NO163214B - Fremgangsmaate til fremstilling av flavonrike kamilleekstrakter. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av et homogent

legeme uten riss av en halvlederlegering.

a

Oppfinnelsen går ut på en fremgangsmåte til fremstilling av et homogent legeme uten riss av en halvlederlegering hvis utvidelseskoeffisient er negativ i området for smeltepunktet, ved smelting og stivning av legeringen i et vertikalt plasert, nedentil lukket smelteror som roterer om sin akse.

Man stoter her på særlige vanskeligheter fordi halvleder-legeringens utvidelseskoeffisient er negativ i området for smeltepunktet. Dette er f.eks. tilfellet ved en legering av germanium og silicium... Por fremstilling av slike legeringer har den horisontale "Zone-Leveling-metode" med argonspyling hittil vært ansett som best egnet, skjont den er beheftet med den tungtveiende ulempe at.der skjer en partiell utskillelse av legeringskomponentene fra blandingen. Ved denne såkalte "Zone-Leveling-metode" forstås en sonesmeltemetode hvor en smal smeltesone trekkes gjennem halvlederblokken i den ene og den annen retning skiftevis. Av tilstandsdiagrammet for germanium-silicium fremgår at der ved enkel stivning av smeiten skier en separering av legeringskomponentene. Separasjonseffekten kan reduseres ved hjé±p av diffusjonsprosesser ved grensen mellem fast og flytende materiale. Da nu diffusjonskoeffisienten for silicium i germanium-silicium-blande-krystallen er meget liten, må hastigheten av smeltesonens vandring være tilstrekkelig liten for at denne effekt skal gjore seg merkbart gjeldende. En god homogenitet blir ved den kjente metode forst oppnådd ved så lave vandringshastigheter som 3 - 5 mm pr. time, og 3 til 5 sonepasseringer. Til fremstilling av et legeme med en lengde av f.eks. 70 mm behover man altså med den kjente metode en tid av ca. 70 timer. Dessuten inntrer der ved denne fremstillingsmåte riss i halvlederlegemet så en betraktelig del av det ikke blir brukbar.

Hensikten med oppfinnelsen er å skaffe en fremgangsmåte

av den innledningsvis nevnte art, som lar seg gjennemfbre på vesentlig kortere tid og gir stykker uten riss, så en rasjonell fremstilling blir mulig. Dette mål blir ifblge oppfinnelsen nådd ved at der velges et omdreiningstall hvor der oppstår en forsenkning i smeiten.

Med denne metode er det mulig å fremstille homogene halv-lederlegemer med en.diameter av f.eks. 6 - 15 mm og en lengde av ca. 5 mm uten riss i lbpet av fem minutter. Ved rotasjonen oppstår der en god gjennemblanding av materialet og en forsenkning i smeiten. Herved blir det oppnådd at der langs smelterorets akse fremkommer en sone med lavere tetthet enn i det smeltegods som befinner seg ved veggen av smelterbret. På grunn av den negative utvidelseskoeffisient ved stivningen kan smeltegodset ikke vide seg ut inn i den nevnte sone med lavere tetthet, og der unngås en rissdannelse i det smeltede legeme forårsaket av den negative utvidelseskoeffisient. De nodvendige omdreiningstall avhenger av materialet i smeltegods og smeltebeholder og av smeltebeholderens diameter og overflatebeskaffenhet. Ved stbrre rbrdiametre og stbrre runet av overflaten av smeltebeholderen må f.eks. omdreiningstallet bkes.

Spesiell betydning får fremgangsmåten ifblge oppfinnelsen for fremstilling av dotert halvledermateriale, hvis doteringsstoffet består av en lett-flyktig komponent. Ved "Zone-Leveling-metoden" for-damper en stor del av doteringsmaterialet fra den relativt store overflate av smeiten på grunn av den langvarige fremstillingsprosess. Med denne metode er det bare vanskelig mulig å få noyaktig dotert materiale og homogen fordeling av doteringen. Ved fremstillingsmåten ifblge oppfinnelsen blir tapene av lettflyktig doteringsmåteriale derimot meget små på grunn av den korte varighet av prosessen og den i forhold til den smeltede materialmengde meget lille overflate.

Ytterligere fordeler ved fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen består i at halvlederlegemene fås i en sylindrisk form som er gunstig for den videre bearbeidelse, så det bare blir nodvendig å fra-skille et lite hode- og fotstykke av emnene for kassering, .og enn-videre, på grunn av prosessens korte varighet, at der raskt står til rådighet prover av en produksjonsserie, som gjor det mulig efter måling av de elektriske egenskaper å modifisere doseringen.

For å få en p-ledende germanium-silicium-legering

doterer man grunnmaterialet fortrinnsvis med elementer fra tredje hovedgruppe i det periodiske system, f.eks. med bor, gallium eller indium. En n-ledende germanium-silicium-legering fås fortrinnsvis ved dotering med elementer fra femte hovedgruppe av det periodiske system, som f.eks. fosfor, arsen eller antimon. Hvert enkelt sentrifugalstop forberedes ved oppveining av den tilsvarende mengde utgangsmateriale,og på grunn av de lavere smeltepunkter av doteringsstoffer for materiale av n-ledende type blir disse herunder plasert på bunnen av kvartsroret. Ved påsmeltningen av legeringen blir doteringsstoffet dermed hindret i å unnvike ved fordampning.

For fremstillingen av halvlederlegeringen ved smeltning benyttes fortrinnsvis en hoyfrekvensspole. Avkjølingen skjer da enten ved minskning av hoyfrekvensenergien eller ved uttagning av smelteroret fra hbyfrekvensfeltet. I det siste tilfelle er det å anbefale å utfore hbyfrekvensspolen traktformet, altså med en sylindrisk og en konisk del for å få en mest mulig kontinuerlig overgang. Roret blir så beveget ut av induktorspolen i retning mot den konisk utvidede del.

Skal halvlederlegemene brukes for termoelektriske formål, må endene kontakteres. Kontaktering av en ende f.eks. med en liten wolframplate kan rett og slett oppnås på den måte at en slik plate leg-ges inn i smelteroret for chargen fores inn. På denne måte blir halv-ledermaterialet pålegert ved smelteprosessen.

I det folgende vil fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen

bli belyst ved et utfbrelseseksempel.

Fig. la - lf er forklarende skisser som anskueliggjør forskjellige mulige tilstander av en roterende væske i et stående, nedentil lukket ror. Fig. 2 viser en innretning til gjennemforelse av fremgangsmåten, og

fig. 3 viser en modifikasjon av opphetningsdelen.

For fremstilling av et homogent halvlederlegeme av en dotert germanium-silicium-legering blir den nodvendige mengde av germanium, silicium og doteringsstoff veiet opp og bragt inn i et kvartsror. Man må da fylle på det mest lettflyktige materiale forst. Derpå blir kvartsroret innspent sentralt i en sentrifugeringsanordning og spylt med argongass. Under fortsatt spyling blir chargen i kvartsroret, fortrinnsvis ved hjelp av et hoyfrekvensfelt, oppvarmet inntil hele innholdet er smeltet. Ved smeltegods hvori der på grunn av liten ledningsevne i hoyfrekvensfeltet bare blir indusert en svak strbm, blir chargens egen ledningsevne ved fremmed-opphetning dket så meget til der i smeltegodset begynner' å gå en indusert strbm som er tilstrekkelig for den videre opphetning. Til hjelp ved starten kan der også benyttes en liten tilsetning av allerede dotert materiale, hvori der i hoyfrekvensfeltet direkte induseres en strbm som bringer tilsetningen til å smelte og derved også forårsaker strbm i det bvrige materiale og smeltning av dette. Ved en temperatur ovenfor smeltepunktet blir smeiten sentrifugert i ca. 2 minutter. Det nodvendige omdreiningstall retter seg efter den ved emnets stbrrelse betingede rbrdiameter og den spesifike vekt av materialet. Valget av det nodvendige omdreiningstall vil bli belyst under henvisning til fig. la - lf. Det er kjent at der ved rotasjon av et flytende materiale i en nedentil lukket beholder stiller seg inn fenomener som anskueliggjort på disse figurer. Fig. la viser en smelte ved omdreiningstall 0. På grunn av adhesjonskreftene mellem smeiten 9 og veggen av smeltebeholderen 3 er overflaten sfærisk hvelvet, f.eks. oppover. Ved et omdreiningstall 500 omdr./min. er hvelvningen allerede avflatet (fig. lb). Ved omdreiningstall på

1500 - 2000 omdr./min. oppstår der en forsenkning i smeiten 9 (fig. lc og ld). Ved hbyere omdreiningstall ( omtrent 2500 - 3000 omdr./min.) utformer forsenkningen i smeiten 9 seg stadig sterkere og når sluttelig bunnen av smeltebeholderen. De nevnte omdreiningstall refererer seg til en rbrdiameter på omtrent 9 mm, materialet i smeltebeholderen er kvarts, og som smeltegods ble der benyttet en germanium-silicium-legering. Ut fra de generelle lover for rotasjonsbevegelse, og spesielt formelen for sentrifugalkraften, er det kjent at de omdreiningstall hvor der fås billeder i henhold til fig. la - lf, avhenger av smeltebeholderens diameter, dens overflatebeskaffenhet og materialet i smeltebeholder og smeltegods. Det fremgår av figurene at omdreinings-

tall svarende til fig. la og lb ikke kommer i betraktning for smeltning av halvlederlegemet, hvis materiale har negativ utvidelseskoeffisient. Da der skal smeltes sylindriske legemer, bortfaller og-så omdreiningstall svarende til fig. le og lf, da der ved disse vilde inntre for stort materialtap eller det fremstilte legeme vilde bli et ror. I det foreliggende tilfelle skal der ved en diameter av chargen på 9 mm velges et omdreiningstall på 1500 - 2000 omdr./min. Efter ut-kobling av hoyfrekvensfeltet fortsettes sentrifugeringen inntil smeiten er stivnet. Det smeltede stykke blir sluttelig tatt ut av kvartsglasset. Por videre bearbeidelse blir endepartiene kappet av.

Den innretning til gjennemforelse av fremgangsmåten som er vist på fig. 2, består av to deler, hvorav den ene tjener til sentrifugering og den annen til oppvarmning av chargen. Sentrifuger-ings-innretningen inneholder et roterende innspenningsror 1 med en innspenningsdel 2 hvori kvartsroret 3 kan innfores og fa.stspennes i aksen. Innspenningsroret 1 har foring i kulelagre 4 montert i en metallboks 13 og drives av en motor 5 med regulerbart omdreiningstall. Sentrifugeringsrorets omdreiningstall kan måles med et tachometer 6 og dermed kontrolleres. I innspenningsroret befinner der seg dessuten et ror 7 hvorigjennem argongassen kan innfores. Oppvarrmingsdelen består av en hoyfrekvens-induksjonsspole 8 som mates fra en hbyfrekvens-generator. Induksjonsspolen er anordnet slik at den fullstendig om-slutter smeltechargen 9.

Mens hoyfrekvensspolen 8 på fig. 2 er vist sylindrisk, viser fig. 3 i stedet en traktformet hoyfrekvensspole 10. Denne spole har oventil en sylindrisk del 11 og nedentil en konisk del 12. Kvartsroret 3 blir fort langsomt gjennem spolen ovenfra. Herunder blir chargen i det sterke hoyfrekvensfelt fra den sylindriske del bragt til smeltning og kjolner i hoyfrekvensfeltet med avtagende styrke i den koniske del. Ved denne metode er det mulig å smelte charger av stbrre lengde enn spolen.

Som utgangsmateriale for fremstillingsmåten ifblge oppfinnelsen kan man benytte de enkelte komponenter av den briskede legering eller en allerede sammensmeltet legering, eventuelt i findelt til-stand. Det siste tilfelle kan være tilrådelig ved ekstreme krav til homogenitet. Dessuten kan man ved forhåndssmeltningen av stbrre stykker spare oppveiningsprosesser.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av et homogent legeme uten riss av en halvlederlegering hvis utvidelseskoeffisient er negativ i området for smeltepunktet, ved smeltning og stivning av legeringen i et vertikalt plasert, nedentil lukket smelteror som roterer om sir akse, karakterisert ved at der velges et omdreiningstall hvor der oppstår en forsenkning i smeiten.