FI89666B - Kontinuerligt straengsprutningsfoerfarande foer framstaellning av ett salt som aer anvaendbart som bekaempningsmedel eller en regulator foer vaexternas tillvaext - Google Patents

Kontinuerligt straengsprutningsfoerfarande foer framstaellning av ett salt som aer anvaendbart som bekaempningsmedel eller en regulator foer vaexternas tillvaext Download PDF

Info

Publication number
FI89666B
FI89666B FI871213A FI871213A FI89666B FI 89666 B FI89666 B FI 89666B FI 871213 A FI871213 A FI 871213A FI 871213 A FI871213 A FI 871213A FI 89666 B FI89666 B FI 89666B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
som
water
foer
salt
extruder
Prior art date
Application number
FI871213A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI871213A0 (fi
FI871213A (fi
FI89666C (fi
Inventor
James Chin
James B Marshall
Michael D Drozdick
Fred C Rosa
Frederick D Judge
Original Assignee
Uniroyal Chem Co Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=25285999&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=FI89666(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Uniroyal Chem Co Inc filed Critical Uniroyal Chem Co Inc
Publication of FI871213A0 publication Critical patent/FI871213A0/fi
Publication of FI871213A publication Critical patent/FI871213A/fi
Publication of FI89666B publication Critical patent/FI89666B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI89666C publication Critical patent/FI89666C/fi

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic System
    • C07F9/02—Phosphorus compounds
    • C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
    • C07F9/38—Phosphonic acids RP(=O)(OH)2; Thiophosphonic acids, i.e. RP(=X)(XH)2 (X = S, Se)
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0086—Processes carried out with a view to control or to change the pH-value; Applications of buffer salts; Neutralisation reactions
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12—Powders or granules
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12—Powders or granules
    • A01N25/14—Powders or granules wettable
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0095—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes in which two different types of particles react with each other

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Jatkuva suulakepuristusmenetelmä torjunta-aineena tai kas vien kasvun säätelijänä käytettävän suolan valmistamiseksi 1 89666 5 Useiden vuosien ajan tuholaismyrkkyjä, erityisesti herbisi-dejä, on myyty nestemäisessä muodossa, esimerkiksi 19 dm3:n teräskanistereissa. Nämä kanisterit ovat hyvin kalliita ja ympäristöllinen haitta. Tästä johtuen on tullut tavaksi valmistaa tuholaismyrkkyjä kuivassa, juoksevassa muodossa si-10 ten, että tuholaismyrkyt voidaan pakata halvempiin, hävitettävissä oleviin säkkeihin.
Kolme tavanomaista menetelmää kuivan, vesiliukoisen tai veteen dispergoituvan tuholaismyrkkyaineen valmistamiseksi on 15 nykyään käytössä. Kaikki ovat vähintään kaksivaiheisia menetelmiä: vettä lisätään, rakeet muodostetaan ja sitten vapaa vesi poistetaan. Ensimmäisessä tekniikan tason mukaisessa menetelmässä, kattilagranuloimisessa, noin 5 - 10 % vapaata vettä lisätään tuholaismyrkyn sekaan ennen rakeistamista, 20 mikä johtaa kokonaisvesipitoisuuteen ennen kuivaamista noin 18 - 22 %. Valitettavasti tällä menetelmällä aikaansaadaan pyöreitä partikkeleita, jotka pyörivät helposti ja hajoavat vapaasti ympäristöön, mikäli säkit rikkoutuvat tai vahingossa kaatuvat. Myöskin tällä menetelmällä saaduilla partikke-• -25 leiliä on laaja partikkelikoon spektri, nimittäin monia hienoja ja keskikokoisia partikkeleita, joiden kokonaistiheys on vain noin 352 - 448 kg/m3.
Toisessa menetelmässä käytetään spray-kuivaamista ja sen 30 haittoja ovat suuren tilavuuden omaava laitteisto ja alhainen tuotantonopeus. Lisäksi on tarpeen syöttää suuri määrä energiaa prosessoinnin aikana lisätyn suuren vesimäärän eliminoimiseksi (80 %:iin saakka). Tällä menetelmällä saadut partikkelit ovat myös pyöreitä.
35
Kolmannessa menetelmässä kuivan juoksevan materiaalin tuottamiseksi hyödynnetään ekstruusiota, jossa tuholaismyrkky-koostumus sekoitetaan ekstruuderissa, ekstrudoidaan suulak- 2 8 9 666 keen lävitse ja leikataan pelleteiksi. Ekstruuderissa ei tapahdu mitään kemiallista reaktiota. Tuotteet koostuvat yleensä erittäin kovista, kompakteista pelleteistä, jotka ovat epätoivottuja vesiliukoisia formulaatioita varten, kos-5 ka pellettien suuri kovuus ja tiiviys tekee ne vaikeiksi liuottaa.
Tällaisia menetelmiä on kuvattu US-patenteissa 2 992 090, 3 062 637, 4 065 289, 4 374 082 ja 4 435 383 sekä julkisissa 10 GB-patenttihakemuksissa 2 094 624 ja 2 109 687.
Nyt on havaittu, että edellä mainitut haitat voidaan poistaa keksinnön mukaisella menetelmällä, jossa määrättyjä kiinteitä happoja sekoitetaan perusteellisesti niiden kanssa suolan 15 muodostavan kiinteän emäksen kanssa suoraan korkean leik- kausvoiman omaavassa suulakepuristimessa oleellisesti lisäämättä ylimääräistä liuotinta. Keksinnön oleelliset tunnusmerkit ilmenevät oheisista patenttivaatimuksista.
20 Tätä kuivareaktiivista menetelmää käytettäessä lopputuote voidaan muodostaa yhdessä vaiheessa. Ekstruuderissa tapahtuu eksoterminen neutralisointireaktio ja kostea tuote poistuu ekstruuderista riittävän korkeassa lämpötilassa poistamaan reaktiossa muodostunut vapaa vesi tai pieni vesimäärä (ta-25 vallisesti noin 4 paino-%), joka valinnaisesti lisätään ylävirtaan voiteluaineeksi alussa. Koska puristussuuttimia ei tarvita, paine-ero annetulla alueella harvoin ylittää noin 0,28 MPa.
30 Tästä johtuen ekstruuderissa ei tarvitse käyttää sisäisiä sulkuvälineitä. Tuotteella on suhteellisen kapea partikkeli-koko jakautuma, nimittäin erittäin vähän hienojakoisia partikkeleita, se sisältää epäsäännöllisen muotoisia rakeita, ja sillä on merkittävä hankausvastus ja suuri tiheys (yleen-35 sä noin 608 - 704 kg/m3) . Yllättäen vesiliukoiset tuotteet liukenevat nopeasti veteen.
3 9 6ό6
Yhteenvetona ylivoimaiset ominaisuudet omaavia kiinteitä, ' kuivia vesiliukoisia tuholaismyrkkytuotteita voidaan muodos taa suoraan ilman lieteprosessoinnin haittojen esiintymistä. Lisäksi energiankulutuksen vähentämiseksi menetelmä on 5 oleellisen vapaa pölystä, jolloin operaattorin altistuminen vähenee, monimutkaisen tuuletusjärjestelmän tarve poistuu ja tuotehävikki minimoituu.
Erityisesti pysyvän olotilan olosuhteiden saavuttamisen jäl-10 keen menetelmä voidaan helposti liittää tietokoneohjaukseen, jolloin saadaan tuote, jolla on kontrolloitu kosteuspitoisuus ja selvät edut tekniikan tason mukaiseen panostyyppiseen menetelmään verrattuna.
15 Tuholaismyrkkyjen Bronstedin hapot, jotka soveltuvat käsiteltäviksi Bronstedin emäksillä tämän keksinnön mukaisesti kasvien kasvun säätelijänä tai torjunta-aineina, kuten kas-vimyrkkynä, hyönteismyrkkynä, sienimyrkkynä, punkkimyrkkynä tai bakteerimyrkkynä käyttökelpoisten suolojen muodostami-20 seksi, ovat seuraavat: N-l-naftyyliftalamiinihappo, N-(fosfonometyyli)glysiini, 3-(1-metyylietyyli)-1H-2,1,3-bentsotiadiatsin-4(3H)-oni-2,2-dioksidi, •25 2-(1-metyylipropyyli)-4,6-dinitrofenoli, ja 1,2-dihydropyridatsiini-3,6-dioni.
Sopivia Bronstedin emäksiä muodostamaan suoloja tuholais-myrkkyhappojen kanssa ovat esimerkiksi aikaiimetallihydrok-30 sidit, maa-alkalimetallihydroksidit, ammoniakki ja amiinit, kuten LiOH, NaOH, KOH; Mg(OH)2, Ca(OH)2, Ba(0H)2, C2H5NH2, (CH3)3N, (C2H5)2NH, (C2H5)3N, n-C3H7NH2, (n-C3H7)2NH; (i-C3H7)NH2, (CH3)2N(i-C4H9) , (CH3) 2N (i-CgH^) , C2H5NHC4H9 , (hoc2h4)2nh, (hoc2h4)3n, ho(ch2)3nh2, [ho(ch2)3]2nh, c6h5nh2, 35 (C6H5)2 NH, C10H7NH2, (C10H7)2NH, NH3 ja sen kaltaiset. Edul lisia emäksiä ovat NaOH, KOH, Mg(OH)2, Ba(OH)2, Ca(0H)2, (C2H5)2NH, (C2H5)3N, (HOC2H4)2NH, (HOC2H4)3N ja NH3 sekä NaOH, KOH, (C2H5)2NH, (C2H5)3N, (HOC2H4)2NH ja edullisin (H0C2H4)3N.
4 89666
Yleensä tämän keksinnön mukaisella menetelmällä saadut tuho-laismyrkkysuolat ovat kiinteitä aineita huoneen lämpötilassa, ja niiden sulamispisteet ovat huomattavasti korkeammat kuin tuholaismyrkkyhappoprekursoreiden. Kuitenkin Bronstedin 5 tuholaismyrkkyhapot, jotka syötetään ekstruuderiin, kuten myös Bronstedin emäkset, ovat keksinnön mukaan kiinteitä.
Useimmissa tapauksissa reaktiotuotteet ovat partikkeleita, joilla on hämmästyttävän kapea partikkelikokojakauma. Yleen-10 sä tällaiset partikkelit voivat olla kooltaan 0,51 - 25,4 mm (1 - 50 mesh), edullisesti 0,64 - 12,7 mm (2 - 40 mesh) ja edullisimmin 0,85 - 6,4 mm (4 - 30 mesh), jolloin vähintään 75 %, edullisesti 85 % ja edullisimmin vähintään 90 % partikkeleista sijoittuu näiden rajojen sisään.
15
Reaktion yleensä eksotermisen luonteen vuoksi voi olla suotavaa käyttää inerttiä materiaalia Bronstedin tuholaismyrk-kyhapon, Bronstedin emäksen tai molempien kanssa seoksena toiminaan nk. lämmönvähentäjänä, joka sitoo itseensä ylimää-20 räisen termisen energian. Sopivia lämmönvähentäjäaineita ovat epäorgaaniset täyteaineet, kuten piidoksidit, silikaatit, kuten tulistettu piidioksidi, etyyliselluloosa, metyy-liselluloosa, stearaatit, savet, kuten pyrofylliittisavet ja piimää. Nämä aineet voivat toimia myös kantajina ja absor-25 bentteina tuholaismyrkkysuoloja varten.
Mikäli lämmönvähentäjäaine on veteen liukeneva, voidaan lisätä kostutusaineita ja dispergoivia aineita varmistamaan, että koostumus on veteen dispergoituva. Tällaisten kostu-30 tusaineiden valinta ja koostumukseen lisättävä määrä ovat hyvin alan asiantuntijan tiedossa.
Tällaisen inertin täyttöaineen käyttömäärä riippuu kontrolloitavasta termisestä energiasta, käytettävästä täyteainees-35 ta, täyteaineen lämppökapasiteetista ja halutun lopputuotteen konsentraatiosta. Vettä voidaan käyttää myöskin, koska se toimii samanaikaisesti laimentimena Bronstedin emäkselle, lämmönvähentäjänä ja voiteluaineena. Reaktoriin lisättävän ') 6 ό 6
D
veden määrä voidaan määrittää kontrolloitavan eksotermin, veden lämpökapasiteetin ja reaktiolämmön avulla poistettavan vesimäärän avulla, ottaen huomioon myöskin reaktiossa tuotetun veden määrä, mikäli sitä syntyy.
5
Joka tapauksessa on hyvä määrittää pienessä mittakaavassa reaktioiden suorittamisen joustavuus ilman lämmönvähentäjää.
Ainesosien viipymäaika ekstruuderissa voi olla 0,15 - 5 mi-10 nuuttia, edullisesti 0,25 - 3 minuuttia, yleensä 0,5 - 2 minuuttia, reaktiolämpötiloissa, jotka vaihtelevat välillä 20 - 400°C, edullisesti 40 - 350°C, edullisimmin välillä 75 -250°C. On havaittu, että on edullista suorittaa reaktio 3/10 - 9/10, edullisesti 4/10 - 8/10 tuholaismyrkkysuolan 15 sulamispisteestä (Celsius-asteissa); esim. muodostettaessa N-(fosfonometyyli)glysiinin (sulamispiste 230°C, hajoaa) natriumsuola reaktiolämpötila voidaan pitää edullisesti välillä 120 - 150°C, eli turvallisesti alle hajoamislämpöti-lan.
20
Paineolosuhteet ekstruuderissa voivat vaihdella huomattavasti riippuen käytetyistä materiaaleista, valmistettavasta tuotteesta, reaktiolämpötiloista, viipymäajöistä, tuotanto-nopeudesta ja käytetystä laitteistosta, mutta yleensä vaa-25 ditaan suhteellisen alhaisia paineita (tosiasia, joka lisää tämän menetelmän kaupallisia mahdollisuuksia), jolloin lopputuote ja lähtöaineet ilmeisesti vaikuttavat eniten pai-neenkehitykseen. Reaktiopaineet harvemmin ylittävät 0,69 MPa.
30
Saadut tuotteet ovat oleellisesti vapaita kosteudesta; nimittäin jäännösveden määrä on keksinnön mukaan enintään 10 %, edullisimmin 5 % tai vähemmän, kaikki painostaan laskettuna .
35
Ekstruudereita, joita voidaan käyttää ovat: yksittäisruu-viekstruuderit, kiertopyörästöekstruuderit, samaan suuntaan pyörivät kaksoisruuviekstuuderit, eri suuntiin pyörivät kak- O q c c- r 6 7 6 6 ~ soisruuviekstruuderit, kaksivaiheiset yhdistelmäekstruude-rit, vaivausekstruuderit, samankeskiset ruuvisekoitusekst-ruuderit, mäntäruuvi-vaivausekstruuderit, jatkuvasti sekoittavat kaksoisroottoriekstruuderit, kaksivaiheiset sekoi-5 tusekstruuderit, levyekstruuderit ja kuljetussekoittajat.
Tämän keksinnön ensisijaisen kohteen ollessa kiinteän, vesiliukoisen tuholaismyrkkysuolan valmistaminen, aineosia, formulointia tai laimennusta silmälläpitäen, kuten gelatoivia 10 aineita, dispergoivia aineita, pinta-aktiivisia aineita, prosessihappoja, lannoitteita ja hivenmetalliravinteita, voidaan lisätä mahdollistamaan reaktio, edistämään lisääntyvää vesiliukoisuutta, parantamaan dispersion tasaisuutta ja/tai lisäämään kasvin kasvua, ja on ymmärrettävää, että 15 tällaiset aineosat voivat myös toimia lämmön vähentäjinä. Lisäksi esillä olevaa menetelmää ei ole rajoitettu ainoastaan yhden reaktion suorittamiseksi samanaikaisesti: kaksi tai useampia suoloja, jotka perustuvat erilaisille tuholais-myrkkyhapoille ja/tai erilaisille Bronstedin emäksille, voi-20 daan valmistaa samanaikaisesti. Myöskin riippuen käytetystä laitteistosta ja valmistetuista tuotteista, erilaisia ainesosia voidaan lisätä ekstruuderiin ekstruuderin eri paikkoihin mieluummin kuin kaikki ekstrudoinnin alussa. Useampi kuin yksi ulostuloaukko ekstruuderin läpi voi myös olla toi-25 vottava.
Esimerkki 1
Hyvin tunnettu herbisidi, N-l-naftyyliftalamiinihappo (A) (ks. US-patentti 2 556 665) ja sen natriumsuola (B) valmis-30 tettiin tämän keksinnön mukaisella menetelmällä.
(A) 30 mm:n samaan suuntaan pyörivään kaksoisruuviekstruu- deriin (Werner & Pfleiderer ZSK-tyyppi) lisättiin astiaan 1 (14) 2370 g (16 moolia) tunnissa ftaalihapon anhydridiä 35 murskattujen pellettien muodossa ja astiaan 2 sulaa 1-naf- tyyliaminia nopeudella 2234 g (15,62 moolia) tunnissa lämpö-tilaprofiilin ollessa: vyöhyke 1 on 75°, vyöhyke 2 on 83°, vyöhyke 3 on 95°, vyöhyke 4 on 75° ja vyöhyke 5 on 45°C.
7 q 9 6 6 6
Ruuvin kiertonopeudella 300 rpm viipymäaika oli noin 60 se-* kuntia, jolloin saatiin tuote, joka sisälsi N-l-naftyyli- ftalamiinihappoa (4365 g, noin 96 %:n saanto perustuen 1-naftylamiiniin).
5 (B) N-1-naftylftalamiinihapporakeita (läpimitta noin 2 mm; sisältää noin 5 paino-% ftaalihappoa ja noin 2 paino-% 1-naftylamiinia) ja jauhettua natriumhydroksidia (keskimääräinen läpimitta 0,1 mm) sekoitettiin moolisuhteessa 1/1,25.
10 Mainittu seos syötettiin ekstruuderiin edellä kuvatun menetelmän (A) mukaisissa olosuhteissa, paitsi että koko seos syötettiin ekstruuderin astiaan 1 syöttönopeudella 6700 g tunnissa. Saatu tuote sisälsi noin 5750 g N-1-naftylftala-miinihapon natriumsuolaa konversion ollessa oleellisesti 15 stökiometrinen ja tuote poistui ekstruuderista partikkeleina, joiden keskimääräinen läpimitta oli 2 mm.
Oleellisesti samanlaisissa ekstruuderin olosuhteissa saavutettiin suurempi (noin 6,4 kg/tunti) nopeus menetelmässä (B) 20 kuin menetelmässä (A) (noin 4,5 kg/tunti). Uskotaan, että happo-emäsreaktiossa muodostunut vesi lisäsi reaktioseoksen voitelukykyä. Tuote oli erittäin liukoinen veteen aiheuttaen pH:n nousun yli 10:een 23 paino-%:ssa pitoisuudessa.
25 Esimerkki 2 Käyttäen Brabenderin yksittäisruuviekstruuderia (CVB malli ro 2003) saatettiin reagoimaan seos, jossa oli jauheista N-(fosfonometyyli)glysiiniherbisidiä (ks. US-patentti 3 799 758) ja natriumhydroksidia, jonka keskimääräinen läpimitta 30 oli 0,5 mm nopeudella noin 50 g/minuutti lämpötilan ollessa säädetty noin 130°C:een koko ekstruuderin sisällä. Saatu tuote oli täysin vesiliukoinen ja sen tiheys oli 0,71 g/ml.
Esimerkki 3 35 Herbisidi 3-(l-metyylietyyli)-1H-2,1,3-bentsotiadiatsin- 4(3H)-oni-2,2-dioksidi (ks. US-patentti 3 822 257) sekoitettiin huolellisesti natriumhydroksidin kanssa (ks. esimerkki 2) moolisuhteessa 1:1,1. Tämän jälkeen saatu seos syötettiin 8 89666
Brabenderin ekstruuderiin, jota on kuvattu esimerkissä 2, 95°C:n lämpötilan vallitessa koko ekstruuderissa. Tuote syötettiin kaksi kertaa ekstruuderin läpi, jolloin lopputuotteen tiheys oli 0,621 g/ml; se oli täysin vesiliukoinen.
5 Herbisidinen aktiivisuus oli verrannollinen tekniikan tason mukaisilla menetelmillä valmistettuun tuotteeseen.
Esimerkki 4 Käyttäen esimerkin 1 ekstruuderia valmistettiin herbisidin 10 2-(1-metyylipropyyli)-4,6-dinitrofenolin (MPDP) natriumsuola l-naftyylittalamiinihapon (NA-Na) natriumsuolan läsnäollessa syöttämällä ekstruuderin sisäänmenoaukkoon 6900 g tunnissa seuraavaa seosta: 15 Aineosa_Osuus (paino) NA-Na (88 %) 74,07
NaOH (97 %) 5,86
Dispergoiva aine 13,16
Gelatoiva aine 6,58 20 Vaahdonestoaine 0,33
Nestemäinen MPDP syötettiin nopeudella 2179 g/tunti ekstruuderin keskikohtaan. Ekstruuderin neljällä alueella oli seu-raava lämpötilaprofiili: 25
Alue 1 40°C
" 2 100°C
" 3 100°C
" 4 50°C
30
Saatu tuote poistui ekstruuderista tahnamaisen kiinteän aineen muodossa, jonka kosteuspitoisuus oli noin 5 paino-%, joka huoneenlämpötilaan jäähdytettäessä oli hauras kiinteä aine, joka voitiin helposti murskata haluttuun partikkeliko-35 koon. Tuotosseoksen herbisidinen aktiivisuus oli oleellisesti samanlainen kuin tunnetun kaupallisen tuotteen, Dyanap®.
m «9666 9 MPDP:n natriumsuolan valmistaminen ilman lämmönvähentäjää (kuten NA-Na:n natriumsuola) epäonnistui johtuen reaktio-seoksen ylikuumenemisesta ja paisumisesta.
5 Esimerkki 5 1,2-dihydropyridatsiini-3,6,-dionin (DHPD) kaliumsuolaa, hyvin tunnettu kasvien kasvunsäätelijä, tuotettiin antamalla DHPD:n reagoida kaliumhydroksidin kanssa käyttäen esimerkin 2 laitteistoa ja menetelmää. Reaktiotuotteella on erinomai-10 nen vesiliukoisuus ja kasvin kasvua säätelevä tehokkuus, jotka ovat samanlaisia kuin kaupallisten liuosmaisten tai kiinteiden formulaatioiden.

Claims (2)

1. Jatkuva suulakepuristusmenetelmä vesiliukoisen, epäsäännöllisesti muotoutuneen rakeisen suolan valmistamiseksi, jolla suolalla on tehoa kasvimyrkkynä, kasvien kasvun sääte- 5 lijänä, hyönteismyrkkynä, sienimyrkkynä, punkkimyrkkynä tai bakteerimyrkkynä ja jonka jäännöskosteus on enintään 10 %, tunnettu siitä, että kiinteää, mainittua suolaa muodostavaa happoa, joka on N-l-naftyyliftalamiinihappo, N-(fosfonome-tyyli)glysiini, 3-(1-metyylietyyli)-1H-2,1,3-bentsotiadiat-10 sin-4(3H)-oni-2,2-dioksidi, 2-(1-metyylipropyyli)-4,6-dinit-rofenoli tai l,2-dihydropyridatsiini-3,6-dioni, ja vastaavaa kiinteää alkali- tai maa-alkalimetallihydroksidia syötetään suulakepuristimessa olevan reaktiovyöhykkeen toiseen päähän lisäämättä erillistä liuotinta, että mainitut yhdisteet se-15 koitetaan perusteellisesti toisiinsa korkeat leikkausvoimat omaavissa olosuhteissa siten, että tapahtuu stökiometrinen konversio suolaksi, jonka tiheys on noin 608 - 704 kg/m1 ja jossa ainakin 75 % suolapartikkeleista on kooltaan välillä 0,51 - 25,4 mm (1 - 50 mesh), ja että vesiliukoinen, epä-20 säännöllisesti muotoutunut, kiinteä rakeinen suola poistetaan reaktiovyöhykkeestä.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että inerttiä epäorgaanista materiaalia sekoitetaan yh- 25 disteiden kanssa reaktiovyöhykkeessä absorboimaan vähintään osa reaktion lämmöstä. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesihöyryä poistetaan reaktiovyöhykkeestä reaktion 30 aikana. li ‘V6S6
FI871213A 1986-03-20 1987-03-19 Kontinuerligt straengsprutningsfoerfarande foer framstaellning av ett salt som aer anvaendbart som bekaempningsmedel eller en regulator foer vaexternas tillvaext FI89666C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US84190486A 1986-03-20 1986-03-20
US84190486 1986-03-20

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI871213A0 FI871213A0 (fi) 1987-03-19
FI871213A FI871213A (fi) 1987-09-21
FI89666B true FI89666B (fi) 1993-07-30
FI89666C FI89666C (fi) 1993-11-10

Family

ID=25285999

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI871213A FI89666C (fi) 1986-03-20 1987-03-19 Kontinuerligt straengsprutningsfoerfarande foer framstaellning av ett salt som aer anvaendbart som bekaempningsmedel eller en regulator foer vaexternas tillvaext

Country Status (14)

Country Link
EP (1) EP0238240B2 (fi)
JP (1) JPS62230701A (fi)
KR (1) KR910007349B1 (fi)
AR (1) AR243150A1 (fi)
AT (1) ATE93361T1 (fi)
AU (1) AU602137B2 (fi)
BR (1) BR8701100A (fi)
CA (1) CA1297696C (fi)
DE (1) DE3787107T3 (fi)
ES (1) ES2058106T5 (fi)
FI (1) FI89666C (fi)
GR (1) GR3024401T3 (fi)
IL (1) IL81919A (fi)
ZA (1) ZA871571B (fi)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BR8600460A (pt) * 1986-02-04 1987-09-01 Monsanto Brasil Processo para preparacao de um sal de metal alcalino particulado de n-fosfonometilglicina
GB8909380D0 (en) * 1989-04-25 1989-06-14 Marks A H & Co Ltd Water soluble pesticide solution
US5614468A (en) * 1995-06-07 1997-03-25 Monsanto Company Preparation of ammonium glyphosate using aqueous ammonium hydroxide in a liquid-solid reaction system
US5633397A (en) * 1995-06-07 1997-05-27 Monsanto Company Preparation of ammonium glyphosate via a gas-solid reaction system
DE19624607A1 (de) * 1996-06-20 1998-01-02 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Salzen von Säuregruppen tragenden pharmazeutischen Wirkstoffen
US6218337B1 (en) 1996-09-27 2001-04-17 Basf Aktiengesellschaft Solid mixtures of 3-isopropyl-2,1,3-benzothiadiazin-4-one-2,2,-dioxide or its salts
EP1199933B1 (en) * 1999-07-28 2004-09-29 Monsanto Technology LLP Process for making a downstream processable ammonium glyphosate paste
US6734142B2 (en) 2001-04-23 2004-05-11 Monsanto Technology Llc Ammonium glyphosate compositions and process for their preparation
AU2003268314A1 (en) 2002-08-31 2004-03-19 William Abraham Process for the preparation of a dry pesticidal composition containing a dicarbodylate component
WO2018111459A1 (en) * 2016-12-14 2018-06-21 Dow Global Technologies Llc Method for generating salts of pharmaceutical active ingredients

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1488369A (fr) * 1966-06-01 1967-07-13 Procédé de fabrication directe sous forme solide d'un sel alcalin d'un acide insoluble ou peu soluble
DE1642967A1 (de) * 1967-03-25 1971-06-03 Budenheim Rud A Oetker Chemie Verfahren zur Herstellung fester Reaktionsprodukte durch Neutralisieren von fliessfaehigen sauren mit fliessfaehigen basischen Stoffen
DE1906399C3 (de) * 1969-02-08 1979-01-04 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dinatrium-m-Benzol· disulfonat
BR8600460A (pt) * 1986-02-04 1987-09-01 Monsanto Brasil Processo para preparacao de um sal de metal alcalino particulado de n-fosfonometilglicina

Also Published As

Publication number Publication date
IL81919A0 (en) 1987-10-20
ZA871571B (en) 1987-08-24
DE3787107D1 (de) 1993-09-30
JPS62230701A (ja) 1987-10-09
DE3787107T2 (de) 1994-01-20
IL81919A (en) 1991-06-10
EP0238240B2 (en) 1997-06-18
FI871213A0 (fi) 1987-03-19
AR243150A1 (es) 1993-07-30
DE3787107T3 (de) 1997-08-21
GR3024401T3 (en) 1997-11-28
EP0238240B1 (en) 1993-08-25
EP0238240A2 (en) 1987-09-23
ATE93361T1 (de) 1993-09-15
KR870008901A (ko) 1987-10-22
AU602137B2 (en) 1990-10-04
CA1297696C (en) 1992-03-24
FI871213A (fi) 1987-09-21
FI89666C (fi) 1993-11-10
BR8701100A (pt) 1987-12-29
EP0238240A3 (en) 1990-02-07
ES2058106T5 (es) 1997-08-01
JPH041721B2 (fi) 1992-01-14
AU7019587A (en) 1987-09-24
ES2058106T3 (es) 1994-11-01
KR910007349B1 (ko) 1991-09-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI89666B (fi) Kontinuerligt straengsprutningsfoerfarande foer framstaellning av ett salt som aer anvaendbart som bekaempningsmedel eller en regulator foer vaexternas tillvaext
EP0380325A2 (en) Microencapsulated agriculturally active material
RU2111663C1 (ru) Твердая сыпучая композиция носителя для активного вещества в твердой дозированной вододиспергируемой форме, способ ее получения и твердая дозированная форма
US4355014A (en) Stable calcium hypochlorite composition and method for manufacture thereof
JP3126032B2 (ja) 気体−固体反応システムによるアンモニウムグリホセートの製造
US5070197A (en) Dry reactive processing
US5461027A (en) Microencapsulated pendimethalin and method of making and using same
FI113149B (fi) Erittäin väkeviä kiinteitä mepikvaattikloridituotteita ja niiden valmistus
KR100266126B1 (ko) 액체-고체반응시스템에서수용성수산화암모늄을이용한암모늄글리포세이트의제조
CN111165510A (zh) 一种以矿物质为辅料载体的农药颗粒剂及其制备方法
KR20020029079A (ko) 다운스트림 공정이 가능한 암모늄글리포세이트 페이스트의제조방법
RU2242274C2 (ru) Усовершенствованный способ экструзии
US5073191A (en) Microencapsulated agriculturally active material
AU686783B2 (en) Highly concentrated, solid acifluorfen powders and processesfor making dry form solid acifluorfen powders
JP3595820B2 (ja) 緩効性肥料の製造方法
US5994271A (en) Herbicidal compositions, methods of preparation and methods of use
HU224526B1 (hu) Eljárás dózisforma előállítására és az előállított termék
US20040102323A1 (en) Solid herbicidal formulation of N-(phosphono-methyl)glycine and process for its preparation
US6965035B1 (en) Compacted forms of halogenated hydantoins
CA2377333C (en) Process for making ammonium glyphosate flakes
US4962283A (en) Single pass continuous urea-sulfuric acid process
WO2004039353A2 (en) Compacted forms of halogenated hydantoins
CN1205316A (zh) 粒状石灰氮及其制造方法
PT1627879E (pt) Processo para preparar complexos do metal do hydrohalogen do tamanho de partícula específico
JPS6157845B2 (fi)

Legal Events

Date Code Title Description
BB Publication of examined application
FG Patent granted

Owner name: UNIROYAL CHEMICAL COMPANY, INC.

MA Patent expired