FI88020C - Foerfarande foer producering av sjaelvbaerande keramiska kroppar med raffinerad mikrostruktur - Google Patents

Description

88020

Menetelmä itsekantavien keraamisten kappaleiden tuottamiseksi, joilla on muunnettu mikrorakenne Förfarande för producering av självbärande keramiska kroppar med raffinerad mikrostruktur 5

Keksinnön kohteena on menetelmä itsekantavan keraamisen kappaleen tuot-10 taraiseksi perusmetallin hapettamisella, jolla keraamisella kappaleella on muunnettu mikrorakenne, jolla on useita vyöhykkeitä, jotka eroavat toisistaan koostumukseltaan ja/tai yhdeltä tai useammalta ominaisuudeltaan, joka menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: (a) kuumennetaan perusmetalli kaasufaasihapettimen läsnäollessa lämpötila-alueelle, joka 15 on perusmetallin sulamispisteen yläpuolella mutta perusmetallin ja kaasufaasihapettimen minkä vain tuloksena saadun hapetusreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella sulan metallin massan muodostamiseksi, ja annetaan sulan metallin reagoida kaasufaasihapettimen kanssa mainitulla lämpötIla-alueella hnpottumlsrenktlotuotteen muodostamiseksi, Joka 20 tuote on kosketuksessa sulan metallin massaan ja kaasufaasihapettimeen näiden välillä, (b) mainitussa lämpötilassa sula metalli kulkeutuu hapettumisreaktiotuotteen läpi kohti kaasufaasihapetinta siten, että hapettumisreaktiotuote jatkaa muodostumistaan kaasufaasihapettimen ja aikaisemmin muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen välisellä rajapin-25 nalla, jolloin muodostuu progressiivisesti paksumpi kerros hapettumis-reaktiotuotetta, ja (c) jatketaan reaktiota niin kauan, että saadaan tuotetuksi keraaminen kappale, jonka jälkeen keraaminen kappale otetaan talteen.

30 Viime vuosina on esiintynyt yhä lisääntyvää mielenkiintoa metallien korvaamiseen keramiikalla, koska keramiikka on tietyiltä ominaisuuksiltaan parempaa kuin metalli. Tätä korvaamista rajoittavat tai vaikeuttavat kuitenkin useat tunnetut tekijät, kuten mitoittaminen, kyky tuottaa monimutkaisia muotoja, lopulliselta käyttökohteelta vaaditta-35 vien ominaisuuksien tyydyttäminen ja kustannukset. Hakijan aikaisempien patenttihakemusten mukaiset keksinnöt tarjoavat ratkaisun moniin näihin vaikeuksiin tai rajoituksiin ja näitä selvitetään myöhemmin tässä hake-muksessa. Näissä hakemuksissa esitetään uusia menetelmiä, joilla voi- 88020 2 daan luotettavasti tuottaa keraamisia materiaaleja, mukaanlukien muotoillut sekarakenteet.

Seuraavat hakijan patentit kuvaavat uusia menetelmiä itsekantavan ke-5 raamisen kappaleen tuottamiseksi hapettamalla perusmetalli, jolloin voidaan muodostaa hapettumisreaktiotuotteen monikiteinen materiaali ja valinnaisesti metallisia ainesosia: (A) US-patentti 4,713,360, nimellä Marc S. Newkirk et ai ja nimeltään 10 "Uudet keraamiset materiaalit ja menetelmät niiden valmistamiseksi"; (B) US-patentti 4,853,352, nimellä Marc S. Newkirk et ai ja nimeltään "Menetelmiä itsekantavien keraamisten materiaalien tukemiseksi"; 15 (C) US-patentti 4,851,375, nimellä Marc S. Newkirk et ai ja nimeltään "Keraamiset sekarakenteet ja menetelmiä niiden valmistamiseksi"; ja (D) US-patentti 5,019,541, nimellä Robert L. Kantner et ai ja nimeltään "Menetelmä itsekantavien keraamisten kappaleiden tuottamiseksi, joilla 20 on jalostettu mikrorakenne".

Kaikkien yllämainittujen hakijan patenttien koko kuvaksiin viitataan tämän hakemuksen yhteydessä.

25 Kuten hakijan patenteissa on selvitetty, uusia monikiteisiä keraamisia materiaaleja tai monikiteisiä keraamisia sekarakennemateriaaleja tuotetaan perusmetallin ja kaasufaasihapettimen välisellä hapettumisreaktiolla, joka hapetin on höyrystynyt tai normaalisti kaasumainen materiaali, kuten hapettava ilmakehä. Menetelmä on esitetty yleisesti yllä-30 mainitussa hakijan patentissa "A". Tämän yleisen prosessin mukaan perusmetalli, esim. alumiini, kuumennetaan korkeaan lämpötilaan sulamispisteensä yläpuolelle mutta hapettumisreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolelle sulan perusmetallin massan muodostamiseksi, joka reagoi ' ' : kaasufaasihapettimen kanssa kosketukseen tullessaan muodostaen hapettu- 35 misreaktiotuotteen.

3 ϋ 8 C 2 o Tässä lämpötilassa hapettumisreaktiotuote tai ainakin osa siitä on kosketuksessa sulaan perusmetallin massaan ja hapettimeen näiden välillä, ja sulaa metallia vetäytyy tai kulkeutuu muodostuneen hapettu-misreaktiotuotteen läpi ja kohti hapetinta. Kulkeutunut sula metalli 5 muodostaa lisää hapettumisreaktiotuotetta tullessaan kosketukseen ha-pettimen kanssa aikaisemmin muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen pinnalla. Prosessin jatkuessa lisää metallia kulkeutuu tämän moniki-teisen hapettumisreaktiotuotteen muodostuman läpi kasvattaen näin jatkuvasti yhdistyneistä kristalliiteista koostuvaa keraamista rakennetta. 10 Saatava keraaminen kappale voi sisältää metallisia ainesosia, kuten esimerkiksi perusmetallin hapettumattomia ainesosia ja/tai aukkoja. Oksidin ollessa hapettumisreaktiotuotteena happi tai happea (mukaanlukien ilman) sisältävät kaasuseokset ovat sopivia hapettimia, joista ilmaa tavallisesti pidetään parempana ilmeisistä taloudellisista syistä 15 johtuen. Hapettumista käytetään kuitenkin sen laajassa merkityksessä kaikissa hakijan patenttihakemuksissa ja tässä hakemuksessa, ja se viittaa metallin hapettimelle menettämiä tai sen kanssa jakamia elektroneja, joka hapetin voi olla yksi tai useampi alkuaine ja/tai yhdiste. Muutki n alkuaineet kuin happi tai yhdisteet voivat siis toimia hapetti-20 mena, kuten alla on yksityiskohtaisemmin selvitetty.

Tietyissä tapauksissa perusmetalli voi vaatia yhden tai useamman lisäaineen käyttöä, jotka voivat vaikuttaa suotuisasti hapettumisreaktion kasvuun tai helpottaa sitä, ja lisäaineet lisätään perusmetallin se-25 kaan. Jos esimerkiksi alumiini on perusmetalli ja ilma on hapetin, lisäaineet kuten magnesium ja pii, mainitaksemme ainoastaan kaksi lisäaineiden suuresta ryhmästä, lejeerataan alumiiniin ja käytetään perus-.. . metallina. Saatava hapettumisreaktiotuote käsittää alumiinioksidin, tyypillisesti alfa-alumiinioksidin.

\ 30

Yllämainitussa hakijan patentissa "B" esitetään edelleen menetelmä, joka perustuu siihen havaintoon, että sopivat ylläkuvatut kasvuolosuhteet lisäaineita vaativille perusmetalleille voidaan saada aikaan lisäämällä yksi tai useampi lisäaine perusmetallin pintaan tai pintoihin, 35 jolloin voidaan välttää tarve lejeerata perusmetalli lisäaineiden kanssa, esim. magnesium-, sinkki- ja piimetallien kanssa, alumiinin ollessa 4 38020 perusmetallina ja ilman ollessa hapettimena. Tämän parannuksen myötä on mahdollista käyttää kaupallisesti saatavia metalleja ja seoksia, jotka muutoin eivät sisältäisi sopivasti lisättyjä koostumuksia. Tämä havainto on edullinen myös siinä mielessä, että keraaminen kasvu voidaan 5 saada aikaan perusmetallin pinnan yhdellä tai useammalla valitulla alueella eikä umpimähkäisesti, mikä tekee prosessin tehokkaammin sovellettavaksi lisäämällä lisäaine esimerkiksi ainoastaan perusmetallin yhteen pintaan tai pinnan osaan tai osiin.

10 Uusia keraamisia sekarakenteita ja menetelmiä niiden valmistamiseksi on esitetty ja haettu yllämainitussa hakijan patentissa "C", joissa käytetään hyväksi hapettumisreaktiota keraamisten sekarakenteiden tuottamiseksi, jotka käsittävät olennaisesti inerttiseen täyteaineeseen suotau-tuneen monikiteisen keraamisen matriisin. Läpäisevän täyteaineen massan 15 viereen sijoitettu perusmetalli kuumennetaan muodostamaan sulan perusmetallin massa, jonka annetaan reagoida kaasufaasihapettimen kanssa edellä olevan mukaisesti hapettumisreaktiotuotteen muodostamiseksi. Ha-pettumisreaktiotuotteen kasvaessa ja suodattuessa viereiseen täyteaineeseen sula perusmetalli vetäytyy aikaisemmin muodostuneen hapettumis-20 reaktiotuotteen läpi täyteaineen massaan, jolloin se reagoi hapettimen kanssa muodostaen lisää hapettumisreaktiotuotetta aikaisemmin muodostuneen tuotteen pinnalla, kuten edellä on kuvattu. Hapettumisreaktiotuotteen tuloksena oleva kasvu suodattaa tai sulkee sisäänsä täyteaineen ja johtaa keraamisen sekarakenteen muodostumiseen, joka koostuu täyteai-···' 25 neen sisäänsä sulkevasta monikiteisestä keraamisesta matriisista. Kuten hakijan patentissa "D" on kuvattu, perusmetallin yhteydessä voidaan käyttää prosessinmuunninta saatavan tuotteen mikrorakenteen jalostamiseksi verrattuna muuntamattomalla prosessilla saatavaan tuotteeseen. Tällä jalostamisella voidaan saada aikaan parannettuja ominaisuuksia, 30 kuten esimerkiksi murtolujuus.

Yllämainitut hakijan patenttihakemukset kuvaavat hapettumisreaktiotuot-teiden tuottamista, jotka voidaan helposti "kasvattaa" toivottuun pak-' : suuteen, minkä on tähän mennessä uskottu olevan vaikeata ellei mahdo- 35 tontakin saavuttaa tavanomaisilla keramiikan prosessointitekniikoilla. Tässä keksinnössä esitetään lisäparannuksena menetelmä keraamisten 5 58020 kappaleiden "kasvattamiseksi" käsittäen useita läheisesti rinnakkain sijaitsevia vyöhykkeitä, jotka eroavat toisistaan yhdeltä tai useammalta ominaisuudeltaan, kuten koostumukseltaan tai mitattavalta suorituskyvyltään, mikä vähentää jälkiprosessoinnin tarvetta yhtenäisen hetero-5 geenisen keraamisen kappaleen aikaansaamiseksi.

Keksinnön mukainen menetelmä on pääasiassa tunnettu siitä, että proses-siolosuhteita muunnetaan keraamisen kappaleen muodostumisen aikana ainakin yhdellä seuraavista menetelmistä: 10 (1) järjestetään toisen kaasufaasihapettimen lähde ja jossa muuntaminen käsittää kaasufaasihapettimen korvaamisen toisella kaasufaasihapetti-mella ja perusmetallin reagoimisen toisen kaasufaasihapettimen kanssa, jolloin muodostuu vyöhyke, joka käsittää perusmetallin ja toisen kaasu- 15 faasihapettimen hapettumisreaktiotuotteen; (2) valitaan prosessimuuntimen lähde mikrorakenteen jalostamiseksi ja muuntaminen käsittää perusmetallin yhdistämisen muuntimeen ja hapettumisreaktion jatkamisen vyöhykkeen muodostamiseksi, joka käsittää pe- 20 rusmetallin ja kaasufaasihapettimen hapettumisreaktiotuotteen, jolla puolestaan on mikrorakenne, joka on jalostetumpi verrattuna ennen muuntamista muodostuneeseen hapettumisreaktiotuotteeseen; ja (3) muutetaan mainittu lämpötila toiseksi sopivaksi lämpötilaksi ja 25 hapettumisreaktion jatkamisen sanotussa muutetussa lämpötilassa vyöhykkeen muodostamiseksi, joka käsittää muutetussa lämpötilassa muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen, jolloin saadaan keraaminen kappale; jossa hapettumisreaktiotuotteen vyöhyke eroaa koostumukseltaan ja/tai 30 yhdeltä tai useammalta ominaisuudeltaan ennen muuntamista muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen vyöhykkeestä; ja (d) otetaan talteen mainittu itsekantava keraaminen kappale.

Tämä keksin(ö esittää menetelmän ltsokantavan keraamisen rakenteen 35 tuottamiseksi käsittäen useita vyöhykkeitä, jotka eroavat toisistaan yhdeltä tai useammalta ominaisuudeltaan, jotka vyöhykkeet kukin käsit- 6 '3 3 020 tävät sulan perusmetallin ja kaasufaasihapettimen hapettumisreaktio-tuotteen ja valinnaisesti hapettumattomia metallisia ainesosia. Yksi tai useampi prosessiolosuhde muutetaan keraamisen rakenteen muodostumisen aikana siten, että prosessiolosuhteen (-olosuhteiden) muuttamisen 5 jälkeen muodostetun hapettumisreaktiotuotteen vyöhyke eroaa yhdeltä tai useammalta ominaisuudeltaan sanottua muuttamista ennen muodostetun hapettumisreaktiotuotteen ainakin yhdestä vyöhykkeestä. Saatava tuote käsittää yhtenäisen keraamisen rakenteen, jonka useat vyöhykkeet eroavat ominaisuuksiltaan toisistaan. Tämän keksinnön mukaisesti perusme-10 talli kuumennetaan yleensä kaasufaasihapettimen läsnäollessa sulamispisteensä yläpuolella mutta hapettumisraktiotuotteen sulamispisteen alapuolella olevaan lämpötilaan muodostamaan sulan metallin massan. Tässä lämpötilassa tai tällä lämpötila-alueella sulan perusmetallin annetaan reagoida kaasufaasihapettimen kanssa hapettumisreaktiotuotteen 15 muodostamiseksi, jota pidetään ainakin osittain kosketuksessa sulan metallin massaan ja kaasufaasihapettimeen näiden välillä. Tässä lämpötilassa sulaa metallia kulkeutuu jatkuvasti aikaisemmin muodostuneeseen hapettumisreaktiotuotteeseen ja sen läpi ja kosketukseen kaasufaasihapettimen kanssa aikaisemmin muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen ja 20 kaasufaasihapettimen välisellä rajapinnalla, jolloin muodostuu hapettumisreaktiotuotteen progressiivisesti paksumpi kerros. On havaittu, että muuttamalla yhtä tai useampaa prosessiolosuhdetta tämän progressiivisen prosessin aikana, tämän muuttamisen jälkeen muodostunut hapet-tumisreaktiotuote voi erota yhdeltä tai useammalta ominaisuudeltaan 25 muuttamista ennen muodostuneesta hapettumisreaktiotuotteesta. Vaikka prosessiolosuhteiden muuttaminen tuottaa epäjatkuvuutta hapettumisreaktiotuotteen yhteen tai useampaan ominaisuuteen, keramiikan rakenne pysyy yhtenäisenä. Saatava keraaminen rakenne käsittää yhden tai useamman hapettumisreaktiotuotteen sekä valinnaisesti hapettumattomia metal-30 lisiä ainesosia.

Yhden tai useamman prosessiolosuhteen muuttaminen voi sisältää seuraa-vaa: (1) valitaan toinen kaasufaasihapetin ja korvataan alkuperäinen kaasufaasihapetin toisella kaasufaasihapettimella, (2) valitaan proses-35 sinmuunnin ja yhdistetään se kulkeutuneeseen sulaan perusmetalliin tai (3) nostetaan tai lasketaan reaktiolämpötilaa, tai voidaan käyttää «3020 7 tekniikoiden (1), (2) tai (3) yhdistelmiä. Otetaan talteen saatava keraaminen rakenne, jolla on ainakin kaksi hapettumisreaktiotuotteen vyöhykettä, jotka eroavat toisistaan yhdeltä tai useammalta ominaisuudeltaan, mikä johtuu ennen tiettyä muuttamista ja sen jälkeen tapahtu-5 vista hapettumisreaktioprosesseista. Tämän keksinnön mukaisesti ominaisuus tai ominaisuudet, jotka eroavat toisistaan hapettumisreaktiotuot-teen eri vyöhykkeiden välillä, voivat erota toisistaan koostumukseltaan tai mitattavalta suorituskyvyItään.

10 Tämän keksinnön mukaisesti perusmetalli, johon voidaan lisätä lisäaine (kuten alla on yksityiskohtaisemmin selvitetty) ja joka on esiaste hapettumisreaktiotuotteelle, muodostetaan harkoksi, billetiksi, sauvaksi, levyksi tai vastaavaksi ja sijoitetaan inerttisen pedin, upokkaan tai muun tulenkestävän astian koosteeseen.

15 Tämä kooste kuumennetaan kaasufaasihapettimen läsnäollessa perusmetallin sulamispisteen yläpuolella mutta hapettumisreaktiotuotteen sulmais-pisteen alapuolella olevaan lämpötilaan muodostamaan sulan perusmetallin massan. Tässä lämpötilassa sulan perusmetallin annetaan reagoida 20 kaasufaasihapettimen kanssa muodostamaan kerroksen hapettumisreaktio-tuotetta. Kuitenkin joissakin tapauksissa, joissa käytetään tiettyjä lisäaineita, esimerkiksi magnesiumia lisäaineena alumiinipiin ollessa perusmetallina ja ilman ollessa hapettimena, hapettumisreaktiotuotteen muodostumista voi edeltää ohuen spinellikerroksen muodostuminen, joka 25 muodostuu olennaisesti kokonaan alkukerroksessa.

Tässä lämpötilassa tai tällä lämpötila-alueella sula metalli kulkeutuu hapettumisreaktiotuotteeseen ja sen läpi (kuten hakijan patenttihakemuksissa on selvitetty) ja kohti kaasufaasihapetinta. Sula perusmetalli 30 jatkaa reagoimista kaasufaasihapettimen kanssa aikaisemmin muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen ja kaasufaasihapettimen välisellä rajapinnal-: la muodostaen näin progressiivisesti paksumman kerroksen hapettumis- reaktiotuotetta.

35 On havaittu, että yksi tai useampi prosessiolosuhde voidaan muuttaa tai muuntaa tämän progressiivisen prosessin aikana siten, että tämän muun-

u 8 G 2 O

8 tamisen jälkeen tai sen tuloksena muodostunut hapettumisreaktiotuote eroaa yhdeltä tai useammalta ominaisuudeltaan ennen muuntamista muodostuneesta hapettumisreaktiotuotteesta. Ominaisuus tai ominaisuudet voivat erota koostumukseltaan, kuten nitridi versus oksidi, tai mitatta-5 valta suorituskyvyltään, kuten kovuus tai murtolujuus, tai mikrorakenteen metallografisilta ominaisuuksiltaan. Yksi tai useampi ominaisuus voidaan tämän mukaisesti muuntaa kerran tai useita kertoja. Saatava yhtenäinen keraaminen rakenne käsittää ainakin kaksi vyöhykettä, joista kumpikin käsittä perusmetallin ja kaasufaasihapettimen hapettumisreak-10 tiotuotteen.

Prosessiolosuhteiden muuntaminen voidaan suorittaa usealla eri tavalla tai eri tapojen yhdistelmällä. Muuntaminen voi sisältää seuraavaa: (1) valitaan toinen kaasufaasihapetin ja korvataan alkuperäinen kaasu-15 faasihapetin toisella kaasufaasihapettimella, (2) valitaan yksi tai useampi prosessinmuunnin ja yhdistetään perusmetalli prosessinmuunti-meen jalostetun mikrorakenteen tuottamiseksi, tai (3) nostetaan tai lasketaan reaktiolämpötilaa, tai voidaan käyttää tekniikoiden (1), (2) tai (3) yhdistelmää.

20 Tämän keksinnön yhden suoritusmuodon mukaisesti järjestetään toisen kaasufaasihapettimen lähde muuntamisen aikaansaamiseksi. Sulan perusmetallin ja alkuperäisen kaasufaasihapettimen välistä hapettumisreaktiota jatketaan niin kauan, että kehittyy kerros tai vyöhyke, joka 25 käsittää perusmetallin ja alkuperäisen kaasufaasihapettimen hapettumis-reaktiotuotteen sekä hapettumattomia metallisia ainesosia. Alkuperäinen kaasufaasihapetin korvataan tämän jälkeen toisella kaasufaasihapettimella ja sulan perusmetallin hapettamista jatketaan toisen kaasufaasihapettimen avulla. Tätä reaktiota jatketaan niin kauan, että kehittyy 30 sulan perusmetallin ja toisen kaasufaasihapettimen hapettumisreaktio-tuotteen toivotun paksuinen vyöhyke. Keraaminen kappale koostuu näin vastaavien hapettumisreaktiotuotteiden yhtenäisestä kombinaatiosta. Esimerkiksi alumiiniperusmetalli voidaan reagoida ensin ilman kanssa alumiinioksidin muodostamiseksi. Prosessia voidaan tämän jälkeen muun-35 taa typpikaasun aikaansaamiseksi, ja tällöin muodostuu alumilninitri- ”8020 9 dia. Prosessiolosuhteet voidaan kääntää päinvastaisiksi. Saatava keraaminen kappale käsittää yhtenäisen monoliitin.

Tämän keksinnön toisessa suoritusmuodossa muuntaminen käsittää proses-5 simuuntimen liittämisen perusmetalliin (kuten on selvitetty hakijan patentissa D). Alumiinin ollessa perusmetallina ja ilman ollessa hapet-timena sopivia muuntimia ovat nikkeli, rauta, koboltti, sirkonium, titaani, niobium, kupari ja kromi. Muunnin on mielellään jauheen tai hiukkasten muodossa ja hajautettuna perusmetalliin tai kehittyvän ke-10 raamisen kappaleen yhteen tai useampaan pintaan tai saatettuna kosketukseen näiden pintojen kanssa. Muuntamatonta hapettumisreaktioproses-sia jatketaan niin kauan, että kehittyy kerros tai vyöhyke, joka käsittää muuntamattoman reaktion toivotun paksuisen hapettumisreaktiotuot-teen. Sopiva määrä prosessinmuunninta yhdistetään tämän jälkeen perus-15 metalliin, ja tämän jälkeistä hapettumisreaktioprosessia muunnetaan tuottamaan keraaminen mikrorakenne, joka on jalostetumpi verrattuna ennen liittämistä muodostuneeseen mikrorakenteeseen. Tätä muunnettua prosessia jatketaan niin kauan, että kehittyy jalostetun hapettumis-reaktiotuotteen toivotun paksuinen vyöhyke. Keraaminen kappale koostuu 20 näin eri mikrorakenteiden yhtenäisestä kombinaatiosta.

Tämän keksinnön mukaisesti tulisi ymmärtää, että joissakin tapauksissa tietyt muunnetut prosessiolosuhteet, jotka ovat tulosta tietyistä valituista muuntamiskeinoista, voivat huonontaa tai heikentää hapettumis-25 reaktiotuotteen aikavyöhykettä tai yhtä tai useampaa aikaisempaa vyöhykettä. Tietyt hapettamisolosuhteet heikentävät esimerkiksi olennaisesti tiettyjä hapettumisreaktiotuotteita. Tämän vuoksi on varmistettava, että valitut hapettumisreaktio-olosuhteet sopivat yhteen muuntamista ennen muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen vyöhykkeen tai vyöhykkei-30 den kanssa. Koska lisäksi tämän keksinnön hapettumisreaktiot tapahtuvat korkeissa lämpötiloissa, tiettyä järjestelmää suunniteltaesa tulisi huolehtia siitä, että lämpölaajenemiskerrointen erot tulisi kompensoida erillisten hapettumisreaktiotuotteiden rinnakkaisten tai vierekkäisten vyöhykkeiden välillä. Vyöhykkeiden välinen erittäin suuri lämpölaaje-35 nemisero voi johtaa toisen vyöhykkeen halkeamiseen. Tietty lämpölaajenemisen yhteensopimattomuus vierekkäisten vyöhykkeiden välillä voi 10

!j S O 2 O

kuitenkin tuottaa luontaisen esijännityksen keraamiseen kappaleeseen, kuten sijoitettaessa hapettumisreaktiotuotteen sisävyöhyke puristuksen alaiseksi muodostamalla sen ympärille hapettumisreaktiotuotteen vyöhyke, jolla on korkeampi lämpölaajenemiskerroin. Tällaiset esijännitykset 5 voivat tietyissä lopullisissa käyttökohteissa johtaa lopputuotteen parantuneeseen suorituskykyyn.

Kuten hakijan patenttihakemuksissa on selvitetty, perusmetallin yhteydessä käytettävät lisäaineet voivat vaikuttaa suotuisasti hapettumis-10 reaktioprosessiin erityisesti järjestelmissä, joissa alumiinia käytetään perusmetallina. Tämän vuoksi lisäainetta on joissakin tapauksissa käytettävä muuntimen lisäksi. Perusmetallin yhteydessä käytettävä lisäaine tai käytettävät lisäaineet (1) voidaan järjestää perusmetalliin lisättävinä ainesosina, (2) voidaan levittää ainakin osaan perusmetal-15 Iin pinnasta, (3) voidaan lisätä tai sisällyttää koko täyteaineeseen tai esimuottiin tai osaan niistä, tai mitä tahansa tekniikoiden (1),(2) tai (3) yhdistelmää voidaan käyttää. Lejeerattua lisäainetta voidaan esimerkiksi käyttää yksin tai yhdessä toisen, ulkoisesti lisätyn lisäaineen kanssa. Tekniikan (3) tapauksessa, jossa lisälisäaine tai lisä-20 lisäaineet lisätään täyteaineeseen, lisäys voidaan suorittaa millä tahansa sopivalla tavalla, kuten hakijan patenttihakemuksissa on selvitetty.

Tietyn lisäaineen toiminta tai toiminnot voivat riippua monista eri 25 tekijöistä. Näitä tekijöitä ovat esimerkiksi lisäaineiden tietty yhdistelmä kahta tai useampaa lisäainetta käytettäessä, ulkoisesti lisätyn lisäaineen käyttö yhdessä esiastemetalliin lejeeratun lisäaineen kanssa, käytettävän lisäaineen pitoisuus, hapettava ympäristö, prosessiolo-suhteet, ja kuten yllä on todettu, läsnäolevan muunninmetallin iden-30 titeetti ja pitoisuus.

f Alumiiniperusmetallille hyödyllisiä lisäaineita erityisesti ilman ol lessa hapettimena ovat magnesium, sinkki ja pii joko yksin tai yhdessä muiden lisäaineiden kanssa, kuten alla on kuvattu. Nämä metallit tai 35 metallien sopiva lähde voidaan kovettaa alumiinipohjäiseen perusmetalliin pitoisuuksina noin 0,1-10 painoprosenttia perustuen saatavan lisä- 3 8020 11 tyn metallin kokonaispainoon. Nämä lisäaineet tai niiden sopiva lähde (esim. MgO, ZnO tai Si02) voidaan lisätä ulkoisesti perusmetalliin. Näin ollen keraaminen alumiinioksidirakenne on saavutettavissa alumiini-pii-perusmetallille ilman ollessa hapettimena käyttämällä MgO:ta lisäainee-5 na määrässä, joka on suurempi kuin noin 0,0008 grammaa per gramma hapetettavaa perusmetallia ja suurempi kuin 0,003 grammaa per neliösentti-metri perusmetallia, johon MgO lisätään. Tarvittavan lisäaineen pitoisuus voi kuitenkin, kuten yllä on selvitetty, riippua muunninmetallin identiteetistä, läsnäolosta ja pitoisuudesta.

10

Lisäesimerkkejä alumiiniperusmetallille soveltuvista lisäaineista ovat natrium, germanium, tina, lyijy, litium, kalsium, boori, fosfori ja yttrium, joita voidaan käyttää yksittäin tai yhdessä yhden tai useamman lisäaineen kanssa riippuen hapettimesta, käytettävän muunninmetallin 15 identiteetistä ja määrästä sekä prosessiolosuhteista. Harvinaiset maan alkuaineet kuten serium, lantaani, praseodyymi, neodyymi ja samarium ovat myös hyödyllisiä lisäaineita, ja tässä yhteydessä jälleen käytettyinä yhdessä muiden lisäaineiden nkanssa. Kaikki lisäaineet, kuten yhteisesti omistetuissa patenttihakemuksissa on selvitetty, ovat tehok-20 kaita edistämään monikiteisen hapettumisreaktion kasvua alumiinipohjäisissä perusmetallijärjestelmissä.

Esimerkki 1 25 Yhtenäinen keraaminen rakenne, joka käsitti alumiinioksidivyöhykkeen ja alumiininitridivyöhykkeen, valmistettiin tämän keksinnön mukaisesti muuntamalla kaasufaasihapettimen koostumus keraamisen rakenteen muodostumisen aikana.

30 Belmont Metals Inc:n toimittama ja taulukossa A esitetty lieriömäinen alumiiniseosharkko, jonka halkaisja oli 2,54 cm ja joka oli 1,27 cm ' pitkä, sijoitettiin alumiinioksidihiukkaspetiin tulenkestävään astiaan siten, että harkon toinen pyöreä pinta oli ilmakehälle alttiina ja olennaisesti samassa tasossa pedin kanssa. Tämä kooste sijoitettiin 35 induktiouuniin, jossa vallitsi säädetty ilmakehä. Harkko kuumennettiin virtaavassa hapessa (400 cm3/min) 1000°C:en pintalämpötilaan (optinen '38020 12 pyrometrimittaus) yhden tunnin aikana. Hapessa tapahtuva hapettaminen suoritettiin ylläkuvatuissa olosuhteissa seitsemän tunnin aikana. Ilmakehän syöttö vaihdettiin tämän jälkeen muodostuskaasuksi, joka käsitti 96 % typpeä ja 4 % vetyä, ja hapettamista jatkettiin 5 tunnin ajan 5 muodostuskaasussa. Saatu keraaminen kappale otettiin talteen ja poikki-leikattiin, jotta voitiin paljastaa viereiset vyöhykkeet käsittävä yhtenäinen rakenne. Vierekkäisten vyöhykkeiden röntgensädediffraktio-analyysi vahvisti alumiinioksidin ensimmäiseksi vyöhykkeeksi ja alu-miininitridin myöhemmäksi vyöhykkeeksi. Kuvio 1 on 200 kertaa suuren-10 nettu mikrovalokuva, josta näkyy alumiinioksidin 2 vyöhyke ja alumiinini tridin 4 vyöhyke, joissa ei ole havaittavissa fyysisen mikrorakenteen epäj atkuvuutta.

Taulukko A 15

Alumiiniperusmetalliseoksen koostumus (nimellinen) 3,7 % sinkkiä 3,9 % kuparia 20 1,1 % rautaa 8,3 % piitä 0,19 % magnesiumia 0,04 % nikkeliä . 0,02 % tinaa 25 0,04 % kromia 0,20 % mangaania 0,08 % titaania Loput alumiinia 30

Claims (6)

1. 38020
2. 1. Menetelmä itsekantavan keraamisen kappaleen tuottamiseksi perusmetallin hapettamisella, jolla keraamisella kappaleella on muunnettu 5 mikrorakenne, jolla on useita vyöhykkeitä, jotka eroavat toisistaan koostumukseltaan ja/tai yhdeltä tai useammalta ominaisuudeltaan, joka menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: (a) kuumennetaan perusmetalli kaasufaasihapettimen läsnäollessa lämpötila-alueelle, joka on perusmetallin sulamispisteen yläpuolella mutta perusmetallin ja kaasufaasiha-10 pettimen minkä vain tuloksena saadun hapetusreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella sulan metallin massan muodostamiseksi, ja annetaan sulan metallin reagoida kaasufaasihapettimen kanssa mainitulla lämpötila-alueella hapettumisreaktiotuotteen muodostamiseksi, joka tuote on kosketuksessa sulan metallin massaan ja kaasufaasihapettimeen näiden 15 välillä, (b) mainitussa lämpötilassa sula metalli kulkeutuu hapettumisreaktiotuotteen läpi kohti kaasufaasihapetinta siten, että hapettumis-reaktiotuote jatkaa muodostumistaan kaasufaasihapettimen ja aikaisemmin muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen välisellä rajapinnalla, jolloin muodostuu progressiivisesti paksumpi kerros hapettumisreaktiotuotetta, 20 ja (c) jatketaan reaktiota niin kauan, että saadaan tuotetuksi keraaminen kappale, jonka jälkeen keraaminen kappale otetaan talteen, tunnettu siitä, että prosessiolosuhteita muunnetaan keraamisen kappaleen muodostumisen aikana ainakin yhdellä seuraavista menetelmistä: 25 --- (1) järjestetään toisen kaasufaasihapettimen lähde ja jossa muuntaminen käsittää kaasufaasihapettimen korvaamisen toisella kaasufaasihapetti-.: me11a ja perusmetallin reagoimisen toisen kaasufaasihapettimen kanssa, jolloin muodostuu vyöhyke, joka käsittää perusmetallin ja toisen kaasu-30 faasihapettimen hapettumisreaktiotuotteen; .·. : (2) valitaan prosessimuuntimen lähde mikrorakenteen jalostamiseksi ja . muuntaminen käsittää perusmetallin yhdistämisen muuntimeen ja hapettu misreaktion jatkamisen vyöhykkeen muodostamiseksi, joka käsittää pe-35 rusmetallin ja kaasufaasihapettimen hapettumisreaktiotuotteen, jolla 08020 puolestaan on mikrorakenne, joka on jalostetumpi verrattuna ennen muuntamista muodostuneeseen hapettumisreaktiotuotteeseen; ja (3) muutetaan mainittu lämpötila toiseksi sopivaksi lämpötilaksi ja 5 hapettumisreaktion jatkamisen sanotussa muutetussa lämpötilassa vyöhykkeen muodostamiseksi, joka käsittää muutetussa lämpötilassa muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen, jolloin saadaan keraaminen kappale; jossa hapettumisreaktiotuotteen vyöhyke eroaa koostumukseltaan ja/tai 10 yhdeltä tai useammalta ominaisuudeltaan ennen muuntamista muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen vyöhykkeestä; ja (d) otetaan talteen mainittu itsekantava keraaminen kappale.
3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, 15 että ennen vaiheen a) kuumentamista täyteainetta suunnataan suhteessa perusmetalliin siten, että hapettumisreaktiotuote suodattuu täyteaineeseen muodostaen siten itsekantavan keraamisen sekarakenteen, joka käsittää hapettumisreaktiotuotteen ja täyteaineen.
4. 3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että perusmetalli valitaan seuraavasta ryhmästä; alumiini, titaani, sirkonium, hafnium, pii ja tina. . 4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu 25 siitä, että kaasufaasihapettimeksi valitaan joko ilma tai typpikaasu.
5. 5. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että muuntaminen käsittää ainakin kaksi vaatimuksessa 1 määritetyistä vaiheista (1), (2) ja (3) vyöhykkeen muodostamiseksi, jolla 30 vyöhykkeellä on vaiheissa määritettyjen ominaisuuksien kumulaatio.
6. 6. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että prosessiolosuhteiden muuntaminen suoritetaan kahdesti tai useammin useiden vyöhykkeiden tuottamiseksi. 35 O S O 2 O