HU229159B1

HU229159B1 - Gyógyszerek permeációs sebességét szabályozó membrán vagy mátrix

Info

Publication number: HU229159B1
Application number: HU0102600A
Authority: HU
Inventors: Harri Jukarainen; Tommi Liverpool Markkula; Juha Ala-Sorvari; Matti Lehtinen; Jarkko Ruohonen
Original assignee: Bayer Oy
Priority date: 1998-06-30
Filing date: 1999-06-11
Publication date: 2013-09-30
Also published as: EP1124902A1; DE69923992D1; CN1308653A; BR9911140A; CN1488678A; PE20000935A1; DE69923992T2; CA2336149A1; AU4783999A; HUP0102600A2; TWI237571B; NO20006581L; WO2000000550A1; JP2002519467A; UA71566C2; KR20010053346A; ES2237120T3; CN1269909C; KR100599868B1; FI981506A

Description

A ktetey iArgyét képesl «gy gyógyszer pmteste setetegtek steályozsktea tetess wMu wgy totó, amely aerobrfe vagy totó egy telote alapé atotomsr kampözfciói. laritemg vatósat eljtes «se «adtot tetew komposóelö elősliltete

A txillsslleteok, lökésta pd<4ímítót«A) (H>M$) nagy tetékte alkalmas IttM gyógysw termákba® gyó^mto.parwtóós sefessségét steátyte meatótotot vagy storixtod valö aStatetóte tőként teptottendtóa & ÍU renteetete, A paítóettósk teofógiteri torták, és & gyógyszerek teles léte képes pote&tos amátosotea értetek amelyek« megkötet asiláteéggal h mteSameL

Steóteifemtei tost, kegy políotslétexki «aogosÁ f&tez FEO csoportok) feevtoe a FDMS poti» raeto a gyógywsto tx»seáete stetegét Audi, KL IMlmaa. ée notaM (tornai «f teteted Stte .10, 251-250 <l$g§)l P£G»i és FDMS-t ismtete blokk kepteesrfeöt kétók aaetotoekat» és «tmM> mfcsa kerestet kStoböss$ sztorokte &ted5$& femttódk A poM&tóóím asegfegytók, kogy & blokk tepm Itoudw s ?£O namayls^tok séveléae s tetei eteoldok peterteijéte. AvekAésével jár, míg a lipofil stotófefc gemtesiója tekkea, A gtekteéte mesAate blokk köpte mtafe éa elkteliése retek vél teA A etet ae ama ktemae Ipari mértéké fcteésre,

A édéfetey salja egy olyasa stelmms- koísgítejé klibjlesstee veik «tó kteyé stkteAÁ tea ke-Etetői a gyógywe a kteá ssteséggel bte M és te kítesltja » matotó smskségea mecteíksi tejtete gte .A lidékstey o<b «fateste olyasa etetew taepotóió teesíte tep teyte segUsÓgóvel a temoste totad reaMitó gyégyswek ptetoeiéjsU stoáiyosad leket

A saltete tárgyé «tót egy gyógy®» parmtóto toetogóasfc saMjraM» alkalmas satóis vagy mtóg mely metóte vagy totó logoiáfeb egy oltemte és ste tekeri egy m tétólős polimert tetete stete alapé etete® tezgoteíéé tette?.. A találmfey jtemób, hogy «& stetesr tenpoteö pÁblkstessski «sopstótest leteima;?, és esess psslmÖéetelb eooportek az etetesste vagy « po» lirttom poiteteste egységek alkom ttevégll ejiAtesoi vagy blokteklte vagy «asm IteA tetefedtei vasmák jefas, és a blokkok vagy ejtek Itesk a paltótató egyengetem stete-stes kötésekkel kspsstek te.

A teálotey Agyé teöfefeá tel^hsteá atopAokál tsríteate teste alapé eteteser előéltei sljskte, melyet gyégyeswsk ymmemsA sebességéi mebklywS metetete vagy totóim seteétemk teteink Ás? eljárás jsilesteK Wk

a) egy vmli katóte! swlelkte pelter tenpwto és epy fektesd femkdévsl swislkte tespexrnst egy béalleéioi' jsteéfáte tetetesk vagy

b) egy paltesr fempesamst «gy pested toa&te j Ateséte t&feáltete.

As tetemw ksmipoteé* klíejete wtestes sgyete etetóísm is, astey esette s poSalMte· «tete teafeote pollteltesa egységek vsaoaak jelm ss? telkek steteteste,

Egy tosft megvsfete stesk s? eteké»' tepstekl kötete két etektetel k melyek egytotó tetek. Bites se esette sm első elsste» ttetetetet tepertőket Arttea?, égy, fepgy a

V Sí * Φ <·

XX ί χ φ φ < Φ X Φ * * * X •χ ΧΧΦ

X * Φ

XX φΧ

poteRdteted osoponok «χ «telt ottóomoteo vagy a yoktekste egységek atoll teovágá ojlAsskátk, vagy febkkofckdm wsx&k Jete, ax ajkát ltoek vagy blokkok a pöMssstafo ogyságoklios sxdfetexteo ktesskkxl kspeteádssk A pokdtkitexsxkfek· az skibb omltet ilpssok bfe»djskte Is Jeíen lefeetsek. Á .második otestew ogy soüoxáa sfepi ttatewr któ, a&slmasaa agy jxdsdimokkteteds alapét etesiomoo Ax ossdk taU ssksodlk elasx&mw is teAtetest sdok otebm yotekib«sstid «sóyíxiofed, Btet a ixklsdtólAo-osid eso~ portok sstedo a potitotó-s^lojeás atoll teovdgö ojw fetaöto, w btekokkáss letessek jeles, «hot ax smdste ojtok láaeefe vegy blokkok a pe&toeöl-axtoás ygyMgbkbes teltów-mte kdttekksd ksposokktek. A ixíbólkdtetedok jelen Isteosk «otes sx elssxtaaasto Is a fest «lkak térnek bbödjetesA

Sgy hsmudsk mögvxtebás ss- etem Rosxtwkdo kte egy tead, mtey tettetsz egy teteko tepú elasxfcxse< smdy páldásd PDMS-h&I kAtedk As íegtebb egy egyweslteú polbssteáx kopotete, assaiy «llalkilteted esapsrtsfc« tartatom. Wm ax sseites a psltóátoHxdé ««portok ax eaa~ lkak poteettes vagy a isolteíteást elégek atoll tessdgS ejte Iteetefci vagy blokkitete «mljeles, sx «lkak ojlok kksaok vagy blokkok a «feitete egységektox tedotestete kbttektó felsőteste A psoIUlklláss-ssxkl «sepertek mtostoeet s poltostot ax skkbb emteit tgmskk bfessífeekte b jeles teltetek. Bbtes a sxegvsktetebes s tetette tepá etatosr Is «testesét pollalkkbt«M «sportolók, amely esetben ászát a po,itekBteoxld «sepertek ax etotomrfeee vagy a |xditeksxte egységek atoll vágd pjtte láscaikte tekksskfetet wssafc jeto, as «teltet blokkok vagy ejtett ÍAtssok a txAlmtetes ogwgakkox te&te asa-saés kSltekkol ksgteolddoak. A pbbbbdlteteld «.söpörtek ax aldbb «Hite ílpteote blasdjekést Is olbte' dolbaksab

Ttessteteooso ax Axtoser te^exfelőt kb egymAte Iteokí obsrtomotebi bs fegslább ogy agywaslAsssó palítektea kapeltaatböl is ktebitejbk, amely pe&O&Mtald «sortokat tartatok

Az atotose? tteisíkiltexted ssopes$&i a&atasae pohtel kö&tkóa-tek (FBO) ossgxsAob

A geibxtaáa «sepertek (!) álodfeos kdpbtisl joitesosbete,

-{SiRTO^»*- (0 ahol a kspteto

R‘& lesepertek

- zfebas sxatot «sepertek» msalyak sgyák vagy ogwátel MggefaSl mtotoált vagy ssatoxttolatot kivid teoitete dkllosqxte va^· fesltoport, vsgy (te) dlioteos kdpbtS atteidámzAggol maktesS poitekskteostd «sepert,

8.

I <rWQWW* (fi) okol a képtoes slfe jetotoe xSvtá teolfete Mteosopote Mteytes tottoport,

R jofestbso ídánjgtoto wgy kivid száalástó siklfesopte

Ms jdatese agyamalsfeá. vagy olágaadtesd M sxtotess Alklteopok. ás φ φ***

-3 Φ «ΦΦΦ

XX *

Φ χ m értéke 1-3Ö részben a hidrogénatomnak vagy alkiléeesoperínak az eiasstotnerben lévő «sás polimer láncokkal létrejön .kötései és adott esetben részben eíreagálatla® csoportok, például hidrogénatom, vistü- vagy vístíi láncvéggeí rendelkező alkéncsoport, és q értéke 1 - 3000.

A rövid «zártláncú alkil kövezés a találmány leírásában általában 1-6 szénatomos slkUcaoportot jelent, A fent említett szabad R‘ és R” csoportok alkalmasa® rövid széaíáacú állatcsoportok, előnyösen metUcsoportofc,

A ”polia.lkilérs-oxiő csoport” kifejezés azt jelenti, hogy az említett csoport legalább kettő alkíl-éter-esoportsd tartalmas, amelyek egymás ötös kapcsolódnak egymáshoz.

Az előnyös ntcgvulősilás szerint a polfalköén-oxid csoportok az elasztomerbe» poiíaSdíén-oxid blokkok formájában vannak jelen, melynek képlete

R

I

-«SfjjyOCCHCHsOUCH^ (Xíl) vagy

Rs R R_s l $ I

-CHijdíCOOCCilCfíjO^CXXÍHCHr (TV)

R jelentése hidmgénatom, rövid széalásső alkő- vagy fenilesopofe Rs jelentése hidrogénatom vagy rövid szénláocá aOtílcsoport, y értéke 2 - 6 és m értéke 1 - 30.

Az elasztomer kompozíció alkalmas módon töltőanyagot tartalmaz, példáéi sziifefemfeiosidot, annak érdekében, hogy megfelelő szilárdsággal rendelkező membránt kapjunk.

A ^ftm«mtsáa* szót a übn szóval azonos értelemben használok.

Áz előnyős megvalósítás szerint ás új -elasztomert egy kauifestor jelenlétébe® egy vinil faakcjáa csoporttal rendelkező polimer komponens és egy hidroxil fenkelés csoporttal msőelkeső szlloxán komponens térhálós;tusával kM§8k.

A térhálóskás alatt a hidroxil funkcióval reefolkszö sziloxás komponens és a szén-szén kettöskötéssel rendelkező vinil fenknős polimer kempsuens sddieiős reakeisyát éetjük.

Sgy tetei mogvtetetes swite az «temt a yoteosassk pontet kmlixte jeísaitóm tetted Whteteítetete kfetejhk, ktete a««te s vteü és a ostetespssnok agjaaással xte-ste tettek képxMóss &§tóö svagtete A tavatetete tel teiimpon vagy két teteegte közén is Itesjtet

A tetelóstete a, tesjxaxsmk smsvbégét tetetem égy vitetjük meg, hogy a hidroxi! tetette te a tetetettek moltó mmy&ég&mk tesys Isgaltó i

A vitel Rőtetek! moátótó psslter

a) te 00 tettes tepte vfed-tebte peiWteH

WTOfmW»’*’ (V) tói a képlete® R^f és R jteteso egyÖU vagy ogytetei fSggtóaöl stesteteit v&gy stótetetete tevlá stetete tófesepert v«gy tettette te tói sbe R’ éstegy & mtetitemk «gy tető teteogoítekat va» telytetete te r teste 1« 27 Ö00 wgy

b) egy (VI) álmítós kégte) testei teotegé peltólötó teísyé kitek koptetep

T(ABXAT (VI), «hol s képletes

A jetette -(SiRTTOyteRS tel R‘ te R* jtetete egyék sgytete Ikggetteé! sssteteteii vagy amteteteite vagy tetekteó tetei istetesé telmpo-s vsgy feteteoyte δ jtesite egy(in) vsgy (IV) kégktei jteteswhte ptelteitetete

Is,

-íMMcrasiOv^ <ni) w

Rs δ IL i 1 i

-€IhCHÓXXCOCO_sOKCO€ICT_r (IV) te T jtentte agy (VII) vagy (Vili) teltess képkte) «sepert

R

R*<XOt<W>)A (Vli) vagy

IV & Rs i i aiíCcoocaiaííOKoxMa^ m tói 8 képletes

X *χψφ φ* *

ΦΦ»* ** * * φ

φ ♦ ·*

-X χ * » **$ :»ί«

ΦΦ *

R jakabésa hklpsgéstaiw, rSvid §®éafe5Ú aRikse'gxai v«gy :ifeiR:e>pí«_s

Rj jafestésa kkiegfeíaasa vagy rövkl sMni alkilesapafe

R_s és .Rs >teése agyad vagy khlMáeife agy^eaalfecé vagy eágafelaa&á 2rö alkíi&asapofe ,R^?' j«seéss sgyetsslfeet v&gy slégaaé Ifesá 2-6 sfemasaas alterömpatt, ss éstéka 1-30, g feéka 1-3006 &

x énéte Ö4ÖÖ, vagy

¢) W (IX) áfelasös képfe&e jsifesafesrö viall-fssskeés gsieairöxfe r-Sí&'RW^W^TO^wr-K? <ix>

- afea.1 sa «Μ kíokkkaa ,R és R.” jsiaatéaa agyéit vagy ágyékitól tiggsilasfe wtbseteaíi vagy ssstebmstóss rövid sfeslfesá .eki&sopse vagy ifedasögatg és a&ot m R’ és/vagy R* agy téve veikeipanokkai vast kalyetaah va ás r éPéka 1 - 3? 60R és

- fesd a efesfek idakkke rö jstegésa rövid sferöfeei a&te^ssrt vagy röteai-lfeavéggai máalkafe

-krf>Á«WÖVs& (II) aferö a képletes alk jstasiéss Pivkl ssfelátei fekteapte. máRksopsR, R jsiettésa Mrögtetom vagy í&vsá safelétel eklfesogte ,R₅ jelaeésa agtetsslferö vagy alégaröterö 2fe sfeaeetsas rökteapfe és m élték® 1-30, vagy R‘ jfeesée sgy fcefesoporö rnsty «etess aa erötei ekék vagy teáksepasi late .«tetetek vagy sateröteiatlae és K^!í jalaskésa rövid tealfesé aJkíks^m vagy teitespee,. aeaty mikas saúkaii alklh vagy teilmpeP lakai stetetefe vagy sstefekteete, és p égék® I - 50ŐS, vagy

d) sgy (X) fefekw képiek Oj^dsatedl-pöSC^sto^táK

R.

R_sröMCH_sCHíOVRs 00 ító R jfetebs kfevsgfeteat vagy rövid sfetetes «fcitegeé fe és R_;í jteéte agyéit vagy sgytesléi ilggsaledi! ^yee» tfefe vagy tegesé teáé 2rö pfeteete «Μβφβ éa sa feéka I-3R vagy

«) a test tetei a) - 4> teapseassék kted isgfete kfefcsk a klsadja,

Áeeeyitet a vfek &akarövrö stestterö gfetetea kigekte' kéglte a feati laélte Rvskwgáas eag hri! jsgyatetfe hagy a képié agy sgyésje iap&seahk kéglag sesíytei sa agyefe «fel röfelalfetet lévé blfefek agysaashas képek Wellyei mtwte éröfetethtefe

-Óφ φφ** << * * * « * *

ΦΦΦ X* φ φ φ φ φ φ- * * φ ♦«*»

Továbbá előnyös, h.a s viailcsepört és & fent említeti slkoxi iánevégü polialkílúmtó-csoport nem egyms szsfo eiutnstoíabös kötődnek,

A hiánd-fe&kdós kosnposeasí

a) egy hiádd fuxtóós «talonén, amely lehet egyenesláneő, csillag alakú, elágazó láncó vagy ciklikus, vagy

b) egy hidrid lánevéggei rendelkező stóloxáa-alapá (XI) általános képleté blokk kopelitner,

ΤβΑ^ΒΤ (XI), ahol

T jelentése H-SÍRT O(S1W ^!Ό)₍₅§ΐΟ.^!!~ képletó csoport,

A jelentése -SiR^!foO(SlfoR’'O)íS5R^ÍR^!!-s ahol R^! éa R” jelentése egyStt vagy egymástól Függőbenői (Ul), (IV) képlettel jeilemeahetó rövid saéaláncó ídkilosopart vagy tótóicsopoft, mely esetben említett altól- vagy fecáksseport lehet szobszEtfolt vagy statatitaálatlan;

B jelemése egy pofetókdén-öshd

R

-íMXCRCB₃GV&r (Hl) vagy

Rí R Rj «(^CHCCXXCHCHjOkCOCllCSKr (IV) khöl a képletben

R jebstéss hidrogénatom, tóvid sssénláncó altól- vsgy gadkscpod,

Rj jelentése fckfcogétaíom vagy rövid saéalánsá altólcsoport, fo és fo jelentése együtt vagy egymástól függetlenül egysnesláaeó vagy elágastóláncú 2-S sxénatmnos altótóöesöpofo hí bitók® Itóö, q értéke Í-3ÖÖÖ és x értéke Ö-ÍOÖ, vagy

c) a fent említett a) és fe) jelő fensponoasok hiénáié.

Egy megvalósítás swint a hládd-feskeíós stólcxán kopelimer Rfesí egy egyenes láncú, (V) általános képletö vegyület,

R^,-SiR^IRXXSiR’R^,,ö)_fSiR^fR^!?R^t (V) ahöl a képletben R¹ és R“ jelentése együtt vagy egymástól függetlenül mbsstltaált vagy mbssfitsáíailan rövid szónltei attótesoport vagy femlcsOpmt, és ahol ax ÍV és/vagy R mbstóítoessek egy tóm vfeíissopottökkal van hslyofesskvo és r értéke 1 - 2? Obi),

ΧΑΦ **

A

Φ χ»Φ *# *

Φ φ** ·!>*

A Α

ΑΑ * Α

A Α

Λ vitel tetetette polimer komponens tadalateat egy tbfeőasyaget, alkalmasan. tóbtóxtóttósfoi.

A téttótetódm fetsztótódd kaíslixte a&almasm nemesfém tótetótó tegátstoo^febas egy pted«8 kotstples «Mite, sitelhsss, dfetefesfetótóbatt vsgy feklífew tóte-tótefetet. Kől&ntóea attw Esteíitósor & FtíOj-tótetótssitetAfeikditótóteS kompte©

A te elasztomerből késtetek eiasxiomer kompösteiét ágy késafejáfe, he^f kszdfetót egy eb© etesxtemert késztetek, ateiy más a másodat femtówí ax «65 elasstensr jtótdétfes vápm ttóteésiktesai alakinak ki, így a stóstóiE elamomer ax eM elssteöttsttr lástó kőxé feg tótfefe

Egy temtemete és «gy epem itócé pcdmwfc itttetótefe ebsxtomer femnposdeiét példáéi egy vteü-testebte polimer komponens, egy tetetted fetetótó komponens te egy sem vitel- asm tetetóteteptitetei aem mdtetóte polimer ösesetevsí«ste«.l készlttótefe, A tétótkkbíés során a viail tekéié® polimer komponens te s fekteöl tetóós komponens egy elasxiemm képex, de ax etetett fetedte cseporfetfetr »«m tartalmassá polimer komponens n w ttófe a téfeéltedtásí mskciőbaö, tem ax ehss^mesfeos egyenesiéoe& formám» marad meg.

A tetetette ax alábbiakba» rteteíesen tótttstetjuE példák segítségével.

tótettótó tiptó dmatmar kempoxíeióte Eétófetó (A - !)> A tegttób így fektettek fetepttóteő φ«8 epmásiőta FFO aMttyfeégétós ktetetbbzlk. A ktetóbttód kosttptttótétó reprexmdéld ehsxíemer wMa tó tótótefe gyó^swrekpetmetóés sebességének métésévfe któteitó..

Ax fedhb bmteteteksii A - H jel© testtettmer tes|tetóiéktós a vitetósgötfek te a §tói .feitetó.6 «sopssttok tetet tódbiós rmtóér femtóltek a téfefeteittelw, « a héltemte swkexsí ksfetóitóbíte A teMlteltesttefette .wígtó Eltette tetkfetks sfetete polimer legalább tóté Sí-H esopmteí Mbe, amely a tátetetete&te polimer stót-stó teiteteétótó reagál, Αχ 1 és é jel© teaser kéts^tófedEbfe készített membránok ereiébe» a itetófetettótós peremd tótfeMteet kasxsétek, amely esetbe» & tetei vagy meökaeporsek magáinak ax&Haé» Eitóetó iéitóxtevs, Mióta egyes Estttgtefefeó típetó, kMw ax A, D, F és H típtteoteé tetetek egy alap polimer bkodét Etetettek, amely esetbe» msnám vitetótótós pokwte ás a febtemgofcsí, vttgy töíltetysgte inriafenaxd víteíttótfete potómtó dsssekevv'sjtó Ax alkalmaxött telik· anyag tólltem-teöted, Αχ Α» .0» F te H jelé kotigtotefeák'. egyetótó esek egy vitótótósé polimert itótewttok, te mért essek alap poSmenek, Ax alap polimer Etedet tó fetóetó ®χχφ& (I te II), A tóteUzétott a» .1 jefe tetóez, s iérfeáásíttem te se ítfeltófe a 0' jelű festesz adjuk. Αχ I és S rfeekst kbmfetól a ttehteteítte fedti ksvtísjbk éssxe, A teltei kewákgt olyast fetefedkfetest ttótetekjttk, mely mt<tóbb ax tófeto tótttósi h&métsékbltete te sstóyss a iéfeátótstei teakdá a Etetett sfexwdggsl megy végtó

A kmpmxtetektóí tetótótólk egy láp&te is tótótetók btótefe amely tate ax fektetetetóste a kővtekstfe stxmttebss látói itetóewfe; tefetótttettó yolbttmk, tófeite^ tótefetefe. téstóktefetósr.

A któslfcd séfektete kdtóbitó temetted© ilptAttetói festek «tótemmt tttAttfetótóte te «tót tótóti femgoosmtói tsstátóme.

·»$«*« ’ x Λ X >' «X * *'* ΚΦΦ **« * .*

Φ X ixxx* * *^φ* * * * *_Α α,α Μ ** * >ΦΦ XX ΦΦΧ *·* **

t. táblázat foió ϊ Vl&üess

ssé polimerek az elep polimer bteőbes

Térháíősitószer | ís.,<s-<üvteil-der pet<etilón-oxid>-poU{dímebl-8zöoxá») j Hkfcoxfeftmfcssós szlloxá® j | iHuUiblokkkoysotess' | {ΡΕΟ(-ΡΠΜ$-ΡΕΟ)ΰ | PEO-CPDMS-PHÖjs és töltőanyagot tartalmazó j Hidmxi-fenksáós szüoxán | szümáa polnner

PEO-(PDMS-PK>)a töltőanyagot tartalmazó vegy m j a_stö-bisz(diíS8tsl-sd?üI tartalmazó sziloxáa polimerrel együtt vagy küiüa 1-fed«d>po0(dímedi-szUexén>peH(etílé®-oxKJ) | moltöóokk kepollmsr | | (F»MM»»MSy hiároxt-teteiés sziloxéssal | együtt vegy külön «^•dlvfoíl-éter-pöHCetüés-oe'id) (PEÖDTVI)

Okfesxi-tekdős szíioxáa

PEODIVI és töltőanyagot Mtei vagy asm tártál- | Hidroxi-fitnkeiós szlloxán mező sztetáa polimnr

PBO-vd ejtett á.tteedksniosán~;xsgúl-vmibsniozér Klároxl-tekdós seitexésj kopolsmer (PDMS-PEO ejtett kopelaner) |

PDMS-PBÖ ejtett kopelaner és töiíttaysget: mrt3&5ta-”tffitexi-tekd6s szilexáa zó vagy sem tartalmazó smloxán polimer | a_sc>dsellü-éter'ps>ls(etíÍfetesld)-tx;H(dimeül-szifoxáe) I Hidtexi-tekaós szüoxén moltíhlokk kopebtesr (AP£O-(-PDMS-APEO)_a) |

PW-jPDMS-PBOls, és töltőanyagot tartalmazó vegy j Feroxid nem tert&lteazó szkoxán polimer

PDMS-PKO oj tett kopolkner töltőanyagot mtaá i Fnmxiá vagy sem tartalmazó szíloxán polimerrel együtt vagy külön i

A típesá tenpezidóból készített elasztomer teembrőe Az elasztomer wMn készítéséhez ax alábbi -anyagokat használtak .fel:

- «.©-dtvimbétef PEO-FDMS blokk, kepoíimer, ahol a PEO mennyisége 27,0 iőmsg% és vtaü-tastóns Ö,18ő tstetekg.

0 ~ Siiopren ϋ Katalysaton ΧΑ-1> (Bítyer Aö) dpnsá platina katalizátor, mely egy pladns-sxiloxá® komplex vínii-tsnalmü sziloxán. mátrixban., A pladnatmtnlom 1 tőmeg% és a visiiíartskmt 0,5 mmol/g,

- Sitepren ü Vernetser 730 (Bever AG) típusú «,m-dí(trrm«til-szilil)-dlmetll-sziloxán-hidn)metll-xzlioxán fespolhner (DMS-HMS) térháíósitészer. melynek Si-H tartatok 7,1 nusd/g, mökomege 2800 gónol és DMStHMS csoportjainak aránya 1:1.

- í-lMml-l-dkkfeex&nol Isbifeiter (ETCH, Aldrieb), beadási hőnrőrsékiet Ή0 “C,

A kiindulási anyagként felhasznált PBO-(-PDMS»PEO)» polimert a® alábbiak szerbit készítjük;

g 268 g/mol mélrömegő vízmentes a,«h<Bviníl-ót^-poltol&i-oxldot (BEÖDíVl) egy hármneyakd lombikba mérünk Ezután 129,87 g fie,®-te-(diateiü-s2ilö-indrid>i>oli(ái}netil-tóioxáa<) (PDMSDHf, Μ» 717 g/mol) és 3ö tömeg% deezlináolévsl szárítod tótok mérünk ugyanebbe az edénybe. Mintán a reakcióban a vlnilesopodok feleslegben vannak (3 %), a kapott végső termékben a vhúlesoportok misükét vége® jelen lesznek, amely lényeges sz ezt kővelő tértsáióxííásltoz, A tenkciőeíegyet egy mágneses keverövel 2ÖŐ rpns forduistszámost keverjük, és szára® oxigént vezetőnk &z oldatos át, hogy megvédjük a katalizátort a denkíiválődáslől. A reakcióelegyeí 50 ’C-ra melegítjük·, mgjd a katalizátort (P<0) tódttil-ietratneíll-dfezlloxáír komplex) a szépiámon keresztül az oldatot edjnk. A platina mennyisége 30 ppm, melyet a reaktánsok mennyiségébél számítónk ki, Beátán a poltosrizácíót IR módszerrel követjük, inig a reakció teljesen lejátszódik (a 21311 em'-néi lévő Si-H esáes eltűnik), amely körülbelül 4 órát vesz igénybe. A pohnterizádö után az oldatból a tohtoft ktosssíilláljdk úgy» hogy a hőmérsékletet 65 ^eOra növeljük és ezzel együtt a nyomást 5 toar-ra csökkentjük 1 órás át

Az elssetonter készítése soráa két biendet készítünk, először az 1 és II számút. Az 1 rész PEO(PDMS-PEG)« potocrt és a platina kntalizámrt tartalmam. A11 rész PBÖ-íPÖMS-FBOjs polimert, a térhálósltöszert ée az iatóbltort tartalmazza. Az 1 és 1! szánéi fészekét közvetlenül a térhálósitss előd keveréssel vegyítjük;

A iéfeálösítsndő végsó blend kompozícióban a® összetevők mennyiségei a kővetkezők;

- 94,87 tíh®«g% FBO-(PDMS^PBÖ)b alap polimer

- 0,1 tösneg% platina katalizátor

- 5,0 íőmeg% lérhálősílöszer

- 0,03 tőmeg% inhibitor

Az első részletet keverókamm segítségével készítjük. A kovcrőknonábz 5,48$ g alap polimert és 15,011 g platina katalizátort mérünk. Az összetevőket addig keverjük, míg a keverék hmnogén lesz,

A íéfoálösítéwrt és az inlubitort a B számú részlettel való összekeverés előd keverjük össze, A iérlndősitőszer és az itóihitor keverékéuok készítéséhez egy üvegedénybe 0,05$ g BTCH-t és 9,941 g Sílopren ll Vemeízer 730«al mérünk be, és az elegyet vízfürdőben 37 *C-oa sddlg keverjük, míg az ETCH teljeses feloldódik a térháldsitószerbeu. Az elegyben zz inhibitor mennyisége 9,39 tömegük

A Π szám® részt egy keverökmnra segítségével készítjük, A keverűkantra köpenyét víz keringetéssel szóbnhőtsérsékloi: tótó hőmérsékletre kötjük, amisek következtében a súrlódás miatt .fellépő hőmérséklet növekedés nem emeli a hőmérsékletet az inhibitor bomlási hőmérséklete felé, A keverőkamrába 4,$47 g FBO-FDMS blokk koyxslimerí és 0,553 g térbáiősltöszePíniabiior elegyet ráérünk Az alkotórészeket addig keverjük, mig homogén blendet kapunk.

φ φ φ

ΦΦΦ Φ' *_ν φ

ΦΦ *

- lö φφ ί

ΦΦΦ * φ' φ ΦΦΦ φ φ * * φφ φφ

Az 1 és 11 vészeket közvetlenül a térhálösodés előtt keverjők Össze oly módon, hogy egy kamrás keverő kevte-ökamrájába 5 g 1 számil részi és 5 g !! szánni részi sdtmk. A® elksáékat addig keverjük, míg harsogás blesdai kapunk, A keveréket. kíayetjők, majd Mbmd aalvadttk a levegőónfesrékok elldvelítása érdekében. A keverékből négy 2 g-ms adagot snőrünk ki majd ezt kővetően meleg présben térhálósunk,

A fehsM blandet egy 0,4 m vnststgAlgd és B ere belső átmárőjő kerek femforma közepébe két FEP átengedő memhrífe közé helyezzük, A hlendet o dumákkal ás sz fW awthfenokkel «gyöU a forró prés psásfeittfeisd közé helyezd, amely foidleteket előzőleg 115 *€-m hevífekünk, A lelkieteket ősszenjsnujnk és 200 bar ayomám haijztk ő pereen át, A nyomást wüáa megazllnteijük, és a membránokat hagyjak szobabőméraákleien 24 őrás át megsaMrdtdnt, Á mersforánoklfel 22 ®a átmérőjű fezek darabokat vágunk ki egy sfeoeolő segítségével,

X példa

S tlpssső kompazfeislbál készteti «tetemes’ ammhzéa

Az tesztemet nmsahráa kteltésébez felhasznált álktáteuyagrsk:

- A BBOC-PDMS-FBO^ az· I, példával azonsa, azzal a tótlőabséggeh hogy' $ F£O masmyfeégéf 20,0 tdmegőfem, a tdrnkteabsat 0,24 sumfeíg-te. mivekők » FBOD1V1 mányiunk növelésével a blokk kegmkmer ,szintézise éten,

- A kzfelizátee, a Sfehálősitászer' éa az febihtíor megegyezik se 1, példában imnertetetiekksi.

A töltőaoyaa-tiniahnű szümte polimer- egy áto0tóteáa-Mss^-mtó-«2ltefe (ÖMS-WS) krgmttmm, amely rffobm-tehl tőltdmzyngnt: tsztafetaa, és möMnegs (bfe) 4ÖÖ 000 gfeasl. A bteed vfodbutsbaz 0,011 mmoi/g. A ptdimezbe 38 tőnmg'H adlfeiam-teztkkA kevtenk he, w& előzőleg rAateiazédnntekktfestazildfe -tebidimeíihássfonőunal) (M =» §20 gőzöl) fe-ldletkezehőnk, és amely a hfendhen 12 tömegéi mennyiségben van jelen.

A pete űzeted krmgsszfelőbmt az zlkotőrészak az alábbi nuamytegbeu vannak jelem

- 32,8 tónmg% FB<X-FI>MS-FBOfe,

- őO,Ö tereg% szdlelost-dteid töltősnyng tartaimd DMS-VMS köpetem,

- Ö,1 tőmeg% pisilne katalizátor,,

- Ű_flŐ töraeg% térhál-őabÁszer',

- 0,03 $teeg% inhibitor,

Shteör az alap pelimez btedet késfetjük el egy feevarőkatsuáfesa. A kawóksmráfem 4,2 g PHéX-Ffehte -FBÖX blokk fejtemért és 7,0 g sztliefem-dlezid töltőanyag izteíreü DMS-VMS kopoteeri mérőnk. Az alkrn tőket addig keverjek, míg fesmogén fetedef kapnak,

Az 1 részt: az 1, tfelááezh megfelelően kószátjók el,

A iMMte ás zz isldhte összehevetésát az 1, példának megfelelően végezzük, a O résszel való ősazekeverés élők, azzal a kölörteéggel, hogy' ez B'FClfeböl 0,048 g-et és a gilepmn U Vanmtw ?3Ct-öőÍ 0352 g-ot módiak be, A teadtes az tefoitor mmmytege 0,48 kteégX,

A H részi az 1. jsőldáuak megfelelően készítjük el, sasai a különbséggel, hogy·· az alap polfew bfesdbőt 4,klő gAfe a. térhálősltészer és az febfeslka keverékéből febfel g-et mérőnkbe,

A1 és 11' nászeket aa I, tutidénak rnegtelelően keverjék össze, A bienőfeől négy ?„ 1 §~os adagot ttmdmk ki' és iérfeálősiomk ezt követően egy forró présben, az l, példa szerint,

-πφ»φ Φ * *φ «*··Λ ❖

ΦΦ

X ρ»

C tófofo tóampsatófoból tófostóto stozteaw mMi

Ax elasztomer membrán kfoaltoétóss áss alábbi slhtofowtófo kosztoltok tol:

- A FFO(-FDM$foBX>)_s a X példával asesos- A kto&te és as káaláiör rnsgegyszsk aa t éa 2.. példássá a&slmsaottfo » A smlfemm-ákmíd fotófosyggsa'.íatislmastó dtefolfototo - vifobmto-totóto (DMS-VMS) knpolínw a 2, példa sztofo,

- A toktófotófozss 0,20 mmtog SI~H Wiafemmsd mtoslfeto FUMSA-FFOtótoMRA kopsábnar, amelybe» a mstsnyiaége 23,δ Rfosgltó Aa említett tárháMtemt se tófobtok aaerbt fefotósito:

4Ö g 240,3 gfofo atókömegü vfemtoea «,tMhví»í^^n-polífoíiéar05ddot (FRODIV1) «gy fcáromaynká lombikba mérünk. Btoto 123,4 § e^bímKdhafo^ (PDMSDHX M# - ?!?

górná) fo 30 tómag% fototólsfobval mértet fotofo totótok zsgymfobs sz edénybe, Mintán a makráéban a pfolmedtófoiílfotótód csoportok fetoslsgfoo vasnak (lö %), a kapott fogtól tesmfoben & pelfemdl-tóíWíiddd ©söpörtök totókéi: véges jebo fessastó, A retómíá oldatot sgy togsassa fowfotó 2S0spm fmdnbmteoa kevesfük, és torna oxigént vessetek az oldaton fo fogy megvto>k a tótofofototó s dfotovfotóktotót A rafotófo elegyet 50 foto melegítők, adatán a tea&áte (ltó(0) ditótótótotosdtótozitóx.fo kompto) s mptaa kersstol az d&te fojsk, A platina manayiaége 3Ő gpm_s toytó a máMt mszszyiségéitól «totótok ki Beátán a pohmedssásáőí ÍR auktorral kévetők, míg a makrád tagosén ífote&bk <s léÖÖ mtó'kfol lévő tótól ©ate sltotó), amely kósXtobl 4 fotó w igéoyfo, A polbnertsásáő tóén aa oldatból & teteit kkfostótóláijfo úgy, 1W « tótótosákfetot §5 foto afofogfo éa ©tol együtt & nyetotó 5 ssfear-ra sfokfofolfo 1 foáa át

A példa «totó ktojtoitódfom « ataétémk mmmyiaége a kötokzto ·> 1J0 tdmegH éfoíX-FDMS-FBOX

- 05,50 tossgfo tofosntotod t&kSmsyagot tasteaá DMfoVMS, « 0, 10 fomsgfo platóm fctótótoáfor, ' 13,2? tómegfo rz,stofoXdtotói'tobbbldrtó) RRO-FBMtó sfobálbtótószsr,

- 0,03 tósssg'fo totóto.

Bktofo aa alap pslhw Mértet kfosfotók el W fovtoktofolsso, A tototofobxs 0,15 g totoivito foto RSQ'FDMS blokk kopolimm fo í 1,05 g toítómtóls»! fokfosysg tsrtsfenö DMfoVMS kopofeort mfo foto As alkotókat midig ktm^Sk, míg homogén bisttei kapunk.

Az. 1 foto as 1, péídfoto ®s^W6« fotonok fo A tofototoszA éa sz tótótóto dswtowfoto as t példának megfefetóan fogaztok a 0 réaasal tod tetemste fotók mmaí x kétebsággeí, hogy aa RKIfotol 0X22 gto fo a Vmetw ?30 Wyait 0X?0 g WMS-iFBXm^ «fotó köpetett mértok be, A htotófou sz tófohlto atsnayiaége 3,22 ltotogfo

A11 foto az 1- példásak nmgtofelfom kfofojfo < mai a totfototó^fo togy ss fofo pottom tótodból 4,04 g-fo a fotótofofoto fo ag Ifoitoto tómtokébto 1,4§ foto sfofotó to

AI és R fotofofo az 1, pfotofo msgfototo .towffo tozm A tótodból fogy 2,1 gtóa sfogto totótok tó As ífotóáltohtotó to kdtofom sgy foto pfotom, -^:S 1' szartok

12* ΐ Φ4* X

X í . *. ««·» «* < *

4. példa » tipnsó ken^özháébdl készített elaszísmer membrán

Az elasztomer membrán készítéséhez felhasznált alkoférészsík;

- a^-díviaÜ-étor-poUfetn&Kíxiá) (FBODJVí) ^ollattléa-glSkcd-divüttl-fer, Aldrich. M# ~ 240 gúnol), Tstrálásssl tneghstáíoaott virúl-tartslom 7,4 mmol/g,

- Gelesi SÍP 6S3I.0 iípusó.katélfeter, plabtea-sziloxán komplex xüölbsa, platinisartaiom 2,25 lömeg%,

- A lézhálósitősxer és az Inhibitor megegyezik az 1, pStte slknhsíszottsi,

A példa szerinti kompozicióban aSca&nszott slkotérészek mennyiségei a kővetkezők:

- 53,231 töffieg%PEQ»IVí,

- 0,045 tŐmeg% platina katalizátor,

- 47_ső94 tömegbe lérhálősitoszer, ~ 0,030 tomeg% inhibitor.

Első lépésben a térbálésítószer és az inhibitor keverékét készítjük el az I. példa szerint azzal a különbséggel, hogy az hfeibítorl 0,0063 g és a rérháíósítószert. 9,95*37 g mennyiségben mértek be. Az inhibitor mennyisége & keverékben 0,063 iőmeg%.

Egy üvegedényben 5,2231 g PEÖDiYÍ-1 és 0,0045 g platósa katalizátort kévésünk össze. Ebbe a fdrháiősitósset és az inhibitor keverékének 4,772 g-ját keverjük be,

A blendből nyele 0».S g-os adagot lapos aljú abmtösa formákba mérőnk, melyek átmérője 5 csn, és az tejükön FEP membrán található. A lommkat 100 mbar vákuumba helyezzük 115 *C hőmérsékleten 15 parsa» ét. A kapott efesdontoíböi feszt dsmbkákat vágunk ki.

5. pékin

Az B-ttpusü kumpesfelőbál készíteti «bsziemer membrán

Az elasztomer membrán készítéséhez alkalmazott alkotórészek:

«FEOD1VI, a 4. példával megegyezően,

- .DMS-VMS kopoiimar, a 2. példával megegyező.

A katalizátor, a térháíősítöszcr és az inhibitor azonos az I. példában alkalmazottal,

A példa szerinti kompozícióba» alkalmazott alkotórészek mennyiségei a következők:

-11,37 iömsg% PBODIVI,

- 64,46 tömeg% DMS-VMS fcpteimer,

- 0,1 sÖmeg% pátens katalizátor,

- 24,03 töm«g% férhálőskőszer.

- 0,03 tönseg% inhibitor..

Első lépésben a iérháiősitőszer és az inhibitor keverékét készítjük el az 1. példa szerint, azzal a különbséggel, hogy az inhibitort 0,0125 § és a térháléshőssert 9,9875 grmmyiségben mérjük: be. Az inhibitor mennyisége a keverékben 0,125 tÖnteg%<

.Egy keverőksmrsbno I_s!3k g hEODIVI-f és 6,446 g DMS-VMS kopolhnerl keveritek össze. Ehhez 0,01 g platina katalizátort adnak, és a bíendat sódig követjük, amíg bnsnogétt lesz. A tethálősitősser és az Inhibitor keverékének 2,406 g-ját adjuk hozzá, és a blendst addig keverjük, amíg homogén lesz.

#·» *

* * * >*** ♦ * *

A hitedből négyszer 2,1 g-ot mérünk ki, és esd követe® ereket egy forró présben téteUósbjok az 1. példa szerint

6, példa

F-dyysú feötopozldófeál készítet elasztomer membrán

Az elasztomer membrán készítéséhez «UbiM alkotók:

- PDMS-PEO ojtott kopdsmer, viml kooeosiráoiő 0,0743 mmol/g, PBÖ-tariafom i;2§ íómsg%, ~ A katalizátor, & térhklósítősasr és az Wbítor asostos az A tenpozísáóban alkalmazottal.

A .PÖMS-PEÖ ojtott kopo&neft az alábbiak szerintkóazitek:

óöö g oktamatil-olktomtrasaitoxánt (D<), 9_S28 g poli(dímetd-sziiosás)'poii(otdésr-Oxid) ojtott kspoUmert (telte, DBB-821, 80 tömeg% PEO-tetalom), 6,IS g dfojstU-vmd-szilil vég-bbbkal tendnlkezó PDMS-t (vég-feloik, Beyer Sílopren U2), és 3,1 g toösxsKgö-totraviaií-cadototmzücxáat kimérünk. A makién nitrogénnel átöbiiijök, a kasért vegyszereket betetölljiik és edadítjnk a keverést. A reaktor belső hőmérsékletét 135 °C-ra növeljük, és a katalizátort (0,5 ml káhmmmtexsneíái, 20 ppsa X*} a reakdóetegste adjuk, A reakcíóelegy viszkozitása erőteljesen nő és a katalizátor beadagolása. után 1 áréval a katalizátort deaktiválni tehet égy, hogy a reaktor nyomásét szén-tteld segítségével 15 percre 2 hanta emeljük. Ezotáa a könnyű eiklítes vegyűleteket <1 3 tömegéi} a zeakoiéefogyböl desztilláciövai eitávoiftjnk (lö mbar, 30 pere, 135 X). A termék motekoistenege (Μ») 190 000 gémet

A példa szerinti kompozteió alkoteooknmosyisóge a kővetkező;

- 96, IÖ tőmeg% PDMS-PE0 ojtott kopoiteer, mint afappolansr,

- 0,5 teo«g% platina katalizátor,

- 3,06 iomeg% toritálősltöseor,

- 0,34 tömeg% inhibitor,

A térbáiósítósser és ez inhibitor Iteszekevarését az 1. példával azonos osódon végezzük, azzal a különbséggel, hogy a® BTCH't 1,0 g és a Silopmn U Vexnetzer 730-at 9,0 g mennyiségben mégük be. Az inhibitor toenayssége az elegyfeea 10 tőrneg%.

9,61 g PDMS-PBO ojtott kcpelsneri és 0,05 g piaboa katalizátort összekeverünk. A keverékhez a iárhálósiíószer es az Inhibitor keverékének 0,34 g-ját adjak, és addig keverjük, míg homogén lesz.

Négyszer 2,1 g bienáet kimérünk, és ezt követen forrd présben térhálésitjnk az 1. példában leírtaknak megfelelően.

7, példa

Gdípnsd kompozícióból készítet elasztomer membrán.

Az elasztomer mem&m® elkászlíéséhoz használt alkotók:

- PUMS-PEO ojtott kopobmer, a 6, példában sikalrttasodai ssooos,

- DMS»VMS tetpollmet, a 2. példával azonos.

- Á katalizátor, tórhálósitósasr, inhibitor az l, példával azonos.

A példa szériád kömpozfesióban az alkotórészek mennyisége a kővetkező:

- 26,75 tomsg% H>MS«?BÖ ojtott kopoiítner,

- 72,31 töra«g% DMS-VMS kopottasét.

* *** *»** *

Φ * ΦΦ ·♦ ♦*·»* * O s

Φ *

Λ** ,♦*» s *\ “OL »s »«

- Ő, ί 0 kbsegM pisim kateKzfov,

- 6,21 tag% lés'hklés(lész<ey

- 0,63 iémeg% fosklw.

A léskéklskészer fe ax fekfofer feszekevéréséí ax L pfefe axefoi vfeexfoc, sexei a kélöslsséggsl, hogy ax 8'TC.ÜU 03ő g fe a Sthepm ü V«a«Mr ?3feat KM g mmeyfoghss mésySk he. Ax biélkw mmeykége sz etegyim 34 lémegék '2,67$ g FDMé-FBO ekek kegfoawi fe K231 g lélklss^gei ImfomezA DMS-VMS kfoölfetoA esessekévétek. A keverékhez 6,01 g pl«m kfeaMxteí fotók fe a bfefoat addig tevsajök, fog itoöscgfo lm. A tfebélésiifezer és az iahfotor kawékfoek 0,084 g»jfe adjak kezek és Máig kevfoők, fog fotósgfo fos,

Négyszer 2,1 g Meedel któér&k, és eeí kdvfete fosé psfehse Oebáléskgzh ax I. példába» bhískefo «egielslfe.

8. pfefe

Hfopssé kes^&xtebfe kéfofot «Μμκτ mfosrss Ax «festem wfofoafcéfoiéséfox temfok stfetók:

- ÁFKM*H>MS-APBG)* polbssr, ekei a FBO mmeyssége 16,3 tfog% és s vfoMsrfoem 0,063 totófeg,

- Katfoxá», a 4, példával megegyezte.

- Ifolkker, ax i > példával «tags^szétó.

- A lérMkKkéseez egy DMé-HMS kepöltóee, amdy 22,5 Mmeg% ía«fo»b^^sxsíöfoB ««©pmot tadabaaz (Gettó),

Áz Α88Ο-(-Μ3Μ0-Α8ΒΟ4 pdtótó ax et&bhk sxerfo kfeskjbfc

Wems» iZx«foaílil-pfo(folésb'S)zkÍHk (7801014 sfopgfc stótessga $20 gksd éa mtyss Mel· -Bel és mfotfoefo tel phbtMll eljOs fospfofe&fo kfextek (MOfeé Yasg, tfosg-fog, Ll, Tseeg-Fesg, He, Syfoafo eed öhatatefeatim »1 ixéysstóhyislkszsMépely^Ábylese glywlOmmmdkyl eikei' eopotystós,

1. Ch, üolfoá & letóhes Stó, 3(17), 8A28 (1664)1 fe !ΖΑν^ΰΟΜ%^8ζΜΚΟ4>|Χϊ8(ΐ8ίκ«81-ζ41»χ,0ϊΜ (PDMSDIH, M« ~ O gfefo) egy hOemystö lemb&W fotSsk, A FBÖ.0L4C teege 1,38 g $4 «« .520 g/mel, 5,28 merni fotóaaptó) fe a PDMSDIH kimege 12 g <4,8 stofo MíköxífoopoÁ), ax alífeoportok ®w eyisége ÍÖ %-kai aagytób, miéi a Idfefotesoptóeké. &fe végéi öíyp'sBsllíWégblőkhzl sfoteá termékei kapfok.

Ezt kűvfefe» fojtott itótek a reatóióedfoybe 45 ibmeg% memjylségbmt <2,2 g). A mkafofe^fe e<y fogrnas fomővel 200 spm ttfoutamfeson kawjsk, fe sxfeax oxigfet vessetek ax oktat»» fe, hogy megvédjbk x ketslizátó a áeeklívélhíiksMl, A mskeiéelsgye? 66 ®C-xa íSJsfcgCgék Bzush x kfefozfeefe (FgO) álvmll· -tePmeeiiMfelkmÍM komplex) a szegémme temfo mppesakfet ax feáaőtox eájek A plfoaa emjmytsége 56 ppm, melyei a rfotefoc iwfodfegfeél sxéfottók kk Bfoáa a poitófoxádfe kfeötbdöl 5 feáa fe ésgykk alfeskaladtó, majd a |x6foeú:Melh Mlkjézédfeéi IM médmfol áBfoiíA meg <a 2136 efoWl lévé SMf ésúes«telk)< A pe&wfxtóé olás ax íéfeihél a fotók Máeszhlklljzk égy, tógy a ttefexékkfo 65 fe mai egyék a ayefofe 36 perem 5 fostóta eMkkeskplk,

A példa szerbül keafosxfoéim fifoaaxxáB alkoífeéwfe .íseeayésége a kővefofek ~π φ φ:

* *

5»?* φ

-94,δ8 tö®eg% APE0-C-PMÖS-AP80k

- ö,5 fomeg% pistina katalizátor,

- 4,? íomeg% térhálós írószer,

- 8,12 tómeg% Inhibitor,

3,0 g zlPEO-(»PMDS-APFX>)»-t, 8,8158 g kaullztet, 8,093S g mhibhort és 0,1439 g térhálóshőszert összekoverúak. A iégboborékoket eltávolítják a keverékhöí, és a keveréket forró présben 1 lö *C hőmérsékleten 15 percen át térhálóshjnfc és 510 ’O-oa IS percig ©keményítjük.

Az el&sztomer jsaabtáte felhasznált alkotók:

- PEO-(FDMS-PEO)_a, áhöl a FBÖ masayíságe 5,0 tömegéé ée a viaiitártaiom Ő,Ő4 mmobg,

- SziUcásm-áloxíd töliősnyngoi tamúsnaző DMS-VMS kopoima; a 2, példával megegyezően, ~ Díklór-besizosl-peroxid (Ferksdcx PD58 S, Kkcsil).

A PEO(PDMS-PEO)_e-t a» alábbiak szerint kételyük:

0,528 g, 240 gteol mőitöísegö vízmentes n,ímdívkhl~ő$es· polietilén-oxidöt (PSODIV.1) egy háromnyakú lombikba mérünk. Ugyanebbe az edénybe lö g ο₈ηοΜ§ζ(0^«ζ1Ρχ?51ί1·'1ύότίά)^χ>Ε(01η5θΐίΡ.ρκ1111~.ζζίΙοχύη)-ΐ: (PDMSniH) mérünk, melynek mőltőnrege őOOö gőnot A FDMSÖSl Ő,Ö4 iÖ®eg% hidröxiiosoporxot tartalmaz, és igy a tódrozteopoítok mennyisége lö g~bsn 4 mm© és & PEODIVI-ben tévő vin&söporfok mennyisége 4,4 mmol. Mtátáa a viniiesoportök a xeafesióbsn feleslegben vannak jelen (10 %), a. végső fosnék mindkét végén .vbhlesöpodokat kapnak, amely tény fente az ezt kővető térháiósltás szempontjából, Ezen kívül, hogy a keverést megvalósíthassak, és begy meggátoljak & .reakció megssabdasái, desztiliáciéval ssátifod fotelt sdsmk & makeléelegyhe® égy, hogy « tolseí aránya 30 tömegéé (4,5 g), Á reakció oldattá egy mágnesen keverövel 208 rpm ibrádsteámon keverjük, és száraz oxigént vezetek az oldaton át, hegy megvéájők η katalizátort a deakbvülődásfol a fe® formába vafe átalaknlás meggátlásával, A reakeióelegyet 50 ^eC*ra melegítjük, mintás a kafolizátort (Pt(ö) dívinii- tetrsntedl-áisziiöxás komplex) a szeptamao kmsatül az oldalhoz sdjnk. A platina mennyisége 50 pp®, melyet a msktfeok mennyiségéből sztefexak ki, A feáalizáfort eseppenként adjak hozzá, miáltal a rsaktorbí® a helyi tölmefegsdést okozó forró pontokat elkerüljük A katalizátor hozzáadása ntán a reakciót 2 érés át hagyjuk lejátszódni, Hantán a pollmerizáeié befejeződését ÍR módszertől állapítják meg (a 2130 cas'-nél lévő Sí-H csúcs eltűnik). A polimerizáeíő tááa az. oldatból a ©hsolt. kidesztiiláljnk úgy; hogy a hőmérsékletet 65 ^C-ra növeljük és ezzel együtt a nyomást 30 percre 5 mbar-® csőkkentíük,

A példa szédüli kontpozleiőban az alkotókat az alábbi mennyiségben alkalmazzak:

- 4,9 Sőmeg% HEO-(FDMS-FBO)«,

- 93 ,9 tömegéé telíelom-áiöxíd töltőanyagot iartnlmazé DMS-VMS kopolbser,

- 1,2 tömegé··® dlkiőr-beszsxl-pentzíd (Herkndox HD50 S, Nosíl),

0,5 g F£Ö(.F.DMS'FEö)₈-t és 9,5 g ©kőanyagot tmtalmnzé DME-VMS kopolimes összekeverünk, A hosnogés bfenáhes 0,12 § peroxid kabdizátort teverSük hozzá, és a hiénáét 115 Χό-οη, 208 fear nyomáson 5 perces át kssfooystfnk, majd 15(1 ^eC-os 2 őrás át véglegesen kikményiíjök.

-16 J-dpasó kompozídöből készített «fesztemé.?· membrán

Az elasztomer előállításához felhasznált alkotórészek:

- PDMS-PEÖ ojtott fcopolnner, ő, példával megelőzően,

- diklór-beszeit-peroxíd Perkadox PDSÖS, Nusil,

A példa szériát! kompozícióba» lévő alkotók mennyiségei a következők:

- 98,8 tömeg% PDMS-PEO ojtott kepoUmer,

1,2 íömeg% ásktör-femmoil-pmoxíd Perksdox PDS8 S.

g PDMS-PEÖ ojtoU köpolímsrt és 0,12 g Perkadcet PDSö S katalizátort összekes-erkok. .A bleudet! 15 °C-oxs, 200 bar nyomáson 5 péreeo át keményítjük, és 150 ’C-on 2 őrá» át véglegesre keményítjük.

Pemeáelós tesztek

A fent említet! AJ típusú kompozíciókból több, a PEO csoport tartatomban különböző kompozíciót készltüak. Az A-G típusú kompozíciókat különbőzé gyógyszerek permeációs sebességére vonatkozóan vizsgáljuk.

A tesztekben & Yie W. Chfen (Tmasderursl Conbolled gyammíe Medssaítoaa, Máméi Dekker lse., New York and Basel 198?, pp, 173.) álul Ismertetett asssy műszert aümimazzak.

A gyógyszer membránon kérésztől! teását (putmetóő) kél részbő! kiló diífeztós cellával mtajük 37 C-ο» (sfee-by-s!de dlffeslon celi, Crown Gfess Company). A műszer két koncentrikus cellából áll (donor és rsceptor részek), amelyet a vímgáianáó elasztomer membrán választ el Mfed a donor, mind a receptor részek köpennyel rendelkeznek, ás egy külső cnfadáló ferdével íermosrtálva.vannak, és mindegyik kamm rendelkezik egy mágneses kévetővel. Egy gyógyszer oldatot és egy oldószert {gyógyszer nőikül) adunk s donor és a receptor kamrákba. Előre megbatározott irtó intervallumokban mintát veszünk ki a receptor kamrából, ős azt azonos tésfogatá oldószerrel helyettesijük, A membránon keresztül penaeámóvid fejűiért gyógyszer mennyiségét HPLC-vel mérjük, Mbfeea egyes mérésben a membrán vastagsága (0,4 mm) és felületének terűiét» állandó volt,

Az alább ismertetett tesztekben két különböző gyógyszernek a 8,4 mm vastag tetmer membránon át mérhető permeációs sebességét mérjük a fent leírt assay mter segítségével. Az alábbi táblázatok a PEO csoportok koncentrációjának különbűző drssgok permeáetó sebességére gyakorolt hatását mutatják- különböző kompozíció típusokból készíteti eiasztorntk esetében, A táblázatok a relatív permeációt mutatók egy teesksdetal fedsálósított áfeietil'Xrifexén-vifel-mtrií-sfeiezás elasztomer (M_a kőtriifeoMI 400 8ÖÖ g/mcí) elasztommhez képest, amely szOlciam-dioxid töltőanyagot tartalmaz, ! , számú drog: Lcvonorgesírel

Kompozíció típusa	FÉG knaeeatráalő (tőmeg%)	Rebstív pemssáció
összehasonlító	8	!
A	2ÍÖ	14,5
B	3,8	1,5
B	4,1	2,8
B	5,0	23

»

J i / φ

φφ φ

φ φφ* φφ Φφ χφ φφ φ

ΦΦΦ «

φφ

!.

:· száma drog: IT-P-ősztradiol

Kompozíció ífoess	FBÖ kweetómíó <ífaieg%)	Relatív pmaeádé
Összehasonlító	0	1
A	11,6	21,3
A	26,4	110
B	7,8	13,3
8	Μ	24,4
C	3,4	4,6
D	52,3	90,4
B	11,4	7,7
F	1,3	2,4
ö	ö,5	1,4

Az elvégzett petmsáeíős tesztek asn mtesíjék, hogy a ΡΕΟ koncentrációjának a növelése a membránban tevék a permeációs sebességet műnk® egyes tenposdeló ás minden egyes tesztelt gyógyszer díggtelen® sítek hogy az adott gyógyszer hiteted vagy ΙφοΕΙ.

Egy találmány szerinti kompezfcíő például kteSteseu alkalmas ín^lantátomekban As mtrataetla es IntravaglnáSs essköKbkhen hormonális hatással rendelkező gyógyszerek permeáeiős sebességtesek szabályozáséra.

A teg&atesabb hönööteiis hatásmi rendelkező drogokkor. tartoznak az antiprogeaztmek, progeteiuek, ősztradlolok és androgének,

A találmány fend megvalósításai csak példaként ssalgátosk a találmány alapötletének megvalósítására. A szakmában jártas személy számára világos, hogy a találmány szerinti különböző megvalósítások változhatnak az alább bemutatott igénypontok keretein beiül.

feteadalte

Claims

1. Egy gyógyszer petmeáciős sebességét szabályozó membrán vsgy mátó» amely membrán vagy mátrix, legalább egy elasztomert és adott esetben egy maa-tárbálós polkáért tattalmaxó szüoxán bázisé elasztomer korapozleióí tartalmaz, ahol az elasztomer kompozíció polialküéu-oaié csoportokat tartalmaz és a poltalkilát-mdd csoportok az elasztomerben vagy polimerben pofiszdoxán láneck sitei kteovégü oltásaként vsgy blokkokként, vagy e»®a formák keverékeiként vannak jelen, és sfeiteit ejted láncok vagy blokkok a poíisx&ox&t egységekhez sztlíenim-szén kötésekkel kötődnek.

2. Az 1. igénypont wrkrö mmthán vagy máim, ahol az elasztomer kompozíció sgy pölíalküén-oxid csoportokat tartalmazó poiisxlíoxán egységekből készek.

3. Az 1. vagy 2. fgásxypoat szerinti membrán vagy mátrix, ahol a poiixikilén-oxsd csoportok polietilén-ősid csoportok (PEÖ csoportok).

4. A 2. vagy 3. igénypont szerinti «sabtte vagy tedis, ahol a poüsmloxán csoportok (1) általános képletei ielíeaseitetök,

ö) ahol a képletes

R‘ és R csoportok

- rötstes szabad csoportok, amelyek cgyöít vagy egymástól föggetleaSÍ sssubsxíitaált vagy sznrörtituélaSan rövid szédiánoá alkUcsoport vagy ffenifesoport, vagy (H) általános képied! slkoxl-iáocvéggsá resdeikerö poliaörilán-oxid csoport,

-te4>(CH-CO_rO)tek (Ii) akid a képleten alk jelentése rövid xzénlfeeű elkilesoport, előnyösen metScsöport,

R jelsstte kidrogéaaíom. vagy rövid széslteeé aikifcseperí,

Rj jelentése egyeaedáacá vagy dágaaőláasn 2-ő szénatomé® alkílesoport és sj értéke 1-3Ö részben a hidrogénatomnak vagy aSriléncsöpörtaak &?. elasztomerben lévő más polimer láncokkal léovjSii kötései és adod esetben részben eíreagálatia& csoportok, például hidrogénatom, visdl- vagy vmü láncvággel rendelkező alkéncsoport, és q értéke 1 - 3600,

5. A 4. igénypont szerinti membrán vagy mátrix, ahol a szobád R‘ és R csoportok rövid «sénláneú alk&· csoport, előnyösen asettlcsepm.

d. A 2. vagy 3« igénypont szerinti membrán vagy mátrix, ahol a poliatkiléa-mdá csoportok az elasztomer-R_r0(Cra_sOVR4~ (Hl) vagy »·**« φφ * * φ φ' φ φ φ φ φ «

XX <· φ

Rí R Rí

-OÍ^HOXXCHiCBsO^OOCBW (IV) alsói s kép letten & jelentése Iteosgénaisog rSvisl eteteote slkiiesoport vagy iénrkÍstsporp

Rs jelentése hiWgéstatee vagy tetei széniének alkíienspmfe

Rj és te jeierskte együtt vagy egymástól teggtelteikl egyweteasó vagy elágazó láote 2-6 .tenateosx slkttempcteés st érteke I - 30, ?, As i, igéoypom szedte menteás vagy stetriA skel az temstomer tespczfóét· kél egywsht Iteoló etasíötseteól késziiják, amely esetem

- az alsó etatawr tettetetted sAgwtefeá tetaimaz, A a te^kikknotei esetnek ez említet tettesemben a psfedksste egységek alkod láncvégit seteként.. vagy felsAktMteh vagy cm festek keverte kelként vasmák jelen, tanély esetten az ejtek lánessk vagy blokkok a jXfezllozfe egytegstteoz ssáttetess-aetex kötésekkel kötődnek, és »a nfestek eltemesse egy teloxásx alapé tetaztssmer.

8, A 7, igénypont szedné aaMi vagy tnslttk, abol a második elasztomm sgy tsohöbnetlfeszliozén alapé eiateooter, amely estet esetese poktekS&s-ezte wporntett te intelmen.

$. A 8, lgéeyponi nzefeb m«Ms vagy rséife, atea a második polidimohtenlkfen tespó eissztssnser adott esetese jelenlévő potelkikteonkl csoportjai a jx?tetetetfedlstzin egységek alkod tánevégű ejtesteéte vagy blokkokként, vagy ezen termák kes^reeékssktet vasnak jelem és az ej mii ktesok vagy blokkok. & polltemate-steltfen sgyAgeltesz üzi&kw-stes kötöttekéi kötetesek,

10. Az I, igénypont szedné mstehtás vagy mátte, ahol az ehteensar tesotmtete egy feleste amely tettenaz

- egy mfoxáa slagé. efedotnte és

- W gdhaikilén-ozsd eaoportekas iartnteazé egyteetefeú psslteilozáo kopolfemt, smtey esetben az eodüett polimerben a pstlialkteo-ezid esopodok a pobsziloxte egységek aikoxi lénevégé tettesként vttgy testetekként vagy ezen testek, teveeéketkten vmste jelem én aa ejted Merte vagy testetek politeioxán egységekhez .felkten-axért kötésekkel ksgmstesktoak.

11. A 10, ígteyptet «mdsít nmmbrón vzgy stehte, ahol a tssllalkiléa-osld esssgsn'tek: polietilén-eted eaoportok (PkÖ stscportok),

12. A 10, wgy 11, igénypont szerinti membrán vstgy ttesm, atel a tteiszibxzn csoportok 0) áteMoss képletei jefeneaktekk,

-csMtyiiRite $ stbstl s képiében

10 és R^ss csoportok jelentése

-20·

00 0 * 0 X 0X00

00 *

- e-gyfet vagy egymástól feggrtfeaöl rövid szénláncú alkilcsoport vagy fenilcsopörk amdy esette et»0~ tott alkil- vagy fesílcsotxsrt lehet mfcszütaált vagy stessx-tsmáfedsa, vagy dkosHáncvéggel rendelkező <H) általános képleté pöihlkife-ted csoport,

R i

~fc4>(CH-CBtek-dk (K) ahol a képletbe» sík jefeatee rövid tefeisfeeó alkilcsoport, el&yöses metifesoport,

R jelentése hidrogénatom vagy rövid széniének alkilcsoport,

S₃ jelentése ogyenesláaeú vagy tegte.láac» 2-6 szénatom® alkilcsoport, m értéke 1.-3Ö ás q értéke Í-3ÖCK),

13, A 12, igénypont szerinti membrán vsgy mátrix, tel a szabad R' és R^í! csoportok rövid azénláseá al· kiscsoportok, előnyőse» o-rtdcsoport,

14, A ÍÖ. vagy 11 igénypont szerásti mtexte vagy mátrix, ahol a poifelkilé»-oxid csoportok az

R

-K_r(XaOW}_K!4V (ffi) vagy

Rj R R_s i i I

OJ^SlCOOCCHCHsÖkCOaiCHr ahol a képletbe»

R jelentése hidrogénatom, rövid ssúnláncú aSril« vagy fenSesopori,

Rí jelentése hidrogénatom vagy rövid sséolted alkilcsoport,

Rj és Rí jelentése egyött vagy egymástól íiiggeteül egyenesláncú vsgy elégte láncú 2-ú steatomos dkiícsoport, és m értéke 1 - 30,

15, A 10. igénypont szerinti membrán vagy mátrix, ahol a ssáksxán alapó testemért polidtetll-teioxán&úl kétetjSL

1.6, A 10-15, igénypontok bármelyike szerinti membrán vagy mátrix, ahol a telte» tepó elasglome? polísStílán-exíd csoportokat tartalmaz, és a políalkilés-oxid csoportok az elasztomerben vagy poMmerbea a poliszüoxáa egységek alkoxi láoevágó oltásaként, vagy blokkokkdoí, vagy «w festek keverékeiként vannak jelen, emUtott ojtort láncok vagy blokkok a polisrilöxáa egységekbe® asáitemszéts kötésekkel kapcteteak.

17, Az 1-16, sgéeypotstok bármelyike sassrinti membrán vagy mátrix, amely egy feköstsysígrö is tartalmaz, előnyösen ssilfessím-feteidoi.

tfe Bljtes egy teete fespé elasztomer festetitek, amely 0ttaBalén-eől csoportokat tartalmaz, és gyógyszerek pmaetóés ssteségfe szabályozó membrán vagy «feá tektefete tesjfes₅ mé jtew®vz_s hegy

a) egy vtell-faatóős polbw komponenst és egy tetetltete komponenst egy katalizátor jelenlétiben tettetettek, vttgy

b) W polimer komponenst egy pmosád katalizátor jfetefeéte tfehéldstetk,. és 1) a vtebfekfete pö&ser komponens

a) W 0^f) útefess képletö vfeM-fe&kdós pfetteete,

B’-aiR’R’kXStRteOjÁtk’Rte (V) ahol a képletes 8? és B jékmtése együtt vagy egytefel BggfetóU ssebsztítnált vagy sztsbteteste rövid testeit a&öesoport vagy fesfeopte és ahol a® R‘ ésfeagy R mlmtitueasek egy íéssse tetegxutekal van hfevtetete és r értéke 1 - 2? ööö vagy

b) w 1V0 éltfefeos képlett fektet itetegt) pfelsfetefe alapú blokk ktspolfeter,

T(AB)_SAT (VI), fete a képletben

A jelentése -CSíBB’O^SifeR”-, tel R* és R” >telte együtt egymástól Bggfetetü szobsatimált vsgy «tetettette rövid teteted fektette vagy Iteestgte 8 jfetete egy (10), (IV) képletei jeltetete gfeifekHte-ted,

R

-RrtXCBCWteRr (18) vegy

Ri 8 Rs

I I I

-BORliCOOOCBsOlsdéOCMs- (IV) és T jelentése egy (VB) vagy (VB1) tetess képte ernyőn»

R í

M’OCCWU, (VB) vegy .¾ R

ÖhteXWCBCHsÖldlOCBCte (VÖ1) •224 *♦$··!» φ

φ *** *

❖ «ί <·>

*·* t

Κ»Φ * 4· ί Οΐί** «* * ahol a képletbe»

R jeiesite kkkögte»®, tóid totóssá tókfesptó vagy fmks<^wt_s

R j Jetette htesgte&m vagy tóid tettesd Ateepte

Rs ás jelétem «§yö& vagy egymástól iRggedatóÜ egyaaeafetóaá vagy elágaeótesé 2-6 testtóssas tóklltesopte

ÍV jaisstósa egym-seaisteá vagy elégte fekte 2-§ tosstómes alfeaoskeepte ss éneke 1-30, q Aéke 1-3ÖÖ0 Ás x értébe (M0Ö, vagy

c) egy 0X) teteme képlett vfetótektes goktetóte keltetem, (IX) ' tel 82 első bfetebas R' ás ST jetetese sgyte vagy egymástól Ikggetótel mfemtadit vagy mkstótóltóm. .rövid totóssá tótoepert vagy teítesepmt, ás tel sss R’ te-tósgy R” sxtetetóamte egy íásze viadasopertókksl vas teyeössíte ás x értéke 1 - 2? Ölte ás

- tel a teteik blokkba» R^f jtórstóe tóid totóssá tótótegte vagy Ate-iteevággel resdtówö (II) testese kbyte iteitelteote «seperi,

R teteKCHAWÖtete (Π) tel a káptetes tok jetete tóvto totóssá .«Sdfes^tó, slstoytea ratófcseptó, R jtoetóas bltegsssmm vagy tóód totóssá tóktaepesrt, .Hetese egykötetesé vagy elágtelámú 2-§ tomríemae tokteepsto ás m Áteke 1-30, vagy IV jeistese «gy Iteteopte amely estess és etetet altok vagy fetotesepte Itet mtetete vagy «te&atótóa, ás R* jetete tóid tetemé slkilesogmt vagy fesdiescport, amely esetbe» estesé teöl· vagy istenségén totó mtósteák vagy «tóttte, ás p totóké 1 - 5000» vagy

á) egy (X> teteme káptotó 5Χ_;ίΑΑΙ1εΑ1''|χϊΧ(8&Π0Εϊ-δ8ίΑ

RrtólCikakQkrRs (X) tel R jalstóse hktegáteom vagy tóid testete tóSssepert, R< ás Aj jetotoae agytól vagy egystetói ^gnfete sgysses tómé vagy Ágasé teás 2-d sAtemms »8totapert ka ss átóéte 1-30, vagy

e) a tel e-telte a) - <1 tosmpemwek fedte legalább tettek 8 Istene, ás fel) a. hitel RtósA toogomw

a) egy hkkkl tefew stestóq «te tetó sgy«mtótó stollag tetoq alagte fekte vagy siklik» vagy

b) agy bitód Itonvé^ei mtófasd totoés-tópd (XI) Áktófew képleté Itekk kepsteer.

TCI5ÁRST (Xto<

4-444.

*·*

4 X 44

4 4 ϊ

44 4 *4 4 4 4 ahol képfetó esepm,

A jelentése -btR^fR^SííX$iR^>R^NOXSj.RⁱR^SÍ-'₅ ahssl R¹ és R* jstete ngyék vsgy egymástól ítegAÍtel sütettek vsgy swfestotorte tedd ssteteé sífókseport vsgy tótepott;

B jeleatóse egy (W, (XV) Wpltol jeöaemhetó polMtól^ssűd,

R

-RrOCCHCHaOV^ vagy

Rj R R_s

-CTxCHCXXXCBCHsO^COCHCHr <1V) tel a képletes

R jdteéss Rtesgtetm, tóvtó oátótoá alldl* vagy tetetsgte Rs jelentése Itoogto&w vagy tóviá tónlteé sékstespte

Rj és R* jelentése együk vagy egymástól Istggetiesíkl «gyesseslteá vsgy elégtetteú 2-4 stoammm siRteopsnt m értéke 1~38, g érttel-MMte x ékéke 0*108, vagy

e) a te tetet a) én b) j«.lb Immpmmtó felembe.

10, A10, igtetet amU <tes> naá leteaesm» hegy a tel tettes ba^MW oa^>k és a teki itetes taspemm smnyiségát te vétetek assz, begy & telte moltó memsyiságáató ít ketohS* rések wltó mmnyte^ten vtesstytte arásya iteiébb 1 fegysn.

2Ö. A IS, jgtajjxKt «tói tete ami jetoaem» begy a hktekísnktes sAlnte kepőlbw tea* ptrneas égyenez léte és a (V) éltetek képterei jeilenteste.