FI91967B

FI91967B - Förfarande för framställning av olefinpolymerisationskatalysatorer

Info

Publication number: FI91967B
Application number: FI915631A
Authority: FI
Inventors: Thomas Garoff; Jukka Koskinen; Jarmo Louhelainen
Original assignee: Borealis Polymers Oy
Priority date: 1991-11-29
Filing date: 1991-11-29
Publication date: 1994-05-31
Also published as: FI915631A0; WO1993011165A1; US5472923A; EP0646136A1; DE69222067T2; FI915631A; EP0646136B1; JP2598881B2; FI91967C; DE69222067D1; NO941984D0; JPH07501478A; NO941984L

Claims

1. Förfarande för framställning av en för polymerisation av olefiner lämplig fast prokatalysator, som innefattar en 15 pä en bärare fast reagerad övergdngsmetallförening, genom att i förfarandet utföra följande ätgärder a) bärarpartiklarna och övergängsmetallföreningen mätäs tili ett kärl, där de b) blandas och omsättes tili räprokatalysatorpartiklar och 20 en flytande reaktionsrest, c) den flytande reaktionsresten avlägsnas ur kärlet genom ett bottensikt, d) räprokatalysatorn tvättas med en tvättvätska, som till-sammans med föroreningarna avlägsnas genom nämnda botten- 25 sikt, e) den tvättade räprokatalysatorn torkas genom att där- : igenom leda inertgas och f) den färdiga prokatalysatorn avlägsnas ur kärlet, kännetecknat av att reaktionsrestvätskan och/eller tvätt- 30 vätskan med föroreningarna avlägsnas i stegen c) och/eller d) i) genom att hälla kärlet lutat i spetsig vinkel i förhäl-lande till sin vertikal axel, ii) läta räprokatalysatorn sjunka och täcka den del av bot- 35 tensiktet, som är pä den lutande sidan och iii) filtrerdekantera vätskan som skall avlägsnas ur kärlet genom den del av bottensiktet, som inte täckes av räprokatalysatorn. m 24 91967

2. Förfarande enligt patentkrav l, kännetecknat av att kärlet i enlighet med steg i) halles i en vinkel av 45° i förhallande tili kärlets vertikal axel. 5

3. Förfarande enligt patentkrav l eller 2, kännetecknat av att kärlets lutningsvinkel minskas under filtreringsdekante-ringen sä, att vätskan hela tiden täcker den del av botten-siktet, som inte täckes av räprokatalysatorn. 10

4. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-3, känneteck nat av att den finfördelade delen av räprokatalysatorn, som ryms genom siktet, suspenderas i vätskan som skall avlägsnas genom att hälla kärlet upp och ner och/eller blanda dess in-nehäll före steget i) för avlägsning av finfördelat material 15 med vätskan.

5. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att det innefattar flera, företrädesvis tvä b)- och c)-steg, vid vilka färsk övergängsmetallförening 20 tillsättes prokatalysator mellan produkten efter avlägsnin-gen av reaktionsproduktvätskan.

6. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-4, kännetecknat av att stegen b) och c) utföres samtidigt sä, att färsk 25 övergängsmetallförening kontinuerligt tillsättes prokataly- satormellanprodukten i kärlet samtidigt som reaktionsrest- • vätska avlägsnas medelst filtrerdekanteringen enligt stegen i)-iii). 30

7. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att räprokatalysatorn tvättas i steg d) sä, att under en tvättcykel: tillsättes tvättvätskan; omröres * med en omrörare; vändes kärlet upp och ner; fortsättes om-rörningen och lutas kärlet i en spetsig vinkel i förhällande 35 tili dess ursprungliga vertikalaxel för avlägsning av tvättvätskan med dess föroreningar enligt stegen i)-iii). 25 91 967

8. Förfarande enligt patentkrav 7, kännetecknat av att omrörningen fortsättes högst cirka 10 minuter och temperatu-ren företrädesvis hälles vid +70...+80°C. 5

9. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att 2-4, företrädesvis 3 tvättcykler för räprokatalysatorn användes i tvättsteget d).

10. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, 10 kännetecknat av att den tvättade räprokatalysatorn torkas tili prokatalysator i steget e): genom att hälla kärlet upprätt och utjämna räprokatalysatorn pä bottensiktet; mata inertgas tili utrymmet ovanom räprokatalysatorn och suga undertryck i utrymmet under bottensiktet. 15

11. Förfarande enligt patentkrav 10, kännetecknat av att torkningen enligt steg e) fortsättes cirka 0,5-2 h, företrädesvis cirka 1 h, varvid undertrycket företrädesvis är av storleksordningen 0,1-0,4 bar, temperaturen företrädesvis är 20 cirka +70°C och kvävgasströmmen företrädesvis är 0,10-0,30, heist cirka 0,15-0,20 kg N2/kg bärare-h.

12. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-9, kännetecknat av att räprokatalysatorn omröres under torkningen genom 25 att luta eller rotera kärlet, företrädesvis kontinuerligt, runt dess vägräta lutningsaxel.

13. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att prokatalysatorn avlägsnas i steg f) sä, 30 att kärlet lutas i en trubbig vinkel, exempelvis cirka 150°, i förhällande till sin ursprungliga vertikalaxel och prokatalysatorn avlägsnas.

14. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, 35 kännetecknat av att en omrörare används, vars avständ frän kärlets bottensikt regleras i de olika stegen av förfaran-det. , · 26 91967

15. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att bäraren och övergängsmetallföreningen mätäs tili kärlet i steg a) sä, att: först mätäs ett inert medium tili kärlet; sedan dispergeras bäraren i mediet me- 5 deist omrörning och slutligen tillsättes övergängsmetall-föreningen i vätskeform tili en kolvätedispersion av bäraren.

16. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, 10 kännetecknat av att bäraren är ett MgCl2-C2H5OH-kömpi ex, övergängsmetallf öreningen är TiCl4 och det inerta mediet är ett Cj-Cg-kolväte.

17. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, 15 kännetecknat av att även en inre donor, exempelvis en aroma- tisk dikarboxylsyraester tillsättes kärlet under steg b).

18. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att kärlutrymmet under reaktionen mellan 20 bärarpartiklarna och övergängsmetallföreningen i steg b) hälles vid övertryck och därigenom leds företrädesvis kväv-gas. li