FI93601C - Menetelmä valmistaa syötävä plastisoitu dispersio - Google Patents

Description

93601

Menetelmä valmistaa syötävä plastisoitu dispersio - Förfa-rande för framställning av ätbar plastiserad dispersion

Kyseinen keksintö koskee menetelmää valmistaa syötävä plastisoitu dispersio, jonka rasvapitoisuus on alle 30 % painosta laskettuna ja jossa proteiinia tai hydrokolloidia tai niiden seosta sisältävä vesifaasi dispergoidaan jatkuvaan rasvafaasiin.

Voin tai margariinin korvikkeina käytettäväksi soveltuvat syötävät, plastisoidut ja alle 80 paino-% rasvaa sisältävät jatkuvan rasvafaasin käsittävät dispersiot (joita kutsutaan usein levitteiksi) ovat yleisesti tunnettuja. Kaupallisesti on saatavana laaja valikoima tällaisia tuotteita. Useimpien näistä tuotteista rasvapitoisuus on noin 40 paino-%. Löytyy kuitenkin markkinoita levitteille, joiden rasvapitoisuus on huomattavasti alle 40 paino-%.

Sopivan levittyvyyden saamiseksi levitteen tulisi omata plastisoitu, jatkuva rasvafaasi. Levitettäessä sen ei tulisi vapauttaa kosteutta. Lisäksi levitteen tulisi olla jääkaappi-lämpötilassa levittyvää, ja olla stabiili huoneen lämpötilassa, mutta destabiloitua ja vapauttaa makutekijöitä suussa.

Näitä päämääriä on hyvin vaikea saavuttaa, mikäli jatkuvan faasin muodostamiseksi on tarkoitus käyttää vain pientä rasva-määrää .

GB-patentissa 2 035 360 julkistetaan menetelmä 20 paino-% rasvaa sisältävien levitteiden valmistamiseksi. Tämän menetelmän mukaan vesifaasi lisätään rasvafaasiin ruiskuttamalla. Ruiskutetun vesifaasin lisäyksen aikana emulsiota kierrätetään kiinteässä sekoittajassa sen viskositeetin lisäämiseksi. Sopiva loppuviskositeetti on noin 18000 mPa.s. leikkausnopeuden ollessa 13 s-1 ja 2700 mPa.s leikkausnopeuden ollessa 134 s'1 38°C:ssa. Kun tämä viskositeetti on saavutettu, emulsio jäähdytetään ja sitä työstetään rasvan kiteyttämiseksi. Käytännös 2 93601 sä kyseinen menetelmä ei ole osoittautunut onnistuneeksi. Menettelyn suoritus tehdasolosuhteissa on vaikeata.

EP-hakemusjulkaisussa 0 011 344 kuvataan, miten jatkuvan 18 - 82 paino-%:n rasvafaasin käsittäviin rasvajatkuviin levitteisiin sisällytetään geelitetty vesifaasi, jonka pehmenemispiste on vähintään 33°C, jonka geelivahvuus laskee jyrkästi 45 - 70°C:een lämpötilassa ja jonka geelivahvuus pehmenemispisteen alapuolella olevassa lämpötilassa on 0,1 - 30 N/cm2. Hyvin alhaisen rasvapitoisuuden omaavien levitteiden, jotka on valmistettu EP-hakemusjulkaisussa 0 011 344 julkaistuja vesifaasikokoonpanoja käyttäen, on todettu olevan epätyydyttäviä. Erityisesti tällaisilla levitteillä on taipumusta vapauttaa vettä levitysolosuhteissa.

US-patentissa 4 536 408 kuvataan alhaisen rasvapitoisuuden omaavia 15 - 35 paino-% rasvaa ja 15 - 35 paino-% ei-geeliy-tyvää tärkkelyshydrolysaattia, jonka DE- (dekstroosiekviva-lentti-) arvo on 4 - 25, sisältäviä levitteitä. Tuotteet valmistetaan jäähdyttämällä rasva ja sekoittamalla rasvaa tärk-kelyshydrolysaatin vesiliuokseen suurinopeuksisessa sekoittajassa niin kauan, että faasi-inversio tapahtuu. US-4 535 408 julkistettujen tuotteiden antaman oraalisen vasteen on todettu olevan huono. Ne eivät hajoa suussa riittävästi ja näin ollen makutekijöiden vapautuminen niistä jää heikoksi.

US-patentin 4 536 408 mukaisten levitteiden valmistuksessa käytetty menetelmä käsittää faasi-inversion tuottamisen suuri-nopeuksisen sekoittajan avulla öljy-vedessä-emulsioon, jonka sisältämän rasvaseoksen sulamispiste on yli noin 38°C. Kohdattaisiin huomattavia ongelmia, jos pyrittäisiin toteuttamaan tehdasmittakaavassa tällainen erittäin korkeiden leikkausvoi-mien käyttöä edeltävä menettely.

Sittemmin on todettu, että alhaisen kaloripitoisuuden omaavia, proteiineja ja/tai hydrokolloideja sisältäviä levitteitä, jotka ovat stabiileja sekä huoneen lämpötilassa että levitysolo- 3 93601 suhteissa ja joiden organoleptiset ominaisuudet alan aiempiin tuotteisiin verrattuna ovat hyvät, on mahdollista valmistaa oleellisesti tavanomaiseen tapaan ilman, että joudutaan käyttämään erityisesti kehitettyä hienostunutta laitteistoa, jos kyseisten levitteiden vesifaasin viskositeetti on verraten alhainen ja jos ne lisäksi sisältävät alle 200 miljoonasosaa aminohappojäännöksiä vesifaasin painosta laskettuna.

Täten kyseinen keksintö tarjoaa menetelmän valmistaa syötävä plastisoitu dispersio, jonka rasvapitoisuus on alle 30 paino-% ja joka käsittää sen, että säädetään vesifaasin muodostavan kokoonpanon viskositeetti alle 400 mPa.s 35°C lämpötilassa ja 1000 s"1 leikkausnopeudella ja aminohappojäännöspitoisuus alle 200 miljoonasosaan laskettuna vesifaasin painosta.

Alan piirissä aiemmin kuvatut alhaisen kaloripitoisuuden omaavat, syötävät plastisoidut dispersiot, joiden rasvapitoisuus on alle 30 paino-%, jotka käsittävät jatkuvan rasvafaasin ja joiden tuoteominaisuudet ovat hyväksyttävät, voidaan jakaa kahteen luokkaan. Ensimmäisen luokan muodostavat tuotteet käsittävät oleellisesti puhtaasta vedestä koostuvan vesifaasin eli ne eivät sisällä geelinmuodostusainetta ja/tai paksunnin-ta. Tämän tapaisissa tuotteissa esiintyvä vesifaasi sisältää vain säilytysaineita, vitamiineja, suolaa ja makua tuottavia yhdisteistä. Useiden kuluttajien mielestä tällainen tuote on kuitenkin melko vetinen ja he asettavat etusijalle tuotteet, joiden antama organoleptinen vaikutelma on selvempi. Toisen luokan muodostavat alalla aiemmin julkistetut tuotteet sisältävät paksunnetun ja/tai geelitetyn vesifaasin, jonka viskositeetti korkean leikkausrasituksen tuottavissa olosuhteissa on korkea. Tällaisen erittäin viskoosin vesifaasin käsittävät tuotteet ovat ilmeisesti nautittaessa verraten paksun tuntuisia .

Menetelmällä saadut tuotteet ovat edellä mainittuja tuotteita edullisempia sikäli, että ne eivät anna vetistä vaikutelmaa eivätkä lisäksi ole nautittaessa paksun tuntuisia, koska ne 4 93601 käsittävät hydrokolloidia ja/tai proteiineja sisältävän vesi-faasin, jolloin lisäksi vesifaasin viskositeetti ei ole korkea. Tähän menneessä ei ole ollut mahdollista valmistaa hyväksyttäviä hydrokolloidia ja/tai proteiineja sisältävän vesifaasin ja verraten alhaisen viskositeetin omaavia tuotteita, tai valmistettaessa lopputuotteissa ilmeni puutteellisuuksia, kuten veden vapautumista levitettäessä. Olemme nyttemmin todenneet olevan mahdollista valmistaa viime mainittua tyyppiä edustavia hyväksyttäviä tuotteita sillä edellytyksellä, että vesifaasin aminohappojäännöspitoisuus on hyvin alhainen eli alle 200 miljoonasosaa laskettuna vesifaasin painosta.

Hakijan haluamatta sitoutua teoriaan uskotaan, että ellei vesifaasin viskositeetti ole läsnäolevien suurten paksunnin-ja/tai geelinmuodostusainemäärien johdosta korkea, yli 200 miljoonasosan pitoisuuden ylittävien aminohappojäännös-määrien läsnäolo johtaa stabiilisuuteen liittyviin ongelmiin, jolloin joko näitä tuotteita ei kyetä valmistamaan tai mikäli valmistetaan, on lopputuotteiden levitettävyys huono ja/tai tuotteet vapauttavat levitettäessä vettä. Koska aminohappo-jäännöksillä niinkin alhaisina pitoisuuksina kuin 100 - 200 miljoonasosaa voi edelleen olla kielteinen vaikutus tuote-ominaisuuksiin, esim. levitettävyyteen, on aminohappojäännöspitoisuus nyt kyseessä olevassa dispersiossa edullisesti alle 150 miljoonasosaa ja edullisemmin alle 100 miljoonasosaa, jolloin tällaisessa tuotteessa hyvä stabiilisuus yhdistyy hyviin tuoteominaisuuksiin.

Olemme todenneet, että vesifaasin viskositeetti 35°C lämpötilassa ja 1000 s"1 leikkausnopeudella muodostaa hyvän mitan kyseisen keksinnön mukaisten tuotteiden suussa havaitulle paksuudelle. Kyseinen dispersio ei ole paksun tuntuinen suussa ja tämän mukaisesti kyseisen keksinnön mukaisessa dispersiossa esiintyvän vesifaasin viskositeetti 35°C lämpötilassa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella on alle 44 mPa.s.

• I

5 93601

Vaikka esimerkiksi tärkkelyksen hydrolyysituotetta tai johan-neksenleipäpuunhedelmäkumia vesifaasikokoonpanossa käytettäessä esiintyviä ongelmia ei voitaisi ensivaikutelmana katsoa aminohappojäännöksien läsnäolosta johtuviksi, olemme yhtä kaikki todenneet näin olevan asianlaita. Vaikka tällaiset hydrokolloidit koostuvat pääasiassa polysakkarideista, ne käsittävät kuitenkin pienempinä ainesosina hieman aminohappo-jäännöksiä joko proteiinin muodossa tai muussa muodossa. Yleensä ottaen polysakkaridihydrokolloidit eivät sisällä kovin suuria määriä aminohappojäännöksiä epäpuhtautena. Samoin määrä, jona hyrokolloideja käytetään vesifaasikokoonpanossa, ei tavallisesti ole hyvin korkea. Olemme kuitenkin todenneet, että tavallisesti käytettyjen polysakkaridihydrokolloidien käyttämisen tavanomaisena määränä vesifaasikokoonpanoissa seurauksena aminohappojäännöksiä on läsnä selvästi 200 miljoonasosan pitoisuuden ylittävinä määrinä vesifaasin painosta laskettuna ja täten kyseisten hydrokolloidien käytöstä aiheutuu edellä kuvatun kaltaisia ongelmia. Tavanomaisten polysak-karidihydrokolloidivalmisteiden aminohappojäännöspitoisuus voi olla esimerkiksi alle 1 paino-%:sta, selluloosatuotteiden kyseessä ollen, alkaen aina 10 paino-%:iin asti guarkumi- tai johanneksenleipäpuunhedelmäkumivalmisteiden kyseessä ollen. Tärkkelys ja sen hydrolyysituotteet sisältävät tavallisesti noin 1-2 paino-% aminohappojäännöksiä. Lukuisten kumivalmis-teiden aminohappojäännöspitoisuudet on julkaistu kirjasessa "The Amino Acid Components of Some Commercial Gums", D.M.W. Anderson, Gums and Stabilizers for the Food Industry 3, s. 79 - 86 (1985), Elsevier Publishers. Siinä ilmoitetaan seuraavat pitoisuudet: %

Karaijakumi 1

Arabikumi 2

Traganttikumi 2

Guar-kumi 3,5

Ksantaanikumi 5

Johannekseni. kumi 5,5 6 93601 Tässä kirjasessa esitetään samoin tyydyttävä kuvaus hydrokol-loidien ja vastaavien aminohappojäännöspitoisuuden määrityksestä .

Täten haluttaessa valmistaa kyseisen keksinnön mukaista tuotetta polysakkaridihydrokolloidia käyttäen tulisi kiinnittää huomiota hydrokolloidin aminohappopitoisuuden määrittämiseen ja tarpeen vaatiessa puhdistaa hydrokolloidia vesifaasikokoon-panon riittävän alhaisen aminohappojäännöspitoisuuden varmistamiseksi .

Tässä patenttijulkaisussa merkintä "ppm" tarkoittaa miljoonasosaa. Täten 200 ppm = 0,02 %. Ellei toisin ole mainittu, kaikki patenttijulkaisuissa esiintyvät määrät, ilmaistuina joko %:na tai ppm-yksikköinä, on laskettu painosta. Ilmaisulla aminohappojäännökset tarkoitetaan rakenteellisesti ehyitä tai denaturoituja proteiineja, di- ja oligopeptidejä sekä vapaita aminohapporyhmiä. Käytännössä, mikäli aminohappojäännöksiä on läsnä, ne ovat todennäköisesti proteiinin muodossa. Kuitenkin käytettäessä esimerkiksi tärkkelyksen hydrolyysituotteita myös tärkkelykseen alunperin sisältynyt proteiini hydrolysoituu johtaen vastaavan määrän esimerkiksi oligopeptidejä ja aminohapporyhmiä muodostumiseen. Olemme todenneet oligopepti-dien ja vapaiden aminohapporyhmien tuottavan samankaltaisia kielteisiä vaikutuksia kuin itse proteiinien.

Kuten edellä on kuvattu, vesifaasin aminohappojäännöspitoisuuden tulisi olle alle 200 miljoonasosaa ongelman välttämiseksi. Tämä ei kuitenkaan merkitse sitä, että vesifaasin ei edullisesti tulisi sisältää lainkaan aminohappojäännöksiä. Pienen määrän aminohappojäännöksiä läsnäololla saattaa päinvastoin olla edullinen vaikutus tuotteen organoleptisiin omaisuuksiin. Olemme todenneet, että sisällyttämällä erityisesti noin 5-10 miljoonasosaa proteiinia vesifaasikokoonpanoon tuotteessa, jonka vesifaasi veden ohella sisältää vain säilytysai-neita, vitamiineja, suola, happoa ja makua antavia ainesosia, tuotetaan oraaliseen vasteeseen huomattava muutos. Harjaantu- 7 93601 neet arvioijat totesivat proteiinia sisältävän tuotteen desta-biloituvan suussa nopeammin ja täten mahdollistavan tehokkaamman makutekijoiden vapautumisen.

Täten keksinnöllä saadaan hydrokolloidia sisältämättömät tuotteet. Tällaiset tuotteet olisivat melko mauttomia, ellei vesifaasi sisältäisi hyvin pientä määrää proteiineja. Esimerkiksi vesifaasi voi sisältää 5-10 miljoonasosaa kaseinaat-tia. Proteiiniksi katsotaan tässä yhteydessä sekä natiivit että denaturoidut proteiinit, kuten myös hydrolysoitu proteiini sekä muutoin modifioitu proteiini.

Ilmaisua hydrokolloidi käytetään tässä patenttijulkaisussa samassa merkityksessä kuin lähteessä ZFL 32. (1981) 6, ss. 253 - 256. Gelatiinia, joka on proteiini, lukuunottamatta kaikki hydrokolloidit ovat polysakkarideja. Koska gelatiini on proteiini, jonka käytöstä aiheutuu oleellisesti samoja ongelmia kuin muidenkin proteiinien käytöstä, ei sitä tulisi käyttää määrinä, jotka nostavat vesifaasin sisältämän kokonais-aminohappopitoisuuden yli 100 miljoonasosan.

Vesifaasikokoonpanoa tuotteen valmistuksessa käytetyn kokoonpanon viskositeetti 35°C:een lämpötilassa ja 1000 s-1:n leikkausnopeudella on riippuvuussuhteessa saadun tuotteen suussa todettavaan konsistenssiin. Kyseisen keksinnön mukaisissa dispersioissa vesifaasin muodostavan kokoonpanon viskositeetti 35°C lämpötilassa ja 1000 s'1 leikkausnopeudella saadaan määritetyksi oikein mittaamalla vesifaasikokoonpanona käytettävän kokoonpanon viskositeetti. Kyseisten dispersioiden vesifaasin muodostavan kokoonpanon viskositeetti voidaan mitata kätevästi valmistamalla juuri mittausta edeltävästi sanotusta kokoonpanosta näyte 70°C:ssa, panostamalla näyte sitten Ferranti-Shirely-viskosimetrin^ 35°C:lle näytelevylle ja mittaamalla viskositeetti heti, kun näytteen lämpötila on noussut 35°C:een mittauslämpötilaan.

8 93601

Jos vesifaasin muodostavan kokoonpanon täten mitattu viskositeetti on korkea, toteavat harjaantuneet arvioijat saatavan tuotteen suussa paksun tuntuiseksi. Enimmäkseen myös käänteinen päättely pitää paikkansa: suussa paksun tuntuisiksi arvioidut tuotteet käsittävät yleensä vesifaasina kokoonpanon, jonka viskositeetti 70°C:ssa vastavalmistetusta näytteestä 35°C:ssa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella mitattuna on korkea. Kuitenkin hitaasti geeliytyvien hydrokolloidien kohdalla esiintyy poikkeus. Tällöin vastavalmistetusta näytteestä mitattu viskositeetti voi kylläkin olla alhainen, mutta saatava tuote voi, esimerkiksi jääkaapissa usean päivän ajan säilytettynä, olla paksun tuntuinen suussa. Tämä ominaisuus on kuitenkin helposti tunnistettavissa. Geelinmuodostusaineiden geelit tyrni snopeudet ovat yleisesti tunnettuja. Esimerkkinä hitaasti geelittyvästä aineesta on geelittyvä hydrolysoitu tärkkelys. Täten käytettäessä hitaasti geelittyvää hydrokol-loidia edellä mainitun mukaisesti mitattu viskositeetti voi olla melko alhainen, mutta saatu levite on silti melko paksua. Näissä tapauksissa vähemmän paksun tuntuiseksi arvioitava tuote on saatavissa helposti yksinkertaisesti pienentämällä hitaasti geelittyvän hydrokolloidin määrää vesifaasikokoon-panossa.

Kuitenkin uutta tuotetta kehitettäessä on 35°C:ssa ja 1000 s'1 leikkausnopeudella 70°C:ssa vastavalmistetusta näytteestä mitattu viskositeetti ensimmäisenä valintakriteerinä hyvin käyttökelpoinen, koska mittaus on helposti ja nopeasti suoritettavissa .

Luotettava arviovaikutelma saatavan tuotteen suussa todetulle konsistenssille sekä hitaasti että nopeasti geelittyvää ainetta käytettäessä voidaan saada mittaamalla lopullisen tuoteko-koonpanon viskositeetti 35°C:ssa ja 200 s-1 leikkausnopeudella. Jääkaapissa valmistuksen jälkeen viikon ajan säilytettyjen keksinnön mukaisten tuotteiden viskositeetti 35°C lämpötilassa ja 200 s'1 leikkausnopeudella on edullisesti alle 500 mPa.s, ja näissä olosuhteissa mitattuna edullisemmin alle 400 mPa.s.

9 93601

Lopputuotteen viskositeetti voidaan mitata kätevästi Haake-viskosimetrin^ avulla.

Vesifaasin koostumus valitaan edullisesti siten, että sen viskositeetti 35°C lämpötilassa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella on alle 100 mPa.s ja edelleen edullisemmin alle 80 mPa.s.

Vesifaasikokoonpanon viskositeetin alaraja, mitattuna 35°C:ssa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella, ei ole keskeinen tekijä. Käytännössä viskositeetti 35°C:ssa ja 1000 s'1 leikkausnopeudella on vähintään noin 1 mPa.s.

Mikäli vesifaasin aminohappojäännöspitoisuus ylittää 200 miljoonasosaa, esiintyy monasti vakavia ongelmia. Usein valmistus helpottuu ja samoin stabiilisuus sekä muut tuoteominaisuudet paranevat, mikäli vesifaasin aminohappojäännöspitoisuus on huomattavasti alle 200 miljoonasosaa. Toisaalta pienen prote-iinimäärän läsnäolo saattaa olla edullista alle 50 miljoonasosaa ja edullisemmin 1-20 miljoonasosaa vesifaasin painosta laskettuna.

Nyt kyseessä oleva dispersio käsittää edullisesti hydrokol-loidin. Hydrokolloidi voi olla geelinmuodostusaine tai paksun-nin. Hydrokolloidin valinta sinänsä ei ole keskeinen tekijä. Esimerkiksi käytettäviksi soveltuvat pektiinit, gellaani ja selluloosajohdannaiset sekä kahden tai useamman näistä seokset. Edullisesti hydrokolloidina käytetään hydrokolloidival-mistetta, jonka aminohappojäännöspitoisuus on alhainen. Vaihtoehtoisesti voidaan puhdistaa korkean aminohappojäännöspitoi-suuden omaavaa hydrokolloidivalmistetta ennen sen käyttöä levitevalmisteessa aminohappopitoisuuden alentamiseksi riittävän alhaiselle tasolle. Kyseisessä dispersiossa käytettäväksi soveltuvia hydrokolloideja, joita on saatavana verraten helposti alhaisen aminohappojäännöspitoisuuden omaavina valmisteina, ovat agar-agar ja furselleraani. Samoin karrageeni- ja alginaattivalmisteita on saatavana. Kyseisessä dispersiossa käytettäviksi erityisen edullisia hydrokolloideja ovat karra-geenikumit ja alginaatit sekä niistä kahden tai useamman 10 93601 seokset. Edullisesti keksinnön mukainen dispersio sisältää hydrokolloidia enemmän kuin 0,01 paino-% vesifaasin painosta laskettuna.

Kyseinen dispersio käsittää jatkuvan rasvafaasin. Kuten syötäviin, plastisoituihin dispersioihin liittyvä yleinen käytäntö on, tarkoitetaan jatkuvalla rasvafaasilla sekä jatkuvan faasin muodostavaa nestemäistä öljyä että sen sisältämiä kiinteitä rasvahiukkasia, jotka on plastisointikäsittelyllä erotettu nestemäisestä öljystä.

Dispersion rasvapitoisuus on edullisesti 15 - 25 % painosta laskettuna. Jatkuvan rasvafaasin muodostaa tavallisesti suurin osa dispersion sisältämästä rasvasta tai se kokonaisuudessaan. Osa rasvasta voi kuitenkin sisältyä vesifaasiin pallomaisten hiukkasten muodossa.

Tässä patenttijulkaisussa käytetään kauttaaltaan termejä öljy ja rasva keskenään vaihtoehtoisesti. Niihin tarkoitetaan luettaviksi triglyseridit, kuten soijaöljy, auringonkukkaöljy, palmuöljy, kalaöljy, rapsinsiemenöljy, kookosöljy, kemiallisesti ja/tai fysikaalisesti modifioidut tuotteet, kuten hydra-tut fraktioidut ja/tai sisäisesti esteröidyt triglyseridi-seokset sekä kahden tai useamman mainituista seokset, kuten myös syötävät, triglyserideihin nähden fysikaaliset samankaltaiset aineet, kuten vahat ja mono- tai disakkaridien polyras-vahappoesterit, joita voidaan käyttää triglyseridiöljyä korvaamassa tai siihen sekoitettuina.

Edullisesti kyseisten levitteiden sisältämä rasva koostuu pääasiallisesti triglyserideistä.

Rasvan tarkka koostumus ei ole keskeinen tekijä. Sopiva kiinteärasvapitoisuus on 20°C:ssa 5 - 30 % laskettuna rasvan painosta ja edullisesti 5-20 paino-%. 5°C:ssa sopiva kiinteärasvapitoisuus on 5 - 50 paino-% ja edullisesti 10 - 25 paino-%.

11 93601

Huomioonottaen hajoamisominaisuudet suussa on kuitenkin edullista, että dispersio sisältää 30°C:ssa alle 6 % kiinteää rasvaa rasvan painosta laskettuna. Edullisemmin se sisältää 0-3 paino-% kiinteää rasvaa 35°C:ssa tuotteen sisältämästä kokonaisrasvamäärästä laskettuna. Olemme todenneet, että kyseisen levitteen organoleptiset ominaisuudet saattavat riippua melko voimakkaasti kiinteärasvapitoisuudesta määritettynä suussa vallitsevan lämpötilan juuri alittavista lämpötiloista .

Kiinteärasvapitoisuus on kätevästi määritettävissä mittaamalla merkitsevässä lämpötilassa, esim. 30°C:ssa, NMR-N-arvo (esim. N30) kuten on kuvattu artikkelissa Fette, Seifen. Anstrichmittel 80 (1978) 180-186, jolloin kyseinen arvo osoittaa kyseisessä lämpötilassa kiinteässä tilassa olevan rasvan määrän ilmaistuna prosentteina rasvan painosta.

Tuotteen, jonka levittyvyys ja plastisuus ovat hyvät, saamiseksi, on välttämätöntä, että tuote käsittää jatkuvan rasva-faasin. Perinteisesti plastisoidut dispersiot, kuten margariini ja 40 % rasvalevitteet käsittävät vesifaasin jatkuvaan rasvafaasiin dispergoituneiden pisaroiden muodossa. Nyt kyseessä olevassa tuotteessa ei koko vesifaasin kuitenkaan tarvitse välttämättä olla dispergoituneessa muodossa. Osa vesifaasista tai sen kokonaisuudessaan voi esiintyä jatkuvana faasina. Näissä tapauksissa saatava tuote käsittää siis kaksi jatkuvaa faasia.

Tavanomaisesti käytetyn terminologian mukaan dispergoituneella faasilla tarkoitetaan erillistä faasin osasista koostuvaa faasia, jolloin osasia kauttaaltaan ympäröi yksi tai useampi muu faasimateriaali. Jatkuvalla faasilla tarkoitetaan faasia, joka ei koostu erillisistä faasin osasista vaan joka jatkuu oleellisesti kaikkiin suuntiin kautta koko tuotteen. Kaksi tai kolme jatkuvaa faasia käsittäviä järjestelmiä esittävistä mikroskooppikuvista voitaisiin päätellä, ettei toinen faaseista jatku kautta koko tuotteen vaan on itse asiassa dispergoi- 12 93601 tunut faasi, joskin sellainen, jonka erilliset osaset ovat oikukkaan muotoisia. Tällaiset faasit ovat kuitenkin yleensä jatkuvia. Virheellinen vaikutelma syntyy siitä, että mikros-kooppikuva tarjoaa ainoastaan epätäydellisen kaksiulotteisen kuvan kolmiulotteisesta todellisuudesta.

Tuotteen käsittäessä jatkuvan vesifaasin tulisi hyvän varas-tointikestävyyden omaavan tuotteen saamiseksi kiinnittää huomioita tuotteen mikrobikontaminaation välttämiseen siinä määrin kuin mahdollista. Täten pastörointivaiheen jälkeen käytetty prosessilaitteisto tulisi pitää hyvin puhtaana.

Lisäksi mikrobipilaantumisen vaaran vähentämiseksi on toivottavaa lisätä vesifaasikokoonpanoon säilytysaineita, esim. kaliumsorbaattia, ja happoa. Käytettäväksi soveltuu happomää-rä, joka tuottaa ei noin viittä ylittävän pH-arvon. Mikrobipi-laantumisvaaran vähentämiseksi edelleen tuote säilytetään edullisesti alhaisessa lämpötilassa, jolloin sopiva säilytys tapahtuu jääkaapissa noin 5°C:ssa.

Edullisesti kyseisen tuotteen vesifaasi esiintyy kuitenkin dispergoituneena faasina. Toisaalta dispergoituneet pisarat eivät edullisesti ole liian pieniä organoleptisten tekijöiden, erityisesti tuotteen antaman maku- ja flavorivaikutelman vuoksi. Toisaalta erittäin hyvään mikrobiologiseen stabiili-suuteen ja erittäin hyviin levitysominaisuuksiin pääsemiseksi dispergoituneen vesifaasin muodostavat pisarat eivät edullisesti ole liian suuria. Pisaroiden tilavuuden suhteen painotettu keskimääräinen halkaisija on edullisesti alle 30 μιη, edullisemmin alle 25 μιη. Kyseisen tuotteen organoleptisten ominaisuuksien kannalta on edullista, että lukumäärän suhteen painotettu keskimääräinen pisarahalkaisija on vähintään 5 μιη. Lukumäärän suhteen painotettu keskimääräinen halkaisija voidaan kätevästi määrittää NMR:n avulla (kts. J. Colloid an Interface Science 10 (1972) ja 206 ja 93 (1983) 521) käyttäen logaritmista normaalijakaumaa, kuten yleensä on tapana partik-kelikokoanalyysien yhteydessä.

13 93601

Kyseinen tuote on verraten helposti valmistettavissa tavanomaisella laitteistolla käyttäen esimerkiksi kaavin lämmön-vaihtimia, esim. yhtä tai useampaa A-yksikköä, ja/tai sekoittajalla ja valinnaisesti jäähdytysvaipalla varustettua kitey-tintä, esim. yhtä tai useampaa C-yksikköä, tai muuta sopivaa laitteistoa käyttäen. Ei ole tarpeellista käyttää suuria määriä emulgaattoria tai korkean sulamispisteen omaavia rasvaseoksia .

Edellä mainitun pisarakoon mukaisen dispergoituneen vesifaasin omaavat tuotteet ovat verraten helposti valmistettavissa. Proteiinien ja/tai hydrokolloidin läsnäolo vesifaasikokoonpanossa edistää jonkin verran suurempien pisaroiden muodostumista kuin mitä saataisiin näitä ainesosia käyttämättä. Täten liian hien-jakoisen dispersion muodostuminen on helposti vältettävissä. Erityisesti proteiineilla on tässä suhteessa voimakas vaikutus. Eräs ilmenevistä ongelmista, esimerkiksi vesifaasin proteiinipitoisuuden ylittäessä 200 miljoonasosaa, on, että dispersiosta tulee helposti hyvin karkeata. Tämä heijastuu huonontuneena levittyvyytenä sekä mikrobipilaantumisvaaran lisääntymisenä. Esimerkiksi johtokykymittauksilla saadaan hyvä ennakko-osoitus odotettavissa olevasta mikrobiologisesta säilyvyydestä. Johtokyvyllä on taipumusta kohota jyrkästi, mikäli vesifaasin proteiinipitoisuus nostetaan 200 miljoonasosaan tai yli · Täten kyseisen tuotteen vesifaasikokoopanon sisältämä proteiini ja/tai hydrokolloidi helpottaa riittävän suurikokoisten pisaroiden saamista. Toisaalta vesifaasin viskositeetille asetettu yläraja auttaa välttämään muodostamasta liian karkeata dispersiota. Erittäin viskoosi vesifaasikokoonpano tekisi vesifaasin dispergoinnin haluttuun hienojakoiseen tilaan hyvin vaikeaksi. Tässä suhteessa vesifaasikokoonpanon viskositeetti 35°C:ssa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella 70°C:ssa vastavalmistetusta näytteestä mitattuna on oleellinen mitta (riippumatta siitä, sisältääkö kokoonpano hitaasti geelittyvää hydrokolloidia vai ei), koska käytännössä emulgointi- ja plas- 14 93601 tisointikäsittely, jossa vesifaasikokoonpanon viskositeetti on saatavan dispersion hienojakoisuuden kannalta oleellinen, suoritetaan tavallisesti välittömästi pastöroinnin jälkeen.

Edullisesti käytetään hydrokolloidia, joka sisältää vesifaasin geelittymiseksi riittävän pitoisuuden geelinmuodostusainetta. Erityisesti vesifaasipartikkeleiden tilavuuden suhteen painotetun keskimääräisen halkaisijan ollessa suurempi kuin noin 8 μπι, on edullista, että vesifaasi geelittyy. Tämä edesauttaa tuotteen fysikaalista stabiilisuutta. Erityisesti sillä edesautetaan kosteuden vapautumisen tuotteesta estymistä tuotteen joutuessa leikkausrasitusta käsittäviin olosuhteisiin, esimerkiksi sitä levitettäessä.

Vesifaasin dispersioastetta voidaan lisäksi kontrolloida säätämällä prosessiolosuhteita, erityisesti vaihtelemalla prosessissa käytettyä leikkausrasitusta, esim. muuttamalla A- tai C-yksikköjen roottorien kierrosnopeuksia.

Vesifaasipartikkeleiden tilavuuden suhteen painotettu keskimääräinen halkaisija voidaan määrittää kätevästi NMR:n avulla. Kts. J.Colloid and Interface Science 40 (1972) 206 ja 93 (1983) 521. Edullisesti käytetään logaritmista normaalijakaumaa, jota partikkelikokoanalyysien yhteydessä yleisesti käytetään. Vaihtoehtoisesti käytännön yhteyksissä tavallisesti riittävä arvio dispergoituneiden pisaroiden koosta voidaan saada kätevästi tuotteen mikrovalokuvan avulla.

Edellä mainittuja poikkeuksia lukuunottamatta ei vesifaasin koostumus ole keskeinen tekijä. Esimerkiksi vesifaasi voi veden, hydrokolloidin ja/tai proteiinien ohella sisältää levitteiden vesifaaseissa yleisesti käytettyjä ainesosia, esimerkiksi elintarvikehappoa, suolaa, säilytysainetta, aromiaineita, vitamiineja jne. Kyseisen keksinnön päämääränä on kuitenkin tuottaa syötävä levite, jonka kaloripitoisuus on hyvin alhainen. Tältä kannalta on edullista, että vesifaasi koostuu pääasiassa vedestä. Vesifaasin muodostava kokoonpano sisältää 15 93601 edullisesti vähintään 80 paino-% vettä, edullisemmin vähintään 90 paino-% ja erityisen edullisesti 95 - 99,9 paino-%.

Hydrokolloidin edullisin pitoisuus riippuu etenkin käytettävän hydrokolloidin tyypistä. Se on helposti määritettävissä muutamien kokeiden avulla eri pitoisuuksia käyttäen. Esimerkiksi sellaisten hydrokolloidien, kuten kappa- tai iota-karrageenin kyseessä ollen riittävä määrä on 0,1 - 1,5 paino-%. Edullisesti tällaisia hydrokolloideja käytetään noin 0,4 - 1 % vesifaasin painosta laskettuna.

Kyseinen dispersio voidaan valmistaa käyttämättä suuria määriä emulgaattoria. Korkealla emulgaattoripitoisuuksilla on tavallisesti kielteinen vaikutus tuotteen organoleptisiin ominaisuuksiin. Stabiilisuuden vuoksi lisätään kuitenkin edullisesti pieni määrä emulgaattoria.

Emulgaattoripitoisuus, jota voidaan käyttää vaikuttamatta kielteisesti dispersion organoleptisiin ominaisuuksiin, riippuu käytettävän emulgaattorin tyypistä. Käytännössä on edullista, että dispersio sisältää alle 2 paino-% emulgaattoria. Edullisemmin tuotteen emulgaattoripitoisuus on 0,05 - 1,0 paino-% ja erityisen edullisesti 0,1 - 0,5 paino-%.

Sekä valmistuksen helppouden että vaikutusten saatavan dispersion organoleptisten ominaisuuksien kannalta on edullista käyttää emulgaattorikokoonpanoa, jonka sulamispiste on verraten alhainen.

Edullisesti käytetty emulgaattori koostuu monoglyserideistä, erityisesti tyydyttymättömiä rasvahappojäännöksiä sisältävistä monoglyserideistä. Sopiva emulgaattori on esimerkiksi osittain hydratusta auringonkukkaöljystä saatava monoglyseridikokoonpa-no.

Edullisesti emulgaattori sisällytetään dispersioon rasvafaasi-kokoonpanon välityksellä. Rasvafaasikokoonpano voi rasvan ja 16 93601 emulgaattorin ohella sisältävää edelleen tavallisesti käytettyjä ainesosia, kuten flavori- ja väriaineita, vitamiineja jne.

Esimerkki 1

Valmistettiin syötävä, plastisoitu 19,7 paino-% rasvaa sisältävä ja 20 paino-% jatkuvan rasvafaasin sekä 80 paino-% dis-pergoituneen vesifaasin käsittävä dispersio seuraavaa koostumusta käyttäen:

Rasvafaasi:

26 % soijaöljyä, hydrattu liukusulamispisteeseen 38°C

17,3 % palmuöljyn ja palmuydinöljyn painosuhteessa 2:3 sisäisesti satunnaisesti esteröityä seosta 55,2 % auringonkukkaöljyä 1,5 % Hymono 4404-tuotetta (emulgaattorikokoonpano, joka koostuu pääasiassa auringonkukkaöljystä saaduista monoglyserideistä, jotka on hydrattu jodilu-kuun 40. Kokoonpanon liukusulamispiste on 47°) 0,0067 % flavoriseosta

Vesifaasi: 0,4 % kappa-karrageenia 1,8 % natriumkloridia 97,8 % tislattua vettä pH säädetään arvoon 4,8 maitohapolla.

Käytetty kappa-karrageeni sisälsi 0,2 % aminohappojäännöksiä. Täten vesifaasikokoonpanon aminohappojäännöspitoisuus oli 8 miljoonasosaa. Mitattiin pienen vesifaasikokoonpanonäytteen, joka valmistettiin 70°C:ssa juuri ennen mittausta, viskositeetti 35°C:ssa ja 1000 s'1 leikkausnopeudella Ferranti-Shirley-viskosimetriä käyttäen, kuten edellä on kuvattu. Viskositeetti oli 3 mPA.s. Pientä vesifaasikokoonpanonäytettä 17 93601 säilytettiin 5°C:ssa. Se ei geelittynyt. NMR:n avulla määritetty dispergoituneen vesifaasin partikkeleiden tilavuuden suhteen painotettu keskimääräinen halkaisija oli 5 μπι.

Tuote valmistettiin laboratoriomittakaavassa syöttökierrättä-mällä 1 paino-osa rasvataasikokoonpanoa ja 4 paino-osaa vesi-faasikokoonpanoa, joista kumpikin oli kuumennettu 70°C:een, kahdessa sarjaankytketyssä sekoittajalla varustetussa kiteyt-timessä (C-yksiköitä), jotka oli varustettu jäähdytysvaipalla. C-yksiköiden roottoreiden pyörimisnopeus oli 1400 kierr./min. Kummankin C-yksikön vaippalämpötila oli noin 9°C. Tuote poistui jälkimmäisestä C-yksiköstä noin 16°C lämpötilassa. Tuote pakattiin dritteleihin ja varastoitiin viikon ajan jääkaapissa .

Määritettiin rasvan painosta laskettuna prosenttiosuutena ilmaistu kiinteärasvapitoisuus 5°, 20° ja 30°C:ssa NMR:n avulla (N5-, N20- ja vastaavasti N30-arvo). N5, N20 ja N30 olivat 27, 8 ja vastaavasti 2.

Harjaantuneet arvioijat pitivät saatua tuotetta erittäin hyvänä. Se oli stabiili, ei vapauttanut levitettäessä vettä ja sen organoleptiset ominaisuudet sekä levitysominaisuudet olivat erittäin edulliset.

Esimerkki 2

Toistettiin esimerkki 1 lukuunottamatta, että käytettiin vesi-faasikokoonpanoa, joka sisälsi lisäksi 0,2 paino-% kalium-sorbaattia ja joka tislatun veden asemasta sisälsi vesijohtovettä. Käytetty 0,07 % aminohappojäännöksiä sisältävä kappa-karrageeni tuotti vesifaasikokoonpanon 3 miljoonasosan amino-happojäännöspitoisuuden. Kaliumsorbaatin läsnäolon vaikutuksesta viskositeetti 35°C:ssa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella kohosi 6 mPa.s:aan. Saatu tuote oli erittäin tyydyttävä.

18 93601 Tämä koe toistettiin neljään kertaan, jolloin jatkokokeissa vesifaasikokoonpanoon lisättiin edelleen kaseinaattia pitoisuutena 5, 10, 100 ja vastaavasti 150 miljoonasosaa (vesifaa-sin painosta laskettuna). Kaseinaatin mukaanotolla ei ollut sanottavaa vaikutusta viskositeettiin. Jokainen vesifaasiko-koonpano geelittyi jätettäessä siitä muodostettu näyte seisomaan huoneen lämpötilaan.

Mitattiin saatujen tuotteiden johtokyky sekä määritettiin vesifaasin partikkelikokojakauma NMR:n avulla. Tulokset on esitetty taulukossa 1.

Taulukko I Aminohappo-

Kaseinaatti- jäännöspi- Johtokyky D(3,3) pitoisuus toisuus (1) 10°C:ssa (3) Näyte_(ppm)_(ppm)_(uS/cm)_(um) 2a 0 3 0,003 6 2b 5 8 0,04 7 2c 10 13 0,07 8 2d 100 103 277 25 2e 150 153 296 27 (1) Aminohappojäännöspitoisuus on yhtä kuin lisätyn kasei-naattimäärän ja kappa-karrageenista peräisin olevan aminohappojäännösmäärän summa.

(2) Johtokyky on ilmaistu yksikössä μΞ/οχχι. Se merkitsee Siemens-yksikköä. Pienillä johtokykyarvoilla, esim. alle noin 0,1, mikrobipilaantumisen esiintymismahdollisuus on pieni.

(3) D(3,3) merkitsee NMR:n avulla määritettyä tilavuuden suhteen painotettua keskimääräistä halkaisijaa.

Vesifaasin pisarakoko näytteissä 2d ja 2e on melko suuri. Näytteistä 2d ja 2e mitattu johtokyky on hyvin korkea, mikä on 19 93601 osoitus ei-hyväksyttävän suuresta varhaisen mikrobipilaantumi-sen esiintymismahdollisuudesta.

Harjaantuneet arvioijat arvostelivat näytteiden levittyvyyden. Näytteiden 2a, 2b ja 2c levityskäyttäytyminen oli hyvä. Näytteiden 2d ja 2d levittyvyys todettiin huonoksi, koska niistä vapautui levitettäessä vettä.

Esimerkki 3

Toistettiin esimerkki 1 lukuunottamatta, että käytettiin vesifaasikokoonpanoa, joka ei sisältänyt kappa-karrageenia mutta sen sijaan sisälsi 20 miljoonasosaa kaseinaattia ja edelleen 0,2 paino-% kaliumsorbattia sekä joka sisälsi tislatun veden asemasta vesijohtovettä. Tämän vesifaasikokoonpanon viskositeetti 35°C:ssa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella oli noin 1 mPa.s (eli oleellisesti sama kuin puhtaan veden). Saatiin hyvä tuote. Sen johtokyky oli noin 0,002 μΞ/cm. Dispergoitu-neen vesifaasin partikkeleiden tilavuuden suhteen painotettu keskimääräinen halkaisija oli 6 μτη.

Saatiin samankaltaisia tuloksia käytettäessä 20 miljoonasosan kaseinaattia asemasta 10 ja 5 miljoonasosaa kaseinaattia.

Vertailun vuoksi koe toistettiin käyttäen vesifaasia, joka ei sisältänyt kaseinaattia. Saatiin hyväksyttävä tuote. Tuotteita verrattaessa harjaantuneet arvioijat katsoivat kaseinaattia sisältävien tuotteiden omaavan paremmat organoleptiset ominaisuudet, erityisesti emulsion hajoamiseen nähden sekä maku- ja flavoritekijöiden vapautumiseen nähden rinnasteinen, kaseinaattia sisältämätön tuote.

Esimerkki 4

Toistettiin esimerkki 1 lukuunottamatta, että käytettiin seuraavista ainesosista koostuvaa vesifaasikokoonpanoa (näyte 4a) : 93601 20 1.0 paino-% kappa-karrageenia (aminohappojäännöspitoisuus 0,07 %) 1.8 paino-% natriumkloridia 97,2 paino-% tislattua vettä maitohappoa pH-arvoon 4,8

Koe toistettiin vielä kerran siten, että vesifaasi sisälsi edelleen 0,2 paino-% kaliumsorbaattia ja että käytettiin tislatun veden asemasta vesijohtovettä (näyte 4b).

Vertailun vuoksi koe toistettiin käyttäen seuraavaa kahta vesifaasia.

Näyte 4c: 3,8 paino-% iota-karrageenia 0,2 paino-% kaliumsorbaattia 0,02 paino-% maitohappoa 97 paino-% vesijohtovettä Näyte 4d: 14,5 paino-% Paselli SA2 -maltodekstriiniä (hydrolysoitu perunatärkkelys, jonka DE-arvo = 2) 2.0 paino-% gelatiinia (härme 270) 1.8 paino-% natriumkloridia 0,2 paino-% kaliumsorbaattia 0,02 paino-% maitohappoa 81,4 paino-% vesijohtovettä

Iota-karrageenin aminohappojäännöspitoisuus oli 0,09 paino-%. Paselli SA2 -tuotteen aminohappojäännöspitoisuus oli 0,3 paino-%.

Näytteitä 4c ja 4d valmistettaessa käytetyn rasvafaasin koostumus oli seuraava: 21 93601 81,5 paino-% auringonkukkaöljyä 17,0 paino-% täysin hydratun palmunydinöljyn alhaisen sulamispisteen omaavan fraktion ja täysin hydratun palmuöljyn 1:1 seoksen sisäistä esteriseosta 1,5 paino-% Hymono 4404-tuotetta 0,0067 paino-% flavorikokoonpanoa.

Käytetyn rasvaseoksen N30-arvo oli 4.

Ottaen huomioon käytetyn 4c korkean viskositeetin sekä näytteen 4d korkean proteiinipitoisuuden nämä näytteet valmistettiin hyvin dispergoituneen vesifaasin saamisen helpottamiseksi tuotantolinjalla, jossa esimerkissä 1 kuvattuun prosessilait-teistoon verrattuna ensimmäinen C-yksikkö oli korvattu suuri-nopeuksisella C-yksiköllä, jota käytettiin 5500 kierr./min. roottorikierrosnopeudella.

Kyseiset neljä tuotetta arvosteltiin viikon varastoinnin jääkaapissa jälkeen. Kaikki neljä levitettä olivat stabiileja. Niistä kukin käsitti geelittyneen vesifaasin. Näytteet 4c ja 4d olivat suussa paljon paksumman tuntuisia kuin näytteet 4a ja 4b; harjaantuneet arvioijat pitivät näytettä 4b hieman paksumman tuntuisena kuin näytettä 4a. Suurin osa arvioijista asetti näytteisiin 4c ja 4d verrattuna etusijalle näytteiden 4a ja 4b konsistenssin, jolloin näytettä 4a pidettiin parempana kuin näytettä 4b.

Näytteiden 4a ja 4d vesifaasien partikkeleiden tilavuuden suhteen painotettu keskimääräinen halkaisija määritettiin NMR:n avulla. Näytteen 4a kohdalla todettu tilavuuden suhteen painotettu keskimääräinen halkaisija oli 6 μπι ja näytteen 4d kohdalla 48 μπι.

Kyseisten neljän vesifaasin viskositeetit 35°C:ssa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella sekä niiden aminohappojäännöspitoisuudet on esitetty taulukossa II. Vaikka näytteelle 4d saatu viskosi- 95601 22 teettilukema on alhainen, on saadun tuotteen konsistenssi hyvin paksu. Muutaman päivän varastoinnin jälkeen tuotteessa sekä gelatiini että Paselli-tuote ovat muodostaneet geelin. Viskositeetin mittauksessa kumpikaan ei geelittynyt. Paselli-tuote ei ollut geelittynyt näin nopeasti, koska se geelittyy 35°C alhaisemmissa lämpötiloissa.

Lisäksi määritettiin ns. paksuntuntuisuus näytteille 4a, 4c ja 4d käyttäen seuraavaa menettelyä. Tuote otettiin jääkaapista ja sijoitettiin siitä otettu näyte Haake-viskosimetrin MV-sensorijärjestelmän profiloituun kuppiin. Näytettä tasapainotettiin 30°C:ssa 10 minuutin ajan. Sitten kuppi siirrettiin viskosimetriin ja leikattiin näytettä leikkausnopeudella 200 s'1. Lämpötilaa nostettiin l°C/min. minuuttivauhdilla jatkaen samalla näytteen leikkausta. Viskositeetti mitattiin sitten, kun lämpötila oli kohonnut 35°C:een. "Paksuus"-arvo on täten 35°C:ssa 200 s_1 leikkausnopeudella mitattu viskositeetti. Näin määritetty paksuus on riippuvuussuhteessa suussa todettavaan konsistenssiin. Tulokset on esitetty taulukossa II. Nämä koetulokset ovat yhtäpitäviä arvioijien tuotteiden konsistenssista esittämien mielipiteiden kanssa.

Taulukko II

Aminohappojään- Vesifaasin viskosi-nöspitoisuus teetti 35°C, 1000 s"1 Paksuus Näyte_(ppm)_(mPa. s)_(mPa. s) 4a 7 36 180 4b 7 70 4c 26 430 570 4d 2,104 15 * 550 * ennen geelittymistä

Esimerkki 5

Valmistettiin syötävä, plastisoitu, 20 %:n rasvafaasin ja 80 %:n vesifaasin käsittävä dispersio käyttäen samaa rasva- 23 93601 faasikokoonpanoa kuin esimerkissä 1. Käytettiin seuraavaa vesifaasikokoonpanoa: 97,8 % deionisoitua vettä 1,8 % natriumkloridia 0,2 % kaliumsorbaattia

0,2 % natriumalginaattia (Manucol DMB^rM

maitohappoa pH-arvoon 5,5

Natriumalginaatti sisälsi 0,5 paino-% aminohappojäännöksiä, joten vesifaasikokoonpanon aminohappojäännöspitoisuus oli 10 miljoonasosaa. Vesifaasikokoonpanon viskositeetti 35°C:ssa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella oli 3 mPa.s. Jätettäessä vesi-faasikokoonpanosta otettu näyte seisomaan, se ei geelittynyt.

Valmistus suoritettiin käyttäen vastaavaa menettelyä kuin kuvattiin esimerkissä 1 lukuunottamatta, että kummankin C-yk-sikön vaippalämpötila oli noin 7°C ja että tuote poistui jälkimmäisestä C-yksiköstä noin 14°C lämpöisenä. Saatiin hyväksyttävä tuote.

Esimerkki 6

Toistettiin esimerkki 1 lukuunottamatta, että käytettiin vesifaasia, joka koostui seuraavista ainesosista: 1,5 paino-% kappa-karrageenia 1,0 paino-% natriumkloridia 97,5 paino-% deionisoitua vettä pH säädettiin arvoon 4,8 lisäämällä maitohappoa .

Vesifaasin aminohappojäännöspitoisuus oli 10 miljoonasosaa. Geelittyneen vesifaasin viskositeetti oli 40 mPa.s 35°C:ssa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella. Dispergoidun vesifaasin partikkelien tilavuuden suhteen painotettu keskimääräinen halkaisija 011 10 μπι.

24 93601

Harjaantunet arvioijat arvostelivat saadun tuotteen ja pitivät sitä hyvälaatuisena. Se oli stabiili sekä omasi hyvät levitys-ominaisuudet .

Koe toistettiin lukuunottamatta, että natriumkloridipitoisuus nostettiin 1,25 paino-%:iin. Jälleen saatiin hyvälaatuinen tuote.

Esimerkki 7

Toistettiin kahdesti esimerkki 4a lukuunottamatta, että vesi-faasi sisälsi lisäksi 1 paino-% ja vastaavasti 4 paino-%

Paselli Sa2-maltodekstriiniä.

Saadut tuotteet olivat stabiileja ja käsittivät geelittyneen vesifaasin. 1 paino-%:n Paselli-tuotetta sisältävän tuotteen vesifaasi sisälsi aminohappojäännöksiä 37 miljoonasosaa, sen viskositeetti 35°C:ssa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella oli 85 mPa.s ja sen partikkeleiden tilavuuden suhteen painotettu keskimääräinen halkaisija oli 9 μτη. 4 paino-% Paselli-tuotetta sisältävän tuotteen vesifaasi sisälsi aminohappojäännöksiä 127 miljoonasosaa, sen viskositeetti 35°C:ssa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella oli 100 mPa.s ja sen partikkeleiden tilavuuden suhteen painotettu keskimääräinen halkaisija oli 11 μπι.

1 paino-% Paselli-tuotetta vesifaasissaan sisältävän tuotteen laatu ja levittyvyys olivat hyvät. Vesifaasissaan 4 paino-% Paselli-tuotetta sisältävä tuote oli kuitenkin heikkolaatuisempi .

Esimerkki 8

Toistettiin esimerkki 2 käyttäen eri natriumkaseinaattipitoi-suuksia, eli pitoisuuksia 0, 80 ja 100 miljoonasosaa.

Kaseinaattia sisältämätön tuote oli stabiili ja sen laatu oli hyvä. Muut tuotteet olivat melko heikkolaatuisia ja niillä oli taipumus vapauttaa levitettäessä vettä. Tuotteiden (vesifaasi- 25 93601 partikkeleiden) tilavuuden suhteen painotettu keskimääräinen halkaisija vaikutti kasvavan lisätyn kaseinaattimäärän mukaan. Todetut arvot olivat: 5, 27 ja 27 μτη.

Esimerkki 9

Toistettiin esimerkki 2 kolmasti lukuunottamatta, että lisättiin Hymono 4404- emulgaattori vastaavasti pitoisuuksina 0,5, 1.5 ja 2,5 paino-% rasvafaasin painosta laskettuna.

Kaikkien saatujen tuotteiden levittyvyys oli erittäin hyvä. Tilavuuden suhteen painotettu keskimääräinen halkaisija vaikutti pienenevän lisätyn emulgaattorimäärän mukaan. Todetut arvot olivat: 9,5, 5,3 ja 4,5 μπι.

Esimerkki 10

Toistettiin esimerkki 2 lukuunottamatta, että käytettiin 1.5 paino-% pitoisuutena rasvan painosta laskettuna Hymono 7804-tuotetta, jonka liukusulamispiste oli 44°C. Saatiin hyvä, stabiili tuote.

Esimerkki 11

Seuraten esimerkissä 1 kuvattua menettelyä valmistettiin 20 paino-% jatkuvan rasvafaasin ja 80 paino-% dispergoituneen vesifaasin käsittävä levite alla kuvatusta rasva- ja vesifaa-sista:

Rasvafaasi:

26 % soijaöljyä, hydrattu liukusulamispisteeseen 38°C

17,3 % malesialaisen palmuöljyn ja palmunydinöljyn 2:3 suhteessa sisäisesti satunnaisesti esteröityä seosta

2.5 % palmuöljyä, kovetettu liukusulamispisteeseen 58°C

52,6 % auringonkukkaöljyä 1.5 % Hymono 4404-tuotetta 0,1 % beta-karoteenia 26 93601

Vesifaasi : 0,4 % kappa-karrageenia 1,8 % natriumkloridia 0,2 % kaliumsorbaattia 97,4 % vesijohtovettä pH säädettiin arvoon 4,8 maitohapolla.

Käytetty kappa-karrageeni sisälsi 0,14 % aminohappojäännöksiä. Täten vesifaasikokoonpanon aminohappojäännöspitoisuus oli 6 miljoonasosaa. Vesifaasikokoonpanon viskositeetti 35°C:ssa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella oli 6 mPa.s.

Tuotteen 5° ja 30°C:ssa sisältämäksi kiinteän rasvan määräksi ilmaistuna rasvan painosta laskettuna prosenttiosuutena, todettiin 26,8 % 5°C:ssa ja 4,6 % 30°C:ssa.

Saatua tuotetta pidettiin hyvänä. Se ei vapauttanut vettä levitettäessä ja sen levitysominaisuudet olivat hyvät.

Esimerkki 12

Valmistettiin 20 paino-% jatkuvan rasvafaasin ja 80 paino-% dispergoituneen vesifaasin käsittävä levite alla kuvatusta rasva- ja vesifaasista:

Rasvafaasi: 49 % soijaöljyä 12,9 % kookosöljyä

16,8 % soijaöljyä, kovetettu liukusulamispisteeseen 41°C

19,7 % kookosöljyn ja 41°C:een liukusulamispisteeseen kove tetun soijaöljyn 1.2 painosuhteessa sisäisesti satunnaisesti esteröityä seosta 1,5 % Hymono 4404 ^-tuotetta 0,1 % beta-karoteenia 27 93601

Vesifaasi : 1 % kappa-karrageenia 1,8 % natriumkloridia 97,2 % tislattua vettä Käytetty kappa-karrageeni sisälsi 0,14 % aminohappojäännöksiä. Täten vesifaasikokoonpanon aminohappojäännöspitoisuus oli 14 miljoonasosaa. Vesifaasikokoonpanon viskositeetti 35°C:ssa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella oli 36 mPa.s.

Tuotteessa 5° ja 30°C:ssa esiintyväksi kiinteän rasvan määräksi ilmaistuna rasvan painosta laskettuna prosenttiosuutena, todettiin 38 % 5°C:ssa ja 5 % 30°C:ssa.

Tuote valmistettiin laboratoriomittakaavassa syöttökierrättä-mällä 1 paino-osa rasvafaasikokoonpanoa ja 4 paino-osaa vesi-faasikokoonpanoa, joista kumpikin oli kuumennettu 70°C:een, sarjaan kytketyissä kolmessa sekoittajalla ja jäähdytysvaipalla varustetussa C-yksikössä. Ensimmäisen C-yksikön roottori-kierrosnopeus oli 2000 kierr./min. ja kahden jälkimmäisen C-yksikön 1500 kierr./min. Vesiöljyseoksen poistumislämpötila kustakin C-yksiköstä oli 15°C.

Saatu tuote katsottiin hyvälaatuiseksi. Se ei vapauttanut levitettäessä vettä ja sen levitysominaisuudet olivat hyvät.

Esimerkki 13

Toistettiin esimerkki 12 lukuunottamatta, että rasvafaasi sisälsi Hymono 4404-tuotteen asemesta 1,5 % tuotetta Hymono 7804 (R) .

Saatiin hyvälaatuinen levite, joka ei vapauttanut vettä levitettäessä .

Claims (11)

93601

1. Menetelmä valmistaa syötävä plastisoitu dispersio, jonka rasvapitoisuus on alle 30 % painosta laskettuna ja jossa proteiinia tai hydrokolloidia tai niiden seosta sisältävä vesifaasi dispergoidaan jatkuvaan rasvafaasiin, tunnet -t u siitä, että säädetään vesifaasin muodostavan kokoonpanon viskositeetti alle 400 mPa.s 35°C lämpötilassa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella ja aminohappojäännöspitoisuus alle 200 miljoonasosaan laskettuna vesifaasin painosta.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että aminohappojäännöspitoisuus säädetään arvoon alle 100 miljoonasosaa laskettuna vesifaasin painosta.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesifaasin muodostavan kokoonpanon viskositeetti säädetään arvoon alle 100 mPa.s 35°C:ssa ja 1000 s'1 leikkausnopeudella.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesifaasin muodostavan kokoonpanon viskositeetti säädetään arvoon 1-80 mPa.s 35°C:ssa ja 1000 s-1 leikkausnopeudella .

5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesifaasiin sisällytetään hydrokolloidia, joka koostuu karrageenista, alginaatista tai niiden seoksesta.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydrokolloidipitoisuus säädetään arvoon yli 0,01 paino-% laskettuna vesifaasin painosta.

7. Jonkin patenttivaatimuksen 1-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että dispersion painosta laskettu rasvapitoisuus on 15 - 25 %. 93601

8. Jonkin patenttivaatimuksen 1-7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesifaasina käytetään dispergoi-tunutta faasia, jonka keskimääräinen, lukumäärän suhteen painotetun keskimääräisen halkaisijan avulla ilmaistu, pisarakoko on yli 5 μτη.

9. Jonkin patenttivaatimuksen 1-8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään geelittynyttä vesifaa-sia.

10. Jonkin patenttivaatimuksen 1-9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että säädetään sen kiinteärasvapitoi-suus 30°C:ssa arvoon alle 6 % rasvan painosta laskettuna.

11. Jonkin patenttivaatimuksen 1-10 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätään 0,1 - 0,5 paino-% emul-gaattoria. 93601