FI79468C - Foerfarande foer framstaellning av flavonrika kamomillextrakt. - Google Patents

Description

1 79468

Menetelmä runsaasti flavoneja sisältävien kamomillauuttei-den valmistamiseksi

Keksintö koskee menetelmää runsaasti flavoneja si-5 sältävien kamomillauutteiden valmistamiseksi.

Kamomillauutteiden valmistamiseen käytetään tavanomaisesti kokonaisrohdosta. Tämä koostuu kuivatuista myke-röistä niihin kuuluvine kannanjäänteineen. Mykeröt koostuvat kukinnon pohjasta (lapakosta) verhiöineen (kehto!-10 neen), 12 - 20 kielekkeisestä (säteittäisestä) kukasta ja lukemattomista torvikukista. Kielekkeisten kukkien osuus kokonalsrohdoksesta on 5 - 6 %, torvikukkien osuus 67-69 %, ja lopun muodostavat kukinnonpohja verhiöineen ja kukinnonkantoineen.

15 Sadonkorjuuvaiheessa mykeröiden kulloisenkin kyp syysasteen, kuivauksen laadun, käsittelyn, pakkauksen ja rohdoksen varastoinnin mukaisesti osa kokonalsrohdoksesta jakaantuu yksittäisiksi komponenteiksi, jolloin pääasiallisesti torvikukista koostuva kamomillamurska sekä etupääs-20 sä kielekkeisistä kukista muodostuvat laitakukat putoavat. Nämä laitakukat sekä tämä kamomillamurska yleensä poistetaan suodattamalla jo rohdoksen valmistusvaiheessa.

Kamomillamurskalla ja laitakukllla on käyttöä kamo-millaleikeseoksissa (silputtu kamomillayrtti) teeuutepus-25 sien täytteenä. Kamomillamurskaa käytetään sitäpaitsi siemenien saantiin.

Kamomillauutteiden valmistukseen käytetään tavanomaisesti kamomillan kokonaisuutetta, josta murska ja laitakukat on suurimmaksi osaksi poistettu. Sellaisessa koko-30 naisrohdoksessa ei kuitenkaan enää ole tärkeätä falvonia apigeniinia eikä sen glykosideja tai niitä on enää vähäisessä määrin, koska näitä aineita esiintyy pääasiallisesti laitakukissa. Apigeniinin selvän lihaskouristuksia laukaisevan vaikutuksen sekä apigeniiniglykosidien spasmolyyt-35 tisen vaikutuksen vuoksi on uutteilla, joiden flavonipi- 2 79468 toisuus on korkea, terapeuttista mielenkiintoa.

Koska nämä laitakukat sisältävät verrattomasti vähäisemmän määrän eteeristä öljyä kuin torvimaiset kukat tai koskemattomat kukinnot, ei niitä tähän mennessä ole 5 käytetty kamomillan uuttamiseen kamomillauutteen ollessa päämääränä.

Nyt havaitaan yllättäen, että uutettaessa tavanomaisesti uuttamiseen käytetyillä liuottimilla, voidaan osa mykeröistä tai tähän saakka käytetystä kokonaisrohdok-10 sesta korvata laitakukilla eteerisen öljyn ja sen komponenttien vähenemättä. Täten saadaan kamomillauute, jonka flavonipitoisuus on kohonnut (erityisesti apigeniini ja sen glykosidit) eteerisen öljyn pitoisuuden ollessa käytännöllisesti katsoen muuttumaton.

15 Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että uutetaan kamomillasaunion laitakukkia sekä kamomil-larohdosta lämpötilan ollessa 10 ja 50°C:een välillä käyttäen suoria tai haarautuneita alifaattisia yksi- tai moniarvoisia alkoholeja, joissa on 1 - 6 hiiliatomia sekä näi-20 den liuottimien vesiseoksia, jolloin kuivattujen laitakuk-kien osuus on 5 - 30 paino-osaa laskettuna 100 paino-osaa käytettyä kamomillarohdosta kohti ja jolloin kuivattujen laitakukkien asemesta voidaan käyttää myös vastaavaa roh-dosmäärää tuoreita laitakukkia.

25 Keksinnön mukaiseen menetelmään käytetään yllä ku vatun kaltaista kamomillakokonaisrohdosta (ilman murskata! laitakukkaosaa) tai jotain tavanomaista kamomillarohdosta, josta osittain poispudonneita torvimaisia kukintoja ja laitakukkia ei ole poistettu. Uutettavaa kamomillaa 30 (esimerkiksi kamomillankukintoja, Matricaria recutita-lajin kaikkia laatuja) ei pidä, mikäli mahdollista, säilyttää yhtä vuotta pitempään tavanomaisissa säilytysolosuhteissa, koska eteerisessä öljyssä ja sen aineosissa tapahtuu muutoin liian voimakas häviö. Kamomillasaunio pitää kuivata 35 tavanomaisella tavalla esimerkiksi keinotekoisen ilman-

II

3 79468 syötön avulla tai kuivaamalla auringonvalossa (lämpötila esim. 30 - 70°C, mahdollisesti 100eC:een saakka). Etupäässä kuivaus tulee suorittaa heti korjuun jälkeen sekä ohuina kerroksina (esimerkiksi 5-20 cm:n paksuisina kerroksina) 5 ilman lämpötilassa, ei 50°C:tta korkeammassa lämpötilassa, suoraa auringonvaloa välttäen. Yleensä käytetyn kamomil-larohdoksen kosteussisältö nousee 3-15 %:iin, erityisesti 8-10 %:iin.

Keksinnönmukaiseen menetelmään soveltuu erityisesti 10 kamomillarohdos (uuttamistuote), joka sisältää eteeristä öljyä vähintään 750 mg%, esimerkiksi 750 - 1200 mg%, atsuleenipitoisuus on vähintään 50 mg%, esimerkiksi 50 - 250 mg%, ja jonka bisabololipitoisuus on vähintään 150 mg%, esimerkiksi 150 - 300 mg%. Kamomillasaunio voi 15 olla diploidinen tai tetraploidinen. Keksinnön mukaiseen menetelmään soveltuu etupäässä kamomillarohdos, joka on saksalaisen patenttijulkaisun 24 02 802 sekä saksalaisten patenttihakemusten P 34 23 207 ja P 34 46 216 mukainen.

Laitakukat voivat olla peräisin samasta kamomilla-20 sauniosta, josta rohdos valmistettiin. On itsestään selvää, että laitakukat voivat olla peräisin kamomillasauniosta, joka on toista alkuperää.

Kamomillasaunion kukinnon laitakukat voidaan käyttää tuoreina tai kuivattuina. Tuoreilla kamomillasaunion lai-25 takukilla tarkoitetaan sellaisia laitakukkia, jotka uutetaan 24 tunnin kuluessa poimimisesta tai pakastetaan tämän ajan kuluessa.

Kukinnon laitakukkien osuus, joka lisätään kamomil-larohdokseen, on esimerkiksi 5 - 30, etupäässä 10 - 20 30 paino-osaa kuivattuja laitakukkia käytetyn rohdosaineen 100 paino-osaa kohti (rohdos, jossa on tavanomainen 5-6 painoprosentin suuruinen osuus, jolloin laitakukat (kieli-mäiset kukat) poistettiin suodattamalla).

Käytettyjen, kuivattujen laitakukkien suhde kuivat-35 tuihln kamomillasaunion mykeröihin (torvimaiset kukat la- 4 79468 pakkoineen, verhiöineen ja kukinnon kantaosineen) on esimerkiksi 1:9 - 1:2,3, etupäässä 1:4 paino-osaa. Siinä tapauksessa, että laitakukat käytetään tuoreina, on käytettävä vastaavasti suurempaa painomäärää laitakukkia (se 5 tarkoittaa määrää, joka on ekvivalenttinen rohdoksen määrälle). Yleensä tuoreiden laitakukkien ollesa kysymyksessä käytetään 3-5 kertaista, erityisesti 4-5 kertaista painomäärää siihen määrään nähden, jota käytetään kuivattujen lehtien tapauksessa.

10 Laitakukat (kielimäiset kukat) sisältävät vain noin 12 % kamomillankukkien sisältämistä eteerisistä öljyistä.

Kamomillankukat ja laitakukat voidaan käyttää pilkottuina. Kukkien suhteen on kuitenkin edullisempaa, jos ne ovat mahdollisimman pilkkomattomia. Ennen uuttoa voidaan 15 laitakukat sekoittaa homogeenisesti kamomillarohdoksen kanssa. Siinä tapauksessa, että uuttaminen suoritetaan sekoituskojeen avulla, syntyy uuttamisen kuluessa kehäleh-tien homogeeninen seos käytetyn rohdoksen kanssa, etukäteen suoritettu laitakukkien ja rohdoksen sekoittaminen ei ole 20 silloin tarpeen. On myös mahdollista uuttaa kamomillarohdos ja laitakukat erikseen annetuilla aineilla ja yhdistää sitten uutteet, jolloin laitakukkauute väkevöidään tarkoituksenmukaisesti säädetyissä olosuhteissa (esim. tyhjössä).

Keksinnön mukaisen menetelmän suorittamiseen voidaan 25 käyttää sekoituslaitteistoja, kuten esimerkiksi kaukalo-sekoituskoneita, perkolaattoreita sekä muita sopivia uut-tamislaitteistoja. Uuttamisen aikana lämpötila nousee esimerkiksi 10 - 50°C:seen. Jäähdytys ei ole tarpeen.

Siinä tapauksessa, että uuttaminen suoritetaan se-30 koituskoneiden avulla, tulee sekoituslaitteen kierrosluku säätää erityisesti niin, että kierrosnopeus sekoitus-laitteen ulkokehän tietyssä pisteessä on kulloinkin 2,8 - 1,4 m/sek., jolloin uuttamisaika on etupäässä 15 minuutin ja 3 tunnin välillä, erityisesti 30 - 120 minuut-35 tia.

5 79468

Sekoittajalle, jonka säde on 55 cm, on esimerkiksi kierrosnopeus 50 - 250 kierrosta/minuutti edullinen, jolloin uuttamlsaika on esimerkiksi 15 minuutista 3 tuntiin. Etupäässä valitaan tämän suuruiselle sekoittajalle kierros-5 nopeus 50 - 250 kierrosta minuutissa, jolloin 15 - 120 minuutin pituinen uuttamlsaika on riittävä.

Liuottimina tulevat kysymykseen erityisesti suora-ketjuiset tai haarautuneet alifaattiset, yksi- tai moniarvoiset alkoholit, joissa on 1 - 6 hiiliatomia, kuten esi-10 merkiksi metanoli, etanoli, propanoli-(2), butanoli, gly-seriinl ja niiden kaltaiset yhdisteet, sekä näiden liuottimien seokset veden kanssa.

Voidaan käyttää myös näiden liuottimien seoksia. Liuottimen vähimmäismäärä on kaksi osaa liuotinta yhtä osaa 15 kohti rohdosta. Yleensä käytetään 2-20 osaa liuotinta yhtä osaa kohti rohdosta.

Keksinnön mukaisesti saadut kamomillauutteet sisältävät vähintään 80, etupäässä 90 - 170 mg% luonnon flavo-neja, jolloin tässä yhteydessä on oleellisesti kysymys 20 apigeniinista ja apigeniiniglukosidista (apigeniinina laskettuna ).

Keksinnön mukaisten kamomillauutteiden eteeristen öljyjen pitoisuus on vähintään 80, etupäässä 120 - 150 mg%.

Luonnon flavonien pitoisuus (apigeniinin ja sen 25 glykosidien) käytetyssä kamomillarohdoksessa on vähintään 0,4, etupäässä 0,425 - 0,8 painoprosenttia käytetyn roh-dosmäärän suhteen, jossa laitakukkien osuus on 5 - 30 painoprosenttia .

Keksinnön mukaisten uutteiden atsuleenipitoisuus 30 on esimerkiksi 3 mg%, etupäässä 3-15 mg%.

Esimerkki 1

Seosta, jossa on 320 g kamomillankukintoja (eteeristä öljyä 750 mg%; atsuleenia 42 mg%) sekä 80 g laitakuk-kia (eteeristä öljyä 196 mg%; atsuleenia 0,4 mg%) uutetaan 35 2100 g:n kanssa etanolia (40 painoprosenttia) kaukalose- 6 79468 koittimessa, siten että sekoituslaitteen kierrosluku on 65 kierrosta minuutissa. 90 minuutin kuluttua rohdosaine poistetaan puristamalla ja uute suodatetaan. Uutteen vaikuttavan aineen pitoisuus analysoidaan tunnetulla tavalla: 5 Atsuleeni 10,4 mg%

Eteerinen öljy 98,6 mg%

Apigeniini ja apigeniini- glukosidi (laskettu api- geniinina) 141,0 mg% 10 Uutettava aine 6,85 %

Vertalluesimerkki (tunnettu menetelmä) 400 g kamomillankukintoja (kuten yllä on esitetty) uutetaan 2100 g:n kanssa etanolia (40 painoprosenttia) kaukalosekoittimessa, jonka kierrosluku on 65 kierrosta 15 minuutissa. 90 minuutin kuluttua rohdosaine poistetaan puristamalla ja uute suodatetaan. Vaikuttavan aineen pitoisuus uutteessa lasketaan tunnetulla tavalla:

Atsuleeni 11/2 mg%

Eteerinen öljy 101,3 mg% 20 Apigeeni ja apigeniini- glukosidi (laskettu apige- niinina) 65, mg%

Uutettava aine 6,53 %

Esimerkki 2 25 Seosta, jossa on 240 g kamomillankukintoja (etee ristä öljyä 750 mg%; atsuleenia 42 mg%) sekä 60 g laitakuk-kia (eteeristä öljyä 196 mg%; atsuleenia 0,4 mg%) uutetaan 2100 g:n kanssa propanoli-(2):a (33 painoprosenttia) kaukalosekoittimessa nopeudella 65 kierrosta minuutissa. 90 30 minuutin kuluttua rohdosaine poistetaan puristamalla ja uute suodatetaan. Vaikuttavan aineen pitoisuus uutteessa lasketaan tunnetulla tavalla: 35 7 79468

Atsuleeni 4,9 mg%

Eteerinen öljy 87,6 mg%

Aplgeeni ja apigeniini-glukosidi (laskettu api-5 geniinina) 106,4 mg%

Uutettava aine 7,09 %

Vertailuesimerkki (tunnettu menetelmä) 300 g kamomillankukkia (kuten edellä on mainittu) uutetaan 2100 g:n kanssa propanoli-(2):a (33 painoprosent-10 tia) kaukalosekoittimessa kierrosnopeuden ollessa 65 kierrosta minuutissa. 90 minuutin kuluttua rohdosaine poistetaan puristamalla ja uute suodatetaan. Vaikuttavan aineen pitoisuus uutteessa lasketaan tunnetulla tavalla: Atsuleeni 6,7 mg% 15 Eteerinen öljy 82,1 g%

Apigeniini ja apigeniini- glukosidi (laskettu api- geniinina) 53,0 mg%

Uutettava aine 6,6 %