ITMI20012408A1 - Processo per l'evaporazione del calcio all'interno di sistemi che operano sotto vuoto - Google Patents

Description

DESCRIZIONE dell’invenzione industriale dal titolo:

La presente invenzione riguarda un procedimento per l’evaporazione del calcio all’interno di sistemi che operano sotto vuoto, in particolare tubi catodici.

Numerose applicazioni industriali richiedono il mantenimento di un adeguato grado di vuoto in uno spazio sigillato per un periodo di alcuni anni. E il caso per esempio dei tubi catodici, noti nel settore anche come CRT (dall’inglese Cathode Ray Tubes), impiegati come schermi di televisori o di computer. Nei CRT il vuoto è richiesto per evitare che la traiettoria degli elettroni emessi dal catodo venga deflessa a causa della collisione con particelle gassose. Per evitare ciò, i CRT vengono evacuati in fase di produzione tramite pompe meccaniche e poi chiusi ermeticamente.

Tuttavia, è noto che il vuoto nel tubo tende a degradare nel tempo, soprattutto a causa del degasaggio dei componenti interni del tubo stesso. E quindi necessario l’impiego all’interno del tubo di un materiale getter, in grado di fissare le molecole di gas preservando il grado di vuoto necessario al funzionamento del tubo catodico. Allo scopo viene comunemente impiegato il bario. Recentemente, la Richiedente ha proposto anche l’uso del calcio, che rispetto al bario ha il doppio vantaggio di essere meno tossico (ponendo quindi meno problemi nelle fasi di produzione e smaltimento dei tubi catodici) e di generare una ridotta quantità di raggi X, dannosi per la salute, quando colpito dal fascio elettronico.

A causa delle elevate reattività di questi metalli, che renderebbero problematiche tutte le operazioni produttive, si ricorre ad alcuni loro composti stabili all’aria, che vengono introdotti nel tubo catodico prima della sua evacuazione. Nel caso del bario, il composto stabile è BaA14; nel caso del calcio, è possibile impiegare CaAl2 o una lega ternaria Ca-Ba-A1 contenente tra 53% e 56,8% in peso di alluminio, tra 36% e 41,7% in peso di calcio e tra 1,5% e 11% di bario. Questi composti vengono generalmente impiegati in miscela con nichel e, nel caso dei composti di calcio, anche con titanio.

Per l’introduzione di queste miscele nei tubi catodici sono normalmente impiegati dispositivi, detti getter evaporabili, costituiti da un contenitore metallico aperto superiormente contenente polveri della miscela desiderata. Dispositivi getter evaporabili contenenti bario sono descritti per esempio nei brevetti US 4.323.818, 4.553.065, 4.642.516, 4.961.040 e 5.118.988. Come esempi di dispositivi getter evaporabili contenenti un composto del calcio, possono essere citati quelli descritti nella domanda di brevetto Intemazionale WO 01/01436 e nella domanda italiana n. MI2001 A002273 a nome della stessa richiedente.

Una volta introdotto il dispositivo getter evaporabile all’ interno del tubo catodico, questo viene collegato ad una pompa da vuoto e portato alla pressione interna finale desiderata, generalmente inferiore a 10<5 >mbar. Infine, il tubo catodico evacuato viene sigillato e riscaldato dall’esterno tramite radiofrequenze per provocare l’evaporazione del metallo dal composto di bario o calcio; il metallo evaporato condensa poi sulle pareti interne del tubo sotto vuoto, formando il film attivo nell’assorbimento di gas.

Tuttavia, è noto che il deposito di metalli su alcune zone specifiche della superficie interna del tubo catodico può risultare nocivo per il buon funzionamento del tubo stesso o addirittura comprometterlo definitivamente. In particolare, è da ridurre quanto più possibile la formazione di depositi metallici sullo schermo e sui fosfori. Un’altra zona che deve assolutamente rimanere libera da depositi metallici è quella tra il cannone elettronico (a potenziale catodico) ed il cosiddetto “bottone anodico”; infatti, come è noto la presenza di particelle ionizzabili tra due punti a diversa carica elettrica provocherebbe un corto circuito del sistema.

Per prevenire tali inconvenienti, è possibile utilizzare accorgimenti particolari come l’uso di dispositivi getter evaporabili provvisti di pareti laterali molto alte, appositamente conformate per convogliare il getto del metallo evaporato su alcune zone della superficie interna del tubo catodico; un dispositivo getter di questo tipo è descritto nel brevetto US 4.323.818. Questo metodo non è però del tutto soddisfacente, perchè l’effetto di direzionamento dei vapori di bario è limitato.

In alternativa, è possibile impiegare dispositivi getter che comprendono deflettori posti sopra la miscela di polveri del composto precursore di bario o calcio. Dispositivi getter di questo tipo sono descritti per esempio nel brevetto US 3.719.433. Questa soluzione tuttavia comporta un aumento dei tempi, e conseguentemente dei costi, necessari alla produzione di tali dispositivi.

Scopo della presente invenzione è pertanto quello di fornire un processo per la evaporazione del calcio all’intemo di sistemi che operano sotto vuoto, che sia esente da tali inconvenienti. Detto scopo viene conseguito con un processo le cui caratteristiche principali sono specificate nella prima rivendicazione ed altre caratteristiche sono specificate nelle rivendicazioni successive.

Un vantaggio del processo secondo la presente invenzione è che consente di ottenere un deposito di calcio selettivo in alcune zone della superficie interna del tubo catodico, senza che sia necessario adottare le sopra menzionate misure per convogliare il metallo evaporato.

Ulteriori vantaggi e caratteristiche del processo secondo la presente invenzione risulteranno evidenti agli esperti del ramo dalla seguente dettagliata descrizione di una sua forma realizzativa con riferimento all’unico disegno annesso in cui:

- la figura 1 mostra in forma di grafico l’andamento della pressione interna del tubo catodico in funzione del tempo, durante alcune fasi del processo secondo la presente invenzione;

- la figura 2, analoga alla figura 1, mostra l’andamento nel tempo della pressione nella forma di realizzazione preferita dell’ invenzione.

Il processo secondo la presente invenzione può essere applicato per realizzare l’evaporazione di calcio all’interno di qualsiasi sistema che operi sotto vuoto, in particolare un tubo catodico. Nei processi noti in cui si impiegano dispositivi evaporabili a base di bario, l’evaporazione è l’ultima fase e viene realizzata dopo la sigillatura del sistema. Il processo dell’invenzione è invece caratterizzato dal fatto che l’evaporazione del calcio viene fatta avvenire durante l’evacuazione o tra due distinte fasi di evacuazione, prima della sigillatura del sistema.

Il presente processo comprende una prima fase operativa nota di introduzione all’interno del sistema di almeno un dispositivo getter evaporabile comprendente un composto del calcio stabile all’aria. Qualsiasi dispositivo noto che utilizzi calcio come elemento getter può essere utilizzato nel processo secondo la presente invenzione. Per esempio, possono essere impiegati i dispositivi getter evaporabili descritti nella domanda di brevetto intemazionale WO 01/01436 o nella domanda di brevetto italiana n. MI2001A002273 citate. Come risulterà più chiaramente dal seguito, il dispositivo getter evaporabile deve essere disposto circa in corrispondenza del centro della zona in cui si desidera realizzare il deposito di calcio. Nel caso di un tubo catodico, il dispositivo getter evaporabile può essere vantaggiosamente disposto nella zona dell’antenna o del bottone anodico.

Come mostrato in figura 1, il processo prevede poi l’evacuazione del sistema con una pompa o, più comunemente, un gruppo di pompaggio (sistema di più pompe di diverso tipo). Al raggiungimento della pressione indicata con Pi in figura, superiore alla pressione finale che si deve raggiunge tramite evacuazione, si effettua l’operazione di riscaldamento del dispositivo getter (indicata con R in figura) per causare l’evaporazione del calcio; questa operazione viene generalmente effettuata per induzione tramite una bobina posta all’esterno del sistema in posizione corrispondente a quella del dispositivo stesso. Come ben noto ai tecnici del ramo, questa fase viene proseguita per un tempo prefissato, generalmente compreso tra circa 30 e 45 secondi. Durante questa fase, i gas intrappolati nel dispositivo vengono rilasciati, causando il lieve aumento di pressione rappresentato in figura. Sorprendentemente, sebbene nessuna delle misure note per convogliare il metallo evaporato sia stata adottata, durante tale evaporazione non si verifica una diffusione degli atomi di calcio in tutto lo spazio interno del sistema. Infatti, gli atomi di calcio evaporati iniziano la loro diffusione all’ interno del sistema, ma vengono “riflessi” indietro grazie alla collisione con le molecole dei gas atmosferici o quelle rilasciate dal dispositivo getter stesso durante l’evaporazione. In questo modo, la presenza di gas all’intemo del sistema ha l’effetto di impedire il deposito degli atomi di calcio nelle zone indesiderate, come la zona dello schermo o quella tra gli elettrodi nel caso di un tubo catodico. Al contrario, in queste condizioni gli atomi di calcio si depositano quasi esclusivamente nella zona adiacente a quella in cui è stato inizialmente posizionato il dispositivo getter evaporabile, per esempio, nel caso di un tubo catodico, vicino all’antenna o al bottone anodico.

La pressione Pj deve avere un valore superiore a quello della pressione interna P2 alla quale il sistema opera, ma inferiore al valore della pressione di aria che sarebbe sufficiente per provocare l’inattivazione del calcio che verrà evaporato nel corso della successiva fase di riscaldamento. Infatti, è da evitare che le particelle di gas atmosferici rimaste nel sistema siano in grado di saturare completamente il deposito di getter appena formato, rendendolo così indisponibile per l’assorbimento dei gas nel corso del normale funzionamento del sistema. Si è verificato sperimentalmente che la pressione P1 è vantaggiosamente compresa tra circa 10<-4 >e 10<-5 >mbar.

L’evacuazione viene poi proseguita fino al valore di pressione P2, generalmente compresa tra circa IO<-5 >e IO<-6 >mbar, alla quale il sistema viene sigillato (operazione indicata con S in figura).

Nella forma di realizzazione preferita del processo dell’invenzione, durante la fase R l’evacuazione viene interrotta isolando il sistema dal gruppo di pompaggio con opportune valvole. Con riferimento alla figura 2, il processo in questo caso comprende (oltre all’introduzione del dispositivo getter nel sistema e alla sigillatura finale di quest’ultimo) tre fasi operative principali, cioè: una prima fase di evacuazione Ei, in cui la pressione viene portata al valore Pj; la fase R di riscaldamento del dispositivo getter per causare l’evaporazione del calcio, durante la quale il sistema viene isolato dal gruppo pompaggio tramite opportune valvole; ed una seconda fase di evacuazione, E2, effettuata riaprendo dette valvole, ed in cui si riduce la pressione nel sistema al valore P2 al quale si effettua la sigillatura S. In questa fase viene eliminata gran parte dei gas emessi per degasaggio durante la fase precedente. Questa forma di realizzazione è preferita perchè interrompendo il pompaggio durante la fase R, si ha un aumento di pressione dovuto al degasaggio dei componenti interni del tubo, che contribuisce all’effetto di “riflessione” degli atomi di calcio evaporati. I valori di pressione P1 e P2 in questa forma di realizzazione sono gli stessi indicati in precedenza.

La residua diminuzione di pressione, fino a raggiungere un valore finale di pressione interna di circa 10<-7 >mbar, necessario per la corretta operazione di sistemi quali un tubo catodico, è a carico del film di calcio ottenuto.

Il processo dell’ invenzione non è applicabile nel caso dei dispositivi getter al bario, perché questo elemento ha una massa molto maggiore di quella del calcio (più di tre volte) e la “riflessione” del bario ad opera delle molecole di gas sarebbe possibile solo a pressioni molto maggiori, superiori a circa 10<-2 >mbar; in queste condizioni, il film di bario appena formato sarebbe subito esaurito dall’assorbimento della ingente quantità di gas, risultando così inefficace per il mantenimento del vuoto durante la vita del tubo catodico.

Eventuali varianti e/o aggiunte possono essere apportate dagli esperti del ramo alla forma realizzati va qui descritta ed illustrata restando nell’ambito dell’invenzione stessa. Per esempio, il materiale getter evaporabile può essere introdotto nel sistema per mezzo di qualsiasi contenitore aperto che possa essere collocato in una posizione definita all’interno del sistema stesso.

Claims (5)

1. RIVENDICAZIONI 1. Processo per l’evaporazione di calcio allintemo di un sistema che opera sotto vuoto, caratterizzato dal fatto di comprendere le seguenti fasi operative: - introduzione in detto sistema di almeno un dispositivo getter evaporabile comprendente un composto del calcio stabile albana; - inizio dell’evacuazione del sistema fino al raggiungimento di un valore di pressione P1; - riscaldamento (R) del dispositivo getter evaporabile fino alla temperatura di evaporazione del calcio da detto composto stabile; - prosecuzione dell’evacuazione del sistema fino al raggiungimento di un valore di pressione P2 inferiore a P1; - sigillatura del sistema (S).
2. 2. Processo secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detta fase di evacuazione è composta da due fasi, una prima fase (Ei) fino al raggiungimento della pressione P1 ed una seconda fase (E2) fino al raggiungimento della pressione P2, dette due fasi di evacuazione separate da detta fase di riscaldamento (R) durante la quale l’evacuazione viene interrotta.
3. 3. Processo secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzato dal fatto che detto valore di pressione Pi è compreso tra circa 10<-4 >e 10<-5 >mbar.
4. 4. Processo secondo la rivendicazione 1 o 2, caratterizzato dal fatto che detto composto di calcio è CaAI2 o una lega ternaria Ca-Ba-A1 contenente tra 53% e 56,8% del peso di alluminio, tra 36% e 41,7% in peso di calcio e tra 1,5% e 11% di bario.
5. 5. Processo secondo la rivendicazione 4, caratterizzato dal fatto che il composto di calcio è in miscela con nichel o titanio.