ドデシル、
ヒドロキシ安息香酸テトラデシル、ヒドロキシ安息香酸
ヘキサデシル、ヒドロキシ安息香酸エイコシル、ヒドロ
キシ安息香酸ドコシルおよびヒドロキシ安息香酸トリア
コンチルが挙げられる。

【００２２】これらの末端停止剤は、得られたポリカー
ボネート樹脂の全末端に対して少なくとも５モル％、好
ましくは少なくとも１０モル％末端に導入されることが
望ましく、また、末端停止剤は単独でまたは２種以上混
合して使用してもよい。

【００２３】溶融法による反応は、通常二価フェノール
とカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、
不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエ
ステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコール
またはフェノールを留出させる方法により行われる。反
応温度は生成するアルコールまたはフェノールの沸点等
により異なるが、通常１２０〜３５０℃の範囲である。
反応後期には系を１０〜０.１Ｔｏｒｒ程度に減圧して
生成するアルコールまたはフェノールの留出を容易にさ
せる。反応時間は通常１〜４時間程度である。

【００２４】カーボネートエステルとしては、置換され
ていてもよい炭素数６〜１０のアリール基、アラルキル
基あるいは炭素数１〜４のアルキル基などのエステルが
挙げられる。具体的にはジフェニルカーボネート、ジト
リルカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボネー
ト、ｍ−クレジルカーボネート、ジナフチルカーボネー
ト、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジブチルカーボネート
などがあげられ、なかでもジフェニルカーボネートが特
に好ましい。

【００２５】また、重合速度を速めるために重合触媒を
用いることができ、かかる重合触媒としては、例えば水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、二価フェノールのナ
トリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属化合物、水酸
化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マグネシウム等
のアルカリ土類金属化合物、テトラメチルアンモニウム
ヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシ
ド、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の含窒素塩
基性化合物、アルカリ金属やアルカリ土類金属のアルコ
キシド類、アルカリ金属やアルカリ土類金属の有機酸塩
類、亜鉛化合物類、ホウ素化合物類、アルミニウム化合
物類、珪素化合物類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ
化合物類、鉛化合物類、オスミウム化合物類、アンチモ
ン化合物類、マンガン化合物類、チタン化合物類、ジル
コニウム化合物類などの通常エステル化反応、エステル
交換反応に使用される触媒を用いることができる。触媒
は単独で使用してもよいし、２種以上組み合わせ使用し
てもよい。これらの重合触媒の使用量は、原料の二価フ
ェノール１モルに対し、好ましくは１×１０^-9から１０
^-3当量、より好ましくは１×１０^-8〜５×１０^-4当量の
範囲で選ばれる。

【００２６】また、かかる重合反応において、フェノー
ル性の末端基を減少するために、重宿反応の後期あるい
は終了後に、例えばビス（クロルフェニル）カーボネー
ト、ビス（ブロモフェニル）カーボネート、ビス（ニト
ロフェニル）カーボネート、ビス（フェニルフェニル）
カーボネート、クロロフェニルフェニルカーボネート、
ブロモフェニルフェニルカーボネート、ニトロフェニル
フェニルカーボネート、フェニルフェニルカーボネー
ト、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボネー
ト、およびエトキシカルボニルフェニルフェニルカーボ
ネート等の化合物を加えることが好ましい。なかでも２
−クロロフェニルフェニルカーボネート、２−メトキシ
カルボニルフェニルフェニルカーボネートおよび２−エ
トキシカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好ま
しく、特に２−メトキシカルボニルフェニルカーボネー
トが好ましく使用される。

【００２７】ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平
均分子量（Ｍ）で１０,０００〜２２,０００が好まし
く、１１,０００〜２０,０００がより好ましく、１２,
０００〜１８,０００が特に好ましい。かかる粘度平均
分子量を有するポリカーボネート樹脂は、光学用材料と
して充分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も
良好であり成形歪みが発生せず好ましい。本発明でいう
粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍＬにポリカーボ
ネート樹脂０.７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた
比粘度（η_sp）を次式に挿入して求めたものである。 η_sp／ｃ＝［η］＋０.４５×［η］²ｃ（但し［η］は
極限粘度）［η］＝１.２３×１０^-4Ｍ^0.83 ｃ＝０.７

【００２８】本発明で使用する（Ａ）成分は例えばミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、
ベヘン酸、硫化魚油の脂肪酸等の炭素数１０〜２２の一
価脂肪酸と例えばエチレングリコール、グリセリン、ペ
ンタエリスリトール等の多価アルコールから誘導される
部分エステルの単独または混合物である。そのエステル
化率は、多価アルコールを完全にエステル化した時のエ
ステル化率を１００％とすると１０〜８０％、好ましく
は２０〜６０％の範囲である。この（Ａ）成分の使用量
はポリカーボネート樹脂に対し１００〜１,０００ｐｐ
ｍ、好ましくは２００〜９００ｐｐｍの範囲である。１
００ｐｐｍより少ないと、溶融成形時の離型性が悪くな
って成形品に曇りや離型歪に基づく光学的歪を生じるよ
うになり、１,０００ｐｐｍより多いと溶融成形時に熱
分解により成形品にシルバーを生じさせたり、基板やス
タンパーに汚れを発生させるようになる。

【００２９】（Ｂ）成分であるトリス（ジ−ｔｅｒｔ−
ブチルフェニル）ホスファイトはポリカーボネート樹脂
の熱安定性を向上させると共に（Ａ）成分との相互作用
によって成形品の色相を改善する効果を奏する。その使
用量はポリカーボネート樹脂に対し５〜３００ｐｐｍ、
好ましくは１０〜２００ｐｐｍである。５ｐｐｍより少
ないと、充分な熱安定性向上効果や色相改善効果を発現
し難く、３００ｐｐｍを超えると、耐沸水性が低下す
る。かかるトリス（ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホ
スファイトの具体的例として、トリス（２,４−ジ−ｔ
ｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（２,
６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト等が
挙げられ、これらを２種以上併用してもよい。また、こ
れらの中でトリス（２,４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェ
ニル）ホスファイトが最も好ましい。

【００３０】（Ｃ）成分は亜リン酸であり、その使用量
はポリカーボネート樹脂に対し１〜２０ｐｐｍであり、
好ましくは１〜１５ｐｐｍであり、特に好ましくは１〜
１０ｐｐｍである。１ｐｐｍより少ないと充分な加水分
解抑制効果が得られ難く、２０ｐｐｍを超えるとポリカ
ーボネート樹脂の色相に影響を与える様になり易い。

【００３１】本発明の光学用成形材料の調製は任意の混
合法によって実施でき、混合の順序も任意でよい。特に
押出機による溶融混合法が最も好ましい方法である。ま
た、本発明の成形材料は例えば樹脂温度３００〜４００
℃、金型温度６０〜１４０℃で射出成形または射出圧縮
成形により光ディスク基板を成形することができる。更
に、本発明の光学用ポリカーボネート樹脂成形材料には
必要に応じて例えば紫外線吸収剤、着色剤等の添加剤を
配合することができる。

【００３２】

【実施例】以下実施例および比較例を挙げて本発明を説
明する。なお、評価は下記の方法によった。

【００３３】１．耐熱性５０×５０×２ｍｍの平板を射出成形機［住友重機
（株）製ネオマット１５０／７５］によりシリンダー温
度３８０℃、成形サイクル３５秒で成形中、成形を一旦
停止して３８０℃で１０分間滞留させた後成形を再開
し、滞留前後のＬ値、ａ値、ｂ値をスガ試験機（株）製
色差計により測定し、下記式により色差（△Ｅ）を求め
た。△Ｅが大きい程色が悪くなり、耐熱性に劣ることを
示す。

【００３４】

【数１】［式中Ｌ₁、ａ₁、ｂ₁は滞留前のＬ値、ａ値、ｂ値であ
り、Ｌ₂、ａ₂、ｂ₂は滞留後のＬ値、ａ値、ｂ値であ
る。］

【００３５】２．色相１．における滞留前の平板のｂ値で示した。ｂ値が大き
い程色が悪いことを示す。

【００３６】３．耐沸水性１．における滞留前の平板をオートクレーブ中に１２０
℃×１００％RHの条件下で２００時間放置し、その前後
の粘度平均分子量の（△Ｍ）を求めた。△Ｍが大きい程
分子量低下が大きいことを示す。

【００３７】４．離型応力ペレットを成形温度３００℃、金型温度８０℃の条件で
肉厚４ｍｍ、高さ２０ｍｍ、底部直径６３ｍｍ、上部開
口直径７０ｍｍのカップ状成形品を成形する際に突出し
プレートに取り付けたストレンゲージにより離型荷重を
測定し、離型性を評価した。離型応力が小さい程離型性
の良いことを示す。

【００３８】５．白色欠点ペレットを用いてディスク成形機［住友重機（株）製Ｄ
ＩＳＫ３ＭIII ］により光ディスク用基板（直径１２
０ｍｍ、厚さ１.２ｍｍ）を成形し、その基板２５枚を
８０℃×８５％ＲＨの条件下で１６８時間放置した後、
光学顕微鏡を用いて基板中の球状白色欠点を数え、これ
を白色欠点数とした。

【００３９】６．外観上記光ディスク用基板を目視で観察し、欠点（離型不良
による汚れやシルバー等）の有無を判定した。欠点無し
を○、欠点少し有を×、欠点多数有を××として評価し
た。

【００４０】実施例１〜２および比較例１〜６温度計、攪拌機および還流冷却器付き反応器にイオン交
換水２１９.４部、４８％水酸化ナトリウム水溶液４０.
２部を仕込み、これに２,２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン５７.５部（０.２５２モル）およびハ
イドロサルファイト０.１２部を溶解した後、塩化メチ
レン１８１部を加え、撹拌下１５〜２５℃でホスゲン２
８.３部を４０分要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み
終了後、４８％水酸化ナトリウム水溶液７.２部および
ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール２.４２部を加え、撹
拌を始め、乳化後トリエチルアミン０.０６部を加え、
さらに２８〜３３℃で１時間撹拌して反応を終了した。
反応終了後生成物を塩化メチレンで稀釈して水洗した後
塩酸酸性にして水洗し、水相の導電率がイオン交換水と
ほとんど同じになったところで、軸受け部に異物採取口
を有する隔離室を設けたニーダーにて塩化メチレンを蒸
発して、粘度平均分子量１４,０００のパウダーを得
た。ついでこのパウダーに表１記載の量の脂肪酸エステ
ル、トリス（２,４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）
ホスファイト、亜リン酸を添加混合して２５０〜２７０
℃の温度範囲で３０ｍｍ押出機によりスレッドを押出し
カッターでペレット化した。このペレットを用い前記の
評価方法により各項目を評価し、その結果を表１にまと
めた。

【００４１】実施例３〜４攪拌機および蒸留塔を備えた反応器に２,２−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）プロパン５０.２部（０.２２モ
ル）、ジフェニルカーボネート（バイエル社製）４９.
２部（０.２３モル）および触媒として水酸化ナトリウ
ム０.０００００５部とテトラメチルアンモニウムヒド
ロキシド０.００１６部を仕込み、窒素置換した。この
混合物を２００℃まで加熱しながら溶解させた。次い
で、減圧度を３０Ｔｏｒｒとした加熱しながら１時間で
大半のフェノールを留去し、さらに２７０℃まで温度を
上げ、減圧度を１Ｔｏｒｒとして２時間重合反応を行っ
たところで、末端停止剤として２−メトキシカルボニル
フェニルフェニルカーボネート２.３部を添加した。そ
の後２７０℃、１Ｔｏｒｒ以下で５分間末端封鎖反応を
行った。次に溶融状態のままで、触媒中和剤としてドデ
シルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩を
０.００２３部（４×１０_-5モル／ビスフェノール１モ
ル）添加して２７０℃、１０Ｔｏｒｒ以下で１０分間反
応を継続し、粘度平均分子量１４,０００のポリマーを
得た。このポリマ−をギアポンプで３０ｍｍ押出機に送
った。押出機の途中で表１記載の脂肪酸エステル、トリ
ス（２,４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファ
イト、亜リン酸を加え、２５０〜２７０℃の温度範囲で
３０ｍｍ押出機によりストランドを押出しカッタ−でペ
レット化した。このペレットを用い前記の評価方法によ
り各項目を評価し、その結果を表１にまとめた。

【００４２】なお、表１中の脂肪酸エステルを表す記号
は下記の通りである。Ａ１：ステアリン酸モノグリセリドＡ２：ベヘン酸モノグリセリド

【００４３】

【表１】

【００４４】

【発明の効果】本発明の光学用ポリカーボネート樹脂成
形材料は色相、耐熱性、耐沸水性および離型性に優れて
いるので、３１０℃〜４００℃の高温で成形しても分
解、焼け、シルバー等を生ずることなく、金型を正確に
転写し、実用上問題になる様な光学的歪みがなく且つ高
温高湿下で長時間放置しても球状白色欠点の発生がない
成形品が得られる。従って光ディスク用基板、各種レン
ズ、プリズム、フレネルレンズ等の光学用途に有用であ
り、特に光ディスク用基板として優れている。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリカーボネート樹脂に、（Ａ）高級脂
肪酸エステル１００〜１,０００ｐｐｍ、（Ｂ）トリス
（ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト５〜３
００ｐｐｍ、（Ｃ）亜リン酸１ｐｐｍ〜２０ｐｐｍを配
合してなる光学用ポリカーボネート樹脂成形材料。
【請求項２】高級脂肪酸エステルが炭素数１０〜２２
の一価脂肪酸と多価アルコールとから誘導される部分エ
ステルである請求項１記載の光学用ポリカーボネート樹
脂成形材料。
【請求項３】ポリカーボネート樹脂の分子量が、粘度
平均分子量で表して１２,０００〜１８,０００である請
求項１記載の光学用ポリカーボネート樹脂成形材料。
【請求項４】請求項１記載の光学用ポリカーボネート
樹脂成形材料よりなる光ディスク基板。
【請求項５】請求項１記載の光学用ポリカーボネート
樹脂成形材料よりなるＤＶＤ用光ディスク用基板。