JPH07117345B2 - 高温高圧処理方法並びに装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、液状、スラリー状等のように流動状態である
とともに、高温高圧反応の期待される各種材料に対し高
温高圧処理を施し、例えば熱水反応の利用による材料合
成、特定成分の分解、分離、抽出等を行なうに当って
の、改善された新しい高温高圧処理手段の提供に関す
る。

（従来の技術） 上記した高温高圧反応処理技術として、液相を保って反
応を行なわせる場合、最もよく知られているのはオート
クレーブ方式であり、密閉蓋を有する反応釜内に被処理
材料を収容し、所要の高温高圧処理を施すもので、これ
には静止型、攪拌型、回転型等の各タイプが存在する
が、ここには攪拌型の１例を第９図および第10図につい
て、その概要を説示する。第９図に示したものは縦形攪
拌式のものであり、電熱炉101に保持されて加熱可能な
オートクレーブ102には上部の密閉蓋を介して、ガス入
口103、ガス出口104、更には圧力計105、温度計挿入口1
06、更には攪拌軸107等が配設され、オートクレーブ102
内に収容される液状、固体粒子を液媒に懸濁させたスラ
リー状の流動可能な被処理材料に対し、高圧ガスの供
給、加熱昇温を介し高温高圧反応処理に付するのであ
り、このさい攪拌軸107により内容物の混合を均一にす
るもので、第10図に示したものは横形攪拌式であり、同
一符号は同一部材を示している。この形式のものでは気
一液反応時に気体を常に流通させることができ、また攪
拌効果は横形のものが優れており、更に第10図に示した
ものにおいて、オートクレーブ102のみを軸ABを中心に
して回動させる構造のものとすれば、固体を液体やガス
で処理するものや、液体にガスを作用させるものに適し
た回転型オートクレーブとなるものである。

しかしながらこのオートクレーブ方式のものではバッチ
タイプであるとともに、外熱式圧力容器を用いて高温高
圧処理を行なうものでは、圧力容器における高温強度の
問題があり、安全性、耐圧性の上からも、達成可能な温
度、圧力条件には限界があり、これに代るものとして、
工業的量産、大量処理を目的としたパイプラインシステ
ムによる連続式オートクレーブ方式も開発されており、
これは水の臨界点付近を利用する熱水反応を工業的に行
なう場合、有効とされるもので、第11図についてその概
要を説示する。同図はパイプライン方式連続熱水反応系
の原理系統図であり、原料タンクからの試料の流れを図
に従い説明すると、コンプレッサによって原料タンクか
ら押出された原料は連続管Ａを通り、逆止ボール弁Ｂか
らペーストポンプＣに送られ、ここで一気に数百気圧で
圧入される。ペーストポンプＣから送り出された試料
は、逆止ボール弁Ｄを通って熱交換器Ｏ内で予熱され、
反応塔Ｆ内で所定温度が与えられる。反応塔内の通過時
間は、反応塔内の反応管長さと流速により決定されるの
で、処理量を増大するためには、反応管を長くして流速
を大きくするか、反応温度を高くし、あるいは触媒を利
用して反応時間の短縮を図るのである。かくして反応塔
Ｆから送出された試料は熱交換器Ｏを通じて冷却と同時
に原料加熱を行ない、ボール弁Ｈを通って排出ポンプＩ
に入り、ここでの排出圧が注入時の圧に利用されるので
ある。排出ポンプＩから送出された生成物は、ボール弁
Ｊを抜け、圧力制御バルブＫを経て取出されるのであ
り、流速、流量の調節は注入ポンプ回転数およびプラン
ジャポンプのピストンストローク長さにより調節される
が、内部圧力とも関連があり、圧力調整バルブを介し調
整可能としたものである。この他、高圧容器内において
被処理材料に対し高温高圧処理を行なうものとしては、
周知のように熱間静水圧（等方圧）成形装置が存在す
る。同装置は後に本発明においても詳述するように、軸
方向両端が開口された円筒容器の、前記開口に上蓋およ
び下蓋を圧密に閉鎖することによって構成した高圧容器
内部に圧媒ガス供給手段および通電ヒータ等による加熱
昇温手段を具備した炉室を設け、同炉室内に金属、セラ
ミックス等の粉末材料を装入セットし、超高圧、高温下
に焼結を行ない、あるいは錆造品の欠陥除去を行なう
等、広く利用されているものであり、略称HIP装置とし
てよく知られている。

（発明が解決しようとする課題） 上記した従来の高温高圧反応処理技術、特に液状、スラ
リー状等の流動可能な被処理材料に対するそれについて
は、次の点において問題がある。即ち単体の反応釜によ
るオートクレーブ方式においては、バッチ式による不
利、更には達成可能な温度と圧力条件に限界があり、し
かもその限界が可成り低い範囲を余儀なくされるのであ
る。またパイプラインシステムによる連続式オートクレ
ーブ方式は、高温高圧処理が連続的に行なえる点におい
て優れるが、その温度と圧力とにおける基本構成は従来
の単一オートクレーブと同じであるため、達成し得る温
度、圧力条件には同様の限界がある。

また熱間等方圧成形装置においては、その構造上、温
度、圧力条件においては申し分がないのであるが、かか
るHIP装置における対象材料は、何れもブロック状の固
体成形品であり、液状、スラリー状の流動可能な液相乃
至固液混合相の被処理材料には適用し難いうらみがあ
り、またバッチタイプの不利もある。

（課題を解決するための手段） 本発明は上記の問題点を解決するため、流動可能である
とともに、単一材または複合材からなる被処理材料を高
温高圧反応処理に付して、材料合成、分解、分離、抽出
等を行なうに当り、前記被処理材料を、熱間等方圧成形
装置における圧媒供給可能とされ、また加熱昇温可能と
された炉室内に該炉室と隔絶状に別設された高温高圧反
応容器内に充填状に送り込み、炉室の圧力と該炉室と隔
絶されている前記反応容器内の圧力とを独立の制御下で
前記被処理材料を高温高圧処理し、処理済み材料を前記
反応容器内から熱間等方圧成形装置外に取出すようにし
たものであり、更には前記処理方法を行なう処理装置と
して、軸方向開口に上蓋および下蓋が閉鎖される高圧容
器内部に、圧媒供給手段および加熱昇温手段を具備した
炉室が形成される熱間等方圧成形装置と、前記炉室内に
定置されかつ炉室空間と隔絶した内部空間をもつ高温高
圧反応容器とから成り、前記反応容器内部空間と熱間等
方圧成形装置における前記蓋に亘って、反応容器内部空
間と熱間等方圧成形装置外部とが連通可能な高圧配管路
が設けられるとともに、熱間等方圧成形装置における高
圧容器内の圧力と反応容器内圧力が独立して制御可能に
設けられ、被処理材料が高温高圧反応容器内および熱間
等方圧成形装置外に亘って流動可能に保持されることに
ある。

（作用） 本発明の上記した技術的手段によれば、第１図において
示されるように、その軸方向上下の開口に上蓋２および
下蓋３が気密に閉塞される高圧容器１の内部に断熱層５
を介して加熱昇温手段としての通電ヒータ等による加熱
装置４を具備し、かつ前記上蓋２に設けた圧媒通路６が
連通開口された炉室11を形成した熱間等方圧成形装置に
おいて、炉室11内に圧力容器１と隔絶状に高温高圧反応
容器12を別設定置し、同容器12は炉室空間と隔絶される
内部空間13aを有する容器本体13、容器蓋14およびシー
ル部材15とから成るとともに、反応容器12および熱間等
方圧成形装置における前記下蓋３に亘って、反応容器内
部空間13aと下蓋３の外部とが連通可能な高圧配管16,17
および配管路18,19を設け、又熱間等方圧成形装置にお
ける上蓋２側に設けた圧媒通路６には、ガス集合装置
７、コンプレッサ８、塞止弁９および圧力計10等による
圧媒ガス制御装置を設け、下蓋３における配管路18,19
において、配管路18側には被処理材料の供給タンク20、
圧媒ポンプ21、塞止弁24および圧力計26等を備えた供給
配管22を接続し、また配管路19側には塞止弁25、絞り弁
27および回収タンク46等を備えた排出配管23を接続し、
以下のようにして液状、スラリー状等の流動可能な、か
つ単一材または複合材からなる被処理材料の高温高圧処
理を行なうことが可能である。即ち第１図において、熱
間等方圧成形装置における高圧容器１の炉室11内に所要
の圧媒ガスを圧媒通路６を介し充填後、圧媒ポンプ21に
よりタンク20内の被処理材料を配管18、高圧配管16によ
り高温高圧反応容器12の内部空間13a内に充填状に送り
込み圧入し、供給配管22および排出配管23における各塞
止弁24,25を閉とすることにより、被処理材料は液密に
かつ熱間等方圧成形装置側の圧媒とは隔絶して保持され
ることになる。従ってこの状態で加熱装置４を起動して
炉室11内の加熱昇温を開始すれば、熱間等方圧成形装置
側の圧媒圧力の上昇とともに、炉室11内に定置された高
温高圧反応容器12内の圧力も同時に上昇するのであり、
これにより同反応容器12内に送り込まれた被処理材料に
対する目的の温度、圧力条件下の高温高圧反応処理が得
られるのである。このさい熱間等方圧成形装置側の外圧
参加および加熱装置４による加熱昇温により、本発明に
よる高温高圧処理に当って達成し得る温度、圧力条件は
従来技術のそれに比し著しく拡張できることは明らかで
ある。またその高温高圧反応容器12には外部への排出配
管17、配管路19が設けられているので、高温高圧処理時
における被処理材料の供給、取出しは半連続的または連
続的に操業可能となり、効率的な量産処理が可能である
とともに、熱間等方圧成形装置側の圧媒圧力および高温
高圧反応容器12内の圧力をそれぞれ独立してコントロー
ル可能に設けられているので、操業実施に当って安全
性、安定性を確保できるものである。

（実施例） 本発明に係る高温高圧処理方法並びに装置の適切な実施
例を、第１図乃至第８図に亘って並行的に説示する。

第１図に示したものは、本発明における最も基本的な処
理装置であって、軸方向両端が開口された円筒状の高圧
容器１、前記両開口に開閉可能にかつ気密に密閉される
上蓋２、下上蓋3aおよび下下蓋3bから成る下蓋３によっ
て熱間等方圧成形装置の本体が構成され、上蓋２には加
圧ガスによる圧媒の供給通路６が設けられるとともに、
同通路６にはガス集合装置７、コンプレッサ８、塞止弁
９および圧力計10を備えた供給配管47が接続されること
により、加圧ガスによる圧媒の供給、制御が行なわれ
る。高圧容器１の内部には断熱層５を介して通電ヒータ
等による加熱装置４を具備した炉室11が形成され、これ
らはいうまでもなくHIP装置として既知のものである。
前記炉室11内に高温高圧反応容器12が定置される。同容
器12は下端開口の容器本体13と、同開口にシール部材15
を介して液密に閉鎖される容器蓋14とから成り、この実
施例では前記容器蓋14に容器本体13における内部空間13
aと連通する一対の高圧配管16,17が突出状に付設され、
両配管16,17が下蓋３における下下蓋3bに開設された配
管路18,19に連通され、両配管路18,19は何れも下下蓋3b
の周側において外部に開口されることにより、高温高圧
反応容器12における内部空間13aは、炉室11および熱間
等方圧成形装置側圧媒と隔絶されるとともに、また成形
装置外部と連通可能とされるのである。前記配管路18に
は被処理材料の供給配管22が接続され、同配管22には液
状、スラリー状等を呈する流動可能な被処理材料の供給
タンク20、圧媒ポンプ21、塞止弁24および反応容器12内
の圧力検知用の圧力計26が付設される。また配管路19に
は被処理材料の排出配管23が接続されるとともに、同配
管23には塞止弁25および回収タンク46の他に、絞り弁27
のような流路抵抗部材が設けられる。この絞り弁27は、
塞止弁25を開いて高温高圧反応容器内の圧力を解放する
場合、急激な圧力変動を抑制するためのものである。こ
の構造によれば、両配管22,23の各塞止弁24,25を閉じる
ことによって、被処理材料を高温高圧反応容器12内にお
いて、所要の温度、圧力条件下に保持して反応処理を行
なわせることが可能であるとともに、また被処理材料の
半連続的または連続的な圧入供給および取出しも容易に
可能である。

第１図に示した実施例によれば、高温高圧下での反応が
期待され、かつ液状あるいは固体粒子を液媒に懸濁させ
たスラリー状等の、流動可能な単一材または複合材から
なる被処理材料を、タンク20から圧媒ポンプ21によって
高温高圧反応容器12内に充填状に圧入送り込みを行なう
のである。この際、熱間等方圧成形装置の炉室11内には
予じめ圧媒ガスが充填される。塞止弁24,25を閉止した
状態で、加熱装置４を起動して炉室11内の加熱昇温を行
なえば、熱間等方圧成形装置側の圧媒圧力の上昇ととも
に、高温高圧反応容器12内の圧力も同時に上昇する。そ
の上昇の程度は膨張率の関係から、どちらかといえば高
温高圧容器12側の方が大きい。上記した圧力上昇に対
し、高温高圧反応容器12側の圧力計26を監視しつつ、そ
の圧力を目的とする圧力条件にコントロールするのであ
る。即ち圧力不足の場合は圧媒ポンプ21で更に送り込
み、圧力過大の場合は塞止弁25を開いて圧力を解放すれ
ばよい。これとともに熱間等方圧成形装置側における圧
媒ガスの圧力計10を監視して、高温高圧反応容器12内外
の圧力差が所定値内に納まるように外圧をコントロール
することが、反応容器12の耐圧性、安全性確保の点にお
いて望ましく、更には熱間等方圧成形装置側の圧媒圧力
を、常に高温高圧反応容器12内の圧力よりも同等以上の
状態に維持するようにコントロールすることが、熱間等
方圧成形装置の運転における安定性を確保する上から
は、より望ましいのである。即ち高温高圧反応容器12内
の被処理材料が炉室11における圧媒ガス側に漏れると、
加熱装置４における電気的絶縁性破壊等のトラブルを招
来するのであり、前記した反応容器12における内圧より
外圧を同等以上とするコントロールに当り、内外間の差
が予じめ設定した所定値よりも小さくなった事をもっ
て、反応容器側のシールが破れたものとして全体の運転
を停止することは、装置全体の安定性または安全性確保
の上からは理想的なマニュアルといえる。第１図に示し
た実施例において、高温高圧反応容器12におけるシール
部材15としては、例えばメタルＯリング、三角リング等
を用いることができるが、耐熱的な観点からは、熱間等
方圧成形装置における軸方向の下方、即ち炉室内におけ
る比較的温度の低い領域内にそのシール部材並びにシー
ル構造を配設することが好ましい。

また第１図に示した実施例における２本の高圧配管16,1
7は、図示のように２本各別とすることなく１本化して
も同効であることはいうまでもなく、例えば第２図に示
した実施例のように反応容器12における容器蓋14に高圧
配管16,17を一体に形成することもできる。前記した反
応容器12に属する高圧配管16,17の一方が供給側、他方
が排出側と明確に分離されている場合には、第２図に示
した実施例のように、排出側の高圧配管17の反応容器12
内に至る部分に配管28を接続し、同配管28の先端部を反
応容器12内の比較的高い位置に配置し、更にこの先端部
にフイルタ29を付設すれば、被処理材料がスラリー状の
もので、これを容器12内に供給して液状物として取出す
場合、あるいは反応容器12内に置かれた固形物を、送給
した液媒で高温高圧処理して液状物として取出そうとす
る場合等、粒子、固形物を反応容器12内に止どめて、配
管の詰り、閉塞を防止するという観点から好適である。
上記した場合の処理操作としては、バッチ式に処理して
もよいが、更には圧媒ポンプ21で材料を送り込み、絞り
弁27から逃がしつつ、所定圧力に維持して連続的に処理
することも可能である。この場合前記した圧媒ポンプ21
と絞り弁27との組合せに代え、第３図に示した実施例の
ように、供給配管22および排出配管23側に加圧容器33お
よび背圧容器34を対向シリンダ形に配設することによ
り、半連続的に操作、処理することもできる。尚第２図
に示した実施例において、図示30で示したものは、高温
高圧反応容器12の内部状態測定を行なうためのセンサー
（例えば熱電対、電気抵抗測定用リード線、光ファイバ
ケーブル等）であり、同センサー30は下蓋３側に気密に
取付けられ、配管路18および高圧配管16を通した例を示
しているが、これは例えば高温高圧反応容器12の容器蓋
13側に直接取付けることも可能である。また31は排出側
の高圧配管17部分の冷却用として形成した放熱（冷却）
フインを示しており、熱間等方圧成形装置固有の圧媒ガ
スの対流に基づく冷却能を、排出材料の冷却に利用した
構成例である。これでも冷却能が不足する場合には、同
じく第２図に示すように排出配管23側に冷却器32を設け
ることが適切である。また第３図に示した実施例におい
て、排出側の高圧配管17内での冷却により、逆に液状物
の被処理材料から析出した固形物により、管路に詰まり
を生じるおそれがある場合には、図示のように配管17内
にヒータ35を配設することが好適である。

第４図に示した実施例は、被処理材料から特定成分の分
離が可能であるようにしたものであり、図示のように排
出配管23の管路中に前後２つの絞り弁36,37と、その間
にヒータ39を備えた温度調節可能な高圧容器38による分
離装置を介入設置し、絞り弁36,37による絞り減圧を利
用し、高圧容器38内で特定成分の分離が可能としたもの
である。また絞り弁37の後で、被処理材料を噴出させ、
急激な減圧を行なうことにより、特定成分を析出させる
操作に、既述した本発明装置を利用することも可能であ
る。

なお、第１図乃至第４図において、21Aは安全弁、42は
塞止弁、42Aは絞り弁を示している。

以上第２図乃至第４図に例示した各実施例装置におい
て、高温高圧反応容器12の容器内外の圧力制御は、その
記述を省略したが、先に第１図実施例において説示した
圧力制御と基本的には同様であることはいうまでもな
い。

また、高温高圧反応容器12の構成に関し、上記図示の例
はいずれも高温高圧反応容器12が下蓋３とは独立して設
置されているが、高温高圧反応容器12を逆コップ形状と
し、下蓋に直接取付けたものであってもよい。

第５図から第７図はいずれも反応容器12における容器本
体13の胴部に、容器軸方向に伸縮自在なベローズ形状13
Aを形成したもので、第５図は前述した第１図と対応
し、共通部分は共通符号で示している。

第６図は断熱材14Aに通路16′,17′を形成し、この断熱
材14Aの外周を取囲んで反応容器12の容器本体13の下端
を、下下蓋3bにシール部材15を介して取付けたものであ
る。

第７図は下蓋３側に、圧媒の供給通路６を形成し、上蓋
２側に炉室11と隔絶されたベローズ形状13Aを有する反
応容器12を取付けた実施例を示している。

すなわち、上蓋２は配管炉18,19を有する上上蓋2aと、
冷却水路48を有する上下蓋2bとからなり、上上蓋2aと下
上蓋2bとの組立重合部に、反応容器12における容器本体
13の上端を挟みつけて取付け、かつ、内外２重のシール
部材15A,15Bでシールすることによって、炉室11内にこ
れと隔絶状とされた反応容器12が吊持状態で収められて
いる。

このため、断熱層５はＭの下端が下蓋３に載置されてシ
ール部材5Bでシールされているとともに、断熱層５の頂
部に、反応容器12の挿脱孔5Aが形成されている。

第７図において、49は冷却水路押えを示している。な
お、第７図で例示したように、第１図〜第６図のいずれ
の実施例においても、反応容器12を吊持状に設けること
ができる。

第５図から第７図の実施例においては、塞止弁24開、塞
止弁25閉の状態で、被処理物は、タンク20から圧媒ポン
プ21によって隔室、つまり、反応容器12の内部に所定量
が充填される（この際、反応容器12内の出口配管路19側
の開口を、隔室内の高位置におくことが、内部の気泡排
除の点では望ましい）。

しかる後、塞止弁24,25が閉の状態で、HIP装置内に圧媒
ガスを加圧供給することにより、隔室内部の圧力も容器
本体13のベローズ形状13Aが容器軸方向に縮むことによ
り、圧媒ガス圧力とバランスするまで圧力上昇する。

更に、塞止弁９を閉として、加熱装置４に電力を供給制
御して、HIP装置の炉室11内を所定の温度、圧力条件と
することにより、隔室（反応容器内部）の被処理物に対
し、目的とする高温高圧処理を行なうことができる。

高温高圧処理終了後の被処理物は、温度および圧力をHI
P装置の通常運転方法に従って低下させた後、出口側配
管23に設けた塞止弁25を開として排出することができ
る。

以上の第５図から第７図に示した本発明実施例に係る装
置・方法によると、反応容器12の側面（胸部）をベロー
ズ形状13Aにしたことで、格別な圧力バランス機構なし
に、反応容器12の内部とHIP装置圧媒ガスの圧力をバラ
ンスさせつつ高温高圧処理することができる（なお処理
中、反応容器12内の圧力が過上昇して、ベローズ形状13
Aによる圧力バランス機能上好ましくない状態になった
場合には、内外圧を目視あるいは自動検知して、塞止弁
25の動作により内圧を開放することが望ましく、この場
合塞止弁25と直列に絞りを設けておくことが開放時の急
激な圧力変動を避ける上で好適である）。

なお、第７図において、反応容器12はシール部材15Aを
介して下上蓋2bにとりつけられ、さらにシール15Bを有
する上上蓋2aがその内部に嵌合されて、上上蓋2aの開閉
によって反応容器12内部が開閉自在に構成されている。
また反応容器12内部は、該容器内の低位置に開口する配
管28によって上上蓋2aに設けられた入口通路18に気密に
接続されHIP装置外部と連通している。さらに上上蓋2a
に設けられた出口通路19によってもHIP装置外部と連通
しており、低位置の入口通路、高位置の出口通路構成に
よって、先と同様内部気泡の排除が容易に行なえるよう
になっている。

また、この第７図では反応容器12が上蓋にとりつけられ
ている関係上、断熱層５は中空円筒状をしており下蓋上
に設けられたシール5BによってHIP処理中のHIP装置圧媒
ガスの対流を抑制し、炉室11内部温度の均一化を達成し
ている。また上部（断熱層５の開口部）断熱のために
は、反応容器12内部に断熱材14Bを配するのが好まし
く、さらに断熱性能を向上させる目的で下上蓋2bに、冷
却水路48、冷却水路押エ49、シール部材50からなる冷却
装置を設けることが好適である。

第７図の装置を用いると通常の高温高圧処理終了後、反
応容器12内に残滓がある場合、上上蓋2aの開閉のみで、
反応容器12を移動することなしに、該容器12内の内容物
を取り出すことが可能となる。

なお、第１図〜第７図の各実施例では、上下蓋に作用す
る軸力は図示省略したプレスフレームでうけもたれる。

第８図に示した実施例は、上記した内外圧力の自動制御
手段の１例を示したものであり、熱間等方圧成形装置側
における圧媒ガスの圧力計10と、高温高圧反応容器12内
の圧力の検出用圧力計26との圧力値を差圧検出器40に入
力し、その出力によって熱間等方圧成形装置側において
はコンプレッサ８、また高温高圧反応容器側においては
圧媒ポンプ21、また図示の各塞止弁41,42,43,44を個々
にあるいは連動制御し、更には被処理材料を連続的に処
理する場合は排出配管23側の絞り弁45をも制御対象と
し、処理圧力条件を所定値に維持し、また高温高圧反応
容器12の内外の圧力差を所定値に維持する自動制御を行
なうことは容易に可能である。

また本発明において用いる熱間等方圧成形装置は、目的
とする高温高圧処理の温度、圧力条件に応じて既存の各
成形装置構成を自由に使い分けることができ、特には制
限されないのである。また高温高圧反応容器12において
は、耐熱、耐圧、被処理材料の物性による化学的適合性
等を考慮して、適切な構成材料を選定して用いることが
好ましいことはいうまでものない。

（発明の効果） 本発明の高温高圧処理手段によれば、従来のバッチタイ
プのオートクレーブ方式、またパイプラインシステムに
よる連続式オートクレーブ方式、あるいは熱間等方圧成
形装置の何れに対しても次の点において優れる。即ちオ
ートクレーブ方式のものでは、その高温高圧処理におけ
る達成可能な温度および圧力条件が低い限界に止まるも
のが多く、数百気圧、数百度の条件はしばしば敬遠され
勝ちである。これに対し本発明においては熱間等方圧成
形装置における高温、高圧の炉室を利用し、別途形成し
た高温高圧反応容器を同炉室内に定置することにより、
成形装置側におけるより大きな圧力、温度を効果的に外
力として参加させ、これにより従来では達成困難であっ
たより高温、高圧による反応処理を安全かつ安定的に得
られるのである。即ち耐圧性、破壊強度、耐熱性の点に
おいて熱間等方圧成形装置には充分の実績があり、高温
高圧反応容器12における耐圧、耐熱性のみを考慮すれ
ば、従来よりはるかに高い温度および圧力条件下の高温
高圧反応処理が可能である。このさいその安定かつ安全
な操業として、少なくとも熱間等方圧成形装置側の圧媒
圧力を常に反応容器内の圧力よりも大きな状態を基準と
して操業することにより、安全性、安定操業は確保で
き、危険を生じるおそれもなく、より高温、高圧反応処
理による新結果も期待できるのである。このさい高温高
圧反応容器は高圧配管路と塞止弁とにより、熱間等方圧
成形装置と独立して、容器内容物の搬入、供給、取出し
が容易に可能であるため、量産および大量処理のために
必要な半連続あるいは連続的な操業も可能であり、工業
的量産プラントとしての適格性を持つものである。また
本発明によって従来の単なる加圧圧縮成形プレスとして
の利用方途に止まる熱間等方圧成形装置に対し、流動可
能な被処理材料に対する高温、高圧反応という新しい利
用方途を生み出すことも可能となるものであり、装置自
体の構成としても比較的簡単かつ低コストで得られる利
点があり、高温高圧下の反応合成、熱水反応を利用した
材料合成、各種有機、無機物質の分解、分離あるいは特
定成分、物質の抽出等、広汎な利用分野を持つ高圧高温
処理技術に寄与することができる。

【図面の簡単な説明】 第１図乃至第８図は何れも本発明処理方法並びに装置実
施例を示す縦断正面図、第９、10図はバッチタイプのオ
ートクレーブ技術の説明図、第11図は同パイプラインシ
ステム連続式オートクレーブ技術の説明図である。 １……高圧容器、２……上蓋、３……下蓋、４……加熱
装置、５……断熱層、６……圧媒ガス通路、８……コン
プレッサ、10,26……圧力計、11……炉室、12……高温
高圧反応容器、13……容器本体、13a……内部空間、14
……容器蓋、15……シール部材、21……圧媒ポンプ、1
6,17……高圧配管、18,19……配管路、22……供給配
管、23……排出配管。。

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】流動可能であるとともに単一材または複合
   材からなる被処理材料を高温高圧反応処理に付して、材
   料合成、分解、分離、抽出等を行なうに当り、前記被処
   理材料を熱間等方圧成形装置における圧媒供給可能およ
   び加熱昇温可能な炉室内に該炉室と隔絶状に別設した反
   応容器内に充填状に送り込み、炉室の圧力と該炉室と隔
   絶されている前記反応容器内の圧力とを独立の制御下で
   前記被処理材料を高温高圧処理し、処理済み材料を前記
   反応容器より熱間等方圧成形装置外に取出すことを特徴
   とする高温高圧処理方法。
2. 【請求項２】熱間等方圧成形装置における圧媒圧力を、
   反応容器内圧力よりも小さくない状態で処理することを
   特徴とする請求項（１）記載の高温高圧処理方法。
3. 【請求項３】被処理材を反応容器内に加圧下で供給かつ
   排出して高温高圧処理を連続的に行うことを特徴とする
   請求項（１）（２）のいずれかに記載の高温高圧処理方
   法。
4. 【請求項４】軸方向開口に上蓋および下蓋が閉鎖される
   高圧容器内部に、圧媒供給手段および加熱昇温手段を具
   備した炉室が形成される熱間等方圧成形装置と、前記炉
   室内に定置されかつ炉室空間と隔絶した内部空間をもつ
   高温高圧反応容器とから成り、前記反応容器内部空間と
   熱間等方圧成形装置における前記蓋に亘って、反応容器
   内部空間と熱間等方圧成形装置外部とが連通可能な高圧
   配管路が設けられるとともに、熱間等方圧成形装置にお
   ける高圧容器内の圧力と反応容器内圧力が独立して制御
   可能に設けられ、被処理材料が高温高圧反応容器内およ
   び熱間等方圧成形装置外に亘って流動可能に保持される
   ことを特徴とする高温高圧処理装置。
5. 【請求項５】高圧配管路が少なくとも２個以上設けら
   れ、その一つを介して高温高圧反応容器内圧力の調整ま
   たは新しい被処理材料の加圧供給が行なわれ、他の高圧
   配管路により高温高圧反応容器内の被処理材料を熱間等
   方圧成形装置外に取出し可能としたことを特徴とする請
   求項（４）記載の高温高圧処理装置。
6. 【請求項６】高温高圧反応容器内の被処理材料を流出さ
   せる高圧配管路に、ノズル、絞り弁等の流路抵抗部材ま
   たは背圧装置を設けることにより、前記反応容器内圧力
   の急激な変動を回避することを特徴とする請求項（４）
   （５）のいずれかに記載の高温高圧処理装置。
7. 【請求項７】高温高圧反応容器を容器本体と容器蓋およ
   びシール部材で構成することにより、熱間等方圧成形装
   置側圧媒と反応容器内充填の被処理材料とを隔絶し、又
   は開放可能とすることを特徴とする請求項（４）〜
   （６）のいずれかに記載の高温高圧処理装置。
8. 【請求項８】高温高圧反応容器のシール部を熱間等方圧
   成形装置における下方低温部に配置し、被処理材料充填
   用空間を上方高温部に配置することを特徴とする請求項
   （４）〜（７）のいずれかに記載の高温高圧処理装置。
9. 【請求項９】高温高圧反応容器内における被処理材料取
   出用の高圧配管路の先端部を、同容器内の比較的上方位
   置に配置することを特徴とする請求項（５）〜（８）の
   いずれかに記載の高温高圧処理装置。
10. 【請求項１０】高温高圧反応容器内における被処理材料
    取出用の高圧配管路先端部にフィルタを配設することを
    特徴とする請求項（９）記載の高温高圧処理装置。
11. 【請求項１１】被処理材料取出用の高圧配管路における
    熱間等方圧成形装置内に位置する部分に放熱用フィンを
    設けたことを特徴とする請求項（５）〜（10）のいずれ
    かに記載の高温高圧処理装置。
12. 【請求項１２】被処理材料取出用の高圧配管路に冷却器
    を設けたことを特徴とする請求項（５）〜（10）のいず
    れかに記載の高温高圧処理装置。
13. 【請求項１３】少なくとも被処理材料取出用の高圧配管
    路内部にヒータを配設したことを特徴とする請求項
    （５）〜（10）のいずれかに記載の高温高圧処理装置。
14. 【請求項１４】高温高圧反応容器内における被処理材料
    の状態を観測するための、熱電対等の測定センサーを高
    圧配管を通し、または前記反応容器内に直接気密に設置
    したことを特徴とする請求項（４）〜（13）のいずれか
    に記載の高温高圧処理装置。
15. 【請求項１５】被処理材料取出用の高圧配管路の中途
    に、複数の絞りを設け、この絞り間に温度調節可能な圧
    力容器を設け、該圧力容器により特定成分の分離を可能
    としたことを特徴とする請求項（５）〜（14）のいずれ
    かに記載の高温高圧処理装置。
16. 【請求項１６】高温高圧反応容器内圧力と熱間等方圧成
    形装置の圧媒圧力との差圧検知機構と、検知差圧が予じ
    め設定した圧力を越えないように、高温高圧反応容器内
    圧力または／および熱間等方圧成形装置の圧媒圧力を自
    動的に制御する装置を設けたことを特徴とする請求項
    （４）〜（15）のいずれかに記載の高温高圧処理装置。
17. 【請求項１７】反応容器の胴部を、容器軸方向に伸縮自
    在なベローズ形状としたことを特徴とする請求項（４）
    〜（16）のいずれかに記載の高温高圧処理装置。