FI90017B - Foerfarande och anordning foer framstaellning av reaktionsprodukt - Google Patents

Foerfarande och anordning foer framstaellning av reaktionsprodukt Download PDF

Info

Publication number
FI90017B
FI90017B FI873166A FI873166A FI90017B FI 90017 B FI90017 B FI 90017B FI 873166 A FI873166 A FI 873166A FI 873166 A FI873166 A FI 873166A FI 90017 B FI90017 B FI 90017B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
autoclave
vessel
pressure
flow
receiving vessel
Prior art date
Application number
FI873166A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI873166A (fi
FI90017C (fi
FI873166A0 (fi
Inventor
Pieter Krijgsman
Original Assignee
Pieter Krijgsman
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pieter Krijgsman filed Critical Pieter Krijgsman
Publication of FI873166A0 publication Critical patent/FI873166A0/fi
Publication of FI873166A publication Critical patent/FI873166A/fi
Publication of FI90017B publication Critical patent/FI90017B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI90017C publication Critical patent/FI90017C/fi

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/18—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by thermal decomposition of compounds, e.g. of salts or hydroxides
    • C01B13/185—Preparing mixtures of oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1862—Stationary reactors having moving elements inside placed in series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/02—Feed or outlet devices therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/36—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by precipitation reactions in aqueous solutions
    • C01B13/366—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by precipitation reactions in aqueous solutions by hydrothermal processing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/16—Preparation of alkaline-earth metal aluminates or magnesium aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/162—Magnesium aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/003—Titanates
    • C01G23/006—Alkaline earth titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00054—Controlling or regulating the heat exchange system
    • B01J2219/00056—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
    • B01J2219/00065—Pressure measurement
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/0009—Coils
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00103—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor in a heat exchanger separate from the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00761—Details of the reactor
    • B01J2219/00763—Baffles
    • B01J2219/00779—Baffles attached to the stirring means
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/19—Details relating to the geometry of the reactor
    • B01J2219/194—Details relating to the geometry of the reactor round
    • B01J2219/1941—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped
    • B01J2219/1943—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped cylindrical
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/30—Three-dimensional structures
    • C01P2002/32—Three-dimensional structures spinel-type (AB2O4)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/30—Three-dimensional structures
    • C01P2002/34—Three-dimensional structures perovskite-type (ABO3)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/50—Solid solutions
    • C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
    • C01P2002/54—Solid solutions containing elements as dopants one element only
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S502/00—Catalyst, solid sorbent, or support therefor: product or process of making
    • Y10S502/524—Spinel
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00—Fluid handling
    • Y10T137/0318—Processes
    • Y10T137/0396—Involving pressure control
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00—Fluid handling
    • Y10T137/2931—Diverse fluid containing pressure systems
    • Y10T137/3115—Gas pressure storage over or displacement of liquid
    • Y10T137/3127—With gas maintenance or application
    • Y10T137/313—Gas carried by or evolved from liquid
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00—Fluid handling
    • Y10T137/8593—Systems
    • Y10T137/86187—Plural tanks or compartments connected for serial flow

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Steering Control In Accordance With Driving Conditions (AREA)
  • Supplying Of Containers To The Packaging Station (AREA)
  • Heating, Cooling, Or Curing Plastics Or The Like In General (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Description

1 90017
Menetelmä ja laitteisto reaktiotuotteen muodostamiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää reaktiotuotteen, kuten 5 kalsiumsilikaatin, titaanikalsiumoksidm, magnesium-kalsiumoksidin ja sirkoniumkalsiumoksidin ja vastaavien reaktiotuotteiden muodostamiseksi, ja laitteistoa, jota käytetään näiden reaktiotuotteiden muodostamiseen.
10
Aikaisemmissa US-patenteissa 4 238 240, 4 366 121 ja 4 545 970 on kuvattu lukuisia alan aikaisempia laitteistoja ja menetelmiä reaktiotuotteiden valmistamiseksi. Nämä aikaisemmat patentit liitetään täten viitteenä tähän esitykseen.
15
Patentissa US-4 238 240 on selostettu menetelmää reaktiotuotteen muodostamiseksi, jossa reaktion aineosat sekoitetaan autoklaavissa, sekoitettujen reaktiotuotteiden muodostamiseksi ja reaktiotuotteet 20 siirretään reaktion lopussa autoklaavista toiseen astiaan (jota kutsutaan toisinaan "vastaanottoastiaksi" ja toisinaan "paineenalennusastiaksi"), joka on liitetty autoklaaviin virtauskanavan avulla. Painetta astiassa pidetään hallitulla tavalla autoklaavin pai- : : : 25 .
neen alapuolella reaktiotuotteiden siirron aikana autoklaavista astiaan. Paineen ylläpitämiseksi astiassa hallitulla tavalla autoklaavin paineen alapuolella reaktiotuotteiden siirron aikana autoklaavista astiaan paljastetaan elektroninen säätösysteemi, joka mittaa 30 .....
paineita autoklaavissa ja astiassa ja joka avaa ja sulkee vastaanottoastiaan (astia 12 patentissa US-4 238 240) kiinnitetyn venttiilin (esitetty venttiilinä 101 patentin US-4 238 240 kuvassa 1) paineen - ylläpitämiseksi astiassa autoklaavin (kuten autoklaavi 35 10 patentissa US-4 238 240) paineen alapuolella. Patentissa US-4 238 240 selostetaan vaihtoehtoista totetutusmuotoa, jossa elektroninen säätösysteemi on 2 90017 korvattu kuristusventtiilillä tai venttiilillä ja tuuletusputkella. Ennen siirto-operaation aloittamista sopiva paine-ero aikaansaadaan autoklaavin ja vastaan-ottoastian välille. Tämän jälkeen reaktiotuotteen 5 siirron aloittamiseksi autoklaavista paineenalennus-astiaan autoklaavin ja astian välissä oleva venttiili avataan ja halutulla tavalla joko samanaikaisesti tai jälkeenpäin vastaanottoastian yläpäässä oleva paineen-laskuventtiili avataan ja jätetään auki siittoprosessin 10 ajaksi. Tämän seurauksena reaktiotuote virtaa autoklaavista astiaan hetkellisellä nopeudella, jonka autoklaavin ja vastaanottoastian välinen hetkellinen paine-ero määrää. Kuten patentissa US-4 238 240 on selostettu, tätä paine-eroa säädetään venttiilin ja tuule-15 tusputken koon tai kuristusventtiilin asetuksen avulla. Tällä toteutusmuodolla vältetään säätöpiirin käyttö, mutta siitä on se potentiaalinen haitta, että siirto ei ole yhtä tarkasti hallittu kuin säätöpiirillä.
20 Tämän keksinnön mukaisesti aikaansaadaan oleellisesti yksinkertaistettu systeemi autoklaavin 10 sisällön siirtämiseksi paineenalennusastiaan 12. Tämän keksinnön systeemiin liittyy paineenalennusastian 12 päällä oleva paineenpäästöventtiili, jonka asetusta säädetään 25 tarkasti virtausmittarista tulevalla säätösignaalilla, jota mittaria käytetään reaktiotuotteen volumetrisen virtauksen mittaamiseen. Edullisessa toteutusmuodossa paineenpäästöventtiiliä säädetään ylläpitämään reaktiotuotteen vakiovirtausta autoklaavista 10 30 paineenalennusastiaan 12.
Tämä keksintö kohdistuu uuteen menetelmään paineen alullepanemiseksi paineenalennusastiassa 12 laskemalla kaasua (tyypillisesti vesihöyryä) autoklaavista 10 35 tuuletusputken läpi paineenalennusastiaan 12 ennen reaktiotuotteen siirtoa autoklaavista paineenalennusastiaan 12. Kun paine astiassa 12 on yhtä suuri kuin 3 90017 paine autoklaavissa 10, tuuletusputki suljetaan ja paine astiassa 12 laskee hieman autoklaavin 10 paineen alapuolelle seurauksena astiassa 12 olevan kaasun luonnollisesta jäähtymisestä, joka johtuu lämmönsiir-5 rosta astian 12 suhteellisesti kylmenpiin seinämiin.
Kun astia 12 saavuttaa suhteellisen muuttumattoman lämpötilan sen jälkeen, kun useita reaktiotuotteen panoksia on johdettu astiaan 12, paine-ero autoklaavin 10 ja astian 12 välillä, joka johtuu tästä luonnolli-10 sesta jäähtymisvaikutuksesta, muuttuu pienemmäksi ja kun kaasu on vesihöyryä, suhteellisen vähän höyryä tiivistyy synnyttäen tämän paine-eron. Tällä menetelmällä ja rakenteella vältetään kalliiden kompressorien käyttö alan aikaisemman käytännön tapaan paineen 15 alullepanemiseksi paineenalennusastiassa 12. Kun kaasu on vesihöyryä, menetelmä vaatii yllättävän pienen määrän höyryä autoklaavista 10 paineenalennusastian 12 paineistamiseen johtuen siitä, että höyry autoklaavissa 10 on korkeassa paineessa ja lämpötilassa ja sisältää 20 tämän vuoksi suuren tilavuusmäärän H2O kuutiometrissä.
Tämä keksintö on paremmin ymmärrettävissä seuraavan yksityiskohtaisen kuvauksen yhteydessä ajateltuna yhdessä liitteenä olevien piirrosten kanssa.
25
Kuva 1 esittää autoklaavia ja paineenalennusastiaa liitettynä toisiinsa tämän keksinnön periaatteiden mukaisesti.
30 Kuva 2 esittää kaavamaisesti tämän keksinnön säätö-systeemiä .
Seuraavan yksityiskohtaisen kuvauksen on tarkoitettu esittävän ainoastaan yhtä keksinnön toteutusmuotoa eikä 35 rajoittavan keksintöä. US-patentin 4 238 240 patentti-määritys kuvaa yksityiskohtaisesti erästä reaktio- 4 90017 prosessia kalsiumsilikaatin muodostamisesksi ja siihen viitataan aika ajoin seuraavassa kuvauksessa.
Kuten käy ilmi verrattaessa kuvaa 1 patentin 5 US-4 238 240 kuvaan 1, tämän keksinnön systeemiä reaktiotuotteen muodostamiseksi on oleellisesti muutettu siitä, joka on paljastettu patentissa US-4 238 240. Näin ollen autoklaavissa 10 on poistoputki, jota säädetään venttiilillä 10 c ja syöttöputki, jota säädetään 10 venttiilillä 10 d, jotka molemmat ovat alalla hyvin tunnettua tyyppiä. Sekoittimessa 10 a on useita siipiä 100 a, 100 b.....100 i, jossa i on kokonaisluku, joka on sama kuin sekoittimessa käytettyjen siipien maksimilukumäärä. Siipien lavat ovat edullisesti 15 Intermig “-tyyppiä, jota Länsi-Saksassa toimittaa
Gkato. Tämän keksinnön edullisessa toteutusmuodossa sekoittimessa 10 a käytetään kuutta siipeä. Kuitenkin eri lukumäärää siipiä voidaan haluttaessa käyttää koetulosten perusteella. Sekoitin 10 a on tämän 20 keksinnön mukaisesti vaihtuvanopeuksinen sekoitin, jonka nopeus eräässä toteutusmuodossa vaihtelee välillä 60-150 rpm. Näitä nopeuksia voidaan tietysti myös haluttaessa muuttaa asianmukaisten tulosten saavuttamiseksi riippuen halutuista reaktiotuotteista. 25
Autoklaavi 10 lämmitetään käyttäen termistä öljyä, joka koostuu hyvin tunnetuista aineosista. Terminen öljy lämmitetään ensin termisten öljyjen kattilassa (ei esitetty, mutta tunnetaan alalla hyvin) ja pumpataan 30 sitten onttojen puolipyöreiden kierukoiden läpi, jotka on kierretty useiksi sarjoiksi autoklaavin 10 ulkopinnalle. Kuva 1 esittää kahdeksaa poikkileikkausta 15 a -15 h tällaisten kierukoiden yhdestä sarjasta. Tyypillisesti käytetään neljää kierukkasarjaa ja yksi sarja 35 sisältää kahdeksan (8) lämmityskierukan spiraalia, jotka johtavat termistä öljyä yhteen suuntaan. Viereinen sarja sisältää myös kahdeksan (8) lämmityskierukan li 5 90017 spiraalia, mutta johtaa termistä öljyä toiseen suuntaan. Useiden kierukkasarjojen käyttö minimoi lämmitys-öljyn lämpötilan laskun missä tahansa sarjassa varmistaen, että autoklaavin pinta lämpenee kohtuullisen 5 tasaisesti muuttumattomassa tilassa. Eräässä toteutus-muodossa lämmitysöljyn lämpötilan lasku sarjan syöttö-aukosta poistoaukkoon pidetään alle 20°C. Tämä pieni lämpötilan lasku yhdistettynä sekoittimien käyttöön tekee mahdolliseksi pitää autoklaavissa olevan reaktio-10 tuotteen lämpötilan oleellisen tasaisesti n. ± l°C:n sisällä.
Autoklaavissa 10 olevaa sekoitinta 10 a säädetään sekoittamaan autoklaavissa 10 olevia reaktiotuotteita 15 oleellisesti tasaisen lämpötilan takaamiseksi kaikkiin reaktiotuotteisiin. Sekoittimen 10 nopeuden sopiva säätö antaa oleellisesti tasaisen lämpötilan koko autoklaaviin. Tämän seurauksena reaktiotuotteen kidekasvu autoklaavissa 10 on myös säädetty oleellisen 20 tasaiseksi.
Reaktiotuote muodostetaan säätämällä autoklaavissa 10 olevien reaktioaineosien lämpötila valittuun arvoon valituksi ajanjaksoksi halutussa paineessa. Eräässä 25 toteutusmuodossa autoklaavin 10 paine kohoaa oleellisesti yli sen, joka on paljastettu aikaisemmassa US-patentissa 4 238 240. Erityisesti edullisessa toteutusmuodossa kalsiumsilikaattireaktiotuotteiden muodostamiseksi tämän keksinnön mukaisesti lämpötila 30 autoklaavissa 10 pidetään 318°C:ssa, mikä vastaa suunnilleen 110 barin absoluuttista painetta, joka on reaktion aineosissa olevan veden kyllästymispaine.
Tämän korkean lämpötilan ja paineen käytöllä on useita •· edullisia vaikutuksia. Ensiksi kun valmistetaan 35 sellaista reaktiotuotetta kuin kalsiumsilikaattia, sellainen reaktioaineosa kuin piidioksidi on liuke-nevampi veteen 318°C:ssa kuin alemmassa lämpötilassa.
6 90017 Tämä merkitsee, että reaktiossa voidaan käyttää huonompilaatuista piidioksidia vaikuttamatta haitallisesti reaktiotuotteen laatuun ja että reaktio tapahtuu suuremmalla nopeudella autoklaavissa. Kuten 5 Sidney L. Phillips ja Leonard F. Silvester ovat selostaneet syyskuussa 1982 raportissaan, jonka on julkaissut Lawrence Berkeley Laboratory, University of California (LBL-14722) otsikolla "A Database for Nuclear Waste Disposal for Temperatures up to 300°C", 10 liuoksessa olevan piidioksidin määrä voidaan laskea ko. julkaisussa esitetyn yhtälön mukaisesti. Tämä yhtälö esittää, että log S (jossa S on piidioksidin liukoisuus veteen yksiköissä g.mol/1) on lämpötilan funktio seuraavasti.
15 log S = - 0,320-697,12/T(K) (1) Tätä yhtälöä käyttäen voidaan laskea amorfisen piidioksidin SiC>2 liukoisuus litraa kohti, liuotettuna 20 veteen edullisessa lämpötilassa. Kun lämpötila kohoaa, liuenneen materiaalin määrä myös kohoaa. Vastaavia yhtälöitä on käytettävissä muille epäorgaanisille materiaaleille, jotka yhtälöt antavat näiden materiaalien liukoisuuden veteen lämpötilan funktioina. Näin 25 ollen on olemassa huomattavaa etua autoklaavin 10 käyttämisestä korkeammassa lämpötilassa ja paineessa kuin aikaisemmin pidettiin sopivana.
Kuvan 1 systeemi sisältää myös poistoventtiilin 10 c, 30 joka on yhdistetty poistoputkeen 17 (koostuu osista 17 a, 17 b ja 17 c). Poistoputki 17 johtaa reaktiotuotteen autoklaavista 10 lämmönvaihtimen 11 läpi. Lämmönvaihdin 11 sisältää syöttöputken 11 a ja poistoputken 11 b vir-taavan aineen johtamiseksi lämmönvaihtimeen 11 vastaan-35 ottamaan lämpöä putken 17 läpi virtaavasta reaktiotuotteesta. Kuten patentissa '240 on kuvattu, lämmön poisto reaktiotuotteesta tekee siirretyn lämmön käyttökelpoi-
II
7 90017 seksi jatkokäyttöön, mikä parantaa prosessin hyötysuhdetta ja stabiloi edelleen reaktiotuotteet haluttuun muotoon ennenkuin reaktiotuotteet saavuttavat paineen-alennusastian 12.
5
Putken 17 läpi virtaavat reaktiotuotteet kulkevat lämmönvaihtimeen 11 syöttöputken 11 c kautta ja pois lämmönvaihtimesta 11 poistoputken 11 d läpi. Poisto-putkesta 11 d reaktiotuotteet virtaavat putken 17 b, 10 virtausmittarin 13 (edullisesti magneettinen virtaus-mittari) , putken 17 c ja syöttöventtiilin 12 c läpi vastaanottoastiaan 12. Astia 12 sisältää niinikään sekoittimen 12 a, joka sisältää useita siipiä 120 a, 120 b.....120 i, jossa i on niinikään kokonaisluku, 15 joka edustaa siipien lukumäärää sekoittimessa 12 a. Siipien 120 lavat ovat myös edullisesti IntermigR-tyyppiä, jota Ekato toimittaa Länsi-Saksassa. Eräässä tämän keksinnön toteutusmuodossa käytetään kautta (6) tällaista siipeä, vaikka jälleen käytettyjen siipien 20 lukumäärä voidaan määrätä kokeellisesti riippuen tuloksena olevan tuotteen halutusta laadusta. Astiassa 12 on poistoputki 12 e venttiileineen 12 f materiaalin poiston säätämiseksi astiasta 12. Lisäksi laitteistoon on liitetty tuuletusputki 12 d. Tuuletusputki 12 d 25 sisältää paineenpäästöventtiilin (edullisesti digitaalinen venttiili), joka on yhdistetty sähköisesti virtausmittariin 13 siten, että materiaalin tilavuus-virtaus autoklaavista 10 säilytysastiaan 12 pidetään oleellisesti vakiona. Tämä takaa että autoklaavista 10 30 saatua vesihöyryä, joka aikaisemmin sijoitettiin vastaanottoastiaan 12 ennen reaktiotuotteiden siirron aloittamista autoklaavista 10 astiaan 12, vapautetaan astiasta 12 samalla tilavuusnopeudella kuin reaktio-tuotteita tulee autoklaavista 10 astiaan 12.
; 35
Ennen reaktiotuotteiden siirtämistä autoklaavista 10 astiaan 12 vesihöyryä päästetään autoklaavista 10 3 90017 astiaan 12 avaamalla venttiilit 10 b ja 12 b putkessa 14, joka yhdistää autoklaavin 10 astiaan 12.
Ennen reaktiotuotteiden siirtämistä autoklaavista 10 5 astiaan 12 vesihöyryä päästetään autoklaavista 10 astiaan 12 avaamalla venttiilit 10 b ja 12 b putkessa 14, joka yhdistää autoklaavin 10 astiaan 12. Vesihöyryn annetaan virrata autoklaavista 10 astiaan 12, kunnes paine astiassa 12 vastaa painetta autoklaavissa 10.
10 Heti kun paineet ovat yhtä suuret astiassa 12 ja autoklaavissa 10, venttiilit 10 b ja 12 b suljetaan ja venttiilit 10 c ja 12 c avataan. Koska astiaa 12 ei ole lämmitetty termisellä nesteellä, kuten astiaa 10, luonnollinen lämmönsiirto astiassa 12 olevasta vesi-15 höyrystä astian 12 seinämiin jäähdyttää vesihöyryn ja alentaa painetta astiassa 12, mikä aloittaa reaktio-tuotteiden siirron autoklaavista 10 astiaan 12.
Heti kun reaktiotuotteen virtaus autoklaavista 10 20 astiaan 12 alkaa, venttiiliä 12 d (edullisesti digitaa-liventtiili) avataan valittuun arvoon asti virtauksen ylläpitämiseksi todettuna valittuun arvoon asetetulla magneettisella virtausmittarilla 13. Vaihtoehtoisesti venttiili 12 d voidaan avata astiassa 12 olevan paineen 25 alentamiseksi ja reaktiotuotteen siirron aloittamiseksi autoklaavista 10 astiaan 12. Virtausmittari 13 mittaa tilavuusvirtausnopeutta. Tietysti massavirtausmittaria voidaan haluttaessa käyttää. Virtausmittari 13 aikaansaa sähköisen ulostulosignaalin, joka edustaa 30 reaktiotuotteen tilavuusvirtausnopeutta autoklaavista 10 astiaan 12. Tämä sähköinen ulostusignaali siirretään säätöyksikköön 16, joka on malliltaan hyvin tunnettu ja joka vuorostaan tuottaa digitaalisen ulostulodignaalin, joka säätää digitaaliventtiilin 12 d asetusta. Jos 35 reaktiotuotteen virtausnopeus virtausmittarin 13 läpi on alle halutun arvon, venttiiliä 12 d avataan paineen alentamiseksi vastaanottoastiassa 12 antamalla ko.
5 90017 astiassa olevan vesihöyryn poistua ilmakehään. Jos reaktiotuotteen virtausnopeus magneettisen virtaus-mittarin 13 läpi on suurempi kuin haluttu, säätöyksikkö 16 sulkee venttiiliä 12 d sen vesihöyryn määrän 5 vähentämiseksi, jonka annetaan poistua astiasta 12, mikä säätää sopivasti reaktiotuotteen virtausnopeuden magneettisen virtausmittarin 13 läpi haluttuun arvoon. Virtausmittarin 13 tarkkuus on tyypillisesti n. ± les koko sen alueella ja näin ollen reaktiotuotteiden 10 virtaus putken 17 läpi voidaan säätää tähän tarkkuuteen käyttäen negatiivista palautesäätösysteemiä. Tässä systeemissä virtausmittarilta 13 saatua ulostulosignaalia verrataan tarkistussignaaliin, joka edustaa reaktiotuotteen haluttua tilavuusvirtausnopeutta 15 autoklaavista 10 astiaan 12 ja näiden kahden signaalin välistä eroa digitaalisena signaalina ilmaistuna käytetään venttiilin 12 d asetuksen säätöön. Vaikka edullisessa toteutusmuodossa säädetään tilavuusvirtaus-nopeutta, voitaisiin haluttaessa säätää massan virtaus-20 nopeutta. Osana säätösysteemiä autoklaavin 10 ja astian 12 hetkelliset paineet mitataan käyttäen sputtercidun ' kalvon paineensiirtojärjestelmiä, jotka ovat tyyppiä, joita on saatavana yhtiöltä CEC Corporation, Pasadena, '·' California. Nämä siirtojärjestelmät ovat lineaarisia ja 25 toistettavia paineiden alueella, jotka ovat tyypiiii-:·. sesti useisiin satoihin bareihin ja säilyttävät tark- • · kuutensa käyttöikänsä ajan.
Kuva 2 esittää kaavamaisesti tämän keksinnön säätö-30 systeemiä. Magneettinen virtausmittari 13 sisältää useita komponentteja. Virtausdetektori 130 tunnistaa itse asiassa reaktiotuotteen tilavuusvirtausta 0R : : autoklaavista 10 astiaan 12 ja tuottaa sähköisen ulostulosignaalin et d , joka siirretään differentiaali---- 35 vahvistimen 131 invertoimattomaan syöttö johtoon.
’·’ Tarkistus jännitelähteestä 132 saatu tarkistus jännite =rei kohdistetaan vahvistimen 131 invertoivaan syöt- 10 9001 7 töön. Differentiaalivahvistimesta 131 saatu ulostulo-jännite e0ut edustaa virtausdetektorista 130 saadun ulostulosignaalin efd ja tarkistuslähteestä 132 saadun ulostulosignaalin ere f välistä eroa. Tämä ulostulo-5 jännite e0ut siirretään venttiilin säätöyksikköön 16, joka synnyttää digitaalisen ulostulosignaalin ev (joka sisältää 6 bitiä, jotka on siirretty digitaaliventtii-liin 12 d edullisesti rinnakkain kuusikanavaisella yhteislinjalla), joka säätää digitaaliventtiiliä 12 d 10 on valittu, koska se on erittäin lineaarinen eikä sillä ole merkittävää hystereesiä. Sitäpaitsi digitaalivent-tiili 12 d voidaan säätää hyvin nopeasti mihin tahansa 64:en eri mahdolliseen asetukseen millisekunneissa. Tyypillisesti digitaaliventtiilissä 12 d on 6 aukkoa, 15 jotka on eri tavoin mitoitettu käsittelemään eri virtaa. Yhdistelmä, jossa kaikki 6 aukkoa ovat auki, antaa maksimivirtauksen venttiilin läpi, kun taas vain pienimmän aukon aukijättäminen antaa pienimmän virtauksen. Jokaista aukkoa säätää oma magneettikelansa 20 ja näin ollen venttiiliä voidaan käyttää missä tahansa 26 tai 64 lineaarisesti verrannolisessa asennossa äärimmäisen nopeasti.
Ulostuloventtiilistä 12 d on kaasun virtausnopeus Qg i 2 25 astiasta 12. Tämä virtausnopeus alentaa painetta astiassa 12 kuvassa 2 esitetyllä tavalla negatiivisella merkillä nuolen osoittamaan syöttöön venttiilistä 12 d lohkoon 22, jota on merkitty termillä "paine astiassa". Painetta astiassa 12 nostaa myös reaktiotuotteen 30 virtaus autoklaavista 10 astiaan 12, mitä kuvaa +-merkki nuolessa, joka liittyy linjaan, joka koskee reaktiotuotteiden virtausnopeutta Qrp autoklaavista 10. Paine astiassa 12 yleensä pakottaa reaktiotuotteen virtauksen autoklaavista 10 astiaan 12 ja näin ollen 35 ulostulo lohkosta 22, jota on merkitty termillä "paine astiassa 12" on esitetty merkillä P12 ja sille on annettu negatiivinen merkki syöttönä linjaan 17. Tämä
II
11 90017 osoittaa, että tämä paine toimii vastapaineena reaktiotuotteiden virtaukselle linjan 17 läpi.
Toisaalta paine Pio astiassa 10 ajaa reaktiotuotetta autoklaavista 10 astiaan 12 ja se on näin ollen 5 esitetty positiivisena vaikutuksena linjaan 17.
Ulostulo lohkosta 24, joka on merkitty linjaksi 17, on reaktiotuotteen virtausnopeus Qrp autoklaavista 10 astiaan 12. Reaktiotuotteen virtaaminen autoklaavista 10 alentaa painetta autoklaavissa 10 ja tätä osoittaa 10 negatiivinen nuoli, jota on merkitty tunnuksella Qrp ja joka osoittaa kohti lohkoa 23. Virtausdetektori 130 toteaa reaktiotuotteen virtausnopeuden Qrp autoklaavista 10 astiaan 12 ja tuottaa ulostulosignaalin eout , joka edustaa tätä virtausta.
15 Käytännössä, jos virtaus laskee halutun virtausnopeuden alapuolelle, jota on merkitty tunnuksella et- e f , et d laskee alle eref:n ja ulostulosignaalista e0ut tulee positiivinen, mikä saa venttiilin ohjausyksikön 16 20 avaamaan venttiilin 12 d. Venttiilin 12 d avaaminen kohottaa virtausnopeutta Qe i 2 , mikä laskee edelleen painetta Pi2 astiassa 12. Tämä nostaa arvoa Qrp. Qrp-arvon nousu laskee edelleen painetta P10 autoklaavissa 10 ja nostaa painetta Pi2 astiassa 12.
: 25
Kuitenkin virtaus QG12 on valittu sopivasti nostamaan Qrp haluttuun arvoon. Toisaalta jos arvon etd on oltava suurempi kuin er«f, e0ut on negatiivinen ja pienentää näin ollen jännitettä ev, jota käytetään säätämään 30 venttiilin 12 d asetusta, mikä laskee arvoa Qe12 ja nostaa painetta Pi2 astiassa 12 hiemen yli sen nimellisarvon ko. hetkellä. Tämä hidastaa reaktiotuotteen virtausta autoklaavista 10 astiaan 12, mikä laskee virtausnopeutta Qrp.
:Y- 35
Edullisessa toteutusmuodossa reaktiotuote siirretään ··· putken 17 läpi laminaarivirtausolosuhteissa, mikä estää i2 9001 7 autoklaavissa 10 muodostunutta kiderakennetta hajoamasta. Turvallisuuden vuoksi samat paineensiirtojärjestelmät, jotka on sijoitettu autoklaavin 10 ja astian 12 yläosaan, on yhdistetty myös turvallisuussäätöpiirei-5 hin, mikä estää järjestelmää käyttäviä henkilöitä avaamasta huomaamattomasti mitään venttiileitä reaktioprosessi aikana. Lisäksi turvaventtiilit on sijoitettu autoklaavin 10 ja vastaanottoasiiän 12 yläosaan paineiden purkamiseksi näistä astioista, 10 mikäli nämä ylittävät turvallisuusrajät.
Edellä kuvattu prosessi ja rakenne ovat monikäyttöisiä siinä mielessä, että prosessia ja rakennetta voidaan käyttää lukuisten eri reaktiotuotteiden aikaansaa-15 miseen. Edellä kuvatun prosessin paine ja lämpötila ovat kohonneet oleellisesti verrattuna patentissa £240 kuvattuun prosessiin. Prosessi soveltuu erityisesti uusien, korkeamman resistanssin eristysmateriaalien, kuten magnesiumista, sirkoniumista ja titaanista yms 20 materiaaleista muodostettujen komposiittien valmistukseen. Lisäksi prosessia voidaan käyttää keraamisten pulvereiden, kuten piikarbidin, piinitridin ja titaani-diboridin valmistukseen hydrotermisten reaktioiden avulla. Tämän tekevät mahdolliseksi tämän keksinnön 25 reaktioprosessissa käytetty korkea lämpötila ja paine.
Tyypillisiä reaktioita, joita voidaan suorittaa tämän keksinnön rakenteen ja menetelmän avulla, ovat ne, joilla muodostetaan titaanikalsiumoksidia, magnesium-30 kalsiumoksidia tai sirkoniumkalsiumoksidia seuraavasti:
Ti(OH)a + Ca(OH)2 + 2H20 P,T TiCaOa + 5H2 O
Mg(OH)2 + Ca(OH)2 + H2O P,T MgCa02 + 3H2 O
Zr(OH)4 + Ca(OH)2 + 2HZO P,T ZrCa03 + 5 H2O
35
Edellä olevat reaktiot suoritetaan 318°C:ssa ja 110 barin absoluuttisessa paineessa, mikä vastaa kylläs- 13 9001 7 tetyn höyryn lämpötilaa ja painetta. Reaktioaika valitaan vaaditun kidekoon funktiona. Edellä esitetyt hydrotermiset reaktiot ovat endotermisiä.
5 Tämän keksinnön hydrotermisen reaktion käyttö keraamisten pulvereiden muodostamiseksi säästää huomattavan määrän energiaa verrattuna standardimenetelmiin tällaisten keraamisten pulvereiden muodostamisesksi. Lisäksi tämä hydroterminen reaktio saa aikaan keraa-10 mistä materiaalia, jolla on oleellisesti tasainen kidekoko, pulverimaisessa muodossa. Tyypillisessä alan aikaisemmassa menetelmässä tällaisten pulverien muodostamiseksi aineosat sulatettiin erittäin korkeassa lämpötilassa (2800-3000°C) , sulatettujen aineosien 15 annettiin jäähtyä suurena harkkona ympäristön lämpötiloihin, harkko murskattiin pienemmiksi osiksi, pienemmät osat karkeajauhettiin karkeiden kiteiden saamiseksi ja sen jälkeen karkeat kiteet jauhettiin hienoksi hienojahkoisen pulverin saamiseksi. Tätä 20 keksintöä käyttäen tämä energiaa vaativa prosessi vältetään kokonaan. Tämä hydroterminen prosessi tuottaa suoraan hienojakoista kidepulveria. Hydroterminen reaktio tapahtuu n. 300°C:n lämpötilassa useiden tuhansien Celsius-asteiden sijasta. Säätämällä 25 reaktioaikaa keraamisten kiteiden kokoa voidaan kohtalaisen tarkasti säätää haluttuun dimensioon. Näin ollen edellä kuvattu prosessi johtaa oleelliseen parannukseen reaktiotuotteiden yhtenäisten kiteiden muodostuksessa alan aikaisempaan tekniikkaan 30 verrattuna sekä kulutetun energian että saadun rakenteen tasaisuuden suhteen.
Lisäksi alan aikaisempi jauhatusmenettely johtaa kooltaan epätasaisiin ja vaihteleviin kokoihin, 35 vaikkakin saadut materiaalit ovat oleellisesti hienojakoisia. Tämä synnyttää tiettyjä ongelmia näiden kiteiden käytössä lopputuotteiden muodostamiseksi.
14 9001 7
Erityisesti keraamisten materiaalien tiedetään olevan hauraita huolimatta miiden muuten toivotuista ominaisuuksista. Tästä puutteesta johtuen keraamisille materiaaleille löytyy harvempia sovelluksia edisty-5 neessä tekniikassa kuin mihin niiden potentiaaliset edut oikeuttaisivat. Tämän vuoksi suoritetaan tutkimusta keraamisten materiaalien eliniän ja väsymis-rajojen pidentämiseksi siten, että keraamisisa materiaaleja voidaan käyttää uusissa sovelluksissa 10 korvaamaan lukuisia metallikomposiitteja. Kuitenkin keraamin kidekoon epätasaisuus johtaa epätasaiseen sitoutumisvoimaan, joka itsessään on verrannollinen poikkeavuuksiin sen keraamisen kiteen atomirakenteessa, joka muodostaa keraamisia materiaaleja. Keraamisten 15 materiaalien pyyhkäisyelektronimikroskooppi (SEM=- kuvaukset osoittavat, että väsyminen alkaa kohdista, joissa keraamisten kiteiden tasaisuudessa on huomattavia eroja. Ilmeisesti epätasaisten kiteiden välinen sitoutumisenergia ei kykene löytämään 20 niinkutsuttua harmoonista naapuria, mikä johtaa itsestään tapahtuvaan väsymiseen johtuen sidosenergian eroista materiaalissa olevien erikokoisten kiteiden välillä. Keraamisista kiteistä saatujen materiaalien teknologisen kehityksen tässä vaiheessa useat yhtiöt 25 ovat saavuttaneet parannetun kidekoon tasaisuuden käyttäen jauhatusprosessia, mutta vieläkään tasaisuus ei ole riittävä, jotta se tekisi mahdolliseksi parannetun materiaalin käytön korkean teknologian sovelluksissa, kuten suihkumoottoreiden siivissä. Näin 30 ollen ottaen huomioon nämä seikat tämä menetelmä tekee mahdolliseksi tasaisten pulvereiden valmistuksen.
Tällä prosessilla on seuraavat ominaisuudet: 35 1. Reaktioprosessin hallittu lämpötila plus miinus n.
yhden (1) Kelvin-asteen sisällä;
II
15 9001 7 2. Paineen sisältö käyttäen paineensiirtolaitteita, kuten sputteroituja kalvopaineensiirtimiä, jotka ovat tyyppiä jota valmistaa CEC Corporation, Pasadena, California.
5 3. Muuttuvanopeuksinen sekoituslaite, jossa käytetään
IntermigR-siipiä, jotka ovat tyyppiä, jota valmistaa Ekato Länsi-Saksassa; 4. Reaktiotuotteiden toistettavuus reaktioajan ja lämpötilan funktiona.
10 5. Vähäisempi energian käyttö kuin alan aikaisemmissa prosesseissa; 6. Useita eri reaktiotuotteita kyetään valmistamaan samassa systeemissä; ja 7. Reaktioaineosien liukoisuuden paremman ennalta 15 laskettavuuden saavuttaminen, mikä sallii prosessin tarkan karakterisoinnin.
Edellisen valossa muut tämän keksinnön toteutusmuodot ovat alaan perehtyneille ilmeisiä.
20 : 25 30 :V; 35

Claims (14)

1. Menetelmä reaktiotuotteen siirtämiseksi autoklaavista (10) vastaanottoastiaan (12), jossa reaktioaineosien annetaan reagoida autoklaavissa (10) valittu aika valitussa paineessa reaktiotuotteiden muodostamiseksi, tunnettu siitä, että tasapainotetaan vastaanottoastiassa (12) oleva paine autoklaavissa (10) olevan paineen kanssa siirtämällä kaasua autoklaavista (10) vastaanottoastiaan (12), kunnes vastaanottoastiassa (12) oleva paine vastaa autoklaavissa (10) olevaa painetta, jolla hetkellä kaasun siirto pysäytetään, annetaan vastaanottoastiassa (12) olevan paineen laskea autoklaavissa (10) olevan paineen alapuolelle sen jälkeen, kun kaasun siirto autoklaavista (10) vastaanottoastiaan (12) on pysäytetty, ja siirretään, kun paine vastaanottoastiassa (12) on pudonnut autoklaavissa (10) olevan paineen alapuolelle, reaktiotuote autoklaavista (10) vastaanottoastiaan (12) samalla, kun pidetään paine vastaanottoastiassa (12) autoklaavissa (10) olevan paineen alapuolella.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaihe, jossa annetaan vastaanottoastiassa (12) olevan paineen laskea autoklaavissa (10) olevan paineen alapuolelle sen jälkeen, kun kaasun siirto autoklaavista (10) vastaanottoastiaan (12) on pysäytetty, käsittää vastaanottoastiassa (12) olevan paineen laskemisen antamalla lämmön siirtyä kaasusta vastaanottoastian seinämiin.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaihe, jossa pidetään vastaanottoastiassa (12) oleva paine valitulla tavalla autoklaavissa (10) olevan paineen alapuolella, käsittää autoklaavin (10) ja vastaanottoastian (12) välisen paine-eron säätämisen reaktiotuotteiden oleellisesti vakiovirtausnopeuden takaamiseksi autoklaavista (10) vastaanottoastiaan (12).
4. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheessa, jossa pidetään vastaanottoastiassa II i7 9001 7 (12) oleva paine valitulla tavalla autoklaavissa (10) olevan paineen alapuolella, - mitataan reaktiotuotteiden virtausnopeus autoklaavista (10) vastaanottoastiaan (12) ja - säädetään vastaanottoastian (12) päällä olevaa paineen-päästöventtiiliä (12d) suuremman kaasumäärän päästämiseksi pois vastaanottoastiasta (12), kun virtausnopeus autoklaavista (10) vastaanottoastiaan (12) putoaa halutun virtausnopeuden alapuolelle ja pienemmän kaasumäärän päästämiseksi pois vastaanottoastiasta (12), kun virtausnopeus autoklaavista (10) vastaanottoastiaan (12) kohoaa halutun virtausnopeuden yläpuolelle.
5. Patenttivaatimuksen 3 tai 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että oleellisesti muuttumaton virtausnopeus on tilavuusvirtausnopeus.
6. Patenttivaatimuksen 3 tai 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että oleellisesti muuttumaton virtausnopeus on massavirtausnopeus.
7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se sisältää vaiheen, jossa siirretään osa reaktiotuotteissa olevasta lämmöstä reaktiotuotteista toiseen materiaaliin, mikä tekee siirretyn lämmön käytettäväksi muuhun käyttöön.
8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että toinen materiaali koostuu virtaavasta aineesta.
9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että virtaava aine on vesi.
9 0 01 7
10. Laite, joka käsittää autoklaavin (10) käytettäväksi reaktiotuotteen muodostuksessa, astian (12) sanotun reaktiotuotteen vastaanottamiseksi ja virtauskanavan (17), joka is 9001 7 yhdistää autoklaavin (10) astiaan (12) ja on sovitettu siirtämään reaktiotuote autoklaavista (10) astiaan (12), tunnettu siitä, että se sisältää - paineenpäästöventtiilin (12d) astian (12) päällä, - välineen kaasun johtamiseksi autoklaavista (10) astiaan (12) ja - säätövälineen sanotussa astiassa (12) olevan paineen säätämiseksi ajan funktiona siten, että se on autoklaavin (10) paineen alapuolella sanotun reaktiotuotteen virtausnopeuden pitämiseksi muuttumattomana autoklaavista (10) astiaan (12).
11. Patenttivaatimuksen 10 mukainen laite, tunnettu siitä, että väline kaasun johtamiseksi autoklaavista (10) astiaan (12) käsittää - virtauskanavan (14), joka yhdistää autoklaavin (10) yläosan astian (12) yläosaan ja - virtauskanavaan (14) liitetyn venttiilivälineen (10b, 12b) kaasun virtauksen sallimiseksi tai estämiseksi kulloinkin halutulla tavalla autoklaavista (10) astiaan (12).
12. Patenttivaatimuksen 10 tai 11 mukainen laite, tunnettu siitä, että sanottu säätöväline käsittää - välineen (130) autoklaavista (10) astiaan (12) virtaavan reaktiotuotteen virtausnopeuden mittaamiseksi, - välineen (131, 132) sähköisen signaalin synnyttämiseksi, joka on verrannollinen mitatun virtausnopeuden ja halutun virtausnopeuden väliseen eroon, - sanotun astian (12) päällä olevan venttiilivälineen (12d) sen nopeuden säätämiseksi, jolla kaasua päästetään sanotusta astiasta (12) ja - välineen (16), joka reagoi sanotulta välineeltä (131, 132) tulevaan sähköiseen signaaliin, sanotun venttiilivälineen (12d) asetuksen säätämiseksi aikaansaamaan reaktiotuotteen oleellisesti muuttumaton virtausnopeus autoklaavista (10) astiaan (12). li ie 9001 7
13. Patenttivaatimuksen 12 mukainen laite, tunnettu siitä, että astian (12) venttiiliväline (12d) koostuu digitaalisesta venttiilistä.
14. Patenttivaatimuksen 12 tai 13 mukainen laite, tunnettu siitä, että virtausmittausväline (130, 131) koostuu magneettisesta virtausmittarista (13).
FI873166A 1986-07-18 1987-07-17 Foerfarande och anordning foer framstaellning av reaktionsprodukt FI90017C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/887,753 US4753787A (en) 1986-07-18 1986-07-18 Method and structure for forming a reaction product
US88775386 1986-07-18

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI873166A0 FI873166A0 (fi) 1987-07-17
FI873166A FI873166A (fi) 1988-01-19
FI90017B true FI90017B (fi) 1993-09-15
FI90017C FI90017C (fi) 1993-12-27

Family

ID=25391796

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI873166A FI90017C (fi) 1986-07-18 1987-07-17 Foerfarande och anordning foer framstaellning av reaktionsprodukt

Country Status (10)

Country Link
US (4) US4753787A (fi)
EP (2) EP0253570B1 (fi)
JP (1) JPS6328437A (fi)
CA (1) CA1306098C (fi)
DE (4) DE3750636T2 (fi)
DK (2) DK170609B1 (fi)
ES (2) ES2024393T3 (fi)
FI (1) FI90017C (fi)
NO (1) NO173372C (fi)
ZA (1) ZA879689B (fi)

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61254242A (ja) * 1985-05-01 1986-11-12 Sumitomo Electric Ind Ltd 原料供給装置
US4753787A (en) * 1986-07-18 1988-06-28 Pieter Krijgsman Method and structure for forming a reaction product
FI79342C (fi) * 1987-12-23 1989-12-11 Orion Yhtymae Oy Apparat, del av en apparat och foerfarande foer maongfaldigande av nukleinsyror.
JP2707603B2 (ja) * 1988-05-31 1998-02-04 株式会社村田製作所 複合酸化物微粉末の製造方法
US5258347A (en) * 1989-07-20 1993-11-02 The Dow Chemical Company Process of oxidizing aliphatic hydrocarbons employing a molybdate catalyst composition
US4982036A (en) * 1989-09-21 1991-01-01 Phillips Petroleum Company Transfer of acid catalyst
DE4027976C3 (de) * 1990-09-04 1997-09-18 Goldschmidt Ag Th Verfahren zur Herstellung aktiver Magnesiumhydrid-Magnesium-Wasserstoff-Speichersysteme und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
US5288675A (en) * 1992-02-05 1994-02-22 W. R. Grace & Co.-Conn. SOx control compositions
US5417956A (en) * 1992-08-18 1995-05-23 Worcester Polytechnic Institute Preparation of nanophase solid state materials
US5466646A (en) * 1992-08-18 1995-11-14 Worcester Polytechnic Institute Process for the preparation of solid state materials and said materials
NO300094B1 (no) * 1994-09-28 1997-04-07 Cambi As Fremgangsmate og anordning ved hydrolyse av organisk materiale under reduserende betingelser
US5603823A (en) * 1995-05-12 1997-02-18 W. R. Grace & Co.-Conn. LA/ND-spinel compositions for metals passivation in FCC processes
DE19527536A1 (de) * 1995-07-27 1997-01-30 Siemens Ag Verfahren zum Herstellen von Siliciumcarbid-Einkristallen
US6416682B1 (en) 1999-11-04 2002-07-09 Ceramic Oxides International B.V. Method of producing minerals under near-critical, critical and supercritical conditions
DE10031586A1 (de) 2000-06-29 2002-01-10 Basell Polyolefine Gmbh Hydraulisch gesteuertes Druckentlastungsventil für Hochdruckreaktoren
US7968057B2 (en) * 2004-11-23 2011-06-28 Estech Europe Limited Autoclave
US7241437B2 (en) * 2004-12-30 2007-07-10 3M Innovative Properties Company Zirconia particles
KR100762345B1 (ko) 2006-03-02 2007-10-02 건국대학교 산학협력단 유량 제어시스템
KR102075953B1 (ko) * 2012-04-13 2020-02-11 사솔 퍼포먼스 케미컬스 게엠베하 마그네슘 알루미네이트 스피넬의 합성 방법
FI124613B (fi) 2012-12-28 2014-11-14 Outotec Finland Oy Yläsyötöllinen flash-astiajärjestelmä
CN105561879B (zh) * 2014-10-13 2018-02-23 彭碳科技有限公司 制备三维石墨烯包覆单粒子纳米金刚石的含能容器

Family Cites Families (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2502525A (en) * 1944-07-05 1950-04-04 Phillips Petroleum Co Controlled cycle relief valve
CH287553A (de) * 1950-09-27 1952-12-15 Balduzzi Franco Verfahren zur Herstellung von reinen Titanaten der Erdalkalimetalle.
US2880076A (en) * 1954-04-28 1959-03-31 Detrex Chem Ind Apparatus for producing polyvinyl chloride
US2823692A (en) * 1955-02-11 1958-02-18 Riis-Carstensen Erik Hydraulic regulation devices
US2918928A (en) * 1956-10-16 1959-12-29 John E Rednour Process and apparatus for liquid transfer
US3331658A (en) * 1963-11-14 1967-07-18 Du Pont Process for producing fibrous alkali metal titanates
US3506628A (en) * 1966-10-17 1970-04-14 Phillips Petroleum Co Polymerization method and apparatus
US3755553A (en) * 1968-04-18 1973-08-28 S Kutolin Method of producing salts of alkaline earth metals
US3711457A (en) * 1971-02-19 1973-01-16 Phillips Petroleum Co Fluid transfer control system
US3785966A (en) * 1971-04-08 1974-01-15 Agency Ind Science Techn Method for discharging particulate solid from high pressure vessel
US3794471A (en) * 1971-08-16 1974-02-26 Monsanto Co Continuous polymerization apparatus
US4019524A (en) * 1973-08-27 1977-04-26 Phillips Petroleum Company Use of equalization chamber in discontinuous venting of vessel
US3927983A (en) * 1973-09-19 1975-12-23 Monsanto Co Continuous staged isobaric stirred polymerization apparatus
US4238240A (en) * 1979-02-16 1980-12-09 Pieter Krijgsman Method of and structure for forming a reaction product such as calcium silicate and the resulting structure
DK159015C (da) * 1978-09-21 1991-02-04 Redco Nv Fremgangsmaade og anlaeg til chargevis fremstilling af calciumsilikat-isolering
NL7809621A (nl) * 1978-09-21 1980-03-25 Warrior Chem Consult Werkwijze ter bereiding van een overwegend calciumsili- caat van het xonotliet-type houdend asbestloos materi- aal, alsmede voorwerp, verkregen onder toepassing van het volgens de werkwijze bereide calciumsilicaat.
JPS5727124A (en) * 1980-07-23 1982-02-13 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Treating device for fluid in high-pressure vessel
US4545970A (en) * 1981-10-28 1985-10-08 Pieter Krijgsman Method for the formation of calcium silicate and the resulting structure
JPS59216620A (ja) * 1983-05-25 1984-12-06 Kobe Steel Ltd 高圧液の減圧移送方法およびその装置
EP0102828A3 (en) * 1982-09-02 1985-01-16 Exxon Research And Engineering Company A method for withdrawing solids from a high pressure vessel
US4472532A (en) * 1982-11-29 1984-09-18 Atlantic Richfield Company Preparative process for alkaline earth metal, aluminum-containing spinels
US4471070A (en) * 1982-11-29 1984-09-11 Atlantic Richfield Company Preparative process for alkaline earth metal, aluminum-containing spinels
US4476245A (en) * 1982-11-29 1984-10-09 Atlantic Richfield Company Preparative process for alkaline earth metal, aluminum-containing spinels
US4522937A (en) * 1982-11-29 1985-06-11 Atlantic Richfield Company Preparative process for alkaline earth metal, aluminum-containing spinels
JPS59111921A (ja) * 1982-12-15 1984-06-28 Sony Corp ジルコニウム酸バリウム微粒子の製造方法
US4740356A (en) * 1983-06-10 1988-04-26 The Perkin-Elmer Corporation Device for producing a gaseous measuring sample for atomic absorption spectroscopy
JPS6011229A (ja) * 1983-06-27 1985-01-21 Sony Corp ＳｒＺｒＯ↓３微粒子の製造方法
JPS60103030A (ja) * 1983-11-04 1985-06-07 Sony Corp Ｂａ（ΖｒｘＴｉ↓１−ｘ）Ｏ↓３固溶体微粒子の製造方法
JPS6131345A (ja) * 1984-07-25 1986-02-13 堺化学工業株式会社 組成物の製造方法
US4636378A (en) * 1985-06-11 1987-01-13 Hughes Aircraft Company Method of preparation of perovskite-type compounds
US4728635A (en) * 1986-04-07 1988-03-01 Katalistiks International Inc. Alkaline earth metal spinels and processes for making
US4753787A (en) * 1986-07-18 1988-06-28 Pieter Krijgsman Method and structure for forming a reaction product

Also Published As

Publication number Publication date
JPS6328437A (ja) 1988-02-06
EP0431404B1 (en) 1994-10-05
NO173372B (no) 1993-08-30
US4912078A (en) 1990-03-27
FI873166A (fi) 1988-01-19
EP0253570A3 (en) 1989-01-25
DK44795A (da) 1995-04-12
ES2001161T3 (es) 1992-07-01
DE3750636T2 (de) 1995-05-24
NO872993L (no) 1988-01-19
ZA879689B (en) 1989-06-28
US4753787A (en) 1988-06-28
EP0431404A3 (en) 1991-10-09
NO173372C (no) 1993-12-08
ES2001161A4 (es) 1988-05-01
DE3750636D1 (de) 1994-11-10
DE253570T1 (de) 1988-08-11
US4983374A (en) 1991-01-08
ES2024393T3 (es) 1995-03-01
FI90017C (fi) 1993-12-27
EP0253570B1 (en) 1991-11-27
DK377987D0 (da) 1987-07-20
US5026527A (en) 1991-06-25
DK377987A (da) 1988-01-19
EP0253570A2 (en) 1988-01-20
FI873166A0 (fi) 1987-07-17
DK170609B1 (da) 1995-11-13
ES2024393A4 (es) 1992-03-01
DE3774784D1 (de) 1992-01-09
NO872993D0 (no) 1987-07-17
DE431404T1 (de) 1992-02-27
EP0431404A2 (en) 1991-06-12
CA1306098C (en) 1992-08-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI90017B (fi) Foerfarande och anordning foer framstaellning av reaktionsprodukt
TW300172B (fi)
EP0193419B1 (en) Method and apparatus for low pressure chemical vapor deposition
CN103249549B (zh) 压力容器和用于冷却压力容器的方法
CN112830995B (zh) 一种碳纤维生产聚合反应的控制方法
CN104988343A (zh) 一种气冷多管搅拌制备轻合金半固态浆料的装置及方法
CN106757360A (zh) 磷化铟多晶水平合成装置及压力平衡控制方法
CN109082710A (zh) 一种化学成分连续梯度分布的镍基单晶高温合金试棒的制备方法
Bolliger et al. In‐line measurement of tempered cocoa butter and chocolate by means of near‐infrared spectroscopy
Guo et al. Creep-rupture behavior of a directionally solidified nickel-base superalloy
US6241953B1 (en) Thermal reactor with self-regulating transfer mechanism
CN111715146B (zh) 一种可指示碳化程度的固液两用高温高压碳化反应釜
EP1673978A1 (en) Apparatus and method for producing aerated confectionery masses
CN104588622B (zh) 金属熔体块体纳米材料制备系统
JP4272067B2 (ja) コロイド溶液の制御された蒸発のための連続法
CN213687809U (zh) 一种悬浮熔炼设备的吹氩搅拌器
CN114807668B (zh) 稀土氮化物弥散强化掺钛铜合金及其制备方法
CN221890844U (en) Aluminum alloy plate strip casting and rolling equipment
CN101514485B (zh) 一种低氧含量硅晶体的制备方法及设备
CN207507472U (zh) 一种聚合物乳液合成反应系统
Pope et al. Directional solidification of refractory intermetallics: Single crystals and composites
CN118292096A (zh) 用于制备单晶硅的控制方法及装置
JPH0755491B2 (ja) セラミックス用混練装置
CN118860003A (zh) 一种高压动态比例卸压的等静压机控制系统及卸压方法
JPH07117345B2 (ja) 高温高圧処理方法並びに装置

Legal Events

Date Code Title Description
FG Patent granted

Owner name: CERAMIC DESIGN INTERNATIONAL HOLDING B.V

BB Publication of examined application
PC Transfer of assignment of patent

Owner name: CERAMIC DESIGN INTERNATIONAL HOLDING B.V

MM Patent lapsed
MM Patent lapsed

Owner name: CERAMIC DESIGN INTERNATIONAL HOLDING B.V