JP2000046722A - 粒子濃度測定方法および装置並びに粒子計測装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 懸濁液もしくはエアロゾル中の粒子濃度を短
時間のうちに再現性よく高精度に測定することのできる
方法および装置、並びに併せて粒度分布を測定できる装
置を提供する。 【解決手段】 懸濁液Ｓもしくはエアロゾルにレーザ光
を照射して得られる回折・散乱光強度を測定し、その測
定結果と、同じ材質の粒子群を分散質とする複数種の既
知濃度の懸濁液もしくはエアロゾルを測定対象として求
めた回折・散乱光強度−粒子濃度の関係とを用いて、懸
濁液Ｓもしくはエアロゾル中の粒子濃度を求める。ま
た、回折・散乱光を複数の光センサで測定してその空間
強度分布を測定することにより、懸濁液Ｓ中の粒子群Ｐ
の粒度分布と、上記空間強度分布を積算することによる
粒子濃度とを併せて同時に求めることを可能とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は懸濁液もしくはエア
ロゾル中の粒子濃度の測定方法および装置と、懸濁液も
しくはエアロゾル中の粒子濃度並びに粒度分布を同時に
測定することのできる粒子計測装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】液体中に粒子群が分散してなる懸濁液、
および気体中に粒子群が分散してなるエアロゾルは、食
品、医薬品、化学工業、セラミックス等の種々の分野に
おいて取り扱われており、その懸濁液もしくはエアロゾ
ル中の粒子濃度は、粒度分布とともに重要な項目とされ
ている。

【０００３】液体もしくは気体中の粒子群の粒度分布の
測定方法ないし装置については種々の方式のものが知ら
れているが、そのうち、レーザ回折・散乱法と称される
方式のものは所要時間が他の方式に比して極端に短くて
よい等の多くの利点を有しており、特にプロセスでのオ
ンライン測定等において多用されている。このレーザ回
折・散乱法に基づく粒度分布測定装置においては、液体
または気体を媒体としてそこに粒子群を分散させた懸濁
液またはエアロゾルの状態でレーザ光を照射することに
よって得られる回折・散乱光の空間強度分布を測定し、
その光強度分布がミーの散乱理論ないしはフラウンホー
ファの回折理論に則ることを利用して、回折・散乱光の
空間強度分布の測定結果から粒子群の粒度分布を算出す
る。

【０００４】一方、液体または気体中に存在する粒子の
濃度についても幾つかの測定方法が知られているが、オ
ンライン測定等によって短時間のうちに再現性よく高精
度に測定する方法ないし装置は知られていない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、液体もしく
は気体中の粒子濃度を短時間のうちに再現性よく高精度
に測定することのできる粒子濃度測定方法と、その方法
を利用した粒子濃度測定装置、および１回の測定のもと
に液体もしくは気体中の粒子濃度とその粒度分布を測定
することのできる粒子計測装置を提供することを、その
課題としている。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の粒子濃度測定方
法は、懸濁液もしくはエアロゾル中の粒子濃度を測定す
る方法であって、被測定懸濁液もしくはエアロゾルにレ
ーザ光を照射して得られる回折・散乱光強度を測定し、
その測定結果と、被測定懸濁液もしくはエアロゾル中の
粒子と材質の等しい粒子を分散質とする複数種の既知濃
度の懸濁液もしくはエアロゾルを測定対象として得た回
折・散乱光強度測定結果に基づいてあらかじめ求めてお
いた濃度−回折・散乱光強度の関係を用いて、被測定懸
濁液もしくはエアロゾルの濃度を求めることによって特
徴づけられる（請求項１）。

【０００７】また、本発明の粒子濃度測定装置は、上記
発明方法を利用した粒子濃度測定装置であって、被測定
懸濁液もしくはエアロゾルにレーザ光を照射する照射光
学系と、そのレーザ光の照射により発生する回折・散乱
光強度を測定する光センサと、その光センサによる光強
度の測定結果と、被測定懸濁液もしくはエアロゾル中の
粒子と同じ材質の粒子を分散質とする懸濁液もしくはエ
アロゾルにおける濃度−回折・散乱光強度情報とを用い
て、被測定懸濁液もしくはエアロゾル中の粒子濃度を算
出する粒子濃度演算手段とを備えていることによって特
徴づけられる（請求項２）。

【０００８】更に、本発明の粒子計測装置は、請求項１
に係る発明方法を利用して、懸濁液もしくはエアロゾル
中の粒子濃度と、その粒度分布とを１回の計測のもとに
同時に測定することのできる装置であり、被測定懸濁液
もしくはエアロゾルにレーザ光を照射する照射光学系
と、そのレーザ光の照射により発生する回折・散乱光の
空間強度分布を測定する光センサ群と、その光センサ群
による回折・散乱光の空間強度分布の測定結果から懸濁
液もしくはエアロゾル中の粒子群の粒度分布を算出する
粒度分布演算手段と、上記光センサ群による各角度での
回折・散乱光強度を相互に積算した積算値と被測定懸濁
液もしくはエアロゾル中の粒子と同じ材質の粒子を分散
質とする懸濁液もしくはエアロゾルにおける濃度−回折
・散乱光強度の情報を用いて、被測定懸濁液もしくはエ
アロゾル中の粒子濃度を算出する粒子濃度演算手段を備
えていることによって特徴づけられる（請求項３）。

【０００９】ここで、請求項１〜３に係る発明におい
て、回折・散乱光強度または回折・散乱光の空間強度分
布の測定領域は、少なくとも前方所定角度領域を含ませ
ることが望ましい。これは、粒子群からの回折・散乱光
を全方位において測定することが実質的に困難であるこ
とと、粒子群による回折・散乱光の強度は、その前方所
定角度領域への光、つまりレーザ光の照射方向前方への
回折・散乱光が圧倒的に高いこと（図３の実測結果参
照）に基づくものであって、少なくとも前方所定角度領
域への回折・散乱光強度を測定すれば、その光強度から
高い精度のもとに粒子濃度を算出し得ることが確かめら
れている（図５参照）。

【００１０】本発明の粒子濃度測定方法および装置は、
分散飛翔状態の粒子群にレーザ光を照射することによっ
て発生する回折・散乱光の総量の強度が、粒子濃度に比
例することを利用している。

【００１１】すなわち、分散飛翔状態の粒子群にレーザ
光を照射することによって生じる回折・散乱光の空間強
度分布はその粒子群の粒度分布に依存するが、その回折
・散乱光の各方位への強度の和は、照射レーザ光の強度
が一定であれば、粒子の大きさと個数に比例する。従っ
て、同じ材質の粒子を分散質とする懸濁液もしくはエア
ロゾルであれば、その回折・散乱光強度は粒子濃度に比
例する（図５参照）。そこで、被測定懸濁液もしくはエ
アロゾルと同じ粒子を分散質とする複数種の既知濃度の
懸濁液もしくはエアロゾルについての回折・散乱光強度
を測定して図５のように濃度−回折・散乱光強度の関係
を求めておけば、被測定懸濁液もしくはエアロゾルの回
折・散乱光強度の測定結果から、直ちにその粒子濃度を
求めることができる。

【００１２】一方、請求項３に係る発明の粒子計測装置
においては、懸濁液もしくはエアロゾルにレーザ光を照
射することによって得られる回折・散乱光を、複数の光
センサで測定することによってその空間強度分布を測定
することにより、レーザ回折・散乱法に基づいて粒度分
布を算出する一方、各センサによる強度の積算値が、上
述の回折・散乱光強度と等しくなることを利用してその
粒子濃度を求める。つまり、この請求項３に係る発明で
は、懸濁液もしくはエアロゾルに対してレーザ光を照射
して得られる回折・散乱光を、複数のセンサ群で受光し
てその空間強度分布を１回実測することにより、懸濁液
もしくはエアロゾル中の粒子群の粒度分布と粒子濃度と
を実質的に同時に求めることができる。

【００１３】

【発明の実施の形態】図１は本発明の実施の形態の構成
を示すブロック図で、請求項３に係る発明についての実
施の形態を表している。レーザ光源１からの出力光はコ
リメータレンズ２によって平行光束に成形された後、フ
ローセル３に照射される。フローセル３には、液体中に
粒子群Ｐが分散してなる懸濁液Ｓが流されており、レー
ザ光は粒子群Ｐによって回折または散乱される。

【００１４】粒子群Ｐによる回折・散乱光は、前方所定
角度領域へのものについては集光レンズ４を介してリン
グディテクタ５により検出され、また、それよりも散乱
角度の大きなものは側方散乱光センサ６および後方散乱
光センサ７によって検出される。リングディテクタ５
は、図２にその正面図を例示するように、互いに異なる
半径のリング状または半リング状もしくは１／４リング
状の受光面を持つ光センサ素子Ｌを同心状に配置した構
成を持ち、集光レンズ４によって集光された前方所定角
度領域の回折・散乱光の強度を、空間的に連続した複数
の微小角度ごとに測定することができる。

【００１５】以上の各光センサ群からの出力はＡ−Ｄ変
換器８によってデジタル化された後、演算装置９のメモ
リ９１内に格納される。演算装置９には、レーザ回折・
散乱法に基づく公知の算法によってメモリ９１内に記憶
されている回折・散乱光強度分布データを粒子群Ｐの粒
度分布に換算する粒度分布演算部９２と、同じくメモリ
９１内に記憶されている回折・散乱光強度分布データを
相互に積算して、その積算値を懸濁液中の粒子濃度に換
算する粒子濃度演算部９３を備えている。これらの各演
算部による演算結果は、ＣＲＴ１０に表示されるととも
にプリンタ１１に記憶されるように構成されている。

【００１６】なお、演算装置９は、実際には上記の各演
算機能を実行するプログラムがインストールされたコン
ピュータによって構成されるが、図１では説明の簡略化
のために機能ごとのブロック図で示している。

【００１７】演算装置９内の各演算部のうち、粒度分布
演算部９１における演算については、レーザ回折・散乱
法に基づく粒度分布測定装置における演算と全く同等で
あるためにその詳細は省略するが、要は粒子群Ｐによる
回折・散乱光の空間強度分布の測定結果（ベクトル）
を、ミーの散乱理論またはフラウンホーファの回折理論
に基づいて求められる変換係数行列を用いて、粒子群Ｐ
の粒度分布（ベクトル）に変換する。

【００１８】一方、粒子濃度演算部９２においては、リ
ングディテクタ５内の各光センサ素子Ｌ・・・・Ｌ、側方散
乱光センサ６および後方散乱光センサ７からの各光強度
検出出力を相互に加算して積算値を求め、その積算値
と、被測定懸濁液Ｓ内の粒子群Ｐと同じ材質の粒子群を
分散質とする複数種の既知濃度の懸濁液の回折・散乱光
強度を実測してあらかじめ求めた関係式とを用いて、懸
濁液Ｓの粒子濃度を算出する。この粒子濃度の測定の実
例を、以下、実験例を参照しつつ説明する。

【００１９】密度４．０ｇ／ｍｍのアルミナをサンプル
粒子群とし、媒液として蒸留水（和光純薬社製）で希釈
することにより、１００ｐｐｍ、８０ｐｐｍ、６０ｐｐ
ｍ、４０ｐｐｍ、および２０ｐｐｍの粒子濃度（重量濃
度）に希釈し、超音波分散させたうえで参照懸濁液とし
て測定に供した。

【００２０】以上のように調整した各参照懸濁液を図１
の装置（実際にはレーザ照射光学系と回折・散乱光の測
光光学系並びに粒度分布演算部９２は島津製作所製のＳ
ＡＬＤ２０００Ｊを使用）により回折・散乱光の空間強
度分布を測定した。その結果を図３に示す。この図３の
グラフにおいて、横軸は光センサ素子の番号で、小さい
番号のセンサ素子ほど回折・散乱角度の小さい位置に置
かれていることを表している。また、図中Ｒで示す範囲
が、リングディテクタ５内の光センサ素子Ｌ・・・・Ｌを示
している。この図３のグラフから、粒子群Ｐによる回折
・散乱光はリングディテクタ５が置かれている領域、つ
まり前方所定角度領域のものが圧倒的に高い強度である
ことが判る。

【００２１】また、この回折・散乱光の空間強度分布の
測定結果を用いて、各参照懸濁液中の粒子群の粒度分布
を算出した結果を図４に示す。この図４からは、粒子濃
度によらず再現性のよい粒度分布の測定を行えているこ
とが確かめられる。

【００２２】さて、図３の各参照懸濁液の回折・散乱光
の空間強度分布を、各参照懸濁液ごとに積算して、その
各積算値と粒子濃度との関係をプロットしたグラフを図
５に示す。この図５から明らかなように、懸濁液にレー
ザ光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布の
積算値、つまり、少なくとも前方所定角度領域で測定し
た回折・散乱光強度は、その懸濁液の粒子濃度と厳密な
比例関係が成り立つことが判る。従って、この図５に示
した回折・散乱光強度分布の積算値と粒子濃度との関係
をあらかじめ測定しておき、演算装置９に関係式等の形
で設定しておけば、以後、同じ材質の粒子群を分散質と
する懸濁液の回折・散乱光の空間強度分布を測定してそ
れを積算することにより、その被測定懸濁液の粒子濃度
を直ちに算出することができる。

【００２３】従って、以上の本発明の実施の形態によれ
ば、懸濁液Ｓにレーザ光を照射して得られる回折・散乱
光の空間強度分布を１回測定することにより、その懸濁
液Ｓ中の粒子群Ｐの粒度分布と粒子濃度とを求めること
ができる。

【００２４】次に、請求項１または２に係る発明の実施
の形態である粒子濃度測定装置について述べる。図６は
その構成を示すブロック図である。この例においては、
レーザ光源１、コリメータレンズ２とからなる照射光学
系、および懸濁液Ｓを流すためのフローセル３、更には
集光レンズ４については先の実施の形態と同等であり、
回折・散乱光を測定する測光光学系並びに演算装置が先
の例と相違している。すなわち、先の例におけるリング
ディテクタ５の配設位置に、その各センサ素子Ｌ・・・・Ｌ
の総面積と同等の面積の１つの受光面を有する光センサ
５０を設けて、前方所定角度領域の回折・散乱光強度を
直接的に測定し得るようになっている。また、先の例に
おける側方散乱光センサ６および後方散乱光センサ７は
省略している。

【００２５】また、演算装置９０は、先の例におけるメ
モリ９１と粒子濃度演算部９３に相当する機能のみを有
しており、粒度分布演算部９２に相当する機能は有して
おらず、従ってこの実施の形態では、懸濁液Ｓの粒子濃
度のみを測定する機能を有している。

【００２６】懸濁液Ｓにレーザ光を照射することによっ
て発生する回折・散乱光は、光センサ５０によって圧倒
的に高強度の前方所定角度領域での光強度が測定され
る。この光強度測定結果は、図３にＲで示した領域にお
ける光強度分布の各積算値に相当し、従って、その光セ
ンサ５０の出力を用いて、前記図５に示したものと同等
の回折・散乱光強度−粒子濃度の関係をあらかじめ求め
ておけば、被測定懸濁液Ｓの回折・散乱光強度の測定結
果から直ちにその粒子濃度を算出することができる。

【００２７】なお、図１の実施の形態における側方散乱
光センサ６および後方散乱光センサ７の出力は、粒度分
布の計測に際しては特に微粒子域の測定に重要な役割を
果たすのであるが、粒子濃度の計測に際しては回折・散
乱光の総量の強度が意味を持ち、また、その回折・散乱
光は前方所定領域へのものが圧倒的に高強度であること
から、図６の実施の形態のように粒子濃度のみを計測す
る場合には側方散乱光センサおよび後方散乱光センサは
特に必要としない。

【００２８】ここで、以上の各実施の形態では、粒子群
Ｐが液体中に分散した懸濁液の粒子濃度またはそれに加
えて粒度分布を測定したが、本発明は、粒子群Ｐが気体
中に分散したエアロゾルの粒子濃度ないしは粒度分布に
ついても、全く同様に測定し得ることは勿論である。

【００２９】

【発明の効果】以上のように、請求項１または２に係る
発明によれば、懸濁液もしくはエアロゾルに対してレー
ザ光を照射することによって生じる回折・散乱光強度を
測定するだけで、その懸濁液もしくはエアロゾル中の粒
子濃度を求めることができ、各種懸濁液またはエアロゾ
ルを取り扱う分野において、例えばオンライン測定等に
よって極めて短時間のうちに高精度の粒子濃度の測定が
可能となる。

【００３０】また、請求項３に係る発明によれば、懸濁
液もしくはエアロゾルに対してレーザ光を照射すること
によって生じる回折・散乱光の空間強度分布を１回測定
することにより、その懸濁液またはエアロゾル中の粒子
群の粒度分布と粒子濃度を実質的に同時に測定すること
ができ、各種懸濁液もしくはエアロゾルを取り扱うプロ
セス等における効率化や品質管理等に有用な情報の提供
を実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】請求項３に係る発明の実施の形態の構成を示す
ブロック図である。

【図２】図１におけるリングディテクタ５の正面図であ
る。

【図３】図１の実施の形態を用いて実験例で採用した複
数の懸濁液のそれぞれによる回折・散乱光の空間強度分
布の測定結果を示すグラフである。

【図４】図３の測定結果に基づいて算出した各懸濁液中
の粒子群の粒度分布を示すグラフである。

【図５】図３のグラフにおける各懸濁液に関しての回折
・散乱光強度分布の積算値と懸濁液濃度との関係を示す
グラフである。

【図６】請求項１または２に係る発明の実施の形態の構
成を示すブロック図である。

【符号の説明】

１ レーザ光源 ２ コリメータレンズ ３ フローセル ４ 集光レンズ ５ リングディテクタ ６ 側方散乱光センサ ７ 後方散乱光センサ ８ Ａ−Ｄ変換器 ９，９０ 演算装置 ９１ メモリ ９２ 粒度分布演算部 ９３ 粒子濃度演算部 ５０ 光センサ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 懸濁液もしくはエアロゾル中の粒子濃度
   を測定する方法であって、被測定懸濁液もしくはエアロ
   ゾルにレーザ光を照射して得られる回折・散乱光強度を
   測定し、その測定結果と、被測定懸濁液もしくはエアロ
   ゾル中の粒子と材質の等しい粒子を分散質とする複数種
   の既知濃度の懸濁液もしくはエアロゾルを測定対象とし
   て得た回折・散乱光強度測定結果に基づいてあらかじめ
   求めておいた濃度−回折・散乱光強度の関係を用いて、
   被測定懸濁液もしくはエアロゾルの濃度を求めることを
   特徴とする粒子濃度測定方法。
2. 【請求項２】 懸濁液もしくはエアロゾル中の粒子濃度
   を測定する装置であって、 被測定懸濁液もしくはエアロゾルにレーザ光を照射する
   照射光学系と、 そのレーザ光の照射により発生する回折・散乱光強度を
   測定する光センサと、 その光センサによる光強度の測定結果と、被測定懸濁液
   もしくはエアロゾル中の粒子と同じ材質の粒子を分散質
   とする懸濁液もしくはエアロゾルにおける濃度−回折・
   散乱光強度情報とを用いて、被測定懸濁液もしくはエア
   ロゾル中の粒子濃度を算出する粒子濃度演算手段と、 を備えていることを特徴とする粒子濃度測定装置。
3. 【請求項３】 懸濁液もしくはエアロゾル中の粒子濃度
   および粒度分布を同時に測定する装置であって、 被測定懸濁液もしくはエアロゾルにレーザ光を照射する
   照射光学系と、 そのレーザ光の照射により発生する回折・散乱光の空間
   強度分布を測定する光センサ群と、 その光センサ群による回折・散乱光の空間強度分布の測
   定結果から懸濁液もしくはエアロゾル中の粒子群の粒度
   分布を算出する粒度分布演算手段と、 上記光センサ群による各角度での回折・散乱光強度を相
   互に積算した積算値と、被測定懸濁液もしくはエアロゾ
   ル中の粒子と同じ材質の粒子を分散質とする懸濁液もし
   くはエアロゾルにおける濃度−回折・散乱光強度の情報
   を用いて、被測定懸濁液もしくはエアロゾル中の粒子濃
   度を算出する粒子濃度演算手段と、を備えていることを
   特徴とする粒子計測装置。