FR3060605A1 - Compositions de graisse et leur procede de fabrication - Google Patents

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Abstract

La présente invention concerne une composition de graisse comprenant une huile de base lubrifiante et un épaississant, ledit épaississant comprenant un oligomère à terminaison ester et un polymère, le polymère étant une polyoléfine, et l'oligomère à terminaison ester présentant la formule générale R1-O-[CO-R2-CO-NH-R3-NH-CO-R2- CO]n-O-R1, R1 représentant respectivement et indépendamment un groupe hydrocarboné contenant 4 à 22 atomes de carbone ; R2 représentant un groupe hydrocarboné contenant 4 à 42 atomes de carbone ; R3 représentant un groupe hydrocarboné contenant 2 à 9 atomes de carbone ; et n représentant un nombre entier compris entre 1 et 20. L'invention concerne également un procédé de préparation de la composition de graisse divulguée ici. En outre, l'invention concerne également l'utilisation de la composition de graisse divulguée ici pour lubrifier un composant mécanique comportant une surface métallique et son utilisation pour protéger un composant mécanique comportant une surface métallique contre la corrosion, l'usure et/ou l'usure de contact.

Description

© N° de publication : 3 060 605 (à n’utiliser que pour les commandes de reproduction) (© N° d’enregistrement national : 17 61785 ® RÉPUBLIQUE FRANÇAISE
INSTITUT NATIONAL DE LA PROPRIÉTÉ INDUSTRIELLE
COURBEVOIE © Int Cl8 : C 10 M 119/24 (2017.01), C 10 N 40/02, 50/10, 70/00
DEMANDE DE BREVET D'INVENTION A1
(© Date de dépôt : 07.12.17. © Demandeur(s) : AKTIEBOLAGET SKF — SE.
© Priorité : 15.12.16 IN 201641042773.
@ Inventeur(s) : CHATRA SATHWIK et MULLER
DRIES.
(43) Date de mise à la disposition du public de la
demande : 22.06.18 Bulletin 18/25.
(© Liste des documents cités dans le rapport de
recherche préliminaire : Ce dernier n'a pas été
établi à la date de publication de la demande.
(© Références à d’autres documents nationaux ® Titulaire(s) : AKTIEBOLAGET SKF.
apparentés :
©) Demande(s) d’extension : (© Mandataire(s) : SKF GMBH.
FR 3 060 605 - A1
COMPOSITIONS DE GRAISSE ET LEUR PROCEDE DE FABRICATION.
©) La présente invention concerne une composition de graisse comprenant une huile de base lubrifiante et un épaississant, ledit épaississant comprenant un oligomère à terminaison ester et un polymère, le polymère étant une polyoléfine, et l'oligomère à terminaison ester présentant la formule générale R1-O-[CO-R2-CO-NH-R3-NH-CO-R2CO]n-O-Ri, R1 représentant respectivement et indépendamment un groupe hydrocarboné contenant 4 à 22 atomes de carbone; R2 représentant un groupe hydrocarboné contenant 4 à 42 atomes de carbone; R3 représentant un groupe hydrocarboné contenant 2 à 9 atomes de carbone;
et n représentant un nombre entier compris entre 1 et 20.
L'invention concerne également un procédé de préparation de la composition de graisse divulguée ici. En outre, l'invention concerne également l'utilisation de la composition de graisse divulguée ici pour lubrifier un composant mécanique comportant une surface métallique et son utilisation pour protéger un composant mécanique comportant une surface métallique contre la corrosion, l'usure et/ou l'usure de contact.
Figure FR3060605A1_D0001
i
COMPOSITIONS DE GRAISSE ET LEUR PROCÉDÉ DE FABRICATION
DOMAINE DE L’INVENTION
La présente invention concerne une composition de graisse et un procédé de préparation de la composition de graisse. L’invention concerne également l’utilisation de la composition de graisse pour la lubrification d’un composant mécanique comportant une surface métallique ; et l’utilisation de la composition de graisse pour protéger un composant mécanique comportant une surface métallique contre la corrosion, l’usure et/ou l’usure de contact.
ARRIÈRE-PLAN DE L’INVENTION
Les compositions de graisse sont amplement utilisées pour la lubrification de paliers à roulement, et autres composants structurels. Une graisse est un produit essentiel pour réduire, par exemple, l’usure, le frottement, la corrosion, les températures de fonctionnement et les pertes d’énergie.
Les graisses sont des substances qui comprennent une huile de base qui est épaissie, par exemple à l’aide d’un savon métallique ou de sulfonate de calcium en tant qu’épaississant. Ceci donne aux graisses la structure physique et chimique souhaitée, nécessaire à une lubrification continue d’éléments de machine dans des conditions de roulement ou de glissement, comme dans le cas des paliers à roulement. Un certain nombre d’épaississants pour graisse sont disponibles, chacun présentant des points forts et des points faibles respectifs. De manière succincte, les graisses à base de lithium classiques (les plus courantes) sont composées d’un acide gras, habituellement l’acide 12-hydroxystéarique, et d’une base de lithium de façon à produire un savon simple qui agit en tant qu’épaississant pour graisse. Dans les graisses complexes au lithium, une partie de l’acide gras est remplacée par un autre acide (habituellement un diacide), ce qui donne un savon complexe. Les graisses au sulfonate de calcium peuvent être utilisées à la place des graisses à base de savon. Elles ont le potentiel d’offrir un niveau de performance élevé sans additifs.
Des composants sont ajoutés à la graisse afin d’obtenir une performance sous pression extrême/anti-usure essentielle, et d’autres propriétés souhaitables qui permettent à un équipement d’offrir une performance optimale. La fonction de tels additifs est de minimiser l’usure et d’empêcher l’abrasion et la soudure entre les surfaces de contact. Les additifs peuvent également former un film de réduction du frottement à la suite de la réaction physico-chimique des additifs sur la surface métallique lubrifiée, produisant les propriétés souhaitées de réduction du frottement et de la température de service.
Un avantage important des compositions de graisse du point de vue de la performance réside dans l’utilisation de composants synergiques. Il est particulièrement souhaitable que les additifs incorporés, mais également l’épaississant, (i) produisent une amélioration synergique de diverses propriétés telles que les propriétés sous pression extrême/antiusure, la réduction du frottement et la protection contre la corrosion ; et (ii) empêchent un effet négatif sur d’autres propriétés, par exemple sur la formation d’un film lubrifiant, la stabilité mécanique de la graisse ou la performance à basse température ; (iii) permettent d’obtenir la performance souhaitée avec une concentration totale en additifs la plus basse possible.
Dans de nombreuses applications, l’exposition à l’eau ou des niveaux d’humidité élevés nécessite l’utilisation de graisses qui sont particulièrement efficaces dans la protection contre la corrosion. Les additifs anti-corrosion sont souvent des tensioactifs qui neutralisent les acides sur la surface du métal. Ceux-ci peuvent également repousser l’eau en créant une absorption de façon à former une surface huileuse, ou en formant une barrière par incorporation dans un film superficiel physico-chimique.
En raison de la forte interaction polaire entre l’épaississant et la surface lubrifiée dans le cas des graisses conventionnelles telles que les compositions de graisse à base de 12hydroxystéarate de lithium, l’efficacité des additifs pour graisse est réduite, ou il n’est possible d’obtenir une bonne performance qu’en augmentant la concentration en additifs.
Les graisses épaissies au sulfonate de calcium peuvent être utilisées à la place des graisses à base de savon. Elles ont le potentiel d’offrir un niveau de performance élevé sans additifs supplémentaires, du fait de l’interaction avec la surface métallique, et de la capacité de neutralisation, de l’épaississant de sulfonate de calcium. Elles combinent en tant que propriétés une bonne stabilité mécanique, une très haute performance sous pression extrême/anti-usure et une excellente protection contre la corrosion. Bien que les graisses au sulfonate de calcium présentent des propriétés souhaitables, l’inconvénient est la concentration élevée en sulfonate de calcium nécessaire pour épaissir la graisse, ainsi que le coût des matières premières. La concentration en épaississant peut varier jusqu’à des valeurs pouvant atteindre 20 à 50 pour cent dans les graisses.
Les compositions de graisse conventionnelles présentent le désavantage supplémentaire que, du fait du cisaillement mécanique, elles adoptent au fil du temps un état liquide permanent, se traduisant par une détérioration de leur performance de lubrification.
Dans les paliers lubrifiés à la graisse, les conditions de lubrification se détériorent au fil du temps en raison d’une solidification de la graisse, d’un vieillissement de la graisse et d’une perte d’huile des fractions de graisse stockées à proximité du contact de roulement. Il est généralement reconnu que les graisses sont sensibles au vieillissement physique et chimique, et qu’il s’agit d’un processus irréversible. Les graisses ont donc en tant que propriété inhérente une perte d’efficacité du point de vue du réapprovisionnement du contact de roulement.
Dans les paliers, les graisses sont distribuées de manière (relativement) défavorable, une petite fraction positionnée à proximité du contact de roulement assure la performance de lubrification, tandis qu’une importante fraction de graisse est inactive dans le processus de lubrification. Avec le temps, ceci mène essentiellement à un réapprovisonnement en graisse/huile insuffisant dans les applications. En raison du vieillissement/de la solidification de la graisse, un réapprovisionnement de la graisse par relubrification peut être difficile.
En général, la fabrication de graisse est un procédé complexe et énergivore. La fiabilité de la performance et la qualité du produit requièrent une vaste expérience et une connaissance en profondeur de la technologie des procédés.
RÉSUMÉ DE L’INVENTION
La présente invention a pour objectif de proposer une composition de graisse qui présente une performance de lubrification améliorée par comparaison avec les compositions de graisse conventionnelles.
On a découvert que cet objectif peut être atteint lorsque la composition de graisse comprend un épaississant particulier.
Par conséquent, la présente invention concerne une composition de graisse comprenant une huile de base lubrifiante et un épaississant, ledit épaississant comprenant un oligomère à terminaison ester et un polymère, le polymère étant une polyoléfine, et l’oligomère à terminaison ester présentant la formule générale R1-O-[CO-R2-CO-NH-R3NH-CO-R2-CO]n-O-R1 ; R1 représentant respectivement et indépendamment un groupe hydrocarboné contenant 4 à 22 atomes de carbone ; R2 représentant un groupe hydrocarboné contenant 4 à 42 atomes de carbone, en notant qu’au moins 50 % des groupes R2 comportent 30 à 42 atomes de carbone ; R3 représentant un groupe hydrocarboné contenant 2 à 9 atomes de carbone, outre des atomes d’hydrogène, et contenant éventuellement un ou plusieurs atomes d’oxygène et d’azote ; et n représentant un nombre entier compris entre 1 et 20, et le rapport de poids entre l’huile de base lubrifiante et l’oligomère à terminaison ester (huile/oligomère) étant supérieur à 1.
Les compositions de graisse selon la présente invention présentent comme avantage une performance de lubrification améliorée par comparaison avec les compositions de graisse conventionnelles. Cette amélioration est obtenue par le biais des propriétés mécaniques de l’épaississant qui donnent lieu à un vieillissement moindre de la graisse. L’épaississant favorise la formation d’une couche poreuse retenant l’huile sur la surface du composant mécanique à lubrifier. Cette couche favorise quant à elle la formation d’un film lubrifiant sur le composant mécanique qui réduit le risque de fatigue au niveau de la surface et conduit à une usure réduite. En outre, l’épaississant présente une excellente solubilité dans l’huile de base lubrifiante. De plus, du fait de la performance de lubrification améliorée de la composition de graisse de la présente invention, il est possible de diminuer de manière appropriée la quantité d’additifs agressifs autrement nécessaires ou même de les éliminer.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE L’INVENTION
La composition selon la présente invention comprend une huile de base lubrifiante et un épaississant qui comprend un oligomère et un polymère.
De préférence, la composition de graisse divulguée ici comprend :
(a) 75 à 90 % en poids de l’huile de base lubrifiante ;
(b) 1 à 19 % en poids de l’oligomère à terminaison ester ; et (c) 1 à 19 % en poids du polymère qui est une polyoléfine, tous les poids étant basés sur le poids total de la composition de graisse.
Plus préférablement, la composition de graisse divulguée ici comprend :
(a) 76 à 84 % en poids de l’huile de base lubrifiante ;
(b) 11 à 15 % en poids de l’oligomère à terminaison ester ; et (c) 5 à 9 % en poids du polymère qui est une polyoléfine, tous les poids étant basés sur le poids total de la composition de graisse.
R1 représente un groupe hydrocarboné contenant 4 à 22 atomes de carbone. Le groupe hydrocarboné peut être un groupe hydrocarboné droit ou ramifié, le groupe hydrocarboné peut être un groupe hydrocarboné à chaîne simple ou un groupe hydrocarboné à chaîne multiple ; le groupe hydrocarboné peut être un groupe hydrocarboné saturé ou insaturé ; et/ou le groupe hydrocarboné peut être un groupe hydrocarboné substitué ou nonsubstitué. Si le groupe hydrocarboné est un groupe hydrocarboné substitué, le groupe hydrocarboné peut contenir un groupe fonctionnel supplémentaire tel que, par exemple, un groupe acide, alcool ou amine. De préférence, R1 représente un groupe hydrocarboné non-substitué.
De préférence, R1 représente un groupe hydrocarboné qui est dérivé d’un monoalcool. Des exemples appropriés de monoalcools à partir desquels R1 peut être dérivé de manière appropriée comprennent l’alcool stéarique, l’alcool palmitique, l’alcool laurique et l’alcool oléylique. Le monoalcool est de préférence l’alcool stéarique ou l’alcool oléylique. Plus préférablement, R1 est dérivé de l’alcool stéarique. De manière appropriée, R1 représente un groupe hydrocarboné qui contient 4 à 22 atomes de carbone, de préférence 4 à 20 atomes de carbone et plus préférablement 1 à 18 atomes de carbone.
R2 représente un groupe hydrocarboné contenant 4 à 42 atomes de carbone. Le groupe hydrocarboné peut être un groupe hydrocarboné droit ou ramifié ; le groupe hydrocarboné peut être un groupe hydrocarboné à chaîne simple ou un groupe hydrocarboné à chaîne multiple ; le groupe hydrocarboné peut être un groupe hydrocarboné saturé ou insaturé ; et/ou le groupe hydrocarboné peut être un groupe hydrocarboné substitué ou nonsubstitué. Si le groupe hydrocarboné est un groupe hydrocarboné substitué, le groupe hydrocarboné peut contenir un groupe fonctionnel supplémentaire tel que, par exemple, un groupe alcool, amine et/ou acide carboxylique. De manière appropriée, R2 représente un groupe hydrocarboné substitué avec un groupe acide carboxylique.
De préférence, R2 représente un groupe hydrocarboné qui est dérivé d’un diacide, d’un triacide, d’un acide dimère ou d’un acide trimère. De préférence, R2 représente un groupe hydrocarboné qui est dérivé d’un diacide. Des exemples appropriés de diacides à partir desquels R2 peut être dérivé de manière appropriée comprennent l’acide glutarique, l’acide adipique, l’acide pimélique, l’acide azélaïque, l’acide sébacique ou l’acide brassylique. De préférence, R2 est dérivé de l’acide glutarique, l’acide adipique, l’acide pimélique, l’acide azélaïque, l’acide sébacique ou l’acide brassylique. Plus préférablement, le diacide est dérivé de l’acide adipique, l’acide azélaïque ou l’acide sébacique. L’acide dimère est de préférence dérivé de deux molécules d’acide stéarique ou d’acide oléique. De manière appropriée, R2 représente un groupe hydrocarboné qui contient 4 à 42 atomes de carbone, de préférence 4 à 40 atomes de carbone et plus préférablement 4 à 36 atomes de carbone.
Des exemples appropriés d’acides dimères comprennent des acides dicarboxyliques qui ont été dérivés de deux monomères d’acides gras qui contiennent chacun 14 à 22 atomes de carbone tels que l’acide oléique, l’acide béhénique, l’acide palmitoléique, l’acide linoléique, l’acide stéarique ou l’acide linolénique. De préférence, l’acide dimère a été dérivé de deux monomères d’acide oléique, d’acide béhénique, d’acide palmitoléique, d’acide linoléique, d’acide stéarique, d’acide linolénique et de toute combinaison de ceuxci. De préférence, l’acide dimère a été dérivé d’acide stéarique ou d’acide oléique. Plus préférablement, l’acide dimère est de préférence dérivé de deux molécules d’acide stéarique ou d’acide oléique. Le diacide est sélectionné, de manière appropriée, dans le groupe constitué de l’acide subérique, l’acide pimélique, l’acide adipique, l’acide azélaïque, l’acide sébacique et l’acide brassylique. Le diacide est dans ce cas, de préférence, l’acide adipique, l’acide azélaïque ou l’acide sébacique.
De manière appropriée, on emploie des acides dimères et des acides trimères qui sont obtenus par polymérisation d’acides gras. Les acides gras polymérisés sont généralement un mélange de structures, où des molécules individuelles peuvent être saturées, insaturées ou cycliques. Normalement, des acides gras insaturés sont utilisés pour former les acides dimères, et ceux-ci comprennent l’acide oléique, l’acide linoléique et l’acide linolénique. À la suite du procédé de polymérisation, les acides dimères peuvent être hydrogénés afin d’éliminer l’insaturation restante de la chaîne hydrocarbonée. Dans les acides dimères et les acides trimères destinés à être utilisés selon la présente invention, les deux ou trois groupes acide carboxylique sont présents dans les différentes chaînes d’acides gras dont est constitué l’acide dimère ou l’acide trimère. Par conséquent, ces acides dimères et acides trimères diffèrent essentiellement de diacides ou de triacides dans lesquels deux ou trois groupes acide carboxylique sont respectivement présents dans une seule chaîne.
Dans un mode de réalisation particulièrement intéressant de la présente invention, l’oligomère à terminaison ester contient des groupes hydrocarbonés R2 qui sont dérivés à la fois d’un ou de plusieurs acides dimères et d’un ou de plusieurs diacides, et le rapport molaire (A/B) entre les groupes hydrocarbonés R2 qui sont dérivés d’acides dimères (A) et les groupes hydrocarbonés qui sont dérivés de diacides (B) est supérieur à 1, de préférence supérieur à 2, et plus préférablement se situe dans la plage de 2,5 à 2,9.
De préférence, l’oligomère à terminaison ester contient un type d’acide dimère et un type de diacide.
De préférence, au moins 50 % des groupes hydrocarbonés R2 sont dérivés d’un dimère ou d’un trimère. Un aspect important de l’oligomère à terminaison ester employé ici est son utilisation dans des compositions lubrifiantes contenant des huiles de base lubrifiante à faible polarité.
De manière appropriée, R2 représente un groupe hydrocarboné contenant 4 à 44 atomes de carbone. R2 est de préférence sélectionné parmi un groupe hydrocarboné en C4-C42. De préférence, R2 représente un groupe hydrocarboné contenant 28 à 44 atomes de carbone. De préférence, au moins 50 % des groupes hydrocarbonés R2 présents dans l’oligomère à terminaison ester comportent 30 à 42 atomes de carbone.
Les oligomères à terminaison ester peuvent également être dérivés d’acides carboxyliques qui contiennent moins de 28 atomes de carbone. Des compositions de graisse de la présente invention comprennent des oligomères qui peuvent être dérivés d’acides carboxyliques qui contiennent 4 à 16 atomes de carbone, de préférence 4 à 12 atomes de carbone, et plus préférablement 6 à 9 atomes de carbone. De préférence, l’acide carboxylique à partir duquel est dérivé l’oligomère à terminaison ester est constitué de moins de 50 % en poids, plus préférablement moins de 30 %, et plus préférablement moins de 12 % en poids de ces acides carboxyliques plus courts.
R3 représente un groupe hydrocarboné contenant 2 à 9 atomes de carbone. Le groupe hydrocarboné peut être un groupe hydrocarboné droit ou ramifié ; le groupe hydrocarboné peut être un groupe hydrocarboné à chaîne simple ou un groupe hydrocarboné à chaîne multiple ; le groupe hydrocarboné peut être un groupe hydrocarboné saturé ou insaturé ; et/ou le groupe hydrocarboné peut être un groupe hydrocarboné substitué ou nonsubstitué. Si le groupe hydrocarboné est un groupe hydrocarboné substitué, le groupe hydrocarboné peut contenir un groupe fonctionnel supplémentaire tel que, par exemple, un groupe alcool, acide et/ou amine. De préférence, R3 représente un groupe hydrocarboné non-substitué. De préférence, R3 représente un groupe hydrocarboné qui est dérivé d’une diamine ou d’une triamine. R3 est sélectionné indépendamment parmi des groupes organiques contenant au moins 2 atomes de carbone, outre des atomes d’hydrogène, et contenant éventuellement un ou plusieurs atomes d’oxygène ou d’azote.
Des exemples appropriés de diamines comprennent l’éthylènediamine, la 1,2- et la 1,3propylènediamine, la tétraméthylènediamine, l’hexaméthylènediamine, l’octaméthylènediamine, le 1,2-diaminocyclohexane, le 1,3-bis(aminométhyl)cyclohexane, la diphényléthylènediamine, l’ortho-, la métaphénylènediamine, la 2,5diaminotoluènediméthyl-4-phénylènediamine, la N, N’-dibutyl-1,4-phénylènediamine, le 4,4-diaminobiphényle et le 1,8-diaminonaphtalène, et toute combinaison de ceux-ci. De préférence, la diamine est l’éthylènediamine, l’hexaméthylènediamine, la 1,2- et la 1,3propylènediamine ou l’o-/la m-phénylènediamine, et toute combinaison de celles-ci. Plus préférablement, la diamine est l’éthylènediamine ou l’hexaméthylènediamine.
Des exemples appropriés de triamines comprennent la polyoxypropylènetriamine polyétheramine et les glycérylpoly(oxypropylène)triamine polyétheramines, avec des moyennes en poids du poids moléculaire de 3000 à 5000 Dalton, ou toute combinaison de celles-ci.
De manière appropriée, R3 représente un groupe hydrocarboné qui contient 2 à 9 atomes de carbone, de préférence 2 à 6 atomes de carbone et plus préférablement 2 ou 3 atomes de carbone.
L’oligomère à terminaison ester destiné à être employé selon la présente invention présente, de manière appropriée, un indice d’acide inférieur à 50, de préférence inférieur à 30, et plus préférablement inférieur à 15.
Le poids moléculaire de l’oligomère à terminaison ester se situe, de manière appropriée, dans la plage de 900 à 23 300 Dalton, de préférence dans la plage de 920 à 23 250 Dalton, et plus préférablement dans la plage de 934 à 23 221 Dalton.
L’oligomère à terminaison ester selon la présente invention est un oligomère comportant des groupes terminaux ester. Le polymère à terminaison ester destiné à être employé selon la présente invention peut, de manière appropriée, être obtenu par un procédé en deux étapes dans lequel, dans une première étape, un excès d’acide carboxylique sélectionné dans le groupe constitué de diacides, de triacides, d’acide dimère et d’acides trimères, est mis en réaction avec une amine sélectionnée dans le groupe constitué de diamines et de triamines, de façon à former un oligomère à terminaison acide. À cette fin, on emploie un excès molaire des acides. Dans une seconde étape, le produit obtenu à la première étape est ensuite mis en réaction avec un monoalcool de façon à former le polyamide à terminaison ester.
Le procédé de préparation d’oligomères à terminaison ester comprend la mise en réaction d’un excès molaire d’acide carboxylique avec une amine telle qu’une diamine ou une triamine. La réaction de condensation ainsi créée est alors mise en réaction avec un monoalcool.
De préférence, les oligomères à terminaison ester sont formés par la réaction d’un acide dimère, d’un diacide, d’une diamine et d’un monoalcool. L’acide dimère, le diacide et la diamine réagiront tout d’abord, puis le produit obtenu sera mis en réaction avec le monoalcool. Afin de garantir que les groupes terminaux acide réagiront avec le monoalcool, un excès molaire d’acides est utilisé dans la première étape.
Dans un tel mode de réalisation, les unités constitutives de l’oligomère seront des combinaisons de monomères du diacide, de l’acide dimère et de la diamine, et le groupe terminal ester est dérivé de groupes terminaux acide et du monoalcool. Dans un tel mode de réalisation, les monomères de la diamine sont présents, de manière appropriée, dans une quantité se situant dans la plage de 1 à 20 % en poids, de préférence dans la plage de 4 à 8 % en poids, sur la base du poids total de l’oligomère à terminaison ester. Les monomères de l’acide dimère sont présents, de manière appropriée, dans une quantité se situant dans la plage de 35 à 75 % en poids, de préférence dans la plage de 55 à 70 % en poids, sur la base du poids total de l’oligomère à terminaison ester ; et les monomères du diacide sont présents, de manière appropriée, dans une quantité se situant dans la plage de 2 à 40 % en poids, de préférence dans la plage de 2,5 à 9,5 % en poids, sur la base du poids total de l’oligomère à terminaison ester.
Lorsque à la fois des monomères d’un acide dimère et d’un diacide sont présents, le nombre de monomères de l’acide dimère sera, de manière appropriée, supérieur au nombre de monomères du diacide.
L’oligomère à terminaison ester destiné à être employé selon la présente invention comprend un certain nombre d’unités constitutives qui sont obtenues par la réaction de condensation d’un acide carboxylique et d’une amine. Le nombre d’unités constitutives se situe dans la plage de 1 à 20. De préférence, n est un nombre entier se situant dans la plage de 2 à 14, plus préférablement un nombre entier se situant dans la plage de 2 à 10, et encore plus préférablement dans la plage de 2 à 8.
Le rapport de moyenne en poids du poids moléculaire entre les groupes R1-0 utilisés et le produit de condensation final obtenu est au moins compris entre 0,010 et 0,50, et de préférence se situe dans la plage de 0,011 à 0,30.
ίο
Le rapport molaire entre les groupes hydrocarbonés R2 qui sont dérivés d’un diacide et les groupes hydrocarbonés R3 qui sont dérivés d’une diamine est de préférence au moins compris entre 0,30 et 0,40 et plus préférablement se situe dans la plage de 0,36 à 0,38.
L’épaississant destiné à être employé dans la composition de graisse de la présente invention comprend un polymère qui est une polyoléfine. Des exemples appropriés de polyoléfines comprennent un polyéthylène, un polypropylène, un polyisoprène ou un polybutadiène, un poly(styrène-butadiène) et un poly(éthylène-propylène-diène). De préférence, la polyoléfine est un polyéthylène, un polypropylène, un polyisoprène ou un polybutadiène. Des mélanges d’au moins deux de ces polyoléfines peuvent être utilisés.
De préférence, le polymère est un polymère de propylène. Le polymère de propylène comprend de préférence un premier composant et un second composant, le premier composant présentant une moyenne en poids du poids moléculaire supérieure à celle du second composant. De préférence, le polymère de propylène comprend un composant à poids moléculaire élevé et un composant à faible poids moléculaire, caractérisés en ce que le polymère de propylène comprend un mélange de (1) un (co- ou homo-) polymère de propylène présentant une moyenne en poids du poids moléculaire supérieure à 200 000, de préférence comprise entre 200 000 et 350 000, et (2) un (co- ou homo-) polymère de propylène présentant une moyenne en poids du poids moléculaire inférieure à 200 000, de préférence inférieure à 100 000, plus préférablement comprise entre 50 000 et 100 000.
Le rapport de poids entre le composant à poids moléculaire élevé et le composant à faible poids moléculaire dans l’épaississant polymère peut être compris entre 1:40 et 3:1, de manière appropriée entre 1:40 et 1:1, de préférence entre 1:40 et 1:5, plus préférablement entre 1:25 et 1:15, et le plus préférablement entre 1:18 et 1:20. De préférence, le (co- ou homo-) polymère de propylène présentant une moyenne en poids du poids moléculaire inférieure à 100 000 est un homopolymère de polypropylène. De préférence, le (co- ou homo-) polymère de propylène présentant une moyenne en poids du poids moléculaire supérieure à 200 000 est un homopolymère de polypropylène ou un copolymère de propylène/éthylène.
Selon la présente invention, le composant à faible poids moléculaire est de préférence un homopolymère de polypropylène, plus préférablement un homopolymère de polypropylène présentant un indice de fluidité de 500 à 1500 dg/min., en particulier de 750 à 1250 dg/min., tel que déterminé par un test ASTM D 1238 L.
Le composant à poids moléculaire élevé présente de préférence un indice de fluidité (ASTM D-1238) de 1,5 à 15, plus préférablement de 1,5 à 7, en particulier de 3 à 5.
Le composant à faible poids moléculaire est de préférence un homopolymère de polypropylène. De préférence, le composant à poids moléculaire élevé est un homopolymère de polypropylène ou un copolymère de propylène/éthylène.
Dans un autre mode de réalisation approprié de la présente invention, la composition de graisse peut être réalisée à base du composant à faible poids moléculaire uniquement. Dans ce cas, le composant à poids moléculaire élevé est omis.
Comme indiqué auparavant, la composition de graisse dont les particules de graisse destinées à être employées selon la présente invention sont formées peut comprendre une ou plusieurs polyoléfines différentes. Par exemple, l’épaississant peut contenir un polymère d’éthylène et un polymère de propylène. De préférence, le polymère de l’épaississant est constitué principalement d’un polymère de propylène, c'est-à-dire que le polymère est constitué à plus de 50 % en poids d’un polymère de propylène, de préférence à plus de 80 % en poids, et plus préférablement à plus de 95 % en poids d’un polymère de propylène, sur la base de la quantité totale de polymère dans la composition de graisse.
De plus, la présente invention concerne un procédé de préparation de la composition de graisse selon l’un quelconque des modes de réalisation décrits précédemment, comprenant les étapes suivantes :
(a) mélanger l’oligomère à terminaison ester, le polymère et l’huile de base lubrifiante dans n’importe quel ordre possible à une température supérieure aux points de fusion de l’oligomère et du polymère ; et (b) refroidir le mélange obtenu dans l’étape (a) jusqu’à une température située dans la plage de 0 à 120 °C en moins de 3 minutes.
L’étape (a) peut être réalisée, de manière appropriée, à une température située dans la plage de 150 à 250 °C, de préférence dans la plage de 170 à 230 °C, plus préférablement dans la plage de 190 à 210 °C. L’étape (a) peut être réalisée en mélangeant le polymère, l’oligomère à terminaison ester et l’huile de base lubrifiante d’une manière connue en soi, qui peut éventuellement comprendre l’utilisation de solvants appropriés. Le polymère et l’oligomère à terminaison ester sont mélangés avec l’huile de base lubrifiante et éventuellement un ou plusieurs additifs. Une fois que le polymère et l’oligomère à terminaison ester sont dissous dans l’huile de base lubrifiante et éventuellement que les additifs ont été ajoutés, le mélange ainsi obtenu est refroidi de la température de mélange à une température située dans la plage de 0 à 120 °C en moins de 3 minutes. De préférence, le mélange obtenu dans l’étape (a) est refroidi dans l’étape (b) jusqu’à une température située dans la plage de 10 à 100 °C, plus préférablement dans la plage de 15 à 35 °C, encore plus préférablement jusqu’à la température ambiante. De manière appropriée, le refroidissement dans l’étape (b) est réalisé au sein d’une période comprise entre 1 sec. et 2 min., de préférence entre 10 sec. et 1 min., plus préférablement entre environ 5 et 15 sec. Ce procédé de refroidissement rapide, qui forme un aspect important de la formation de la composition de graisse, sera désigné ci-après « refroidissement rapide ». Le refroidissement rapide du mélange obtenu à l’étape (a) peut être effectué, par exemple, en versant la composition de graisse sur une plaque de métal, bien que tout autre procédé de refroidissement rapide approprié puisse être également utilisé, comme la pulvérisation. Le procédé de refroidissement rapide a une influence majeure sur la structure de la composition de graisse, donnant une amélioration considérable des propriétés des compositions d’huile lubrifiante liquides finales par comparaison avec les deux compositions d’huile lubrifiante conventionnelles. Le procédé de mélange est de préférence effectué sous une atmosphère protectrice, telle qu’un écoulement d’azote gazeux, afin d’éviter une oxydation des composants polymères et des huiles lors du chauffage.
La préparation de la composition de graisse divulguée ici est de préférence effectuée sous une atmosphère protectrice, telle qu’un écoulement d’azote gazeux, afin d’éviter une oxydation des huiles lors du chauffage.
La composition de graisse présente une structure spongieuse, qui donne à la composition de graisse son apparence et sa structure. L’huile de base lubrifiante est maintenue à l’intérieur des espaces semblables à des pores au sein de la structure spongieuse. Comme on peut le voir sur les photographies obtenues avec un microscope électronique à balayage, la structure spongieuse est très irrégulière, comportant des pores de grande taille ainsi que des pores de petite taille. Le refroidissement rapide mentionné ci-dessus de la composition de graisse divulguée ici donne une composition de graisse présentant une structure plus homogène et plus uniforme. Par conséquent, la présente invention concerne également une composition de graisse pouvant être obtenue par le biais du procédé selon la présente invention.
La présente invention concerne en outre l’utilisation d’une composition de graisse selon la présente invention pour lubrifier un composant mécanique comportant une surface métallique. De plus, la présente invention concerne l’utilisation de la composition d’huile lubrifiante liquide de la présente invention pour protéger un composant mécanique comportant une surface métallique contre la corrosion, l’usure et/ou l’usure de contact. De manière appropriée, le composant mécanique comprend un palier, un composant de palier ou un composant de boîte à engrenages. La présente invention concerne en outre une composition de graisse pouvant être obtenue conformément au procédé de l’invention.
L’huile de base lubrifiante destinée à être utilisée dans la composition de graisse divulguée ici peut être sélectionnée dans le groupe constitué d’huiles de base minérales et d’huiles de base synthétiques. Les huiles de base minérales sont dérivées d’huiles brutes et sont formulées sur la base d’huile de base aromatiques, paraffiniques et/ou naphténiques. En outre, une grande variété d’huiles de base synthétiques peuvent être utilisées et comprennent, par exemple, des esters, des poly-alpha-oléfines et des polysiloxanes.
L’huile de base lubrifiante destinée à être employée selon la présente invention peut également comprendre un mélange d’huiles de base. De manière appropriée, des mélanges d’huiles de base minérales et/ou d’huiles de base synthétiques peuvent être utilisés.
L’huile de base lubrifiante destinée à être employée dans la composition de graisse de l’invention est une huile qui peut ordinairement être utilisée en tant qu’huile de base d’une huile lubrifiante ou en tant qu’huile de base d’une graisse, mais présentera, de manière appropriée, une viscosité cinématique à 40 °C située dans la plage de 5 à 1000 cSt, de préférence dans la plage de 10 à 400 cSt.
Les huiles de base lubrifiantes peuvent également être n’importe quelles huiles lubrifiantes connues en soi telles que des huiles minérales, des hydrocarbures synthétiques, des huiles d’ester, des huiles végétales et des mélanges de celles-ci.
Dans le contexte de la présente demande, les mesures de viscosité cinématique à 40 °C ont été effectuées conformément à DIN 51562/1.
En outre, des additifs connus en soi peuvent être incorporés dans la composition de graisse divulguée ici. La composition de graisse peut également comprendre au moins un composant additif sélectionné dans le groupe constitué d’antioxydants, d’inhibiteurs de corrosion, d’agents anti-usure et d’additifs d’augmentation de la tolérance à la pression, et le ou les composants additifs peuvent être présents à une teneur totale située dans la plage de 0,1 à 15 % en poids, et de préférence de 0,5 à 10 % en poids, sur la base du poids total de la composition de graisse. La présente invention concerne également la composition de graisse divulguée ici qui comprend en outre un ou plusieurs additifs antiusure, anti-corrosion et/ou anti-usure de contact.
Un avantage de la composition de graisse divulguée ici est qu’il est possible de diminuer la quantité ou même d’éliminer de tels additifs, en particulier des additifs agressifs, tout en obtenant néanmoins des propriétés de lubrification très intéressantes.
Exemples
Exemple 1 (selon l’invention)
Un polyamide à terminaison ester a été préparé en mettant 61 grammes d’un dimère et 7,4 grammes d’acide azélaïque en réaction avec 5,9 grammes d’éthylènediamine. Les acides ont été mélangés en chauffant à une température de 95 °C jusqu’à ce que le mélange soit homogène. L’éthylènediamine a été ajoutée lentement au mélange goutte à goutte avec agitation constante sous apport d’azote sec. 25,7 grammes d’alcool stéarique ont été ajoutés au réacteur. Une fois l’ajout de monoalcool terminé, la température du mélange réactionnel a été élevée à 180 °C et maintenue pendant 3 heures. La température du mélange réactionnel a été élevée à 205 °C et maintenue sous apport constant d’azote sec et agitation constante pendant 30 minutes. Le mélange a été répandu sur une plaque de métal et refroidi jusqu’à la température ambiante. Dans un réacteur, 13 grammes du polyamide oligomère à terminaison ester ont été chauffés jusqu’au point de fusion d’environ 160 °C en présence d’azote sec et sous agitation continue. 80 grammes d’une huile de base d’ester lubrifiante Priolube 1426 (disponible auprès de Croda) ont été ajoutés lentement et on n’a pas laissé la température baisser en dessous de 145 °C. La température a été élevée à 160 °C, après quoi 6,65 grammes d’un homopolymère de polypropylène à faible poids moléculaire ont été ajoutés, et 0,35 gramme d’un copolymère à poids moléculaire élevé d’un polypropylène a été ajouté. L’homopolymère de polypropylène à faible poids moléculaire était le Borflow HL508 FB, obtenu auprès de Borealis. Le copolymère de polypropylène à poids moléculaire élevé était le Moplen EP300K, un copolymère séquencé de poly(éthylène-co-propylène), obtenu auprès de Lyondell Basell. La température du mélange a ensuite été élevée à 180 °C et maintenue sous azote sec et agitation continue pendant 60 minutes. La température a ensuite été encore élevée jusqu’à 205 °C et maintenue sous azote sec, tandis que le mélange était agité de façon continue pendant 30 minutes. Le mélange ainsi obtenu a ensuite été refroidi jusqu’à la température ambiante en 10 secondes maximum par refroidissement rapide, exécuté en répandant le mélange en couche mince sur une plaque en métal massif à température ambiante. Les propriétés de la graisse obtenue sont énumérées dans le tableau 1.
Exemple 2 (selon l’invention)
Conformément à la procédure décrite dans l’exemple 1, on a préparé une composition de graisse dans laquelle l’huile de base lubrifiante était une huile de base minérale (Cirkan C68, disponible auprès de Total Lubricants). Les propriétés de la graisse obtenue sont énumérées dans le tableau 1. Solubilité dans l’huile : Totalement soluble (aspect visuel)
Exemple 3
Conformément à la procédure de l’exemple 2, un mélange homogène chauffé d’un polyamide à terminaison ester et d’une huile minérale lubrifiante a été préparé, et maintenu sous agitation et azote à 205 °C. Dans l’étape finale, le mélange a été éloigné de la source de chaleur et on l’a laissé refroidir jusqu’à la température ambiante sans refroidissement rapide ni limite de temps, en plus de 30 minutes.
Il ne s’est pas formé de structure de graisse. Initialement, la formation de structure de gel était peu abondante et, ultérieurement, le gel s’est séparé en huile et en oligomère. Cet exemple montre que la baisse de température par refroidissement rapide au cours de la préparation d’une composition de graisse dans l’étape (b) du procédé de la présente invention est primordiale.
Exemple 4
Dans un réacteur, 20 grammes du polyamide à terminaison ester utilisé dans l’exemple 1 ont été chauffés jusqu’au point de fusion d’environ 160 °C en présence d’azote sec et sous agitation continue. 80 grammes d’une huile de base d’ester lubrifiante Priolube 1851 (disponible auprès de Croda) ont été ajoutés lentement et on n’a pas laissé la température baisser en dessous de 145 °C. La température du mélange réactionnel a ensuite été élevée à 180 °C et maintenue sous azote sec et agitation continue pendant 60 minutes. La température a ensuite été encore élevée jusqu’à 205 °C et maintenue sous azote sec, tandis que le mélange était agité de façon continue pendant 30 minutes. Le mélange ainsi obtenu a ensuite été refroidi jusqu’à la température ambiante en 10 secondes maximum par refroidissement rapide, exécuté en répandant le mélange en couche mince sur une plaque en métal massif à température ambiante. Les propriétés de la graisse obtenue sont énumérées dans le tableau 1.
Solubilité dans l’huile : Totalement soluble (aspect visuel)
Exemple 5
Dans un réacteur, 435 grammes d’une huile minérale lubrifiante (Cirkan C68 de Total Lubricants) ont été mélangés avec 61,75 grammes de l’homopolymère de polypropylène à faible poids moléculaire utilisé dans l’exemple 1 et 3,25 grammes du copolymère de propylène à poids moléculaire élevé utilisé dans l’exemple 1. La température du mélange a ensuite été élevée à 180 °C et maintenue sous azote sec et agitation continue pendant 60 minutes. La température a ensuite été encore élevée jusqu’à 205 °C et maintenue sous azote sec, tandis que le mélange était agité de façon continue pendant 30 minutes. Le mélange ainsi obtenu a ensuite été refroidi jusqu’à la température ambiante en 10 secondes maximum par refroidissement rapide, exécuté en répandant le mélange en couche mince sur une plaque en métal massif à température ambiante. Les propriétés de la graisse obtenue sont énumérées dans le tableau 1.
Tableau 1
Exemple 1 Exemple 2 Exemple 3 Exemple 4 Exemple 5
Teneur en oligomère (% en poids) 13 13 13 20 0
Teneur en polymère (% en poids) 7 7 7 0 13
Type d’huile de base lubrifiante ester minérale minérale minérale minérale
Viscosité de l'huile de base (cSt à 40 °C) 65 68
Procédé de refroidissement refroidissement rapide refroidissement rapide refroidissement lent refroidissement rapide refroidissement rapide
Aspect physique transparente semi-solide homogène transparente semi-solide homogène trouble semi-liquide séparée transparente semi-solide homogène opaque semi-solide homogène
Pénétration (mm/10) 207 215 S.O. 283 270
Consistence (grade NLGI) 3-4 3-4 S.O. 2 2
Séparation de l’huile (%) 1,6 1,1 S.O. 11,5 7,5
Point de goutte CÇ) 179 145 S.O. 128 145
Les exemples 1 et 2 représentent des graisses conformes à la présente invention, dans lesquelles l’épaississant comprend un oligomère à terminaison ester et un polymère (polypropylène dans les exemples donnés). L’exemple 4 représente une graisse dans laquelle l’épaississant comprend uniquement un oligomère à terminaison ester. L’exemple 5 est une graisse épaissie au polypropylène ne contenant pas d’oligomère à terminaison ester. L’exemple 3 n’a pas produit de structure de graisse en raison de la vitesse de refroidissement basse pendant la préparation, et les tests n’ont pu être réalisés.
Les exemples restants ont été soumis à un test de séparation de l’huile conformément à DIN 51817, afin de déterminer le ressuage. La consistance a été mesurée en employant une méthode de pénétration au cône standard (DIN 51804) et le point de goutte de la graisse a été mesuré conformément à DIN 51801.
Les résultats du test de séparation de l’huile sont particulièrement intéressants. La graisse épaissie au polypropylène de l’exemple 5 présente de meilleures caractéristiques de ressuage que la graisse épaissie à l’oligomère de l’exemple 4, et on aurait pu s’attendre à ce qu’une graisse comportant un épaississant « hybride » comprenant les deux composants présente un taux de ressuage compris entre 7,5 % et 11,5 %. Etonnamment, les graisses des exemples 1 et 2 présentent un ressuage considérablement moindre, avec une perte de seulement 1,6 % et 1,1 % en poids d’huile à la conclusion du test. Les caractéristiques de ressuage avantageuses des graisses « hybrides » selon l’invention sont donc claires.

Claims (10)

  1. REVENDICATIONS
    1. Composition de graisse comprenant une huile de base lubrifiante et un épaississant, ledit épaississant comprenant un oligomère à terminaison ester et un polymère, le polymère étant une polyoléfine, et l’oligomère à terminaison ester présentant la formule générale R1-O-[CO-R2-CO-NH-R3-NH-CO-R2-CO]n-O-R1, R1 représentant respectivement et indépendamment un groupe hydrocarboné contenant 4 à 22 atomes de carbone ; R2 représentant un groupe hydrocarboné contenant 4 à 42 atomes de carbone ; R3 représentant un groupe hydrocarboné contenant 2 à 9 atomes de carbone ; et n représentant un nombre entier compris entre 1 et 20.
  2. 2. Composition selon la revendication 1 comprenant :
    (a) 75 à 90 % en poids de l’huile de base lubrifiante ;
    (b) 1 à 19 % en poids de l’oligomère à terminaison ester ; et (c) 1 à 19 % en poids du polymère qui est une polyoléfine, tous les poids étant basés sur le poids total de la composition de graisse.
  3. 3. Composition selon la revendication 1 comprenant :
    (a) 76 à 84 % en poids de l’huile de base lubrifiante ;
    (b) 11 à 15 % en poids de l’oligomère à terminaison ester ; et (c) 5 à 9 % en poids du polymère qui est une polyoléfine, tous les poids étant basés sur le poids total de la composition de graisse.
  4. 4. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle n est un nombre entier situé dans la plage de 2 à 14.
  5. 5. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle le polymère comprend un polyéthylène, un polypropylène, un polyisoprène ou un polybutadiène.
  6. 6. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle le polymère comprend un mélange de (1) un (co- ou homo-) polymère de propylène présentant une moyenne en poids du poids moléculaire supérieure à 200 000 et (2) un (co- ou homo-) polymère de propylène présentant une moyenne en poids du poids moléculaire inférieure à 100 000.
  7. 7. Composition selon la revendication 6, dans laquelle le (co- ou homo-) polymère de propylène présentant une moyenne en poids du poids moléculaire inférieure à 100 000 est un homopolymère de polypropylène.
  8. 8. Composition selon la revendication 6 ou 7, dans laquelle le (co- ou homo-) polymère de 5 propylène présentant une moyenne en poids du poids moléculaire supérieure à 200 000 est un homopolymère de polypropylène ou un copolymère de propylène/éthylène.
  9. 9. Procédé de préparation de la composition de graisse selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant les étapes suivantes :
  10. 10 (a) mélanger l’oligomère, le polymère et l’huile de base lubrifiante dans n’importe quel ordre possible à une température supérieure aux points de fusion de l’oligomère et du polymère ; et (b) refroidir le mélange obtenu dans l’étape (a) jusqu’à une température située dans la plage de 0 à 120 °C en moins de 3 minutes.
    10. Utilisation d’une composition de graisse selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 pour lubrifier un composant mécanique comportant une surface métallique.
    de contact.
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