ITMI991409A1 - Dispositivo getter per l'evaporazione del calcio - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell’invenzione industriale dal titolo:
“DISPOSITIVI GETTER PER L'EVAPORAZIONE DEL CALCIO”
La presente invenzione si riferisce a dispositivi getter per i' evaporazione del calcio all'interno di sistemi che operano sotto vuoto, ed in particolare nei tubi catodici.
I dispositivi getter basati sull'evaporazione di un metallo sono noti come dispositivi getter evaporabili. Questi dispositivi sono stati impiegati fin dagli anni '50 per il mantenimento del vuoto nei tubi catodici dei televisori e, in seguito, degli schermi di computer; i tubi catodici sono anche riferiti nel settore come CRT (dall'inglese Cathode Ray Tubes) e, nel caso specifico dell'impiego come schermi dei televisori, come cinescopi. I CRT vengono evacuati in fase di produzione tramite pompe meccaniche e poi chiusi ermeticamente; il vuoto nel tubo tende però a degradare rapidamente, soprattutto a causa del degasaggio delle componenti interne del tubo. È quindi necessario impiegare all'interno del tubo un materiale getter, che sia in grado di fissare le molecole di gas preservando il grado di vuoto necessario al funzionamento del tubo catodico. Lo sviluppo tecnologico ha portato ad individuare come elemento getter il bario. A causa della elevata reattività all'aria di questo metallo, che rende problematiche tutte le operazioni produttive, il bario è impiegato in forma del composto BaAU, stabile all'aria. Il composto viene introdotto nel tubo catodico prima della sua sigillatura, ed in seguito riscaldato dall'esterno tramite radiofrequenze per fare evaporare del bario; il bario cosi evaporato condensa sulle pareti interne del tubo in forma di una pellicola (o "film") depositata sulle pareti interne del tubo, che costituisce l'elemento getter vero e proprio. Poiché l'evaporazione del bario richiede temperature di circa 1200°C, le polveri del composto vengono normalmente impiegate in miscela con polveri di nichel; quando la temperatura della miscela raggiunge circa 850°C, avviene la seguente reazione esotermica:
BaAI4 + 4 Ni — » Ba 4 NiAl
Il calore generato dalla reazione innalza la temperatura del sistema fino a quella necessaria per l'evaporazione del bario.
L'impiego del bario come elemento generante e di BaALt come precursore del bario sono stati definiti più di cinquanta anni fa, e sono stati alla base dello sviluppo della produzione dei tubi catodici su vastissima scala per l'uso come schermi.
L'impiego del bario presenta però alcuni inconvenienti.
In primo luogo, come tutti i metalli pesanti, è un elemento tossico, per cui il suo impiego impone particolari precauzioni in tutte le fasi di produzione del composto BaAU, cosi come nello smaltimento dei CRT a fine vita per evitare problemi di tipo ecologico dovuti alla dispersione dell'elemento nell'ambiente.
Inoltre, all'interno dei tubi catodici il bario è presente anche in zone colpite dai fasci elettronici altamente energetici impiegati per generare l'immagine nel cinescopio; in queste condizioni il bario, e di conseguenza lo schermo del cinescopio, emettono raggi X, notoriamente dannosi per la salute.
L'articolo "Barium, strontium, and calcium as getters in electron tubes" di J. C, Tumbull, pubblicato sul Journal of Vacuum Science and Technology, voi. 14, numero 1, del gennaio/febbraio 1977, a pagg. 636-639 valuta la possibilità di sostituire il bario con stronzio o calcio per l'applicazione nei cinescopi. I precursori impiegati in questo studio per l'evaporazione di stronzio e calcio sono ottenuti per fusione di miscele contenenti, rispettivamente, il 40% di Sr e il 60% di Al, e il 35% di Ca e il 65% di Al (tutte le percentuali sono in peso); le analisi dei materiali ottenuti dimostrano che nel primo caso il materiale risultante è una miscela del composto SrAI4 con Al libero, e nel secondo una miscela complessa di fasi, contenente i composti CaAl2, CaA14 e CaO senza Al libero. I risultati dello studio sono che, mentre nel caso dello stronzio è possibile ottenere film con caratteristiche di assorbimento di gas comparabili con quelle del bario, il calcio dà risultati nettamente inferiori; in particolare, lo studio dimostra che a parità di peso di metallo, un film di stronzio ha una capacità di assorbimento (valutata con prove in ossigeno) che è il 75% di quella del bario, mentre la capacità di un film di calcio è solo un quarto di quella del film di bario. A conferma di questi risultati, il brevetto US 3.952.226 dello stesso Turnbull descrive, per la sostituzione del bario, l'uso di getter evaporabili a base di stronzio, ma non cita la possibilità di impiegare analoghi dispositivi a base di calcio.
Inoltre, anche dopo queste valutazioni teoriche, tutta la produzione mondiale di tubi catodici è stata sempre basata solo sull'impiego del bario come materiale del film getter e del suo composto BaA1 come precursore di tale film.
Scopo della presente invenzione è quello di fornire dispositivi per l'evaporazione del calcio all'interno di sistemi che operano sotto vuoto, in particolare tubi catodici.
Questi scopi vengono ottenuti secondo la presente invenzione tramite dispositivi getter per l'evaporazione del calcio comprendenti il composto CaAl2.
L’invenzione verrà descritta nel seguito con riferimento ai disegni in cui:
- la Fig. 1 mostra le caratteristiche di evaporazione di metallo da parte di dispositivi getter evaporabili dell'invenzione e della tecnica nota;
- la Fig. 2 mostra in grafico un confronto tra la velocità di assorbimento di gas in funzione della quantità assorbita, a parità di peso di metallo, di un film di calcio ottenuto per evaporazione da un dispositivo dell'invenzione e di un film di bario ottenuto per evaporazione da un dispositivo della tecnica nota.
Gli inventori hanno scoperto che, contrariamente a quanto riportato nell'articolo di Turnbull precedentemente discusso, tramite l'impiego del solo composto CaAl2 come precursore è possibile ottenere film di calcio che, a parità di peso di metallo, presentano capacità di assorbimento di gas superiori a quelle ottenibili con film di bario. A differenza dei materiali studiati fa Turnbull, che contengono il 35% in peso di calcio, il composto CaAl2 della presente invenzione ne contiene circa il 43%.
Gli inventori hanno anche trovato che dispositivi getter evaporabili a base di calcio, oltre a fornire prestazioni almeno paragonabili a quelli a base di bario nell'assorbimento di gas, hanno una minore dipendenza della quantità di metallo evaporato dalla potenza fornita tramite radiofrequenze, anche in seguito ad eventuali esposizioni a gas ossidanti ad elevate temperature, che si possono verificare durante le fasi produttive dei CRT. Queste due caratteristiche dei getter contenenti calcio semplificano sensibilmente il processo produttivo dei CRT, che necessita di minori controlli.
Dispositivi getter evaporabili dell'invenzione possono essere del tipo cosiddetto "endotermico", contenenti il solo composto CaAl2. Questi dispositivi vengono così definiti perché tutto il calore necessario all’evap orazione del bario deve essere fornito dall'esterno, normalmente tramite riscaldamento per induzione.
In alternativa è possibile impiegare dispositivi del tipo "esotermico", contenenti nichel oltre al composto CaAl2. Come nei dispositivi getter evaporabili al bario, questi dispositivi sfruttano, oltre al calore fornito dall'esterno, il calore generato nella reazione esotermica tra alluminio e nichel.
In entrambi i casi, il dispositivo è costituito da un contenitore realizzato in metallo, generalmente acciaio. Il contenitore è aperto superiormente ed ha generalmente la forma di un basso cilindro (nel caso dei dispositivi più piccoli) o di un canale anulare di sezione essenzialmente rettangolare. La forma del contenitore può essere essenzialmente la stessa dei contenitori impiegati per gli analoghi dispositivi al bario; alcune possibili forme di tali dispositivi sono descritte nei brevetti US 2.842.640, 2.907.451, 3.033.354, 3.225.911, 3.381.805, 3.719.433, 4.134.041, 4.504.765, 4.486.686, 4.642.516 e 4.961.040.
Il composto CaAl2 viene preparato semplicemente per fusione dei due metalli componenti in rapporto stechiometrico. La fusione può essere fatta avvenire in un forno di qualunque tipo, per esempio ad induzione, ed è preferibilmente realizzata sotto atmosfera inerte, per esempio azoto.
11 composto CaAl2 è preferibilmente impiegato in forma di polveri, generalmente di granulometria inferiore a circa 500 pm e ancora più preferibilmente compresa tra circa 50 e 250 pm.
Nel caso di dispositivi esotermici, il nichel è preferibilmente impiegato in forma di polveri di granulometria inferiore a circa 100 pm e ancora più preferibilmente compresa tra circa 20 e 70 pm.
Il rapporto in peso tra il composto CaAl2 e Ni nei dispositivi esotermici può variare entro ampi limiti, il rapporto in peso tra CaAl2 e Ni in questi dispositivi può essere compreso tra circa 20:80 e 45:55, e preferibilmente tra circa 38:62 e 42:58.
Anche nei dispositivi dell'invenzione si può fare ricorso agli insegnamenti della tecnica nota, relativi ai getter evaporabili al bario, per migliorarne le prestazioni.
Per esempio, il dispositivo può contenere percentuali fino a circa il 5% in peso (sulla miscela di polveri) di un composto scelto tra i nitruri di ferro, germanio o misti; in questi dispositivi si ha rilascio d'azoto subito prima dell'evaporazione del calcio, che consente di ottenere un film metallico più diffuso e di spessore più omogeneo. Esempi di dispositivi azotati sono riportati nei brevetti US 3.389.288 e 3.669.567.
La superficie libera del pacchetto di polveri nel contenitore, sia nel caso dei dispositivi endotermici che esotermici, può recare depressioni radiali (da due a otto, normalmente quattro) per moderare il trasporto di calore in direzione circonferenziale nel pacchetto stesso, riducendo così il problema della possibile espulsione di particelle solide durante l'evaporazione del Ca. Per un’illustrazione più dettagliata del problema e della soluzione fornita dalle depressioni radiali, si rimanda al brevetto US 5.118.988.
Infine, per migliorare l'omogeneità del riscaldamento per induzione del pacchetto di polveri, è possibile aggiungere nel pacchetto stesso un elemento metallico discontinuo, essenzialmente parallelo al fondo del contenitore, come descritto nel brevetto US 3.558.962 e nella domanda di brevetto europea EP-A-853328.
L’invenzione verrà ulteriormente illustrata dai seguenti esempi. Questi esempi non limitativi illustrano alcune forme realizzative destinate ad insegnare agli esperti del ramo come mettere in pratica l’invenzione ed a rappresentare il modo migliore considerato per la realizzazione dellinvenzione.
ESEMPIO 1
Vengono preparati 100 g di composto CaAl2 per fusione in crogiolo refrattario (ossidi misti di alluminio e magnesio) di 42,6 g di calcio in trucioli e 57,4 g di alluminio in gocce. La fusione viene realizzata in forno a induzione sotto azoto. Dopo la solidificazione del fuso, si macina il lingotto e si setacciano le polveri, recuperando la frazione di granulometria inferiore a 210 μm. La diffrattometria a raggi X sulle polveri conferma che il materiale è CaAl2. 20 g di questa pólvere vengono miscelati con 80 g di polvere di nichel di granulometria media 40 μm. Con questa miscela viene preparata una serie di dispositivi per l'evaporazione del calcio, impiegando per ognuno un contenitore in acciaio a forma di canale annulare, di diametro esterno 20 mm e larghezza del canale 6 mm; ogni contenitore viene caricato con 1 g di miscela, comprimendo le polveri con un punzone sagomato a cui viene applicata una pressione di circa 6500 Kg/cm<2 >La quantità nominale di calcio in ogni dispositivo è 85 mg.
ESEMPIO 2
Cinque dispositivi prodotti come descritto nell'esempio 1 vengono sottoposti ad una prova di evaporazione del calcio. Ogni dispositivo viene pesato e introdotto in un pallone in vetro in cui viene fatto il vuoto e riscaldato dall'esterno per induzione tramite una bobina posta in corrispondenza del dispositivo. Il tempo totale (T.T.) del riscaldamento, cioè il tempo durante il quale è applicata potenza tramite la bobina, è di 30 secondi in tutte le prove; la potenza è invece variata, in modo da variare il momento d'innesco dell'evaporazione (definito come "Start Time", S.T., nel settore). Alla fine del processo di evaporazione, i dispositivi vengono estratti dal pallone e pesati; dalla differenza di peso prima e dopo l'evaporazione si risale alla quantità di calcio evaporato. 1 risultati delle cinque prove, come resa di calcio in funzione di S.T., vengono riportati in Tabella 1 ed in grafico in Figura 1, in cui sono riportati in ordinate la resa di calcio, come percentuale di metallo evaporato rispetto al calcio totale contenuto nel dispositivo iniziale, in funzione del valore di S.T.; i valori ottenuti nelle prove sono indicati con cerchi, mentre la linea 1 rappresenta l interpolazione di questi valori col metodo dei minimi quadrati.
Tabella 1
ESEMPIO 3
Nove dispositivi prodotti come descritto nell'esempio 1 vengono sottoposti ad una prova di evaporazione del calcio dopo essere stati esposti all'aria per un'ora ad una temperatura di 450 °C. Questo trattamento simula le condizioni in cui si trovano i dispositivi durante l'operazione di produzione dei CRT detta "frittaggio": in questa operazione la parte anteriore e quella posteriore in vetro del CRT vengono saldate per fusione di una pasta vetrosa bassofondente. Durante questo trattamento i dispositivi getter subiscono una parziale ossidazione che può comportare problemi di eccessiva esotermicità nella successiva operazione di evaporazione. Dopo il trattamento a 450 °C, i dispositivi vengono sottoposti alla prova di evaporazione secondo le modalità descritte per l'esempio 2. 1 risultati delle prove vengono riportati in Tabella 2 e in grafico in Figura 1; nel grafico i valori ottenuti nelle prove sono indicati con quadrati, mentre la linea 2 rappresenta la loro interpolazione.
Tabella 2
In grafico in Figura 1 vengono anche riportate per confronto due curve relative alle caratteristiche di evaporazione di bario da dispositivi della tecnica nota; la curva 3 è relativa all'evaporazione di dispositivi che non hanno subito il trattamento di frittaggio, mentre la curva 4 è relativa a dispositivi che hanno subito tale trattamento.
ESEMPIO 4
In questo esempio vengono valutate le proprietà di assorbimento di gas di film di calcio prodotti a partire da dispositivi getter dell'invenzione.
Un dispositivo prodotto come descritto nell'esempio 1 viene introdotto in una camera di misura in vetro avente un volume interno di 8,35 litri. La camera viene evacuata e sottoposta a trattamento di degasaggio delle pareti a 150°C per 16 ore sotto pompaggio tramite pompa turbomolecolare. Al termine del trattamento il pompaggio viene interrotto e si fa evaporare il calcio con un T.T. di 30 secondi. Viene quindi iniziata la prova di assorbimento di gas, impiegando il monossido di carbonio, CO, come gas di prova. Nella camera vengono introdotte dosi successive di CO; ogni dose è tale da portare la pressione nella camera ad un valore di 8,8x10<-3 >mbar. Tramite un manometro capacitivo si misura la diminuzione della pressione nella camera di misura dovuta all'assorbimento del CO da parte del film di calcio. Quando la pressione nella camera ha raggiunto il valore di circa 1,33x1 CT<-4 >mbar si introduce la dose successiva di CO. I risultati di questa prova di assorbimento vengono riportati in grafico come curva 5 in Figura 2, che mostra la velocità di assorbimento per grammo di film di calcio, S, in funzione della quantità di CO assorbita per grammo di film, Q. 11 grafico di Figura 2 viene costruito misurando la velocità media di assorbimento di CO durante i primi 4 secondi dopo ogni aggiunta di gas, e riportando questo valore in funzione della quantità totale di CO fornita al campione durante i vari dosaggi; S è misurata come quantità (in mbar per litro) di gas divisa per il tempo di prova (in secondi, s) e per il peso del film di calcio (in grammi, g); Q è misurata come quantità di gas in mbar per litro divisa per il peso del film di calcio in grammi. La capacità di assorbimento del film viene considerata esaurita quando la velocità iniziale di pompaggio si riduce al'1% di quella iniziale. Alla fine della prova si calcola la capacità complessiva di assorbimento del film di calcio.
Questa prova viene ripetuta per una conferma della riproducibilità dei dati ottenuti; i risultati delle due prove vengono riassunti in Tabella 3.
ESEMPIO 5 (COMPARATIVO)
La prova dell'esempio 4 viene ripetuta su un dispositivo getter al bario di produzione, comprendente 570 mg di una miscela costituita dal 47% in peso di composto BaAl4 e 53 % di Ni, per un contenuto nominale di Ba di 150 mg. I risultati della prova vengono riportati in Figura 2 come curva 6. La prova viene ripetuta per valutare la riproducibilità; i risultati di queste due prove vengono riassunti in Tabella 3, in cui sono indicati il composto impiegato per l'evaporazione del metallo alcalinoterroso, i grammi di metallo evaporato, la quantità totale di CO assorbito e la capacità specifica del film (capacità per unità di peso di metallo del film).
Tabella 3
1 risultati riportati in Figura 2 ed in Tabella 3 dimostrano che contrariamente a
quanto ritenuto in precedenza è possibile, operando con i dispositivi dell'invenzione, ottenere film di calcio che hanno una capacità di assorbimento di gas per unità di peso di metallo comparabile, e anche leggermente superiore, a quella di film di bario ottenuti con i dispositivi noti.
La Figura 1 mostra poi la resa di metallo da parte di dispositivi getter evaporabili dell'invenzione e della tecnica nota in funzione di S.T. a parità di T.T., sia nel caso di dispositivi sottoposti al trattamento di frittaggio che dispositivi non sottoposti a tale trattamento. Dal confronto delle curve di resa di metallo in Figura 1 si ricava che:
- a differenza dei dispositivi al bario della tecnica nota, i dispositivi dell'invenzione hanno una resa di metallo che è essenzialmente indipendente dallo Start Time dell'evaporazione, e quindi dalla potenza applicata tramite la bobina d'induzione, con la possibilità quindi di impiegare minori potenze;
- la resa di calcio dei dispositivi dell'invenzione è essenzialmente indipendente da S.T. anche dopo frittaggio.
Queste due caratteristiche fanno sì che con i dispositivi dell'invenzione si possa ridurre la potenza fornita tramite la bobina, e anche che è necessario un minor controllo dei parametri dell'evaporazione: infatti, mentre nei dispositivi al bario variazioni di S.T. o di T.T. (per esempio dovute ad errori nel controllo di questi parametri nel processo di produzione dei CRT) portano a differenze sensibili nella quantità di bario evaporata e quindi a differenti caratteristiche di assorbimento del film, con i dispositivi dell'invenzione analoghe variazioni di S.T. o T.T. sono praticamente ininfluenti sulla resa di metallo.
Claims (15)
- RIVENDICAZIONI 1. Dispositivo getter per l'evaporazione del calcio comprendenti il composto CaAl2.
- 2. Dispositivo getter secondo la rivendicazione I costituito da un contenitore metallico aperto superiormente ed avente la forma di un basso cilindro o di un canale anulare di sezione essenzialmente rettangolare.
- 3. Dispositivo getter secondo la rivendicazione 2 in cui il composto CaAl2 è presente in forma di polveri.
- 4. Dispositivo getter secondo la rivendicazione 3 in cui le polveri del composto CaAl2 hanno granulometria inferiore a circa 500 μηι.
- 5. Dispositivo getter secondo la rivendicazione 4 in cui le polveri del composto CaAl2 hanno granulometria compresa tra circa 50 e 250 μm.
- 6. Dispositivo getter secondo la rivendicazione 3 al cui interno è presente solo il composto CaAl2.
- 7. Dispositivo getter secondo la rivendicazione 3 al cui interno il composto CaAl2 è presente in miscela con nichel.
- 8. Dispositivo getter secondo la rivendicazione 7 in cui il nichel è presente in forma di polvere.
- 9. Dispositivo getter secondo la rivendicazione 8 in cui il nichel ha granulometria inferiore a circa 100 pm.
- 10. Dispositivo getter secondo la rivendicazione 9 in cui il nichel ha granulometria compresa tra circa 20 e 70 μm.
- 11. Dispositivo getter secondo la rivendicazione 7 in cui il rapporto in peso tra CaAl2 e nichel è compreso tra circa 20;80 e 45:55.
- 12. Dispositivo getter secondo la rivendicazione 11 in cui il rapporto in peso tra CaAl2 e nichel è compreso tra circa 38:62 e 42:58.
- 13. Dispositivo getter secondo la rivendicazione 7 comprendenti inoltre fino a circa il 4% in peso di un composto scelto tra i nitruri di ferro, germanio o misti.
- 14. Dispositivo getter secondo la rivendicazione 7 in cui la superficie libera del pacchetto di polveri nel contenitore reca da due a otto depressioni radiali.
- 15. Dispositivo getter secondo la rivendicazione 7 in cui nel pacchetto di polveri è presente un elemento metallico discontinuo, essenzialmente parallelo al fondo del contenitore.
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