HUP0303850A2 - Nemvizes elektrolit oldat és lítium akkumulátor - Google Patents

Nemvizes elektrolit oldat és lítium akkumulátor Download PDF

Info

Publication number
HUP0303850A2
HUP0303850A2 HU0303850A HUP0303850A HUP0303850A2 HU P0303850 A2 HUP0303850 A2 HU P0303850A2 HU 0303850 A HU0303850 A HU 0303850A HU P0303850 A HUP0303850 A HU P0303850A HU P0303850 A2 HUP0303850 A2 HU P0303850A2
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
electrolyte solution
battery
compound
tert
lithium
Prior art date
Application number
HU0303850A
Other languages
English (en)
Inventor
Koji Abe
Yasuo Matsumori
Akira Ueki
Original Assignee
Ube Industries Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ube Industries Ltd. filed Critical Ube Industries Ltd.
Publication of HUP0303850A2 publication Critical patent/HUP0303850A2/hu
Publication of HUP0303850A3 publication Critical patent/HUP0303850A3/hu
Publication of HU228326B1 publication Critical patent/HU228326B1/hu

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/056Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
    • H01M10/0564Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of organic materials only
    • H01M10/0566Liquid materials
    • H01M10/0567Liquid materials characterised by the additives
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052Li-accumulators
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052Li-accumulators
    • H01M10/0525Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/42Methods or arrangements for servicing or maintenance of secondary cells or secondary half-cells
    • H01M10/4235Safety or regulating additives or arrangements in electrodes, separators or electrolyte
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M2300/00Electrolytes
    • H01M2300/0017Non-aqueous electrolytes
    • H01M2300/0025Organic electrolyte
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M2300/00Electrolytes
    • H01M2300/0017Non-aqueous electrolytes
    • H01M2300/0025Organic electrolyte
    • H01M2300/0028Organic electrolyte characterised by the solvent
    • H01M2300/0037Mixture of solvents
    • H01M2300/004Three solvents
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Secondary Cells (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

A találmány lítium akkumulátorokhoz használható, nemvizes oldószert éselektrolitot tartalmazó nemvizes elektrolitoldatra vonatkozik, ami afelsorolt komponensek mellett (a) 0,1-10 tömeg% tercier alkil-benzol-vegyületet és 0,1-1,5 tömeg% bifenilvegyületet, vagy (b) 0,1-20 tömeg%5-13 szénatomos tercier alkilcsoportot hordozó tercier alkil-benzol-vegyületet is tartalmaz. A találmány továbbá a fenti nemvizeselektrolitoldatot tartalmazó lítium akkumulátorokra vonatkozik. Ó

Description

A találmány lítium akkumulátorra vonatkozik. A találmány tárgyát képezi egy olyan nemvizes elektrolit oldat is, ami előnyösen használható a lítium akkumulátorokban. Közelebbről a találmány a túltöltés körülményeit nagy biztonsággal elviselő, kitűnő telepjellemzőkkel, így kedvező ciklusteljesítménnyel, elektromos kapacitással és tárolásállósággal rendelkező lítium akkumulátorra, valamint a lítium akkumulátor gyártásához előnyösen hasznosítható nemvizes elektrolit oldatra vonatkozik.
Jelenleg széles körben használnak kisméretű elektronikus készülékek működtetéséhez áramforrásként lítium akkumulátorokat. Lítium akkumulátorokat nemcsak hordozható elektronikus és távközlési eszközökben, például kisméretű videokamerákban, mobiltelefonokban és hordozható személyi számítógépekben használnak, hanem használatuk várhatóan gépkocsik áramforrásaként is el fog terjedni. A lítium akkumulátor lényegében egy pozitív elektródából, egy nemvizes elektrolit oldatból, és egy negatív elektródából áll. Előnyösen olyan lítium akkumulátorokat használnak, amelyek pozitív elektródája komplex lítium-oxidból, például LiCoO2-ból, negatív elektródája pedig szénalapú anyagból vagy fém lítiumból készült. Az elektrolit oldatban nemvizes oldószerként előnyösen egy karbonátot, például etilén-karbonátot (EC) vagy propilén-karbonátot (PC) használnak.
Ha a lítium akkumulátort túltöltik, azaz szokásos üzemi feszültségénél nagyobb feszültségre töltik fel, fölös mennyiségű lítium szabadul fel a pozitív elektródáról, és ugyanakkor fölös mennyiségű lítium rakódik le a negatív elektródán, és dendrit képződik. Következésképpen mind a pozitív, mind a negatív elektróda instabillá válik. Ha mind a pozitív, mind a negatív elektróda instabil állapotba jut, az instabil elektródákkal érintkező elektrolitban lévő karbonát elbomlik, és hirtelen fellép egy exoterm reakció. A lítium akkumulátorban tehát abnormális mértékű hő fejlődik, ami rontja az akkumulátor biztonságát. Ezek a problémák a lítium akkumulátor által termelt áram energiasűrűségének növekedésével egyre fokozottabban lépnek fel.
- 3 A túltöltött akkumulátorok biztonságos használatának elérésére a korábbi megoldások kis mennyiségű aromás vegyület hozzáadását javasolják az elektrolit oldathoz.
A 7-302614 sz. japán közzétételi iraierre a célra olyan 500-at meg nem haladó móltömegű, π-elektronpályával rendelkező szerves vegyületek használatát ismerteti, amelyek az akkumulátor teljesen feltöltött állapotában mérhető pozitív elektródpotenciálnál nemesebb reverzibilis oxidációs-redukciós potenciállal rendelkeznek. Az idézett közlemény példaként egy anizol-vegyület használatát írja le.
A 2000-156243 sz. japán közzétételi irat szerint az elektrolit oldathoz olyan π elektronpályával rendelkező szerves vegyületet (a példaként bemutatott esetekben egy anizol-származékot, bifenilt és 4,4'-dimetil-bifenilt) adnak, ami az akkumulátor teljesen feltöltött állapotában mérhető pozitív elektródpotenciálnál nemesebb reverzibilis oxidációs-redukciós potenciállal rendelkezik. Az ott közöltek szerint ezek a szerves vegyületek - így a fent említett anizol- vagy biofenil-származékok - az akkumulátorban redox zsilipként hatnak, és ezáltal biztosítják az akkumulátor biztonságos használatát.
A 9-106835 sz. japán közzétételi iratban (és az ennek megfelelő 5 879 834 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban) ismertetett megoldás szerint úgy alakítanak ki túltöltés esetén is biztonságosan használható akkumulátort, hogy az akkumulátorban növekvő belső ellenállást fejlesztenek. Ennek érdekében az elektrolit oldathoz körülbelül 1-4 % monomert, például bifenilt, 3-R-tiofént, 3-klór-tiofént vagy furánt adnak, amelyekből az akkumulátor maximális működési feszültségét meghaladó feszültségen polimer alakul ki.
A 9-171840 sz. japán közzétételi irat (és az annak amegfelelő 5 776 627 és 6 033 797 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás) szerint túltöltésálló akkumulátorok kialakításához belső árammegszakítót működtetnek az akkumulátorban. Erre a célra monomert, például bifenilt, 3-R-tiofént, 3-klór-tiofént vagy furánt használnak mintegy 1-4 % mennyiségben. Ezekből az anyagokból polimerizáció ré
- 4 vén gáz fejlődik, ha az akkumulátor feszültsége túllépi a maximális működési feszültséget.
A 10-321258 sz. japán közzétételi irat szerint túltöltésálló akkumulátorok kialakítása céljából az akkumulátorban elektromosan vezető polimert képeznek. Erre a célra monomert, így bifenilt, 3-R-tiofént, 3-klór-tiofént vagy furánt használnak mintegy 1-4 % mennyiségben. Ezekből az anyagokból elektromosan vezető polimer képződik, ha az akkumulátor feszültsége túllépi a maximális működési feszültséget.
A 10-275632 sz. japán közzétételi irat szerint az akkumulátorban lévő, fő oldószerként lineáris észtert tartalmazó szerves elektrolit oldathoz alkilcsoportot hordozó nemionos aromás vegyületet adnak. Az alkilcsoportot hordozó nemionos aromás vegyületek közül egy trimellitsav-észtert, azaz tri-(2-etil-hexil)-trimellitátot, dimetil-ftalátot, dibutil-ftalátot, η-, tere- vagy izobutil-benzlt, ciklohexil-benzolt és toluolt említik meg.
A 11-162512 sz. japán közzétételi irat (és az annak megfelelő 6 074 777 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás) rámutat arra, hogy a fentiekben felsorolt adalékanyagok (például bifenil és hasonlók) jelenlétében romlanak az akkumulátor jellemzői (például a ciklusjellemzők), ha a töltési - kisütési ciklusokat 4,1 V-ot meghaladó feszültségen ismétlik, vagy ha az akkumulátort hosszú időn át magas (például 40°C vagy azt meghaladó) hőmérsékleten sütik ki. Ez a probléma annál fokozottabban jelentkezik, minél nagyobb az adalékanyag mennyisége. Az idézett közlemény szerint úgy alakítanak ki túltöltésálló akkumulátort, hogy az elektrolit oldathoz 2,2-difenil-propánt vagy azzal analóg adalékanyagot adnak, ami polimerizáció révén a belső árammegszakítót működésbe hozó gázt fejleszt, vagy amiből belső rövidzárlatot előidéző elektromosan vezető polimer képződik.
Noha a 7-302614 és a 2000-156243 sz. japán közzétételi iratban ismertetett anizol- és bifenil-származékok túltöltés esetén kedvező redox zsilipelő hatást fejtenek ki, ugyanakkor kedvezőtlenül befolyásolják az akkumulátor ciklusjellemzőit és tárolási
- 5 stabilitását. Közelebbről, az idézett közleményben ismertetett anizol- és bifenil-származékok fokozatosan lebomlanak a töltési - kisütési ciklusok során, ha a 40°C vagy azt meghaladó)hőmérsékleten használt vagy a szokásos működési feszültségen használt akkumulátorban viszonylag nagy helyi feszültség alakul ki. Minthogy a szokásos töltési - kisütési műveletek során fokozatosan csökken a jelenlévő anizol- vagy bifenil-származék mennyisége, 300-nál több töltési - kisütési ciklus után az akkumulátor biztonságos használata már nem garantálható.
A 9-106835, 9-171840 és 10-321258 sz. japán közzétételi iratban ismertetett bifenil, 3-R-tiofén, 3-klór-tiofén és furán túltöltés esetén szintén kedvező hatást fejtenek ki. A fent idézett 11-162512 sz. japán közzétételi irat azonban arra is rámutat, hogy ezek az adalékanyagok kedvezőtlenül befolyásolják az akkumulátor ciklusjellemzőit és tárolási stabilitását. A bifenil és hasonló adalékok mennyiségének növekedésével fokozódnak a kedvezőtlen jelenségek. Közelebbről, a bifenil és a hasonló adalékok 4,5 V vagy annál kisebb feszültségen oxidálódnak és bomlanak. Ezért a bifenil és a hasonló adalékok mennyisége fokozatosan csökken, ha a 40°C-on vagy azt meghaladó hőmérsékleten használt vagy a szokásos működési feszültségen használt akkumulátorban viszonylag nagy helyi feszültség alakul ki. Ez a bomlás az akkumulátor ciklus-élettartamának csökkenéséhez vezet. Minthogy a szokásos töltési - kisütési műveletek során fokozatosan csökken a jelenlévő bifenil vagy hasonló adalékanyag mennyisége, 300-nál több töltési - kisütési ciklus után az akkumulátor biztonságos használata esetenként már nem garantálható.
A 11-162512 sz. japán közzétételi iratban ismertetett, 2,2-difenil-propánt vagy azzal analóg vegyületet tartalmazó akkumulátorok túltöltésállósága ugyan nem kielégítő, de meghaladja az adalékanyagot egyáltalán nem tartalmazó akkumulátorokét. Ugyanakkor a 2,2-difenil-propánt vagy azzal analóg vegyületet tartalmazó akkumulátorok ciklusjellemzői kedvezőbbek ugyan a bifenilt tartalmazó akkumulátorokéinál, de nem érik el az adalékanyagot egyáltalán nem tartalmazó akkumulátorok ciklusjellem
- 6 zőit. A bifenilt tartalmazó akkumulátorokénál jobb ciklusjellemzőkkel rendelkező akkumulátorok kialakítására tehát a túltöltéskori biztonságot fel kell áldozni.
Célul tűztük ki olyan lítium akkumulátor kialakítását, ami nagy biztonsággal elviseli a túltöltés körülményeit, és egyidejűleg kitűnő telepjellemzőkkel (így kedvező ciklusjellemzőkkel, elektromos kapacitással és tárolásállósággal) rendelkezik. További célunk volt a lítium akkumulátor előállításához előnyösen használható nemvizes elektrolit oldat kialakítása.
A találmány tárgya nemvizes elektrolit oldat lítium akkumulátorokhoz, ami nemvizes oldószert és elektrolitot tartalmaz. A találmány szerinti elektrolit oldat további komponensekként 0,1-10 tömeg % tercier alkil-benzol-vegyületet és 0,1-1,5 tömeg % bifenil-vegyületet is tartalmaz.
A találmány szerinti nemvizes elektrolit oldathoz adandó tercier alkil-benzol-vegyületek előnyös képviselői az (R1)(R2)(R3)C-(p1 általános képletű vegyületek, amelyekben R1, R2 és R3 azonos vagy eltérő 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent, és φ1 a gyűrűn adott esetben 1-5 szubsztituenst hordozó benzolgyűrűt képvisel. Ezek közül különösen előnyösek a szubsztituálatlan benzolgyűrűt tartalmazó származékok. A tercier alkil-benzol-vegyületek kiemelkedően előnyös képviselője a terc-butil-benzol és a terc-pentil-benzol. Előnyösek azonban azok a vegyületek is, amelyekben a benzolgyűrűhöz szubsztituensként 1-5 szénhidrogéncsoport és/vagy halogénatom kapcsolódik.
A találmány szerinti nemvizes elektrolit oldathoz adandó bifenil-vegyületek előnyös képviselői a φ -φ általános képletű származékok, amelyekben φ és φ azonos vagy eltérő, a gyűrűn adott esetben 1-5 szubsztituenst hordozó benzolgyűrűt jelent. A bifenil-vegyületek közül pldaként a bifenilt, o-terfenilt, m-terfenilt, p-terfenilt, 4-metil-bifenilt, 4-etil-bifenilt és 4-terc-butil-bifenilt említjük meg. A találmány szerint felhasználható bifenil-vegyületek előnyös képviselői azok, amelyek oxidációs potenciálja 4,5 V vagy annál kisebb.
- 7 A találmány tárgya továbbá nemvizes elektrolit oldat lítium akkumulátorokhoz, ami nemvizes oldószert és elektrolitot, továbbá 0,1-20 tömeg % tercier alkil-benzol-vegyületet tartalmaz, amelyben a tercier alkilcsoport 5-13 szénatomos. A tercier alkil-benzol-vegyületek közül példaként a terc-pentil-benzolt említjük meg. Másként kifejezve, az 5-13 szénatomos tercier alkilcsoportot hordozó tercier alkil-benzol-vegyületek használatával a találmány célja bifenil-vegyület használata nélkül is elérhető.
A találmány tárgya továbbá lítium akkumulátor, ami lítium és kobalt, nikkel vagy mangán összetett oxidjából kialakított pozitív elektródát, fém lítiumból, lítium ötvözetből vagy lítium beágyazására és kibocsátására képes anyagból kialakított negatív elektródát és a találmány szerinti, fent ismertetett nemvizes elektrolit oldatot tartalmaz.
Miként a fentiekben már ismertettük, a túltöltés káros következményeinek kiküszöbölésére korábban a következő megoldásokat használták:
- redox zsilip képzése körülbelül 4,5 V vagy annál alacsonyabb feszültségen;
- az akkumulátor belső ellenállásának növelése adalékanyag 4,5 V vagy annál kisebb feszültségen való polimerizálása révén;
- rövidzárlat kialakítása belső árammegszakítóként ható gáz fejlesztésével;
- belső rövidzárlatot kialakító polimer képzése.
Ezzel szemben a találmány értelmében a nemvizes elektrolit oldatban adalékként tercier alkil-benzol-vegyületet használunk. Megítélésünk szerint a tercier alkil-benzol-vegyület a következő mechanizmus szerint biztosítja az akkumulátor biztonságos használhatóságát a túltöltés körülményei között: A tercier alkil-benzol-vegyület a lítiuméhoz viszonyított +4,6 V és +5,0 V közötti potenciálon oxidáció révén elbomlik; a pozitív elektródából gyors ütemben kobalt vagy nikkel oldódik ki, és lerakódik a negatív elektródán, megakadályozva ezzel a negatív elektródán lerakodott fémlítium és a nemvizes elektrolit oldatban lévő karbonát között végbemenő reakciót.
- 8 A találmány szerinti esetben továbbá a kobalt vagy nikkel lerakódása révén az akkumulátorban belső rövidzárlat alakulhat ki, ami túltöltésgátló hatású, és biztosítja az akkumulátor biztonságos használatát.
Ezen túlmenően a terc-alkil-benzol-vegyülettel együtt beadagolt csekély menynyiségű (0,1-1,5 tömeg %) bifenil-vegyület fokozza a tercier alkil-benzol-vegyület túltöltésgátló hatását. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a csekély mennyiségben beadagolt bifenil-vegyület az akkumulátor teljesítményjellemzőit is tovább javítja, amire a szakirodalom adatainak ismeretében nem számíthattunk.
További előny, hogy a nemvizes elektrolit oldatban lévő tercier alkil-benzol-vegyület nagy (a lítium oxidációs potenciáljához viszonyított +4,6 V és +5,0 V közötti) oxidációs potenciálja következtében nagy (például 4,2 V-ot meghaladó) helyi feszültségen nem bomlik el akkor sem, ha az akkumulátort magas (például 40°C vagy azt meghaladó) hőmérsékleten használjuk, és a töltési - kisütési műveletet a szokásos feszültségen ismételjük meg.
Csekély mennyiségű (0,1-1,5 tömeg %) bifenil-vegyület önmagában adagolva nem képes meggátolni az akkumulátor túltöltődését. Azt tapasztaltuk azonban, hogy ilyen mennyiségű bifenil-vegyület hatásosan javítja az akkumulátor teljesítményjellemzőit, ha azt tercier alkil-benzol-vegyülettel együtt használjuk. Megítélésünk szerint ez arra vezethető vissza, hogy a bifenil-vegyület csak kis mértékben bomlik. Továbbá, a tercier alkil-benzol-vegyület túltöltésgátló hatása következtében a találmány szerinti akkumulátor még 300 túltöltési ciklus végrehajtása után is biztonságosan használható. A találmány szerint tehát olyan lítium akkumulátor alakítható ki, ami nemcsak a túltöltés körülményeit viseli el nagy biztonsággal, hanem egyúttal kitűnő teljesítményjellemzőkkel (így kedvező cik-lusjellemzőkkel, elektromos kapacitással és tárolásállósággal) is rendelkezik.
A nemvizes oldószert és elektrolitot tartalmazó elektrolit oldatban feloldandó tercier alkil-benzol-vegyületek közül példaként a következőket soroljuk fel: terc-butil
- 9 -benzol, 1-fluor-4-terc-butil-benzol, 1-klór-4-terc-butil-benzol, 1-bróm-4-terc-butil-benzol, l-jód-4-terc-butil-benzol, 5-terc-butil-m-xilol, 4-terc-butil-tioluol, 3,5-di-terc-butil-toluol, 1,3-di-terc-butil-benzol, 1,4-di-terc-butil-benzol, 1,3,5-tri-terc-butil-benzol, terc-pentil-benzol [(1 -etil-1 -metil-propil)-benzol], (1,1 -dietil-propil)-benzol, (1,1 -dimetil-butil)-benzol, (1,1,2-trimetil-propil)-benzol, 1-fluor-4-terc-pentil-benzol, 1-klór-4-terc-pentil-benzol, 1-bróm-4-terc-pentil-benzol, 1-jód-4-terc-pentil-benzol, 5-terc-pentil-m-xilol, 1-metil-4-terc-pentil-benzol, 3,5-di-terc-pentil-toluol, 1,3-di-terc-pentil-benzol, 1,4-di-terc-pentil-benzol és 1,3,5-tri-terc-pentil-benzol.
A tercier alkil-benzol-vegyületeket egyedi vegyületek vagy két vagy több vegyület keveréke formájában egyaránt használhatjuk.
A találmány szerinti nemvizes elektrolit oldathoz adandó tercier alkil-benzol-vegyületek előnyös képviselői azok az (R1)(R2)(R3)C-p1 általános képletű vegyületek, amelyekben R 2-4 szénatomos alkilcsoportot jelent, R és R azonos vagy eltérő 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent, és φ1 a gyűrűn adott esetben 1-5 szubsztituenst hordozó benzolgyűrűt képvisel. Ilyen vegyületek felhasználásával különösen jól javíthatók a nemvizes elektrolit oldat ciklusjellemzői.
Az (Η1)(Η2)(Η3)Ο-φ1 általános képletben R1 alkilcsoportként előnyösen etil-, propil- vagy butilcsoportot, míg R2 és R3 alkilcsoportként előnyösen egymástól függetlenül metil-, etil-, propil- vagy butilcsoportot jelenthet. Az alkilcsoportok egyenes és elágazó láncú csoportok egyaránt lehetnek.
A φ1 helyén álló, adott esetben 1-5 szubsztituenst hordozó benzolgyűrű szubsztituensei előnyösen azonos vagy eltérő egyenesláncő alkilcsoportok (így metil-, etilpropil- vagy butilcsoport) vagy elágazó láncúő alkilcsoportok (így izopropil-, izobutil-, szek-butil-, terc-butil- vagy terc-pentil-csoport) lehetnek. A benzolgyűrűhöz adott esetben kapcsolódó szubsztituensek a következők is lehetnek: 3-6 szénatomos cikloalkilcsoport, így ciklopropil- vagy ciklohexilcsoport; fenilcsoport; benzilcsoport; alkilezett fenil- vagy benzilcsoport, így tolil-, terc-butil-fenil-, terc-butil-benzil- vagy terc-pentil-fe io .:.. ·..· ··;· »Μ· nil-csoport; továbbá halogénatom, így fluor-, klór-, bróm- vagy jódatom. A benzolgyűrűhöz adott esetben kapcsolódó szubsztituensek előnyös képviselői az 1-12 szénatomos szénhidrogéncsoportok és a halogénatomok.
A fenti tercier alkil-benzol-vegyületek közül példaként a következőket soroljuk fel: terc-pentil-benzol, (1-etil-1-metil-propil)-benzol, (1,1-dietil-propil)-benzol, (1,1-dimetil-butil)-benzol, (1-etil-1-metil-butil)-benzol, (1 -etil-1 -etil-butil)-benzol és (1,1,2-trimetil-propil)-benzol. A tercier pentil-benzol-származékok például a következők lehetnek: 1-metil-4-terc-pentil-benzol, 5-terc-pentil-m-xilol, 1,3-di-terc-pentil-benzol, 1,4-di-terc -pentil-benzol, 1,3,5-tri-terc-pentil-benzol, 4-bróm-terc-pentil-benzol, 4-fluor-terc-pentil-benzol, 4-klór-terc-pentil-benzol és 4-jód-terc-pentil-benzol.
A bifenil-vegyületek közül példaként a következőket soroljuk fel: bifenil, o-terfenil, m-terfenil, p-terfenil, 4-metil-bifenil, 4-etil-bifenil és 4-terc-butil-bifenil.
Azt tapasztaltuk, hogy ha a terc-butil-benzol vagy egy hasonló nagy (4,8 V és 5,0 V közötti) oxidációs potenciálú tercier alkil-benzol-vegyület egy részét kis (4,5 V) oxidációs potenciálú bifenil-vegyülettel (például o-terfenillel) helyettesítjük, nő az akkumulátor felhasználhatósának biztonsága a túltöltés körülményei között.
Ha a tercier alkil-benzol-vegyület egy részét bifenil-vegyületre cseréljük, a tercier alkil-benzol-vegyület mennyisége a bifenil-vegyület mennyiségének előnyösen legföljebb tízszerese, célszerűen 0,3-5-szöröse, különösen előnyösen 0,5-3-szorosa lehet.
Miként már közöltük, tercier alkil-benzol-vegyület és attól eltérő oxidációs potenciálú bifenil-vegyület kombinált használatával az akkumulátor túltöltési körülmények között mutatott felhasználási biztonsága és az akkumulátor teljesítményjellemzői igen előnyösen javíthatók.
Ha a tercier alkil-benzol-vegyület mennyisége túl nagy, megváltozhat az elektrolit oldat elektromos vezetőképessége, ami az akkumulátor teljesítményjellemzőinek romlását eredményezheti. Ha a tercier alkil-benzol-vegyület mennyisége túl kevés, a
-11kívánt túltöltésállóság nem érhető el. Ennek megfelelően a tercier alkil-benzol-vegyület mennyisége előnyösen 0,1-10 tömeg %, célszerűen 1-5 tömeg % lehet az elektrolit oldat tömegére vonatkoztatva.
Ha a bifenil-vegyület mennyisége túl nagy, a bifenil-vegyület már a normális működési körülmények között is elbomolhat az akkumulátorban, ami ronthatja az akkumulátor teljesítményjellemzőit. Ha a bifenil-vegyület mennyisége túl kevés, a kívánt túltöltésállóság és a teljesítményjellemzők kívánt javulása esetenként már nem érhető el. Ennek megfelelően a bifenil-vegyület mennyisége előnyösen 0,1-1,5 tömeg %, célszerűen 0,3-0,9 tömeg % lehet az elektrolit oldat tömegére vonatkoztatva.
A találmány szerinti nemvizes elektrolit oldat előállításához felhasználható nemvizes oldószerek például a következők lehetnek: gyűrűs karbonátok, így etilén-karbonát (EC), propilén-karbonát (PC), butilén-karbonát (BC) és vinilén-karbonát (VC); laktonok, így γ-butirolakton; lineáris karbonátok, így dimetil-karbonát (DMC), metil-etil-karbonát (MEC) és dietil-karbonát (DEC); éterek, így tetrahidrofurán, 2-metil-tetrahidrofurán, 1,4-dioxán, 1,2-dimetoxi-etán, 1,2-dietoxi-etán és 1,2-dibutoxi-etán; nitrilek, így acetonitril; észterek, így metil-propionát, metil-pivalát és oktil-pivalát; és amidok, így dimetil-formamid.
A nemvizes oldószerek egyedi vegyületek vagy két vagy több vegyület keverékei egyaránt lehetnek. A lehetséges oldószerkombinációkkal kapcsolatban semmiféle korlátozás nem áll fenn. A lehetséges oldószerkombinációk közül példaként a gyűrűs karbonát és lineáris karbonát kombinációját, a gyűrűs karbonát és lakton kimbinációját, továbbá a három gyűrűs karbonát és egy lineáris karbonát kombinációját említjük meg.
A nemvizes elektrolit oldat kialakítása céljából a nemvizes oldószerben feloldandó elektrolitok közül példaként a következőket említjük meg: LiPF6, LiBF4, LiCIO4, LiN(SO2CF3)2, LíN(SO2C2F5)2, LiC(SO2CF3)2, LíPF4(CF3)2, LiPF3(C2F5)3, LíPF3(CF3)3, LíPF3(ízo-C3F7)3 és LiPF5(izo-C3F7). Az elektrolitokat egyedi vegyületek vagy két vagy
-12több vegyület kombinációja formájában egyaránt használhatjuk. Az elektrolitot rendszerint 0,1-3 mólos, előnyösen 0,5-1,5 mólos elektrolit oldat kialakításához szükséges mennyiségben adjuk a nemvizes oldószerhez.
Az elektrolit oldatot például úgy állíthtjuk elő, hogy összekeverjük a nemvizes oldószereket, a keverékben feloldjuk az elektrolitot, és az oldatban legalább egy tercier alkil-benzol-vegyületet és adott esetben legalább egy bifenil-vegyületet oldunk.
A találmány szerinti elektrolit oldat előnyösen használható akkumulátorok, elsősorban lítium akkumulátorok gyártásához. Az akkumulátorok gyártásához felhasználandó, az elektrolit oldattól eltérő komponensek köre nem korlátozott; erre a célra számos ismert anyag és komponens használható.
A pozitív elektróda aktív anyaga előnyösen lítiumot és kobaltot vagy nikkelt tartalmazó összetett fémoxid lehet. Az összetett fémoxidok közül példaként a következőket említjük meg: LiCoO2, LiNiO2, LiCo1.xNixO2 (0,01 <x<1) és LiMn2O4. Erre a célra keverékeket, például LiCoO2 és LiNiO2 keverékét, LiCoO2 és LiMn2O4 keverékét, és LiMn2O4 és LiNiO2 keverékét is használhatjuk.
A pozitív elektródát például úgy állíthatjuk elő, hogy a fenti aktív anyag, egy elektromosan vezető anyag (például acetilénkorom vagy szénkorom) és egy kötőanyag [például poli(tetrafluor-etilén) (PTFE), poli(vinilidén-fluorid) (PVDF), sztirol-butadién kopolimer (SBR), akrilnitril-butadién kopolimer (NBR) vagy karboxi-metil-cellulóz (CMC)] keverékét összegyúrjuk, az így kapott pozitív elektróda-masszával kollektort, például alumínium fóliát, rozsdamentes acélfóliát vagy símítólemezt vonunk be, és a bevont készítményt csökkentett nyomáson körülbelül 2 órán át körülbelül 50-250°C hőmérsékleten tartjuk.
A negatív elektróda aktív anyagaként például fém lítiumot, lítium ötvözeteket, lítium beágyazására és kibocsátására képes szénalapú anyagokat [így hőbontásnak alávetett szénanyagokat, kokszféleségeket, grafitféleségeket (természetes és mesterséges grafitfajtákat), hőkezelt szerves polimereket, szénalapú rostokat] és össze
-13- z <
tett ón-oxidokat használhatunk. Előnyösen olyan szénalapú anyagokat használunk, amelyek grafit kristályszerkezetűek, és a 002 rácsfelület rácstávolsága (azaz a d002 rácstávolság) 0,335 nm és 0,340 nm közötti érték. Ha a negatív elektróda aktív anyaga poralakú anyagként áll rendelkezésre (ilyenek például a különféle szénporok), ezeket előnyösen kötőanyaggal egyesítve használjuk fel. Kötőanyagként például etilén-propilén-dién terpolimert (EPDM), poli(tetrafluor-etilén)-t (PTFE), poli(vinilidén-fluorid)-ot (PVDF), sztirol-butadién kopolimert (SBR), akrilnitril-butadién kopolimert (NBR) vagy karboxi-metil-cellulózt (CMC) használhatunk.
A találmány szerinti nemvizes akkumulátor szerkezetére vonatkozóan nincsenek különösebb korlátozások. A nemvizes akkumulátor például pozitív elektródát, negatív elektródát és szeparátort egy vagy több rétegben tartalmazó gombakkumulátor, vagy pozitív elektródát, negatív elektródát és szeparátor tekercset tartalmazó hengeres vagy prizmás akkumulátor lehet. Szeparátorokként például mikroporózus filmeket, továbbá szövött és nemszövött textíliákat használhatunk.
A találmány szerinti lítium akkumulátorok kitűnő ciklusjellemzőkkel rendelkeznek, amit még nagy munkafeszültségen (például 4,2 V-ot meghaladó, sőt akár 4,3 V maximális munkafeszültségen) is hosszú időn át megtartanak. A letörési feszültség 2,0 V vagy annál nagyobb, sőt akár 2,5 V vagy annál is nagyobb érték lehet. Az árammal kapcsolatban nincsenek kikötések. Az akkumulátor rendszerint 0,1 C és 3 C közötti állandó árammal működik. A találmány szerinti lítium akkumulátor széles (például -40°C és 100°C közötti, előnyösen 0°C és 80°C közötti) hőmérséklet-tartományon belül tölthető és kisüthető.
A találmány további részleteit a következő példákkal és összehasonlító példákkal szemléltetjük.
-14- -,Τ *·»’
1. példa
Az elektrolit oldat előállítása:
A komponensek összekeverésével EC-t, PC-t és DEC-t 30:5:65 térfogatarányban tartalmazó nemvizes elegyet állítottunk elő, amiben LiPF6-ot oldva 1 mólos elektrolit oldatot készítettünk. Az elektrolit oldathoz 2,5 tömeg % terc-butil-benzolt és 0,9 tömeg % bifenilt adtunk.
A lítium akkumulátor előállítása és telepjellemzőinek mérése:
tömeg % LiCoO2-ot (a pozitív elektróda aktív anyaga) 5 tömeg % acetilénkorommal (elektromosan vezető anyag) és 5 tömeg % poli(vinilidén-fluorid)-dal (kötőanyag) kevertünk össze. A keverékhez 1-metil-2-pirrolidont adtunk. A kapott szuszpenziót alumínium fóliára vittük fel, a bevont fóliát megszárítottuk, majd préseltük. így kaptuk a pozitív elektródát.
tömeg % mesterséges grafitot (a negatív elektróda aktív anyaga) 5 tömeg % poli(vinilidén-fluorid)-dal (kötőanyag) kevertünk össze. A keverékhez 1-metil-2-pirrolidont adtunk. A kapott szuszpenziót rézfóliára vittük fel, a bevont fóliát megszárítottuk, majd préseltük. így kaptuk a negatív elektródát.
A pozitív és a negatív elektróda, egy mikroporózus polipropilén film szeparátor és az elektrolit oldat felhasználásával 18650-es méretű (átmérő: 18 mm; vastagság: 65 mm) hengeres akkumulátort készítettünk. Az akkumulátort nyomáscsökkentő nyílással és belső árammegszakítóval szereltük fel.
Az akkumulátort magas hőmérsékleten (45°C-on) állandó feszültségen állandó elektromos árammal (1,45 A, 1 C) 4,2 V eléréséig töltöttük fel. A teljes feltöltési időtartam 3 óra volt. Ezután az akkumulátort 1,45 A (1 C) állandó erősségű áramot leadva 2,5 V végfeszültség eléréséig kisütöttük. Ezt a töltési - kisütési ciklust megismételtük.
Az akkumulátor kezdeti kisütési kapacitása lényegében megegyezett az 1. összehasonlító példa szerinti akkumulátoréval, ami elektrolit oldatként EC, PC és DEC 30:5:65 térfogatarányú elegyével készített 1 mólos LiPF6 oldatot tartalmazott.
-15- .:.. ·..· ··:· ·„’
A töltési - kisütési ciklust 300-szor ismételtük meg. A 300. ismétlés után az akkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték (100 %) 84,4 %-a volt. Az akkumulátor alacsony hőmérsékleten való tárolási stabilitása is jó volt.
A 300 töltési - kisütési ciklusnak alávetett akkumulátort ezután túltöltésnek vetettük alá úgy, hogy a teljesen feltöltött akkumulátort szobahőmérsékleten (20°C-on) állandó erősségű árammal (2,9 A, 2C) tovább töltöttük. Megállapítottuk, hogy az áram 212 perc elteltével megszakadt. Az akkumulátor legmagasabb felületi hőmérséklete az áram megszakadása után 67°C volt.
Az akkumulátor anyagait és az vizsgálatok eredményeit az 1. táblázatban közöljük.
2. példa
Az 1. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldatban a bifenil mennyiségét 0,5 tömeg %-ra módosítottuk.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadásáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
3. példa
Az 1. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldatban a bifenil mennyiségét 1,3 tömeg %-ra módosítottuk.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadásáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
4. példa
Az 1. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldatban bifenil helyett 0,9 tömeg % o-terfenilt használtunk.
-16Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadásáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
5. példa
Az 1. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldatban terc-butil-benzol helyett 2,5 tömeg % terc-pentil-benzolt, bifenil helyett pedig 0,9 tömeg % 4-etil-bifenilt használtunk.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadásáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
6. példa
Az 1. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldatban terc-alkil-benzol-vegyületként 2 tömeg % terc-butil-benzolt és 2 tömeg % terc-pentil-benzolt, bifenil-vegyületként pedig 0,5 tömeg % 4-metil-bifenilt használtunk.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadásáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
1. összehasonlító példa
Az 1. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldathoz sem terc-alkil-benzol-vegyületet, sem bifenil-vegyületet nem adtunk.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadá
-17sáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
2. összehasonlító példa
Az 1. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldathoz 1,3 tömeg % bifenil-vegyületet adtunk, de terc-alkil-benzol-vegyületet nem adtunk be.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadásáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
3. összehasonlító példa
Az 1. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldathoz 4 tömeg % bifenil-vegyületet adtunk, de terc-alkil-benzol-vegyületet nem adtunk be.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadásáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
7. példa
Az 5. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az akkumulátor előállítása során a pozitív elektróda aktív anyagaként LiNi0 8Co0 2O2-t használtunk.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadásáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
4. összehasonlító példa
A 7. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldathoz sem terc-alkil-benzol-vegyületet, sem bifenil-vegyületet nem adtunk.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat és a mért telepjellemzőket az 1. táblázatban közöljük.
8. példa
Az 1. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldatban terc-butil-benzol helyett 3,0 tömeg % 4-fluor-terc-pentil-benzolt használtunk.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadásáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
5. összehasonlító példa
Az 1. összehasonlító példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldathoz 3,0 tömeg % toluolt és 0,5 tömeg % bifenilt adtunk.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadásáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
6. összehasonlító példa
Az 1. összehasonlító példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldathoz 3,0 tömeg % n-butil-benzolt és 0,5 tömeg % bifenilt adtunk.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadásáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
7. összehasonlító példa
Az 1. összehasonlító példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldathoz 3,0 tömeg % di-n-butil-ftalátot és 0,5 tömeg % bifenilt adtunk.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadásáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
8. összehasonlító példa
Az 1. összehasonlító példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az elektrolit oldathoz 3,0 tömeg % 4-fluor-toluolt és 0,5 tömeg % bifenilt adtunk.
Az akkumulátor készítéséhez felhasznált anyagokat, a 300. töltési - kisütési ciklus után észlelt kisütési kapacitást (a kezdeti érték %-ában), az áram megszakadásáig eltelt időt és az áram megszakadása után észlelt legnagyobb felületi hőmérsékletet az 1. táblázatban közöljük.
1. táblázat
A pél- Az elektródák da sor- anyaga száma pozitív/negatív Terc-alkil-benzol- és Elektrolit oldat és bifenil-vegyület (és az oldószer öszmennyisége töm. %) szetétele, térf.% Mért jellemzők Árammegszakadás időpontja, Tmax, megtartott kapacitás
1. LiCoO2/mesterséges grafit terc-butil-benzol (2,5) bifenil (0,9) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 22 perc; 67°C; 84,4 %
2. LiCoO2/mesterséges grafit terc-butil-benzol (2,5) bifenil (0,5) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 24 perc; 69°C; 84,0 %
3. LiCoO2/mes terséges grafit terc-butil-benzol (2,5) bifenil (1,3) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 20 perc; 66°C; 82,7 %
4. LiCoO2/mes terséges grafit terc-butil-benzol (2,5) o-terfenil (0,9) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 22 perc; 67°C; 84,3 %
A pél- Az elektródák da sor- anyaga száma pozitív/negatív Terc-alkil-benzol- és bifenil-vegyület (és mennyisége töm. %) Elektrolit oldat és Mért jellemzők
az oldószer öszszetétele, térf.% Arammegszakadás időpontja, Tmax, megtartott kapacitás
5. LiCoO2/mes terséges grafit terc-pentil-benzol (2,5) 1 M LiPF6 4-etil-bifenil (0,9) EC/PC/DEC 30/5/65 21 perc; 66°C; 82,3 %
6. LiCoO2/mes terséges grafit terc-pentil-benzol (2) terc-butil-benzol (2) 4-metil-bifenil (0,5) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 21 perc; 66°C; 85,1 %
1.öh. LiCoO2/mes terséges grafit nincs 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 31 perc; hm. 82,8 %
2.öh. LiCoO2/mes terséges grafit bifenil (1,3) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 31 perc; hm. 78,3 %
3.öh. LiCoO2/mes terséges grafit bifenil (4) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 18 perc; 83°C 72,1 %
7. komplex/mes terséges grafit terc-pentil-benzol (2,5) 1 M LiPF6 4-etil-bifenil (0,9) EC/PC/DEC 30/5/65 21 perc; 67°C; 82,5 %
4.öh. komplex/mes terséges grafit nincs 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 31 perc; hm. 80,4 %
8. LiCoO2/mes terséges grafit 4-fIuor-terc-pentil- -benzol (3) bifenil (0,5) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 23 perc; 68°C; 84,3 %
5.öh. LiCoO2/mes terséges grafit toluol (3) bifenil (0,5) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 31 perc; hm. 81,2 %
6.öh. LiCoO2/mes terséges grafit n-butil-benzol (3) bifenil (0,5) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 31 perc; hm. 80,1 %
7.öh. LiCoO2/mes terséges grafit di-n-butil-ftalát (3) bifenil (0,5) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 31 perc; hm. 78,4 %
8,öh. LiCoO2/mes terséges grafit 4-fluor-toluol (3) bifenil (0,5) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 25 perc; hm. 79,8 %
-21Megjegyzések az 1. táblázathoz:
komplex = LiNi08.Co02.O2 összetételű oxid
Tmax = legnagyobb hőmérséklet az áram megszakadása után öh = összehasonlító példa hm = hőmérséklet-megfutás megtartott kapacitás = a 300 töltési - kisütési ciklus után mért kisütési kapacitás a kezdeti kisütési kapacitás %-ában.
Az 1-8. példában a túltöltés körülményei között kellő mennyiségű kobalt vagy nikkel rakódott le a negatív elektródán, Ebből és az 1. táblázat adataiból ks megállapítható, hogy a találmány szerinti akkumulátorok ciklusjellemzőik és túltöltésállóságuk szempontjából egyaránt felülmúlják az összehasonlító példák szerinti (a technika állását szemléltető) akkumulátorokat.
11, példa
Az elektrolit oldat előállítása:
A komponensek összekeverésével EC-t, PC-t és DEC-t 30:5:65 térfogatarányban tartalmazó nemvizes elegyet állítottunk elő, amiben LiPF6-ot oldva 1 mólos elektrolit oldatot készítettünk. Az elektrolit oldathoz 2,0 tömeg % terc-pentil-benzolt adtunk.
A lítium akkumulátor előállítása és telepjellemzőinek mérése:
tömeg % LiCoO2-ot (a pozitív elektróda aktív anyaga) 10 tömeg % acetilénkorommal (elektromosan vezető anyag) és 10 tömeg % poli(vinilidén-fluorid)-dal (kötőanyag) kevertünk össze. A keverékhez 1-metil-2-pirrolidont adtunk. A kapott szuszpenziót alumínium fóliára vittük fel, a bevont fóliát megszárítottuk, majd préseltük. így kaptuk a pozitív elektródát.
tömeg % mesterséges grafitot (a negatív elektróda aktív anyaga) 10 tömeg % poli(vinilidén-fluorid)-dal (kötőanyag) kevertünk össze. A keverékhez 1-metil-2-pirrolidont adtunk. A kapott szuszpenziót rézfóliára vittük fel, a bevont fóliát megszárítottuk, majd préseltük. így kaptuk a negatív elektródát.
-22A felsorolt anyagokat és egy mikroporózus polipropilén film szeparátort gombakkumulátor-házba helyezve 20 mm átmérőjű, 3,2 mm vastag gombakkumulátort készítettünk.
Az akkumulátort szobahőmérsékleten (20°C-on) állandó feszültségen állandó elektromos árammal (0,8 mA) 4,2 V eléréséig töltöttük fel. A teljes feltöltési időtartam 5 óra volt. Ezután az akkumulátort 0,8 mA állandó erősségű áramot leadva 2,7 V végfeszültség eléréséig kisütöttük. Ezt a töltési - kisütési ciklust megismételtük.
Az akkumulátor kezdeti kisütési kapacitása lényegében megegyezett a 11. összehasonlító példa szerinti akkumulátoréval, ami elektrolit oldatként EC, PC és DEC 30:5:65 térfogatarányú elegyével készített 1 mólos LiPF6 oldatot tartalmazott.
A töltési - kisütési ciklust 50-szer ismételtük meg. Az 50. ismétlés után az akkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték (100 %) 92,8 %-a volt. Az akkumulátor alacsony hőmérsékleten való tárolási stabilitása is jó volt..
Az akkumulátor anyagait és a vizsgálatok eredményeit a 2. táblázatban közöljük.
12. példa
A 11. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a nemvizes elektrolit oldatban a terc-pentil-benzol mennyiségét 5,0 tömeg %-ra módosítottuk.
Az 50. töltési - kisütési ciklus után a gombakkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték 91,5 %-.a volt.
Az akkumulátor anyagait és az akkumulátor teljesítményjellemzőit a 2. táblázatban közöljük.
13. példa
A 11. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a nemvizes elektrolit oldatban a terc-pentil-benzol mennyiségét 0,5 tömeg %-ra módosítottuk.
Az 50. töltési - kisütési ciklus után a gombakkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték 90,3 %-.a volt.
-23Az akkumulátor anyagait és az akkumulátor teljesítményjellemzőit a 2. táblázatban közöljük.
11. összehasonlító példa
A komponensek összekeverésével EC-t, PC-t és DEC-t 30:5:65 térfogatarányban tartalmazó nemvizes elegyet állítottunk elő, amiben LiPF6-ot oldva 1 mólos elektrolit oldatot készítettünk. Az elektrolit oldathoz nem adtunk tercier alkil-benzol-vegyületet.
A 11. példában leírtak szerint gombakkumulátort készítettünk, azzal a különbséggel, hogy a fenti összetételű nemvizes elektrolit oldatot használtuk. Ezt az akkumulátort vetettük alá a korábban ismertetett vizsgálatnak.
Az 50. töltési - kisütési ciklus Után a gombakkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték 82,6 %-.a volt.
Az akkumulátor anyagait és az akkumulátor teljesítményjellemzőit a 2. táblázatban közöljük.
14. példa
A komponensek összekeverésével EC-t, PC-t és DEC-t 30:5:65 térfogatarányban tartalmazó nemvizes elegyet állítottunk elő, amiben LiPF6-ot oldva 1 mólos elektrolit oldatot készítettünk. Az így kapott nemvizes elektrolit oldathoz 2,0 tömeg % terc-pentil-toluolt adtunk.
A 11. példában leírtak szerint gombakkumulátort készítettünk, azzal a különbséggel, hogy a fenti összetételű nemvizes elektrolit oldatot használtuk. Ezt az akkumulátort vetettük alá a korábban ismertetett vizsgálatnak.
A gombakkumulátor kezdeti kisütési kapacitása lényegében megegyezett a 11. összehasonlító példa szerinti akkumulátoréval, amelyben az elektrolit-oldat nem tartalmazott tercier alkil-benzol-vegyületet.
-24- μλ ·::· J ..
Az 50. töltési - kisütési ciklus után a gombakkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték (100 %) 92,1 %-.a volt. Az akkumulátor alacsony hőmérsékleten jó tárolásállósággal rendelkezett.
Az akkumulátor anyagait és az akkumulátor teljesítményjellemzőit a 2. táblázatban közöljük.
15. példa
A 11. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a nemvizes elektrolit oldathoz 2,0 tömeg % (1,1-dietil-propil)-benzolt adtunk.
Az 50. töltési - kisütési ciklus után a gombakkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték 91,9 %-.a volt.
Az akkumulátor anyagait és az akkumulátor teljesítményjellemzőit a 2. táblázatban közöljük.
16. példa
A 11. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a nemvizes elektrolit oldat oldószereként EC, P C, DEC és DMC 30/5/30/5 térfogatarányú elegyélt használtuk, a negatív elektróda előállítására pedig mesterséges grafit helyett természetes grafitot használtunk.
Az 50. töltési - kisütési ciklus után a gombakkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték 92,8 %-.a volt.
Az akkumulátor anyagait és az akkumulátor teljesítményjellemzőit a 2. táblázatban közöljük.
17. példa
A 11. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a nemvizes elektrolit oldat oldószereként EC, PC, MEC és DMC 30/5/50/15 térfogatarányú elegyét használtuk, és a pozitív elektróda aktív anyagaként LiCoO2 helyett
LiNi08Co0 2O2-t használtunk.
-25Az 50. töltési - kisütési ciklus után a gombakkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték 91,1 %-.a volt.
Az akkumulátor anyagait és az akkumulátor teljesítményjellemzőit a 2. táblázatban közöljük.
18. példa
A 11. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a nemvizes elektrolit oldat oldószereként EC, PC, DEC és DMC 30/5/30/35 térfogatarányú elegyét használtuk, és a pozitív elektróda aktív anyagaként LíCoO2 helyett LiMn2O4-t használtunk.
Az 50. töltési - kisütési ciklus után a gombakkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték 92,6 %-.a volt.
Az akkumulátor anyagait és az akkumulátor teljesítményjellemzőit a 2. táblázatban közöljük.
19. példa
A 11. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a nemvizes elektrolit oldathoz adalékanyagként 3,0 tömeg % 4-fluor-terc-pentil-benzolt adtunk.
Az 50. töltési - kisütési ciklus után a gombakkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték 92,7 %-.a volt.
Az akkumulátor anyagait és az akkumulátor teljesítményjellemzőit a 2. táblázatban közöljük.
12. összehasonlító példa
A 11. példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a nemvizes elektrolit oldathoz adalékanyagként 3,0 tömeg % toluolt adtunk.
Az 50. töltési - kisütési ciklus után a gombakkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték 92,7 %-.a volt.
-26- χ..<
Az akkumulátor anyagait és az akkumulátor teljesítményjellemzőit a 2. táblázatban közöljük.
13. összehasonlító példa
A 11. összehasonlító példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a nemvizes elektrolit oldathoz adalékanyagként 3,0 tömeg % n-butil-benzolt adtunk.
Az 50. töltési - kisütési ciklus után a gombakkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték 79,7 %-.a volt.
Az akkumulátor anyagait és az akkumulátor teljesítményjellemzőit a 2. táblázatban közöljük.
14. összehasonlító példa
A 11. összehasonlító példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a nemvizes elektrolit oldathoz adalékanyagként 3,0 tömeg % di-n-butil-ftalátot adtunk.
Az 50. töltési - kisütési ciklus után a gombakkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték 78,1 %-.a volt.
Az akkumulátor anyagait és az akkumulátor teljesítményjellemzőit a 2. táblázatban közöljük.
15. összehasonlító példa
A 11. összehasonlító példában leírtak szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a nemvizes elektrolit oldathoz adalékanyagként 3,0 tömeg % 4-fluor toluolt adtunk.
Az 50. töltési - kisütési ciklus után a gombakkumulátor kisütési kapacitása a kezdeti érték 80,6 %-.a volt.
Az akkumulátor anyagait és az akkumulátor teljesítményjellemzőit a 2. táblázatban közöljük.
2. táblázat
A pél- Az elektródák da sor- anyaga Adalékanyag és mennyisége, torn eq %) Elektrolit oldat és az oldószer öszszetétele, térf.% Kezdeti kisütési kapacitás (rel.ért.) és megtartott kapacitás, %
számé i pozitív/neqatív
11. LiCoO2/mesterséges grafit terc-pentil-benzol (2,0) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 1,03; 92,8 %
12. LiCoO2/mesterséges grafit terc-pentil-benzol (5,0) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 1,02; 91,5 %
13. LiCoO2/mesterséges grafit terc-pentil-benzol (0,5) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 1,01; 90,3 %
11. öh. LiCoO2/mesterséges grafit nincs 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 1,00; 82,6 %
14. LiCoO2/mesterséges grafit 1-metil-4-terc-pentil-benzol (2,0) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 1,02; 92,1 %
15. LiCoO2/mesterséges grafit (1,1-dietil-propil)- -benzol (2,0) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 1,02; 91,9 %
16. LiCoO2/természetes grafit terc-pentil-benzol (2,0) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC/DMC 30/5/30/35 1,02; 92,8 %
17. komplex/mesterséges grafit terc-pentil-benzol (2,0) 1 M LiPF6 EC/PC/MEC/DMC 30/5/50/15 1,15; 91,1 %
18. LiMn2O4/mesterséges grafit terc-pentil-benzol (2,0) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC/DMC 30/5/30/35 0,99; 92,6 %
19. LiCoO2/mesterséges grafit 4-fluor-terc-pentil-benzol (3,0) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 1,02; 92,7 %
12. öh. LiCoO2/mesterséges grafit toluol (3,0) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 0,98; 81,3 %
13. öh. LiCoO2/mesterséges grafit n-butil-benzol (3,0) 1 M LiPF6 EC/PC/DEC 30/5/65 0,97; 79,7 %
-28- ·::·:·?. χ ·.:
A pél- Az elektródák Adalékanyag és da sor- anyaga mennyisége, tö- száma pozitiv/negatív meg %) Elektrolit oldat és Kezdeti kisütési kapaaz oldószer ősz- citás (rel.ért.) és megszetétele, térf.% tartott kapacitás, %
14. LiCoO2/mes- di-n-butil-ftalát öh. terséges grafit (3,0) 1 M LiPF6 0,97; 78,1 % EC/PC/DEC 30/5/65
15. LiCoO2/mes- 4-fluor-toluol öh. terséges grafit (3,0) 1 M LiPF6 0,98; 80,6 % EC/PC/DEC 30/5/65
Megjegyzések a 2. táblázathoz:
öh = összehasonlító példa rel.ért. = a 11. összehasonlító példához viszonyított adat komplex = LiNi08Co02O2
Miként az adatokból megállapítható, a találmány szerint túltöltési körülmények között is nagy biztonsággal használható, kitűnő telepjellemzőkkel (ezen belül igen jó ciklusjellemzőkkel, elektromos kapacitással és tárolásállósággal) rendelkező lítium akkumulátorok alakíthatók ki.

Claims (15)

  1. -2 9- .f .7 <’
    Szabadalmi igénypontok
    1. Nemvizes elektrolit oldat lítium akkumulátorokhoz, ami nemvizes oldószert és elektrolitot tartalmaz, azzal jellemezve, hogy 0,1-10 tömeg % tercier alkil-benzolvegyületet és 0,1-1,5 tömeg % bifenil-vegyületet is tartalmaz.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti elektrolit oldat, azzal jellemezve, hogy tercier alkil-benzol-vegyületként (R^R^fR^C-p1 általános képletű vegyületet tartalmaz, amelyben R1, R2 és R3 azonos vagy eltérő 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent, és φ1 a gyűrűn adott esetben 1-5 szubsztituenst hordozó benzolgyűrűt képvisel.
  3. 3. A 2. igénypont szerinti elektrolit oldat, azzal jellemezve, hogy a benzolgyűrűn további szubsztituenst nem hordozó tercier alkil-benzol-vegyületet tartalmaz.
  4. 4. A 2. igénypont szerinti elektrolit oldat, azzal jellemezve, hogy tercier alkil-benzol-vegyületként terc-butil-benzolt tartalmaz.
  5. 5. A 2. igénypont szerinti elektrolit oldat, azzal jellemezve, hogy tercier alkil-benzol-vegyületként terc-pentil-benzolt tartalmaz.
  6. 6. A 2. igénypont szerinti elektrolit oldat, azzal jellemezve, hogy a benzolgyűrűn 1-5 szénhidrogén-csoporttal és/vagy halogénatommal szubsztituált tercier alkil-benzol-vegyületet tartalmaz.
  7. 7. Az 1. igénypont szerinti elektrolit oldat, azzal jellemezve, hogy bifenil-vegyületként φ23 általános képletű vegyületet tartalmaz, amelyben φ2 és φ3 azonos vagy eltérő, a gyűrűn adott esetben 1-5 szubsztituenst hordozó benzolgyűrűt képvisel.
  8. 8. A 7. igénypont szerinti elektrolit oldat, azzal jellemezve, hogy bifenil-vegyületként bifenilt, o-terfenilt, m-terfenilt, p-terfenilt, 4-metil-bifenilt, 4-etil-bifenilt vagy 4-terc-butil-bifenilt tartalmaz.
  9. 9. Az 1. igénypont szerinti elektrolit oldat, azzal jellemezve, hogy olyan bifenil-vegyületet tartalmaz, amelynek oxidációs potenciálja 4,5 V vagy annál kisebb.
  10. 10. Az 1. igénypont szerinti elektrolit oldat, azzal jellemezve, hogy nemvizes oldószerként etilén-karbonátot, propilén-karbonátot, butilén-karbonátot, vinilén-karbo nátot, γ-butirolaktont, dimetil-karbonátot, metil-etil-karbonátot, dietil-karbonátot, tetrahidrofuránt, 2-metil-tetrahidrofuránt, 1,4-dioxánt, 1,2-dimetoxi-etánt, 1,2-dietoxi-etánt, 1,2-dibutoxi-etánt, acetonitrilt, metil-propionátot, metil-pivalátot, oktil-pivalátot vagy dimetil-formamidot vagy ezek tetszőleges összetételű elegyét tartalmazza.
  11. 11. Nemvizes elektrolit oldat lítium akkumulátorokhoz, ami nemvizes oldószert és elektrolitot tartalmaz, azzal jellemezve, hogy 5-13 szénatomos tercier alkilcsoportot tartalmazó tercier alkil-benzol-vegyületet is tartalmaz 0,1-20 tömeg % mennyiségben.
  12. 12. A 11. igénypont szerinti elektrolit oldat, azzal jellemezve, hogy tercier alkil-benzol-vegyületként terc-pentil-benzolt tartalmaz.
  13. 13. A 11. igénypont szerinti elektrolit oldat, azzal jellemezve, hogy nemvizes oldószerként etilén-karbonátot, propilén-karbonátot, butilén-karbonátot, vinilén-karbonátot, γ-butirolaktont, dimetil-karbonátot, metil-etil-karbonátot, dietil-karbonátot, tetrahidrofuránt, 2-metil-tetrahidrofuránt, 1,4-dioxánt, 1,2-dimetoxi-etánt, 1,2-dietoxi-etánt, 1,2-dibutoxi-etánt, acetonitrilt, metil-propionátot, metil-pivalátot, oktil-pivalátot vagy dimetil-formamidot vagy ezek tetszőleges összetételű elegyét tartalmazza.
  14. 14. Lítium akkumulátor, ami lítium és kobalt, nikkel vagy mangán összetett oxidjából kialakított pozitív elektródát, fém lítiumból, lítium ötvözetből vagy lítium beágyazására és kibocsátására képes anyagból kialakított negatív elektródát, és az 1. igénypont szerinti nemvizes elektrolit oldatot tartalmaz.
  15. 15. Lítium akkumulátor, ami lítium és kobalt, nikkel vagy mangán összetett oxidjából kialakított pozitív elektródát, fém lítiumból, lítium ötvözetből vagy lítium beágyazására és kibocsátására képes anyagból kialakított negatív elektródát, és a 11. igénypont szerinti nemvizes elektrolit oldatot tartalmaz.
    A bejelentő helyett
HU0303850A 2001-01-24 2002-01-24 Nonaqueous electrolytic solution and lithium secondary batteries HU228326B1 (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001015466 2001-01-24
JP2001015467 2001-01-24
PCT/JP2002/000518 WO2002059999A1 (en) 2001-01-24 2002-01-24 Nonaqueous electrolytic solution and lithium secondary batteries

Publications (3)

Publication Number Publication Date
HUP0303850A2 true HUP0303850A2 (hu) 2004-03-01
HUP0303850A3 HUP0303850A3 (en) 2004-06-28
HU228326B1 HU228326B1 (en) 2013-03-28

Family

ID=26608193

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU0303850A HU228326B1 (en) 2001-01-24 2002-01-24 Nonaqueous electrolytic solution and lithium secondary batteries

Country Status (10)

Country Link
US (2) US7294436B2 (hu)
EP (1) EP1361622B1 (hu)
JP (1) JP3580305B2 (hu)
KR (1) KR100809892B1 (hu)
CN (1) CN1249840C (hu)
AT (1) ATE397793T1 (hu)
CA (1) CA2435794C (hu)
DE (1) DE60226951D1 (hu)
HU (1) HU228326B1 (hu)
WO (1) WO2002059999A1 (hu)

Families Citing this family (55)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3914048B2 (ja) * 2001-12-21 2007-05-16 日立マクセル株式会社 非水二次電池及びこれを用いた携帯機器
JP2004273153A (ja) * 2003-03-05 2004-09-30 Sony Corp 電池
KR100527827B1 (ko) 2003-03-13 2005-11-09 삼성에스디아이 주식회사 비수성 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지
KR100471973B1 (ko) * 2003-04-03 2005-03-10 삼성에스디아이 주식회사 비수성 전해질 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지
US7968235B2 (en) * 2003-07-17 2011-06-28 Uchicago Argonne Llc Long life lithium batteries with stabilized electrodes
EP1528616B1 (en) * 2003-10-31 2017-03-08 Samsung SDI Co., Ltd. Electrolyte for rechargeable lithium battery and rechargeable lithium battery comprising same
JP4326323B2 (ja) * 2003-12-24 2009-09-02 三洋電機株式会社 非水電解質電池
EP1728291B1 (en) * 2004-02-10 2018-04-04 LG Chem, Ltd. Non-aqueous-electrolyte and lithium secondary battery using the same
WO2005091423A1 (ja) * 2004-03-19 2005-09-29 Ube Industries, Ltd. リチウム二次電池用非水電解液
JP4819795B2 (ja) * 2004-04-01 2011-11-24 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー リチウムイオン電池電解質及びリチウムイオン電池
JP5053834B2 (ja) * 2004-04-01 2012-10-24 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 再充電可能なリチウム−イオンバッテリーの過放電保護のためのレドックスシャトル
US9012096B2 (en) * 2004-05-28 2015-04-21 Uchicago Argonne, Llc Long life lithium batteries with stabilized electrodes
US7611801B2 (en) 2004-10-13 2009-11-03 Samsung Sdi Co., Ltd. Non-aqueous electrolyte, rechargeable lithium battery, and rechargeable battery system
JP5073161B2 (ja) 2004-10-13 2012-11-14 三星エスディアイ株式会社 リチウム二次電池用の非水電解液およびリチウム二次電池および二次電池システム
CN100550504C (zh) * 2004-12-24 2009-10-14 松下电器产业株式会社 用于二次电池的非水电解质和包含该非水电解质的二次电池
KR100703845B1 (ko) * 2004-12-28 2007-04-04 제일모직주식회사 리튬이차전지용 비수전해액 및 그를 포함하는 리튬이차전지
US7851092B2 (en) * 2005-03-02 2010-12-14 U Chicago Argonne Llc Redox shuttles for overcharge protection of lithium batteries
WO2006116251A2 (en) * 2005-04-26 2006-11-02 The University Of Chicago Processes for making dense, spherical, active materials for lithium-ion cells
US7615317B2 (en) * 2005-05-17 2009-11-10 3M Innovative Properties Company N-oxide redox shuttles for rechargeable lithium-ion cell
US7615312B2 (en) * 2005-05-17 2009-11-10 3M Innovative Properties Company Substituted phenothiazine redox shuttles for rechargeable lithium-ion cell
KR100745732B1 (ko) * 2005-06-14 2007-08-02 삼성에스디아이 주식회사 유기 전해액 및 이를 채용한 리튬 전지
KR100803190B1 (ko) * 2005-06-14 2008-02-14 삼성에스디아이 주식회사 유기 전해액 및 이를 채용한 리튬 전지
CN100449852C (zh) * 2005-10-18 2009-01-07 比亚迪股份有限公司 一种混合添加剂及其配制的锂离子二次电池电解液
KR100812056B1 (ko) * 2005-10-24 2008-03-07 주식회사 엘지화학 레독스 셔틀제의 수명 감소 억제제, 이를 포함하는 비수전해액 및 이차전지
CN100517855C (zh) * 2005-11-24 2009-07-22 比亚迪股份有限公司 电解液、含有该电解液的锂离子电池以及它们的制备方法
US7968231B2 (en) * 2005-12-23 2011-06-28 U Chicago Argonne, Llc Electrode materials and lithium battery systems
TWI338396B (en) * 2006-01-17 2011-03-01 Lg Chemical Ltd Additives for non-aqueous electrolyte and lithium secondary battery using the same
US8367253B2 (en) * 2006-02-02 2013-02-05 U Chicago Argonne Llc Lithium-ion batteries with intrinsic pulse overcharge protection
US20080193852A1 (en) * 2006-02-03 2008-08-14 Sanyo Electric Co., Ltd. Nonaqueous Electrolyte Secondary Battery
US7585590B2 (en) * 2006-02-17 2009-09-08 3M Innovative Properties Company Rechargeable lithium-ion cell with triphenylamine redox shuttle
US8758945B2 (en) * 2007-03-06 2014-06-24 Air Products And Chemicals, Inc. Overcharge protection by coupling redox shuttle chemistry with radical polymerization additives
JP5235405B2 (ja) 2007-12-28 2013-07-10 三洋電機株式会社 非水電解質二次電池
US8101302B2 (en) 2008-02-12 2012-01-24 3M Innovative Properties Company Redox shuttles for high voltage cathodes
US8277683B2 (en) * 2008-05-30 2012-10-02 Uchicago Argonne, Llc Nano-sized structured layered positive electrode materials to enable high energy density and high rate capability lithium batteries
JP5708491B2 (ja) * 2009-10-14 2015-04-30 宇部興産株式会社 リチウム二次電池及びそれに用いられる非水電解液
JP5154590B2 (ja) * 2010-02-03 2013-02-27 株式会社日立製作所 過充電抑制剤並びにこれを用いた非水電解液及び二次電池
US8968940B2 (en) 2010-05-25 2015-03-03 Uchicago Argonne, Llc Redox shuttles for high voltage cathodes
US8877390B2 (en) 2010-05-25 2014-11-04 Uchicago Argonne, Llc Redox shuttles for lithium ion batteries
US8609287B2 (en) 2010-05-25 2013-12-17 Uchicago Argonne, Llc Polyether-functionalized redox shuttle additives for lithium ion batteries
KR20120126305A (ko) * 2011-05-11 2012-11-21 삼성코닝정밀소재 주식회사 이차전지의 과충전 방지용 첨가제, 및 이를 포함하는 이차전지 비수전해액
KR20140039254A (ko) 2011-06-07 2014-04-01 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 플루오로카본 전해질 첨가제를 포함하는 리튬-이온 전기화학 전지
WO2013032593A2 (en) 2011-08-31 2013-03-07 Uchicago Argonne, Llc Redox shuttles for overcharge protection of lithium batteries
US9005822B2 (en) 2013-03-06 2015-04-14 Uchicago Argonne, Llc Functional electrolyte for lithium-ion batteries
JP6208238B2 (ja) 2013-07-01 2017-10-04 三洋電機株式会社 非水電解質二次電池
WO2015001717A1 (ja) 2013-07-01 2015-01-08 三洋電機株式会社 非水電解質二次電池
CN105340123B (zh) 2013-07-01 2018-01-05 三洋电机株式会社 非水电解质二次电池
US10256508B2 (en) 2013-07-01 2019-04-09 Sanyo Electric Co., Ltd. Non-aqueous electrolyte secondary battery
JP6088934B2 (ja) * 2013-07-29 2017-03-01 富士フイルム株式会社 非水電解液および非水二次電池
EP3051618B1 (en) 2013-09-26 2018-11-14 Mitsubishi Chemical Corporation Nonaqueous electrolyte solution and nonaqueous electrolyte battery using same
DE102014204497A1 (de) * 2014-03-12 2015-09-17 Robert Bosch Gmbh Batteriezelle mit einer Elektrodenanordnung
US11735722B2 (en) 2019-04-10 2023-08-22 Global Graphene Group, Inc. Method of producing conducting polymer network-enabled particulates of anode active material particles for lithium-ion batteries
US11881564B2 (en) 2019-05-06 2024-01-23 Global Graphene Group, Inc. Method of improving the cycle stability of lithium metal secondary batteries
US11658290B2 (en) * 2019-05-06 2023-05-23 Global Graphene Group, Inc. Lithium metal secondary battery containing a conducting polymer network-based anode-protecting layer
US11916223B2 (en) 2019-05-09 2024-02-27 Global Graphene Group, Inc. Alkali metal-sulfur secondary battery containing conducting polymer network-protected cathode material particulates
US11302911B2 (en) 2019-05-13 2022-04-12 Global Graphene Group, Inc. Particulates of polymer electrolyte-protected anode active material particles for lithium-ion batteries

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0536439A (ja) * 1991-07-31 1993-02-12 Sony Corp 非水電解液二次電池
JP3809657B2 (ja) 1994-03-07 2006-08-16 ソニー株式会社 非水電解液二次電池
CA2156800C (en) 1995-08-23 2003-04-29 Huanyu Mao Polymerizable aromatic additives for overcharge protection in non-aqueous rechargeable lithium batteries
CA2163187C (en) * 1995-11-17 2003-04-15 Huanyu Mao Aromatic monomer gassing agents for protecting non-aqueous lithium batteries against overcharge
JP3275998B2 (ja) * 1997-03-28 2002-04-22 日立マクセル株式会社 有機電解液二次電池
CA2216898C (en) * 1997-09-26 2005-03-22 Moli Energy (1990) Limited Improved additives for overcharge protection in non-aqueous rechargeable lithium batteries
JP3080609B2 (ja) * 1998-07-31 2000-08-28 三洋電機株式会社 非水系電池用電解液およびこの電解液を用いた二次電池
JP2939469B1 (ja) 1998-07-31 1999-08-25 三洋電機株式会社 非水系電池用電解液およびこの電解液を用いた二次電池
JP3558007B2 (ja) * 1999-09-30 2004-08-25 宇部興産株式会社 非水電解液およびそれを用いたリチウム二次電池
JP2001210364A (ja) * 2000-01-26 2001-08-03 Mitsubishi Chemicals Corp 非水系電解液およびこれを用いた二次電池
JP3475911B2 (ja) * 2000-05-25 2003-12-10 宇部興産株式会社 非水電解液およびそれを用いたリチウム二次電池
JP2001357876A (ja) 2000-06-13 2001-12-26 Nippon Steel Chem Co Ltd リチウム電池
KR20080026223A (ko) * 2000-10-03 2008-03-24 우베 고산 가부시키가이샤 리튬 이차 전지 및 비수용성 전해 용액
JP3610948B2 (ja) * 2001-01-24 2005-01-19 宇部興産株式会社 非水電解液およびそれを用いたリチウム二次電池
JP4352622B2 (ja) * 2001-03-06 2009-10-28 宇部興産株式会社 非水電解液およびそれを用いたリチウム二次電池

Also Published As

Publication number Publication date
CN1498438A (zh) 2004-05-19
WO2002059999A1 (en) 2002-08-01
HU228326B1 (en) 2013-03-28
KR20030078891A (ko) 2003-10-08
EP1361622A1 (en) 2003-11-12
US20040121239A1 (en) 2004-06-24
KR100809892B1 (ko) 2008-03-06
US7294436B2 (en) 2007-11-13
JPWO2002059999A1 (ja) 2004-05-27
EP1361622A4 (en) 2004-05-12
US20080050658A1 (en) 2008-02-28
JP3580305B2 (ja) 2004-10-20
HK1064216A1 (en) 2005-01-21
US7615316B2 (en) 2009-11-10
HUP0303850A3 (en) 2004-06-28
DE60226951D1 (de) 2008-07-17
CA2435794C (en) 2009-12-29
CN1249840C (zh) 2006-04-05
ATE397793T1 (de) 2008-06-15
CA2435794A1 (en) 2002-08-01
EP1361622B1 (en) 2008-06-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HUP0303850A2 (hu) Nemvizes elektrolit oldat és lítium akkumulátor
EP1324417B1 (en) Lithium secondary cell and nonaqueous electrolyte
CN110998959B (zh) 具有提高的高温存储特性的锂二次电池
US6482550B1 (en) Non-aqueous secondary battery
EP3457485A1 (en) Non-aqueous electrolyte solution and lithium secondary battery comprising same
EP1923948A1 (en) Electrolyte for high voltage lithium rechargeable battery and battery employing the same
JP2002260725A (ja) 非水電解液およびそれを用いたリチウム二次電池
US7998623B2 (en) Electrolyte for lithium ion secondary battery and lithium ion secondary battery including the same
JP4701599B2 (ja) 非水電解質二次電池
JP4056302B2 (ja) 非水電解質二次電池
KR100856370B1 (ko) 비수성 전해액 및 리튬 2 차 전지
JP3580287B2 (ja) リチウム二次電池およびその非水電解液
KR20060083252A (ko) 리튬 이차 전지용 전해액 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지
EP1716616B1 (en) Non-aqueous electrolyte for battery
JP2004063367A (ja) リチウム二次電池とその非水電解液およびその安全性を確保する方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees