CN112830995B - 一种碳纤维生产聚合反应的控制方法 - Google Patents

一种碳纤维生产聚合反应的控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳纤维生产聚合反应的控制方法，其解决了现有装置和方法中存在的缺少搅拌器、缺少反应器液位控制以及没有采集阀门位置信号作为反馈的技术问题，其包括如下步骤：准备就绪，复位指令触发；投料开始；引发剂投入，夹套水系统投入；釜夹套水温度控制、变频搅拌速率计算调整；第一次温度设定保持；釜夹套水二次温度控制、变频搅拌速率计算调整；二次升温至设定值，变频搅拌速率计算二次调整；第二次温度设定保持；夹套水调节，变频搅拌调整，反应釜压力保持；反应完成、卸料。本发明可用于碳纤维生产聚合反应中。

Description

一种碳纤维生产聚合反应的控制方法
技术领域
本发明涉及碳纤维生产控制方法，具体涉及一种碳纤维生产聚合反应的控制方法。
背景技术
PAN基碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、耐疲劳、抗蠕变、导电、隔热及热膨胀系数小等特征，是具有综合优异性能的新型碳材料，广泛应用于航空、航天、化工、建筑及体育用品等行业。
PAN基碳纤维生产过程包括：聚合、纺丝、氧化碳化等阶段。聚合是指采用丙烯睛(AN)、衣糠酸(IA)自由基溶液，以偶氮二异丁睛(AIBN)为引发剂，在二甲基亚飒(DMSO)中合成聚丙烯睛纺丝溶液。
聚合作为第一阶段，是整个碳纤维生产的基础，直接关系到最终产品的质量把控。在反应釜进料、聚合反应、出料的过程中，搅拌器的变频启动时间及速率会影响到整个聚合反应的反应时间、均匀性和不同批次变频速率的区别。变频搅拌是反应釜关键部件之一，根据釜内不同介质的物理学性质、容量、搅拌目的等选择相应的搅拌器速度，对促进化学反应速度、提高生产效率能起到很大的作用。
公开号为CN107649079A的中国发明专利申请公开了一种碳纤维生产聚合反应控制装置和方法，其中装置包括DCS控制系统、由DCS控制系统控制动作的进料机构和温度调节机构；温度调节机构包括：温度三通调节阀V3、分别安装在两路循环水路上的温度调节阀V1和V2、分别安装在两路冷却水路上的温度调节阀V4和流量调节阀V5；V1、V2和V3所调节的水路混合后一方面直接进入到反应釜外的温度调节夹层，另一方面流入到V3的一个入口；V5所调节的水路流入到V3的另一个入口；经V3混合后水路流入反应釜外的温度调节夹层；DCS控制系统内设置有用于控制V2、V3和V4开度的混合调节模块；该方法对各个参数的控制连续稳定，保证了聚合液的均一性。
但是，上述专利申请公开的装置和方法主要存在以下问题：
1、该装置中，缺少搅拌器，作为聚合反应，如果没有搅拌器，聚合反应的均匀性无法得到保证；
2、该装置缺少反应器液位控制，无法监控反应器液位，无法保证反应的连续性；
3、该装置进料过程，没有采集阀门位置信号作为反馈，如果阀门开关不到位，无法控制进料，导致进料控制失控，管线结焦。
发明内容
本发明就是为了解决现有装置和方法中存在的缺少搅拌器、缺少反应器液位控制以及没有采集阀门位置信号作为反馈的技术问题，提供一种结构合理、可保证聚合反应的均匀性及聚合液的质量的碳纤维生产聚合反应的控制方法。
为此，本发明提供一种碳纤维生产聚合反应的控制方法，包括如下步骤：(一)准备就绪，复位指令触发；(二)投料开始；(三)引发剂投入，夹套水系统投入；(四)釜夹套水温度控制、变频搅拌速率计算调整；(五)第一次温度设定保持；(六)釜夹套水二次温度控制、变频搅拌速率计算调整；(七)二次升温至设定值，变频搅拌速率计算二次调整；(八)第二次温度设定保持；(九)夹套水调节，变频搅拌调整，反应釜压力保持；(十)反应完成、卸料；所述步骤(一)中，首先确认反应釜投料顺序控制所涉及的仪表设备是否具备条件，复位指令触发，其中包括：变频搅拌器处于手动位置，变频输出是否为0，电流反馈指示是否为0，反应釜釜体液位计显示为0；所述步骤(二)中，投料过程中，当进料流量计累积量达到设计值时，启动变频搅拌电机，确认电流反馈与程序自动设定值是否一致，确认反应釜液位与投料量流量累计值是否匹配；所述步骤(三)中，引发剂投入反应釜温度上升，夹套温度控制系统自动投入，升温，釜顶变频搅拌器，电机功率变更；所述步骤(四)中，釜夹套水温度控制、变频搅拌速率随反应釜温度的升降随调整；所述步骤(五)中，反应釜温度保持，变频搅拌电机输出功率保持不变；反馈电流保持不变状态；所述步骤(六)中，釜夹套水温度控制，变频搅拌速率随反应釜温度的升降随调整；所述步骤(七)中，反应釜温度保持，变频搅拌电机随温度的上升，减少变频速率；所述步骤(八)中，反应釜温度保持，变频搅拌电机输出功率保持不变；反馈电流保持不变状态；所述步骤(九)中，反应釜内的压力稳定，温度保持，变频搅拌速率设定值按反应釜下降的速率梯度调整；所述步骤(十)中，反应完成、卸料完毕，停反应釜变频搅拌器。
优选的，所述步骤(一)中，包括如下步骤：11、确认反应釜投料顺序控制所涉及的仪表设备是否具备条件：进料气动开关阀门XV01、进料气动开关阀门XV02、进料气动开关阀门XV03、进料气动开关阀门XV04、进料气动开关阀门XV05、进料气动开关阀门XV06是否关闭；气动出料开关阀门XV11,气动出料开关阀门XV12是否关闭；进料气动调节阀FV01、进料气动调节阀FV02、进料气动调节阀FV03、进料气动调节阀FV04、进料气动调节阀FV05,进料气动调节阀TV11,进料气动调节阀TV21是否关闭；进料流量计瞬时值是否为0、流量累积值是否清零；变频搅拌器M01处于手动位置，变频输出是否为0，电流反馈指示是否为0；反应釜周边温度变送器TI01、温度变送器TI02、温度变送器TI03、温度变送器TI11、温度变送器TI12显示是否为常温，压力是否为真空,双法兰液位变送器显示是否为0液位；12、接收反应釜投料顺序控制所涉及的仪表设备反馈信号：进料气动开关阀门XV01、进料气动开关阀门XV02、进料气动开关阀门XV03、进料气动开关阀门XV04、进料气动开关阀门XV05、进料气动开关阀门XV06关闭；气动出料开关阀门XV11,气动出料开关阀门XV12关闭；进料气动调节阀FV01、进料气动调节阀FV02、进料气动调节阀FV03、进料气动调节阀FV04、进料气动调节阀FV05,进料气动调节阀TV11,进料气动调节阀TV21阀门开度为0；进料流量计瞬时值为0、流量累积值为0；变频搅拌器M01处于手动位置，变频输出为0，电流反馈指示为0；
反应釜周边温度变送器TI01、温度变送器TI02、温度变送器TI03、温度变送器TI11、温度变送器TI12显示为常温，反应釜压力为真空,双法兰液位变送器显示为0液位；13、具备投料条件，选择生产产品型号批次、确认各物料技术参数。
优选的，所述步骤(二)中，包括如下步骤：21、各物料投入量的设定值按产品型号确认自动写入程序中；22、打开进料气动开关阀门XV03、进料气动开关阀门XV04，开反馈信号是正常；23、确认各物料管线上的流量计是否在误差范围内，选择流量较大的实际参数做为相应管线调节阀门的调节对象进行操作；24、当流量计FICQ-03A/B累积量达到设计值与流量计FICQ-04A/B累积量达到设计值时，延时启动变频搅拌电机，确认电流反馈与程序自动设定是否一致；25、反应釜液位上升。
优选的，所述步骤(三)中，包括如下步骤：31、打开进料气动开关阀门XV01、进料气动开关阀门XV02、进料气动开关阀门XV05,确认阀门开反馈信号已经正常,关闭进料气动开关阀门XV03、进料气动调节阀FV03；32、当流量计FICQ-01A/B累积量达到设计值与流量计FICQ-02A/B累积量达到设计与流量计FICQ-05A/B累积量达到设计值；关闭进料气动开关阀门XV01、进料气动调节阀FV01、关闭进料气动开关阀门XV02、进料气动调节阀FV02、关闭进料气动开关阀门XV04、进料气动调节阀FV04、关闭进料气动开关阀门XV05、进料气动调节阀FV05，进料流量计瞬时值为0；33、反应釜温度上升，变频搅拌电机功率变更，电流反馈正常；34、将进料气动调节阀FV01-FV05置于手动模式，按产品配方设定开度依次打开温控气动调节阀TV01、温控气动调节阀TV02和温控气动调节阀TV04，温控气动调节阀TV03和温控气动调节阀TV05。
优选的，所述步骤(四)中，包括如下步骤：41、将温控气动调节阀TV02和温控气动调节阀TV04阀门置于自动模式，调节温控气动调节阀TV02和温控气动调节阀TV04的开度直至反应釜内的温度稳定上升，达到第一设定温度；42、温度的上升速率大于设定数值的时候，增大温控气动调节阀TV02的开度到指定开度，再按照设定的经验系数逐渐减小温控气动调节阀TV04的开度，变频搅拌电机随温度的上升增加变频速率；43、温度上升速率小于设定数值的时候，减小温控气动调节阀TV02的开度到指定开度，再按照设定的经验系数逐渐增大温控气动调节阀TV04的开度，变频搅拌电机随温度的下降减少变频速率；44、变频速率的设定值与与釜温度上升速率和夹套水上升温度速率的差值成正比，与温度上升速率与设定上升速率的差值相乘得到。
优选的，所述步骤(五)中，包括如下步骤：51、关闭温控气动调节阀TV02和温控气动调节阀TV04,开度保持关闭状态；通过恒温调节模块使得温度稳定在第一设定温度保持第一设定温度，温度已达到第一设定温度；52、反应釜温度保持，变频搅拌电机保持不变状态。
优选的，所述步骤(六)中，包括如下步骤：61、将温控气动调节阀TV01和温控气动调节阀TV03阀门置于自动模式，调节TV01和TV03的开度直至反应釜内的温度稳定上升，温度已达到第二次设定温度；62、温度的上升速率大于设定数值的时候，增大温控气动调节阀TV01的开度到指定开度，再按照设定的经验系数逐渐减小温控气动调节阀TV03的开度，变频搅拌电机随温度的上升增加变频速率；63、温度上升速率小于设定数值的时候，减小温控气动调节阀TV01的开度到指定开度，再按照设定的经验系数逐渐增大温控气动调节阀TV03的开度，变频搅拌电机随温度的下降减少变频速率；64、变频速率的设定值与与釜温度上升速率和夹套水上升温度速率的差值成正比，与温度上升速率与设定上升速率的差值相乘得到。
优选的，所述步骤(七)中，包括如下步骤：71、控制温控气动调节阀TV03的开度保持为最后调节位置的开度；温度稳定在第二设定温度；72、变频搅拌电机随温度的上升，减少变频速率；73、变频速率的设定值与与釜温度上升速率和夹套水上升温度速率的差值成反比，与温度上升速率与设定上升速率的差值相乘得到。
优选的，所述步骤(八)中，包括如下步骤：81、温度稳定时间达到设定值后，关闭温控气动调节阀TV02、温控气动调节阀TV03、温控气动调节阀TV04、温控气动调节阀TV05阀门,关闭信号反馈确认；82、反应釜温度保持温度，变频搅拌电机保持不变状态。
优选的，所述步骤(九)中，包括如下步骤：91、温控气动调节阀TV01自动调节保持反应釜内的压力稳定；92、反应釜温度保持，变频搅拌电机随温度变化，按温度变化速率变化；93、变频搅拌速率设定值按梯度调整；
优选的，所述步骤(十)中，包括如下步骤：101、关闭温控气动调节阀TV01；102、停变频搅拌器，DCS电流反馈显示归0；103、关闭进料气动开关阀门XV01、进料气动开关阀门XV02、进料气动开关阀门XV03、进料气动开关阀门XV04、进料气动开关阀门XV05、进料气动开关阀门XV06；104、关闭进料气动调节阀FV01、进料气动调节阀FV02、进料气动调节阀FV03、进料气动调节阀FV04、进料气动调节阀FV05；105、关闭温控气动调节阀TV02、温控气动调节阀TV03、温控气动调节阀TV04、温控气动调节阀TV05；106、打开进料气动开关阀门XV11、进料气动开关阀门XV12卸料；107、反应釜液位变送器反馈DCS为0。
本发明具有以下有益效果：
本发明进一步完善反应釜变频搅拌器启动、停止、变频调节和反应釜本体液位控制，控制采用DCS顺序控制逻辑编制方法，使各项工艺控制易操作、精度更高。
附图说明
图1为本发明碳纤维生产中聚合反应的精确控制方法。
图2为本发明反应釜局部PID流程图。
图3为本发明变频搅拌调节逻辑图。
具体实施方式
本发明是在公开号为CN107649079A的中国发明专利申请的基础上进行的，上述专利申请已公开的内容，在本申请中不再赘述。
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
参见图1，本发明第一种实施例中的碳纤维生产聚合反应控制装置包括DCS控制系统，由DCS控制系统控制动作的进料阀门和温度调节阀门；DCS控制系统集散控制系统，采用控制分散、操作和管理集中的基本设计思想，采用多层分级、合作自治的结构形式，在本发明中，DCS控制系统采用Deltav控制系统。
如图1、图2所示，本发明中，碳纤维生产聚合反应控制装置的控制方法包括以下步骤：
(一)准备就绪，复位指令触发
1、确认反应釜投料顺序控制所涉及的仪表设备是否具备条件：
进料气动开关阀门(XV01、XV02、XV03、XV04、XV05、XV06)是否关闭；
气动出料开关阀门(XV11,XV12)是否关闭；
进料气动调节阀(FV01、FV02、FV03、FV04、FV05,TV11,TV21)是否关闭；
进料流量计瞬时值(FIQ01A/B～FIQ06A/B)是否为0、流量累积值(FICQ01A/B～FICQ06A/B)是否清零；
变频搅拌器M01处于手动位置，变频输出是否为0，电流反馈指示是否为0；
反应釜周边温度变送器TI01、TI02、TI03、TI11、TI12显示是否为常温，压力PI11压力是否为真空Xbar,双法兰液位变送器显示是否为0液位；
2、接收反应釜投料顺序控制所涉及的仪表设备反馈信号：
进料气动开关阀门(XV01、XV02、XV03、XV04、XV05、XV06)关闭；
气动出料开关阀门(XV11,XV12)关闭；
进料气动调节阀(FV01、FV02、FV03、FV04、FV05,TV11,TV21)阀门开度为0；
进料流量计瞬时值(FIQ01A/B～FIQ06A/B)为0、流量累积值(FICQ01A/B～FICQ06A/B)为0；
变频搅拌器M01处于手动位置，变频输出为0，电流反馈指示为0；
反应釜周边温度变送器TI01、TI02、TI03、TI11、TI12显示为常温，压力PI11压力为真空Xbar,双法兰液位变送器显示为0液位；
3、具备投料条件，选择生产产品型号批次、确认各物料技术参数。
(二)投料开始
1、各物料投入量的设定值按产品型号确认自动写入程序中；
2、打开进料气动开关阀门(XV03、XV04)，开反馈信号是正常；
3、确认各物料管线上的流量计(A/B)是否在误差范围内，选择流量较大的实际参数做为相应管线FV调节阀门的调节对象进行操作；
4、当流量计FICQ-03A/B累积量达到设计值XX Kg/h与FICQ-04A/B累积量达到设计值XX Kg/h时延时XX秒启动M01变频搅拌电机(DCS由手动切换至自动)确认电流反馈与程序自动设定是否一致；
5、反应釜液位上升至XXXXmm。
(三)引发剂投入，夹套水系统投入。
1、打开进料气动开关阀门(XV01、XV02、XV05)，开反馈信号是正常,关闭进料气动开关阀门XV03、进料气动调节阀FV03，阀门关反馈信号正常；
2、当流量计FICQ-01A/B累积量达到设计值XXKg/h与FICQ-02A/B累积量达到设计值Xg/h与流量计FICQ-05A/B累积量达到设计值XXKg/h；关闭进料气动开关阀门XV01、进料气动调节阀FV01、关闭进料气动开关阀门XV02、进料气动调节阀FV02、关闭进料气动开关阀门XV04、进料气动调节阀FV04、关闭进料气动开关阀门XV05、进料气动调节阀，进料流量计瞬时值(FIQ01A/B～FIQ06A/B)为0；
3、反应釜温度上升，变频搅拌电机功率变更为XX HZ，电流反馈XX A；
4、将进料气动调节阀FV01-FV05置于手动模式，按产品配方设定开度打开温控气动调节阀TV01、TV02和TV04，温控气动调节阀TV03和温控气动调节阀TV05；温控气动调节阀TV01-TV05的初始开度分别设定为30％、5％、30％、50％和80％(阀位反馈确认是否开到要求位置)。
(四)釜夹套水温度控制、变频搅拌速率计算调整
1、将温控气动调节阀TV02、TV04置于自动模式，通过PID调节模块调节温控气动调节阀TV02、TV04的开度直至反应釜内的温度稳定上升(TI-11)温度已达到第一设定温度(40-70℃)，否则保持在继续升温；
2、温度的上升速率大于设定数值的时候，增大温控气动调节阀TV02的开度到指定开度，再按照设定的经验系数逐渐减小温控气动调节阀TV04的开度，变频搅拌电机随(TI-12)温度的上升增加变频速率；
3、温度上升速率小于设定数值的时候，减小温控气动调节阀TV02的开度到指定开度，再按照设定的经验系数逐渐增大温控气动调节阀TV04的开度，变频搅拌电机随(TI-12)温度的下降减少变频速率；
4、变频速率的设定值与与釜温度上升速率和夹套水上升温度速率的差值成正比，与温度上升速率与设定上升速率的差值相乘得到。
(五)第一次温度设定保持
1、关闭温控气动调节阀TV02和TV04,开度保持为0％，即关闭状态；通过恒温调节模块使得温度稳定在第一设定温度保持第一设定温度稳定时间n小时，(TI-11)温度已达到第一设定温度(XX℃)；
2、反应釜温度(TI-12)保持温度为(±XX℃)，变频搅拌电机保持不变状态；
3、时间累积达到N小时。
(六)釜夹套水二次温度控制、变频搅拌速率计算调整
1、将温控气动调节阀TV01和TV03置于自动模式，通过PID调节模块调节温控气动调节阀TV01和TV03的开度直至反应釜内的温度稳定上升(TI-11)温度已达到第二次设定温度，否则保持在继续升温；
2、温度的上升速率大于设定数值的时候，增大温控气动调节阀TV01的开度到指定开度，再按照设定的经验系数逐渐减小TV03的开度，变频搅拌电机随(TI-12)温度的上升增加变频速率；
3、温度上升速率小于设定数值的时候，减小温控气动调节阀TV01的开度到指定开度，再按照设定的经验系数逐渐增大温控气动调节阀TV03的开度，变频搅拌电机随(TI-12)温度的下降减少变频速率；
4、变频速率的设定值与与釜温度上升速率和夹套水上升温度速率的差值成正比，与温度上升速率与设定上升速率的差值相乘得到。
(七)二次升温至设定值，变频搅拌速率计算二次调整
1、控制温控气动调节阀TV03的开度保持为最后调节位置的开度；通过恒温调节模块使得温度稳定在第二设定温度；并记录其稳定时间；在本实施例中，恒温调节模块为温度PID控制模块；温度PID控制模块将反应釜内的温度稳定在第二设定温度的正负1℃范围内；
2、变频搅拌电机随(TI-12)温度的上升，减少变频速率；
3、变频速率的设定值与与釜温度上升速率和夹套水上升温度速率的差值成反比，与温度上升速率与设定上升速率的差值相乘得到。
(八)第二次温度设定保持
1、温度稳定时间达到设定值后，关闭温控气动调节阀TV02、TV03、TV04、TV05阀门,关闭信号反馈确认；
2、反应釜温度(TI-12)保持温度为(XX℃±1℃)，变频搅拌电机保持不变状态；
3、时间累积达到N小时。
(九)夹套水调节，变频搅拌调整，反应釜压力保持
1、温控气动调节阀TV01自动调节保持反应釜内的压力稳定在0.1-150mbar之间，并持续稳定3.5小时；
2、反应釜温度(TI-12)保持温度为(±XX℃)，变频搅拌电机随温度变化，按温度变化速率变化；
3、变频搅拌速率设定值按每下降XX℃的速率梯度调整。
(十)反应完成、卸料
1、关闭温控气动调节阀TV01；
2、停变频搅拌器，DCS电流反馈显示归0；
3、关闭进料气动开关阀门(XV01、XV02、XV03、XV04、XV05、XV06)；
4、关闭进料气动调节阀(FV01、FV02、FV03、FV04、FV05)；
5、关闭温控气动调节阀(TV02、TV03、TV04、TV05)；
6、打开进料气动开关阀门XV11、XV12卸料；
7、反应釜液位变送器反馈DCS为0。
如图3所示，本发明中，对釜顶搅拌器变频启动、停止、变频调节及反应釜液位计的控制具体内容如下：
1、确认反应釜投料顺序控制所涉及的仪表设备是否具备条件，DCS下发复位指令。变频搅拌器M01处于手动位置，变频输出是否为0，电流反馈指示是否为0，反应釜釜体液位计显示为0。DCS确认具备投料条件，选择生产产品型号批次、确认各物料技术参数。
2、工艺配方确认投料程序启动，在投料过程中，当FICQ-03A/B累积量达到设计值XX Kg/h与FICQ-04A/B累积量达到设计值XX Kg/h时延时XX秒启动M01变频搅拌电机(DCS由手动切换至自动，自动输入设定值)确认电流反馈与程序自动设定值是否一致，XX分钟确认反应釜液位LI-11与投料量流量累计值是否匹配。
3、引发剂投入反应釜温度上升，夹套温度控制系统自动投入，温度TI-11升温至XX℃时，釜顶变频搅拌器，电机功率变更为XX HZ，DCS自动确认电流反馈是否为XX安培。
4、釜夹套水温度控制、变频搅拌速率随反应釜温度的升降随调整。
5、第一次升温保持，反应釜温度(TI-12)保持为(XX℃±1℃)，变频搅拌电机输出功率保持不变。反馈电流保持不变状态，液位稳定，无二次副反应，造成液位变化。
6、釜夹套水温度控制、变频搅拌速率随反应釜温度的升降随调整。
7、第二次升温保持，反应釜温度(TI-12)保持为(XX℃±1℃)，变频搅拌电机随(TI-12)温度的上升，减少变频速率。液位稳定，无二次副反应，造成液位变化。
8、第二次升温保持，反应釜温度(TI-12)保持为(XX℃±1℃)，变频搅拌电机输出功率保持不变。反馈电流保持不变状态，液位稳定，无二次副反应，造成液位变化。
9、反应釜内的压力稳定在0.1-150mbar之间，并持续稳定3.5小时温度(TI-12)保持温度为(XX℃±℃)，变频搅拌速率设定值按反应釜下降XX℃的速率梯度调整。
10、反应完成、卸料完毕，停反应釜变频搅拌器，DCS电流反馈归0，液位LT-11显示为0。
惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。

Claims (9)

1.一种碳纤维生产聚合反应的控制方法，包括如下步骤：（一）准备就绪，复位指令触发；（二）投料开始；（三）引发剂投入，夹套水系统投入；（四）釜夹套水温度控制、变频搅拌速率计算调整；（五）第一次温度设定保持；（六）釜夹套水二次温度控制、变频搅拌速率计算调整；（七）二次升温至设定值，变频搅拌速率计算二次调整；（八）第二次温度设定保持；（九）夹套水调节，变频搅拌调整，反应釜压力保持；（十）反应完成、卸料；其特征是，
所述步骤（一）中，首先确认反应釜投料顺序控制所涉及的仪表设备是否具备条件，复位指令触发，其中包括：变频搅拌器处于手动位置，变频输出是否为0，电流反馈指示是否为0，反应釜釜体液位计显示为0；
所述步骤（二）中，投料过程中，当进料流量计累积量达到设计值时，启动变频搅拌电机，确认电流反馈与程序自动设定值是否一致，确认反应釜液位与投料量流量累计值是否匹配；具体包括如下步骤：
21、各物料投入量的设定值按产品型号确认自动写入程序中；
22、打开进料气动开关阀门XV03、进料气动开关阀门XV04，开反馈信号是正常；
23、确认各物料管线上的流量计是否在误差范围内，选择流量较大的实际参数做为相应管线调节阀门的调节对象进行操作；
24、当流量计FICQ-03A/B累积量达到设计值与流量计FICQ-04A/B累积量达到设计值时，延时启动变频搅拌电机，确认电流反馈与程序自动设定是否一致；
25、反应釜液位上升；
所述步骤（三）中，引发剂投入反应釜温度上升，夹套温度控制系统自动投入，升温，釜顶变频搅拌器，电机功率变更；
所述步骤（四）中，釜夹套水温度控制、变频搅拌速率随反应釜温度的升降随调整；
所述步骤（五）中，反应釜温度保持，变频搅拌电机输出功率保持不变；反馈电流保持不变状态；
所述步骤（六）中，釜夹套水温度控制，变频搅拌速率随反应釜温度的升降随调整；
所述步骤（七）中，反应釜温度保持，变频搅拌电机随温度的上升，减少变频速率；
所述步骤（八）中，反应釜温度保持，变频搅拌电机输出功率保持不变；反馈电流保持不变状态；
所述步骤（九）中，反应釜内的压力稳定，温度保持，变频搅拌速率设定值按反应釜下降的速率梯度调整；
所述步骤（十）中，反应完成、卸料完毕，停反应釜变频搅拌器。
2.根据权利要求1所述的碳纤维生产聚合反应的控制方法，其特征在于，所述步骤（一）中，包括如下步骤：
11、确认反应釜投料顺序控制所涉及的仪表设备是否具备条件：
进料气动开关阀门XV01、进料气动开关阀门XV02、进料气动开关阀门XV03、进料气动开关阀门XV04、进料气动开关阀门XV05、进料气动开关阀门XV06是否关闭；
气动出料开关阀门XV11, 气动出料开关阀门XV12是否关闭；
进料气动调节阀FV01、进料气动调节阀FV02、进料气动调节阀FV03、进料气动调节阀FV04、进料气动调节阀FV05, 进料气动调节阀TV11, 进料气动调节阀TV21是否关闭；
进料流量计瞬时值是否为0、流量累积值是否清零；
变频搅拌器M01处于手动位置，变频输出是否为0，电流反馈指示是否为0；
反应釜周边温度变送器TI01、温度变送器TI02、温度变送器TI03、温度变送器TI11、温度变送器TI12显示是否为常温，压力是否为真空,双法兰液位变送器显示是否为0液位；
12、接收反应釜投料顺序控制所涉及的仪表设备反馈信号：
进料气动开关阀门XV01、进料气动开关阀门XV02、进料气动开关阀门XV03、进料气动开关阀门XV04、进料气动开关阀门XV05、进料气动开关阀门XV06关闭；
气动出料开关阀门XV11,气动出料开关阀门XV12关闭；
进料气动调节阀FV01、进料气动调节阀FV02、进料气动调节阀FV03、进料气动调节阀FV04、进料气动调节阀FV05, 进料气动调节阀TV11, 进料气动调节阀TV21阀门开度为0；
进料流量计瞬时值为0、流量累积值为0；
变频搅拌器M01处于手动位置，变频输出为0，电流反馈指示为0；
反应釜周边温度变送器TI01、温度变送器TI02、温度变送器TI03、温度变送器TI11、温度变送器TI12显示为常温，反应釜压力为真空,双法兰液位变送器显示为0液位；
13、具备投料条件，选择生产产品型号批次、确认各物料技术参数。
3.根据权利要求1所述的碳纤维生产聚合反应的控制方法，其特征在于，所述步骤（三）中，包括如下步骤：
31、打开进料气动开关阀门XV01、进料气动开关阀门XV02、进料气动开关阀门XV05,确认阀门开反馈信号已经正常,关闭进料气动开关阀门XV03、进料气动调节阀FV03；
32、当流量计FICQ-01A/B累积量达到设计值与流量计FICQ-02A/B累积量达到设计与流量计FICQ-05A/B累积量达到设计值；关闭进料气动开关阀门XV01、进料气动调节阀FV01、关闭进料气动开关阀门XV02、进料气动调节阀FV02、关闭进料气动开关阀门XV04、进料气动调节阀FV04、关闭进料气动开关阀门XV05、进料气动调节阀FV05，进料流量计瞬时值为0；
33、反应釜温度上升，变频搅拌电机功率变更，电流反馈正常；
34、将进料气动调节阀FV01-FV05置于手动模式，按产品配方设定开度依次打开温控气动调节阀TV01、温控气动调节阀TV02和温控气动调节阀TV04，温控气动调节阀TV03和温控气动调节阀TV05。
4.根据权利要求1所述的碳纤维生产聚合反应的控制方法，其特征在于，所述步骤（四）中，包括如下步骤：
41、将温控气动调节阀TV02和温控气动调节阀TV04阀门置于自动模式，调节温控气动调节阀TV02和温控气动调节阀TV04的开度直至反应釜内的温度稳定上升，达到第一设定温度；
42、温度的上升速率大于设定数值的时候，增大温控气动调节阀TV02的开度到指定开度，再按照设定的经验系数逐渐减小温控气动调节阀TV04的开度，变频搅拌电机随温度的上升增加变频速率；
43、温度上升速率小于设定数值的时候，减小温控气动调节阀TV02的开度到指定开度，再按照设定的经验系数逐渐增大温控气动调节阀TV04的开度，变频搅拌电机随温度的下降减少变频速率；
44、变频速率的设定值与与釜温度上升速率和夹套水上升温度速率的差值成正比，与温度上升速率与设定上升速率的差值相乘得到。
5.根据权利要求1所述的碳纤维生产聚合反应的控制方法，其特征在于，所述步骤（五）中，包括如下步骤：
51、关闭温控气动调节阀TV02和温控气动调节阀TV04,开度保持关闭状态；通过恒温调节模块使得温度稳定在第一设定温度保持第一设定温度，温度已达到第一设定温度；
52、反应釜温度保持，变频搅拌电机保持不变状态。
6.根据权利要求1所述的碳纤维生产聚合反应的控制方法，其特征在于，所述步骤（六）中，包括如下步骤：
61、将温控气动调节阀TV01和温控气动调节阀TV03阀门置于自动模式，调节TV01和TV03的开度直至反应釜内的温度稳定上升，温度已达到第二次设定温度；
62、温度的上升速率大于设定数值的时候，增大温控气动调节阀TV01的开度到指定开度，再按照设定的经验系数逐渐减小温控气动调节阀TV03的开度，变频搅拌电机随温度的上升增加变频速率；
63、温度上升速率小于设定数值的时候，减小温控气动调节阀TV01的开度到指定开度，再按照设定的经验系数逐渐增大温控气动调节阀TV03的开度，变频搅拌电机随温度的下降减少变频速率；
64、变频速率的设定值与与釜温度上升速率和夹套水上升温度速率的差值成正比，与温度上升速率与设定上升速率的差值相乘得到。
7.根据权利要求1所述的碳纤维生产聚合反应的控制方法，其特征在于，所述步骤（七）中，包括如下步骤：
71、控制温控气动调节阀TV03的开度保持为最后调节位置的开度；温度稳定在第二设定温度；
72、变频搅拌电机随温度的上升，减少变频速率；
73、变频速率的设定值与与釜温度上升速率和夹套水上升温度速率的差值成反比，与温度上升速率与设定上升速率的差值相乘得到。
8.根据权利要求1所述的碳纤维生产聚合反应的控制方法，其特征在于，所述步骤（八）中，包括如下步骤：
81、温度稳定时间达到设定值后，关闭温控气动调节阀TV02、温控气动调节阀TV03、温控气动调节阀TV04、温控气动调节阀TV05阀门,关闭信号反馈确认；
82、反应釜温度保持温度，变频搅拌电机保持不变状态。
9.根据权利要求1所述的碳纤维生产聚合反应的控制方法，其特征在于，所述步骤（九）中，包括如下步骤：
91、温控气动调节阀TV01自动调节保持反应釜内的压力稳定；
92、反应釜温度保持，变频搅拌电机随温度变化，按温度变化速率变化；
93、变频搅拌速率设定值按梯度调整；
所述步骤（十）中，包括如下步骤：
101、关闭温控气动调节阀TV01；
102、停变频搅拌器，DCS电流反馈显示归0；
103、关闭进料气动开关阀门XV01、进料气动开关阀门XV02、进料气动开关阀门XV03、进料气动开关阀门XV04、进料气动开关阀门XV05、进料气动开关阀门XV06；
104、关闭进料气动调节阀FV01、进料气动调节阀FV02、进料气动调节阀FV03、进料气动调节阀FV04、进料气动调节阀FV05；
105、关闭温控气动调节阀TV02、温控气动调节阀TV03、温控气动调节阀TV04、温控气动调节阀TV05；
106、打开进料气动开关阀门XV11、进料气动开关阀门XV12卸料；
107、反应釜液位变送器反馈DCS为0。
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