JPS6328437A - 反応生成物を製造する方法及び装置 - Google Patents

反応生成物を製造する方法及び装置

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JPS6328437A
JPS6328437A JP62177355A JP17735587A JPS6328437A JP S6328437 A JPS6328437 A JP S6328437A JP 62177355 A JP62177355 A JP 62177355A JP 17735587 A JP17735587 A JP 17735587A JP S6328437 A JPS6328437 A JP S6328437A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 艮先立夏 本発明は、珪酸カルシウム、チタンカルシウム酸化物、
マグネシウムカルシウム酸化物、及びジルコニウムカル
シウム酸化物等の反応生成物、及びその他の反応生成物
を製造する方法、及びこれらの反応生成物を製造するの
に使用する構成体即ち装置に関するものである。
災米改亙 本発明者の以前の米国特許第４，２３８，２４０号、第
４，３６６．１２１号、及び第４，５４５．９７０号に
おいては、反応生成物（ｒｅａｃｔｉｏｎｐｒｏｄｕｃ
ｔｓ）を製造する為の多数の従来技術の装置及び方法に
付いて説明しである。
米国特許第４，２３８，２４０号において１反応生成物
を製造する方法を開示しており、その方法では、反応構
成成分をオートクレーブ内において混合し、次いで該混
合した反応構成成分を選択した時間の間反応させて反応
生成物を形成し且つ該反応生成物を該反応の終わりに該
オートクレーブから流路を介して前記オートクレーブに
接続されている別の容器（時々「受容容器」と呼称され
又時々「圧力対抗容器」と呼称される）へ転送される。
該容器内の圧力は、該オートクレーブから該容器への反
応生成物の転送の間、該容器内の圧力は制御された態様
で前記オートクレーブ内の圧力以下に保持される。該オ
ートクレーブから該容器への反応生成物の転送の間、該
容器内の圧力を制御した態様で該オートクレーブ内の圧
力以下に維持する為に、電子制御システムを設けており
。
それは該オートクレーブ及び該容器内の圧力をｊ１定し
且つ該受容容器（米国特許第４，２３８，２４０号にお
ける容器１２）へ取付けた弁（米国特許第４，２３８，
２４０号の第１図において弁１０１として示しである）
を開放又は閉止して該容器内の圧力を該オートクレーブ
（米国特許第４゜２３８．２４０号においてオートクレ
ーブ１０として示しである）内の圧力以下に維持してい
る６米国特許第、ｉ、２３８，２４０号における別の実
施例においては、該電子制御システムをスロットル弁又
は弁とベント管によって置換している。転送操作の開始
前に、該オートクレーブと該受容容器との間に適宜の圧
力差を確立する。次いで、該オートクレーブから圧力対
抗容器へ反応生成物の転送を開始する為に、該オートク
レーブと該容器との間の弁を開放し、且つ、所望により
、同時的又は爾後に、該受容容器の上部に設けた圧力制
御弁乃至は圧力解放弁を開放させ且つ該転送プロセスの
間中開放させたままとさせる。その結果、該オートクレ
ーブからの反応生成物が、該オートクレーブと該受容容
器の間の瞬間的な圧力差によって決定される瞬間的速度
で該容器内へ流れ込む。
米国特許第４，２３８，２４０号に開示した如く。
この圧力差は該弁及びベント管の寸法、又は該スロット
ル弁の設定によって制御される５この実施例は、制御回
路を使用することを回避しているが、制御回路の場合程
転送を精密し二制御されないという潜在的な欠点を持っ
ている。
ｉ」 本発明は以上の点に鑑みなされたものであっ℃。
上述した如き従来技術の欠点を解消し、オートクレーブ
から受容容器への反応生成物の転送を精密に制御するこ
とが可能な反応生成物の製造方法及び装置を提供するこ
とを目的とする。
構成 本発明に拠れば、オートクレーブ１０の収容物を圧力対
抗容器１２へ転送する為の実質的に簡単化したシステム
が提供される。本発明のシステムでは、圧力対抗容器１
２上に圧力制御乃至は解放弁を組み込んでおり、該弁の
設定は反応生成物の体積流量を測定する為しこ使用する
フローメータ即ち流量計からの制御信号によって精密に
制御される６好適実施例においては、該圧力制御弁が制
御されて、オートクレーブ１ｏから圧力対抗容器１２へ
の反応生成物の一定の流れが維持さ九る。
本発明は、該オートクレーブから圧力対抗容器１２へ反
応生成物の転送の前に、オートクレーブ１０からベント
管を介して圧力対抗容器１−２内気体（典型的には蒸気
）を解放させることによって圧力対抗容器１２内の圧力
を初期化させる新規な方法を提供している。容器１２内
の圧力がオートクレーブ１０内の圧力と等しい場合、ベ
ント管は閉止され且つ、比較的低温の容器１２の壁への
熱伝達に起因し２て、容器１２内の気体の自然冷却の結
果として、容器１２内の圧力はオートクレーブ１０内の
圧力よりも多少低目に降下する。容器１２へ幾つかのバ
ッチの反応生成物を通過させた後ｔコ、容器１２が比較
的定常状態温度レ−なると、この自然冷却効果に起因す
るオートクレーブ１０と容器１２との間の圧力差が少な
くなり、且つ気体が蒸気の場合には、この圧力差を発生
させる為に比公的少ない蒸気が凝縮するだけである。本
発明方法及び装置は、圧力対抗容器１２内の圧力を初期
化させる為に従来技術における如き高価な圧縮機を使用
することを回避している。気体が蒸気の場合、本方法は
、圧力対抗容器１２を加圧する為にオートクレーブ１０
からの驚くほど少ない量の蒸気を必要とするに過ぎず、
何故ならばオートクレーブ１０内の蒸気は高圧及び高温
であり、従って単位立方メータ当り高体積のＨ２Ｏを含
有している。
スＪ［鮭 以下、添付の図面を参考に、本発明の具体的実施の態様
に付いて詳細に説明する。
前述した米国特許第４，２３８，２４０号は珪酸カルシ
ウムの製造の１つの反応プロセスを詳細に説明しており
、以下の説明において適宜の個所において頂及する。
本願の第１図を米国特許第４，２３８，２４０号の第１
回と比較すると明らかな如く、反応生成物の製造用の本
発明システムは米国特許第・１，２３８．２４０号に開
示されているものとは実質的に変更されている。従って
、オートクレーブ１０は、弁１０ｃによって制御される
出−と弁１０ｄによって制御される入口とを有しており
、これらの弁は両方共公知のものである。攪拌機１０ａ
は、複数個のパド／ＬｚｌＯＯａ、１００ｂ乃至１００
ｉを持っており、尚ｉは該攪拌機に使用されるパドルの
最大数に等しい、該パドル上のブレードは。
好適には、西独にあるＥＫＡＴＯ社によって供給されて
いるＩＮＴＥＲＭＩＧ　（Ｒ’Ｉｔ＝商標）タイプであ
る。本発明の好適実施例においては、攪拌機１０ａ上に
６個のパドルが使用されている。然し乍ら、実験結果に
基づいて、所望により、異なった数のパドルを使用する
ことが可能である。本発明に拠ると、攪拌機１０ａは可
変速度型攪拌機であり、１実施例においては、その速度
は６０ｒｐｍから１５Ｏｒｐｍに変化する。勿論、所望
の反応生成物に従って、適宜の結果を得る為に、これら
の速度を更に変化させることも可能である。
オートクレーブ１０は、公知の構成成分の熱媒体油を使
用することによって加熱される。この熱媒体油は、最初
に、熱媒体油ボイラー（不図示であるが従来公知）内に
おいて加熱され１次いでオートクレーブ１０の外側表面
上の複数個のバンク内に巻着されている中空半円形コイ
ルを介してポンプ動作される。第１図は、この様な半円
形コイルの１つのバンクの８つの断面１５ａ乃至１５ｈ
を示している。典型的に、４つのバンクのコイルが使用
されており、且つ１つのバンクは８つの螺旋の加熱コイ
ルを収納しており、それは熱媒体油を１方向へ通過させ
る。隣接するバンクは又８つの螺旋の加熱コイルを収納
しているが、それは熱媒体油を反対方向へ通過させる。
複数個のバンクのコイルを使用することは、いずれの１
つのバンクにおける加熱コイルの温度降下を最小として
、オートクレーブの表面が定常状態で妥当な程度に一様
に加熱されることを確保している。１実施例においては
、バンクの入口から出口への加熱油の温度降下は、２０
℃以下に維持される。この小さな温度降下は、攪拌機を
使用することと相まって。
オートクレーブ内の反応生成物の温度が約±１℃以内に
実質的に一様に維持されることを可能としている。
オートクレーブ１０内の攪拌機１０ａは、オートクレー
ブ１０内に反応生成物を混合して反応生成物全体に渡っ
て実質的に一様な温度を確保する為に制御される。攪拌
機１ｏの速度を適切に制御することにより、オートクレ
ーブ全体に渡って実質的に一様な温度が与えられる。そ
の結果、オートクレーブ１０内の反応生成物の結晶成長
も実質的に一様に制御される。
該反応生成物は、オートクレーブ１０内の反応構成成分
の温度を所望の圧力において選択した期間の間選択した
領内に制御することによって形成される。１実施例にお
いて、オートクレーブ１０内の圧力は上掲の米国特許第
４，２３８，２４０号に開示したものよりも実質的に増
加されている。
特に、本発明に基づく珪酸カルシウム反応生成物の製造
を行う好適実施例においては、オートクレーブ１０内の
温度は３１８℃に保持され、それは大略１１０バール絶
対圧力に対応し、該反応構成成分との水の飽和圧力であ
る。この高温及び高圧を使用することにより、幾つかの
利点が得られる。
第１に、珪酸カルシウムの如き反応生成物を製造する場
合に、シリカの如き反応構成成分は３１８℃においてそ
れよりも低い温度よりも一層水に溶解性がある。このこ
とは１反応生成物の品質に悪影響を与えること無くより
低品質のシリカを反応に使用することが可能であり、且
つ該反応はオートクレーブ内において一層高速で行われ
ることを意味している。カリフォルニア大学のローレン
スバークレイ研究所（ＬＢＬ−１４７２２）によって発
行された５ｉｄｎｅｙ　Ｌ、　Ｐｈ１ｌｌｉｐｓ及びし
ｅｏｎａｒづＦ。
５ｉｌｖｅｓｔａｒによる「最大３００℃の温度に対す
る核廃棄物に対するデータベース（Ａ　Ｄａｔａｂａｓ
ｅ　ｆｏｒＮｕｃｌｅａｒ　Ｗａｓｔｅ　Ｄｉｓｐｏｓ
ａｌ　ｆｏｒ　ＴｅｍｐｅｒａｔｕｒＯｓ　＋、！Ｐ　
ｔ０３００℃）Ｊ、１９８２年９月、に記載されて・・
て。
如く、溶液内のシリカの量は該報告書に記載１れている
式１５に従って計算することが可能である。
この式は１次式の如＜ｌｏｇｓ（尚、Ｓ　ｌ±ｇｒｍ／
　Ｑの単位での水内のシリカの溶解度である）は温：８
：の関数である。
ＬｏｇＳ　＝−０，３２０−６９７，１２／Ｔ（Ｋ）　
　　　（１）この方程式を使用して、好適な温度におい
て水内に溶解されている非晶質シリカＳ　ｉ　Ｏ２のリ
ットル当りの溶解度を計算することが可能である。温度
が上昇すると、溶解される物質の量も上昇する。
その他の物質の温度の関数として水内における溶解度を
与える該物質に対しての同様な式も存在する。従って、
オートクレーブ１０を従来考えられていたものよりも一
層高い温度及び圧力で動作させることに著しい利点があ
る。
第１図におけるシステムは、又、出口ライン１７（セク
ション１７ａ、１７ｂ、１７ｃから構成されている）に
接続されている出口弁１０ｃを有している。出口ライン
１７は熱交換器１１を介してオートクレーブ１０から反
応生成物を通過させる。熱交換器１１は、ライン１７を
介して流れる反応生成物からの熱を受は取る為に熱交換
器１１内への流体を通過させる為の入口１１ａ及び出口
１１ｂを有している。止揚の米国特許第′２４０に記載
される如く、反応生成物からの熱を除去することにより
、伝達された熱をその他の目的に使用することを可能と
しており、その際に本プロセスの能率を増加させ且つ更
に反応生成物が圧力対抗容器１２に到達する前に所望の
形態で反応生成物を安定化させる。
管１７を介して流れる反応生成物は、入口１１Ｃから熱
交換器１１内に入り且つ出口ｌｉｄを介して熱交換器１
１から流出する。出口ｌｉｄから。
反応生成物は管１７ｂ、流量計１３（好適には、磁気型
流量計）、管１７ｃ、及び入口弁１３を介して受容容器
１２内へ流れる。容器１２は、同様に、複数個のパドル
１２０ａ、１２０ｂ、　、、　。
１２０ｉを具備する攪拌機１２ａを収納している。
尚、ｉは同様に攪拌機１２ａ上のパドルの数を表す整数
である。パドル１２０のブレードも好適には西独にある
ＥＫＡＴＯからの工ＮＴＥＲＭ■Ｇである。本発明の１
実施例では、この様なパドルを６個使用しているが、使
用するパドル数は結果的に得られる生成物に対して所望
される品質に依存して経験的に決定することが可能であ
る。容器１２は容器１２からの物質の除去を制御する為
の弁１２ｆを持った出口１２ｅを持っている。更に、ベ
ント（即ち抜は口）１２が設けられている。ベント１２
ｃｌは圧力制御弁（好適にはデジタル弁）を有しており
、該弁は電子的に流量計１２に結合されており。
従ってオートクレーブ１ｏから保持用容器１２内への物
質の体積流れを実質的に一定に維持している。このこと
は、オートクレーブ１ｏから容器１２への反応生成物の
転送の開始前に受容容器１２内に以前に位置されていた
オートクレーブ１０からの蒸気が、オートクレーブ１０
がらの反応生成物が容器１２内に入るのと同一の体積流
量で容器１２から解放されることを確保している。
オートクレーブ１０から容器１２への反応生成物の転送
の前に、オートクレーブ１０からの蒸気は、オートクレ
ーブ１０を容器１２へ接続しているライン１４上の弁１
０ｂ及び１２ｂを開放することによってオートクレーブ
１０から容器１２内へブリード即ち供給される。容器１
２内の圧力がオートクレーブ１０内の圧力と等しくなる
迄、蒸気はオートクレーブ１０から容器１２へ流れるこ
とが許容される。容器１２内及びオートクレーブ１ｏ内
において圧力が等しくなると、弁１０ｂ及び１２ｂが閉
塞され且つ弁１０ｃ及び１２ｃが開放される。弁１２は
弁１０の如く熱媒体流体によって加熱されていないので
、容器１２内の蒸気からの熱の自然伝達は該蒸気を冷却
し且つ容器１２内の圧力を低下させ、その際にオートク
レーブ１０から容器１２への反応生成物の転送を開始さ
せる。
オートクレーブ１０から容器１２への反応生成物の流れ
が開始すると、弁１２ｄ（好適には、デジタル弁）は選
択した弁に対して開放されて磁気的流量計１２によって
検知される如く該流れを選択した値に維持する。一方、
弁１２ｄが開放されて容器１２内の圧力を低下させ且つ
オートクレーブ１０から容器１２への反応生成物の転送
を開始することが可能となる。流量計１３は体積流量を
測定する。勿論、所望により、質量流量計を使用するこ
とも可能である。流量計１３は、オートクレーブ１０か
ら容器１２への反応生成物の体積流量を表す電気出力信
号を発生する。この電気出力信号は、公知の構成の制御
器１６へ伝達され、該制御器１６はデジタル弁１２ｄの
設定を制御するデジタル出力信号を発生する。流量計１
３を介しての反応生成物の流量が所望の値より下である
と。
弁１２ｄが開放されて、該容器内の蒸気を大気へ流出す
ることを許容することによって、受容容器１２内の圧力
を減少させる。磁気的流量計１３を介しての反応生成物
の流量が所望の値よりも高い場合には、制御器１６が弁
１２ｄを閉塞して容器１２から徘呂することが許容され
る蒸気の量を減少し、その際に磁気的流量計１３を介し
ての反応生成物の流量を所望の値に適切に制御する。流
量計１３は、典型的には、その全体的なレンジに渡って
約±１％の精度を持っており、従って管１５を介しての
反応生成物の流れを負のフィードバック制御システムを
使用することによりこの精度内に制御することが可能で
ある。このシステムにおいては、流量計１３からの出力
信号は、オートクレーブ１０から容器１２への反応生成
物の所望の体積流量を表す基準信号と比較され、且つデ
ジタル信号として表されるこれらの２つの信号の間の差
異を使用して弁１２ｄの設定を制御する。体積流量は好
適実施例において制御しているが、所望により、質量流
量を制御することも可能である。
制御システムの一部として、オートクレーブ１０及び容
器１２内の瞬間的圧力を、カリフォルニア。
バサデナにあるＣＥＣコーポレーションによって販売さ
れているタイプのスパッタ膜圧力変換器を使用して測定
する。これらの変換器はリニア特性であり且つ典型的に
数百大気圧迫の圧力範囲に渡って再現性を有しており且
つその精度をその寿命期間中維持するものである。
第２図は、本発明の制御システムを概略示している。磁
気的流量計１３は幾つかの構成要素を有している。流れ
検知器１３０は実際にオートクレーブ１０から容器１２
への反応生成物の体積流れＱｒｐを検出し且つ電気出力
信号ｅｆｄを発生し、その信号は差動増幅器１３１の非
反転入力リードへ伝達される。基準電圧源１３２からの
基準電圧ｅｒｅｆは、増幅器１３２の反転入力端へ印加
さ九る。
差動増幅器１３１からの出力電圧ｅ　ｏｕｔは流れ検出
器１３０からの出力信号ｅｆｄと基準電圧源１３１から
の出力信号ｅ　ｒｅｆとの間の差を表している。
この出力電圧ｅ　ｏｕｔは弁制御ユニット１６へ伝達さ
れ、該ユニットはデジタル出力信号ｅｖ（それは、好適
には、６チヤンネルバス上に並列してデジタル弁１２ｄ
へ伝達される６ビツトを有している）を発生し、該信号
は容器１２上に装着されているデジタル弁１２ｄを制御
する（第１図参照）。
デジタル弁１２ｄは、高度にリニアであり且つ著しいヒ
ステリシスを示すことが無いので選択されている。更に
、デジタル弁１２ｄはミリ秒以内で６４個の可能な異な
った設定のいずれか１つへ非常に迅速に調節させること
が可能である。典型的に、デジタル弁１２ｄは６個のポ
ートを持っており、その各々は異なった流れを取り扱う
様に異なった寸法に構成されている。６個の全てのポー
トの組合せは、該弁を介しての最大の流れを与え。
一方最小のポートのみを開放させることにより最小の流
れが与えられる。各ポートは、それ自身の磁気的コイル
によって制御され、従って該弁は極端に迅速に２＠即ち
６４個の線形的に関連する位置のいずれか１つに駆動さ
れることが可能である。
弁１２ｄからの出力は、容器１２からの気体ＱＧ１２の
流量である。この流量は、「容器１２内の圧力」と示し
たブロック２２への弁１２ｄからの矢印の入力上の負の
符号によって第２図に示される如く、容器１２内の圧力
を減少させる。容器１２内の圧力は又、オートクレーブ
１ｏからの反応生成物の流量ＱＲＰに関連するラインに
関係した矢印上の正の符号によって示される如く、オー
トクレーブ１０から容器１２内への反応生成物の流れに
よって増加される。容器１２内の圧力は１通常。
オートクレーブ１０から容器１２への反応生成物の流れ
を制限し、従って「容器１２内の圧力」と示されている
ブロック２２からの出力はＰＩ３として示されており且
つライン１７への入力として負の符号が与えられている
。このことは、この圧力はライン１７を介しての反応生
成物の流れに対しての背圧として作用することを表して
いる。−方、容器】０内の圧力Ｐ１０はオートクレーブ
１０から容器１２への反応生成物を駆動し、従ってライ
ン１７上への正の影響を与えるものとして示しである。
ライン１７に示されているブロック２４からの出力はオ
ートクレーブ１０から容器１２への反応生成物１．！Ｒ
Ｐの流量である。オートクレーブｊＱからの反応生成物
の流れはオートクレーブ１０内の圧力を減少させ、且つ
このことはブロック２３へ指向されている負の矢印ＱＲ
Ｐによって示さ九ている。流れ検出器１３０はオートク
レーブ１０から容器１２への反応生成物の流量ＱＲＰを
検出し且つこの流れを表す出力信号ｅ　ｏｕｔを発生す
る。
動作に関して説明すると、流れがｅ　ｒｅｆで表される
所望の流量以下に降下すると、ｅｆｄがｅ　ｒｅｆ以下
に降下し且つ出力信号ｅ　ｏｕｔが正になり、その際に
弁制御ユニット１６が駆動されて弁１２ｄを開放する。
弁１２ｄを開放することにより、ＱＧ１２が増加され、
その際に容器１２内の圧力ＰＩ２を更に降下させる。こ
のことはＱＲＰを増加させる。
ＱＲＰが増加すると、オートクレーブ１０内の圧力ＰＩ
Ｏは更に降下し且つ容器１２内の圧力Ｐ１２が増加する
。然し乍ら、ＱＲＰを所望の値へ増加させるへく流れＱ
Ｇ１２は適切に選択される。一方、ｅｆｄがｅ　ｒｅｆ
よりも大きい場合には、ｅｏｕｔは負で従って弁１２ｄ
の設定を制御する為に使用される電圧ｅｖを減少させ、
その際にＱＧ１２を減少させ且つ容器１２内の圧力Ｐ１
２をその時の公称値よりも多少増加させる。このことは
、オートクレーブ１０から容器１２への反応生成物の流
量を遅滞化させ、従ってＱＲＰを減少させる。
好適実施例においては１反応生成物は管１７を介して層
流条件下で転送され、その際にオートクレーブ１ｏ内で
形成された結晶構造が劣化することを防止する。安全性
の為に、オートクレーブ〕−０及び容器１２の頂部に位
置さ九たのと同一の圧力変換器が安全制御回路へ接続さ
れており、反応プロセス中にいずれかの弁を本システム
を操作している人が不本意に開放することを防止する。
更に、安全弁はオートクレーブ１０及び受容容器１２の
上部上に位置されており、これらの容器内の圧力が安全
限度を越えた場合に、これらの容器内の圧力を逃すべく
機能する。
上述したプロセス及び構造は多目的であり、即ちこれら
のプロセス及び構造は多数の異なった反応生成物を製造
する為に使用することが可能である。上述したプロセス
の圧力及び温度は、止揚した米国特許′　２４０に記載
されているプロセスと比較し５て実質的に増加されてい
る。このプロセスは、多くの物質の中で、マグネシウム
、シルコニ肖ム　及びチタンから形成される組成物等の
新しく高抵抗の絶縁性物質の製造に特に適している。
更；−１本プロセスを使用して、炭化珪素、窒化珪素　
及びチタンシボライド（二硼化チタン）等のし一ン、ミ
ンク粉末を熱水反応によって製造する為に使１”Ａ−’
Ｔ♂ことが可能である。このことは、本発明の反応プロ
セスにおいて使用される高い温度及び圧力によって可能
とされている。
本発明の装置及び方法によって実施することの可能な典
型的な反応は、以下に示す如く、チタンカルシウム酸化
物、マグネシウムカルシウム酸化物、又はジルコニウム
カルシウム酸化物を製造する為のものである。
２９丁 Ｔｘ（０１（）４＋　Ｃａ（ＯＨＬ　＋２ＨｚＯ−→Ｔ
１ＣａＯ３＋　５Ｈ２０Ｐ、Ｔ Ｍｇ（Ｏｌｌ）２＋　Ｃａ（ＯＨ）、　＋　Ｈ２Ｏ−→
ＭｇＣａＯ２＋　３Ｈ□ＯＰ＋Ｔ Ｚｒ（ＯＨ）４＋　Ｃａ（ＯＨ）よ＋　２）１２０−→
ＺｒＣａＯ３＋　５ｔ１２０上述した反応は、３１８℃
及び１１０バール絶対圧力で実施され、この条件は飽和
蒸気の温度及び圧力に対応している。反応時間は、所要
の結晶寸法の関数として選択される。上の熱水反応はエ
ンドサーマル即ち吸熱型である。
本発明の熱水反応を使用してセラミック粉末を製造する
ことは、この様なセラミック粉末の製造用の標準的な方
法と比較して著しい量のエネルギを節約することとなる
。更に、この熱水反応は、粉末形状で実質的に一様な結
晶寸法のセラミック物質を供給する。この様な粉末を製
造する典型的な従来の方法は、含有物を非常に高温（２
８００乃至３０００℃）で溶融し、該？８融した含有物
を大きなブロック状で大気温度へ冷却させ、該ブロック
を小さな部分に粉砕し、該小さな部分を粗目に研磨して
粗目の結晶を生じさせ１次いで該粗目の結晶を微細研磨
して微細粉末を生じさせていた。
本発明を使用することによって、この従来技術のエネル
ギ集約的なプロセスは完全に回避されている。本発明の
熱水プロセスは直接的に微細結晶粉末を発生する。この
熱水反応は数千℃においてではなく、３ｏ○℃の範囲内
における温度で行われる。反応時間を制御することによ
って、セラミック結晶の寸法を所望の寸法へかなり正確
に制御させることが可能である。従って、上に説明した
プロセスは、消費されるエネルギ及び結果的に得られる
構成体の一様性の両方の点において、従来技術と比較し
て反応生成物の一様な結晶の製造において著しい改良を
与えている。
更に、従来技術の研磨工程は、結果的に得られる物質が
著しく微細なものであっても、非一様で且つ異なった寸
法の結晶を発生している。このことは、完成した生成物
を製造する為にこれらの結晶を使用する上で成る種の問
題を発生している。
特に、セラミック物質は他の望ましい特性があるにも拘
らず、脆性であることが知られている。この欠点の為に
、セラミック物質は、先端技術において、その潜在的利
点によって正当化されるよりもそれが適用される例が一
層少ない。従って、セラミック物質が新しい適用におい
て使用されて多種類の金属組成物に取って代わる様に、
セラミック物質の寿命を延ばし且つ疲労限界を改善する
為の研究がなされている。然し乍ら、セラミック結晶寸
法の非一様性は、非一様な結合力を発生し。
そのこと自身セラミック物質を構成しているセラミック
結晶の原子構造内の欠陥に関係している。
セラミック物質を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で見ると
、セラミック結晶の一様性が著しく異なる個所において
疲労が開始されることが分かる。明らかに、非一様な結
晶間の結合エネルギは所謂調和的隣人（ｈａｒｍｏｎｉ
ｃ　ｎｅｉｇｈｂｏｒ）を見出すことが不可能であり、
従って物質内の異なった寸法の結晶間の結合エネルギに
おける差異の為に自発的疲労が発生する。セラミック結
晶からの物質の技術的展開のこの段階において、幾つか
の会社は、研磨プロセスを使用して得られる改良した結
晶寸法一様性を得ているが、未だこの証明された物質を
例えばジェットエンジンのブレード等の先端技術適用に
使用することを可能とするのに十分な一様性ではない。
従って、これらのファクターを考慮すると、本発明方法
は一様な粉末の製造を可能としているものである。
匁二二」 本発明は、以上に説明した如くに種々の効果を持ってい
るが、特に以下の如き特徴を有する点が顕著である。
１）約±１°に以内に反応プロセスの温度制御。
２）　カリフォルニア、パサデナにあるＣＥＣコーポレ
ーションから入手することの可能なタイプのスパッタ膜
変換器（トランスデユーサ）等の圧力変換器を使用する
ことによる圧力制御。
３）西独にあるＥＫＡＴＯから入手可能なタイプの丁Ｎ
ＴＥＲＭＩＧブレードを使用する可変速度型攪拌装置。
４）反応時間及び温度の関数として反応生成物の再現性
。
５）従来技術のプロセスと比較してより少ないエネルギ
の使用。
６）　同一のシステムで複数個の異なった反応生成物を
製造可能である点。
７）　プロセスの正確な特性付けを可能とさせる為の反
応構成成分に対する一層高く予め計算することの可能な
溶解性が得られること。
以上、本発明の具体的実施の態様に付いて詳細に説明し
たが、本発明はこれら具体例にのみ限定されるべきもの
では無く、本発明の技術的範囲を逸脱すること無しに種
々の変形が可能であることは勿論である。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の原理に基づいて相互接続されているオ
ートクレーブと圧力対抗容器とを示した概略図、第２図
は本発明の制御システムを示した概略図、である。 （符号の説明） １０：オートクレープ １０ａ　：攪拌機 １０ｂ−１０ｄ：弁 １１：熱交換器 １１ａ：入口 １１ｂ：出口 １２：圧力対抗容器 １３：流量計 １５：管 １７：出口ライン

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、反応生成物を製造する方法において、反応生成物を
    形成する為に選択した圧力で選択した時間の間オートク
    レーブ内で反応構成成分を反応させ、受容容器内の圧力
    が前記オートクレーブ内の圧力と等しくなる迄前記オー
    トクレーブから前記受容容器へ気体を転送させ等しくな
    った時点で該転送を停止させることによって前記受容容
    器内の圧力を前記オートクレーブ内の圧力と等しくさせ
    、前記オートクレーブから前記受容容器への気体の転送
    の後に前記オートクレーブ内の圧力以下に前記受容容器
    内の圧力が降下することを許容し、前記受容容器内の圧
    力が前記オートクレーブ内の圧力以下に降下すると前記
    受容容器内の圧力を前記オートクレーブ内の圧力以下に
    選択した態様で維持しながら前記オートクレーブから前
    記受容容器へ前記反応生成物を転送する、上記各ステッ
    プを有することを特徴とする方法。 ２、特許請求の範囲第１項において、前記オートクレー
    ブから前記受容容器への気体の転送が停止された後に、
    該気体からの熱が前記受容容器の壁へ伝達することを許
    容することによって、前記受容容器内の圧力が前記オー
    トクレーブ内の圧力以下に降下されることを特徴とする
    方法。 ３、特許請求の範囲第２項において、前記オートクレー
    ブ内の圧力以下に選択した態様で前記受容容器内の圧力
    を維持するステップが、前記オートクレーブから前記受
    容容器へ反応生成物の実質的に一定の流量を確保する為
    に前記オートクレーブと前記受容容器との間の圧力差を
    制御することを包含することを特徴とする方法。 ４、特許請求の範囲第３項において、前記実質的に一定
    の流量は体積流量であることを特徴とする方法。 ５、特許請求の範囲第３項において、前記実質的に一定
    の流量が質量流量であることを特徴とする方法。 ６、特許請求の範囲第１項において、前記反応生成物か
    ら前記反応生成物内の熱の一部をその他の物質へ伝達さ
    せその際に前記伝達した熱をその後の使用に使用するこ
    とを可能とするステップを有することを特徴とする方法
    。 ７、特許請求の範囲第６項において、前記その他の物質
    は流体を包含していることを特徴とする方法。 ８、特許請求の範囲第７項において、前記流体は水であ
    ることを特徴とする方法。 ９、特許請求の範囲第１項において、前記オートクレー
    ブ内の圧力以下に選択した態様で前記受容容器内の圧力
    を維持するステップが、前記オートクレーブから前記受
    容容器への反応生成物の流量を測定し、前記オートクレ
    ーブから前記受容容器への流量が所望の流量以下に降下
    した場合により多くの気体が前記受容容器から排出され
    ることを可能とし且つ前記オートクレーブから前記受容
    容器への前記流量が前記所望の流量以上に上昇する場合
    により少ない気体が前記受容容器から排出されることを
    可能とすべく前記受容容器の圧力制御弁を調節すること
    を特徴とする方法。 １０、反応生成物を形成する為に使用するオートクレー
    ブ、前記反応生成物を受容する容器、前記容器に設けた
    圧力制御弁、前記オートクレーブを前記容器へ接続する
    流路であって前記反応生成物を前記オートクレーブから
    前記容器へ転送すべく適合されている流路、前記オート
    クレーブから前記容器へ気体を通過させる手段、前記オ
    ートクレーブから前記容器へ前記反応生成物の流量を一
    定に維持する為に前記容器内の圧力を前記オートクレー
    ブ内の圧力以下に時間の関数として制御する手段、を有
    することを特徴とする装置。 １１、特許請求の範囲第１０項において、前記オートク
    レーブから前記容器へ気体を通過させる手段が、前記オ
    ートクレーブの上部を前記容器の上部へ接続している流
    路、及び所望により前記オートクレーブから前記容器へ
    の気体の流れを許容するか又は防止するかのいずれかの
    為に前記流路内に接続されている弁手段、を有すること
    を特徴とする装置。 １２、特許請求の範囲第１０項において、前記オートク
    レーブから前記容器への前記反応生成物の流量を一定に
    維持する手段が、前記オートクレーブから前記容器へ流
    れる前記反応生成物の流量を測定する手段、前記流量と
    前記所望の流量との間の差に比例する電気信号を発生す
    る手段、前記容器から解放される気体の流量を制御する
    為に前記容器に設けられている弁手段、前記オートクレ
    ーブから前記容器へ反応生成物の実質的に一定の流量を
    発生させる為に流量測定器からの前記信号に応答して前
    記弁手段の設定を制御する手段、を有することを特徴と
    する装置。 １３、特許請求の範囲第１２項において、前記弁手段は
    デジタル弁を有していることを特徴とする装置。 １４、特許請求の範囲第１２項において、前記流量測定
    機は磁気的流量測定機を有していることを特徴とする装
    置。 １５、チタンカルシウム酸化物を製造する方法において
    、水酸化チタンと水酸化カルシウムと水とを有する反応
    構成成分を化学量論的比率でオートクレーブ内において
    混合し、選択した寸法のチタンカルシウム酸化物結晶を
    有する反応生成物の形成を許容すべく選択した時間の間
    前記反応構成成分を選択した温度及び圧力へ加熱し、前
    記選択した時間の終わりに実質的に一定の流量で前記オ
    ートクレーブから流路を介して別の容器へ前記反応生成
    物を転送する、上記各ステップを有することを特徴とす
    る方法。 １６、特許請求の範囲第１５項において、前記選択した
    時間の間選択した温度及び圧力へ前記反応構成成分を加
    熱するステップが、選択した寸法の結晶の形成を許容す
    べく選択した時間の間１１０バールの絶対圧力で約３１
    ８℃へ前記反応構成成分を加熱することを包含すること
    を特徴とする方法。 １７、特許請求の範囲第１５項において、前記オートク
    レーブにおいて反応の実質的に一様な温度を確保する為
    に前記反応プロセスの全体に渡って選択した速度で前記
    反応構成成分を攪拌することを特徴とする方法。 １８、マグネシウムカルシウム酸化物を製造する方法に
    おいて、水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムと水と
    を有する反応構成成分をオートクレーブ内において化学
    量論的比率で混合し、選択した寸法のマグネシウムカル
    シウム酸化物結晶を有する反応生成物の形成を可能とす
    べく選択された時間の間前記反応構成成分を選択した温
    度及び圧力へ加熱し、前記選択した時間の終わりに実質
    的に一定の流量で前記オートクレーブから前記反応生成
    物を流路を介して別の容器へ転送する、上記各ステップ
    を有することを特徴とする方法。 １９、特許請求の範囲第１８項において、前記反応構成
    成分を選択した時間の間選択した温度及び圧力へ加熱す
    るステップが、選択した寸法の結晶の形成を可能とすべ
    く選択した時間の間１１０バール絶対圧力で約３１８℃
    へ前記反応構成成分を加熱することを包含することを特
    徴とする方法。 ２０、特許請求の範囲第１９項において、前記オートク
    レーブ内において実質的に一様な反応温度を確保する為
    に前記反応プロセスの全体に渡って選択した速度で前記
    反応構成成分を攪拌することを特徴とする方法。 ２１、ジルコニウムカルシウム酸化物を製造する方法に
    おいて、水酸化ジルコニウムと水酸化カルシウムと水と
    を有する反応構成成分をオートクレーブ内において化学
    量論的比率で混合し、選択した寸法のジルコニウムカル
    シウム酸化物結晶を有する反応生成物の形成を可能とす
    べく選択された時間の間前記反応構成成分を選択した温
    度及び圧力へ加熱し、前記選択した時間の終わりに実質
    的に一定の流量で前記オートクレーブから前記反応生成
    物を流路を介して別の容器へ転送する、上記各ステップ
    を有することを特徴とする方法。 ２２、特許請求の範囲第２１項において、前記反応構成
    成分を選択した時間の間選択した温度及び圧力へ加熱す
    るステップが、選択した寸法の結晶の形成を可能とすべ
    く選択した時間の間１１０バール絶対圧力で約３１８℃
    へ前記反応構成成分を加熱することを包含することを特
    徴とする方法。 ２３、特許請求の範囲第２２項において、前記オートク
    レーブ内において実質的に一様な反応温度を確保する為
    に前記反応プロセスの全体に渡って選択した速度で前記
    反応構成成分を攪拌することを特徴とする方法。
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