DE4109921C1

DE4109921C1 - Moulded solid, cleaning, disinfection and/or preservation agent - obtd. from mixt. of powdered agents and auxiliary materials which are put in shaped container

Info

Publication number: DE4109921C1
Application number: DE4109921A
Authority: DE
Inventors: Karl-Ludwig 6702 Bad Duerkheim De Vogel; Bernd 6701 Roedersheim De Ostermayer; Axel Dipl.-Ing. Weber; Wolfram Dr. 6708 Neuhofen De Rieber
Original assignee: Woellner-Werke & Co 6700 Ludwigshafen De GmbH
Current assignee: Woellner-Werke & Co 6700 Ludwigshafen De GmbH
Priority date: 1991-03-26
Filing date: 1991-03-26
Publication date: 1992-11-05
Anticipated expiration: 2011-03-27

Abstract

Moulded solid cleaning, disinfection and/or preservation agent is mfd. from a mixt. of powdered agents and auxilary materials, which are put in a suitably shaped container. The agents or auxilary materials are at least partly soluble or hydratable in water. Using injection needles, water or an aq. soln. is injected into the lower half of the container so that the powder mixt. is moistened or soaked with water. The mixt. is then allowed to solidify. ADVANTAGE - Complex shapes can be mfd. without passing or briquetting and without the use of thermal energy.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines festen Reinigungs-, Desinfektions- und/oder Konservierungsmittels, welches darauf beruht, daß eine trockene Pulver- oder Granulatvormischung aus für den gewünschten Einsatzzweck geeigneten Wirk- und Hilfsstoffen hergestellt wird, wobei mindestens einer dieser Wirk- oder Hilfsstoffe zumindest teilweise in Wasser löslich bzw. mit Wasser hydratisierbar sein muß, sodann diese trockene Pulver- oder Granulatvormischung in ein geeignetes Behältnis eingefüllt wird und hierauf mit Wasser oder einer wäßrigen Lösung oder feinteiligen Dispersion, die jedoch selbst bei Temperaturen zwischen 0°C und 30°C nicht zur Kristallisation oder Verfestigung fähig ist, in der Weise versetzt, getränkt oder befeuchtet wird, daß durch mindestens teilweises Auflösen oder Hydratation oder Reaktion mindestens eines der Pulverkomponenten und Wiederverfestigung eine bei Temperaturen zwischen 0°C und 30°C homogen durchhärtende und mit dem Behältnis verbundene Detergentien- bzw. Konservierungsmittelmischung resultiert, die insgesamt wasserlöslich ist.The present invention relates to a method for Preparation of a solid cleaning, disinfection and / or preservative based on a dry powder or granule premix for the desired application suitable active ingredients and excipients is prepared, wherein at least one of these active or At least partially auxiliaries soluble or soluble in water Water must be hydratable, then this dry powder or granule premix into a suitable container is filled and then with water or an aqueous Solution or finely divided dispersion, but even at Temperatures between 0 ° C and 30 ° C do not crystallize or solidification, so staggered, soaked or is moistened that by at least partial Dissolve or hydration or reaction of at least one of Powder components and reconsolidation at Temperatures between 0 ° C and 30 ° C homogeneously through hardening and associated with the container detergent or Preservative mixture results, the total is water-soluble.

Weiterhin betrifft die Erfindung durch das vorgenannte Verfahren hergestellte geformte Produkte sowie ihre Verwendung.Furthermore, the invention relates to the aforementioned Process manufactured molded products as well as their Use.

Neben flüssigen, pastösen oder pulverförmigen Detergentien sind auch geformte, stückförmige, feste Detergentienprodukte seit langem bekannt und in Gebrauch, wie z. B. Seifenstücke, Syndetseifenstücke, Toilettenkegel oder -tabletten, geformte Detergentien für Wasch- und Spülmaschinen usw.In addition to liquid, pasty or powdered detergents are also shaped, bar shaped, solid detergent products long known and in use, such. Soap bars, Syndet soap bars, toiletry cones or tablets, shaped Detergents for washing machines and dishwashers etc.

Eine allgemeine Übersicht ist z. B. in der Publikation von H. E. Taschakert, Seifen, Öle, Fette, Wachse, 98, (1972), 793-801, 845-849 und ibid. 99 (1973), 3-7 enthalten.A general overview is z. B. in the publication of H. E. Taschakert, soaps, oils, fats, waxes, 98, (1972), 793-801, 845-849 and ibid. 99 (1973), 3-7.

Geformte stückförmige feste Detergentienprodukte bzw. Massen zum Konservieren, Desinfizieren sollen folgende Eigenschaften besitzen:
Der Herstellungsart angepaßte Zusammensetzung,
auf den Anwendungszweck abgestimmte Wirksamkeit und Wasserauflösegeschwindigkeit,
ansprechendes Aussehen, gute Lagerbeständigkeit und wärmetechnisch vorteilhafte Konfektionierung sowie wirtschaftliche Produktion.Molded piece-shaped solid detergent products or masses for preserving, disinfecting should have the following properties:
Composition adapted to the type of production,
effectiveness and rate of water dissolution adapted to the application
Appealing appearance, good storage stability and thermally advantageous packaging and economical production.

Neben der Herstellung derartiger geformter stückförmiger Detergentienprodukte durch Preß- und Extrudiervorgänge (zu Tabletten, Briketts und dergleichen) ist seit langem die Herstellung durch Eingießen einer zur Verfestigung befähigten Lösung oder Schmelze in Formen gebräuchlich, was gegenüber dem Pressen den Vorteil bringt, daß man auch komplizierte und z. B. unregelmäßig aufgebaute Formstücke auf einfache Weise herstellen kann.In addition to the production of such shaped piece-shaped Detergentienprodukte by pressing and Extrudiervorgänge (zu Tablets, briquettes and the like) has long been the Production by pouring one for solidification capable of solution or melt in forms commonly used opposite to the pressing brings the advantage that you too complicated and z. B. irregularly shaped fittings easy way to make.

Häufig wird in diesem Falle die Lösung oder Schmelze in erwärmten Zustand in die Formen gegossen und verfestigt sich beim Erkalten.Frequently, in this case, the solution or melt in heated state poured into the molds and solidifies when cooling down.

Die Formstücke können nach der Verfestigung entweder aus den Gießformen herausgenommen werden und in gesonderter Verpackung zum Verwender gelangen, oder aber das als Gießform verwendete Behältnis dient gleichzeitig als Verpackung für das geformte Detergentienstück und gelangt mit diesem verbunden zum Verwender, wobei in der Regel bei jeder Anwendung die für den jeweiligen Verwendungszweck erforderliche Detergentienmenge aus dem geformten stückförmigen Detergentienprodukt in seiner Umhüllung durch Einwirken von entsprechenden Lösungsmitteln, meist Wasser, herausgelöst wird. The fittings can after solidification either from the Casting molds are taken out and in separate Packaging to reach the user, or as Mold used container serves as at the same time Wrap for the shaped detergent piece and get to connected to the user, which is usually at each application for each purpose required amount of detergent from the molded piece-shaped detergent product in its envelope by Exposure to appropriate solvents, mostly water, is dissolved out.

Beispiele für derartige Produktformulierungen und Herstellungsverfahren sind z. B. in Tenside 8 (1991), 275, in Tenside 11 (1974), 330, in Seife, Öle, Fette, Wachse 96, Nr. 23 (1970), 823 sowie insbesondere in der bereits oben erwähnten Publikation von H. E. Tschakert aufgeführt.Examples of such product formulations and Manufacturing processes are z. In Tenside 8 (1991), 275, in Tenside 11 (1974), 330, in soap, oils, fats, waxes 96, No. 23 (1970), 823 and in particular in the already above mentioned publication by H. E. Tschakert.

Desgleichen bringt das dem einschlägigen Fachmann bestens vertraute "Jahrbuch für den Praktiker", Verlag für Chem. Ind. Ziolkowski, Augsburg, 1972, S. 194, 1973, S. 229, 1974, S. 110 und S. 132, 134, 135, 1975, S. 116, 117, 118, 1976, S. 116-120 verschiedene Formulierungsbeispiele für geformte Detergentienstücke, die durch Gießen einer erwärmten bzw. Lösung in Formen und Erhärten beim Erkalten hergestellt werden.Likewise, that brings the relevant professional well familiar "Yearbook for the practitioner", publisher for Chem. Ind. Ziolkowski, Augsburg, 1972, p. 194, 1973, p. 229, 1974, P. 110 and p. 132, 134, 135, 1975, p. 116, 117, 118, 1976, Pp. 116-120 different formulation examples for shaped detergent pieces by pouring a heated or solution in forms and hardening when To be cooled.

Auch in jüngerer Zeit hat sich die Patentliteratur mit dem Verfahren der Herstellung von geformten festen Reinigungsmitteln durch Einfüllen einer erwärmten Schmelze bzw. Lösung in Formen und Verfestigen beim Erkalten befaßt, so z. B. die Eur. Anm. 00 03 769, die Eur. Pat. Anm. 03 07 587, Aufgießen von alkalischer wäßriger Lösung, sowie die deutschen Patentanmeldungen DE 35 19 353, DE 35 19 354, DE 35 19 355, DE 36 34 812.More recently, the patent literature with the Method of making molded solid Detergents by filling a heated melt or solution in shaping and solidifying when cooling, so z. See, for example, Eur. Note 00 03 769, Eur. Pat. Note 03 07 587, Infusion of alkaline aqueous solution, as well the German patent applications DE 35 19 353, DE 35 19 354, DE 35 19 355, DE 36 34 812.

Alle diese publizierten Herstellungsverfahren für feste, geformte Detergentienkörper sind mit produktionstechnischen oder qualitativen Nachteilen behaftet, daAll these published manufacturing processes for solid, molded detergent bodies are with production-related or qualitative disadvantages, since

a) in the case of production by tableting, Briquetting etc. only certain simple forms are generating and also very expensive equipment for Processing is required;
b) in the case of manufacture by casting a melt or heated solution in a form of considerable energy for melting and keeping warm the starting mixtures is required and also thermally sensitive Formulation ingredients as a result of compulsorily longer Time spent staying at a higher temperature higher damage or a higher degradation or Degrade degree of decomposition, as if no or only a very short-term warming would take place.

Die EP-A 02 42 966 zeigt das Verfestigen einer körnigen Detergensmischung in einem Behälter durch das Aufgießen einer erhitzen wäßrigen Lösung, welche dann von oben nach unten die Zwischenräume füllt, ohne daß gerührt wird.EP-A 02 42 966 shows the solidification of a granular Detergent mix in a container by infusion a heated aqueous solution, which then from the top to below fills the gaps without being stirred.

Diese Arbeitsweise hat den Nachteil, daß leicht beim ersten Kontakt der Tränkflüssigkeit mit dem Pulvergemisch ein zu schnelles Verfestigen des oberen Teils in der Mischung im Behälter erfolgt, so daß die Flüssigkeit die unteren Teile der Mischung, insbesondere wenn durch Abrieb Feinteile vorliegen, nicht oder nicht genügend durchtränkt und auf diese Weise eine unvollständige Blockbildung oder ein Block mit unerwünschten Poren im unteren Teil entsteht, da durch das Aufgießen von oben auch leichter Luft eingeschlossen wird. Dies hat zur Folge, daß ein erheblicher Teil des Blocks nicht dicht, sondern porös ist, so daß dann, wenn der dichte porenfreie Teil beim Gebrauch abgelöst ist, eine unregelmäßige und meist zu rasche Auflösung des porösen Teils erfolgt, bei dem auch nicht mehr gewährleistet ist, daß die Einzelkomponenten in der jeweils richtigen Menge weggelöst werden. Außerdem muß das normalerweise im 0,05 bis etwa 1 mm Bereich vorliegende Material vorgranuliert werden, um das gewünschte Material zu erhalten.This procedure has the disadvantage that easily at the first Contact the impregnating liquid with the powder mixture on rapid solidification of the upper part in the mixture in the Container is made so that the liquid is the lower parts the mixture, especially if by abrasion fines present, not or not sufficiently saturated and on this way an incomplete block formation or a block with unwanted pores in the lower part arises, as by the pouring in from above also included light air becomes. This has the consequence that a significant part of the Block is not dense, but porous, so that when the dense non-porous part is detached during use, one irregular and usually too rapid dissolution of the porous Partly done, which is also no longer guaranteed, that the individual components in the right amount be dissolved away. In addition, this must normally in 0.05 to about 1 mm area present material are pre-granulated, to get the desired material.

Die vorliegende Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Herstellung geformter fester Reinigungs-, Desinfektions- und Konservierungsmittelkörper zu entwickeln, mit dem bei Bedarf auch komplizierter aufgebaute Formkörper hergestellt werden können, ohne einen Preß- oder Brikettiervorgang einbeziehen zu müssen und ohne ein Rohstoffgemisch oder Teile davon vor dem Einfüllen in eine Form durch thermische Energie schmelzen oder lösen zu müssen, wobei dennoch ein durch und durch fester, kohärenter homogener Block entsteht.The present invention therefore has the object posed, a method of producing molded solid Cleaning, disinfecting and preservative body to develop, with the more complicated if necessary Formed moldings can be made without one To include pressing or briquetting and without a mixture of raw materials or parts thereof before filling in melt or dissolve a mold by thermal energy while still being firmer throughout, more coherent homogeneous block arises.

Weiterhin sollen vorteilhaft geformte Produkte bereitgestellt werden, die zum Waschen, Reinigen, Spülen, Desinfizieren und zur antimikrobiellen Behandlung bzw. desodorierenden Behandlung von Wasserkreisläufen und wasserführenden Systemen geeignet sind.Furthermore, advantageously shaped products provided for washing, cleaning, rinsing, Disinfect and for antimicrobial treatment or deodorizing treatment of water cycles and water-bearing systems are suitable.

Diese Aufgaben werden durch die kennzeichnenden Teile der Ansprüche 1 bis 11, bzw. 12 gelöst.These tasks are characterized by the characterizing parts of the Claims 1 to 11, or 12 solved.

Die Erfindung wird durch die Unteransprüche weitergebildet.The invention is further developed by the subclaims.

Es wurde überraschenderweise gefunden, daß man die für den vorgesehenen Zweck benötigten Rohstoffe und gegebenenfalls weitere Hilfsstoffe zu einer pulverigen Mischung ohne Erwärmen vormischen kann, diese in die gewünschten Formen bis zum erwünschten Füllgrad einfüllen und sodann mit in geeigneter Weise angeordneten, mindestens in einer Geometrieachse bewegbaren Injektionsnadeln eine Flüssigkeit, z. B. Wasser oder eine wässerige Lösung, oder eine Dispersion oder ein für den Einsatz im Detergentienbereich geeignetes Lösungsmittel so in die pulverige Füllmasse injizieren kann, daß diese weitgehend homogen von der Flüssigkeit benetzt, getränkt bzw. durchdrungen wird. Dieses Durchdringen des gesamten Pulvergemisches wird gewährleistet, indem durch die Injektionsdüsen bei ihrer Abwärts- und Aufwärtsbewegung injiziert wird, so daß auch in die untere Hälfte des Behälters bzw. der Pulverfüllung injiziert wird, so daß die Injektionsflüssigkeit auch von unten nach oben die Pulvermischung durchdringt. It was surprisingly found that the for the intended purpose, and, where appropriate, other adjuvants to a powdery mixture without Pre-heat heating, this in the desired shapes fill to the desired degree of filling and then with in suitably arranged, at least in one Geometry axis movable injection needles a liquid, z. As water or an aqueous solution, or a Dispersion or one for use in the detergent sector suitable solvent so in the powdery filling material Inject that these are largely homogeneous from the Moistened, soaked or permeated liquid. This Penetration of the entire powder mixture is ensured by the injection nozzles at their Downward and upward movement is injected, so that in the lower half of the container or the powder filling is injected, so that the injection liquid also from bottom up the powder mixture penetrates.

Es können somit Flüssigkeiten zur Injektion verwendet werden, die selbst bei Temperaturen zwischen 0°C und 30°C nicht verfestigen oder kristallisieren, aber in der Lage sind, mindestens einen Bestandteil der vorgelegten Pulvermischung zumindest teilweise aufzulösen bzw. zu hydratisieren, und durch Übersättigung des oder der aufgelösten bzw. hydratisierten Bestandteile zu einer festen Verbindung der Pulverbestandteile zu führen. Somit ist es nicht erforderlich, die Injektionsflüssigkeit zu erwärmen.It can thus be used for injection of fluids even at temperatures between 0 ° C and 30 ° C not solidify or crystallize, but able are at least part of the submitted Powder mixture at least partially dissolve or to hydrate, and by supersaturation of the or dissolved or hydrated ingredients to a solid To lead compound of the powder components. Thus it is not necessary to heat the injection fluid.

Die Mengen der injizierten Flüssigkeit, bezogen auf die fertige hydratisierte Gesamtmischung, betragen zwischen 5 und 40 Vol.-%, insbesondere zwischen 10 und 30 Vol.-%.The amounts of injected fluid, based on the finished hydrated total mixture, amount to between 5 and 40 vol .-%, in particular between 10 and 30 vol .-%.

In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird das bessere Durchdringen und homogene Verteilen der beschriebenen Flüssigkeit in der Pulvermasse dadurch gefördert, daß man das aufnehmende Füllgefäß mit einer Vibrationseinrichtung oder Ultraschalleinrichtung in Kontakt bringt.In a particular embodiment of the invention, the better penetration and homogeneous distribution of the described liquid in the powder mass thereby encouraged that the receiving filling vessel with a Vibrating device or ultrasonic device in contact brings.

In einer weiteren besonderen Ausführung wird das bessere Durchdringen und homogene Verteilen der Flüssigkeit in der Pulvermasse dadurch gefördert, daß man nach dem Injizieren der Flüssigkeit nach Herausziehen der Injektionsnadeln mit einer geeigneten Rühr- oder Knetvorrichtung, die von oben in den gefüllten Behälter eingeführt wird, die Masse aus der Pulvervormischung und Injektionsflüssigkeit in der Form selbst homogen verrührt oder verknetet und anschließend die Rühr- oder Knetvorrichtung wieder entfernt, bevor die Masse sich verfestigt. In another particular embodiment, the better Penetrate and homogeneously distribute the liquid in the Powder mass promoted by that after injection the fluid after pulling out the injection needles with a suitable stirring or kneading device, from above in the filled container is introduced, the mass of the Powder premix and injection liquid in the mold even homogeneously stirred or kneaded and then the Stirring or kneading again removed before the mass solidifies.

Hierbei kann entweder die Rühreinrichtung selbst starr in die Form eingeführt werden und die Form in der enthaltenen Masse aus Pulvervormischung und Injektionsflüssigkeit durch eine geeignete Einrichtung bewegt, z. B. gedreht werden, oder die Form mit der enthaltenen Masse wird starr festgehalten, und die Rühr- oder Kneteinrichtung wird mit einem geeigneten Antrieb bewegt, z. B. um eine Rotationsachse gedreht.Here, either the stirring device itself rigid in the form are introduced and the form contained in the Mass of powder premix and injection liquid through moves a suitable device, for. B. be rotated, or the shape with the contained mass is held rigidly, and the stirring or kneading device is provided with a suitable Drive moves, z. B. rotated about an axis of rotation.

Falls bei dem Anlösen der pulverförmigen Bestandteile durch die Injektionsflüssigkeit eine Erwärmung der Gesamtmischung, z. B. durch Solvatationswärme, auftritt, kann es für die Qualität der Fertigprodukte vorteilhaft sein, wenn man die Formen mit den enthaltenen Mischungen nach dem homogenen Verteilen der Injektionsflüssigkeit rasch abkühlt, z. B. durch Abschrecken in einem gekühlten Tauchbad oder Kühltunnel oder durch Überfluten der i. d. R. bereits geschlossenen Behälter mit einem kalten Flüssigkeits- oder Gasstrom.If in the dissolution of the powdered ingredients by the injection liquid heating the entire mixture, z. B. by Solvatationswärme occurs, it may be for the Quality of finished products may be beneficial, considering the Molds with the contained mixtures on the homogeneous Distributing the injection liquid cools rapidly, z. B. by quenching in a cooled bath or Cooling tunnel or by flooding the i. d. R. already closed container with a cold liquid or Gas flow.

Da also die auftretende Erwärmung infolge Hydratation durch Kühlen auf sehr kurze Zeiten beschränkt werden kann, kann man auch relativ instabile Wirkstoffe und/oder Zusätze wie z. B. Chlor- oder Sauerstoffträger entweder in ungeschützter Form in die Pulvermischung oder als Lösung mit dem Injektionswasser einbringen, wenn sie in wäßriger Lösung zumindest kurzfristig stabil sind.So there the occurring heating due to hydration by Cooling can be limited to very short times one also relatively unstable active ingredients and / or additives such as z. As chlorine or oxygen carrier either in unprotected Form in the powder mixture or as a solution with the Injection water when in aqueous solution stable at least in the short term.

Vorteilhafterweise können die mit der verfestigten Masse gefüllten Formen entweder als solche direkt zum Anwender gelangen, wobei die Reinigungs-, Desinfektions- und Konservierungsmasse in der Regel nach Einbringen oder Einstecken an den Ort des Gebrauchs durch Bespritzen oder Überfluten und hierdurch bewirktes Ablösen mit Wasser zu einer Lösung der gewünschten Konzentration umgesetzt wird, oder die verfestigte Reinigungs-, Desinfektions- und Konservierungsmittelmasse kann wieder aus den Formen entfernt werden und in einer gesonderten Verpackung zum Anwender gelangen.Advantageously, those with the solidified mass filled forms either as such directly to the user arrive, with the cleaning, disinfection and Preservative mass usually after insertion or Plug in the place of use by spraying or Flooding and thereby causing detachment with water converted to a solution of the desired concentration or the solidified cleaning, disinfecting and Preservative mass can come back from the molds be removed and in a separate packaging for Users arrive.

Die verwendeten geeigneten Behältnisse, wie z. B. Eimer etc., worin die Vormischung aus pulverförmigen Wirk- und Hilfsstoffen eingefüllt wird, können aus Glas, Metall, wie z. B. Aluminium oder Stahl oder aus Kunststoffen, wie Polyolefinen (Polyethylen, Polypropylen), Polyestern (Mylar), Polyamid (Nylon), etc. bestehen.The suitable containers used, such. Eg buckets etc., wherein the premix of powdered active and Excipients can be filled, made of glass, metal, such as z. As aluminum or steel or plastics, such as Polyolefins (polyethylene, polypropylene), polyesters (Mylar), polyamide (nylon), etc. exist.

Die üblicherweise angebotenen Grundstoffe für die Reinigungs-, Desinfektions- und Konservierungsmittel liegen in Pulver- und Granulatform vor. Die Einzelpartikel der Detergentienwirk- und -hilfsstoffe haben einen bevorzugten Durchmesser zwischen 0,01 bis 3 mm. Die Teilchengröße der für die Pulvermischung verwendeten Komponenten ist nicht besonders kritisch.The commonly offered raw materials for the Cleaning, disinfection and preservative are in powder and granule form. The individual particles of the Detergent active ingredients and adjuvants have a preferred Diameter between 0.01 to 3 mm. The particle size of the is not used for the powder mixture components especially critical.

Insbesondere bei Komponenten, die in technischer Qualität in brauchbaren Korngrößen, z. B. ca. 0,05 bis ca. 1,0 mm lieferbar sind, wird man solche Korngrößen unmittelbar verwenden. Die Verwendung von Pulvern mit viel Feinanteilen, also unterhalb von einem oder einigen Zehntel Millimetern, ist beim vorliegenden Verfahren nicht nachteilig, da ja auch von unten nach oben durchfeuchtet wird, während dies beim Durchfeuchten von oben nach unten ein erhebliches Problem darstellen kann.Especially for components that are of technical quality in useful grain sizes, eg. B. about 0.05 to about 1.0 mm are available, you will directly such particle sizes use. The use of powders with a lot of fines, so below one or a few tenths of a millimeter, is not detrimental to the present process, as well from the bottom to the top, while doing so Wet from top to bottom a significant problem can represent.

Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten, geformten festen Masen können zum Waschen, Reinigen, Spülen sowie zum Desinfizieren bzw. zur antimikrobiellen Behandlung, bzw. zur desodorierenden Behandlung von Wasserkreisläufen und wasserführenden Systemen verwendet werden. The products produced by the process according to the invention molded solid masses can be used for washing, cleaning, rinsing as well as for disinfecting or antimicrobial Treatment, or for the deodorizing treatment of Water circuits and water systems used become.

Die Erfindung soll nun anhand von Figuren und den nachfolgenden Beispielen näher erläutert werden.The invention will now be described with reference to figures and the The following examples will be explained in more detail.

Es zeigtIt shows

Fig. 1 eine schematische Schnittzeichnung durch die erfindungsgemäß verwendete Injektionseinrichtung; Fig. 1 is a schematic sectional view through the injection device used in the invention;

Fig. 2 einen Lochkreis mit der Anordnung der Injektionsnadeln gemäß einer Ausführungsform der Erfindung. Fig. 2 shows a bolt circle with the arrangement of the injection needles according to an embodiment of the invention.

In Fig. 1 sind fünf Injektionsnadeln (10) einer Injektionseinrichtung (30) gezeigt, welche aus einer zentral angeordneten und 24 in zwei konzentrischen Kreisen (zu je 12 Injektionsnadeln) darum angeordneten weiteren Injektionsnadeln (vgl. Fig. 2) besteht. Mit Hilfe der Injektionseinrichtung (30), einem sogenannten "Einer-Blockgerät" kann eine Injektionsflüssigekeit unter gleichzeitiger Abwärts- und Aufwärtsbewegung der Injektionseinrichtung (30) während unterschiedlichen Zeitdauern gleichmäßig injiziert werden.In Fig. 1, five injection needles (10) are an injection device (30) shown, which consists of a centrally disposed and 24 in two concentric circles (each with 12 needles) arranged around another injection needles (see. Fig. 2). With the aid of the injection device ( 30 ), a so-called "one-block device", an injection fluid with simultaneous downward and upward movement of the injection device ( 30 ) can be uniformly injected during different periods of time.

Die Injektionsnadeln (10) sind mit einem Reservoir (70) für die zu injizierende Flüssigkeit verbunden, wobei die Endstücke (40) der Injektionsnadeln (10) innerhalb des Reservoirs (70) gegebenenfalls mit einer Gummimembrane (50) zur Verbindung des Nachtropfens abgedeckt sein können. Am rückwärtigen Teil der Injektionseinrichtung (30) kann ein Schlauchanschluß (80) für die Zuführung der Flüssigkeit sowie eine geeignete Dosierpumpe (nicht dargestellt) angeordnet sein. Weiterhin kann ein Saug- und Druckluftanschluß (60) zum Heben und Senken der Membran (50) vorgesehen sein. Die Austrittsöffnungen (90) der Injektionsnadeln (10) sind seitlich angeordnet.The injection needles ( 10 ) are connected to a reservoir ( 70 ) for the liquid to be injected, wherein the end pieces ( 40 ) of the injection needles ( 10 ) within the reservoir ( 70 ) may optionally be covered with a rubber membrane ( 50 ) for connecting the drip , At the rear part of the injection device ( 30 ), a hose connection ( 80 ) for the supply of liquid and a suitable metering pump (not shown) may be arranged. Furthermore, a suction and compressed air connection ( 60 ) for raising and lowering the membrane ( 50 ) may be provided. The outlet openings ( 90 ) of the injection needles ( 10 ) are arranged laterally.

Dies ist nur ein ausgewähltes Beispiel zum Darstellen des Ausführungsprinzips der Injektionseinrichtung. Es können auch andere Anordnungen verwendet werden, z. B. derart, daß die Injektionsnadeln abwechselnd unterschiedlich lang ausgeführt bzw. die Austrittsöffnungen für die Injektionsflüssigkeit in unterschiedlicher Höhe angeordnet sind oder die Nadeln in Reihen zur Bildung rechteckiger Blöcke angeordnet sind oder die Nadelöffnungen unten an der Spitze der Nadel angeordnet sind.This is just a selected example to illustrate the Implementation principle of the injection device. It can also other arrangements are used, for. B. such that the injection needles alternately different lengths executed or the outlet openings for the Injection liquid arranged at different heights or the needles in rows to form rectangular Blocks are arranged or the needle holes at the bottom of the Tip of the needle are arranged.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich leicht automatisieren, wobei es dann in getakteter Form abläuft. Die Behälter stehen auf einem Fließband und werden zuerst über eine Dosierwaage mit der Pulvermischung gefüllt. Die gefüllten Behälter laufen dann zur Injektionsstation.The inventive method can be easily automate, where it then runs in a clocked form. The containers stand on an assembly line and will be first filled via a dosing with the powder mixture. The filled containers then run to the injection station.

Unter der Injektionsstation wird das Fließband bei der Abwärts- und Aufwärtsbewegung der Injektionsnadeln kurz angehalten. Die Dosierpumpe, welche die Injektionsflüssigkeit zuführt, ist so eingestellt, daß die Injektion nach dem Eintritt der Nadeln in das Pulvergemisch beginnt und kurz vor dem Herausziehen der Nadel aus dem Pulvergemisch wieder endet. Dann läuft das Fließband weiter, so daß der nächste Behälter unter die Injektionsstation transportiert und dort durchfeuchtet wird. Under the injection station, the assembly line at the Downward and upward movement of the injection needles short stopped. The dosing pump, which the Injection liquid supplies, is adjusted so that the Injection after the needles enter the powder mixture starts and just before pulling out the needle from the Powder mixture ends again. Then the assembly line continues, so that the next container under the injection station transported and moistened there.

Examples 1. Alkaline detergent product 1.1 powder premix

Gew.-%Wt .-% Ätznatron-PerlenCaustic soda pearls 40,040.0 Pentanatriumtriphosphat-PulverPentasodium triphosphate powder 40,040.0 Natriummetasilikat-5-Hydrat-PulverSodium metasilicate-5-hydrate powder 19,519.5 n-Alkyl(C_12/14)-benzolsulfonsäure-Natriumsalz (Pulver mit 80% Wirkstoff)n-alkyl (C _12/14 ) -benzenesulfonic acid sodium salt (powder with 80% active ingredient) 0,5 0.5 100,0100.0

1.2 Injection liquid: Tap water 18 ° dH 1.3 manufacturing process

Die Pulvermischung wird homogen gemischt (Schüttdichte 1000 g/L) und hiermit konische Kunststoffeimer (Polyethylen) mit 5 Liter Fassungsvolumen mit einer volumenbezogenen Füllmenge 4 Liter befüllt. Hierauf wird mit einer in senkrechter Richtung verschiebbaren Injektionseinrichtung (20), welche aus einer zentral angeordneten und 24 in 2 konzentrischen Kreisen (zu je 12 Injektionsnadeln) darum herum angeordneten weiteren Injektionsnadeln (s. Fig. 1 und 2) besteht, eine Menge von insgesamt 800 ml kalter Injektionsflüssigkeit (ca. 20°C) unter Abwärts- und dann sofort Aufwärtsbewegung der Injektionseinrichtung während einer Zeitdauer von ca. 5 Sekunden gleichmäßig injiziert. Hierbei erhält das Gemisch eine pastöse bis breiartige Konsistenz und erwärmt sich auf etwa 70°C (im Inneren der Mischung). Nach Einstellen des Behälters in ein Kältebad von 10-15°C entsteht eine feste Masse, die mit der Behälterwandung fest verbunden ist. The powder mixture is mixed homogeneously (bulk density 1000 g / L) and filled with it conical plastic buckets (polyethylene) with 5 liter capacity with a volume-related capacity of 4 liters. This is followed by an injection device ( 20 ) which can be displaced in the vertical direction and which comprises a central injection needle (see Figures 1 and 2) arranged centrally in 24 concentric circles (with 12 injection needles) around it 20 ml of cold injection liquid (about 20 ° C) with downward and then immediately upward movement of the injection device during a period of about 5 seconds evenly injected. Here, the mixture is given a pasty to mushy consistency and heats up to about 70 ° C (inside the mixture). After setting the container in a cooling bath of 10-15 ° C, a solid mass, which is firmly connected to the container wall.

Die chemische Analyse zeigt, daß etwa 67% des eingesetzten Pentanatriumtriphosphates als Tripolyphosphat erhalten sind, während bei einem zweiten Versuch mit gleicher Zusammensetzung der verwendeten Rohstoffe, bei welchen diese jedoch gemeinsam mit der entsprechenden Wassermenge als erwärmte Schmelze vorgemischt und anschließend in das Behältnis gegossen und durch Abkühlen verfestigt wurden, nur ein Erhaltungsgrad von ca. 35% des eingesetzten Pentanatriumphosphats analytisch ermittelt wurde.The chemical analysis shows that about 67% of the used pentasodium triphosphates as Tripolyphosphate are obtained while at a second Experiment with the same composition of the used Raw materials, which, however, together with the corresponding amount of water as heated melt premixed and then poured into the container and solidified by cooling, only one Degree of conservation of approx. 35% of the used Pentasodium phosphate was determined analytically.

2. Acid detergent product 2.1 powder mixture

Gew.-%Wt .-% Natriumhydrogensulfat-PulverSodium hydrogen sulfate powder 60,060.0 Zitronensäure-monohydrat-PulverCitric acid monohydrate powder 10,010.0 Natriumsulfat-(wasserfrei)-PulverSodium sulfate (anhydrous) powder 29,829.8 Nichtionisches Tensid (Pulver) (Talgfettalkohol mit 25 Mol Ethylenoxid)Nonionic surfactant (powder) (tallow fatty alcohol with 25 moles of ethylene oxide) 0,10.1 Duftstoff ZitronePerfume lemon 0,1 0.1 100,0100.0

2.2 Injection fluid

Leitungswasser (18° dH), mit 1% Methylrot-Natriumsalz und 1% Schwefelsäure versetzt. Tap water (18 ° dH), with 1% Methyl red sodium salt and 1% sulfuric acid.

2.3 manufacturing process

Die Injektion und Nachbehandlung erfolgt in analoger Weise wie im Beispiel 1 beschrieben, wobei 4,5 Volumenteile der Pulvermischung und 0,5 Volumenteile der Injektionsflüssigkeit mit einer Injektionsdauer von 3-4 Sekunden eingesetzt werden.The injection and aftercare is carried out in an analogous manner as described in Example 1, wherein 4.5 parts by volume of the powder mixture and 0.5 parts by volume the injection liquid with a Injection duration of 3-4 seconds can be used.

Führt man die Herstellung bei Anwendung der gleichen Rohstoffmischung nach vorangehender Herstellung einer erhitzten Schmelze durch, so erfolgt eine teilweise Zerstörung des roten Farbstoffes durch die länger dauernde Hitzeeinwirkung und die feste Masse ist nach dem Erkalten nur noch blaß gefärbt.If you carry out the production using the same Raw material mixture after previous production of a heated melt through, so is a partial Destruction of the red dye by the longer continuous heat and the solid mass is after the cold only colored pale.

3. Product for antimicrobial treatment of Water cycles and water systems 3.1 powder premix

Gew.-%Wt .-% Natriumsulfat-(wasserfrei)-PulverSodium sulfate (anhydrous) powder 80,080.0 Natriumhydrogencarbonatsodium 13,013.0 Methylenbisthiocyanat-PulverMethylenebisthiocyanate powder 2,02.0 Polyethylenglykol-(MG ca. 20 000)-PulverPolyethylene glycol (MW about 20,000) powder 5,0 5.0 100,0100.0

3.2 Injection fluid

Gew.-%Wt .-% Leitungswasser (18° dH)Tap water (18 ° dH) 89,089.0 Alkyl(C_12/14)-benzyldimethylammoniumchloridAlkyl (C _12/14 ) benzyldimethylammonium chloride 10,010.0 Silikon-Entschäumeremulsion SE 2 (von Fa. Wacker, Burghausen)Silicone antifoam emulsion SE 2 (from Wacker, Burghausen) 1,0 1.0 100,0100.0

3.3 Production

Zu 4,0 Volumenteilen der Pulvermischung werden 1,0 Volumenteile der Injektionsflüssigkeit (die unmittelbar vor dem Injizieren durch Rühren homogenisiert wird) in analoger Weise wie in Beispiel 1 beschrieben injiziert (Injektionsdauer ca. 5 Sekunden).To 4.0 parts by volume of the powder mixture become 1.0 parts by volume Injection liquid (immediately before homogenized by stirring) in analogous Injected as described in Example 1 (Injection time approx. 5 seconds).

Nach dem Abkühlen entsteht eine feste, mit der Behälterwand verbundene Masse; aus dieser Masse können durch Einhängen in ein wäßriges Umlaufsystem (z. B. Kühlwasserkreislauf) oder durch pulsierendes Besprühen mit Wasser kontinuierlich kleine Mengen der Biozidwirkstoffe abgegeben werden, um Schleimbildung oder Geruchsentwicklung zu unterdrücken.After cooling, a solid, with the container wall connected mass; from this mass can by hanging in an aqueous circulation system (eg cooling water circuit) or by pulsing with water continuously small amounts of the biocidal agents are delivered to To suppress slime formation or odor development.

Claims

A process for the preparation of shaped solid detergents, disinfectants and / or preservatives without the use of a preheated melt or solution, characterized

that a premix of powdered active ingredients and auxiliary substances of suitable particle size is filled into a suitably shaped container, at least one of these active ingredients or auxiliaries being at least partially soluble in water or hydratable with water,
- By means of suitable, adapted to the geometry of the container and suitably arranged, at least displaceable in a spatial axis injection needles ( 10 ) injected in their downward and upward movement of water or an aqueous solution or dispersion in the lower half of the container or the powder filling so that the powder filling is evenly moistened from bottom to top or impregnated, and
- Then the formed, interspersed with the injection liquid mixture can solidify in the container.

2. The method according to claim 1, characterized in that the injection liquid itself between 0 ° C and 30 ° C not crystallizable or solidifiable, but by dissolving or resolving at least part of the Powder mixture ingredients one between 0 ° C and 30 ° C to form a solidified solution or dispersion can.

3. Process according to claims 1 and 2, characterized characterized in that the premix one or several thermally relatively unstable drugs and / or Additives, in particular chlorine or oxygen supplying Substances and / or fragrances and / or dyes added.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized characterized in that the quantities of the injected Liquid, based on the finished total mixture between 5 and 40% by volume, in particular between 10 and 30% by volume be.

5. Process according to claims 1 to 4, characterized characterized in that with the powder premix filled container during or after injecting the Fluid with a vibration or ultrasonic source is connected.

6. Process according to claims 1 to 5, characterized characterized in that the injection of the liquid in the powder premix for a period of 5 to 30 sec, especially during a period of 5 to 20 sec.

7. Process according to claims 1 to 6, characterized characterized in that the mixture of the Powder premix and the injection liquid after the Inject the liquid in a subsequent Working step in the container stirred or kneaded is, with this stirring or kneading between 10 and 60 seconds, in particular between 10 and 30 seconds, lasts.

8. Process according to claims 1 to 7, characterized characterized in that the homogenized mixture of the Powder premix and the injection liquid in one a suitable cooling device is aftertreated.

9. Process according to claims 1 to 8, characterized characterized in that the injection liquid with a or more other soluble or dispersible Active substance (s), excipient (s), dye (s) and / or Fragrance (s) is added.

10. Modification of the method according to claims 1 to 6 and 8 and 9, characterized in that only so much Injected with water or aqueous solution or dispersion, that only a partial hydration of the powder mixture he follows.

11. Shaped, solid cleaning, disinfection and / or Preservative, obtainable according to claim 10.

12. Use of according to one of claims 1 to 10 formed, shaped, solid means for washing, Cleaning, rinsing and / or disinfecting and / or for antimicrobial or deodorizing treatment of Water circuits and / or water-bearing systems.