FI61789B - Foerfarande foer framstaellning av zinkbacitracinkomposition som anvaendes i djurfoder - Google Patents

Description

EÄSr^l [B] (11) ULUTUSJ U LKAISU

lJ U ' UTLÄGGN I NGSSKRIFT O I /o9 c Patentti nyörin? tty 11 10 1902 *r^V^ ^ Patent rseddelat (51) Kv.lk?/lnt.CI.3 A 23 K 1/17 SU O M | —Fl N LAN D (21) P«*nttlh*k*mut — PttMttaraBknlng 772931 (22) H»k*ml»pilvt — Amdknlnpdkf 06.10.77 ^ ^ (23) AlkupllvA—Giltlgh*t*d«g 06.10.77 (41) Tutkit |ulklMk*l — Bllvlt offuntlif 07. OU . 78

Patentti· ja rekisterihallitut (44) NlhtMk.lp.non j. kuuLiulkslain p*m.-

Patent- och registerstyrelsen An.ekanutltgdochutUkrifunpublic.red 30.06.82 (32)(33)(31) Pyydetty atuofkaus— B.gird prioriut 06.10.76 USA(US) 73ΟΟ92 (71) A/S Apothekernes Laboratorium for Specialpraeparater, Harbitzalleen 3, Oslo 2, Norja-Norge(NO) (72) Brigt Qlystese, Haslum, Norja-Norge(NO) (7M Oy Kolster Ab (5^) Menetelmä eläinrehussa käytettävän sinkkibasitrasiinikoostumuksen valmistamiseksi - Förfarande för framställning av zinkbacitracinkomposition som användes i djurfoder

Keksintö koskee menetelmää eläinrehussa käytettävän sinkkibasitrasiinikoostumuksen valmistamiseksi, joka koostumus muodostuu hienojakoisista, oleellisista pallomaisista hiukkasista, joissa sinkkibasitrasiini ja kantaja ovat tarkoin kosketuksessa toisiinsa. Keksinnön mukaisella menetelmällä valmistetulla sinkki-basitrasiinikoostumuksella on parantunut pysyvyys sekoitettaessa eläinrehuihin. Tällaiset sinkkibasitrasiinikoostumusta sisältävät eläinrehut voidaan lämmön avulla pelletoida ja/tai työstää korkeassa lämpötilassa ja kosteuspitoisuudessa, jolloin sinkki-basitrasiinin hajoaminen on suhteellisen vähäistä.

Antibioottina basitrasiinilla on suhteellisen rajoittunut käyttö ihmislääkinnässä, jolloin sitä käytetään lähinnä paikallisesti.

Se on erinomainen rehulisäaine sairauksien ehkäisemiseksi ja hoitamiseksi sekä kasvunedistäjä ja sitä käytetään runsaasti suhteellisen pysyvässä sinkkibasitrasiinina kotieläinten kuten 2 61789 sikojen/ nautakarjan ja siipikarjan rehujen lisäaineena. Sinkki-basitrasiinia voidaan käyttää ihmisen antibioottina vain rajoitetusti, joten sitä suositellaan käytettäväksi nautakarjan ja siipikarjan rehulisäaineena.

Sinkkibasitrasiini on kehitetty rehulisäaineeksi, koska se kohotetussa lämpötilassa ja kosteudessa on suhteellisesti pysyvämpi kuin basitrasiini (yhdysvaltalainen patentti n:o 2 809 892, myönnetty 15.10.1957 Francis W. Chornock’ille). Mutta kaupallista rehulaatua olevalla sinkkibasitrasiinilla ei ole täysin tyydyttävä kaupallinen pysyvyys lämpötilan ja kosteuden suhteen. Basitra-siinikoostumusten pysyvyyttä on pyritty parantamaan mm. lisäämällä ligniinejä kompleksien muodostamiseksi (yhdysvaltalainen patentti n:o 3 035 919, myönnetty 22.5.1962 Jack Ziffer'ille et ai) tai lisäämällä liukenemattomia sinkkisuoloja kuten sinkkioksidia (yhdysvaltalainen patentti n:o 3 025 216, myönnetty 13.3.1962 Jack Ziffer'ille et ai.)

George Hines yhtiöstä Commercial Solvents Corporation of Terre Haute, Indiana, joka valmistaa rehulisäaineena sinkkibasi-trasiinia kauppanimellä "Bacefirm", on tehnyt tiivistelmän tämän aineksen pysyvyydestä artikkelissa nimeltä "Basifirm (Zinc Bacitracin) In Liquid Feed Supplements", joka on julkaistu AFMA Liquid Feed Symposium Proceedings1issa, American Feed Manufacturets Association, 53 W. Jackson Boulevaed, Chicago, Illinois 60604, vuonna 1972.

Laajoista tutkimuksista huolimatta tiedot sinkkibasitra-siinin hajoamisen estämiseksi ovat melko vähäisiä, erityisesti kun sitä käytetään erilaisia rasvoja, vitamiineja, kivennäisaineita ja lääkkeitä, esim. kokkidioksiideja, sisältävissä eläinrehuis-sa. Joskin viimeisen kymmenen vuoden aikana on pystytty parantamaan kaupallisen, rehulaatuisen sinkkibasitrasiinin pysyvyyttä, tähän ainekseen liittyy jatkuvasti pysymättömyysongelmia, erityisesti lämpötilan, kosteuden ja yleisesti käytettyjen eläinrehujen suhteen.

On havaittu, että sinkkibasitrasiinin sekoittaminen eläinrehuihin edistää sinkkibasitrasiinin hajoamista, erityisesti silloin kun eläinrehu-sinkkibasitrasiiniseosta sekoitetaan mekaanisesti ja/tai kuumennetaan.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle sinkkibasitrasiini- 3 61789 koostumuksen valmistamiseksi on tunnusomaista, että sinkkibasitra-siini saostetaan fermentointiliemestä, lisäämällä basitrasiinipi-toiseen fermentointiliemeen sinkkikätioneja 0,5-0,7 g Zn++/g basi-trasiinia fermentointiliemessä ja säätämällä fermentointiliemen pH -arvo emäksellä arvoon 6,0-7,0, poistetaan vesi lietteen saamiseksi, jossa on n. 10-35, edullisesti 25-35 paino-% kuiva—ainetta, lisätään lietteen kuiva-aineesta laskettuna n. 50-100 paino-% hienojakoista kantajaa, jonka hiukkasista vähintään 80 paino-%:illa on halkaisija alle 40 jam , seosta sekoitetaan kantajahiukkasten dispergoimiseksi tasaisesti ja tasalaatuinen dispersio suihku-kuivataan lämpötilassa n. 300-450°C veden poistamiseksi nopeasti.

On havaittu, että sinkkibasitrasiiniyhdiste, jolla rehui-hin sekoitettuna on parempi pysyvyys, voidaan valmistaa saosta-malla sinkkibasitrasiini basitrasiinin fermentointiliemestä lisäämällä sinkkikationeja suhteessa n. 0,5 - 0,7 g Zn++/g basitrasiinia laskettuna basitrasiinin tehosta 42 KY/mg. Sitten fermentointiliemen pH säädetään vahvalla emäksellä, kuten natriumhydroksidilla, lopulliseen arvoon 6,0 - 7,0. Tämän jälkeen vesi poistetaan väliaineesta haihduttamalla tai muulla sopivalla tavalla konsentraatik-si, jossa on 10-35, edullisesti 25-35 paino-% kiintoaineita, esim. 30 paino-% kiintoaineita. Lisätään kuiva-aineesta laskettuna n. 50-100 paino-% hienojakoista kantajaa, edullisesti kalsiumkarbo-naattia, ja liete sekoitetaan tasaiseksi seokseksi. Liete suih-kukuivatetaan veden poistamiseksi n. 1-5 paino-%:iin, tavallisesti 3 paino-%:iin vettä. Suhteellisen kuivien kiintoaineiden vesipi-toisuusmääritys suoritetaan kuivaamalla näytteet vakuumissa kolme tuntia alle 5 mmHg:ssa 60°C:ssa. Suihkukuivaus on suoritettava kohotetussa lämpötilassa, esim. 300-450°C:ssa ja edullisesti 350-450°C:ssa, nopean kuivumisen varmistamiseksi. Muodostuneen suihku-kuivatun sinkkibasitrasiinikoostumuksen, jossa sinkkibasitrasiini on tarkoin liittynyt kantajaan, on oltava hienojakoisten, oleellisesti kiinteiden ja suuren fysikaalisen lujuuden omaavien hiukkasten muodossa, so. siinä saa olla suhteellisen vähän murskautuneita ja jahautuneita hiukkasia. Vähintään 80 paino-% hiukkasista on kooltaan 30-219 pm , niiden muoto on oleellisesti pallomainen ja niiden ulkopinta on suhteellisen sileä. Hiukkasten suurimman osan on oltava kooltaan vähintään 30-149 pm. Hiukkasten tiheys on yleensä n. 0,6-0,7 käytettäessä kantajana kalsiumkarbonaattia. Suihku- 4 61789 kuivatun tuotteen kalsiumkarbonaattipitoi.suus on oltava n. 40-60 paino-%, kun tuotteen teho on 100 g/kg laskettuna tehosta 42 KY/mg. Ilman kalsiumkarbonaattilisäystä hiukkaset ovat tavallisesti onttoja ja hajoavat, esim. murskautuvat suhteellisen helposti.

On havaittu, että keksinnön mukaisella sinkkibasitrasiini-koostumuksella on parantunut pysyvyys, kun sitä sekoitetaan eläin-rehukoostumuksiin karkeassa lämpötilassa, mekaanisesti sekoittaen tai kosteissa olosuhteissa.

Keksinnön mukaisen sinkkibasitrasiinikoostumuksen suhteelliseen pysyvyyteen liittyvää teoriaa tai mekanisia ei ole esitetty, mutta uskotaan, että koostumuksen pysyvyys johtuu monien tekijöiden yhdistelmästä, jollaisia ovat sinkkibasitrasiinin ja kantajan välitön yhdistyminen sinkkibasitrasiinikoostumuksessa, hiukkasten fysikaalinen lujuus, hiukkasten oleellisesti pallomainen muoto ja hyvin hienojakoisten tai pölymäisten hiukkasten suhteellisen pieni määrä.

Vertailevissa kuivauskokeissa joissa ei ole ollut kantajaa mukana, on havaittu, että sinkkibasitrasiini on huomattavasti helpompi kuivata kantajan läsnäollessa. Niinpä ilman kantajaa sinkkibasitrasiini pyrkii tarttumaan suihkukuivaimen seinämiin. Tehotuoteen kokonaissaanto on n. 6-8% suurempi, kun kantajan on mukana. Kantajan kera tuotteen juoksevuusominaisuudet ovat paljon paremmat. Niinpä tuotteen juoksevuus ja käsittely on helpompaa. Kantajan ansiosta tuotteen ominaistiheys on suurempi ja siten muodostuu lähes kiinteitä, suhteellisen suuren mekaanisen lujuuden omaavia palloja.

Lisäksi on havaittu, että tehotuotteen saanto on n. 10-15% pienempi käytettäessä tavanomaista rumpukuivausta suihkukuivauksen asemasta. Tämä johtuu ensisijaisesti lämpöhajoamisesta. Rumpukui-vaamalla saatu tuote ei muodosta pallomaisia hiukkasia ja tällainen tuote on fysikaalisesti helposti erotettavissa käsiteltävänä olevan keksinnön tuotteesta. Rumpukuivaamalla saatu tuote ei ole yhtä pysyvä sekoitettaessa eläinrehukoostumuksiin, erityisesti korkeassa lämpötilassa mekaanisesti sekoitettaessa ja/tai joutuessaan kosketukseen kosteuden kanssa.

Kantaja on lisättävä konsentraattiin ennen suihkukuivausta. On havaittu, että lisättäessä hienojakoisia kalsiumkarbonaatti-hiukkasia suihkukuivattuun sinkkibasitrasiinin fermentointiliemeen lisäämättä kalsiumkarbonaattihiukkasia ennen suihkukuivaamista, ei 5 61789 saavuteta käsiteltävänä olevan keksinnön kohteita. Tällaisessa tapauksessa lisätty kalsiumkarbonaatti toimii vain laimentimena.

Mm. edellä esitettyjen vertailukokeiden perusteella on päätelty, että oleellisesti pallomaiset hiukkaset, joissa sinkki-basitrasiini on tarkoin kosketuksessa kantajan kanssa, ovat pysyviä, koska niiden pinta-ala on suhteellisen pieni ja koska kantaja jollakin tavoin suojaa sinkkibaistrasiinia haitalliselta vaikutukselta sen joutuessa kosketukseen eläinrehujen kanssa ja/tai ei-toivottujen ympäristötekijöiden, kuten kohotetun lämpötilan, mekaanisen sekoituksen ja/tai kosteuden haitalliselta vaikutukselta. Samanaikaisesti eläinrehussa olevan sinkkibasitrasiinin teho ei huonone.

Käytetyt basitrasiinin fermentointialustat voivat olla tavanomaisia ja kirjallisuudessa monasti muivattuja alustoja. Ne voivat sisältää soijajauhetta, maissitärkkelystä, puuvillasie-menjauhetta, dekstroosia ja kivennäissuoloja.

Basitrasiinia fermentoidaan käyttäen tavanomaisia mikro-orgaanismeja ja olosuhteita.

Sinkkibasitrasiinin saostamiseksi noudatetaan pääkohdin Chornockin yhdysvaltalaisessa patentissa 2 809 892 kuvattua menetelmää ja käytetään vesiliukoista sinkkisuolaa, kuten sinkki-kloridia, sinkkisulfaattia tai sinkkiasetaattia, joita lisätään ravinnealustaan, jossa on viljelty basitrasiinia muodostavaa Bacillus substilit-kantaa, tässä merkinnällä Bacillus lichenifor-mis. Tämä ravinnealusta sisältää liuoksessa mikro-organismin muodostamaa basitrasiinia. Yleensä basitrasiinin fermentointilie-men pH on n. 8,2-8,4. Vesiliuoksen sinkkisuolan lisäyksen jälkeen, lisättäessä esim. 50 paino-% sinkkikloridiliuosta, jonka sinkki-suolapitoisuus on 40-60 paino-%, pH laskee arvoon n. 5,0-5,7. esim. arvoon n. 5,5. Sitten sinkkibasitrasiini saostetaan lisäämällä vahvan emäksen liuosta, esim. n. 25 paino-%:ista natrium-hydroksidiliuosta, kunnes lopullinen pH on 6,0 - 7,0.

On edullista käyttää suurempia sinkkikonsentraatioita kuin Chornockin yhdysvaltalaisessa patentissa n:o 2 809 892 on esitetty. Fermentointiliemessä on edullista käyttää sinkkikonsen-traatiota 0,5-0,7 g Zn++/g basitrasiinia. Menetelmät mikrologi-seksi uuttamiseksi ja basitrasiinin määrittämiseksi ovat muunnoksia esimerkin 1 alaviitteessä mainituista Grynne'n ja Grene'n menetelmistä .

6 61789

Sinkkibasitrasiinin ohella liuoksesta saostuu muita sinkin kompleksoimia aineita, kuten proteiineja ja peptidejä, joita on aina ravlnnealustässä. Saostamisen jälkeen vesi poistetaan edullisesti haihduttamalla tavanomaisen vakuumihaihdutti-men avulla, kunnes kuiva-ainepitoisuus on n. 25-35 paino-%.

Kun tämä kuiva-ainepitoisuus on saavutettu, lisätään hienojakoinen kantaja ja lietettä sekoitetaan mekaanisesti tasalaatuiseksi seokseksi.

Voidaan käyttää erilaisia kantajia kuten kalsiumkarbo-naattia, kalsiumsilikaattia, piidioksidia, kalsiummagnesiumsili-kaatteja, kaoliinia, magnesiumkarbonaattia ja muita sopivia kantajia, joita voi olla eläinrehuissa haittamatta niitä syöviä eläimiä ja jotka keksinnön mukaisessa menetelmässä tarkoin liittyvät sinkkibasitrasiiniin.

Edullinen kantaja on kalsiumkarbonaatti. Kantajan on oltava hyvin hienojakoinen ja lisäksi kantajan on oltava niin hienojakoinen, että vähintään 80 paino-%:illa hiukkasista maksi-mihalkaisija on alle 40 pm. Edullisesti n. 85 paino-%:illa kantaja-hiukkasista maksihalkaisija on alle 20 pm. Optimaalisesti yli 50 paino-%:illa kantajasta maksimihalkaisija on alle 10 pm.

Lietteeseen lisättävän hienojakoisen kantajan määrä on n. 50-100 paino-% lietteen kuiva-aineesta.

Eräs käytetty kantaja on kaupallinen, hienojakoinen kalsiumkarbonaatti tavaramerkillä "Sjöhäst", valmistaja Krithusbola-get i Malmö Ab, Malmö, Ruotsi. Tämä karlsiumkarbonaatti on eristetty orgaanisista merikerrostumista ja sen hiukkaskokojakautuma on n. 7 paino-% yli 40 pm, 16 paino-% yli 20 pm, 27 paino-% yli 10 pm ja 44 paino-% yli 4 pm. Sen analyysi on seuraava: "Sjöhäst"-kalsiumkarbonaatin analyysi

Komponentti Paino-%

CaC03 97,23

MgC03 0,30

Fe203 0,01 A1203 0,07

Si02 0,30

Happoon liukenematonta ainesta 0,79

Orgaanista ainesta alle 0,36

Vesiliukoista ainesta 0,25

Vettä 0,07

Mn02 120 ppm 7 61789 "Sjöhästin" tiheys on 0,8 kg/1, pinta-ala n. 2 m2/g (BET), pH n. 9,0-9,2, kovuus n. 3 (Mho) ja kiderakenne krypto-kiteinen.

Konsentroidun sinkkibasitrasiinifermentointiliemen ja kantajan tasalaatuinen seos suihkukuivataan. Käsiteltävänä olevan keksinnön sinkkibasitrasiinikoostumuksen saamiseksi voidaan käyttää tavanomaisia suihkukuivauslaitteita ja -menetelmiä. On edullista käyttää suhteellisen suurta ilman tulolämpötilaa, esim. n. 300-450°C, edullisesti 350-450°C, nopean kuivamisen saavuttamiseksi. Kuivattaessa nopeasti sinkkibasitrasiini hajoaa hyvin vähän, koska suhteellisen kuiva tuote kestää korkeita lämpötiloja ja vesi poistuu hyvin nopeasti.

Joskin on edillista kuivata tuote vesipitoisuuteen n.

1-5 paino-%, se voidaan kuivata muuhunkin kosteuspitoisuuteen käytettävissä olevasta laitteistosta riippuen.

Tyypillisesti yli 80 paino-%:illa kuivatuista tuotehiukka-sista on halkaisija 30-219 pm ja edullisesti suurimmalla osalla hiukkasista koko on vähintään 30-149 pm.

Kuivaamisen jälkeen sinkkibasitrasiinikoostumus voidaan tehonsa vakioimiseksi sekoittaa laimentimeen, kuten alkoholitis-laamon kuivattuihin liukeneviin aineksiin, maissigluteenirehuun tai soijajauheeseen. Tämän jälkeen sekoitetaan eläinten, kuten siipikarjan, sikojen ja nautakarjan, tavanomaisiin rehuihin.

Käsiteltävänä olevan keksinnön sinkkibasitrasiinikoostumuksen ja eläinrehujen yhdistelmällä on erinomainen pysyvyys. Sinkkibasitrasiini-eläinrehuseosta voidaan käsitellä kohotetussa lämpötilassa ja varastoida siten, että tehohukka on pienempi kuin nykyisillä kaupallisilla sinkkibaisutrasiinin ja eläinrehujen seoksilla.

Elatusalustan ja sinkkibaiitrasiinin ohella seostuneiden proteiinien ja peptidien luonne ei näytä merkittävästi vaikuttavan menetelmän muuttujiin ja prosessisuureisiin, joskin nämä ainekset voivat vaikuttaa keksinnön sinkkibasitrasiinikoostumuksen pysyvyyteen tuntemattomalla tavalla. Elatusalustan proteiinit ja peptidit voivat muodostaa komplekseja sinkkikationien ja sinkki-basitrasiinin kanssa kuten eläinrehuissa tavanomaisesti käytetyissä sinkkibasitrasiiniseoksissa. Näiden muiden sinkkikompeksiai-nesten mukanaolon vuoksi ei ole mahdollista ilmoittaa basitrasiinin kanssa kompleksoidun sinkin moolimäärää.

61 789 δ pH-arvon säätö vahvalla emäksellä, esim. natriumhydrok-sidilla, on tapahduttava siten että sinkkibasitrasiini saostuu täysin pH-arvossa 6,0 - 7, 0. Säätöaika, sekoitusnopeus ja liuoksen lämpötila saostamisen aikana eivät tunnu olevan merkittäviä muuttujia niin kauan kuin sinkkibasitrasiini saadaan homogeenisena massana.

Seuraavat esimerkit kuvaavat käsiteltävänä olevan keksinnön koostumusta ja menetelmää.

Seuraavat kokeet kuvaavat sinkkikonsentraation vaikutusta fermentointiliemen sinkkibasitrasiinin pysyvyyteen.

Esimerkki 1

Erilaisia määriä sinkkikloridia lisättiin sekoittaen fermentointiliemeen, pH 8,3 jossa oli 700 KY/ml+^ (16,6 g basi-trasiinia/1). Kun pH oli säädetty arvoon 6,5 - 6,8 näytteitä kuumennettiin suljetuissa lasipulloissa neljä tuntia 90°C:ssa ja jäähdytettiin huoneenlämpötilaan.

Zn++ g/1 fermen- Basitrasiinia*^ g Zn++ lisätty Basitrasiini tointilientä g/1 fermentoin- 100 g:aan basit- hukka % tilientä rasiinia 0 16,6 0 52 2,4 16,6 14,5 40 4,8 16,6 29,0 35 7,2 16,6 43,0 35 9,6 16,6 58,0 26 +) Perustuu tehoon 42 KY/mg. Sinkkibasitrasiinin uutto tehon määrittämiseksi suoritettiin Grynne'n menetelmän mukaan, jota on kuvattu artikkelissa B.Grynne, An Improved Method For The Determination of Bacitracin in Animal Feeds, Analyst, May 1971,

Vol. 96, s. 338-342, näistä s. 338 ja 339, sillä erolla, että kaikkia näytteitä käsiteltiin asetonilla. Uutteiden sinkkibasitrasiini määritettiin mikrobiologisesti menetelmän mukaan, jota ovat kuvanneet D.C.Grove ja W.A.Randall, Assay Methods of Antibiotics, Medical Encyclopedia Inc. (1965), s. 76-78, sillä erolla, että ei käytetty ymppäysagarkerrosta. Käytettiin kolmipistemääri-tystä standardin ja näytteen konsentraation ollessa 0,1-0,05 ja 0,025 KY/ml.

Esimerkki 2

Koe suoritettiin fermentointiliemellä, jossa oli 350 KY/ml (8,3 g basitrasiinia/1). Menetelmä on sama kuin esimerkissä 1.

9 61789

Zn g/1 fermen- Basitrasiinia g/1 g-Zn lisätty Basitrasiini- tolntliienta fermentpintilientä t00 a;aan basltr. hukka % 0 8,3 0 56 4.2 8,3 51,0 35 4.8 8,3 58,0 27 5.4 8,3 65,0 26

Esimerkki 3

Koe suoritettiin fermentointiliemellä, jossa oli 420 KY/ml Π0 g basitrasiinia/1). Menetelmä on sama kuin esimerkissä 1.

+ + . +4.

g/ι fermen- Basitrasiinia g/1 g Zn lisätty Basitrasiini-tointllientä fermentpintilientä TOO g;aan basitr. hukka %._ 3.6 10,0 36,0 34 4.8 10,0 48,0 35 6,0 10,0 60,0 25 7.2 10,0 72,0 26

Esimerkki 4

Koe suoritettiin fermentointiliemellä, jossa oli 630 KY/ml (15 g basitrasiinia/1). Menetelmä on sama kuin esimerkissä 1.

Zn++g/l fermen- Basitrasiinia g/1 g Zn++lisätty Basitrasiini- tointilientä_fermentpintilientä 100 g;aan basitr. hukka %_ 0 15,0 0 56 7.2 15,0 48,0 40 8.4 15,0 56,0 40 9.6 15,0 64,0 27 10,8 15,0 72,0 26

Seuraavat kokeet kuvaavat sinkkibasitrasiinin suihkukui- vausta.

Esimerkki 5

Lisättiin sinkkikloridia 0,5 g Zn++/g basitrasiinia fermentointiliemeen ja pH säädettiin arvoon 6,8. Liemi konsentroitiin haihduttamalla ja suihkukuivattiin ilman tulolämpötilassa 350-400°C ja poistolämpötilassa 115-120°C. Neljän yksittäiskokeen suihkukuivausvaiheen saanto oli

Koe Lämpötila °C Konsentraatin Saanto % _kuiva-aine %_ 1 350 28 94,5 2 350 28 94,5 3 425 25 86,8 4 370 24 93,2

Keskimääräinen saanto 92,3 % 10 61789

Esimerkki 6

Lisättiin sinkkikloridia 0,50 g Zn++/g basitrasiinia fermentointiliemeen ja pH säädettiin arvoon 6,7.

Liemi konsentroitiin haihduttamalla. Lisättiin 50% ja 100% "Sjöhäst"-kalsiumkarbonaattia kuivapainosta laskettuna. Tämän jälkeen suihkukuivattiin ilman tulolämpötilassa 350-400°C ja poistolämpö-tilassa 115-120°C. Neljän yksittäiskokeen suihkukuivausvaiheen saanto oli

Koe CaCC>3paino-% Lämpötilako Konsentraatin Saanto __ kuiva-aine % 5 50 350 28 101,5 6 50 400 28 102,5 7 50 400 25 98,2 8 100 420 25 96,1

Keskimääräinen saanto 99,6 %.

Suihkukuivattujen tuotteiden fysikaaliset arvot

CaCOgtn kera Ilman CaCO^ta

Hiukkaskoko yli 219 pm n. 10 % n. 10 % 30-219 " . n. 80 % n. 80 % 30-149 " n. 60 % n. 60 % alle 30 " n. 10 % n. 10 %

Kosteus 1-3 % 3-5 %

Irtotiheys 0,6-0,7 g/cm^ 0,3-0,35 g/cm^

Seuraavat kokeet osoittavat käsiteltävänä olevan keksinnön sinkkibasitrasiinin pysyvyyden maissi- ja rehuseoksissa.

Esimerkki 7

Kokeet suoritettiin 54 1 rehusekoittimessa käyttäen 25 kg:n maissipanoksia. Sekoitin oli varustettu höyryvaipalla ja ennen kuin lisättiin 200 ppm sinkkibasitrasiinia maissia esikuumennettiin 95°C:ssa. Sekoitettiin jatkuvasti ja näytteitä otettiin 1, 4 ja 10 minuutin kuluttua. Ennen analyysia näytteet jäähdytettiin ilmassa.

Varastointipysyvyyden tutkimiseksi näytteitä säilytettiin PaPe risäkeissä kolme kuukautta huoneenlämpötilassa ennen analyysia· Tulokset ilmenevät taulukosta 1.

61789 11

Taulukko 1 x)

Maissi Käsittelyaika Tehonhukka käsittelyn aikana . ] ) 0) Kontrollituote Muunnettu tuote 1 min 0 % ^ o % ^ 4 min -11, 7 % +4,5% 10 min -29,9 % - 4,5 %

Viitaten taulukkoihin 1, 2 ja 3 "^Kontrollituote: rumpukuivattu 2)

Muunnettu tuote: suihkukuivattu ja lisätty kalsiumkarbonaat-tia ja 0,5 g Zn++/g basitrasiinia ennen kuivausvaihetta, 3)

Analyyttinen arvo yhden minuutin kuluttua. Käsittely- ja kokonaishukan laskemiseksi käytettiin vertailuna käsiteltyjä, varastoimattomia näytteitä (teho 100 %, so. hukka 0 %).

Esimerkki 8

Kokeet suoritettiin sikarehulla esimerkissä 7 kuvatulla tavalla.

Sikarehu

Komponentti Määrä %

Ohraa 38,00

Maissijauhoa 12,00

Soijajauhouutetta 13,20

Sioille tarkoitettua proteiini-tiivistettä 10,00

Ruisleseitä 8,75

Tapiokajuurta 8,00

Lupiinijauhoa 5,00

Maissigluteenirehua 3,00

Rasvaa 1,00

Kivennäisaineseosta 1,00

Vitamiiniesiseosta 0,05

Sikarehun analyysitulokset ilmenevät taulukosta 2.

12 61 789 i 3 >> p h c*p

M dP G

G G G G- C G C" rO -M "

G P " «H PO

GO CD ·Η O i—I

G G G l w m l y s p λ;

G I

g: -h i G I—I >,

• H i—I rH dP

GO dP G

G G O G G cm O P P co G P ·>

y CO « ·Η rH

O O G o- -H O cm y y p i w g i

G

•P I

CG >>

CP rH

•HP dP G dP

O O CG

P Cd) h- G P o G G P Λ ·Η " G GO CD ·Η O 00 μ G G I W G +

G S P

>

y I I

y -h >,

(—l dP rH

00 I—I G dP

GO CD G G

G G μ G »> GP o cm y G P P t'- ·Η *> MM G O -HO r-

O G G-HOG I <1) G I

y ä ffi G y p y ω g μ

I—) G

Gy C G dP

G -H >, p /-n dP

E—I CO I—I P CM CO 00 GO dP Γ"· «· P G G « co

P C -P o G- H

•H G 0 I I

G G G :G X P

y

G ·Η dP

y H r·' y rH rH λ 00 G G 0 CO dP r -C G μ G dP G-

O G P P CD rH

£ y G 0 CD I I

G -H O G

e-< G y p

rH G G G

<D ·Η ·Η ·Η p e e ε

P

•H G H G" O

G y rH

trO ·γ-l

X nJ

61789 13

Esimerkki 9

Kokeet suoritettiin munivan kanan rehulla esimerkissä 7 kuvatulla tavalla.

Komponentti Määrä %

Maissijauhoa 40,00

Vehnäjauhoa 5,00

Soijajauhoa 15,00

Maissigluteenirehua 11,75

Vehnäleseitä 11,00

Liha- ja luujauhoa 5,50

Lupiinijauhoa 3,50

Rehukalkkia 3,00

Kalajauhoa 3,00

Kivennäisaineseosta 1,00

Rasvaa 1,00

Vitamiiniesiseosta 0,25

Analyysitulokset ilmenevät taulukosta 3.

61789 3 p

P dP dP

(1) dP

C J) CO E»- q 4-1 oo r r

3 0 ·> Of CM

fO 3 3 LO CM 00

X S P I I I

Λί

3 I

& -H

CD rH

Ή rH

(0 C dP

C μ <D dP dP

O p -P 00 λ; co « h o

O OP O' 00 LD

y; ^ μ> I I I

c

•rH

c

CP dP dP dP

•P +-> OP1 oo o r-^ -M (D ^ rs co C 0) lo oo

rO C P CSI CM

μ do I I I

3 P P

> E P

,Y I

λ; ·ρ 3 I—!

,C 00 I—i dP dP

0> 3 0 dP

oo μ 3 c μ cu ocm X (0 4-J 00 r r O C X X C O •'CO to Λί 3 3 ·Ρ O 3 O' cm oo

X C K D M P I I I

P CO

P X

3 3 <ϋρ c E-1 3 Π3 > Λ

♦rH · H

C 3

P P

S C P

>1 P CM

rH Q) CO dP

O CO) dP dP

P C P J- P 3 Ο Ο Γ" r

•P 3 P ·> rH

CD S P Of rH

:3 + I

λ:

3 -P

X rH r-' rv X rH rH 00

3 O

Ä μ Q) dP dP dP

0 P P

,C CO ο co σι OOP ·> P X P zf o

I CM

>,

rH

0! C C C

Η ·Η ·Η ·Η +* β e e •H (¾

if) M rH -IT O

ΪΠ3 ·Η rH

^ ro 15 61 789

Koska käsiteltävänä olevan keksinnön sinkkibasitrasiinikoos-tumuksilla on parantunut lämmön, mekaanisen sekoituksen ja kosteuden kestävyys, tällaisia sinkkibasitrasiinikoostumuksia sisältävillä eläinrehuilla on erinomaisia ominaisuuksia lämpökäsittelyn aikana. Ennen eläinrehujen lämpöpelletointia näitä tavallisesti käsitellään sekoittamalla mekaanisesti kohotetussa lämpötilassa, esim.

75 - 85°C:ssa.

Tämän jälkeisessä käsiteltävänä olevan keksinnön sinkkibasitrasiinikoostumuksia sisältävien eläinrehujen lämpöpelletoin-nissa sinkkibasitrasiinin teho säilyy erinomaisella tavalla.

Käsiteltävänä olevan keksinnön sinkkibasitrasiinikoostumuksia sisältävien eläinrehujen varastointikestävyys on erinomainen verrattuna nykyisiin kaupallisiin, sinkkibasitrasiinia sisältäviin eläinrehuihin.

Claims (4)

61 789 16

1. Menetelmä eläinrehuissa käytettävän sinkkibasitrasiini-koostumuksen valmistamiseksi, joka koostumus muodostuu hienojakoisista, olennaisesti pallomaisista hiukkasista, joissa sinkkibasi-trasiini ja kantaja ovat tarkoin kosketuksessa toisiinsa, tunnettu siitä, että sinkkibasitrasiini saostetaan fermentointi-liemestä, lisäämällä basitrasiinipitoiseen fermentointiliemeen sinkkikationeja 0,5 - 0,7 g Zn++/g basitrasiinia fermentointilie-messä ja säätämällä fermentointiliemen pH-arvo emäksellä arvoon 6,0-7,0, poistetaan vesi lietteen saamiseksi, jossa on n. 10-35, edullisesti 25-35 paino-% kuiva-ainetta, lisätään lietteen kuiva-aineesta laskettuna n. 50-100 paino-% hienojakoista kantajaa, jonka hiukkasista vähintään 80 paino-%:illa on halkaisija alle 40 )im, seosta sekoitetaan kantajahiukkasten dispergoimiseksi tasaisesti ja tasalaatuinen dispersio suihkukuivataan lämpötilassa n. 300-450°C veden poistamiseksi nopeasti.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että kantajana käytetään kalsiumkarbonaattia.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainaimenetelmä, tunnet-t u siitä, että n. 85 paino-%:illa hienojakoisista kantajahiukkais-ta on halkaisija alle 20 pm.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnet** t u siitä, että suihkukuivaus suoritetaan lämpötilassa 350-450^C.