JPS61242627A - セラミツクス球状粉の製造方法 - Google Patents
セラミツクス球状粉の製造方法Info
- Publication number
- JPS61242627A JPS61242627A JP60083817A JP8381785A JPS61242627A JP S61242627 A JPS61242627 A JP S61242627A JP 60083817 A JP60083817 A JP 60083817A JP 8381785 A JP8381785 A JP 8381785A JP S61242627 A JPS61242627 A JP S61242627A
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- Japan
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- sol
- specific gravity
- ceramics
- liquid
- water absorption
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、いわゆるゾルーデル法全利用し、液滴滴下法
によってセラミックス球状粉を製造する方法に関する。
によってセラミックス球状粉を製造する方法に関する。
セラミックス球状粉は、形状が軌った球形であるため、
ゴムや側面の光填率の尚いフィラー、セラミックスなど
の焼成焼結時の付冶の少ない敷粉、その他触Ｖ＄担体や
化社品用フィラー等、谷方順こ広く使用されている。
ゴムや側面の光填率の尚いフィラー、セラミックスなど
の焼成焼結時の付冶の少ない敷粉、その他触Ｖ＄担体や
化社品用フィラー等、谷方順こ広く使用されている。
従来、セラミックス球状粉は、工業的にプラズマフレー
ムや、プロパン−酸素フレームなどの中に高融点セラミ
ックス原料分末を供給し、溶融球状化する方法で製造さ
れている。
ムや、プロパン−酸素フレームなどの中に高融点セラミ
ックス原料分末を供給し、溶融球状化する方法で製造さ
れている。
しかし、これらの方法は多大のエネルギーを必要とする
ばかりでなく、粒子径が不側いてかつ真球状のものがタ
ナにくく、特にシリカのように熱伝導率の低いものにお
いては、フレーム温度、或いはフ・シーム中の滞留時間
を調整して浴融させなければならず、＾変な調帯機能を
有する烏価な装置を必要とするなど、多くの欠点を有し
ている。
ばかりでなく、粒子径が不側いてかつ真球状のものがタ
ナにくく、特にシリカのように熱伝導率の低いものにお
いては、フレーム温度、或いはフ・シーム中の滞留時間
を調整して浴融させなければならず、＾変な調帯機能を
有する烏価な装置を必要とするなど、多くの欠点を有し
ている。
そのため、ゾルーゲル法ケ利用し、ゾルを単液体中に格
下させて球状音形成させる方法が行なわれた。しかし、
真球を得るには長い液高を必要とし、それだけでも設備
が大型となる人魚があり、さらにこの方法はアルミナな
ど１珈類の陽イオンからなる酸化物のみが対象でめった
。
下させて球状音形成させる方法が行なわれた。しかし、
真球を得るには長い液高を必要とし、それだけでも設備
が大型となる人魚があり、さらにこの方法はアルミナな
ど１珈類の陽イオンからなる酸化物のみが対象でめった
。
この改良法として二層法が提案された（Ｌ＋！ｆ公昭５
８−４６３４２）。この方法は、ゾルより比重が小さく
、かつ水と混合しない水より篩沸点の液体、例えば２−
エチル−１−ヘキサノール全上層にし、ゾルより比重が
大きく、上れ己高佛点欲体および水と混合しない液体、
例えはブロモホルム全下層にした二層の液体中にゾルを
滴下し、上１ｔ４ｆ体中で球状化させ吸水によりゲル化
させる。このゲル球は二液界面上に留まり、亢奮にゲル
化すると下層液体中を降下してゲル球が底部に達する。
８−４６３４２）。この方法は、ゾルより比重が小さく
、かつ水と混合しない水より篩沸点の液体、例えば２−
エチル−１−ヘキサノール全上層にし、ゾルより比重が
大きく、上れ己高佛点欲体および水と混合しない液体、
例えはブロモホルム全下層にした二層の液体中にゾルを
滴下し、上１ｔ４ｆ体中で球状化させ吸水によりゲル化
させる。このゲル球は二液界面上に留まり、亢奮にゲル
化すると下層液体中を降下してゲル球が底部に達する。
すなわち、下）−献がないきゾルは容器ｊ底部まで降下
して球状が保てないものを、下層液を設けることによっ
て、ゾルがゲル化して元金に球状を保持するこ七が出来
る値で支持するようにしたものである。
して球状が保てないものを、下層液を設けることによっ
て、ゾルがゲル化して元金に球状を保持するこ七が出来
る値で支持するようにしたものである。
しかし、この方法において、上層液体はゾル中の水分を
吸収してゲル化するが、吸水性の強い液体を用いると、
ゾルの氷面張力によって真球とな ゛る削にゲル化
してしまい異形のものとなり、真球が得られないので、
吸水率の低いものを用いなければならす、処理出来るゾ
ル量が少ない。また、吸水飽和してゲル化能力がなくな
るさ、工業的には脱水再生を必要とするがこの脱水は極
めて困難である。さらに、操作中上層液体と下層液体が
混合し易く、混合すると、その液体は使えなくなる等の
欠点ケ有している。
吸収してゲル化するが、吸水性の強い液体を用いると、
ゾルの氷面張力によって真球とな ゛る削にゲル化
してしまい異形のものとなり、真球が得られないので、
吸水率の低いものを用いなければならす、処理出来るゾ
ル量が少ない。また、吸水飽和してゲル化能力がなくな
るさ、工業的には脱水再生を必要とするがこの脱水は極
めて困難である。さらに、操作中上層液体と下層液体が
混合し易く、混合すると、その液体は使えなくなる等の
欠点ケ有している。
本発明は上記の事情に鏝み、一層のｅ、１本により。
長い取部を使用せずに滴下したゾルが液中を降下して底
部ζこ遼した時にはゲル状の真球とすることが出来る方
法全提供することを目的とする。
部ζこ遼した時にはゲル状の真球とすることが出来る方
法全提供することを目的とする。
本発明は上記目的を達成するためになされたもので、そ
の要旨は、単一セラミックスゾル、二種以上の混合セラ
ミックスゾル、或いはそれらにあらかじめ典橿金橋の塩
の一揮以上を溶屏したゾルを、吸水溶媒と比重調整液と
全混合して、吸水率と比重と（ｒ［整した液中に南下し
、球状化するとともにゲル化した後、乾燥仮焼するセラ
ミックス球状粉の製造方法にある。
の要旨は、単一セラミックスゾル、二種以上の混合セラ
ミックスゾル、或いはそれらにあらかじめ典橿金橋の塩
の一揮以上を溶屏したゾルを、吸水溶媒と比重調整液と
全混合して、吸水率と比重と（ｒ［整した液中に南下し
、球状化するとともにゲル化した後、乾燥仮焼するセラ
ミックス球状粉の製造方法にある。
本発明に用いる液体は滴下されたゾルが液体の吸水作用
によって直ちにゲル化が進み、ゲル化に伴なう比重増加
に合うように止置が調整されているので、球は制御され
た速度でゆっくり降下して充分ゲル化が進むため、容器
底部に達した時点には球状を保持するのに充分な強度の
ゲル球となる。
によって直ちにゲル化が進み、ゲル化に伴なう比重増加
に合うように止置が調整されているので、球は制御され
た速度でゆっくり降下して充分ゲル化が進むため、容器
底部に達した時点には球状を保持するのに充分な強度の
ゲル球となる。
また、一層の混合液体であるので吸水飽第１］シてゲル
化ｎ目力が低下した場にも容易に脱水再生することが出
来る。
化ｎ目力が低下した場にも容易に脱水再生することが出
来る。
本発明に用いられる吸水溶媒としては、例えばエタノー
ル、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、エチル
ヘキサノール、アセトンなどが使用でき、また、比重調
祭准としては１例えはブロモホルム、２−４ジプロムア
ニリン、シス１−２ジプロムエチレンなどが欧州出来る
。
ル、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、エチル
ヘキサノール、アセトンなどが使用でき、また、比重調
祭准としては１例えはブロモホルム、２−４ジプロムア
ニリン、シス１−２ジプロムエチレンなどが欧州出来る
。
また、吸水溶媒と比重調整溶成と全混合した欣の比重は
、使用するゾルの桶類によって異なるが、混合液比重／
ゾル比重が０．９９５〜１．００５の範囲が用いられる
。０．９９５未瀾では、ゾルの降下速度が早過ぎて真球
度が悲くなり、１．００５′Ｊｋ越えるとゾル球の降下
が遅過ぎて効率が悪くなる。また、吸水率は、１５ｗｔ
％以下、特に８ｗｔ％以下が好ましい。吸水率が１５ｗ
ｔ％ｅ越えると短時間で吸水されゲル化するので異形と
なり球形が得られない。
、使用するゾルの桶類によって異なるが、混合液比重／
ゾル比重が０．９９５〜１．００５の範囲が用いられる
。０．９９５未瀾では、ゾルの降下速度が早過ぎて真球
度が悲くなり、１．００５′Ｊｋ越えるとゾル球の降下
が遅過ぎて効率が悪くなる。また、吸水率は、１５ｗｔ
％以下、特に８ｗｔ％以下が好ましい。吸水率が１５ｗ
ｔ％ｅ越えると短時間で吸水されゲル化するので異形と
なり球形が得られない。
また、混合液には１滴下ゾルの凝集１合体全防止するた
めに界面活性剤を冷加するのが望ましい。
めに界面活性剤を冷加するのが望ましい。
次に実施例を示して本発明ケさらに詳しく説明する。
〔実施例１〕
ｎ−ブタノール：２４００ｙと四塩化炭素：２６００ｄ
ｉよく混合して吸水率と比重の調整液を作った。この混
合液の吸水率は７．３ｗｔ％、混合液比屯／１史用する
ゾル比！には、０．９９８であった。
ｉよく混合して吸水率と比重の調整液を作った。この混
合液の吸水率は７．３ｗｔ％、混合液比屯／１史用する
ゾル比！には、０．９９８であった。
この混曾液（こ界囲清性犀ｊ（ライオン社製ホリノック
ス）２４−を加え、円径：１５０ｉｘ、長さ：５ ｆ）
Ｏｒｒｕｎのガラス製容器に入れた。
ス）２４−を加え、円径：１５０ｉｘ、長さ：５ ｆ）
Ｏｒｒｕｎのガラス製容器に入れた。
次いで、固形分（アルミナ１水和吻） ｍ 変： １゜
ｗｔ％のアルミナゾルを０．４８１ｍφの噴霧ノズルガ
ンで前ｄ己混合准中に’１Ｈ”Ｆ した。滴下されたゾ
ルはゲル化しながら液中をゆっくり容器底へ降下した。
ｗｔ％のアルミナゾルを０．４８１ｍφの噴霧ノズルガ
ンで前ｄ己混合准中に’１Ｈ”Ｆ した。滴下されたゾ
ルはゲル化しながら液中をゆっくり容器底へ降下した。
滴下は連続的に行ない、約１９０−のゾルを球状化ｒる
ことが出来た。
ことが出来た。
容器底に到達したゲル球ケ直ちに回収し、室温上空気の
対流のある所に１０分間保持して球状ゲル表向に付層し
た混合液を＃発させ、球の強度ケ増大させた。これをｎ
−ブタノール中に入れ、超音波で数分間はぐした後、回
収して室温下で自然乾燥炭、約６０’Ｑで乾燥して流動
づ生のよい透明球粉とした。
対流のある所に１０分間保持して球状ゲル表向に付層し
た混合液を＃発させ、球の強度ケ増大させた。これをｎ
−ブタノール中に入れ、超音波で数分間はぐした後、回
収して室温下で自然乾燥炭、約６０’Ｑで乾燥して流動
づ生のよい透明球粉とした。
ざらに、これを１２００°０で１時間仮焼して約１５．
９のアルミナ球状粉？得た。この球状粉は平均粒子径約
１０μｍの粒子形の揃った真球であった。
９のアルミナ球状粉？得た。この球状粉は平均粒子径約
１０μｍの粒子形の揃った真球であった。
〔実線りＩＪ２〕
噴精ノズル径を２朋φとした外は、実施例１と全く同じ
条件、操作によってアルミナ球状粉末をつくった。この
アルミナ球状粉は平均程子径約７０μｍの粒子径の揃っ
た真球であった。
条件、操作によってアルミナ球状粉末をつくった。この
アルミナ球状粉は平均程子径約７０μｍの粒子径の揃っ
た真球であった。
〔実施例３〕
固形分濃度ＩＱｗｔｔ１６のアルミナゾル１こ、塩化マ
グネシウム％硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢
酸マグネシウムをそれぞれ添化し、いずれも、マグネシ
アとアルミナのモル比を１：１とした。このマグネシャ
を添加したゾルを用いた外は５実施例１と同じ条件操作
によってアルミナ球状粉をつくった。これらアルミナ球
状粉はいずれも平均粒径約１０μＩＴＩの径の＋ｉｈっ
たスピネル球状粉であった。
グネシウム％硝酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、酢
酸マグネシウムをそれぞれ添化し、いずれも、マグネシ
アとアルミナのモル比を１：１とした。このマグネシャ
を添加したゾルを用いた外は５実施例１と同じ条件操作
によってアルミナ球状粉をつくった。これらアルミナ球
状粉はいずれも平均粒径約１０μＩＴＩの径の＋ｉｈっ
たスピネル球状粉であった。
〔実加例４〕
固形分濃度ＩＱｗｔ％のアルミナゾルにコロイダルシリ
カを、シリカさアルミナのモル比が２：３になるように
添加混合したゾルを用いた外は実施例１♂同じ操作条件
で球状粉ゲっくった。この球状粉は干均粒径約１０μｍ
の粒の揃ったムライト球状粉であった。なお、混合液比
重／使用ゾル比重は０．９９８である。
カを、シリカさアルミナのモル比が２：３になるように
添加混合したゾルを用いた外は実施例１♂同じ操作条件
で球状粉ゲっくった。この球状粉は干均粒径約１０μｍ
の粒の揃ったムライト球状粉であった。なお、混合液比
重／使用ゾル比重は０．９９８である。
以上述べたように、本発明の方法は吸水溶媒と比重調整
液とを適宜混合することｔこより、混合液比重／使用ゾ
ル比重の値および吸水率を自由に選択出来るので、長い
液筒を必要とせず、一層の混合液の簡単な装置および工
程を用いて安１ｉ１１ｉ Ｉｃセラミックス球状粉が得
られ、また吸水飽和した混合液は容易に再生可能で５さ
らに２／ｌが混合して使用出来なくなるこさもない優れ
た方法である。
液とを適宜混合することｔこより、混合液比重／使用ゾ
ル比重の値および吸水率を自由に選択出来るので、長い
液筒を必要とせず、一層の混合液の簡単な装置および工
程を用いて安１ｉ１１ｉ Ｉｃセラミックス球状粉が得
られ、また吸水飽和した混合液は容易に再生可能で５さ
らに２／ｌが混合して使用出来なくなるこさもない優れ
た方法である。
Claims (2)
- （１）単一セラミックスゾル、二種以上の混合セラミッ
クスゾル、或いはそれらにあらかじめ異種金属の塩の一
種以上を溶解したゾルを、吸水溶媒と比重調整液とを混
合して、吸水率と比重とを調整した液中に滴下し、球状
化するとともにゲル化した後、乾燥仮焼することを特徴
とするセラミックス球状粉の製造方法。 - （２）吸水溶媒がエタノール、プロパノール、ブタノー
ル、ペンタノール、エチルヘキサノール、アセトンであ
り、比重調整液が四塩化炭素、ブロモホルム、２−４ジ
プロムアニリン、シス１−２ジプロムエチレンである特
許請求の範囲第１項記載のセラミックス球状粉の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60083817A JPS61242627A (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | セラミツクス球状粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60083817A JPS61242627A (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | セラミツクス球状粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61242627A true JPS61242627A (ja) | 1986-10-28 |
Family
ID=13813233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60083817A Pending JPS61242627A (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | セラミツクス球状粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61242627A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61263628A (ja) * | 1985-05-17 | 1986-11-21 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | セラミツクスマイクロ球の製造方法 |
| US4998542A (en) * | 1989-02-23 | 1991-03-12 | Philip Morris Incorporated | Wrapper for smoking articles and method for preparing same |
-
1985
- 1985-04-19 JP JP60083817A patent/JPS61242627A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61263628A (ja) * | 1985-05-17 | 1986-11-21 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | セラミツクスマイクロ球の製造方法 |
| JPH0324255B2 (ja) * | 1985-05-17 | 1991-04-02 | Mitsubishi Materiaru Kk | |
| US4998542A (en) * | 1989-02-23 | 1991-03-12 | Philip Morris Incorporated | Wrapper for smoking articles and method for preparing same |
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