FI89448C

FI89448C - Foerfarande foer framstaellning av en bredning

Info

Publication number: FI89448C
Application number: FI870889A
Authority: FI
Inventors: Frederick William Cain; Malcolm Glyn Jones; Ian Timothy Norton
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1986-03-06
Filing date: 1987-03-02
Publication date: 1993-10-11
Also published as: FI870889L; AU593618B2; EP0237120B1; GR3000093T3; EP0237120A1; FI870889A0; JPH0628539B2; CA1298516C; US4917915A; ES2009831B3; FI89448B; DK114287D0; IE870543L; AU6961287A; IE55280B1; ATE44212T1; JPS62232335A; DE3760267D1

Description

1 89448

Menetelmä levitteen valmistamiseksi - Förfarande för fram-stallning av en beredning

Esillä olevan keksinnön kohteena on menetelmä valmistaa levite, joka sisältää vähemmän kuin 35 paino-% rasvaa, jossa 90 - 65 paino-% vesifaasia dispergoidaan 10 - 35 paino-% jatkuvaan rasvafaasiin ja jäähdytetään.

Hyvinkin tunnettuja ovat vettä-öljyssä-1evitteet, joita voidaan käyttää voin tai margariinin asemesta ja joiden rasvapitoisuus on alle 80 paino-%. Monia tällaisia tuotteita on kaupallisesti saatavissa. Useimpien näiden tuotteiden rasvapitoisuus on noin 40 paino-%.

On kuitenkin olemassa tarvetta levitteille, jotka muodostuvat jatkuvasta rasvataasista ja dispergoituneesta vesifaasista ja joiden rasvapitoisuus on olennaisesti pienempi kuin 40 paino-% .

Levitteessä pitäisi olla pehmennetty jatkuva rasvafaasi sopivan leviävyyden aikaansaamiseksi ja levitteen mikrobiologisen huonontumisen estämiseksi. Se ei saisi vapauttaa kosteutta levitettäessä. Lisäksi levitteen pitäisi olla levitettävissä jääkaappilämpötilassa, olla stabiili huoneen lämpötilassa, mutta destabi1oitua ja vapauttaa arominsa suussa. Näitä päämääriä on hyvin vaikea saavuttaa haluttaessa käyttää vain pientä rasvamäärää jatkuvan faasin muodostamiseksi.

Julkaisussa GB 2,035,360 on esitetty menetelmä vettä-öljyssä-levitteiden valmistamiseksi, jotka sisältävät 20 paino-% rasvaa. Tämän menetelmän mukaisesti vesifaasi suihkutetaan rasvafaasin päälle. Suihkutetun vesifaasin lisäyksen aikana emulsiota kierrätetään staattisen sekoittimen läpi viskositeetin lisäämiseksi. Sopiva lopullinen viskositeetti on noin 2 89448 18000 mPa.s leikkausnopeudella 13 s-1 ja 2700 mPa.s leikkaus-nopeudella 134 s-·*- 38°C:ssa.

Kun tämä viskositeetti on saavutettu, emulsio jäähdytetään ja sitä käsitellään rasvan kiteytymisen aiheuttamiseksi.

Käytännössä tämä menetelmä ei ole menestynyt. Menetelmää on vaikeata soveltaa tehdasolosuhteissa ja saadut tuotteet ovat tavallisesti liian stabiileja suussa, josta syystä vesifaasi-pisaroista ei vapaudu riittävässä määrin aromia.

Julkaisussa EP 0 011 344 esitetään lisättäväksi 1882 paino-% rasvafaasia sisältäviin jatkuvarasvaisiin levitteisiin hyyte-löityä vesifaasia, jonka pehmenemispiste on ainakin 33oC, jonka geelin lujuus paranee äkillisesti lämpötilassa välillä 45 - 70°C ja geelin lujuus pehmenemispisteen alapuolisessa lämpötilassa on välillä 0,1 - 30 N/cm2. Julkaisun EP 0 011 344 mukaisesti käytetyt hyytelöitymisaineet ovat keskisulavaa tyyppiä. Julkaisussa varotetaan käyttämästä alhaalla sulavan tyyppisiä hyytelöitymisaineita, esimerkiksi gelatiinia, joista sanotaan, että niitä on usein vaikeampi käsitellä ja tuloksena saattaa olla tuotteita, jotka tuntuvat suussa liian tahmeilta tai ovat liian vetisiä. Julkaisussa EP 0 Oli 344 esitetyllä tavalla vesifaasiseosten kanssa valmistetut hyvin vähärasvaiset levitteet on havaittu epätyydyttäviksi. Erityisesti tällaisista levitteistä vapautuu vettä levitysolosuhteissa.

Julkaisussa US 4,536,408 on kuvattu vähärasvaisia levitteitä, joissa on 15 - 35 paino-% rasvaa ja 15 - 35 paino-% hyytelöi-tymätöntä tärkkelyshydrolysaattia, jonka DE (dekstroosiekviva-lentti) on 4 - 25. Tuotteet valmistetaan jäähdyttämällä ja sekoittamalla rasva tärkkelyshydrolysaatin vesiliuokseen no-peakäyttöisellä sekoittimella, kunnes tapahtuu faasimuutos. Julkaisussa US 4,536,408 esitetyillä tuotteilla on havaittu olevan huono suureaktio.

3 8 4 4 8

Ne eivät hajoa riittävästi suussa ja tästä syystä ne vapauttavat aromia huonosti.

Nyt on havaittu, että on mahdollista saada aikaan hyvin vähärasvainen vettä-öljyssä-levite, joka on stabiili ja levitettävissä jääkaappi- ja huoneen lämpötilassa, joka destabi1 oituu ja vapauttaa makunsa suussa ja joka ei vapauta kosteutta levitettäessä siten, että vesifaasin muodostavana seoksena käytetään geelinmuodostusseosta, jonka viskositeetti on 20 - 200 mPa.s leikkausnopeudella 17090 s-^ ja lämpötilassa 5°C.

Esillä olevan keksinnön etuna on se, että levitteet voidaan valmistaa suhteellisen helposti. Erityisesti on havaittu tarpeettomaksi välttää alhaalla sulavien hyytelöitymisaineiden, esimerkiksi gelatiinin käyttöä. Samoin, kun käytetään tällaisia hyytelöitymisaineita, keksinnön mukaiset levitteet voidaan valmistaa helposti käyttämällä tavanomaisia laitteita.

Keksinnön mukaiset levitteet voidaan esimerkiksi sopivasti valmistaa tavanomaisilla 1 ämmönvaihtimi 1 la, kuten Votator^^A-yksiköillä ja jäähdytysvaipalla varustetuilla sekoitetuilla C-yksiköillä. Tällä tavoin saadaan valmistetuksi tuotteita, jotka yhtäältä ovat riittävän stabiileja ympäröivässä lämpötilassa ja levitysolosuhteissa ja jotka eivät ole liian herkkiä mikrobiologiselle huonontumiselle huolimatta suuresta vesipitoisuudesta ja jotka toisaalta destabiloituvat tai hajoavat helposti suussa päästäen siten dispergoidussa faasissa olevat maut tai aromit vapautumaan.

Levite on dispersio, jossa on pehmennetty jatkuva rasvafaasi ja dispergoitunut vesifaasi. Tällaisten tuotteiden yhteydessä vallitsevan yleisen käytännön mukaisesti termi "jatkuva rasva-faasi” on tarkoitettu kattamaan nestemäisessä tilassa läsnäolevan ja jatkuvan faasin muodostavan öljyn samoin kuin nestemäisessä öljyssä olevat kiinteät rasvahiukkaset, jotka on faa-sierotettu nestemäisestä öljystä kiteyttämällä rasva pehmen- 4 39448 nyskäsittelyllä. "Jatkuva rasvafaasi" ei kuitenkaan tarkoita mitään dispergoituneessa vesifaasissa mahdollisesti olevaa rasvaa, jollaista esiintyy esimerkiksi tuotteessa, jolla on nk. öl jyä-vedessä-vett.ä-öl jyssä-rakenne.

Vesifaasin muodostavan seoksen viskositeetti 5°C:ssa ja leikkausnopeudella 17090 s-1 määritetään Ferranti Shirley-testillä käyttämällä Ferranti Shirley Viscometer-1 aitetta ja siinä vakiokartiota, jonka halkaisija on 7 cm. Laite kalibroidaan tavanomaisesti käyttämällä viskositeetiltaan tunnettuja normaaleja piiöljyjä, joita normaalisti käytetään viskosimetrien kaiibroimiseksi. Koe suoritetaan käyttämällä tuoretta seosta sekoittamalla yhteen vesifaasiainesosat, homogenoimalla seos, lämmittämällä se 60°C:een, mikä (useimmilla seoksilla) varmistaa sen, että kaikki mahdollisesti muodostunut geelirakenne katoaa jälleen sulamalla, sijoitetaan 3 ml näyte Ferranti Shirley Viscometer-1aitteen kartion ja levyn väliin, jäähdytetään se 45 sekunnissa 65°C:sta 5°C:een ja saatetaan näyte leikkaus- tai hiertonopeuteen 17090 s“l säilyttäen näytteen lämpötila 5°C:na samalla, kun näytteen hierto jatkuu ja viskositeetti merkitään muistiin 5 minuutin jälkeen. (Mikäli seos sisältää hyytelöitymisainetta, jonka sulamispiste on yli 60°C silloin seos lämmitetään vastaavasti korkeampaan lämpötilaan sen seikan varmistamiseksi, että kaikki mahdollisesti muodostuva geelirakenne sulaa.) Tässä keksinnön selityksessä viskositeetilla tarkoitetaan mitatun leikkausjännityksen ja käytetyn leikkausnopeuden suhdetta. Koska geelinmuodostusseokset ovat yleensä ei-newtonimaisia nesteitä, viskositeetti riippuu käytetystä leikkausnopeudesta. Tämä viskositeetin riippuvuus leikkausnopeudesta vaihtelee huomattavasti vesifaasiseoksen mukaan. Esillä olevan keksinnön eräs oleellinen näkökohta on se, että vesifaasiseoksen viskositeetti 5°C:ssa on kynnysarvon 20 mPa.s yläpuolella silloin, kun se saatetaan leikkausnopeuteen, joka on niinkin suuri kuin 17090 s“l. Mikäli tätä vaatimusta ei täytetä, ei saada tyydyttävää levitettä tällaisen seoksen muodostaessa vesifaasin.

5 89448 Tällaista korrelaatiota ei ole havaittu vesifaasin viskositeetin ja vesifaasin sisältävän levitteen laadun välillä, mikäli viskositeetti mitataan alhaisella leikkausnopeudella. Esimerkkinä voidaan todeta, että mitään korrelaatiota ei havaittu nolla-leikkausnopeuteen ekstrapoloitujen vesifaasiseosten viskositeetin ja sen seikan välillä, kuinka sopivia seokset olivat käytettäviksi vesifaasina hyvin vähärasvaisissa levitteissä.

Esillä olevan levitteen vesifaasin muodostavan seoksen viskositeetin pitäisi leikkausnopeudella 17090 s-* olla ainakin 20 mPa.s mitattuna 5°C:ssa. Useimmilla esillä olevien levitteiden vesifaasin muodostamiseksi sopivilla seoksilla viskositeetti nopeudella 17090 s-* ei riipu voimakkaasti lämpötilasta. Esimerkiksi kaikkein sopivimmilla seoksilla on havaittu vain hieman poikkeava arvo, mikäli viskositeetti nopeudella 17090 s-1 on mitattu 25°C :ssa tai 30°C:ssa 5°C:n asemesta. Kuitenkin joillakin sopivilla vesifaasiseoksilla viskositeetti esitetyllä leikkausnopeudella muuttuu olennaisesti sen lämpötilan mukaisesti, jossa mittaus suoritetaan. Ellei muulla tavoin ole esitetty, viskositeetti nopeudella 17090 s_^ on määritetty 5°C:ssa sekä seoksilla, joilla on voimakkaasti lämpötilasta riippuva viskositeetti nopeudella 17090 s-* että seoksilla, joilla viskositeetti nopeudella 17090 s~* ei erityisen voimakkaasti riipu lämpötilasta.

Esillä olevan keksinnön eräs oleellinen näkökohta on se, että vesifaasin muodostava seos on geelinmuodostusseos eli seoksen pitää sisältää yhtä tai useampaa hyytelöitymisainetta pitoisuuden ollessa tämän vesifaasiseoksen kriittisen pitoisuuden suuruinen tai sen yläpuolella. Mikäli vesifaasina käytetään hyytelöitymätöntä seosta, saadut tuotteet eivät ole tyydyttäviä .

Seuraavassa esitetään viskositeetti leikkausnopeudella 17090 s-1 ja lämpötilassa 5°C M*-arvona. Ellei muulla tavoin 6 89448 ole mainittu, M*-arvo määritetään Ferranti-Shir1ey Viscome-ter(R)-laitteella käyttämällä yllä kuvattua menettelytapaa.

Esillä olevassa levitteessä vesifaasin muodostavan seoksen M*-arvo on edullisesti ainakin 25 mPa.s; edullisemmin se on ainakin 30 mPa.s. Erityisen edullista on, että M -arvo on ainakin 35 mPa.s.

Vesifaasin muodostava seos sisältää sopivasti ainakin 60 pai-no-% vettä (laskettuna vesifaasiseoksen painosta); edullisesti siinä on ainakin 75 paino-% vettä. Vesifaasiseoksen edullisia hyytelöitymisaineita ovat gelatiini, karrageeni ja hyytelöity-vät hydrolysoidut tärkkelysjohdannaiset (joilla on yleensä suhteellisen alhaiset DE-arvot), erityisesti hyytelöityvä maltodekstriini, kuten esimerkiksi Paselli maltodekstriini SA2(*0 ja sen seokset.

Hyytelöitymisaineen tai -aineiden lisäksi vesifaasiseokseen voi kuulua täyte- tai jatkoaineita ja/tai viskositeetin tehostajia, esim. guar-kumia ja hyytelöitymättömiä hydrolysoituja tärkkelys johdannaisia. (Suhteellisen korkeat DE-arvot omaavat hydrolysoidut tärkkelys johdannaiset eivät yleensä hyytelöidy; samoin on olemassa myös hyytelöitymättömiä hydrolysoituja tärkkelysjohdannaisia, joilla on alhaiset DE-arvot.) Tällaisia sakeuttumia on edullisesti läsnä seoksessa 0-20 paino-% (laskettuna vesifaasin painosta). Kun tällaisia sakeuttimia käytetään, käytetään edullisesti hyytelöitymätöntä maltodekstriiniä. Vesifaasiseoksessa voidaan esimerkiksi edullisesti käyttää 10 - 15 paino-% hyytelöitymätöntä maltodekstriiniä, jonka DE-arvo on esimerkiksi 17.

Vesifaasiseoksessa voi sopivasti olla kumeja, esimerkiksi guar-kumia, joka on hyytelöitymätön sakeutin, johanneksenlei-päpuujauhetta(LBG) tai ksantaanikumia. LBG ja ksantaanikumi ovat sellaisenaan geeliytymättömiä viskositeetin tehostajia, mutta LBG:n ja ksantaanikumin välillä esiintyy synergistinen vaikutus siinä mielessä, että molemmat nämä kaksi kumia ky- 7 89448 kenevät muodostamaan geelejä. Samalla tavoin LBG on vuorovaikutuksessa karrageenin kanssa ja näiden kahden seokset antavat voimakkaampia geelejä kuin karrageeni pelkästään. Vesifaasi-seos voi sopivasti sisältää hienokiteistä selluloosaa.

Vesifaasiseoksessa tarvittava hyytelöitymisainemäärä riippuu tietystä käytetystä hyytelöitymisaineesta ja muista vesifaasi-seoksen sisältämistä ainesosista. Jollakin tietyllä vesifaasi-seoksella hyytelöitymisaineen riittävä määrä voidaan helposti määritellä tarkistamalla, että seos muodostaa geelin ja mit-taamalla M -arvo yllä kuvatulla tavalla. Mikäli seos ei gee-liydy tai mikäli M -arvo on alle 20 mPa.s, tämä voidaan korjata käyttämällä hyytelöitymisainetta väkevämpänä koostumuksena ja/tai eri hyytelöitymisainetta. M*-arvoa voidaan säätää lisäämällä saostusainetta. Kahden tai useamman tällaisen toimenpiteen yhdistelmää voidaan myös käyttää. Vesifaasin muodostavan seoksen M*-arvo on edullisesti korkeintaan 200 mPa.s., edullisemmin korkeintaan 100 mPa.s.

Tavallisesti vesifaasin muodostavassa seoksessa sopivasti käytettävä geeliytysainemäärä voi olla välillä noin 0,2 - 30 pai-no-%, useimmiten noin 1 - noin 25 paino-% (vesifaasiseokses-ta). Eräässä edullisessa vesifaasiseoksessa on 10 - 20 paino-% hyytelöityvää hydrolysoitua tärkkelysjohdannaista. Mikäli hyytel öityvän hydrolysoidun tärkkelysjohdannaisen asemesta käytetään muita hyytelöitymisaineita, tällöin tavallisesti sopiva määrä on korkeintaan noin 10 paino-%. Useimmiten edullinen määrä on noin 1-7 paino-%; erityisen edullinen määrä on noin 2-5 paino-%. Hyytelöitymisaineen tai -aineiden optimimäärä vesi faasiseoksessa riippuu kuitenkin jossakin määrin seoksessa olevista muista ainesosista.

Erityisen sopivia tuotteita voidaan saada aikaan vesifaasi-seoksilla, joissa on sekä hyytelöityvää hydrolysoitua tärkkelys johdannaista , kuten hyytelöityvää maltodekstriiniä että jotakin muuta hyytelöitymisainetta, esim. gelatiinia. Tällaisissa seoksissa sopivia määriä voivat olla esimerkiksi noin 8 39448 3 - 20 paino-%, edullisesti 5-17 paino-% hydrolysoitua tärkkelysjohdannaista ja noin 0,5 - 5 paino-% muuta hyytelöi-tymisainetta. Erityisen edullisesti vesi faasi seos sisältää 5-15 paino-% hyytelöityvää hydrolysoitua tärkkelysjohdannaista ja 0,5 - 4 paino-% jotakin muuta hyytelöitymisainetta kuin hydrolysoitu tärkkelysjohdannainen.

Vaikka yllä esitetyt määrät sopivat käytettäviksi useimpiin vesifaasiseoksiin, on olemassa poikkeuksia. Käytettäessä esimerkiksi hyytelöitymisaineena hyytelöityvää maitoproteiinia, esim. Ca-kaseinaattia, jolla voi olla suhteellisen korkea kriittinen väkevyys, tällöin saattaa olla edullista käyttää suurempia määriä kuin 10 paino-%.

Veden lisäksi vesi faasiseokseen voi kuulua hyytelöitymisai-neita ja valinnaisesti sakeuttimia, muita levitteissä yleisesti esiintyviä ainesosia, esim. makuaineita, väriainetta, emu!gointiaineita, suolaa, säilöntäainetta, happoa jne.

Samalla tavoin rasvataasiseoksessa voi olla lisäaineita.

Rasvataasiseokseen voi esimerkiksi kuulua triglyseridien seos, jota on täydennetty emulgointiainei11 a ja väriaineilla.

Vesifaasiseos voi sisältää jonkin verran rasvaa, mutta edullisesti vesifaasiseoksen rasvapitoisuus on korkeintaan noin 10 paino-%. Erityisen edullista on, että vesi faasiseoksessa ei ole olennaisesti lainkaan rasvaa.

Esillä olevan keksinnön mukaisessa levitteessä on edullisesti noin 15 - noin 30 paino-% rasvaa, edullisemmin 17 - 25 paino-% rasvaa.

Koko tässä keksinnön selityksessä on termejä öljy ja rasva käytetty keskenään vaihdeltavasti. Ne on tarkoitettu kattamaan triglyseridit, kuten soijaöljy, auringonkukkaöljy, palmuöljy, kalaöljy» rapsiöljy, kookospähkinäöljy, kemiallisesti ja/tai fysikaalisesti modifioidut tuotteet, kuten hydratut, fraktioi- 9 89448 dut ja/tai vaihtoesteröidyt triglyseridiseokset ja kahden tai useamman tällaisen aineen seokset samoin kuin syötäviä aineita, jotka ovat fysikaalisesti samanlaisia kuin triglyseridit, kuten vahat, esim. jojobaöljy ja mono- tai disakkaridien moni-rasvahappoesterit ja joita voidaan käyttää t.riglyseri dien asemesta tai seoksena niiden kanssa.

Esillä olevissa levitteissä oleva rasva muodostuu edullisesti oiennaisesti triglyserideistä.

Rasvan tarkka koostumus ei ole ratkaisevaa. Organoleptisistä syistä on edullista käyttää rasvaa, jonka kiinteä rasvapitoisuus 35°C:ssa on alle 5 paino-% (laskettuna rasvan painosta), edullisemmin alle 3 paino-%. Kiinteä rasvapitoisuus 20°C:ssa on sopivasti 5-30 paino-%, edullisesti 5-20 paino-%.

5°C:ssa kiinteä rasvapitoisuus on sopivasti 5 - 50 paino-%, edullisesti 10 - 25 paino-%.

Kiinteä rasvapitoisuus voidaan sopivasti määritellä mittaamalla NMR N-arvo, kuten on kuvattu julkaisussa Fette, Seifen, Änstrichmittel, 80 (1978), 180186, jonka mukaisesti kiinteässä tilassa läsnäoleva rasvamäärä ilmaistaan paino-%:na rasvasta.

Esillä olevassa levitteessä sopivasti rasvana käytetty trigl yseridiseos voi olla esimerkiksi seos, jossa on 83 paino-% nestemäistä öljyä, esim. auringonkukkaöljyä sekä 17 paino-% sattumanvaraisesti vaihtoesteröityä seosta, jossa on yhtä suuret määrät täysin hydrattua kookosöljyä ja palmuöljyä.

Vesifaasi ja/tai rasvafaasi voi sopivasti sisältää emulgointi-aineit.a. Mukana olevan emulgointiaineen määrä ja laji ei ole ratkaisevaa. Edullista on ottaa mukaan tavallisesti levitteissä käytettyjä emulgointiainelajeja ja -määriä. Sopivasti voidaan käyttää esimerkiksi osittain hydratusta tai täysin kovetetusta luonnon auringonkukkaöljystä saatujen mono- ja digly-seridien seoksia, jolloin käytetty määrä on noin 0,2 - noin 0,5 paino-% laskettuna vesifaasin ja rasvafaasin kokonaispai- 10 89448 nosta. Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää muita öljyyn sopivia emulgointiaineita. Emulgointlaineena voidaan sopivasti käyttää myös tällaisten emulgointiaineiden ja mono- ja/tai diglyseri-dien seoksia.

Dispergoidun vesifaasin keskimääräinen pisarakoko on tyypillisesti noin 30 - noin 60 |im, mutta se voi olla suurempi tai pienempi kuin tämä.

Tässä esitettynä keskimääräinen pisarakoko tarkoittaa pisaran kokojakauman tilavuuspainotettua keskiarvoa. Se voidaan määrittää NMR:llä noudattamalla menettelytapaa, joka on kuvattu julkaisussa .7. Colloid and Interface Science (1972), 10., 206 ja (1983), 939, 521.

Tällä pisarakoolla voidaan yhtäältä saada aikaan tyydyttävä maun vapautuminen suussa ja toisaalta tuotteella voi samanaikaisesti olla riittävä mikrobiologinen stabiilisuus.

Esillä olevien levitteiden keskimääräistä pisarakokoa voidaan vaihdella helposti säätämällä olosuhteita valmistuksen aikana. Mikäli levitteet valmistetaan esimerkiksi käyttämällä esimerkiksi Votator(R)-laitteita, voidaan keskimääräistä pisarakokoa pienentää esimerkiksi lisäämällä A-yksikössä käytettyjä leik-kausvoimia esim. lisäämällä roottorin nopeutta tai siipien määrää tai pienentämällä käyttötilaa.

Esillä olevia levitteitä voidaan sopivasti käyttää esimerkiksi leivän päällä voin lisukkeena. Niitä voidaan kuitenkin käyttää sopivasti itsessään täydellisenä levitteenä esimerkiksi silloin, kun niihin on lisätty juusto- tai hedelmämakuainetta.

Samalla tavoin itsessään täydellisenä levitteenä käytettäväksi sopiva levite voidaan valmistaa lisäämällä siihen paloja elintarvikkeita, esimerkiksi vihanneksia, kuten kurkunpaloja, juustoraastetta ja yrttejä ja mausteita, esim. valkosipuli-jauhetta ja kuivattua persiljaa. Dispergoitujen palojen pitoi- η 89448 suus tuotteessa voi olla huomattava, mutta edullisesti se on korkeintaan 1 paino-osa per paino-osa vettä-öljyssä-disper-siota. Edullisemmin dispergoitujen palojen määrä on 0,005 - 0,5 paino-osaa vettä-öljyssä-dispersiota.

Esimerkki 1

Valmistettiin jatkuva öljylevite, joka sisälsi 20 paino-% rasvaa plastioimalla tai pehmentämällä koostumukseltaan seu-raava vesifaasi ja rasvataasi:

Vesifaasi Paino-%

Paselli Sa2^^maltodekstriini 14,5 (hydrolysoitu perunatärkkelys, jonka DE = 2)

Gelatiini (270 bloom) 2,0

NaCl 1,8 K-sorbaatti 0,2

Maitohappo 0,02

Vesi 81,4 Jätettynä seisomaan ympäröivään lämpötilaan vesifaasiseos muodosti geelin.

Rasvataasi Paino-%

Soi jaöljy 81,5

Vaihtoesteröity sekoitus, joka sisältää l:l-seoksen täysin hydratun palmunydin-öljyn ja täysin hydratun palmuöljyn alhaalla sulavaa fraktiota 17,0

Hymono 4404^) 1,5 (Monoglyseridiseos, joka on valmistettu osittain hydratusta auringonkukkaöljystä)

Yllä esitetyllä tavalla NMR:llä määritetyt rasvafaasiseoksen N-arvot 5, 20 ja 35°C:ssa olivat vastaavassa järjestyksessä 30,6, 15,5 ja 3,4.

12 89448

Vesifaasiseos pastöroitiin lämmittämällä 90°C:een ja sen jälkeen seos jäähdytettiin välittömästi 60°C:een. Rasva-faasiseos lämmitettiin 60°C:een.

Levite valmistettiin laboratoriomittakaavassa syöttämällä jatkuvasti 4 paino-osaa vesifaasia sekä 1 paino-osaa rasva-faasia sekoittimel1 a varustettuun kiteyttimeen, jonka jäähdy-tysvaippa jäähdytettiin vesijohtovedellä. Akselinopeus oli noin 5500 rpm. Vettä-öljyssä-emulsion lämpötila sen poistuessa kiteyttimestä oli noin 28°C. Emulsio ohjattiin tämän jälkeen toisen jäähdytetyn, sekoittimel1 a varustetun kiteyttimen (Votator(^)c-yksikkö) läpi, jota käytettiin akselinopeudel1 a 1400 rpm. Tästä kiteyttimestä poistuessaan pehmennetyn levitteen lämpötila oli 23°C ja se täytettiin astioihin. Tuote varastoitiin kahdeksi viikoksi lämpötilassa 5°C.

Vesifaasiseoksen M*-arvo ja joitakin tuotteen ominaisuuksia on esitetty taulukossa I.

Vertailun vuoksi koe toistettiin käyttämällä vesifaasiseoksia, joissa ei ollut gelatiinia ja jotka sisälsivät eri määriä Paselli SA2-maltodekstriiniä. Vertailujen B ja C vesifaasiseos ei muodostanut geelejä; vertailun A seos muodosti hyvin heikon geelin. Tulokset on esitetty taulukossa I.

Taulukko I

Gelatiini Paselli M*-arvo

Esim. 1 2,0 paino-% 14,5 paino-% 39 mPa.s

Vert. A - 14,5 19 mPa.s

Vert. B - 10,0 10 mPa.s

Vert. C - 7,5 7 mPa.s 13 89448

Veden pisara- Johtavuus T-50** Veden häviö rakoko (dv) (pS/cm) (°C) 1 evitettäessä f

Esim. 1 50 pm 0,001 38 +

Vert. A 30 pm 2 41

Vert. B 30 pm 12 26

Vert. C 30 pm 36 25 * S tarkoittaa Siemens. Johtavuus mitataan 15°C:ssa. Alhaisilla johtavuusarvoilla on vaara mikrobiologisen huonontumisen esiintymisestä vähäinen.

** T-50-arvo tarkoittaa lämpötilaa, jossa puolet emulsiosta hajoaa määriteltynä mittaamalla suolan vapautuminen asteittain nousevissa lämpötiloissa johtavuuden kautta. Tuotteet, joiden T-50-arvo on olennaisesti korkeampi kuin suussa vallitseva lämpötila, eivät hajoa kunnolla ja tästä syystä vapauttavat huonosti makua suussa.

f A + tarkoittaa, että levite ei vapauta kosteutta levitettäessä. A - tarkoittaa, että jonkin verran vettä vapautuu, -- tarkoittaa sitä, että huomattavasti vettä vapautuu levitet- ‘ taessa.

Kokeet osoittavat, että vertailu A ei epästabiloidu riittävässä määrin suussa ja tästä syytä sillä on huono suureaktio. Kaikki kolme vertailua menettävät vettä saatettaessa ne levi-tysolosuhteisiin. Vertailulla C saattaa olla varsin huono mikrobiologinen stabiilisuus. Esimerkillä 1, jolla ainoana seoksena on riittävän korkea M*-arvo, on kuitenkin hyvä maun vapautus, se ei menetä vettä levitettäessä ja sillä on hyvä mikrobiologinen stabiilisuus.

Esimerkki 2

Esimerkki 1 toistettiin useita kertoja käyttämällä useita eri emulgointiaineita eri määrinä. Kokeet suoritettiin käyttämällä 14 394^8 1,0 tai 2,0 paino-% Hymono 4404 0,5 paino-%:n asemesta. Samanlaiset tulokset saavutettiin. Samanlaiset tulokset saavutettiin, kun käytettiin 0,5 paino-% tai 2 paino-% Cetodan(R) (monoglyseridien etikkahappoesteri) ja myös silloin, kun käytettiin 1,5 tai 2 paino-% Admul PGE 1411^R^ (polyglyserolies-teri) Hymono-emulgointiaineen asemesta.

Esimerkki 3

Esimerkki 1 toistettiin kahdesti käyttämällä rasvafaaseja, joissa oli soijaöljyn asemesta auringonkukkaöljyä ja maissiöljyä. Samanlaiset tulokset saatiin aikaan. Rasvafaasiseoksen N-arvot 5, 20 ja 35°C:ssa pysyivat olennaisesti samoina. Samanlaiset tulokset saavutettiin myös, kun käytettiin rasvafaasia, johon kuului: - Vaihtoesteröit.y sekoitus, joka sisälsi 2:3 (paino) seoksen (hydraamatonta) malesialaista palmuöljyä ja palmunydinöljyä 18 paino-% - Soijaöljy hydrattuna sulamispisteeseen 38°C 26 paino-% - Soijaöljy 55 paino-% - Hymono 4404^κ) 1,5 paino-% Tämän rasvasekoituksen N-arvot 5, 20 ja 35°C:ssa olivat vastaavassa järjestyksessä 27,0, 2.9 ja 0,0.

Esimerkki 4

Esimerkki 1 toistettiin, mutta gelatiinin ja Paselli SA2-maltodekstriinin asemesta vesifaasi sisälsi 18 paino-% "N-öljyä" (hydrolysoitu tapiokatärkkelys, jonka DE-arvo on noin 4-5) ja 0,3 paino-% natriumkaseinaattia. M*-arvo oli noin 40 mPa.s. Vesi faasiseos muodosti geelin jätettynä seisomaan ympäröivässä lämpötilassa. Saatiin riittävästi vettä-öljyssä-emulsiolevitettä, josta ei vapautunut vettä levitettäessä.

15 394ί8

Esimerkki 5

Valmistettiin levite esimerkin 4 tapaan, mutta vesifaasina käytettiin seuraavaa seosta:

Na-kaseinaatti 15,8 paino-%

CaCl2 3,5 paino-%

NaCl 2,2 paino-% K-sorbaatti 0,2 paino-%

Sitruunahappo pH-arvoon 5,7 Loppuosa vettä

Kaisiumkloridia ja sitruunahappoa lukuunottamatta vesifaasin ainesosat homogenoitiin noin 40°C.ssa. Sen jälkeen lisättiin kalsiumkloridi ja sitruunahappo ja seosta pidettiin 90°C:ssa 1 tunnin. (CaCl2 muutti (geeliytymättömän) Na-kaseinaatin Ca-kaseinaatiksi, joka kykenee geel iytymään) .

Vesifaasi jäähdytettiin sen jälkeen 60°C:een ja käsiteltiin rasvafaasilla samoin kuin esimerkissä 4. Saatiin vettä-öljys-sä-levite, joka ei vapauttanut vettä levitettäessä. M*-arvo oli selvästi yli 72 mPa.s. Täsmällistä arvoa ei voitu määritellä, koska se ylitti laitteen mittausrajät.

Esimerkki 6

Esimerkki 1 toistettiin käyttämällä samoja vesifaasi- ja rasvafaasiseoksia, mutta käyttämällä sarjassa kahta jäähdytettyä mikro Votator(^)c-yksikköä, jolloin ensimmäistä käytettiin nopeudella 2000 rpm ja toista nopeudella 1000 rpm. Tuote lähti ensimmäisestä yksiköstä lämpötilassa noin 20°C ja toisesta yksiköstä lämpötilassa noin 17°C. Sopiva levite saatiin.

Vertailun vuoksi koe toistettiin käyttämällä 0,6 paino-% guar-kumia ja 14,5 paino-% maltodekstriiniä arvolla DE = 17 vesi-faasiseoksessa gelatiinin ja Paselli SÄ2:n asemesta.

]< 39448 Tämän seoksen M*-arvo oli noin 30 mPa.s, mutta seos ei muodostanut geeliä. Saadulla tuotteella ei ollut kunnollista jatkuvaa rasvafaasia.

Esimerkki 7

Esimerkki 6 toistettiin käyttämällä vesifaasina seuraavaa seosta: i-karrageeni 2,8 paino-% K-sorbaatti 0,2 paino-%

Maitohappo 0,02 paino-%

Vesi 97 paino-%

Seos muodosti geelin jätettynä seisomaan ympäröivään lämpötilaan. M*-arvo oli noin 35 mPa.s. Saatiin sopiva levite, joka ei vapauttanut vettä levitettäessä.

Vertailun vuoksi koe toistettiin käyttämällä vesifaasina seuraavaa seosta: K-karrageenia 1,0 paino-%

Johanneksenieipäpuujauhe 0,68 paino-% KC1 0,32 paino-% K-sorbaatti 0,2 paino-%

Suola 3,44 paino-%

Maitohappo 0,01 paino-%

Vesi 94,4 paino-% Tämä seos muodosti geelin, kun se jätettiin ympäröivään lämpö tilaan. M*-arvo oli noin 16 mPa.s. Tällä seoksella voitiin aikaansaada rasvajatkuva tuote, mutta se vapautti vielä levitettäessä .

Koe toistettiin vielä kerran käyttämällä vesifaasina seuraavaa seosta: 17 39448

Ksantaanikumi 0,2 paino-%

Johanneksenieipäpuujauhe 0,8 paino-% K-sorbaatti 0,2 paino-%

Suola 1,8 paino-%

Maitohappo 0,02 paino-%

Vesi 97 paino-% Tämä seos muodosti geelin. Tämän seoksen viskositeetti leikkausnopeudella 1709 s-1 5°C:ssa oli jopa niin korkea kuin 130 mPa.s. M*-arvn nopeudella 17090 s-·*- oli kuitenkin vain 18 mPa.s. Saatu tuote oli rasvajatkuva, mutta se menetti vettä, kun sitä levitettiin.

Esimerkki 8

Valmistettiin noin 15 paino-% rasvaa sisältävä rasvajatkuva levite käyttämällä vesifaasina seuraavaa seosta: N-öljy 20,0 paino-%

NaCl 1,8 paino-%

Maitohappo pH-arvoon 4,8 0,2 paino-%

Loput vettä

Seos oli geelinmuodostusseos ja M*-arvo oli noin 40 mPa.s.

Rasvafaasina käytetty seos oli sama kuin esimerkissä 1, mutta sisälsi soijaöljyn asemesta auringonkukkain jyä.

Levite valmistettiin sekoittamalla jatkuvasti 85 paino-% vesi-faasiseosta 15 paino-%:iin rasvataasiseosta ja käyttämällä edelleen esimerkissä 1 kuvattua menetelmää.

Saatiin stabiili rasvajatkuva tuote, joka ei menettänyt vettä levitettäessä, mutta joka ei epästabiloitunut riittävästi suun lämpötilassa.

is 89 4 48

Esimerkki 9

Valmistettiin noin 25 paino-% rasvaa sisältävä levite koelaitoksen Votator(R)-laitt.eella tuotantonopeudel 1 a 24 kg/tunti.

Käytettiin seuraavia rasvafaasi- ja vesifaasiseoksia:

Rasvafaasi Paino-%

Vaihtoesteröity sekoitus, johon kuuluu l:l-seos täysin hydrattua kookosoljyä ja täysin hydrattua palmuöljyä 20,0

Auringonkukkaöljy 78,5

Hymono 4404<r) 1,5

Vesifaasi Paino-%

Gelatiini (270 bloom) 5,0

NaCl 1,8 K-sorbaatti 0,2 maitohappo 0,02

Vesi 93 Tämän geelin muodostavan vesifaasiseoksen M*-arvo oli 32 mPa.s. Rasvafaasiseoksen N-arvot 5, 20 ja 35°C:ssa olivat vastaavassa järjestyksessä 19,9, 11,6 ja 2,7.

Yksi paino-osa rasvafaasiseosta ja kolme paino-osaa vesi-faasiseosta sekoitettiin jatkuvasti 70°C:ssa ja ohjattiin kahden A-yksikön ja Euromatic(R)-laitteen (teholeikkurisekoi-tin) muodostaman sarjan läpi. Ä-yksiköitä käytettiin akseli-nopeuksilla 1500 ja 275 rpm ja lämpötiloissa 7 ja 20°C:ssa vastaavassa järjestyksessä. Tuote poistui Euromatic'sta lämpötilassa 28°C. Se täytettiin astioihin ja varastoitiin 5°C:ssa kahdeksi viikoksi. Saatiin tyydyttävä levite, jonka johtavuus 15°C:ssa oli 0,24 pS/cm. Tuote ei vapauttanut vettä levitettäessä. Sillä oli sopivat hajoamisominaisuudet suussa.

19 39448

Esimerkki 10

Valmistettiin 10 % rasvalevite käyttämällä samaa vesifaasi-seosta kuin esimerkissä 1. Rasvafaasina käytettiin samaa seosta kuin esimerkissä 9, mutta lisäksi se sisälsi 0,002 pai-no-% β-karotiinia väriaineena ja 0,2 paino-% makuyhdisteitä. Rasvafaasiseoksen N-arvot olivat samat kuin esimerkissä 9. Tuote valmistettiin olennaisesti samalla tavoin kuin esimerkissä 1 on kuvattu. Tuote varastoitiin 5°C:ssa 2 viikoksi.

Tuotteen T-50-suolapäästöarvo oli 39,5°C. Vesifaasipisaroiden tilavuuskeskiarvohalkaisija (dv) oli 45 μπι. 15°C:ssa tuotteen johtavuus oli 0,004 pS/cm. Tuote ei vapauttanut vettä levitettäessä, Tuotteen kovuus määriteltiin kartiopenetrometri1lä, kuten on kuvattu julkaisussa J.A.O.C.S. 36. (1959), 345-348 ("C-arvot"). C-arvot 5, 10, 15 ja 20°C:ssa olivat vastaavassa järjestyksessä 434, 308, 247 ja 134 g/cm^.

25 kotirouvan suorittamassa kuluttajatestissä testattiin 20 % rasvalevitteen "kokonaismiellyttävyys" verrattuna tavalliseen 40 % rasvalevitteeseen. Merkittävää eroa ei havaittu. Vaikka levite siis sisälsi vain puolet rasvamäärästä, kuluttajat pitivät keksinnön mukaisesta tuotteesta yhtä paljon kuin tavanomaisesta 40 % rasvalevitteestä, johon sitä verrattiin.

Esimerkki 11

Valkosipulivoin asemesta käytettäväksi sopiva levite valmistettiin seuraavasti:

Tuote valmistettiin samalla tavoin kuin esimerkissä 10, mutta ennen sen täyttöä astioihin 1 paino-osa toisesta kiteyttimestä poistuvaa tuotetta sekoitettiin 0,005 paino-osaan valkosipuli-jauhetta ja 0,01 paino-osaan kuivattua persiljaa. Tuote varastoitiin kahdeksi viikoksi 5°C:ssa. Se oli sopiva valkosipuli-voin korvike.

Claims

20 89448

1· Menetelmä valmistaa levite, joka sisältää vähemmän kuin 35 paino-% rasvaa, jossa 90 - 65 paino-% vesifaasia dispergoi-daan 10 - 35 paino-% jatkuvaan rasvafaasiin ja jäähdytetään, tunnettu siitä, että vesifaasin muodostavana seoksena käytetään geelinmuodostusseosta, jonka viskositeetti on 20 - 200 mPa,s leikkausnopeudella 17090 s-^ ja lämpötilassa 5°C.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että viskositeetti on ainakin 35 ja korkeintaan 100 mPa.s.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesifaasin muodostavan seoksen vesipitoisuus on ainakin 60 paino-%.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesi faasiseoksessa on 1 - 25 paino-% hyytelöitymisainetta.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesifaasiseoksessa on 10 - 20 paino-% hyytelöi-tyvää hydrolysoitua tärkkelysjohdannaista.

6. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesi faasiseoksessa on 1 - 10 paino-% gelatiinia, karrageenia tai niiden seosta.

7. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesi faasiseoksessa on 3 - 20 paino-% hyytelöityvää hydrolysoitua tärkkelysjohdannaista ja 0,5 - 5 paino-% muuta hyytelöitymisainetta. 2i 89448

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesi faasiseoksessa on 5 - 15 paino-% hyytelöityvää hydrolysoitua tärkkelys johdannaista ja 0,5 - 4 paino-% muuta hyytelÖitymisainet ta.

9. Jonkin patenttivaatimuksen 1-8 mukainen menetelmä, t u n n e t t u siitä, että vesi faasiseoksessa on korkeintaan 20 paino-% hyytelöitymätöntä hydrolysoitua tärkkelys johdannaista .

10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesifaasiseoksessa on 10 - 15 paino-% hyytelöitymätöntä maltodekstriiniä.

11. Jonkin patenttivaatimuksen 1-10 mukainen menetelmä, tunnet t u siitä, että levite sisältää 15 - 20 paino-% rasvaa.

12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että levite sisältää 17 - 25 paino-% rasvaa,

13. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että levitteeseen dispergoidaan elintarvikepa! oja . 22 39448