HU224526B1 - Eljárás dózisforma előállítására és az előállított termék - Google Patents

Eljárás dózisforma előállítására és az előállított termék Download PDF

Info

Publication number
HU224526B1
HU224526B1 HU0003566A HUP0003566A HU224526B1 HU 224526 B1 HU224526 B1 HU 224526B1 HU 0003566 A HU0003566 A HU 0003566A HU P0003566 A HUP0003566 A HU P0003566A HU 224526 B1 HU224526 B1 HU 224526B1
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
active ingredient
dosage form
water
anhydrous
mixture
Prior art date
Application number
HU0003566A
Other languages
English (en)
Inventor
John Hoy
Phillipus Jansen Rensburg
Original Assignee
Plaaskem (Proprietary) Limited
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Plaaskem (Proprietary) Limited filed Critical Plaaskem (Proprietary) Limited
Publication of HUP0003566A2 publication Critical patent/HUP0003566A2/hu
Publication of HUP0003566A3 publication Critical patent/HUP0003566A3/hu
Publication of HU224526B1 publication Critical patent/HU224526B1/hu

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/34Shaped forms, e.g. sheets, not provided for in any other sub-group of this main group

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Medical Preparation Storing Or Oral Administration Devices (AREA)

Description

A találmány új dózisformára, a dózisforma előállítási eljárására vonatkozik.
A 0 777 964 számú európai szabadalmi bejelentés eljárást ismertet dózisforma előállítására, amelynek során legalább egy, 25 °C-on szilárd, vízben nehezen ol- 5 dódó, 5 pm-nél kisebb átlagos szemcseméretű peszticid hatóanyagot egy dezintegránssal (szétesést elősegítő anyaggal) összekeverve egy kompresszibilis keveréket nyernek, majd a kompresszibilis keveréket egységes dózisformává préselik, ami vízben dezintegrá- 10 lódva a hatóanyag vizes szuszpenzióját eredményezi.
Az eljárásban nem alkalmaznak sem szuszpenzió-előállítási módszereket, sem szárítószereket.
A 2 512 247 számú német szövetségi köztársasági szabadalmi bejelentés nedvességre érzékeny kompo- 15 nenseket tartalmazó stabilizált tabletták előállítását ismerteti, azonban ebben az esetben a szemcseméret viszonylag nagy.
A 4 172 714 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás egy olyan herbicid készítmény előál- 20 lítását ismerteti, amelyben a szemcseméret szintén viszonylag nagy, az alkalmazandó herbicid viszonylag nagy pelletek formájában van, így a herbicidet koncentrált formában viszonylag kevés helyre juttatják ki.
A WO 93/13658 számon közzétett nemzetközi sza- 25 badalmi bejelentés belső szárítószert tartalmazó peszticid tablettákat ismertet.
A 4 109 921 német szövetségi köztársasági szabadalmi leírás egy szilárd termék előállítását ismerteti, amelynek során azonban nem alkalmaznak tömörítési 30 lépést, és a komponensek szemcsemérete is viszonylag nagy.
A találmány tárgya eljárás dózisforma előállítására, amelynek során
- legalább egy, 25 °C-on szilárd és 10 pm-nél ki- 35 sebb átlagos szemcseméretű peszticid hatóanyagnak egy olyan hordozófolyadékkal alkotott szuszpenziókoncentrátumát, amely hordozófolyadékban a hatóanyag oldhatatlan vagy nehezen oldódó, összekeverjük a hordozófolyadéknak 40 egy szárítószerével, és így a szárítószer a szuszpenziókoncentrátum hordozófolyadékának legalább egy részét felveszi, miáltal legalább részlegesen szárítja a hatóanyagot, amelynek eredményeként egy, a hatóanyagot és a szárítószert tar- 45 talmazó keveréket nyerünk;
- a keveréket egységes dózisformává préseljük.
Az eljárás magában foglalhatja a szuszpenziókoncentrátumnak a peszticid hatóanyag és a hordozófolyadék összekeverésével végzett előállítását. Az eljá- 50 rás kiterjedhet a szilárd formában lévő és 10 pm-nél nagyobb átlagos szemcseméretű peszticid hatóanyagnak a 10 pm-nél kisebb átlagos szemcseméret kialakítása érdekében végzett aprítására is. A peszticid hatóanyagot 5 pm-nél kisebb, akár 3 pm-nél kisebb, pél- 55 dául 1 pm-nél kisebb átlagos szemcseméretűvé is apríthatjuk. A peszticid hatóanyag kívánt átlagos szemcseméretének eléréséhez az aprítást például a szuszpenziókoncentrátum nedves őrlésével, például gyöngymalomban történő nedves őrlésével végezhetjük. 60
Bár - legalábbis elvben - bármilyen olyan hordozófolyadékot felhasználhatunk, amelyben a hatóanyag oldhatatlan vagy nehezen oldódó, előnyösen mégis vizet használunk hordozófolyadékként.
A szárítószer vagy másképpen deszikkáns egy olyan, legalább részlegesen vízmentes só lehet, amely hidratációs vízként felveszi a hordozóvizet. A vízmentes sót például a következő csoportból választhatjuk ki: vízmentes magnézium-szulfát, vízmentes nátrium-szulfát, vízmentes nátrium-acetát és vízmentes kalcium-klorid. A szuszpenziókoncentrátumban lévő hordozóvízhez viszonyítva a vízmentes sót moláris feleslegben alkalmazhatjuk. A (vízmentes só)/hordozóvíz mólarány például (2:1)-(2,5:1) értékű lehet. Bizonyos körülmények között azonban a hordozóvízhez képest nem szükséges a vízmentes sót moláris feleslegben használni. Például bizonyos vízmentes sók az ekvimoláris mennyiségénél több hidratációs vizet is képesek felvenni.
Az eljárás során a szuszpenziókoncentrátumhoz és/vagy a keverékhez hozzáadhatunk egy további olyan anyagot is, amely a szuszpenziókoncentrátumban lévő víz egy részével képes reakcióba lépni, és így tovább szárítja a hatóanyagot. A további anyag például egy olyan oxid lehet, amely a vízzel reagálva egy hidroxidot képez. A további anyag például magnézium-oxid és/vagy kalcium-oxid lehet. Az alkalmazott vízmentes anyag egy részét helyettesítheti is a magnézium-oxid és/vagy kalcium-oxid. Például magnézium-oxid és/vagy kalcium-oxid felhasználása esetén az alkalmazott vízmentes anyag tömegének 25-50%-át helyettesítheti a magnézium-oxid és/vagy a kalcium-oxid.
Az aprítás előtt és/vagy után a hatóanyagnak egy diszpergálószerét és/vagy egy habzásgátló szert és/vagy egy ülepedésgátló szert adhatunk a szuszpenziókoncentrátumhoz.
fgy a szuszpenziókoncentrátum a következő összetevőket tartalmazhatja: a hatóanyag, a diszpergálószer, a habzásgátló szer, az ülepedésgátló szer és a további komponensek hordozójaként víz. Részletesebben a szuszpenziókoncentrátum az alábbi összetételű:
Komponens Peszticid hatóanyag Diszpergálószer Habzásgátló szer Ülepedésgátló szer Víz
Tömeg% körülbelül 40-50 körülbelül 7 <1 <1 balansz
A diszpergálószer egy felületaktív anyag, például a nedvesíthető por- vagy szuszpenziókoncentrátum-készítményekben szokásosan alkalmazott felületaktív anyagok valamelyike lehet, amilyenek - egyebek mellett - például a következők: lignoszulfonátok, például nátrium-lignoszulfonát vagy Borresperse CA™ (Borregaard); nátrium-naftalinszulfonát/formaldehid kondenzátumok; nátrium-alkil-aril-szulfonátok; nonil-fenol/alkilén-oxid, például nonil-fenol/etilén-oxid kondenzátumok vagy nonil-fenol/propilén-oxid kondenzátumok, például SYNPERONIC NPE 1880™ (ICI); alkohol/etilénoxid/propilén-oxid kondenzátumok; nedvesítőszerként is funkcionáló nátrium-lauril-szulfát, például EMPICOL LZ™ (Lankro); nedvesítőszerként is funkcionáló nát2
HU 224 526 Β1 rium-diizopropil-naftalinszulfonát, például AEROSOL OS™ (Cyanamid); naftalin-szulfonsav/formaldehid kondenzátum nátriumsó, például TAMOL NNO™ vagy TAMOL DN™ (BASF); vizes közegben diszpergálószerként funkcionáló etoxilezett poli(aril-fenol-foszfát), például SOPROPHOR FL™ (Rhone-Poulenc); stb.
A hatóanyag például egy olyan peszticid lehet, amely nehezen oldódik a szuszpenziókoncentrátum előállítására hordozófolyadékként alkalmazott vízben. A peszticid vízoldékonysága 25 °C-on 1000 mg/liternél kisebb, előnyösen 25 °C-on 50 mg/liternél kisebb. Előnyösen a peszticid olvadáspontja 70 °C feletti.
A peszticidet - egyebek mellett - például a következő hatóanyagok közül választhatjuk ki: herbicidek, például atrazin, szimazin, cianazin, terbutilazin, diuron, klórszulfuron, metszulfuron, tralkoxidin vagy 2-(2-klór4-mezil-benzoil)-1,3-ciklohexándion; inszekticidek, például deltametrin, lindán, karbaril, endoszulfán vagy karbofurán; fungicidek, például tiofanát-metil, karbenadzim, flutriafol, hexakonazol, klórtalonil, réz-oxi-klorid, kaptán vagy tirám; valamint akaricidek, például hexitiazox, cihexatin, amitraz vagy akrinatrin.
A találmány szerinti eljárás során az egységes dózisformává történő préselés előtt dezintegránst adhatunk a keverékhez.
A dezintegráns lehetővé teszi, hogy a készítmény a vízzel történő érintkezéskor fellépő gázfejlődés vagy duzzadás hatására szétessen. Amennyiben a dezintegráns vízzel érintkezve duzzad, a dezintegráns például egy kötőanyagként is funkcionáló térhálósított poli(vinil-pirrolidon) lehet. A térhálósított poli(vinil-pirrolidon) például POLYPLASDON XL™ (GAF Corp.) vagy KOLLIDON CL™ (BASF) lehet. Az előbbieket azonban bármely más, vízzel érintkezve duzzadásra képes dezintegránssal helyettesíthetjük, amilyenek - egyebek mellett - például a következők: módosított cellulózgumik, például AC-DI-SOL™ (FMC Corporation); nátrium-keményítő-glikolátok, például EXPLOTAB™ (Protea Chemical Services); mikrokristályos cellulóz kötőanyagok, például Avicel PH101™ (FMC Corporation). A vízzel történő érintkezéskor gázt fejlesztő (pezsgő) dezintegránsok sav/bázis kombinációk, amilyen például a borkősav és egy alkálifém-karbonát vagy egy alkálifém-hidrogén-karbonát, például nátrium-hidrogén-karbonát kombinációja.
A találmány szerinti eljárás során a vízmentes sóval történő összekeverés előtt egy vagy több alábbiakban felsorolt további komponenst adhatunk a keverékhez vagy a szuszpenziókoncentrátumhoz:
- a hatóanyag újratömörödésének megakadályozásához további, például a fentiekben felsorolt felületaktív anyag;
- abszorptív hordozók, így kolloid kovasav, például AEROSOL 200™, diatómaföld vagy egy agyag, például attapulgit;
- kötőanyagok, például ELCEMA P100™ (Degussa), ami töltőanyagként és dezintegránsként is funkcionál; vagy laktóz-monohidrát, például LUDIPRESS (BASF), ami egyúttal közvetlen tablettázási segédanyag is;
- lubrikánsok, például magnézium-sztearát;
- folyásjavító szerek, így abszorptív szilícium-dioxidok, például a porlasztva szárított őrölt szilícium-dioxid SIPERNAT 228™ (Degussa), ami tömörödésgátló szerként is funkcionál; és
- vízoldható töltőanyagok, például oldható keményítő, karbamid vagy nátrium-klorid.
Az ilyen keverék tehát a következőket tartalmazza: a szuszpenziókoncentrátum, a további felületaktív anyag, a vízmentes só és a dezintegráns. Közelebbről a keverék az alábbi összetételű:
Komponens Tömeg%
Szuszpenziókoncentrátum 25-40
Töltőanyag/felületaktív anyag/diszpergálószer kb. 8
Vízmentes só 30-40
Kötőanyag/dezintegráns 12-37
A keveréket kívánt esetben préselhető formává alakítjuk. A kompresszibilitás eléréséhez a keveréket a só hidratációjához elegendő ideig, azaz a vízabszorpció teljessé válásáig állni hagyjuk. A vízabszorpció vagy a hidratáció időtartama az alkalmazott vízmentes sótól függ, de jellegzetesen körülbelül 12 óra és körülbelül 72 óra közötti értékű. Szükséges esetben a préselés előtt a keveréket apríthatjuk, például őrölhetjük. Az eljárásra azonban az jellemző, hogy a préselés előtt nem szükséges a keveréket emelt hőmérsékleten szárítani.
A találmány kiterjed a találmány szerinti eljárással előállított dózisformára is.
A találmány egy olyan dózisformára is vonatkozik, amely dózisforma préselt egységes formában van, és amely egy 25 °C-on szilárd, 10 μπι-nél kisebb átlagos szemcseméretű peszticid hatóanyagnak és egy olyan, vízmentes sónak a keverékét tartalmazza, amely anyag a dózisformában legalább részlegesen hidratált formában van.
A találmány tárgya továbbá eljárás egy tárgy vagy hely kezelésére, amelynek során
- az előzőekben említett bármelyik dózisformát egy előre meghatározott mennyiségű vízbe vezetünk, ahol a víz mennyisége olyan, hogy a vízben a hatóanyagnak a koncentrációja nagyobb, mint a hatóanyag vízoldhatósági határa;
- a dózisformát hagyjuk dezintegrálódni, miáltal a hatóanyagnak egy vizes szuszpenzióját nyerjük; és
- a szuszpenziót felvisszük egy kezelendő tárgyra vagy helyre.
A találmányt az alábbiakban példákon keresztül ismertetjük. A példák a találmány oltalmi körét, illetve terjedelmét nem korlátozzák.
1. példa
A) Szuszpenziókoncentrátum előállítása
Egy 50 tömeg% deltametrint tartalmazó szuszpenziókoncentrátumot állítottunk elő, amelynek során egy Dyno™ malomban összekevertük a megadott részarányokban az alábbi komponenseket. A Dyno malom egy olyan statikus házból áll, amely házban egy rotor 10-15 m/mp kerületi sebességgel forog. A malmot kö3
HU 224 526 Β1
rülbelül 85 térfogat%-os szintig 1 mm-es üveggyön-
gyökkel töltjük fel. Komponens Deltametrin, tech. 98,5% Tömeg%
(hatóanyag) Synperonic NPE 1800™, 50,76
ICI (diszpergálószer) Sicolapse 5000 A™, Rhone-Poulenc 6,60
(habzásgátló szer) Kelzan D™, Kelco Inc. 0,10
(ülepedésgátló szer) 0,04
Víz 42,50
B) A találmány szerinti tabletták előállítása A következő összetételű tablettákat formáltuk az
alábbiakban ismertetett eljárás alkalmazásával.
Komponens 50 tömeg%-os deltametrin szuszpenziókoncentrátum Tömeg%
(A) lépésből] Tamol DN™, BASF 40,00
(felületaktív anyag) 8,00
Vízmentes magnézium-szulfát 40,00
Kollidon CL™, BASF (dezintegráns) 12,00
Egy bolygóműves keverő alkalmazásával a Tamol DN-t keverés közben feloldottuk a szuszpenziókoncentrátumban. A keverékhez ezt követően hozzáadtuk csak a magnézium-szulfátot. A keveréket addig kevertettük, amíg morzsalékos granulákká száradt. A keverőt kikapcsoltuk, letakartuk, majd a magnézium-szulfát hidratációs reakciójának teljes lejátszódásához, azaz a vízmegkötés végrehajtásához egy éjszakán keresztül állni hagytuk. A vízabszorpció időtartama körülbelül 12 óra volt. Ezt követően a keveréket rövid ideig kevertettük, hogy az összeállt granulákat a malomba történő betöltésre alkalmas elég kis darabokra tördeljük. A csontszáraz granulákat 1-2 mm-es szitával ellátott kalapácsmalomban őröltük. Az elporított koncentrátumhoz hozzáadtuk a Kollidon CL-t, majd a malomban összekevertük a koncentrátummal. Az így kapott homogén keveréket egy tablettázógépbe vezettük, majd körülbelül 5 MPa nyomással 2 grammos tablettákká préseltük.
Az így nyert tabletták összetétele az alábbi volt.
Komponens Tömeg%
Deltametrin (hatóanyag) 20,00
Szennyeződések 0,30
Synperonic NPE 1800 2,64
Sicolapse 5000 A 0,04
Kelzan D 0,02
Vízmentes magnézium-szulfát 40,00
Tamol DN 8,00
Kollidon CL 12,00
Víz 17,00
A vízmentes magnézium-szulfát képes hidratációs víz formájában vizet felvenni. Ennek mennyisége 1 mól magnézium-szulfátra vonatkoztatva akár 7 mól víz is lehet. A vízmentes magnézium-szulfátot elméleti feleslegben, körülbelül 2:1 tömegaránynak megfelelő mennyiségben alkalmazzuk. Ez a mennyiség elegendő ahhoz, hogy a vízmentes magnézium-szulfát felvegye a szuszpenziókoncentrátumban lévő összes vizet. A vízmentes magnézium-szulfát alkalmazása tehát elegendő mértékben megszárítja a szuszpenziókoncentrátumot ahhoz, hogy további emelt hőmérsékletű szárítás nélkül is préselhetővé váljon.
Amikor a tablettákat 1 tabletta/5 liter víz arányban vízhez adtuk, a tabletták egy percen belül szétestek. A mikroszkópos vizsgálat alapján megállapítottuk, hogy a szuszpenzióban a szemcsék legnagyobb része a 0,5 pm és 2 pm közötti mérettartományba esett.
Az alábbi 2., 3. és 4. példát lényegében ugyanúgy hajtottuk végre, mint az 1. példát, eltérés csak az alábbiakban megadott összetevőkben vagy abban volt, hogy a 2. és 3. példában a 72 órás vízabszorpciós periódust alkalmaztuk.
2. példa
Komponens Tömeg%
50 tömeg%-os deltametrin
szuszpenziókoncentrátum 40,00
Tamol DN 8,00
Vízmentes nátrium-szulfát 40,00
Kollidon CL 12,00
Körülbelül 5 MPa nyomással 2,5 grammos tablettát préseltünk. Ez a tabletta lényegesen keményebb volt, mint az 1. példa szerinti, azaz a magnézium-szulfátot tartalmazó tabletta. Amikor a tablettát 1 tabletta/5 liter víz arányban vízhez adtuk, a tabletta körülbelül
4,5 perc alatt dezintegrálódott. A mikroszkópos vizsgálat alapján megállapítottuk, hogy a szuszpenzióban a szemcsék legnagyobb része a 0,5 pm és 2 pm közötti mérettartományba esett.
3. példa
Komponens Tömeg%
50 tömeg%-os deltametrin
szuszpenziókoncentrátum 40,00
Tamol DN 8,00
Vízmentes nátrium-acetát 40,00
Kollidon CL 12,00
Körülbelül 5 MPa nyomással 2,5 grammos tablettát préseltünk. Ez a tabletta puhább volt, mint a 2. példa szerinti, azaz a nátrium-szulfátot tartalmazó tabletta. Amikor a tablettát 1 tabletta/5 liter víz arányban vízhez adtuk, a tabletta körülbelül 2 perc alatt esett szét. A mikroszkópos vizsgálat alapján megállapítottuk, hogy a szuszpenzióban a szemcsék legnagyobb része a 0,5 pm és 2 pm közötti mérettartományba esett.
4. példa
Egy kereskedelmi akaricidtermékből is előállítot-
tünk egy 2,0 grammos tablettát.
Komponens 40 tömeg%-os akrinatrin szuszpenziókoncentrátum, Hoechst Schering AgrEvo SA Tömeg%
(50 tömeg% víztartalmú) Borresperse C A, Borregaard 25,0
(lignoszulfát diszpergálószer) 8,0
Vízmentes magnézium-szulfát 30,0
HU 224 526 Β1
Kollidon CL 5,0
Avicel PH 101, FMC Corp.
(mikrokristályos cellulóz) 32,0
Az így nyert tabletta vízben hígítva vagy diszpergálva kielégítő jellemzőkkel rendelkezett.
Azt tapasztaltuk, hogy nagyon kis alkalmazási mennyiséget igénylő peszticidek, jellegzetesen hektáronként néhány gramm mennyiségben alkalmazandó peszticidek esetén a peszticid hatékony, pontos és megfelelő eloszlású alkalmazásához rendkívül előnyös, ha az előírt hordozófolyadékban, szokásosan vízben nagyon kis peszticidszemcsék, jellegzetesen 5 pm-nél, sőt 1 pm-nél kisebb átlagos szemcseméretű peszticidszemcsék vannak diszpergálva. Ezenkívül az adott helyre vagy szubsztrátra történő felvitel után a kisebb szemcseméret, illetve a szemcsék nagyobb felülete elősegíti a peszticid hatékony felszabadulását. Azonban a tabletta formában lévő peszticidek esetén mindeddig problémát jelentett, hogy ha a peszticid szemcséi túl kicsik, a tabletta rendkívül lassan diszpergálódik a hordozófolyadékban. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a találmány szerinti eljárás és dózisforma esetén, amelyben az átlagos szemcseméret kisebb, mint 5 pm, jellegzetesen 1-3 pm, sőt esetenként kisebb, mint 1 pm, gyors dezintegráció és diszpergálódás érhető el. Ezenkívül az így előállított tabletták megfelelő keménységűek, és a tabletták diszpergálása kiváló szuszpenziós tulajdonságokat eredményez.
A találmány szerinti dózisformák tehát az említett peszticidek kiváló vivőanyagai, mivel a dózisformák tömörek, ezért könnyen szállíthatók és tárolhatók, valamint biztonságosan kezelhető formában vannak. Jelentős előnyt jelent az is, hogy nem okoz problémát a nagyméretű peszticidtartályok elhelyezése sem. A dózisformák ezenkívül könnyen diszpergálhatók, valamint hatásosan és pontosan juttathatók ki, azaz csekély az alkalmazás során fellépő veszteség.
Meglepő eredménynek tartjuk azt is, hogy miután a tablettákat vízben diszpergáltuk, a peszticid átlagos szemcsemérete a kívántnak megfelelően 3 pm-nél kisebb volt, annak ellenére, hogy az 5 pm-nél kisebb méretre történő őrlés után a szemcséket a dezintegránssal tablettaformává préseltük, amelynek eredményeként az lett volna várható, hogy a szemcsék nagyobb méretű szemcsékké agglomerálódnak. Ehelyett meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a kapott szuszpenzióban a hatóanyag átlagos szemcsemérete még mindig 0,5-3 pm közötti volt.
Véleményünk szerint a találmány szerinti eljárás, amely nem igényli a tabletták kialakítása előtt a készítmény szárítókemencében történő szárítását, előnyösebb, mint az ilyen szárítási lépés alkalmazásával végzett tabletta-előállítási eljárások, különös tekintettel a beruházási és az üzemeltetési költségekre. Az eljárással elkerülhető a kemence alkalmazása. Ily módon a kemencével kapcsolatos üzemeltetési költségek, például a fűtés ára, valamint a kemence feltöltésével és ürítésével kapcsolatos munkaköltségek is elkerülhetővé válnak.

Claims (20)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK
    1. Eljárás dózisforma előállítására, azzal jellemezve, hogy
    - legalább egy, 25 °C-on szilárd és 10 pm-nél kisebb átlagos szemcseméretű peszticid hatóanyagnak egy olyan hordozófolyadékkal alkotott szuszpenziókoncentrátumát, amely hordozófolyadékban a hatóanyag oldhatatlan vagy nehezen oldódó, összekeverjük a hordozófolyadéknak egy szárítószerével, és így a szárítószer a szuszpenziókoncentrátum hordozófolyadékának legalább egy részét felveszi, miáltal legalább részlegesen szárítja a hatóanyagot, amelynek eredményeként egy, a hatóanyagot és a szárítószert tartalmazó keveréket nyerünk; és
    - a keveréket egységes dózisformává préseljük.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az eljárás során a szilárd szemcsés formájú és 10 pm-nél nagyobb átlagos szemcseméretű hatóanyag és a hordozófolyadék összekeverésével alakítjuk ki a szuszpenziókoncentrátumot, és a szuszpenziókoncentrátum nedves őrlésével a hatóanyagot 10 pm-nél kisebb átlagos szemcseméretűvé aprítjuk.
  3. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hordozófolyadék víz, és a szárítószer egy legalább részlegesen vízmentes anyag.
  4. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a legalább részlegesen vízmentes anyag egy olyan vízmentes só, amely hidratációs vízként felveszi a hordozóvizet, és amely a következő csoportból kerül kiválasztásra: vízmentes magnézium-szulfát, vízmentes nátrium-szulfát, vízmentes nátrium-acetát és vízmentes kalcium-klorid.
  5. 5. A 3. vagy 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szuszpenziókoncentrátumhoz és/vagy a keverékhez hozzáadunk egy további olyan anyagot is, amely a szuszpenziókoncentrátumban lévő víz egy részével képes reakcióba lépni, és így tovább szárítja a hatóanyagot.
  6. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a további anyag egy olyan oxid, amely a vízzel reagálva egy hidroxidot képez.
  7. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a további anyag magnézium-oxid és/vagy kalcium-oxid.
  8. 8. A 3-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az aprítás előtt és/vagy után a hatóanyagnak egy diszpergálószerét és/vagy egy habzásgátló szert és/vagy egy ülepedésgátló szert adunk a szuszpenziókoncentrátumhoz.
  9. 9. A 3-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a peszticid hatóanyag vízoldékonysága 25 °C-on 1000 mg/liternél kisebb, és olvadáspontja 70 °C-nál nagyobb.
  10. 10. A 3-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kívánt esetben a keveréket kompresszibilis formává alakítjuk, és az egységes dózisformává történő préselés előtt dezintegránst adunk a keverékhez.
    HU 224 526 Β1
  11. 11. A 10. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a keverék az alábbi összetételű:
    Komponens Tömeg%
    Szuszpenziókoncentrátum 25-40
    Töltőanyag/felületaktív anyag/diszpergálószer kb. 8
    Vízmentes só 30-40
    Kötőanyag/dezintegráns 12-37
  12. 12. A 10. vagy 11. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a keveréket a só hidratációjának teljessé válásáig elegendő időn keresztül állni hagyjuk, miáltal a keverék kompresszibilissé válik, és kívánt esetben a préselés előtt a keveréket aprítjuk.
  13. 13. Az 1-12. igénypontok bármelyike szerinti eljárással előállított dózisforma.
  14. 14. Dózisforma, amely préselt egységes formában van, és amely egy 25 °C-on szilárd, 3 μΓη-nél kisebb átlagos szemcseméretű peszticid hatóanyagnak és egy olyan, vízmentes sónak a keverékét tartalmazza, amely só a dózisformában legalább részlegesen hidratált formában van.
  15. 15. Egy 14. igénypont szerinti dózisforma, amelyben a vízmentes só a következők közül kerül kiválasztásra: vízmentes magnézium-szulfát, vízmentes nátrium-szulfát, vízmentes nátrium-acetát és vízmentes kalcium-klorid.
  16. 16. Egy 14. vagy 15. igénypont szerinti dózisforma, amely egy olyan oxidot tartalmaz, amely oxid vízzel reagálva egy hidroxidot képez.
  17. 17. Egy 16. igénypont szerinti dózisforma, amelyben az oxid magnézium-oxid és/vagy kalcium-oxid.
  18. 18. Egy 14-17. igénypontok bármelyike szerinti dózisforma, amely magában foglalja a hatóanyagnak egy diszpergálószerét és/vagy egy habzásgátló szert és/vagy egy ülepedésgátló szert.
  19. 19. Egy 14-18. igénypontok bármelyike szerinti dózisforma, amelyben a peszticid 25 °C-on 1000 mg/liternél kisebb vízoldékonyságú, és 70 °C-nál nagyobb olvadáspontú.
  20. 20. Eljárás egy tárgy vagy hely kezelésére, azzal jellemezve, hogy
    - egy 13-19. igénypontok bármelyike szerinti dózisformát egy előre meghatározott mennyiségű vízbe vezetünk, ahol a víz mennyisége olyan, hogy a vízben a hatóanyagnak a koncentrációja nagyobb, mint a hatóanyag vízoldhatósági határa;
    - a dózisformát hagyjuk dezintegrálódni, miáltal a hatóanyagnak egy vizes szuszpenzióját nyerjük; és
    - a szuszpenziót felvisszük egy kezelendő tárgyra vagy helyre.
HU0003566A 1997-08-22 1998-08-21 Eljárás dózisforma előállítására és az előállított termék HU224526B1 (hu)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ZA977579 1997-08-22
PCT/GB1998/002521 WO1999009823A1 (en) 1997-08-22 1998-08-21 Dosage device

Publications (3)

Publication Number Publication Date
HUP0003566A2 HUP0003566A2 (hu) 2001-02-28
HUP0003566A3 HUP0003566A3 (en) 2001-03-28
HU224526B1 true HU224526B1 (hu) 2005-10-28

Family

ID=25586559

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU0003566A HU224526B1 (hu) 1997-08-22 1998-08-21 Eljárás dózisforma előállítására és az előállított termék

Country Status (18)

Country Link
US (1) US6506409B1 (hu)
EP (1) EP1005270B1 (hu)
CN (1) CN1191755C (hu)
AP (1) AP1101A (hu)
AT (1) ATE233048T1 (hu)
AU (1) AU744416C (hu)
BR (1) BR9811985B1 (hu)
CZ (1) CZ295652B6 (hu)
DE (1) DE69811682T2 (hu)
ES (1) ES2193562T3 (hu)
HU (1) HU224526B1 (hu)
IL (1) IL134491A (hu)
OA (1) OA11292A (hu)
PL (1) PL192652B1 (hu)
RU (1) RU2199212C2 (hu)
TR (1) TR200000474T2 (hu)
TW (1) TW486359B (hu)
WO (1) WO1999009823A1 (hu)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TR200200503T2 (tr) * 1999-08-26 2002-06-21 Aventis Cropscience S.A. Bir piretrinoid içeren sulu süspansiyon konsantrelerin hazırlanması
US20050186271A1 (en) * 2004-02-24 2005-08-25 Sheskey Paul J. Process for dispersing a fluid in a mass of solid particles
CN101379964B (zh) * 2008-07-17 2012-04-04 张少武 一种噻螨酮悬浮剂及其制备方法
US20140084774A1 (en) 2011-05-03 2014-03-27 Roderick William Phillips Furniture apparatuses, and kits, systems, and uses of same
WO2013075212A1 (en) 2011-11-23 2013-05-30 Phillips Roderick William Spray apparatuses, uses of diatomaceous earth, and methods of controlling insect populations
EP2943532A4 (en) * 2013-01-08 2016-06-15 Reliance Ind Ltd POLYMER COMPOSITION AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF
CN104920442A (zh) * 2015-04-10 2015-09-23 青岛科技大学 一种溴氰菊酯水分散漂浮片剂及其制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3330729A (en) * 1963-10-04 1967-07-11 Goodrich Co B F Sustained release tablet containing medicament admixed in a waterinsoluble acrylic acid cross-linked polymer and selected basic magnesium or calcium diluent
DE2512247A1 (de) 1975-03-20 1976-10-14 Thomae Gmbh Dr K Gegen feuchtigkeit stabilisierte presslinge mit feuchtigkeitsempfindlichen inhaltsstoffen
US4172714A (en) * 1976-12-20 1979-10-30 E. I. Du Pont De Nemours And Company Dry compactible, swellable herbicidal compositions and pellets produced therefrom
EP0415688B1 (en) 1989-08-30 1998-12-23 Aeci Ltd Dosage device and use thereof
DE4109921C1 (en) * 1991-03-26 1992-11-05 Woellner-Werke Gmbh & Co, 6700 Ludwigshafen, De Moulded solid, cleaning, disinfection and/or preservation agent - obtd. from mixt. of powdered agents and auxiliary materials which are put in shaped container
BR9207062A (pt) * 1992-01-06 1995-10-24 Du Pont Formulação em comprimido

Also Published As

Publication number Publication date
AU744416C (en) 2002-10-17
WO1999009823A1 (en) 1999-03-04
PL192652B1 (pl) 2006-11-30
BR9811985B1 (pt) 2009-12-01
CZ295652B6 (cs) 2005-09-14
AP1101A (en) 2002-09-02
AU744416B2 (en) 2002-02-21
OA11292A (en) 2003-10-22
CZ2000639A3 (cs) 2000-06-14
HUP0003566A3 (en) 2001-03-28
ATE233048T1 (de) 2003-03-15
DE69811682T2 (de) 2004-02-12
BR9811985A (pt) 2000-09-05
AU9546598A (en) 1999-03-16
IL134491A (en) 2005-06-19
EP1005270B1 (en) 2003-02-26
ES2193562T3 (es) 2003-11-01
US6506409B1 (en) 2003-01-14
IL134491A0 (en) 2001-04-30
PL338781A1 (en) 2000-11-20
CN1268024A (zh) 2000-09-27
EP1005270A1 (en) 2000-06-07
TR200000474T2 (tr) 2000-09-21
CN1191755C (zh) 2005-03-09
RU2199212C2 (ru) 2003-02-27
DE69811682D1 (de) 2003-04-03
TW486359B (en) 2002-05-11
AP2000001743A0 (en) 2000-03-31
HUP0003566A2 (hu) 2001-02-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3188447B2 (ja) 投薬剤、その製造方法及びこれを使用する物品又は場所の処理方法
CA2369161C (en) Agrochemical formulations
JP2007238386A (ja) 発泡性肥料製剤
HU224526B1 (hu) Eljárás dózisforma előállítására és az előállított termék
CZ423898A3 (cs) Pesticidní tabletová formulace
JP2931869B2 (ja) 粒状農薬水和剤
EP0923865A2 (en) Pesticidal composition
MXPA00001768A (es) Dispositivo dosificador
JP4410322B2 (ja) 無水硫酸ナトリウム含有粒状組成物およびその製造法
JP3250890B2 (ja) 安定な発泡性農薬固形剤
RU2147179C1 (ru) Пестицидное дозированное средство в виде единичной прессованной формы
US20070049497A1 (en) Tablets for dispersing agricultural compounds
JP3679940B2 (ja) 農薬粒状水和剤
RU2093986C1 (ru) Таблетированный пестицидный препарат, диспергируемый в воде, и способ его получения
JPH06211610A (ja) 水田除草用組成物及び錠剤

Legal Events

Date Code Title Description
HFG4 Patent granted, date of granting

Effective date: 20050908

MM4A Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees