HU204235B - Process for producing self-carrying ceramic products consisting of zones of different character - Google Patents

Description

A leírás terjedelme: 8 oldal (ezen belül 1 lap ábra)

HU 204235 Β

A találmány szerinti eljárással egymástól legalább egy összetevőben és egy vagy több tulajdonságban különböző zónákból álló nukroszerkezetű önhordó kerámiatestet állítunk elő oly módon, hogy egy alapfém oxidációs reakciója folyamán egyszer vagy többször meg- 5 változtatjuk a reakciókörülményeket az alábbi műveletek valamelyikével, illetve ezek közül legalább kettő kombinációjával:

a) az első oxidálőszert egy második oxidálószerre cseréljük; 10

b) az alapfémet eljárás-módosító anyaggal társítjuk;

c) areakció.hőmérsékletétmegváltoztatjuL

Az utóbbi években növekszik az érdeklődés a fémek kerámiával való helyettesítése iránt, ami azzal magyarázható, hogy a kerámiatermékek bizonyos tulajdonsá- 15 gai felülmúlják a fémekét Azonban ezt a helyettesítést számos ismert nehézség és akadály korlátozza. Ilyenek például a réteg és leválás lehetősége, komplex formák kialakításának nehézsége, a megfelelő tulajdonságok kialakítása a végtermék-felhasználó igényeinek kielé- 20 gítésére; valamint a költségek. Mindezeknek a nehézségeknek a kiküszöbölésére kutatómunkát folytattunk, melynek eredményeképpen a következőkben ismertetett eljárásokat dolgoztuk ki.

A következőkben felsorolt szabadalmi leírások 25 olyan, új eljárásokra vonatkoznak, amelyekkel valamilyen alapfém oxidációjával önhordó, polikristályos oxidációs reakciótermékből álló kerámiatesteket állítunk elő, és kerámiatestek adott esetben fémes alkotóelemeket tartalmaznak: 30

A) 1986. január 15-én bejelentett 818 943 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés, ami folytatása az 1985. szeptember 17-én bejelentett,

776 964 számú szabadalmi bejelentésnek, ami folytatása az 1985. február 26-án bejelentett, 705787 számú 35 szabadalmi bejelentésnek, ami folytatása az 1984. március 16-án bejelentett, 591392 számú szabadalmi bejelentésnek. Ezen bejelentések mindegyikét Marck S. Newkirk és munkatársai tették „Új kerámia anyagok és ezek előállítására szolgáló eljárás” címen; 40

B) 1986. január 27-én bejelentett, 822999 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés, ami folytatása az 1985. szeptember 17-én bejelentett 776 965 számú szabadalmi bejelentésnek, ami folytatása az 1985. június 25-én bejelentett, 747 788 számú 45 szabadalmi bejelentésnek, ami folytatása az 1984. július 20-án bejelentett 632636 számú szabadalmi bejelentésnek. Ezen bejelentéseket Marck S. Newkirk és munkatársai tették .Eljárás önhordó kerámiák előállítására” címen. 50

C) 1986. január 17-én bejelentett 819 397 számú, amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés, ami folytatása az 1985. február 4-én bejelentett, 697876 számú szabadalmi bejelentésnek. Mindkét bejelentést S. Newkirk és munkatársai tették „Kerá- 55 mia készítmények és eljárás ezek előállítására” címen.

D) 1986. szeptember 17-én bejelentett, 908 453 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi bejelentés, amit Róbert L. Kantner és munkatársai jelentettek 60 be .Eljárás finomított mikroszerkezetű, önhordó kerámiatestek előállítására” címen.

Ahogyan a fenti szabadalmi leírásokban ismertetjük, úgy készíthetünk új, polikristályos kerámia-anyagokat, vagy kerámia kompozícióanyagokat, hogy valamilyen alapfémet gőzfázisú oxidálószerrel reagáltatunk. Oxidálószetkéntelgőzölögtetett vagy normál körülmények között gázhalmazállapotú anyagot használunk. Az eljárást részletesen az A) pont alatt felsorolt szabadalmi leírásokban ismertetjük. Az általánosan ismertetett eljárás szerint valamilyen alapfémet, például alumíniumot az olvadáspontja feletti, de a képződő oxidációs reakciótermék olvadáspontja alatti hőmérsékletre hevítünk. így olvadt alapfémtest keletkezik, amelyből a gőzfázisú oxidálószenei oxidációs reakciótermék képződik. Ezen a hőmérsékleten az oxidációs reakcióterméket vagy legalább egy részét érintkezésben tartjuk az olvadt alapfémtesttel és az oxidálószerrel, vagyis közöttük hagyjuk növekedni.

Az olvadt alapfém, a kialakult oxidációs reakciőterméken át, az oxidálószer irányába halad. Az áthaladt olvadt alapfém a korábban kialakult oxidációs reakciótermék felületén az oxidálószenei további oxidációs reakcióterméket képez. A folyamat előrehaladtával a képződött oxidációs reakcióterméken további fém megy keresztül, ezáltal az összefüggő, szemcsés kerámiaszerkezet folyamatosan növekszik. A kapott kerámiatest fémes alkotóelemeket, például nem oxidált alapfémrészeket és/vagy üregeket tartalmazhat. Ha oxidációs reakciótermékként oxidot állítunk elő, oxidálószerként oxigént vagy oxigéntartalmú gázt, például levegőt alkalmazunk.· Gazdasági szempontból előnyös a levegő alkalmazása.

A fent említett, valamint jelen szabadalmi leírásokban is azonbanaz oxidációt tágabban értelmezzük, ezt a kifejezést alkalmazzuk mindazokra a folyamatokra, amelyekben fémek elektront adnak le valamely oxidálószemek, vagy azokkal elektront osztanak meg. Az oxidálószer egy vagy több elem vagy vegyület lehet Ennek megfelelően a következőkben részletesen ismertetett oxigéntől eltérő elemek vagy vegyületek is szolgálhatnak oxidálószerként.

Bizonyos esetekben az alapfémmel együtt alkalmazhatunk egy vagy több adalékanyagot is az oxidációs t reakciótermék kialakulásának befolyásolására vagy elősegítésére. Ezek az adalékanyagok az alapfém ötvöző anyagai lehetnek. Például alumínium alapfém és levegő oxidálószer alkalmazása esetében a két legnagyobb adalékanyag csoportot képező szilícium vagy magnézium adalékanyagot alumíniummal ötvözve alapfémként alkalmazzuk. A kapott oxidációs reakciótermék alumíminum-oxidot, így alfa-alumínium-oxidot tartalmaz. ,

A B) pont alatt felsorolt szabadalmi leírásokban az eljárás továbbfejlesztését ismertetjük. Ez az eljárás azon a felismerésen alapul, hogy az előzőekben ismertetett oxidációs eljárásokban - melyekben adalékanyagok is szükségesek - a növekedés úgy is elősegíthető, hogy az alapfém felületére vagy felületeire egy vagy több adalékanyagot viszünk fel. így abban az esetben,

HU 204235 Β

2.

ha az alapfém alumínium és az oxidálószer levegő, nem szükséges az alapfém ötvözése az adalékanyaggal, mint például magnéziummal, cinkkel vagy szilíciummal. Ezáltal olyan, kereskedelemben beszerezhető fémek és ötvözetek is alkalmazhatók, amelyek különben nem tartalmazzák a megfelelő adalékanyagokat. Ez a felismerés azért is jelentős, mert így a kerámia növekedését az alapfém felület egy vagy több kiválasztott részén érhetjük el. Például az alapfémnek csak egy felületére vagy felületének csak egy részére felvive az adalékanyagot, szelektív növekedést érhetünk el.

A C) pont alatt felsorolt szabadalmi leírásokban olyan eljárásokat ismertetünk, amelyekkel új kerámia kompozíciószerkezetek készíthetők. Ezekben az eljárásokban az oxidációs reakciótermék felhasználásával olyan kerámia kompozíciószerkezeteket készítünk, amely a polikristályos kerámia-anyaggal átitatott, inért töltőanyagot tartalmaz.

Az eljárásokban az alapfémet permeábilis töltőanyagmassza mellé helyezzük, majd felhetvítjük úgy, hogy az alapfém megolvadjon, és az olvadt alapfémet ezután a fentiekben ismertetett, gőzfázisú oxidálószerrel reagáltatjuk. Az oxidációs reakciótermék a szomszédos töltőanyagmasszába növekszik bele és azt átitatja.

Az olvadt alapfém a korábban képződött oxidációs reakciőterméken keresztül a töltőanyagmasszába vándorol, és a korábban képződött oxidációs reakciótermék felületén folytatódik az oxidációs reakció, mialatt további oxidációs reakciótermék keletkezik. A kapott, oxidációs reakciótermék átitatja vagy beágyazza a töltőanyagot, és így töltőanyagba beágyazott, polikristályos kerámia-anyagból álló kerámia kompozíciószerkezetet kapunk.

A D) pont alatt felsorolt szabadalmi leírásokban az alapfémmel együtt valamilyen folyamat-módosító anyagot alkalmazunk a képződő tennék mikroszerkezetének módosítására. Az ilyen finomító eljárás eredményeként a korábbiaknál jobb tulajdonságú, például repedési szilárdságú termékeket állíthatunk elő.

A fent ismertetett szabadalmi leírások szerint olyan oxidációs reakciótermékek készíthetők, amelyek tetszőleges vastagságúra növelhetők az eljárás folyamán. A hagyományos kerámia-előállító eljárásokban mind ez ideig ez nagyon nehéz vagy lehetetlen volt.

A találmányunk szerinti eljárással olyan kerámiaiesteket állítunk elő, amelyek belsejében közvetlen egymás mellett egy vagy több tulajdonságukban különböző zónák vannak. Ezek a zónák egymástól különbözhetnek például Összetételben vagy egyéb, mérhető jellemzőkben. Eljárásunkkal kiküszöbölhető, hogy a heterogén kerámiatestek előállítását utólagos összeragasztással végezzük.

Találmányunk olyan önhordó kerámiaszerkezetek előállítási eljárására vonatkozik, amelyek egymástól egy vagy több tulajdonságukban különböző zónákat tartalmaznak. Ezeknek a zónáknak mindegyike megolvadt alapfém és valamilyen gőzfázisú oxidálószer oxidációs reakciótermékét és adott esetben nem oxidált fémes összetevőket tartalmaz.

Eljárásunk folyamán a kerámiaszerkezet képződése során egy vagy több reakciókörülményt megváltoztatunk és így az utólag, a reakciókörülmények megváltoztatása után képződött oxidációs reakciótermék-zóna egy vagy több tulajdonságában különbözik a korábban képződött reakciótermék legalább'egy zónájától.

A kapott termék egymással kapcsolatban lévő összetapadó, eltérő tulajdonságú zónákból álló kerámiaszerkezetet tartalmaz.

A találmányunk szerinti eljárásban az alapfémet gőzfázisú oxidálószer jelenlétében hevítjük úgy, hogy hőmérséklete magasabb legyen olvadáspontjánál, de alacsonyabb legyen a képződő oxidációs reakciótermék olvadáspontjánál. Ezen a hőmérsékleten vagy eb15 ben a hőmérséklettartományban a megolvadt alapfém reagál a gőzfázisú oxidálószerrel, és így oxidációs reakciótermék képződik. A képződött anyag legalább részben érintkezésben marad az olvadt alapfémtesttel és a gőzfázisú oxidálószerrel.

Ezen a hőmérsékleten az olvadt alapfém folyamatosan belép a korábban képződött oxidációs reakciólermékbe, és azon folyamatosan keresztülhalad, majd a korábban képződött oxidációs reakciótermék és a gőzfázisú oxidálószer határfelületén reagál az oxidálószer25 rel, aminek következtében fokozatosan vastagodó oxidációs reakciótennék keletkezik.

Felismertük, hogy ha a növekedési folyamat alatt a technológiai körülményeket megváltoztatjuk, a változtatás után képződő oxidációs reakciótermék egy vagy több tulajdonságában különbözhet a változtatás előtt képződött oxidációs reakciótermék tulajdonságaitól. Ezen túlmenően, annnak ellenére, hogy a folyamat körülményeinek megváltozása az oxidációs reakciótermék tulajdonságainak folytonosságát megszakítja, a kerámiaszerkezet összefüggő marad. Az eljárással kapott kerámiaszerkezet egy vagy több oxidációs reakcióterméket és adott esetben nem oxidált fémes össze tevőt tartalmaz.

A találmány szerinti eljárásban a folyamat köriilmé40 nyeit a következőképpen változtatjuk meg:

1. az eredeti, gőzfázisú oxidálószert valamilyen, második gőzfázisú oxidálőszerrel helyettesítjük;

2. az olvadt alapfémmel egyidejűleg valamilyen folyamatmódosító anyagot továbbítunk;

3. növeljük vagy csökkentjük a reakcióhőmérsékletet; vagy az 1., 2., 3. változtatást egyidejűleg alkalmazzuk.

A kapott kerámiaszerkezet legalább két, egymástól egy vagy több tulajdonságában különböző zónából álló oxidációs reakcióterméket tartalmaz.

A képződő kerámiaszerkezet legtöbbször az oxidációs reakciófolyamat változtatása előtt és változtatása után kialakult zónákból áll. A találmányunk szerinti eljárással előállított oxidásiós reakciótermék zónái összetételben és egyéb mérhető tulajdonságokban különbözhetnek egymástól.

A találmányunk szerinti eljárás során az adott esetben adalékanyagot tartalmazó alapfémből, amely az oxidációs reakciótermék prekurzora, bugát, öntecset, nidat, lemezt vagy hasonló formát készítünk, és a for3

HU 204235 Β mát inért ágyba, tégelybe vagy más tűzálló tartályba helyezzük.

Az így előkészített formát gőzfázisú oxidálószer jelenlétében az alapfém olvadáspontja feletti, de a képződő oxidációs reakciótermék olvadáspontja alatti hő- 5 mérsékletre hevítjük. Ezen a hőmérsékleten az olvadt aíapfém reagál a gőzfázisú oxidálószenei, és oxidációs reakciótermék réteg képződik. Abban az esetben azonban, ha bizonyos fajta adalékanyagot alkalmazunk, mint például alumínium-szilícium alapfémhez magné- 10 zium adalékanyagot és oxidálószerként levegőt használunk, az oxidációs reakciótermék képződését megelőzheti egy vékony rétegű spinell, mint például magnéznim-aluminát spinell képződés, ami a kezdeti réteget lényegében teljes egészében alkotja. 15

Ezen hőmérsékleten vagy ebben a hőmérséklettartományban az alapfém belép az oxidációs reakciótermékbe és áthalad azon (ahogyan azt a fent említett szabadalmi leírásokban részletesen ismertettük), a gőzfázisú oxidálószer felé. Az olvadt alapfém és a gőz 20 fázisú oxidálószer között tovább folytatódik a reakció a korábban képződött oxidációs reakciótennék és a gőzfázisú oxidálószer határfelületén, így fokozatosan vastagodó oxidációs reakciótermék képződik.

Munkánk során azt tapasztaltuk, hogy ha a reakció- 25 körülmények közül egy vagy több paramétert megváltoztatunk az oxidációs reakciótennék növekedése alatt, a változás után és ennek hatására képződő reakciőtermék egy vagy több tulajdonságában különbözik a változás előttitől. Az oxidációs reakciótennék tulajdonsá- 30 gai különbözhetnek az összetételben, például oxid helyett nitrid képződik, vagy különbözhetnek a mérhető jellemzőkben, például a keménységben, repedési szilárdságban, vagy a mikrostruktúra metallográfiái sajátosságaiban. A tulajdonságok ilyen módon egyszer 35 vagy többször is változtathatók. A kapott összefüggő kerámiaszerkezet legalább 4 zónából áll, mindegyik zóna az aíapfém és valamilyen gőzfázisú oxídálőszer reakciójában keletkező oxidációs reakcióförméket tartalmaz. 40

A technológiai körülmények megváltoztatása számos módon, illetve különböző eljárások kombinációjával történhet Akövetkező változtatások végezhetők:

1. az eredeti, gőzfázisú oxidálőszert kicseréljük valamilyen, második gőzfázisú oxidálószenei; 45

2. egy vagy több, technológiai módosító anyaggal társítjuk az alapfémet a mikroszeikezet finomítására; vagy

3. növeljük vagy csökkentjük a reakció hőmérsékletét 50

Alkalmazhatjuk a három megoldás kombinációját is.

A találmányunk szerinti eljárás egyik lehetséges megvalósítása során egy második gőzfázisú oxidálószer alkalmazásával valósítjuk meg a változást Az olvadt alapfémet és az eredeti gőzfázisú oxidálószert 55 annyi idő át reagáltatjuk, amennyi idő alatt az alapfém és a gőzfázisú oxidálószer reakciójával oxidációs reakciőtennéket és nem oxidált, fémes összetevőket tartalmazó réteg vagy zóna alakul ki. Az eredeti gőzfázísű oxidálószert ezután valamilyen második gőzfázisú oxi- 60 dálószerrel helyettesítjük, és folytatjuk az olvadt alapfém reagáltatását a második gőzfázisú oxidálószenei. A reakciót annyi ideig folytatjuk, amennyi idő alatt az olvadt alapfémből és a második gőzfázisú oxidálószer5 bői a kívánt rétegvastagságú termék ki nem alakul. Az így kapott kerámiaíest a megfelelő oxidációs reakciótermékek egymáshoz kapcsolódó összefüggőkombinációja.

Példaként a kővetkező eljárást említjük meg:

alumínium alapfémet először levegővel reagáltatunk, így alumínium-oxid képződik. A technológiai folyamatot ezután úgy változtatjuk meg, hogy nitrogéngázt alkalmazunk, ennek hatására alumíníum-nitrid képződik. A technológiai körülmények visszaállíthatók 15 az eredeti állapotba. A kapott kerámiatest összetapadó monolitból áll.

Találmányunk szerinti eljárás egy másik lehetséges megvalósításánál az alapfémmel együtt valamilyen technológiai módosító-anyagot alkalmazunk (ilyen 20 anyagokat ismertetünk például a D) pontban felsorolt, közös szabadalmi leírásokban). Alumínium alapfém és levegő oxidálószer alkalmazása esetében módosítóanyagként a következőket használjuk: nikkel, vas, kobak, cirkónium, titán, nióbium, réz és króm.

A módosító-anyagokat előnyösen por vagy szemcse formában alkalmazzuk és diszpergáljuk vagy érintkeztetjük az alapfém egy vagy több felületével vagy a kialakuló kerámiatesttel. A nem módosított oxidációs reakciót annyi ideig folytatjuk, amennyi idő elég ah30 hoz, hogy a nem módosított oxidációs reakciótermék a kívánt vastagságban kialakuljon. Ezután megfelelő mennyiségű módosító-anyagot adunk az alapfémhez, és az ezt követő módosított oxidációs reakció következtében a módosítás előtti kerámia mikroszeikezeté35 nél finomabb mikroszerkezetű kerámiaanyag képződik. Ezt a módosított eljárást annyi ideig folytatjuk, amíg a finomított oxidációs reakcióteimékból képződő zóna a kívánt vastagságú nem lesz. Az így kapott kerámiatest különböző mikroszerkezetű, egymáshoz 40 kapcsolódó zónákból áll.

Megjegyezzük, hogy néhány esetben a változtatás hatására az oxidációs reakciótermék kezdeti zónája vagy egy vagy több elsődlegesen képződött zónája elbomolhat, vagy megváltozhat Például bizonyos oxi45 dációs reakciótermékek bizonyos oxidációs reakciókörülmények között lényegében elbomlanak. Ezért olyan . reakciókörülményeket kell biztosítani, amelyek mellett a változtatás hatására a korábban képződött oxidációs reakciózónák nem károsodnak. Ezen túlmenően, mivel 50 a találmányunk szerinti eljárásban az oxidációs reakció magas hőmérsékleten játszódik le, a kialakítandó rendszer tervezésénél figyelembe kell venni az oxidációs reakciótermék szomszédos vagy egymásra épült zónáinak különböző hőtágulási koefficienseit A különösen szélsőséges hőtágulási koffíciensek valamelyik zóna elrepedését eredményezhetik. Abban az esetben, ha a szomszédos zónák hőtágulásukat tekintve nem egymáshozillőek, a kerámiatestben belső feszültségek alakulhatnak ki, mint például ha valamilyen belső oxidációs reakciótermék zónát egy külső nagyobb hőtágulási

HU 204 235 Β koefficienst! oxidációs reakciótermék kialakításával nyomás alá helyezünk. Az így létrejövő belső feszültségek bizonyos végtermék-felhasználásoknál előnyösek lehetnek.

Ahogyan azt a fentiekben felsorolt szabadalmi leírásokban is ismertettük, az alapfémmel együtt alkalmazott adalékanyagok előnyösen befolyásolják az oxidációs reakciófolyamatot, különösen olyan rendszereknél, amelyekben alapfémként alumíniumot alkalmazunk. Ezért néhány esetben a módosító anyaghoz adalékanyagot is adunk.

Az alapfémmel együtt vagy társítva alkalmazott adalékanyagot vagy adalékanyagokat

1. ötvözhetjük az alapfémmel;

2. felvihetjük az alapfém felületének legalább egy részére; vagy

3. alkalmazhatjuk a töltőanyag egy részébe vagy az egészbe helyezve, vagy alkalmazhatjuk az 1., 2. vagy 3. eljárást kombinálva. Például valamilyen ötvözött adalékanyagot alkalmazhatunk önmagában vagy egy másik, kívülről felvitt adalékanyaggal kombinálva. A 3. eljárás esetében amelyben a töltőanyaghoz adjuk az adalékanyagot vagy adalékanyagokat - a társítást bármilyen, a fentiekben ismertetett szabadalmi leírás szerinti eljárással végezhetjük.

Az adalékanyagok funkciója vagy funkciói számos tényezőtől függhetnek. Ezek a tényezők például a következők: két vagy több adalékanyag felhasználása esetén az adalékanyagok sajátos kombinációja; a prekurzor fémmel ötvözött adalékanyag és a kívülről alkalmazott adalékanyag kombinációja; az alkalmazott adalékanyag koncentrációja; az oxidációs körülmények; az eljárási körülmények; és a fentiek szerinti a jelen lévő módosítóanyag sajátosságai és koncentrációja.

Alumínium alapfém esetében, különösen ha oxidálószeiként levegőt alkalmazunk, a következő adalékanyagokat használjuk: magnézium, cink és szilícium önmagukban, vagy más adalékanyagokkal kombinálva, amint azt a következőkben ismertetjük. Ezeket a fémeket vagy megfelelő forrásanyagaikat az alumíniumbázisú alapfémmel úgy ötvözhetjük, hogy koncentrációjuk a kapott adalékanyagtartalmú fém tömegére számolva 0,1-10 tömeg% legyen.

Ezeket az adalékanyagokat vagy megfelelő forrásaikat (például magnézium-oxidot, cink-oxidot, vagy szilícium-oxidot) kívülről vihetjük fel az alapfémre. így például egy alumínium-oxid kerámiaszerkezetet alumínium-szilícium alapfémből levegő oxidálószer és magnézium-oxid adalékanyag alkalmazásával készíthetünk: az alkalmazott adalékanyag mennyisége legalább 0,0008 g az oxidálandó alapfém 1 g-jára számolva, és legalább 0,003 g a magnézium-oxiddal adalékolandó alapfém felületi 1 cm²-éie számolva. Azonban, amint azt az előzőekben is említettük, a szükséges adalékanyag mennyisége függhet a módosítófém fajtájától, jelenlététől és koncentrációjától.

Alumínium alapfémhez alkalmazhatók még a következő adalékanyagok is: nátrium, germánium, ón, ólom, lítium, kalcium, bór, foszfor és ittrium, önmagukban vagy más adalékanyagokkal kombinálva, az alkalmazásuk függ az oxidálószertől, a jelen lévő módosítóiéin fajtájától és mennyiségétől, valamint az eljárási körülményektől. Adalékanyagként használhatunk még ritka földfémeket, mint például cériumot, lantánt, prazeodímiumot, neodímiumot és szamáriumot, önmagukban vagy más adalékanyagokkal kombinálva. Ezeknek az adalékanyagoknak mindegyike, ahogyan azt a fent felsorolt szabadalmi leírásokban ismertetjük, hatásosan elősegíti az alumínium bázisú alapfém rendszerek oxidációs reakciótermékének növekedését.

1. példa

Alumínium-oxid és alumínium-nitrid egymással összekapcsolt, összetapadó zónákból álló kerámiaszerkezetet készítünk a találmányunk szerinti eljárással oly módon, hogy a kerámiaszerkezet kialakulása közben megváltoztatjuk a gőzfázisú oldószer összetételét.

Az A táblázatban bemutatott összetételű, Belmont Metals Inc. gyáimányú alumíniumölvőzet bugát, amelynek átmérője 24,5 mm, hosszúsága 12,25 mm, alumínium-oxid szemcsékből álló tűzálló tégelyben lévő ágyba helyezünk. A bugát úgy helyezzük el, hogy a buga egyik körfelülete a szemcsékkel elborítva érintkezhessen az atmoszférával. Ezt az összeállítási szabályozható légterű indukciós kemencébe helyezzük. A bugát ezután oxigénáramban (400 cm³/perc) fölhevítjük úgy, hogy felületi hőmérséklete 1000 °C legyen (mérés: optikai pirométerrel). A felhevítést 1 órán át végezzük. Az oxigénáramban végzett oxidációt a fenti körülmények között 7 órán át folytatjuk.

A betáplált gázt ezután úgynevezett fomiálógázra cseréljük ki. A formálógáz 96% nitrogént és 4% hidrogént tartalmaz. A fonnálógáz alkalmazásával 5 órán át folytatjuk az oxidációt. A kapott kerámiateslből kinyerése után keresztmetszetei készítünk a szomszédos zónákat tartalmazó, összetapadó szerkezet bemutatására. Röntgen-sugár analízissel kimutatható, hogy az első zóna alumínium-oxidból és a később kialakult zóna alumínium-nilridből áll. A leírásunkhoz mellékelt 1. ábra a találmány szerinti eljárással nyert kerámiatest szerkezetét, közelebbről az alumínium- és nitridzónát szemlélteti, 200-szoros nagyításban.

Az ábrán jól látszik, hogy a fizikai mikrostruktúrában nincs folytonossághiány.

A táblázat

Alumínium alapfémötvözet összetétel (névleges)

cink	3,70 m%
réz	3,90 m%
vas	1,10 m%
szilícium	8,30 m%
magnézium	0,19 m%
nikkel	0,04 m%
ón	0,02 m%
króm	0,04 m%
mangán	0,20 m%
titán	0,08 m% 17,57 m%
alumínium	a kiegészítő mennyiség: 82,43 m%

HU 204235 Β

Claims (9)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Eljárás egy alapfém oxidációjával, egymástól legalább egy összetevőben és egy vagy több tulajdonságban különböző mikroszeikezetu zónákból álló, önhordó kerámiatest előállítására, mely eljárás során egy alapfémet gázfázisú oxidálószer jelenlétében felhevítünk és a megolvadt alapfémet egy öxidálőszerrel az olvadt alapfém és a gőzfázisú oxidálószer között, ezekkel érintkezésben növekvő oxidációs reakciótennéken keresztül reagáltatjuk; ugyanezen a hőmérsékleten az olvadt alapfémet a gőzfázisú oxidálószer irányába továbbítjuk, így a gőzfázisú oxidálószer és a korábban képződött oxidációs reakciótennék határfelületén fokozatosan vastagodó oxidációs reakciótermékből álló kerámia testet állítunk elő;

   a reakciót a megfelelő kerámiatest előállításához szükséges ideig folytatjuk, majd a keletkezett kerámiatestet kinyerjük, azzal jellemezve, hogy a kerámiatest kialakulása alatt a reakciókörülményeket egyszer vagy többször megváltoztatjuk, nevezetesen

   a) az első oxidálószert egy második oxidálószerre cseréljük, és/vagy

   b) az alapfémet eljárás-módosító anyaggal társítjuk, és/vagy

   c) a reakció hőmérsékletét megváltoztatjuk.

   '
2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hevítés előtt az alapfém köré töltőanyagot helyezünk, a képződő oxidációs reakciőtennékkel átitatjuk a töltőanyagot, és oxidációs reakcióterméket és töltőanyagot tartalmazó, önhordó kerámiatestet állítunk elő.
3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az először alkalmazott gőzfázisú oxidálószert egy második gőzfázisú oxidálószenei helyettesítjük és az alapfémet ezzel is reagáltatjuk, így az alapfém és a második gőzfázisú oxidálószer reagáltatásával képződő oxidációs reakciótermék-zőnát állítunk elő.
4. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oxidációs eljárás folyamán az alapfémet egy eljárás-módosító anyaggal társítjuk, majd folytatjuk az oxidációs reakciót, és az alapfém és a gőzfázisú oxidálőszer oxidációjával olyan oxidációs reakciótennék-zónát állítunk elő, amelynek mikroszerkezete finomabb a változtatás előtti reakciótermékzóna mikroszerkezeténél.
5. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy alapfémként alumíniumot, titánt, ci±óniumof hafniumot, szilíciumot és ónt alkalmazunk.
6. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy gőzfázisú oxidálószerként levegőt vagy nitrogént alkalmazunk.
7. 7. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oxidációs eljárás folyamán a hőmérsékletet megváltoztatjuk, majd a megváltoztatott hőmérsékleten folytatjuk tovább az oxidációs reakciót.
8. 8. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az oxidációs eljárás folyamán az alábbi a), b) és c) változtató műveletek közül legalább kettőt végrehajtunk, és így az alkalmazott műveletekkel meghatározott kombinációjú tulajdonságokkal rendelkező reakciótermék-zőnát állítunk elő;

   a) az először alkalmazott gőzfázisú oxidálószer helyett egy második gőzfázisú oxidálószert alkalmazunk, az alapfémet reagáltatjuk a második gőzfázisú oxidálőszerrel, így az alapfém és a második gőzfázisú oxidálószer reakciójával keletkező oxidációs reakciótermékzőnát állítunk elő;

   b) az alapfémet eljárás-módosító anyaggal társítjuk, majd reagáltatjuk az oxidálószerrel, így az alapfém és a gőzfázisú oxidálószer reakciójával a változtatás előtt képződött oxidációs reakciótennék mikroszerkezeténél finomabb mikroszerkezetű oxidációs reakciótermékzőnát állítunk elő;

   c) megváltoztatjuk a hőmérsékletet, és a megváltoztatott hőmérsékleten folytatjuk az oxidációs reakciót, így a megváltoztatott hőmérsékleten keletkezett oxidációs reakciótennék-zónát állítunk elő.
9. 9. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciókörülményeket kétszer vagy többször megváltoztatjuk és így reakciótermék-zónák sokaságát állítjuk elő.