HUT56256A - Paper wrapping for tobacco water particularly cigarette and method for producing same - Google Patents

Description

A találmány tárgya papír burkolat dohányárúhoz, főleg cigarettához és eljárás ilyen burkolat előállítására. A találmány tárgya különösen egy oldási-gélezési vagy szol-gél eljárással előállított gélek alkalmazása fte ff hányárúk burkolatai égésének szabályosására· Az egyik kiviteli alak szerint as eszel az eljárással előállított géleket papirrostra bevonatként visszük fel, mielőtt a papirt dohányárúk burkolatává alakítjuk. A találmány szerinti bevont papír burkolatok hasznosak, mivel csökkentik a látható oldaláramú füstöt és csökkentik vagy meggátolják a dohányárúk burkolatainak égését. A burkolatok hasznosak a cigaretták tömegégési sebességének szabályozásában is.

A dohányárúk, igy cigaretták egyik problémája az égés alatt keletkező oldaláramú füst mennyisége. 01— daláramú füst akkor keletkezik, amikor a cigaretta ég, de a dohányos nem szívja, például akkor, amikor a szívások között a cigarettát egy hamutartóra teszi. Az oldaláramú füstöt a nemdohányzók kifogásolhatják.

A cigarettákkal keltett oldaláramú füst menynyi ségét megkísérelték csökkenteni. Bár ezek a módszerek csökkenthetik az oldaláramú füst mennyiségét, de nem nyújtanak a dohányos számára olyan cigarettát, ami ugyanúgy néz ki, ugyanolyan illata és ize van, mint a szokványos cigarettáknak.

Cline és társai 4,231,377 számú amerikai szabadalma ismertet egy eljárást az oldaláramú füst csökkentésére, ami szerint bizonyos mennyiségű magnézium-exidot vagy magnézium-hidroxldot speciális kémiai hatásorősitő adalékokkal kombinálva töltőanyagként vagy bevonatként a papirrostba visznek. A magnéziumsókat oldatként alkalmazzák. Cline és társai egy másik, 4,433,697 számú ame~ 3 ~ rikai szabadalma szerint asonban a 4,231,377 ssámú amerikai szabadalom szerinti aljárással preparált papírból készült égó cigaretták hamura - loporgési hajlama alatt elfogadhatatlan.· A 4,455,(97 számú, amerikai szabadalom azt javasolja, hogy a hamu lepergési hajlamának csökkentése végett kerámia szálakat adjanak hozzá a papirpéphez· Ez as eljárás - a kerámia ssálak jelentős költsége miatt problematikus. További hátránya az ebben a szabadalomban javasolt eljárásnak as, hogy kerámia szálakat kell hozzáadni a papirpéphez. k kereskedelemben kapható cigarettapapírokat nem lehet gyártásuk után a javaslat szerint módosítani·

Owens 4,450,847 számú amerikai szabadalma finom ró szöcskémé re tü magúézium-hidroxid gél alkalmazását javasolja a 4,231,377 és 4,433,697 ssámú amerikai ssabadalomban javasolt magúézium-hidroxid helyett. Bár a 4,450,847 számú amerikai szabadalom a javasolt magnósium«hidroxidot gólként jollomsl, mégis megállapítja, hogy a gél tulajdonképpen egy látszólag homogén szubsztancia vagy diszperzió, ami egy folyadékkal szoros kapcsolatban álló, igen kis részecskék aggregátumából áll és a gél a találmány szerint alkalmazott tömegegyBégekben valójában pelyhekké töredezett , amelyek a vizes közegben lebegnek** /3. lap, 62-68. sor/· k 4,450,847 számú amerikai szabadalom szerinti magnéslum-hidroxld gélt magnó slum-oxiddal wgy Mlcium-karbonáttal és egy alkalmas kémiai hatásorősitő adalékkal együtt kell használni ugyanúgy, mint a 4,231,377 .:. .t'.. J. .:1. .:.

- 4 és 4_y438»697 számú amerikai szabadalomban.

Hampl és társai <B 2 191 930 A számú szsbadalaa nagy fajlagos felületű töltőanyagokkal előállított eigarettapapirt javasol. Szék a oigarottapapirok * oigarottaburokként használva - a szabadalom szerint csökkentik as Oldaláramú füstöt, Hasznosnak tartják as olyan töltőanyagokat» nint atapulgit agyag» gőzölögtotott vagy.. aktivált aluminium-oxid, káloium-kaibonát, gőzölögtotott ssilicium-dioxid, valamint magnózium-peroxid, kálcium-peroxid és stroncium-peroxid. Hasznosak lehetnek sás töltőanyagok is - Így bizonyos fémek karbonátjai, foszfátjai, szulfátjai' aluminátjal és szlllkátjal -, ha fajlagos felületük meghaladja a 20 z*/g értéket.

Az eddig említett szabadalmak szerinti módosított burkolatoknak - a korábban már jelzett problémákon kívül - komoly hátránya, hogy a magúé zlum-oxidot vagy magnózium-hádroxidot tartalmazó papáiból készült cigaretták visszás Ízűek, feltételezhető· hogy ezt as tst a felhasznált magnézium és egyéb vegyszerek erősen alkallkus texméezoto okozza.

Beállott a 4,231,377, a 4,433,697 ée 4,450,847 számú, amerikai szabadalomban és a QB 2 191 930 A számú szabadalomban alkalmazott részeoskék mérete kritikus. Ha a részeoskék túl kicsik, akkor kimozdulnak a burkolatból és kifogásolható por keletkezik. Ha a részecskék túl nagyok, akkor rontják a burkolat porósusságát és akadályozzák a dohány égő végének égését.

Találmányunk célja olyan burkolat kialakítása dohányárúkhoz, ami lényegesen kisebb mennyiségű oldalArasd füstöt fejleszt, ami ősökként! vagy meggátolja a dohányárúk burkolatának égését és ami a dohányárúval úgy dolgosható össze, hogy annak külleme, illata és lse ugyanolyan, mint a szokványos dohányárúké.

Est a feladatot a találmány értelmében úgy oldjuk meg, hogy a kivánt égési jellemzőkkel rendelkező burkolat előállítására, ami bedolgozható a hagyományos cigarettákéval megegyező küllenü, illatú és isü dohányárúkba, szol-gél folyamatok alkalmazásával olyan fémoxid-filmet állítunk elő, ami felvihető egy cigarettapapírra és a kivánt égési és szubjektív jellemzőket biztosítja.

A szol-gél eljárás a preparativ szilárdtestkémia lágy kémiai eljárása. A folyamat terméke egy amorf, szervetlen vázszerkezet. Lásd általánosságban R. Roy Ceramics By The Solution-Sol-Gol-Route, Seienee, 258 sz·, 1664-69 oldal /1987/ és H. Schmidt, Chemistry of Matériái Preparation By The Sol-Gol Procesa”, Journal of Non-Orystalline Solids”, 100 sz·, 51-64. oldal /1988/.

A találmány egyik kiviteli alakjánál a szol-gél eljárást arra alkalmazzuk, hogy kiválasztott fémoxidok géljét állítsuk elő és ezt szokványos cigarettapapír rostjainak felületére filmként felvigyük· Egy másik kiviteli alaknál a találmány szerinti asol-gél eljárással előállított gélből legalább gyürüalaku szalagot viszünk fel a cigaretta felületére és igy olyan cigarettát állítunk elő, amelynek tömegégési sebessége nullához közeledik, ha egy előre meghatározott időtartamon át nem szívják* tia«0Íeá'«l sebességen a cigaretta időegység alatti súlycsökkenését értjük. Előnyös módon több diszkrét szalagot viszünk fel és mindegyik ályen szalag lényegében körülveszi a dohányárú kerületét. Bgy további kiviteli alaknál egy újszerű dohányárú burkolatát Írjuk le egy egyidejűleg benyújtott, 1990. január 24-én közzétett, 0 352 109 sz. európai szabadalmi bejelentésben* Brre a továbbiakban mint ismertetett típusú dohányárúra hivatkozunk. Ezt módosítjuk a jelen szabadalom szerint előállított gélekkel, hogy negakadályozzuk esen újszerű dohányárú burkolatának égését.

A találmány előbb említett ée egyéb oéljait és előnyeit a következő leírás ismerteti. Találmányunkat annak példaképpen! kiviteli alakjai kapósán ismertetjük részletesebben ábráink segítségével, amelyek közüli

- az 1. ábra az ismertetett típusú dohányárú hosszmetszete 1

- a 2. ábra a eigarotta nézeti képe, amelyen látható a jelen találmány szerinti gélgyürü a burkolatra felvive1

- a 3· ábra a 2« ábrán látható cigaretta 3-3 vonal szerinti keresztmetszete;

- a 4. és 5· ábra olyan cigaretták tömegégési sebességének diagramja, amelyeknek burkolatára a jelen találmány szerinti gélgyürüt vittek SÍ.

Az ábrákon az azonos hivatkozási jelek mindig ugyanazokat a részeket jelölik.

A szol-gél eljárás lehetővé teszi homogén fém oxid-gélek szintézisét. Ka ezeket; a géleket; dohányárúk burkolataira folvisszük, majd megszáritjuk, akkor flinókét képeznek, amelyek csökkentik a dohányzás közben keletkező oldaláramú füst mennyiségét. Bmsllott a szol^gél eljárással előállított, szárított filmek csökkentik a dohányárúk éghetőségét és ezért önkioltó cigaretták gyártására és arra alkalmazhatók, hogy lényegében meggátolják as újszerű dohányárúk lángoló égéeét.

A szol-gél eljárás általában a következő lépésekből állt egy fémoxid-olővogyűlőt oldatának elkészítése, hidrolízis, kondenzálás vagy gélé zés, formásás és ssáritás. Lásd K. Boy, “Oeramics By The Solution-Sol-Qol Koute, Science 258.sz., 1664., 19669·, 1665 oldal /1987/. A kondenzálási lépésben kapott gél állapotát a hidrolízis és formálás mértéke ssabja meg. így a szol-gél eljárás termékének specifikus morfológiáját úgy szabályoshatjuk, hogy a hidrolízis és a kondonsálás lépései folyamán beállítjuk a reagensek töménységét, a hőmérsékletet és s pH-t.

▲ találmány szerinti film elkészítése as alkalmas fémoxid-elővogyületek kiválasztásával kezdődik. Erre a célra előnyös alkoholétokát alkalmazni. Alkoholátokon kívül más elővegyületokot lo lehet alkalmazni, igy fémborát és fémszilikát sókat avagy szerves vagy szervetlen sókat vagy komplexeket.

A periódusos rendszer majdnem mindegyik fémének alkoholétját kipróbáltuk. Előnyös kiinduló anyagnak bizonyult az aluminium-alkoholát, kálcium-alkoholát,

Magnézium-alkoholét és cirkónium-alkoholét. Más kiviteli alakoknál nátrium-alkoholátót és kálium-alkoholétot is lőhet használni, de előnyős, ha ezeket aás fémek alkoholét jayal keverik. Ha a kívánt film magnózium-oxid, akkor előnyös a szol-gél eljáráshoz egy oldatot készíteni Magnézium-alkoholét és egy alumínium-, titán- vagy cirkónium-alkoholét vegyítésével. A legelőnyösebb filmekben kálcium-oxid, alumínium-oxid és alumínium és magnézium keveréke, kálcium és alumínium keveréke és kalcium^ mag· nézium vagy alumínium cirkóniumés keveréke van.

A fémalkoholátokhoz, például alumínium-alkoholét hoz és előnyös módon alumínium-szekunder buhláthoz vizet és alkalmas savat adunk, hogy a hidrolízist inicláljuk és közben keverjük a keveréket. A találmány kereskedelmi jellegű kiviteli alakjainál célszerű a szol-gél eljárásnak est a részét inéra atmoszférában, például nitrogénfüggöny alatt vagy nitrogénáramban végesni· A hidrolízis iniciálható lúgok hozzáadásával Is, de a savak alkalma sása előnyösebb. A sav lehet szerves vagy szervetlen sav. Előnyösek a szervetlen savak, Így sósav, fossforsav és salétromsav. Különösen előnyös a sósav. A találmány vonatkozik szerves savak, Így ecetsav, borostyánkősav és eitromsav alkalmazására is. A savasság vagy lúgosság növelése, valamint a hőmérséklet növelése gyorsítja a hidrolízis reakciókat, Előnyösek a mérsékelt feltételek, mivel ekkor a reakció jobban szabályozható.

A hidrolízis után a keveréket melegítjük és folytonosan keverjük, hogy inloiáljuk a kondenzálódáét.

- 9 Sav vagy semleges «6 hoszáadása elősegíti a kondensálódást és befolyásolja a keletkező gél viszkozitását. A sav lehet bármelyik sav, amit a hidrolízis során alkalmaztunk. A semleges só lehet kálium-aootát, kálium-klorid, nátrium-klorid vagy nátrium-foszfát. A gélekben a fémoxid koncentráció előnyös módon 12% körül van és a viszkozitás 5 ... 20 oontipoiso a gélesitési lépés befejezése után. A legelőnyösebb gélek fémoxid-konoontrációja 16 ... 18%, a viszkozitás ezzel együttes növekedésével.

A gélésédés kívánt mértékének elérése után a keveréket hagyjuk lehűlni, A kapott gélt - hígított vagy higitatlan állapotban - filmként visszük fel oigarottabufkolatban használandó papirrostokra. A gélt a technikában ismert számos módszer bármelyikével fel lehet vinni. Előnyős módon a géleket a burkolatra enyvezőpréssel, rotáoiós mélynyomópró8sol vagy késes másológéppel vissszük fel, bár készei is felvihetők. A gélnek a papírra történő felvitele után a gélt szárítjuk, hogy a papíron egy film képződjön. Előnyös a gélt 100 ... 1>O°Ű hőmérsékleten szárítani. A szárit ás ra bármilyen ismert módszer alkalmazható, igy a kontaktssáritás egy fölhevített felületen·

A találmányunk szerinti gélek alkalmazásával módosított papíroknak, mint dohányárúk burkolatainak, jobbak az égési jellemzőik, mint a kezeletlen papirosé· jelentkezik az oldaláramú füst jelentős csökkenésében, a lángoló égés előfordulásának osökksnésében és ilyen igény esetén az égés teljes kiküszöbölésében.

Anélkül, hogy elméleti fejtegetésekbe belemennénk, feltételeztük, hogy a gélbevonatú papírok égésekor a kerámia össze roppan és egy hüvelyt képez a papír és a dohányárú, végén lévő dohányhamu körül. Ennek a hüvelynek a szerkezeti integritása a megszáradt szol-gél film keresztkötésíi struktúrája által biztosított szilárdság révén fennmarad. A hüvely vastagsága, egyenletes borítása és porozitása - mind radiálisán, mind hosszirányban - meghatározza a dohányárú eredő égési jellemzőit.

A találmány egyik kiviteli alakjánál a cigarettát a szakmában jól ismert módszerekkel gyártjuk, kivéve azt, hogy a burkolatot olyan oigarettapapirból készítjük, amire a találmány szerinti gélből vékony, folytonos bevonatot viszünk fel. Ezt a bevonatot a cigaretta gyártása előtt fel lehet vinni a cigarettapapírra, például enyvező préssel, rotációs mélynyomópréssel vagy késes mázológéppel. A találmány szerinti cigarettapapír alkalmazása cigaretták burkolataként csökkenti az égés alatt kibocsátott oldaláramú füst mennyiségét a kezeletlen papirburkolatú cigarettákhoz képest.

A találmány másik előnyös kiviteli alakjánál a találmány szerinti gélből gyürüalakú bevonatot viszünk fel a cigaretta burkolatának papirrostjaira úgy, hogy a cigaretta hossztengelyére merőlegesen legalább egy különálló gyűrű helyezkedjen el. így olyan cigarettát kapunk, amelynek égése megszűnik, ha egy előre meghatározott időtartamon át nincs aktív dohányzás, vagyis a dohányzó nem szívja a Cigarettát, Előnyős módon több különálló szala* 11 got alkalmasaik, óa mindegyik szalag lényegében körülveszi & dohányárú, kerületét. Est a bevonatot előnyös gél alakjába» felvinni, amit ezután szárítunk, hogy a papíron filmet képe csen. A gél felvihető közvetlenül a cigarettára vagy felvihető a cigarettapapírra enyvezőpréssel, rotációs mélynyomópréssel vagy késes mázolópréssel, amelyeket szitán a cigarettagyártásban lehet felhasználni. A kezelés eredménye olyan cigaretta, amelynek törnegégééi sebessége a nullához tart, ha nem szívják, például ha szívások között hamutartóba teszik. Az az idő, ami szükséges ahhoz, hogy a jelen kiviteli alak szerinti oigaretta tömegégési sebessége a nullához közeledjen, a papirrostokra felvitt film helyétől és vastagságától függően változik·

A találmány egy korábbi előnyös kiviteli alakjánál as ismertetett típusú dohányárú előállításához a találmány szerint gyártott cigarettapapírt használunk, ügy változat szerint a jelen találmány szerinti gélből 10 mm széles gyűrűt viszünk fel körülbelül 8 mm-re az újszerű dohányárú égő végétől. A gél megszáradása után kapott film védi ezeknek a dohányáruknak a burkolatát a hőkárosodástól, ideértve a szenesitő és lángoló égést.

Amint ez az 1. ábrán látható, az ismertetett típusú dohányárú egy 1? szopókából, egy 12 közdarabból és a ssopókával ellentétes végén lévő 11 aktivelemből áll. A 11 aktív elem légnemű anyagokat átengedő kapcsolatban van a 13 szopókával· A 11 aktív elemben van egy hővisszaverő, lényegében üreges 22 hüvely, amelynek van egy belső 23 fala és agy külső 24 fala. A 22 hüvely egyik vég· az égő végnél van, másik vége a 13 szopókához esik közelebb. A 22 hüvely külső falára, a hüvely elülső végénél egy visszaverő 15 zárósapkát; lehet felcaiptetni. A 15 zárósapkán egy vagy több 16 lyuk van, amelyek levegőt engednek a 11 aktiv elembe· A 22 hüvely másik végére egy 27 tárcsát lehet tenni, ami elzárja a 11 aktiv elemet a 12 közdarabtól, de a légnemű anyagokat a 28 lyukon átengedi* Így lényegében hengeralaká, széntartalmú 20 hőforrás van a 22 hüvelyben, a hüvely elülső végének közelében· Előnyös, ha a 22 hüvelyen van egy vagy több fém 17 rögzítő, amelyek a 20 hőforrást felfüggesztve távol tartják a 22 hüvely belső 23 falától és igy a hőforrás körül egy gyürüalakú 25 teret határolnak· A 20 hőforrásban, lényegében annak középpontjón átmegy egy 206 járat, ami a légnemű anyagokat átengedi.

A 22 hüvelyben van egy 21 isbetét, amelynek egyik végét 17 rögzítő és a 20 hőforrás, másik végét szitaszerü 26 rögzítő tartja. A 26 rögzítő tartja a 21 Ízbe tét pelletjelt, de átengedi a levegőt· A 21 isbetét sugárzó és konvokoió hőátadó kapcsolatban van a 20 hőforrással. A 11 aktiv elem és a 12 közdarab egymáshoz illeszkedik és a kettőt együtt burkolja a 14 burkolat.

A 13 szopókában lehet egy 29 ssürőxész és egy 30 dohányrúdrész, A 29 szurőrész lehet egy eellulósacetát 201 szűrőbetét, amit a 202 betétburkolat burkol· A 30 dohányrúdrész lehet egy dohány 203 töltőanyag, amit a 208 botétburkolat burkol· A 29 szűrőre azt és a 30 do- 15 hányrúdrészt egymással össze illesztve együtt burkolja a 204 betétburkolat· A 13 szopókát együtt burkolja a 12 közdarabbal egymással összeillesztve a merevítő 205 papír. A 12 közdarab és a 11 aktív elem is együtt van burkolva.

Mikor a hőforrás meggyulladt ás levegő megy át a dohányárún, akkor a levegő a 206 járaton áthaladva felmelegszik. A felmelegedett levegő átáramlik a 21 izbetéten és abból ízesített aeroszol válik ki, amit a felmelegedett levegő a szopókához szállít·

A következő példák a találmány szerinti gélek elkészítésének és használatának specifikus módszereit mutatják be. Ezeket a példákat és a leírt speciális használati módszereket a találmány illusztrálásának kell tekinteni és nem jelentik azt, hogy a találmány ezekre korlátozódik.

Az 1. példa aluminium-oxid gélek előállítása ecet savval. Mintegy 240 g /1 mól/ alumínium-szekunderbutilatot elkevertünk 50 ml-nyi IN edatsavat /0,05 mól/ tartalmazó 5 1 desztillált vízzel. A keveréket két egyenlő részre osztottuk és mindkét részt felforraltuk. Az egész folyamat alatt és utána még 1,5 órán át mágneses keverő fütőlapon állandóan kevertünk olyan mértékben, hogy a keverék felületén örvény képződjön. A keverék egyik részéhez hozzáadtunk 10 ml-nyit egy oldatból, ami 20 ml desztillált vízben oldott 0,486 g kálium-aoetátot tartalmazott. A kálium-acetát oldatot cseppenként, 1 órán át adtuk hozza. További 0,5 óra eltelte után mindkét ol14 dat forralását megszüntettük. A két keveréket összevegyitettűk és ezt az összevegyitett keveréket 80°C hőmérsékletre állítottuk be.

A 2. példa papírok bevonása szol-gél eljárás szerint előállított gélekkel. Kereskedelmi Minőségű, káleium-karbonáttal töltött cigarettapapírt /a P.H. Glatfolter Co. aég Ecusta részlegétek TOO 04242 jelű cigarettapapírját | cim P.O.B. 200, Pisgah Perest, NO 28768/ az 1. példában leirt géllel vontunk be. A géleket as egész bevonási Művelet alatt 80°0 hőmérsékleten tartottuk. A cigarettapapír iveket a gélbe merítettük és a felesleges gélt hagytuk lecsepagni a papírról. A papírokat film kialakítása végett mikrohullámú kemencében szárítottuk /Sharp Carousol, 6j>0 teljes teljesítmény középalacsony beállításban/. A papírokat ezután a ráncok megszűntetés· végett kézi vasalóval vasaltuk.

A 3. példa papírok bevonása szol-gél eljárás szerint előállított gélekkel. Kereskedelmi minőségű cigarettapapírt /az Sousta 04242 jelű cigarettapapírját/ az 1. példa szerint készített géllel vontunk be egy lépésben egy enyvezőprésas készülékben. A bevonat 3,5 ... 4£ tömegnövekedést okozott. A bevont papírt a 2. példa szerinti mikrohullámú kemencében szárítottuk.

A 4. példa aluminium-oxid géllel kezelt burkolatú dohányárúk tesztelése. Az ismertetett típusú dohányárúkat a 2. és 3· példa szerint bevont papír burkolatokkal készítettük. A dohányárúkat egynyilású dohányzógépen teszteltük, minden 15 másodpercben egy 70 cs^-es szívás15

8*1. Mindegyik dohányárút meggyújtottuk és * dohánysógépen négy szívást végeztünk, hogy a tényleges tesztelés előtt kialakuljon a dohányárúban a normális dohányzási hőmérséklet.

A külső papír burkolat égésének meghatározása ▼égett három tesztet végeztünk. Először egy öngyújtó lángját körülbelül 1 mm-re hozzátartottuk a dohányárú égő végéhez sztatikus égés közben. Másodszor egy öngyújtó láncját közvetlenül a dohányárú égő vége alatt tartottuk sztatikus égés közben. Haxmadiuor egy öngyújtó lángját a dohányárú égő vége alatt tartottuk egy szívás közben, hogy szimuláljuk egy már égő dohányárú meggyújtását. A teszt közben vizuálisan figyeltük a dohányárú által létrehozott oldaláramú füst mennyiségét.

Amikor az ismertetett típusú, az 1. példa szerinti gélekkel kezelt burkolatú dohányárúkat az előbb leírt módon teszteltük, akkor megfigyeltük, hogy a burkolatok lényegében égésálióak voltak, akár a 2. példa szerint merítéssel, akár a 3· példa szerint enyvezőpréssel vittük fel a géleket. Ha a burkolatok az 1. példa szerinti géllel merítés után kezelt papírból készültek, akkor nem észleltünk látható oldaláramú füstöt. Ka az 1. példa szerinti gélt enyvesöpréssel vittük fel, akkor gyenge oldaláramú füst volt észlelhető.

Az 5· példa aluminium-oxid gélek előállítása sósavval. Az eljárás megegyezik az 1. példával. Az eltérés az, hogy sósavat használunk. Mintegy 240 g /1 mól/ aluminium-szekunder-butilátot elkevertünk 30 ml-nyi /0,05 ®ol/ IN sósavat tartalmazó 3 1 desztillált viszel. Ugyanúgy, mint az 1. példában, a keveréket állandó keverés közben melegítettük a teljes oldódásig. A keveréket ezután két egyenlő részre osztottuk. Mindkét részt mágneses keverő fütőlapra helyeztük és hirtelen 95°C hőmérsékletre melegítettük. További 1,5 órán át fenntartottuk a keverést és ezt a hőmérsékletet. Ezután 60 ml /0,06 mól/ IX sósavat adtunk mindkét részhez. Az oldat hőmérsékletét 95°C-on tartottuk és a keverést folytattuk még 1,5 órán át. A két keveréket ezután összevegyitéttűk és őzt a keveréket 80°0 hőmérsékletre állítottuk be.

A 6. példa az aluminium-oxid gélekkel kezelt burkolatok értékelése. Az 5· példa szerinti gélből filmet vittünk fel a 2. és J. példában leirt, kereskedelmi minőségű» kalcium-karbonát töltésű oigarettapapirokra és ezekből az ismertetett típusú dohányárúkat készítettünk. A dohányárúkon elvégeztük a 4. példában leirt teszteket. Az 5* példa szerint-készült géllel kezelt papír burkolatok mind a három teszt-helyzetben ellenálltak a lángoló égésnek, akár merítéssel vittük fel a gélt, mint a 2. példában, akár enyvasöpréssel, mint a 3· példában. A merítéssel kezelt papírokkal készült dohányárúknál nem észleltünk látható oldaláramú füstöt. Az enyvasöpréssel felvitt gél esetében a papírokkal készült dohányárúknál gyenge oldalirányú füstöt észleltünk.

A 7. példa hígított aluminium-oxid gélok készítése és felvitele cigarettapapírra. Nitrogén atmoszférában közelítőleg 52 g /0,2 mól/ aluminium-3-szokundor17 butilátot elkevert link 6 ni /0,006 mól/ II sósavat tártálmasó 600 ml desztillált vízzel. Az oldatot mágneses keverő fütőlapra helyeztük és az oldatot állandó keverés közben gyorsan forrásba hoztuk, mint as 1« példában. A forralás és keverés közelítőleg 1 órán át tartott. Ezután 32 ml IN sósavat /0,032 mól/ adtunk az oldathoz. A forralást és keverést még 5 percig folytattuk, majd a gólt két egyenlő részre osztottuk.

A gél egyik részét tömény gélforrásként megtartottuk. A folyamat során készült gél másik részét 50:50 arányban desztillált vizzel hígítottuk. A jelen példa szerinti gélt a 2. példáoan leírt cigarettapapírra vittük fel.

Készítettünk egy másik gélhigitást úgy, hogy ml tömény gélt adtunk 15 ml desztillált vízhez. Azonos papírmintát merítettünk ebbe a higátott gélbe és szárítottuk, mint a 2. példában. Végül azonos papírmintát merítettünk tömény gél-oldatba és szárítottuk, mint előbb· A papírt ezután kézi vasalóval vasaltuk a ráncok megszüntetése végett.

A 8. példa az oldaláramú füst mennyiségének csökkentése szokványos cigarettáknál. Cigarettapapírt /az Ecusta TÓD 04242 és TÓD 04244 jelű cigarettapapírját/ a 7. példa szerinti gélekkel kezeltünk különböző - lOil, 5:1, 2,5*1, 1:1 és hígítás nélkül - hígításokban. Mindegyik higitású gélből filmet vittünk fel a cigarettapapírra a 2. példában leírt módszerrel. A szokványos cigarettákat úgy készítettük, hogy ezekkel a búr18 kólátokkal kézileg burkoltunk egy rúd kereskedelmi kevert /blend/ dohányt. Ezeket a cigarettákat egynyilású dohányzógépen szívattuk és a keletkezett olualáramú füst mennyiségét fénykioltással értékeltük, összehasonlítva ezt & kezeletlen papírral készített cigaretták okozta íénykioitassa!, azonos feltételek között szívatva· Azok közül a cigaretták közül, amelyek a teszt alatt égve maradtak, a szol-gél eljárás szerint kezelt burkolatú, cigaretták 21 ..· 56%-kal kevesebb oldaláramú füstöt bocsátottak ki, mint a kezeletlen cigaretták.

A 9· példa magnézium-aluminát gélek készítése és cellulózrostok kezelése· Mintegy 120 g /0,5 mól/ aluminium-szekundor-but ilátot elkevertünk 15 ml /0,015 mól/ IN sósavat tartalmazó 1,5 1 vízzel. A keveréket forrásba hoztuk és folytonosan kevertük, mint az 1· példában. A forralást és keverést addig folytattuk, amíg a keverék térfogata el nem érte a közelítőleg 870 ml-t. A keveréket ezután elosztottuk egy 150 ml-es részre és hat, egyenként 120 ml-es részre.

Az egyik 120 ml-es részt forrásig melegítettük, majd keverés közben hozzáadtunk 5,8 g /0,055 mól/ magnézium-etílátot. A magnézium-etilát teljes oldódása után annyi desztillált vizet adtunk hozzá, hogy az oldat térfogata 550 ml legyen, majd hozzáadtunk 12 ml /0,012 mól/ IN sósavat· Ennek az oldatnak a pú-ja 12 volt és erős haoosodás jelentkezett. Tömény /közelítőleg 12N/ sósavat adtunk hozzá cseppenként, míg a pH el nem érte a 4-ot. A hozzáadott tömény sósav térfogata közelítőleg 8 ml volt.

A példa szerinti gélt a 2. példa szerinti, kereskedslMuOigasNittapapiTra vittük fel és a papirt égési jellemzőinek tesztelése végett üreges csővé fomáltűk. A jelen példa szerint készített géllel bevont cigarettapapír égésálló volt, amikor megkíséreltük nyílt lánggal meggyújtani.

A 10· példa kálcium-aluminát gél előállítása· Kálcium-etilát oldatot készítettünk úgy, hogy fém káleiumot abszolút alkohollal reagálhattunk, miközben az oldatot nitrogén atmoszférában hevítettünk. Egy 24,6 g-nyi /0,1 mól/ aluminium-szekunder-butilát mintát elkevertünk 50 ml /0,05 mól/ IN abszolút alkoholos kálcium-etilát oldattal.

A kálcium-etilát és az Muminium-szekunder-butilát vegyítése után a keveréket elkevertük ás 48 órán át állni hagytuk. A reakcióedény fenekén tüalakú kristályokat észleltünk. A felülúszót dékántáltűk és a kristályokat abszolút alkohollal mostuk. Állás közben a kristályok eltűntek és az oldat £l-konzisstenciájúvá vált. Elegendő IN sóssvat adtunk hozzá, hogy a pH-t 12-SŐ1 8-ra csökkentsük.

Állás közben a felülúszó egy drappszerű alkoholos rétegre és egy zavaros kolloidrétegre vált szét. Az alkoholos rétegből 1 ml-t hozzáadtunk 0,1 ml 0,09N sósavhoz, hogy áttetsző gélt kaptunk. Est a gélt gyorsan leöblítettük 2 ml desztillált vizzel és kemencében kb. 150°0-sn szárítottuk. A kapott fehér port szén tartórácsokra vittük fel át elemek elemzése végett, amihez letapogató /pásztázó/ és átbocsátó elektronmikroszkópot használtunk. Erős kálcium és alumínium jelek voltak jelen, feltételeseik, hogy a jelen példa szerint készített gél kálcium-aluminát /OaAlgO^/ amorf vázszerkezete. Előzetes kísérletek arra utaltak, hogy a jelen példa szerinti gélbe merített lenrost papír égésálló·

A 11. példa titán-dioxid gél készítése. $0 ml-es főzőpohárba 17,52 ml /0,3 mól/ abszolút alkoholt öntöttünk. A főzőpoharat jégfürdőbe helyeztük. A főzőpohárba nitrogéngáz áramot irányítottunk. Mágneses keverővei erősen keverve 11,16 ml /0,1 mól/ titán-tetra-kloridot csepegtettünk a főzőpohárba. Ennek befejezése után a főzőpoharat kivettük a jégfürdőből. A keveréket még 2 órán át kevertük. Ezután a keveréket későbbi felhasználásra tároltuk.

A 12. példa papírok bevonása szol-gél eljárással készített gélekkel és a papírok értékelése. A 11. példa szerinti, megszilárdult gélből mintegy 0,6 g-ot oldottunk 25 ml 70%-os etanolban. Kereskedelmi minőségű, lenrost cigarettapapír mintákat vontunk be a 2. példában leírt módon. Az egyik mintát egyszer merítettük és száradni hagytuk. Egy másik mintát egyszer merítettünk, száradni hagytuk, ismét bemeritettük és száradni hagytuk. A harmadik mintát kétszer merítettük be, majd mikrohullámú kemencében szárítottuk a 2.példában leírt módon. A pásztázó elektronmikroszkópon készült felvételek azt mutatták, hogy a 11. példa szerinti gél egyenletes bevonatot eredményezett a bemeritett papírok felületén.

<

A 13. példa Oirkánium-gélek készítése. 32,72 g /0,1 mól/ oirkónium-izopropilétot 200 ml izopropanolban oldottunk. Mágneses keverő fütőlapon keverve hozzáadtunk mintegy 108,5 ml izopropanolt, ami 8 ml jégeoetet tartalmazott, és hozzáadtunk 5,6 ml desztillált vizet. A keveréket ezután állandó keverés közben melegítettük, mint az 1· példában. 5 poráén belül gél keletkezett.

A 14. példa aluminíum-oxid gél készítése sósavval. 15 ml IN sósavat adtunk 1500 ml desztillált vízhez. A sav és víz keverékét 70°G-ra melegítettük. Mintegy 120 g /0,5 mól/ aluminium-szekunder-butilátót adtunk hozzá. Bzt a keveréket keverés közben 95°0-ra hevítettük. Az oldat hőmérsékletét 95°0-on tartottuk és a keverést folytattuk as egész szekunder-buti lát elpárolgásáig. Ez köselitőleg 2 órát vett igénybe. Ekkor 30 ml /0,03 mól/ IN sósavat adtunk hozzá. A hőmérsékletet tartottuk és a keverést addig folytattuk, míg 400 ml végső térfogatot értünk el.

A 15. példa aluminíum-oxid gél készítése sósavval. Mintegy 240 g /1 mól/ aluminium-szekunder-butilátot elkevertünk 3θ ml /0,03 mól/ IN sósavat tartalmasó, a keverés előtt 70°0-ra melegített 1600 ml vízzel. A keveréket folytonos keverés közben hirtelen 95°O-ra hevítettük és mintegy 2,5 órán át ezen a hőmérsékleten tartottuk. Ennek az időnek a letelte után 60 ml IN sósavat adtunk a keverékhez. Az oldat hőmérsékletét tartottuk és a keverést folytattuk minkddig, mint 500 ml végső térfogatot értünk el.

- 22 A 16. példa a tömegégési sebesség csökkenése· Szokványos cigarettákat a 14. példa szerint készített géllel kezeltünk. Amint a 2. és 3· ábrán, látható, a 100 cigarettát 101 gélgyűrüvel vontuk be. A 101 gélgyü— rüt kézileg, ecsettel vittük fel a 100 cigaretta 102 burkolatára. A gyűrű központja 32,3 mm-re volt a 100 cigaretta égő 103 cigarettavégétől· ügy oigarettasorozatot 4 mm széles gyűrűvel, egy másik cigarettasorozatot 5 mm széles gyűrűvel vontunk be· A gyűrűk szélességét a cigaretta hossztengelyével párhuzamosan mértük. A bevont cigarettákat levegőn szárítottuk, mig a gélek a cigarettákon filmeket képeztek·

Mindkét sorozat cigarettáit ezután egyedileg teszteltük úgy, hogy meggyújtottuk és sexpenyős mérlegre helyeztük· Mértük az égő cigaretta . tömegének változását az idő függvényében. A 4. és 5· ábrán látható mindkét sorozat egy-egy cigarettájának időbeli tömegváltozása· A 4· ábra mutatja az eredményt 4 mm-es gélszalag felvitele esetén, az 5. ábra 5 mm-es gélszalag felvitele esetén·

A 4· és 5. ábrán lévő vonalak meredeksége adja meg a cigaretta tömegégési sebességét, vagyis azt, hogy egy adott égési idő alatt mennyi a tömegveszteség· A 4· és 5· ábrán a 0 másodperc időnél kezdődő, negatív meredekség tömegégési sebessége azt mutatja, hogy a meggyújtás után mindkét cigaretta tömegvesztesége állandó· A tömegégési sebesség azonban csökken, amikor az égő szén eléri a cigaretta burkolatán lévő filmgyürüt. Ezt

J.,·.λ .:.

- 23 a pontot mindkét ábrán A*-val jelöltük, á 4. ábrán ez a változás közelítőleg 197 másodperc elteltével következett be. Az 5· ábrán ez a változás közelítőleg 263 másodperc elteltével következett be. A meredekségnek ez a változása mutatja, hogy a filmgyürü akadályozza a cigaretta égését.

Amint a 4. ábrán látható, a B pontnál, közelítőleg 435 másodperc letelte után, miután a cigaretta átégett a filmgyárán, a tömegégési sebesség ismét nő. Az

5. ábrán azonban a ”Gⁿ pontnál, közelítőleg 417 másodperc elteltével, a törnegégési sebesség nullához tart, jelezve, hogy a cigaretta elaludt. A tömegégésí sebesség vonalainak összehasonlításából igy nyilvánvaló a filmek különböző szélességének hatása. 4 mm széles filmgyürü esetén a cigaretta égve marad, miután az égő szén átégett a filmgyürü teljes szélességén. 5 mm széles filmgyürü esetén viszont a cigaretta égése megszűnik, miután az égő szén eléri a filmgyárat, de még a gyűrű átégése előtt.

Claims (19)

1. Szabadalmi igénypontok

   1· Papír burkolat /102/ dohányárúhoz, amely burkolatban adalékanyag van, azzal jellemezve, hogy az adalékanyag egy amorf, szervetlen vázszerkezet.
2. 2· Az 1· igénypont szerinti papír burkolat /102/, azzal jellemezve, hogy, az amorf, szervetlen vázszerkezet legalább egy gyűrűalakú szalag.
3. 3· Az 1· vagy 2. igénypont szerinti papír burkolat /102/» azzal jellemezve, hogy az amorf, szervetlen vázszerkezetet szol-gél eljárással állítjuk elő.
4. 4· A 3* igénypont szerinti papír burkolat /102/, azzal jellemezve, hogy a szol-gél eljárással előállított amorf, szervetlen vázszerkezetet legalább egy fémoxid elővegyületből állítjuk elő·
5. 5· A 4· igénypont szerinti papír burkolat /102/, azzal jellemezve, hogy a fém a fémoxid elővegyületben alumínium, titán, cirkónium, nátrium, kálium, kálcium vagy magnézium.
6. 6· Az 5· igénypont szerinti papír burkolat /102/, azzal jellemezve* hogy az amorf, szervetlen vázszerkezetet filmként visszük fel.
7. 7· Az előző igénypontok bármelyike szerinti papír burkolat /102/* azzal jellemezve, hogy az amorf, szervetlen vázszerkezet előállítási folyamata a következő lépésekből állt legalább egy fémoxid elővegyület oldatának elkészítései a fémoxid elővegyület hid25 rolizálása szol létrehozása végett, a szol konőenzálása gél létrehozása végett és a gél szárítása·
8. 8· A 7. igénypont szerinti papír burkolat /102/, azzal jellemezve, hogy a kondenzálás folyamán a szol pH-ját sav hozzáadásával csökkentjük·
9. 9· A 7· igénypont szerinti papír burkolat /102/, azzal jellemezve, hogy a kondenzálás során semleges sőt adunk a szolhoz.
10. 10. Eljárás dohányárúk papír burkolata égési jellemzőinek módosítására, azzal jellemezve, hogy legalább egy fémből szol-gél eljárással gélt állítunk .elő, a gélt paplrrostokra visszük fel és a papirrostokon lévő gélt megszáritjuk.
11. 11. A 10. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve , hogy a gél előállítása során legalább egy fémoxid elővegyületből oldatot készítünk, az oldatot hidrolízissel szollá alakítjuk és a szolt kondenzáljak, hogy gél képződjön.
12. 12· A 11· igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve , hogy a fémoxid elővegyiilet egy fémalkoholát.
13. 13. A 11. vagy 12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist úgy hozzuk létre, hogy az oldathoz savat adunk.
14. 14. A 13· igénypont szerinti eljárás, aszal jellemezve , hogy a sav sósav, eoetsav, oitromsav, borostyánkősav, foszforsav vagy salétromsav.
15. 15· A 11. vagy 12· igénypont szerinti eljárás,

    - 26 azzal jellemezve, hogy a szol konden\ zálása során semleges savat adunk az oldathoz.
16. 16. A lp. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a semleges só káliumacetát,-kálium-klorid, nátrium-klorid vagy nátrium-foszfát.
17. 17. A 10.-16. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a gél aluminium-oxidból, magnézium-aluminátból vagy kálcium-aluminátból készül.
18. 18. Burkolat 102/ dohányárúkhoz, amely burkolatban papirrost és egy adalékanyag van, azzal jellemezve , hogy az adalékanyag aluminium-oxid, cirkónium-oxió, titán-oxid, kálcium-oxid, magnézium-aluminát vagy kálcium-aluminát.
19. 19. Az ismertetett típusú dohányárú, azzal jellemezve , hogy az 1.-9. vagy 18. igénypont szerinti burkolattal van ellátva.