RU1804312C - Обертка дл курительного издели , курительное изделие и способ изменени горючих характеристик бумажной обертки дл курительных изделий - Google Patents

Abstract

Использование: при производстве оберток курительных изделий, обладающих регулируемыми горючими характеристиками, в том числе уменьшенным видимым побочным дымом. Сущность изобретени : обертка содержит бумажные волокна и аморфную неорганическую структуру, образованную из гел , нанесенного на кольцевую полоску на сигаретной бумаге. 3 с. и 16 з.п. ф-лы, 5 ил. Ё

Description

Изобретение относитс  к производству оберток дл  курительных изделий, таких как сигареты. В частности, насто щее изобретение относитс  к использованию гелей, полученных при помощи процесса растворени  - гелеобразование или процесса типа золь- гель дл  регулировани  сгорани  оберточного материала дл  курительных изделий. В одном варианте гели, полученные при помощи этого способа, нанос т в качестве покрытий на бумажные волокна перед тем, как бумагу превращают в обертки дл  курительных изделий. Покрытые бумажные обертки из насто щего изобретени  полезны при уменьшении видимого побочного дыма и при снижении или предотвращении сгорани  оберточного материала курительных из- делий. Обертки также полезны при

регулировании массовой скорости горени  сигарет.

Помимо этого, важен размер частиц, используемых в способах Клайн 1 и Клайн II Оуэнсон или Гэмплом. Если частицы  вл ютс  слишком малыми, они будут вытеснены из обертки, образу  нежелательную пыль. Если они  вл ютс  слишком крупными , они будут ухудшать пористость оберточного материала, вли   на горение табачного стержн .

Цель изобретени  - создание обертки дл  курительных изделий, котора  выраба- тываетзначительноуменьшенные количества побочного дыма, котора  предотвращает или уменьшает горение оберток курительных изделий, и котора  может быть включена в курительное изделие, которое имеет

00

о

Ьь

со ю

со

внешний вид, обладает ароматом и вкусом обычных курительных изделий.

Насто щее изобретение решает проблемы , св занные с известными обертками дл  курительных изделий путем создани  обертки с желательными горючими характеристиками , все же котора  может быть включена в курительные издели , которые имеют внешний вид, вкус и аромат обычных сигарет. В насто щем изобретении исполь зуютс  золь-гелевые процессы с целью получени  пленки из окислов металлов, которые могут быть нанесены в качестве покрыти  на сигаретную бумагу дл  получени  необходимых горючих и субъективных характеристик.

Золь-гелевый процесс представл ет собой м гкий химический метод подготовительной твердофазной химической технологии. Продуктом этого процесса служит аморфна  неорганическа  решетчата  структура.

В одном варианте насто щего изобретени  зол ь-гелевый процесс используют дл  получени  гел  из выбранных окислов металлов , который нанос т в виде пленки на поверхность волокон обычной сигаретной бумаги. В еще одном варианте на поверхность сигареты нанос т, по меньшей мере, одну кольцевую полоску из гел , полученного с помощью золь-гелевого процесса согласно насто щему изобретению, с целью получени  сигареты, чь  массова  скорость горени  достигнет нулевого значени , если сигарете предоставить возможность расходоватьс  попусту в течение заданного периода времени. Существуют множество раздельных полос, када  из которых по существу охватывает окружность курительного издели . И в еще одном варианте обертка нового курительного издели  модифицирована гел ми дл  предотвращени  горени  обертки этого нового курительного издели .

На фиг.1 дан продольный разрез курительного издели  указанного типа; на фиг.2 - аксонометрическое изображение сигареты , иллюстрирующее узкое кольцо из гел  из насто щего изобретени , которое было нанесено на обертку; на фиг.З - радиальное поперечное сечение сигареты, изображенной на фиг.2, по линии 3-3 (см. фиг.2); на фиг.4 и 5 - графические зависимости массовых скоростей горени  сигарет, выполненных с обертками, на которые нанесено узкое кольцо из гел , предусмотренного насто щим изобретением.

Золь-гелевый процесс позвол ет синтез гелей гомогеных гелей окислов металлов. Когда после нанесени  на обертки дл  курительных изделий их высушивают, эти гели

образуют пленки, которые уменьшают количество побочного дыма, образующегос  при курении. Дополнительно, поскольку высушенные пленки, полученные с использованием золь-гелевого процесса, снижают склонность курительных изделий к горению, их мбжно использовать дл  получени  само- затухаемых сигарет и дл  существенного ограничени  пламенного горени  новых

курительных изделий.

Золь-гелевый процесс в основном состоит из следующих технологических приемов:получени  раствора предшественника окисла металла, гидроли5 за, конденсации или гелеобразовани , формовани  и сушки. Состо ние гел , образующегос  из приема конденсации, определ ют до степени гидролиза и формовани . Таким образом, конкретную структуру

0 продукта золь-гелевого процесса можно контролировать путем регулировани  концентрации реагентов, температуры и значени  рН в процессе гидролиза и конденсации.

5Процесс получени  пленок, предусмотренных насто щим изобретением начинаетс  с выбора подход щих предшественников окиси металла. Предпочтительно, когда в качестве этих веществ используютс  алкого0 л ты металла. Помимо адкогол тов, в качестве предшественников окиси металла могут использоватьс  и другие предшественники , такие как металлический борат и силикатные соли, или альтернативно, орга5 нические или неорганические соли или комплексы .

Хот  были получены к насто щему времени алкогол ты почти каждого металла пе- риодической таблицы элементов,

0 предпочтительными исходными металлами  вл ютс  алкогол ты алюмини , кальци , титана, магни  и циркони . В альтернативных воплощени х могут быть использованы алкогол ты натри  и кали , но  вл етс 

5 предпочтительным, чтобы они были смешаны с алкогол тами других металлов. При необходимости получени  пленки из оксида магни , раствор дл  золь-гелевого процесса предпочитают получать из совокупности ал0 когол та магни  и алкогол та алюмини , ти- тана или циркони . Наиболее предпочтительными пленками  вл ютс  окислы кальци , алюмини , и смеси алюмини  и магни , смеси кальци  и алюмини , и

5 смеси кальци , магни  или алюмини  с цирконием .

Воду и подход щую кислоту добавл ют к алкогол ту металла, например, алкогол ту алюмини  и предпочтительно алюминий- втор.-бутоксиду, с целью начала образовани  гидролиза при одновременном перемешивании смеси в промышленных воплоще- ни х насто щего изобретени  предпочтительно осуществл ть эту часть золь-гелевого процесса в инертной атмосфере , например, под подушкой или в потоке азота). Гидролиз также может начинатьс  за счет введени  оснований, хот  предпочтительно использование кислот. Кислота может быть органической или минеральной. Предпочтительны минеральные кислоты, в том числе хлористоводородна  (солена ), фосфорна  и азотна  кислоты. Наиболее предпочтительна  хлористоводородна  кислота. В сферу насто щего изобретени  также вход т органические кислоты, такие какуксусна ,  нтарна  и лимонна  кислоты. Возрастающа  кислотность или основность , так же как увеличение температуры, вызывают более быстрое протекание реакций гидролиза. Предпочтительны умеренные услови , поскольку реакцию затем легче контролировать.

После гидролиза смесь нагревают и непрерывно перемешивают с целью инициировани  конденсации. Добавление кислоты или нейтральной соли облегчает конденсацию и отрицательно вли ет на в зкость образующегос  гел . В качестве кислоты может использоватьс  люба  из кислот, используемых в процессе гидролиза. В качестве нейтральной соли может служить ацетат кали , хлорид кали , хлорид натри , или фосфат натри . Предпочтительно, чтобы по завершении гелеобразовани  гели содержали окислы металлов в количестве около 12%, а их в зкость составл ла приблизительно 5-20 сП. Наиболее предпочтительные гели имеют концентрацию окисла металла около 16-18% с попутным увеличением в зкости.

После достижени  необходимой степени гелеобразовани  смеси предоставл ют возможность охлаждени . Образующийс  гель, в разбавленном или неразбавленном виде, нанос т в виде пленки на бумажные волокна дл  использовани  в сигаретных обертках. Гели могут наноситьс  любым из множества способов, известных в технике. Гели нанос т на обертки при помощи клеильного пресса, ротогравюрного пресса или ракельной машины дл  нанесени  покрытий , хот  их можно также наносить вручную. После нанесени  гел  на бумагу гель высушивают с целью образовани  на бумаге пленки. Предпочтительно гели подвергают сушке при температуре 100-150°С. В качестве способа сушки может использоватьс  любой известный способ, такой как, например , при помощи контакта с нагретой поверхностью .

При использовании в качестве оберточного материала дл  курительных изделий

бумага, модифицированна  в результате нанесени  гелей, предусмотренных насто щим изобретением,обладает превосходными гор чими характеристиками по сравнению с необработанной бума0 гой. Эти усовершенствовани  обеспечивают существенное уменьшение побочного дыма, пониженную сферу действи  пламенного сгорани  и, при необходимости , полное ограничение горени . Хот ,

5 не будучи намеренными св зыватьс  с теорией , полагают, что при сгорании бумаги, покрытой гелем, керамика сплющиваетс  с образованием вокруг бумаги и табачного пепла на краю курительного издели  кожу0 ха. Этот кожух сохран ет свою конструктивную целостность за счет прочности, придаваемой сшитой структуре высушенной золь-гелевой пленки. Толщина, равномерность покрыти  и пористость кожуха как

5 в радиальном,так и в продольном направлени х , определ ет получаемые горючие характеристики курительного издели .

В одном воплощении насто щего изобретени  сигарету производ т в соответст0 вии со способами, широко известными в технике, за исключением того, что обертку получают из сигаретной бумаги, на которую нанесено тонкое и сплошное покрытие из гелей. Это покрытие может быть нанесено

5 на сигаретную бумагу до изготовлени  сигарет , благодар  использовани , например, клеильных прессов, ротогравюрных прессов , или ракельных машин дл  нанесени  покрытий. Использование сигаретной бума0 ги, покрытой в соответствии с насто щим изобретением в качестве оберточного материала дл  сигарет, уменьшает количество побочного дыма, выдел емого при сгорании сигареты, по сравнению с сигаретами, изго5 товленными с необработанными бумажными обертками.

В другом воплощении насто щего изобретени  на бумажные волокна обертки сигареты нанос т кольцевое покрытие из

0 гелей, предусмотренных насто щим изобретением , в виде, по меньшей мере; одного отдельного кольца, расположенного перпендикул рно продольной оси сигареты . Это позвол ет получить сигарету, кото5 ра  прекратит горение при отсутствии активного курени , т.е. зат жки курильщиком , в течение определенного периода времени . Предпочтительно, используют множество раздельных полос, када  из которых по существу охватывает внешнюю поверхность курительного издели . Это покрытие преимущественно нанос т в виде гел , который постепенно высушивают с целью образовани  на бумаге пленки. Гель можно наносить непосредственно на сигареты, или его можно наносить на сигаретную бумагу с помощью клеильного пресса, ротогравюр- ного пресса или ракельной машины дл  нанесени  покрытий, и эту бумагу затем используют дл  производства сигарет. Така  обработка приводит к получению сигареты., массова  скорость сгорани  которой будет приближатьс  к нулю в случае, если она не будет подвергатьс  активному курению, как, например, тогда, когда она помещена в пепельницу между зат жками. Врем , необходимое дл  сигареты, изготовленной в соответствии с насто щим воплощением, дл  достижени  нулевой массовой скорости сгорани , колеблетс  в зависимости от местонахождени  и толщины пленки, нанесенной на бумажное волокно.

В еще одном воплощении насто щего изобретени  курительное изделие упом нутого типа получают с использованием сигаретной бумаги, изготовленной в соответствии с насто щим изобретением. Альтернативно, на рассто нии приблизительно 8 мм от дальнего или гор щего конца такого нового сигаретного издели  нанос т кольцо шириной 10 мм из гелей, предусмотренных насто щим изобретением. После высыхани  гел  полученна  пленка предохран ет обертки этих курительных изделий от термического повреждени , включа  обугливание и пламенное горение.

Как продемонстрировано на фиг.1, предпочтительные курительные издели  указанного типа состо т из мундштукового конца 13, распорный элемент 12, и активный элемент 11 на дальнем конце, удаленном от мундштукового конца. Активный элемент 11 находитс  в газообразной св зи с мунд- штуковым концом 13. Активный элемент 11 включает в себ  теплоотражательную, практически полую, гильзу 22 с внутернней стенкой 23 и наружной стенкой 24, и имеющую первый конец с дальнейшего конца и второй конец со стороны мундштукового конца. Отражательный торцевой колпачок 15 может быть зажат под наружной стенкой 24 гильзы 22 на первом конце гильзы. В колпачке 15 имеютс  одно или более отверстий или перфораций 16, через которые в активный элемент 11 поступает воздух. На втором конце гильзы 22 может быть предусмотрен диск 27 дл  отделени  активного элемента 11 от распорного элемента 12, в то врем  как через отверстие 28 обеспечиваетс  газообразное сообщение.

В гильзе 22 р дом с первым концом гильзы помещен по существу цилиндрический углеродосодержащий источник тепла 20. Предпочтительно гильза 22 фиксируетс .

при помощи одного или нескольких металлических зажимов 17, которые удерживают источник тепла 20 подвешенным относительно внутренней стенки 23 гильзы 22, образу  кольцевое пространство 25 вокруг

источника тепла. В источнике тепла 20, по существу по его центру, имеетс  газоход 206.

Ароматизированный слой 21 помещен внутри гильзы 22 между зажимом 17 и источникем тепла 20 с одной стороны, и ситооб- разна  скоба 26, котора  удерживает гранулы ароматизированного сло  21, с одновременным обеспечением прохода воздуха , с другой стороны. Ароматизированный

слой 21 находитс  в радиационный и кон- вективной теплопередаточной св зи с источником тепла 20. Активный элемент 11 и распорный элемент 12 совместно обернуты в тесном соприкосновении друг с другом

оберткой 14. Мундштуковый конец 13 может включать в себ  фильтрующий элемент 29 и отрезок табачного стержн  30. Филтрую- щий сегмент 29 может представл ть собой фильтрующую пробку из ацетилцеллюлозы

201, обернутую в обертку 202 пробки. Отрезок табачного стержн  30 может представл ть собой табачный фильтр 203, завернутый в обертку 208 пробки. Фильтрующий сегмент 29 и отрезок табачного стержн  30 совместно обернуты в плотном соприкосновении друг с другом оберткой 204 пробки. Мундштуковый конец 13 обернут совместно с распорным элементом 12, который обернут совместно с активным элементом 11, в тесном соприкосновении мун- дштуковой бумагой 205.

При воспламенении источника тепла и вт гивани  воздуха через курительное изделие , воздух при прохождении через газоход

нагреваетс . Нагретый воздух проходит через ароматизированный слой, вызыва  освобождение ароматизированного аэрозол , который вместе с нагретым воздухом поступает затем в Мундштуковый конец.

В нижеприведенных примерах присутствуют конкретные способы получени  и использовани  гелей, предусмотренных насто щим изобретением, Эти примеры и особые способы применени , описанные в них

следует в большей степени рассматривать как иллюстрации, чем как ограничени  насто щего изобретени .

П р и м е р 1. Приготовление гелей оксида алюмини  с уксусной кислотой.

Приблизительно 240 г (1 моль) алюминий-втор ,-бутоксида смешали с 3 л дистиллированной воды, содержащей 50 мл 1 N уксусной кислоты (0,05 мол ). Смесь разделили на две равные части, и каждую часть довели до кипени . В течение всего процесса и дополнительно в течение 1,5 ч обеспечивали посто нное перемешивание при помощи обогревател  с магнитным перемешиванием , при скорости, достаточной дл  образовани  воронки на поверхности смеси . 10 мл раствора, содержащего 0,486 г ацетата кали , растворенного в 20 мл дистиллированной воды, добавили к одной части этой смеси. Раствор ацетата кали  добавл ли по одной капле в течение периода 1 ч. После дополнительных 0,5 ч кипени  обеих смесей было прекращено. Две смеси затем объединили, и эту объединенную смесь довели до температуры 80°С.

П р и м е р 2. Покрытие бумаги гел ми, полученными при помощи золь-гелевого процесса.

Сигаретна  бумага, пропитанна  карбонатом кальци  промышленного назначени  была покрыта гелем из примера 1. Гели поддерживали при температуре 80°С во врем  всей операции покрыти . Приготовленные вручную листы сигаретной бумаги окунули в гель, и избыточному гелю позволили стечь с бумаги. Бумагу высушили в микроволновой печи с целью образовани  пленки. Бумагу затем подвергли вручную прессованию утюгом дл  устранени  складок,

П р и м е р 3. Покрытие бумаги гел ми, полученными при помощи золь-гелевого процесса.

Сигаретна  бумага промышленного назначени  (ГОД 04242, полученна  из Экуста) была покрыта гел ми, приготовленными со- гласно примеру 1 за один проход через клеевую прессовую машину дл  нанесени  покрытий. Покрытие дало весовой прирост пор дка 3,5-4,0%. Покрытую бумагу высушили в микроволновой печи аналогично примеру 2.

П р и м е р 4. Испытание курительных изделий, изготовленных с использованием оберточного материала, обработанного гелем оксида алюмини .

Курительные издели  указанного типа были изготовлены с помощью оберток из бумаги, покрытой в соответствии с примерами 2 и 3. Курительные издели  были затем испытаны на одноканальной курительной машине, с осуществлением через каждые 15 с зат жек объемом 70 см3. Каждое изделие зажигали и с помощью курительной машины производили 4 зат жки дл  достижени  норманой курительной температуры внутри

издели  перед началом фактического испытани .

Дл  определени  горени  наружной бумажной обертки были проведены три испытани . Во-первых, в процессе статического горени  на удалении приблизительно 1 мм от курительного издели  было создано плам  зажигалки. Во-вторых, плам  зажигалки поддерживали непосредственно под дальним концом курительного издели  в процессе статистического горени . В-третьих, плам  зажигалки было создано под дальним концом курительного издели  во врем  зат жки , дл  имитации уже зажженной сигареты . В процессе испытани  делались визуальные наблюдени  о количестве побочного дыма, испускаемого курительным изделием.

При испытании, как это описано здесь, курительных изделий указаннго типа, изготовленных из оберточной бумаги, обработанной гел ми из примера 1, было обнаружено, что независимо от того, наносились ли гели окунанием (пример 2), или при помощи клеильного пресса (пример 3), обертки практически сопротивл лись горению . Никакого видимого побочного дыма не наблюдалось в случае, когда обертки были приготовлены из бумаги, обработанной путем их окунани  в гель из примера 1, в то врем  как незначительный побочный дым наблюдалс  в случае, когда гель из примера 1 наносили с использованием клеильного пресса.

П р и м е р 5. Приготовление гелей оксида алюмини  с гидрохлористой (сол ной) кислотой.

Это приготовление было аналогично приготовлению из примера 1, за исключением того,что использовалась гидрохлориста  (сол на ) кислота. Приблизительно 240 г (1 моль) алюминий-втор.-бутоксида смешали с 3 л дистиллированной воды, содержащей 30 мл (0,03 мол ) 1N сол ной кислоты. Смесь затем нагревали с посто нным перемешиванием , аналогично примеру 1, до получени  полного раствора. Смесь затем разделили на две равные части. Каждую часть поместили на обогреватель с магнитным перемешиванием и быстро нагрели до температуры 95°С. В течение дополнительных 1,5 ч обеспечивали непрерывное перемешивание в посто нную температуру. После прохождени  этого времени к каждой части добавили 60 мл (0,06 моль) 1N сол ной кислоты. Температуру раствора поддерживали на уровне 95°С и перемешивание продолжали в течение дополнительных 1,5 ч. Две смеси затем объединили, и эту смесь довели до температуры 80°С.

Примерб. Оценка оберток, обработанных гел ми оксида алюмини .

Пленка гел  из примера 5 была осаждена на волокнах сигаретной бумаги, обрабо- таннойкарбонатом кальци , промышленного назначени , как описано в примерах 2 и 3, и из нее были получены курительные издели  указанного типа. Испытани , описванные в примере 4, были осуществлены на курительных издели х. Во всех трех исследуемых положени х, независимо от того, были ли гели нанесены окунанием (как в примере 2), или клеильным прессом (как в примере 3), бумажные обертки , обработанные гелем, приготовленным в примере 5, сопротивл лись пламенному горению. Никакого побочного видимого дыма не наблюдалось из курительных изделий, приготовленных на основе бумаги, обработанной окунанием, в то врем  как незначи- тельный побочный дым наблюдалс  из курительных изделий, изготовленных на основе бумаги, на которую гель был нанесен клеильным прессом.

Пример. Приготовление разбавлен- ных гелей оксида алюмини  и их нанесение на сигаретную бумагу.

В атмосфере азота приблизительно 52 г (0,2 моль) алюминий три-втор.-бутоксида смешали с 600 мл дистиллированной воды, содержащей 6 мл (0,006 моль) 1N сол ной кислоты. Раствор поместили на обогреватель с магнитным перемешиванием, и раствор быстро довели до кипени  при непрерывном перемешивании аналогично примеру 1.. Кип чение и перемешивание продолжали в течение приблизительно 1 ч. К раствору добавили 32 мл 1N сол ной кис- лоты (0,032 мол ). Кип чение и перемешивание продолжали в течение дополнительных 5 мин. В это врем  гель разделили на две равные части.

Одну часть гел  сохран ли как источник концентрированного гел . Другую часть гел , полученного в результате этой процеду- ры, разбавили в соотношении 50:50 дистиллированной водой. Гель из этого примера нанесли на сигаретную бумагу, как описано в примере 2.

Второе разбавление гел  было получе- но в результате добавлени  50 мл концентрированного гел  к 15 мл дистиллированной воды. Тот же самый образец бумаги был погружен в этот разбавленный гель и высушен аналогично примеру 2. И, наконец, тот же самый образец бумаги окунули в раствор концентрированного гел  и высушили, как прежде. После этого бумагу вручную выгладили утюгом дл  устранени  складок.

П р и м е р 8. Снижение образовани  побочного дыма обычными сигаретами.

Сигаретную бумагу (ГОД 04242 и ГОД 04244, полученные из Экуста) обработали гел ми из примера 7 при множестве разбавлений (10:1, 5:1, 2,5:1, 1:1 и неразбавленным ). Пленку из гел  при каждом разбавлении наносили на сигаретную бумагу при помощи способа по примеру 2. Из этих оберток были приготовлены обычные сигареты вручную путем обертывани  стержн  из промышленной табачной смеси. Эти сигареты были выкурены на одноканальной курительной машине, и образование побочного дыма было оценено путем сравнени  затухани  сигареты с затуханием, которое наблюдали на сигаретах, полученных с использованием необработанной бумаги при их курении в тех же самых услови х. Из тех сигарет, которые остались зажженными в ходе испытани , сигареты, изготволенные с использованием оберток, обработанных золь-гелем, давали на 21-36% меньше побочного дыма по сравнению с необработанными сигаретами.

П р и м е р 9. Приготовление гелей алюмината магни  и обработка целлюлозных волокон.

Приблизительно 120г (0,5 моль) алюминий втор.-бутоксида смешали с 1,5 л дистиллированной воды, содержащей 1N сол ной кислоты. Смесь довели до кипени  и непрерывно перемешивали аналогично примеру 1. Кип чение и перемешивание продолжали до тех пор, пока смесь не уменьшилась до объема приблизительно равного 870 мл. Смесь затем разделили на одну аликвоту из 150 мл и шесть аликвот по 120 мл кажда .

Одну из 120 мл - аликвот нагрели до кипени  и затем к содержимому добавили 3,8 г(0,33 моль) этилата магни  с перемешиванием . После полного растворени  этилата магни  было добавлено достаточное количество дистиллированной воды дл  доведени  обьема раствора до 350 мл, а затем добавили 12 мл (0,012 моль) 1N сол ной кислоты, рН этого раствора составл л приблизительно 12, и наблюдалось значительное вспени- вание. Концентрированную сол ную кислоту (приблизительно 12N) добавл ли по одной капле до тех пор, пока рН раствора не достиг приблизительно 4. Объем добавленной концентрированной сол ной кислоты составил приблизительно 8 мл.

Гель из этого примера был нанесен на промышленную сигаретуную бумагу в соответствии с примером 2 и был свернут в полую трубку дл  исследовани  его горючих характеристик. Сигаретна  бумага, покрыта  гелем, приготовленным в соответствии с

этим примером, сопротивл лась горению при попытке воспламенить ее открытым пламенем.

П р и м е р 10. Приготовление гел  алюмината кальци .

Раствор этилата кальци  был приготовлен путем взаимодействи  металлического кальци  с абсолютным этиловым спиртом, при одновременном нагревании раствора в атмосфере азота. Образец из 24,6 г алюми- ний-втор.-бутоксида (0,1 моль) смешали с 50 мл (0,05 моль) 1 М раствора этилата кальци  в абсолютном этиловом спирте.

После объединени  этилата кальци  и алюминий-втор.-бутоксида смесь перемешали и позволили ее выдержать в течение 48 ч. На дне реакционного сосуда наблюдали иглообразные кристаллы. Всплывшее наверх вещество было декантировано, а кристаллы были промыты абсолютным этиловым спиртом. После выдерживани  наблюдалось исчезновение кристаллов, а раствор прин л консистенцию гел . К гелю дл  уменьшени  значени  его рН от 12 до 8 было добавлено достаточное количество сол ной кислоты (1N).

После выдерживани  всплывшее вещество выделилс  в спиртовой слой светло- желтого цвета и мутный коллоидный слой. Дл  образовани  прозрачного гел  к 0,1 мл 0,09N сол ной кислоты добавили один из спиртового сло . Этот гель быстро промыли с помощью 2 мл дистиллированной воды и высушили в печи при температуре приблизительно 150°С. Образующийс  белый порошок был нанесен на угольные решетки дл  элементного анализа с использованием растрового и просвечивающего электронного микроскопа. Наблюдались сильные сигналы о наличии кальци  и алюмини , Полагают, что гель, полученный в этом примере , состоит из аморфной сетки алюмината кальци  (CaAl204). Предварительные эксперименты указывают на то, что льн на  бумага, погруженна  в гели из этого примера , сопротивл етс  горению.

П р и м е р 11. Приготовление гел  двуокиси титана.

17,52 мл (0,3 моль) абсолютного этилового спирта добавили в 50 мл бьюкер. В бьюкер был подан поток газообразного азота . При тщательном перемешивании с помощью магнитной мешалки 11,16 мл (0,1 моль) тетрахлорида титанила добавл ли по капле в бьюкер. После того, как добавление было азвершено, бьюкер извлекли из лед ной ванны. Смесь перемешивали в течение дополнительных 2 ч. В это врем  смесь оставили дл  более позднего использовани .

П р и м е р 12. Покрытие и оценка бумаги с гел ми, полученными при помощи золь-ге- левого процесса.

Приблизительно 0,6 г гели из примера

11, который был отвержден, растворили в 25 мл 70% этилового спирта. Образцы льн ной сигаретной бумаги промышленного назначени  были покрыты окунанием, как описано в примере 2. Один образец был погружен

0 один раз и ему предоставили возможность высохнуть. Другой образец был погружен один раз, ему позволили высохнуть, погрузили снова и позволили высохнуть. Третий образец окунули дважды и затем высушили

5 в микроволновой печи, как описано в примере 2. Растровые электронные микроснимки показали, что гель из примера 11 образовал однородное покрытие на поверхности подвергнутых окунанию бумаг.

0 П р и м е р 13. Приготовление гелей окиси циркони .

32,72 г (0,1 моль) изопропоксида циркони  растворили в 200 мл изопропанола. При перемешивании с использованием обогре5 вател  с магнитным перемешиванием добавили приблизительно 108,5 мл изопропанола, содержащего 8 мл лед ной уксусной кислоты и 3,6 мл дистиллированной воды. Смесь затем нагрели с посто н0 ным перемешиванием аналогично примеру 1. Гель был получен за 5 мин.

П р и м е р 14. Приготовление гел  оксида алюмини  с сол ной кислотой.

15 мл 1N сол ной кислоты добавили к

5 1500 мл дистиллированной воды. Смесь кислоты и воды нагрели до 70°С. Затем к содержимому добавили приблизительно 120 г(0,5 моль) алюминий-втор.-бутоксида. Эту смесь нагрели до температуры 95°С с перемеши0 ванием. Температура раствора поддерживали равной 95°С и перемешивание продолжали до полного испарени  втор.-бу- танола. На это потребовалось приблизительно 2 ч. В это врем  добавили 30 л (0,03

5 моль) 1N сол ной кислоты. Температуру сохран ли и перемешивание продолжали до достижени  конечного объема 400 мл.

П р и м е р 15. Приготовление гел  окида алюмини  с сол ной кислотой.

0Приблизительно 240 г (1 моль) алюминий-втор .-бутоксида смешали с 1600 мл воды , содержащей 30 мл (0,03 моль) 1N сол ной кислоты, котора  была нагрета перед смешением до 70°С. Смесь быстро на5 грели до 95°С с непрерывным перемешиванием, и сохран ли при этой температуре в течение приблизительно 2,5 ч. В конце этого периода времени к смеси добавили 60 мл 1N сол ной кислоты. Температуру раствора поддерживали и перемешивание продолжали до достижени  конечного объема до 500 мл.

Пример 6, Снижение массовой скорости горени .

Обычные сигареты были обработаны ге- лем, полученным в соответствии с примером 14. Как изображено на фиг.2 и 3, сигарета 100 была покрыта кольцевой полосой из гел  101. Кольцева  полоса гел  101. Кольцева  полоса гел  101 была нанесена на обертку 102 сигареты 100 вручную с помощью кисточки. Центр кольцевой полоски был помещен на рассто нии 32,5 мм от зажженного конца 103 сигареты 100. Одна группа сигарет была покрыта кольцевой по- лосой шириной 4 мм; друга  группа сигарет была покрыта кольцевой полосой шириной 5 мм. Ширину каждого кольца измер ли параллельно продольной оси сигареты. Покрытые сигареты были высушены на воздухе до образовани  на сигаретах пленки из гел .

Сигареты из каждой группы были затем отдельно исследованы путем зажигани  сигареты и помещени  ее на чашечные весы. Со временем было определено изменение в весе гор щей сигареты. На фиг,4 и 5 иллюстрируетс  изменение в весе одной сигареты из каждой группы в зависимости от времени. На фиг.4 демонстрируетс  резуль- тэт, когда была нанесена на сигарету полоса гел  шириной 4 мм; а на фиг.5 изображен результат, когда на сигаретур была нанесена полоса гел  шириной 5 мм.

Наклон линий на фиг.4 и 5 характеризу- ет массовую скорость сгорани  сигареты, т.е. на сколько за данный период горени  тер етс  масса. Отрицательно падающа  массова  скорость горени , начинающа с  в момент времени, соответствующий 0 с, изображенна  на фиг.4 и 5, иллюстрирует то, что обе сигареты демонстрируют после зажигани  посто нную потерю веса. Однако , массова  скорость горени  уменьшаетс , когда сгорание угл  достигает пленочного кольца на сигаретной обертке. Эта точка на обоих графиках отмечена буквой А. На фиг.4 это изменение произошло приблизительно через 197 с. На фиг.5 это изменение произошло приблизительно че- рез 263 с. Это изменение в наклоне иллюстрирует то, что кольцо пленки замедл ет горение сигареты.

Как изображено на фиг.4, в точке В (на оси абсцисс, отвечающее приблизительно 455 с), после того как сигарета сгорела через кольцевую полоску из пленки, массова  скорость горени  снова возрастает. Однако, как избражено на фиг.5 в точке С (на оси абсцисс, отвечающей приблизительно 417

с), массова  скорость горени  снижаетс  до нул , что указывает на то, что сигарета потухла . Вли ние различной ширины пленок  вл етс  таким образом очевидно из сравнени  линий массовой скорости горени . При ширине кольцевой пленки 4 мм сигарета ocf аетс  зажженной после того, как гор щий уголь сгорел на всю ширину пленочного кольца. Однако при ширине кольца из пленки 5 мм сигарета прекращает свое горение после того, как гор щий уголь достигает пленочного кольца, но перед сгоранием через это кольцо.

Claims (19)

1. Обертка дл  курительного издели , содержаща  бумажные волокна и неорганическую добавку, отличающа с  тем, что добавка имеет аморфную структуру.

2. Обертка по п.1, о т л и ч а ю щ а   с   тем, что неорганическа  добавка заключена в по меньшей мере одной кольцевой полосе.

3. Обертка по пп.1 и 2, отличающа  с   тем, что аморфна  структура неорганической добавки получена золь- гелевым процессом.

4. Обертка по п.З, отличающа с  тем, что аморфна  структура образована из по меньшей мере одного предшественника окиси металла.

5. Обертка по п.4, о тличающа с  тем, что в предшественнике окиси металла использован металл, выбранный из группы, включающей алюминий, титан, цирконий, натрий, калий, кальций или магний.

6. Обертка по п.1,отличающа с  тем, что аморфна  структура нанесена в виде пленки.

7. Обертка по пп.1-6, о т ли ч а ю щ а   с   тем, что добавка получена путем образовани  раствора по меньшей мере одного предшественника окиси металла, гидролиза предшественника окиси металла с образованием зол , конденсации зол  дл  отделени  гел  и последующей сушки последнего.

8. Обертка по п.7, отличающа с  тем, что конденсаци  зол  при получении добавки проведена при уменьшении значени  рН путем добавлени  кислоты.

9. Обертка по п.7, отличающа с  тем, что конденсаци  зол  при получении добавки проведена с добавлением нейтральной соли.

10. Обертка по п.1, от л и ч а ю ща   с   тем, что добавка представл ет собой оксид алюмини , оксид циркони , оксид титана, оксид кальци , алюминат магни  или алюминат кальци .

11. Курительное изделие, отличающеес  тем, что содержит обертку по любому из пп.1-10.

12. Способ изменени  горючих характеристик бумажной обертки дл  курительных изделий, заключающийс  в введении в обертку неорганической добавки, отличаю - щ и и с   тем, что добавку нанос т в виде гел  на бумажные волокна, при этом гель получают из по меньшей мере одного металла путем золь-гелевого процесса с последующей сушкой гел  на бумажных волокнах.

13. Способ по п.12, отличающий- с   тем, что получение гел  предусматривает оразование раствора, содержащего по меньшей мере один предшественник окиси металла, превращение его путем гидролиза в золь с последующей его конденсацией дл  получени  гел .

14. Способ по п.13, о т л и ч а ю щ и и - с   тем, что предшественник окиси металла содержит алкогол т металла.

0

5

15. Способ по п.13 или .отличающийс  тем, что гидролиз осуществл ют путем добавлени  к раствору кислоты.

16. Способ по п.15, отличающий- с   тем, что из кислот используют сол ную, уксусную, лимонную,  нтарную, фосфорную или азотную, кислоты.

17. Способ по п.13 или 14, о т л и ч а ю- щи и с  тем, что конденсаци  зол  включает в себ  добавление к раствору нейтральной соли.

18. Способ по п.17, отличающий- с   тем, что нейтральна  соль представл ет собой ацетат кали , хлорид кали  или натри .

19. Способ по пп.12-18, отличающийс  тем, что гель включает оксид алюмини , алюминат магни  или кальци .

20

фаг. 1

12

13

фиг. 4 86°

Редактор

Составитель Л.Аникина Техред М.Моргентал

8 фиг: 5

Корректор С. Юско