ES2927260T3 - Disolución no acuosa de electrolito para batería secundaria de litio y batería secundaria de litio que incluye la misma - Google Patents
Disolución no acuosa de electrolito para batería secundaria de litio y batería secundaria de litio que incluye la misma Download PDFInfo
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Abstract
La presente invención se refiere a una solución electrolítica no acuosa para una batería secundaria de litio que incluye bis(fluorosulfonil)imida de litio como una primera sal de litio, una segunda sal de litio, un solvente orgánico y un compuesto representado por la Fórmula 1, y una sal de litio. batería secundaria incluida la misma. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Disolución no acuosa de electrolito para batería secundaria de litio y batería secundaria de litio que incluye la misma
Campo técnico
Referencia cruzada a solicitudes relacionadas
Esta solicitud reivindica el beneficio de la solicitud de patente surcoreana n.° 2017-0163100, presentada el 30 de noviembre de 2017, en la Oficina Surcoreana de Propiedad intelectual.
Campo técnico
La presente invención se refiere a una disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio y a una batería secundaria de litio que incluye la misma.
Antecedentes de la técnica
En línea con las tendencias de miniaturización, peso ligero, perfil delgado y portátiles en dispositivos electrónicos según el desarrollo de la industria de la información y las telecomunicaciones, ha aumentado la necesidad de baterías secundarias de litio de alta densidad de energía usadas como fuentes de energía de tales dispositivos electrónicos.
Las baterías secundarias de litio, específicamente, las baterías de iones de litio (LIB), como las baterías que mejor pueden satisfacer la necesidad, se han adoptado como fuentes de energía de muchos dispositivos portátiles debido a la alta densidad de energía y la facilidad de diseño.
Recientemente, se requiere una batería secundaria de litio, que pueda mantener un rendimiento excelente no sólo a temperatura ambiente, sino también en un entorno exterior más severo, tal como un entorno de altas temperaturas o bajas temperaturas, ya que se ha ampliado el alcance de las baterías secundarias de litio usadas desde pequeños dispositivos electrónicos convencionales hasta grandes dispositivos electrónicos, automóviles o redes inteligentes.
Una batería secundaria de litio usada actualmente se compone de un electrodo negativo a base de carbono capaz de intercalar y desintercalar iones de litio, un electrodo positivo formado por un óxido de metal de transición que contiene litio y una disolución no acuosa de electrolito en la que se disuelve una cantidad apropiada de una sal de litio se disuelve en un disolvente orgánico no acuoso a base de carbonato, donde la carga y la descarga pueden ser posibles mientras se repite un fenómeno en el que los iones de litio, que se desintercalan del electrodo positivo mediante la carga, se intercalan en el electrodo negativo a base de carbono y nuevamente se desintercalan durante la descarga.
Con respecto a la batería secundaria de litio, se forma una especie de capa de pasivación en la superficie del electrodo negativo, mientras que algunos de los componentes aditivos de la disolución de electrolito y los disolventes orgánicos se descomponen en un intervalo de tensión de 0,5 V a 3,5 V durante la carga inicial y el electrodo negativo reacciona con la disolución de electrolito. La capa se denomina “capa de interfase de electrolito sólida (SEI)”.
La capa de SEI formada durante la carga inicial no sólo puede actuar como un túnel de iones para dejar pasar sólo iones de litio, sino que también puede impide una reacción de los iones de litio con el electrodo negativo a base de carbono u otros materiales durante la carga y la descarga. Es decir, el túnel de iones impide la destrucción de una estructura del electrodo negativo a base de carbono debido a la intercalación conjunta del electrodo negativo a base de carbono y los disolventes orgánicos de la disolución de electrolito que tienen un alto peso molecular que solvatan los iones de litio y se mueven con los mismos.
Por tanto, con el fin de mejorar las características del ciclo a alta temperatura y la salida a baja temperatura de la batería secundaria de litio, existe la necesidad de desarrollar una técnica para formar una capa robusta de SEI en la superficie del electrodo negativo de la batería secundaria de litio.
En un caso en el que el disolvente orgánico usado en la disolución no acuosa de electrolito de la batería secundaria de litio se almacena generalmente durante un largo periodo de tiempo a alta temperatura, se genera gas mientras que el disolvente orgánico es oxidado por el óxido de metal de transición descargado del electrodo positivo y el hinchamiento de la batería y la deformación del conjunto de electrodo se produce debido al gas así generado. Además, el electrodo negativo se expone mientras que la capa de SEI se colapsa gradualmente durante el almacenamiento a alta temperatura en un estado de carga completa (por ejemplo, almacenamiento a 60°C después de cargar a un estado de carga (SOC) del 100% a 4,2 V). Debido a que el electrodo negativo expuesto reacciona con la disolución de electrolito para provocar continuamente una reacción secundaria, se generan gases, tales como CO, CO2, CH4 y C2H6, y, como resultado, aumenta la presión interna de la batería para provocar la deformación de la batería, tal como el hinchamiento de la batería. Si un cortocircuito interno de la batería es provocado por la deformación de la batería, puede producirse un incendio o una explosión de la batería mientras se deteriora la batería.
Con el fin de abordar esta limitación, se ha sugerido un método de adición de un material formador de SEI para impedir el colapso de la SEI en la disolución no acuosa de electrolito. Sin embargo, puede producirse otra limitación en la que las características de duración de la vida útil por ciclo de la batería secundaria se degradan debido a que el aditivo de la disolución de electrolito provoca otros efectos secundarios.
Por tanto, existe la necesidad continua de desarrollar una disolución no acuosa de electrolito con una nueva configuración que puede mejorar el rendimiento total de la batería secundaria de litio mientras que se minimizan los efectos secundarios.
Documentos de la técnica anterior
Publicación de solicitud de patente japonesa abierta a consulta por el público WO2012-132957. El documento KR 10 2016-0006136 se refiere a una disolución no acuosa de electrolito y a una batería secundaria de litio que comprende la misma.
Divulgación de la invención
Problema técnico
Un aspecto de la presente invención proporciona una disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio que incluye un aditivo capaz de formar una capa conductora de iones robusta en la superficie de un electrodo negativo durante la carga inicial de la batería secundaria.
Otro aspecto de la presente invención proporciona una batería secundaria de litio en la que se mejoran las características de duración de la vida útil por ciclo incluyendo la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio.
Solución técnica
Según un aspecto de la presente invención, se proporciona una disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria que incluye:
bis(fluorosulfonil)imida de litio (a continuación en el presente documento, denominada “LiFSI”) como primera sal de litio;
una segunda sal de litio,
un disolvente orgánico, y
un compuesto representado por la fórmula 1 a continuación:
[Fórmula 1]
en la que el compuesto representado por la fórmula 1 se incluye en una cantidad del 0,1% en peso al 1% en peso basado en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito; y
en la que la razón molar de la primera sal de litio con respecto a la segunda sal de litio está en un intervalo de 1:1 a 1:2.
En primer lugar, la segunda sal de litio es una sal de litio que excluye LiFSI como primera sal de litio, en la que la segunda sal de litio puede incluir Li+ como catión, y puede incluir al menos uno seleccionado del grupo que consiste en F-, Cl-, Br-, I-, NOs-, N(CN)2-, BF4-, ClO^, AlO^, AlCk, PF^, SbF^, AsF^, BF2C2O4",
(CFa)2PF4-, (CFahPFa-, (CF3)4PF2-, (CF3)aPF-, (CF3)3P-, CF3SO3-, C4F9SO3-, CF3CF2SO3-, (CF3SO2)2N-, CF3CF2(CF3)2CO-, (CF3SO2)2CH-, CF3(CF2)7SO3-, CF3CO2-, CH3CO2-, SCN- y (CF3CF2SO2)2N- como anión.
La razón molar de la primera sal de litio con respecto a la segunda sal de litio está en un intervalo de 1:1 a 1:2, por ejemplo, de 1:1,2 a 1:1,4.
Además, el compuesto representado por la fórmula 1 se incluye en una cantidad del 0,1% en peso al 1% en peso, por ejemplo, del 0,2% en peso al 0,7% en peso basado en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito.
Según otro aspecto de la presente invención,
se proporciona una batería secundaria de litio que incluye un electrodo positivo, un electrodo negativo, un separador y una disolución no acuosa de electrolito,
en la que el electrodo positivo incluye un óxido de litio y de metal de transición representado por la fórmula 2 como material activo de electrodo positivo, y
la disolución no acuosa de electrolito es la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de la presente invención.
[Fórmula 2] Li(NiaCObMnc)O2
En la fórmula 2,
0,55<a<0,9, 0,05<b<0,3, 0,05<c<0,3 y a+b+c=1.
El material activo de electrodo positivo puede incluir al menos uno seleccionado del grupo que consiste en Li(Nio,6Mno,2Coo,2)O2, Li(Nio,7Mno,15Coo,15)O2 y Li(Nio,8Mno,1Coo,1)O2.
Efectos ventajosos
Según la presente invención, puede prepararse una batería secundaria de litio que tiene características mejoradas de capacidad inicial y de duración de la vida útil por ciclo incluyendo una disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio, que incluye un aditivo capaz de formar una capa conductora de iones robusta en un electrodo negativo durante la carga inicial de la batería secundaria, y un electrodo positivo que incluye un óxido de metal de transición que contiene una gran cantidad de níquel (Ni) como material activo de electrodo positivo.
Breve descripción de los dibujos
Los siguientes dibujos adjuntos a la memoria descriptiva ilustran ejemplos preferidos de la presente invención mediante ejemplo y sirven para permitir que los conceptos técnicos de la presente invención se comprendan mejor junto con la descripción detallada de la invención que se proporciona a continuación y, por tanto, la presente invención no debe interpretarse sólo con asuntos de tales dibujos.
La figura 1 es un gráfico que ilustra las curvas de capacidad diferencial de baterías secundarias de litio según el ejemplo experimental 1 de la presente invención;
la figura 2 es un gráfico que ilustra los resultados de la evaluación de impedancias de CA de baterías secundarias de litio según el ejemplo experimental 3 de la presente invención; y
la figura 3 es un gráfico que ilustra los resultados de la evaluación de conservaciones de la capacidad de baterías secundarias de litio según el ejemplo experimental 4 de la presente invención.
Modo de llevar a cabo la invención
A continuación en el presente documento, se describirá con más detalle la presente invención.
Se entenderá que las palabras o términos usados en la memoria descriptiva y las reivindicaciones no se interpretarán con el significado definido en los diccionarios de uso común. Se entenderá además que las palabras o términos deben interpretarse como que tienen un significado coherente con su significado en el contexto de la técnica relevante y la idea técnica de la invención, basándose en el principio de que un inventor puede definir de manera adecuada el significado de las palabras o términos para explicar mejor la invención.
Específicamente, en una realización de la presente invención,
se proporciona una disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria que incluye:
bis(fluorosulfonil)imida de litio como primera sal de litio,
una segunda sal de litio,
un disolvente orgánico, y
un compuesto representado por la fórmula 1 a continuación:
[Fórmula 1]
(1) Primera sal de litio
La disolución no acuosa de electrolito de la presente invención incluye bis(fluorosulfonil)imida de litio (LiFSI), que puede formar una interfase de electrolito sólida (SEI) robusta y delgada en una superficie de un electrodo, como primera sal de litio.
Como resultado, debido a que la disolución no acuosa de electrolito puede suprimir una reacción secundaria de la disolución de electrolito con el electrodo, por ejemplo, puede suprimir la descomposición de una superficie de un electrodo positivo y puede impedir una reacción de oxidación de la disolución de electrolito, la disolución no acuosa de electrolito puede mejorar las características de salida. Particularmente, debida a que la SEI derivada de la bis(fluorosulfonil)imida de litio es delgada, el movimiento de los iones de litio en un electrodo negativo puede facilitarse más y, por tanto, pueden mejorarse más las características de salida de la batería secundaria.
(2) Segunda sal de litio
Además, en la disolución no acuosa de electrolito de la presente invención, la segunda sal de litio es una sal de litio que excluye LiFSI como primera sal de litio, en la que no se limita particularmente y, por ejemplo, la segunda sal de litio puede incluir Li+ como catión, y puede incluir al menos uno seleccionado del grupo que consiste en F-, Cl-, Br-, I-,
NOs-, N(CN)2-, ClO4-, BF4-, B1cCl1c-, PF6-, CF3SO3-, CH3CO2-, CF3CO2-, AsF6-, SbF6-, AlCU-, AlO4-, CH3 BC4O8-, PF4C2O4-, PF2C4O8-, (CF3)2PF4-, (CF3)3PF3-, (CF3)4PF2-, (C F ^P F -, C4 F9SO3-, CF3CF2SO3-, (CF3SO2)2N-, (FSO2)2 N-, CF3CF2(CF3)2CO-, (CF3SO2)2CH-, (SF5)3C-, (CF3SO2)3C-, CF3(CF2)7SO3-, SCN- y (CF3CF2SO2)2N- como anión.
Específicamente, la sal de litio puede incluir un único material seleccionado del grupo que consiste en LiCl, LiBr, LiI, LiClO4, LiBF4, LiB1oCl1o, LiPF6, UCF3SO3, UCH3CO2 , UCF3CO2, LiAsF6, LiSbF6, LiAlCk, LiAlO4, UCH3SO3 , fluorosulfonilimida de litio (LiFSI, LiN(SO2 F)2), (bis)trifluorometanosulfonimida de litio (LiTFSI, LiN(SO2CF3)2) y bisperfluoroetanosulfonimida de litio (LiBETI, LiN(SO2C2 F5)2), o una mezcla de dos o más de los mismos.
Específicamente, la sal de litio puede incluir un único material seleccionado del grupo que consiste en LiPF6, LiBF4, LiCH3CO2, LiCF3CO2, LiCH3SO3, LiFSI, LiTFSI y LiN(C2F5SO2)2, o una mezcla de dos o más de los mismos. Sin embargo, la sal de litio no incluye LiDFP que es una sal de litio incluida en el aditivo mixto.
La primera sal de litio y la segunda sal de litio pueden incluirse en un intervalo de concentración utilizable normalmente, y pueden incluirse específicamente en una concentración de 0,3 M a 3 M, por ejemplo, de 0,5 M a 1,2 M en la disolución de electrolito. En un caso en el que la concentración de la sal de litio es mayor de 3 M, puede reducirse el efecto de transferencia de iones de litio debido a un aumento en la viscosidad de la disolución no acuosa de electrolito, y resulta difícil formar una SEI uniforme debido a una disminución en la humectabilidad de la disolución no acuosa de electrolito.
La primera sal de litio y la segunda sal de litio se incluyen en una razón molar de 1:1 a 1:2, por ejemplo, de 1:1,2 a
1:1,4.
En un caso en el que la razón molar de la primera sal de litio con respecto a la segunda sal de litio está dentro del intervalo anterior, puede impedirse la aparición de un fenómeno de hinchamiento debido a la aparición excesiva de reacciones secundarias en la disolución de electrolito durante la carga y descarga de la batería, y puede impedirse una reducción en la salida de la batería secundaria. Específicamente, si la razón molar de la primera sal de litio es de menos de 1 o la razón molar de la segunda sal de litio es mayor de 2, pueden producirse varias reacciones irreversibles durante la formación de la SEI en la superficie del electrodo negativo o durante la intercalación de iones de litio solvatados mediante un disolvente a base de carbonato en el electrodo negativo, y un efecto de mejorar las características de ciclo y capacidad, así como la salida a baja temperatura de la batería secundaria puede ser insignificante debido a la exfoliación de la superficie del electrodo negativo (por ejemplo, capa superficial de carbono) y la descomposición de la disolución de electrolito. Además, si la razón molar de la primera sal de litio es mayor de 1 o la razón molar de la segunda sal de litio es de menos de 1, debido a que la cantidad excesiva de la primera sal de litio se incluye para provocar la corrosión de un conjunto de electrodo durante la carga y descarga, puede reducirse la estabilidad de la batería secundaria.
(3) Disolvente orgánico
En la presente invención, el tipo del disolvente orgánico no está limitado siempre que el disolvente orgánico pueda minimizar la descomposición debida a una reacción de oxidación durante la carga y descarga de la batería secundaria y puede presentar características deseadas con el aditivo. Por ejemplo, un disolvente a base de carbonato, un disolvente a base de éter, un disolvente a base de éster o un disolvente a base de amida pueden usarse solos o en una mezcla de dos o más de los mismos.
El disolvente a base de carbonato entre los disolventes orgánicos puede incluir al menos un disolvente seleccionado del grupo que consiste en un disolvente a base de carbonato cíclico y un disolvente a base de carbonato lineal.
Ejemplos específicos del disolvente a base de carbonato cíclico pueden ser uno cualquiera seleccionado del grupo que consiste en carbonato de etileno (EC), carbonato de propileno (PC), carbonato de 1,2-butileno, carbonato de 2,3-butileno, carbonato de 1,2-pentileno, carbonato de 2,3-pentileno, carbonato de vinileno y carbonato de fluoroetileno (FEC), o una mezcla de dos o más de los mismos, y el disolvente a base de carbonato cíclico puede incluir más específicamente uno cualquiera seleccionado del grupo que consiste en carbonato de etileno, carbonato de propileno, carbonato de 1,2-butileno, carbonato de 2,3-butileno, carbonato de vinileno y carbonato de fluoroetileno (FEC), o una mezcla de dos o más de los mismos.
Ejemplos específicos del disolvente a base de carbonato lineal pueden ser uno cualquiera seleccionado del grupo que consiste en carbonato de dimetilo (DMC), carbonato de dietilo (DEC), carbonato de dipropilo, carbonato de etilmetilo (EMC), carbonato de metilpropilo y carbonato de etilpropilo, o una mezcla de dos o más de los mismos, y el disolvente a base de carbonato lineal puede incluir más específicamente uno cualquiera seleccionado del grupo que consiste en carbonato de dimetilo, carbonato de dietilo, carbonato de dipropilo y carbonato de etilmetilo, o una mezcla de dos o más de los mismos.
Además, como disolvente a base de éter, puede usarse uno cualquiera seleccionado del grupo que consiste en dimetil éter, dietil éter, dipropil éter, metiletil éter, metilpropil éter y etilpropil éter, o una mezcla de dos o más de los mismos, pero la presente invención no se limita a los mismos.
Además, el disolvente a base de éster puede incluir al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en un disolvente a base de éster lineal y un disolvente a base de éster cíclico.
Ejemplos específicos del disolvente a base de éster lineal pueden ser uno cualquiera seleccionado del grupo que consiste en acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de propilo, propionato de metilo, propionato de etilo, propionato de propilo y propionato de butilo, o una mezcla de dos o más de los mismos, pero la presente invención no se limita a los mismos.
Ejemplos específicos del disolvente a base de éster cíclico pueden ser uno cualquiera seleccionado del grupo que consiste en y-butirolactona, y-valerolactona, y-caprolactona, a-valerolactona y g-caprolactona, o una mezcla de dos o más de los mismos, pero la presente invención no se limita a los mismos.
Se sabe que el disolvente a base de carbonato cíclico disocia bien la sal de litio en el electrolito debido a la alta permitividad como disolvente orgánico muy viscoso. Particularmente, puede prepararse una disolución no acuosa de electrolito que tenga alta conductividad eléctrica cuando se mezcla el disolvente a base de carbonato cíclico anterior con el disolvente a base de carbonato lineal de baja viscosidad y baja permitividad, tal como carbonato de dimetilo y carbonato de dietilo y el compuesto a base de éster lineal en una razón adecuada y se usa.
El disolvente a base de carbonato cíclico y el disolvente a base de carbonato lineal pueden mezclarse y usarse como disolvente orgánico usado en la disolución no acuosa de electrolito de la presente invención, y la razón en peso del disolvente a base de carbonato cíclico:el disolvente a base de carbonato lineal puede estar en un intervalo de 10:90 a
70:30.
(4) Aditivo
Tal como se describió anteriormente, la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio de la presente invención incluye el compuesto representado por la siguiente fórmula 1 como aditivo:
[Fórmula 1]
En general, se forma una SEI que afecta a una reacción de batería en una superficie de un electrodo negativo (grafito) mientras que se descompone la disolución de electrolito antes de que los iones de litio descargados del electrodo positivo se intercalen en el electrodo negativo durante carga inicial de una batería secundaria. La SEI no sólo tiene la propiedad de hacer pasar los iones de litio y bloquear el movimiento de los electrones, sino que también actúa como película protectora que impide que la disolución de electrolito se descomponga continuamente. Por tanto, cuando se forma la SEI robusta en la superficie del electrodo negativo, se suprime la descomposición de la disolución de electrolito debida al movimiento de los electrones entre el electrodo y la disolución de electrolito y sólo la intercalación y desintercalación de los iones de litio de manera selectiva se vuelve posible. Sin embargo, es difícil mantener de manera continua el rendimiento de la SEI formada, y la SEI formada puede destruirse por contracción y expansión debido a ciclos de carga y descarga repetidos o por calor o impacto desde el exterior.
La carga se consume adicional o irreversiblemente mientras se forma de nuevo la SEI destruida durante el proceso continuo de carga y descarga de manera que se reduce de manera reversible la capacidad. Particularmente, dado que la resistencia interfacial aumenta a medida que aumenta el grosor de la película sólida formada debido a la descomposición de la disolución de electrolito, se degrada el rendimiento de la batería.
Por tanto, en la presente invención, puede prepararse una batería secundaria de litio que tenga características mejoradas de capacidad inicial y de duración de la vida útil por ciclo incluyendo un aditivo capaz de formar una capa conductora de iones robusta en la superficie del electrodo negativo en la disolución no acuosa de electrolito.
Es decir, dado que el compuesto de fórmula 1 incluido como aditivo del electrolito en la presente invención tiene una estructura molecular en la que los ftalatos se sustituyen con dos grupos alilo que tienen dobles enlaces, el compuesto de fórmula 1 puede formar un radical alilo que es cinéticamente favorable con respecto a otros grupos funcionales con dobles enlaces durante la reducción electroquímica. Dado que el radical alilo tiene una estructura en resonancia, puede formar un producto intermedio estable y, por tanto, puede formarse una SEI más estable en la superficie del electrodo. Como resultado, dado que la SEI puede mantenerse bien de manera robusta sin colapsarse incluso si el número de movimientos de iones de litio aumentar durante la carga y descarga a alta temperatura, pueden mantenerse de manera eficaz las características de capacidad y de duración de la vida útil por ciclo en la carga y descarga de la batería secundaria de litio.
El compuesto representado por la fórmula 1 se incluye en una cantidad del 0,1% en peso al 1% en peso, particularmente del 0,2% en peso al 0,7% en peso, y más particularmente del 0,4% en peso al 0,7% en peso basado en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito.
En un caso en el que el compuesto representado por la fórmula 1 se incluye en una cantidad dentro del intervalo anterior, puede prepararse una batería secundaria que tenga un rendimiento total más mejorado. Por ejemplo, cuando la cantidad del aditivo es del 0,1% en peso o más, puede mejorarse el efecto de estabilización de la SEI o la disolución de metal y, cuando la cantidad del compuesto representado por la fórmula 1 es del 1% en peso o menos, puede mejorarse el efecto de formación de una SEI dentro del intervalo de aumento de resistencia que puede acomodarse. En un caso en el que la cantidad del compuesto representado por la fórmula 1 es mayor del 1% en peso, dado que se forma una película excesivamente gruesa, puede aumentarse la resistencia y, por consiguiente, puede degradarse las características de capacidad inicial y de duración de la vida útil por ciclo.
(5) Aditivo para formar la SEI
La disolución no acuosa de electrolito según la realización de la presente invención puede incluir además un aditivo adicional que puede usarse con el aditivo mixto para formar una película estable en las superficies del electrodo negativo y el electrodo positivo sin aumentar significativamente la resistencia inicial además del efecto del aditivo mixto, o que puede actuar como agente complementario para suprimir la descomposición del disolvente en la disolución no acuosa de electrolito y mejorar la movilidad de los iones de litio.
El aditivo adicional no está particularmente limitado siempre que sea un aditivo para formar una SEI que pueda formar una película estable en las superficies del electrodo positivo y el electrodo negativo.
Específicamente, como ejemplo representativo, el aditivo para formar una SEI puede incluir al menos un aditivo para formar una SEI que se selecciona del grupo que consiste en un compuesto a base de carbonato sustituido con halógeno, un compuesto a base de nitrilo, un compuesto a base de carbonato cíclico, un compuesto a base de fosfato, un compuesto a base de borato y un compuesto a base de sal de litio.
Específicamente, el compuesto a base de carbonato sustituido con halógeno puede incluir carbonato de fluoroetileno (f Ec ) y puede incluirse en una cantidad del 5% en peso o menos basado en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito. En un caso en el que la cantidad del compuesto a base de carbonato sustituido con halógeno es mayor del 5% en peso, puede deteriorarse el rendimiento de hinchamiento de la celda.
Además, el compuesto a base de nitrilo puede incluir al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en succinonitrilo, adiponitrilo (Adn), acetonitrilo, propionitrilo, butironitrilo, valeronitrilo, caprilonitrilo, heptanonitrilo, ciclopentanocarbonitrilo, ciclohexanocarbonitrilo, 2-fluorobenzonitrilo, 4-fluorobenzonitrilo, difluorobenzonitrilo, trifluorobenzonitrilo, fenilacetonitrilo, 2-fluorofenilacetonitrilo y 4-fluorofenilacetonitrilo.
En un caso en el que el compuesto a base de nitrilo se usa con el aditivo mixto descrito anteriormente, puede esperarse un efecto, tal como una mejora de las características a alta temperatura, debido a la estabilización de la película en el electrodo positivo/electrodo negativo. Es decir, el compuesto a base de nitrilo puede actuar como agente complementario para formar la SEI del electrodo negativo, puede desempeñar un papel en la supresión de la descomposición del disolvente en el electrolito, y puede desempeñar un papel en la mejora de la movilidad de los iones de litio. El compuesto a base de nitrilo puede incluirse en una cantidad del 8% en peso o menos basado en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito. En un caso en el que la cantidad total del compuesto a base de nitrilo en la disolución no acuosa de electrolito es mayor del 8% en peso, debido a que la resistencia aumenta debido a un aumento en la película formada en la superficie del electrodo, puede deteriorarse el rendimiento de la batería.
El compuesto a base de carbonato puede mejorar la durabilidad de la batería formando una SEI estable principalmente en la superficie del electrodo negativo durante la activación de la batería. El compuesto a base de carbonato cíclico puede incluir carbonato de vinileno (VC) o carbonato de viniletileno, y puede incluirse en una cantidad del 3% en peso o menos basado en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito. En un caso en el que la cantidad del compuesto a base de carbonato cíclico en la disolución no acuosa de electrolito es mayor del 3% en peso, puede deteriorarse el rendimiento de inhibición de hinchamiento de la celda y la resistencia inicial.
Además, dado que el compuesto a base de fosfato estabiliza los aniones de PF6 en la disolución de electrolito y ayuda a la formación de películas en el electrodo positivo y electrodo negativo, el compuesto a base de fosfato puede mejorar la durabilidad de la batería. El compuesto a base de fosfato puede incluir al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en difluorobis(oxalato)fosfato de litio (LiDFOP), difluorofosfato de litio (LiDFP, UPO2F2), tetrafluoro(oxalato)fosfato de litio (LiTFOP), fosfito de trimetilsililo (TMSPi), tris(2,2,2-trifluoroetil)fosfato (TFEPa) y tris(trifluoroetil)fosfito (TFEPi), y el compuesto a base de fosfato puede incluirse en una cantidad del 3% en peso o menos basado en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito.
Dado que el compuesto a base de borato promueve la separación de pares de iones de una sal de litio, el compuesto a base de borato puede mejorar la movilidad de los iones de litio, puede reducir la resistencia interfacial de la SEI, y puede disociar un material, tal como LiF, que puede formarse durante la reacción en la batería, pero no se separa bien y, por tanto, puede resolverse un problema, tal como la generación de gas de ácido hidrofluórico. El compuesto a base de borato puede incluir bis(oxalato)borato de litio (LiBOB, LiB(C2O4)2), oxalildifluoroborato de litio o tris(trimetilsilil)borato (TMSB), y el compuesto a base de borato puede incluirse en una cantidad del 3% en peso o menos basado en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito.
Además, el compuesto a base de sal de litio es un compuesto diferente de la sal de litio incluida en la disolución no acuosa de electrolito, en el que el compuesto a base de sal de litio puede incluir al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en LiODFB y LiBF4 y puede incluirse en una cantidad del 3% en peso o menos basado en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito.
Pueden mezclarse y usarse dos o más aditivos para formar una SEI, y el aditivo para formar una SEI puede incluirse
en una cantidad del 10% en peso o menos, y particularmente del 0,01% en peso al 10% en peso, por ejemplo, del 0,1% en peso al 5,0% en peso basado en la cantidad total de la disolución de electrolito.
En un caso en el que la cantidad del aditivo para formar una SEI sea de menos del 0,01% en peso, las características de almacenamiento a alta temperatura y el efecto de reducción de generación de gas que van a lograrse a partir del aditivo pueden ser insignificantes, y en un caso en el que la cantidad del aditivo para formar una SEI es mayor del 10% en peso, puede producirse de manera excesiva la reacción secundaria en la disolución de electrolito durante la carga y descarga de la batería. Particularmente, si se añade una cantidad excesiva del aditivo para formar una SEI, el aditivo para formar una SEI no puede descomponerse suficientemente de manera que puede estar presente en forma de un material no reaccionado o precipitados en la disolución de electrolito a temperatura ambiente. Por consiguiente, puede aumentarse la resistencia para degradar las características de la vida útil de la batería secundaria.
Batería secundaria de litio
Además, en una realización de la presente invención,
Se proporciona una batería secundaria de litio que incluye un electrodo positivo, un electrodo negativo, un separador y una disolución no acuosa de electrolito,
en la que el electrodo positivo incluye un óxido de litio y de metal de transición representado por la siguiente fórmula 2 como material activo de electrodo positivo, y
la disolución no acuosa de electrolito es la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio de la presente invención.
[Fórmula 2] Li(NiaCObMnc)O2
(en la fórmula 2,
0,55<a<0,9, 0,05<b<0,3, 0,05<c<0,3 y a+b+c=1).
Específicamente, la batería secundaria de litio de la presente invención puede prepararse inyectando la disolución no acuosa de electrolito de la presente invención en un conjunto de electrodo compuesto por un electrodo positivo, un electrodo negativo y un separador dispuesto entre el electrodo positivo y el electrodo negativo. En este caso, los usados normalmente en la preparación de la batería secundaria de litio pueden usarse todos como electrodo positivo, electrodo negativo y separador que constituyen el conjunto de electrodo.
En este caso, el electrodo positivo, el electrodo negativo y el separador, que constituye la batería secundaria de litio de la presente invención, puede prepararse y usarse mediante un método típico.
(1) Electrodo positivo
En primer lugar, el electrodo positivo puede prepararse formando una capa de mezcla de material de electrodo positivo en un colector del electrodo positivo. La capa de mezcla de material de electrodo positivo puede formarse recubriendo el colector del electrodo positivo con una suspensión de electrodo positivo incluyendo un material activo de electrodo positivo, un aglutinante, un agente conductor y a disolvente, y luego secar y enrollar el colector del electrodo positivo recubierto.
El colector del electrodo positivo no está particularmente limitado siempre que tenga conductividad sin provocar cambios químicos adversos en la batería y, por ejemplo, pueden usarse acero inoxidable, aluminio, níquel, titanio, carbón cocido o aluminio o acero inoxidable con tratamiento superficial con uno de carbono, níquel, titanio, plata o similares.
El material activo de electrodo positivo es un compuesto capaz de intercalar y desintercalar de manera reversible litio, en el que el material activo de electrodo positivo puede incluir el óxido de litio y de metal de transición representado por la fórmula 2 en el que la cantidad de níquel es mayor de 0,55, como ejemplo representativo, al menos uno seleccionado del grupo que consiste en Li(Ni0,6Mn0,2Co0,2)O2, Li(Ni0,7Mn0,15Co0,15)O2 y Li(Ni0,8Mn0,-iCo0,1)O2).
Además, el material activo de electrodo positivo puede incluir además un óxido de metal compuesto de litio que incluye litio y al menos un metal de cobalto, manganeso, níquel y aluminio, en además del óxido de litio y de metal de transición representado por la fórmula 2.
Específicamente, el óxido de metal compuesto de litio puede incluir óxido a base de litio-manganeso (por ejemplo, LiMnO2 , LiMn2O4, etc.), óxido a base de litio-cobalto (por ejemplo, LiCoO2, etc.), óxido a base de litio-níquel (por ejemplo, LiNiO2, etc.), óxido a base de litio-níquel-manganeso (por ejemplo, LiNh_YMnYO2 (en la que 0<Y<1), LiMn2-zNizO4 (en la que 0<Z<2), etc.), óxido a base de litio-níquel-cobalto (por ejemplo, LiNh-Y1CoY1O2 (en la que 0<Y1<1),
óxido a base de litio-manganeso-cobalto (por ejemplo, LiCoi-Y2MnY2O2 (en la que 0<Y2<1), LiMn2-ziCoziO4 (en la que 0<Z1<2), etc.), óxido a base de litio-níquel-manganeso-cobalto (por ejemplo, Li(Nip1Coq1Mnr2)O4 (en la que 0<p1<2, 0<q1<2, 0<r2<2, y p1+q1+r2=2), etc.) u óxido de litio-níquel-cobalto-metal de transición (M) (por ejemplo, Li(Nip2Coq2Mnr3Ms2)O2 (en la que M se selecciona del grupo que consiste en aluminio (Al), hierro (Fe), vanadio (V), cromo (Cr), titanio (Ti), tántalo (Ta), magnesio (Mg) y molibdeno (Mo), y p2, q2, r3 y s2 son fracciones atómicas de cada uno de los elementos independientes, en los que 0<p2<1, 0<q2<1, 0<r3<1, 0<S2<1, y p2+q2+r3+S2=1), etc.), y uno cualquiera de los mismo o un compuesto de dos o más de los mismos pueden incluirse.
El material activo de electrodo positivo puede incluirse en una cantidad del 80% en peso al 99,5% en peso, por ejemplo, del 85% en peso al 95% en peso, basado en el peso total de contenido de sólidos de la suspensión de electrodo positivo. En un caso en el que la cantidad del material activo de electrodo positivo es del 80% en peso o menos, dado que se reduce la densidad de energía, puede reducirse la capacidad.
Además, el aglutinante es un componente que ayuda en la unión entre el material activo y el agente conductor y en la unión con el colector de corriente, en el que el aglutinante se añade habitualmente en una cantidad del 1% en peso al 30% en peso basado en el peso total del contenido de sólidos de la suspensión de electrodo positivo. Ejemplos del aglutinante pueden ser poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF), poli(alcohol vinílico), carboximetilcelulosa (CMC), almidón, hidroxipropilcelulosa, celulosa regenerada, polivinilpirrolidona, tetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, un terpolímero de etileno-propileno-dieno (EPDM), un EpDM sulfonado, un caucho de estireno-butadieno, un caucho fluorado, diversos copolímeros, y similares.
Además, puede usarse cualquier agente conductor como agente conductor sin limitación particular, siempre que tenga conductividad sin provocar cambios químicos adversos en la batería y, por ejemplo, puede usarse un material conductor, tal como: polvo de carbón como el negro de carbono, negro de acetileno, negro de Ketjen, negro de canal, negro de horno, negro de lámpara o negro térmico; polvo de grafito tal como grafito natural con una estructura cristalina bien desarrollada, grafito artificial o grafito; fibras conductoras tales como fibras de carbono o fibras metálicas; polvo metálico tal como polvo de fluorocarbono, polvo de aluminio y polvo de níquel; fibras cortas monocristalinas conductoras tales como fibras cortas monocristalinas de óxido de zinc y fibras cortas monocristalinas de titanato de potasio; óxido de metal conductor tal como óxido de titanio; o derivados de polifenileno.
En este caso, el agente conductor puede tener un diámetro de partícula promedio (D50) de 10 |im o menos, particularmente de 0,01 |im a 10 |im, y más particularmente de 0,01 |im a 1 |im.
El agente conductor se añade habitualmente en una cantidad del 1% en peso al 30% en peso basado en el peso total del contenido de sólidos de la suspensión de electrodo positivo.
Además, el disolvente puede incluir un disolvente orgánico, tal como N-metil-2-pirrolidona (NMP), y puede usarse en una cantidad tal que se obtenga la viscosidad deseable cuando se incluyen el material activo de electrodo positivo, así como selectivamente el aglutinante y el agente conductor. Por ejemplo, el disolvente puede incluirse en una cantidad tal que la concentración del contenido de sólidos en la suspensión que incluye el material activo de electrodo positivo, así como selectivamente el aglutinante y el agente conductor está en un intervalo del 10% en peso al 60% en peso, por ejemplo, del 20% en peso al 55% en peso.
(2) Electrodo negativo
Además, el electrodo negativo puede prepararse formando una capa de mezcla de material de electrodo negativo en un colector del electrodo negativo. La capa de mezcla de material de electrodo negativo puede formarse recubriendo el colector del electrodo negativo con una suspensión que incluye un material activo de electrodo negativo, un aglutinante, un agente conductor y un disolvente, y luego secar y enrollar el colector del electrodo negativo recubierto.
El colector del electrodo negativo tiene generalmente un grosor de 3 |im a 500 |im. El colector del electrodo negativo no está particularmente limitado siempre que tenga una alta conductividad sin provocar cambios químicos adversos en la batería y, por ejemplo, pueden usarse cobre, acero inoxidable, aluminio, níquel, titanio, carbón cocido, cobre o acero inoxidable con tratamiento superficial con uno de carbono, níquel, titanio, plata o similares, una aleación de aluminio-cadmio o similares. Además, al igual que el colector del electrodo positivo, el colector del electrodo negativo puede tener una rugosidad de la superficie fina para mejorar la fuerza de unión con el material activo de electrodo negativo, y el colector del electrodo negativo puede usarse en diversas formas, tales como una película, una lámina, una hoja de metal, una red, un cuerpo poroso, un cuerpo de espuma, un material textil no tejido, y similares.
Además, el material activo de electrodo negativo puede incluir al menos uno seleccionado del grupo que consiste en metal de litio, un material de carbono capaz de intercalar/desintercalar de manera reversible iones de litio, metal o una aleación de litio y el metal, un óxido de compuesto de metal, un material que estar dopado y no dopado con litio, y un óxido de metal de transición.
Como material de carbono capaz de intercalar/desintercalar de manera reversible los iones de litio, puede usarse sin limitación particular un material activo de electrodo negativo a base de carbono usado generalmente en una batería
secundaria de iones de litio y, como ejemplo típico, pueden usarse carbono cristalino, carbono amorfo o ambos. Ejemplos de carbono cristalino pueden ser grafito tal como grafito natural o artificial irregular, plano, escamoso, esférico o fibroso, y ejemplos del carbono amorfo pueden ser carbono blando (carbono sinterizado a baja temperatura) o carbono duro, carburo de brea en mesofase y coques cocidos.
Como metal o aleación de litio y metal, puede usarse un metal seleccionado del grupo que consiste en cobre (Cu), níquel (Ni), sodio (Na), potasio (K), rubidio (Rb), cesio (Cs), francio (Fr), berilio (Be), magnesio (Mg), calcio (Ca), estroncio (Sr), silicio (Si), antimonio (Sb), plomo (Pb), indio (In), zinc (Zn), bario (Ba), radio (Ra), germanio (Ge), aluminio (Al) y estaño (Sn), o una aleación de litio y el metal.
Puede usarse uno seleccionado del grupo que consiste en PbO, PbO2, Pb2O3, Pb3O4, Sb2O3, Sb2O4 , Sb2O5 , GeO, GeO2, Bi2O3, Bi2O4, Bi2O5, LixFe2O3 (0<x<1), LixWO2 (0<x<1) y SnxMei-xMe'yOz (Me: manganeso (Mn), Fe, Pb, o Ge; Me': Al, boro (B), fósforo (P), Si, elementos de los grupos I, II y III de la tabla periódica, o halógeno; 0<x<1; 1<y<3; 1<z<8) como óxido de compuesto de metal.
El material, que puede estar dopado y no dopado con litio, puede incluir Si, SiOx (0<x<2), una aleación de Si-Y (donde Y es un elemento seleccionado del grupo que consiste en metal alcalino, metal alcalinotérreo, un elemento del grupo 13, un elemento del grupo 14, un metal de transición, un elemento de tierras raras y una combinación de los mismos, y no es Si), Sn, SnO2, y Sn-Y (donde Y es un elemento seleccionado del grupo que consiste en un metal alcalino, un metal alcalinotérreo, un elemento del grupo 13, un elemento del grupo 14, un metal de transición, un elemento de tierras raras y una combinación de los mismos, y no es Sn), y una mezcla de SiO2 y también puede usarse al menos uno de los mismos. El elemento Y puede seleccionarse del grupo que consiste en Mg, Ca, Sr, Ba, Ra, escandio (Sc), itrio (Y), Ti, circonio (Zr), hafnio (Hf), ruterfordio (Rf), V, niobio (Nb), Ta, dubnio (Db), Cr, Mo, tungsteno (W), seaborgio (Sg), tecnecio (Tc), renio (Re), borio (Bh), Fe, Pb, rutenio (Ru), osmio (Os), hasio (Hs), rodio (Rh), iridio (Ir), paladio (Pd), platino (Pt), Cu, plata (Ag), oro (Au), Zn, cadmio (Cd), B , Al, galio (Ga), Sn, In, Ge, P, arsénico (As), Sb, bismuto (Bi), azufre (S), selenio (Se), telurio (Te), polonio (Po) y una combinación de los mismos.
El óxido de metal de transición puede incluir un óxido de compuesto de titanio que contiene litio (LTO), óxido de vanadio y óxido de litio y vanadio.
El material activo de electrodo negativo puede incluirse en una cantidad del 80% en peso al 99% en peso basado en el peso total de contenido de sólidos de la suspensión de electrodo negativo.
El aglutinante es un componente que ayuda en la unión entre el agente conductor, el material activo y el colector de corriente, en el que el aglutinante se añade habitualmente en una cantidad del 1% en peso al 30% en peso basado en el peso total del contenido de sólidos de la suspensión de electrodo negativo. Ejemplos del aglutinante pueden ser poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF), poli(alcohol vinílico), carboximetilcelulosa (CMC), almidón, hidroxipropilcelulosa, celulosa regenerada, polivinilpirrolidona, tetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, un terpolímero de etilenopropileno-dieno (EPDM), un EPDM sulfonado, un caucho de estireno-butadieno, un caucho fluorado, diversos copolímeros, y similares.
El agente conductor es un componente para mejorar adicionalmente la conductividad del material activo de electrodo negativo, en el que el agente conductor puede añadirse en una cantidad del 1% en peso al 20% en peso basado en el peso total del contenido de sólidos de la suspensión de electrodo negativo. Puede usarse cualquier agente conductor sin limitación particular siempre que tenga conductividad sin provocar cambios químicos adversos en la batería y, puede usarse el mismo agente conductor que el incluido en el material activo de electrodo positivo. Por ejemplo, puede usarse un material conductor, tal como: grafito tal como grafito natural o grafito artificial; negro de carbono tal como negro de acetileno, negro de Ketjen, negro de canal, negro de horno, negro de lámpara o negro térmico; fibras conductoras tales como fibras de carbono y fibras metálicas; polvo metálico tal como polvo de fluorocarbono, polvo de aluminio y polvo de níquel; fibras cortas monocristalinas conductoras tales como fibras cortas monocristalinas de óxido de zinc y fibras cortas monocristalinas de titanato de potasio; óxido de metal conductor tal como óxido de titanio; o derivados de polifenileno.
El disolvente puede incluir agua o un disolvente orgánico, tal como NMP y alcohol, y puede usarse en una cantidad tal que se obtiene la viscosidad deseable cuando se incluyen el material activo de electrodo negativo, así como de manera selectiva el aglutinante y el agente conductor. Por ejemplo, el disolvente puede incluirse en una cantidad tal que la concentración del contenido de sólidos de la suspensión de electrodo negativo que incluye el material activo de electrodo negativo, así como de manera selectiva el aglutinante y el agente conductor está en un intervalo del 50% en peso al 85% en peso, por ejemplo, del 50% en peso al 75% en peso.
(3) Separador
Además, el separador desempeña un papel en bloqueo de un cortocircuito interno entre ambos electrodos e impregnar el electrolito, en el que, después de mezclar una resina polimérica, un material de carga y un disolvente para preparar una composición de separador, la composición de separador se recubre directamente en el electrodo y se seca para formar una película de separador, o, después la composición de separador se vierte en un soporte y se seca, el
separador puede prepararse laminando una película de separador desprendida del soporte en el electrodo.
Una película de polímero poroso usada normalmente, por ejemplo, una película de polímero poroso preparada a partir de un polímero a base de poliolefina, tal como un homopolímero de etileno, un homopolímero de propileno, un copolímero de etileno/buteno, un copolímero de etileno/hexeno y un copolímero de etileno/metacrilato, puede usarse solo o en una laminación con el mismo como separador. Además, puede usarse un material textil no tejido poroso típico, por ejemplo, un material textil no tejido formado por fibras de vidrio de alto punto de fusión o fibras de poli(tereftalato de etileno), pero la presente invención no se limita a los mismos.
En este caso, el separador poroso puede tener generalmente un diámetro de poro de 0,01 |im a 50 |im y una porosidad del 5% al 95%. Además, el separador poroso puede tener generalmente un grosor de 5 |im a 300 |im.
La forma de la batería secundaria de litio de la presente invención no está particularmente limitada, pero la batería secundaria de litio puede tener diversas formas, tales como una forma cilíndrica, una forma prismática, una forma de bolsa o una forma de moneda, dependiendo del propósito. La batería secundaria de litio según la realización de la presente invención puede ser una batería secundaria de tipo bolsa.
A continuación en el presente documento, la presente invención se describirá con más detalle según los ejemplos. Sin embargo, la invención puede realizarse muchas formas diferentes y no debe interpretarse como limitada a las realizaciones expuestas en el presente documento. Más bien, estas realizaciones de ejemplo se proporcionan para que esta descripción sea exhaustiva y completa, y transmita completamente el alcance de la presente invención a los expertos en la técnica.
Ejemplos
Ejemplo 1.
(Preparación de disolución no acuosa de electrolito)
Se preparó una disolución no acuosa de electrolito de la presente invención añadiendo 0,4 g del compuesto representado por la fórmula 1, como aditivo, a 99,6 g de un disolvente orgánico no acuoso (carbonato de etileno (EC): carbonato de etilmetilo (EMC)= razón volumétrica de 20:80) en la que se disolvieron 0,5 moles/l de LiFSI y 0,7 moles/l de LiPFa.
(Preparación de batería secundaria)
Se añadieron Li(Ni0,8Mn0,-iCo0,1)O2 como partículas de material activo de electrodo positivo, negro de carbono como agente conductor y poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF), como aglutinante, a N-metil-2-pirrolidona (NMP), como disolvente, en una razón en peso de 98:1:1 para preparar una suspensión de material activo de electrodo positivo (contenido de sólidos del 55% en peso). Se recubrió un colector del electrodo positivo (película delgada de Al) de 20 |im de grosor con la suspensión de material activo de electrodo positivo, se secó, y se prensó con rodillo para preparar un electrodo positivo.
A continuación, se añadieron un material activo de electrodo negativo (grafito artificial/grafito natural = razón en peso de 90:10), negro de carbono como agente conductor, un caucho de estireno-butadieno (SBR) como aglutinante, y CMC, como espesante, a NMP, como disolvente, en una razón en peso de 95,6:1:2,3:1,1 para preparar una suspensión de material activo de electrodo negativo (contenido de sólidos del 85% en peso). Se recubrió un colector del electrodo negativo (película delgada de Cu) de 10 |im de grosor con la suspensión de material activo de electrodo negativo, se secó y se prensó con rodillo para preparar un electrodo negativo.
Después se preparó un conjunto de electrodo mediante un método típico de apilamiento de manera secuencial de una película porosa de polietileno con el electrodo positivo y el electrodo negativo preparados anteriormente, se acomodó el conjunto de electrodo en una carcasa, se inyectaron 400 |il de la disolución no acuosa de electrolito preparada anteriormente, y, después se selló a vacío la carcasa a -85 kPa, se realizó un procedimiento de humectación durante un día a temperatura ambiente para preparar una batería secundaria de litio de la presente invención.
Ejemplo 2.
Se prepararon una disolución no acuosa de electrolito y una batería secundaria de litio que incluye la misma de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto que se mezclaron 0,2 g del compuesto representado por la fórmula 1 y 0,2 g de carbonato de vinileno y se añadieron como aditivo durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito.
Ejemplo 3.
Se prepararon una disolución no acuosa de electrolito y una batería secundaria de litio que incluye la misma de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto que se incluyeron 0,7 g del compuesto representado por la fórmula 1 en 99,3 g del disolvente orgánico no acuoso durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito.
Ejemplo 4 (que no forma parte de la presente invención).
Se prepararon una disolución no acuosa de electrolito y una batería secundaria de litio que incluye la misma de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto que se incluyeron 0,05 g del compuesto representado por la fórmula 1 en 99,95 g del disolvente orgánico no acuoso durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito.
Ejemplo 5 (que no forma parte de la presente invención).
Se prepararon una disolución no acuosa de electrolito y una batería secundaria de litio que incluye la misma de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto que se incluyeron 1,3 g del compuesto representado por la fórmula 1 en 98,7 g del disolvente orgánico no acuoso durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito.
Ejemplo comparativo 1
Se prepararon una disolución no acuosa de electrolito y una batería secundaria de litio que incluye la misma de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto que se añadieron 0,4 g de carbonato de vinileno en lugar del compuesto representado por la fórmula 1 durante la preparación de la disolución no acuosa de electrolito.
[Tabla 1]
Ejemplos experimentales
Ejemplo experimental 1.
Después de cargarse (sometidas a formación) cada una de las baterías secundarias de litio preparadas en los ejemplos 1 y 2 y la batería secundaria de litio preparada en el ejemplo comparativo 1 a una corriente constante de 0,1 C durante 3 horas, se midió la capacidad diferencial y se presenta en la figura 1.
Haciendo referencia a la figura 1, con respecto a la batería secundaria de litio del ejemplo comparativo 1, no apareció un pico hasta 2,8 V pero, con respecto a las baterías secundarias de litio preparadas según los ejemplos 1 y 2, puede entenderse que los picos aparecieron en un intervalo de 2,4 V a 2,5 V.
A partir de estos resultados, puede confirmarse indirectamente que, debido a que se descompuso el compuesto de fórmula 1 incluido en la disolución no acuosa de electrolito de la presente invención antes que el carbonato de vinileno incluido como aditivo de la disolución no acuosa de electrolito, puede formarse una SEI robusta en la superficie del electrodo negativo durante la carga inicial.
Ejemplo experimental 2.
Se cargaron cada una de las baterías secundarias preparadas en los ejemplos 1 a 5 y la batería secundaria preparada en el Ejemplo comparativo 1 a 0,33 C/4,2 V en condiciones de corriente constante/tensión constante (CC/CV) a temperatura ambiente (25°C) hasta que la corriente alcanzó 1/20 (mA) de una corriente de 1 C, y luego se descargaron de nuevo a una corriente de 0,33 C a 3 V. Posteriormente, se midió la capacidad inicial usando un equipo de carga/descarga PNE-0506 (fabricante: PNE SOLUTION Co., Ltd., 5 V, 6 A), y los resultados de la misma se presentan en la tabla 2 a continuación.
[Tabla 2]
Tal como se ilustra en la tabla 2, la capacidad inicial de la batería secundaria del ejemplo comparativo 1 que incluía la disolución no acuosa de electrolito sin el compuesto de fórmula 1 era de 56,3 mAh, pero las capacidades iniciales de las baterías secundarias de los ejemplos 1 a 3 eran de 56,4 mAh, 56,6 mAh y 56,4 mAh, respectivamente, donde puede entenderse que se mejoraron las capacidades iniciales en comparación con la del ejemplo comparativo 1.
Puede entenderse que la capacidad inicial de la batería secundaria del ejemplo 4, que incluía la disolución no acuosa de electrolito que incluía una pequeña cantidad del compuesto de fórmula 1, era de 56,3 mAh que era similar a la del ejemplo comparativo 1.
Además, con respecto a la batería secundaria del ejemplo 5 que incluía la disolución no acuosa de electrolito que incluía una cantidad excesiva del compuesto de fórmula 1, ya que aumentó la resistencia, puede entenderse que la capacidad inicial se redujo a 56,0 mAh, que era menor que la de la batería secundaria del ejemplo comparativo 1.
Ejemplo experimental 3.
Se cargó cada una de las baterías secundarias preparadas en los ejemplos 1 y 2 y la batería secundaria preparada en el ejemplo comparativo 1 a una corriente constante (CC) de 0,33 C a una tensión de 4,2 V a temperatura ambiente (25°C), y, después de eso, se cargó a una tensión constante (CV) de 4,2 V hasta que la corriente de carga alcanzó 1/20 (mA) de una corriente de 0,33 C. Después de eso, después de dejar que cada batería en reposo durante 10 minutos, se descargó cada batería a una corriente constante (CC) de 0,33 C a una tensión de 3,0 V.
Posteriormente, se cargó cada batería a una corriente constante (CC) de 0,33 C a un SOC del 50%, y luego se realizó espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS).
Es decir, se midió la impedancia en CA de la batería usando un potenciostato VMP3 de Bio-logic Science Instruments mientras que se escaneaba desde 50 mHz hasta 200 kHz. En este caso, se aplicó una amplitud de corriente alterna de 14 mV, y se midió la respuesta a la corriente. Los resultados de la misma se presentan en la figura 2 a continuación.
Haciendo referencia a la figura 2, puede entenderse que las resistencias (impedancias) de las baterías secundarias de los ejemplos 1 y 2, que incluían la disolución no acuosa de electrolito que incluía el compuesto representado por la fórmula 1, aumentaron en comparación con la de la batería secundaria del ejemplo comparativo 1 que incluía la disolución no acuosa de electrolito que sólo incluía carbonato de vinileno, como aditivo, sin el compuesto representado por la fórmula 1. Particularmente, puede entenderse que la resistencia de la batería secundaria del ejemplo 1, que incluía la disolución no acuosa de electrolito que incluía una mayor cantidad del compuesto representado por la fórmula 1, aumentó más ligeramente que la de la batería secundaria del ejemplo 2. A partir de estos resultados, con respecto a las baterías secundarias de los ejemplos 1 y 2 que incluían la disolución no acuosa de electrolito que incluía el compuesto representado por la fórmula 1 de la presente invención, dado que se formó una SEI robusta en la superficie del electrodo negativo, puede entenderse que aumentó la resistencia.
Ejemplo experimental 4.
Se cargó cada de las baterías secundarias preparadas en los ejemplos 1, 2, 4 y 5 y la batería secundaria preparada en el ejemplo comparativo 1 a 1 C/4,2 V en condiciones de corriente constante/tensión constante (CC/CV) a 45°C hasta que la corriente alcanzó 1/20 (mA) de una corriente de 1 C y luego se descargó de nuevo a una corriente de 1 C a 3 V, y se midió la capacidad de descarga usando el equipo de carga/descarga PNE-0506 (fabricante: PNE SOLUTION Co., Ltd., 5 V, 6 A).
Se ajustó la carga y descarga anterior como un ciclo, y se midió la capacidad de descarga usando el equipo de carga/descarga Pn E-0506 (fabricante: PNE SOLUTION Co., Ltd., 5 V, 6 A) mientras se realizaban repetidamente 250 ciclos de carga y descarga.
Se midió la conservación de la capacidad sustituyendo las capacidades de descarga en la siguiente ecuación (1), y
los resultados de la misma se presentan en la figura 3 a continuación.
Ecuación (1): conservación de la capacidad (después de N ciclos) (%) = (capacidad de descarga después de N ciclos/capacidad de descarga después de un ciclo) x 100 (%)
Haciendo referencia a la figura 3, puede entenderse que las conservaciones de la capacidad después de 250 ciclos de las baterías secundarias de los ejemplos 1 y 2, que incluía la disolución no acuosa de electrolito que incluía el compuesto representado por la fórmula 1 como aditivo, se mejoraron en comparación con la de la batería secundaria del ejemplo comparativo 1 que incluía la disolución no acuosa de electrolito que no incluía el compuesto representado por la fórmula 1 como aditivo.
Con respecto a la batería secundaria de litio del ejemplo 4 que incluía la disolución no acuosa de electrolito que incluía la pequeña cantidad del compuesto representado por la fórmula 1 como aditivo, dado que el efecto de formación de la SEI debido al aditivo era insignificante, puede entenderse que la conservación de la capacidad era similar a la del ejemplo comparativo 1 a medida que se aumentaba el número de ciclos.
Además, con respecto a la batería secundaria de litio del ejemplo 5 que incluía la disolución no acuosa de electrolito que incluía la cantidad excesiva del compuesto representado por la fórmula 1, dado que el aditivo provocó una reacción secundaria en la disolución de electrolito, puede entenderse que la conservación de la capacidad se redujo en comparación con la del ejemplo comparativo 1 a medida que se aumentaba el número de ciclos.
Claims (8)
- [Fórmula 1]
en la que el compuesto representado por la fórmula 1 se incluye en una cantidad del 0,1% en peso al 1% en peso basado en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito; yen la que la razón molar de la primera sal de litio con respecto a la segunda sal de litio está en un intervalo de 1:1 a 1:2. - 2. Disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio según la reivindicación 1, en la que la segunda sal de litio comprende Li+ como catión, y comprende al menos uno seleccionado del grupo que consiste en F-, Cl-, Br-, I-, NO3-, N(CN)2-, BF4-, ClO4-, AlO4-, AlCl4-, PF6-, SbF6-, AsF6-, BF2C2O4-, Bc 4O8-, PF4C2O4-, PF2C4O8-, (CF3)2PF4-, (CF3)3PF3-, (CF3)4PF2-, (CF3)3PF-, (CF3)6P-, CF3SO3-, C4F9SO3-, CF3CF2SO3-, (CF3SO2)2 N-, CF3CF2(CF3)2CO-, (CF3SO2)2CH-, CF3(CF2)7SO3-, CF3CO2-, CH3CO2-, SCN- y (CF3CF2SO2)2N-como anión.
- 3. Disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio según la reivindicación 1, en la que la razón molar de la primera sal de litio con respecto a la segunda sal de litio está en un intervalo de 1:1,2 a 1:1,4.
- 4. Disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio según la reivindicación 1, en la que el compuesto representado por la fórmula 1 se incluye en una cantidad del 0,2% en peso al 0,7% en peso basado en el peso total de la disolución no acuosa de electrolito.
- 5. Disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio según la reivindicación 1, que comprende además al menos un aditivo para formar una interfase de electrolito sólida que se selecciona del grupo que consiste en un compuesto a base de carbonato sustituido con halógeno, un compuesto a base de nitrilo, un compuesto a base de carbonato cíclico, un compuesto a base de fosfato, un compuesto a base de borato y un compuesto a base de sal de litio.
- 6. Batería secundaria de litio que comprende un electrodo positivo, un electrodo negativo, un separador y una disolución no acuosa de electrolito,en la que el electrodo positivo comprende un óxido de litio y de metal de transición representado por la fórmula 2 como material activo de electrodo positivo, yla disolución no acuosa de electrolito es la disolución no acuosa de electrolito para una batería secundaria de litio según la reivindicación 1:[Fórmula 2] Li(NiaCObMnc)O2en la que, en la fórmula 2,0,55<a<0,9, 0,05<b<0,3, 0,05<c<0,3 y a+b+c=1.
- 7. Batería secundaria de litio según la reivindicación 6, en la que el material activo de electrodo positivo comprende al menos uno seleccionado del grupo que consiste en Li(Nio,6Mno,2Coo,2)O2, Li(Nio,7Mno,i5Coo,i5)O2 y Li(Nio,8Mno,iCoo,i)O2.
- 8. Batería secundaria de litio según la reivindicación 6, en la que el material activo de electrodo positivo es Li(Nio,8Mno,iCoo,i)O2.
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