HU204074B

HU204074B - Process for producing shaped products from starch5

Info

Publication number: HU204074B
Application number: HU884156A
Authority: HU
Inventors: Robert Frederick Thomas Stepto; Ivan Tomka; Markus Thoma
Original assignee: Warner Lambert Co
Priority date: 1987-08-18
Filing date: 1988-08-10
Publication date: 1991-11-28
Also published as: ATE102236T1; GB2208651B; AU2068188A; DK444388D0; IE61041B1; PH27063A; FI93022C; DK444388A; DK171316B1; PL274156A1; FI883720A; JPH0197615A; GR3035425T3; AU602110B2; NO883547D0; YU154488A; NZ225779A; ES2051888T3; CN1027726C; JPH066307B2

Description

A találmány tárgya eljárás formázott termékek, burgonyából, rizsből, tápiókából, kukoricából, rozsból, zabból és/vagy búzából kinyert keményítők közül legalább egyet tartalmazó keményítőből történő előállítására olymódon, hogy (a) egy hűtött, termoplasztikus, lebontott keményítő olvadékából és vízből álló anyagot — amelyben a víztartalom a keverék tömegének 10-20%-a — 80 és 200 °C közötti, előnyösen körülbelül 12Ó és 190 °C közötti hőmérsékletre hevítik, extrudálás és fröcscsöntés esetén legfeljebb 150xl0⁵ N/m², előnyösen legfeljebb 80xl0⁵nyomáson, fröccsöntés eseténa befecskendezéskor legfeljebb 3000xl0⁵ N/m², előnyösen 700xl0⁵ N/m² és 2200xl0⁵ N/m² közötti nyomáson és a kompozícióhoz adott esetben össztömegére számítva legfeljebb 50 t% mennyiségben töltőanyagot, legfeljebb 151% mennyiségben plasztifikáló szerkezet, legfeljebb 3t% mennyiségben szervetlen töltőanyagokat, legfeljebb 3 t% mennyiségben színezőanyagokat adagolnak és (b) az így kapott olvadékot annak üveg átalakulási hőmérséklete alá hűtik, és belőle szilárd halmazállapotú formázott terméket képeznek.

A leírás terjedelme: 6 oldal, 7 ábra

HU 204 074 B

HU 204074 Β

A találmány tárgya eljárás formázott termékekburgonyából, rizsből, tápiókából, rozsból, zabból és/vagy búzából kinyert keményítőkkőziil legalább egyet tartalmazó keményítőből történő előállítására.

Ismeretes, hogy a növényi termékekben található, meghatározott mennyiségű vizet tartalmazó természetes keményítő magas hőmérsékleten, zárt edényben a magas nyomás következtében olvadékká alakul. Az eljárást szokásosan egy fröccsöntő berendezésben vagy egy extruderben folytatják le. A keményítőt az etetőnyílásonkeresztűl adagoljákegy forgó, változtatható irányú csigába. Abeadott anyagot a csiga a csúcs felé továbbítja. Aművelet során az anyag hőmérséklete a tartályt körülvevő külső fűtőelem és a csiga súrlódása hatására emelkedik. Az adagoló szakasztól a kompressziós tér felé haladva az adagolt részecskék fokozatosan megolvadnak. Ezt követi egy adagolótér, a csiga végén, ahol az olvadék homogenizálása történik. Ezután az olvasztott tennék tovább kezelhető fröccsöntő, extrudáló vagy más ismert eljárással a célból, hogy a hőre lágyuló olvadékból formázott terméketnyerjünk.

Ez, a 84 300 940,8 számú európai szabadalmi leírásban (közzétéve: 118240 szám alatt) bemutatott eljárás egy lényegében elbontott keményítőt eredményez. Ennek oka, hogy a keményítőt alkotórészeinek olvadás- vagy átalakulási hőmérséklete fölé hevítik és így azok endoterm átalakuláson mennek keresztül, aminek következtében a keményítőszemcsék molekuláris szerkezetének felbomlása történik meg, ami lényegében a keményítő lebontását eredményezi. Az „előkezelt keményítő kifejezés ilyen, lényegében lebontott keményítőt jelent, amelyet ilyen hőre lágyuló olvadékképzéssel állítanak elő.

Bár a fröccsöntő eljárással előállított természetes keményítő termékek igen előnyösek, megállapítást nyert, hogy az ebből előállított formázott termékek viszonylag alacsony fizikai szilárdsággal rendelkeznek. Megállapították továbbá, hogy maga az eljárás viszonylag magas labilitást mutat a csigaházon belüli súrlódási tényezőknek az olvadék viszkozitására gyakorolt hatása miatt, ami az eljárást, például fröccsöntést vagy extrudálást a csiga sebességére, a hőmérsékletre, a nyomásra és/vagy a víztartalomra igen érzékennyé teszi és akapott tennék átlagos minőségét erősen csökkenti.

A keményítő itt említett fröccsöntési eljárásának két fontos lépése van, nevezetesen az (A) lebontási lépés, amely például úgy hajtható végre, hogy a keményítőszemcséket olvadáspontjuk, illetve átalakulási hőmérsékletük fölé hevítik, ami a molekulaszerkezet magas hőfokon történő átalakulását eredményezi, valamint a (B) formázási lépés, azaz a formázot tennék előállítása példáulfröccsöntés útján.

Meglepődve tapasztaltuk, hogy az említett nehézségek elkerülhetők, ha az előzőekben leírt két lépést egymástól elválasztjuk, azaz az (A) lépésben előállított lebontott keményítőt előbb megszilárdítjuk, majd a csigaházban ismét felhevítjük a formázott tennék előállításakor. Megállapítottuk, hogy az (A) lebontási és a (B) formázási lépés különválasztása a formázott termék fizikai tulajdonságait jelentősen javítja és a (B) lépés végrehajtásakor a csigaházban levő megolvadt anyag viszkozitása sokkal kevésbé függ a súrlódási tényezőtől, amely kedvezőbb folyási jellemzőkben és az előállított formázott tennék átlag minőségének javulásában nyilvánul meg.

A találmány keményítőből készített formázott termékek előállítására vonatkozik. Az eljárás a következő lépéseket foglalja magában:

(a) egy hűtött, termoplasztikus, lebontott keményítő olvadékából és vízből álló anyagot — amelyben a víztartalom a keverék tömegének 10-20%-a — 80 és 200 ’C közötti, előnyösen körülbelül 120 és 190 ’C közötti hőmérsékletre hevítik, extrudálás és fröccsöntés esetén legfeljebb 150xl0⁵N/m², előnyösen legfeljebb 80xl0⁵ nyomáson, fröccsöntés esetén a befecskendezéskor legfeljebb 3000xl0⁵ N/m², előnyösen 700xl0⁵ N/m² és 2200xl0⁵ N/m² közötti nyomáson és a kompozícióhoz adott esetben össztömegére számítva legfeljebb 50 t% mennyiségben töltőanyagot, legfeljebb 151% mennyiségben plasztifikáló szerkezet, legfeljebb 3 t% mennyiségben szervetlen töltőanyagokat, legfeljebb 3 t% mennyiségben színező25 anyagokat adagolunk és (b) az így kapott olvadékot annak üveg átalakulási hőmérséklete alá hűtjük, és belőle szilárd halmazállapotú fonnázott termácet képezünk.

Ilyen kiindulási keményítő/vízkeverék a fentiekben 30 ismertetettmódonkészíthető,keményítőhőrelágyuló olvadék előállításával.

Érdemes megjegyezni, hogy a fentebb ismertetett továbbfejlesztett eljárás esetén sem kell a keményítőnekhosszabb ideig tartózkodnia a csigaházban. Az (A) 35 és (B) lépés szétválasztásának eredménye, ha a keményítő változatlan ideig tartózkodik megolvadt állapotban a csigaházban, hogy a termékminősége javul.

A „keményítő” kifejezés alatt kémiailag lényegében változatlan keményítőt értünk. Ilyenek például ál40 tálában a természetes, növényi eredetű szénhidrátok, amelyek főleg amilózból és/vagy amilopektinből állnak. Ezek különféle növényekből nyerhetők ki, így például burgonyából, rizsből, tápiókából, kukoricából és gabonafélékből, így rozsból, zabból és búzából. EI45 őnyös a burgonya- és a kukoricakeményítő, különösen a burgonyakeményítő. Ide tartozik továbbá a fizikai . úton módosított, például kocsonyásított vagy főzött keményítő, megváltoztatott pH-értékű keményítő, ahol például a keményítőhöz savat adunk, hogy a pH50 értékkörülbelül3 és 6között legyen. Ide tartozik ezenkívül az olyan keményítő, például burgonyakeményítő, amelyben a keményítő foszfátcsoportjaihoz kapcsolódó kationok típusa és koncentrációja az előállítási körülmények, például hőmérséklet és nyomás befo55 lyásolásaérdekébenmódosított.

Az ilyen keményítőt egy extruder csigaházában lebontás céljából alkotórészeinek olvadáspontja és üveg átalakulási hőmérsékletef ölé hevítjük, a lebontás végrehajtásához elegendő ideig, ami általában 3-10 perc, az eljárás paramétereitől függően. Az elő- nyös hő2

HU 204074 Β mérséklet körülbelül 120 ’C és 190 ’C között van, még előnyösebben 130 ’Cés 190 ’C között van, az alkalmazott keményítő típusától függően. A lebontáshoz a keményítő anyagot célszerűen zárt térben hevítjük. A zárt tér lehet egy zárt edény, vagy az olvasztatlan állapotban beadagolt anyag tömítő hatása következtében létrejött tér, ahogy ez a fröccsöntő vagy extrudáló berendezések csigáinak esetében történik Ennek megfelelően egy fröccsöntő gép vagy egy extruder csigaháza úgy tekintendő, mint egy zárt edény. A zárt térben létrejövő nyomás megfelel az alkalmazott hőmérsékleten keletkező gőznyomásnak, de természetesen alkalmazhatunk és/vagy fejleszthetünk nyomást, ahogy ez általában egy csigaház esetében történik is.

Előnyösen alkalmazott és/vagy fejlesztett nyomásérték megegyezik a csigaház préselési vagy a fröcscsöntési eljárás során jelentkező nyomással, amelynek értéke például 0-150xl0⁵ N/m², előnyösen 0lOOxlO⁵ N/m², különösen előnyös érték 0-80xl0⁵N/m².

Az íly módon előállított lebontott keményítőt először extradáljuk (A. lépés), hűtés útján megszilárdítjuk és granuláljuk, mielőtt fröccsöntési vagy présöntési eljáráshoz (B. lépés) használjuk.

A találmány szerinti eljárás során (B. lépés) alkalmazott, előkezelt és lényegében lebontott keményítő/víz keverék 10-20 tömeg%, előnyösen 12-19 tömeg%, különösen előnyös esetben 14-18 tömeg% vizet tartalmaz,

A találmány szerinti eljárásban ezt a lebontott keményítő/víz keveréket alkotórészeinek olvadáspontja és üveg átalakulási hőmérséklete fölé hevítjük (B. lépés). Ez a hőmérséklet általában 80 és 200 ’C között, előnyösen 120 és 190 ’C között van. Különösen előnyös értéka 140 és 180 ’C közötti. Ezenhőmérsékleti értékeken a keményítő szerkezete megváltozik és olvadékot, azaz hőre lágyuló olvadékot képez.

A legalacsonyabb nyomásérték (aB. lépésben) megfelel ezen a hőmérsékleten előálló vízgőz-nyomásnak. Az eljárás egy, a fentiekben bemutatott zárt térben megy végbe, a csigás préselési vagy a fröccsöntési eljárás során előálló nyomásérték mellett, amely 0150xl0⁵ N/m², előnyösen 0-100xl0⁵ N/m², különösen előnyös érték 0-80xl0⁵ N/m².

Formázott tennék csigás préselés útján történő előállítás esetén előnyösek az előzőekben említett nyo» másértékek. Amennyiben a lebontott keményítő keverék olvadékát a találmány szerint például fröccsöntjük, a fröccsöntési eljárás során alkalmazott befecs·> kendezési nyomás tartományt használjuk, nevezetesen a nyomás 300xl0⁵ N/m² és 3000xl0⁵ N/m² között, van előnyösen 700xl0⁵ N/m² és 2200xl0⁵ N/m²közötti.

A találmány szerinti keményítő anyagok tartalmazhatnak adalékanyagokat, így töltőanyagokat, kenőanyagokat, lágyítókat és/vagy színezőanyagokat vagy összekeverhetők azokkal.

Ezek az adalékanyagok beadagolhatok a lebontási lépés (A lépés) előtt vagy után is, például összekeverhetők a lebontott keményítő szilárd szemcséivel. Ez főként a lebontott keményítő tervezett felhasználásától függ.

Ilyen adalékanyagok a különféle töltőanyagok, például a zselatin, a növényi fehérjék, mint a napraforgó5 fehérje, a szójafehérje, a gyapotmagfehérje, földimogyorófehérje, a repcefehérje, vérfehérje, tojásfehérje, akrilezett fehérjék, vízoldható poliszacharidok, így: alginátok, izlandi moha, guar gumi, agar-agar, gumiarábikum és gumi származékok (gumi ghutti, Ka10 raya-gumi, tragantmézga), pektin; vízoldható cellulóz-származékok, így:

alkil-cellulózok, hidroxi-alkíl-cellulőzok és hidroxi-alkil-alkil-cellulózok, így metil-cellulóz, hidroximetil-cellulóz, hidroxi-etil-cellulóz, hidroxi-propil5 cellulóz, hidroxi-etil-metil-cellulóz, hidroxi-propilmetil-cellulóz, hidroxi-butil-metil-cellulóz, cellulózészterek és hidroxi-alkil-cellulóz-észterek, így cellulóz-acetü-ftalát (CAP), hidroxi-propil-metilcellulóz (HPMCP), karboxi-alkil-cellulózok, karboxiÍ0 alkil-alkil-cellulózok, karboxi-alkil-cellulóz-észterek, így karboxi-metil-cellulóz és annak alkálifém-sói; vízoldható szintetikus polimerek, így pöliakrilsavak és poliakrilsavészterek, polimetakrilsavak és polimetakrilsavészterek, polivinilacetátok, polivinilalkoho:5 lók, polivinilacetát-ftalátok (PBAP), polivinilpirrolidon, polikrotonsavak; alkalmasak még a zselatinf tálát, zselatinszukcinát, térhálós zselatin, sellak, a keményítő cízoldható vegyi származékai, kationos módosított akrilátok és metakrilátok, amelyeknek például egy tercier vagy kvaterner aminocsoportja van, így dietilamino-etil-csoport, amely kívánt esetben kvatemerizált és más hasonló polimerek.

Az ilyen töltőanyagok kívánság szerinti mennyiségben, akár 50%-os mennyiségig adagolhatok, az el5 őnyös mennyiség 3-10 tömeg% között van az összes komponens tömegére vonatkoztatva.

További adalékok a szervetlen töltőanyagok, így a magnézium, alumínium, szilícium, titán, stb. oxídjai, körülbelül 0,02-3 tömeg%, előnyösen 0,02-1 tömeg% 0 koncentrációban az összes komponens tömegére vonatkoztatva.

További adalékok a polialkilén-oxidokat tartalmazó lágyítószerek, így a políetilén-glikolok, polipropilén-glikolok, polietilén-propilén-glikolok; alacsony 5 molekulatömegű szerves lágyítószerek, így a glicerin, glicerin-monoacetát, -diacetát vagy -triacetát; propilén-glikol, szorbit, nátrium-dietil-szulfoszukcinát, trietil-citrát, tributil-citrát, stb., az egész keverék 0,515, előnyösen 0,5-5 tömeg%-ban adagolva.

A színezőanyagok példái az azoszínezékek, szerves és szervetlen pigmentek vagy a természetes eredetű színezékek. Előnyösek a szervetlen pigmentek, így a vas- és titán-oxidok, az egész keverék 0,001-10, előnyösen 0,5-3 tömeg%-ban adagolva.

A lágyítószerek és a víz együttes mennyisége előnyösen nem lépheti túl a 25, legelőnyösebben 20 tömeg% mennyiséget az összes komponens tömegére számítva.

Adhatunk még a keményítő folyási tulajdonságait ) javító anyagokat, így állati vagy növényi zsírokat, eí3

HU 204074 Β őnyösen azok hidrogénezett alakját, különösen olyanokat, amelyekszobabőmérsékletenszilárdhalmazállapotúak. Ezen zsírok olvadáspontja előnyösen 50 ’C vagy magasabb. Előnyösek a 12-, 14-, 16-és 18-szénatomos zsírsavak trigliceridjei. 5

Ezek a zsírok önmagukban, töltőanyagok vagy láEzek a zsírok előnyösen alkalmazhatók önmagukban vagy mono- és/vagy digliceridekkel vagy foszfatidokkal, főleg lecitinnel együtt. A mono- és digliceri- 10 dek előnyösen a fentebb ismertetett 12-, 14-, 16- és 18-szénatomos zsírsavakból származnak.

Az alkalmazott zsírsav-mono-, dígliceridek és/vagy lecitin összes mennyisége az egész keverék 5 tömegszázalékáig terjedhet, előnyösen 0,5-2 tömegszáza- 15 lék.

Ajánlatos további 0,02-1 tömeg% mennyiségű szianyagok szerkezetmódosító anyagként hatnak.

Az előzőekben ismertetett anyagok zárt edényben 20 történő hevítés hatására, azaz szabályozott víztartalom és nyomásértékek mellett bőre lágyuló tulajdonságokat mutató olvadékot alkotnak Az ilyen olvadékok, csakúgy, mint a hőre lágyuló anyagok, különféle eljárásokban alkalmazhatók. Ezekkel az eljárásokkal 25 —fröccsöntés, fúvás, extrudálás és koextrudálás (hídsajtolás, csőpréselés és szálsajtolás), sajtolás —ismert termékek állíthatók elő. Ezek a termékek például palackok, lapok, filmek, csomagolóanyagok, csövek rudak, lemezek, zacskók, zsákok, gyógyszerészeti kap- 30 szuláklehetnek.

A következő példák és ábrák a találmány szerinti eljárás bővebb bemutatására szolgálnak.

Az ábrákon bemutatott görbékhez a következő paraméterek tartoznak: 35

1. ábra:

tartózkodási idő: 450 másodperc csigasebesség: 75 fordulat/perc szakadásinyúlás: 32,5 ± 2,0% szakadásinyomás:40,0 ±0,1 MPa 40 szakító energia/felületegység:450,0 ± 30.1 kim^-2

2. ábra:

tartózkodási idő:450másodperc csigasebesség: 125 fordulat/perc szakadásinyúlás: 29,4 ± 2,0% 45 szakadási nyomás: 39,3 ± 0,2 MPa szakító energia/felületegység: 401 ± 30,6Um²

3. ábra:

tartózkodási idő:750másodperc csigasebesség: 75 fordulat/perc 50 szakadási nyúlás: 18,0 ± 4,7% szakadásinyomás: 33,8 ± 7,7MPa szakító energia/felületegység:242 ± 68kTm²

4. ábra:

tartózkodási idő:750másodperc 55 csigasebesség: 100 fordulat/perc szakadási nyúlás: 8,8 ± 3,1% szakadásinyomás:33,8 ± 7,7 MPa szakító energia/felületegység: 108 ± 44kJm'²

5. ábra: 50 tartózkodási idő: 450 másodperc csigasebesség: 75 fordulat/perc hőmérséklet: 165 ’C nyomás:75xl0⁵N/m²

6. ábra:

tartózkodási idő: 750másodperc csigasebesség: 75 fordulat/perc hőmérséklet: 165 ’C nyomás: 75.10⁵N/m²

7. ábra:

(1), (2) és (3) vonal: egylépéses eljárás (4) és (5) vonakkétlépéses eljárás (1) tartózkodási idő: 750másodperc (2) tartózkodási idő: 600másodperc (3) tartózkodási idő: 450 másodperc (4) tartózkodási idő: 750 másodperc (5) tartózkodási idő: 450 másodperc 1. példa

Lebontott keményítő előállítása Természetes burgonyakeményítőt, egy kenő/Iazító adalékanyagot (hidrogénezett zsírt) és olvadékfolyásgyorsítót (lecitin) keverünk össze meghatározott arányban 10 perc alatt egy porkeverőben úgy, hogy a keverék 81,3 rész természetes burgonyakeményító't, 1 rész hidrogénezett trigliceridet — amelyben a C_lg:C₁₆:C₁₄ zsírsavak 65:31:4 tömegszázalékos arányban vannak —, 0,7 rész Iecitint és 17 rész vizet tartalmazzon. A keverés végén szabadon folyó port kapunk. Ezt az anyagot egy extruder etetőnyílásába töltjük. Acsigaházban a port megolvasztjuk. Aházban mért hőmérséklet 165 ’C, az anyag teljes átlagos benntartózkodási ideje 12 perc (körülbelül 10 perc hevítési idő, körülbelül 2 perc olvasztott állapotban) és a keletkezett nyomás megegyezik az extruder házában jelenlévő nedvesség gőznyomásával. Ezután az olvadékot extrudáljuk és 2-3 mm átlagos átmérőjű szemcsékre aprítjuk. Az anyagkemény, fehér színű, finomhabszerű szerkezetű. Amikor az olvadék az extruder kiőmlőnyílását elhagyja és a vizet hagyjuk eltávozni, az extrudált anyag víztartalma 12%, A kapott granulált terméket ezután 17%-os víztartalmú állapotba hozzuk.

(b) A fenti (a) lépés során kapott granulátum fröcscsöntési eljárása

Afenti (a) lépés során kapott anyagot egy fröccsöntő berendezés etetőnyílásába töltjük. Az anyagot a csigaházban megolvasztjuk. A hőmérsékletet 165 ’C-on tartjuk, a nyomás 75xl0⁵ N/m²; az átlagos benntartózkodási idő körülbelül 7,5 perc (körülbelül 5 perc hevítési idő, körülbelül 2,5 perc olvasztott állapotban). Az olvadékot ezután egy öntőformába fecskendezzük és olyan próbadarabokat készítünk, amelyek alkalmasak arra, hogy fizikai tulajdonságaikat (nyomó/húzó szilárdság) INSTRON típusú húzó berendezésen megvizsgáljuk. A próbadarabok víztartalma 13,5%, a mérést szobahőmérsékleten végezzük 10 mm/perc nyújtásisebességgel.

Az 1. ábra az l.(b) példa szerinti eljárással előállított anyagnyomó/húzó diagramját mutatja.

A 2. ábra az l.(b) példa szerinti eljárással előállított

HU 204 074 Β további anyagok nyomó/húzó diagramját mutatja.

A próbadarabok a DIN szabvány (DIN No. 53455) szerint méretezettek. Mindegyik csoport három azonos körülmények között, a (b) pontban leírt módon, az (a) pont szerinti eljárás során előállított lebontott ke- 5 ményítő alkalmazásával végzett fröccsöntési eljárással készített minta eredményét mutatja. Megállapítható, hogy a próbadarabok tulajdonságaikat tekintve reprodukálhatók és a szakadási nyúlásuk körülbelül 30%. 10

Ez határozottan és jelentősen magasabb a 2. összehasonlító példa során kapott eredménynél. Más eljárási körülmények (például fröccsöntési bénntartózkodási idő 600 másodperc, 75 fordulat/perc csigasebesség) hasonló eredményeket adnak. 15

2. példa (az 1. lépés összehasonlító vizsgálata)

Az l.(a) példa szerinti eljárással előállított kiindulási anyagokat egy fröccsöntő berendezés etetőnyílá- 20 sába töltjük és egylépcsős eljárással közvetlenül előállítjuk az 1 ,(b) példa szerinti próbadarabokat.

A csigaház hőméséklete 165 “C, a nyomás 75xl0⁵N/m², a benntartózkodási idő 12,5 perc (körülbelül 8 perc hevítési idő, körülbelül 4,5 perc olvasztott álla- 25 pótban). A nyomó/húzó szüárdságot a 3. és 4. ábra szemlélteti.

A 3. ábra a 2. példa szerinti eljárással előállított anyag nyomó/hőzó diagramját mutatja.

A 4. ábra a 2. példa szerinti eljárással előállított to- 30 vábbi anyagok nyomó/húzó diagramját mutatja.

Az eredményekből látható, hogy a kapott szakadási nyúlás értékek viszonylag alacsonyak, nem állandóak és az 1. példa esetében kapott értékeknél határozottan gyengébbek. 35

3. példa

Az 1. és 2. példa szerinti eljárást ismételjük meg, azzal az eltéréssel, hogy az l.(a) példa szerinti kiindulási anyagot a következő keverékkel helyettesítjük: 40 természetes burgonyakeményítő80,0 rész kenő/lazító adalék (hidrogénezett zsír) lecitin titán-dioxid víz

1,0 rész 0,7 rész 45 0,3 rész 17,0 rész

100,0 rész hidrogénezett zsír 1,1 rész lecitin 0,8 rész víz 13,5 rész

100,0 rész

A kapott nyomó/húzó szilárdság nagyon hasonló az

1. és a 2. ábrán látottakkal, amikor az 1. példa szerint járunk el és a 3. és 4. ábrán feltüntetettekkel, ha a 2. példa eljárását alkalmazzuk.

5. példa

További próbadarabokat öntünk lebontott keményítőből az l.(b) példa szerinti eljárással és a 2. példa szerinti eljárássíd természetes keményítőből, azonos előállítási körülmények mellett.

Az öntött termékek nedvességtartalmát különböző (9,5%, 10,8% és 13,5%) értékre állítjuk be és meghatározzuk a nyomó/húzó görbét. Az eredményeket az 5. és a 6. ábra szemlélteti. Az 5. ábrán látható, előextrudált keményítő esetén kapott eredmények szembeszökően jobbak. Homogén anyagot kapunk mindegyik alkalmazott víztartalom esetében. A 6. ábrán bemutatott anyag gyenge minőségű (kisebb szakadási nyúlás és szakító erő) és a reprodukálhatóság is rosszabb az alkalmazott víztartalmak mindegyike esetében. Az ilyen tulajdonságok egy kevésbé homogén és kevésbé koherens anyag jellegzetességei.

6. példa

Az eljárás stabilitása

Az olvasztott állapotú keverék csigaházon belüli viszkozitását, amint azt az l.(b) példában leírtuk, az

l.(b) példa szerinti (1.) és a 2. példa szerinti (2.) kezelés során adódó súrlódási tényező hatásának tekintettük. Az eredményeket jól beszabályozott gépnél (Netstal 235/90 típus) kaptunk. Az olvadék viszkozitásokat a súrlódási tényező függvényében a fröccsöntési eljárás során alkalmazott mérési szabvány és az újratöltési idő mérések összevetéséből számítottuk ki.

A 7. ábra szemlélteti az 1. példa szerinti kétlépéses eljárás és a 2. példa szerinti egylépéses eljárás eredményeit. A2. példa szerinti (egylépéses) eljárással előállított termékek magasabb olvadék viszkozitást és a benntartózkodási időre, illetve a súrlódási tényezőre vonatkozó magasabb érzékenységet mutatnak. Ezek a magasabb értékek és a fokozott érzékenység alacsonyabb .eljárási stabilitást és alacsonyabb termék reprodukálhatóságot jelentenek, amely szintén kézenfekvő a 3., 4. és 6. ábra alapján.

Az olvadék viszkozitás súrlódási tényezőtől való függősége az 1. példa szerinti (kétlépéses) eljárás esetén megegyezik a hagyományos hőre lágyuló műanyagok, például a polietilén esetén tapasztaltakkal, amely fröccsöntés esetén közismerten stabil módon biztosítja a termék reprodukálhatóságát.

A 7. ábrán lóg ^/Pa.s) az olvadék viszkozitás (η)

Pa.s mértékegységben megadott értékének 10 alapú logaritmusát jelenti; lóg (y/s*¹) a súrlódási tényező (y) reciprok másodperc egységben megadott értékének alapú logaritmusát jelenti.

A kapott eredmények hasonlóak az 1. és a 2. példa 50 esetében kapottakhoz, amint (az 1. példának megfelelő esetben) az 1. és a 2. ábra és (a 2. példának megfelelő esetben) a 3. és 4. ábra mutatja.

4. példa 55

Az 1. és a 2. példa szerinti eljárást ismételjük meg egy polivinilpirrolidont tartalmazó keverékkel, így a következő keverékből álló próbadarabokat kapjuk:

burgonyakeményítő 74,6 rész polivinilpirrolidon 10,0 rész 60

Claims

SZABADALMIIGÉNYPONTOK

1. Eljárás formázott termékek, burgonyából, rizsből, tápiókából, kukoricából, rozsból, zabból és/vagy búzából kinyertkeményítők közül legalább egyet tartalmazó keményítőből történő előállítására, azzal jellemezve, hogy (a) egy hűtött, tennoplasztiküs, lebontott keményítő olvadékából és vízből áló anyagot—amelyben a víztartalom a keverék tömegének 10-20%-a—80 és 200 “C közötti, előnyösen körülbelül 120 és 190 °C közötti hőmérséldetrehevítik extrudálás és fröccsöntés esetén legfeljebb 150xl0⁵N/m², előnyösenlegfeljebb 80xl0⁵nyomáson, fröccsöntés esetén a befecskendezéskor legfeljebb 3000xl0⁵ N/m², előnyösen 700xl0⁵ N/m²és 2200xl0⁵N/m² közötti nyomáson és akompozícióhoz adott esetben össztömegére számítva legfeljebb 50 t% mennyiségben töltőanyagot, legfeljebb 15 t% mennyiségbenlágyítószereket, legfeljebb 31% mennyiségben szervetlen töltőanyagokat, legfeljebb 3 t% mennyiségben színezőanyagokat és legfeljebb 5 t% mennyiségben zsírokat adagolunk, és (b) az így kapott olvadékot annak üveg átalakulási hőmérséklete alá hűtjük, és belőle szilárd halmazállapotúformázott terméketképezünk
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogyburgonyáhólkínyertkeményítőthasználunk
3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kiindulási keményítc/víz keverékként 12-19 tömeg%, előnyösen 14-18 tömeg% vizet tartalmazó keverékethevítünk
4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kiindulási keményítc/víz keveréket 140 és 180 ’Cközöttihőmérséldetre hevítjük.
5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az olvadékkal extrudálás és fröccsöntés esetén legfeljebb 100 N/m³ nyomást közlünk.
6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kompozícióhoz az alábbi töltőanyagok közül legfeljebb 50 t%, előnyösen 3-10 t% mennyiségben; vagy olyan kiindulási keveréket használunk, mely az alábbi töltóanyagokközüllegalább eggyel össze vankeverve: növényi fehérje, előnyösen napraforgófehérje, szójafehérje, gyapotmagfehérje, földimogyorófehérje, repcefehérje, vérfehérje, tojásfehérje, akrilezett protein; vízoldható poliszacharidok, előnyösen alginátok, izlandimoha,guar gumi, agar-agar, gumiarábikum, gumi ghutti, Karaya-gumi, tragantmézga, pektin;

vízoldható cellulóz származékok, előnyösen alkilcellulózok, hidroxi-alkil-cellulózok hidroxi-alkil-alkil-cellulózok, cellulóz-észterek és hidroxi-alkil-cellulóz-észterek karboxi-alkil-cellulózok, karboxi-alkilcellulóz-észterek, poliakrü-savak és poliakril-sav-észterek, polimetakrilsavak és poliakrilsavészterek, polívinü-acetátok, polivmil-alkoholok polivinil-acetátftalátok (PVAP), polivinil-pirrolidon, polikrotonsavak zselatin-ftalát, zselatin-szukcinát, térhálós zselatin, sellak, keményítő vízoldható származékai, kationosan módosított akrilátok és/vagy metakrilátok
7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy töltőanyagként zselatint adagolunk a kompozícióhoz vagy azt tartalmazó kiindulási keveréket használunk
8 Az 1. vagy 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan kiindulási keményítő/víz keveréket használunk amely az alábbi lágyítószerek közül 10 legalább egyet tartalmaz, az összes komponens tömegére számítva 0,5-15t%, előnyösen 0,5-51% mennyiségben vagyakompozícióhozazalábbilágyítószerekközűl legalább egyet adagolunk polialkilén-oxidok, előnyösen polietilén-glikolok polipropilén-glikolók polieti15 lén-propflén-glikolok glicerin, glicerin-monoacetát, diacetát vagy triacetát; propflén-glikol, szorbit, nátri- · um-szulfoszukcinát, trietil-citrát, tributií-eitrát.
9. Az 1. vagy 6-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan kiindulási kemé20 nyítő/víz keveréket használunk, mély az alábbi színező anyagokközül legalább egyet tartalmaz az összes komponens tömegére számítva 0,001-10 t%, előnyösen ' 0,5-3t% mennyiségben vagy akompozícióhoz az alábbi színezőanyagok közül legalább egyet adagolunk

25 azo-festékek, szerves vagy szervetlen pigmentek vagy természetes színezékek előnyösen vas-vagy titán-oxidok
10. A 6-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jeliemezve, hogy olyan kiindulási keményítő/víz

30 keveréket alkalmazunk amely az összes komponens tömegére számítva 0,02-3 t%, előnyösen 0,021t% szervetlen töltőanyagot, előnyösen a magnézium, alumínium, szilícium vagy titán oxidjait tartalmazza, vagya kompozícióhoz ezt adagolunk

35
11. A8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy alágyítószerhől és vízből együttesen legfeljebb az egész keverék 25 tömeg%-ának megfelelő mennyiséget alkalmazunk.
12. A6-11. igénypontokbármelyike szerinti eljárás,

40 azzal jellemezve, hogy olyan kiindulási keményítc/víz keveréket használunk amely zsírokként állati vagy növényi zsírokat, előnyösen azokhidrogénezettformáját, különösen azokat, amelyek szobahőmérsékleten szilárdak, tartalmaz, vagy ezeket adagoljuk a komporició45 hoz.
13. A12. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemez. ve, hogy a kiindulási keményítő/víz keverék zsíronként ’ mono- vagy digliceridek vagy foszfatidok, különösen lecitinkeverékéttartalmazzavagyakompozícióhozezt 60 adagoljuk ahol a mono-és digliceridek és/vagy lecitin ’ összmennyisége a teljes keverék tömegére számítva legfeljebb 51%, előnyösen körülbelül 0,5-2t%.
14. A6-12. fénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan kiindulási keményítő/víz

55 keveréket használunk, amely az egész keverék tömegére számítva 0,02-1 tömeg% szilícium-dioxidot vagy titán-dioxidot tartalmaz vagy a kompozícióhoz ezt adagolunk